KR20170051869A - Method for quantifying of pore property in membrane - Google Patents

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KR20170051869A
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Abstract

The present invention relates to a separation film pore property quantifying method and, more specifically, to a quantifying method which quantifies a pore property in a separation film by a value to express a structure of the separation film so as to easily predict performance of the separation film without a separate experiment and so as to be applied to design of the separation film to increase efficiency of a battery.

Description

분리막의 기공 특성 정량화 방법{Method for quantifying of pore property in membrane}TECHNICAL FIELD The present invention relates to a method for quantifying pore characteristics of a membrane,

본 발명은 분리막의 단면 이미지를 통해 기공의 이동 경로를 확인하여 분리막의 기공 특성을 정량화하는 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for quantifying a pore characteristic of a separation membrane by confirming a movement path of pores through a cross-sectional image of the separation membrane.

리튬이차전지의 시장이 노트북, 휴대폰 등 휴대용 전자기기용 소형전지 중심의 이차전지에서 전기 자동차(HVE/EV), 전기 자전거 등의 새로운 중대형 전지로 확대됨에 따라, 중대출력용 동원력으로 사용되던 납 및 니켈계 이차전지를 용량과 충방전 특성이 우수한 리튬이차전지로 대체하고자 하는 연구가 활발히 진행 중에 있다. 이에 소형 전지뿐만 아니라 중대형 전지의 효율적인 설계를 위한 전지 시뮬레이션(simulation) 연구가 활발히 진행되고 있다. As the market for lithium secondary batteries has expanded from small batteries for portable electronic devices such as notebook computers and mobile phones to new medium and large batteries such as electric vehicles (HVE / EV) and electric bicycles, lead and nickel Research is actively underway to replace a secondary battery with a lithium secondary battery having excellent capacity and charge / discharge characteristics. Therefore, battery simulation for efficient design of a small-sized battery as well as a small-sized battery is being actively researched.

리튬이차전지는 양극 및 음극과 함께 이들의 물리적 접촉을 차단하고 리튬이온이 이동되는 분리막을 구비한다. 이때 상기 분리막은 상기 기능뿐만 아니라 기공 구조에 따라 전지의 전기화학적 특성까지 영향을 미쳐 리튬이차전지의 효율과 관련된 중요한 요소 중 하나이다.The lithium secondary battery includes an anode and a cathode together with a separation membrane that blocks physical contact between them and lithium ions are moved. At this time, the separation membrane affects not only the function but also the electrochemical characteristics of the battery according to the pore structure, which is one of important factors related to the efficiency of the lithium secondary battery.

분리막은 폴리프로필렌, 폴리에틸렌과 같은 폴리머를 연신 방향으로 잡아 당겨 제조하며 소정 두께를 갖는 필름 상태로 적용한다. 이러한 분리막의 표면에는 크기가 균일하지 않은 미세한 구멍들이 뚫려 있는데 이 사이로 충전시에는 리튬 이온이 양극에서 음극으로, 방전시에는 음극에서 양극으로 이동한다. The separation membrane is produced by pulling a polymer such as polypropylene or polyethylene in the stretching direction and applying the film with a predetermined thickness. On the surface of the separator, fine holes with uneven sizes are formed. During charging, lithium ions move from the anode to the cathode, and from the cathode to the anode when discharging.

이때 분리막의 공극률(porosity) 및 굴곡도(tortuosity)에 따라 리튬 이온의 이동이 제한을 받으며, 상기 공극률이나 굴곡도와 같은 파라미터에 따라 전지 내 저항이 증가하거나 용량이 감소하는 등 전지 특성에 영향을 준다.At this time, the movement of lithium ions is limited depending on the porosity and tortuosity of the separator, and the resistance and the capacity of the cell are increased depending on parameters such as porosity and flexure, .

이에 대한민국 공개특허 제2014-0115275호에서는 리튬 이온의 원활한 이동을 위해 분리막이 소정의 직경, 통기시간 및 굴곡도를 갖는 기공을 갖는 전기화학소자용 분리막을 개시하고 있다. 이 특허에서는 굴곡도가 1 내지 2를 갖는 경우 상기 효과를 확보할 수 있다고 제시하고 있다.Korean Patent Laid-Open Publication No. 2014-0115275 discloses a separation membrane for an electrochemical device in which a separation membrane has pores having a predetermined diameter, a ventilation time and a bending degree for smooth movement of lithium ions. This patent suggests that the above effect can be secured when the degree of bending is 1 to 2.

굴곡도가 1의 의미는 분리막 내 형성된 기공이 원통형 형상의 기공(cylinderical pore)임을 의미하며 그 수치가 클수록 기공의 형태가 휘어짐을 의미한다. The flexion degree 1 means that the pores formed in the membrane are cylindrical pores, and the larger the number, the more the pores are bent.

기공의 형태는, 달리 말하면 이를 통과하는 리튬 이온의 이동 경로와 직접적으로 연관이 있다. 종래 분리막의 기공과 관련된 측정 방식은 분리막에 기체를 주입하여 통과하는 유속을 통해 분리막 내 기공들 특성의 간접적인 측정만으로 수행되어 왔으나, 이러한 간접적인 측정만으로는 분리막 내 기공을 통과하는 리튬 이온들의 이동 경로를 쉽게 파악하기는 어렵다.The form of the pore, in other words, is directly related to the migration path of lithium ions through it. Conventionally, the measurement method related to the pores of the separation membrane has been performed only by indirect measurement of the characteristics of the pores in the separation membrane through the flow rate of the gas passing through the separation membrane. However, by this indirect measurement, It is difficult to grasp easily.

최근에, 기공들의 특성을 측정하기 위해 분리막을 두께 방향으로 얇게 자른 후 분리막 단면 이미지들을 촬영하여 3D 이미지로 구성하는 데에는 성공하였으나 기공들의 이동 경로를 쉽게 정량화하기 어렵다. Recently, it has been succeeded to construct the 3D image by photographing the membrane cross - sectional images after thinning the membrane in the thickness direction to measure the characteristics of the pores, but it is difficult to easily quantify the movement path of the pores.

