KR20170004135A - Method for manufacturing of microscale pattern array of sensor element by electrohydrodynamic printing and gas sensor array made by the same - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 전기수력학 프린팅(electrohydrodynamic printing, EHD printing) 을 이용하여 다종의 나노물질을 매우 작은 영역에 프린팅하여 초소형의 금속산화물 가스센서 어레이를 제작하는 방법에 관한 것이다.
The present invention relates to a method for fabricating a micro-sized metal oxide gas sensor array by printing various kinds of nanomaterials in a very small area using electrohydrodynamic printing (EHD printing).
최근에는 심각해진 대기오염으로 인해 많은 국가에서 자동차 및 공장에서 배출되는 가스의 양을 규제하고 있다. 또한 대기오염은 사람들에게 뇌졸중, 심장질환과 같은 큰 병을 유발할 수 있으며 자연을 파괴할 수도 있기 때문에 많은 사람들이 대기오염에 관심을 가지고 있다.In recent years, many countries have regulated the amount of gas emitted from automobiles and factories due to severe air pollution. Many people are also interested in air pollution because air pollution can cause people to suffer from major illnesses such as stroke and heart disease, and they can destroy nature.
기존에 대기 중의 가스를 검출하는 센싱기기는 질량분석법(mass spectrometry), 가스 크로마토그래피(gas chromatography), 광학적인 방법 등을 많이 이용하였다. 상기한 장비들의 경우 정확하게 측정이 가능할 수 있지만, 장비의 크기가 매우 크고 고가인 경우가 대부분으로서 개인이 소지하기가 매우 힘들다는 단점이 Conventionally, sensing devices that detect atmospheric gases have been used mass spectrometry, gas chromatography, optical methods, and the like. Although the above equipment can be accurately measured, the size of equipment is very large and expensive, and most of the time, it is very difficult for an individual to carry
있다. 또한, 개개인의 대기오염에 대한 관심이 급증하는 만큼 값싸고 소형인 가스센서에 대한 수요가 증가하고 있다.have. In addition, there is a growing demand for gas sensors that are cheap and small as individual interest in air pollution increases rapidly.
최근에는 소형이면서 저비용으로 가스 센서를 제작하기 위해 측정 방식이 간단한 전기저항식 가스센서를 많이 이용하고 있다. 전기저항식 가스 센서의 경우에는 금속산화물 물질을 이용하는데, 이는 금속산화물 물질이 측정하고자 하는 종류의 가스와 접촉하여 발생하는 저항의 변화를 측정함으로써 가스를 검출할 수 있다. 하지만, 측정하고자 하는 가스를 구별하는 능력이 떨어져 여러 물질을 어레이로 집적하여 그 성능을 높여야 한다는 과제가 남아 있다.Recently, electric resistance gas sensors, which are simple in measuring method, are widely used to manufacture gas sensors with small size and low cost. In the case of an electric resistance gas sensor, a metal oxide material is used, which can detect the gas by measuring the change in resistance that occurs when the metal oxide material comes into contact with the kind of gas to be measured. However, there is a problem in that it is difficult to discriminate the gas to be measured and the performance of the material must be increased by integrating various materials into the array.
이렇듯이, 금속산화물 기반의 전기저항식 가스센서를 어레이로 제작할 때, 기존의 프린팅 방법을 이용하게 되면 공정이 복잡할 수 있고, 감지물질을 많이 소모하거나 센서의 크기를 줄이기 힘들다는 문제점이 있다.As described above, when the metal oxide based electric resistance type gas sensor is fabricated using an array, there is a problem that the conventional printing method can complicate the process, and it is difficult to consume a large amount of sensing material or to reduce the size of the sensor.
전기수력학적 패터닝 방법을 이용하여 프린팅을 실시하는 방안을 제시하는 종래의 문헌으로는 등록특허 제10-0975668호(2010.08.06) 및 등록특허 제10-0552705호(2006.02.09)를 참조할 수 있다. 한편 상기 문헌들에서는 전기수력학적 현상에 기반하여 기판 상에 생체분자를 프린팅하거나 노즐의 설치 간격에 무관하게 패턴 간격을 조절할 수 있다는 내용을 제공하지만, 금속산화물을 어레이로 집적하여 초소형 가스센서를 제작하는 방안에 대해서는 별도로 개시하고 있지 않다는 한계가 있다.
As a conventional literature suggesting a method of performing printing using an electrohydrodynamic patterning method, reference can be made to Korean Patent No. 10-0975668 (2010.08.06) and Registration No. 10-0552705 (2006.02.09) have. On the other hand, the above documents provide that the biomolecules can be printed on the substrate based on the electro-hydrodynamic phenomenon, or the pattern interval can be controlled irrespective of the spacing of the nozzles. However, the micro- There is a limitation in that it is not separately disclosed.
(특허문헌 1) KR10-0975668 B(Patent Document 1) KR10-0975668 B
(특허문헌 2) KR10-0552705 B
(Patent Document 2) KR10-0552705 B
본 발명은 상기 종래의 문제점을 해소하고자 하는 것으로서, 전기수력학 프린팅을 이용하여 다종의 금속산화물 나노물질을 매우 작은 영역에 프린팅하여 초소형의 금속산화물 가스센서 어레이를 제작하는 방법을 제공하는 것이 목적이다.An object of the present invention is to provide a method of fabricating a micro-sized metal oxide gas sensor array by printing a plurality of metal oxide nanomaterials on a very small area using electrohydraulic printing .
