KR20160090608A - Graphite sheet and method for preparing same - Google Patents
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Abstract
Description
본 실시예는 그라파이트 시트 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
This embodiment relates to a graphite sheet and a manufacturing method thereof.
그라파이트는 우수한 내열성, 내약품성, 고열 전도성 및 고전기 전도성을 갖기 때문에 공업 재료로서 중요하고, 방열 재료, 내열 실링재, 개스킷, 발열체, X선 모노크로미터 등의 방사선 광학소자, 연료전지 세퍼레이터, 음향진동판 등으로 사용되고 있다. 특히 그라파이트는 시트상으로 제조되어 전자기기 등에 구비될 경우 우수한 방열 효과를 나타낼 수 있다.Graphite is important as an industrial material because it has excellent heat resistance, chemical resistance, high thermal conductivity and high electric conductivity. It is also widely used as a radiating element such as a heat radiating material, a heat resistant sealing material, a gasket, a heating element and an X-ray monochrometer, a fuel cell separator, . Particularly, graphite can be produced in a sheet form and exhibits an excellent heat radiation effect when it is provided in an electronic device or the like.
그라파이트 시트의 제조 방법의 대표예로서, 「익스팬드(팽창) 그라파이트법」이라고 불리는 방법이 있다. 이 방법에 따르면, 천연 그라파이트를 진한 황산과 진한 질산의 혼합액 등에 침지시킨 후 약 200~1000℃에서 급격히 가열하여 팽창시키고, 이를 세정하여 산을 제거한 후에, 고압 프레스 혹은 롤(roll) 등으로 압축하여 필름 형상으로 가공함으로써 그라파이트 시트를 제조한다(미국 특허 제3,404,061호 참조). As a representative example of the production method of the graphite sheet, there is a method called " expanded graphite method ". According to this method, the natural graphite is immersed in a mixture of concentrated sulfuric acid and concentrated nitric acid, and then rapidly heated at a temperature of about 200 to 1000 DEG C to expand it. The natural graphite is then cleaned to remove the acid and then compressed using a high pressure press or roll And processed into a film shape to produce a graphite sheet (see U.S. Patent No. 3,404,061).
그러나, 이와 같이 제조된 종래의 그라파이트 시트는 열전도율이 70~400W/mK 정도로 낮아서 스마트폰과 같은 고사양의 제품에 적용하는데 어려움이 있고, 그 외에도 강도가 약하고 다른 물리적 특성치도 우수하지 않으며 잔류 산의 영향이 우려되는 등의 문제점이 있다.However, since the conventional graphite sheet thus produced has a low thermal conductivity of about 70 to 400 W / mK, it is difficult to apply it to high-end products such as a smart phone. In addition, the graphite sheet is weak in strength and not excellent in other physical properties, There is such a problem that it becomes worrisome.
또한 종래에는 그라파이트 특성을 향상시키기 위한 고온 열처리시에 저항가열, 아크가열 등을 사용하는 소성로를 사용하고 있는데, 이와 같은 종래의 소성 방식은 소요되는 에너지에 비해 가열효율이 낮고 작업속도가 더디며 정밀한 온도제어가 어려운 등의 문제점이 있다.
Conventionally, a firing furnace using resistance heating, arc heating, or the like is used for high temperature heat treatment for improving graphite characteristics. Such a conventional firing method has a problem that the heating efficiency is low, the working speed is slow, It is difficult to control the temperature.
(특허문헌 1) 미국 특허 제3,404,061호
(Patent Document 1) U.S. Patent No. 3,404,061
본 실시예는 향상된 열전도율, 내굴곡성 및 기계적인 강도를 갖는 그라파이트 시트 및 이의 제조방법을 제공하고자 한다.
The present embodiment intends to provide a graphite sheet having an improved thermal conductivity, flexural strength and mechanical strength and a method of manufacturing the same.
일 실시예에 따른 그라파이트 시트의 제조방법은 기공을 포함하는 예비 그라파이트 시트를 제조하는 단계; 상기 기공 내에 유기 소스를 배치시키는 단계; 및 상기 예비 그라파이트 시트 및 상기 유기 소스를 열처리하는 단계를 포함한다.A method of manufacturing a graphite sheet according to an embodiment includes the steps of: preparing a pregraft sheet including pores; Disposing an organic source in the pores; And heat treating the pregraft sheet and the organic source.
일 실시예에 따른 그라파이트 시트는 압착되어 시트 형상을 유지하는 제 1 그라파이트 입자들; 및 상기 제 1 그라파이트 입자들 사이에 유기 소스가 열처리되어 형성되는 제 2 그라파이트 입자들을 포함한다.
The graphite sheet according to an embodiment includes first graphite particles compressed to maintain a sheet shape; And second graphite particles formed by heat treatment of an organic source between the first graphite particles.
본 실시예에 따른 그라파이트 시트의 제조방법은 기공을 포함하는 예비 그라파이트 시트를 제조하고, 상기 기공 내에 유기 소스를 배치시키고, 상기 유기 소스를 열처리하여 그라파이트로 변화시킬 수 있다.The process for producing a graphite sheet according to this embodiment can be performed by preparing a pregraft sheet containing pores, placing an organic source in the pores, and converting the organic source into graphite by heat treatment.
통상적인 그라파이트 시트의 제조 공정에서 종래의 천연 그라파이트 또는 인조 그라파이트 시트는 기공을 포함하게 된다. 이때, 상기 기공은 전체적으로 밀도를 감소시키고, 열 전달 저항을 증가시킬 수 있다. 또한, 상기 기공은 내굴곡성 및 인장 강도 등의 기계적 특성을 저하시킬 수 있다.Conventional natural graphite or artificial graphite sheet in the process of producing a conventional graphite sheet will contain pores. At this time, the pores may reduce the density as a whole and increase the heat transfer resistance. Further, the pores may deteriorate the mechanical properties such as flexural resistance and tensile strength.
