KR20160080609A - Hard coated layer for cutting tools - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 절삭공구용 경질피막에 관한 것으로, 보다 상세하게는 상기 피막은 CVD법에 의해 형성된 알루미나층을 포함하고, 상기 알루미나층은 두께를 따라 하층, 중층 및 상층에 걸쳐 결정배향이 상이하게 이루어져 있어, 고속, 고이송 가공 시에 상면 크레이터 마모 저항성이 향상되어 공구수명을 늘릴 수 있는 경질피막에 관한 것이다.The present invention relates to a hard coating for a cutting tool, and more particularly to a hard coating for a cutting tool, wherein the coating comprises an alumina layer formed by a CVD method, the alumina layer having a crystal orientation different from the lower layer to the intermediate layer The present invention relates to a hard film capable of improving the wear resistance of a top surface crater during high-speed and high-feed machining, thereby increasing tool life.
일반적으로 절삭공구로 사용되는 초경합금은 마모 저항성을 높이기 위해 그 표면에 경질박막층을 형성한 후 사용되는데, 상기 경질박막은 화학기상증착법(이하, 'CVD'라 함) 또는 물리기상증착법(이하, 'PVD'라 함)을 통해 형성된다.Generally, a cemented carbide used as a cutting tool is used after forming a hard thin film layer on its surface in order to increase abrasion resistance. The hard thin film can be formed by chemical vapor deposition (hereinafter referred to as' CVD ') or physical vapor deposition (hereinafter referred to as' PVD ').
한편, 절삭공구의 인선은 고경도 재료의 고속가공 시, 약 1000℃의 고온환경에 노출되고, 가공물과의 접촉으로 인한 마찰과 산화로 마모가 발생할 뿐 아니라, 단속과 같은 기계적 충격도 받게 된다. 그러므로 절삭공구는 적절한 내마모성과 함께 인성을 갖는 것이 필수적으로 요구된다.On the other hand, when cutting a high-hardness material at high speed, the cutting tool is exposed to a high-temperature environment of about 1000 캜, and friction and oxidation due to contact with the workpiece are caused, and mechanical shock such as interruption is also received. Therefore, cutting tools are required to have toughness with adequate wear resistance.
일반적으로 경질박막은 단층 또는 다층의 비산화물계 박막(예: TiN, TiC, TiCN)이나, 우수한 내산화성을 갖는 산화물계 박막(예: Al2O3) 또는 이들의 혼합층으로 구성되며, 상기 비산화물계 박막의 예로는 TiN, TiC, TiCN 등과 같은 주기율표상 4, 5, 6족 금속원소의 탄화물, 질화물, 탄질화물이 있고, 산화물계 박막의 예로는 대표적으로 α-Al2O3 또는 κ-Al2O3이 있다.In general, the hard thin film is composed of a single layer or a multilayer non-oxide thin film (e.g., TiN, TiC, TiCN), an oxide thin film having excellent oxidation resistance (e.g., Al 2 O 3 ), or a mixed layer thereof, Examples of the carrier-type thin film include carbides, nitrides, and carbonitrides of Group 4, 5, and 6 metal elements on the periodic table such as TiN, TiC, and TiCN. Examples of the oxide-based thin film include α-Al 2 O 3 or κ- Al 2 O 3 .
산화물계 박막 중 κ-Al2O3는 비산화물계 박막과의 밀착력이 우수하고 상대적으로 저온(1000~1020℃)에서 형성될 수 있는 장점이 있으나, 절삭 시 발생하는 고온에 의하여 κ상이 α상으로 변하는 상변태가 발생하는데 상변태는 6~8% 정도의 부피수축과 균열을 유발하여 Al2O3 박막이 박리되는 현상을 초래하기도 한다.Among the oxide thin films, κ-Al 2 O 3 is excellent in adhesion to non-oxide thin films and can be formed at a relatively low temperature (1000~1020 ° C.), but due to the high temperature generated during cutting, κ- And the phase transformation causes volume shrinkage and cracking of about 6 to 8%, which may cause peeling of the Al 2 O 3 thin film.
이에 비해 α-Al2O3는 고온에서 안정한 상이기 때문에 절삭가공 중에 상변태가 발생하지 않고 비교적 우수한 내마모성을 발휘하기 때문에 절삭공구용 피막에 많이 사용되고 있는 물질이다.On the other hand, α-Al 2 O 3 is a stable phase at high temperature, so phase transformation does not occur during machining and relatively abrasion resistance is exhibited, which is widely used for cutting tool coatings.
