KR20170047894A - 입자합성 및 표면개질이 가능한 모듈장치 - Google Patents

입자합성 및 표면개질이 가능한 모듈장치 Download PDF

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KR20170047894A
KR20170047894A KR1020150148551A KR20150148551A KR20170047894A KR 20170047894 A KR20170047894 A KR 20170047894A KR 1020150148551 A KR1020150148551 A KR 1020150148551A KR 20150148551 A KR20150148551 A KR 20150148551A KR 20170047894 A KR20170047894 A KR 20170047894A
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최성욱
옥경식
이나리
장현주
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한국식품연구원
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Abstract

본 발명은 입자합성 및 표면개질이 가능한 모듈장치에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 하나 이상의 원료물질을 가공하여, 타겟 입자를 제조하는 입자 합성장치와 타겟 입자를 제조하는데 이용되는 합성 레시피를 읽어들이고, 읽어들인 합성 레시피에 수록된 합성단계의 내용에 따라 입자를 제조하도록 입자 합성장치를 제어하는 합성 제어장치를 포함한다. 이에 의해, 균일도가 향상되고, 합성편차가 제거된 고품질 입자 합성이 가능하다.

Description

입자합성 및 표면개질이 가능한 모듈장치{Module device capable of particle synthesis and surface modification}
본 발명은 입자합성 및 표면개질이 가능한 모듈장치에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 물질별 합성 레시피를 이용한 입자 합성장치의 자동 제어를 통해 균일도가 향상되고, 합성편차가 제거된 고품질 입자 합성이 가능한 입자합성 및 표면개질이 가능한 모듈장치에 관한 것이다.
나노입자란 특정물질이 가시 광 영역의 파장보다 작거나 비슷한 크기를 갖는 입자형태일 때를 일컫는 것으로, 이때 나노입자는 그 물질의 벌크 상태에서와는 전혀 다른 물리화학적 특성들을 보이게 된다. 대표적으로는 나노 사이즈에서 기인되는 광학적 특성의 변화를 비롯하여, 높은 균질성과 넓은 표면적에 기인한 촉매특성의 증가와 반응성의 증가 등을 보인다.
이와 같은 나노입자의 독특한 물리적 특성들에 기인하여 나노입자에 대한 연구들은 의료, 식품, 에너지, 환경, 재료 등 다양한 분야로 나노입자의 응용성을 제시하여 왔다. 특히 메탈 나노입자들의 경우는 금, 팔라듐, 백금, 및 은 등 다양한 원소들이 제약, 유기합성, 환경정화 등의 산업적 공정에서 효과적인 촉매로 사용되고 있다. 따라서 이들 나노입자의 합성과 제조방법에 대해서도 다양한 시도들이 이루어져 왔다.
대표적인 나노입자로는 금 나노입자, 은나노입자, 실리카 입자 및 퀀텀닷 나노입자 등이 알려져 있으며, 그 외에도 자성나노입자나 코어셀(core-shell)입자 등과 같이 이질혼성 나노입자와 탄소나노튜브나 나노로드 등과 같은 이형나노입자 등 다양한 나노입자들이 알려져 있다.
나노입자의 산업적 응용을 위해서는 분쇄법/ 전기분해법 등의 방식을 이용하는 대량생산이 이루어지고 있다. 그러나 이러한 대량생산 방식은 제조공정의 편리성은 있지만 공정상의 이유로 해서 나노물질 간의 균일성이 상대적으로 많이 떨어지는 것이 단점으로 지적되고 있다.
한편 실험실에서 실험자가 나노입자 합성에 요구되는 단일 또는 복수의 과정을 개별적으로 수행하여 얻게 되는 중간 산물 또는 최종산물로서의 나노입자는 산업적으로 대량생산되는 경우에 비해 균일성이 우수한 편이지만 이 역시 실험자의 숙련도와 개별공정의 실험조건에 의존하여 균일성이 결정되기 때문에 반복적으로 수행될 경우에는 최종산물의 균일성을 보장하지는 못하는 실정이다.
일본 공개특허공보 특개평11-189403호
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위하여 안출된 것으로서, 본 발명의 목적은, 균일도가 향상되고, 합성편차가 제거된 고품질 입자 합성이 가능한 입자합성 및 표면개질이 가능한 모듈장치를 제공함에 있다.
