KR20160056598A - 광 추출 효율이 증대된 유기 전계 발광소자 및 그 제조방법 - Google Patents

광 추출 효율이 증대된 유기 전계 발광소자 및 그 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 유기 전계 발광 소자의 발광층에서 생성된 빛을 소자 외부로 추출하는데 있어서 광 추출 효율을 높이기 위한 소자 구조 형성기술에 관한 것이다.
본 발명은, 투명한 기판 위에 평탄한 고굴절/저굴절률 이중 박막층들을 더욱 구비한 OLED 제작공정으로, 투명기판의 굴절률 보다 굴절률이 높은 고굴절률 박막 층을 평탄하게 성막한 후, 그 상부에 저굴절률 박막층을 성막한다. 이러한 평탄한 구조의 고굴절률 박막 및 저굴절률 이중 박막층을 더욱 포함하는 구조는 OLED 소자의 아웃커플링 효율을 향상시킨다.

Description

광 추출 효율이 증대된 유기 전계 발광소자 및 그 제조방법{Organic Light Emitting Device Having Improved Out-coupling Efficiency And Manufacturing Method Thereof}
본 발명은 유기 전계 발광 소자의 구조 및 제조에 관한 것이며, 좀 더 상세하게는 유기 전계 발광 소자의 발광층에서 생성된 빛을 소자 밖으로 추출하는데 있어서, 광 추출 효율을 높이기 위한 소자 구조 형성 기술에 관한 것이다.
유기 발광 소자(Organic light-emitting devices, 이하 'OLED'라고 함), 예를 들어 유기 전계 발광 다이오드는 양극으로부터 공급되는 정공과 음극으로부터 공급되는 전자가 그 양 전극 사이에 형성된 유기 발광층에서 결합하여 엑시톤이 형성되고 그것이 다시 재결합하는 과정에서 발광하는 소자이다. 유기 전계 발광 소자 (또는 유기 발광 다이오드)는 스스로 발광하는 소자로서 넓은 시야각, 빠른 응답속도 및 높은 색 재현율로 인하여 디스플레이 장치에 응용되어 개발되어 왔다. 이에 나아가 최근 유기 발광 다이오드를 조명에 응용하는 연구개발도 활발히 진행되고 있다. 유기 발광 다이오드는 R(red), G(green), B(blue)를 따로 발현하거나 백색광을 발현하도록 구성될 수 있다. 최근 OLED에 대한 연구는 경량화, 유연성, 성능대 가격 비 및 대면적화 등과 더불어, OLED 소자에 적용하기 위한 신규 유기 반도체 물질 및 신규 소자 구조 개발에 촛점을 맞춰 왔다. 상기 목적들을 달성하기 위하여, 연구자들의 지대한 관심 사항이 되고 있는 부문은 소자 제작 공정 단순화와 소자 성능의 향상 및 안정성 증대이다.
기존의 OLED는 기판, 제 1전극, 유기 발광층, 제 2 전극의 순서대로 적층된 구조로서, 상기 기판은 유기 발광 소자에 기구적 강도를 제공하는 동시에 투명 창의 역할을 겸한다. 상기 기판은 광 투과성 물질을 포함할 수 있다. 예컨대, 상기 기판은 유리 기판 또는 플라스틱으로 이루어질 수 있으며, 플라스틱의 경우 PET(polyethylene terephthalate), PC(polycarbonate), PES(polyethersulfone), PI(polyimide), PEN(polyethylene naphthalate) 등이 사용될 수 있다. 상기 기판이 유리 기판인 경우, 상기 기판의 굴절률은 약 1.5 정도일 수 있다. 상기 제1 전극은 양극(anode) 또는 음극(cathode)이 될 수 있으며, 설명의 편의를 위해 이하에서는 투명성을 가지는 도전성 양극(anode) 전극인 것으로 가정한다. 예를 들면, 상기 제 1 전극은 투명 전도성 산화물들(TCO:Transparent conductive oxide) 또는 전도성 탄소물질 중의 하나일 수 있다. 보다 구체적으로, 상기 제 1 전극은 인듐주석산화물(ITO: Indum Tin Oxide), 인듐아연산화물(IZO: Indium Zinc Oxide), 탄소나노튜브(Carbon Nanotube), 전도성 고분자 물질 (poly(3,4-ethylenedioxythiophene):poly(styrenesulfonate) or PEDOT:PSS 등), 금속 나노 와이어 (Metal nanowire, Ag-nanowire) 또는 그래핀(graphene) 중의 하나 또는 그 복합체일 수 있다. 제2 전극은 제1 전극과 쌍을 이루는 극성을 갖는다. 예를 들어 제1 전극이 양극이면 제2 전극은 음극이 되며, 제1 전극이 음극이면 제2 전극은 양극이 된다. 설명의 편의를 위해 이하에서는, 상기 제2 전극은 도전성 음극(cathode) 전극인 것으로 가정한다. 예를 들어, 제 2 전극은 알루미늄(Al), 은(Ag), 마그네슘(Mg), 몰리브덴(Mo) 중 적어도 하나의 금속을 포함할 수 있다. 또한, 제 2 전극은 광 투과성 도전물질일 수 있다. 상기 제 2 전극은 외부로부터 전압을 인가받아 상기 유기 발광층에 전자를 공급시킬 수 있다. 상기 제 2 전극은 상기 유기 발광층으로부터 생성된 광을 투과시키거나 또는 상기 제 1 전극으로 반사시킬 수 있다. 또한, 제 2 전극 상부에는 보호층(passivation layer)이 배치 될 수 있다.
