KR20160078112A - Method of manufacturing Reuse Ta target using a Cold spray - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은, 코팅 기술의 일종인 저온 분사(Cold spray) 공법을 통해 기사용된 탄탈럼(Ta) 폐타겟의 소모 부위를 고순도 Ta 분말로 코팅함으로써 상기 소모 부위가 새롭게 충진된 재활용(Reuse) Ta 타겟을 제조하는 방법에 관한 것이다. The present invention relates to a method of coating a waste portion of a tantalum (Ta) waste target, which has been used through a cold spray process, which is a kind of coating technique, with a high purity Ta powder to produce a reuse Ta To a method of manufacturing a target.
최근 일렉트로닉스 분야, 내식성 재료나 장식의 분야, 촉매 분야, 절삭·연마재나 내마모성 재료의 제작 등의 많은 분야에 금속이나 세라믹스 재료 등의 피막을 형성하는 스퍼터링이 사용되고 있다. 상기 분야에서 스퍼터링법은 잘 알려진 방법이지만, 최근에는 반도체 분야에 있어서, 복잡한 형상의 피막의 형성이나 회로의 형성, 혹은 배리어막의 형성 등에 적합한 탄탈럼 스퍼터링 타겟이 요구되고 있다.BACKGROUND ART [0002] In recent years, sputtering has been used for forming coatings of metals and ceramics materials in many fields such as electronics, corrosion-resistant materials and decoration, catalysts, cutting and abrasive materials and wear resistant materials. The sputtering method in the above-mentioned field is a well-known method, but recently, in the field of semiconductors, a tantalum sputtering target suitable for forming a complex film, forming a circuit, or forming a barrier film is required.
현재 상용 중인 Ta 타겟은 장시간 성막시 플라즈마가 불안정한 상태가 되며, 다량의 입자 발생으로 인한 오염이 발생한다는 문제점이 있다. 이는 결정립 크기 불균일, 불순물, 가스(Gas) 함량 등에 의해 발생한 것으로 알려져 있다. 따라서 반도체 성막공정에서 발생하는 문제를 해결하기 위해서는 결정립 크기 제어, 고순도 및 가스(Gas) 함량이 제어된 Ta 타겟의 개발이 요구되고 있다. The commercially available Ta target has a problem that the plasma becomes unstable at the time of forming a film for a long time and contamination due to the generation of a large amount of particles occurs. It is known that this is caused by grain size unevenness, impurities, gas (gas) content, and the like. Therefore, in order to solve the problems occurring in the semiconductor film forming process, it is required to develop a Ta target whose grain size control, high purity and gas (gas) content are controlled.
한편 Ta 타겟의 경우 투명 박막증착을 위해서 스퍼터링(sputtering) 진공 증착을 통해 제조될 수 있다. 스퍼터링은 자기장에 의해 형성된 플라즈마 공정을 통해 진행되는데, 이러한 스퍼터링이 진행되는 동안 Ta 타겟의 표면은 침식 형상으로 인해 레이스 트랙(race track)으로 지칭되는 곡선 타원 형상의 침식(Erosion) 형상이 나타난다. 이와 같은 타겟의 침식은 그만큼 타겟의 수율이 낮아짐을 의미한다. 또한 제조된 타겟 내에 균열 및 불균일한 타겟 밀도에 의해 추가적인 영향을 받게 되면, 스퍼터링 공정 실행 자체가 불가능해지고, 설령 스퍼터링을 진행하여 박막을 증착한다고 해도 고품질을 기대할 수 없다. 즉, 고품질의 박막을 얻기 위해서는 밀도가 높고 균일한 타겟의 제조가 필수적이다. On the other hand, a Ta target can be produced by sputtering vacuum deposition for transparent thin film deposition. Sputtering proceeds through a plasma process formed by a magnetic field. During the sputtering process, the surface of the Ta target appears as an eccentric shape of a curved ellipse called a race track due to the erosion shape. Such erosion of the target means that the yield of the target is lowered accordingly. Further, if the target is further affected by cracks and uneven target density, the sputtering process itself can not be performed. Even if a thin film is deposited by sputtering, high quality can not be expected. That is, in order to obtain a high-quality thin film, it is necessary to manufacture a target having high density and uniformity.
이러한 관점에서 제조비용 감소 및 공정 L/T 단축을 위해, 기사용된 탄탈럼(Ta) 폐스퍼터링 타겟을 재사용하는 방안이 반도체 산업 분야에서 많이 연구되고 있다. 이와 같이 기사용된 폐타겟을 재활용하는 경우 수율을 향상시킬 수는 있으나, 현재까지 Ta 타겟을 재활용하는 제조공정의 개발이 미흡한 상태이다.In view of this, in order to reduce the manufacturing cost and shorten the process L / T, there is much research in the semiconductor industry to reuse the used tantalum (Ta) waste sputtering target. Although recycling of used waste targets can improve the yield, the development of a manufacturing process for recycling the Ta target has not been developed so far.
본 발명은 전술한 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로서, 기사용된 Ta 폐타겟의 침식 부위를 저온분사(Cold Spray) 공정을 이용하여 고순도의 Ta 분말로 코팅 및 충진하여 재활용 Ta 타겟을 제조하는 신규 재생방법을 제공하는 것을 목적으로 한다. Disclosure of the Invention The present invention has been conceived to solve the above-mentioned problems, and it is an object of the present invention to provide a novel Ta target by coating and filling the eroded portion of a used Ta target with a Ta powder of high purity using a cold spray process. And to provide a reproducing method.