더욱이, 현재 기공들의 이동 경로에 대한 정보도 구체적으로 알려지지 않았고 분리막 내부 구조를 표현할 수 있는 방법을 찾은 연구도 거의 시행되지 않고 있다. In addition, information on the movement path of the pores is not yet known, and research on the method of expressing the internal structure of the membrane has been rarely conducted.

이미 언급한 바와 같이, 기공의 굴곡도는 전지의 저항 및 용량과 관련이 있으므로, 이러한 현상을 정확하게 파악할 수 있도록 실질적인 분리막의 기공 구조를 반영한 방법이 필요하다.As already mentioned, since the degree of bending of the pores is related to the resistance and capacity of the battery, a method that reflects the pore structure of the membrane is necessary to accurately grasp the phenomenon.

대한민국 공개특허 제2014-0115275호, "전기화학소자용 분리막 및 그의 제조방법"Korean Patent Publication No. 2014-0115275, " Separation Membrane for Electrochemical Device and Method for Manufacturing the Same "

이에 본 발명자들은 분리막의 단면 이미지로부터 기공의 길이, 형태 및 각도를 고려하여 특정 알고리즘을 통해 기공의 이동 경로를 수치화하였고, 최종 수렴 값을 확인하여 분리막의 기공 특성을 정량화하였다.Therefore, the inventors quantified the pore movement path through a specific algorithm in consideration of the length, shape and angle of the pores from the cross-sectional image of the separation membrane, and confirmed the final convergence value to quantify the pore characteristics of the separation membrane.

따라서, 본 발명의 목적은 분리막의 기공 경로와 관련된 기공 특성을 정량화하는 방법을 제공하는데 있다.Accordingly, it is an object of the present invention to provide a method for quantifying pore characteristics associated with a pore path of a separation membrane.

상기 목적을 달성하기 위해, 본 발명은 In order to achieve the above object,

(S1) 분리막의 단면 이미지를 복수 개 촬영하는 단계;(S1) photographing a plurality of cross-sectional images of the separation membrane;

(S2) 상기 촬영된 분리막 단면 이미지를 가공하여 기공의 윤곽선을 추출하는 단계;(S2) extracting a contour of the pore by processing the taken sectional image of the separation membrane;

(S3) 가공된 단면 이미지 내 기공 파라미터를 측정하는 단계;(S3) measuring pore parameters in the processed cross-sectional image;

(S4) 상기 가공된 단면 이미지 내 기공을 선정하고 정량화 알고리즘을 통해 수정 굴곡도 수치를 계산하는 단계;(S4) selecting the pores in the processed cross-sectional image and calculating a corrected bending degree value through a quantification algorithm;

(S5) 상기 수정 굴곡도 수치를 프로그래밍을 통해 최종 수정 굴곡도를 산출하는 단계를 포함하는 분리막 기공 특성 정량화 방법을 제공한다.(S5) calculating the corrected bending degree through programming the corrected bending degree value.

상기 정량화 알고리즘은 The quantification algorithm

(a1) 가공된 첫번째 단면 이미지 내 기준 기공을 선정하는 단계; (a1) selecting a reference pore in the processed first cross-sectional image;

(a2) 두번째 단면 이미지 내 비교 기공을 선정하는 단계;(a2) selecting a comparison pore in a second cross-sectional image;

(a3) 상기 기준 기공과 비교 기공의 기공 길이를 비교하여 동일 기공 여부를 판단하는 단계;(a3) comparing the pore lengths of the reference pores and the comparison pores to determine whether they are the same or not;

(a4) 상기 동일 기공으로 판단된 비교 기공은 다시 기준 기공과 원형도를 비교하여 동일 기공 여부를 판단하는 단계; (a4) comparing the reference pores with the circularity to determine whether the same pores are the same or not;

(a5) 상기 동일 기공으로 판단된 비교 기공은 다시 기준 기공과 기공 앵글을 비교하여 동일 기공 여부를 판단하는 단계; (a5) comparing the reference pore with the pore angle to determine whether the same pore is the same or not;

(a6) 상기 (a1) 내지 (a5) 단계를 모든 단면 이미지에 대해 반복하여 상기 (a1)의 기준 기공과 연결되는 맨 마지막 단면 이미지에서의 동일 기공을 판단하는 단계; 및(a6) repeating the steps (a1) to (a5) for all the cross-sectional images to determine the same pores in the final cross-sectional image connected to the reference pores of (a1); And

(a7) 상기 (a1)에서 선정된 기준 기공의 출발 지점과 상기 (a6)에서 선정된 동일 기공의 도착 지점까지의 이동 거리를 계산하여 기공 경로 길이(L)를 얻고, 상기 기준 기공의 출발 지점과 (a6)에서 선정된 동일 기공의 도착 지점이 연결되는 수직 거리(AB)를 계산하고, L/AB 비의 계산에 의해 수정 굴곡도 수치를 얻는 단계;인 것을 특징으로 한다. (a7) The pore length (L) is obtained by calculating the movement distance from the starting point of the reference pore selected in (a1) to the arrival point of the same pore selected in (a6) And calculating a vertical distance (AB) to which the arrival points of the same pores selected in (a6) are connected and obtaining a corrected curvature value by calculation of the L / AB ratio.

본 발명에 따라 분리막 내 기공 특성을 수치로 정량화함으로써 분리막의 구조를 표현할 수 있고, 이로 인해 분리막의 성능을 별도의 실험없이도 쉽게 예측할 수 있다.According to the present invention, the structure of the separation membrane can be expressed by numerically quantifying the pore characteristics in the separation membrane, and the performance of the separation membrane can be easily predicted without further experimentation.

이러한 방법은 중대형 전지의 효율적인 설계를 위한 전지 시뮬레이션 (simulation) 연구에 바람직하게 적용 가능하다.This method can be suitably applied to a battery simulation study for efficient design of a middle- or large-sized battery.

