KR20160149687A - Method for measuring electrical resistivity of dried core sample - Google Patents

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Abstract

The present invention relates to a method for measuring resistivity in dry core samples, comprising the following steps: primarily drying the core sample by applying heat the same in a drying furnace; secondarily drying the primarily dried core sample by applied heat to the same under negative pressure in a vacuum oven and then filling gas into pores in the core sample by injecting moisture-free gas while releasing negative pressure; installing a moisture introduction prevention film which covers an outer surface of the gas-filled core sample so as to prevent introduction of moisture into the core sample; and measuring resistivity in the gas-filled core sample using a resistivity measuring device.

Description

건조 코어 시료의 전기비저항 측정방법{METHOD FOR MEASURING ELECTRICAL RESISTIVITY OF DRIED CORE SAMPLE}TECHNICAL FIELD [0001] The present invention relates to a method of measuring electrical resistivity of a dry core sample,

본 발명은 시료의 물성 즉, 전기비저항을 측정하기 위한 방법에 관한 것으로서, 특히 완전 건조된 암석 코어의 건조 상태를 유지하며 전기비저항을 측정할 수 있는 건조 코어 시료의 전기비저항 측정방법에 관한 것이다.In particular, the present invention relates to a method for measuring electrical resistivity of a dried core sample which can measure the electrical resistivity while maintaining the dry state of a completely dried rock core.

기초 지질조사, 토목이나 건축 설계를 위한 지반조사, 유전이나 지하수 유동량을 평가하기 위해서는 지반으로부터 암석 코어를 채취하여 실험실에서 물성을 직접적으로 측정하는 코어시험이 필수적으로 수반된다. 코어시험에서는 암석의 공극률, 비저항, 탄성파 전파 속도, 열전도도 등 다양한 물성을 측정할 수 있다.In order to evaluate basic geological survey, ground survey for civil engineering and architectural design, and oil field or groundwater flow, it is essential to take a core of rock from the ground and to directly measure the physical properties in the laboratory. In the core test, various physical properties such as porosity, resistivity, propagation velocity and thermal conductivity of rock can be measured.

도 1에는 암석 코어용 전기비저항 측정장치가 개략적으로 도시되어 있으며, 도 2는 도 1의 개략적 측면도이다. 도 1 및 도 2를 참고하면, 전기비저항 측정장치는 한 쌍의 전극판을 구비다. 한 쌍의 전극판은 서로 대면하고 있는 두 개의 판(1,2)의 전면에 각각 평면형(또는 메쉬형) 전극(3)을 부착하고, 전극(3)은 케이블(4)을 통해 전원과 연결된다. 또한 케이블(4)에는 전위계(미도시)가 연결된다. Figure 1 schematically shows an apparatus for measuring electrical resistivity for a rock core, and Figure 2 is a schematic side view of Figure 1. Referring to FIGS. 1 and 2, the electrical resistivity measuring apparatus includes a pair of electrode plates. A pair of electrode plates are attached with flat (or mesh-like) electrodes 3 on the front surfaces of two plates 1 and 2 facing each other, and the electrodes 3 are connected to a power source via a cable 4 do. Further, a potentiometer (not shown) is connected to the cable 4.

암석 코어(s)는 수 cm 정도의 직경과 길이를 가지는 원통형으로 형성되는데, 도 2에 도시된 바와 같이, 한 쌍의 전극판에 밀착되게 설치된다. The rock core (s) is formed into a cylindrical shape having a diameter and a length of several centimeters, and is installed in close contact with a pair of electrode plates as shown in Fig.

위에서 설명한 구조로 이루어진 전기비저항 측정장비에서 전원을 인가하면, 암석 코어(s)를 통해 전류가 흐르게 되고, 전위계는 암석 코어(s) 양단의 전위차를 측정하여 암석 코어(s)의 비저항을 계측한다. When electric power is applied in the electrical resistivity measuring apparatus having the above-described structure, a current flows through the rock core (s), and an electrometer measures a potential difference between both ends of the rock core (s) to measure the resistivity of the rock core (s) .

또한 전기 비저항 측정은 암석코어를 물로 포화시킨 상태 또는 암석코어를 완전히 건조시킨 상태에서 측정하는 등 암석코어의 상태를 달리하여 측정을 수행한다. 비저항 측정에서 코어의 공극에 물을 포화시키면 통전성이 좋아져 비저항이 낮게 나오고, 완전히 건조시키면 통전성이 떨어지므로 비저항이 높게 나온다. 수포화상태와 건조상태의 차이는 결국 코어의 공극 내에 물이 얼마나 채워져 있는지에 의해서 결정되며, 역으로 보면 전기 비저항 측정을 통해 공극률을 추정할 수도 있다. The electrical resistivity measurement is carried out by varying the state of the rock core, such as measuring the rock core saturated with water or the rock core completely dried. In the resistivity measurement, when the water is saturated with the void of the core, the electrical conductivity is improved and the specific resistance is lowered. When the water is saturated, the electrical conductivity is lowered. The difference between water saturation and dryness is ultimately determined by how much water is filled in the pores of the core, and conversely, porosity can be estimated through electrical resistivity measurements.

중요한 점은 비저항을 측정할 때 코어의 상태를 일정하게 유지하는 것이다. 즉, 수포화 비저항을 측정할 때에는 코어의 공극이 최대한 물로 채워지고, 측정 도중에 코어가 마르지 않게 해야 한다. 건조 비저항을 측정할 때에는 코어의 내부 공극 및 표면을 최대한 건조시켜야 하며, 측정과정에서도 수분이 코어에 유입되지 못하도록 해야 한다. The important thing is to keep the state of the core constant when measuring the resistivity. That is, when measuring the water saturation resistivity, the void of the core should be filled with water as much as possible and the core should not be dried during the measurement. When measuring the dry resistivity, the internal pores and surface of the core should be dried to the maximum, and moisture should not be introduced into the core during the measurement process.