이러한 α-Al2O3의 내마모성에 큰 영향을 끼치는 인자는 α-Al2O3 결정립의 크기와 α-Al2O3 결정립의 이방성(anisotropy)으로 알려져 있다. 이와 관련하여, 유럽특허공보 제0603144호(특허문헌 1)에는 (012)면이 우선 성장하고 표면 조도가 우수한 α-Al2O3가 회주철 및 구상흑연주철 가공에서 우수한 성능을 나타낸다고 소개되어 있고, 유럽특허공보 제0659903호(특허문헌 2)에는 (110)면이 우선성장하고 열균열이 없으며 판상의 형태를 갖는 α-Al2O3가 강과 주철의 절삭가공에서 향상된 공구수명을 나타낸다고 개시되었다. 또한, 유럽특허공보 제0738336호(특허문헌 3)에는 α-Al2O3가 (104)면으로 우선성장할 때, α-Al2O3의 표면조도가 우수하고 공구의 내마모성과 인성이 향상된다고 개시되어 있다. 또한, Enhanced performance of alpha Al2O3 coatings by control of crystal orientation, Surface & Coatings Technology 202 (2008) 4257-4269(비특허문헌 1)에는 α-Al2O3의 (006)면이 우선 성장할 때, α-Al2O3의 연성파괴를 억제하고 내소성변형성을 향상시켜, 강의 절삭 가공 시 인서트의 상면 마모(crater wear, KT wear)가 줄어들고 공구수명이 대폭 향상된다는 내용이 소개되기도 하였다.Factor influences the wear resistance of such α-Al 2 O 3 is known as anisotropy (anisotropy) of the α-Al 2 O 3 grain size and the α-Al 2 O 3 grains of. In this connection, European Patent Publication No. 0603144 (Patent Document 1) discloses that α-Al 2 O 3 having a (012) face first grown and having excellent surface roughness shows excellent performance in gray cast iron and spheroidal graphite cast iron processing, European Patent Publication No. 0659903 (Patent Document 2) discloses that α-Al 2 O 3 having a (110) plane firstly grown and having no cracking and having a plate shape exhibits improved tool life in cutting of steel and cast iron. In EP-A-0738336 (Patent Document 3), when α-Al 2 O 3 is first grown on the (104) plane, the surface roughness of α-Al 2 O 3 is excellent and the abrasion resistance and toughness of the tool are improved Lt; / RTI > In addition, Enhanced performance of alpha Al 2 O 3 coatings by control of crystal orientation, Surface & Coatings Technology 202 (2008) 4257-4269 ( Non-Patent Document 1), when the surface (006) of the α-Al 2 O 3 growth priority , it has been introduced that the ductile fracture of α-Al 2 O 3 is suppressed and the plastic deformation resistance is improved, and the crater wear (K T wear) of the insert is reduced during the machining of the steel and the tool life is greatly improved.
그런데, 상기 특허문헌 또는 비특허문헌들에서 보는 바와 같이, α-Al2O3의 이방성(anisotropy)을 제어한 집합조직(texture structure)을 만들더라도, 특정한 절삭가공 조건 하에서는 충분한 내마모성을 얻기 어려운 경우가 발생한다.However, as shown in the above patent documents or non-patent documents, even if a texture structure in which anisotropy of? -Al 2 O 3 is controlled is made, it is difficult to obtain sufficient abrasion resistance under specific cutting conditions Lt; / RTI >
본 발명의 과제는 고속, 고이송 가공 시에 상면에서 발생하는 크레이터 마모에 대한 저항성이 우수하여 공구수명을 향상시킬 수 있는 알파-알루미나층을 포함하는 경질피막을 제공하는데 있다.An object of the present invention is to provide a hard coating comprising an alpha-alumina layer which is excellent in resistance to crater wear generated on the upper surface during high-speed and high-feed processing and can improve tool life.
상기 과제를 해결하기 위해 본 발명은, 초경합금, 서멧, 세라믹 또는 cBN를 포함하는 절삭공구 모재 표면에 형성되는 경질피막으로, 상기 경질피막은 한층 이상의 CVD로 형성된 알루미나층을 포함하고, 상기 알루미나층은 핵생성 단계부터 알파상으로 이루어지고, 상기 모재측에 인접한 하층부의 결정립은, (006)면의 법선이 모재 표면의 법선과 이루는 각이 27~37° 및 57~67°인 것이고, 상기 알루미나층의 중층부의 결정립은, (110)면의 법선이 모재의 표면의 법선과 이루는 각이 0~7° 및 40~50°인 것이며, 상기 알루미나층의 상층부의 결정립은, (012)면의 법선이 모재의 표면의 법선과 이루는 각이 0~7° 및 43~53°인 것을 특징으로 하는 절삭공구용 경질피막을 제공한다.In order to solve the above problems, the present invention provides a hard coating formed on a surface of a base material of a cutting tool comprising a cemented carbide, cermet, ceramic or cBN, wherein the hard coating comprises an alumina layer formed by more than one layer of CVD, And the crystal grains of the lower layer portion adjacent to the base material side have an angle formed by the normal line of the (006) plane with the normal line of the surface of the base material is 27 to 37 ° and 57 to 67 °, The angle formed between the normal line of the (110) plane and the normal line of the surface of the base material is 0 to 7 degrees and the angle of 40 to 50 degrees, and the crystal grain of the upper layer of the alumina layer is And an angle formed by the normal to the surface of the base material is 0 to 7 ° and 43 to 53 °.
본 발명에 따른 경질피막을 구비한 절삭공구는, 고속, 고이송 가공 시에 발생하는 크레이터 마모에 대한 저항성이 우수하여, 공구수명을 향상시킬 수 있다.INDUSTRIAL APPLICABILITY The cutting tool having a hard coating according to the present invention is excellent in resistance to crater wear caused during high-speed and high-feed machining, and can improve tool life.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 알루미나층 중 하층부의 (006)면에 대한 psi rocking 분석결과이다.
도 2은 본 발명의 실시예에 따른 알루미나층 중 중층부의 (110)면에 대한 psi rocking 분석결과이다.
도 3은 본 발명의 실시예에 따른 알루미나층 중 상층부의 (012)면에 대한 psi rocking 분석결과이다.
도 4는 비교예에 따른 알루미나층 중 중층부의 (110)면에 대한 psi rocking 분석결과이다.
도 5는 비교예에 따른 알루미나층 중 상층부의 (012)면에 대한 psi rocking 분석결과이다.
도 6은 본 발명에 따른 경질피막을 구비한 인써트의 절삭성능평가 후 상면마모상태를 나타낸 것이다.
도 7은 비교예에 따른 경질피막을 구비한 인써트의 절삭성능평가 후 상면마모상태를 나타낸 것이다.FIG. 1 shows psi rocking analysis results for the (006) surface of the lower layer of the alumina layer according to an embodiment of the present invention.
Figure 2 shows the psi rocking analysis results for the (110) plane of the middle layer of the alumina layer according to an embodiment of the present invention.
3 is a psi rocking analysis result for the (012) surface of the upper layer of the alumina layer according to an embodiment of the present invention.
4 is a psi rocking analysis result for the (110) plane of the middle layer of the alumina layer according to the comparative example.