유기 발광층은 제1 전극과 제2 전극에서 제공된 전력에 의해 광을 생성하는 요소로 유기 반도체 물질을 포함하며, 양극(ITO막)으로부터 정공주입층, 정공운송층, 발광층, 전자운송층, 전자주입층의 순으로 이루어질 수 있다. 여기서, 두 전극 사이에 위치하는 층, 구체적으로 정공주입층, 정공운송층, 발광층, 전자운송층, 전자주입층 등을 유기 발광층이라 칭하기로 한다. 상기 유기 발광층은 발광원으로서 사용하는 소재에 따라서는 형광, 인광 그리고 하이브리드 OLED로 구분할 수 있으며, 폴리플루오렌(polyfluorene) 유도체, (폴리)파라페닐렌비닐렌 ((poly)paraphenylenevinylene) 유도체, 폴리페닐렌(polyphenylene) 유도체, 폴리비닐카바졸 (polyvinylcarbazole) 유도체, 폴리티오펜(polythiophene) 유도체, 안트라센(anthracene) 유도체, 부타디엔 (butadiene) 유도체, 테트라센(tetracene) 유도체, 디스티릴아릴렌(distyrylarylene) 유도체, 벤자졸 (benzazole) 유도체 또는 카바졸(carbazole) 중 적어도 어느 하나를 포함할 수 있다. 또한, 상기 유기 발광층은 도펀트를 포함하는 유기 발광 물질일 수 있다. 예를 들어, 도펀트는 크산텐(xanthene), 페릴렌 (perylene), 쿠마린(cumarine), 로더민(rhodamine), 루브렌(rubrene), 디시아노메틸렌피란 (dicyanomethylenepyran), 티오피란(thiopyran), (티아)피릴리움((thia)pyrilium), 페리플란텐(periflanthene) 유도체, 인데노페릴렌(indenoperylene) 유도체, 카보스티릴(carbostyryl), 나일레드(Nile red), 또는 퀴나크리돈(quinacridone) 중 적어도 어느 하나를 포함할 수 있다. 또한, 상기 유기 발광층은 Ir, Pt, Os, Re, Eu, Tb 등을 이용한 유기금속화합물을 포함하는 적색, 녹색 및 청색 인광 발광 물질일 수 있다. 유기 발광층의 발광원으로 형광 소재를 사용하는 경우에는 소자 안정성 면에서는 우수하지만 고효율을 얻는데 한계가 있으며, 인광소재를 사용하는 경우에는 고효율을 얻을 수 있는 있지만, 안정적인 청색 소재를 얻는데 한계가 있다. OLED 성능은 최근 상당히 향상되어왔고, 일부 인광(phosphorescent) 발광성 물질을 적용하는 OLED에서는 내부 양자효율 (internal quntum efficiency)이 거의 100 %에 달하고 있다.
이상에서 살펴본 유기 발광 다이오드(OLED) 등의 유기 발광 소자에서 극복해야 하는 다른 문제로는 OLED 광원 소자에서 발생된 광을 소자 외부로 출사시키는 광 추출(out-coupling)의 한계가 있다. OLED 소자의 유기 발광층에서 발생된 광은 반사율이 높은 음극(금속)으로 인해 투명 양극 측으로 방출된다. 이때, 광이 유기 발광층(굴절율 n: 일반적으로 1.7 ~ 2.0 범위)과 투명 ITO 양극 (n = 1.7 ~ 2.0) 및 투명 기판(n = 1.45 ~ 1.5)을 거쳐 공기(n = 1.0) 중으로 방출되는 과정에서 각 층의 굴절률 차이로 인하여 반사가 일어나게 된다. 특히, 굴절률이 높은 매질에서 낮은 매질 쪽으로 입사되는 광들의 경우, 빛의 입사각이 전반사 임계각(critical angle) 보다 큰 입사각도(incident angle)에서는 내부 전반사 (internal total reflection) 현상에 의하여, 광이 외부로 방출되지 못하고 소자 내부 요소에서 흡수되어 소멸된다. 또한, 유기 발광층과 투명 양극층의 두께가 일반적으로 100 ~ 400 nm 범위로 매우 얇은 경우, 발광층에서 전계 발광에 의해 생성된 광의 많은 부분이 ITO 투명 전극 또는 유기물층에 도파로 모드(waveguide mode)로 잡혀서(trapping), 소자 내부로부터 빠져나오지 못하고 갇히게 되어 소자 밖으로 방출되지 못한다. 이와 같이, 유기 발광층에서 방출된 광이 굴절률이 다른 상기 각 층의 경계면을 통과하는 과정에서 전반사 현상과 도파로 모드 등의 이유로 소자 외부로 방출되지 못하기 때문에, 유기 발광 소자의 외부 광효율은 20%를 넘지 못한다고 알려져 있다(Optics Letters 22, 6, 396, 1997). 즉, OLED의 내부 양자 효율이 비록 100%라 하더라도, 상기 내부 도파로 모드로 손실되는 광의 비율이 약 45%에 이르며, 전반사 현상에 의해 고립된 광의 비율이 약 35%에 이르기 때문에, 불과 발광량의 약 20% 정도만 소자 외부로 방출되고 80% 정도의 빛은 손실된다. 이러한 광의 손실 현상은 발광 소자에서 광이 소자 외부로 빠져나오는 광 추출 효율(out-coupling efficiency:아웃 커플링 효율)을 심각하게 제한하는 요인이 된다.
이와 같이 낮은 광추출 효율 때문에 OLED의 외부 광효율이 낮은 수준에 머무르고 있으며, 따라서 고효율의 유기 발광 소자를 제조하기 위해서는 광추출 효율을 개선하는 방안이 고안되어야 한다. 이러한 광추출 효율을 개선하는 방안으로, (1) 양극(ITO)과 기판 사이의 굴절률 차이에 의한 유기 발광층/ITO층의 도파로 모드의 고립광을 외부로 추출하는 내부 광추출 기술과, (2) 기판 내 고립광을 외부(공기)로 추출하는 외부 광추출 기술이 있다. 외부 광추출 기술로는 마이크로 렌즈 어레이(MLA), 외부 광산란층, 저반사 필름 등을 형성하는 방법 등이 있다. 외부 광추출은 현실적인 광효율의 향상이 1.6배 정도로 한계가 있고 회절 등의 현상으로 인하여 시야각에 따른 색상 변화 발생을 최소화해야 한다. 내부 광추출 기술로는 내부광 산란층, 기판 표면 변형, 굴절률 조절층, 포토닉 크리스탈, 나노 구조 형성 방법 등이 있다. 내부 광추출 기술은 이론적으로 3배 이상의 외광 효율 향상을 보일 수 있으나 매우 민감하게 OLED 내부 경계면에 영향을 주게 되므로 광학적 효과 이외에 전기적, 기계적, 화학적 특성을 모두 만족해야 한다.