건조 시료의 비저항 측정방법을 수행하려면 먼저 시료를 건조시켜야 한다. 종래에는 "암석의 공극률 및 밀도 측정 표준시험법"에 규정되어 있는 건조 질량(Ms)을 측정하기 위한 전처리 과정을 그대로 따라하여 시료를 건조시킨 후, 전기 비저항을 측정하였다. To carry out the method of measuring the resistivity of a dry sample, the sample must first be dried. Conventionally, the pretreatment process for measuring the dry mass (Ms) prescribed in "Standard Test Method for Measuring Porosity and Density of Rocks" was followed to dry the sample, and the electrical resistivity was measured.

그러나 표준시험법에서 제시하고 있는 시료의 전처리 과정, 즉 건조과정에 의해서는 코어 시료 내 공극으로부터 수분을 최대한 제거할 수 없을 뿐만 아니라, 전기 비저항을 측정하는 과정에서 코어로 수분이 유입되기 때문에 시료를 건조 상태로 유지할 수 없었다. 결국 측정값의 편차가 커서 신뢰성이 저하될 수 있다는 문제점이 있다. However, in the pretreatment process of the sample, that is, the drying process, it is not possible to remove moisture from the pores in the core sample as much as possible. In addition, since water is introduced into the core in the process of measuring the electrical resistivity, It could not be maintained in a dry state. As a result, there is a problem that the reliability of the measurement is deteriorated due to a large deviation of the measured value.

본 발명은 상기한 문제점을 해결하기 위한 것으로서, 암석 코어 시료를 최대한 건조시킬 수 있을 뿐만 아니라, 측정 과정에서도 코어 시료 내부로 수분의 유입을 방지하여 장기간에 걸친 측정 과정에서도 코어 시료가 건조 상태를 유지할 수 있어 코어 시료의 전기 비저항을 정확하게 측정할 수 있는 전기비저항 측정방법을 제공하는데 그 목적이 있다. The present invention has been made to solve the above-mentioned problems, and it is an object of the present invention to provide a method of drying a core sample of a rock as well as to prevent moisture from entering into a core sample during a measurement process, And to provide an electrical resistivity measuring method capable of accurately measuring the electrical resistivity of the core sample.

상기 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따른 건조 코어 시료의 전기비저항 측정방법은 (a)건조로에서 열을 가하여 코어 시료를 1차 건조시키는 단계; (b)상기 1차 건조가 완료된 코어 시료를 진공 오븐에 넣고 음압 조건에서 열을 가하여 2차 건조시키고, 음압 조건을 해제하면서 수분을 포함하지 않은 가스를 주입하여 상기 코어 시료 내부의 공극을 가스로 충진하는 단계; 및 (c)전기비저항 측정장치를 이용하여 가스가 충진되어 있는 상기 코어 시료의 전기비저항을 측정하는 단계;를 포함하여 이루어진다. In order to accomplish the above object, there is provided a method of measuring electrical resistivity of a dry core sample according to the present invention, comprising the steps of: (a) primary drying a core sample by applying heat in a drying furnace; (b) The core sample having been subjected to the primary drying is placed in a vacuum oven and is dried by applying heat under a negative pressure condition. While releasing the negative pressure condition, a gas not containing moisture is injected into the core sample, Filling; And (c) measuring electrical resistivity of the core sample filled with the gas using an electrical resistivity measuring apparatus.

본 발명의 일 실시예에서 가스가 충진되어 있는 상기 코어 시료의 외주면을 둘러싸는 수분유입방지막을 설치하여 상기 코어 시료로 수분이 유입되는 것을 방지한다. 보다 구체적으로 상기 수분유입방지막은 코어 시료의 외주면을 감싸는 열수축튜브(tube)와, 코어 시료의 양단면을 감싸는 실링전도막으로 이루어진다. 실링전도막으로는 전도성 에폭시를 도포하여 형성할 수 있다. In an embodiment of the present invention, a water inflow-preventing film that surrounds the outer circumferential surface of the core sample filled with the gas is provided to prevent moisture from flowing into the core sample. More specifically, the moisture inflow preventing film is composed of a heat shrinkable tube that surrounds the outer circumferential surface of the core sample and a sealing conductive film that surrounds both end surfaces of the core sample. The sealing conductive film can be formed by applying a conductive epoxy.

또한, 본 발명의 일 실시예에서, 상기 코어 시료를 1차 건조할 때 105℃±3℃의 온도 조건에서 24시간 이상 열을 가한다. 그리고 상기 코어 시료를 2차 건조할 때 105℃±3℃의 온도 조건, 6torr 이하의 압력 조건으로 1시간 이상 전처리하는 것이 바람직하다. In one embodiment of the present invention, when the core sample is first dried, heat is applied for 24 hours or more at a temperature of 105 ° C ± 3 ° C. It is preferable that the core sample is subjected to a pre-treatment at a temperature of 105 ° C ± 3 ° C and a pressure of 6 Torr or less for at least 1 hour when the core sample is secondarily dried.

코어 시료에 주입되는 가스는 수분을 포함하지 않는 불활성 가스, 예컨대 질소가 사용될 수 있다. The gas injected into the core sample may be an inert gas, such as nitrogen, which does not contain moisture.

본 발명에서는 건식 진공 건조과정을 도입하여 코어 시료 내 공극으로부터 수분을 거의 완전히 제거할 수 있어 시료의 환경이력에 관계없이 건조 전기비저항 측정의 신뢰성을 향상시킬 수 있다. In the present invention, the dry vacuum drying process can be introduced to almost completely remove water from the voids in the core sample, thereby improving the reliability of dry electrical resistivity measurement regardless of the environmental history of the sample.

