KR20170075849A - Lyocell Material For Cigarette Filter and Method of the Same - Google Patents
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Abstract
본 발명은 (S1) 셀룰로오스 펄프 8 ~ 13 중량% 및 N-메틸모폴린-N-옥사이드(N-methylmorpholine-Noxide; NMMO) 수용액을 87 ~ 92 중량%를 포함하는 라이오셀 방사 도프를 방사하는 단계; (S2) 상기 (S1) 단계에서 방사된 라이오셀 방사 도프를 응고시켜 라이오셀 멀티필라멘트를 수득하는 단계; (S3) 상기 (S2) 단계에서 수득된 라이오셀 멀티필라멘트를 수세하는 단계; (S4) 상기 (S3) 단계에서 수세된 라이오셀 멀티필라멘트를 유제 처리하는 단계; 및 (S5) 상기 (S4) 단계에서 유제 처리된 라이오셀 멀티필라멘트를 120 내지 250℃의 온도에서 스팀과 압력을 가하여 크림핑하는 단계를 포함하는 담배필터용 라이오셀 소재의 제조방법에 관한 것이며, 이로부터 제조된 담배필터용 라이오셀 소재에 관한 것이다.The present invention relates to a method for producing a lyocell radial dope comprising the steps of (S1) radiating a lyocell radial dope comprising 8 to 13% by weight of a cellulose pulp and 87 to 92% by weight of an aqueous solution of N-methylmorpholine-Noxide (NMMO) ; (S2) solidifying the lyocell radiation dope radiated in the step (S1) to obtain a lyocell multifilament; (S3) washing the lyocell multifilament obtained in the step (S2); (S4) emulsifying the lyocell multifilament washed in the step (S3); And (S5) crimping the lyocell multifilament treated with the emulsion in the step (S4) by applying steam and pressure at a temperature of 120 to 250 ° C. The present invention relates to a method for producing a lyocell material for a cigarette filter, And a lyocell material for a cigarette filter manufactured therefrom.
Description
본 발명은 담배필터용 라이오셀 소재 및 그 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a lyocell material for a cigarette filter and a method of manufacturing the same.
담배필터는 그 대부분이 셀룰로오스 아세테이트 섬유로 구성되어 있다. 셀룰로오스 아세테이트 섬유는 현재, 다음과 같은 방법으로 제조되고 있다. 우선, 원료인 셀룰로오스 아세테이트의 플레이크(Flake)를 아세톤 등의 용제로 용해하고, 셀룰로오스 아세테이트의 방사 원액을 제조한다. 상기 방사원액을 방사노즐장치로 공급하고, 고온 분위기 중에 토출하는 건식방사법에 의해 방사하여, 셀룰로오스 아세테이트 섬유를 얻는다.Most of the cigarette filters consist of cellulose acetate fibers. Cellulose acetate fibers are currently being manufactured in the following manner. First, a flake of cellulose acetate as a raw material is dissolved in a solvent such as acetone to prepare a spinning stock solution of cellulose acetate. The spinning stock solution is fed to a spinning nozzle apparatus and spinning is carried out by dry spinning in which the spinning solution is discharged into a high temperature atmosphere to obtain a cellulose acetate fiber.
특히, 담배필터용 섬유로서 사용되는 셀룰로오스 아세테이트 섬유는 담배필터의 제작을 용이하게 하기 위하여, 총 섬도를 적당하게 설정하고, 크림프 밴드가 형성된 섬유토우로서 완성된다. 담배필터는 이 셀룰로오스 아세테이트 섬유 토우를 담배필터 플러그 권상장치(winding device)에 의해 개섬하고, 가소제를 첨착한 후, 필터권취지로 로드(rod)형상으로 형성하고, 이것을 소정의 길이로 절단하여 제작되고 있다.Particularly, in order to facilitate the production of the cigarette filter, the cellulose acetate fiber used as the fiber for the cigarette filter is completed as a fiber tow in which the total fineness is appropriately set and the crimp band is formed. The tobacco filter is produced by cutting the cellulose acetate fiber tow with a winding device of a cigarette filter plug, attaching a plasticizer, forming it into a rod shape with a filter winding paper, .
흔히, 셀룰로오스 아세테이트는 셀룰로오스를 아세트산에스테르화한 것으로 본질적으로는 생분해 가능한 물질로 알려져있다. 그러나, 셀룰로오스 아세테이트 섬유로 이루어진 담배필터는 토양 중에 매설된 것이라 하여도 1~2년 동안은 여전히 그 원형을 유지하고 있고, 토양 중에 매설된 담배필터가 완전하게 생분해될 때까지는 상당히 긴 시간을 요한다. Often, cellulose acetate is acetic acid esterified cellulose and is known to be essentially biodegradable. However, a cigarette filter made of cellulose acetate fiber still retains its original shape for 1-2 years even if buried in the soil, and it takes a considerably long time until the cigarette filter buried in the soil is completely biodegraded.
담배필터는 담배제품으로 조립되어 소비자에게 유통되고, 끽연에 제공되며, 최종적으로 담배의 흡연 후 폐기된다. 또한, 담배필터는 담배필터 제조공장으로부터 제조잔사로서 직접 폐기되는 것도 있다. 이들 담배필터 폐기물은 쓰레기로서 회수되고, 그 처리를 위하여 매립된다. 또한, 담배의 흡연은 경우에 따라서는 쓰레기로서 회수되지 않고 자연환경 중에 방치되는 경우도 있다. 담배필터 폐기물 쓰레기의 문제는 단지 시각적인 것이 아니고, 사용된 담배필터에 의해 흡착된 독성이 환경 속에 침출하고, 잠재적으로 생물학적 위험을 나타내는 것으로 밝혀졌다.The cigarette filter is assembled into a tobacco product, distributed to consumers, provided to smoking cigarettes, and finally discarded after cigarette smoking. In addition, the cigarette filter may be disposed of directly as a manufacturing residue from a cigarette filter manufacturing plant. These tobacco filter wastes are recovered as refuse and buried for the treatment. Smoking of cigarettes may be left in a natural environment without being collected as garbage in some cases. Cigarette filters The problem of waste litter is not merely visual, but it has been found that the toxicities adsorbed by the used cigarette filters leach into the environment and potentially represent a biological hazard.
이와 같은 상황에서, 생분해성 담배 필터를 제조하는 것에 대한 다양한 방법이 제안되고 있다. 이러한 방법에는 생분해성 폴리머로 되어 있는 셀룰로오스 아세테이트의 분해 속도를 증가시키기 위한 첨가제를 첨가하거나, 생분해성을 증가시키기 위한 낮은 치환도를 갖는 셀룰로오스 아세테이트를 이용하거나, 필터토우 원료로서 PHB(poly-hydroxybutyrate)/PVB(polyvinyl butyral) 및 전분과 같은 생분해성이 강한 폴리머의 복합재를 사용하는 것 등이 제안되어 왔다. In this situation, various methods for producing a biodegradable cigarette filter have been proposed. These methods include adding an additive for increasing the decomposition rate of cellulose acetate which is a biodegradable polymer, using cellulose acetate having a low degree of substitution for increasing biodegradability, or using poly-hydroxybutyrate (PHB) as a filter tow raw material, / PVB (polyvinyl butyral) and a biodegradable polymer such as starch have been proposed.