본 실시예에서는 상기 천연 그라파이트 또는 인조 그라파이트 시트에 포함되는 기공에 그라파이트를 채워넣을 수 있다.In this embodiment, the pores included in the natural graphite or artificial graphite sheet may be filled with graphite.
이에 따라서, 본 실시예에 따른 그라파이트 시트의 제조방법은 향상된 밀도 및 열 전달 특성을 가지는 그라파이트 시트를 제공할 수 있다. 또한, 내굴곡성 및 인장 강도 등의 기계적 특성을 향상시킬 수 있다.
Accordingly, the process for producing a graphite sheet according to this embodiment can provide a graphite sheet having improved density and heat transfer characteristics. In addition, mechanical properties such as flexural resistance and tensile strength can be improved.
이상의 본 발명의 과제와 구성은 후술되는 상세한 설명 및 첨부되는 아래의 도면과 함께 보다 명확해질 것이다.
도 1 내지 도 3은 일 실시예에 따른 그라파이트 시트의 제조방법을 도시한 도면들이다.
도 4 및 도 5는 다른 실시예에 따른 그라파이트 시트의 제조방법을 도시한 도면들이다.The above and other objects and features of the present invention will become more apparent from the following detailed description taken in conjunction with the accompanying drawings.
1 to 3 are views illustrating a method of manufacturing a graphite sheet according to an embodiment.
FIGS. 4 and 5 are views showing a method of manufacturing a graphite sheet according to another embodiment.
본 발명의 설명에 있어서, 각 시트, 입자 또는 층 등이 각 시트, 입자 또는 층 등의 "상(on)"에 또는 "아래(under)"에 형성되는 것으로 기재되는 경우에 있어, "상(on)"과 "아래(under)"는 "직접(directly)" 또는 "다른 구성요소를 개재하여 (indirectly)" 형성되는 것을 모두 포함한다. 또한 각 구성요소의 상 또는 하부에 대한 기준은 도면을 기준으로 설명한다. 도면에서의 각 구성요소들의 크기는 설명을 위하여 과장될 수 있으며, 실제로 적용되는 크기를 의미하는 것은 아니다.In the description of the present invention, in the case where each sheet, particle or layer is described as being formed "on" or "under" of each sheet, particle or layer, quot; on "and" under " include both being formed directly or indirectly through other elements. In addition, the upper or lower reference of each component is described with reference to the drawings. The size of each component in the drawings may be exaggerated for the sake of explanation and does not mean the size actually applied.
도 1 내지 도 3은 일 실시예에 따른 그라파이트 시트의 제조방법을 도시한 도면들이다. 도 4 및 도 5는 다른 실시예에 따른 그라파이트 시트의 제조방법을 도시한 도면들이다.
1 to 3 are views illustrating a method of manufacturing a graphite sheet according to an embodiment. FIGS. 4 and 5 are views showing a method of manufacturing a graphite sheet according to another embodiment.
도 1 내지 도 5를 참조하면, 본 실시예에 따른 그라파이트 시트의 제조방법은 기공을 포함하는 예비 그라파이트 시트를 제조하는 단계; 상기 기공 내에 유기 소스를 배치시키는 단계; 및 상기 예비 그라파이트 시트 및 상기 유기 소스를 열처리하는 단계를 포함한다.
1 to 5, a method of manufacturing a graphite sheet according to an embodiment of the present invention includes the steps of: preparing a pregraft sheet including pores; Disposing an organic source in the pores; And heat treating the pregraft sheet and the organic source.
이하, 본 실시예에 따르는 고열전도성 그라파이트 시트 제조방법을 각 단계별로 구체적으로 설명한다.
Hereinafter, the method for manufacturing a high thermal conductive graphite sheet according to the present embodiment will be described in detail for each step.
(a) 예비 그라파이트 시트 제공(a) providing a preliminary graphite sheet
상기 예비 그라파이트 시트는 통상적인 공정에 의해서 제조될 수 있다. 예를 들어, 상기 예비 그라파이트 시트는 천연 그라파이트 입자를 팽창시킨 후, 압축하여 제조되는 천연 그라파이트 시트일 수 있다. 이와는 다르게, 상기 예비 그라파이트 시트는 고분자 시트를 약 2000℃ 이상의 온도로 열처리하여 제조되는 인조 그라파이트 시트일 수 있다.The pregraphite sheet can be produced by a conventional process. For example, the pregraft sheet may be a natural graphite sheet produced by expanding natural graphite particles and then compressing them. Alternatively, the pregrafted sheet may be an artificial graphite sheet produced by heat treating the polymer sheet at a temperature of about 2000 < 0 > C or higher.
이와 같은 공정에 의해서, 제조되는 예비 그라파이트 시트는 필연적으로 기공을 포함하게 된다.By such a process, the pregrafted sheet to be produced inevitably contains pores.
예를 들어, 도 1에 도시된 바와 같이, 상기 예비 그라파이트 시트(100)는 그라파이트 입자(110, 제1 그라파이트 입자) 및 상기 그라파이트 입자(110) 사이의 기공(120)을 포함할 수 있다. 상기 기공(120)의 크기 및 상기 예비 그라파이트 시트(100)의 기공율은 제조 공정 및 조건에 따라서 다양하게 달라질 수 있다.
For example, as shown in FIG. 1, the
상기 예비 그라파이트 시트의 일 제조 방법을 보다 구체적으로 설명하면 다음과 같을 수 있다.One method of manufacturing the pregraft sheet will be described in more detail as follows.
일례에 따르면, 상기 예비 그라파이트 시트는 아래의 단계를 포함하는 방법에 의해 제공될 수 있다: According to one example, the pregraphite sheet can be provided by a method comprising the steps of:
(a-1) 열 팽창 가능(expandable) 그라파이트 분말을 제조하는 단계; (a-1) preparing a thermally expandable graphite powder;
(a-2) 팽창된 그라파이트 분말을 제조하는 단계; 및(a-2) preparing an expanded graphite powder; And
(a-3) 팽창된 그라파이트 분말을 압축하여 예비 그라파이트 시트를 제조하는 단계.
