KR20160149450A - 이차 전지 양극 활물질 중 금속의 함량 또는 분포 분석 방법 - Google Patents

이차 전지 양극 활물질 중 금속의 함량 또는 분포 분석 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 이차 전지 양극 활물질 중 금속의 함량 또는 분포 분석 방법에 관한 것으로, 본 발명에 따르면 이차 전지 양극 활물질 분석 시 전처리가 불필요하여 분석 과정이 간단하고, 전도성과 비전도성 물질에 관계없이 원소 분석이 가능하며, 또한 양극 활물질 중 금속 원소의 함량뿐 아니라 분포까지도 분석이 가능한 장점이 있다.

Description

이차 전지 양극 활물질 중 금속의 함량 또는 분포 분석 방법{METHOD FOR ANALYZING CONTENT OR DISTRIBUTION OF METAL IN SECONDARY BATTERY CATHODE ACTIVE MATERIAL}
본 발명은 이차 전지 양극 활물질 중 금속의 함량 또는 분포 분석 방법에 관한 것이다.
최근 핸드폰, 하이브리드 전기 자동차 등에 이차 전지의 사용이 증가하면서 이차 전지에 대한 연구 및 개발이 활성화되고 있다. 이러한 이차 전지의 품질을 일정하게 유지하기 위하여 양극 활물질에 포함된 물질의 성분 분석이 중요하다.
고체 물질에는 금속이 비균일(Inhomogeneous)하게 분포되어 있으나, 물질을 용해한 후에는 금속의 분포도를 측정할 수 없게 된다. 그래서 대부분의 경우 고체 물질 내 금속의 분포 분석을 위하여 SEM, TEM을 이용한 맵핑(mapping)을 하나, 고진공 내에서 전도성 물질을 코팅하는 등의 전처리가 선행되어야 번거로움이 있다. 또한 일반적인 SEM, TEM등으로 Li 원소 분포를 측정할 수 없었다.
일반적인 이차 전지의 양극 내 금속 원소 함량 측정은 염산 수용액에 양극 전체를 용해하여, ICP-OES(Inductively Coupled Plasma-Optical Emission Spectrometer)를 많이 이용하고 있다. 그러나 ICP-OES의 경우 시료에 유기물이 다량 함유되어 있거나 금속원소가 불용성 물질을 형성하고 있을 경우, 시료의 회수율이 좋지 않기 때문에 시료 전처리가 필수적이며, 전극 내 양극 활물질 내 금속 원소의 분포도는 확인할 수 없는 문제점이 있었다.
이와 관련하여, 대한민국 특허공개공보 제2014-0125592호에서 6Li 매직 앵글 스피닝-핵 자기공명(6Li MAS-NMR)을 이용한 리튬 이온 이차전지 활물질의 분석 방법을 개시하고 있으나, 여전히 상기 문제점은 해결하지 못하고 있는 실정이다.
대한민국 특허공개공보 제2014-0125592호
따라서 본 발명자들은 이러한 문제점을 해결하기 위하여 전처리가 불필요하고 이차 전지 양극 내 금속 원소의 함량뿐 아니라 분포까지도 확인할 수 있는, 레이저 유도 플라즈마 분광법(LIBS: Laser Induced Breakdown Spectroscopy)을 이용한 이차 전자 양극 활물질 중 금속의 분석 방법을 발명하게 되었다.
본 발명은 (1) 이차 전지 양극에 레이저를 조사하여 플라즈마 상태로 만드는 단계;
(2) 상기 플라즈마로부터 방출된 빛에 의한 분광선을 검출기로 검출하는 단계; 및
(3) 검출된 분광선의 세기를 분광기로 측정하여 이차 전지 양극 활물질 중 금속의 함량 또는 분포를 분석하는 단계
를 포함하는 이차 전지 양극 활물질 중 금속의 함량 또는 분포 분석 방법을 제공한다.
본 발명의 분석 방법에 따르면 이차 전지 양극 활물질 중 금속의 함량 또는 분포 분석 시 전처리가 불필요하여 분석 과정이 간단하고, 전도성과 비전도성 물질에 관계없이 원소 분석이 가능하며, 또한 양극 활물질 중 금속 원소의 함량뿐 아니라 분포까지도 분석이 가능한 장점이 있다.
도 1은 이차 전지 양극 활물질 중 Li의 함량 분석 결과를 2차원으로 나타낸 것이다.
도 2는 이차 전지 양극 활물질 중 Ni의 함량 분석 결과를 2차원으로 나타낸 것이다.
