KR20170084459A - Process for Preparing Polarizing Plate - Google Patents
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Abstract
본 발명은 편광자 제조 단계 및 편광자와 보호필름의 접합 단계를 포함하는 편광판의 제조방법에 있어서, 상기 편광자 제조단계에서 편광자의 수분율을 15 내지 25%로 조절하며 광경화성 접착제에 의해 편광자와 보호필름을 접합시킴을 특징으로 하는 편광판의 제조 방법에 관한 것이다. 본 발명의 제조방법에 따르면, 광경화성 접착제를 이용하여 편광자와 편광자 보호필름을 접합하여 편광판을 제조하는 경우에도 우수한 접착력을 가지며 이물 시인성이 현저히 감소된 편광판의 제조가 가능하다. The present invention relates to a method of manufacturing a polarizing plate including a step of producing a polarizer and a step of bonding a polarizer and a protective film, wherein a moisture content of the polarizer is adjusted to 15 to 25% in the step of producing the polarizer, And a method for producing a polarizing plate. According to the production method of the present invention, it is possible to manufacture a polarizing plate having an excellent adhesive force and remarkably reduced visibility of foreign matter even when a polarizing plate is manufactured by bonding a polarizing plate and a polarizing plate protective film using a photo-curable adhesive.
Description
본 발명은 편광판의 제조방법에 관한 것으로서, 보다 구체적으로는 광경화성 접착제를 이용하여 편광판을 제조하는 경우에도 이물 시인성이 저하되며 편광자와 보호필름간의 접합력이 우수한 편광판의 제조방법에 관한 것이다. The present invention relates to a polarizing plate manufacturing method, and more particularly, to a polarizing plate manufacturing method which is low in visibility of foreign objects even when a polarizing plate is manufactured using a photo-curable adhesive and has excellent bonding strength between a polarizer and a protective film.
액정표시장치(Liquid crystal display device, LCD)를 포함한 각종 화상표시장치에 사용되는 편광판은 통상 폴리비닐알코올(polyvinyl alcohol, PVA)계 필름에 2색성 색소가 흡착 배향된 편광자의 적어도 한 면에 트리아세틸셀룰로오스(triacetylcellulose, TAC) 필름으로 대표되는 편광자 보호필름이 적층된 구조를 가진다.BACKGROUND ART Polarizers used in various image display devices including liquid crystal display devices (LCDs) are usually produced by coating a polyvinyl alcohol (PVA) -based film with at least one polarizing agent on which dichroic dye is adsorbed, And has a structure in which a polarizer protective film typified by cellulose triacetylcellulose (TAC) film is laminated.
편광판의 제조에 있어서 편광자와 편광자 보호필름의 접착을 위해서는 수계 접착제 또는 광경화성 접착제가 사용될 수 있으며, 광경화성 접착제의 경우, 수계 접착제와 달리, 편광자 표면에 세정되지 않고 남아 있는 이온들을 용해하지 않고 그대로 보호필름과 접합하기 때문에 돌출 및 눌림, 이물 시인성 등의 문제점이 발생하여 편광판 생산성이 저하되는 문제가 발생되고 있다. In the production of a polarizing plate, an aqueous adhesive or a photo-curing adhesive can be used for bonding the polarizer and the polarizer protective film. In the case of the photo-curable adhesive, unlike the water based adhesive, There is a problem that productivity of the polarizing plate is deteriorated due to problems such as protrusion and pressing, visibility of foreign objects, and the like.
대한민국 공개특허 제10-2011-0088973호에서는 친수성 잔기 및 반응성 관능기를 가지는 중합체; 에폭시 아크릴레이트; 및 상기 중합체의 반응성 관능기와 반응할 수 있는 관능기를 가지는 경화제를 포함하며 접착성 등의 물성이 우수한 광경화성 접착제 조성물을 개시하고 있다. Korean Patent Publication No. 10-2011-0088973 discloses a polymer having a hydrophilic residue and a reactive functional group; Epoxy acrylate; And a curing agent having a functional group capable of reacting with a reactive functional group of the polymer, and exhibiting excellent physical properties such as adhesiveness.
하지만, 광경화성 접착제를 사용하여 편광자와 보호필름을 접착할 경우 발생하는 이물 시인 문제를 해결할 수 있는 방법은 아직 개발되지 못하고 있다.However, a method for solving the problem of foreign objects occurring when a polarizer and a protective film are bonded using a photo-curing adhesive has not yet been developed.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위한 것으로, 본 발명의 한 목적은 광경화성 접착제를 이용하여 편광판을 제조하는 경우에도 이온성 이물 등에 의한 돌출, 눌림 및 이물 시인성이 현저히 감소되며 편광자와 보호필름간의 접합력 또한 우수한 편광판의 제조방법을 제공하는 것이다.SUMMARY OF THE INVENTION The present invention has been made to solve the above problems, and it is an object of the present invention to provide a polarizing plate and a protective film, which are capable of significantly reducing protrusion, And a method for producing the polarizing plate.
본 발명의 다른 목적은 상기 제조방법에 의해 제조된 편광판을 제공하는 것이다.Another object of the present invention is to provide a polarizing plate produced by the above production method.
본 발명의 또 다른 목적은 상기 편광판을 포함하는 화상표시장치를 제공하는 것이다.It is still another object of the present invention to provide an image display device including the polarizing plate.
한편으로, 본 발명은 편광자 제조 단계 및 편광자와 보호필름의 접합 단계를 포함하는 편광판의 제조방법에 있어서, 상기 편광자 제조단계에서 편광자의 수분율을 15 내지 25%로 조절하며 광경화성 접착제에 의해 편광자와 보호필름을 접합시킴을 특징으로 하는 편광판의 제조 방법을 제공한다.
Meanwhile, the present invention provides a method of manufacturing a polarizing plate including a step of polarizing a polarizer and a step of bonding a polarizer and a protective film, wherein a moisture content of the polarizer is adjusted to 15 to 25% And a protective film are bonded to each other.
본 발명의 일 실시형태에서, 상기 편광자의 수분율은 폴리비닐알코올계 필름의 연신, 가교 및 건조 공정을 포함하는 편광자 제조단계 중 건조 공정에서의 열풍 건조에 의해 15 내지 25%로 조절될 수 있다.In one embodiment of the present invention, the moisture content of the polarizer may be adjusted to 15 to 25% by hot air drying in the drying step during the step of polarizer production comprising the steps of stretching, crosslinking and drying the polyvinyl alcohol-based film.
본 발명의 일 실시형태에서, 상기 편광자의 열풍 건조는 온도를 30℃에서 100℃로 점진적으로 상승시키면서 수행될 수 있다. In an embodiment of the present invention, the hot air drying of the polarizer can be performed while gradually raising the temperature from 30 占 폚 to 100 占 폚.
본 발명의 일 실시형태에서, 상기 광경화성 접착제는 에폭시계 모노머와 양이온 중합 개시제를 포함할 수 있다.
In one embodiment of the present invention, the photo-curable adhesive may include an epoxy-based monomer and a cationic polymerization initiator.
다른 한편으로, 본 발명은 상기 방법에 의해 제조된 편광판을 제공한다.
On the other hand, the present invention provides a polarizing plate produced by the above method.