도 1은 굴곡도 및 수정 굴곡도의 개념을 보여주는 모식도이다.
도 2는 본 발명에 따른 분리막의 기공 특성 정량화 방법을 보여주는 순서도이다.
도 3의 (a)는 선정된 분리막을, (b)는 이의 단면 이미지를 보여주는 모식도이다.
도 4는 영상 장치로 촬영된 분리막의 단면 이미지이다.
도 5는 상기 도 4의 단면 이미지가 그레이 스케일로 가공된 단면 이미지이다.
도 6은 본 발명에서 제시하는 정량화 알고리즘을 보여주는 순서도이다.
도 7은 복수 개의 단면 이미지 내에서 동일 기공 판단 진행을 보여주는 모식도이다.
도 8은 본 발명의 일 구현예에 따라 계산된 수정 굴곡도를 보여주는 그래프이다.
도 9는 본 발명의 다른 구현예에 따라 계산된 수정 굴곡도를 보여주는 그래프이다.Fig. 1 is a schematic diagram showing the concept of curvature and corrected curvature.
2 is a flowchart showing a method for quantifying pore characteristics of a separation membrane according to the present invention.
Fig. 3 (a) is a schematic diagram showing a selected separation membrane, and Fig. 3 (b) is a cross-sectional image thereof.
4 is a cross-sectional image of the separation membrane taken with the imaging device.
5 is a cross-sectional image of the sectional image of FIG. 4 processed in gray scale.
FIG. 6 is a flowchart showing the quantization algorithm proposed in the present invention.
7 is a schematic diagram showing the same pore judgment process in a plurality of sectional images.
Figure 8 is a graph showing corrected curvature calculated in accordance with an embodiment of the present invention.
Figure 9 is a graph showing corrected curvature calculated according to another embodiment of the present invention.

이하, 본 발명에 대하여 상세히 설명하기로 한다. 이에 앞서, 본 명세서 및 청구범위에 사용된 용어나 단어는 통상적이거나 사전적인 의미로 한정해서 해석되어서는 아니되며, 발명자는 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념을 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야만 한다. 따라서, 본 명세서에 기재된 실시예 및 도면에 기재된 구성은 본 발명의 가장 바람직한 일 실시예에 불과할 뿐이고 본 발명의 기술적 사상을 모두 대변하는 것은 아니므로, 본 출원시점에 있어서 이들을 대체할 수 있는 다양한 균등물과 변형예들이 있을 수 있음을 이해하여야 한다.Hereinafter, the present invention will be described in detail. Prior to this, terms and words used in the present specification and claims should not be construed as limited to ordinary or dictionary terms, and the inventor should appropriately interpret the concepts of the terms appropriately It should be interpreted in accordance with the meaning and concept consistent with the technical idea of the present invention based on the principle that it can be defined. Therefore, the embodiments described in the present specification and the drawings described in the drawings are only the most preferred embodiments of the present invention and do not represent all the technical ideas of the present invention. Therefore, various equivalents It should be understood that water and variations may be present.

본 발명에서는 분리막의 특성을 수치로 정량화함으로써 분리막의 구조를 표현할 수 있고, 이로 인해 분리막의 성능을 별도의 실험없이도 쉽게 예측할 수 있는 방법을 제시한다.In the present invention, the structure of the separation membrane can be expressed by quantifying the characteristics of the separation membrane by numerical values, and thus, a method of easily predicting the performance of the separation membrane without further experimentation is presented.

굴곡도(tortuosity)는 분리막 내부에 존재하는 기공의 굴곡 정도를 나타내는 인자이며, 통상 굴곡도가 1이면 이동거리가 직선인 기공을 의미하고 굴곡도가 1보다 커질수록 굴곡이 있음을 의미한다.The tortuosity is a factor indicating the degree of bending of the pores existing in the separator. In general, when the degree of bending is 1, it means pores having a straight line moving distance. When the degree of bending is larger than 1, the degree of bending is indicated.

굴곡도의 개념은 도면을 통해 설명될 수 있으며, 도 1과 같이 굴곡도는 기공 경로의 출발 지점과 도착 지점의 길이(L)와, 이들이 연결되는 실제 거리(AC)의 비로 계산된다. 이러한 값으로 얻어지는 굴곡도는 이론값으로는 사용할 수 있으나 정확하게 표현된 값은 아니다.The concept of the degree of curvature can be explained with reference to the drawings. As shown in FIG. 1, the degree of curvature is calculated as a ratio of the length L of the starting point and the arrival point of the pore path and the actual distance AC to which they are connected. The bending degrees obtained from these values can be used as theoretical values, but they are not exactly expressed values.

이에 본 발명에서는 도 1에서 나타낸 바와 같이, 기공 경로의 출발 지점과 도착 지점의 길이(L)와, 이들이 연결되는 수직 거리(AB)의 비로 계산된 수정 굴곡도(modified tortuosity) 수치를 얻는다.In the present invention, as shown in FIG. 1, the modified tortuosity value is calculated by the ratio of the length L of the starting point and the arrival point of the pore path and the vertical distance AB to which they are connected.

상기 수정 굴곡도 수치를 통해 기공의 이동 경로를 정량화할 수 있으며, 이를 통해 분리막의 성능 및 전지에서의 영향 등을 시뮬레이션을 통해 예측이 가능하다.The pore movement path can be quantified through the modified bending degree value, and the performance of the separation membrane and the influence on the battery can be predicted through simulation.

본 발명에서 제시하는 기공 특성 정량화는 분리막으로부터 수백 개의 단면 이미지를 얻고, 각 이미지에서 보여지는 모든 기공들에 대한 수정 굴곡도 수치를 얻고, 이를 프로그래밍하여 수치화된 최종 수정 굴곡도 수치를 얻는다. 이러한 방법은 모든 기공에 대해 기공 경로와 관련된 수정 굴곡도 수치를 얻고, 기공의 경로가 중간에 끊어져 있는 경우에도 수행함에 따라 실질적으로 분리막의 내부 구조를 반영하여 기공의 이동 경로를 해석할 수 있는 방법이다.The pore characterization quantification presented in the present invention obtains several hundreds of cross-sectional images from the separator, obtains the corrected bending degree values for all the pores seen in each image, and programs them to obtain the numerical final corrected bending degrees. This method obtains the corrected bending degree values related to the pore paths for all the pores, and when the pore paths are interrupted in the middle, the pore movement path can be interpreted substantially by reflecting the internal structure of the separation membrane to be.