도 3은 이차 전지 양극 활물질 중 Co의 함량 분석 결과를 2차원으로 나타낸 것이다.
도 4는 이차 전지 양극 활물질 중 Mn의 함량 분석 결과를 2차원으로 나타낸 것이다.
도 5는 이차 전지 양극 활물질 중 Li의 분포 분석 결과를 3차원으로 나타낸 것이다.
도 6은 이차 전지 양극 활물질 중 Ni의 분포 분석 결과를 3차원으로 나타낸 것이다.
도 7은 이차 전지 양극 활물질 중 Co의 분포 분석 결과를 3차원으로 나타낸 것이다.
도 8은 이차 전지 양극 활물질 중 Mn의 분포 분석 결과를 3차원으로 나타낸 것이다.
본 발명은 (1) 이차 전지 양극에 레이저를 조사하여 플라즈마 상태로 만드는 단계;
(2) 상기 플라즈마로부터 방출된 빛에 의한 분광선을 검출기로 검출하는 단계; 및
(3) 검출된 분광선의 세기를 분광기로 측정하여 이차 전지 양극 활물질 중 금속의 함량 또는 분포를 분석하는 단계
를 포함하는 이차 전지 양극 활물질 중 금속의 함량 또는 분포 분석 방법에 대한 것이다.
본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 금속은 리튬(Li), 니켈(Ni), 망간(Mn), 코발트(Co), 알루미늄(Al), 티타늄(Ti) 및 철(Fe)로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상일 수 있고, 리튬(Li), 니켈(Ni), 망간(Mn) 및 코발트(Co)로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상인 것이 바람직하다.
이하 본 발명의 분석 방법에 대하여 설명한다. 본 발명의 이차 전지 양극 활물질 중 금속의 함량 또는 금속의 분포 분석 방법은 레이저 유도 플라즈마 분광법(LIBS, Laser Induced Breakdown Spectroscopy)을 이용하는 것을 특징으로 한다.
LIBS 분석법은 LIBS 장비를 이용하여 퇴화된 2차 전지 양극 내 리튬(Li), 니켈(Ni), 망간(Mn) 및 코발트(Co) 분석을 통해 양극 내 금속의 분포 및 대략적인 함량 차이를 등고선을 통해 2D 맵핑 또는 3D 맵핑(Mapping)으로 확인할 수 있는 분석법이다.
이하 본 발명의 분석 방법을 단계별로 상세하게 설명한다.
먼저, (1) 이차 전지 양극에 레이저를 조사하여 플라즈마 상태로 만드는 단계를 수행한다.
LIBS는 시료 표면에 강력한 레이저 펄스를 집중시켜 생성된 플라즈마에 의해 방출된 방사의 분광학적 분석을 기반으로 한다. 시료 표면에 나노 초의 짧은 순간 집중된 강력한(1 GW cm-2 이상)레이저 펄스는 물질의 증기화, 이온화, 원자화를 야기하고 플라즈마를 생성하며, 여기서 이른바 레이저로 유도된 물질의 붕괴현상이 발생한다. 생성된 플라즈마는 확산되어 매우 빠르게 냉각된다. 냉각 후 플라즈마 내에 생성된 여기된 원자, 이온, 분자 성분은 증기화된 시료 내 물질의 원소 조성의 특징을 나타내는 복사를 방출한다.
이렇게 펄스 레이저를 사용하여 시료에서 삭마(ablation)에 의해 플라즈마를 생성시켜 고체시료를 원자화 및 이온화시키고 여기시켜 분광선을 측정하는 분광분석법을 LIBS라고 한다. 이러한 LIBS에서 레이저 조사에 의한 레이저와 물질 사이의 상호작용은 증발과 삭마 현상으로 설명될 수 있다.
시료에서 삭마가 일어나 플라즈마로 생성되기 위해서는 일정한 에너지 이상의 출력을 갖는 레이저가 사용되어야 한다. 즉, 본 발명의 분석 방법은 레이저의 파장 및 에너지 크기에 영향을 받는다. 매질 삭마 속도는 시료에 흡수되는 에너지 양에 비례하고 레이저 파장에 반비례하므로 파장이 짧을수록 많은 양이 삭마된다.
따라서, 본 발명에서 사용되는 레이저의 에너지는 100 mJ 내지 250 mJ의 범위 내에 있는 것이 바람직하다.