(a-3) compressing the expanded graphite powder to produce a pregrafted sheet.
이하 각 단계별로 아래에서 구체적으로 설명한다.
Each step will be described in detail below.
(a-1) 열 팽창 가능 그라파이트 분말을 제조하는 단계(a-1) a step of producing a thermally expandable graphite powder
그라파이트 분말이 제공된다. 상기 그라파이트 분말은 천연 그라파이트 분말 또는 합성 그라파이트 분말일 수 있다.A graphite powder is provided. The graphite powder may be natural graphite powder or synthetic graphite powder.
자연에서 그라파이트 광석이 채광된 후, 상기 그라파이트 광석이 분쇄되어, 상기 천연 그라파이트 분말이 형성될 수 있다.After the graphite ore is mined in nature, the graphite ore may be ground to form the natural graphite powder.
고분자가 고온에서 탄화되고, 그라파이트화되어, 합성 그라파이트가 형성될 수 있다. 상기 합성 그라파이트는 분쇄되어, 상기 합성 그라파이트 분말이 제조될 수 있다.The polymer can be carbonized and graphitized at high temperatures to form synthetic graphite. The synthetic graphite may be pulverized to produce the synthetic graphite powder.
상기 그라파이트 분말은 삽간 용액에 의해서 삽간 처리되고, 팽창 가능 그라파이트(expandable graphite) 분말이 형성된다.The graphite powder is interspersed with an interlabial solution to form an expandable graphite powder.
더 자세하게, 상기 팽창 가능 그라파이트는 황산 등의 삽간제(intercalant)에 의해서 처리되어, 열에 의해서 팽창될 수 있는 그라파이트일 수 있다. 상기 팽창 가능 그라파이트는 가해지는 열에 의해서 수배 내지 수천배 이상 팽창될 수 있다. More specifically, the expandable graphite may be a graphite which is treated by an intercalant, such as sulfuric acid, and which can be expanded by heat. The expandable graphite may be expanded by a factor of several to several thousand times by the applied heat.
더 자세하게, 상기 팽창 가능 그라파이트는 다음과 같은 방법에 의해서 제조될 수 있다.More specifically, the expandable graphite can be prepared by the following method.
그라파이트는 평면들 사이에 약한 결합을 갖는 평평한 적층된 평면에서 결합된 원자를 포함하는 탄소의 결정 형태이다. 그라파이트의 입자를 예를 들어 황산 및 질산 용액의 삽간제로 처리함으로써, 그라파이트의 결정 구조가 반응하여 그라파이트와 삽간제의 배합물을 형성한다. 그라파이트의 분쇄, 밀링 및 다른 기계적 처리는 그라파이트의 결정 배향 및 삽간제의 효율을 변동시킬 수 있다.Graphite is a crystalline form of carbon containing atoms bonded in a flat stacked plane with weak bonds between planes. By treating the particles of the graphite with, for example, an intercalant of sulfuric acid and nitric acid solutions, the crystal structure of the graphite reacts to form a blend of graphite and a scavenger. Milling, milling and other mechanical treatments of the graphite may change the crystal orientation of the graphite and the efficiency of the spindle agent.
삽간제 처리된 그라파이트 입자는 "팽창 가능 그라파이트"로서 공지되어 있으며, 시판용일 수 있다. 고온에 대한 노출 시에, 삽간제 처리된 그라파이트 입자는 팽창을 일으키고, c-방향으로, 즉 그라파이트의 결정면에 대해 수직인 방향으로, 아코디언 형태로 원래의 부피의 80배 이상의 치수로 팽창할 수 있다. 벗겨지지 않은, 즉 팽창된 그라파이트 입자는 외관상 벌레 모양이고, 따라서 워엄(worm)으로서 언급되는 것이 통상적이다. The graphitized graphite particles are known as "expandable graphite" and may be commercially available. Upon exposure to high temperatures, the graphitized particles which have been subjected to the expansion treatment can expand and expand in the c-direction, i.e., in a direction perpendicular to the crystal plane of the graphite, in an accordion form at least 80 times the original volume . The unstripped, i.e. expanded, graphite particles are apparently worm-shaped and are therefore commonly referred to as worms.
팽창성 그라파이트 입자를 제조하기 위한 통상적인 방법은 셰인(Shane) 등의 미국 특허 제3,404,061호에 기술되어 있다. 상기 방법의 전형적인 실시에서, 천연 그라파이트 플레이크(flake)를 산화제, 예를 들어 질산과 황산의 혼합물을 함유하는 용액 중에 분산시킴으로써 삽간제 처리한다. A common method for producing expandable graphite particles is described in US 3,404,061 to Shane et al. In a typical practice of the method, natural graphite flakes are treated by dispersing them in a solution containing an oxidizing agent, for example a mixture of nitric acid and sulfuric acid.
삽간제로는 당 분야에 공지된 삽간제, 예컨대 산화제를 용액의 형태로 사용할 수 있다. 삽간제의 예로는, 질산, 황산, 인산, 초산, 과염소산, 크롬산, 염소산염(예: 염소산칼륨), 과망간산염(예: 과망간산칼륨), 크롬산염(예: 크롬산칼륨), 이크롬산염(예: 이크롬산칼륨), 과산화수소, 요오드산, 과요오드산, 트리플루오로아세트산과 같은 유기 강산, 및 이들의 혼합물을 들 수 있다. 예를 들어, 질산과 염소산염의 혼합물, 크롬산과 인산의 혼합물, 황산과 질산의 혼합물, 황산과 인산의 혼합물 등을 용액의 형태로 사용할 수 있다. 필요에 따라, 삽간제 용액은 금속(예: 염화제2철), 할라이드(예: 브롬), 금속 할라이드 등을 추가로 포함할 수 있다.As the intercalating agent, a well-known transporter, such as an oxidizing agent, may be used in the form of a solution. Examples of the chelating agent include nitric acid, sulfuric acid, phosphoric acid, acetic acid, perchloric acid, chromic acid, chlorates such as potassium chlorate, permanganates such as potassium permanganate, chromates such as potassium chromate, Potassium iodochromate), hydrogen peroxide, iodic acid, periodic acid, organic strong acids such as trifluoroacetic acid, and mixtures thereof. For example, a mixture of nitric acid and chlorate, a mixture of chromic acid and phosphoric acid, a mixture of sulfuric acid and nitric acid, and a mixture of sulfuric acid and phosphoric acid can be used in the form of a solution. Optionally, the suds solution may further comprise a metal (e.g. ferric chloride), a halide (e.g. bromine), a metal halide, and the like.