그러나, 쓰레기 문제를 극복할 수 있을 정도로 충분히 빨리 분해되며 소비자에게 허용되는 필터를 생산하기 위한 만족스러운 상업적 해결책은 아직 제안되지 못한 실정이다. 그 이유는 환경문제를 해결할 수 있는 정도의 충분한 생분해성 속도를 달성하면서, 담배필터로서 흡연시의 흡수 프로파일 및 담배 기호도 향상 등을 동시에 만족할 수 있는 방법이 아직 달성되지 않았기 때문이다.However, a satisfactory commercial solution has not yet been proposed to produce filters that are degraded fast enough to overcome the garbage problem and acceptable to consumers. The reason for this is that a method capable of simultaneously satisfying the absorption profile at the time of cigarette smoking and the improvement of the cigarette preference as a cigarette filter while achieving a sufficient biodegradation speed to solve environmental problems has not yet been achieved.
한편, 천연 펄프 및 아민 옥사이드 수화물로부터 제조되는 라이오셀섬유의 경우, 기존 재생 섬유에 비해 우수한 인장특성과 촉감을 나타내고, 라이오셀 섬유 제조시 사용되는 아민 옥사이드계 용매는 재활용이 가능하며 폐기시에도 생분해되는 등, 생산 공정에서 일체의 오염물질을 발생시키지 않아 최근 친환경 재생섬유로서 라이오셀 섬유에 대한 연구가 더욱 활발해 지고 있는 실정이다.On the other hand, the lyocell fiber produced from natural pulp and amine oxide hydrate exhibits superior tensile properties and feel compared to conventional regenerated fibers. The amine oxide-based solvent used in the production of lyocell fiber can be recycled, and biodegradable The present inventors have not been able to generate any contaminants in the production process, and research on lyocell fibers has recently become more active as eco-friendly regenerated fibers.
이러한 라이오셀 섬유의 제조방법은 예컨데, 미국등록특허 제4,416,698호 및 제4,246,221호에 기재되어 있는 바와 같이 아민 옥사이드(NMMO)에 셀룰로오스가 용해된 방사도프를 방사하고, 이를 응고시켜 필라멘트를 제조한 후, 수세·건조·후가공 등을 거치는 방식이다. 또한, 라이오셀 섬유는 자연적으로 권축되지 않아 이를 유용하게 사용하기 위해서는 유럽공개특허 제797,696호에 기재된 방법에 따라 젖은 섬유를 압축하거나, 또는 유럽공개특허 제703,997호에 기재된 방법에 따라 건조증기를 사용하는 스터퍼-박스 권축가공에 의하여 크림프를 부여할 수 있다.Such a method of producing a lyocell fiber can be produced, for example, by spinning a spinning dope in which cellulose is dissolved in amine oxide (NMMO) as described in U.S. Patent Nos. 4,416,698 and 4,246,221, , Washing, drying and post-processing. In addition, the lyocell fibers are not naturally crimped and can be useful for compressing the wet fibers according to the process described in European Patent No. 797,696, or using dry steam according to the process described in EP 703,997 The crimp can be imparted by stuffer-box crimping.
다만, 기존의 라이오셀 섬유의 경우에는 크림프 형성에 의한 부풀림성이 크게 우수하지 못하였으며, 대부분의 종래 기술들은 라이오셀 섬유의 강도향상 등 물리적 성질을 개선하는데만 그쳐왔다. 그러나, 담배필터용 소재에는 우수한 크림프 성이 요구되는 바, 생분해 특성을 갖는 라이오셀 섬유를 담배필터에 유용하게 적용하기 위해서는 높은 크림프 개수를 확보하여 담배필터용 소재로서의 요구 물성을 만족할 수 있도록 라이오셀 소재의 크림프 향상에 대한 연구개발이 계속적으로 요구되고 있는 실정이다.However, in the case of conventional lyocell fibers, the bulgeability due to the formation of the crimp is not excellent, and most of the prior art techniques have been only for improving the physical properties such as strength improvement of the lyocell fiber. However, in order to effectively apply the lyocell fiber having the biodegradable characteristics to the cigarette filter, the cigarette filter material is required to have an excellent crimp property. In order to satisfy the requirements as the material for the cigarette filter, The research and development of the crimp improvement of the material is continuously required.
본 발명은 생분해 특성을 가지면서도 크림프 개수가 뛰어나 담배필터용 소재로서 요구되는 물성을 충분히 만족할 수 있는 담배필터용 라이오셀 소재 및 그 제조방법을 제공하고자 한다.The present invention provides a lyocell material for a cigarette filter, which has biodegradation characteristics and is excellent in the number of crimps, and can sufficiently satisfy the physical properties required as a material for a cigarette filter, and a method for producing the same.
상기 과제를 해결하기 위한 본 발명의 바람직한 제 1 구현예는 (S1) 셀룰로오스 펄프 8 ~ 13 중량% 및 N-메틸모폴린-N-옥사이드(N-methylmorpholine-Noxide; NMMO) 수용액을 87 ~ 92 중량%를 포함하는 라이오셀 방사 도프를 방사하는 단계; (S2) 상기 (S1) 단계에서 방사된 라이오셀 방사 도프를 응고시켜 라이오셀 멀티필라멘트를 수득하는 단계; (S3) 상기 (S2) 단계에서 수득된 라이오셀 멀티필라멘트를 수세하는 단계; (S4) 상기 (S3) 단계에서 수세된 라이오셀 멀티필라멘트를 유제처리하는 단계; 및 (S5) 상기 (S4) 단계에서 유제 처리된 라이오셀 멀티필라멘트를 120 내지 250℃의 온도에서 스팀과 압력을 가하여 크림핑하는 단계를 포함하는 담배필터용 라이오셀 소재의 제조방법이다.In order to solve the above-mentioned problems, a first preferred embodiment of the present invention is a method for producing a cellulose acylate composition, comprising (S1) 8 to 13% by weight of a cellulose pulp and 87 to 92% by weight of an aqueous solution of N-methylmorpholine- % ≪ / RTI > of lyocell radial dope; (S2) solidifying the lyocell radiation dope radiated in the step (S1) to obtain a lyocell multifilament; (S3) washing the lyocell multifilament obtained in the step (S2); (S4) emulsifying the lyocell multifilament washed in the step (S3); And (S5) crimping the lyocell multifilament treated in the step (S4) by applying steam and pressure at a temperature of 120 to 250 ° C.
상기 제 1 구현예에 따른 (S1) 단계의 라이오셀 방사 도프에서 셀룰로오스 펄프는 알파-셀룰로오스 함량이 85 ~ 99중량%이고, 중합도(DPw)가 600 ~ 1700인 것일 수 있다.In the lyocell radiation dope of step (S1) according to the first embodiment The cellulose pulp may have an alpha-cellulose content of 85 to 99% by weight and a degree of polymerization (DPw) of 600 to 1700.
상기 제 1 구현예에 따른 (S2) 단계의 응고는 냉각공기를 방사 도프에 공급하여 응고시키는 에어 ??칭(air quenching, Q/A)에 의한 1차 응고단계; 및 1차 응고된 방사 도프를 응고액에 담그어 응고시키는 2차 응고단계를 포함하는 것일 수 있다.The solidification in the step (S2) according to the first embodiment may include a first solidification step by air quenching (Q / A) in which cooling air is supplied to the radiation dope and solidified; And a secondary solidification step in which the primary solidified radial dope is immersed in the coagulating liquid and solidified.
이때, 상기 1차 응고단계에서의 냉각공기는 4 ~ 15℃의 온도 및 30 ~ 120m/s의 풍속을 갖는 것이고, 상기 2차 응고단계에서의 응고액은 온도가 30℃ 이하인 것이 바람직할 수 있다.At this time, the cooling air in the primary coagulation step has a temperature of 4 to 15 ° C and a wind speed of 30 to 120 m / s, and it is preferable that the coagulating solution in the secondary coagulation step has a temperature of 30 ° C or less .