상기 목적을 달성하고자, 본 발명은 하나 이상의 원료물질을 가공하여, 타겟 입자를 제조하는 입자 합성장치와;
상기 입자 합성장치에서 타겟 입자를 제조하는데 사용되는 합성 레시피를 전달 받아 상기 합성 레시피에 수록된 합성단계의 내용에 따라 순차적으로 입자를 제조하도록 입자 합성장치를 제어하는 합성 제어장치;를 포함하여 구성되는 것을 특징으로 하는 입자합성 및 표면개질이 가능한 모듈장치에 관한 것이다.
또한, 본 발명의 입자 합성장치는 시료 주입 모듈, 시료 반응 모듈 및 시료 처리 모듈을 포함하여 구성되는데, 상기 시료 주입 모듈으로 시료가 주입되고, 상기 시료 주입 모듈로 주입된 시료는 시료 반응 모듈에 전달되어 합성 반응시킨 뒤, 시료 처리 모듈로 이송되어 보관 처리되는 것을 특징으로 하는 입자합성 및 표면개질이 가능한 모듈장치에 관한 것이다.
또한, 본 발명의 합성단계의 내용은, 사용 물질, 가공 형태, 사용 장치 및 가공 수치 중 적어도 하나를 포함하는 것을 특징으로 하는 입자합성 및 표면개질이 가능한 모듈장치에 관한 것이다.
또한, 본 발명의 입자 합성장치는, 펌프, 밸브, 교반기, 냉각기, 및 가열기 중 어느 하나인 개별장치를 서로 연동시켜 포함하거나, 상기 하나 이상의 개별장치의 기능을 포함하는 모듈을 하나 이상 포함하는 것을 특징으로 하는 입자합성 및 표면개질이 가능한 모듈장치에 관한 것이다.
또한, 본 발명의 합성 제어장치는, 상기 합성 레시피를 구성하는 합성단계의 내용들을 표시하고, 표시된 내용들 중 어느 하나가 변경되면, 변경된 내용에 따라 상기 합성 레시피를 수정하는 것을 특징으로 하는 입자합성 및 표면개질이 가능한 모듈장치에 관한 것이다.
또한, 본 발명의 합성 제어장치는, 상기 입자 합성장치로부터 제조된 입자가 상기 타겟 입자인지 확인하는 것을 특징으로 하는 입자합성 및 표면개질이 가능한 모듈장치에 관한 것이다.
이상에서 살펴 본 바와 같이, 본 발명의 입자합성 및 표면개질이 가능한 모듈장치는 PC 기반의 프로그램에 의해 단일연속공정(one-step process)방식으로 자동으로 합성할 수 있고, 시스템에 의해 유체량, 온도, 시간 등이 정밀하게 제어됨에 따라 실험조건과 실험자간 편차 및 반복실험에서 오는 편차 요소가 배제되어 최종산물인 나노입자의 균일성과 재현성을 확보할 수 있는 효과가 있다.
도 1은 본 발명의 일실시 예에 따른 입자 자동합성 시스템의 블럭도이고,
도 2는 본 발명의 일실시예에 따른 입자 자동합성 시스템의 블럭도이고,
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 모듈화된 입자 합성장치 및 합성 제어장치를 포함하는 합성시스템의 모식도이고,
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 개별 장치가 연동된 입자 합성장치 및 합성 제어장치를 포함하는 입자 합성 시스템의 모식도이고,
도 5는 본 발명의 일 실시예에 따른 입자 자동합성 시스템에서 합성 제어장치의 입자 합성장치 제어의 설명에 제공될 도면이고,
도 6 내지 도 11은 각각 금나노입자, 자성나노입자, 자성/형광/실리카 입자, CdTe 퀀텀 닷, CdTe/CdSe 퀀텀 닷, 및 실리카 입자 제조에 관한 합성 레시피를 표시한 도면이고,
도 12는 본 발명의 입자 자동합성 시스템에 따라 합성된 금나노입자의 SEM 이미지를 나타낸 도면이고,
도 13a는 본 발명의 입자 자동합성 시스템에 따라 합성된 금나노입자의 UV-Vis 스펙트럼 결과이고,
도 13b는 종래의 실험실에서 실험자가 합성한 금나노입자의 UV-Vis 스펙트럼 결과를 도시한 도면이다.