그라파이트 플레이크를 상술한 바와 같이 삽간제 처리하면 과량의 용액이 플레이크로부터 배출된다. 이 삽간제 처리된 그라파이트 플레이크를 물로 세척한 후 건조함으로써 팽창 가능 그라파이트를 얻을 수 있다. 시판용 팽창 가능 그라파이트는 유카 카본 컴퍼니 인코포레이티드(UCAR Carbon Company Inc.)로부터 입수될 수 있다
When the graphite flakes are subjected to the intermittent treatment as described above, an excessive amount of the solution is discharged from the flakes. This graphitized graphite flake can be washed with water and then dried to obtain expandable graphite. Commercially available expandable graphite is available from UCAR Carbon Company, Inc. < RTI ID = 0.0 >
(a-2) 팽창된 그라파이트 분말을 제조하는 단계(a-2) a step of producing an expanded graphite powder
상기 팽창 가능 그라파이트 분말은 약 200℃ 내지 약 1000℃의 온도에서 열처리되고, 상기 원료물질 내의 팽창 가능 그라파이트 분말은 열에 의해서 팽창될 수 있다. 더 자세하게, 상기 그라파이트 입자 팽창 공정은 약 200℃ 내지 약 500℃의 온도에서 진행될 수 있다. 더 자세하게, 상기 그라파이트 입자 팽창 공정은 약 250℃ 내지 약 400℃의 온도에서 진행될 수 있다.The expandable graphite powder is heat treated at a temperature of from about 200 DEG C to about 1000 DEG C and the expandable graphite powder in the raw material can be expanded by heat. More specifically, the graphitic particle expansion process may proceed at a temperature of from about 200 ° C to about 500 ° C. More specifically, the graphitic particle expansion process may proceed at a temperature of about 250 ° C to about 400 ° C.
상기 그라파이트 입자 팽창 공정은 약 1분 내지 약 30분 동안 진행될 수 있다. 상기 그라파이트 입자 팽창 공정에 의해서, 상기 팽창 가능 그라파이트 분말은 약 1.2배 내지 약 100배로 팽창될 수 있다. 더 자세하게, 상기 팽창 가능 그라파이트 분말은 약 1.5배 내지 약 60배로 팽창될 수 있다. 더 자세하게, 상기 팽창 가능 그라파이트 분말은 약 2배 내지 약 10배로 팽창될 수 있다.The graphitic particle expansion process may proceed for about 1 minute to about 30 minutes. By the graphite particle expansion process, the expandable graphite powder can be expanded from about 1.2 times to about 100 times. More specifically, the expandable graphite powder may be expanded from about 1.5 times to about 60 times. More specifically, the expandable graphite powder may be expanded from about 2 times to about 10 times.
또한, 상기 팽창 공정에서, 각각의 팽창 가능 그라파이트 입자 다수 개의 박편으로 박리될 수 있다.Further, in the expansion process, each of the expandable graphite particles may be peeled off with a plurality of flakes.
이에 따라서, 팽창된 그라파이트 분말이 제조된다.
Accordingly, the expanded graphite powder is produced.
(a-3) 팽창된 그라파이트 분말을 압축하여 예비 그라파이트 시트를 제조하는 단계(a-3) compressing the expanded graphite powder to prepare a pregraft sheet
상기 열처리되어 팽창된 그라파이트 분말은 압연되고, 예비 그라파이트 시트가 제조된다.The thermally expanded and expanded graphite powder is rolled, and a pregrafted sheet is produced.
구체적으로는, 상기 팽창된 그라파이트 분말을 세라믹 롤러, 구리 또는 스테인리스 등의 금속제 롤러, 폴리우레탄 롤러, 고무 롤러 등에 의해서 압연할 수 있다.Specifically, the expanded graphite powder can be rolled by a ceramic roller, a metal roller such as copper or stainless steel, a polyurethane roller, a rubber roller, or the like.
또는, 상기 팽창된 그라파이트 분말을 프레스 장치 등에 의해서 압연할 수 있다.Alternatively, the expanded graphite powder can be rolled by a press apparatus or the like.
이때, 상기 압연 공정에 의해서, 상기 팽창된 그라파이트 분말에 가해지는 압력은 약 2 내지 약 2000 kg/cm2일 수 있다. 더 자세하게, 상기 압연 공정의 압력은 약 20 내지 1000 kg/cm2일 수 있다. 더 자세하게, 상기 압연 공정의 압력은 약 50 내지 약 500 kg/cm2일 수 있다.
At this time, the pressure applied to the expanded graphite powder by the rolling process may be about 2 to about 2000 kg / cm < 2 >. More specifically, the pressure of the rolling process may be about 20 to 1000 kg / cm < 2 >. More specifically, the pressure of the rolling process may be from about 50 to about 500 kg / cm < 2 >.
상기 단계 (a-1) 내지 (a-3)를 거쳐 예비 그라파이트 시트를 제조하는 방법 외에도, 그라파이트 분말을 팽창시키고, 이를 압축하여 예비 그라파이트 시트를 제조하는 것이라면 특별히 한정되지 않는다. In addition to the method of producing the pregrafted sheet through the above steps (a-1) to (a-3), there is no particular limitation as long as the pregrafted graphite sheet is produced by expanding the graphite powder and compressing it.
일례에 따르면, 본 단계 (a)에서 제공되는 예비 그라파이트 시트는, 두께가 약 10 ~ 100 ㎛일 수 있고, 보다 구체적으로는 약 15 ~ 70 ㎛일 수 있다.According to one example, the pregrafted sheet provided in this step (a) may have a thickness of from about 10 to 100 microns, and more specifically from about 15 to 70 microns.