최근, 무작위로 제작 형성된 버클구조(buckle structure, W.H.Koo, et al. "Light extraction from organic light-emitting diodes enhanced by spontaneously formed buckles", Nat.Photonics APRIL 2010, Vol.4, pages 222-226) 구조체를 형성하는 방법이 제안되었다. 즉, OLED 소자를 제작 때에는 버클 구조의 몰드로 버클 구조를 기판 위에 찍어넣고, 그 위에 OLED를 구성하는 박막층들을 적층하여, OLED 구성 박막층에 버클 구조를 구현함으로써, 아웃 커플링 효율을 향상하였다 (기존기술 1: 도 1 참조). 그러나, 이러한 OLED 제조 공정은 매우 번거로워, 제안된 기술을 소자들의 대면적화에 적용하기 매우 어렵고, 양산성이 매우 떨어지는 한계를 지니고 있다.
한편, 식각 기술을 사용하여 박막을 불균한 분포로 식각하여 제작한 나노 요철층 구조체(nano embossing structure)- 식각으로 생성된 요철 구조체 (기존기술 2: 도 2 참조) - (유기 발광 소자 및 유기 발광 소자 제조 방법, 출원번호: 10-2012-0007478; 유기발광다이오드 및 그 제조 방법, 출원번호: 2011-0076738)를 OLED 소자 내에 더욱 포함하는 기술도 제안되었다. 이러한 기술을 사용함으로써, 아웃 커플링 효율은 향상될 수도 있으나, 그 제작 과정에는 금(Au) 등의 금속 막을 적층하는 프로세스, HF 등의 불산계 용액으로 박막을 식각(etching)하는 프로세스와 더불어, 금속 나노 패턴을 제거하는 단계 등이 포함된 제작 과정들이 포함되어, 이를 적용하여 제작한 소자들도 역시 대면적화가 매우 어렵고 양산성이 매우 떨어지는 한계를 지니고 있다.
한편, 투명 기판 위에 자발적으로 형성되는 링클(wrinkle) 구조 (주름 구조, 또는 물결 구조: ripple structure, 융선 구조: ridge structure, 또는 프린지 구조: fringe structure 등으로 표현될 수 있다)를 갖는 고굴절률의 박막 및 그 상부에 형성되는 저굴절률의 박막으로 구성되는 이중층 (기존기술 3: 도 3 참조) - (광 추출 효율이 증대된 유기 전계 발광소자 및 그 제조방법, 출원번호: 10-2014-0006692)를 OLED 소자 내에 더욱 포함하는 기술도 제안되었다. 이러한 기술을 사용함으로써, 광 도파로 모드를 억제하여 아웃커플링 효율은 향상될 수도 있으나, 그 제작 과정에는 링클 구조를 발현하는 프로세스 등이 포함된 제작 과정들이 포함되어, 이를 적용하여 제작한 소자들도 역시 양산성을 증대하는데 한계를 지닐 수 있다.
따라서, 향상된 아웃 커플링 효율을 갖는 대면적의 OLED의 생산을 위해, 광 범위한 파장 대역에 걸쳐 빛을 추출할 수 있는 간단하고 효율적인 방안은 더 모색되어야 한다.
따라서, 본 발명의 목적은 OLED의 발광에 대하여 아웃커플링 효율을 좀 더 간편한 방법으로 향상시키고자 하는 것이다.
본 발명은, OLED소자가 형성되는 투명 기판 위에 평탄한 이중 박막 구조를 갖는 고굴절률의 박막 및 그 상부에 형성되는 저굴절률의 박막으로 구성되는 이중층을 제공하여, 광 도파로 모드를 억제하여 아웃커플링 효율이 향상된 OLED의 제조를 매우 용이하게 한다.(도 4 참조)
본 발명에서 제안하는 평탄 이중층 구조는 각 박막 구조의 평균 두께(thickness) 및 굴절률(refractive index)로 특징 지워지며 (도 4 참조), 굴절률 대비에 의한 광 도파관 현상 억제에 매우 효율적인 구조이다. 즉, 굴절률 대비의 이중 박막 구조의 박막 두께와 굴절률 차이는 도파광의 파장(wavelength)과 선폭(bandwidth)에 영향을 미친다. 따라서, 넓은 선폭 대역, 즉 넓은 가시광 영역 (R, G, B)에서 우수한 광 도파 현상의 억제 효과를 얻을 수 있는 효율적인 구조가 굴절률 대비의 이중 박막층 구조이다.
즉, 본 발명은,
유리 등의 투명기판;
상기 투명기판 위에 적층된 평탄 구조를 갖는 고굴절률 박막 및 상기 평탄한 고굴절률 박막 위에 적층된 저굴절률의 박막으로 구성되는 이중 박막층;
상기 이중 박막층 위에 적층된 투명 전극;
상기 투명 전극 위에 적층된 유기 발광층; 및
상기 유기 발광층 위에 적층된 상대 전극; 을 포함하는 것을 특징으로 하는 유기 전계 발광 소자를 제공할 수 있다.
또한, 본 발명은, 상기 평탄한 고굴절/저굴절률 이중 박막층들은 광 굴절율이 서로 다른 것으로 구성되는 것을 특징으로 하는 유기 전계 발광 소자를 제공할 수 있다.
또한, 본 발명은, 상기 평탄한 고굴절/저굴절률 이중 박막층들의 광 굴절율의 차이가 0.02 이상인 것으로 구성되는 것을 특징으로 하는 유기 전계 발광 소자를 제공할 수 있다.