이와 같은 특징을 갖는 본 발명은 그에 따른 바람직한 실시 예를 통해 더욱 명확히 설명될 수 있을 것이다.
이하 첨부된 도면을 참조로 본 발명의 여러 실시 예들을 상세히 설명하기 전에, 다음의 상세한 설명에 기재되거나 도면에 도시된 구성요소들의 구성 및 배열들의 상세로 그 응용이 제한되는 것이 아니라는 것을 알 수 있을 것이다. 본 발명은 다른 실시 예들로 구현되고 실시될 수 있고 다양한 방법으로 수행될 수 있다. 또, 장치 또는 요소 방향(예를 들어 "전(front)", "후(back)", "위(up)", "아래(down)", "상(top)", "하(bottom)", "좌(left)", "우(right)", "횡(lateral)")등과 같은 용어들에 관하여 본원에 사용된 표현 및 술어는 단지 본 발명의 설명을 단순화하기 위해 사용되고, 관련된 장치 또는 요소가 단순히 특정 방향을 가져야 함을 나타내거나 의미하지 않는다는 것을 알 수 있을 것이다. 또한, "제 1(first)", "제 2(second)"와 같은 용어는 설명을 위해 본원 및 첨부 청구항들에 사용되고 상대적인 중요성 또는 취지를 나타내거나 의미하는 것으로 의도되지 않는다.
따라서, 본 명세서에 기재된 실시 예와 도면에 도시된 구성은 본 발명의 가장 바람직한 일 실시 예에 불과할 뿐이고, 본 발명의 기술적 사상을 모두 대변하는 것은 아니므로, 본 출원 시점에 있어서 이들을 대체할 수 있는 다양한 균등물과 변형 예들이 있을 수 있음을 이해하여야 한다.
도 1은 본 발명의 일실시 예에 따른 입자 자동합성 시스템의 블럭도이고, 도 2는 본 발명의 일실시예에 따른 입자 자동합성 시스템의 블럭도이고, 도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 모듈화된 입자 합성장치 및 합성 제어장치를 포함하는 합성시스템의 모식도이고, 도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 개별 장치가 연동된 입자 합성장치 및 합성 제어장치를 포함하는 입자 합성 시스템의 모식도이고, 도 5는 본 발명의 일 실시예에 따른 입자 자동합성 시스템에서 합성 제어장치의 입자 합성장치 제어의 설명에 제공될 도면이고, 도 6 내지 도 11은 각각 금나노입자, 자성나노입자, 자성/형광/실리카 입자, CdTe 퀀텀 닷, CdTe/CdSe 퀀텀 닷, 및 실리카 입자 제조에 관한 합성 레시피를 표시한 도면이고, 도 12는 본 발명의 입자 자동합성 시스템에 따라 합성된 금나노입자의 SEM 이미지를 나타낸 도면이고, 도 13a는 본 발명의 입자 자동합성 시스템에 따라 합성된 금나노입자의 UV-Vis 스펙트럼 결과이고, 도 13b는 종래의 실험실에서 실험자가 합성한 금나노입자의 UV-Vis 스펙트럼 결과를 도시한 도면이다.
도 1 내지 도 13에 도시한 바와 같이, 본 발명의 입자합성 및 표면개질이 가능한 모듈장치(100)는 하나 이상의 원료물질을 가공하여, 타겟 입자를 제조하는 입자 합성장치(110) 및 타겟 입자를 제조하는데 이용되는 합성 레시피를 읽어들이고, 읽어들인 합성 레시피에 수록된 합성단계의 내용에 따라 입자를 제조하도록 입자 합성장치를 제어하는 합성 제어장치(120)를 포함한다.
상기 입자 합성장치(110)는 원료 물질을 가공하여 제조하고자 하는 타겟 입자를 제조한다. 입자 합성장치(110)에서는 예를 들어, 원료물질 즉 시료가 반응기에 주입되고, 설정된 가공조건에 따라 반응기의 ON/OFF를 조절하여 온도나 반응시간들이 조절되어 원하는 타겟 입자가 제조된다. 이때, 상기 입자 합성장치(110)는 합성 제어장치(120)의 제어에 따라 타겟 입자를 제조한다.
