KR20160049432A - HEAT TREATING METHOD OF SiC INGOT - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 탄화규소 잉곳의 열처리 방법에 관한 것으로, 특히 성장이 완료된 탄화규소 잉곳의 결정품질 향상, 후가공 과정에서 발생하는 크랙을 방지하기 위하여, 웨이퍼로 가공하기 전에 탄화규소 잉곳을 열처리하여 주는 방법에 관한 것이다.
The present invention relates to a method of heat-treating a silicon carbide ingot, and more particularly, to a method of heat-treating a silicon carbide ingot before processing into a wafer, in order to prevent crystal cracking during the post- .
실리콘 반도체가 갖는 열적 특성의 한계를 해결하기 위해 광역 에너지 금지대역을 갖는 새로운 반도체 재료에 대한 연구가 활발히 진행되고 있다.In order to solve the limitations of the thermal properties of silicon semiconductors, researches on new semiconductor materials having a wide band gap have been actively conducted.
이러한 차세대 반도체 소자 재료로서 SiC, GaN, AlN, ZnO 등이 있는데, 이중에서도 잉곳 성장 기술이 확보되고, 내열특성, 열전도특성, 내전압특성이 모두 우수한 탄화규소(SiC) 반도체가 주목 받고 있다.Silicon carbide (SiC) semiconductors, which are excellent in heat resistance, thermal conductivity, and withstand voltage characteristics, have been attracting attention as the next-generation semiconductor device materials such as SiC, GaN, AlN and ZnO.
탄화규소는 현재까지 다양한 단결정 성장기술이 확보되어 있는데, 특히 현재는 승화법(sublimation)이 가장 일반적으로 사용되고 있다.Silicon carbide has been widely used in various types of single crystal growth techniques. Currently, sublimation is most commonly used.
승화법은 탄화규소 분말이나 다공성 탄화규소 소결체를 고온에서 승화시켜 상대적으로 저온 영역에 위치한 종자정(seed crystal) 위에 탄화규소를 응축하게 함으로써 결정을 성장시키는 방법으로 직경이 큰 결정을 제조할 수 있는 장점이 있다.The sublimation method is a method in which a silicon carbide powder or a porous silicon carbide sintered body is sublimated at a high temperature to condense silicon carbide on a seed crystal located in a relatively low temperature region, There are advantages.
그러나, 승화법은 결정의 성장 속도 및 결정의 질 제어에 많은 영향 인자들이 존재하여 재현성 확보가 어렵다는 문제가 있다. 즉 사용재료의 순도, 도가니의 기하학적 구조, 종자정의 질 및 종자정 부착상태, 도가니 상/하부의 온도구배, 반응관 내 분위기 압력 등, 현재까지도 잘 알려지지 않은 수많은 인자들에 의해 결정성장의 양상이 변화하여 재현성 확보가 어려우며, 따라서 이로 인하여 제조된 탄화규소 잉곳의 품질이 고르지 않다는 문제가 존재한다.However, the sublimation method has a problem that it is difficult to secure reproducibility because there are many influential factors on the crystal growth rate and quality control of crystals. In other words, there are many factors that are not well known to date, such as the purity of the material used, the geometry of the crucible, the seed definition quality and seed attachment state, the temperature gradient in the crucible top / bottom, There is a problem that the quality of the silicon carbide ingot produced thereby is not uniform.
그럼에도 불구하고 승화법은 탄화규소의 결정성장을 가장 효율적으로 진행할 수 있기 때문에, 고품질 탄화규소 잉곳을 얻기 위해 다양한 연구가 이루어지고 있다.
Nevertheless, since the sublimation method can most effectively promote the crystal growth of silicon carbide, various studies have been conducted to obtain high quality silicon carbide ingots.
본 발명과 관련하여, 일본공개특허 제2002-274995호(2002.09.25 공개)에는 탄화규소의 결정성장시 분위기 압력을 저하시키면서 도가니 온도를 강하함으로써 잉곳 내부의 응력을 완화하고 결정품질을 향상시키는 내용이 개시되어 있다.
In relation to the present invention, Japanese Patent Application Laid-Open No. 2002-274995 (published on Sep. 25, 2002) discloses a method for reducing the stress in the ingot and improving the crystal quality by lowering the crucible temperature while lowering the atmospheric pressure during crystal growth of silicon carbide .
본 발명의 목적은 상기와 같은 문제를 해결하고, 특히 성장이 완료된 탄화규소 잉곳의 결정 품질을 향상시키거나 가공 중에 발생할 수 있는 크랙을 방지하기 위해, 웨이퍼로 가공하기 전에 탄화규소 잉곳을 열처리하여 주는 방법을 제공하는 것이다.