도 2는 본 발명에 따른 분리막의 기공 특성 정량화 방법을 보여주는 순서도이다. 도 2를 참조하면, 기공 특성의 정량화 방법은 2 is a flowchart showing a method for quantifying pore characteristics of a separation membrane according to the present invention. Referring to FIG. 2, a method of quantifying pore characteristics

(S1) 분리막의 단면 이미지를 복수 개 촬영하는 단계;(S1) photographing a plurality of cross-sectional images of the separation membrane;

(S2) 상기 촬영된 분리막 단면 이미지를 가공하여 기공의 윤곽선을 추출하는 단계;(S2) extracting a contour of the pore by processing the taken sectional image of the separation membrane;

(S3) 가공된 단면 이미지 내 기공 파라미터를 측정하는 단계;(S3) measuring pore parameters in the processed cross-sectional image;

(S4) 상기 가공된 단면 이미지 내 기공을 선정하고 정량화 알고리즘을 통해 수정 굴곡도 수치를 계산하는 단계;(S4) selecting the pores in the processed cross-sectional image and calculating a corrected bending degree value through a quantification algorithm;

(S5) 상기 수정 굴곡도 수치를 프로그래밍을 통해 최종 수정 굴곡도를 산출하는 단계를 포함한다. (S5) calculating the corrected curvature value by programming the corrected curvature value.

이하 각 단계별로 상세히 설명한다.Each step will be described in detail below.

(S1) 복수 개의 단면 이미지 촬영 단계(S1) a plurality of cross-section image photographing steps

먼저, 도 3(a)에 나타낸 바와 같이 굴곡도를 측정하고자 하는 분리막을 선정하고, 도 3(b)에 나타낸 바와 같이 단면 이미지를 복수 개 촬영한다.First, as shown in Fig. 3 (a), a separation membrane to be measured for the degree of bending is selected, and a plurality of sectional images are taken as shown in Fig. 3 (b).

분리막의 선정은 본 발명에서 특별히 한정하지 않으며, 전지 분야에서 사용되는 모든 재질의 분리막이 사용될 수 있다.The selection of the separation membrane is not particularly limited in the present invention, and a separation membrane of all materials used in the field of the battery can be used.

일례로, 플루오로폴리머, 폴리에틸렌, 저밀도 폴리에틸렌, 선형저밀도 폴리에틸렌, 초고분자량 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리에틸렌테레프탈레이트(polyethyleneterephthalate), 폴리부틸렌테레프탈레이트(polybutyleneterephthalate), 폴리에스테르(polyester), 폴리아세탈(polyacetal), 폴리아미드(polyamide), 폴리카보네이트(polycarbonate), 폴리이미드(polyimide), 폴리에테르에테르케톤(polyetheretherketone), 폴리에테르설폰(polyethersulfone), 폴리페닐렌옥사이드(polyphenyleneoxide), 폴리페닐렌설파이드로(polyphenylenesulfidro), 폴리에틸렌나프탈렌(polyethylenenaphthalene), 폴리설폰, 셀룰로오스 아세테이트 및 폴리스티렌 등의 분리막일 수 있다.For example, a fluoropolymer, a polyethylene, a low density polyethylene, a linear low density polyethylene, an ultra high molecular weight polyethylene, a polypropylene, a polyethylene terephthalate, a polybutylene tererephthalate, a polyester, a polyacetal, Polyamide, polycarbonate, polyimide, polyetheretherketone, polyethersulfone, polyphenylene oxide, polyphenylenesulfrode, polyphenylene sulfide, Polyethylene terephthalate, polyethylene naphthalene, polysulfone, cellulose acetate and polystyrene.

이러한 분리막은 통상 1 내지 100㎛, 바람직하기로 5 내지 50㎛의 두께를 갖는다.Such a separator usually has a thickness of 1 to 100 mu m, preferably 5 to 50 mu m.

분리막의 단면 이미지는 영상 카메라에 의해 측정하며, 그 간격은 분리막의 두께에 따라 달라지나 10 내지 50nm 간격으로 단면 촬영을 수행하여 최소 150 내지 1000장 이상의 단면 이미지를 확보한다. The cross-sectional image of the separation membrane is measured by an image camera. The interval is varied depending on the thickness of the separation membrane, but the cross-sectional image is taken at intervals of 10 to 50 nm to obtain a cross-sectional image of at least 150 to 1000 or more.

상기 간격 및 단면 이미지의 갯수는 정량화를 통해 얻어지는 수치의 신뢰도와 직접적으로 관련이 있다. 즉, 굴곡도는 도 1에 나타낸 바와 같이, 기공의 출발 지점과 도착 지점의 길이로부터 예측하는데, 간격이 좁거나 단면 이미지의 개수가 많을수록 유리하다. 그러나 간격이 너무 크거나 단면 이미지 개수가 너무 작을 경우에는 기공의 경로가 중간에 끊어져 정확한 경로 예측이 어렵다.The interval and the number of cross-sectional images are directly related to the reliability of the numerical value obtained through quantification. That is, as shown in Fig. 1, the degree of curvature is predicted from the length of the starting point and the arrival point of the pore, and it is advantageous that the interval is narrow or the number of the sectional images is large. However, if the spacing is too large or the number of cross-sectional images is too small, the path of the pores is cut off in the middle, making accurate path prediction difficult.

도 4는 실제로 촬영된 단면 이미지를 보여준다. 도 4를 보면, 실제 분리막 내의 기공은 원형이 아니라 불규칙한 형태와 크기 분포를 나타내는 기공으로 구성되어 있음을 알 수 있다.4 shows a cross-sectional image actually taken. 4, it can be seen that the pores in the actual separation membrane are not circular but composed of irregular shapes and pores showing a size distribution.

(S2) 단면 이미지 가공 단계(S2) Cross-sectional image processing step

다음으로, 상기 촬영된 분리막의 단면 이미지를 가공하여 도 4와 같이 가공된 단면 이미지를 얻는다.Next, a sectional image of the taken separation membrane is processed to obtain a processed sectional image as shown in FIG.

구체적으로, 가공된 단면 이미지는 그레이 스케일로 변환하여 기공의 외곽선을 추출하여 기공의 크기, 형태 및 기공 앵글과 같은 파라미터를 확인할 수 있도록 한다.Specifically, the processed cross-sectional image is converted into grayscale, and the outline of the pore is extracted to confirm the parameters such as the size, shape, and pore angle of the pore.

