KR20160078598A - Bacteria cellulose-sillica composite, and preparing method of the same - Google Patents

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Abstract

The present invention relates to a bacteria cellulose-silica composite, a manufacturing method of the bacteria cellulose-silica composite, bacteria cellulose spheres, and a manufacturing method of the bacteria cellulose spheres. The bacteria cellulose-silica composite comprises: silica particles to which an amine group is introduced; and carbonized bacteria cellulose uniformly coated on the silica particles with thicknesses of 2-4 μm.

Description

박테리아 셀룰로오스-실리카 복합체, 및 이의 제조 방법 {BACTERIA CELLULOSE-SILLICA COMPOSITE, AND PREPARING METHOD OF THE SAME}BACTERIA CELLULOSE-SILICA COMPOSITE AND PREPARING METHOD OF THE SAME [0001] The present invention relates to a bacterial cellulosic-

본원은, 박테리아 셀룰로오스-실리카 복합체, 상기 박테리아 셀룰로오스-실리카 복합체의 제조 방법, 박테리아 셀룰로오스 구, 및 상기 박테리아 셀룰로오스 구의 제조 방법에 관한 것이다.
The present invention relates to a bacterial cellulosic-silica complex, a method for producing the bacterial cellulosic-silica complex, a bacterial cellulosic sphere, and a method for producing the bacterial cellulosic sphere.

셀룰로오스는 박테리아 종에 의해서 생성될 수 있다. Acetobacter속, Gluconacetobacter속, Rhizibium속, Agrobacterium속 등이 널리 알려져 있는데, 그 중에서 생산 수율이 가장 우수한 미생물은 호기성 Gluconacetobacter xylinus subsp. xylinus이다. 박테리아 셀룰로오스(bacteria cellulose, BC)는 탄소와 질소가 포함된 배지에서 배양하면 배양액의 계면에 흰색의 피막이 형성된다. 이렇게 형성된 박테리아 셀룰로오스는 높은 기계적 강도와 극도로 미세한 순수 셀룰로오스로서 구성된 3차원 망상구조를 가진다. 또한, 일반적인 식물섬유의 경우 셀룰로오스, 헤미셀룰로오스, 리그닌 등으로 이루어져 있지만, 박테리아 셀룰로오스는 순수 셀룰로오스로만 이루어져 있기 때문에 따로 불순물을 제거할 필요가 없는 특징을 가진다. Cellulose can be produced by bacterial species. Acetobacter, Gluconacetobacter, Rhizobium, and Agrobacterium are well known. Among them, the most efficient microorganisms are aerobic Gluconacetobacter xylinus subsp. xylinus. Bacterial cellulose (BC), when cultured in a medium containing carbon and nitrogen, forms a white coating on the interface of the culture medium. The bacterial cellulose thus formed has a three-dimensional network structure composed of high mechanical strength and extremely fine pure cellulose. In addition, although common plant fibers are composed of cellulose, hemicellulose, lignin and the like, bacterial cellulose has a feature that it is not necessary to remove impurities separately because it is made of pure cellulose.

종래 박테리아 셀룰로오스를 이용하여 나노-구 또는 마이크로-구를 만드는 방법은, 산 처리에 의해 가수 분해된 박테리아 셀룰로오스 섬유들을 oil/water 피커링 에멀젼(pickering emulsions) 방법에 의하여 제조하였다. 이러한 방법은 잘 알려진 제조 과정으로서 간편하지만, 균일한 크기제어, 균일한 구형의 형태 유지가 어려워 여러 크기의 구형과 구형에 가까운 로드(rod) 형태들이 만들어짐을 확인하였다. 또한 만들어진 구형들을 독립적으로 분리하여 수율을 얻기가 어렵다는 문제점이 있다[Soft Matter, 2013, 9, 952-959, Langmur 2011, 27, 7471-7479].
Conventionally, a method for producing nano-spheres or micro-spheres using bacterial cellulose was prepared by an oil / water pickering emulsions method using bacterial cellulose fibers hydrolyzed by acid treatment. This method is a well-known manufacturing process, but it has been confirmed that spherical and spherical rod shapes of various sizes are produced because uniform size control and uniform spherical shape are difficult to maintain. In addition, there is a problem that it is difficult to obtain the yield by separately separating the created spheres [Soft Matter, 2013, 9, 952-959, Langmur 2011, 27, 7471-7479].

본원은, 박테리아 셀룰로오스-실리카 복합체, 상기 박테리아 셀룰로오스-실리카 복합체의 제조 방법, 박테리아 셀룰로오스 구, 및 상기 박테리아 셀룰로오스 구의 제조 방법을 제공하고자 한다.The present invention is directed to a bacterial cellulosic-silica composite, a process for producing the bacterial cellulosic-silica complex, a bacterial cellulose sulphate, and a method for producing the bacterial cellulosic sphere.

그러나, 본원이 해결하고자 하는 과제는 이상에서 언급한 과제로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 과제들은 아래의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
However, the problems to be solved by the present invention are not limited to the above-mentioned problems, and other problems not mentioned can be clearly understood by those skilled in the art from the following description.

본원의 제 1 측면은, 아민기가 도입된 실리카 입자 및 상기 실리카 입자 상에 코팅된 탄화된 박테리아 셀룰로오스를 포함하는, 박테리아 셀룰로오스-실리카 복합체를 제공한다.A first aspect of the invention provides a bacterial cellulose-silica composite comprising silica particles having amine groups introduced thereon and carbonized bacterial cellulose coated on the silica particles.

본원의 제 2 측면은, 실리카 입자 표면에 아민기를 형성하는 단계; 상기 아민기가 도입된 실리카 입자에 박테리아 셀룰로오스를 혼합하여 상기 박테리아 셀룰로오스가 코팅된 실리카 입자를 형성하는 단계; 및, 상기 박테리아 셀룰로오스가 코팅된 실리카 입자를 탄화시키는 단계를 포함하는, 박테리아 셀룰로오스-실리카 복합체의 제조 방법을 제공한다.According to a second aspect of the present invention, there is provided a method for producing a silica particle, comprising: forming an amine group on a surface of a silica particle; Mixing the bacterial cellulose with the amine group-introduced silica particles to form silica particles coated with the bacterial cellulose; And carbonizing the silica particles coated with the bacterial cellulose. The present invention also provides a method for producing a bacterial cellulose-silica composite.