또 다른 한편으로, 본 발명은 상기 편광판을 포함하는 화상표시장치를 제공한다.On the other hand, the present invention provides an image display device including the polarizer.
본 발명의 편광판 제조방법은 광경화성 접착제를 사용하는 경우에도 이온성 이물 등에 의한 돌출, 눌림 및 이물 시인성이 현저히 낮으며 편광자와 보호필름 사이의 접합력 또한 우수한 편광판을 제공한다. The polarizing plate manufacturing method of the present invention provides a polarizing plate having a remarkably low protrusion, pushing, and visibility of foreign objects due to ionic foreign materials and the like and also having a strong bonding force between the polarizer and the protective film even when a photo-curable adhesive is used.
이하, 본 발명을 보다 상세히 설명한다.
Hereinafter, the present invention will be described in more detail.
본 발명의 일 실시형태는 편광자 제조 단계 및 편광자와 보호필름의 접합 단계를 포함하는 편광판의 제조방법에 있어서, 상기 편광자 제조단계에서 편광자의 수분율을 15 내지 25%로 조절하며 광경화성 접착제에 의해 편광자와 보호필름을 접합시킴을 특징으로 하는 편광판의 제조방법에 관한 것이다.
An embodiment of the present invention is a polarizer manufacturing method including a polarizer manufacturing step and a polarizer-protective film joining step, wherein the moisture content of the polarizer is adjusted to 15 to 25% in the polarizer manufacturing step, And a protective film are bonded to each other.
본 발명의 일 실시형태에서, 상기 편광자는 연신된 폴리비닐알코올계 필름에 이색성 색소를 흡착 배향시켜 제조할 수 있다. In one embodiment of the present invention, the polarizer can be produced by adsorbing and orienting a dichroic dye to a stretched polyvinyl alcohol-based film.
편광자를 구성하는 폴리비닐알코올계 수지는 폴리아세트산 비닐계 수지를 비누화함으로써 얻어질 수 있다. 폴리아세트산 비닐계 수지로는 아세트산 비닐의 단독 중합체인 폴리아세트산 비닐 이외에, 아세트산 비닐과 이와 공중합 가능한 다른 단량체와의 공중합체 등을 들 수 있다. 아세트산 비닐과 공중합 가능한 다른 단량체로는 불포화 카르복시산계, 불포화 술폰산계, 올레핀계, 비닐에테르계, 암모늄기를 갖는 아크릴아미드계 단량체 등을 들 수 있다. 또한 폴리비닐알코올계 수지는 변성된 것일 수도 있으며, 예를 들면 알데히드류로 변성된 폴리비닐포르말이나 폴리비닐아세탈 등도 사용할 수 있다. 폴리비닐알코올계 수지의 비누화도는 통상 85 내지 100몰%이며, 바람직하게는 98몰% 이상일 수 있다. 또한 폴리비닐알코올계 수지의 중합도는 통상 1,000 내지 10,000이며, 바람직하게는 1,500 내지 5,000일 수 있다. The polyvinyl alcohol-based resin constituting the polarizer can be obtained by saponifying a polyvinyl acetate-based resin. Examples of the polyvinyl acetate resin include polyvinyl acetate, which is a homopolymer of vinyl acetate, and copolymers of vinyl acetate and other monomers copolymerizable therewith. Other monomers copolymerizable with vinyl acetate include acrylamide monomers having an unsaturated carboxylic acid type, an unsaturated sulfonic acid type, an olefin type, a vinyl ether type, and an ammonium group. The polyvinyl alcohol resin may also be modified. For example, polyvinyl formal or polyvinyl acetal modified with aldehydes may be used. The saponification degree of the polyvinyl alcohol-based resin is usually 85 to 100 mol%, preferably 98 mol% or more. The degree of polymerization of the polyvinyl alcohol-based resin is usually from 1,000 to 10,000, and preferably from 1,500 to 5,000.
이러한 폴리비닐알코올계 수지를 막으로 형성한 것이 편광자의 원반 필름으로서 사용된다. 폴리비닐알코올계 수지의 막 형성 방법은 특별히 제한되는 것은 아니며, 공지된 방법을 이용할 수 있다. 원반 필름의 막 두께는 특별히 제한되지 않으며, 예를 들면 10 내지 150㎛일 수 있다.
Such a polyvinyl alcohol-based resin film is used as the original film of the polarizer. The method of forming the film of the polyvinyl alcohol-based resin is not particularly limited, and a known method can be used. The thickness of the original film is not particularly limited, and may be, for example, 10 to 150 mu m.
상기 편광자 제조 단계는 상기와 같은 폴리비닐알코올계 필름을 일축 연신하는 공정, 이색성 색소로 염색하여 흡착시키는 공정, 붕산 수용액으로 처리하여 가교하는 공정 및 수세 및 건조하는 공정을 포함할 수 있다. The polarizer manufacturing step may include a step of uniaxially stretching the polyvinyl alcohol film as described above, a step of dyeing and adsorbing with a dichroic dye, a step of crosslinking by treatment with an aqueous solution of boric acid, and a step of washing with water and drying.
폴리비닐알코올계 필름을 일축 연신하는 공정은 염색 전에 수행할 수 있고, 염색과 동시에 수행할 수 있으며, 염색 후에 수행할 수도 있다. 염색 후에 일축 연신을 수행하는 경우에는 붕산 처리 전에 수행할 수 있고, 붕산 처리 중에 수행할 수도 있다. 물론 이들 복수개의 단계로 일축 연신을 수행하는 것도 가능하다. 일축 연신에는 주속이 다른 롤 또는 열 롤을 이용할 수 있다. 또한 일축 연신은 대기 중에서 연신하는 건식 연신일 수도 있고, 용매로 팽윤시킨 상태에서 연신하는 습식 연신일 수도 있다. 연신비는 통상 3 내지 8배이다.The uniaxial stretching of the polyvinyl alcohol film may be performed before dyeing, concurrently with dyeing, or may be performed after dyeing. In the case of uniaxial stretching after dyeing, it may be carried out before the boric acid treatment or may be carried out during the boric acid treatment. Of course, it is also possible to perform uniaxial stretching in a plurality of such steps. For uniaxial stretching, other rolls or rolls of different circumferences may be used. The uniaxial stretching may be either dry stretching in air or wet stretching in the state of being swollen with a solvent. The stretching ratio is usually 3 to 8 times.
연신된 폴리비닐알코올계 필름을 이색성 색소로 염색하는 공정은, 예를 들면 폴리비닐알코올계 필름을 이색성 색소를 함유하는 수용액에 침지하는 방법을 이용할 수 있다. 이색성 색소로는 요오드나 이색성 염료가 이용될 수 있다. 또한, 폴리비닐알코올계 필름은 염색 전에 물에 미리 침지하여 팽윤시키는 것이 바람직하다. As a step of dyeing a stretched polyvinyl alcohol film with a dichroic dye, for example, a method of immersing a polyvinyl alcohol film in an aqueous solution containing a dichroic dye can be used. As the dichroic dye, iodine or a dichroic dye may be used. It is preferable that the polyvinyl alcohol film is pre-immersed in water before dyeing to swell.