또한, 본 발명은,
유리 등의 투명기판을 세정하여 준비하는 단계;
상기 투명기판 위에 고굴절률의 평탄한 박막층을 적층하는 단계;
상기 평탄 구조의 고굴절률의 박막층 위에 저굴절률의 박막층을 더욱 적층하여 이중 박막층을 형성하는 단계;
상기 이중 박막층 위에 투명 전극을 적층하는 단계;
상기 투명 전극 위에 유기 발광층을 적층하는 단계; 및
상기 유기 발광층 위에 상대전극을 적층하여 유기 전계 발광 소자를 구성하는 단계; 를 포함하는 것을 특징으로 하는 유기 전계 발광 소자의 제조방법을 제공할 수 있다.
또한, 본 발명은, 상기 평탄한 고굴절/저굴절률 이중 박막층들은 서로 다른 광 굴절률로 구성하는 것을 특징으로 하는 유기 전계 발광 소자의 제조방법을 제공할 수 있다.
또한, 본 발명은, 상기 평탄한 고굴절/저굴절률 이중 박막층들은 광굴절율의 차이가 0.02 이상인 것으로 구성하는 것을 특징으로 하는 유기 전계 발광 소자의 제조방법을 제공할 수 있다.
또한, 본 발명은, 상기 평탄한 이중 박막 구조는 상기 고굴절률 및 저굴절률 박막 조성물들의 열처리 조건(온도 및 시간)을 제어하여 조절하는 것을 특징으로 하는 유기 전계 발광 소자의 제조방법을 제공할 수 있다.
평탄한 고굴절/저굴절률 이중 박막층들을 포함하는 OLED는 그 내부에 도파로 모드의 형성을 억제하여 EL 발광빛을 효율적으로 추출해낼 수 있으며, 간단한 구조로 인하여 제작이 용이하다. 본 발명의 OLED 소자 구조에 의하면, 아웃커플링 발광효율이 약 1.4 ~ 1.5 배 만큼 향상되며, 40 ~ 50% 라는 높은 외부 추출 효율의 증대를 가능케 한다.
도 1은 기존의 투명 유리 기판 위에 UV 레진(resin)으로 형성된 버클 구조체 상부에 형성된 OLED 구조를 도식적으로 나타내는 단면도이다.
도 2는 기존의 투명 유리 기판 위에 형성된 나노 요철층 구조체 상부에 형성된 OLED 구조를 도식적으로 나타내는 단면도와 요철층 구조체의 표면 형상이다.
도 3은 기존의 투명 기판 위에 형성된 링클 구조를 내포하는 고굴절/저굴절률 이중 박막층들 상부에 형성된 OLED 구조를 도식적으로 나타내는 단면도 및 링클 구조의 표면 형상이다.
도 4은 본 발명의 투명 기판 위에 형성된 평탄한 고굴절(High n layer)/저굴절률(Low n layer) 이중 박막층들 상부에 형성된 OLED 구조를 도식적으로 나타내는 단면도 및 평탄한 계면 형상이다.
도 5는 투명 유리 기판 위에 형성된 평탄한 고굴절/저굴절률 이중 박막층들 상부에 ITO 전극이 형성된 시료 기판의 광 투과 특성을 평가한 광 투과 그래프이다.
도 6은, 투명 기판 위에 형성된 평탄한 고굴절률의 박막(ZnO)과 저굴절률의 박막(SiO)의 표면의 형상을 보여주는 AFM 사진이다.
도 7은 투명 기판 위에 형성된 평탄한 고굴절/저굴절률 이중 박막층들 상부에 형성된 white OLED 실시예 소자들의 전류 효율과 전력 효율을 기준 OLED와 비교하여 나타낸 그래프이다.
도 8은 비교예의 기준 white OLED와 본 실시예의 white OLED들에서 발생하는 EL 강도의 방사 전력 스펙트럼을 나타낸 그래프이다.
도 9는 비교예의 기준 white OLED에 대한 본 실시예의 white OLED의 광 추출 효율 증대를 파장의 함수로 나타낸 그래프이다.
이하, 본 발명의 바람직한 실시예에 대하여, 첨부도면을 참조하여 상세히 설명한다.
도 4는 본 발명의 투명 기판 위에 형성된 평탄한 고굴절/저굴절률 이중 박막층들을 포함하는 OLED의 구조 및 제조 방법의 일 예를 도식적으로 나타내는 단면도이다.
도 4에 나타낸 본 발명의 투명 기판 위에 형성된 평탄한 고굴절/저굴절률 이중 박막층들을 포함하는 OLED를 제조하기 위하여, 먼저 투명한 유리 기판위에 고굴절률을 갖는 박막을 코팅하여 형성한다. 굴절률 1.55 이상의 고굴절률을 갖는 박막 재료로는 ZnO 등의 반도체성 금속산화물들이 대표적이다. ZnO 등의 반도체성 금속산화물들은 넓은 광 밴드갭과 적절한 전자이동도, 그리고 손쉬운 합성법 등으로 많은 응용 연구가 진행되고 있는 재료로서, 최근 다양한 방법으로 합성되고 있다. 수열합성법(hydrothermal method) 및 졸-겔 합성법 (sol-gel method)을 이용한 성장방법은 수소이온지수의 제어 등과 같이 공정제어가 매우 간단하고, 대면적 저온 공정이 가능한 경제적인 장점이 있다. 상기의 고굴절률 박막을 형성한 후, 코팅된 시료에 열 또는 광 조사, 이온빔 처리 등의 후 처리를 실시할 수도 있다.
상기의 평탄한 고굴절 박막 상부에 저 굴절율의 박막 층을 용액 공정 등으로 더욱 코팅하여 평탄한이중 박막층을 형성한다. 용액 공정을 이용하면, 번거로움 없이 평탄한 고굴절 박막 상부에 저 굴절율의 박막 층을 더욱 코팅하여 평탄한 이중 박막층을 형성할 수 있다. 저굴절 박막 층 형성한 후, 경화 등의 과정을 거쳐 평탄한 고굴절/저굴절률 이중 박막층들을 형성하고 그 상부에 OLED 소자를 제작한다.