여기서, 상기 입자 합성장치(110)는 시료 주입 모듈(112), 시료 반응 모듈(113) 및 시료 처리 모듈(114)을 포함한다. 또한, 상기 입자 합성장치(110)는 시료 주입 모듈(112)으로 시료가 주입되고, 시료는 시료 반응 모듈(113)에서 합성반응시켜 시료 처리 모듈(114)로 이송되어 보관 등 처리된다.
상기 합성 제어장치(120)는 타겟 입자를 제조하도록 입자 합성장치(110)를 제어한다. 상세하게는 합성 제어장치(120)는 타겟 입자를 제조하는데 이용되는 합성 레시피를 읽어들이고, 읽어들인 합성 레시피에 수록된 합성단계의 내용에 따라 입자를 제조하도록 입자 합성장치를 제어한다.
여기서, 상기 합성 제어장치(120)는 PC와 일체일 수 있으며, 또는 도 2에서와 같이 PC(130)와 통신하거나 유선으로 연결된 별도의 제어장치(120) 일 수 있다. 그리고, 상기 합성 제어장치(120)가 PC(130)와 통신하거나 유선으로 연결된 별도의 제어장치(120)인 경우, 합성 제어장치는 PC(130)로부터 저장된 레시피를 읽어들이고, 레시피에 따라 입자 합성장치(110)를 제어한다. 이때, 실험실에서 실험자가 개별적으로 입자 합성장치(110)를 제어하여 입자를 합성한다면, 실험자의 숙련도와 개별공정의 조건에 의존하여 개별 수행마다의 결과물간의 상이함 및 재현성 저하가 발생할 수 밖에 없다. 반면, 합성 제어장치(120)가 정해진 합성 레시피에 따라 입자 합성장치(110)를 제어한다면, 결과물의 균일성 및 재현성을 확보할 수 있다.
한편, 합성 레시피는 타겟 입자를 제조하기 위한 일련의 방법이다. 합성 레시피에는 합성단계의 내용, 예를 들면, 타겟 입자를 제조하기 위한 출발 물질인 원료물질이나 환원제, 또는 가공방법이나 가공을 위하여 필요한 장치들이 수록될 수 있다. 따라서, 합성 제어장치(120)가 합성 레시피에 따라 입자 합성장치(110)를 제어하면, 단일연속공정으로 재현성있게 타겟 입자를 합성할 수 있다.
그리고, 상기 입자 합성장치(110)가 복수의 장치를 포함하고 있을 때, 합성 제어장치(120)는 합성 레시피에 수록된 합성단계의 내용에 따라 입자 합성장치(110)를 순차적으로 제어할 수 있다. 예를 들어, 입자 합성장치(110)가 복수의 모듈, 시료 주입 모듈(112), 시료 반응 모듈(113) 및 시료 처리 모듈(114)로 구성된 경우, 합성 제어장치(120)는 시료 주입 모듈(112), 시료 반응 모듈(113) 및 시료 처리 모듈(114)를 순차적으로 제어하여 입자 합성장치(110)를 제어할 수 있다.
도 3에 도시한 바와 같이, 펌프, 밸브, 교반기, 냉각기, 및 가열기와 같은 각각의 개별장치는 서로 기능별로 시료 주입을 위하여 펌프 및 밸브가, 시료 반응을 위하여 교반기, 냉각기 및 가열기가, 시료 처리를 위하여 펌프 및 밸브가 각각 하나의 모듈(112, 113, 114)로 구현될 수 있다. 즉, 각 기능별로 하나의 모듈과 같이 기능적 단위로 재구성된 모듈 또는 이들의 집합체로서 구현될 수 있다. 이와 달리, 입자 합성장치(110)는 도 4에서와 같이 각각의 개별장치(1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 11, 14, 15, 16, 17)는 서로 연동되면서 각각 포함될 수 있다.
이하에서는, 도 4 및 도 5를 참조하여 합성 제어장치가 입자 합성장치를 제어하여 입자를 제조하는 것을 설명하기로 한다.