본 발명에 따른 가스센서용 미세 패턴 어레이 제작방법은 전기장을 이용한 프린팅 방법으로서, 기본적으로 노즐을 프린팅하고자 하는 기판과 수백 ㎛ 내지 수 ㎜ 간격을 두고 그 사이에 수 ㎸의 전압을 인가하여 용액이 토출되게 하여 금속산화물로 이루어진 미세 패턴을 형성하고 초소형의 금속산화물 가스센서 어레이를 제작하는 방법을 제공하는 것이 목적이다.
A method of manufacturing a fine pattern array for a gas sensor according to the present invention is a printing method using an electric field. Basically, a voltage of several kV is applied between the substrate and a substrate to be printed by a distance of several hundreds of μm to several millimeters To form a fine pattern of metal oxide and to fabricate a micro-sized metal oxide gas sensor array.
상기 과제를 해결하기 위하여, 본 발명의 일 관점에 따른 전기수력학 프린팅을 이용한 다종 금속산화물 나노소재 미세 패턴 어레이 제작방법은 센서 플랫폼을 준비하는 단계; 감지 물질로서 기능하는 하나 이상의 금속산화물 나노섬유들을 준비하는 단계; 및 상기 다종의 금속산화물 나노섬유들을 전기수력학 프린팅을 이용하여 상기 센서 플랫폼 상에 도포하는 단계;를 포함하고, According to an aspect of the present invention, there is provided a method of fabricating a multi-species metal oxide nanomaterial micropattern array using electrohydrodynamic printing, comprising: preparing a sensor platform; Preparing one or more metal oxide nanofibers that function as a sensing material; And applying the plurality of metal oxide nanofibers onto the sensor platform using electrohydraulic printing,
상기 도포 단계는, 상기 금속산화물 나노섬유가 분사되는 노즐을 상기 센서 플랫폼과 소정 간격을 유지한 상태로 배치하는 단계, 상기 노즐 상에 전압을 인가하는 단계, 및 수백 ㎛ 내지 수 ㎜ 간격을 두고 상기 노즐과 상기 센서 플랫폼 사이에 수 ㎸의 전압을 인가하여 상기 금속산화물 나노섬유가 토출되도록 하는 단계를 포함한다.Wherein the step of applying the metal oxide nanofibers comprises the steps of disposing the nozzle to which the metal oxide nanofibers are injected while maintaining a predetermined distance from the sensor platform, applying a voltage on the nozzle, And applying a voltage of several kV between the nozzle and the sensor platform to discharge the metal oxide nanofibers.
상기 다종의 금속산화물 나노섬유들을 준비하는 단계는, 상기 금속산화물 섬유들을 전기방사 방법으로 소성하는 단계, 및 전기방사 방법으로 제작된 금속산화물 섬유들을 용액화하는 단계를 포함한다.Preparing the plurality of metal oxide nanofibers comprises firing the metal oxide fibers by an electrospinning method and dissolving the metal oxide fibers produced by the electrospinning method.
상기 센서 플랫폼을 준비하는 단계는, 베이스 기판을 준비하는 단계, 상기 베이스 기판 상에 히터를 증착하는 단계; 상기 히터가 증착된 기판 상에 절연층을 형성하는 단계, 및 상기 절연층 상에 감지 전극을 형성하는 단계를 포함한다.The step of preparing the sensor platform may include preparing a base substrate, Depositing a heater on the base substrate; Forming an insulating layer on the substrate on which the heater is deposited, and forming a sensing electrode on the insulating layer.
상기 금속산화물 나노섬유는, SnO2, WO3 및 In2O3 를 포함한다.The metal oxide nanofibers include SnO 2 , WO 3, and In 2 O 3 .
상기 노즐의 내경은 90㎛이고, 상기 노즐에 전압은 pulse 형태로 인가되며 그 pulse width는 100㎳이다.The inner diameter of the nozzle is 90 mu m, and the voltage is applied to the nozzle in the form of a pulse, and the pulse width is 100 ms.
상기 히터는 Pt를 포함하고, 상기 감지 전극은 Au를 포함한다.The heater includes Pt, and the sensing electrode includes Au.
본 발명은 전기수력학 프린팅을 이용한 다종 금속산화물 나노소재 미세 패턴 어레이 제작방법에 따라 제작된 미세 패턴 어레이를 제공한다.
The present invention provides a fine pattern array fabricated by a method of fabricating a multi-species metal oxide nanomaterial fine pattern array using electrohydrodynamic printing.
본 발명에 따라 전기수력학 방법을 이용하여 프린팅을 하게 되면 패턴의 크기를 사용한 노즐의 내경보다 작게 만들 수 있다는 장점이 있게 되는데, 이는 용액을 노즐 뒤에서 밀어주는 방식이 아니라 전기장에 의한 힘으로 용액을 당기는 방식이기에 가능할 수 있다. According to the present invention, when printing is performed using the electrohydraulic method, the size of the pattern can be made smaller than the inner diameter of the nozzle using the size. This is because the solution is not a method of pushing the solution from behind the nozzle, It can be possible because it is a pulling method.
이렇듯 노즐보다 작게 패턴을 만들 수 있게 되면, 작은 패턴을 위해 노즐의 크기를 계속 줄일 필요가 없게 된다는 이점이 있고, 또한 작은 패턴을 만들기 위해 작은 노즐을 사용함으로써 노즐이 막히는 현상도 또한 줄일 수 있다. If the pattern can be made smaller than the nozzle, there is an advantage that it is not necessary to continuously reduce the size of the nozzle for the small pattern, and the nozzle clogging can also be reduced by using a small nozzle to make a small pattern.