또한, 본 발명에서는 코어의 공극을 불활성가스로 충진함으로써 대기 환경에서 장기간 측정을 수행하더라도 대기 중의 수분이 코어의 공극으로 유입되는 것을 방지할 수 있다. In addition, in the present invention, even if long-term measurement is performed in an atmospheric environment by filling the voids of the core with an inert gas, it is possible to prevent moisture in the atmosphere from flowing into the voids of the core.

더욱이, 본 발명에서는 완전 건조된 코어 시료의 외측면을 수분유입방지막으로 완전히 밀착시켜 감싸므로써 장기간의 비저항 측정을 수행하는 과정에서도 대기의 수분이 코어 시료로 유입되지 않으므로 건조 상태를 지속적으로 유지할 수 있다. Further, in the present invention, since the outer surface of the completely dried core sample is completely tightly adhered to the moisture inflow preventing film, moisture in the atmosphere does not flow into the core sample even in the process of measuring the resistivity for a long period of time, .

한편, 여기에서 명시적으로 언급되지 않은 효과라 하더라도, 본 발명의 기술적 특징에 의해 기대되는 이하의 명세서에서 기재된 효과 및 그 잠정적인 효과는 본 발명의 명세서에 기재된 것과 같이 취급됨을 첨언한다.On the other hand, even if the effects are not explicitly mentioned here, the effect described in the following specification, which is expected by the technical features of the present invention, and its potential effects are treated as described in the specification of the present invention.

도 1은 암석 코어용 전기비저항 측정장치의 개략적 도면이다.
도 2는 도 1의 개략적 측면도이다.
도 3 내지 도 5의 표는 표준시험법에 따라 코어시료를 수침시켜 습식 진공압력을 인가하는 것을 시작으로 물속질량, 표면건조 수포화질량 및 건조질량을 측정한 결과이다.
도 6의 표는 표준시험법에서 제시한 방법으로 건조로에서 전처리한 코어 시료에 대하여 24시간(86,400초) 동안 대기 환경에서 건조 전기비저항을 측정한 결과이다.
도 7은 본 발명의 일 실시예에 따른 건조 코어 시료의 전기비저항 측정방법의 개략적 흐름도이다.
도 8은 본 발명에 따라 코어 시료에 질소가스를 충진한 상태에서 전기비저항 측정 실험을 수행한 결과를 나타낸 그래프이다. 1 is a schematic diagram of an electrical resistivity measuring apparatus for a rock core.
Figure 2 is a schematic side view of Figure 1;
3 to 5 show the result of measurement of water mass, surface dry water saturation mass and dry mass, starting from applying the wet vacuum pressure by soaking the core sample according to the standard test method.
The table of FIG. 6 shows the result of measuring the dry electrical resistivity of the core sample pretreated in the drying furnace in the atmosphere according to the standard test method for 24 hours (86,400 seconds).
7 is a schematic flow diagram of a method for measuring electrical resistivity of a dried core sample according to an embodiment of the present invention.
8 is a graph showing a result of conducting an electrical resistivity measurement experiment in a state in which a core sample is filled with nitrogen gas according to the present invention.

본 발명은 기존의 측정방법에 대한 고찰로부터 도출되었다. The present invention has been derived from a review of existing measurement methods.

건조 상태에서 코어 시료의 전기비저항은 일회적으로 측정하는 것이 아니라, 적어도 하루에서 수 일에 걸쳐서 연속적으로 이루어진다. 이렇게 장시간 동안 측정을 수행하기 때문에 코어 시료의 상태가 변화되지 않고 건조 상태를 그대로 유지하여야 한다. The electrical resistivity of the core samples in the dry state is not measured at one time but continuously over a period of at least one day to several days. Since the measurement is performed for such a long time, the state of the core sample should not be changed and the dry state should be maintained.

앞에서도 설명하였지만 지금까지 코어 시료를 건조상태로 만들기 위한 전처리 과정은 '한국암반공학회'에서 제시하고 있는 코어 시료의 공극률과 밀도를 측정하기 위한 전처리 과정을 그대로 따르고 있다. 표준시험법에서 코어 시료의 공극률과 밀도를 측정하기 위해서는 물속질량(Msub), 표면건조 수포화질량(Msat) 및 건조질량(Ms)을 차례로 측정해야 한다. 먼저, 코어 시료를 물속에 수침하고 6torr 이하의 진공상태를 만든 상태에서 물속에서의 코어 시료의 질량(물속질량)을 측정하고, 이후 코어 시료를 물에서 빼내고 표면의 물기를 제거한 상태에서 표면건조 수포화질량을 측정한다. 이 상태에서는 코어 시료의 공극 내에 물이 포함되어 있는 상태이다. 마지막으로 건조질량을 측정하기 위해서는 공극의 물을 제거해야 하기 때문에 105℃±3℃의 온도 조건으로 건조시켜서 질량을 측정한다. As described above, the pretreatment process for making the core sample dry has been followed by the pretreatment process for measuring the porosity and density of the core sample proposed by the Korean Society of Rock Mechanics. In order to measure porosity and density of core samples in standard test methods, mass (M sub ), surface dry water saturation mass (M sat ) and dry mass (M s ) should be measured in order. First, the core sample is immersed in water and a vacuum state of 6 torr or less is made. The mass (mass in water) of the core sample in the water is measured. After that, the core sample is taken out of the water, The saturated mass is measured. In this state, water is contained in the pores of the core sample. Finally, to measure the dry mass, the pore water must be removed, so the mass is measured by drying at a temperature of 105 ° C ± 3 ° C.