또한 본 발명은 전술한 방법에 의해 제조되어, 기존 용해주조 및 분말 소결법을 이용하여 제조된 타겟과 동등 이상의 물성(결정립 미세화, 고밀도, 고순도 등)을 발휘할 수 있는 재활용 Ta 타겟을 제공하는 것을 또 다른 목적으로 한다.
It is another object of the present invention to provide a recycled Ta target which can be produced by the above-described method and which can exhibit physical properties (grain refinement, high density, high purity, etc.) equal to or more than that of a target produced by the conventional melt casting and powder sintering method The purpose.
상기한 목적을 달성하기 위해, 본 발명은 Ta 폐타겟으로부터 Reuse Ta 타겟을 제조함에 있어서, (a) Ta 폐타겟의 표면 불순물을 제거하는 단계; (b) 상기 Ta 폐타겟의 소모부를 저온 분사(Cold Spray) 방식을 이용하여 동일 성분의 원료분말로 코팅하는 단계; 및 (c) 상기 소모부가 코팅된 Ta 타겟의 표면을 가공하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 재활용(Reuse) Ta 타겟의 제조방법을 제공한다. In order to accomplish the above object, the present invention provides a method of manufacturing a Reactive Ta target from a Ta waste target, comprising the steps of: (a) removing surface impurities of a Ta waste target; (b) coating the consumable portion of the Ta waste target with a raw material powder of the same component using a cold spray method; And (c) processing the surface of the Ta target coated with the consumable part. The present invention also provides a method of manufacturing a reusable Ta target.
본 발명의 바람직한 일례에 따르면, 상기 단계 (b)에서 원료분말은 4N5급 이상의 고순도 탄탈럼 분말일 수 있다. 또한 사용된 Ta 분말의 입도는 5 ~ 30㎛이며, 산소 함량 500 ~ 1000ppm, 탄소 함량 20 ~ 80ppm이다.According to a preferred embodiment of the present invention, the raw material powder in step (b) may be a high purity tantalum powder of 4N5 or higher. The Ta powder used has a particle size of 5 to 30 탆, an oxygen content of 500 to 1000 ppm, and a carbon content of 20 to 80 ppm.
본 발명의 바람직한 다른 일례에 따르면, 상기 단계 (b)의 저온 분사공정에서, 폐타겟과 분사 노즐과의 거리는 30 내지 80mm 범위 내에서 코팅하는 것이 바람직하다. 또한 상기 단계 (b)에서 가스압력은 30~40bar, 온도는 450 ~ 550℃, 스프레이 건의 이동속도는 150 ~ 250mm/s 범위 내에서 코팅하는 것이 바람직하다. According to another preferred embodiment of the present invention, in the low-temperature spraying step of the step (b), the distance between the waste target and the spray nozzle is preferably within a range of 30 to 80 mm. In addition, it is preferable that the gas pressure is in the range of 30 to 40 bar, the temperature is in the range of 450 to 550 ° C, and the moving speed of the spray gun is in the range of 150 to 250 mm / s in the step (b).
또한 본 발명의 바람직한 또 다른 일례에 따르면, 상기 단계 (c)는 저온 분사공정에 의해 소모부가 코팅된 Ta 타겟의 표면 조도를 1㎛ 미만, 바람직하게는 0.5 ㎛ 이하로 가공하는 것일 수 있다. According to another preferred embodiment of the present invention, the step (c) may be a step of processing the surface roughness of the Ta target coated with the consumable part by a low-temperature injection process to less than 1 탆, preferably 0.5 탆 or less.
한편 본 발명은 전술한 방법에 의해 제조된 재활용(Reuse) 탄탈럼 스퍼터링 타겟을 제공한다. Meanwhile, the present invention provides a reuse tantalum sputtering target manufactured by the above-described method.
여기서, 재활용된 탄탈럼 스퍼터링 타겟은 성형 및 소결에 의해 제조된 종래의 타겟과 동일한 물성치를 가지는 반면, 결정립 및 가스의 경우 동등하거나 그 이상의 향상된 특성을 보이는 것이 특징이다.Here, the recycled tantalum sputtering target has the same physical properties as those of the conventional target made by molding and sintering, while exhibiting the same or better properties in the case of the crystal grains and the gas.
상기에서 제조된 재활용 Ta 타겟은 반도체, 터치패널 또는 이들 모두에 사용될 수 있다.
The recycled Ta target prepared above may be used in semiconductors, touch panels or both.
상기 설명한 바와 같이, 본 발명은 기사용된 Ta 폐타겟의 소모부위를 저온 분사(cold spray) 공정을 이용하여 고순도 Ta 분말로 새롭게 충진함으로써, 결정립 크기가 미세하며, 고밀도의 재활용 Ta 타겟을 제공할 수 있다. As described above, the present invention provides a recycled Ta target with a fine grain size and a high density by newly filling the consumed portion of the used Ta waste target with a high purity Ta powder using a cold spray process .