본 발명에서 노즐에 직류 전압을 인가하면 지속적으로 토출이 일어나 선 패턴이 형성되지만, 매우 짧은 시간 동안만 전압을 인가하면 그 순간에만 토출이 일어나 점 형태의 패턴을 만들 수 있다. 즉, 상기의 전압이 인가되는 시간을 조절하여 형성되는 점 패턴의 크기를 조절할 수 있게 된다. When a DC voltage is applied to the nozzle, discharge occurs continuously to form a line pattern. However, if a voltage is applied for a very short time, discharge occurs only at that moment and a dot pattern can be formed. That is, it is possible to control the size of the dot pattern formed by adjusting the time of applying the voltage.
본 발명에 따른 미세 패턴 어레이 제작방법에 따라 제작된 금속산화물 가스센서는 첫째로, 금속산화물 가스센서의 경우에 필수적으로 감지물질을 가열하는 것이 필요한데 감지물질의 패턴 크기를 줄임으로써 가열하는 영역이 줄어들어 가스센서에서 소모하는 전력을 줄일 수 있다. The metal oxide gas sensor fabricated according to the method of manufacturing a fine pattern array according to the present invention is firstly required to heat the sensing material essentially in the case of a metal oxide gas sensor. By reducing the pattern size of the sensing material, The power consumed by the gas sensor can be reduced.
그리고, 둘째로 매우 작은 영역에 여러 가지 물질을 프린팅하여 금속산화물 가스센서 어레이를 지극히 소형화할 수 있게 되고, 이는 개개인이 쉽게 소지할 수 있는 초소형의 가스 센서의 개발로 확대될 수 있다.
Secondly, it is possible to miniaturize the metal oxide gas sensor array by printing various materials in a very small area, which can be expanded to the development of a very small gas sensor which can be easily carried by individual users.
도 1은 본 발명에 따른 가스 센서 어레이를 제작하기 위해 사용되는 센서 플랫폼에 대한 모식도,
도 2는 전기수력학 프린팅 방법을 이용하여 가스 센서 어레이를 제작하는 공정도,
도 3은 EHD 프린팅 시스템을 이용한 프린팅을 보이는 사진,
도 4는 본 발명의 가스 센서 어레이를 제작하는 공정에서 노즐과 기판 사이의 간격을 일정하게 유지한 뒤 DC 전압을 가한 경우에 형성되는 선 패턴을 보이는 도면,
도 5는 전기수력학 프린팅을 이용하여 제작된 금속산화물 가스 센서 어레이를 보이는 도면,
도 6은 가스 센서의 감지물질로 사용된 SnO2, WO3, In2O3 나노섬유를 프린팅한 결과를 보이는 도면,
도 7은 노즐에 인가되는 전압의 시간을 조절하여 패터닝한 결과,
도 8은 본 발명을 통한 단일 전극 센서 및 전류-전압 곡선 특성을 보이는 도면, 및
도 9는 도 5의 가스센서 어레이로 산화성 가스인 NO2에 대한 반응성을 본 결과 그래프이다.1 is a schematic view of a sensor platform used for manufacturing a gas sensor array according to the present invention;
FIG. 2 is a process diagram of manufacturing a gas sensor array using an electrohydraulic printing method,
3 is a photograph showing printing using the EHD printing system,
4 is a view showing a line pattern formed when a DC voltage is applied after a gap between a nozzle and a substrate is maintained constant in a process of manufacturing the gas sensor array of the present invention;
FIG. 5 illustrates a metal oxide gas sensor array fabricated using electrohydrodynamic printing; FIG.
FIG. 6 is a view showing a result of printing SnO 2 , WO 3 , and In 2 O 3 nanofibers used as a sensing material of a gas sensor,
FIG. 7 shows a result of patterning the voltage applied to the nozzle by adjusting the time,
FIG. 8 is a diagram showing a single electrode sensor and current-voltage curve characteristics according to the present invention, and FIG.
FIG. 9 is a graph showing the reactivity of the gas sensor array of FIG. 5 to NO 2 , which is an oxidizing gas.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시예를 더욱 상세히 설명하기로 한다. 그러나, 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 것이며, 단지 본 실시예들은 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이다. 도면 상에서 동일 부호는 동일한 요소를 지칭한다.
Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings. It should be understood, however, that the invention is not limited to the disclosed embodiments, but is capable of other various forms of implementation, and that these embodiments are provided so that this disclosure will be thorough and complete, It is provided to let you know completely. Wherein like reference numerals refer to like elements throughout.
도 1은 본 발명에 따른 가스 센서 어레이를 제작하기 위해 사용되는 센서 플랫폼에 대한 모식도, 도 2는 전기수력학 프린팅 방법을 이용하여 가스 센서 어레이를 제작하는 공정도, 도 3은 전기수력학 프린팅 시스템을 이용한 프린팅을 보이는 사진, 도 4는 본 발명의 가스 센서 어레이를 제작하는 공정에서 노즐과 기판 사이의 간격을 일정하게 유지한 뒤 DC 전압을 가한 경우에 형성되는 선 패턴을 보이는 도면, 도 5는 전기수력학 프린팅을 이용하여 제작된 금속산화물 가스 센서 어레이를 보이는 도면이다.
FIG. 1 is a schematic view of a sensor platform used to fabricate a gas sensor array according to the present invention, FIG. 2 is a process diagram of manufacturing a gas sensor array using an electrohydraulic printing method, FIG. 3 is an electrohydrodynamic printing system FIG. 4 is a view showing a line pattern formed when a DC voltage is applied after a gap between a nozzle and a substrate is maintained constant in a process of manufacturing the gas sensor array of the present invention. FIG. 1 shows a metal oxide gas sensor array fabricated using electrohydrodynamic printing.