본원의 제 3 측면은, 실리카 입자 표면에 아민기를 형성하는 단계; 상기 아민기가 도입된 실리카 입자에 박테리아 셀룰로오스를 혼합하여 상기 박테리아 셀룰로오스가 코팅된 실리카 입자를 형성하는 단계; 상기 박테리아 셀룰로오스가 코팅된 실리카 입자를 탄화시키는 단계; 및, 상기 탄화 후 상기 실리카 입자를 제거하는 단계를 포함하는, 박테리아 셀룰로오스 구의 제조 방법을 제공한다.The third aspect of the present invention provides a method for producing a silica particle, comprising: forming an amine group on the surface of silica particles; Mixing the bacterial cellulose with the amine group-introduced silica particles to form silica particles coated with the bacterial cellulose; Carbonizing the bacterial cellulose-coated silica particles; And removing the silica particles after the carbonization. The present invention also provides a method for producing a bacterial cellulose sphere.

본원의 제 4 측면은, 상기 제 3 측면에 따른 방법에 의해 제조되는, 박테리아 셀룰로오스 구를 제공한다.
A fourth aspect of the present invention provides a bacterial cellulose sphere produced by the method according to the third aspect.

전술한 과제 해결 수단 중 어느 하나에 의하면, 본원의 일 구현예에 따른 박테리아 셀룰로오스-실리카 복합체 및 상기 박테리아 셀룰로오스-실리카 복합체의 제조 방법에 있어서, 실리카 입자에 화학적 기능화를 통한 아민기를 형성하여, 박테리아 셀룰로오스가 가지고 있는 카르복실기와 상기 아민기의 결합에 의해 상기 실리카 입자에 상기 박테리아 셀룰로오스가 균일하게 코팅된 복합체를 제조하고, 상기 복합체를 열분해함으로써 제조한다는 특징이 있다. 본원의 일 구현예에 따른 박테리아 셀룰로오스-실리카 복합체는 종래 박테리아 셀룰로오스 기반 구의 제조 방법에서의 크기의 균일성, 두께 제어, 자유로운 나노-, 마이크로-박테리아 셀룰로오스 구 입자의 크기 제어의 문제점을 해결할 수 있고, 새로운 소재로서의 정량화를 할 수 있다.According to one of the above-mentioned means for solving the problems, in the method for producing the bacterial cellulose-silica composite and the bacterial cellulose-silica composite according to an embodiment of the present invention, an amine group is formed through chemical functionalization on the silica particles to form a bacterial cellulose- Is prepared by preparing a composite in which the bacterial cellulose is uniformly coated on the silica particles by binding the carboxyl group and the amine group, and then pyrolyzing the composite. The bacterial cellulose-silica composite according to one embodiment of the present invention can overcome the problems of size uniformity, thickness control, size control of free nano- and micro-bacterial cellulose spherical particles in a conventional method for manufacturing a bacterial cellulosic-based sphere, It can be quantified as a new material.

또한, 본원의 일 구현예에 따른 박테리아 셀룰로오스-실리카 복합체는 다공성 구조로써 넓은 표면적을 가짐으로써 센서 전극, 흡착제, 촉매, 및 충전제 등의 다양한 분야의 소재로서 적용될 수 있다.
In addition, the bacterial cellulose-silica composite according to one embodiment of the present invention has a porous structure and has a large surface area, so that it can be applied to various fields such as sensor electrodes, adsorbents, catalysts, and fillers.

도 1은 본원의 일 구현예에 있어서, 박테리아 셀룰로오스-실리카 복합체의 제조 과정을 나타낸 모식도이다.
도 2는 본원의 일 실시예에 있어서, 배지 용액상에 생성된 박테리아 셀룰로오스의 이미지이다.
도 3은 본원의 일 실시예에 있어서, 박테리아 셀룰로오스를 분산하는 과정을 나타낸 이미지이다.
도 4a 내지 도 4d는 본원의 일 실시예에 있어서, 박테리아 셀룰로오스-실리카 복합체의 SEM 및 TEM 이미지이다: 도 4a 및 도 4b는 실리카 구에 박테리아 셀룰로오스가 코팅된 박테리아 셀룰로오스-실리카 복합체의 SEM 이미지이고, 도 4c 및 도 4d는 박테리아 셀룰로오스가 코팅된 실리카 구를 1,000℃에서 1 시간 동안 열분해한 후의 박테리아 셀룰로오스-실리카 복합체의 SEM 및 TEM 이미지이다.
도 5는 본원의 일 실시예에 있어서, 박테리아 셀룰로오스-실리카 복합체의 FT-IR 측정 결과를 나타낸 그래프이다.
도 6은 본원의 일 실시예에 있어서, 박테리아 셀룰로오스-실리카 복합체의 XRD 측정 결과를 나타낸 그래프이다.
도 7a 및 도 7b는 본원의 일 실시예에 있어서, 각각 박테리아 셀룰로오스 구의 FE-SEM 이미지 및 TEM 이미지이다.BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS Figure 1 is a schematic representation of a process for making a bacterial cellulose-silica composite in one embodiment of the invention.
Figure 2 is an image of bacterial cellulose produced on a medium solution in one embodiment of the present invention.
3 is an image showing a process of dispersing bacterial cellulose in one embodiment of the present invention.
4A-4D are SEM and TEM images of a bacterial cellulose-silica composite in one embodiment of the present invention. FIGS. 4A and 4B are SEM images of a bacterial cellulose-silica composite coated with bacterial cellulose in a silica sphere, 4C and 4D are SEM and TEM images of the bacterial cellulose-silica composite after pyrolysis of the bacterial cellulose coated silica spheres at 1,000 ° C. for 1 hour.
5 is a graph showing FT-IR measurement results of a bacterial cellulose-silica composite in one embodiment of the present invention.
6 is a graph showing XRD measurement results of a bacterial cellulose-silica composite in one embodiment of the present invention.
7A and 7B are FE-SEM images and TEM images of bacterial cellulose spheres, respectively, in one embodiment of the present invention.

아래에서는 첨부한 도면을 참조하여 본원이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 본원의 실시예를 상세히 설명한다. 그러나 본원은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다. 그리고 도면에서 본원을 명확하게 설명하기 위해서 설명과 관계없는 부분은 생략하였으며, 명세서 전체를 통하여 유사한 부분에 대해서는 유사한 도면 부호를 붙였다.Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings so that those skilled in the art can easily carry out the present invention. It should be understood, however, that the present invention may be embodied in many different forms and should not be construed as limited to the embodiments set forth herein. In the drawings, the same reference numbers are used throughout the specification to refer to the same or like parts.

본원 명세서 전체에서, 어떤 부분이 다른 부분과 “연결”되어 있다고 할 때, 이는 “직접적으로 연결”되어 있는 경우뿐 아니라, 그 중간에 다른 소자를 사이에 두고 “전기적으로 연결”되어 있는 경우도 포함한다. Throughout this specification, when a part is referred to as being "connected" to another part, it is not limited to a case where it is "directly connected" but also includes the case where it is "electrically connected" do.

