KR20160035677A

KR20160035677A - 적색셰일 분말과 ｍｓｍ이 포함된 흡착탈취제 조성물과 그 제조방법

Info

Publication number: KR20160035677A
Application number: KR1020140126914A
Authority: KR
Inventors: 이일범; 홍옥현
Original assignee: 주식회사 에스에스케이바이오
Priority date: 2014-09-23
Filing date: 2014-09-23
Publication date: 2016-04-01
Also published as: KR101658156B1

Abstract

본 발명은 적색셰일 분말과 MSM(Methyl Sulfonyl Methane)이 포함된 흡착탈취제 조성물에 관한 것으로, 더 상세하게는 무기재료인 적색셰일과 식이유황인 MSM을 포함하는 탈취제 조성물을 제조하여 탈취기능을 제공하면서 인체에 무해한 MSM을 이용하여 항균기능을 제공하고는 등 각족 유해가스 및 악취를 제거할 수 있는 흡착탈취제 조성물에 관한 것이다.

Description

적색셰일 분말과 ＭＳＭ이 포함된 흡착탈취제 조성물과 그 제조방법{ADSORBENT-DEODORANT COMPOSITION COMPRISING POWDERED RED SHALE AND METHYL SULFONYL METHANE AND MANUFACTURING METHOD THEREOF}

산업발달에 의한 생활수준 향상으로 주위환경에 대한 관심이 지대하게 높아지고 있다. 대표적으로는 도심의 경우에는 건물신설시 발생되는 휘발성 유기화합물(volatile organic compounds, VOC)과, 애완동물의 몸이나 배설물에서 발생되는 악취가 있으며, 농촌의 경우에는 축사의 각종 가축으로부터 배설되는 축분에 의한 악취가 주요 요소이다.

상기 악취를 제거하는 탈취방법으로는 향료나 향기를 이용하여 후각적으로 보완하는 마스킹법(의화적 탈취법)과, 산화ㅇ환원ㅇ중화ㅇ부가반응을 이용하여 분해하는 화학적 탈취법과 활성탄이나 실리카겔 등의 다공성 물질을 이용하여 포집하는 물리적 흡착법과 미생물이나 효소를 이용하여 단절하는 생물학적 탈취법으로 대별된다.

상기 탈취방법 중 마스킹법으로 사용되는 천연향료와 합성향료는 미처 성분이 밝혀지지 않을 정도로 종류가 많은 반면 독성에 의한 호흡기 및 피부트러블이 발생되기 쉽고, 화학적탈취법은 대규모 시설을 요하고 있으므로 소규모 사업장이나 축사에서는 사용하기 곤란하고, 생물적 탈취법은 온습도 조건에 따라 그 활성의 차이가 커서 효능이 안정적이지 못하다.

상기 생물적 탈취법의 일예인 한국등록특허 10-0847905호(2008.07.16.등록; 이하 '선행문헌1'이라 함)은 암모니아 분해 미생물 배지와 황화수소 분해 미생물 배지와 유기질 분해 미생물 배지가 균등하게 혼합된 혼합배지 70~90중량%에 암모니아 분해 효력 증진재로서 효소 2~10중량%와 산소발생제 3~20중량%가 혼합된 혼합물 45~55중량%에 님 열매 추출물 1~15중량%, 해초류 추출 파우더 10~20중량%, 수분 조절재 30~40중량%를 혼합한 가축 축사의 악취 제거제를 제시하였다. 하지만 선행문헌1도 미생물이 가축분뇨에서 발생되는 악취성분을 분해 제거하기 위해서는 최소 3일 이상의 시간이 소요됨은 물론 분해미생물을 배양시키기 위한 발효조를 구비해야 하는 등 주기적인 악취제거를 수행하기 위한 시설비용이 과다하게 소요되는 단점이 있다.

반면 규모의 크기에 관계없이 사용할 수 있는 물리적 흡착법은 고온에서는 흡착 및 탈취성능이 변화하지만 상온에서는 큰 변화없이 사용할 수 있으므로 소규모사업장에서도 사용이 적합한 방식이며, 대표적인 물질로는 활성탄과 다공질 무기재료등이 있다.

상기 활성탄은 다공질로 유해가스 등을 흡착하여 제거함으로 탈취기능을 제공하고 있고, 다공질 무기재료인 제올라이트, 황토, 일라이트, 겔라이트 등이 흡착 및 탈취성분으로 사용된다.