상기의 평탄한 고굴절/저굴절률 이중 박막층들은 가시광선 흡수율이 10% 이하인 것이 바람직하다. 평탄한 고굴절/저굴절률 이중 박막층들 자체에서 가시광선 흡수율이 높으면 광추출 효율이 저하되기 때문이다. 광추출 효율 개선을 위해 평탄한 고굴절률 박막층의 굴절률은 기판의 굴절율 (유리: 1.5) 보다 클 필요가 있다. 실험적으로 고굴절률 박막층의 굴절률은 1.55 이상에서 2.5 이내인 것이 바람직하다. 평탄한 고굴절률 박막층에서 박막의 두께는 10 nm 에서 5,000 nm 정도인 것이 바람직하며, 표면 거칠기는 100 nm 이하인 것이 바람직하며, 20 nm 이내인 것이 더욱 바람직하다.
한편, 평탄한 고굴절률 박막층 상부의 저굴절율 박막층은 고굴절률 박막층을 덮고 상부 표면의 표면 거칠기 정도를 100 nm 이하 범위 내에서, 더욱 바람직하게는 20 nm 이내의 표면 거칠기를 형성하여, 거칠기 형상이 OLED 소자 내부에 전파되는 것을 막고, 전기적인 쇼트를 유발시키는 중요한 원인을 제거한다. 저굴절율을 갖는 박막은 10 nm 범위 내에서 3,000 nm 이하의 두께를 가지고, 가시광선 흡수율이 10% 이하이며, 표면 거칠기는 10 nm 이하인 것이 바람직하다.
상기 평탄한 고굴절/저굴절률 이중 박막층들은 스퍼터링법, 증착법, 증착 중합법, 전자 빔 증착법, 플라즈마 증착법, 화학기상 증착법, 졸-젤법, 스핀 코팅법, 잉크젯법, 및 오프셋 인쇄법 중 어느 하나의 방법으로 형성될 수 있다.
상기의 평탄한 고굴절/저굴절률 이중 박막층들은 폴리이미드, 에폭시, 폴리카보네이트, PVC, PVP, 폴리에틸렌, 폴리아크릴, 페릴렌 중 적어도 하나를 포함할 수 있다. 상기 고굴절률 및 저굴절률 박막 층들은 예를 들어 입자의 평균 크기가 200 nm 이하인 다결정질 또는 비정질일 수 있으며, 무기물 콜로이드 졸, 폴리머-금속 산화물로 구성되는 유무기 하이브리드 용액, 무기물 콜로이드 입자와 유기물이 혼합된 복합 용액 중 적어도 하나를 도포한 후 건조시켜 형성함으로써 소망하는 굴절률의 평탄 구조층을 높은 생산성으로 획득할 수 있다. 상기 박막 층은 금속 산화물, 금속 황화물, 금속 질화물, 유무기 하이브리드 물질 및 나노 복합체 중 적어도 하나를 포함할 수 있다. 이때, 상기 금속 산화물은 SiO2, SiOx, TiO2, ZnO, SnO2, In2O3, In2O3-SnO2 중 적어도 하나를 포함할 수 있다. 금속 황화물은 ZnS를 포함할 수 있다. 금속 질화물은 SiN(silicon nitride)를 포함할 수 있다. 유무기 하이브리드 물질은 금속산화물에 유기 물질로서 폴리 비닐 페놀 수지, 에폭시 수지, 폴리 이미드 수지, 폴리 스틸렌 수지, 폴리 카보네이트 수지, 폴리 에틸렌 수지, PMMA 수지, 폴리 프로필렌 수지, 실리콘 수지 중 적어도 하나가 결합된 것일 수 있다. 나노 복합체는 금속 산화물 입자가 200 nm 이하의 크기로 앞에서 언급된 유기 물질에 분산된 것일 수 있다. 이상의 재질에 의하면 상기 박막 층들은 제1 전극에 대한 신뢰성 있는 부착력을 제공할 수 있다. 또한 가시광 영역에서 투명하며 후속 공정 시에 안정성을 제공할 수 있다.
이와 더불어 추가로 투명 기판에 마이크로 렌즈 어레이층(MLA), 미세 요철 패턴층, 광산란층, 저반사 코팅층 중 적어도 하나를 외부 광추출부로 형성할 수도 있다.
본 발명의 투명 기판 위에 형성된 평탄한 고굴절/저굴절률 이중 박막층을 포함하는 구조를 갖는 유기 전계 발광 소자는 도 1에 도시한 기존 기술 1의 버클구조체를 포함하는 OLED 소자와 광학적 구조면에서 근본적인 차이점을 갖는다. 즉, 저굴절률의 공기 (n = 1.0) / 저굴절률의 유리기판 (n = 1.5) / 저굴절률의 UV 레진(resin)으로 구상된 버클 구조(n ~ 1.56) / 고굴절의 ITO 전극 (n = 1.7 ~ 2.0) / 고굴절률의 유기 발광층 (n = 1.7 ~ 2.0)로 구성된 기존의 소자 구조의 경우는, ITO 및 유기 발광층으로부터 멀어지는 방향으로 진행하면서 굴절률이 점차 낮아지는 특징을 갖는 반면, 본 발명의 소자 구조는 저굴절률의 공기 (n = 1.0) / 저굴절률의 유리기판 (n = 1.5) / 고굴절률의 ZnO로 구성된 평탄 박막층 (n ~ 1.7) / 저굴절률의 SiO 박막층 (n ~ 1.5) / 고굴절의 ITO 전극 (n = 1.7 ~ 2.0) / 고굴절률의 유기 발광층 (n = 1.7 ~ 2.0)로 저(유리 투명기판)/고(ZnO 고굴절 박막)/저(SiO 저굴절 박막)/고(ITO 양극 및 유기 반도체 층)의 굴절률의 대비가 이루어지는 광학적 구조의 차이를 갖는다. 또한, 도 1의 기존 소자는 OLED 소자 구조의 내부층들이 버클 구조를 갖는 반면, 도 4의 본 발명의 OLED 소자 내부의 층들은 평탄한 이중층 구조의 형태로 구성된다. 따라서 본 발명의 소자는 기존 소자 1과 상이함이 분명하다.