본원 명세서 전체에서, 어떤 부재가 다른 부재 “상에” 위치하고 있다고 할 때, 이는 어떤 부재가 다른 부재에 접해 있는 경우뿐 아니라 두 부재 사이에 또 다른 부재가 존재하는 경우도 포함한다.Throughout this specification, when a member is " on " another member, it includes not only when the member is in contact with the other member, but also when there is another member between the two members.

본원 명세서 전체에서, 어떤 부분이 어떤 구성 요소를 “포함” 한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성 요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성 요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다. 본원 명세서 전체에서 사용되는 정도의 용어 “약”, “실질적으로” 등은 언급된 의미에 고유한 제조 및 물질 허용오차가 제시될 때 그 수치에서 또는 그 수치에 근접한 의미로 사용되고, 본원의 이해를 돕기 위해 정확하거나 절대적인 수치가 언급된 개시 내용을 비양심적인 침해자가 부당하게 이용하는 것을 방지하기 위해 사용된다. 본원 명세서 전체에서 사용되는 정도의 용어 “~(하는) 단계” 또는 “~의 단계”는 “~ 를 위한 단계”를 의미하지 않는다.Throughout this specification, when an element is referred to as " including " an element, it is understood that the element may include other elements as well, without departing from the other elements unless specifically stated otherwise. The terms " about ", " substantially ", etc. used to the extent that they are used throughout the specification are intended to be taken to mean the approximation of the manufacturing and material tolerances inherent in the stated sense, Accurate or absolute numbers are used to help prevent unauthorized exploitation by unauthorized intruders of the referenced disclosure. The word " step (or step) " or " step " used to the extent that it is used throughout the specification does not mean " step for.

본원 명세서 전체에서, 마쿠시 형식의 표현에 포함된 “이들의 조합(들)”의 용어는 마쿠시 형식의 표현에 기재된 구성 요소들로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상의 혼합 또는 조합을 의미하는 것으로서, 상기 구성 요소들로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 포함하는 것을 의미한다.Throughout this specification, the term " combination (s) thereof " included in the expression of the machine form means a mixture or combination of one or more elements selected from the group consisting of the constituents described in the expression of the form of a marker, Quot; means at least one selected from the group consisting of the above-mentioned elements.

본원 명세서 전체에서, “A 및/또는 B”의 기재는 “A 또는 B, 또는 A 및 B”를 의미한다.
Throughout this specification, the description of "A and / or B" means "A or B, or A and B".

이하, 첨부된 도면을 참조하여 본원의 구현예 및 실시예를 상세히 설명한다. 그러나, 본원이 이러한 구현예 및 실시예와 도면에 제한되지 않을 수 있다.
Hereinafter, embodiments and examples of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings. However, the present invention is not limited to these embodiments and examples and drawings.

본원의 제 1 측면은, 아민기가 도입된 실리카 입자 및 상기 실리카 입자 상에 코팅된 탄화된 박테리아 셀룰로오스를 포함하는, 박테리아 셀룰로오스-실리카 복합체를 제공한다.A first aspect of the invention provides a bacterial cellulose-silica composite comprising silica particles having amine groups introduced thereon and carbonized bacterial cellulose coated on the silica particles.

본원의 일 구현예에 있어서, 상기 탄화된 박테리아 셀룰로오스는 상기 실리카 입자 표면에 약 2 ㎛ 내지 약 4 ㎛의 두께로 균일하게 코팅되는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다. 예를 들어, 상기 탄화된 박테리아 셀룰로오스는, 약 2 ㎛ 내지 약 4 ㎛, 약 2 ㎛ 내지 약 3.5 ㎛, 약 2 ㎛ 내지 약 3 ㎛, 약 2 ㎛ 내지 약 2.5 ㎛, 약 2.5 ㎛ 내지 약 4 ㎛, 약 3 ㎛ 내지 약 4 ㎛, 또는 약 3.5 ㎛ 내지 약 4 ㎛의 두께로 균일하게 코팅되는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다. In one embodiment of the invention, the carbonized bacterial cellulose may be uniformly coated on the silica particle surface to a thickness of about 2 탆 to about 4 탆, but may not be limited thereto. For example, the carbonized bacterial cellulosic material may have a thickness of from about 2 microns to about 4 microns, from about 2 microns to about 3.5 microns, from about 2 microns to about 3 microns, from about 2 microns to about 2.5 microns, from about 2.5 microns to about 4 microns , From about 3 microns to about 4 microns, or from about 3.5 microns to about 4 microns.

본원의 일 구현예에 있어서, 상기 박테리아 셀룰로오스-실리카 복합체는 약 8.5 ㎛ 내지 약 58 ㎛ 크기인 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다. 예를 들어, 상기 박테리아 셀룰로오스-실리카 복합체는 약 8.5 ㎛ 내지 약 58 ㎛, 약 8.5 ㎛ 내지 50 ㎛, 약 8.5 ㎛ 내지 약 45 ㎛, 약 8.5 ㎛ 내지 약 40 ㎛, 약 8.5 ㎛ 내지 약 35 ㎛, 약 8.5 ㎛ 내지 약 30 ㎛, 약 8.5 ㎛ 내지 약 25 ㎛, 약 8.5 ㎛ 내지 약 20 ㎛, 약 8.5 ㎛ 내지 약 15 ㎛, 약 8.5 ㎛ 내지 약 10 ㎛, 약 10 ㎛ 내지 약 58 ㎛, 약 15 ㎛ 내지 약 58 ㎛, 약 20 ㎛ 내지 약 58 ㎛, 약 25 ㎛ 내지 약 58 ㎛, 약 30 ㎛ 내지 약 58 ㎛, 약 35 ㎛ 내지 약 58 ㎛, 약 40 ㎛ 내지 약 58 ㎛, 약 45 ㎛ 내지 약 58 ㎛, 또는 약 50 ㎛ 내지 약 58 ㎛ 크기인 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.
In one embodiment of the invention, the bacterial cellulose-silica composite may be about 8.5 탆 to about 58 탆 in size, but may not be limited thereto. For example, the bacterial cellulosic-silica composite may have a thickness of from about 8.5 microns to about 58 microns, from about 8.5 microns to about 50 microns, from about 8.5 microns to about 45 microns, from about 8.5 microns to about 40 microns, from about 8.5 microns to about 35 microns, From about 8.5 microns to about 10 microns, from about 10 microns to about 58 microns, from about 8.5 microns to about 30 microns, from about 8.5 microns to about 25 microns, from about 8.5 microns to about 20 microns, from about 8.5 microns to about 15 microns, From about 20 microns to about 58 microns, from about 25 microns to about 58 microns, from about 30 microns to about 58 microns, from about 35 microns to about 58 microns, from about 40 microns to about 58 microns, from about 45 microns About 58 microns, or about 50 microns to about 58 microns in size.