또한, 상기 재생방법은 새로운 스퍼터링 타겟을 제조하는 것에 비해 원료 분말을 적게 사용하기 때문에, 스퍼터링 타겟의 제조단가가 절감될 뿐만 아니라 제조시간이 단축될 수 있다. In addition, since the above-described regeneration method uses less raw material powder than a new sputtering target, the manufacturing cost of the sputtering target can be reduced and the manufacturing time can be shortened.
아울러, 본 발명은 일반적으로 폐기되는 스퍼터링 폐타겟을 재활용하고, 스퍼터링 타겟의 제조시간 단축에 따른 이산화탄소의 배출량을 감소시킬 수 있기 때문에, 친환경적이며 경제적이다.
In addition, the present invention is environmentally friendly and economical since it is possible to recycle the sputtering waste target that is generally discarded and to reduce the amount of carbon dioxide emission due to the shortening of the manufacturing time of the sputtering target.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따라 재활용 탄탈 타겟을 제조하는 작업 모식도이다.
도 2는 실시예 1에서 제조된 재활용(Reuse) Ta 타겟의 코팅층 단면 사진이다(이때 배율은 ×200배임)
도 3은 실시예 1에서 제조된 재활용(Reuse) Ta 타겟의 결정립 사이즈를 보여주는 사진이다. FIG. 1 is a schematic view of an operation for manufacturing a recycled tantalum target according to an embodiment of the present invention.
FIG. 2 is a cross-sectional photograph of a coating layer of a Reuse Ta target prepared in Example 1 (the magnification is × 200)
Fig. 3 is a photograph showing the grain size of a reuse Ta target produced in Example 1. Fig.
이하, 본 발명을 상세히 설명한다. Hereinafter, the present invention will be described in detail.
기존 타겟을 이용하여 스퍼터링할 경우, 평균적으로 30% 정도의 수율을 가지게 된다. 30% 이상 고수율로 사용하기 위해서는 타겟의 재활용(Reuse) 기술이 뒷받침되어야 하는데, 종래 공지된 방법에 의해 제조된 Ta 타겟은 재활용 공정이 거의 개발되지 못한 상태이다. 또한, 폐타겟의 소모 부위를 충진하여 재활용하더라도, 재활용 공정 중에 폐타겟 층(사용부위)과 신규 충진된 타겟층(충진부) 간의 균열; 및 재활용 부위와 기존 타겟 부위와의 물성 차이가 일반적으로 초래된다. When sputtering using an existing target, the yield is on the order of 30% on average. In order to use the Ta target at a high yield of 30% or more, a target reuse technique must be supported. In the Ta target produced by the conventionally known method, the recycling process is hardly developed. Further, even if the spent target is filled with a consumable part and recycled, a crack between the waste target layer (used part) and the newly filled target layer (filled part) during the recycling process; And a difference in physical properties between the recycled site and the existing target site generally results.
이에, 본 발명에서는 Ta 폐타겟의 소모 부위를 저온 분사(Cold spray) 공정을 이용하여 고순도 Ta 분말로 코팅 및 충진하여 재활용하는 것을 특징으로 한다. Accordingly, in the present invention, the consumable portion of the Ta waste target is coated with a high purity Ta powder by using a cold spray process, and is filled and recycled.
이와 같이 초기 사용된 타겟을 재사용함으로써 제조 공정의 단가를 절감하고, 효율적인 타겟의 재사용이 가능해질 뿐만 아니라, 기존 용해주조 및 분말소결법을 이용하여 제조된 타겟과 대등한 물성치를 가지는 장점이 있다.
The reuse of the initially used target has the advantage of reducing the manufacturing cost of the manufacturing process, enabling efficient reuse of the target, and having physical properties equivalent to those of a target manufactured using conventional melt casting and powder sintering methods.
<재활용 탄탈럼 타겟의 제조방법><Manufacturing method of recycled tantalum target>
이하, 본 발명에 따른 재활용 탄탈럼(Ta) 타겟의 제조방법에 대해 설명한다. 그러나 하기 제조방법에 의해서만 한정되는 것은 아니며, 필요에 따라 각 공정의 단계가 변형되거나 또는 선택적으로 혼용되어 수행될 수 있다. Hereinafter, a method of manufacturing a recycled tantalum (Ta) target according to the present invention will be described. However, the present invention is not limited to the following production methods, and the steps of each process may be modified or optionally mixed as required.
본 발명에 따른 재활용 탄탈럼(Ta) 타겟의 제조방법은, 기사용된 Ta 폐타겟의 침식 부위를 고순도 Ta 분말로 코팅하되, Cold spray(저온분사) 공정을 이용하여 상기 침식부위를 충진하여 제조하는 것이다. The method for manufacturing a recycled tantalum (Ta) target according to the present invention comprises coating the erosion site of a used Ta waste target with a high purity Ta powder, filling the eroded area with a cold spray process .
상기 제조방법의 바람직한 일 실시예를 들면, (a) Ta 폐타겟의 표면 불순물을 제거하는 단계(S10); (b) 상기 Ta 폐타겟의 소모부를 저온 분사(Cold Spray) 방식을 이용하여 동일 성분의 원료분말로 코팅하는 단계(S20); 및 (c) 상기 소모부가 코팅된 Ta 타겟의 표면을 가공하는 단계(S30)를 포함하여 구성될 수 있다. In one preferred embodiment of the above production method, (a) a step (S10) of removing surface impurities of a Ta waste target; (b) coating (S20) the consumable portion of the Ta waste target with a raw material powder of the same component by using a cold spray method; And (c) machining the surface of the Ta target coated with the consumable part (S30).