이러한 이미지 추출은 본 발명에서 특별히 한정하지 않으며, 이미지 관련 프로그램, 일예로 이미지제이(imagej), 포토샵(photoshop), 포토스케이프(photoscape) 등의 프로그램을 이용한다.Such image extraction is not particularly limited in the present invention, and uses an image-related program, for example, imagej, photoshop, photoscape, or the like.

도 5는 영상 카메라로 측정한 이미지를 그레이 스케일로 변환한 것으로, 다양한 형태의 기공이 존재함을 알 수 있다.FIG. 5 shows an image obtained by converting an image measured by an image camera to gray scale, and it is found that various types of pores exist.

(S3) 기공 파라미터 측정 단계(S3) pore parameter measurement step

다음으로, 복수 개의 가공된 단면 이미지 내 수정 굴곡도와 관련된 파라미터를 측정한다.Next, parameters related to the correction bending in a plurality of processed sectional images are measured.

기공 경로는 분리막의 출발 지점과 도착 지점을 의미한다. 이 경로를 상기 복수 개(N개)의 가공 단면 이미지와 같이 고려하면, 이동 경로는 첫번째 가공 단면 이미지 내 기공이 N번째 가공 단면 이미지 내 기공과 연관성 있게 연결된다. 이때 첫번째와 N번째 기공이 동일 기공으로 판단되어야만 기공 경로가 정의된다.The pore path means the starting point and the arrival point of the membrane. Considering this path as the plurality of (N) machined cross-sectional images, the path of travel is such that the pores in the first machined cross-section image are associated with the pores in the Nth machined cross-sectional image. At this time, pore paths are defined only when the first and Nth pores are judged to be the same pores.

이에 동일 기공의 판단은 기공 길이, 원형도 및 기공 앵글의 파라미터의 비교를 통해 이루어질 수 있다.The determination of the same pore can be made by comparing the parameters of the pore length, the circularity and the pore angle.

기공 길이(pore length)는 가공된 단면 이미지에서 나타내는 기공 윤곽선의 가장 긴 길이를 의미한다.The pore length means the longest length of the pore contour shown in the processed cross-sectional image.

원형도는 기공의 형태가 구형에 가까운지를 판단하는 수치로, 하기 수학식 1에 의해 계산되는 수치이다.The circularity is a numerical value calculated by the following equation (1) to determine whether the shape of the pore is close to a sphere.

[수학식 1][Equation 1]

원형도(circularity) = 2 X (면적 X π)1/2 / 페리미터Circularity = 2 X (area X π) 1/2 / perimeter

상기 식에서 면적(area)은 투영된 기공의 면적을 의미하고, 페리미터(perimeter)는 투영된 기공의 둘레 길이를 의미한다. 이 값은 0 내지 1 값을 가질 수 있으며, 1에 가까울수록 구형을 의미한다.In the above equation, the area means the area of the projected pores and the perimeter means the perimeter of the projected pores. This value may have a value from 0 to 1, and the closer to 1, the more spherical.

기공 앵글(pore angle)은 기공의 어떠한 방향으로 배열되었는지를 보여주는 인자로, 그 값이 0에 가까울수록 수평 방향으로 90에 가까우면 수직 방향으로 배열되어 있는 것을 의미한다.The pore angle indicates the direction in which the pores are arranged. The closer to zero the value is, the closer to 90 the horizontal direction, the more vertically aligned the pore angle.

(S4) 정량화 알고리즘 진행을 통해 수정 굴곡도 획득 단계(S4) Quantization Algorithm Progression to obtain corrected bending degree

다음으로, 상기 가공된 단면 이미지에서 기공을 선정하고, 정량화 알고리즘 진행을 통해 모든 기공에 대해 수정 굴곡도 수치를 얻는다.Next, the pores are selected from the processed cross-sectional image, and a correction bending degree value is obtained for all the pores through a quantification algorithm process.

도 6은 본 발명에 따라 수정 굴곡도 수치를 얻기 위한 정량화 알고리즘이다.Figure 6 is a quantification algorithm for obtaining corrected bend values according to the present invention.

먼저, 가공된 첫번째 단면 이미지 내 기준 기공를 선정한다.First, select the reference pore in the machined first section image.

다음으로, 두번째 단면 이미지 내 비교 기공을 선정한다.Next, a comparison pore in the second cross-sectional image is selected.

다음으로, 상기 기준 기공과 비교 기공의 기공 길이를 비교하여 동일 기공 여부를 판단한다.Next, the pore lengths of the reference pores and the comparison pores are compared to determine whether the same pores are present.

기공 길이를 통한 동일 기공 판단 여부는 기준 기공의 기공 길이와 비교 기공의 기공 길이의 차(ΔL)인 ΔL < Pmax (이때 Pmax는 동일 기공이라 가정할 수 있는 기공들 간 최대 거리를 의미한다)를 만족하는 기공은 동일 기공으로 판단하여 다음 단계를 진행한다. 이를 만족하지 않는 경우에는 동일 기공으로 판단되지 않으므로 단면 이미지 내에서 다른 기공을 비교 기공으로 재선정한다.The determination of the same pore length through the pore length is based on the difference between the pore length of the reference pore and the pore length of the comparative pore (ΔL) ΔL <Pmax (where Pmax is the maximum distance between pores that can be assumed to be the same pore) The satisfactory pores are determined to be the same pores and proceed to the next step. If it is not satisfied, it is not judged to be the same pore. Therefore, other pores in the cross-sectional image are re-determined as comparative pores.

다음으로, 상기 기준 기공과 비교 기공의 원형도를 비교하여 동일 기공 여부를 판단한다.Next, the circularity of the reference pores and the comparison pores are compared to determine whether or not they are the same pores.