하지만 이런 흡착 및 탈취제는 악취를 제거하는 효과는 나타나지만 각종 세균을 제거하는 효과가 미비함으로 각종 오염이 우려되는 환경에서는 세균제거물질을 더 혼합하여야 하며, 각종 가축을 사육하는 축사나 애완동물의 탈취에 사용시에는 인체 유해성을 판별하여 혼합사용이 이루어져야 한다. 또한, 다공질 무기재료의 경우 재료공급이 한정되어 생산비용이 증가될 수 있으므로 재료비용을 낮출수 있는 새로운 무기재료의 공급이 필요하다.

최근 새로운 다공질 무기재료로 셰일(shale)이 제시되고 있다. 상기 셰일은 우리나라에서 쉽게 수취할 수 있는 이암(泥岩)의 일종으로서, 혈암(頁巖)이라고도 한다. 셰일은 일정 방향으로 엷게 벗겨지는 성질을 갖는데, 이 성질은 층리(層理)나 엽리(葉理)와 평행으로 입자의 배열 상태에 기인하는 1차적인 것이다. 이것에 대하여 퇴적 후에 압력 등에 의하여 2차적으로 박리면을 만든 것은 점판암이라고 한다. 셰일은 색깔에 따라 흑색셰일, 적색셰일 등으로 구분하며, 함유된 성분에 따라 부식셰일(휴믹셰일[humic shale, humus shale]이라고도 함, 휴믹산을 다량 함유함)로 구분하는 것도 있다. 흑색셰일은 동물성 유기물의 양이 풍부하며, 적색셰일에 비해 산화가 거의 진행되지 않았기에 흑색을 띈다. 흑색셰일은 원유 매장량이 풍부한 지역에 주로 분포되어 있다. 부식셰일은 산이나 들판에서 퇴적된 토양이 굳어져 형성된 것이기 때문에 식물성 유기물의 양이 풍부하다. 이에 부식셰일은 비료 첨가제로서 많이 이용되기도 한다. 적색셰일은 주로 바다에서 퇴적된 토양이 굳어져 형성된 것으로서, 유기물의 양이 적고 산화가 많이 진행되어 붉은색을 띈다. 우리나라에 분포하는 셰일이 주로 적색셰일에 속한다. 적색셰일은 다공질의 미세한 분말로 매우 강한 흡착력을 가지며, 활성탄의 표면적에 비해 약 2만배 넓은 표면적을 갖는 것으로 알려져 있어 각종 유해가스는 물론 중금속도 흡착제거하는 기능을 제공하며 주로 무기물로 이루어져 내화성을 제공한다. 상기 적색셰일(경북 의성군에서 수취)의 분말 조성은 실리카(SiO₂)를 약 58.1 중량%, 알루미나(Al₂O₃)를 약 14.2 중량%, 산화제2철(Fe₂O₃)을 약 4.55 중량%, 산화칼슘(CaO)을 약 7.55 중량%, 산화마그네슘(MgO)을 약 1.58 중량%, 작열감량(IgIoSS)을 약 7.84 중량%, 산화칼륨(K₂O)을 약 4.06중량%, 기타 미량 성분을 약 2.12 중량% 함유한다.

한국등록특허 10-0805936호(2008.02.14.등록; 이하 '선행문헌2'이라 함)은 Al₂O₃를 100 기준 중량부에 대해 Fe₂O₃ 가 75 중량부 , Na₂O 6 중량부, K₂O 30중량부를 포함하는 적색 셰일과, 상기 적색셰일 100 기준 중량부에 대해 해초류인 우무가사리 다린물로 이루어진 결착재가 10 내지 20 중량부 혼합되며, 상기 적색 셰일과 결착재가 혼합된 혼합물에 맥반석분말, 백토분말, 게르마늄분말, 현무암분말 중 선택된 하나가 더 포함된 건축 내장재용 조성물을 제시하고 있다. 상기 선행문헌2는 음이온 방출에 의해 곰팡이 억제기능을 제공하고 있으나, 충분한 살균이나 항균의 기능을 제공하지는 못하였다.

따라서, 인체에 무해하면서 탈취기능과 살균 및 항균기능을 제공할 수 있는 새로운 조성을 갖는 물질에 대한 연구가 필요한 실정이다.

한국등록특허 10-0847905호(2008.07.16.등록) - 가축 축사의 악취 제거제 한국등록특허 10-0805936호(2008.02.14.등록) - 건축 내장재용 조성물

이에 본 발명의 흡착탈취제 조성물과 그 제조방법은,

무기재료인 적색셰일에 의해 탈취력을 제공하면서 인체에 무해한 성분인 MSM을 혼합하여 항균기능을 제공함으로써 애완동물 탈취 또는 가축의 분뇨탈취 등의 악취제거는 물론 실생활의 악취발생부분에 사용할 수 있는 흡착탈취제 조성물 및 그 제조방법의 제공을 목적으로 한다.