한편 도 1은 Ta 폐타겟을 이용하여 재활용 Ta 타겟을 제조하는 작업 순서도이다. 이하, 도 1을 참고하여 상기 제조방법을 각 단계별로 나누어 설명하면 다음과 같다.
On the other hand, Fig. 1 is an operation flow chart for manufacturing a recycled Ta target by using a Ta waste target. Hereinafter, the manufacturing method will be described separately for each step with reference to FIG.
(1) Ta 폐타겟의 표면 불순물 제거(이하, 'S10 단계'라 함)(1) removal of surface impurities of the Ta lung target (hereinafter referred to as 'S10 step');
본 S10 단계에서는, 폐타겟의 표면을 비드 및 세정을 실시한다.In this step S10, the surface of the waste target is subjected to bead and cleaning.
상기 폐타겟은 기존에 사용된 타겟이기만 하면 특별한 제한이 없으며, 일례로 20% 이상 사용된 것일 수 있으며, 바람직하게는 30~35% 이상 사용된 타겟일 수 있다.The waste target is not particularly limited as long as it is a previously used target. For example, the waste target may be 20% or more, preferably 30 to 35% or more.
한편 폐타겟의 표면에는 산화물, 탄화물 등과 같은 불순물이 존재하고 있다. 본 발명은 Ta 폐타겟의 재사용을 목적으로 하므로, 이물질이 없는 표면 상태를 유지하는 것이 바람직하다. 이에 따라, 상기 S10 단계에서는 당 업계에 알려진 통상적인 불순물 제거방법을 통해 폐타겟에 부착된 표면 오염물을 제거하는 공정을 1회 이상 실시한다.On the other hand, impurities such as oxides and carbides are present on the surface of the waste target. Since the present invention aims at reusing a Ta waste target, it is preferable to maintain a surface state free from foreign substances. Accordingly, at step S10, the surface contaminants adhering to the waste target are removed at least once through a conventional impurity removal method known in the art.
일례로, 산(Acid), 알코올 및/또는 증류수를 이용하는 세척방법, 초음파 세척 방법, 플라즈마 표면 세척법 등과 같은 세척 방법을 통해 산화물, 탄화물 등의 불순물을 제거할 수 있다. 또한, CNC, MCT, 연마기 등과 같이 기계로 표면을 깎아 내는 방법을 통해 폐타겟의 표면을 약 1 ㎜ 이내(바람직하게는 0. 내지 1 ㎜)로 가공하여 불순물을 제거할 수 있다.For example, impurities such as oxides and carbides can be removed through a cleaning method such as a cleaning method using an acid, an alcohol and / or distilled water, an ultrasonic cleaning method, a plasma surface cleaning method, or the like. In addition, impurities can be removed by processing the surface of the waste target within about 1 mm (preferably, from 0. 1 mm) through a method such as CNC, MCT, or a grinder, by cutting the surface with a machine.
상기 S10 단계의 바람직한 실시예를 들면, 알루미나 분말(#24 mesh)를 이용하여 폐타겟의 표면 비드를 실시하고, 그 이후 반도체급 세정을 통하여 표면 세정을 실시한다. In a preferred embodiment of the above step S10, surface beads of the waste target are applied using alumina powder (# 24 mesh), and thereafter surface cleaning is performed through semiconductor grade cleaning.
본 발명에서는 상기 S10 단계 중 표면에 부착된 불순물이 제거되는지를 확인하기 위해서, 시간별로 시편을 채취하여 ICP 분석을 실시할 수도 있다.
In the present invention, in order to check whether or not the impurities adhering to the surface are removed during the step S10, the ICP analysis may be performed by collecting the test piece with time.
(2) 저온 분사(Cold spray) 공정을 이용하여 코팅(이하, 'S20 단계'라 함)(2) Coating (hereinafter referred to as 'S20 step') using a cold spray process,
본 S20단계에서는 비드 및 세정된 Ta 폐타겟을 Cold spray(저온분사)를 이용하여 폐타겟 소모 부위에 코팅을 통해 충진을 실시한다.In step S20, the beads and the cleaned Ta target are filled by coating the waste target consuming area using cold spray (low-temperature spraying).
저온분사(Cold Spray) 코팅 기술은 원료가 되는 분말을 용융시키지 않은 상태 즉, 용융온도 이하에서 작동가스에 의해 모재의 표면에 분사시켜 코팅하는 방법이다. 따라서, 코팅용 분말을 용융시켜 코팅하는 기존의 용사코팅 방식과 달리 상온에서 코팅이 가능하다.The cold spray coating technique is a method in which the powder to be the raw material is sprayed on the surface of the base material by the operating gas in the state of not melting, that is, below the melting temperature. Therefore, unlike the conventional spray coating method in which the coating powder is melted and coated, coating at room temperature is possible.
이러한 저온분사를 사용하는 이유는 낮은 온도로 코팅소재 분말을 분사하여 소재의 변형변질을 막을 수 있고, 식각 및 증착을 통하지 않고 짧은 시간에 원하는 위치에 원하는 형상의 구성물을 형성할 수 있기 때문이다.The reason for using such a low-temperature spray is that it is possible to prevent the deformation of the material by spraying the coating material powder at a low temperature, and to form a desired configuration at a desired position in a short time without etching and deposition.