또한, 상기 예비 그라파이트 시트는, 밀도가 약 1.5 ~ 2.5 g/㎤일 수 있고, 보다 구체적으로는 약 1.7 ~ 2.3 g/㎤일 수 있다.Also, the pregraft sheet may have a density of about 1.5 to 2.5 g / cm 3, and more specifically about 1.7 to 2.3 g / cm 3.
또한, 상기 예비 그라파이트 시트는, 비열이 약 1.0 ~ 2.0 J/gK일 수 있고, 보다 구체적으로는 약 1.1 ~ 1.8 J/gK일 수 있다.In addition, the pregraft sheet may have a specific heat of about 1.0 to 2.0 J / gK, more specifically about 1.1 to 1.8 J / gK.
또한, 상기 예비 그라파이트 시트는, 수평 열확산율이 약 100 ~ 230 ㎟/s일 수 있고, 보다 구체적으로는 약 110 ~ 220 ㎟/s일 수 있다.Further, the pregraft sheet may have a horizontal thermal diffusivity of about 100 to 230 mm 2 / s, more specifically about 110 to 220 mm 2 / s.
또한, 상기 예비 그라파이트 시트는, 수평 열전도율이 약 250 ~ 350 W/mK일 수 있고, 보다 구체적으로는 약 250 ~ 300 W/mK일 수 있다.Further, the pregraft sheet may have a horizontal thermal conductivity of about 250 to 350 W / mK, and more specifically about 250 to 300 W / mK.
상기 예비 그라파이트 시트의 기공율은 약 5 vol% 내지 약 50 vol%일 수 있다. 더 자세하게, 상기 예비 그라파이트 시트의 기공율은 약 10 vol% 내지 약 40 vol%일 수 있다.The porosity of the pregrafted sheet may be from about 5 vol% to about 50 vol%. More specifically, the porosity of the pregrafted sheet may be between about 10 vol% and about 40 vol%.
상기 예비 그라파이트 시트는 사각형, 원형, 타원형 또는 부정형의 필름 형태로 제공될 수 있다. 또한, 상기 예비 그라파이트 시트는 후속하는 단계에 적층 형태로 제공되거나, 또는 권취된 롤 형태로 제공될 수 있다.
The pregraphite sheet may be provided in the form of a rectangular, circular, elliptical or amorphous film. Further, the pregraft sheet may be provided in a laminated form in a subsequent step, or may be provided in the form of a wound roll.
또한, 상기 예비 그라파이트 시트는 폴리이미드 필름 등과 같은 고분자 필름이 탄소화 및 흑연화 공정 등에 의해서 열처리되어 형성될 수 있다.
Further, the pregraft sheet can be formed by thermally treating a polymer film such as a polyimide film by carbonization, graphitization or the like.
(b) 유기 소스를 기공 내에 배치시키는 단계(b) placing the organic source in the pores
유기 소스는 열처리에 의해서, 그라파이트로 변화될 수 있는 유기물이다. 더 자세하게, 상기 유기 소스는 열처리에 의해서, 그라파이트로 전화될 수 있는 원료일 수 있다. 상기 유기 소스는 고분자 수지를 포함할 수 있다. 더 자세하게, 상기 유기 소스는 폴리머 또는 올리고머를 포함할 수 있다. 더 자세하게, 상기 유기 소스는 방향족 폴리머 또는 방향족 올리고머를 포함할 수 있다. 더 자세하게, 상기 유기 소스는 상기 고분자 수지로 거의 구성될 수 있다.The organic source is an organic matter that can be converted to graphite by heat treatment. More specifically, the organic source may be a raw material that can be converted to graphite by heat treatment. The organic source may comprise a polymeric resin. More specifically, the organic source may comprise a polymer or an oligomer. More specifically, the organic source may comprise an aromatic polymer or an aromatic oligomer. More specifically, the organic source may be composed of the polymer resin.
상기 유기 소스는 폴리이미드, 폴리아미드, 폴리아크릴로니트릴, 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리부틸렌테레프탈레이트, 폴리프로필렌, 폴리에틸렌, 폴리에틸렌나프탈레이트, 폴리옥사디아졸, 폴리벤조티아졸, 폴리벤조비스티아졸, 폴리벤족사졸, 폴리벤조비스옥사졸, 폴리 피로메리트 이미드, 방향족 폴리아미드, 폴리페닐렌벤조이미타조르, 폴리페닐렌벤조비스이미타조르, 폴리티아졸, 폴리파라페닐렌비닐렌, 폴리아믹산 및 올리고아믹산으로 구성되는 그룹으로부터 선택된 1종 이상을 포함할 수 있으며, 호모폴리머 또는 코폴리머일 수 있다.Wherein the organic source is selected from the group consisting of polyimide, polyamide, polyacrylonitrile, polyethylene terephthalate, polybutylene terephthalate, polypropylene, polyethylene, polyethylene naphthalate, polyoxadiazole, polybenzothiazole, polybenzobisthiazole, poly Polyphenylene oxide, benzoxazole, polybenzobisoxazole, polypyrromellitic imide, aromatic polyamide, polyphenylene benzoimitazo r, polyphenylene benzobisimitazo r, polythiazole, polyparaphenylene vinylene, polyamic acid and Polylactic acid, and oligoamic acid, and may be a homopolymer or a copolymer.
상기 유기 소스는 용매에 분산된 입자 형태이거나, 액상일 수 있다. 상기 유기 소스는 분자량이 높은 경우에는 입자 형태를 가지고, 분자량이 낮은 경우에는 액상일 수 있다.The organic source may be in the form of particles dispersed in a solvent or in a liquid state. The organic source may have a particle shape when the molecular weight is high and may be a liquid phase when the molecular weight is low.