이색성 색소로서 요오드를 이용하는 경우에는 통상 요오드 및 요오드화칼륨을 함유하는 염색용 수용액에 폴리비닐알코올계 필름을 침지하여 염색하는 방법을 이용할 수 있다. 통상 염색용 수용액에서의 요오드의 함량은 물(증류수) 100중량부에 대하여 0.01 내지 1중량부이고, 요오드화칼륨의 함량은 물 100중량부에 대하여 0.5 내지 20중량부일 수 있다. 염색용 수용액의 온도는 통상 20 내지 40℃이고, 침지시간(염색시간)은 통상 20 내지 1,800초이다. When iodine is used as the dichroic dye, a method in which a polyvinyl alcohol-based film is dipped in an aqueous solution for dyeing usually containing iodine and potassium iodide may be used. Usually, the content of iodine in an aqueous solution for dyeing is 0.01 to 1 part by weight with respect to 100 parts by weight of water (distilled water), and the content of potassium iodide may be 0.5 to 20 parts by weight with respect to 100 parts by weight of water. The temperature of the aqueous solution for dyeing is usually 20 to 40 占 폚, and the immersion time (dyeing time) is usually 20 to 1,800 seconds.
한편 이색성 색소로서 이색성 유기 염료를 이용하는 경우에는 통상 수용성 이색성 유기 염료를 포함하는 염색용 수용액에 폴리비닐알코올계 필름을 침지하여 염색하는 방법을 이용할 수 있다. 염색용 수용액에서의 이색성 유기 염료의 함량은 물 100중량부에 대하여 통상 1×10-4 내지 10중량부, 바람직하게는 1×10-3 내지 1중량부일 수 있다. 상기 염색용 수용액은 황산나트륨 등의 무기염을 염색 보조제로서 더 함유할 수 있다. 염색용 수용액의 온도는 통상 20 내지 80℃이고, 침지시간(염색 시간)은 통상 10 내지 1,800초이다. On the other hand, when a dichroic organic dye is used as the dichroic dye, a method of dying and dyeing the polyvinyl alcohol film in an aqueous solution for dyeing usually containing a water-soluble dichroic organic dye can be used. The content of the dichroic organic dye in the dyeing aqueous solution may be generally 1 × 10 -4 to 10 parts by weight, preferably 1 × 10 -3 to 1 part by weight, based on 100 parts by weight of water. The aqueous solution for dyeing may further contain an inorganic salt such as sodium sulfate as a dyeing aid. The temperature of the aqueous solution for dyeing is usually 20 to 80 캜, and the immersion time (dyeing time) is usually 10 to 1,800 seconds.
염색된 폴리비닐알코올계 필름을 붕산 처리하는 공정은 물리적으로 흡착되어 있는 요오드 분자 또는 이색성 염료에 의한 염색성이 외부 환경에 의해 저하되지 않도록 염색된 폴리비닐알코올계 필름을 가교용 수용액에 침지시켜 흡착된 요오드 분자 또는 염료를 고정시키는 과정으로서 붕산 함유 수용액에 침지함으로써 수행할 수 있다. 통상 붕산 함유 수용액에서의 붕산의 함량은 물 100중량부에 대하여 2 내지 15중량부, 바람직하게는 5 내지 12중량부일 수 있다. 이색성 색소로서 요오드를 이용한 경우에는 붕산 함유 수용액은 요오드화칼륨을 함유하는 것이 바람직하며, 그 함량은 물 100중량부에 대하여 0.1 내지 15중량부, 바람직하게는 5 내지 12중량부일 수 있다. 붕산 함유 수용액의 온도는 통상 50℃ 이상, 바람직하게는 50 내지 85℃, 보다 바람직하게는 60 내지 80℃일 수 있으며, 침지시간은 통상 60 내지 1,200초, 바람직하게는 150 내지 600초, 보다 바람직하게는 200 내지 400초일 수 있다. In the process of treating the dyed polyvinyl alcohol film with boric acid, the dyed polyvinyl alcohol film is immersed in an aqueous crosslinking solution to prevent the dyeing property of physically adsorbed iodine molecules or dichroic dyes from being deteriorated by the external environment Containing iodine molecules or dyes in an aqueous solution containing boric acid. In general, the content of boric acid in the aqueous solution containing boric acid may be 2 to 15 parts by weight, preferably 5 to 12 parts by weight, based on 100 parts by weight of water. When iodine is used as the dichroic dye, the boric acid-containing aqueous solution preferably contains potassium iodide, and the content thereof may be 0.1 to 15 parts by weight, preferably 5 to 12 parts by weight, based on 100 parts by weight of water. The temperature of the boric acid-containing aqueous solution may be generally 50 ° C or higher, preferably 50 to 85 ° C, more preferably 60 to 80 ° C, and the immersing time is usually 60 to 1,200 seconds, preferably 150 to 600 seconds, Lt; RTI ID = 0.0 > 200 < / RTI >
붕산 처리 후 폴리비닐알코올계 필름은 통상 수세 및 건조 공정을 진행 할 수 있다. 수세 처리는 붕산 처리된 폴리비닐알코올계 필름을 물에 침지함으로써 수행할 수 있다. 수세 처리 시 물의 온도는 통상 5 내지 40℃이고, 침지시간은 통상 1 내지 120초이다. After the boric acid treatment, the polyvinyl alcohol film may be subjected to a washing and drying process. The washing treatment can be carried out by immersing the boric acid-treated polyvinyl alcohol-based film in water. The temperature of the water during the water treatment is usually 5 to 40 ° C, and the immersion time is usually 1 to 120 seconds.
수세 처리 후, 폴리비닐알코올계 필름은 건조 공정을 거치게 되며, 건조 공정에서 폴리비닐알코올계 필름의 수분율을 15내지 25%로 조절할 경우, 편광자 표면에 세정되지 않고 남아 있는 이온들이 급격히 감소되어, 편광자와 보호필름의 접합 후에도 이온성 이물 등에 의한 돌출과 눌림, 그리고 이물 시인성이 현저히 감소될 수 있다. When the water content of the polyvinyl alcohol film is adjusted to 15 to 25% in the drying step, the ions that are not cleaned on the surface of the polarizer are drastically reduced, and the polarizer The projecting and pressing by the ionic foreign matter and the visibility of the foreign matter can be remarkably reduced even after the protective film is bonded.
건조 처리는 통상 열풍 건조 또는 원적외선 가열에 의해 이루어질 수 있으며, 특히 열풍 건조에 의해 이루어질 수 있다. 건조 온도는 통상 30 내지 100℃, 바람직하게는 50 내지 80℃일 수 있으며, 건조 시간은 통상 30 내지 600초, 바람직하게는 30 내지 120초일 수 있으나, 편광자의 수분율이 15 내지 25%가 되도록 할 수 있는 온도와 시간의 조합이라면 제한되지 않는다. The drying treatment may be carried out usually by hot air drying or far infrared heating, in particular by hot air drying. The drying temperature may be generally from 30 to 100 ° C, preferably from 50 to 80 ° C, and the drying time may be generally from 30 to 600 seconds, preferably from 30 to 120 seconds, so that the water content of the polarizer is 15 to 25% Any combination of temperature and time is not limited.
특히 상기 열풍 건조는 온도를 2 내지 5℃/분으로 30℃에서 100℃까지 상승시키면서 수행될 수 있다.