상기 과제를 달성하기 위한 본 발명의 흡착탈취제 조성물은,

흡착탈취제 조성물에 있어서, 100~1500메쉬(mesh)의 크기를 갖는 입자가 95%(w/w) 이상 분포하는 적색셰일 분말과, MSM(Methyl Sulfonyl Methane)을 함유한다.

상기 흡착탈취제 조성물은 적색셰일 100중량부에 대해 MSM 1~3중량부가 혼합하여 이루어질 수 있고; 적색셰일 100중량부에 대해 맥반석, 게르마늄석 및 토르마린 으로 이루어진 군으로부터 1종 이상 선택한 광물질 5~20중량부를 더 혼합할 수 있으며, 상기 적색셰일 또는 적색셰일과 맥반석, 게르마늄석 및 토르마린으로 이루어진 군으로부터 1종 이상 선택한 광물질의 혼합물은 0.1~2mm 직경의 소성볼로 성형한 다음 MSM과 혼합되도록 할 수 있다.

또한, 상기 적색셰일과 MSM이 포함된 흡착탈취제 조성물은 물 또는 에탄올과 1: 40~60 의 중량비로 혼합하여 액상으로 조성할 수 있다.

아울러 본 발명의 흡착탈취제 조성물 제조방법은,

적색셰일 원석을 죠우크래셔로 1차 분쇄한 후 햄머 크래셔로 2차 분쇄하여 1~30㎜ 크기의 적색셰일 덩어리를 제조하는 단계(1공정); 상기 2차 분쇄된 적색셰일 덩어리를 3차 스크린을 거쳐 3차 분쇄된 적색셰일 분말로 제조하고, 상기 3차 분쇄된 적색셰일 분말을 볼밀, 롤러밀 및 그라인더에서 선택되는 분쇄 장치를 이용하여 1~200메쉬의 입자 크기를 갖는 4차 분쇄된 적색셰일 분말을 제조하는 단계(2공정); 상기 4차 분쇄된 적색셰일 분말을 레이몬드밀을 이용한 5차 분쇄과정을 거쳐, 100~1500메쉬의 입자 크기 범위에 95%(w/w) 이상 분포하는 적색셰일 분말을 제조하는 단계(3공정); 및 상기 3공정에서 제조된 적색셰일 분말 100중량부에 대해 MSM 1~3 중량부를 혼합하는 단계(4공정);를 포함하여 이루어진다.

상기 제4공정에는, 적색셰일 100중량부에 대해 100~1500메쉬의 입자 크기 범위에 95%(w/w) 이상 분포하도록 분말화한 맥반석, 게르마늄석 및 토르마린으로 이루어진 군으로부터 1종 이상 선택한 광물질5~20 중량부를 혼합할 수 있다.

여기서 상기 제4공정은, 적색셰일을 진동판에서 진동시키면서 2~10L/h 의 량으로 스팀을 공급하여 볼형태로 성형하는 단계(제4-1공정); 성형볼을 50~400℃에서 건조 및 소성시켜 0.1~2mm의 직경을 갖는 소성볼을 형성하는 단계(제4-2공정); 및 적색셰일 100중량부에 대해 MSM 1~3중량부를 혼합하는 단계(제4-3공정);으로 이루어질 수 있다.

또한, 상기 제4-1공정은 적색셰일 100중량부에 대해 100~1500메쉬의 입자 크기 범위에 95%(w/w) 이상 분포하도록 분말화한 맥반석, 게르마늄석 및 토르마린으로 이루어진 군으로부터 1종 이상 선택한 광물질 5~20 중량부를 혼합한 다음 적색셰일과 광물질의 혼합물을 진동판에 공급하고, 진동시키면서 2~10L/h 의 량으로 스팀을 공급하여 볼형태로 성형할 수 있다.

상기 해결수단에 의한 본 발명의 흡착탈취제 조성물과 그 제조방법은,

다공성 재질인 적색셰일과 MSM 성분을 사용함으로 도포물 인근의 유해가스를 흡착제거하는 공기정화기능과 MSM의 황성분에 의한 살균기능이 제공되며, 인체에 무해한 MSM성분을 이용하여 항균 및 살균기능을 제공함으로 애완동물 탈취나 음식물쓰레기 냄새 제거 등 실생활과 밀접한 분야에 사용되거나, 축사 분뇨 악취제거 등 작업 환경을 개선하는 등 탈취력을 유지하면서 위생적인 환경을 조성할 수 있는 흡착탈취제 조성물의 제공이 가능하게 되었다.

도 1은 본 발명이 실시예에 따른 흡착탈취제 조성물을 제조하는 공정을 나타내는 순서도.
도 2는 본 발명의 다른 실시예에 따른 흡착탈취제 조성물을 제조하는 공정을 나타내는 순서도.