상기 유기 소스의 점도(25℃)는 약 10cp 내지 약 10000cp일 수 있다. 더 자세하게, 상기 유기 소스의 점도는 약 10cp 내지 약 5000cp일 수 있다. 더 자세하게, 상기 유기 소스의 점도는 약 10cp 내지 약 1000cp일 수 있다.The viscosity (25 캜) of the organic source may be from about 10 cp to about 10,000 cp. More specifically, the viscosity of the organic source may be from about 10 cp to about 5000 cp. More specifically, the viscosity of the organic source may be from about 10 cp to about 1000 cp.
상기 유기 소스의 점도가 적당히 낮을수록, 상기 기공 내에 상기 유기 소스를 배치시키기 용이하다. 특히, 상기 기공의 크기가 작을수록, 상기 유기 소스의 점도가 낮아져야 한다.The lower the viscosity of the organic source is, the easier it is to place the organic source in the pores. In particular, the smaller the pore size, the lower the viscosity of the organic source.
상기 유기 소스의 분자량(중량평균분자량)은 약 100 내지 약 100000일 수 있다. 더 자세하게, 상기 유기 소스의 분자량은 약 100 내지 약 50000일 수 있다. 더 자세하게, 상기 유기 소스의 분자량은 약 100 내지 약 10000일 수 있다.
The molecular weight (weight average molecular weight) of the organic source may be from about 100 to about 100,000. More specifically, the molecular weight of the organic source may be from about 100 to about 50,000. More specifically, the molecular weight of the organic source may be from about 100 to about 10,000.
상기 유기 소스는 용매와 혼합되어, 상기 기공 내에 배치될 수 있다. 이때, 상기 유기 소스와 용매의 혼합물의 점도(25℃)는 약 1000 cp 이하일 수 있다. 더 자세하게, 상기 혼합물의 점도는 약 10 cp 내지 약 1000 cp일 수 있다.The organic source may be mixed with a solvent and disposed in the pore. At this time, the viscosity (25 DEG C) of the mixture of the organic source and the solvent may be about 1000 cp or less. More specifically, the viscosity of the mixture may be from about 10 cp to about 1000 cp.
상기 용매의 예로서는 물, 에탄올 등과 같은 알코올 또는 메틸에틸케톤 등을 들 수 있다.Examples of the solvent include alcohols such as water and ethanol, and methyl ethyl ketone.
상기 용매는 상기 유기 소스가 상기 기공 내에 배치된 후, 증발 등에 의해서 제거될 수 있다.
The solvent may be removed by evaporation or the like after the organic source is disposed in the pore.
상기 기공 내에 상기 유기 소스가 배치된 후, 상기 예비 그라파이트 시트는 압축될 수 있다. 이때, 상기 예비 그라파이트 시트는 면 방향으로 압축될 수 있다. 즉, 상기 예비 그라파이트 시트는 상면 또는 하면에 대하여 수직한 방향으로 압축될 수 있다.After the organic source is placed in the pores, the pregraft sheet can be compressed. At this time, the pregraft sheet can be compressed in the plane direction. That is, the pregraft sheet can be compressed in a direction perpendicular to the upper surface or the lower surface.
이에 따라서, 상기 기공 중, 상기 유기 소스가 채워지지 않는 빈 공간이 더 줄어들 수 있다.
Accordingly, the empty space in which the organic source is not filled in the pores can be further reduced.
상기 예비 그라파이트 시트는 상기 유기 소스 단독 또는 상기 유기 소스와 용매의 혼합물 내에 함침되고, 이에 따라서, 상기 기공 내에 상기 유기 소스가 채워질 수 있다.The pregrafted sheet may be impregnated in the organic source alone or in a mixture of the organic source and the solvent, and accordingly the organic source may be filled in the pores.
이와는 다르게, 상기 예비 그라파이트 시트의 상면 및/또는 하면에 상기 유기 소스 단독 또는 상기 유기 소스와 용매의 혼합물이 코팅되고, 상기 기공 내로, 상기 유기 소스 또는 상기 유기 소스와 용매의 혼합물이 스며들 수 있다. 즉 상기 코팅층을 형성하는 단계 및 상기 기공 내에 상기 유기 소스를 배치시키는 단계는 동시에 진행될 수 있다.Alternatively, the organic source alone or a mixture of the organic source and solvent may be coated on the top and / or bottom surface of the pregraft sheet, and the organic source or a mixture of the organic source and the solvent may be impregnated into the pores . That is, the step of forming the coating layer and the step of disposing the organic source in the pores may be performed at the same time.
이와 같은 공정으로, 상기 기공 내에 상기 유기 소스가 배치될 수 있고, 다른 다양한 방법으로도, 상기 유기 소스가 상기 기공 내에 채워질 수 있다.
With such a process, the organic source may be disposed in the pores, and the organic source may be filled in the pores by various other methods.
또한, 도 2에 도시된 바와 같이, 상기 유기 소스(210)는 상기 기공 내에만 배치되고, 상기 예비 그라파이트 시트(100)의 상면 및 하면에는 거의 코팅되지 않을 수 있다.Also, as shown in FIG. 2, the
이와는 다르게, 도 4에 도시된 바와 같이, 상기 유기 소스(210, 220)는 상기 기공뿐만 아니라, 상기 예비 그라파이트 시트(100)의 상면 및 하면 중 적어도 한면에 코팅될 수 있다. 이에 따라서, 상기 예비 그라파이트 시트(100)의 상면 및/또는 하면에 유기 소스 코팅층(220)이 형성될 수 있다.
Alternatively, as shown in FIG. 4, the
(c) 그라파이트 시트의 열처리 단계(그라파이트화 공정)(c) Heat treatment step of graphite sheet (graphitization step)
앞서의 단계에서 제공된 예비 그라파이트 시트는 2000℃ 이상에서 열처리된다.The pregrafted sheet provided in the preceding step is heat treated at 2000 ° C or higher.