원형도를 통한 동일 기공 판단 여부는 기준 기공의 원형도와 비교 기공의 원형도의 차이(ΔC)인 ΔC < Cmax(0.1)를 만족하는 기공을 동일 기공으로 판단하여 다음 단계를 진행한다. 이를 만족하지 않는 경우에는 동일 기공으로 고려하지 않으므로 단면 이미지 내에서 다른 기공을 비교 기공으로 재선정한다.Whether or not the same pores are determined through the circularity is determined by determining the pores satisfying ΔC <Cmax (0.1), which is the difference (? C) between the circularity of the reference pore and the circularity of the comparison pore, to be the same pore. If they are not satisfied, they are not considered as the same pores, so other pores in the cross-sectional image are re-determined as comparative pores.

다음으로, 상기 기준 기공과 비교 기공의 기공 앵글을 비교하여 동일 기공 여부를 판단한다.Next, the reference pore and the pore angle of the comparison pore are compared to determine whether or not the same pore is present.

기공 앵글을 통한 동일 기공 판단 여부는 기준 기공의 기공 앵글과 비교 기공의 기공 앵글의 차이(ΔA)인 ΔA < Amax(10도)를 만족하는 동일 기공으로 판단하여 다음 단계를 진행한다. 이를 만족하지 않는 경우에는 동일 기공으로 고려하지 않으므로 단면 이미지 내에서 다른 기공을 비교 기공으로 재선정한다.The determination of the same pore through the pore angle is determined as the same pore satisfying the difference ΔA <Amax (10 degrees) between the pore angle of the reference pore and the pore angle of the comparison pore, and proceeds to the next step. If they are not satisfied, they are not considered as the same pores, so other pores in the cross-sectional image are re-determined as comparative pores.

상기 알고리즘을 복수 개의 가공된 단면 이미지 모두에 대해 반복 진행하여, 하나의 기준 기공에 대한 동일 기공을 확인한다.The algorithm is repeated for all of the plurality of processed cross-sectional images to identify the same pores for one reference pore.

만약, 동일 기공으로 선정된 기공이 1개인 경우에는 이를 동일 기공으로 판단하나, 상기 조건을 만족하는 기공이 2개 이상인 경우에는 넓이의 차가 적은 기공을 동일 기공으로 판단한다.If one pore selected as the same pore is determined to be the same pore, if the number of pores satisfying the above condition is two or more, the pore having a small difference in width is judged as the same pore.

이러한 결과로부터 기공 경로의 출발 지점과 도착 지점까지의 이동 거리를 계산하여 기공 경로 길이(L)를 얻고, 기공 경로의 출발 지점과 도착 지점이 연결되는 수직 거리(AB)를 계산한 후, L/AB의 비의 계산에 의해 수정 굴곡도 수치를 얻는다.From these results, we can obtain the pore path length (L) by calculating the travel distance from the starting point to the arrival point of the pore path, calculate the vertical distance (AB) connecting the starting point and the arrival point of the pore path, Obtain the corrected curvature value by calculating the AB ratio.

이때 출발 지점은 첫번째 단면 이미지에서 선정된 기준 기공의 위치를 의미하며, 도착 지점은 맨 마지막 단면 이미지 내에서 상기 기준 기공과 동일 기공으로 판단된 비교 기공의 위치를 의미한다.In this case, the starting point means the position of the reference pore selected from the first cross-sectional image, and the arrival point means the position of the comparison pore determined as the same pore as the reference pore in the last cross-sectional image.

상기 수정 굴곡도 수치는 하나의 기공에 대한 것으로, 다시 상기 알고리즘을 반복 수행하여 가공 단면 이미지 내 존재하는 모든 기공에 대한 수정 굴곡도 수치를 얻는다.The modified curvature value is for one pore and the algorithm is repeated again to obtain the corrected curvature values for all pores present in the machined cross-section image.

상기한 알고리즘은 도 7의 모식도를 통해 설명될 수 있다.The above algorithm can be explained through the schematic diagram of Fig.

첫번째 단면 이미지(I1) 에서 기준 기공(P)를 선정하고, 이는 다음 번 단면 이미지(I2)에서 상기 기준 기공(P)와 수직으로 근접 영역에 속하는 기공들(Pa, Pb, Pc)을 비교 기공으로 선정하고, 이들 각각에 대해 첫번째 단면 이미지(I1)의 기준 기공(P)의 파라미터를 비교하여 동일 기공인지 식별 후 한 개의 비교 기공을 동일 기공(Pa)로 판단한다.The reference pores P are selected in the first cross-sectional image I 1 and the pores Pa, Pb and Pc belonging to the adjacent regions perpendicular to the reference pores P in the next cross-sectional image I 2 And the parameters of the reference pores P of the first cross-sectional image I 1 are compared with each other to identify the same pores. Then, one comparison pore is determined as the same pore Pa.

다음으로, 상기 동일 기공으로 판단된 비교 기공(Pa)은 다시 기준 기공(Pa)으로 설정하고, 세번째 단면 이미지(I3)에서 상기 기준 기공(Pa)과 수직으로 근접 영역에 속하는 기공들(Pa', Pb', Pc')을 비교 기공으로 선정한다. 이들 비교 기공은 상기 제시한 알고리즘을 통해 기준 기공인 Pa와 동일 기공인지 식별 후 한 개의 비교 기공을 동일 기공(Pa')로 판단한다.Next, the comparative pores Pa determined as the same pores are set as the reference pores Pa, and the pores Pa in the vicinity of the reference pores Pa in the third cross-sectional image I 3 ', Pb', Pc ') are selected as comparative pores. These comparison pores are identified as the same pores as the reference pores by the above-described algorithm, and then one comparison pore is determined as the same pores (Pa ').

이러한 판단 단계는 맨 마지막 단면 이미지(IN)까지 수행한다. 이를 통해 첫번째 기준 기공(P)과 동일 기공으로 판단된 기공(예, Pb")까지 판단이 되면, 이들을 연결시켜 수정 굴곡도 획득을 위한 기공 경로 길이(L) 및 수직 거리(AB)를 계산한다.This determination step is performed up to the last cross sectional image I N. When the pores determined to be the same as the first reference pores P are determined, the pore path length L and the vertical distance AB for acquiring the corrected bending degree are calculated by connecting them .

(S5) 프로그래밍을 통한 최종 수정 굴곡도 산출 단계(S5) Calculation of final corrected bend through programming

다음으로, 상기 얻어진 수정 굴곡도의 평균을 구해 굴곡도를 얻고, 프로그래밍을 통해 최종 수정 굴곡도를 산출한다.Next, an average of the obtained corrected bending degrees is obtained to obtain the bending degrees, and the final corrected bending degrees are calculated through programming.