통상적으로, 저온분사의 '저온'은 코팅에 사용되는 고체 분말을 용융시키지 않는 범위 내의 온도로 해석되는 것이다. 따라서, 저온분사에서의 저온은 특정 온도를 지칭하는 것이 아니라 분말의 종류에 따라 가변되는 온도가 되며, 궁극적으로 해당 고체 분말이 용융되지 않는 온도를 의미하는 것이다.Usually, the 'low temperature' of the low-temperature spray is interpreted as a temperature within a range that does not melt the solid powder used in the coating. Therefore, the low temperature in the low-temperature injection does not refer to a specific temperature but refers to a temperature at which the solid powder varies in temperature depending on the type of the powder, and ultimately the solid powder is not melted.
이때, 사용되는 작동가스는 히터에 의하여 가스를 가열하게 되는데, 이는 가스의 팽창력을 증가시켜 노즐을 통해 분사되는 가스의 속도를 향상시킴으로써, 미가열된 가스 대비 적은 양으로 높은 효율을 도출해 낼 수 있다. 본 발명에서 가스의 온도는 코팅 소재의 특성과 소재의 크기를 고려하여 설정한다. 특수 형상의 노즐을 통하여 분사되는 작동가스는 분말을 가속시켜 모재 표면에 코팅시키는 역할을 한다. 또한, 작동가스에 의해 가속된 분말은 모재의 표면에 고속으로 충돌하여 편평하게 부착되면서 코팅막을 형성시킨다.At this time, the used working gas heats the gas by the heater, which can increase the expansion force of the gas to improve the speed of the gas injected through the nozzle, thereby achieving high efficiency in a small amount compared to the unheated gas . In the present invention, the temperature of the gas is set in consideration of the characteristics of the coating material and the size of the material. The working gas injected through the nozzle of the special shape accelerates the powder to coat the surface of the base material. In addition, the powder accelerated by the working gas collides with the surface of the base material at a high speed and is flatly adhered to form a coating film.
이와 같이 모재의 표면에는 고체 상태의 입자가 연속적으로 충돌하여 입자가 모재 표면에 치밀화되면서 코팅막을 형성하게 된다. 실제로, 용융온도 이하에서 코팅을 실시할 수 있으므로, 용사코팅에 비해 치밀한 조직구조를 가지는 코팅층 형성이 가능하고, 고상상태의 소재가 고속으로 모재와 충돌하여 발생하는 소성변형에 의해 코팅이 형성됨으로써 최초 입자의 조성이나 상의 변화없이 코팅이 가능하다는 장점이 있다. 또한 타겟을 성형함에 있어 소결법을 사용하지 않고 저온분사 공정을 이용하면, 타겟 전반에 걸쳐 원하는 성분 함량이 고르게 분포될 수 있다.In this way, solid particles collide continuously on the surface of the base material to form a coating film while the particles are densified on the surface of the base material. Actually, since the coating can be carried out at a temperature lower than the melting temperature, it is possible to form a coating layer having a dense structure compared to the spray coating, and a coating is formed by plastic deformation which occurs when a solid- It has an advantage that the coating can be performed without changing the composition or phase of the particles. Also, when a low-temperature injection process is used without using a sintering method in forming a target, the desired component content can be evenly distributed throughout the target.
이에 따라, 본 발명에서 저온분사(Cold spray) 방식으로 코팅된 코팅층은 초기 코팅소재 분말의 조성을 유지하는 코팅층의 형성이 가능하고, 치밀한 코팅층 형성이 가능하다. 또한, 저온분사공정은 분말소재를 녹여서 코팅하는 용사코팅과는 다른 고상상태 공정이기 때문에 용사코팅에서 발생하는 잔류응역이 없어 10mm 이상의 후막 코팅층을 얻을 수 있는 장점이 있다. 또한, 저온분사를 이용하여 스퍼터링용 타겟을 제조하여 제조공정을 단순화하면서도 제조비용을 절감할 수 있는 장점이 있다.Accordingly, in the present invention, the coating layer coated by the cold spray method can form a coating layer for maintaining the composition of the initial coating material powder, and can form a dense coating layer. In addition, since the low-temperature spraying process is a solid-state process different from the spray coating in which the powder material is melted and coated, there is an advantage that a thick coating layer having a thickness of 10 mm or more can be obtained without residual remnant generated in the spray coating. In addition, there is an advantage that manufacturing cost can be reduced while manufacturing process is simplified by manufacturing a target for sputtering using low-temperature injection.
상기 S20 단계에서는 당 분야에 알려진 통상적인 저온 분사(Cold spray) 장비를 사용할 수 있다. 일례로, 본 발명에 사용된 Cold spray 장비는 (i) 분말 Feeding 장치, (ii) Gas Heater, 및 (iii) Spray Gun을 포함하여 구성될 수 있다. In the step S20, a conventional cold spray equipment known in the art can be used. For example, the cold spray equipment used in the present invention may comprise (i) a powder feeder, (ii) a gas heater, and (iii) a spray gun.