레이저에 의해 시료가 삭마되는 양상은 시료의 특성에 따라 다르지만, 레이저의 에너지가 너무 작으면 삭마가 발생되지 않고 표면만 가열되며, 너무 크면 증기화 과정만 발생한다. 따라서, 레이저의 에너지가 상기 범위에 있을 때 레이저 유도 플라즈마가 생성될 수 있다.
본 발명의 목적에 맞는 레이저는 고체 레이저로 루비, Nd:YAG 를 사용할 수 있고, 기체 레이저로 CO2, N2 및 엑시머레이저를 사용할 수 있으나, Nd:YAG 를 사용하는 것이 바람직하다. 레이저 에너지의 변화가 적으며, Q-스위치에 의해 고출력의 레이저 펄스를 얻을 수 있기 때문이다.
이렇게 얻어진 플라즈마로부터 분광선이 방출되는데, 분광선은 렌즈나 광섬유를 이용하여 검출기로 보내진다.
따라서, (2) 상기 플라즈마로부터 방출된 빛에 의한 분광선을 검출기로 검출하는 단계를 수행한다.
광 신호를 측정하기 위해서 다양한 검출기가 사용되나, 본 발명에서는 검출기로 전자 결합 소자(Charged Coupled Device)를 사용하는 것이 바람직하다.
그 다음으로 (3) 검출된 분광선의 세기를 분광기로 측정하여 이차 전지 양극 활물질 중 금속의 함량 또는 분포를 분석하는 단계를 수행한다.
분광기로 다양한 종류의 분광기를 사용할 수 있으나, 다채널 고분해능 분광기를 사용하는 것이 바람직하다.
본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 (3)단계는 190 nm 내지 950 nm의 파장 범위에서 수행할 수 있으나, 상기 파장 범위에 한정되는 것은 아니다. 양극 활물질 종류에 따라 분석 대상 금속이 다르기 때문에, 이러한 분석 대상 금속에 대해 선택도가 높은 파장을 택하여 수행한다.
분석 대상 금속이 리튬(Li)인 경우 458 nm 내지 462 nm의 파장 범위에서 수행할 수 있으며, 바람직하게는 460.187 nm의 파장에서 분석을 수행한다.
분석 대상 금속이 니켈(Ni)인 경우 298 nm 내지 302 nm의 파장 범위에서 수행할 수 있으며, 바람직하게는 300.248 nm의 파장에서 분석을 수행한다.
분석 대상 금속이 망간(Mn)인 경우 402 nm 내지 406 nm의 파장 범위에서 수행할 수 있으며, 바람직하게는 404.135 nm의 파장에서 분석을 수행한다.
분석 대상 금속이 코발트(Co)인 경우 346 nm 내지 350 nm의 파장 범위에서 수행할 수 있으며, 바람직하게는 348.341 nm의 파장에서 분석을 수행한다.
이후 2D 맵핑 또는 3D 맵핑 기능을 이용하여 양극 활물질 내 금속의 함량 차이 및 분포를 분석할 수 있다.
이하 본 발명을 비한정적인 실시예에 의해 더욱 상세하게 설명한다. 하기에 개시되는 본 발명의 실시 형태는 어디까지 예시로써, 본 발명의 범위는 이들의 실시 형태에 한정되지 않는다. 본 발명의 범위는 특허청구범위에 표시되었고, 더욱이 특허 청구범위 기록과 균등한 의미 및 범위 내에서의 모든 변경을 함유하고 있다. 또한, 이하의 실시예, 비교예에서 함유량을 나타내는 "%" 및 "부"는 특별히 언급하지 않는 한 질량 기준이다.
실시예
실시예 1. LIBS 분석
LIBS 시스템으로 Spectrolaser 7000(Photon machines 사 제조)을 사용하였다.
1) 양극 뒷면 (양극재가 없는 부분)에 양면테이프를 붙여 시료 홀더에 올렸다. 관찰할 양극 부분의 위치 (x, y, z)를, 시작 [x: -13, y: 4, z: 58], 끝 [x: 7, y: -4, z: 58] 로 설정하였으며, 위치의 개수(Number of Position)를 14로 설정하였다.
이후 양극에 고강도 1064 nm Nd:YAG 레이저를, 10 Hz 반복률로 (레이저 강도 100 mJ, 위치 당 펄스: 3, 각각의 레이저 펄스 분석 모드) 조사하여 플라즈마를 생성하였다.
2) 검출기로 동시 전자 결합 소자 수집 시스템(simultaneous CCD acquisition system)을 사용하여, 플라즈마로부터 방출된 빛에 의한 분광선을 검출하였다.