우선, 합성 제어장치가 타겟 입자에 해당하는 합성 레시피를 읽어들인다(S200). 이때, 합성 레시피는 합성 제어장치에 기 저장되어 있는 합성단계에 관한 내용을 수록한 것으로서 타겟 입자별로 존재하며, 동일한 타겟 입자에 대하여 복수로 존재할 수 있다. 예를 들어, 금나노입자를 타겟 입자로 할 때, 금나노입자에 대한 합성 레시피는 제1 합성 레시피, 제2 합성 레시피 1, ... 및 제n 합성 레시피로서 총 n개의 합성 레시피가 존재할 수 있다.
또한, 각각의 합성 레시피는 원하는 타겟 입자의 상태, 예를 들면 입자의 크기와 같은 물성이나 제조된 타겟 입자의 상태, 예를 들면 분말형태 또는 콜로이드 용액 형태와 같은 상태 등에 따라 다르게 존재할 수 있다. 입자는 크기가 직경 1 nm 이상 500 ㎛ 이하의 유기, 무기 및 유무기 혼성의 입자일 수 있다.
그리고, 상기 합성 제어장치 읽어 들인 합성 레시피에 수록된 합성단계의 내용을 사용자에 표시한다(S210). 전술한 바와 같이 타겟 입자에 대한 합성 레시피가 복수 개 존재하는 경우, 복수 개의 합성 레시피를 함께 표시하거나 각각의 합성 레시피를 순차적으로 표시하여 합성 레시피가 선택되도록 할 수 있다.
도 6 내지 도 11에 도시한 바와 같이, 합성 레시피는 각 타겟 입자를 제조하는 방법에 대하여 플로우 챠트 형식으로 나타나 있다.
상기 합성 레시피는 도 6 내지 도 11에서와 같이 플로우 챠트 형식으로 표시될 수 있지만, 이와 다른 방법으로 표시될 수 있다. 예를 들어, 합성 레시피는 도 4에 표시된 입자 자동합성 시스템과 같이 도식화된 시스템에서 필요한 장치만을 남기고 다른 부분을 도면에서 제거하고 원료물질 등을 기입하는 방식으로 표시될 수 있다.
여기서, 도 6의 금나노입자를 위한 합성 레시피를 참조하면, 도 4의 입자 자동합성 시스템에서, 원료용액부(1)에는 원료물질인 HAuCl4를 기입하고, 원료용액부(2)에는 환원제인 Sodium citrate 또는, Sodium borohydride를 기입하여 활성화시키고, 이외에 필요한 반응용기(10)(대기시간 기입), 온도조절장치(11)(가열기, 냉각기, 교반기, 온도 기입), 온도센서(9), 냉각모듈(8), 셀렉션 밸브 모듈(6), 실린지 펌프 모듈(7, 14), 합성물 보관부(15), 및 유체이송관(4)의 일부를 남기고 나머지 원료용액부(3), 공기주입부(5), 세척용액 보관부(16), 및 폐액보관부(17)을 제거하여 합성 레시피를 도식화할 수 있다.
그리고, 합성 제어장치가 읽어 들인 합성 레시피에는 도 6에서와 같이 각각의 합성단계가 나타나 있으므로 이러한 합성단계에 따라 입자 합성장치가 입자를 합성할 수 있도록 입자 합성장치를 제어한다.
도 4의 입자 자동합성 시스템에서 PC(130) 및 합성 제어장치(120)를 제외한 나머지 장치들이 입자 합성장치(110)이다. 도 4에서는 합성 제어장치(120)가 별도로 표시되어 있으나 PC(130) 및 합성 제어장치(120)는 하나의 장치일 수 있다.
또한, 상기 입자 합성장치(110)의 각 모듈은 합성 제어장치(120)에 의해 제어되며, 합성 제어장치(120)는 PC(130)에 설치된 전용프로그램에 의해 제어된다. 상기 입자 합성장치(110)의 모듈과 합성 제어장치(120), 상기 합성 제어장치(120)와 PC(130)는 통신에 의한 신호 전달로 제어될 수 있는데, 통신은 RS232를 포함하는 유선통신 방식과 WLAN, Bluetooth, WPAN, ZigBee, UWB, 무선 1394 등을 포함하는 근거리 무선통신방식이나, 3G 무선통신과 WI-FI 등을 이용하여 웹기반으로 신호를 전달하는 웹 방식으로 수행될 수 있다.