암석 코어 시료의 여러가지 물성을 종합적으로 측정하고자 하는 경우, 즉 밀도, 공극률 측정과 함께 전기비저항 측정을 수행할 때에는 상기한 표준시험법에서 제시한 과정을 그대로 거치게 된다. 표준시험법에 따라 최종적으로 건조질량을 측정하고, 그 상태(시료가 건조된 상태)에서 전기비저항을 측정하게 된다. 또는 밀도나 공극률 등을 측정할 필요없이 단순히 건조상태의 전기비저항만 측정하고자 한다면, 코어 시료를 수침시키지 않고 건조로에서 105℃±3℃의 온도 조건으로 코어 시료를 건조시키는 전처리를 거쳐 전기비저항을 측정한다. 그러나 상기한 바와 같이 표준시험법에서 제시한 대로 코어 시료를 건조로에서 가열을 통해서만 건조시키거는 경우 2가지 문제점이 발생한다. When the physical properties of rock core samples are to be measured comprehensively, that is, when the electrical resistivity measurement is performed together with the density and porosity measurement, the process described in the standard test method is performed. The dry mass is finally measured according to the standard test method, and the electrical resistivity is measured in the state (state in which the sample is dried). Or to measure only the electrical resistivity in the dry state without the need to measure the density or the porosity, the core sample is pre-treated by drying the core sample under the temperature condition of 105 ° C ± 3 ° C in the drying furnace without immersing the core sample, do. However, as described in the standard test method, there are two problems when the core sample is dried only in the drying furnace by heating.

첫 번째 문제는 건조로에서 열을 가하여 코어 시료를 건조하였을 때 코어 시료로부터 최대한 수분을 제거할 수 없다는 점이다. 두 번째 문제는 건조로에서 코어 시료를 빼내서 대기 조건에서 전기비저항 측정을 수행하면 대기 중의 수분이 코어 시료로 빠르게 유입된다는 점이다. The first problem is that when the core sample is dried by applying heat to the drying furnace, it is not possible to remove the maximum amount of moisture from the core sample. The second problem is that when the core sample is taken out of the drying furnace and the electrical resistivity measurement is carried out under atmospheric conditions, the moisture in the atmosphere is rapidly introduced into the core sample.

첫 번째 문제는 코어 시료의 초기화와 관련된다. 즉, 건조 전기비저항 측정을 수행하기에 앞서 코어 시료 내 수분을 최소화시키는 초기화를 시행해야 한다. '초기화'라는 표현은 코어 시료가 과거에 어떠한 환경 조건에 놓여있었는지, 또는 본 측정에 앞서 다른 어떤 전처리와 실험과정을 거쳤는지 등 시료의 환경이력과 상관없이 시료가 수분을 최소한 포함한 상태로 되돌린다는 의미로 사용한 것이다. 그러나 건조로에서 가열만 하는 것으로는 수분이 거의 완전하게 빠져나가지 못한다. The first problem is related to the initialization of the core sample. That is, initialization should be performed to minimize moisture in the core sample prior to performing the dry electrical resistivity measurement. The term 'initialization' means that the sample contains at least water, irrespective of the environmental history of the sample, such as what environmental conditions the core sample has been in the past, or what other preprocessing and testing procedures preceded this measurement I used it to mean turning. However, in the drying furnace, only the heating does not allow the water to escape almost completely.

표준시험법에 따라 코어시료를 수침시켜 습식 진공압력을 인가하는 것을 시작으로 물속질량, 표면건조 수포화질량 및 건조질량을 측정한 결과가 도 3 내지 도 5의 표에 나타나 있다. The results of measuring the water mass, the surface dry water saturation mass and the dry mass, starting from applying the wet vacuum pressure by immersing the core sample according to the standard test method, are shown in the tables of FIG. 3 to FIG.

즉, 코어 시료를 수침시킨 상태에서 진공압(2torr, 도 3의 실험)을 100분간 인가한 후 물속질량(Msub)을 측정하고, 이후 코어 시료를 물에서 빼내어 표면건조 수포화질량(Msat)을 측정한 후, 마지막으로 건조로에서 코어 시료에 열을 가하여 건조시킨 후 건조질량(Ms)을 측정하였다. 한 번의 시험이 끝난 후, 동일한 시료에 대하여 압력 조건은 동일하게 하되, 수침 시간을 20분씩 짧게 하여 동일한 시험을 총 5회 반복한다. 도 4 및 도 5의 결과는 도 3에 나타난 시험과 동일하게 수행하되, 압력조건만 6torr(도 4) 및 10torr(도 5)로 변경한 것이다. 도 3 및 도 5의 표에서 set2라고 표시된 부분은 수침 시간을 동일하게 하면서 반복적으로 시험을 수행한 결과이다. That is, the core samples vacuum pressure at which water soaking conditions as the (2torr, even in 3 experiments) to 100 minutes is applied after the water mass (M sub) measurement, since the number of the core sample surface drying was removed from the water saturated mass of the (M sat ), And finally, the core sample was dried in a drying furnace, and dried mass (M s ) was measured. After one test, repeat the same test 5 times for the same sample under the same pressure conditions, but with a soaking time of 20 minutes. The results of FIGS. 4 and 5 are performed in the same manner as the test shown in FIG. 3 except that only the pressure condition is changed to 6 Torr (FIG. 4) and 10 Torr (FIG. 5). In the tables of FIG. 3 and FIG. 5, the portion denoted by set 2 is a result of repeatedly performing the test with the same soaking time.