상기 제 1 구현예에 따른 (S5) 단계는 롤러 간격이 0.01 내지 3.0mm 인 프레스 롤러(Press Roller) 및 상부 플레이트가 구비된 스터퍼 박스(stuffer box) 내에서 라이오셀 필라멘트에 압력을 가하며 수행될 수 있으며, 이때 상기 프레스 롤러(Press Roller)의 압력은 1.5 ~ 4kgf/㎠ 및 상부 플레이트의 압력은 0.1 ~ 3kgf/㎠로 제어되는 것이 바람직하다.Step S5 according to the first embodiment is performed by applying pressure to the lyocell filaments in a stuffer box equipped with a press roller and an upper plate with a roller interval of 0.01 to 3.0 mm At this time, it is preferable that the pressure of the press roller is controlled to 1.5 to 4 kgf / cm 2 and the pressure of the upper plate is controlled to 0.1 to 3 kgf / cm 2.
또한, 상기 (S5) 단계는 라이오셀 필라멘트에 압력이 0.1 ~ 3kgf/㎠인 스팀을 가하며 수행될 수 있으며, 상기 제조방법은 (S5) 단계 이전 단계로서, 0.1 ~ 3kgf/㎠의 스팀 압력으로 상기 (S4) 단계에서 얻어진 라이오셀 멀티필라멘를 예열 및 팽윤하는 전처리 단계를 더 포함할 수 있다.Also, the step (S5) may be performed by applying steam having a pressure of 0.1 to 3 kgf / cm2 to the lyocell filament. In the step (S5), the steam pressure is 0.1 to 3 kgf / And a pre-treatment step of preheating and swelling the lyocell multi-filament obtained in step (S4).
나가아 제 1 구현예에 따른 (S5) 단계는 인치당 20 내지 50개의 크림프가 형성된 크림프 토우(crimped tow)를 수득하는 단계일 수 있다.(S5) according to the first embodiment may be a step of obtaining a crimped tow having 20 to 50 crimps per inch.
한편, 본 발명은 인치당 20 내지 50개의 크림프가 형성된 담배필터용 라이오셀 소재를 바람직한 제 2 구현예로 하며, 이때, 상기 라이오셀 소재는 1 데이어(denier)당 5cN/tex의 하중 조건에서 ASTM D 3822 규격으로 측정한 크림프의 형태 안정성(Crimp stability)이 50 내지 80% 인 것일 수 있다.Meanwhile, the present invention provides a second preferred embodiment of a lyocell material for a cigarette filter having 20 to 50 crimps per inch, wherein the lyocell material is ASTM at a load of 5 cN / tex per denier The crimp stability measured by the D 3822 standard may be 50 to 80%.
본 발명에 따르면 생분해성을 나타내며 크림프 수가 향상되어 담배필터용 소재로 적합한 라이오셀 크림프 토우를 제공할 수 있으며, 본 발명의 라이오셀 크림프 토우를 적용함으로써 담배용 필터의 성능을 향상시킬 수 있다.According to the present invention, it is possible to provide a lyocell crimp tow which is biodegradable and has an improved number of crimps and is suitable as a material for a tobacco filter, and the performance of the filter for cigarette can be improved by applying the lyocell crimp tow of the present invention.
본 발명의 일 양태에 따르면, (S1) 셀룰로오스 펄프 8 ~ 13 중량% 및 N-메틸모폴린-N-옥사이드(N-methylmorpholine-Noxide; NMMO) 수용액을 87 ~ 92 중량%를 포함하는 라이오셀 방사 도프를 방사하는 단계; (S2) 상기 (S1) 단계에서 방사된 라이오셀 방사 도프를 응고시켜 라이오셀 멀티필라멘트를 수득하는 단계; (S3) 상기 (S2) 단계에서 수득된 라이오셀 멀티필라멘트를 수세하는 단계; (S4) 상기 (S3) 단계에서 수세된 라이오셀 멀티필라멘트를 유제처리하는 단계; 및 (S5) 상기 (S4) 단계에서 유제 처리된 라이오셀 멀티필라멘트를 120 내지 250℃의 온도에서 스팀과 압력을 가하여 크림핑하는 단계를 포함하는 담배필터용 라이오셀 소재의 제조방법을 제공할 수 있다.According to one aspect of the present invention there is provided a process for preparing a lyocell emulsion comprising (S1) 8 to 13% by weight of a cellulose pulp and 87 to 92% by weight of an aqueous solution of N-methylmorpholine-Noxide (NMMO) Radiating a dope; (S2) solidifying the lyocell radiation dope radiated in the step (S1) to obtain a lyocell multifilament; (S3) washing the lyocell multifilament obtained in the step (S2); (S4) emulsifying the lyocell multifilament washed in the step (S3); And (S5) crimping the lyocell multifilament treated with the emulsion in the step (S4) by applying steam and pressure at a temperature of 120 to 250 ° C to produce a lyocell material for a cigarette filter. have.
이하, 본 발명의 담배필터용 라이오셀 소재 제조방법을 각 단계별로 보다 상세히 설명한다.Hereinafter, the method for producing a lyocell material for a cigarette filter of the present invention will be described in more detail.
[(S1) 단계][Step (S1)] [
본 발명에서 (S1)단계는 셀룰로오스 펄프 및 N-메틸모폴린-N-옥사이드(Nmethylmorpholine-N-oxide; NMMO) 수용액을 포함하는 라이오셀 방사 도프를 방사하는 단계이다. 이때, 상기 라이오셀 방사 도프는 셀룰로오스 펄프 8 ~ 13중량%; 및 N-메틸모폴린-N-옥사이드 수용액 87 ~ 92중량%를 포함하는 것일 수 있으며, 상기 셀룰로오스펄프는 알파-셀룰로오스 함량이 85 ~ 99중량%이고, 중합도(DPw)가 600 ~ 1700인 것일 수 있다.In the present invention, step (S1) is a step of radiating a lyocell radial dope containing an aqueous solution of cellulose pulp and N-methylmorpholine-N-oxide (NMMO). At this time, the lyocell spinning dope contains 8 to 13% by weight of cellulose pulp; And 87 to 92% by weight of an aqueous solution of N-methylmorpholine-N-oxide, wherein the cellulose pulp has an alpha-cellulose content of 85 to 99% by weight and a degree of polymerization (DPw) of 600 to 1700 have.
상기 셀룰로오스 펄프의 함량이 8중량% 미만이면 섬유적 특성을 구현하기 어렵고, 13중량% 초과이면 수용액상에 용해하기 어려울 수 있다. 또한, 상기 N-메틸모폴린-N-옥사이드 수용액의 함량이 87중량% 미만이면 용해 점도가 크게 높아져서 바람직하지 못하며, 92중량% 초과이면 방사 점도가 크게 낮아져서 방사단계에서 균일한 섬유를 제조하기에 어려울 수 있다.If the content of the cellulose pulp is less than 8% by weight, it is difficult to realize the fiber property. If the content is more than 13% by weight, it may be difficult to dissolve in the aqueous liquid. If the content of the aqueous solution of N-methylmorpholine-N-oxide is less than 87% by weight, the solubility of the resin is undesirably increased. When the amount of the aqueous solution is more than 92% by weight, the spinning viscosity is significantly lowered, It can be difficult.