상기 프로그래밍은 단면 이미지의 수에 따라 얻어지는 수정 굴곡도 수치를 기입하여 그래프화하는 것으로, 이때 수렴되는 수치를 최종 수정 굴곡도로 판단한다.The programming is performed by plotting and plotting the corrected curvature values obtained according to the number of cross-sectional images, and the convergent value is determined as the final corrected curvature.

본 발명에서는 상기 알고리즘을 이용한 PDMS(Polydimethylsiloxane)계 분리막의 시뮬레이션을 통해 수정 굴곡도를 획득하였다.In the present invention, corrected curvature is obtained by simulation of PDMS (Polydimethylsiloxane) separator using the above algorithm.

도 8은 본 발명의 일 구현예에 따라 계산된 수정 굴곡도를 보여주는 그래프이다. 도 8은 두께가 0.2mm인 PDMS 분리막을 20nm 간격으로 절단하여 400장의 단면 이미지를 얻고, 이를 통해 수정 굴곡도 수치를 계산한 결과를 보여주는 그래프이다. 도 8을 보면, 150장의 분석 결과로부터 최종 결과에 수렴하였다.Figure 8 is a graph showing corrected curvature calculated in accordance with an embodiment of the present invention. FIG. 8 is a graph showing the result of calculating a corrected curvature value by obtaining 400 cross-sectional images by cutting a PDMS membrane having a thickness of 0.2 mm at intervals of 20 nm. Referring to FIG. 8, the final result was converged from the analysis result of 150 sheets.

도 9는 본 발명의 다른 구현예에 따라 계산된 수정 굴곡도를 보여주는 그래프이다. 도 9는 두께가 0.2mm인 PDMS 분리막을 20nm 간격으로 절단하여 750장의 단면 이미지를 얻고, 이를 통해 수정 굴곡도 수치를 계산한 결과를 보여주는 그래프이다. 도 9를 보면, 250장의 분석 결과로부터 최종 결과에 수렴하였다.Figure 9 is a graph showing corrected curvature calculated according to another embodiment of the present invention. FIG. 9 is a graph showing a result of calculating a corrected curvature value by obtaining 750 cross-sectional images by cutting a PDMS membrane having a thickness of 0.2 mm at intervals of 20 nm. Referring to FIG. 9, the final result is converged from the analysis result of 250 sheets.

이러한 결과로부터 얻어진 수정 굴곡도는 실제 기공의 경로를 반영하고, 분리막 내 기공 일부만을 계산하는 것이 아니라 전체를 계산함으로써 그 수치에 대해 신뢰도가 매우 높으며, 분리막의 내부 구조를 예측할 수 있다.The corrected bending degree obtained from these results reflects the actual pore path and is highly reliable with respect to the numerical value by calculating the entire pore not only of the pore in the membrane but also the internal structure of the membrane.

특히, 분리막의 기공이 전지의 저항 및 용량과 관련된 특성에 큰 영향을 미치는 것을 고려할 때 본 발명에서 제시하는 정량화 방법을 통해 전지, 특히 중대형 전지의 효율적인 설계에 유용하게 도입할 수 있다.In particular, considering the fact that the pores of the separation membrane have a great influence on the characteristics related to the resistance and capacity of the battery, the quantitation method disclosed in the present invention can be usefully applied to the efficient design of a battery, particularly, a middle- or large-sized battery.

이상에서 설명한 본 발명의 바람직한 실시예들은 기술적 과제를 해결하기 위해 개시된 것으로, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자(당업자)라면 본 발명의 사상 및 범위 안에서 다양한 수정, 변경, 부가 등이 가능할 것이며, 이러한 수정 변경 등은 이하의 특허청구범위에 속하는 것으로 보아야 할 것이다.It will be apparent to those skilled in the art that various modifications and changes can be made in the present invention without departing from the spirit or scope of the present invention as defined by the appended claims. It will be appreciated that such modifications and variations are intended to fall within the scope of the following claims.

Claims (10)