본원의 제 2 측면은, 실리카 입자 표면에 아민기를 형성하는 단계; 상기 아민기가 도입된 실리카 입자에 박테리아 셀룰로오스를 혼합하여 상기 박테리아 셀룰로오스가 코팅된 실리카 입자를 형성하는 단계; 및, 상기 박테리아 셀룰로오스가 코팅된 실리카 입자를 탄화시키는 단계를 포함하는, 박테리아 셀룰로오스-실리카 복합체의 제조 방법을 제공한다.According to a second aspect of the present invention, there is provided a method for producing a silica particle, comprising: forming an amine group on a surface of a silica particle; Mixing the bacterial cellulose with the amine group-introduced silica particles to form silica particles coated with the bacterial cellulose; And carbonizing the silica particles coated with the bacterial cellulose. The present invention also provides a method for producing a bacterial cellulose-silica composite.

도 1은 본원의 일 구현예에 있어서, 박테리아 셀룰로오스-실리카 복합체의 제조 과정을 나타낸 모식도이다.BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS Figure 1 is a schematic representation of a process for making a bacterial cellulose-silica composite in one embodiment of the invention.

도 1에 나타낸 바와 같이, 실리카 입자 표면에 아민기-함유 화합물을 혼합하여 아민기를 도입하고, 배양하여 생성된 박테리아 셀룰로오스를 분산시켜 상기 아민기로 기능화된 실리카 입자를 넣어 상기 실리카 입자 표면에 상기 박테리아 셀룰로오스를 코팅한 후, 열분해 하여 탄소화 할 수 있다. As shown in FIG. 1, the amine group-containing compound is mixed with the amine group-containing compound on the surface of the silica particles, the amine group is introduced, and the bacterial cellulose produced by the culture is dispersed to add the functionalized silica particles to the silica particles, And then carbonized by pyrolysis.

본원의 일 구현예에 있어서, 상기 박테리아 셀룰로오스-실리카 복합체는 상기 실리카 입자에 형성된 아민기와 상기 박테리아 셀룰로오스가 가지고 있는 카르복실기가 결합하여 코팅되는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.In one embodiment of the present invention, the bacterial cellulose-silica composite may be coated with an amine group formed on the silica particles and a carboxyl group possessed by the bacterial cellulose to be coated, but the present invention is not limited thereto.

본원의 일 구현예에 있어서, 상기 실리카 입자 표면에 아민기를 형성하는 것은, (3-아미노프로필)트리에톡시실란, N1-(3-트리메톡시실릴프로필)디에틸렌트리아민, 트리메톡시[3-(메틸아미노)프로필]실란, (N,N-디메틸아미노프로필)트리메톡시실란, 3-(2-아미노에틸아미노)프로필]트리메톡시실란, 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 포함하는 아민기-함유 화합물을 상기 실리카 입자와 혼합하는 공정에 의해 수행되는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다. 상기 실리카 입자 표면에 형성된 아민기에 의해 상기 박테리아 셀룰로오스를 상기 실리카 입자 표면에 더 강하게 결합시킬 수 있다. In one embodiment of the present invention, the formation of the amine group on the surface of the silica particles is preferably carried out by reacting (3-aminopropyl) triethoxysilane, N 1 - (3-trimethoxysilylpropyl) diethylenetriamine, Selected from the group consisting of [3- (methylamino) propyl] silane, (N, N-dimethylaminopropyl) trimethoxysilane, 3- (2-aminoethylamino) propyl] trimethoxysilane, But not limited to, the step of mixing the amine group-containing compound with the silica particles. The bacterial cellulose can be more strongly bound to the surface of the silica particle by the amine group formed on the surface of the silica particle.

본원의 일 구현예에 있어서, 상기 실리카 입자 및 상기 아민기-함유 화합물은 3 : 1의 중량비로 혼합되는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.In one embodiment of the present invention, the silica particles and the amine group-containing compound may be mixed in a weight ratio of 3: 1, but the present invention is not limited thereto.

본원의 일 구현예에 있어서, 상기 탄화는 상기 박테리아 셀룰로오스가 코팅된 실리카 입자의 열분해에 의해 수행되는 것을 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.In one embodiment of the present invention, the carbonization may include, but is not limited to, thermal decomposition of the silica particles coated with the bacterial cellulose.

본원의 일 구현예에 있어서, 상기 탄화는 약 1,000℃ 내지 약 1,400℃의 온도에서 수행되는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다. 예를 들어, 상기 탄화는, 약 1,000℃ 내지 약 1,400℃, 약 1,000℃ 내지 약 1,300℃, 약 1,000℃ 내지 약 1,200℃, 약 1,000℃ 내지 약 1,100℃, 약 1,100℃ 내지 약 1,400℃, 약 1,200℃ 내지 약 1,400℃, 또는 약 1,300℃ 내지 약 1,400℃의 온도에서 수행되는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.
In one embodiment of the invention, the carbonization may be performed at a temperature of from about 1,000 ° C to about 1,400 ° C, but may not be limited thereto. For example, the carbonization can be carried out at a temperature of about 1,000 ° C to about 1,400 ° C, about 1,000 ° C to about 1,300 ° C, about 1,000 ° C to about 1,200 ° C, about 1,000 ° C to about 1,100 ° C, Deg.] C to about 1,400 [deg.] C, or from about 1,300 [deg.] C to about 1,400 [deg.] C.

본원의 제 3 측면은, 실리카 입자 표면에 아민기를 형성하는 단계; 상기 아민기가 도입된 실리카 입자에 박테리아 셀룰로오스를 혼합하여 상기 박테리아 셀룰로오스가 코팅된 실리카 입자를 형성하는 단계; 상기 박테리아 셀룰로오스가 코팅된 실리카 입자를 탄화시키는 단계; 및, 상기 탄화 후 상기 실리카 입자를 제거하는 단계를 포함하는, 박테리아 셀룰로오스 구의 제조 방법을 제공한다.The third aspect of the present invention provides a method for producing a silica particle, comprising: forming an amine group on the surface of silica particles; Mixing the bacterial cellulose with the amine group-introduced silica particles to form silica particles coated with the bacterial cellulose; Carbonizing the bacterial cellulose-coated silica particles; And removing the silica particles after the carbonization. The present invention also provides a method for producing a bacterial cellulose sphere.

상기 도 1을 참조하면, 상기 박테리아 셀룰로오스 구는, 상기 본원의 제 2 측면에서 제조된 박테리아 셀룰로오스-실리카 복합체를 제조한 후 탄소 구체에서 SiO2를 제거하여 탄소화된 박테리아 셀룰로오스만 남아있는 형태이다.Referring to FIG. 1, the bacterial cellulose spheres are formed by preparing the bacterial cellulose-silica composite prepared in the second aspect of the present invention, followed by removing SiO 2 from the carbonaceous material, leaving only carbonized bacterial cellulose.