상기 N-메틸모폴린-N-옥사이드 수용액에서 N-메틸모폴린-N-옥사이드 및 물의 중량비가 93:7 내지 85:15일 수 있다. 상기 N-메틸모폴린-N-옥사이드 및 물의 중량비가 93:7초과인 경우에는 용해 온도가 높아져서 셀룰로오스 용해 시 셀룰로오스의 분해가 발생할 수 있으며, 상기 중량비가 85:15미만인 경우에는 용매의 용해성능이 저하되어 셀룰로오스의 용해가 어려울 수 있다.The weight ratio of N-methylmorpholine-N-oxide and water in the N-methylmorpholine-N-oxide aqueous solution may be 93: 7 to 85:15. When the weight ratio of N-methylmorpholine-N-oxide and water is more than 93: 7, the dissolution temperature is high and the cellulose may be decomposed upon dissolving cellulose. When the weight ratio is less than 85:15, And the dissolution of cellulose may be difficult.
상술한 방사 도프를 사용하여 이를 도넛 형태의 방사 구금의 방사 노즐로부터 토출시킨다. 이때, 상기 방사 구금은 필라멘트 상의 방사 도프를 에어 갭 구간을 통해 응고조 내의 응고액으로 토출시키는 역할을 한다. 상기 방사 도프를 방사구금으로부터 토출시키는 단계는 100℃ 내지 110℃에서 이루어질 수 있다.The above-described spinning dope is used to eject it from the spinneret of the donut-shaped spinneret. At this time, the spinneret serves to discharge the spinning dope on the filament as a coagulating solution in the coagulation bath through the air gap section. The step of discharging the spinning dope from the spinneret can be carried out at 100 ° C to 110 ° C.
[(S2) 단계][Step S2]
본 발명에서 (S2) 단계는 상기 (S1) 단계에서 방사된 라이오셀 방사 도프를 응고시켜 라이오셀 멀티필라멘트를 수득하는 단계로서, 상기 (S2) 단계의 응고는 냉각공기를 방사 도프에 공급하여 응고시키는 에어??칭(air quenching, Q/A)에 의한 1차 응고단계; 및 1차 응고된 방사 도프를 응고액에 담그어 응고시키는 2차 응고단계를 포함할 수 있다.The step (S2) of the present invention is a step of coagulating the lyocell radial dope radiated in the step (S1) to obtain a lyocell multifilament, wherein the coagulation in the step (S2) A primary coagulation step by air quenching (Q / A); And a secondary coagulation step in which the primary coagulated radial dope is immersed in the coagulating liquid to coagulate.
상기 (S1) 단계에서, 도넛 형태의 구금을 통하여 방사 도프를 토출시킨 후에 이를 상술한 방사 구금과, 응고조 사이 공간의 에어 갭 구간으로 통과시킬 수 있다. 이러한 에어 갭 구간에는 도넛 형태의 구금의 안쪽에 위치한 공냉부로부터 구금의 안쪽에서 바깥쪽으로 냉각 공기가 공급되는데, 이러한 냉각 공기를 방사 도프에 공급하는 에어??칭에 의해 1차 응고될 수 있다.In the step (S1), after the spinning dope is discharged through the donut-shaped nipping, it can be passed through the air gap section of the space between the spinneret and the coagulation bath. In such an air gap section, cooling air is supplied from the air-cooled portion located inside the detachment of the donut-shaped opening to the outside from the inside of the detent, and can be primary solidified by airflow that supplies the cooling air to the radiation dope.
이때, (S2) 단계에서 수득되는 라이오셀 멀티필라멘트의 물성에 영향을 미치는 요소는 에어 갭 구간에서의 냉각 공기의 온도 및 풍속이며, (S2) 단계의 응고는 4 ~ 15℃의 온도 및 30 ~ 120m/s의 풍속을 갖는 냉각 공기를 방사 도프에 공급하여 응고하는 것일 수 있다.At this time, the factor affecting the physical properties of the lyocell multifilament obtained in the step (S2) is the temperature and the wind speed of the cooling air in the air gap section, and the solidification in the step (S2) The cooling air having a wind speed of 120 m / s may be supplied to the spinning dope to solidify.
상기 1차 응고시 냉각 공기의 온도가 4℃ 미만이면 구금 표면이 식어버려 라이오셀 멀티필라멘트의 단면이 불균일하게 방사되어 방사 공정성이 좋지 않게 되며, 15℃초과이면 냉각 공기에 의한 1차 응고가 충분히 되지 않아 방사 공정성이 좋지 않게 된다. 또한, 1차 응고시 냉각 공기의 풍속이 5m/s 미만이면 냉각 공기에 의한 1차 응고가 충분히 되지 않아서 사절이 발생하고, 60m/s 초과이면 구금에서 토출되는 방사 도프가 공기에 의해 흔들리면서 방사 공정성이 좋지 않게 된다.If the temperature of the cooling air at the time of the primary solidification is less than 4 ° C, the surface of the spinneret is cooled, the cross-section of the lyocell multifilament is unevenly radiated and the spinning processability becomes poor. If the temperature is more than 15 ° C, So that the radiation fairness is not good. If the air velocity of the cooling air during the first solidification is less than 5 m / s, the primary coagulation due to the cooling air is insufficient and the yarn splice occurs. When the air velocity exceeds 60 m / s, the spinning dope discharged from the spinneret is shaken by the air, This is not good.
에어??칭에 의한 1차 응고 후, 상기 방사 도프는 응고액이 담겨 있는 응고조에 공급되어 2차 응고가 진행될 수 있다. 한편, 적절한 2차 응고의 진행을 위해, 상기 응고액의 온도는 30℃ 이하일 수 있다. 이는 2차 응고 온도가 필요 이상으로 높지 않아 응고 속도가 적절히 유지되도록 하기 위한 것이며, 상기 응고액은 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 조성으로 제조하여 사용할 수 있으므로 특별히 한정되지 않는다.After the primary solidification by the air flow, the above-mentioned radiation dope is supplied to the solidification tank containing the solidification liquid, and secondary solidification can proceed. On the other hand, the temperature of the coagulating solution may be 30 DEG C or less for the progress of proper secondary coagulation. This is to ensure that the solidification rate is appropriately maintained because the secondary solidification temperature is not higher than necessary, and the solidification liquid is not particularly limited as it can be manufactured and used in a conventional composition in the technical field to which the present invention belongs.
[(S3) 단계][Step (S3)] [
본 발명에서 (S3)단계는 상기 (S2) 단계에서 수득된 라이오셀 멀티필라멘트를 수세하는 단계이다. 보다 구체적으로는, 상기 (S2) 단계에서 수득된 라이오셀 멀티필라멘트를 견인롤러에 도입한 후, 수세욕으로 도입하여 수세하는 단계이다.In the present invention, the step (S3) is a step of washing the lyocell multifilament obtained in the step (S2). More specifically, the step of introducing the lyocell multifilament obtained in the step (S2) into a traction roller, introducing the lyocell multifilament into a water bath, and washing with water.
상기 필라멘트의 수세 단계에서는, 수세 후 용제의 회수 및 재사용의 용이성을 고려하여, 0 내지 100℃ 온도의 수세액을 사용할 수 있으며, 상기 수세액으로는 물을 이용할 수 있고, 필요에 따라 기타의 첨가 성분을 더욱 포함시킬 수도 있다.In the washing step of the filament, a washing solution at a temperature of 0 to 100 ° C may be used in consideration of the ease of recovery and reuse of the solvent after washing with water. Water can be used as the washing solution, May be further included.