본 발명에서, 상기 분말 Feeding 장치는 폐타겟에 코팅될 Ta 분말을 투입하는 역할을 하고, Gas Heater부에서는 질소 등의 캐리어 가스를 예열하며, Spray Gun에서는 예열된 캐리어 가스를 통한 분말의 분사가 이루어지게 된다. 이를 통해 폐타겟의 소모부위에 Ta 분말의 치밀화 코팅층이 형성되어 소모부위의 충진이 이루어진다. In the present invention, the powder feeder apparatus is configured to inject Ta powder to be coated on the waste target, preheat the carrier gas such as nitrogen in the gas heater unit, and spray the powder through the preheated carrier gas in the spray gun . Through this, a densified coating layer of Ta powder is formed at the consumable part of the waste target, so that the consumable part is filled.
여기서, 상기 폐타겟에 코팅될 Ta 분말은 4N5급 이상, 분말의 입도는 평균 5 ~ 30㎛이며, 산소 함량 500 ~ 1000 ppm, 탄소 함량 20 ~ 80ppm 범위일 수 있다. 일례로, Ta 분말의 입도는 D(10) 6㎛, D(50) 12㎛, D(90) 23㎛이며, 산소 함량 847ppm, 탄소 함량 27ppm 범위인 것이 바람직하다. Here, the Ta powder to be coated on the waste target is 4N5 grade or higher, the powder has an average particle size of 5 to 30 占 퐉, an oxygen content of 500 to 1000 ppm, and a carbon content of 20 to 80 ppm. For example, the particle size of the Ta powder is preferably D (10) 6 μm, D (50) 12 μm, D (90) 23 μm, oxygen content 847 ppm, and carbon content 27 ppm.
상기 S20 단계의 코팅 조건은 당 분야에 알려진 통상적인 범위 내에서 적절히 조절할 수 있다. 바람직하게는 타겟과 Spray Gun과의 거리는 30~80mm 범위로 하며, 가스 압력은 30~40bar, 메인 가스 온도는 450~550℃, 스프레이 건(Spray Gun)의 이동 속도는 150 ~ 250mm/s 범위이며, 더욱 바람직하게는 가스 압력은 35bar, 스프레이 건(Spray Gun)의 이동 속도는 200mm/s 범위로 한다. The coating conditions in step S20 may be appropriately adjusted within the conventional range known in the art. Preferably, the distance between the target and the spray gun is in the range of 30 to 80 mm, the gas pressure is in the range of 30 to 40 bar, the main gas temperature is in the range of 450 to 550 ° C, and the moving speed of the spray gun is in the range of 150 to 250 mm / , More preferably the gas pressure is 35 bar, and the moving speed of the spray gun is 200 mm / s.
이때 상기 타겟과 스프레이 건과의 거리가 30mm 미만인 경우, 코팅시 코팅 수율이 떨어질 수 있으며, 거리가 80mm를 초과할 경우에는 코팅층 형성이 어려우며, 코팅층 제조 수율이 30% 이하로 떨어지게 된다. 또한 메인 가스 온도가 550℃를 초과하는 경우 코팅시 분말의 산화를 야기할 수 있다. 아울러, Spray Gun의 이동 속도가 200mm/s를 초과하는 경우 코팅 수율이 현저히 낮아지게 된다.If the distance between the target and the spray gun is less than 30 mm, the coating yield may decrease during coating, and if the distance exceeds 80 mm, the coating layer may be difficult to form and the coating layer production yield may drop below 30%. Also, if the main gas temperature exceeds 550 캜, it may cause oxidation of the powder during coating. In addition, when the moving speed of the spray gun exceeds 200 mm / s, the coating yield is significantly lowered.
상기 코팅 공정에서 사용되는 캐리어 가스(Carrier Gas)는 질소(N2), 수소(H2), 헬륨(He) 및 아르곤(Ar)으로 이루어진 군에서 선택된 1종의 가스이거나, 또는 상기 2종 이상의 가스로 이루어진 혼합 가스일 수 있다.
The carrier gas used in the coating process may be one kind of gas selected from the group consisting of nitrogen (N 2 ), hydrogen (H 2 ), helium (He) and argon (Ar) Gas mixture.
(3) 표면 가공(이하, 'S30 단계'라 함)(3) Surface machining (hereinafter referred to as 'S30 step')
본 S30 단계에서는 Ta 타겟의 코팅되어 충진된 부위를 표면 연마 및 가공을 실시하는데, 특히 이전 단계에서 형성된 Cold Spray된 표면의 조도를 1㎛ 미만으로 표면 가공을 한다. In this step S30, the coated and filled portion of the Ta target is subjected to surface polishing and processing. In particular, the surface roughness of the cold sprayed surface formed in the previous step is surface-processed to less than 1 탆.
상기 표면조도가 1㎛ 이상인 제품은 스퍼터링 공정에 사용할 수 없기 때문에, 본 발명에서는 S30 단계를 수행함으로써 1㎛ 미만의 조도를 가지는 양질의 스퍼터링 타겟을 제조할 수 있다.Since a product having a surface roughness of 1 탆 or more can not be used in the sputtering process, a good quality sputtering target having an illuminance of less than 1 탆 can be manufactured by performing the step S30 in the present invention.