전기비저항과 관련된 건조질량만 살펴보면, 실험이 거듭될수록 질량이 점차 커진다는 것을 도 3 내지 도 5의 표에서 확인할 수 있다. 건조질량이 높아진다는 것은 시료 내 수분이 점차 증가한다는 것을 의미한다. 즉, 건조질량을 측정하기 위해 건조로에서 코어 시료에 열을 가하지만, 이러한 전처리만 가지고는 코어 시료 내 수분을 최대한 제거할 수 없다는 것을 의미한다. It can be seen from the table of FIG. 3 to FIG. 5 that the dry weight associated with the electrical resistivity only increases as the experiment is repeated. The higher the dry mass, the more moisture in the sample increases. That is, the core sample is heated in the drying furnace to measure the dry mass, but this means that the moisture in the core sample can not be removed by the pretreatment alone.

건조 전기비저항 측정 대상이 되는 코어 시료는 측정 시점 이전에 어떤 환경이력에 놓여 있었는지에 따라 시료 내 수분의 함량은 매우 다를 수 밖에 없는데, 건조로를 통해서 코어 시료를 전처리한다고 하여도 코어 시료로부터 수분을 최대한 제거할 수 없다. 즉, 코어 시료에 대한 초기화가 불가능하며, 결국 건조 비저항 측정은 신뢰성에 문제가 생길 수 밖에 없다. The water content in the sample is very different depending on the environmental history before the measurement of the electrical resistivity measurement core sample. Even if the core sample is pretreated through the drying furnace, the moisture content of the core sample I can not remove it as much as possible. In other words, it is impossible to initialize the core sample, and therefore, the dry resistivity measurement is problematic in reliability.

두 번째 문제와 관련한 시험결과가 도 6의 표에 나타나 있다. Test results related to the second problem are shown in the table of FIG.

도 6의 표에는 표준시험법에서 제시한 방법으로 건조로에서 전처리한 코어 시료에 대하여 24시간(86,400초) 동안 대기 환경에서 건조 전기비저항을 측정한 결과가 나타나 있다. The table in FIG. 6 shows the result of measuring the dry electrical resistivity of the core sample pretreated in the drying furnace in the atmosphere according to the standard test method for 24 hours (86,400 seconds).

도 6의 표를 참고하면, 측정을 수행하는 24시간 동안 습도가 계속 증가하는 대기 상태가 조성되었는데, 코어 시료의 전기비저항은 지속적으로 하강하는 모습을 볼 수 있다. 즉, 대기중의 수분이 코어 시료에 지속적으로 유입됨으로써 전기비저항이 점차 낮아진 것이다. 이는 코어 시료의 건조 전기비저항이 대기의 습도에 의해 좌우된 결과아므로, 건조 상태가 유지되는 것을 전제로 하는 건조 전기비저항 측정의 신뢰성을 저하시킨다. Referring to the table of FIG. 6, a standby state in which the humidity continuously increases for 24 hours during which the measurement is performed is formed, and the electrical resistivity of the core sample is continuously lowered. That is, the electrical resistivity is gradually lowered due to the continuous inflow of moisture from the atmosphere into the core sample. This degrades the reliability of the dry electrical resistivity measurement, which assumes that the dry electrical resistivity of the core sample is maintained by the atmospheric humidity.

상기한 바와 같이, 기존의 코어 시료의 건조 비저항 측정은 시료 내 수분을 콘트롤하는데 한계가 있는 바, 정확한 시험결과를 기대하기 어렵다. As described above, since the dry resistivity measurement of the core samples has limitations in controlling moisture in the sample, it is difficult to expect accurate test results.

본 발명은 상기한 종래의 방법에 대한 성찰로부터 가장 정확하게 코어 시료의 건조 전기비저항 측정을 수행할 수 있는 방법을 연구함으로써 도출되었다. 즉, 코어 시료에 대한 전처리를 통해 코어 시료로부터 최대한 수분을 제거할 수 있으며, 장기간의 시험 기간 동안 주변 대기로부터 수분이 유입되는 것을 방지하여 건조 상태가 지속적으로 유지될 수 있게 함으로써 정확하고 신뢰성 있는 결과를 도출할 수 있는 건조 코어 시료의 전기비저항 측정방법을 제공한다. The present invention has been derived by studying a method for performing dry electrical resistivity measurement of a core sample most accurately from the reflection of the above-mentioned conventional method. That is, it is possible to remove the maximum amount of moisture from the core sample through the pretreatment of the core sample, prevent moisture from entering from the ambient atmosphere during the long test period, and to maintain the dry state continuously, Of the dried core sample.

이하, 첨부된 도면을 참고하여, 본 발명의 일 실시예에 따른 건조 코어 시료의 전기비저항 측정방법에 대하여 상세하게 설명하기로 한다. Hereinafter, a method of measuring electrical resistivity of a dry core sample according to an embodiment of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings.

도 7은 본 발명의 일 실시예에 따른 건조 코어 시료의 전기비저항 측정방법의 개략적 흐름도이다. 7 is a schematic flow diagram of a method for measuring electrical resistivity of a dried core sample according to an embodiment of the present invention.

도 7을 참고하면, 본 발명에서는 먼저 측정 대상이 되는 코어 시료를 건조로에 넣고 열을 가하여 1차 건조를 시킨다. 본 실시예에서 건조로의 가열 조건은 표준시험법에서 제시한 것과 동일하게 105℃±3℃의 온도로 코어 시료를 가열한다. 그리고 상기 온도 범위를 유지하면서 4시간 간격으로 질량을 측정하여, 측정된 질량값들이 0.1% 이내로 변할때까지 가열한다. 질량이 0.1% 범위 내로 수렴하면 코어 시료의 1차 건조가 완료된 것으로 본다. Referring to FIG. 7, in the present invention, first, a core sample to be measured is placed in an oven and subjected to primary drying by applying heat. In the present embodiment, the heating condition of the drying furnace is the same as that shown in the standard test method, and the core sample is heated at a temperature of 105 ° C ± 3 ° C. The mass is measured at intervals of 4 hours while maintaining the temperature range, and the mass is heated until the measured mass values change within 0.1%. When the mass converges to within 0.1%, the primary drying of the core sample is considered complete.