FIG. 5 shows psi rocking analysis results for the (012) surface of the upper layer of the alumina layer according to the comparative example.
FIG. 6 shows a state of wear of a top surface after evaluation of a cutting performance of an insert having a hard coating according to the present invention.
FIG. 7 shows a state of wear of the upper surface after evaluation of the cutting performance of the insert having the hard coating according to the comparative example.
이하, 첨부 도면을 참조하여 본 발명의 실시예를 상세히 설명한다. 그러나, 다음에 예시하는 본 발명의 실시예는 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 다음에 상술하는 실시예에 한정되는 것은 아니다. 본 발명의 실시예는 당 업계에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 발명을 보다 완전하게 설명하기 위하여 제공되는 것이다.Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings. However, the following embodiments of the present invention may be modified into various other forms, and the scope of the present invention is not limited to the embodiments described below. Embodiments of the present invention are provided to more fully describe the present invention to those skilled in the art.
본 발명에 있어서, 알루미나층의 '하층부'란, 모재측에서 경질피막의 표면방향을 상방향으로 규정할 때, XRD 분석장비를 이용한 psi rocking 분석법에서 X선의 입사각이 알루미나 코팅의 표면으로부터 20.860°로 입사될 때, 측정되는 알루미나층의 부위를 하층부로 정의하고, 알루미나층의 '중층부'란, 모재측에서 경질피막의 표면 방향을 상방향으로 규정할 때, XRD 분석장비를 이용한 psi rocking 분석법에서 X선의 입사각이 알루미나 코팅의 표면으로부터 18.908°로 입사될 때, 측정되는 알루미나층의 부위를 중층부로 정의하고, 알루미나층의 '상층부'란, 모재측에서 경질피막의 표면 방향을 상방향으로 규정할 때, XRD 분석장비를 이용한 psi rocking 분석법에서 X선의 입사각이 알루미나 코팅의 표면으로부터 12.799°로 입사될 때, 측정되는 알루미나층의 부위를 상층부로 정의한다.In the present invention, the 'lower layer' of the alumina layer means that the incident angle of X-rays in the psi rocking analysis using XRD analysis equipment is 20.860 ° from the surface of the alumina coating when the surface direction of the hard coating is defined upward in the base material side The "middle layer" of the alumina layer is defined as the portion of the alumina layer to be measured when incident, and the "middle layer" of the alumina layer refers to the direction of the surface of the hard coating on the base material side in the upward direction. In the psi rocking analysis using XRD analysis equipment When the angle of incidence of X-rays is 18.908 ° from the surface of the alumina coating, the portion of the alumina layer to be measured is defined as an intermediate layer and the 'upper layer' of the alumina layer is defined as the upward direction of the surface of the hard coating In the psi rocking analysis using XRD analysis equipment, when the incident angle of X-ray is incident at 12.799 ° from the surface of the alumina coating, This is defined as.
'결정립의 (006)면의 법선이 모재 표면의 법선과 이루는 각'이란, 알루미나층 내부의 (006)결정면의 법선이, 알루미나 층이 형성된 모재 표면의 법선과 이루는 각도를 의미한다. 이 각도는 XRD 장비의 psi rocking 분석을 통해서 측정이 가능하고 (006)면의 법선과 모재 표면의 법선이 이루는 각도를 측정하기 위해서, (006)면이 검출되는 2θ가 41.720°이므로, X선의 입사각을 20.860°로 고정하고 샘플을 psi방향으로 스캔하여 측정한다.The angle formed by the normal line of the (006) plane of the crystal grain with the normal line of the surface of the base material means the angle formed by the normal line of the (006) crystal plane inside the alumina layer with the normal line of the base material surface on which the alumina layer is formed. This angle can be measured by psi rocking analysis of the XRD equipment, and since the angle between the normal of the (006) plane and the normal of the surface of the base material is measured, the angle at which the (006) plane is detected is 41.720 °, Is fixed at 20.860 ° and the sample is scanned in the psi direction and measured.
'결정립의 (110)면의 법선이 모재의 표면의 법선과 이루는 각'이란, 알루미나층 내부의 (110)결정면의 법선이, 알루미나 층이 형성된 모재 표면의 법선과 이루는 각도를 의미한다. 이 각도는 XRD 장비의 psi rocking 분석을 통해서 측정이 가능하고 (110)면의 법선과 모재 표면의 법선이 이루는 각도를 측정하기 위해서, (110)면이 검출되는 2θ가 37.816°이므로, X선의 입사각을 18.908°로 고정하고 샘플을 psi방향으로 스캔하여 측정한다.The angle formed by the normal line of the (110) plane of the crystal grain with the normal line of the surface of the base material means the angle formed by the normal line of the (110) crystal plane inside the alumina layer with the normal line of the base material surface on which the alumina layer is formed. Since this angle can be measured by psi rocking analysis of the XRD equipment and the angle between the normal of the (110) plane and the normal of the surface of the base material is measured, the 2θ at which the (110) plane is detected is 37.816 °, Is fixed at 18.908 [deg.] And the sample is measured by scanning in the psi direction.
'결정립의 (012)면의 법선이 모재의 표면의 법선과 이루는 각'이란, 알루미나층 내부의 (012)결정면의 법선이, 알루미나 층이 형성된 모재 표면의 법선과 이루는 각도를 의미한다. 이 각도는 XRD 장비의 psi rocking 분석을 통해서 측정이 가능하고 (012)면의 법선과 모재 표면의 법선이 이루는 각도를 측정하기 위해서, (012)면이 검출되는 2θ가 25.598°이므로, X선의 입사각을 12.799°로 고정하고 샘플을 psi방향으로 스캔하면 측정한다.The angle formed by the normal line of the (012) plane of the crystal grain with the normal line of the surface of the base material means the angle formed by the normal line of the (012) crystal plane inside the alumina layer with the normal line of the base material surface on which the alumina layer is formed. Since this angle can be measured by psi rocking analysis of XRD equipment and the angle between the normal of the (012) plane and the normal of the surface of the base material is measured, the angle at which the (012) plane is detected is 25.598 °, Is fixed at 12.799 ° and the sample is scanned in the psi direction.