본 발명에 따른 다종 금속산화물 나노소재 미세 패턴 어레이 제작방법은 전기수력학 프린팅을 이용한 것으로서, 이는 전기장을 이용한 프린팅 방법인바, 기본적으로 노즐을 프린팅하고자 하는 기판과 수백 ㎛ 내지 수 ㎜ 간격을 두고 그 사이에 수 ㎸의 전압을 인가하여 용액이 토출되도록 하는 방식이다. The method of manufacturing a multi-kind metal oxide nanomaterial fine pattern array according to the present invention uses electrohydrodynamic printing, which is a printing method using an electric field. Basically, A voltage of several kV is applied to discharge the solution.
먼저, 도 1을 참조하면 본 발명에 따른 가스센서 어레이를 제작하기에 앞서 박막 증착 및 포토리소그래피 방식으로 센서 플랫폼을 제작한다. 최하부에는 SiO2가 증착된 Si 기판에 히터로 사용될 Pt/Ti가 형성되고, 다시 상기 Pt 위에 절연층으로 사용할 SiO2를 입힌 다음 감지 전극으로 사용될 Au/Cr가 형성된다. 여기에서, 상기 Pt 층 아래에는 adhesion layer인 Ti 층이 필요하고, Au 층 아래에는 adhesion layer인 Cr 층이 필요하다. 상기 Ti는 Cr으로 대체 가능하다. 상기에 제시된 센서 플랫폼의 형태는 하나의 실시예이고, 다른 형태로 변경이 가능할 수 있다. 또한, 본 발명에 적용되는 히터소재는 상기 Pt에 한정되지 않고, 감지 전극의 경우도 Au에 한정되지 않으며 다양한 소재를 채용할 수 있다.
First, referring to FIG. 1, a sensor platform is fabricated by thin-film deposition and photolithography before fabricating the gas sensor array according to the present invention. At the lowermost part, Pt / Ti to be used as a heater is formed on a Si substrate on which SiO 2 is deposited, and then SiO 2 to be used as an insulating layer is coated on the Pt. Then Au / Cr to be used as a sensing electrode is formed. Here, a Ti layer as an adhesion layer is required below the Pt layer, and a Cr layer as an adhesion layer is required below the Au layer. The Ti may be replaced by Cr. The shape of the sensor platform shown above is one embodiment and may be modified in other forms. Further, the heater material applied to the present invention is not limited to Pt, and the sensing electrode is not limited to Au, and various materials can be employed.
다음으로, 도 2를 참조하여 본 발명에 따른 가스센서 어레이 제작 공정을 설명한다.Next, a manufacturing process of the gas sensor array according to the present invention will be described with reference to FIG.
도 1에서 보여지는 바와 같은 센서 플랫폼이 완성되고 나면 도 2의 프로세스를 통해서 센서 어레이를 제작한다.When the sensor platform as shown in FIG. 1 is completed, the sensor array is manufactured through the process of FIG.
먼저, 도 2(a)에서 볼 수 있는 바와 같이 감지 물질로 사용되는 금속산화물 섬유들을 전기방사 방법으로 제작한다.First, as shown in FIG. 2 (a), metal oxide fibers used as a sensing material are fabricated by an electrospinning method.
다음으로, 도 2(b)에서 볼 수 있는 바와 같이 전기방사 방법으로 제작된 금속산화물 섬유들을 용액화한다.Next, as shown in Fig. 2 (b), the metal oxide fibers fabricated by the electrospinning method are dissolved.
다음으로, 도 2(c)에서 볼 수 있는 바와 같이 전기수력학 프린팅을 이용하여 한 물질씩 차례대로 센서 플랫폼 상에 도포함으로써 프린팅 처리를 한다.
Next, as shown in FIG. 2 (c), the printing process is performed by applying electrophoretic printing on the sensor platform one by one in sequence.
도 3과 같이 노즐에 전압이 가해지면 용액에 전하가 쌓이게 되고 접지가 되어있는 기판과 노즐 사이에 전기장이 형성된다. 전기장에 의한 힘이 용액의 표면장력보다 커지게 되면 하부의 기판으로 용액이 토출된다. 이러한 방법을 이용하여 본 발명에 따른 초소형의 금속산화물 센서 어레이를 제작한다.As shown in FIG. 3, when a voltage is applied to the nozzle, electric charge is accumulated in the solution, and an electric field is formed between the grounded substrate and the nozzle. When the force due to the electric field becomes larger than the surface tension of the solution, the solution is discharged to the lower substrate. Using this method, a micro-sized metal oxide sensor array according to the present invention is fabricated.
도 4와 같이, 전기수력학 프린팅은 전기장을 이용하여 용액을 끌어당겨서 패터닝하는 방법으로 선 또는 점 형태의 패턴을 만들 수 있다. 노즐과 기판 사이의 간격을 일정하게 유지한 뒤 DC 전압 또는 펄스형태의 전압을 노즐에 인가하게 되고, DC 전압을 가한 경우에는 원하는 형태의 선 패턴을 얻을 수 있다.
As shown in FIG. 4, electrohydrodynamic printing can be performed by drawing a solution using an electric field and patterning the pattern to form a line or dot pattern. After maintaining the gap between the nozzle and the substrate constant, a DC voltage or a pulse voltage is applied to the nozzle. When a DC voltage is applied, a desired line pattern can be obtained.