본원의 일 구현예에 있어서, 상기 실리카 입자 표면에 아민기를 형성하는 것은, (3-아미노프로필)트리에톡시실란, N1-(3-트리메톡시실릴프로필)디에틸렌트리아민, 트리메톡시[3-(메틸아미노)프로필]실란, (N,N-디메틸아미노프로필)트리메톡시실란, 3-(2-아미노에틸아미노)프로필]트리메톡시실란, 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 포함하는 아민기-함유 화합물을 상기 실리카 입자와 혼합하는 공정에 의해 수행되는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.In one embodiment of the present invention, the formation of the amine group on the surface of the silica particles is preferably carried out by reacting (3-aminopropyl) triethoxysilane, N 1 - (3-trimethoxysilylpropyl) diethylenetriamine, Selected from the group consisting of [3- (methylamino) propyl] silane, (N, N-dimethylaminopropyl) trimethoxysilane, 3- (2-aminoethylamino) propyl] trimethoxysilane, But not limited to, the step of mixing the amine group-containing compound with the silica particles.

본원의 일 구현예에 있어서, 상기 실리카 입자 및 상기 아민기-함유 화합물은 3 : 1의 중량비로 혼합되는 것을 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.In one embodiment of the present invention, the silica particles and the amine group-containing compound may be mixed in a weight ratio of 3: 1, but the present invention is not limited thereto.

본원의 일 구현예에 있어서, 상기 탄화는 상기 박테리아 셀룰로오스가 코팅된 실리카 입자의 열분해에 의해 수행되는 것을 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.In one embodiment of the present invention, the carbonization may include, but is not limited to, thermal decomposition of the silica particles coated with the bacterial cellulose.

본원의 일 구현예에 있어서, 상기 탄화는 약 1,000℃ 내지 약 1,400℃의 온도에서 수행되는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다. 예를 들어, 상기 탄화는, 약 1,000℃ 내지 약 1,400℃, 약 1,000℃ 내지 약 1,300℃, 약 1,000℃ 내지 약 1,200℃, 약 1,000℃ 내지 약 1,100℃, 약 1,100℃ 내지 약 1,400℃, 약 1,200℃ 내지 약 1,400℃, 또는 약 1,300℃ 내지 약 1,400℃의 온도에서 수행되는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.In one embodiment of the invention, the carbonization may be performed at a temperature of from about 1,000 ° C to about 1,400 ° C, but may not be limited thereto. For example, the carbonization can be carried out at a temperature of about 1,000 ° C to about 1,400 ° C, about 1,000 ° C to about 1,300 ° C, about 1,000 ° C to about 1,200 ° C, about 1,000 ° C to about 1,100 ° C, Deg.] C to about 1,400 [deg.] C, or from about 1,300 [deg.] C to about 1,400 [deg.] C.

본원의 일 구현예에 있어서, 상기 박테리아 셀룰로오스 구는 상기 실리카가 제거되어 형성된 포어(pore)를 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.In one embodiment of the present invention, the bacterial cellulose spheres may include, but are not limited to, pores formed by removing the silica.

본원의 일 구현예에 있어서, 상기 박테리아 셀룰로오스가 코팅된 실리카 입자를 탄화 후 NaOH 용액에 침지시킴으로써 상기 실리카가 제거되는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다. 상기 NaOH 용액에 침지 후 상기 NaOH 용액을 제거하기 위하여 여러 번 증류수에 세척하는 과정을 추가 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.
In one embodiment of the present invention, the silica may be removed by immersing the bacterial cellulose-coated silica particles in a NaOH solution after carbonization, but the present invention is not limited thereto. The method may further include washing the distilled water several times in order to remove the NaOH solution after immersing in the NaOH solution, but the present invention is not limited thereto.

본원의 제 4 측면은, 상기 제 3 측면에 따른 방법에 의해 제조되는, 박테리아 셀룰로오스 구를 제공한다. 본원의 제 3 측면과 중복되는 부분들에 대해서는 상세한 설명을 생략하였으나, 본원의 제 3 측면에 대해 설명한 내용은 제 4 측면에서 그 설명이 생략되었더라도 동일하게 적용될 수 있다.A fourth aspect of the present invention provides a bacterial cellulose sphere produced by the method according to the third aspect. Although the description of the third aspect of the present invention is omitted, a description of the third aspect of the present invention is equally applicable to the fourth aspect.

본원의 일 구현예에 있어서, 상기 박테리아 셀룰로오스 구는 화장품, 의학, 식품 산업, 필터, 약물전달 시스템(DDS), 및 조직공학적 지지체(scaffold)에 적용될 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.
In one embodiment of the invention, the bacterial cellulose spheres may be applied to, but not limited to, cosmetics, medicine, food industry, filters, drug delivery systems (DDS), and tissue engineering scaffolds.

이하, 본원의 실시예를 상세히 설명한다. 그러나, 본원이 이에 제한되지 않을 수 있다.
Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail. However, the present invention is not limited thereto.

[[ 실시예Example ] ]

<박테리아 셀룰로오스(<Bacterial Cellulose ( bacteriabacteria cellulosecellulose , , BCBC )의 제조>) &Gt;

박테리아 셀룰로오스(Gluconacetobacter xylinus subsp. Xylinus, (사)한국종균협회 부설한국미생물보존센터)를 제조하기 위하여, 250 mL 삼각 플라스크에 100 mL의 효모 추출물(yeast extract)(Becton, Dickinson and Company), 펩톤(peptone)(Becton, Dickinson and Company), 및 만니톨(mannitol)(Samchun pure chemical CO., LTD)의 혼합 배지 용액을 담고 고형 배지에서 보존 중인 균주를 백금이로 접종하여 26℃에서 12 시간 동안 정치(stationary) 배양하였다. 상기 배양액을 멸균된 여과지(38 ㎛)에 여과하여 균일한 세균세포 현탁액을 얻은 후 배양액 400 mL가 담긴 1,000 mL 용량의 삼각 플라스크에 상기 세균세포 현탁액이 3%가 되도록 접종하여 26℃에서 20 일 내지 25 일 동안 정치 배양 후 BC를 생성시켰다. To prepare a bacterial cellulase (Gluconacetobacter xylinus subsp. Xylinus, Korea Microorganism Conservation Center, Korea), a 250 mL Erlenmeyer flask was charged with 100 mL yeast extract (Becton, Dickinson and Company), peptone (Becton, Dickinson and Company), and mannitol (Samchun pure chemical CO., LTD) were inoculated with the platinum strain in the solid medium and incubated at 26 ° C for 12 hours. stationary). The culture solution was filtered through sterilized filter paper (38 쨉 m) to obtain a uniform bacterial cell suspension. The bacterial cell suspension was inoculated at 3% in a 1,000 mL Erlenmeyer flask containing 400 mL of the culture solution, BC was generated after 25 days of stationary culture.