Particularly, the hot air drying can be performed while raising the temperature from 30 to 100 DEG C at 2 to 5 DEG C / min.
상기한 바와 같이 제조된 편광자의 두께는 통상 5 내지 40㎛이다.
The thickness of the polarizer produced as described above is usually 5 to 40 탆.
본 발명의 일 실시형태에서, 상기 편광자 보호필름은 당해 분야에서 일반적으로 사용되는 것으로, 구체적으로 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리에틸렌이소프탈레이트, 폴리에틸렌나프탈레이트, 폴리부틸렌테레프탈레이트 등의 폴리에스테르계 필름; 디아세틸셀룰로오스, 트리아세틸셀룰로오스 등의 셀룰로오스계 필름; 폴리카보네이트 필름; 폴리메틸(메타)아크릴레이트, 폴리에틸(메타)아크릴레이트 등의 아크릴계 필름; 폴리스티렌, 아크릴로니트릴-스티렌 공중합체 등의 스티렌계 필름; 폴리카보네이트계 필름; 염화비닐계 필름; 나일론, 방향족 폴리아미드 등의 아미드계 필름; 이미드계 필름; 폴리에테르술폰계 필름; 술폰계 필름; 폴리에테르에테르케톤계 필름; 황화 폴리페닐렌계 필름; 비닐알코올계 필름; 염화 비닐리덴계 필름; 폴리옥시메틸렌계 필름; 에폭시계 필름; 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 시클로계 또는 노르보넨 구조를 갖는 폴리올레핀, 에틸렌-프로필렌 공중합체 등의 폴리올레핀계 필름 등을 들 수 있다. In one embodiment of the present invention, the polarizer protective film is generally used in the art, and specifically includes polyester films such as polyethylene terephthalate, polyethylene isophthalate, polyethylene naphthalate and polybutylene terephthalate; Cellulose-based films such as diacetylcellulose and triacetylcellulose; Polycarbonate film; Acrylic films such as polymethyl (meth) acrylate and polyethyl (meth) acrylate; Styrene-based films such as polystyrene and acrylonitrile-styrene copolymer; Polycarbonate-based films; Vinyl chloride film; Amide type films such as nylon and aromatic polyamide; Imidazole film; Polyethersulfone-based films; Sulfone based films; Polyether ether ketone-based films; A sulfided polyphenylene-based film; Vinyl alcohol film; Vinylidene chloride films; Polyoxymethylene-based films; Epoxy-based films; Polyolefin films such as polyethylene, polypropylene, cycloolefins or norbornene structures, and ethylene-propylene copolymers.
상기 보호필름은 적절한 1종 이상의 첨가제가 함유된 것일 수도 있다. 첨가제로는 예를 들어 자외선흡수제, 산화방지제, 윤활제, 가소제, 이형제, 착색방지제, 난연제, 핵제, 대전방지제, 안료, 착색제 등을 들 수 있다. The protective film may contain one or more suitable additives. Examples of the additives include ultraviolet absorbers, antioxidants, lubricants, plasticizers, mold release agents, coloring inhibitors, flame retardants, nucleating agents, antistatic agents, pigments and colorants.
상기 보호필름의 두께는 통상 20 내지 200㎛이다.
The thickness of the protective film is usually 20 to 200 mu m.
본 발명의 일 실시형태에서, 상기 편광자와 보호필름의 접합은 광경화성 접착제에 의해 이루어질 수 있다.
In one embodiment of the present invention, the bonding of the polarizer and the protective film may be performed by a photo-curable adhesive.
상기 광경화성 접착제는 광경화형 화합물 및 광중합 개시제를 포함할 수 있다. The photocurable adhesive may include a photocurable compound and a photopolymerization initiator.
상기 광경화형 화합물의 구체적인 예로는 폴리에스테르 아크릴레이트, 우레탄 아크릴레이트, 폴리부타디엔 아크릴레이트, 실리콘 아크릴레이트, 에폭시 아크릴레이트 등의 아크릴계 화합물 및 에폭시계 화합물 등이 있다. Specific examples of the photocurable compound include acrylic compounds such as polyester acrylate, urethane acrylate, polybutadiene acrylate, silicone acrylate, and epoxy acrylate, and epoxy compounds.
본 발명의 일 실시형태에서, 상기 광경화형 화합물은 광경화형 에폭시계 화합물일 수 있으며, 상기 광경화형 에폭시계 화합물로서는 지환식 에폭시계 화합물, 지방족 에폭시계 화합물 및 수소화 에폭시계 화합물을 예로 들 수 있다. In one embodiment of the present invention, the photocurable compound may be a photocurable epoxy compound, and examples of the photocurable epoxy compound include an alicyclic epoxy compound, an aliphatic epoxy compound, and a hydrogenated epoxy compound.
지환식 에폭시계 화합물은 지환식 고리에 1개 이상의 에폭시기를 갖는 화합물로서, 지환식 디에폭시 카르복실레이트일 수 있다. 구체예로서는, 3,4-에폭시시클로헥실메틸-3',4'-에폭시시클로헥산카르복실레이트, 2-(3,4-에폭시시클로헥실-5,5-스피로-3,4-에폭시)시클로헥산-메타-디옥산, 비스(3,4-에폭시시클로헥실메틸)아디페이트, 비스(3,4-에폭시-6-메틸시클로헥실)아디페이트, 3,4-에폭시-6-메틸시클로헥실-3',4'-에폭시-6'-메틸시클로헥산카르복실레이트, ε-카프로락톤 변성 3,4-에폭시시클로헥실메틸-3',4'-에폭시시클로헥산카르복실레이트, 트리메틸카프로락톤 변성 3,4-에폭시시클로헥실메틸-3',4'-에폭시시클로헥산카르복실레이트, β-메틸-δ-발레로락톤 변성 3,4-에폭시시클로헥실메틸-3'4,'-에폭시시클로헥산카르복실레이트, 메틸렌비스(3,4-에폭시시클로헥산), 에틸렌글리콜의 디(3,4-에폭시시클로헥실메틸)에테르, 에틸렌비스(3,4-에폭시시클로헥산카르복실레이트), 에폭시시클로헥사히드로프탈산디옥틸, 에폭시시클로헥사히드로프탈산디-2-에틸헥실 등을 들 수 있다.The alicyclic epoxy compound is a compound having at least one epoxy group in the alicyclic ring and may be an alicyclic diepoxycarboxylate. Specific examples include 3,4-epoxycyclohexylmethyl-3 ', 4'-epoxycyclohexanecarboxylate, 2- (3,4-epoxycyclohexyl-5,5-spiro-3,4-epoxy) cyclohexane (3,4-epoxycyclohexylmethyl) adipate, bis (3,4-epoxy-6-methylcyclohexyl) adipate, 3,4-epoxy-6-methylcyclohexyl- Epoxycyclohexylmethyl-3 ', 4'-epoxycyclohexanecarboxylate, trimethylcaprolactone-modified 3, 4'-epoxy-6'-methylcyclohexanecarboxylate, epsilon -caprolactone- Epoxycyclohexylmethyl-3 ', 4'-epoxycyclohexanecarboxylate,? -Methyl-? -Valerolactone-modified 3,4-epoxycyclohexylmethyl-3'4,' - epoxycyclohexanecarboxyl (3,4-epoxycyclohexanecarboxylate), ethylenebis (3,4-epoxycyclohexanecarboxylate), epoxycyclohexanecarboxylic acid esters such as methylenebis (3,4-epoxycyclohexane) And the like can be de-rope dioctyl and epoxy hexahydrophthalic acid di-2-ethylhexyl cyclohexane.