한편, 합성단계의 내용은, 사용 물질, 가공 형태, 사용 장치 및 가공 수치 중 적어도 하나를 포함할 수 있다. 여기서, 사용 물질은, 물질 종류, 입자 크기, 물질 양, 및 물질 농도 중 적어도 하나를 포함할 수 있다. 가공 형태는, 주입, 배출, 유로선택, 가열, 냉각 및 교반 중 적어도 하나를 포함할 수 있다. 사용 장치는, 펌프, 밸브, 교반기, 냉각기, 및 가열기 중 적어도 하나를 포함할 수 있다. 가공 수치는, 가공온도 및 가공시간 중 적어도 하나를 포함할 수 있다. 이외에도 합성단계의 내용은 타겟 입자에 따라 달라질 수 있다.
예를 들어, 도 4의 입자 자동합성 시스템에서, 도 6의 금나노입자 합성 레시피에 수록된 합성단계의 내용에 따라 입자를 합성한다고 가정하자. 도 6에서, 금나노입자를 합성하기 위하여 먼저 합성 제어장치는 입자 합성장치가 금나노입자 합성에 필요한 시스템 기구를 연결하도록 제어한다. 금나노입자를 합성하기 위하여는 전술한 바와 같이 원료용액부(1)에는 원료물질인 HAuCl4를 주입하고, 원료용액부(2)에는 환원제인 Sodium citrate를 주입하고, 이외에 필요한 반응용기(10), 온도조절장치(11)(가열기, 냉각기, 교반기 기능), 온도센서(9), 냉각모듈(8), 셀렉션 밸브 모듈(6), 실린지 펌프 모듈(7, 14), 및 합성물 보관부(15)를 셋팅한다.
다음 합성단계에서는 교반기 및 냉각기가 ON되고, 설정된 온도까지 가열되면 원료용액부(2)에는 환원제가 반응용기(10)으로 주입된다. 소정시간 대기한 후 가열기가 OFF되면, 용액의 온도가 확인되고, 교반기 및 냉각기가 OFF되어 도 6의 합성 레시피에 수록된 합성단계의 내용이 실행되면 금나노입자가 합성된다.
따라서, 도 6의 합성 레시피에서는 합성단계의 내용으로서, 사용 물질로서 원료 물질과 환원제가 수록되어 있고, 가공 형태는 가열, 냉각, 및 교반이 수록되어 있으며, 사용장치는 교반기, 냉각기 및 가열기로서 사용되는 온도조절장치가 수록되어 있다.
상기 합성 제어장치가 도 7 내지 도 11에 도시된 자성나노입자, 자성/형광/실리카 입자, CdTe 퀀텀 닷, CdTe/CdSe 퀀텀 닷, 및 실리카 입자에 대한 합성 레시피에 수록된 합성단계의 내용에 따라 입자 합성장치를 제어하면, 각각의 입자를 얻을 수 있다(S220-N).
여기서, 합성단계의 내용은 변경될 수 있다. 합성 제어장치는, 합성 레시피를 구성하는 합성단계의 내용들을 표시하고, 표시된 내용들 중 어느 하나가 변경되면(S220-Y), 변경된 내용에 따라 합성 레시피를 수정할 수 있다(S230). 이때, 합성 제어장치는, 변경된 내용에 따라 함께 변경될 것이 요구되는 내용들을 안내하는 것이 바람직하다. 예를 들어, 도 6에서 합성단계의 내용이 실온이 되면 환원제를 주입하고 소정 반응시간을 대기한 후 가열기를 OFF하는 것인데, 실온이 아니라 10℃가 되면 환원제를 주입하는 것으로 변경된다면 이에 따라 함께 변경될 것이 요구되는 내용인 소정 반응시간을 대기하는 단계를 건너뛰도록 안내할 수 있다. 또는, 도 7에서와 같이 0.5M의 NaOH 용액을 주입하는 단계에서 농도를 0.25M로 감소시킨 경우, HCl의 농도를 0.4M에서 0.2M로 변경하여야 한다면, 함께 변경되어야 할 HCl의 농도를 안내할 수 있다.