본 발명에 따른 경질피막은, 한층 이상의 CVD로 형성된 알루미나층을 포함하고, 상기 알루미나층은 핵생성 단계부터 알파상으로 이루어지고, 상기 모재측에 인접한 하층부의 결정립은, (006)면의 법선이 모재 표면의 법선과 이루는 각이 27~37°및 57~67°인 것이고, 상기 알루미나층의 중층부의 결정립은, (110)면의 법선이 모재의 표면의 법선과 이루는 각이 0~7°및 40~50°인 것이며, 상기 알루미나층의 상층부의 결정립은, (012)면의 법선이 모재의 표면의 법선과 이루는 각이 0~7°및 43~53°인 것을 특징으로 한다.The hard coating according to the present invention comprises an alumina layer formed by one or more layers of CVD, wherein the alumina layer is formed from the nucleation step to the alpha phase, and the crystal grains of the lower layer portion adjacent to the base material have a Wherein the angle formed by the normal of the (110) plane with the normal of the surface of the base material is 0 to 7 degrees and the angle formed by the normal to the surface of the base material is And an angle formed by the normal of the (012) plane and the normal of the surface of the base material is 0 to 7 degrees and 43 to 53 degrees.
본 발명에 따른 경질피막은, 하층부를 이루는 결정립은 (006)면에 대해 특정한 방향으로 이방성을 갖는 집합조직을 가지고, 중층부는 (110)면에 대해 특정한 방향으로 이방성을 갖는 집합조직을 가지며, 상층부는 (012)면에 대해 특정한 방향으로 이방성을 갖는 집합조직을 가지도록 함으로써, 특히 고속, 고이송 가공 시에 발생하는 크레이터 마모에 대한 저항성이 우수한 알루미나층을 얻을 수 있게 된다.The hard coating according to the present invention is characterized in that the crystal grains constituting the lower layer have an aggregate structure having anisotropy in a specific direction with respect to the (006) plane, the middle layer has an aggregate structure having anisotropy in a specific direction with respect to the (110) (012) plane, it is possible to obtain an alumina layer having excellent resistance to crater wear, which occurs during high-speed and high-feed processing.
또한, 본 발명에 따른 경질피막은, 초경합금, 서멧(cermet), 세라믹 또는 cBN를 포함하는 다양한 모재 상에 적용이 가능하다. 바람직하게, 상기 절삭공구 모재는, Ta, Nb, 및 Ti 중에서 1종 이상을 포함하는 탄화물 또는 탄질화물을 1.5~8wt%와, Co 5~10wt%을 포함하고, 모재의 표면으로부터 내부로 입방정 탄화물이 존재하지 않는 CFL(Cubic carbide Free Layer)층이 10~40㎛의 두께로 형성될 수 있다.Further, the hard coating according to the present invention is applicable to various base materials including cemented carbide, cermet, ceramic or cBN. Preferably, the cutting tool base material comprises 1.5 to 8 wt% of a carbide or carbonitride containing at least one of Ta, Nb and Ti, and 5 to 10 wt% of Co, and the cubic carbide And a non-existent CFL (Cubic Carbide Free Layer) layer may be formed to a thickness of 10 to 40 탆.
또한, 본 발명에 따른 경질피막에 포함되는 알루미나층은 아래 식 1로 구한 집합계수(Texture Coefficient, TC)로 볼 때, TC(012)가 2 이상 3 미만이고, TC(110)이 1 이상 2 미만이며, TC(006), TC(311), TC(104), TC(116)은 모두 1.3 미만인 것이 바람직하며, 이는 결정면의 집합계수가 상기 범위를 벗어날 경우, 고속, 고이송 가공 시에 발생하는 크레이터 마모에 대한 저항성을 충분히 얻을 수 없다.The alumina layer included in the hard coating according to the present invention has a TC (012) of at least 2 but less than 3 and a TC (110) of at least 1 and at most 2, in view of the texture coefficient (TC) (006), TC (311), TC (104), and TC (116) are all preferably less than 1.3. This is because when the aggregate coefficient of the crystal plane is out of the above range, It is impossible to obtain sufficient resistance to crater wear.
[식 1][Formula 1]
TC(hkl) = I(hkl)/Io(hkl) × {(1/n)×ΣI(hkl)/Io(hkl)}-1 TC (hkl) = I (hkl ) / I o (hkl) × {(1 / n) × ΣI (hkl) / I o (hkl)} -1
I(hkl): 결정면의 회절강도I (hkl): diffraction intensity of crystal plane
Io(hkl): ASTM 표준 분말 회절 자료의 표준 회절강도I o (hkl): Standard diffraction intensity of ASTM standard powder diffraction data
n: 계산에 사용되는 결정면 수n: number of crystal faces used in calculation
(hkl) : (012), (104), (110), (311), (006), (116)(hkl): (012), (104), (110), (311), (006), (116)
또한, 상기 모재와 알루미나층의 사이에 추가로 단층 또는 2층 이상의 다층구조로 이루어진 TiCxNyOz(x+y+z=1)층을 포함할 수 있으며, 상기 TiCxNyOz(x+y+z=1)층에는 Al, Zr, B 등의 원소가 포함될 수 있다.
Further, a TiC x N y O z (x + y + z = 1) layer having a multi-layered structure of two or more layers may be additionally provided between the base material and the alumina layer. The TiC x N y O z (x + y + z = 1) layer may contain elements such as Al, Zr, and B.