지방족 에폭시계 화합물의 구체예로서는 1,4-부탄디올디글리시딜에테르, 1,6-헥산디올디글리시딜에테르, 네오펜틸글리콜디글리시딜에테르, 트리메틸올프로판트리글리시딜에테르, 폴리에틸렌글리콜디글리시딜에테르, 글리세린트리글리시딜에테르, 폴리프로필렌글리콜디글리시딜에테르류; 에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 글리세린 등의 지방족 다가 알코올에 1종 또는 2종 이상의 알킬렌옥시드를 부가함으로써 얻어지는 폴리에테르폴리올의 폴리글리시딜에테르류; 지방족 장쇄 이염기산의 디글리시딜에스테르류; 지방족 고급 알코올의 모노글리시딜에테르류; 고급 지방산의 글리시딜에테르류; 에폭시화 대두유; 에폭시스테아르산부틸; 에폭시스테아르산옥틸; 에폭시화아마인유; 에폭시화 폴리부타디엔 등을 들 수 있다.Specific examples of the aliphatic epoxy compound include 1,4-butanediol diglycidyl ether, 1,6-hexanediol diglycidyl ether, neopentyl glycol diglycidyl ether, trimethylol propane triglycidyl ether, polyethylene glycol di Glycidyl ether, glycerin triglycidyl ether, polypropylene glycol diglycidyl ether; Polyglycidyl ethers of polyether polyols obtained by adding one or more alkylene oxides to aliphatic polyhydric alcohols such as ethylene glycol, propylene glycol and glycerin; Diglycidyl esters of aliphatic long chain dibasic acids; Monoglycidyl ethers of aliphatic higher alcohols; Glycidyl ethers of higher fatty acids; Epoxidized soybean oil; Butyl stearate; Octyl stearate; Epoxidized linseed oil; Epoxylated polybutadiene, and the like.
수소화 에폭시계 화합물은 방향족 에폭시 수지를 촉매 존재 하에 가압 하에서 선택적으로 수소화 반응을 행하여 얻어지는 수지를 말한다. 상기 방향족 에폭시 수지로는 예를 들면, 비스페놀 A의 디글리시딜에테르, 비스페놀 F의 디글리시딜 에테르, 비스페놀 S의 디글리시딜 에테르 등과 같은 비스페놀형 에폭시 수지; 페놀 노볼락 에폭시 수지, 크레졸 노볼락 에폭시 수지, 히드록시벤즈알데히드페놀노볼락에폭시 수지와 같은 노볼락형 에폭시 수지; 테트라히드록시페닐메탄의 글리시딜 에테르, 테트라히드록시벤조페논의 글리시딜 에테르, 에폭시화 폴리비닐 페놀과 같은 다관능형의 에폭시 수지 등을 들 수 있다. 이들 방향족 에폭시 수지의 모핵 수소 첨가물이 수소화 에폭시 수지가 되지만, 이 중에서 수소화한 비스페놀 A의 글리시딜 에테르를 사용할 수 있다.
The hydrogenated epoxy compound refers to a resin obtained by selectively hydrogenating an aromatic epoxy resin under a pressure in the presence of a catalyst. Examples of the aromatic epoxy resin include bisphenol-type epoxy resins such as diglycidyl ether of bisphenol A, diglycidyl ether of bisphenol F, and diglycidyl ether of bisphenol S; Novolak type epoxy resins such as phenol novolak epoxy resin, cresol novolak epoxy resin, and hydroxybenzaldehyde phenol novolak epoxy resin; Glycidyl ethers of tetrahydroxyphenylmethane, glycidyl ethers of tetrahydroxybenzophenone, and epoxy polyvinylphenols, and the like. The hydrogenated epoxy resin of the aromatic epoxy resin is hydrogenated epoxy resin, but hydrogenated bisphenol A glycidyl ether can be used.
본 발명의 일 실시형태에서, 상기 광중합성 화합물은 올리고머를 포함하며, 상기 올리고머는 중합도가 2~20 정도인 비교적 중합도가 낮은 상태의 수지를 말한다. 상기 올리고머의 예로서는 상기 모노머의 올리고머를 들 수 있다.
In one embodiment of the present invention, the photopolymerizable compound includes an oligomer, and the oligomer refers to a resin having a relatively low degree of polymerization with a polymerization degree of about 2 to 20. Examples of the oligomer include oligomers of the above-mentioned monomers.
상기 광경화형 에폭시계 화합물은 고형분 함량을 기준으로 광경화성 접착제 조성물 전체 100 중량부에 대해 60 내지 98 중량부의 함량으로 포함될 수 있다. 그 함량이 60 중량부 미만인 경우에는 내습열 환경에서 내수성이 저하되기 쉽고, 98 중량부를 초과하는 경우에는 경화속도가 저하되어 밀착력이 저하되는 문제가 있다.
The photocurable epoxy compound may be contained in an amount of 60 to 98 parts by weight based on 100 parts by weight of the total photocurable adhesive composition based on the solid content. When the content is less than 60 parts by weight, the water resistance is liable to be lowered in an anti-wet heat environment. When the content is more than 98 parts by weight, the curing rate is lowered and the adhesion is deteriorated.
상기 광중합 개시제는 광조사에 의해 중합 반응을 개시시키는 것으로서, 광조사에 의해 라디칼을 발생시키는 라디칼 중합 개시제 및 광조사에 의해 양이온을 발생시키는 양이온 중합 개시제를 예로 들 수 있다. The photopolymerization initiator initiates a polymerization reaction by light irradiation, and examples thereof include a radical polymerization initiator that generates radicals by light irradiation and a cation polymerization initiator that generates cations by light irradiation.
라디칼 중합 개시제는 예를 들어, 경화성 수지 조성물이 아크릴계 모노머 및/또는 올리고머를 포함하는 경우 등에 있어서 사용될 수 있으며, 양이온 중합 개시제는 예를 들어, 경화성 수지 조성물이 에폭시계 모노머, 비닐에테르계 모노머 및/또는 올리고머를 포함하는 경우 등에 있어서 사용될 수 있다. The radical polymerization initiator can be used, for example, in the case where the curable resin composition contains an acrylic monomer and / or an oligomer. The cation polymerization initiator can be obtained, for example, by reacting an epoxy monomer, Or oligomers, and the like.