이때, 합성 제어장치는, 변경된 내용에 따라 함께 추가적으로 '변경될 것이 요구되는 내용들'을 '변경될 것이 요구되지 않는 내용들'과 다른 형식으로 표시하여, 안내하는 것이 바람직하다(S240). 즉, HCl의 농도는 NaOH와 함께 추가적으로 변경되어야 하지만, FeCl2·4H2O 및 Fe3Cl6·6H2O의 농도는 유지되어야 한다면, '변경될 내용'은 NaOH의 농도이고, '변경될 것이 요구되는 내용'은 HCl의 농도이며, '변경될 것이 요구되지 않는 내용들'은 FeCl2·4H2O 및 Fe3Cl6·6H2O의 농도이다. 따라서, 합성 제어장치는 사용자가 '변경될 것이 요구되지 않는 내용들'인 FeCl2·4H2O 및 Fe3Cl6·6H2O의 농도를 변경하는 오류의 발생을 방지하기 위하여 '변경될 것이 요구되지 않는 내용들'인 FeCl2·4H2O 및 Fe3Cl6·6H2O의 농도와 HCl의 농도를 다른 형식으로 표시하는 것이 바람직하다. 예를 들면, HCl의 농도 부분을 화면에서 붉은 색으로 표시하고 FeCl2·4H2O 및 Fe3Cl6·6H2O의 농도는 다른 합성단계의 내용과 같이 검정색으로 유지할 수 있다. 또는, FeCl2·4H2O 및 Fe3Cl6·6H2O의 농도에 관한 항목을 비활성화시켜 HCl의 농도 부분과 달리 표시할 수 있다.
그리고, 상기 합성 제어장치는 안내 후에 사용자를 통한 추가변경이 있으면(S250-Y), 추가변경된 내용에 따라 합성 레시피를 더 수정할 수 있다(S260). 또한, 추가변경 사항이 없거나(S250-N), 추가변경된 내용에 따른 합성 레시피 수정이 완료되면, 합성단계의 내용에 따라 타겟 입자가 제조된다(S270).
여기서, 상기 합성 제어장치는, 입자 합성장치로부터 제조된 입자가 타겟 입자인지 확인하는 것이 바람직하다(S280-Y). 이를 위하여, 입자 합성장치는 제조된 입자가 타겟 입자인지 확인할 수 있는 장치, 예를 들면, 입자 합성장치는 입자의 크기나 광학적 특성을 확인할 수 있는 UV-Vis Spectrometer나 Fluorescence Spectrometer, 또는 입자의 표면이나 구성원소를 분석할 수 있는 IR-Spectrometer, Raman Spectrometer, 주사전자현미경(Scanning Electron Microscope), 투사전자현미경(transmission electron microscope, TEM), 원자힘전자현미경(Atomic Force Microscope, AFM) 등을 포함할 수 있다.
또한, 상기 합성 제어장치는 타겟 입자인지 확인하여 원하는 타겟 입자가 아닌 경우(S280-N), 다시 표시된 합성단계의 내용을 확인하여 합성 레시피를 변경할 수 있다.
본 발명의 입자 자동합성 시스템에 따라 금나노입자를 합성하기 위해 도 6의 합성 레시피에 수록된 합성단계의 내용에 따라 도 4에서의 입자 자동합성 시스템에서 반응용기를 반응기 모듈에 설치하고 상부모듈(콘덴서와 오버헤드 스터러 및 시료주입라인이 포함된 모듈)을 반응용기에 밀착시키고, 원료물질을 시스템의 원료 주입 라인에 로딩한다. 원료 물질로는 HAuCl4 용액과 환원제인 Sodium citrate를 사용하였다. 원료물질인 시료의 로딩이 완료된 후, 프로그램에서 미리 저장된 금나노입자의 합성 레시피를 파일로 불러와 실행시킨다.
도 6의 합성 레시피에 따라 합성된 금나노입자의 SEM 이미지가 도 12에 나타나있다. 도 12를 참조하면, 본 발명의 입자 자동합성 시스템에 따라 금나노입자가 제조되었음을 확인할 수 있다.