[(S4) 단계][Step (S4)] [
본 발명에서 (S4) 단계는 상기 (S3) 단계에서 수세된 라이오셀 멀티필라멘트를 유제 처리하는 단계로서, 유제 처리 후에는 건조를 수행하는 것이 바람직하다. 유제 처리는 멀티필라멘트가 유제 속에 완전히 잠긴 상태로 수행될 수 있으며, 유제 처리 장치의 진입롤러와 방출 롤러에 의해 필라멘트에 유제가 묻히는 양을 일정하게 유지한다. 상기 유제는 필라멘트가 건조 롤러 및 가이드, 크림프 단계에서의 접촉 시 발생하는 마찰을 줄여주고 섬유간 크림프가 잘 형성되도록 하는 역할을 수행하는 것으로서, 필라멘트 제조시 일반적으로 통용되는 것이라면 그 종류에 특별히 제한은 없다.In the present invention, the step (S4) is a step of tanning the lyocell multifilament washed in the step (S3), and it is preferable to carry out drying after the tanning. The emulsion treatment can be carried out with the multifilament completely immersed in the emulsion, and the quantity of the emulsion being deposited on the filament by the entrance roller and the discharge roller of the emulsion treatment apparatus is kept constant. The tanning agent serves to reduce the friction generated when the filaments are brought into contact with the drying roller, the guide, and the crimping step, and to form the fiber-to-fiber crimp. When the filament is generally used in manufacturing filaments, none.
[(S5) 단계][Step (S5)] [
(S5) 단계는 상기 (S4) 단계에서 유제 처리된 라이오셀 멀티필라멘트에 스팀과 압력을 가하여 크림핑(crimping)하는 단계로서, (S5)단계를 거쳐 비로소 크림프 토우(crimped tow)를 수득할 수 있게 된다.(S5) is a step of applying steam and pressure to the lyocell multifilament tanned in the step (S4) and crimping the lyocell multifilament, and the crimped tow can be obtained through the step (S5) .
본 명세서 전체에 걸쳐 기재된 용어인 "크림핑(Crimp)"이란 주로 섬유의 벌크(bulk)한 감성을 부여하기 위해 필라멘트에 웨이브를 부여하는 것을 의미한다. 본 발명에서 상기 크림핑 공정은 구체적으로 프레스 롤러 및 상부 플레이트가 구비된 스터퍼 박스(stuffer box)를 통해 수행될 수 있으며, 본 발명의 제조방법에 따라 크림핑할 경우 인치당 20 내지 50개의 크림프가 형성된 크림프 토우를 얻을 수 있게 된다.The term "crimp " as used throughout this specification refers primarily to imparting a wave to the filament to impart bulk sensibility of the fiber. In the present invention, the crimping process can be performed through a stuffer box having a press roller and an upper plate. When crimping according to the manufacturing method of the present invention, 20 to 50 crimps per inch Formed Crimp Tow can be obtained.
본 발명은 상기 스터퍼 박스로의 멀티필라멘트 투입 전, 0.1 ~ 3kgf/㎠의 압력으로 스팀이 공급되는 스팀 박스를 통과하여 상기 (S4) 단계에서 얻어진 라이오셀 멀티필라멘트를 예열 및 팽윤하는 전처리 단계를 먼저 수행하는 것이 보다 바람직할 수 있다. 이와 같이 멀티필라멘트를 전처리 할 경우, 단시간에 필라멘트 내부에 수분을 침투시켜 모듈러스(Modulus)를 하락시킬 수 있으므로 전처리 단계를 수행한 후 스터퍼 박스로 멀티필라멘트를 투입하면 크림프를 좀 더 원활하게 부여할 수 있다.The pre-treatment step for preheating and swelling the lyocell multifilament obtained in the step (S4) through the steam box supplied with steam at a pressure of 0.1 to 3 kgf / cm 2 before the introduction of the multifilament into the stuffer box It may be more desirable to perform it first. When the multifilament is pretreated in this way, the moisture may penetrate into the filament in a short time and the modulus may be lowered. Therefore, when the multifilament is put into the stuffer box after the pretreatment step, the crimp is more smoothly given .
이때, 전처리 스팀 압력이 0.1 kgf/㎠ 미만일 경우, 필라멘트가 완전히 팽윤되지 못해 스터퍼 박스 내부에서 균일한 크림핑이 부여되지 못할 수 있고, 3kgf/㎠를 초과할 경우엔 과도한 수분으로 인해 필라멘트에 함유된 유제가 탈락되어 크림프가 부여된 필라멘트와 스터퍼 박스와의 마찰로 인해 원활하게 배출되지 못할 수 있다.If the pre-treatment steam pressure is less than 0.1 kgf / cm 2, the filaments may not be completely swollen and uniform crimping may not be provided inside the stuffer box. If the pressure exceeds 3 kgf / cm 2, excessive moisture may be contained in the filaments The emulsion can not be smoothly discharged due to friction between the crimped filament and the stuffer box.
전처리 된 필라멘트는 이후 크림프 부여를 위해 스터퍼 박스로 투입할 수 있다. 이때, 상기 스터퍼 박스 내부로 공급되는 스팀 압력은 0.1 ~ 3kgf/㎠, 프레스 롤러(Press Roller)압력은 1.5 ~ 4kgf/㎠ 및 상부 플레이트 압력은 0.1 ~ 3kgf/㎠ 이 되도록 제어하는 것이 바람직하다. 스팀 압력은 Auto control방식으로 제어될 수 있으며, 압력이 0.1kgf/㎠ 미만이면 크림프가 원활하게 형성되지 않고, 3kgf/㎠를 초과하게 되면 지나치게 많은 양의 스팀으로 인해 스터퍼 박스 내부의 압력이 상향되어 불균일 크림프가 형성되거나 크림프 형성 후 그 형태를 균일하게 유지하지 못할 수 있다.The pretreated filaments can then be injected into the stuffer box for crimp application. At this time, it is preferable that the steam pressure supplied to the inside of the stuffer box is controlled to be 0.1 to 3 kgf / cm 2, the press roller pressure to 1.5 to 4 kgf / cm 2, and the upper plate pressure to 0.1 to 3 kgf / cm 2. The steam pressure can be controlled by the auto control method. If the pressure is less than 0.1kgf / ㎠, the crimp is not formed smoothly. If the pressure exceeds 3kgf / ㎠, the pressure inside the stuffer box is raised due to an excessive amount of steam. Which may result in nonuniform crimp formation or failure to maintain uniformity of shape after crimping.
또한, 상기 프레스 롤러는 라이오셀 멀티필라멘트에 1차적으로 주름을 형성하면서 연속적으로 필라멘트을 가지고 들어가는 역할을 하는 것으로, 그 압력이 1.0kgf/㎠ 미만일 경우 미세한 Tow의 두께 변화에 의해 원하는 크림프 수가 형성되지 않고, 4kgf/㎠를 초과이면 눌러주는 힘이 너무 강하여 토우(Tow) 내 존재하는 수분 또는 유지분의 함량이 급격히 낮아지게 되어 필라멘트가 스토퍼 박스를 원할히 통과하지 못할 수 있다. When the pressure is less than 1.0 kgf / cm < 2 >, the desired crimp number is not formed due to the change in the thickness of the fine tow. If it is more than 4 kgf / cm 2, the pressing force is too strong, so that the content of moisture or oil present in the tow is rapidly lowered, and the filament may not pass through the stopper box.
상기 프레스 롤러의 간격은 0.01 ~ 3.0mm으로 유지되는 것이 바람직하다. 프레스 롤러의 간격이 0.01mm 미만이면, 롤러에 의한 필라멘트의 압력이 높아져 크림프 형성이 불가하거나, 형성 후 필라멘트 표면 마찰에 의해 손상이 발생할 수 있고, 3.0mm 초과이면 프레스 롤러 사이에서의 필라멘트 슬립현상이 발생하여 균일한 크림프 형성이 어려울 수 있다.The interval of the press rollers is preferably maintained at 0.01 to 3.0 mm. If the distance between the press rollers is less than 0.01 mm, the pressure of the filament due to the roller becomes high and the crimp can not be formed or damage may occur due to the surface friction of the filament after formation. If the distance is more than 3.0 mm, So that uniform crimp formation may be difficult.