도 5는 가스 센서의 감지물질로 사용된 SnO2, WO3 및 In2O3 나노섬유를 펄스 형태의 전압을 이용하여 프린팅한 결과를 보인다.5 shows the result of printing the SnO 2 , WO 3 and In 2 O 3 nanofibers, which are used as the sensing material of the gas sensor, by using pulse voltage.
가스 센서 어레이는 감지물질 가열을 위한 마이크로 히터와 감지물질이 가스와 반응 후 보이는 전기저항 변화를 읽기 위한 전극, 및 이 사이의 절연막으로 이루어져 있다. 노즐과 기판을 정렬하여 원하는 위치에 특정 금속산화물 물질을 프린팅한다. The gas sensor array consists of a micro heater for heating the sensing material and an electrode for reading the change in electrical resistance seen after the sensing material reacts with the gas and an insulating film therebetween. The nozzles and the substrate are aligned to print a specific metal oxide material at a desired location.
도 5의 결과를 보면 각각의 금속 산화물 나노섬유들이 개별 전극 상에 프린팅되었으며, 그 크기는 60㎛ 이하이다. 또한, 각 물질 사이에는 충분한 간격을 두어 서로 영향을 주지 않도록 한다. 5, each of the metal oxide nanofibers was printed on an individual electrode, and the size thereof was 60 μm or less. Also, there should be sufficient space between each substance so that they do not affect each other.
3개의 물질은 500㎛ 내에 어레이 형태로 존재하고 있다. 기존의 금속산화물 센서를 만들기 위해 사용되는 방법들인 스크린 프린팅이나 드랍 코팅 방법의 경우에는 개별 패턴의 크기가 매우 크거나, 어레이 형태로 만들기 위해서는 반복적으로 마스크가 필요하며, 때로는 너무 많은 감지물질이 소모되기도 한다. Three materials exist in an array form within 500 mu m. In the case of screen printing or drop coating methods, which are used to make conventional metal oxide sensors, the size of the individual patterns is very large, and repeated masking is required to form an array, sometimes consuming too much sensing material do.
본 발명에서는 전기수력학 프린팅을 이용하여 금속산화물 어레이를 제작하여, 개별 패턴의 크기를 수십 ㎛ 정도로 작게 하고, 마스크나 다른 공정 없이 어레이를 만들었다. In the present invention, a metal oxide array was fabricated using electrohydrodynamic printing, and the size of the individual patterns was reduced to as small as several tens of micrometers, and arrays were formed without masks or other processes.
이렇게 제작된 금속산화물 가스센서는 크게 두 가지 의미가 있다. 먼저 금속산화물 가스센서의 경우, 필수적으로 감지물질을 가열하는 것이 필요한데, 감지물질의 패턴 크기를 줄임으로써 가열하는 영역이 줄어들어 가스센서에서 소모하는 전력을 줄일 수 있다.The metal oxide gas sensor thus fabricated has two major implications. First, in the case of a metal oxide gas sensor, it is essential to heat the sensing material. By reducing the pattern size of the sensing material, the area to be heated can be reduced and the power consumed by the gas sensor can be reduced.
그리고 매우 작은 영역에 여러 가지 물질을 프린팅하여 금속산화물 가스센서 어레이를 매우 소형화할 수 있고 이는 개개인이 쉽게 소지할 수 있는 초소형의 가스 센서의 개발로 확대될 수 있다.
In addition, the metal oxide gas sensor array can be miniaturized by printing various materials in a very small area, which can be extended to the development of a very small gas sensor which can be easily carried by an individual.
본 발명에 따라 전기수력학 방법을 이용하여 프린팅을 하게 되면 패턴의 크기를 사용한 노즐의 내경보다 작게 만들 수 있다는 장점이 있다. 이는 용액을 노즐 뒤에서 밀어주는 방식이 아니라 전기장에 의한 힘으로 용액을 당기는 방식이기에 가능하다. 이렇게 노즐보다 작게 패턴을 만들 수 있게 되면, 작은 패턴을 위해 노즐의 크기를 계속 줄일 필요가 없다. 또한 작은 패턴을 만들기 위해 작은 노즐을 사용 하다가 노즐이 막히는 현상 또한 줄일 수 있다.According to the present invention, when printing is performed by using the electrohydraulic method, the pattern size can be made smaller than the inner diameter of the nozzle using the pattern. This is not a method of pushing the solution from the back of the nozzle but a method of pulling the solution by the force of the electric field. If the pattern can be made smaller than the nozzle, it is not necessary to continuously reduce the size of the nozzle for a small pattern. Also, the use of small nozzles to create small patterns can also reduce nozzle clogging.
노즐에 직류 전압을 인가하면 지속적으로 토출이 일어나 선 패턴이 형성된다. 하지만 매우 짧은 시간동안만 전압을 인가하면 그 순간에만 토출이 일어나 점 형태의 패턴을 만들 수 있다. 이 전압이 인가되는 시간을 조절하여 형성되는 점 패턴의 크기를 조절할 수 있다.
When a direct current voltage is applied to the nozzle, discharge occurs continuously to form a line pattern. However, if the voltage is applied for a very short time, the discharge occurs only at that moment and a dot pattern can be formed. The size of the dot pattern formed by adjusting the time of applying the voltage can be adjusted.