1차 건조가 완료된 후에는 코어 시료를 진공 오븐에 넣고 음압 조건에서 열을 가하여 2차 건조시키는 과정을 수행한다. 기존의 표준시험법과는 달리 수침 상태에서 진공압을 인가하는 것이 아니라, 건식 진공 방식을 채택하였다. 본 실시예에서 진공압은 6torr 이하로 형성하며, 온도 조건을 105℃±3℃로 유지하며 가열을 함께 수행한다. 본 실시예에서는 대략 30~120분 정도로 진공 건조과정을 수행한다. 건식 진공과 가열을 통해 코어 시료 내 공극에서 수분과 공기를 최대한 배출시킬 수 있다. After the primary drying is completed, the core sample is placed in a vacuum oven and subjected to secondary drying by applying heat under a negative pressure condition. Unlike the existing standard test method, dry vacuum is adopted instead of applying vacuum pressure in the immersed state. In this embodiment, the vacuum pressure is set to 6 torr or less, and the temperature is maintained at 105 占 폚 3 占 폚 and heating is performed at the same time. In this embodiment, a vacuum drying process is performed for about 30 to 120 minutes. Dry vacuum and heating can maximally drain moisture and air from the voids in the core sample.

종래의 전처리과정에서 첫 번째 문제로 지적되었던 코어 시료의 초기화는 상기한 1차 건조과정과 2차 진공 건조과정을 통해 해결될 수 있다. Initialization of the core sample, which has been pointed out as the first problem in the conventional preprocessing process, can be solved through the first drying process and the second vacuum drying process.

2차 진공 건조를 수행한 후에는 코어 시료를 진공 오븐으로부터 배출시켜야 하는데, 이에 앞서 수분이 포함되어 있지 않은 불활성가스를 코어 시료의 공극에 충진하는 과정을 선행한다. 즉, 진공 오븐에 불활성가스를 불어 넣으면서 음압을 해제하게 되면 불활성가스는 압력에 의하여 코어 시료의 공극으로 충진된다. 본 실시예에서는 불활성가스로서 질소를 사용한다. After performing the second vacuum drying, the core sample should be discharged from the vacuum oven. Prior to this, the process of filling the cavity of the core sample with an inert gas that does not contain water is preceded. That is, when the negative pressure is released while blowing an inert gas into the vacuum oven, the inert gas is filled with the void of the core sample by the pressure. In this embodiment, nitrogen is used as an inert gas.

이렇게 질소 가스가 코어 시료 내의 공극을 충진하면 코어 시료가 대기 환경에 노출되어도 수분을 포함하는 공기가 코어의 공극으로 유입되지 못하기 때문에 종래의 전기비저항 측정방법에서 시험과정 동안 수분이 코어 시료로 유입되는 것을 일차적으로 방지할 수 있다. If the nitrogen gas fills the voids in the core sample, air containing moisture can not flow into the core pores even if the core sample is exposed to the atmospheric environment. Therefore, in the conventional electrical resistivity measurement method, Can be prevented in the first place.

또한, 본 발명에서는 시험 과정 중에 수분을 포함하고 있는 공기가 코어 시료로 유입되는 것을 방지하기 위하여 코어 시료에 특별한 처리를 한다. 즉, 코어 시료를 수분유입방지막으로 감싸서 코어 시료가 대기에 노출되지 않도록 하는 것이다. 수분유입방지막은 2개의 부분으로 나누어진다. 원통형 시료의 외주면을 감싸는 부분과, 전극면과 접촉되는 양측의 단면을 감싸는 부분이다. Further, in the present invention, a special treatment is applied to the core sample in order to prevent the air containing moisture from flowing into the core sample during the test process. That is, the core sample is wrapped with the moisture barrier film so that the core sample is not exposed to the atmosphere. The moisture barrier film is divided into two parts. A portion surrounding the outer circumferential surface of the cylindrical sample, and a portion covering both end surfaces in contact with the electrode surface.

코어 시료의 외주면을 감싸는 부분은 공지의 열수축튜브(tube)를 이용한다. 즉, 열수축튜브 내측으로 코어 시료를 삽입한 다음, 열수축튜브에 일정 열을 가하게 되면, 열수축튜브는 수축하면서 코어 시료의 외주면에 밀착하게 된다. 이렇게 열수축튜브가 코어 시료에 밀착되면 대기로부터 코어 시료로 수분이 유입되는 것을 방지할 수 있다. A known heat-shrinkable tube is used for the portion surrounding the outer circumferential surface of the core sample. That is, when a core sample is inserted into a heat-shrinkable tube and then a certain heat is applied to the heat-shrinkable tube, the heat-shrinkable tube shrinks and comes into close contact with the outer surface of the core sample. When the heat-shrinkable tube is adhered to the core sample, moisture can be prevented from flowing into the core sample from the atmosphere.

그리고 코어 시료의 양단면은 전기비저항 측정장치의 전극 플레이트와 맞닿는 부분이다. 따라서 코어 시료의 양단을 감싸는 수분유입방지막은 실링 기능과 함께 통전성을 가지는 실링전도막으로 기능해야 한다. 본 실시예에서는 전도성 에폭시로 코어 시료의 양단면에 피막을 형성하게 된다. And both end faces of the core sample contact with the electrode plate of the electrical resistivity measuring device. Therefore, the moisture barrier film that surrounds both ends of the core sample should function as a sealing conductive film having a sealing function and conductivity. In this embodiment, coatings are formed on both end surfaces of the conductive epoxy core sample.