도 13a를 참조하면, 본 발명의 입자 자동합성 시스템에 따라 합성된 금나노입자는 UV-Vis 스펙트럼 결과를 참조하여 보면 실험실에서 실험자가 합성한 금나노입자보다 균일성 및 재현성을 나타냄을 알 수 있다.
본 발명에서는 PC를 기반으로 입자 합성에 필수적인 유량제어, 온도제어, 시간제어를 가능케 하는 자동화 시스템을 구축하고, 이를 통해 입자 합성과정을 자동화하였다.
또한, 자동입자 합성장치를 이용하여 입자를 제조하는 방법을 제시함으로써 실험자의 수동조작에 의해 발생하는 불필요한 공정상의 편차 및 개인간 편차를 없앨 수 있는 방안을 제시하고자 하였다.
그리고, 본 발명에서는 PC를 기반으로 입자 합성에 필수적인 유량제어, 온도제어, 시간제어를 프로그램에 의해 설계하고 수행함으로써, 실험자가 매뉴얼 공정에서 반응의 진행 및 종결 유무를 판단해 다음 과정을 개시하기 위해 대기하지 않아도 되며, 이를 통해 실험자의 시간을 절약하는 것이 가능하다.
1, 2, 3 : 원료 용액부 4 : 유체 이송관
5 : 공기 주입부 6 : 셀렉션밸브 모듈
7, 14 : 실린지 펌프 모듈 8 : 냉각모듈
9 : 온도센서 10 : 반응용기
11 : 온도조절장치 15 : 합성물 보관부
16 : 세척용 용액 보관부 17 : 폐액 용액 보관부
100 : 입자 자동합성 시스템 110 : 입자 합성장치
112 : 시료 주입 모듈 113 : 시료 반응 모듈
114 : 시료 처리 모듈 120 : 합성 제어장치
130 : PC

Claims (6)

  1. 하나 이상의 원료물질을 가공하여, 타겟 입자를 제조하는 입자 합성장치(110)와;
    상기 입자 합성장치(110)에서 타겟 입자를 제조하는데 사용되는 합성 레시피를 전달 받아 상기 합성 레시피에 수록된 합성단계의 내용에 따라 순차적으로 입자를 제조하도록 입자 합성장치를 제어하는 합성 제어장치(120);
    를 포함하여 구성되는 것을 특징으로 하는 입자합성 및 표면개질이 가능한 모듈장치.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 입자 합성장치(110)는 시료 주입 모듈(112), 시료 반응 모듈(113) 및 시료 처리 모듈(114)을 포함하여 구성되는데, 상기 시료 주입 모듈(112)으로 시료가 주입되고, 상기 시료 주입 모듈(112)로 주입된 시료는 시료 반응 모듈(113)에 전달되어 합성 반응시킨 뒤, 시료 처리 모듈(114)로 이송되어 보관 처리되는 것을 특징으로 하는 입자합성 및 표면개질이 가능한 모듈장치.
  3. 제 1항에 있어서,
    상기 합성단계의 내용은, 사용 물질, 가공 형태, 사용 장치 및 가공 수치 중 적어도 하나를 포함하는 것을 특징으로 하는 입자합성 및 표면개질이 가능한 모듈장치.
  4. 제 1항에 있어서,
    상기 입자 합성장치(110)는,
    펌프, 밸브, 교반기, 냉각기, 및 가열기 중 어느 하나인 개별장치를 서로 연동시켜 포함하거나, 상기 하나 이상의 개별장치의 기능을 포함하는 모듈을 하나 이상 포함하는 것을 특징으로 하는 입자합성 및 표면개질이 가능한 모듈장치.
  5. 제 1항에 있어서,
    상기 합성 제어장치(120)는,
    상기 합성 레시피를 구성하는 합성단계의 내용들을 표시하고, 표시된 내용들 중 어느 하나가 변경되면, 변경된 내용에 따라 상기 합성 레시피를 수정하는 것을 특징으로 하는 입자합성 및 표면개질이 가능한 모듈장치.
  6. 제 1항에 있어서,
    상기 합성 제어장치(120)는,
    상기 입자 합성장치(110)로부터 제조된 입자가 상기 타겟 입자인지 확인하는 것을 특징으로 하는 입자합성 및 표면개질이 가능한 모듈장치.
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