It is an object of the present invention to solve the above problems and to provide a method of manufacturing a silicon carbide ingot by heat treating a silicon carbide ingot before processing into a wafer in order to improve the crystal quality of the silicon carbide ingot, Method.
상기와 같은 목적을 위하여, 본 발명은 탄화규소 잉곳을 단열재로 감싸는 단계; 상기 단열재로 감싼 탄화규소 잉곳을 도가니에 장입하는 단계; 및 상기 도가니 내부 온도를 조절하여 상기 단열재로 감싼 탄화규소 잉곳을 열처리하는 단계;를 포함하며, 상기 열처리 단계는 승온, 온도 유지, 냉각의 순서로 열처리하되, 평균적인 승온 속도가 평균적인 냉각 속도보다 크며, 상기 열처리 단계에서 탄화규소 잉곳의 중심부의 온도를 t1, 표면부의 온도를 t2라고 할 때, ｜t1-t2｜≤ 10℃ 인 탄화규소 잉곳의 열처리 방법을 제공한다.
For this purpose, the present invention provides a method of manufacturing a silicon carbide ingot, comprising: wrapping a silicon carbide ingot in a heat insulating material; Charging the silicon carbide ingot wrapped with the heat insulating material into the crucible; And heat treating the silicon carbide ingot wrapped with the heat insulating material by adjusting the internal temperature of the crucible, wherein the heat treatment step is a heat treatment in the order of temperature rise, temperature holding, and cooling, wherein an average heating rate is higher than an average cooling rate And a temperature of the center portion of the silicon carbide ingot is t1 and a temperature of the surface portion thereof is t2 in the heat treatment step, the present invention provides a method of heat treatment of a silicon carbide ingot having | t1-t2 |? 10 占 폚.
본 발명의 방법에 의하면, 결정성장이 완료된 탄화규소 잉곳 자체에 대하여 열처리하여 줌으로써 결정품질이 향상되고, 결정성장이 완료된 탄화규소 잉곳을 웨이퍼로 가공하는 도중에 발생할 수 있는 크랙을 방지하는 효과가 있다.According to the method of the present invention, the crystal quality is improved by heat-treating the silicon carbide ingot itself after the crystal growth is completed, and cracks that may occur during processing of the silicon carbide ingot into a wafer are prevented.
보다 구체적으로는, 제어가 어렵고 재현성이 떨어지는 탄화규소 결정성장 과정에서 결정품질을 향상시키기 위한 별도의 공정을 가하는 것이 아니기 때문에 반복재현성이 우수하고, 열처리가 탄화규소 결정 전반에 걸쳐 고르게 이루어지므로 내부에 존재하는 열응력이 효과적으로 해소되어, 열처리 과정 또는 그 이후의 잉곳에 대한 그라인딩 공정시 크랙이 발생되는 현상을 크게 감소시킬 수 있다.
More specifically, since it is not a separate process for improving the crystal quality in the process of growing silicon carbide crystals, which is difficult to control and low in reproducibility, it is excellent in repetitive reproducibility and the heat treatment is uniform over the entire silicon carbide crystal, The existing thermal stress is effectively solved, and the phenomenon of cracking during the heat treatment process or the grinding process for the subsequent ingot can be greatly reduced.
본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 상세하게 후술되어 있는 실시예를 참조하면 명확해질 것이다. 그러나, 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 것이며, 단지 본 실시예는 본 발명의 개시가 완전하도록 하는 것으로, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것인바, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다.
Advantages and features of the present invention, and methods of accomplishing the same, will be apparent from and elucidated with reference to the embodiments described hereinafter in detail. However, it should be understood that the present invention is not limited to the disclosed embodiments, but may be embodied in many different forms and should not be construed as limited to the embodiments set forth herein. It is to be understood that the invention is not limited to the disclosed embodiments but is to be accorded the widest scope of the invention.
이하, 본 발명에 따른 탄화규소 잉곳의 열처리 방법에 관하여 상세히 설명하기로 한다.
Hereinafter, a heat treatment method of the silicon carbide ingot according to the present invention will be described in detail.
본 발명에 따른 탄화규소 잉곳의 열처리 방법은, 탄화규소 잉곳을 단열재로 감싸는 단계; 상기 단열재로 감싼 탄화규소 잉곳을 도가니에 장입하는 단계; 및 상기 도가니 내부 온도를 조절하여 상기 단열재로 감싼 탄화규소 잉곳을 열처리하는 단계;를 포함하며, 상기 열처리 단계는 승온, 온도 유지, 냉각의 순서로 열처리하되, 평균적인 승온 속도가 평균적인 냉각 속도보다 크며, 상기 열처리 단계에서 탄화규소 잉곳의 중심부의 온도를 t1, 표면부의 온도를 t2라고 할 때, ｜t1-t2｜≤ 10℃인 것을 특징으로 한다.