상기한 바와 같이, 본 발명에서는 완전 건조된 코어 시료의 외측면을 수분유입방지막으로 완전히 밀착시켜 감싸므로써 장기간의 비저항 측정을 수행하는 과정에서도 대기의 수분이 코어 시료로 유입되지 않으므로 건조 상태를 지속적으로 유지할 수 있다. As described above, in the present invention, since the outer surface of the completely dried core sample is completely tightly adhered to the moisture inflow preventing film, moisture in the air does not flow into the core sample even in the process of measuring the resistivity for a long period of time. .

이렇게 코어 시료에 대한 전처리 과정이 완료되면, 코어 시료를 전기비저항 측정장치에 설치하여 건조 전기비저항 측정을 안정적으로 수행할 수 있다. When the preprocessing process for the core sample is completed, the core sample can be installed in the electrical resistivity measuring device, and the dry electrical resistivity measurement can be stably performed.

본 발명의 연구진은 코어 시료에 질소 가스를 충진한 상태에서 3일 동안 건조 전기비저항 측정 실험을 수행하였으며, 그 결과가 도 8의 그래프에 나타나 있다. The inventors of the present invention conducted a dry electrical resistivity measurement experiment for 3 days with the core sample filled with nitrogen gas, and the results are shown in the graph of FIG.

도 8의 그래프에서 X축은 시간(초)이며, Y축(좌측)은 전기비저항을 나타낸다. 파란색 라인은 습도라인이고, 붉은색 라인은 온도라인이며, 검은색 라인은 전기비저항을 나타낸다. 도 8의 그래프를 참고하면, 습도의 증감에 따라 전기비저항도 약간씩 변화하지만, 3일 동안 전기비저항의 변화폭은 매우 작게 나타나고 있다. 습도의 증감은 매우 큰 폭인데 반하여 전기비저항의 변화는 미미하게 나타나고 있는 것은 질소 가스를 충전함에 따라 코어 내 공극으로 대기 중의 수분이 유입되고 있지 않음을 보여준다. In the graph of Fig. 8, the X axis represents time (seconds), and the Y axis (left side) represents the electrical resistivity. The blue line is the humidity line, the red line is the temperature line, and the black line is the electrical resistivity. Referring to the graph of FIG. 8, the electrical resistivity slightly changes with increasing or decreasing humidity, but the variation of the electrical resistivity during 3 days is very small. The change in electrical resistivity is negligible, while the increase or decrease in humidity is very large. It shows that the moisture in the air is not introduced into the voids in the core as the nitrogen gas is charged.

본 발명에서는 수분유입방지막으로 코어 시료를 감싼 형태에 대해서 현재 실험 중에 있으며(미도시), 질소만을 충진한 경우에 비하여 대기 중의 수분의 증감에 따라 전기비저항의 변화도 거의 나타나지 않을 것으로 기대하고 있다. 이는 수포화 코어시료를 열수축 튜브로 감싸서 수분유출방지막으로 사용한 전례에 비추어 충분히 미루어 짐작할 수 있다. In the present invention, it is anticipated that the shape of the core sample wrapped with the moisture barrier film is currently being experimented (not shown), and that the electrical resistivity will hardly change as the water content in the atmosphere increases. This can be guessed in light of the cases in which the water-saturated core sample is wrapped with a heat-shrinkable tube and used as a water-outflow preventing film.

지금까지 본 발명의 일 실시예에 대하여 설명하였지만, 본 발명은 다양한 변환을 가할 수 있고 여러 가지 실시예를 가질 수 있다. 즉, 본 발명은 특정 실시 형태에만 한정되는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변환, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다. Although the embodiment of the present invention has been described so far, the present invention can apply various transformations and may have various embodiments. In other words, the present invention is not limited to the specific embodiments but should be understood to include all the transformations, equivalents, and alternatives included in the spirit and technical scope of the present invention.

특히, 본 발명은 장기적 관점에서는 건조 전기비저항 측정방법의 새로운 표준시험법으로 인정될 수 있을 것이다. 본 발명은 새로운 표준시험법을 제시하는 차원에서 현재의 표준시험법의 규정을 일부 적용하였다. 예컨대, 본 발명의 처음 단계인 1차 건조단계의 경우 2차 진공 건조 과정을 좀 더 긴 시간 동안 수행하는 것으로서 대체될 수도 있을 것이다. 즉, 2차 진공 건조과정을 진행하면서 코어 시료의 질량 변화가 미미하게 나타날 때까지 수행한다면 1차 건조과정은 생략할 수도 있다. 또한, 본 발명의 코어 시료의 전처리 과정에서 압력 범위와 온도 범위는 현재의 표준시험법을 존중하여 6torr 이하 1시간 이상으로 예를 들었지만, 이러한 범위는 코어 시료의 건조도를 일정 수준 이상으로 보장하기 위한 현재의 표준시험법의 보완장치라는 점을 감안하면 변경될 수 있다. 즉, 본 발명에서는 진공 건조과정을 수행하기 때문에 보다 빠른 시간 내에 코어 시료의 건조도를 증가시킬 수 있기 때문이다. In particular, the present invention may be recognized as a new standard test method for dry electrical resistivity measurement from a long-term perspective. The present invention applies some of the provisions of the present standard test method in order to propose a new standard test method. For example, in the case of the first drying step, which is the first step of the present invention, the second vacuum drying step may be replaced with a longer time period. That is, the primary drying step may be omitted if the secondary vacuum drying process is performed while the mass change of the core sample is negligible. The pressure range and the temperature range in the pre-treatment of the core samples of the present invention are set at 6 torr or less for 1 hour or more in consideration of the current standard test method, Which is a complement to the current standard test method. That is, since the vacuum drying process is performed in the present invention, the drying degree of the core sample can be increased in a shorter time.