3) 분광기로 파장감도 190 nm 내지 950 nm의 7채널 동시연속 고분해능 분광기를 사용하여, 리튬(Li) 460.187 nm, 니켈(Ni) 300.248 nm, 망간(Mn) 404.135 nm, 코발트(Co) 348.341 nm 에서 검출된 분광선의 세기를 측정하였다.
4) 분석 대상 금속(리튬, 니켈, 망간, 코발트)에 해당하는 파장 범위를 각각 선택한 후 분광선의 세기를 상기 LIBS 시스템의 2D 맵핑과 3D 맵핑 기능을 이용하여 양극 활물질 내 금속의 함량 차이 및 분포를 분석하였다. 그 결과를 도 1 내지 도 8에 나타내었다.
금속 함량을 등고선으로 표시한 2D 이미지(도 1 내지 도 4)의 경우, 3D 이미지를 상단에서 본 것이다. 2D 이미지 상에서 진한 색상일수록 금속 함량이 높다는 것을 의미한다.
3D 이미지(도 5 내지 도 8)의 경우, z축이 금속 함량 정도를 나타낸다.
본 발명의 분석 방법에 의해, 양극 활물질 내 금속 함량의 상대적인 비율 및 금속의 불균일한 분포를 확인할 수 있었다.

Claims (10)

  1. (1) 이차 전지 양극에 레이저를 조사하여 플라즈마 상태로 만드는 단계;
    (2) 상기 플라즈마로부터 방출된 빛에 의한 분광선을 검출기로 검출하는 단계; 및
    (3) 검출된 분광선의 세기를 분광기로 측정하여 이차 전지 양극 활물질 중 금속의 함량 또는 분포를 분석하는 단계
    를 포함하는 이차 전지 양극 활물질 중 금속의 함량 또는 금속의 분포 분석 방법.
  2. 청구항 1에 있어서,
    상기 이차 전지 양극 활물질 중 금속의 함량 또는 금속의 분포 분석 방법은 레이저 유도 플라즈마 분광법(Laser Induced Breakdown Spectroscopy)을 이용하는 것을 특징으로 하는 이차 전지 양극 활물질 중 금속의 함량 또는 금속의 분포 분석 방법.
  3. 청구항 1에 있어서,
    상기 금속은 리튬(Li), 니켈(Ni), 망간(Mn) 및 코발트(Co)로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 하는 이차 전지 양극 활물질 중 금속의 함량 또는 금속의 분포 분석 방법.
  4. 청구항 1에 있어서,
    상기 (3)단계는 190 nm 내지 950 nm의 파장 범위에서 수행하는 것을 특징으로 하는 이차 전지 양극 활물질 중 금속의 함량 또는 금속의 분포 분석 방법.
  5. 청구항 1에 있어서,
    상기 (3)단계는 금속이 리튬(Li)인 경우 458 nm 내지 462 nm의 파장 범위에서 수행하는 것을 특징으로 하는 이차 전지 양극 활물질 중 금속의 함량 또는 금속의 분포 분석 방법.
  6. 청구항 1에 있어서,
    상기 (3)단계는 금속이 니켈(Ni)인 경우 298 nm 내지 302 nm의 파장 범위에서 수행하는 것을 특징으로 하는 이차 전지 양극 활물질 중 금속의 함량 또는 금속의 분포 분석 방법.
  7. 청구항 1에 있어서,
    상기 (3)단계는 금속이 망간(Mn)인 경우 402 nm 내지 406 nm 의 파장 범위에서 수행하는 것을 특징으로 하는 이차 전지 양극 활물질 중 금속의 함량 또는 금속의 분포 분석 방법.
  8. 청구항 1에 있어서,
    상기 (3)단계는 금속이 코발트(Co)인 경우 346 nm 내지 350 nm 의 파장 범위에서 수행하는 것을 특징으로 하는 이차 전지 양극 활물질 중 금속의 함량 또는 금속의 분포 분석 방법.
  9. 청구항 1에 있어서,
    상기 레이저의 에너지는 100 mJ 내지 250 mJ 인 것을 특징으로 하는 이차 전지 양극 활물질 중 금속의 함량 또는 금속의 분포 분석 방법.
  10. 청구항 1에 있어서,
    상기 검출기는 전자 결합 소자(Charged Coupled Device)인 것을 특징으로 하는 이차 전지 양극 활물질 중 금속의 함량 또는 금속의 분포 분석 방법.
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