A method of heat treating a silicon carbide ingot according to the present invention comprises the steps of: wrapping a silicon carbide ingot with a heat insulating material; Charging the silicon carbide ingot wrapped with the heat insulating material into the crucible; And heat treating the silicon carbide ingot wrapped with the heat insulating material by adjusting the internal temperature of the crucible, wherein the heat treatment step is a heat treatment in the order of temperature rise, temperature holding, and cooling, wherein an average heating rate is higher than an average cooling rate T1-t2 |? 10 占 폚 when the temperature of the central portion of the silicon carbide ingot is t1 and the temperature of the surface portion is t2 in the heat treatment step.
먼저, 탄화규소 잉곳을 단열재로 감싸는 단계에 대하여 설명한다.
First, a step of wrapping a silicon carbide ingot with a heat insulating material will be described.
본 발명에서 상기 탄화규소 잉곳은 결정성장이 완료되어 상온으로 식혀진, 웨이퍼로 가공 가능한 상태의 탄화규소 주괴를 의미한다. 이러한 탄화규소 잉곳은 배경기술에서 설명한 승화법 뿐만 아니라, 웨이퍼로 가공 가능한 상태의 직경과 부피를 갖도록 탄화규소 결정을 성장시킬 수 있는 방법이라면 어느 방법에 의하여도 제조되어도 무관하다.
In the present invention, the silicon carbide ingot means a silicon carbide ingot in a state in which crystal growth is completed and cooled to a room temperature, and which can be processed into a wafer. Such a silicon carbide ingot may be manufactured by any method as long as it is a method capable of growing silicon carbide crystals so as to have a diameter and a volume that can be processed into a wafer, as well as the sublimation method described in the background art.
상기 단열재는 탄화규소 잉곳에 대하여 열처리하여 줄 때, 탄화규소 잉곳의 중심부와 표면부 전반에 걸쳐 고른 열처리를 위한 목적으로 사용되는 것으로서, 열처리시 열응력을 해소하여 결정 품질을 향상시키고 크랙을 방지하는 역할을 한다.
The heat insulating material is used for uniform heat treatment throughout the central portion and the surface portion of the silicon carbide ingot when heat treatment is performed on the silicon carbide ingot. The heat insulating material heats the thermal stress during the heat treatment to improve the crystal quality and prevent the crack It plays a role.
즉, 단열재로 탄화규소 잉곳을 감싸준(wrapping) 후 열처리 함으로써, 이후 설명할 열처리 단계에서 탄화규소 잉곳의 중심부 온도와 표면부 온도의 차이(절대값)가 10℃ 이하가 되도록 하여, 열처리시 발생할 수 있는 내부의 열응력을 해소하기 때문에 크랙이 방지되는 효과가 있다. 더욱 바람직하게는 탄화규소 잉곳의 중심부 온도와 표면부 온도의 차이(절대값)가 1℃ 이하일 수 있다. 이 때, 열처리 단계는 승온, 유지, 냉각의 모든 과정을 포함한다.
That is, by wrapping the silicon carbide ingot with a heat insulating material and then performing a heat treatment, the difference (absolute value) between the central portion temperature and the surface portion temperature of the silicon carbide ingot becomes 10 ° C. or less in the heat treatment step to be described later, Cracks can be prevented because the internal thermal stress is eliminated. More preferably, the difference (absolute value) between the central portion temperature and the surface portion temperature of the silicon carbide ingot may be 1 占 폚 or less. At this time, the heat treatment step includes all the processes of temperature increase, maintenance, and cooling.
여기에서, 탄화규소 잉곳의 중심부는 잉곳의 중심에서 주변부 방향으로 반경 10mm이내의 영역을 의미하며, 주변부는 잉곳의 최외면에서 중심부 방향으로 반경 10mm이내의 영역을 의미한다.
Here, the central portion of the silicon carbide ingot means a region within a radius of 10 mm from the center of the ingot toward the peripheral portion, and the peripheral portion means an area within a radius of 10 mm from the outermost surface of the ingot toward the central portion.
상기 단열재는 본 발명의 열처리 온도 범위, 즉 2000~2500℃에서 열전도도가 1~10W/mK인 재료를 사용하는 것이 바람직하다. 구체적으로 2000~2500℃에서 열전도도가 1~4W/mK인 탄소 펠트(소프트 펠트 또는 리지드 펠트)일 수 있으며, 열처리시 탄화규소 잉곳을 감싸주어야 하므로, 열처리 대상인 탄화규소 잉곳의 직경, 높이, 형상 등에 따라 단열재의 직경과 높이, 형상를 맞추어 설정한다.