본 발명의 일 실시형태에서, 상기 양이온 중합 개시제는 특별한 제한 없이 당해 분야에 공지된 양이온 광개시제를 사용할 수 있으며, 예를 들면 광조사에 의해 루이스산을 방출하는 오늄염 또는 그 유도체를 들 수 있다. 이러한 화합물은 일반식 [X]x+[Y]x-로 나타내는, 양이온과 음이온으로 이루어진 염 형태이며, 양이온의 구체적인 예로는 방향족디아조늄염, 방향족요오도늄염, 방향족할로늄염, 방향족술포늄염 등을 들 수 있고, 음이온의 구체적인 예로는 테트라플루오로보레이트(BF4), 헥사플루오로포스페이트(PF6), 헥사플루오로안티모네이트(SbF6), 헥사플루오로아루세네이트(AsF6), 헥사클로로안티모네이트(SbCl6) 등을 들 수 있다. 이들 양이온 중합 개시제는 1종으로 또는 2종 이상 혼합하여 사용할 수 있다. In one embodiment of the present invention, the cationic polymerization initiator can use a cationic photoinitiator known in the art without any particular limitation, and examples thereof include an onium salt or a derivative thereof which releases Lewis acid by light irradiation. Such a compound is a salt form of a cation and an anion represented by the general formula [X] x + [Y] x- , and specific examples of the cation include an aromatic diazonium salt, an aromatic iodonium salt, an aromatic halonium salt, Specific examples of the anion include tetrafluoroborate (BF 4 ), hexafluorophosphate (PF 6 ), hexafluoroantimonate (SbF 6 ), hexafluoroarsenate (AsF 6 ), hexafluoroarsenate Hexachloroantimonate (SbCl 6 ), and the like. These cationic polymerization initiators may be used singly or in combination of two or more.
상기 광중합 개시제의 함량은 특별히 한정되지 않으며, 광경화형 화합물 100 중량부에 대하여 0.5 내지 10 중량부일 수 있다. 함량이 상기 범위 내인 경우, 적정 경화 속도를 가지며, 우수한 내구성을 갖도록 한다.The content of the photopolymerization initiator is not particularly limited and may be 0.5 to 10 parts by weight based on 100 parts by weight of the photocurable compound. When the content is within the above range, it has a proper curing rate and has excellent durability.
본 발명의 일 실시형태에 있어서, 상기 광경화성 접착제는 광경화형 에폭시계 화합물과 양이온 중합 개시제를 포함할 수 있다.In one embodiment of the present invention, the photo-curable adhesive may include a photo-curable epoxy compound and a cationic polymerization initiator.
상기 광경화성 접착제를 경화하여 형성되는 접착제층의 두께는 통상 0.01 내지 10㎛, 바람직하게는 0.5 내지 5㎛ 일 수 있다.
The thickness of the adhesive layer formed by curing the photo-curable adhesive may be usually 0.01 to 10 占 퐉, preferably 0.5 to 5 占 퐉.
본 발명의 일 실시형태에 있어서, 편광판은 일반적으로, 광경화성 접착제를 미경화 상태로 보호필름에 도공하여 접착제 도공면을 형성하는 도공 공정과, 보호필름의 그 접착제 도공면에 편광자를 접착하는 접착 공정과, 광경화성 접착제를 경화하는 경화 공정을 포함하는 방법으로 제조할 수 있다.In one embodiment of the present invention, the polarizing plate generally comprises a coating step of coating a protective film with a photo-curable adhesive in an uncured state to form a coated film of an adhesive, and a step of adhering a polarizer to the coated film of the adhesive film And a curing step of curing the photo-curable adhesive.
본 발명에서 편광판을 제조하는 다른 방법으로는, 편광자와 보호필름 사이에 광경화성 접착제를 미경화 상태로 적하한 후, 롤 등으로 균일하게 펴 넓히면서 압착시키고, 이어서 상기 광경화성 접착제를 경화하여 접착제층을 형성하는 방법 등도 채택할 수 있다.As another method of producing the polarizing plate in the present invention, a photo-curing adhesive is dripped between the polarizer and the protective film in an uncured state, and then the film is uniformly spread and rolled with a roll or the like, Or the like may be adopted.
보호필름에 대한 광경화성 접착제의 도공 방법에 특별한 한정은 없고, 예를 들어 닥터 블레이드, 와이어바, 다이 코터, 콤마 코터, 그라비아 코터 등 여러 가지 도공 방식을 이용할 수 있다. 또한, 편광자와 보호필름 사이에 광경화성 접착제를 적하한 후, 롤 등으로 가압하여 균일하게 펴서 넓히는 방법에서, 롤의 재질로는 금속이나 고무 등을 사용하는 것이 가능하다. 또한, 편광자와 보호필름 사이에 광경화성 접착제를 적하한 것을 롤과 롤 사이에 통과시켜 가압해서 펴 넓히는 방법에서, 이들 롤은 동일한 재질이어도 되고, 상이한 재질이어도 된다.There is no particular limitation on the coating method of the photocurable adhesive for the protective film. For example, various coating methods such as a doctor blade, a wire bar, a die coater, a comma coater, and a gravure coater can be used. In addition, in the method of dropping the photo-curing adhesive between the polarizer and the protective film and pressing the film with a roll or the like to uniformly spread the film, metal or rubber can be used as the material of the roll. Further, in a method in which a photo-curing adhesive is dropped between a polarizer and a protective film to pass the film between the rolls and the rolls, the rolls may be made of the same material or different materials.
보호필름에 광경화성 접착제를 도공했을 때에는, 이어서 그 접착제 도공면에 편광자가 접착된다. 또한, 편광자와 보호필름 사이에 광경화성 접착제를 적용했을 때에는 그대로 양자가 접착된다.
When the photo-curable adhesive is applied to the protective film, the polarizer is then adhered to the adhesive coated surface. Further, when a photo-curable adhesive is applied between the polarizer and the protective film, they are adhered as they are.
미경화 상태의 광경화성 접착제를 통해 편광자와 보호필름을 적층한 후에는 UV 경화 처리가 실시된다. 경화 처리는 자외선 조사 장치(예를 들어, 퓨전사 Fusion H 밸브)에 의해 한쪽의 표면으로부터 UVA 기준 적산광량 300 mJ/cm2로 수행될 수 있으며, 적산광량은 적절하게 선택될 수 있다. 또한 UV 경화 처리 후 편광자에 남아 있는 수분을 제거하기 위해 열풍 건조기나 원적외선 가열기를 이용하여 추가 건조를 수행할 수 있다. 건조처리 온도는 통상 50 내지 100℃, 바람직하게는 60 내지 80℃일 수 있으며, 건조시간은 통상 60 내지 600초, 바람직하게는 120 내지 600초일 수 있다.
After the polarizer and the protective film are laminated through the photo-curable adhesive in the uncured state, the UV curing treatment is performed. The curing treatment can be carried out with a UVA reference integrated amount of light of 300 mJ / cm 2 from one surface by an ultraviolet irradiation device (for example, Fusion Hose Fusion H valve), and the accumulated light amount can be appropriately selected. Further, additional drying may be performed using a hot-air dryer or a far-infrared heater to remove water remaining in the polarizer after the UV curing process. The drying treatment temperature may be generally from 50 to 100 캜, preferably from 60 to 80 캜, and the drying time is usually from 60 to 600 seconds, preferably from 120 to 600 seconds.
다른 한편으로, 본 발명은 상술한 제조방법에 의해 제조된 편광판을 제공한다. On the other hand, the present invention provides a polarizing plate produced by the above-mentioned production method.