상기 본 실시예에서 배지 용액 상에 생성된 박테리아 셀룰로오스는 도 2에 나타내었다.
The bacterial cellulose produced on the medium solution in this embodiment is shown in Fig.

<실리카 입자 표면에 <On the surface of silica particles 아민기의Amine group 형성>  Formation>

실리카 입자의 표면에 아민기를 도입하기 위하여 톨루엔 상에서 합성된 실리카 입자와 아민기-함유 화합물인 (3-아미노프로필)트리에톡시실란[(3-Aminopropyl)triethoxysilane]을 3 : 1의 중량비로 혼합한 후 120℃에서 교반하며 환류반응 시켰다. 그 후 에탄올과 물 순서로 원심분리기를 이용하여 세척한 후 건조시켜 실리카 입자 표면에 아민기를 형성하였다. 아민기는 셀룰로오즈를 실리카 표면에 더 강하게 결합시키는 역할을 하며, 다른 아민류 및 다른 작용기를 다양하게 도입할 수 있다.
Silica particles synthesized on toluene and (3-aminopropyl) triethoxysilane (3-aminopropyl) triethoxysilane which is an amine group-containing compound were mixed in a weight ratio of 3: 1 in order to introduce an amine group to the surface of silica particles Followed by stirring at 120 ° C for a reflux reaction. After washing with ethanol and water using a centrifuge, the silica particles were dried to form amine groups on the surface of silica particles. The amine groups serve to more strongly bond the cellulose to the silica surface and can introduce various amines and other functional groups in a variety of ways.

<박테리아 셀룰로오스가 코팅된 실리카 입자의 제조>&Lt; Preparation of bacterial cellulose-coated silica particles >

도 3은 본 실시예에서 생성된 박테리아 셀룰로오스를 분산하는 과정을 나타낸 이미지이다.3 is an image showing a process of dispersing the bacterial cellulose produced in this embodiment.

도 3에 나타낸 바와 같이, 상기 생성된 BC를 1 M의 NaOH 용액에서 24 시간 동안 처리하여 세균세포를 제거한 후 2 일 동안 증류수에서 세척과정을 수행하였다. 이후에 2.5 M 염산용액에서 BC를 24 시간 동안 80℃에서 교반하면서 셀룰로오스가 분산되도록 하였다. 상기 염산용액을 제거하기 위하여 4 내지 5 차례 증류수에서 희석하여 pH 7이 되도록 한 후 동결 건조하여 BC 분말을 수득하였다. 정량적으로 BC 분말 0.5 g을 증류수 20 mL에 넣고 분산 처리하였고, 아민기로 기능화된 실리카 입자를 넣고 마그네틱 바로 저어 주어 아민기가 형성된 실리카 입자에 BC가 코팅되도록 하였다. 상기 실리카 입자에 코팅되지 않은 BC 섬유들은 무게 차이를 이용하여 용액에 실리카 입자를 가라앉힌 상태에서 코팅되지 않은 BC 섬유 잔류물을 걷어내었다.
As shown in FIG. 3, the generated BC was treated with 1 M NaOH solution for 24 hours to remove bacterial cells, followed by washing in distilled water for 2 days. Thereafter, the BC was allowed to disperse in the 2.5 M hydrochloric acid solution while stirring at 80 DEG C for 24 hours. To remove the hydrochloric acid solution, the solution was diluted 4 to 5 times with distilled water to a pH of 7, followed by lyophilization to obtain BC powder. Quantitatively, 0.5 g of BC powder was added to 20 mL of distilled water and dispersed. The silica particles functionalized with amine groups were added thereto, and the magnetic particles were immediately stirred to coat BC with silica particles having amine groups. The BC fibers not coated with the silica particles were removed from the uncoated BC fiber residue with the silica particles being immersed in the solution using the weight difference.

<박테리아 셀룰로오스가 코팅된 실리카 입자의 수열 탄화(<Hydrothermal Carbonization of Bacterial Cellulose-Coated Silica Particles hydrothermalhidrothermal carbonationcarbonation )>)>

BC가 코팅된 실리카 입자 분말을 퀄츠(quartz) 용기에 넣어 화학기상증착(chemical vapor deposition, CVD) 챔버 안에 놓고 Ar gas 분위기에서 1,000℃, 2 시간 동안 열분해에 의한 탄화를 수행함으로써 박테리아 셀룰로오스-실리카 복합체를 제조하였다. BC-coated silica particle powders were placed in a quartz vessel, placed in a chemical vapor deposition (CVD) chamber, and carbonized by pyrolysis at 1,000 DEG C for 2 hours in an Ar gas atmosphere to obtain a bacterial cellulose-silica composite .

상기 제조된 탄화된 박테리아 셀룰로오스-실리카 복합체를 NaOH 1 M 용액에서 24 시간 동안 침지시켜 실리카를 제거하였고, 상기 남아있는 NaOH를 제거하기 위하여 2 일 동안 여러 번 증류수에 세척하여 박테리아 셀룰로오스 구를 제조하였다. The prepared carbonated bacterial cellulose-silica composite was immersed in a 1 M NaOH solution for 24 hours to remove the silica. To remove the remaining NaOH, bacterial cellulose spheres were prepared by washing with distilled water several times for 2 days.

상기 본 실시예에서 제조된 박테리아 셀룰로오스-실리카 복합체는 SEM 및 TEM, FT-IR, 및 XRD 분석을 실시하였다. 상기 분석 결과는 다음과 같다.The bacterial cellulose-silica composite prepared in this example was subjected to SEM, TEM, FT-IR, and XRD analyzes. The results of the analysis are as follows.

도 4a 내지 도 4d는 본원의 일 실시예에 있어서, 박테리아 셀룰로오스-실리카 복합체의 SEM 및 TEM 이미지이다: 도 4a 및 도 4b는 실리카 구에 박테리아 셀룰로오스가 코팅된 박테리아 셀룰로오스-실리카 복합체의 SEM 이미지이고, 도 4c 및 도 4d는 박테리아 셀룰로오스가 코팅된 실리카 구를 1,000℃에서 1 시간 동안 열분해 후 박테리아 셀룰로오스-실리카 복합체의 SEM 및 TEM 이미지이다.4A-4D are SEM and TEM images of a bacterial cellulose-silica composite in one embodiment of the present invention. FIGS. 4A and 4B are SEM images of a bacterial cellulose-silica composite coated with bacterial cellulose in a silica sphere, FIGS. 4c and 4d are SEM and TEM images of a bacterial cellulose-silica-coated silica sphere after thermal decomposition at 1,000 ° C for 1 hour.