The heat insulating material is preferably a material having a thermal conductivity of 1 to 10 W / mK at the heat treatment temperature range of the present invention, that is, 2000 to 2500 ° C. Specifically, it may be a carbon felt (soft felt or rigid felt) having a thermal conductivity of 1 to 4 W / mK at 2000 to 2500 ° C, and the silicon carbide ingot must be wrapped during the heat treatment. Therefore, the diameter, The diameter, the height and the shape of the heat insulating material are set according to the temperature and the like.
상기 단열재의 밀도는 0.05~0.10g/㎝3, 상기 단열재의 두께는 0.5~1mm 사이일 수 있다. 이 때, 탄화규소 잉곳의 고른 열분포를 위하여 단열재는 2겹 이상으로 겹쳐서 사용할 수 있으며, 단열재의 두께는 총 50mm를 넘지 않는다.
The density of the heat insulating material may be 0.05 to 0.10 g / cm 3 , and the thickness of the heat insulating material may be 0.5 to 1 mm. At this time, in order to uniformly distribute the silicon carbide ingot, the heat insulating material can be used in two or more layers, and the thickness of the heat insulating material does not exceed 50 mm in total.
상기 탄화규소 잉곳의 직경은 50~200mm, 특히 80~110mm, 두께 10~50mm일 수 있다.
The silicon carbide ingot may have a diameter of 50 to 200 mm, particularly 80 to 110 mm, and a thickness of 10 to 50 mm.
다음으로, 단열재로 감싼 탄화규소 잉곳을 도가니에 장입하는 단계에 대하여 설명한다.
Next, the step of charging the silicon carbide ingot wrapped with the heat insulator into the crucible will be described.
본 발명에서 상기 도가니는 흑연을 포함하는 재질로서, 불활성 기체 분위기에서 2500℃ 이상의 고온에서 견딜 수 있는 물질이어야 한다. 도가니의 형상은 특별히 제한되는 것은 아니나, 탄화규소 잉곳의 효과적인 열처리를 위해 원기둥 형상 또는 육면체 형상일 수 있다. 또한 잉곳의 온도 분포를 보다 균일하게 하기 위하여 부피가 더 큰 별도의 도가니를 마련하고, 그 내부에 상기 탄화규소 잉곳을 장입한 도가니를 넣어, 이른바 이중 도가니로 열처리를 할 수도 있다.
In the present invention, the crucible is made of a material containing graphite and should be capable of withstanding a high temperature of 2500 DEG C or higher in an inert gas atmosphere. The shape of the crucible is not particularly limited, but may be a cylindrical shape or a hexahedron shape for effective heat treatment of the silicon carbide ingot. Further, in order to make the temperature distribution of the ingot more uniform, a separate crucible having a larger volume may be provided, and a crucible containing the silicon carbide ingot may be placed in the crucible so as to heat the crucible by a so-called double crucible.
다음으로, 도가니 내부 온도를 조절하여 상기 단열재로 감싼 탄화규소 잉곳을 열처리하는 단계에 대하여 설명한다.
Next, a step of heat-treating the silicon carbide ingot wrapped with the heat insulating material by adjusting the internal temperature of the crucible will be described.
본 발명에서 열처리 공정온도는 매우 고온이기 때문에, 진공로를 이용하여 불활성 기체 분위기에서 진행한다. 이때 사용하는 불활성 기체는 아르곤, 질소 등일 수 있으며, 압력은 0.9~1.1 기압 사이일 수 있다.
In the present invention, since the temperature of the heat treatment process is extremely high, it proceeds in an inert gas atmosphere using a vacuum furnace. The inert gas used here may be argon, nitrogen, etc., and the pressure may be between 0.9 and 1.1 atm.
여기에서 상기 열처리 단계는 승온, 온도 유지, 냉각의 순서로 열처리하되, 평균적인 승온 속도가 평균적인 냉각 속도보다 크다.
Here, the heat treatment step is a heat treatment in the order of temperature increase, temperature maintenance, and cooling, wherein the average heating rate is higher than the average cooling rate.
먼저, 본 발명에서 상기 도가니 내부 온도를 승온시키는 방법은, 특별히 제한되지 않지만, 도가니 외부에 발열체를 마련하여 도가니 내부 온도를 승온시키는 것일 수 있다. 이 때, 발열체는 흑연재질로서 도가니 내부로 충분한 열이 잘 전달될 수 있도록 당업자에 의해 자유롭게 설계 가능하다.First, in the present invention, a method of raising the internal temperature of the crucible is not particularly limited, but a heating element may be provided outside the crucible to raise the internal temperature of the crucible. At this time, the heating element can be freely designed by a person skilled in the art so that sufficient heat can be sufficiently transferred into the crucible as a graphite material.