본 발명의 투명 기판 위에 형성된 평탄한 고굴절/저굴절률 이중 박막층을 포함하는 구조를 갖는 유기 전계 발광 소자는 도 2에 도시한 기존 기술 2의 요철 구조체를 포함하는 OLED 소자와 구조적 측면에서 근본적인 차이점을 갖는다. 즉, 기존 발명의 요철 구조 산란층의 경우, 형성된 소자 내부에서 요철 구조의 높이가 일정하게 존재하는 반면, 본 발명의 소자 내부에서는 평탄한 구조에 의해 두께가 일정한 구조의 명확한 차이를 갖으며, 이에 따라서 더욱 효율적인 광 도파관 현상의 억제가 가능한 소자 특성을 구현할 수 있다.
상기의 투명 기판 위에 형성된 평탄한 고굴절/저굴절률 이중 박막층을 포함하는 구조를 갖는 유기 전계 발광 소자의 실시예는 다음과 같이 제작할 수 있다.
먼저, 미리 세정한 투명한 유리 기판을 준비한다. 상기 기판으로 본 실시예에서는 두께: 0.7 mm, 면 거칠기: 약 5 nm 이하인 것을 사용하였으나, 이는 한정사항은 아니다.
상기 기판 위에 졸-겔 방법으로 두께 40 nm의 고굴절률의 ZnO의 전구체 박막을 형성한다. ZnO 전구체 용액(zinc actate 8.2 wt% in 2-methoxyethanol: ethanolamine: IPA = 1.00: 0.03: 1.00)을 상온에서 스핀 코팅 방식으로 제작한 후 (1000 rpm), 시료를 100~200oC에서 30~90분간 열처리하고 150~250oC에서 5~20분간 열처리 하여 평탄한 ZnO 박막을 형성한다. 평탄한 ZnO 박막을 형성 후, 시료를 냉각한다. 열처리 온도와 처리 시간은 평탄한 구조 형성에 유리하게 조절 가능하며, 이에 따라, ZnO 박막 층에 평탄한 구조가 발생하도록 한다.
상기 고굴절률의 ZnO가 형성된 기판 위에 다시 졸-겔 방법으로 두께 10 내지 3,000nm, 바람직하게는 50 내지 75 nm의 저굴절률의 SiO의 전구체 박막을 형성한다. SiO 전구체 용액(Tetraethylorthosilicate (TEOS) 81.4 wt% in ethanol: water: HNO3 = 1.000: 0.110: 0.002)을 상온에서 스핀 코팅 방식으로 제작한 후, 시료를 110 oC에서 10분간 열처리하고 200 oC에서 10 분간 열처리 하여 상대적으로 평탄한 SiO 박막을 형성한다.
이후, 상기 평탄한 고굴절 ZnO/ 저굴절 SiO 이중 박막 상부에 ITO 전극을 형성한다. 상기 ITO 전극의 형성을 위해 고주파 마그네트론 스퍼터를 사용하였다. 박막의 증착 속도 및 두께는 유입된 기체의 유량(sccm), 증착 압력, 타겟에 인가된 전력(power)으로 조절하였다. 본 소자에서는 RF 전력: 200 W, Ar: 30 sccm, 15 min, 기판 온도(substrate temperature) 200 oC 조건으로, ITO 전극을 형성하여 약 80 nm 정도의 두께, 5.5 nm 정도의 면 거칠기 및 30 Ω/□ 정도의 면 저항을 갖도록 제조하였다.
다음으로, ITO 전극을 적절하게 패턴한 후, 그 상부에 PEDOT:PSS를 전공 주입층으로 형성한다. PEDOT:PSS는 CLEVIOSTM PH 500을 사용할 수 있다.
다음, PEDOT:PSS 정공 주입층 위에 백색 유기 발광(EL)층을 형성한다. 본 실시예에서는 스핀 코팅의 방법으로 EL 박막을 형성하였으며, 상기 EL층을 형성하는 혼합용액은, 정공 수송 호스트 물질로 Tris(4-carbazoyl-9-ylphenyl)amine (TCTA)을, 전자 수송 호스트 물질로, 2,7-Bis(diphenylphosphoryl)-9,9' -spirobifluorene (SPPO13)을 TCTA:SPPO13 = 1.0:1.4의 비율로 제조하고, 청색 발광 물질로, Bis(4,6-difluorophenylpyridinato-N,C2)picolinatoiridium (Firpic)을, 적색 발광 물질로, poly(2-methoxy-5-(2-ethylhexyloxy)-1,4-phenylenevinylene) (MEH-PPV)와 Bis(1-phenylisoquinoline)(acetylacetonate)iridium (III) (Ir(piq)2(acac))을 1,2-디클로에탄(dichloroethane)과 클로로포름(chloroform)을 3:1 정도의 중량비로 섞은 용제에 Firpic: MEH-PPV: Ir(piq)2:acac = 1.00: 0.06: 0.01의 비율로 용해하여 제조하였다. 상기의 유기 발광층은 필요에 따라서 진공증착으로도 제작할 수 있으며, 제조 방법이나 소재 및 발광 파장 (R, G, B)에 한정되지 않는다.
다음, 기저 압력 2 x 10-6 Torr 정도 진공에서 열 증착 방법을 이용하여 0.2 nm/s 정도의 속도로, EL 박막층 위에 Cs2CO3 전자주입경계층을 2 nm 정도 두께로 형성하고, Al 음극 층을 약 80 nm 정도로 연속 형성한다.