도 6은 가스 센서의 감지물질로 사용된 SnO2, WO3 및 In2O3 나노섬유를 프린팅한 결과를 보이는 도면, 도 7은 노즐에 인가되는 전압의 시간을 조절하여 패터닝한 결과, 도 8은 본 발명을 통한 단일 전극 센서 및 전류-전압 곡선 특성을 보이는 도면, 및 도 9는 도 5의 가스센서 어레이로 산화성 가스인 NO2에 대한 반응성을 본 결과 그래프이다.FIG. 6 shows the result of printing the SnO 2 , WO 3 and In 2 O 3 nanofibers used as the sensing material of the gas sensor. FIG. 7 shows the result of patterning the voltage applied to the nozzle by controlling the voltage time. FIG. 9 is a graph illustrating the reactivity of the gas sensor array of FIG. 5 with respect to NO 2, which is an oxidative gas, according to an embodiment of the present invention.
도 6을 참조하면, 가스센서의 감지물질로 사용된 SnO2, WO3 및 In2O3 나노섬유(에틸렌글리콜에 분산)를 프린팅한 결과로서, 사용된 노즐의 내경은 90㎛이고, 노즐에 전압이 인가된 시간은 공통적으로 100㎳이다. 결과를 보면 모두 노즐의 내경인 90㎛보다 작은 패턴이 가능함을 알 수 있다. Referring to FIG. 6, as a result of printing the SnO 2 , WO 3 and In 2 O 3 nanofibers (dispersed in ethylene glycol) used as the sensing material of the gas sensor, the inner diameter of the used nozzle was 90 μm, The voltage applied time is commonly 100 ms. It can be seen from the results that a pattern smaller than the inner diameter of the nozzle of 90 mu m is possible.
본 발명에 적용되는 감지물질은 상기 SnO2, WO3 및 In2O3 나노섬유들에 한정되지 않고, 다양한 금속산화물 나노소재에 폭넓게 적용 가능하다. 또한, 상기 금속산화물 나노소재 외에도 센서 소재로 활용이 가능한 어떠한 소재라도 채용할 수 있다. 즉, 가스센서의 감지물질로서는 금속산화물 나노섬유, 유기고분자 나노섬유, 금속산화물 파우더, 그래핀 및 탄소나노튜브 등 모든 센서 소재를 채용할 수 있다. 또한, 본 발명에 적용되는 감지물질은 가스센서 외에도 어떠한 전기저항식 센서에도 적용이 가능한 확장성이 있다.The sensing material applied to the present invention is not limited to the SnO 2 , WO 3 and In 2 O 3 nanofibers, but can be widely applied to various metal oxide nanomaterials. In addition to the metal oxide nanomaterial, any material that can be used as a sensor material can be employed. That is, as the sensing material of the gas sensor, all sensor materials such as metal oxide nanofiber, organic polymer nanofiber, metal oxide powder, graphene, and carbon nanotube can be employed. In addition, the sensing material applied to the present invention has scalability that can be applied to any electric resistance type sensor in addition to the gas sensor.
도 7의 결과는 노즐에 인가되는 전압의 시간을 조절하여 패터닝한 결과이다. 3종류의 금속산화물 물질 모두 전압이 인가되는 시간이 증가함에 따라 패턴의 크기도 증가하는 것을 볼 수 있다. 그리고 그 패턴 크기들은 모두 사용된 노즐의 내경인 90㎛보다 작음을 확인할 수 있다.
The result of FIG. 7 shows the result of patterning by adjusting the time of the voltage applied to the nozzle. It can be seen that the pattern size increases as the voltage application time increases for all three kinds of metal oxide materials. It can be seen that the pattern sizes are all smaller than the inner diameter of the used nozzle of 90 탆.
도 8을 참조하면, 센서 어레이를 제작하기 전에 전기수력학 프린팅을 이용하여, 단일 전극의 센서를 제작함으로써 그 가능성을 확인하였다. 도 8a에서는 SnO2 나노섬유를 나타내고, 도 8b에서는 WO3 나노섬유를 나타낸다.Referring to FIG. 8, the possibility of fabricating a single-electrode sensor using electrohydraulic printing was confirmed before fabricating the sensor array. 8A shows SnO 2 nanofibers, and FIG. 8B shows WO 3 nanofibers.
센서 플랫폼과 노즐을 두 개의 CCD 카메라를 이용하여 정렬하고 펄스형태의 전압을 인가하여 전극위에 감지 물질(SnO2, WO3)을 프린팅 하였다.The sensor platform and nozzle were aligned using two CCD cameras, and the sensing material (SnO 2 , WO 3 ) was printed on the electrode by applying pulse voltage.
그 결과, 패턴의 크기는 100㎛ 이하였으며, 전류-전압 곡선을 통해 감지물질이 네트워크를 형성하면서 금 전극과 쇼트키(Schottky) 접합을 이루고 있음을 확인하였다.As a result, the size of the pattern was less than 100 μm, and it was confirmed that the sensing material forms a Schottky junction with the gold electrode through the current-voltage curve.
상기의 프린팅 결과는 가스 센서의 감지물질로 사용될 금속산화물 나노섬유들이 50-60㎛ 이내의 크기로 패터닝할 수 있어 금속산화물 가스센서를 매우 고직접화할 수 있음을 보이고 있다. 또한, 노즐의 내경보다 작게 패턴이 가능한데, 이는 작은 패턴을 위해 그렇게 작은 노즐을 사용하지 않아도 됨을 시사한다. As a result of the printing, the metal oxide nanofibers to be used as the sensing material of the gas sensor can be patterned to a size of 50-60 mu m or less, so that the metal oxide gas sensor can be made highly direct. It is also possible to have a pattern smaller than the inner diameter of the nozzle, suggesting that such a small nozzle need not be used for a small pattern.