아울러, 상부 플레이트는 프레스 롤러를 통과한 필라멘트를 상하로 움직여 균일한 크림프를 부여하는 역할을 하며, 본 발명에서 상부 플레이트의 압력이 0.1kgf/㎠ 미만이면, 토우가 스터퍼 박스내에서 장시간 체류되거나 크림핑이 부여되지 못한 상태로 배출되어 공정의 연속성이 유지되지 못하고, 3kgf/㎠ 초과이면 스토퍼 박스 내에 스팀이 원활하게 배출하지 못해 크림프 형태가 불규칙하게 될 수 있다. Further, the upper plate functions to move the filament passing through the press roller up and down to impart a uniform crimp. In the present invention, when the pressure of the upper plate is less than 0.1 kgf / cm2, the tow may stay in the stuffer box for a long time If the pressure exceeds 3 kgf / cm 2, the steam can not be discharged smoothly in the stopper box and the crimp shape may become irregular.
한편, 무엇보다도 본 발명에서는 크림핑 형성시, 스터퍼 박스의 내부 온도를 120 내지 250℃, 보다 바람직하게는 140 내지 240℃의 고온으로 유지하는 것이 크림프 토우의 형태 안정성을 보다 향상시키는 측면에서 무엇보다도 중요할 수 있다. 일반적으로 스팀 압력이 높을수록 온도가 상승하므로 스터퍼 박스의 내부 온도는 스팀 압력으로도 제어가 가능하나, 본 발명에서는 스터퍼 박스 내부 압력을 고려하여 스팀 압력은 3kgf/㎠까지만 부여하는 것이 바람직하기 ??문에, 열손실이 발생하지 않는다는 가정에서 온도는 최대 143℃까지 밖에 올릴 수 없게 된다. Above all, in the present invention, it is desirable to maintain the internal temperature of the stuffer box at a high temperature of 120 to 250 ° C, more preferably 140 to 240 ° C, in order to further improve the morphological stability of the crimped tow It can be more important than. Generally, the higher the steam pressure, the higher the temperature. Therefore, the internal temperature of the stuffer box can be controlled by the steam pressure. However, in the present invention, it is preferable that the steam pressure is limited to 3 kgf / On the assumption that heat loss does not occur, the temperature can only rise to a maximum of 143 ° C.
이에, 스터퍼 박스의 내부 온도를 향상시키기 위해서는 별도의 과열 증기 발생장치를 이용하는 것이 바람직할 수 있다. 스터퍼 박스 내부의 온도가 120℃ 미만일 경우, 형태 안정 효과가 미비하여 필터 제조 공정에서 크림프 형태가 유지되지 못하므로 바람직하지 않고, 온도가 250℃를 초과할 경우, 스터퍼 박스 내부에서의 유지분의 농도가 높아져 크림프 형성이 어렵기 때문에 좋지 않다. Therefore, in order to improve the internal temperature of the stuffer box, it is preferable to use a separate superheated steam generator. The temperature inside the stuffer box is 120 ° C , It is not preferable because the shape stability effect is insufficient and the crimp shape can not be maintained in the filter manufacturing process. If the temperature exceeds 250 ° C, the concentration of the oil in the stuffer box becomes high, It is not good because.
이로써 본 발명의 제조방법에 따라 제조된 라이오셀 크림핑 토우는 20개/inch이상, 보다 바람직하게는 20 내지 50개/inch의 크림프를 확보 및 유지할 수 있게 되어, 직경 16.5mm 내지 24.5mm의 필터 로드(filter road)로 형성하였을 때, KS H ISO 6565 측정 기준으로 약 185 내지 620 mmH2O의 흡인 저항을 나타낼 수 있다. As a result, the lyocell crimping tow manufactured according to the manufacturing method of the present invention can secure and maintain a crimp of 20 / inch or more, more preferably 20 to 50 / inch, so that a filter having a diameter of 16.5 mm to 24.5 mm When formed as a filter road, as measured by KS H ISO 6565 And may exhibit an aspiration resistance of about 185 to 620 mm H 2 O.
또한, 본 발명에 따라 제조된 라이오셀 소재는 1 데이어(denier)당 5cN/tex의 하중 조건에서 ASTM D 3822 규격으로 측정한 크림프의 형태 안정성(Crimp stability)이 50 내지 80%로 나타나므로, 높은 Tension이 부여되는 필터 공정 이후에도 Rod 내에서 크림프 형태 안정성을 유지할 수 있게 된다.In addition, since the crimp stability measured by the ASTM D 3822 standard is 50 to 80% at a load of 5 cN / tex per denier, The crimp shape stability in the rod can be maintained even after the filter process in which high tension is given.
나아가, 본 발명의 라이오셀 크림핑 토우는 담배필터로 제조되었을 때, 요구되는 물성인 흡인저항, 필터경도, 필터제거능 등을 만족하며 그 효과를 최대화시킬 수 있다.Further, when the lyocell crimping tow of the present invention is made of a cigarette filter, it satisfies the required physical properties such as a suction resistance, a filter hardness and a filter removing ability, and can maximize its effect.
실시예Example
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명하고자 한다. 이들 실시예는 오로지 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위한 것으로서, 이에 의해 본 발명이 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to Examples. These examples are for the purpose of illustrating the present invention more specifically, and the present invention is not limited thereto.
실시예Example 1 One
중합도(DPw) 820, 알파 셀룰로오스 함량 93.9%인 셀룰로오스 펄프를 프로필갈레이트 함량 0.01 중량%인 NMMO/H20 혼합 용제(중량비 90/10)에 혼합하여, 농도 12 중량%의 라이오셀 소재 제조용 방사 도프를 제조하였다. 먼저, 상기 방사 도프는 도넛형 방사 구금의 방사노즐에서 방사 온도 110℃로 유지하였으며, 필라멘트의 단섬도가 3.0데니어가 되도록 토출량과 방사속도를 조절하여 방사하였다.A cellulose pulp having a degree of polymerization (DPw) of 820 and an alpha-cellulose content of 93.9% was mixed with an NMMO / H20 mixed solvent (weight ratio 90/10) having a propyl gallate content of 0.01% by weight to prepare a radiation dope for producing a lyocell material having a concentration of 12% . First, the spinning dope was maintained at a spinning temperature of 110 캜 in a spinning nozzle of a donut-type spinneret, and the spinning dope was controlled by controlling the discharge amount and spinning speed so that the fineness of the filament was 3.0 denier.
상기 방사노즐로부터 토출된 필라멘트 상의 방사 도프를 에어 갭 구간을 거쳐 응고조 내의 응고액에 공급하였다. 이때 상기 에어 갭 구간에서 냉각 공기는 8℃ 온도 및 50m/s 풍속으로 방사 도프를 1차 응고시킨다. 상기 응고액은 온도 25℃, 농도는 물 85중량%, NMMO 15중량%인 것을 사용하였다. 이 때, 상기 응고액 농도는 센서와 굴절계를 사용하여 연속적으로 모니터링하였다.The spinning dope on the filament discharged from the spinning nozzle was supplied to the coagulating solution in the coagulation bath through the air gap section. At this time, the cooling air in the air gap section is subjected to primary solidification of the spinning dope at a temperature of 8 캜 and a wind speed of 50 m / s. The coagulating solution used was one with a temperature of 25 ° C and a concentration of 85% by weight of water and 15% by weight of NMMO. At this time, the concentration of the coagulating solution was continuously monitored using a sensor and an refractometer.