본 발명에 있어서, 편광판의 구조는 특별히 제한되지 않으며 필요한 광학 특성을 만족시킬 수 있는 여러 종류의 광학층이 편광자 상에 적층된 것일 수 있다. 예를 들어, 편광자의 적어도 한 면에 편광자를 보호하는 보호필름이 적층된 구조; 편광자의 적어도 한 면 또는 보호필름 상에 하드코팅층, 반사방지층, 점착방지층, 확산방지층, 눈부심방지층 등의 표면처리층이 적층된 구조; 편광자의 적어도 한 면 또는 보호필름 상에 시야각을 보상하는 배향액정층 또는 또 다른 기능성 막이 적층된 구조를 가지는 것일 수 있다. 또한, 각종 화상표시장치를 형성하는데 이용되는 편광변환장치와 같은 광학막, 리플렉터, 반투과판, 1/2 파장판 또는 1/4 파장판 등의 파장판(λ판 포함)을 포함하는 위상차판, 시야각 보상막, 휘도향상막 중의 하나 이상이 광학층으로 적층된 구조일 수도 있다. 보다 상세하게는, 편광자의 한 면에 보호필름이 적층된 구조의 편광판으로서, 적층된 보호필름 상에 리플렉터 또는 반투과 리플렉터가 적층된 반사형 편광판 또는 반투과형 편광판; 위상차판이 적층된 타원형 또는 원형 편광판; 시야각 보상층 또는 시야각 보상막이 적층된 넓은 시야각 편광판; 또는 휘도향상막이 적층된 편광판 등이 바람직하다.In the present invention, the structure of the polarizing plate is not particularly limited, and various kinds of optical layers capable of satisfying the required optical characteristics may be laminated on the polarizer. For example, a structure in which a protective film for protecting a polarizer is laminated on at least one side of a polarizer; A structure in which a surface treatment layer such as a hard coating layer, an antireflection layer, an anti-adhesion layer, a diffusion prevention layer, and an anti-glare layer is laminated on at least one surface of a polarizer or on a protective film; Or a structure in which an alignment liquid crystal layer or another functional film is laminated on at least one surface of the polarizer or on the protective film to compensate for the viewing angle. Further, it is also possible to use an optical film such as a polarization conversion device used for forming various image display devices, a retarder including a wave plate (including a? Plate) such as a reflector, a transflector plate, a half-wave plate or a quarter- , A viewing angle compensating film, and a luminance improving film may be laminated with an optical layer. More specifically, the present invention relates to a polarizing plate having a structure in which a protective film is laminated on one surface of a polarizer, which comprises a reflective polarizing plate or a transflective polarizing plate in which a reflector or a transflective reflector is laminated on a laminated protective film; An elliptic or circular polarizer in which a retarder is stacked; A wide viewing angle polarizer in which a viewing angle compensation layer or a viewing angle compensation film is laminated; Or a polarizing plate in which a brightness enhancement film is laminated.
이러한 편광판은 통상의 액정표시장치뿐만 아니라 전계발광표시장치, 플라즈마표시장치, 전계방출표시장치 등의 각종 화상표시장치에 적용 가능하다.
Such a polarizing plate is applicable not only to a general liquid crystal display but also to various image display devices such as an electroluminescent display device, a plasma display device, and a field emission display device.
따라서, 본 발명은 또한 상기 편광판을 포함하는 화상표시장치를 제공한다.
Therefore, the present invention also provides an image display device including the polarizing plate.
이하, 실시예에 의해 본 발명을 보다 구체적으로 설명하고자 한다. 하기 실시예는 오직 본 발명을 설명하기 위한 것으로, 본 발명의 범위가 실시예에 국한되지 않는다는 것은 당업자에게 있어서 자명하다.
Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to Examples. It is to be understood by those skilled in the art that the following examples are intended to illustrate the invention only and are not intended to limit the scope of the invention.
제조예 1: 접착제 조성물의 제조Preparation Example 1: Preparation of adhesive composition
페녹시 글리시딜 에테르(알드리치사) 47 중량부, 3,4-에폭시시클로헥실메틸-3',4'-에폭시시클로헥산카르복실레이트(다이셀사) 50 중량부, CPI-101A(산-에프로사) 3 중량부를 배합하여 광경화성 접착제 조성물을 제조하였다.
47 parts by weight of phenoxy diglycidyl ether (Aldrich), 50 parts by weight of 3,4-epoxycyclohexylmethyl-3 ', 4'-epoxycyclohexanecarboxylate (Daicel), 50 parts by weight of CPI-101A Rosa) were added to prepare a photo-curable adhesive composition.
실시예 1: 편광판의 제조 Example 1: Preparation of Polarizer
1) 편광자의 제조1) Preparation of Polarizer
검화도가 99.9% 이상인 투명한 미연신 폴리비닐알코올 필름(PE60, KURARAY사)을 25℃의 물(탈이온수)에서 1분 20초 동안 침지하여 팽윤시킨 후, 요오드 1.25 mM/L와 요오드화칼륨 1.25중량%, 붕산 0.3중량%가 함유된 30℃의 염색용 수용액에 2분 30초 동안 침지하여 염색하였다. 이때, 팽윤 및 염색 단계에서 각각 1.56배, 1.64배의 연신비로 연신하여 염색조까지의 누적 연신비가 2.56배가 되도록 연신하였다. 이어서, 요오드화칼륨 13.9 중량%, 붕산 3중량%가 함유된 56℃의 가교용 수용액에 26초 동안 침지(제1가교 단계)하여 가교시키면서, 1.7배의 연신비로 연신하였다. 이후에, 요오드화칼륨 13.9중량%, 붕산 3중량%가 함유된 56℃의 가교용 수용액에 20초 동안 침지(제2 가교 단계)하여 가교시키면서 1.34배의 연신비로 연신하였다. 이어서 요오드화칼륨 5 중량%, 붕산 2 중량%가 함유된 40℃의 보색용 수용액에 10초 동안 침지하면서 1.01배 연신하였다. 이때, 팽윤, 염색, 가교, 보색 단계의 총 누적 연신비가 6배가 되도록 하였다. 가교가 완료된 후 폴리비닐알코올 필름을 90℃의 오븐에서 2분 동안 건조시켜 15% 수분율을 가지는 편광자를 제조하였다.
A transparent unoriented polyvinyl alcohol film (PE60, KURARAY Co.) having a degree of saponification of 99.9% or more was immersed in water (deionized water) at 25 DEG C for 1 minute and 20 seconds to swell, and then 1.25 mM iodine / 1.25 mM potassium iodide % And boric acid of 0.3% by weight for 2 minutes and 30 seconds. At this time, stretching was performed at a stretching ratio of 1.56 times and 1.64 times at the swelling and dyeing steps, respectively, and the stretching ratio was increased to 2.56 times at the dyeing bath. Subsequently, the film was stretched at a drawing ratio of 1.7 times while immersing it in a crosslinking aqueous solution at 56 ° C containing 13.9% by weight of potassium iodide and 3% by weight of boric acid for 26 seconds (first crosslinking step) and crosslinking. Thereafter, the substrate was immersed in a crosslinking aqueous solution at 56 ° C containing 13.9% by weight of potassium iodide and 3% by weight of boric acid for 20 seconds (second crosslinking step) and stretched at a stretching ratio of 1.34 times while crosslinking. Then, it was stretched by 1.01 times while immersing in a complementary color aqueous solution of 40 ° C containing 5% by weight of potassium iodide and 2% by weight of boric acid for 10 seconds. At this time, the total cumulative stretching ratio of the swelling, dyeing, crosslinking, and complementary phases was set to be six times. After the crosslinking was completed, the polyvinyl alcohol film was dried in an oven at 90 DEG C for 2 minutes to prepare a polarizer having a moisture content of 15%.