제작한 박막층의 표면 형상(surface morphologies)을 조사하기 위하여, 박막층의 면 거칠기 변동 정도를 원자 현미경(Atomic Force Microscope(AFM, Nanosurf easyscan2 FlexAFM, Nanosurf AG Switzerland Inc.))으로 관찰하였다.
크로마미터(Chroma Meter CS-200 (Konica Minolta Sensing, INC.)), 스펙트로미터(spectrometer (Ocean's Optics)) 및 소스 미터(source meter (Keithley 2400))를 사용하여, EL 특성을 측정하였다. 또한, 적분구가 일체로 된 측정시스템(LCS-100, ShereOptics Inc.)으로 탁도(haze) 및 발광특성을 측정하였다.
먼저, 유리기판에 형성된 평탄한 고굴절/저굴절률 이중 박막층 상부에 ITO 투명 전극을 형성하여 준비한 시료 기판 (sample)의 광학적 특성을 평가하였다. 도 5는 유리기판에 형성된 평탄한 고굴절/저굴절률 이중 박막층 상부에 ITO 투명 전극이 코팅된 시료 기판 (sample)의 광 투과도 스펙트럼이다. 비교를 위하여, 유리기판에 ITO 투명 전극만 코팅된 기존의 기준 기판 (reference)의 광 투과도 스펙트럼도 측정하여 표시하였다. 도에 나타내었듯이, 가시광선 전 영역 내에서 시료 기판은 약 80 % 이상의 높은 광 투과도를 보인다. 특히, R (650 nm), G (520 nm), B (450nm) 파장 영역에서, 각각 투과도가 81%, 78%, 80%으로, 기준 기판의 80%, 78%, 80%와 동일한 투과도를 보이며, 기준 기판의 투과도 스펙트럼과 매우 유사함을 알 수 있다. 이는, 스펙트럼 투과도에서 볼 수 있듯이, 유리 기판 상부에 형성된 박막들의 다중 간섭에 기인한 현상으로 두 기판의 투과 스펙트럼에서 간섭 패턴의 선명도는 양쪽이 모두 광학적으로 편평하고 균일한 평면을 가짐을 나타낸다. 또한, 유리 기판에 형성된 평탄한 고굴절/저굴절률 이중 박막층 상부에 ITO 투명 전극이 코팅된 시료 기판이 매우 투명하며, 평탄한 고굴절/저굴절률 이중 박막층에 의한 탁도(haze, 10 % 미만)의 정도가 크지 않아 조명뿐만 아니라 디스플레이 소자에도 적용이 가능하다.
다음, 시료의 표면 형상을 AFM으로 관찰하였고, 평탄한 고굴절률 박막의 표면 형상과 그 상부에 저굴절률의 평탄한 박막 층을 더욱 형성한 후 표면 형상을 비교하였다. 도 6에는, 왼편에 ZnO 박막의 AFM 사진을 나타내었다. AFM 이미지에서 볼 수 있듯이 평탄한 표면 형상을 형성함을 알 수 있다. 도 6 좌측 AFM 이미지와 같이, 약 0.67 nm 정도의 매우 낮은 표면 거칠기를 나타며, 전면에 균일하게 분포하는 평탄한 구조로 구성되어 있다. 이와 같이 평탄한 ZnO 고굴절 층과, 그 상부에 더욱 형성된 SiO 저굴절률 박막 층은 역시 매우 평탄하며, 도 6 우측 AFM 이미지와 같이, 약 0.68 nm 정도의 매우 낮은 표면 거칠기를 나타낸다.
한편, 유리 기판 위에 다른 조성 비율의 ZnO 전구체를 사용하여 고굴절률의 ZnO 박막층을 형성한 경우, 다른 표면 거칠기 정도가 나타남에 주목할 필요가 있다. 예를 들어, 아세트산 아연(zinc actate) 호스트 물질에 질산 알루미늄(aluminium nitrate)를 게스트 물질로 40wt% 농도로 도핑한 경우, 표면 거칠기의 높이는 310 ~ 340 nm로 증가함을 관찰하였다. 이로부터 고굴절률의 ZnO 박막의 조성 비율에 따라 표면 거칠기 정도를 조절 할 수 있음을 알 수 있었다. 따라서 본 발명의 고굴절률 박막 형성에는, 투명한 소재 채택을 요하며, ZnO 이외에 이러한 특성을 가진 것으로도 대체할 수 있다.
다음으로 제작한 OLED 실시예의 성능을 조사하였다. 평탄한 고굴절 ZnO/저굴절률 SiO 이중 박막층 구조를 포함하는 OLED 실시예의 성능을 측정 및 분석하여 본 결과, 기존의 기준 유리기판을 이용한 것 (비교예)보다 본 발명의 기판을 이용한 것이 우수성을 보였다.
도 7은 유리기판 /평탄한 고굴절 ZnO/저굴절 SiO 이중 박막층 구조를 포함하는 white OLED 실시예 소자의 전류 효율-전압(Current efficiency-V) 특성과 전력 효율-전압(Power efficiency-V) 특성을 나타낸다.
도시된 바와 같이, 전력 효율 곡선은 평탄한 고굴절 ZnO/저굴절 SiO 이중 박막층 구조가 없는 기준 OLED 비교예와 본 실시예 OLED(SiO 두께: 50nm and 75 nm) 모두 우수한 특성을 보여주며, 그에 따라 제작한 소자들이 양호하게 동작함을 확인할 수 있다. 본 실시예의 OLED (SiO 두께: 50nm)는, 10 V의 인가 전압에서 전류 효율 4.0 cd/A에 달하였고, 14 V에서 최대 10.8 cd/A로 증가되었고, 이후의 인가 전압에서 점차 감소하였다. 또한, 전력효율 경우, 13 V에서 최대 2.5 lm/W에 이르렀으며, 이후 바이어스 전압의 증가에 따라 서서히 감소하였다. 비교예로서, 기준 소자의 경우, 피크 전류와 피크 전력 효율이 각각 6.7 cd/A (16.5 V)와 1.3 lm/W (15.5 V) 였다. 따라서, 본 실시예의 OLED는, 평탄한 고굴절/저굴절률 이중박막층 구조로 인한 효율적인 광 추출 과정으로 아웃 커플링 효율을 향상시킬 수 있었다.