[실시예][Example]
본 발명의 실시예에서는 ISO P20~25급의 초경합금 모재 상에 다음과 같은 순서로 경질피막을 형성하였다.In the embodiment of the present invention, the hard coating was formed on the cemented carbide base material of the ISO P20-25 grade in the following order.
1단계로 880℃의 온도 및 70mbar의 압력에서 TiCl4와 CH3CN을 이용하여 TiCN층을 약 7~8㎛의 두께로 형성하였다.As a first step, a TiCN layer was formed to a thickness of about 7 to 8 탆 using TiCl 4 and CH 3 CN at a temperature of 880 캜 and a pressure of 70 mbar.
2단계로 증착온도를 1000℃로 유지하고, 증착압력은 500mbar로 유지한 상태에서 모재로부터 알루미나층으로의 Co의 확산을 억제하기 위하여 H2와 N2, TiCl4, CH4를 포함하는 반응가스를 사용하여 TiCN을 약 1~2㎛의 두께로 형성하였다.In order to suppress the diffusion of Co from the base material to the alumina layer while maintaining the deposition temperature at 1000 ° C in the second step and maintaining the deposition pressure at 500 mbar, a reaction gas containing H 2 and N 2 , TiCl 4 and CH 4 Was used to form TiCN to a thickness of about 1 to 2 mu m.
3단계로 증착압력을 약 300mbar에서 120mbar로 감소시키면서, TiCN층 위에 CO와 AlCl3를 포함하는 반응가스를 이용하여 알루미나층과의 밀착력을 향상시킬 수 있는 TiAlCNO층을 약 0.5~1㎛의 두께로 형성하였다.The TiAlCNO layer, which can improve the adhesion to the alumina layer by using a reaction gas containing CO and AlCl 3 , is formed on the TiCN layer to a thickness of about 0.5 to 1 μm while reducing the deposition pressure from about 300 mbar to 120 mbar in the third step .
4단계로 로내 압력을 60mbar로 감소시킨 상태에서 CO와 CO2 가스를 이용하여 코팅의 표면을 산화시킨 후, 5단계로 AlCl3, CO2, CO, H2, H2S를 포함하는 반응가스를 사용하여 알파-알루미나층을 형성하였다.The surface of the coating was oxidized using CO and CO 2 gas with the pressure in the furnace being reduced to 60 mbar in the step 4, and then the surface of the coating was oxidized in 5 steps, and the reaction gas containing AlCl 3 , CO 2 , CO, H 2 and H 2 S Was used to form the alpha-alumina layer.
아래 표 1은 상기 각 공정의 구체적인 공정조건을 나타낸 것이다.Table 1 below shows specific process conditions of each of the above processes.
및 성장Al 2 O 3 nucleation
And
1~5AlCl3+1~5CO2+0~3CO+Bal.H2+0~0.5H2S1000 to 1010 < 0 > C, 65 mbar
1 to 5AlCl 3 + 1 to 5CO 2 + 0 to 3CO + Bal.H 2 + 0 to 0.5H 2 S
1~5CO2+0~3CO+Bal.H2 1000 to 1010 C, 60 mbar
1 ~ 5CO 2 + 0 ~ 3CO + Bal.H 2
1~5TiCl4+1~3CH4+1~10CO+Bal.H2+1~5N2+0.5~10 AlCl3 1000 to 1010 < 0 > C, 120 to 300 mbar
1 to 5 TiCl 4 + 1 to 3 CH 4 + 1 to 10 CO + Bal.H 2 + 1 to 5 N 2 + 0.5 to 10 AlCl 3
2~5TiCl4+1~15CH4+Bal.H2+1~40N2 1000 C, 500 mbar
2 to 5 TiCl 4 + 1 to 15 CH 4 + Bal.H 2 + 1 to 40 N 2
2~10TiCl4+0.1~5CH3CN+Bal.H2+20~40N2 880 DEG C, 70 mbar
2 to 10 TiCl 4 + 0.1 to 5 CH 3 CN + Bal.H 2 + 20 to 40 N 2
형번: CNMG120408-HMGrade: ISO P20-25 grade
Model number: CNMG120408-HM
Cubic carbide Free layer; 20~25㎛86WC-2.5TiCN-4TaNbC-7.5Co
Cubic carbide Free layer; 20 ~ 25㎛
표 1에서 모재에 기재된 숫자는 중량%를 의미하고, 가스 성분에 기재된 숫자는 부피%를 의미한다.In Table 1, the numerals shown in the base material represent weight%, and the numerals shown in the gas component represent volume%.
이와 같은 과정을 통해 형성된 알파-알루미나층의 배향성을 평가하기 위하여, X선 입사각을 각각 12.799°, 18.908°및 20.860°로 입사시킨 후, psi rocking 분석을 수행하였다.In order to evaluate the orientation of the α-alumina layer formed through the above process, psi rocking analysis was performed after the X-ray incident angles were entered at 12.799 °, 18.908 ° and 20.860 °, respectively.
도 1은 본 발명의 실시예에 따라 형성된 알루미나층 중 하층부의 (006)면에 대한 psi rocking 분석결과를 나타낸 것이다. 도 1에 나타난 바와 같이, 본 발명의 실시예에 따른 알루미나층 중 하층부의 경우, (006)면에 대한 psi rocking 분석결과 강도가 가장 큰 첫번째 피크의 중심이 27-37°사이에 위치하고, 강도가 두번째인 피크의 중심은 57-67°에서 관찰된다. 이는 본 발명의 실시예에 따라 형성된 알루미나층 중 하층부의 경우 모재 표면과 (006)면의 법선과의 각도가 약 30°정도의 각도를 이루는 결정립이 많이 형성되고 다음으로 약 60°정도의 각도를 이루는 결정립이 형성된 것을 의미한다. 즉 알루미나층의 하층부는 (006)면이 모재표면의 법선방향에 대하여 약 30°로 기울어진 상태와 약 60°로 기울어진 상태가 공존한다.Figure 1 shows psi rocking analysis results for the (006) surface of the lower layer of the alumina layer formed according to an embodiment of the present invention. As shown in FIG. 1, in the lower layer of the alumina layer according to the embodiment of the present invention, the psi rocking analysis of the (006) plane revealed that the center of the first peak having the highest intensity was located between 27 and 37 degrees, The center of the second peak is observed at 57-67 °. In the lower layer of the alumina layer formed according to the embodiment of the present invention, a large number of crystal grains having an angle of about 30 ° with respect to the surface of the base material and a normal line to the (006) plane are formed, Means that a crystal grain is formed. That is, the lower layer portion of the alumina layer coexisted with the (006) plane inclined at about 30 ° to the normal direction of the surface of the base material and inclined at about 60 °.