견인롤러를 통하여 공기층에서 연신이 된 필라멘트는 수세장치에서 스프레이된 수세액에 의해 수세되어 잔존하는 NMMO가 제거되었고, 필라멘트에 유제가 충분히 균일하게 묻도록 하고 다시 짜주어 필라멘트에 대한 유제 함량이 0.2%를 유지하도록 하였으며 건조롤러에서 150℃로 건조하였다. 이후, 건조된 라이오셀 멀티필라멘를 스팀 압력 0.5 kgf/㎠인 Steam Box에 통과시키면서 예열 및 팽윤을 하였고, 스터퍼 박스(stuffer box)에서 크림핑하여 라이오셀 크림프 토우(crimped tow)를 얻었다. 이때 스터퍼 박스 내부의 온도는 과열증기 발생장치를 사용하여 180℃로 설정하였고, 스팀 압력은 1.0kgf/㎠, 프레스 롤러 압력 및 간격은 각각 3.0kgf/㎠ 및 0.1mm, 그리고 상부 플레이트 압력은 1.5kgf/㎠로 설정하였다.The filaments elongated in the air layer through the traction roller were washed with a washing solution sprayed in a water washing device to remove the remaining NMMO. The filaments were soaked in the filaments sufficiently homogeneously and squeezed again so that the filament had an emulsion content of 0.2% Lt; RTI ID = 0.0 > 150 C. < / RTI > Then, the dried lyocell multi-filament was preheated and swelled while passing through a steam box at a steam pressure of 0.5 kgf / cm 2, and crimped in a stuffer box to obtain a lyocell crimped tow. At this time, the temperature inside the stuffer box was set to 180 ° C using a superheated steam generator, steam pressure was 1.0 kgf / cm 2, press roller pressure and spacing were 3.0 kgf / cm 2 and 0.1 mm, kgf / cm < 2 >.
실시예Example 2 2
스터퍼 박스에서 크림핑하여 크림프 토우를 얻을 때 스터퍼 박스 내부의 온도는 160℃ 및 스팀 압력은 0.5kgf/㎠로 설정한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법으로 담배필터용 라이오셀 소재를 제조하였다.The same procedure as in Example 1 was carried out except that the temperature inside the stuffer box was set to 160 ° C and the steam pressure to 0.5 kgf / cm 2 when the crimp tow was obtained by crimping in the stuffer box. .
실시예Example 3 3
스터퍼 박스에서 크림핑하여 크림프 토우를 얻을 때 스터퍼 박스 내부의 온도는 140℃ 및 스팀 압력은 1.0kgf/㎠로 설정한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법으로 담배필터용 라이오셀 소재를 제조하였다.The same procedure as in Example 1 was carried out except that the temperature inside the stuffer box was set to 140 ° C and the steam pressure was set to 1.0 kgf / cm 2 when the crimp tow was obtained by crimping in the stuffer box. .
실시예Example 4 4
스터퍼 박스에서 크림핑하여 크림프 토우를 얻을 때 스터퍼 박스 내부의 온도는 200℃ 및 스팀 압력은 2.0kgf/㎠로 설정한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법으로 담배필터용 라이오셀 소재를 제조하였다.The same procedure as in Example 1 was carried out except that the temperature inside the stuffer box was set to 200 ° C and the steam pressure to 2.0 kgf / cm 2 when the crimp tow was obtained by crimping in the stuffer box. .
비교예Comparative Example 1 One
스터퍼 박스에서 크림핑하여 크림프 토우를 얻을 때, 별도의 과열 증기 발생 장치를 사용하지 않고 스터퍼 박스 내부의 온도는 100℃ 및 스팀 압력은 0.5kgf/㎠로 제어한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법으로 담배필터용 라이오셀 소재를 제조하였다.Except that in the case of obtaining a crimped tow by crimping in a stuffer box, the temperature inside the stuffer box was controlled at 100 캜 and the steam pressure at 0.5 kgf / cm 2 without using a superheated steam generator, 1, a lyocell material for a cigarette filter was prepared.
비교예Comparative Example 2 2
스터퍼 박스에서 크림핑하여 크림프 토우를 얻을 때, 별도의 과열 증기 발생 장치를 사용하지 않고 스터퍼 박스 내부의 온도는 110℃ 및 스팀 압력은 1.0kgf/㎠로 설정한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법으로 담배필터용 라이오셀 소재를 제조하였다. When the crimper tow is obtained by crimping in the stuffer box, the temperature inside the stuffer box is 110 ° C And the steam pressure was set to 1.0 kgf / cm 2, a lyocell material for a cigarette filter was prepared in the same manner as in Example 1.
비교예Comparative Example 3 3
스터퍼 박스에서 크림핑하여 크림프 토우를 얻을 때 스터퍼 박스 내부의 온도는 과열증기 발생장치를 사용하여 260℃ 및 스팀 압력은 4.0kgf/㎠로 설정한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법으로 담배필터용 라이오셀 소재를 제조하였다.The same procedure as in Example 1 was carried out except that the temperature inside the stuffer box was set to 260 ° C using a superheated steam generator and the steam pressure was set to 4.0kgf / cm 2 when the crimped tow was obtained by crimping in a stuffer box To produce a cigarette filter lyocell material.
측정예Measurement example
(1) 크림프 개수 측정: KS K 0326 규격으로 측정하였으며, 크림프가 손상되지 않은 20올의 시료를 취한 후, 미리 준비한 광택 지편(공간 거리 25mm)을 셀룰로이드 4~5%의 아세트산아밀 접착제로 단섬유 1올씩 첨부 길이에 대하여 (25±5)% 늘어지도록 첨부한 후 방치하여 접착제를 건조시킨다. 이 시료에 대하여 크림프 시험기를 사용하여 1올씩 1D당 1.96/1000cN(=2mgf)에 상당하는 초하중을 걸어, 25mm 사이의 크림프 개수를 구한 후. 그 평균값을 소수점 이하 한 자리까지만 하기 표 1에 나타내었다. (1) Crimp count measurement: Measured according to KS K 0326 standard. After taking 20-sample samples of which the crimp was not damaged, prepare a glossy paper (space distance 25 mm) prepared beforehand with a 4-5% celluloid amyl acetate adhesive (25 ± 5)% for each attachment length, and then leave the adhesive to dry. The sample was subjected to a crimp test machine to obtain a crimp number of 25 mm between 1 and 100 denier per 1D per 1D (= 2 mgf). Table 1 shows the average value up to one decimal place.
(2) 크림프 안정성 측정: Favimet+ 분석 장치를 사용하여 ASTM D 3822 규격으로 측정하였으며, 크림프가 손상되지 않은 30올의 시료를 취하여, 1D당 5cN/tex에 상당하는 초하중을 걸어 S-S Curve 결과를 분석(샘플링된 실을 크림프가 없어질 때까지 한번 당겼다가, 초기 셋팅된 상태로 길이를 줄인 다음, 다시 한번 더 당겼을 때 늘어나는 정도 측정)하였다. 단, 하기 식에서 extension 1은 1차 신율, extension 2는 2차 신율이다. (2) Crimp Stability Measurement: Measured according to ASTM D 3822 standard using Favimet + analyzer. The 30-sample sample without crimp damage was taken and the SS Curve results were analyzed by applying a load of 5cN / tex per 1D (Pulling the sampled yarn until the crimp is gone, reducing the length to the initial setting, and then measuring the degree of stretching when pulled again). In the following equation, extension 1 is a first elongation and extension 2 is a second elongation.