상기 도가니 내부의 승온 후 온도는 2000~2500℃, 승온 속도는 0.5~10℃/min인 것이 바람직하다.It is preferable that the temperature inside the crucible after the heating is 2000 to 2500 占 폚 and the heating rate is 0.5 to 10 占 폚 / min.
구체적으로 승온 후 온도와 승온 속도는 탄화규소 잉곳의 직경, 높이에 따라 다를 수 있다. 즉, 직경 75~85mm(3인치)인 탄화규소 잉곳의 경우, 승온 후 온도는 2000~2300℃, 승온 속도는 1~10℃/min, 직경 100~110mm(4인치)인 탄화규소 잉곳의 경우 승온 후 온도는 2200~2300℃, 승온 속도는 1~6℃/min, 직경 150~160mm(6인치)인 탄화규소 잉곳의 경우, 승온 후 온도는 2300~2400℃, 승온 속도는 0.5~4℃/min, 일 수 있다.
Specifically, the temperature after heating and the heating rate may differ depending on the diameter and height of the silicon carbide ingot. That is, in the case of a silicon carbide ingot having a diameter of 75 to 85 mm (3 inches), the temperature after heating is 2000 to 2300 ° C., the heating rate is 1 to 10 ° C./min, and the diameter is 100 to 110 mm In the case of a silicon carbide ingot having a temperature of 2200 to 2300 ° C after raising the temperature, a raising rate of 1 to 6 ° C / min and a diameter of 150 to 160 mm (6 inches), the temperature after raising the temperature is 2300 to 2400 ° C, / min, < / RTI >
상기 승온 후 온도가 최소 온도 미만인 경우에는 결정열처리 효과가 떨어져 장시간 열처리 필요할 수 있으며, 열처리 시간이 부족할 경우 열처리가 충분히 되지 않아 잉곳 가공 중 크랙이 발생할 수 있다. 최대 온도를 초과하는 경우에는 열처리 도중 탄화규소 잉곳의 결정 손상이 발생할 수 있다. 특히 표면이 심하게 탄화되어 사용 가능한 단결정 웨이퍼를 제작하지 못할 수도 있다. If the temperature after the temperature increase is less than the minimum temperature, the effect of crystal heat treatment may be poor and a heat treatment for a long time may be required. If the heat treatment time is insufficient, heat treatment may not be sufficient and cracks may occur during ingot processing. If the maximum temperature is exceeded, crystal damage of the silicon carbide ingot may occur during the heat treatment. Particularly, the surface may be carbonized to a great extent and it may not be possible to manufacture usable single crystal wafers.
또한, 승온 속도가 최소값 미만인 경우에는 열처리 효과에는 큰 영향을 주지 않으나 공정 시간이 길어져 불필요하게 비용이 증가할 수 있다. 승온 속도가 최대값을 초과하는 경우에는 승온 도중 열충격에 의하여 탄화규소 잉곳에 크랙이 발생할 수 있다.
If the temperature raising rate is less than the minimum value, the heat treatment effect is not greatly affected, but the process time may be long and the cost may increase unnecessarily. When the heating rate exceeds the maximum value, a crack may be generated in the silicon carbide ingot due to thermal shock during the temperature rise.
상기 도가니 내부의 승온 후 유지 시간은 10~72시간인 것이 바람직하다.It is preferable that the holding time after heating the inside of the crucible is 10 to 72 hours.
온도 유지 시간이 10시간 미만인 경우에는 열처리가 충분히 되지 않아 잉곳 가공 중 크랙이 발생하는 문제가 있고, 72시간을 초과하는 경우에는 결정표면의 손상이 심해지고, 불필요하게 비용이 증가하는 문제가 있다.
When the temperature holding time is less than 10 hours, there is a problem that the heat treatment is not sufficient and cracks are generated during the ingot processing. When the temperature holding time exceeds 72 hours, the crystal surface is damaged and the cost is increased unnecessarily.
상기 도가니 내부의 냉각 속도는 0.5~2℃/min인 것이 바람직하다.The cooling rate inside the crucible is preferably 0.5 to 2 占 폚 / min.
냉각 속도가 0.5℃/min 미만인 경우에는 열처리 효과에는 큰 영향을 주지 않으나 공정 시간이 길어져 불필요하게 비용이 증가하는 문제가 있고, 2℃/min을 초과하는 경우에는 냉각 도중 열충격에 의하여 탄화규소 잉곳에 크랙이 발생할 수 있다.