상기 표면 가공 방법은 특별히 한정되지 않으며, 예를 들어 MCT 가공, 다이아몬드 표면 가공 및 CNC 표면가공법 등이 있다. 상기 S30 단계의 가공 조건은 특별히 한정되지 않으나, 50 내지 200 rpm으로 타겟을 회전 시키면서 표면을 가공할 경우 1㎛ 미만의 조도를 가지는 양질의 스퍼터링 타겟을 제조할 수 있다.The surface machining method is not particularly limited, and examples thereof include MCT machining, diamond surface machining, and CNC surface machining. The processing conditions in step S30 are not particularly limited, but when the surface is processed while rotating the target at 50 to 200 rpm, a good sputtering target having an illuminance of less than 1 m can be produced.
이후, 제조된 재활용 Ta 타겟을 이용하여 당 업계에 알려진 통상적인 공정에 따라 본딩 및 최종가공을 실시한다. 이때 최종가공이 완료된 타겟을 상기 S10 단계에서와 같이 비드 및 세정공정을 동일하게 진행한다. Thereafter, the produced recycled Ta target is subjected to bonding and final processing according to a conventional process known in the art. At this time, the bead and the cleaning process are performed in the same manner as in the step S10 above.
일례로, 백킹 플레이트(Backing Plate)와 재활용 Ta 소결체의 확산본딩을 진행한다. 확산본딩 후 본딩율은 99% 이상으로 관리한다. 확산본딩 완료된 타겟은 가공 장비를 이용하여 최종 목적 두께까지 가공을 실시한다. 후가공을 통해 표면조도를 0.5㎛ 수준으로 확보하면 성막시 성막 특성을 향상시킬 수 있다. 상기와 같이 가공된 타겟의 백킹 플레이트(Backing Plate) 면에 비드 및 Arc spray 처리를 진행하고 반도체 세정까지 완료하게 되면, 최종제품이 제작 완료되어 포장을 진행한다.
For example, the diffusion bonding of the backing plate and the recycled Ta sintered body proceeds. Bonding rate after diffusion bonding is controlled to be 99% or more. Diffusion Bonded targets are machined to final target thickness using processing equipment. If the surface roughness is maintained at a level of 0.5 탆 through post-processing, the film forming property at the time of film formation can be improved. After the bead and arc spray treatment are performed on the backing plate surface of the processed target as described above, and the semiconductor cleaning is completed, the final product is manufactured and the packaging is proceeded.
또한 본 발명에서는 전술한 방법에 의해 제조된 재활용(Reuse) Ta 타겟을 제공한다. In addition, the present invention provides a reused Ta target produced by the above-described method.
이때 상기 Ta 타겟은 고순도의 미세한 결정립을 가지면서 저(低)가스함량을 가지는 재활용 Ta 스퍼터링 타겟이다. 일례로, 최종 타겟의 밀도는 99.8% 이상이며, 순도는 5N급 이상의 고순도일 수 있다. 또한 최종 타겟의 결정립 사이즈는 40㎛ 이하의 미세 결정립일 수 있다(도 3 참조). The Ta target is a recycled Ta sputtering target having a high purity fine grain and a low gas content. For example, the density of the final target may be greater than or equal to 99.8%, and the purity may be as high as 5N or higher. The grain size of the final target may be a fine grain size of 40 탆 or less (see FIG. 3).
상기 재활용 Ta 타겟은, HDD, 반도체 메모리(RAM, MRAM, FeRAM), 헤드(MR, TMR), 캐패시터(Capacitor) 또는 이들 모두에 사용되는 것이 바람직하며, 그 외 Ta 타겟이 유용하게 적용될 수 있는 다른 기술분야에도 제한 없이 적용될 수 있다. 일례로 HDD 또는 차세대 반도체 메모리(RAM, MRAM, FeRAM), 헤드(MR, RMR) 및 캐패시터(Capacitor)에 사용되는 웨이퍼(Wafer) 또는 글라스(Glass) 상에 전극층이나 시드층 형성을 위해 이용될 수 있다. The recycled Ta target is preferably used for an HDD, a semiconductor memory (RAM, MRAM, FeRAM), a head (MR, TMR), a capacitor or both, The present invention is not limited to the technical field. For example, it can be used for forming an electrode layer or a seed layer on a wafer or a glass used for an HDD or a next-generation semiconductor memory (RAM, MRAM, FeRAM), a head (MR, RMR) and a capacitor have.
이하 본 발명을 실시예를 통해 구체적으로 설명하나, 하기 실시예 및 비교예는 본 발명의 한 형태를 예시하는 것에 불과할 뿐이며, 본 발명의 범위가 하기 실시예 및 비교예에 의해 제한되는 것은 아니다.
Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to Examples. However, the following Examples and Comparative Examples are merely illustrative of the present invention, and the scope of the present invention is not limited by the following Examples and Comparative Examples.
[실시예 1][Example 1]
순도가 4N5 이상인 Ta 스퍼터링 폐타겟의 표면을 비드 및 질산(HNO3)에 5분 동안 침적하여 세정하였다. 세정된 Ta 스퍼터링 폐타겟을 몰드에 투입한 다음, Ta 분말 5.0 kg을 Cold Spray 장치의 분말 Feeding 장치에 투입하고 Ta 폐타겟 표면에 Cold Spray 코팅을 진행하였다. 이때 Cold spray를 이용한 분사거리 35mm, 질소 가스 압력 35bar, 메인 온도 450℃, Spray Gun의 이동속도는 200mm/s로 하여 Ta 분말 코팅층을 형성하였다. 그 후 최종가공 및 비드, 세정을 통하여 Reuse Ta 타겟을 제조하였다.