2) 편광판의 제조 2) Preparation of Polarizer
상기에서 제조된 편광자와 보호필름으로 이용하여 편광판을 제조하였다. 이때 보호필름으로서는 COP 필름(제온사, 두께 50 um) 및 PMMA 필름(스미토모사, 60 um)을 사용하였다. The polarizer and protective film prepared above were used as a polarizer. As the protective film, a COP film (Xeon yarn, thickness: 50 μm) and a PMMA film (Sumitomo, 60 μm) were used.
먼저, 상기 보호필름의 접착면에 코로나 방전 처리를 실시한 후, 실시예 및 비교예의 편광자 각각과 제조예 1에서 수득한 접착제 조성물을 사용하여 접합을 진행하고 자외선 조사 장치(퓨전사, Fusion H 밸브)에 의해 한쪽의 표면으로부터 UVA 기준 적산 광량 300 mJ/cm2으로 자외선을 조사하고, 80℃에서 2분 동안 추가 건조를 진행하여 편광판을 제조하였다.
First, a corona discharge treatment was applied to the bonding surface of the protective film, and the bonding was performed using each of the polarizers of Examples and Comparative Examples and the adhesive composition obtained in Production Example 1, and the resultant was subjected to ultraviolet irradiation (Fusion H valve) , Ultraviolet light was irradiated from the surface of one side to ultraviolet rays at a UVA standard integrated light quantity of 300 mJ / cm 2 , and further dried at 80 캜 for 2 minutes to prepare a polarizing plate.
실시예 2 내지 5 및 비교예 1 내지 2: 편광판의 제조 Examples 2 to 5 and Comparative Examples 1 to 2: Preparation of Polarizing Plate
편광자 제조 단계에서 가교가 완료된 폴리비닐알코올 필름을 하기 표 1에 기재된 건조 온도 및 건조 시간으로 건조하는 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법으로 편광판을 제조하였다.A polarizing plate was prepared in the same manner as in Example 1, except that the crosslinked polyvinyl alcohol film was dried at the drying temperature and the drying time shown in Table 1 below.
실험예: 이물 시인 및 밀착력 평가Experimental Example: Observation of foreign objects and adhesion
상기 실시예 및 비교예에서 제조된 편광판의 물성을 하기의 방법으로 측정하고, 그 결과를 하기 표 2에 나타내었다.
The properties of the polarizing plates prepared in the above Examples and Comparative Examples were measured by the following methods, and the results are shown in Table 2 below.
(1) 이물 시인 검사(1) Foreign body test
상기 실시예 및 비교예에서 제작된 편광판을 광학 현미경(Nikon사, 제품명 SMZ800)의 반사모드(×100배)에서 이온성 이물이 시인되는지 평가를 진행하였다.The polarizing plate produced in the above-mentioned Examples and Comparative Examples was evaluated for visibility of ionic foreign substances in a reflection mode (× 100-fold) of an optical microscope (Nikon Corporation, product name SMZ800).
○：강시인○:
△：약시인△: amblyopia
×：미시인
×: Missian
(2) 밀착력 평가(2) Adhesion evaluation
상기 실시예 및 비교예에서 제조된 편광판을 1시간 동안 상온에서 방치한 후, 접착제를 이용해 소다 글래스 위에 핸드롤러를 이용해서 접합을 진행한 후 압력 2atm, 온도 50℃, 시간 20분의 조건에서 오토 클레이브 처리를 진행하여 접합 시 발생된 기포를 제거하였다. 소다 글래스/접착제/편광판 구성에서, 보호필름과 편광자 사이에 칼을 넣고 오토 그라프를 이용하여 편광자 박리시 접착제층면에서의 180˚박리력(측정속도 300mm/min)을 측정하였다.The polarizing plate prepared in the above examples and comparative examples was allowed to stand at room temperature for 1 hour and then joined using a hand roller on a soda glass using an adhesive. Then, the polarizing plate was autoclaved at a pressure of 2 atm, a temperature of 50 DEG C, Clave treatment was carried out to remove bubbles generated during bonding. In a soda glass / adhesive / polarizer plate configuration, a knife was placed between the protective film and the polarizer, and a 180 DEG peel force (measuring speed 300 mm / min) was measured on the adhesive layer surface when the polarizer was peeled off using an autograft.
상기 표 2에서 나타난 바와 같이, 15 내지 25%의 수분율을 갖는 편광자와 광경화성 접착제를 이용하여 제조된 실시예 1 내지 5의 편광판은 이온성 이물이 시인되지 않으며 편광자와 보호필름 사이의 접착력 또한 우수한 반면, 상기 범위 밖의 수분율을 갖는 편광자와 광경화성 접착제를 이용하여 제조된 비교예 1 내지 2의 편광판은 이물이 강하게 시인되거나 편광자와 보호필름 사이의 접착력이 열등한 것으로 확인되었다. As shown in Table 2, the polarizing plates of Examples 1 to 5, which were produced using a polarizer having a moisture content of 15 to 25% and a photo-curing adhesive, were not visually observed for ionic foreign substances and had excellent adhesion between the polarizer and the protective film On the other hand, it was confirmed that the polarizers of Comparative Examples 1 and 2 prepared using a polarizer having a water content outside the above-mentioned range and a photo-curing adhesive exhibited strongly foreign objects or poor adhesion between the polarizer and the protective film.
따라서, 편광자 제조시 건조 단계에서 편광자의 수분율을 15 내지 25% 범위로 조절함으로써, 광경화성 접착제를 이용한 편광판 제조시에도 이물이 시인되지 않고 접착력 또한 우수한 편광판의 제조가 가능하다.
Therefore, by controlling the water content of the polarizer in the range of 15 to 25% in the drying step in the production of the polarizer, it is possible to manufacture a polarizer having no adherence to the foreign substance even when producing the polarizer using the photo-curable adhesive and having excellent adhesive force.
이상으로 본 발명의 특정한 부분을 상세히 기술하였는 바, 본 발명이 속한 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 이러한 구체적인 기술은 단지 바람직한 구현예일 뿐이며, 이에 본 발명의 범위가 제한되는 것이 아님은 명백하다. 본 발명이 속한 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 상기 내용을 바탕으로 본 발명의 범주 내에서 다양한 응용 및 변형을 행하는 것이 가능할 것이다.It will be apparent to those skilled in the art that various modifications and variations can be made in the present invention without departing from the spirit or scope of the invention. Do. It will be understood by those skilled in the art that various changes in form and details may be made therein without departing from the spirit and scope of the invention as defined by the appended claims.
따라서, 본 발명의 실질적인 범위는 첨부된 특허청구범위와 그의 등가물에 의하여 정의된다고 할 것이다.Accordingly, the actual scope of the invention is defined by the appended claims and their equivalents.
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