도 2는 본 발명의 실시예에 따라 형성된 알루미나층 중 중층부의 (110)면에 대한 psi rocking 분석결과를 나타낸 것이다. 도 2에 나타난 바와 같이, 본 발명의 실시예에 따른 알루미나층 중 중층부의 경우, (110)면에 대한 psi rocking 분석결과 강도가 가장 큰 첫번째 피크의 중심이 0~7°사이에 위치하고, 강도가 두번째인 피크의 중심은 40-50°에서 관찰된다. 이는 본 발명의 실시예에 따라 형성된 알루미나층 중 중층부의 경우 모재표면의 법선과 (110)면의 법선과의 각도가 약 3°정도의 각도를 이루는 결정립이 많이 형성되고 다음으로 약 45°정도의 각도를 이루는 결정립이 형성된 것을 의미한다. 즉 알루미나층의 중층부는 (110)면의 법선이 모재표면에 대해 수직한 상태와 약 45°정도 기울어진 상태가 공존한다.Figure 2 shows psi rocking analysis results for the (110) plane of the middle layer of the alumina layer formed in accordance with an embodiment of the present invention. As shown in FIG. 2, in the case of the middle layer of the alumina layer according to the embodiment of the present invention, the psi rocking analysis for the (110) plane shows that the center of the first peak having the greatest intensity is located between 0 and 7 degrees, The center of the second peak is observed at 40-50 °. In the case of the middle layer of the alumina layer formed according to the embodiment of the present invention, a large number of crystal grains having an angle of about 3 DEG with respect to the normal line of the surface of the base material and the normal line of the (110) plane are formed, Means that a crystal grain forming an angle is formed. That is, the middle layer of the alumina layer coexisted with the normal of the (110) plane perpendicular to the surface of the base material and about 45 degrees inclined.
도 3은 본 발명의 실시예에 따라 형성된 알루미나층 중 상층부의 (012)면에 대한 psi rocking 분석결과를 나타낸 것이다. 도 3에 나타난 바와 같이, 본 발명의 실시예에 따른 알루미나층 중 상층부의 경우, (012)면에 대한 psi rocking 분석결과 나타난 피크 중 강도가 큰 피크의 중심이 0~7°사이에 위치하고, 강도가 두번째인 피크의 중심은 43-53°에서 관찰된다. 이는 본 발명의 실시예에 따라 형성된 알루미나층 중 상층부의 경우 모재표면의 법선과 (012)면의 법선과의 각도가 약 2~3°정도의 각도를 이루는 결정립이 많이 형성되고 다음으로 약 48°정도의 각도를 이루는 결정립이 형성된 것을 의미하는데, 두번째 피크의 강도가 매우 낮으므로 대부분 (012)면의 법선이 모재표면에 수직한 방향으로 결정립이 형성되어 있다고 할 수 있다.3 shows psi rocking analysis results for the (012) surface of the upper layer of the alumina layer formed according to an embodiment of the present invention. 3, in the case of the upper layer of the alumina layer according to the embodiment of the present invention, the center of a peak having a high strength in peaks as a result of psi rocking analysis for the (012) plane is located between 0 and 7 degrees, The center of the second peak is observed at 43-53 °. In the upper layer of the alumina layer formed according to the embodiment of the present invention, a large number of grains having an angle of about 2 to 3 degrees with respect to the normal to the surface of the base material and the normal to the (012) plane are formed, (012) plane is formed in a direction perpendicular to the surface of the base material because the intensity of the second peak is very low.
또한, 본 발명의 실시예에 따라 형성된 알파-알루미나층에 대하여 상기 식 1에 의하여 집합계수(Texture Coefficient, TC)를 계산한 결과는 다음과 같았다.Also, the result of calculation of the texture coefficient (TC) according to the formula 1 for the alpha-alumina layer formed according to the embodiment of the present invention was as follows.
- TC(012): 2.9- TC (012): 2.9
- TC(110): 1.1- TC (110): 1.1
- TC(006): 1.2- TC (006): 1.2
- TC(311): 0.3- TC (311): 0.3
- TC(104): 0.2- TC (104): 0.2
- TC(116): 0.3
- TC (116): 0.3
[비교예][Comparative Example]
본 발명의 실시예에 따른 경질피막과의 비교를 위하여, 상층의 알파-알루미나층의 배향성만 다르게 한 경질피막을 형성하였다. 비교예에 따른 경질피막의 구체적인 제조공정은 아래 표 2와 같다.For comparison with the hard coating according to the embodiment of the present invention, a hard coating having different orientation of the alpha-alumina layer of the upper layer was formed. The specific manufacturing process of the hard coating according to the comparative example is shown in Table 2 below.