When the cooling rate is less than 0.5 캜 / min, the heat treatment effect is not greatly affected, but there is a problem that the process time is increased and the cost is unnecessarily increased. If the cooling rate is more than 2 캜 / min, the silicon carbide ingot Cracks can occur.
실시예Example
이하, 본 발명의 바람직한 실시예를 통해 본 발명의 구성 및 작용을 더욱 상세히 설명하기로 한다. 다만, 이는 본 발명의 바람직한 예시로 제시된 것이며 어떠한 의미로도 이에 의해 본 발명이 제한되는 것으로 해석될 수는 없다. Hereinafter, the configuration and operation of the present invention will be described in more detail with reference to preferred embodiments of the present invention. It is to be understood, however, that the same is by way of illustration and example only and is not to be construed in a limiting sense.
여기에 기재되지 않은 내용은 이 기술 분야에서 숙련된 자이면 충분히 기술적으로 유추할 수 있는 것이므로 그 설명을 생략하기로 한다.
The contents not described here are sufficiently technically inferior to those skilled in the art, and a description thereof will be omitted.
실시예Example 1 One
결정성장이 완료된 직경 80mm, 높이 30mm의 탄화규소 잉곳을 두께 30mm의 소프트 흑연 펠트로 완전히 감싸 도가니 내부에 넣은 후, 이 도가니를 진공로에 장입한다. 이후 진공 펌프를 이용하여 진공로 내부의 공기를 빼낸 다음 아르곤 가스를 채운다. 이후, 진공로 내의 도가니 주위에 마련된 흑연 발열체를 발열시킴으로써 1분당 2℃씩 약 19시간 동안 승온시켜 도가니 내부 온도가 2300℃가 될 때까지 가열하였다. 약 48시간 동안 2300℃를 유지한 후, 다시 1분당 1℃씩 약 38시간 동안 2300℃에서 상온까지 온도를 내려 탄화규소 잉곳에 대한 열처리를 완료하였다.
A silicon carbide ingot with a diameter of 80 mm and a height of 30 mm, which is completed with crystal growth, is completely wrapped in a soft graphite felt having a thickness of 30 mm and is put into a crucible, and then the crucible is charged into a vacuum furnace. Thereafter, the air inside the vacuum furnace is exhausted by using a vacuum pump, and then argon gas is filled. Thereafter, the graphite heating element provided around the crucible in the vacuum furnace was heated to heat for about 19 hours at 2 deg. C per minute, thereby heating the crucible internal temperature to 2300 deg. After maintaining the temperature at 2300 ° C. for about 48 hours, the temperature was further decreased from room temperature to 2300 ° C. for about 38 hours at 1 ° C. per minute to complete the heat treatment on the silicon carbide ingot.
실시예Example 2 2
결정성장이 완료된 직경 105mm, 높이 30mm의 탄화규소 잉곳을 두께 30mm의 소프트 흑연 펠트로 완전히 감싸 도가니 내부에 넣은 후, 이 도가니를 진공로에 장입한다. 이후 진공 펌프를 이용하여 진공로 내부의 공기를 빼낸 다음 아르곤 가스를 채운다. 이후, 진공로 내의 도가니 주위에 마련된 흑연 발열체를 발열시킴으로써 1분당 2℃씩 약 19시간 동안 승온시켜 도가니 내부 온도가 2300℃가 될 때까지 가열하였다. 약 48시간 동안 2300℃를 유지한 후, 다시 1분당 1℃씩 약 38시간 동안 2300℃에서 상온까지 온도를 내려 탄화규소 잉곳에 대한 열처리를 완료하였다.
A silicon carbide ingot having a diameter of 105 mm and a height of 30 mm, which has been completely grown by crystal growth, is completely wrapped in a soft graphite felt having a thickness of 30 mm and is put into a crucible, and then the crucible is charged into a vacuum furnace. Thereafter, the air inside the vacuum furnace is exhausted by using a vacuum pump, and then argon gas is filled. Thereafter, the graphite heating element provided around the crucible in the vacuum furnace was heated to heat for about 19 hours at 2 deg. C per minute, thereby heating the crucible internal temperature to 2300 deg. After maintaining the temperature at 2300 ° C. for about 48 hours, the temperature was further decreased from room temperature to 2300 ° C. for about 38 hours at 1 ° C. per minute to complete the heat treatment on the silicon carbide ingot.