Was washed by immersion for 5 minutes, the surface of a Ta sputtering target lung than the purity 4N5 in the bead and nitric acid (HNO 3). After the cleaned Ta sputtering waste target was put into the mold, 5.0 kg of Ta powder was put into the powder feeding device of the cold spray device, and Cold Spray coating was performed on the surface of the target of the Ta waste. At this time, a Ta powder coating layer was formed with a spraying distance of 35 mm using a cold spray, a nitrogen gas pressure of 35 bar, a main temperature of 450 ° C, and a moving speed of a spray gun of 200 mm / s. After that, a Reuse Ta target was prepared through final processing, beading and washing.
[비교예 1][Comparative Example 1]
비교예는 한국 HSM社 Ta 타겟으로 분말을 이용한 성형 및 소결 공정으로 제조되어진 신규 타겟이다.
The comparative example is a new target manufactured by a molding and sintering process using powder as a Ta target of HSM, Korea.
[실험예][Experimental Example]
실시예 1의 재활용 Ta 타겟과 비교예 1의 HSM社 제조공정으로 제조된 신규 Ta 타겟을 하기와 같이 비교 분석하였다. The recycled Ta target of Example 1 and the new Ta target produced by the HSM manufacturing process of Comparative Example 1 were compared and analyzed as follows.
그 결과, Ta 타겟 내 불순물은 Spec에 준하는 수치에 해당되는 것을 확인할 수 있었다. 또한 박막을 평가한 결과, Reuse Ta 타겟과 비교하여 준하는 수치로 측정되는 것을 알 수 있었다.As a result, it was confirmed that the impurity in the Ta target corresponds to the value according to the Spec. As a result of evaluating the thin film, it was found that the measured value was comparable to that of the Reuse Ta target.
Claims (6)
(a) Ta 폐타겟의 표면 불순물을 제거하는 단계;
(b) 상기 Ta 폐타겟의 소모부를 저온 분사(Cold Spray) 방식을 이용하여 동일 성분의 원료분말로 코팅하는 단계; 및
(c) 상기 소모부가 코팅된 Ta 타겟의 표면을 가공하는 단계
를 포함하는 것을 특징으로 하는 재활용(Reuse) Ta 타겟의 제조방법. In producing a Reuse Ta target from a Ta waste target,
(a) removing surface impurities of the Ta lung target;
(b) coating the consumable portion of the Ta waste target with a raw material powder of the same component using a cold spray method; And
(c) processing the surface of the Ta target coated with the consumable part
The method of manufacturing a reuse Ta target according to claim 1,
상기 단계 (b)에서 원료분말은 4N5급 이상, 분말의 입도는 평균 5 ~ 30㎛ 이며, 산소 함량 500 ~ 1000 ppm, 탄소 함량 20 ~ 80ppm 인 것을 특징으로 하는 재활용 Ta 타겟의 제조방법. The method according to claim 1,
Wherein the raw material powder in the step (b) is at least 4N5 grade, the powder has an average particle size of 5 to 30 占 퐉, an oxygen content of 500 to 1000 ppm, and a carbon content of 20 to 80 ppm.
상기 단계 (b)의 저온 분사공정에서, 폐타겟과 분사 노즐과의 거리는 30 내지 80mm 범위 내에서 코팅하는 것을 특징으로 하는 재활용 Ta 타겟의 제조방법. The method according to claim 1,
Wherein the distance between the waste target and the spray nozzle is in the range of 30 to 80 mm in the low temperature spraying step of the step (b).
상기 단계 (b)의 저온 분사공정에서 가스압력은 30~40bar, 온도는 450 ~ 550℃, 스프레이 건의 이동속도는 150 ~ 250mm/s 범위 내에서 코팅하는 것을 특징으로 하는 재활용 Ta 타겟의 제조방법.The method according to claim 1,
Wherein the coating is performed at a gas pressure of 30 to 40 bar, a temperature of 450 to 550 ° C, and a spray gun moving speed of 150 to 250 mm / s in the low temperature spraying step (b).
상기 단계 (c)는 저온 분사공정에 의해 소모부가 코팅된 Ta 타겟의 표면 조도를 1 ㎛ 미만으로 가공하는 것을 특징으로 하는 재활용 Ta 타겟의 제조방법. The method according to claim 1,
Wherein the step (c) comprises processing the surface roughness of the Ta target coated with the consumable part by a low-temperature injection step to less than 1 占 퐉.
반도체, 터치패널 또는 이들 모두에 사용되는 것을 특징으로 하는 재활용 Ta 타겟의 제조방법.The method according to claim 1,
A method of manufacturing a recycled Ta target, characterized in that it is used for a semiconductor, a touch panel, or both.
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|---|---|---|---|---|
| KR20180074211A (en) | 2016-12-23 | 2018-07-03 | 희성금속 주식회사 | Prediction method of deposition rate through the sputtering target's speed index |
| KR20190073913A (en) | 2017-12-19 | 2019-06-27 | 엘티메탈 주식회사 | A sputtering target whose deposition rate is controlled and a method for manufacturing the same |
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2014
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