(S1) 분리막의 단면 이미지를 복수 개 촬영하는 단계;
(S2) 상기 촬영된 분리막 단면 이미지를 가공하여 기공의 윤곽선을 추출하는 단계;
(S3) 복수 개의 가공된 단면 이미지 내 기공 파라미터를 측정하는 단계;
(S4) 상기 가공된 단면 이미지 내 기공을 선정하고 정량화 알고리즘을 통해 수정 굴곡도 수치를 계산하는 단계;
(S5) 상기 수정 굴곡도 수치를 프로그래밍을 통해 최종 수정 굴곡도를 산출하는 단계를 포함하는
분리막 기공 특성 정량화 방법.(S1) photographing a plurality of cross-sectional images of the separation membrane;
(S2) extracting a contour of the pore by processing the taken sectional image of the separation membrane;
(S3) measuring pore parameters in the plurality of processed cross-sectional images;
(S4) selecting the pores in the processed cross-sectional image and calculating a corrected bending degree value through a quantification algorithm;
(S5) calculating the corrected curvature value by programming the corrected curvature value
Method of quantifying membrane pore characteristics. 제1항에 있어서,
상기 단면 이미지는 10 내지 50nm 간격으로 얻는 것을 특징으로 하는 분리막 기공 특성 정량화 방법.The method according to claim 1,
Wherein the cross-sectional image is obtained at intervals of 10 to 50 nm. 제1항에 있어서,
상기 단면 이미지의 가공은 그레이 스케일로 전환하는 것을 특징으로 하는 분리막 기공 특성 정량화 방법.The method according to claim 1,
Wherein the processing of the cross-sectional image is switched to grayscale. 제1항에 있어서,
상기 기공 파라미터는 기공 길이, 원형도 및 기공 앵글인 것을 특징으로 하는 분리막 기공 특성 정량화 방법.The method according to claim 1,
Wherein the pore parameter is a pore length, a circularity, and a pore angle. 제1항에 있어서,
상기 정량화 알고리즘은
(a1) 가공된 첫번째 단면 이미지 내 기준 기공을 선정하는 단계;
(a2) 두번째 단면 이미지 내 비교 기공을 선정하는 단계;
(a3) 상기 기준 기공과 비교 기공의 기공 길이를 비교하여 동일 기공 여부를 판단하는 단계;
(a4) 상기 동일 기공으로 판단된 비교 기공은 다시 기준 기공과 원형도를 비교하여 동일 기공 여부를 판단하는 단계;
(a5) 상기 동일 기공으로 판단된 비교 기공은 다시 기준 기공과 기공 앵글을 비교하여 동일 기공 여부를 판단하는 단계;
(a6) 상기 (a1) 내지 (a5) 단계를 모든 단면 이미지에 대해 반복하여 상기 (a1)의 기준 기공과 연결되는 맨 마지막 단면 이미지에서의 동일 기공을 판단하는 단계; 및
(a7) 상기 (a1)에서 선정된 기준 기공의 출발 지점과 상기 (a6)에서 선정된 동일 기공의 도착 지점까지의 이동 거리를 계산하여 기공 경로 길이(L)를 얻고, 상기 기준 기공의 출발 지점과 (a6)에서 선정된 동일 기공의 도착 지점이 연결되는 수직 거리(AB)를 계산하고, L/AB 비의 계산에 의해 수정 굴곡도 수치를 얻는 단계;
를 포함하는 것을 특징으로 하는 분리막 기공 특성 정량화 방법.The method according to claim 1,
The quantification algorithm
(a1) selecting a reference pore in the processed first cross-sectional image;
(a2) selecting a comparison pore in a second cross-sectional image;
(a3) comparing the pore lengths of the reference pores and the comparison pores to determine whether they are the same or not;
(a4) comparing the reference pores with the circularity to determine whether the same pores are the same or not;
(a5) comparing the reference pore with the pore angle to determine whether the same pore is the same or not;
(a6) repeating the steps (a1) to (a5) for all the cross-sectional images to determine the same pores in the final cross-sectional image connected to the reference pores of (a1); And
(a7) The pore length (L) is obtained by calculating the movement distance from the starting point of the reference pore selected in (a1) to the arrival point of the same pore selected in (a6) Calculating a vertical distance (AB) to which the arrival point of the same pore selected in (a6) is connected, and obtaining a corrected curvature value by calculation of the L / AB ratio;
And measuring the pore size of the membrane. 제5항에 있어서,
상기 기공 길이를 통한 동일 기공 판단 여부는 기준 기공의 기공 길이와 비교 기공의 기공 길이의 차이(ΔL)가 ΔL < Pmax (이때 Pmax는 동일 기공이라 가정할 수 있는 기공들 간 최대 거리를 의미한다)를 만족하는 기공은 동일 기공으로 판단하여 다음 단계를 진행하고,
이를 만족하지 않는 경우에는 동일 기공으로 판단되지 않으므로 단면 이미지 내에서 다른 기공을 비교 기공으로 재선정하는 것을 특징으로 하는 분리막 기공 특성 정량화 방법.6. The method of claim 5,
The determination of the same pore through the pore length is made by determining the difference (DELTA L) between the pore length of the reference pore and the pore length of the comparative pore is DELTA L < Pmax (where Pmax is the maximum distance between pores, Is determined to be the same pore, the next step is performed,
And if it is not satisfied, it is not judged to be the same pore, so that different pores are re-determined as comparative pores in the cross-sectional image. 제5항에 있어서,
상기 원형도를 통한 동일 기공 판단 여부는 기준 기공의 원형도와 비교 기공의 원형도의 차이(ΔC)가 ΔC < Cmax(0.1)를 만족하는 기공을 동일 기공으로 판단하여 다음 단계를 진행하고,
이를 만족하지 않는 경우에는 동일 기공으로 고려하지 않으므로 단면 이미지 내에서 다른 기공을 비교 기공으로 재선정하는 것을 특징으로 하는 분리막 기공 특성 정량화 방법.6. The method of claim 5,
Whether or not the same pores are determined through the circularity is determined by determining that pores having a difference (? C) between the circularity of the reference pores and the circularity of the comparison pores satisfy the relationship of? C <Cmax (0.1)
And when it is not satisfied, it is not considered as the same pore, and thus, other pores in the cross-sectional image are re-determined as comparative pores. 제5항에 있어서,
상기 기공 앵글을 통한 동일 기공 판단 여부는 기준 기공의 기공 앵글과 비교 기공의 기공 앵글의 차이(ΔA)가 ΔA < Amax(10도)를 만족하는 동일 기공으로 판단하여 다음 단계를 진행하고,
이를 만족하지 않는 경우에는 동일 기공으로 고려하지 않으므로 단면 이미지 내에서 다른 기공을 비교 기공으로 재선정하는 것을 특징으로 하는 분리막 기공 특성 정량화 방법.6. The method of claim 5,
The determination of the same pore through the pore angle is performed by determining that the difference (? A) between the pore angle of the reference pore and the pore angle of the comparison pore is the same pore satisfying? A <Amax (10 degrees)
And when it is not satisfied, it is not considered as the same pore, and thus, other pores in the cross-sectional image are re-determined as comparative pores. 제5항에 있어서,
상기 (a1) 내지 (a6) 단계 수행 후 동일 기공으로 선정된 기공이 1개인 경우에는 이를 동일 기공으로 판단하고,
2개 이상인 경우에는 넓이의 차가 적은 기공을 동일 기공으로 판단하는 것을 특징으로 하는 분리막 기공 특성 정량화 방법.6. The method of claim 5,
If one pore selected as the same pore after performing the steps (a1) to (a6) is determined to be the same pore,
And when the number of pores is two or more, the pores having a small difference in width are judged as the same pores. 제5항에 있어서,
상기 (a1) 내지 (a6) 단계를 첫번째 단면 이미지 내 모든 기공에 대해 반복 수행하여 모든 기공에 대한 수정 굴곡도 수치를 얻는 것을 특징으로 하는 분리막 기공 특성 정량화 방법.
6. The method of claim 5,
Wherein the steps (a1) to (a6) are repeated for all the pores in the first cross-sectional image to obtain corrected bending degrees for all the pores.
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