이와 같은 열처리 공정에 의해서, 도 3에 도시된 바와 같이, 상기 유기 소스(210)는 그라파이트 입자(130, 제2 그라파이트 입자)로 전화된다. 즉, 상기 유기 소스의 산소 원자 및 수소 원자 등은 분해되어 제거되고, 상기 유기 소스의 탄소 원자 만이 남게 되고, 그라파이트 입자(130)가 생성된다. 상기 그라파이트 입자(130)는 상기 기공 내에 배치되어, 상기 기공의 일부 또는 전부를 채우게 된다.3, the
또한, 상기 예비 그라파이트 시트(100)의 상면 및/또는 하면에 상기 유기 소스가 코팅된 경우, 도 5에 도시된 바와 같이, 인조 그라파이트 층(140)이 추가로 생성될 수 있다. 상기 인조 그라파이트 층(140)은 상기 코팅층(220)에 포함된 유기 소스가 그라파이트로 전화되어 형성된다.In addition, when the organic material is coated on the upper surface and / or the lower surface of the
이에 따라서, 그라파이트 시트가 형성된다. 또한, 고온의 열처리를 통해 예비 그라파이트 시트의 그라파이트 입자들의 탄소 원자가 재배열되어 상기 그라파이트 시트의 특성이 향상될 수 있다.
Accordingly, a graphite sheet is formed. In addition, the carbon atoms of the graphite particles of the pregrafted sheet can be rearranged through heat treatment at a high temperature to improve the characteristics of the graphite sheet.
상기 예비 그라파이트 시트의 열처리는 2000℃ 이상의 온도에서 수행될 수 있고, 구체적으로 상기 열처리 온도는 약 2300℃ 이상일 수 있으며, 보다 구체적으로 약 2400℃ 이상일 수 있다. The heat treatment of the pregraft sheet may be performed at a temperature of 2000 ° C or higher, specifically, the heat treatment temperature may be about 2300 ° C or higher, more specifically about 2400 ° C or higher.
또한 상기 예비 그라파이트 시트의 열처리는 약 3000℃ 이하의 온도에서 진행될 수 있다. 예를 들어, 상기 열처리 온도는 약 2800℃ 이하일 수 있고, 구체적으로 약 2700℃ 이하일 수 있으며, 보다 구체적으로 약 2600℃ 이하일 수 있고, 보다 더 구체적으로 약 2500℃ 이하일 수 있다.The heat treatment of the pregraft sheet may proceed at a temperature of about 3000 ° C or less. For example, the heat treatment temperature may be about 2800 ° C or less, specifically about 2700 ° C or less, more specifically about 2600 ° C or less, and still more specifically about 2500 ° C or less.
일례로서, 상기 예비 그라파이트 시트의 열처리 온도는 약 2000℃ 내지 약 3000℃일 수 있고, 구체적으로 약 2300℃ 내지 약 2800℃일 수 있으며, 보다 구체적으로는 약 2400℃ 내지 약 2700℃일 수 있고, 보다 더 구체적으로는 약 2400℃ 내지 약 2600℃일 수 있다. As an example, the heat treatment temperature of the pregrafted sheet may be from about 2000 ° C to about 3000 ° C, specifically from about 2300 ° C to about 2800 ° C, more specifically from about 2400 ° C to about 2700 ° C, And more specifically from about 2400 ° C to about 2600 ° C.
상기 예비 그라파이트 시트의 열처리 공정은 약 10분 이상, 자세하게, 약 30분 내지 약 20시간, 더 자세하게는 약 30분 내지 약 4시간 동안 수행될 수 있다.The heat treatment process of the pregraft sheet may be performed for about 10 minutes or more, in detail for about 30 minutes to about 20 hours, more specifically about 30 minutes to about 4 hours.
또한, 상기 예비 그라파이트 시트는 열처리와 동시에, 가압될 수 있다.Further, the pregraft sheet can be pressed simultaneously with the heat treatment.
또한, 상기 예비 그라파이트 시트는 열처리 후, 가압될 수 있다.
Further, the pregraft sheet can be pressed after the heat treatment.
본 단계 (c)의 열처리를 통해, 앞서의 단계 (a)에서 제공되는 예비 그라파이트 시트에 비해, 최종 그라파이트 시트의 수평 열전도율을 1.1배 이상, 나아가 1.2배 이상, 더 나아가 1.3배 이상 증가시킬 수 있다.
Through the heat treatment in this step (c), the horizontal thermal conductivity of the final graphite sheet can be increased by 1.1 times or more, further 1.2 times or more, and further 1.3 times or more as compared with the pregrafting sheet provided in the above step (a) .
일례에 따르면, 상기 그라파이트화 공정의 열처리는 가열원으로서 저항가열, 아크가열 등을 사용하는 통상적인 소성로를 사용하여 수행될 수 있다.According to an example, the heat treatment of the graphitization step may be performed using a conventional calcining furnace using resistance heating, arc heating, or the like as a heating source.
다른 예에 따르면, 상기 예비 그라파이트 시트의 열처리 공정은 전자기 유도 가열에 의해 수행될 수 있다.According to another example, the heat treatment process of the pregraft sheet may be performed by electromagnetic induction heating.
상기 예비 그라파이트 시트는 다양한 장치에 의해서 가열될 수 있다.
The pregraphite sheet can be heated by various apparatuses.
본 실시예에 따른 그라파이트 시트의 제조방법은 기공을 포함하는 예비 그라파이트 시트를 제조하고, 상기 기공 내에 유기 소스를 배치시키고, 유기 소스를 열처리하여 그라파이트로 변화시킬 수 있다.The process for producing a graphite sheet according to this embodiment can be carried out by preparing a pregraft sheet containing pores, placing an organic source in the pores, and converting the organic source into graphite by heat treatment.
통상적인 그라파이트 시트의 제조 공정에서 종래의 천연 그라파이트 또는 인조 그라파이트 시트는 기공을 포함하게 된다. 이때, 상기 기공은 전체적으로 밀도를 감소시키고, 열 전달 저항을 증가시킬 수 있다. 또한, 상기 기공은 내굴곡성 및 인장 강도 등의 기계적 특성을 저하시킬 수 있다.Conventional natural graphite or artificial graphite sheet in the process of producing a conventional graphite sheet will contain pores. At this time, the pores may reduce the density as a whole and increase the heat transfer resistance. Further, the pores may deteriorate the mechanical properties such as flexural resistance and tensile strength.