비교예Comparative Example 1 One
결정성장이 완료된 직경 80mm, 높이 30mm의 탄화규소 잉곳을 흑연 도가니 내부에 장입하였다. 이후 진공 펌프를 이용하여 진공로 내부의 공기를 빼낸 다음 아르곤 가스를 채운다. 이후, 진공로 내의 도가니 주위에 마련된 흑연 발열체를 발열시킴으로써 1분당 2℃씩 약 19시간 동안 승온시켜 도가니 내부 온도가 2300℃가 될 때까지 가열하였다. 약 48시간 동안 2300℃를 유지한 후, 다시 1분당 1℃씩 약 38시간 동안 2300℃에서 상온까지 온도를 내려 탄화규소 잉곳에 대한 열처리를 완료하였다.
A silicon carbide ingot having a diameter of 80 mm and a height of 30 mm, in which the crystal growth was completed, was charged into the graphite crucible. Thereafter, the air inside the vacuum furnace is exhausted by using a vacuum pump, and then argon gas is filled. Thereafter, the graphite heating element provided around the crucible in the vacuum furnace was heated to heat for about 19 hours at 2 deg. C per minute, thereby heating the crucible internal temperature to 2300 deg. After maintaining the temperature at 2300 ° C. for about 48 hours, the temperature was further decreased from room temperature to 2300 ° C. for about 38 hours at 1 ° C. per minute to complete the heat treatment on the silicon carbide ingot.
비교예Comparative Example 2 2
승화법에 의하여 직경 80mm, 높이 30mm의 탄화규소 잉곳을 제조하고, 별도의 열처리를 하지 않았다.
A silicon carbide ingot having a diameter of 80 mm and a height of 30 mm was produced by the sublimation method and no separate heat treatment was performed.
평가evaluation
1. 열처리시 잉곳의 온도One. Temperature of ingot during heat treatment
상기 실시예 및 비교예의 열처리 단계에서 탄화규소 잉곳이 균일하게 열처리되는 것인지 확인하기 위하여, 각 실시예 및 비교예의 탄화규소 잉곳의 중심부의 온도(t1) 및 표면부의 온도(t2)를 측정하고, 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
In order to confirm whether or not the silicon carbide ingots were uniformly heat-treated in the heat treatment steps of the examples and the comparative examples, the temperature t1 and the temperature t2 of the surface part of the silicon carbide ingots in the examples and comparative examples were measured, The results are shown in Table 1 below.
이 때, 탄화규소 잉곳의 중심부 및 표면부의 온도는 컴퓨터 시뮬레이션을 이용하여 계산하였다.At this time, the temperatures of the central portion and the surface portion of the silicon carbide ingot were calculated by computer simulation.
2. 잉곳의 깨짐현상 발생여부 실험2. Experiments on the occurrence of ingot cracking
상기 실시예 및 비교예에 의해 제조된 탄화규소 잉곳을 웨이퍼 가공하기 위하여 외경 가공 장비를 이용하여 원통 형상으로 가공하였다. 각 조건 별로 10회 동일한 실험을 반복하고 이 때, 탄화규소 잉곳의 깨짐 현상이 발생하는지 관찰하여 그 횟수를 하기 표 2에 기록하였다.
The silicon carbide ingots produced by the examples and the comparative examples were processed into a cylindrical shape using an outer diameter machining equipment for wafer processing. The same experiment was repeated ten times for each condition. At this time, it was observed whether or not the silicon carbide ingot was cracked, and the number of times was recorded in Table 2 below.
상기 결과에서 확인할 수 있듯, 본 발명의 방법에 의하면, 결정성장이 완료된 탄화규소 잉곳 자체에 대하여 열처리하여 줌으로써 잉곳 가공 중 크랙 발생을 크게 줄이는 효과가 있었다.As can be seen from the above results, according to the method of the present invention, the silicon carbide ingot itself having undergone crystal growth is heat-treated, thereby significantly reducing the occurrence of cracks during ingot processing.
즉, 열처리가 탄화규소 결정 전반에 걸쳐 결정 내부 온도 분포가 매우 고르게 이루어지므로 내부에 존재하는 열응력이 효과적으로 해소되어, 열처리 과정 또는 그 이후의 잉곳에 대한 그라인딩 공정시 크랙이 발생되는 현상을 크게 감소시킬 수 있었다.
That is, since the heat treatment has a very uniform crystal inner temperature distribution over the entire silicon carbide crystal, the thermal stress existing therein is effectively eliminated, and the phenomenon of cracking during the heat treatment process or the grinding process subsequent to the heat treatment is greatly reduced .