Step 4
및 성장Al 2 O 3 nucleation
And
1~5AlCl3+1~5CO2+0~3CO+Bal.H2+0~0.5H2S1000 to 1010 < 0 > C, 65 mbar
1 to 5AlCl 3 + 1 to 5CO 2 + 0 to 3CO + Bal.H 2 + 0 to 0.5H 2 S
1~5TiCl4+1~3CH4+1~10CO+Bal.H2+1~5N2+0.5~10 AlCl3 1000 to 1010 < 0 > C, 120 to 300 mbar
1 to 5 TiCl 4 + 1 to 3 CH 4 + 1 to 10 CO + Bal.H 2 + 1 to 5 N 2 + 0.5 to 10 AlCl 3
2~5TiCl4+1~15CH4+Bal.H2+1~40N2 1000 C, 500 mbar
2 to 5 TiCl 4 + 1 to 15 CH 4 + Bal.H 2 + 1 to 40 N 2
2~10TiCl4+0.1~5CH3CN+Bal.H2+20~40N2 880 DEG C, 70 mbar
2 to 10 TiCl 4 + 0.1 to 5 CH 3 CN + Bal.H 2 + 20 to 40 N 2
형번: CNMG120408-HMGrade: ISO P20-25 grade
Model number: CNMG120408-HM
Cubic carbide Free layer; 20~25㎛86WC-2.5TiCN-4TaNbC-7.5Co
Cubic carbide Free layer; 20 ~ 25㎛
표 2에서 모재에 기재된 숫자는 중량%를 의미하고, 가스 성분에 기재된 숫자는 부피%를 의미한다.In Table 2, the numerals in the base material mean% by weight, and the numerals in the gas components mean volume%.
상기 표 2와 같이 비교예에 따른 경질피막은 본 발명의 실시예에서 4단계 공정을 생략하고 5단계 공정을 수행한 차이가 있다.As shown in Table 2, the hard coating according to the comparative example differs from the hard coating according to the embodiment of the present invention in that the four-step process is omitted and the five-step process is performed.
이와 같은 과정을 통해 형성된 알파-알루미나층의 배향성을 평가하기 위하여, 형성된 알파-알루미나층의 층 두께별로 이방성을 평가하기 위하여, X선 입사각을 각각 12.799°, 18.908°및 20.860°로 입사시킨 후, psi rocking 분석을 수행하였다.In order to evaluate the orientation properties of the alpha-alumina layer formed through the above process, in order to evaluate anisotropy according to the layer thicknesses of the formed alpha-alumina layer, the X-ray incident angles were entered at 12.799 °, 18.908 °, and 20.860 °, respectively, psi rocking analysis was performed.
그런데, 비교예의 경우, 하층부의 (006)면에 대한 psi rocking 분석결과를 얻을 수 없었으며, 이는 (006)면에 대한 배향성이 관찰되지 않는 것을 의미한다.However, in the case of the comparative example, psi rocking analysis results for the (006) plane of the lower layer portion could not be obtained, which means that the orientation to the (006) plane was not observed.
도 4는 비교예에 따른 알루미나층 중 중층부의 (110)면에 대한 psi rocking 분석결과를 나타낸 것이다. 도 4에 나타난 바와 같이, 비교예에 따른 알루미나층 중 중층부의 경우, psi rocking 분석결과 하나의 피크만 관찰되고 피크의 중심이 50~60°에 위치한다. 이는 비교예에 따른 알루미나층의 중층부는 (110)면의 법선이 모재표면의 법선에 대해 약 55°정도 기울어진 형태로 결정립이 배향되어 있음을 의미한다.FIG. 4 shows psi rocking analysis results for the (110) plane of the middle layer of the alumina layer according to the comparative example. As shown in FIG. 4, in the middle layer of the alumina layer according to the comparative example, only one peak is observed as a result of psi rocking analysis, and the center of the peak is located at 50 to 60 degrees. This means that the intermediate layer of the alumina layer according to the comparative example is oriented in a shape in which the normal line of the (110) plane is inclined by about 55 ° with respect to the normal line of the surface of the base material.
도 5는 비교예에 따른 알루미나층 중 상층부의 (012)면에 대한 psi rocking 분석결과이다. 도 5에 나타난 바와 같이, 비교예에 따른 알루미나층 중 상층부의 경우에도 psi rocking 분석결과 하나의 피크만 관찰되고 피크의 중심이 0~10°에 위치한다. 이는 비교예에 따른 알루미나층의 상층부는 (012)면의 법선이 모재표면에 대해 수직하게 배향되어 있음을 의미한다.FIG. 5 shows psi rocking analysis results for the (012) surface of the upper layer of the alumina layer according to the comparative example. As shown in FIG. 5, in the upper layer of the alumina layer according to the comparative example, only one peak is observed as a result of psi rocking analysis, and the center of the peak is located at 0 to 10 degrees. This means that the upper part of the alumina layer according to the comparative example is oriented perpendicular to the surface of the base material.
이상에서 확인되는 바와 같이, 비교예에 따른 알루미나층은 상층부는 본 발명의 실시예와 거의 유사한 형태로 배향되어 있으나, 중층부 및 하층부는 본 발명의 실시예와 상이한 형태로 배향되어 있음을 알 수 있다.As is apparent from the above description, the upper layer of the alumina layer according to the comparative example is oriented in a manner substantially similar to the embodiment of the present invention, but the intermediate layer and the lower layer portion are oriented in a different form from the embodiment of the present invention have.
또한, 비교예에 따라 형성된 알파-알루미나층에 대하여 상기 식 1에 의하여 집합계수(Texture Coefficient, TC)를 계산한 결과는 다음과 같았다.In addition, the result of calculating the texture coefficient (TC) according to Equation 1 for the α-alumina layer formed according to the comparative example is as follows.
- TC(012): 1.4- TC (012): 1.4
- TC(110): 0.8- TC (110): 0.8
- TC(006): 0.6- TC (006): 0.6
- TC(311): 1.2- TC (311): 1.2
- TC(104): 0.4- TC (104): 0.4
- TC(116): 1.6
- TC (116): 1.6
절삭성능 평가결과Cutting performance evaluation result
본 발명의 실시예와 비교예에 따라 제조된 경질피막을 구비한 인써트를 사용하여, 상면 내마모성을 다음과 같은 조건으로 평가하였다.Using the insert having the hard coating prepared according to the example of the present invention and the comparative example, the surface abrasion resistance was evaluated under the following conditions.