도 4a 내지 도 4d에 나타낸 바와 같이, SEM 및 TEM 이미지를 통해 박테리아 셀룰로오스-실리카의 표면을 관찰할 수 있었고, BC 섬유가 균일한 두께로 코팅되었음을 확인할 수 있었다.As shown in FIGS. 4A to 4D, the surface of the bacterial cellulose-silica was observed through the SEM and TEM images, and it was confirmed that the BC fibers were coated with a uniform thickness.

도 5는 본원의 일 실시예에 있어서, 박테리아 셀룰로오스-실리카 복합체의 FT-IR 측정 결과를 나타낸 그래프이다.5 is a graph showing FT-IR measurement results of a bacterial cellulose-silica composite in one embodiment of the present invention.

도 5에 나타낸 바와 같이, 균일하게 크기 조절이 가능한 수열 탄화 기반 마이크로, 나노 BC 구 입자의 표면은 화학적으로 C-H, C-O, C-C 결합으로 형성되었고, C-N 결합이 나타나는 것은 실리카 구 표면 위의 아민기 기능화 형성에 따른 결합임을 FT-IR data를 통해 확인하였다.As shown in FIG. 5, the surface of microcrystalline nanoclusters based on hydrothermal carbonization, which can be uniformly sized, was chemically formed by CH, CO, and CC bonds, and the appearance of CN bonds was attributed to amine functionalization FT-IR data were used to confirm that the binding was achieved.

도 6은 본원의 일 실시예에 있어서, 박테리아 셀룰로오스-실리카 복합체의 XRD 측정 결과를 나타낸 그래프이다.6 is a graph showing XRD measurement results of a bacterial cellulose-silica composite in one embodiment of the present invention.

박테리아 셀룰로오스의 일반적인 결정구조는 처리 방법에 따라 다음과 같이, Cel I(2θ = 15°), II(2θ = 16°), III(2θ = 22°), IV(2θ = 23°)등의 여러 구조로 나뉜다. 도 6에 나타낸 바와 같이, 2θ = 22.6° 에서 (002)면의 회절 피크가 나타나 Cel(cellulose) III 유형의 셀룰로오스 결정구조임을 확인할 수 있었다. The general crystal structure of bacterial cellulose can be classified into several types such as Cel I (2θ = 15 °), II (2θ = 16 °), III (2θ = 22 °) and IV Structure. As shown in Fig. 6, 2 &amp;thetas; = 22.6 DEG The diffraction peaks of the (002) plane appeared and it was confirmed that it was a cellulose crystal structure of Cel (cellulose) type.

도 7a 및 도 7b는 본원의 일 실시예에 있어서, 도 7a는 박테리아 셀룰로오스 구의 FE-SEM 이미지를 나타내었고, 도 7a의 삽도는 도 7a보다 3 배 확대하여 촬영한 이미지이며, 도 7b는 TEM 이미지를 나타낸 것으로서, 상기 실리카가 제거된 상기 박테리아 셀룰로오스 구를 확인할 수 있었다. 7A and 7B show an FE-SEM image of a bacterial cellulose sphere, an illustration of FIG. 7A is an image taken at a magnification three times larger than that of FIG. 7A, and FIG. , And the bacterial cellulose sphere from which the silica was removed can be identified.

도 7a 및 도 7b를 참조하면, 상기 실리카가 제거된 후의 탄화된 BC 구 입자의 형태를 확인할 수 있었고(도 7a), 실리카가 제거되기 전 TEM 이미지인 상기 도 4d와 비교하여, 탄화된 BC 구의 표면 상태가 뾰족한 형태를 나타내는 것을 확인하였다.Referring to FIGS. 7A and 7B, the shape of the carbonized BC spherical particles after the removal of the silica was confirmed (FIG. 7A). Compared with FIG. 4D, which is a TEM image before silica was removed, It was confirmed that the surface state was sharp.

탄화된 박테리아 셀룰로오스-실리카 복합체 구의 전기적 I-V특징은(미도시), 전기전도도는 0.1 × 10-8 S/cm 내지 0.7 × 10-9 S/cm이고, 탄화된 박테리아 셀룰로오스-실리카 복합체 구에서 실리카가 제거된 박테리아 셀룰로오스 구의 전기전도도는 0.1 × 10-10 S/cm 내지 0.3 × 10-10 S/cm였다.
The electrical IV characteristics of the carbonized bacterial cellulose-silica composite sphere (not shown) and the electrical conductivity are 0.1 x 10-8 S / cm to 0.7 x 10-9 S / cm, and in the carbonized bacterial cellulose- The electrical conductivity of the removed bacterial cellulose sphere was 0.1 x 10 -10 S / cm to 0.3 x 10 -10 S / cm.

전술한 본원의 설명은 예시를 위한 것이며, 본원이 속하는 기술분야의 통상의 지식을 가진 자는 본원의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 쉽게 변형이 가능하다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다. 예를 들어, 단일형으로 설명되어 있는 각 구성 요소는 분산되어 실시될 수도 있으며, 마찬가지로 분산된 것으로 설명되어 있는 구성 요소들도 결합된 형태로 실시될 수 있다.It will be understood by those of ordinary skill in the art that the foregoing description of the embodiments is for illustrative purposes and that those skilled in the art can easily modify the invention without departing from the spirit or essential characteristics thereof. It is therefore to be understood that the above-described embodiments are illustrative in all aspects and not restrictive. For example, each component described as a single entity may be distributed and implemented, and components described as being distributed may also be implemented in a combined form.

본원의 범위는 상기 상세한 설명보다는 후술하는 특허청구범위에 의하여 나타내어지며, 특허청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 균등 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본원의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.
The scope of the present invention is defined by the appended claims rather than the detailed description, and all changes or modifications derived from the meaning and scope of the claims and their equivalents should be construed as being included within the scope of the present invention.