이상에서는 본 발명의 실시예를 중심으로 설명하였지만, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 기술자의 수준에서 다양한 변경이나 변형을 가할 수 있다. 이러한 변경과 변형은 본 발명이 제공하는 기술 사상의 범위를 벗어나지 않는 한 본 발명에 속한다고 할 수 있다. 따라서 본 발명의 권리범위는 이하에 기재되는 청구범위에 의해 판단되어야 할 것이다.
Although the preferred embodiments of the present invention have been disclosed for illustrative purposes, those skilled in the art will appreciate that various modifications, additions and substitutions are possible, without departing from the scope and spirit of the invention as disclosed in the accompanying claims. These changes and modifications may be made without departing from the scope of the present invention. Accordingly, the scope of the present invention should be determined by the following claims.
Claims (10)
상기 단열재로 감싼 탄화규소 잉곳을 도가니에 장입하는 단계; 및
상기 도가니 내부 온도를 조절하여 상기 단열재로 감싼 탄화규소 잉곳을 열처리하는 단계;를 포함하며,
상기 열처리 단계는 승온, 온도 유지, 냉각의 순서로 열처리하되, 평균적인 승온 속도가 평균적인 냉각 속도보다 크며,
상기 열처리 단계에서 탄화규소 잉곳의 중심부의 온도를 t1, 표면부의 온도를 t2라고 할 때, ｜t1-t2｜≤ 10℃인 탄화규소 잉곳의 열처리 방법.
Wrapping the silicon carbide ingot in a heat insulating material;
Charging the silicon carbide ingot wrapped with the heat insulating material into the crucible; And
And heat treating the silicon carbide ingot wrapped with the heat insulating material by adjusting the internal temperature of the crucible,
Wherein the heat treatment step is performed in the order of temperature increase, temperature maintenance, and cooling, wherein the average heating rate is higher than the average cooling rate,
Wherein the temperature of the central portion of the silicon carbide ingot is t1 and the temperature of the surface portion is t2 in the heat treatment step, the temperature of the silicon carbide ingot is | t1-t2 |?
상기 단열재는 2000~2500℃에서 열전도도가 1~10W/mK인 것을 특징으로 하는 탄화규소 잉곳의 열처리 방법.
The method according to claim 1,
Wherein the heat insulating material has a thermal conductivity of 1 to 10 W / mK at 2000 to 2500 ° C.
상기 단열재의 밀도는 0.05~0.10g/㎝3인 것을 특징으로 하는 탄화규소 잉곳의 열처리 방법.
The method according to claim 1,
And the density of the heat insulating material is 0.05 to 0.10 g / cm < 3 >.
상기 탄화규소 잉곳의 직경은 50~200mm인 것을 특징으로 하는 탄화규소 잉곳의 열처리 방법.
The method according to claim 1,
Wherein the silicon carbide ingot has a diameter of 50 to 200 mm.
상기 탄화규소 잉곳의 직경은 75~110mm인 것을 특징으로 하는 탄화규소 잉곳의 열처리 방법.
The method according to claim 1,
Wherein the silicon carbide ingot has a diameter of 75 to 110 mm.
상기 열처리 단계에서 사용하는 열처리 장치는 24시간 내 가스노출량이 10Pa 미만인 것을 특징으로 하는 탄화규소 잉곳의 열처리 방법.
The method according to claim 1,
Wherein the heat treatment apparatus used in the heat treatment step has a gas exposure amount of less than 10 Pa within 24 hours.
상기 도가니 외부에 발열체를 마련하여 도가니 내부 온도를 승온시키는 것을 특징으로 하는 탄화규소 잉곳의 열처리 방법.
The method according to claim 1,
And a heating element is provided outside the crucible to increase the internal temperature of the crucible.
상기 도가니 내부의 승온 후 온도는 2000~2500℃, 승온 속도는 0.5~10℃/min인 것을 특징으로 하는 탄화규소 잉곳의 열처리 방법.
The method according to claim 1,
Wherein the temperature in the crucible after the heating is 2000 to 2500 占 폚 and the heating rate is 0.5 to 10 占 폚 / min.
상기 도가니 내부의 승온 후 유지 시간은 10~72시간인 것을 특징으로 하는 탄화규소 잉곳의 열처리 방법.
The method according to claim 1,
Wherein the holding time after heating the inside of the crucible is 10 to 72 hours.
상기 도가니 내부의 냉각 속도는 0.5~2℃/min인 것을 특징으로 하는 탄화규소 잉곳의 열처리 방법.
The method according to claim 1,
And the cooling rate inside the crucible is 0.5 to 2 占 폚 / min.
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| US11566344B2 (en) | 2020-06-16 | 2023-01-31 | Senic Inc. | Silicon carbide ingot, wafer, method for producing a silicon carbide ingot, and method for manufacturing a wafer |
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