- 피삭재 : S45C- Workpiece: S45C
- 회전속도(Vc) : 350m/min- Rotation speed (Vc): 350m / min
- 이송속도(fn) : 0.35mm/rev- Feed rate (fn): 0.35mm / rev
- 절입깊이(ap) : 2mm- Infeed depth (ap): 2 mm
- 절삭유 : 적용
- Coolant: Application
실시예와 비교예에 대한 측정간격은 5분이었고, 총 30분 가공 후, 실시예와 비교예의 인서트의 상면 마모상태를 비교 관찰하여 도 6 및 도 7에 나타내었다.The measurement intervals for the examples and the comparative examples were 5 minutes. After 30 minutes in total, the surface wear of the inserts of the examples and the comparative examples was compared and observed in FIGS. 6 and 7.
도 7에 나타난 바와 같이, 비교예에 따른 알루미나층을 구비한 경질피막의 경우, 인써트 상면에 큰 마모가 발생하였으나, 동일한 절삭조건에서 본 발명에 따른 알루미나층을 구비한 경질피막의 경우, 인써트 상면의 마모량이 크게 줄어들었음이 확인되었다. 즉, 본 발명의 실시예에 따른 알루미나을 구비한 경질피막의 상면 내마모성이 비교예에 비해 상당히 향상되었다.
As shown in FIG. 7, in the case of the hard coating having the alumina layer according to the comparative example, large wear occurred on the upper surface of the insert, but in the case of the hard coating having the alumina layer according to the present invention under the same cutting conditions, Of the wearer's wear was greatly reduced. That is, the wear resistance of the hard coating having alumina according to the embodiment of the present invention is significantly improved as compared with the comparative example.
Claims (4)
상기 경질피막은 한층 이상의 CVD로 형성된 알루미나층을 포함하고,
상기 알루미나층은 핵생성 단계부터 알파상으로 이루어지고,
상기 모재측에 인접한 하층부의 결정립은, (006)면의 법선이 모재 표면의 법선과 이루는 각이 27~37° 및 57~67°인 것이고,
상기 알루미나층의 중층부의 결정립은, (110)면의 법선이 모재의 표면의 법선과 이루는 각이 0~7° 및 40~50°인 것이며,
상기 알루미나층의 상층부의 결정립은, (012)면의 법선이 모재의 표면의 법선과 이루는 각이 0~7° 및 43~53°인 것을 특징으로 하는 절삭공구용 경질피막.A hard coating formed on the surface of a cutting tool base material comprising cemented carbide, cermet, ceramic or cBN,
Wherein the hard coating comprises an alumina layer formed by more than one layer of CVD,
Wherein the alumina layer consists of nucleation to alpha phases,
The crystal grains in the lower layer portion adjacent to the base material side have an angle formed by the normal to the (006) plane and the normal to the surface of the base material is 27 to 37 degrees and 57 to 67 degrees,
The crystal grains of the intermediate layer of the alumina layer are such that the angle formed by the normal to the (110) plane and the normal to the surface of the base material is 0 to 7 ° and 40 to 50 °,
Wherein an angle formed between a normal to the (012) plane and a normal to the surface of the base material is 0 to 7 degrees and 43 to 53 degrees.
상기 알루미나층은 하기 식 1로 구하는 TC(012)가 2 이상 3 미만이고,
TC(110)이 1 이상 2 미만이며,
TC(006), TC(311), TC(104), TC(116)은 모두 1.3 미만인 것을 특징으로 하는 절삭공구용 경질피막.
[식 1]
TC(hkl) = I(hkl)/Io(hkl) × {(1/n)×ΣI(hkl)/Io(hkl)}-1
I(hkl) : 결정면의 회절강도
Io(hkl) : ASTM 표준 분말 회절 자료의 표준 회절강도
n: 계산에 사용되는 결정면 수
(hkl) : (012), (104), (110), (311), (006), (116)The method according to claim 1,
Wherein the alumina layer has a TC (012) of 2 or more and less than 3,
TC 110 is 1 or more and less than 2,
Wherein the TC (006), TC (311), TC (104) and TC (116) are all less than 1.3.
[Formula 1]
TC (hkl) = I (hkl) / Io (hkl) x {(1 / n) x I (hkl) / Io (hkl)} -1
I (hkl): diffraction intensity of crystal plane
Io (hkl): Standard diffraction intensity of ASTM standard powder diffraction data
n: number of crystal faces used in calculation
(hkl): (012), (104), (110), (311), (006), (116)
상기 절삭공구 모재는, Ta, Nb, 및 Ti 중에서 1종 이상을 포함하는 탄화물 또는 탄질화물을 1.5~8wt%를 포함하고, Co의 함량이 5~10wt%이며, 모재의 표면으로부터 내부로 입방정 탄화물이 존재하지 않는 CFL(Cubic carbide Free Layer)층이 10~40㎛의 두께로 형성되는 것을 특징으로 하는 절삭공구용 경질피막.The method according to claim 1,
Wherein the cutting tool base material comprises 1.5 to 8 wt% of carbide or carbonitride containing at least one of Ta, Nb, and Ti, the content of Co is 5 to 10 wt%, and the cubic carbide Wherein a non-existent CFL (Cubic Carbide Free Layer) layer is formed to a thickness of 10 to 40 탆.
상기 모재와 알루미나층의 사이에 추가로 1층 이상의 TiCxNyOz(x+y+z=1)을 포함하는 것을 특징으로 하는 절삭공구용 경질피막.
The method according to claim 1,
Hard coating film for the cutting tool comprises a base material and the layer of aluminum oxide added to one layer or more of TiC x N y O z (x + y + z = 1) in between.
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