본 실시예에서는 상기 천연 그라파이트 또는 인조 그라파이트 시트에 포함되는 기공에 그라파이트를 채워 넣을 수 있다.In this embodiment, the pores included in the natural graphite or artificial graphite sheet may be filled with graphite.
이에 따라서, 본 실시예에 따른 그라파이트 시트의 제조방법은 향상된 밀도 및 열 전달 특성을 가지는 그라파이트 시트를 제공할 수 있다. 또한, 내굴곡성 및 인장 강도 등의 기계적 특성을 향상시킬 수 있다.
Accordingly, the process for producing a graphite sheet according to this embodiment can provide a graphite sheet having improved density and heat transfer characteristics. In addition, mechanical properties such as flexural resistance and tensile strength can be improved.
100: 예비 그라파이트 시트
110: 제1 그라파이트 입자
120: 기공
130: 제2 그라파이트 입자
140: 인조 그라파이트 층
210: 유기 소스
220: 유기 소스 코팅층
300: 최종 그라파이트 시트100: preliminary graphite sheet 110: first graphite particle
120: pore 130: second graphite particle
140: artificial graphite layer
210: organic source 220: organic source coating layer
300: final graphite sheet
Claims (14)
상기 기공 내에 유기 소스를 배치시키는 단계; 및
상기 예비 그라파이트 시트 및 상기 유기 소스를 열처리하는 단계
를 포함하는 그라파이트 시트의 제조방법.
Preparing a pregraft sheet comprising pores;
Disposing an organic source in the pores; And
Heat treating the pregraft sheet and the organic source
Wherein the graphite sheet has a thickness of 10 to 100 mm.
상기 열처리하는 단계에서, 상기 유기 소스는 그라파이트로 변하는 그라파이트 시트의 제조방법.
The method according to claim 1,
In the heat-treating step, the organic source is changed to graphite.
상기 유기 소스의 점도는 10cp 내지 10000cp인 그라파이트 시트의 제조방법.
The method according to claim 1,
Wherein the organic source has a viscosity of 10 cp to 10,000 cp.
상기 유기 소스의 분자량은 100 내지 10000인 그라파이트 시트의 제조방법.
The method according to claim 1,
Wherein the organic source has a molecular weight of 100 to 10,000.
상기 기공 내에 상기 유기 소스가 배치된 이후, 상기 열처리하는 단계 이전에,
상기 예비 그라파이트 시트가 압축되는 단계를 더 포함하는 그라파이트 시트의 제조방법.
The method according to claim 1,
After the organic source is disposed in the pores, prior to the heat treatment step,
Further comprising the step of compressing the pregrafted sheet.
상기 기공 내에 상기 유기 소스가 용매와 함께 배치되고,
상기 용매가 제거된 후, 상기 예비 그라파이트 시트가 압축되는 그라파이트 시트의 제조방법.
6. The method of claim 5,
Wherein the organic source in the pores is disposed with a solvent,
And after the solvent is removed, the pregraft sheet is compressed.
상기 유기 소스와 상기 용매의 혼합물의 점도는 1000cp 이하인 그라파이트 시트의 제조방법.
The method according to claim 6,
Wherein the mixture of the organic source and the solvent has a viscosity of 1000 cp or less.
상기 그라파이트 시트의 수평 방향의 열전도율은 상기 예비 그라파이트 시트의 수평 방향의 열전도율과 비교하여 1.1배 이상인 그라파이트 시트의 제조방법.
The method according to claim 1,
Wherein the thermal conductivity in the horizontal direction of the graphite sheet is at least 1.1 times as high as the thermal conductivity in the horizontal direction of the pregraft sheet.
상기 예비 그라파이트 시트의 상면 및 하면 중 적어도 한면에 상기 유기 소스를 코팅하여 코팅층을 형성하는 단계를 더 포함하고,
상기 열처리하는 단계에서, 상기 코팅층에 포함된 유기 소스는 그라파이트로 변하는 그라파이트 시트의 제조방법.
The method according to claim 1,
Further comprising coating the organic source on at least one of the upper and lower surfaces of the pregraft sheet to form a coating layer,
Wherein the organic source included in the coating layer is changed to graphite in the heat treatment step.
상기 코팅층을 형성하는 단계 및 상기 기공 내에 상기 유기 소스를 배치시키는 단계는 동시에 진행되는 그라파이트 시트의 제조방법.
10. The method of claim 9,
Wherein the step of forming the coating layer and the step of disposing the organic source in the pores are performed simultaneously.
상기 예비 그라파이트 시트는 5 vol% 내지 50 vol%의 기공율을 갖는 그라파이트 시트의 제조방법.
The method according to claim 1,
Wherein the pregraft sheet has a porosity of 5 vol% to 50 vol%.
상기 제 1 그라파이트 입자들 사이에 유기 소스가 열처리되어 형성되는 제 2 그라파이트 입자들을 포함하는 그라파이트 시트.
First graphite particles which are pressed to maintain a sheet shape; And
And second graphite particles formed by heat treatment of an organic source between the first graphite particles.
상기 열처리에 의해, 상기 유기 소스는 그라파이트로 변하는 그라파이트 시트.
13. The method of claim 12,
Wherein the organic source is changed to graphite by the heat treatment.
상기 그라파이트 시트는 상면 및 하면 중 적어도 한면에 유기 소스 코팅층이 열처리되어 형성되는 인조 그라파이트 층을 추가로 포함하는 그라파이트 시트.13. The method of claim 12,
Wherein the graphite sheet further comprises an artificial graphite layer formed by heat-treating an organic source coating layer on at least one side of an upper surface and a lower surface of the graphite sheet.
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Legal Events
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| E902 | Notification of reason for refusal | ||
| E701 | Decision to grant or registration of patent right | ||
| GRNT | Written decision to grant |