다음으로, 향상된 아웃커플링 효율을 확인하고자, 고정된 입력 전력(0.1 Watt)에서 적분구를 사용하여 소자의 발광 특성을 관찰하였다. 도 8은 비교예의 기준 OLED와 본 실시예의 OLED들에 대해 EL 강도의 방사율(radiant power)을 측정한 결과를 나타낸 것이다. 도에서 볼 수 있듯이, 비교예 OLED와 본 실시예의 OLED 들로부터 측정된 EL 강도의 방사율로부터, 전 가시광 영역, 즉 450 nm ~ 750 nm에 걸친 파장영역에서 비교예의 기준 OLED 보다 본 실시예의 OLED가 우수한 EL 강도의 방사율을 보임을 확인 할 수 있었다.
이러한 결과를 바탕으로, 내부 광 추출 효율을 계산하여 도 9에 나타내었다. 도 9에서, 동일하게 주어진 입력 파워에서, 기준 소자에 대하여 평탄한 고굴절 ZnO/저굴절 SiO 이중 박막층 구조가 있는 본 실시예의 OLED는 전 가시광 영역에서 아웃 커플링(out-coupling) 효과의 증대를 관측하였다. 특히, 실시예의 OLED(SiO 두께: 50 nm)로부터 R (650 nm), G (520 nm), B (470nm) 파장에서 각각 44%, 55%, 그리고 28 % 정도로 높은 광 추출 효율을 확인하였으며, 본 실시예의 OLED가 기준 소자와 대비해, 전 EL 스펙트럼 범위에서 내부 광 추출 효율의 증대 평균비가 거의 1.44:1에 이르렀고, 이로부터 평탄한 고굴절 ZnO/저굴절 SiO 이중 박막층 구조 위에 형성된 OLED에서 광 추출 효율이 크게 향상된 것을 입증하였다.
이상의 결과로부터, 평탄한 고굴절/저굴절률 이중 박막층 구조가 반복재생성, 신뢰성 및 고성능 OLED 생산을 가능케 함을 확신할 수 있다.
이상의 구성에 의하면, 기판, 평탄한 고굴절/저굴절 이중 박막층, 전극층, 유기 발광층 순으로 적층되는 OLED 제조방법은 광추출 효율을 개선하는 동시에 누설 전류를 낮추고 신뢰성을 개선할 수 있어, 비용절감, 대면적화, 고성능 디스플레이 및 광범위한 파장 대역 조명 응용성에 대한 확고한 기반을 제공할 수 있다.
한편, 본 발명이 속하는 기술분야의 당업자는 본 발명이 그 기술적 사상이나 필수적 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예는 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적인 것이 아닌 것으로서 이해해야만 한다. 본 발명의 범위는 상기 상세한 설명보다는 후술하는 특허청구범위에 의하여 나타내어지며, 특허청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 등가개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.
도면부호 없음.

Claims (6)

  1. 투명기판;
    상기 투명기판 위에 평탄한 고굴절률 박막 및 상기 고굴절률 박막 위에 적층된 저굴절률 박막으로 구성되는 이중 박막층;
    상기 이중 박막층 위에 적층된 투명 전극;
    상기 투명 전극 위에 적층된 유기 발광층; 및
    상기 유기 발광층 위에 적층된 상대 전극;을 포함하되,
    상기 이중 박막층에 있어서, 상기 평탄한 고굴절률 박막과 그 위에 적층된 저굴절률 박막의 평탄한 계면을 형성하는 것을 특징으로 하는 유기 전계 발광 소자.
  2. 제1항에 있어서, 상기 평탄한 고굴절 박막의 두께는 10 nm 내지 5,000 nm 인 것을 특징으로 하는 유기 전계 발광 소자.
  3. 제1항에 있어서, 상기 평탄한 고굴절률 박막층의 굴절률은 1.55 내지 2.5인 것으로 구성하는 것을 특징으로 하는 유기 전계 발광 소자.
  4. 제1항에 있어서, 상기 평탄한 굴절/저굴절률 이중 박막층들은 무기물 콜로이드 졸, 금속 산화물, 금속 황화물 및 금속 질화물, 폴리머-금속 산화물로 구성되는 유무기 하이브리드 용액, 무기물 콜로이드 입자와 유기물이 혼합된 복합 용액, 폴리 비닐 페놀 수지, 에폭시 수지, 폴리 이미드 수지, 폴리 스틸렌 수지, 폴리 카보네이트 수지, 폴리 에틸렌 수지, PMMA 수지, 폴리 프로필렌 수지, 실리콘 수지 중 적어도 하나를 도포한 후 건조시켜 형성되는 유기 발광 소자.
  5. 투명기판을 세정하여 준비하는 단계;
    상기 투명기판 위에 평탄한 고굴절률 박막을 적층 하는 단계;
    상기 평탄한 구조의 고굴절률 박막 위에 저굴절률 박막 층을 적층하여 이중 평탄 박막층을 형성하는 단계;
    상기 평탄한 고굴절/저굴절률 이중 박막층들 위에 투명 전극을 적층하는 단계;
    상기 투명 전극 위에 유기 발광 층을 적층하는 단계; 및
    상기 유기 발광층 위에 상대전극을 적층하여 유기 전계 발광 소자를 구성하는 단계; 를 포함하되,
    상기 평탄한 이중 박막층의 박막두께는 10 nm 내지 5,000 nm 인 것을 특징으로 하는 유기 전계 발광 소자의 제조방법
  6. 제5항에 있어서, 상기 평탄한 고굴절/저굴절률 이중 박막층들은 광 굴절율의 차이가 0.02 이상인 것으로 구성하는 것을 특징으로 하는 유기 전계 발광 소자의 제조방법.


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