본 발명의 보호범위가 이상에서 명시적으로 설명한 실시예의 기재와 표현에 제한되는 것은 아니다. 또한, 본 발명이 속하는 기술분야에서 자명한 변경이나 치환으로 말미암아 본 발명이 보호범위가 제한될 수도 없음을 다시 한 번 첨언한다.The scope of protection of the present invention is not limited to the description and the expression of the embodiments explicitly described in the foregoing. It is again to be understood that the present invention is not limited by the modifications or substitutions that are obvious to those skilled in the art.

본 발명을 설명함에 있어서 관련된 공지 기술을 구체적으로 설명하는 것은 본 발명의 요지를 흐릴 수 있다고 판단하여 생략하였다.
In describing the present invention, detailed description of known related arts is omitted because it is considered that the gist of the present invention may be blurred.

1,2 ... 한 쌍의 전극판
3 ... 전극
4 ... 케이블
s... 코어 시료
p ... 피스톤1,2 ... A pair of electrode plates
3 ... electrode
4 ... cable
s ... core sample
p ... piston

Claims (10)

(a)건조로에서 열을 가하여 코어 시료를 1차 건조시키는 단계;
(b)상기 1차 건조가 완료된 코어 시료를 진공 오븐에 넣고 음압 조건에서 열을 가하여 2차 진공 건조시키고, 음압 조건을 해제하면서 수분을 포함하지 않은 가스를 주입하여 상기 코어 시료 내부의 공극을 가스로 충진하는 단계; 및
(c)전기비저항 측정장치를 이용하여 가스가 충진되어 있는 상기 코어 시료의 전기비저항을 측정하는 단계;를 포함하여 이루어진 것을 특징으로 하는 건조 코어 시료의 전기비저항 측정방법. (a) primary drying the core sample by applying heat in a drying furnace;
(b) The core sample having been subjected to the primary drying is placed in a vacuum oven, heat is applied under a negative pressure condition to perform secondary vacuum drying, and a gas not containing moisture is injected while releasing the negative pressure condition, ; And
(c) measuring an electrical resistivity of the core sample filled with the gas using the electrical resistivity measuring apparatus. 제1항에 있어서,
가스가 충진되어 있는 상기 코어 시료의 외주면을 둘러싸는 수분유입방지막을 설치하여 상기 코어 시료로 수분이 유입되는 것을 방지하는 것을 특징으로 하는 건조 코어 시료의 전기비저항 측정방법. The method according to claim 1,
Wherein a moisture inflow preventing film is provided to surround the outer circumferential surface of the core sample filled with the gas to prevent moisture from flowing into the core sample. 제2항에 있어서,
상기 수분유입방지막은 열수축튜브(tube)를 포함하는 것을 특징으로 하는 건조 코어 시료의 전기비저항 측정방법. 3. The method of claim 2,
Wherein the moisture inflow preventing film comprises a heat shrinkable tube. 제2항에 있어서,
상기 수분유입방지막은 상기 코어 시료의 양단면에 밀착되어 상기 코어 시료의 양단면을 통해 수분이 유입되는 것을 방지하며, 상기 전기비저항 장치와의 통전을 위하여 전기전도성을 가지는 실링전도막을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 건조 코어 시료의 전기비저항 측정방법. 3. The method of claim 2,
The water inflow preventing film further includes a sealing conductive film which is in close contact with both end faces of the core sample to prevent moisture from flowing into both end faces of the core sample and has electrical conductivity for electric connection with the electrical resistivity apparatus A method for measuring electrical resistivity of a dried core sample. 제4항에 있어서,
상기 실링전도막은 전도성 에폭시를 도포하여 형성하는 것을 특징으로 하는 건조 코어 시료의 전기비저항 측정방법. 5. The method of claim 4,
Wherein the sealing conductive film is formed by applying a conductive epoxy. 제1항에 있어서,
상기 코어 시료를 1차 건조할 때 105℃±3℃의 온도 조건으로 열을 가하는 것을 특징으로 하는 건조 코어 시료의 전기비저항 측정방법. The method according to claim 1,
Wherein the core sample is subjected to a heat treatment at a temperature of 105 ° C ± 3 ° C when the core sample is first dried, thereby measuring the electrical resistivity of the dried core sample. 제1항에 있어서,
상기 코어 시료를 2차 진공 건조할 때 105℃±3℃의 온도 조건으로 열을 가하는 것을 특징으로 하는 건조 코어 시료의 전기비저항 측정방법. The method according to claim 1,
Wherein the core sample is subjected to secondary vacuum drying at a temperature of 105 ° C ± 3 ° C to measure electrical resistivity of the dried core sample. 제1항에 있어서,
상기 코어 시료를 2차 진공 건조할 때 6torr 이하의 압력 조건으로 음압을 형성하는 것을 특징으로 하는 건조 코어 시료의 전기비저항 측정방법. The method according to claim 1,
Wherein the negative pressure is formed under a pressure of 6 torr or less when the core sample is vacuum dried in the second step. 제1항에 있어서,
상기 코어 시료에 주입되는 가스는 불활성가스인 것을 특징으로 하는 건조 코어 시료의 전기비저항 측정방법. The method according to claim 1,
Wherein the gas injected into the core sample is an inert gas. 제1항에 있어서,
상기 2차 진공 건조과정은 1시간 이상 수행하는 것을 특징으로 하는 건조 코어 시료의 전기비저항 측정방법. The method according to claim 1,
Wherein the second vacuum drying step is performed for at least 1 hour.
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