Claims (15)

아민기가 도입된 실리카 입자 및 상기 실리카 입자 상에 코팅된 탄화된 박테리아 셀룰로오스
를 포함하는, 박테리아 셀룰로오스-실리카 복합체.
Silica particles into which amine groups have been introduced and carbonized bacterial cellulose coated on the silica particles
&Lt; / RTI &gt; the bacterial cellulose-silica composite.
제 1 항에 있어서,
상기 탄화된 박테리아 셀룰로오스는 상기 실리카 입자 표면에 2 ㎛ 내지 4 ㎛의 두께로 균일하게 코팅되는 것인, 박테리아 셀룰로오스-실리카 복합체.
The method according to claim 1,
Wherein the carbonized bacterial cellulose is uniformly coated on the silica particle surface to a thickness of 2 [mu] m to 4 [mu] m.
제 1 항에 있어서,
상기 박테리아 셀룰로오스-실리카 복합체는 8.5 ㎛ 내지 58 ㎛ 크기인 것인, 박테리아 셀룰로오스-실리카 복합체.
The method according to claim 1,
Wherein the bacterial cellulose-silica composite has a size of from 8.5 microns to 58 microns.
실리카 입자 표면에 아민기를 형성하는 단계;
상기 아민기가 도입된 실리카 입자에 박테리아 셀룰로오스를 혼합하여 상기 박테리아 셀룰로오스가 코팅된 실리카 입자를 형성하는 단계; 및,
상기 박테리아 셀룰로오스가 코팅된 실리카 입자를 탄화시키는 단계
를 포함하는, 박테리아 셀룰로오스-실리카 복합체의 제조 방법.
Forming an amine group on the silica particle surface;
Mixing the bacterial cellulose with the amine group-introduced silica particles to form silica particles coated with the bacterial cellulose; And
Carbonizing the bacterial cellulose-coated silica particles;
&Lt; / RTI &gt;
제 4 항에 있어서,
상기 실리카 입자 표면에 아민기를 형성하는 것은, (3-아미노프로필)트리에톡시실란, N1-(3-트리메톡시실릴프로필)디에틸렌트리아민, 트리메톡시[3-(메틸아미노)프로필]실란, (N,N-디메틸아미노프로필)트리메톡시실란, 3-(2-아미노에틸아미노)프로필]트리메톡시실란, 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 포함하는 아민기-함유 화합물을 상기 실리카 입자와 혼합하는 공정에 의해 수행되는 것인, 박테리아 셀룰로오스-실리카 복합체의 제조 방법.
5. The method of claim 4,
The formation of an amine group on the silica particle surface, (3-aminopropyl) silane in the tree, N 1 - (3-trimethoxysilylpropyl) diethylenetriamine, trimethoxy [3- (dimethylamino) propyl Containing an amine group-containing compound selected from the group consisting of silane, (N, N-dimethylaminopropyl) trimethoxysilane, 3- (2-aminoethylamino) propyl] trimethoxysilane, &Lt; / RTI &gt; is carried out by mixing the compound with the silica particles.
제 5 항에 있어서,
상기 실리카 입자 및 상기 아민기-함유 화합물은 3 : 1의 중량비로 혼합되는 것인, 박테리아 셀룰로오스-실리카 복합체의 제조 방법.
6. The method of claim 5,
Wherein the silica particles and the amine group-containing compound are mixed in a weight ratio of 3: 1.
제 4 항에 있어서,
상기 탄화는 상기 박테리아 셀룰로오스가 코팅된 실리카 입자의 열분해에 의해 수행되는 것을 포함하는 것인, 박테리아 셀룰로오스-실리카 복합체의 제조 방법.
5. The method of claim 4,
Wherein the carbonization comprises performing the thermal decomposition of the silica particles coated with the bacterial cellulose. &Lt; RTI ID = 0.0 &gt; 11. &lt; / RTI &gt;
제 7 항에 있어서,
상기 탄화는 1,000℃ 내지 1,400℃의 온도에서 수행되는 것인, 박테리아 셀룰로오스-실리카 복합체의 제조 방법.
8. The method of claim 7,
Wherein the carbonization is carried out at a temperature of from 1,000 ° C to 1,400 ° C.
실리카 입자 표면에 아민기를 형성하는 단계;
상기 아민기가 도입된 실리카 입자에 박테리아 셀룰로오스를 혼합하여 상기 박테리아 셀룰로오스가 코팅된 실리카 입자를 형성하는 단계;
상기 박테리아 셀룰로오스가 코팅된 실리카 입자를 탄화시키는 단계; 및,
상기 탄화 후 상기 실리카 입자를 제거하는 단계
를 포함하는, 박테리아 셀룰로오스 구의 제조 방법.
Forming an amine group on the silica particle surface;
Mixing the bacterial cellulose with the amine group-introduced silica particles to form silica particles coated with the bacterial cellulose;
Carbonizing the bacterial cellulose-coated silica particles; And
Removing the silica particles after the carbonization
&Lt; / RTI &gt;
제 9 항에 있어서,
상기 실리카 입자 표면에 아민기를 형성하는 것은, (3-아미노프로필)트리에톡시실란, N1-(3-트리메톡시실릴프로필)디에틸렌트리아민, 트리메톡시[3-(메틸아미노)프로필]실란, (N,N-디메틸아미노프로필)트리메톡시실란, 3-(2-아미노에틸아미노)프로필]트리메톡시실란, 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 포함하는 아민기-함유 화합물을 상기 실리카 입자와 혼합하는 공정에 의해 수행되는 것인, 박테리아 셀룰로오스 구의 제조 방법.
10. The method of claim 9,
The formation of an amine group on the silica particle surface, (3-aminopropyl) silane in the tree, N 1 - (3-trimethoxysilylpropyl) diethylenetriamine, trimethoxy [3- (dimethylamino) propyl Containing an amine group-containing compound selected from the group consisting of silane, (N, N-dimethylaminopropyl) trimethoxysilane, 3- (2-aminoethylamino) propyl] trimethoxysilane, &Lt; / RTI &gt; is carried out by mixing the compound with the silica particles.
제 10 항에 있어서,
상기 실리카 입자 및 상기 아민기-함유 화합물은 3 : 1의 중량비로 혼합되는 것을 포함하는 것인, 박테리아 셀룰로오스 구의 제조 방법.
11. The method of claim 10,
Wherein the silica particles and the amine group-containing compound are mixed in a weight ratio of 3: 1.
제 9 항에 있어서,
상기 탄화는 상기 박테리아 셀룰로오스가 코팅된 실리카 입자의 열분해에 의해 수행되는 것을 포함하는 것인, 박테리아 셀룰로오스 구의 제조 방법.
10. The method of claim 9,
Wherein the carbonization comprises performing the thermal decomposition of the silica particles coated with the bacterial cellulose.
제 12 항에 있어서,
상기 탄화는 1,000℃ 내지 1,400℃의 온도에서 수행되는 것인, 박테리아 셀룰로오스 구의 제조 방법.
13. The method of claim 12,
Wherein the carbonization is carried out at a temperature of from 1,000 ° C to 1,400 ° C.
제 9 항에 있어서,
상기 박테리아 셀룰로오스 구는 상기 실리카가 제거되어 형성된 기공(pore)을 포함하는 것인, 박테리아 셀룰로오스 구의 제조 방법.
10. The method of claim 9,
Wherein the bacterial cellulosphere comprises pores formed by removal of the silica.
제 9 항 내지 제 14 항 중 어느 한 항에 따른 방법에 의해 제조되는, 박테리아 셀룰로오스 구.


A bacterial cellulose sphere, produced by the process according to any one of claims 9 to 14.


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