한편, 기존의 잉크젯 프린팅 방식의 경우에는 수㎚ 내지 수십㎚ 직경의 매우 미세한 금속 나노입자 용액을 50 ㎛ 이내의 미세 패턴으로 제작이 가능하였으나, 훨씬 크기가 큰 금속산화물 나노섬유를 이와 같은 미세 패턴으로 제작한 사례가 없다. 이러한 가장 큰 이유로는 용액의 점도 및 잉크젯 노즐의 막힘 현상 때문이다.On the other hand, in the case of the conventional inkjet printing method, a very fine metal nanoparticle solution having a diameter of several nanometers to several tens nanometers could be formed in a fine pattern with a size of less than 50 micrometers, but a metal oxide nanofiber having a much larger size could be formed into such a fine pattern There is no example made. The main reason for this is the viscosity of the solution and the clogging of the inkjet nozzle.
본 발명은 상기 종래의 잉크젯 프린팅 방식의 문제점을 보완하여 금속산화물 나노섬유의 미세패터닝도 가능하게 한다.
The present invention makes it possible to perform fine patterning of metal oxide nanofibers by solving the problems of the conventional inkjet printing method.
도 9는 도 5의 가스센서 어레이로 산화성 가스인 NO2에 대한 반응성을 본 결과이다. 동시에 3종류의 금속산화물이 NO2에 반응하였으며, 각각의 물질이 서로 다른 가스 농도에 대해 다른 감도를 보였다. 이로써 전기수력학 프린팅 방법으로 제작된 금속산화물 가스센서가 잘 작동함을 확인할 수 있다.FIG. 9 is a graph showing the reactivity of the gas sensor array of FIG. 5 to NO 2 , which is an oxidizing gas. At the same time, three kinds of metal oxides reacted with NO 2 , and each material exhibited different sensitivities to different gas concentrations. It can be seen that the metal oxide gas sensor manufactured by the electrohydrodynamic printing method works well.
가스 센서에 내장된 마이크로 히터를 이용하여 감지물질의 온도를 올렸으며, 각각의 물질의 저항 변화를 다양한 농도의 NO2(0.1, 0.5, 1, 2ppm)에서 측정하였다. SnO2, WO3, In2O3가 2ppm의 NO2에 대해 각각 ΔR/R0*100(%)=4000, 1800, 1500%의 응답을 보였으며, 세 물질 모두 100ppb 수준의 NO2에 대해서도 잘 반응한 것을 확인할 수 있다.
The temperature of the sensing material was increased by using a micro heater incorporated in the gas sensor. The resistance change of each material was measured at various concentrations of NO 2 (0.1, 0.5, 1, 2 ppm). About SnO 2, WO 3, In 2
본 발명은 전기수력학 프린팅을 이용하여 금속산화물 센서 어레이를 제작하는 것으로서, 여러 물질을 프린팅하지만 별도의 마스크가 필요 없는 상태에서 직접적으로 기판에 마이크로 수준의 미세 패턴을 구현하였으며, 사용한 노즐의 내경보다 작은 패턴을 얻을 수 있다. 또한, 각 패턴의 크기는 100 ㎛ 이하로서 3전극 센서 어레이에서 3종의 물질을 500 ㎛ 내에 집적할 수 있다. 이를 통해 휴대용 가스 센서 제작에 있어서 집적도를 높이면서 센서에 사용되는 소비 전력을 줄이는데 기여할 것이다.The present invention relates to a metal oxide sensor array fabricated using electrohydrodynamic printing, in which micro-level fine patterns are directly formed on a substrate in a state in which various materials are printed but no separate mask is required. A small pattern can be obtained. Further, the size of each pattern is 100 mu m or less, and three kinds of materials can be accumulated in 500 mu m in the three-electrode sensor array. This will contribute to reducing the power consumption of the sensor while increasing the degree of integration in the manufacture of portable gas sensors.
상술한 바와 같이, 본 발명에 따른 전기수력학 방법을 이용하여 프린팅을 하게 되면 패턴의 크기를 사용한 노즐의 내경보다 작게 만들 수 있다는 장점이 있게 되는데, 이는 용액을 노즐 뒤에서 밀어주는 방식이 아니라 전기장에 의한 힘으로 용액을 당기는 방식이기에 가능할 수 있다. 이렇듯 노즐보다 작게 패턴을 만들 수 있게 되면, 작은 패턴을 위해 노즐의 크기를 계속 줄일 필요가 없게 된다는 이점이 있고, 또한 작은 패턴을 만들기 위해 작은 노즐을 사용함으로써 노즐이 막히는 현상도 또한 줄일 수 있다. As described above, printing using the electrohydraulic method according to the present invention has an advantage in that the size of the pattern can be made smaller than the inner diameter of the nozzle using the pattern, which is not a method of pushing the solution from behind the nozzle, This is because the solution is pulled by the force by the force. If the pattern can be made smaller than the nozzle, there is an advantage that it is not necessary to continuously reduce the size of the nozzle for the small pattern, and the nozzle clogging can also be reduced by using a small nozzle to make a small pattern.
이상에서 본 발명의 바람직한 실시 예에 대하여 설명하였으나, 본 발명은 상술한 특정의 실시 예에 한정되지 아니한다. 즉, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가지는 자라면 첨부된 특허청구범위의 사상 및 범주를 일탈함이 없이 본 발명에 대한 다수의 변경 및 수정이 가능하며, 그러한 모든 적절한 변경 및 수정의 균등물들도 본 발명의 범위에 속하는 것으로 간주되어야 할 것이다.Although the preferred embodiments of the present invention have been described, the present invention is not limited to the specific embodiments described above. It will be apparent to those skilled in the art that numerous modifications and variations can be made in the present invention without departing from the spirit or scope of the appended claims. And equivalents should also be considered to be within the scope of the present invention.