<식 1> <Formula 1>
(3) 흡인저항 측정: 상기 실시예 및 비교예를 통해 제조된 크림프 토우를 이용하여 균일한 직경으로 담배필터용 Filter Rod를 제조하였고, KS H ISO 6565 규격에 의거한 흡인저항 측정기를 사용하여 Rod별 흡인저항을 측정하였다. (3) Measurement of Aspiration Resistance: Filter rods for tobacco filters having uniform diameters were prepared using the crimped tows prepared in the above examples and comparative examples, and a filter rod for a tobacco filter was prepared using a suction resistance meter according to KS H ISO 6565 And the star attraction resistance was measured.
(℃)Temperature in the stuffer box
(° C)
압력
(kgf/㎠)Steam
pressure
(kgf / cm2)
롤러 압력
(kgf/㎠)Press
Roller pressure
(kgf / cm2)
압력
(kgf/㎠)plate
pressure
(kgf / cm2)
개수
(개/inch)Crimp
Count
(Dogs / inch)
(%)Crimp Stability
(%)
저항
(mmH2O)absorption
resistance
(mmH 2 O)
물성측정결과, 상기 표 1에 기재된 바와 같이 비교예 3을 제외한 나머지 실시예 1 내지 4 및 비교예 1 내지 2에서의 크림프 개수는 30개/inch 이상으로 크림프가 잘 형성되었으며, 육안 확인 결과 크림프 상태도 평균적으로 양호한 것으로 측정되었다. 그러나, 스터터 박스 내 온도가 실시예에 비해 낮은 비교예 1 및 2는 크림프 안정성이 50% 미만으로, 크림프 안정성이 우수하지 못한 것으로 나타나 결과적으로 필터에서의 흡인저항이 떨어지는 것으로 확인되었다. 이는 크림프 안정성이 우수한 실시예 1 내지 4의 경우, Tow 개섬을 위해 높은 Tension을 부여하는 필터 제조 공정을 거치더라도 크림프의 형태를 잘 유지할 수 있었으나, 비교예 1 내지 2는 높은 Tension을 견디지 못하여 필터 로드로 제조되었을 때 크림프 형태가 유지되지 못한 결과로 해석되었다. As a result of the physical property measurement, as shown in Table 1, the number of crimps in Examples 1 to 4 and Comparative Examples 1 and 2 except for Comparative Example 3 was more than 30 / inch, and as a result of visual confirmation, Were also found to be good on average. However, in Comparative Examples 1 and 2, in which the temperature in the stator box was lower than that in the Examples, the crimp stability was less than 50%, and the crimp stability was not excellent, and as a result, it was confirmed that the suction resistance in the filter was lowered. In Examples 1 to 4 having excellent crimp stability, the shape of the crimp could be maintained even though the filter manufacturing process for imparting a high tension to tow was performed. In Comparative Examples 1 and 2, however, , And it was interpreted that the crimp shape could not be maintained.
한편, 스터퍼 박스 내의 온도를 극한 조건으로 부여한 비교예 3의 경우, 스터퍼 박스 내의 스팀 압력이 지나치게 높아져 크림프 형성 중 Tow 배출 압력을 균일하게 제어하지 못하였고, 결과적으로 균일한 형태의 크림프 Tow를 확보하지 못하였다. 즉, 스터퍼 박스 내의 온도가 본 발명의 범위를 벗어나 지나치게 높을 경우에도 양호한 크림프가 형성된 Tow를 제조할 수 없게 되어 담배 필터에 적용이 곤란한 것으로 나타났다.On the other hand, in the case of Comparative Example 3 in which the temperature in the stuffer box was set to an extreme condition, the steam pressure in the stuffer box became excessively high, so that the discharge pressure of the Tow during the crimp formation could not be controlled uniformly. As a result, It can not be secured. That is, even when the temperature in the stuffer box is too high beyond the range of the present invention, a tow having a good crimp can not be manufactured, which makes it difficult to apply it to a cigarette filter.
Claims (9)
(S2) 상기 (S1) 단계에서 방사된 라이오셀 방사 도프를 응고시켜 라이오셀 멀티필라멘트를 수득하는 단계;
(S3) 상기 (S2) 단계에서 수득된 라이오셀 멀티필라멘트를 수세하는 단계;
(S4) 상기 (S3) 단계에서 수세된 라이오셀 멀티필라멘트를 유제처리하는 단계; 및
(S5) 상기 (S4) 단계에서 유제 처리된 라이오셀 멀티필라멘트를 120 내지 250℃의 온도에서 스팀과 압력을 가하여 크림핑하는 단계를 포함하는 담배필터용 라이오셀 소재의 제조방법.
(S1) spinning a lyocell spinning dope containing 8 to 13% by weight of cellulose pulp and 87 to 92% by weight of an aqueous solution of N-methylmorpholine-Noxide (NMMO);
(S2) solidifying the lyocell radiation dope radiated in the step (S1) to obtain a lyocell multifilament;
(S3) washing the lyocell multifilament obtained in the step (S2);
(S4) emulsifying the lyocell multifilament washed in the step (S3); And
(S5) crimping the lyocell multifilament treated in the step (S4) by applying steam and pressure at a temperature of 120 to 250 ° C.
The method according to claim 1, wherein the cellulose pulp in the lyocell spinning dope of step (S1) has an alpha-cellulose content of 85 to 99% by weight and a degree of polymerization (DPw) of 600 to 1,700. Method of manufacturing a material.
The method of claim 1, wherein the solidification in step (S2) comprises: a first solidification step by air quenching (Q / A) for supplying cooling air to the radiation dope; And a second solidification step of immersing the first solidified radioactive dope in the coagulating liquid.
The method according to claim 3, wherein the cooling air in the primary solidification step has a temperature of 4 to 15 캜 and a wind speed of 30 to 120 m / s, and the coagulating solution in the secondary solidification step has a temperature of 30 캜 or lower Characterized in that it comprises the steps of:
상기 스터퍼 박스에 구비된 프레스 롤러(Press Roller)의 압력은 1.5 ~ 4kgf/㎠ 및 상부 플레이트의 압력은 0.1 ~ 3kgf/㎠로 제어되는 것임을 특징으로 하는 담배필터용 라이오셀 소재의 제조방법.
The method as claimed in claim 1, wherein the step (S5) is performed by applying pressure to the lyocell filaments in a stuffer box having a press roller and an upper plate with a roller interval of 0.01 to 3.0 mm Lt; / RTI &
Wherein the pressure of the press roller provided in the stuffer box is controlled to be 1.5 to 4 kgf / cm 2 and the pressure of the upper plate is controlled to be 0.1 to 3 kgf / cm 2.
[6] The method of claim 1, wherein the step (S5) is performed by applying steam having a pressure of 0.1 to 3 kgf / cm2 to the lyocell filaments.
The method according to claim 1, further comprising a pretreatment step for preheating and swelling the lyocell multi-filament obtained in step (S4) with a steam pressure of 0.1 to 3 kgf / Characterized in that it comprises the steps of:
The method of claim 1, wherein the step (S5) is a step of obtaining a crimped tow having 20 to 50 crimps per inch.
1 데이어(denier)당 5cN/tex의 하중 조건에서 ASTM D 3822 규격으로 측정한 크림프의 형태 안정성(Crimp stability)이 50 내지 80% 인 담배필터용 라이오셀 소재.
There are 20 to 50 crimps per inch,
A lyocell material for a cigarette filter having a crimp stability of 50 to 80% as measured according to ASTM D 3822 under a load of 5 cN / tex per denier.
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