Claims (10)
감지 물질 기능을 갖는 하나 이상의 센서 소재를 준비하는 단계; 및
상기 센서 소재를 전기수력학 프린팅을 이용하여 상기 센서 플랫폼 상에 도포하는 단계;를 포함하는,
전기수력학 프린팅을 이용한 센서 소재 미세 패턴 어레이 제작 방법.
Preparing a sensor platform;
Preparing at least one sensor material having a sensing material function; And
And applying the sensor material onto the sensor platform using electrohydraulic printing.
Fabrication of micro patterned array of sensor materials using electrohydraulic printing.
상기 센서 소재는 금속산화물 나노섬유, 유기고분자 나노섬유, 금속산화물 파우더, 그래핀, 탄소나노튜브를 포함하는 그룹 중 어느 하나인,
전기수력학 프린팅을 이용한 센서 소재 미세 패턴 어레이 제작 방법.
The method according to claim 1,
Wherein the sensor material is one selected from the group consisting of a metal oxide nanofiber, an organic polymer nanofiber, a metal oxide powder, a graphene, and a carbon nanotube,
Fabrication of micro patterned array of sensor materials using electrohydraulic printing.
상기 도포 단계는,
상기 센서 소재가 분사되는 노즐을 상기 센서 플랫폼과 소정 간격을 유지한 상태로 배치하는 단계,
상기 노즐에 전압을 인가하여 상기 센서 소재를 토출하는 단계를 포함하는,
전기수력학 프린팅을 이용한 센서 소재 미세 패턴 어레이 제작 방법.
3. The method of claim 2,
In the applying step,
Disposing a nozzle to which the sensor material is injected in a state of being kept at a predetermined distance from the sensor platform,
And applying a voltage to the nozzle to eject the sensor material.
Fabrication of micro patterned array of sensor materials using electrohydraulic printing.
상기 센서 소재를 준비하는 단계는,
상기 센서 소재를 전기방사 방법으로 소성하는 단계, 및
전기방사 방법으로 제작된 센서 소재를 용액화하는 단계를 포함하는,
전기수력학 프린팅을 이용한 센서 소재 미세 패턴 어레이 제작 방법.
The method of claim 3,
The step of preparing the sensor material comprises:
Firing the sensor material in an electrospinning process, and
Comprising the steps of: < RTI ID = 0.0 > solving < / RTI >
Fabrication of micro patterned array of sensor materials using electrohydraulic printing.
상기 센서 플랫폼을 준비하는 단계는,
베이스 기판을 준비하는 단계,
상기 베이스 기판 상에 히터를 증착하는 단계;
상기 히터가 증착된 기판 상에 절연층을 도포하는 단계, 및
상기 절연층 상에 감지 전극을 형성하는 단계를 포함하는,
전기수력학 프린팅을 이용한 센서 소재 미세 패턴 어레이 제작 방법.
3. The method of claim 2,
The step of preparing the sensor platform comprises:
Preparing a base substrate,
Depositing a heater on the base substrate;
Applying an insulating layer on the substrate on which the heater is deposited, and
And forming a sensing electrode on the insulating layer.
Fabrication of micro patterned array of sensor materials using electrohydraulic printing.
상기 센서 소재는,
SnO2, WO3, In2O3 중 적어도 하나를 포함하는,
전기수력학 프린팅을 이용한 센서 소재 미세 패턴 어레이 제작 방법.
The method of claim 3,
The sensor material,
SnO 2 , WO 3 , and In 2 O 3 .
Fabrication of micro patterned array of sensor materials using electrohydraulic printing.
상기 노즐의 내경은 90㎛이고, 상기 노즐에 전압이 인가된 시간은 100㎳인,
전기수력학 프린팅을 이용한 센서 소재 미세 패턴 어레이 제작 방법.
The method of claim 3,
Wherein an inner diameter of the nozzle is 90 占 퐉, and a time when the voltage is applied to the nozzle is 100 占 퐏,
Fabrication of micro patterned array of sensor materials using electrohydraulic printing.
상기 센서 플랫폼 상에 도포된 상기 센서 소재에 의해 형성된 패턴은 상기 노즐에 인가되는 전압의 시간에 따라 조절되는 것인,
전기수력학 프린팅을 이용한 센서 소재 미세 패턴 어레이 제작 방법.
The method of claim 3,
Wherein a pattern formed by the sensor material applied on the sensor platform is adjusted according to the time of the voltage applied to the nozzle.
Fabrication of micro patterned array of sensor materials using electrohydraulic printing.
센서 소재 미세 패턴 어레이.
9. A process for the preparation of a compound according to any one of claims 1 to 8,
Sensor material fine pattern array.
상기 센서 플랫폼 상에 전기수력학 프린팅을 이용하여 도포되는 하나 이상의센서 소재;을 포함하는,
전기수력학 프린팅을 이용해서 제작된 센서 소재 기반 가스센서 어레이.Sensor platform; And
And one or more sensor materials applied on the sensor platform using electrohydrodynamic printing.
A sensor based gas sensor array fabricated using electrohydraulic printing.
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| KR1020150094063A KR101710587B1 (en) | 2015-07-01 | 2015-07-01 | Method for manufacturing of microscale pattern array of sensor element by electrohydrodynamic printing and gas sensor array made by the same |
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