이하 본 발명을 보다 상세히 설명하며 본 발명의 실시예는 본 발명의 기술적 사상의 내용과 범위를 쉽게 설명하기 위한 예시일 뿐, 이에 의해 본 발명의 기술적 범위가 한정되거나 변경되는 것은 아니다. 또한 이러한 예시에 기초하여 본 발명의 기술적 사상의 범위 안에서 다양한 변형과 변경이 가능함은 당업자에게는 당연할 것이다.

본 발명에 따른 흡착탈취제 조성물은 적색셰일 분말과, MSM(Methyl Sulfonyl Methane)을 함유한다. 상기 적색셰일 분말은 100~1500메쉬(mesh)의 크기를 갖는 입자가 95%(w/w) 이상 분포하는 분말로 이루어진다.

상기 MSM(Methyl Sulfonyl Methane)은 천연식이유황이라고도 하고,, 흰색 무취로 물에 잘 녹고 독성이 없어 안전하며, 분자식은 C₂H₆O₂S 이고, 구조식은

이다. 일반적으로 MSM은 소나무을 포함한 수목류에서 추출하는 것으로, 황성분은 바다에서 생성되어 자연순환된 것으로, 바다속의 플랑크톤이 황화합물 호흡을 통해 배출된 물질이 증발성이 강한 DMS물질로 변화하고, 산화에 의해 가스형태로 증발해 오존층에 존재하고, 자외선에 의해 MSM으로 변화한 다음 비나 눈에 섞여 육지로 내려오고, 이러한 물질을 식물이 흡수하여 축적한다. 이러한 순환과정을 거친 MSM은 펄프공장에서 나오는 수액에서 얻는 리그닌성분(DMSO)을 고온에서 연속으로 증류하여 얻거나, 식물성 오일 또는 에탄올을 생산과정에서 탄소화합물을 이용한 바이오공법을 통해 얻어질 수 있다. 이와같이 식물로부터 얻어지는 MSM은 1분자는 황34%, 산소34%, 탄소26% 및 수소6% 으로 이루어졌으며, 독성이 없기 때문에 인체 필수 미네랄로 섭취하는 건강보조식으로 많이 사용하고 있으며, 이외에 방사능물질 흡착과 중금속 중화기능은 물론 살균 및 항균기능과 염증완화 기능이 있다.

상기 MSM은 적색셰일100중량부에 대해 1~3중량부가 혼합된다. MSM이 1중량부 이하로 혼합되면 항균 및 살균 기능이 미비하고, 3중량부 이상으로 혼합되면 생산비용이 과다하게 증가됨으로 상기 범위로 혼합하되 바람직하다.

아울러 상기 흡착탈취제 조성물에는 맥반석, 게르마늄석 및 토르말린으로 이루어진 군으로부터 일종 이상 선택한 광물질을 더 혼합하여 사용할 수 있다.

상기 맥반석은 무수규산과 산화알루미늄 등을 주성분으로 함유하고 있으며, 생물체에 필요한 각종 미네랄을 함유하고 있는 천연의 광물로서 식물의 발육을 촉진시켜줌은 물론이고, 인체에도 대단히 이로운 광물로서 알려져 있다. 또한, 비표면적이 3.73 m²/g인 다공질물질로 흡착기능이 우수하고, 모세관 현상에 의해 세균등의 흡착분해 기능이 있고, 원적외선을 방출하는 기능이 있다.

상기 게르마늄석은 회백색 광물로서 Cu₃(GeFe)S₄ 형(germanite형) 게르마늄이 0.36∼1.05중량% 함유된 천연 광석으로이다. 상기 게르마늄광석은 원적회선을 94% 방사하는 특성을 갖고 있으며, 음이온을 방출하여 살균효과가 있고, 면역력을 강화효과가 있다.

상기 토르말린은 전기석이라고하며, 원적외선 방사효과가 높고, 수분 분해와 재결합에 의해 히드록실이라는 음이온을 발생시키고, 탈취 및 항균효과가 있으며, 물을 약알카리화(pH 7.2~7.5)하고, 원적외선을 방출시키고 미네랄을 용출시킨다.

따라서, 흡착탈취제 조성물에 맥반석, 게르마늄석 및 토르말린을 단독 또는 둘이상 선택한 광물질을 혼합하여 각 광물질이 나타내는 효과를 추가적으로 수취할 수 있다.

상기 광물질은 적색셰일 100중량부에 대해 5~20중량부로 혼합될 수 있다. 상기 5중량부 미만으로 혼합되면 광물질에서의 원적외선 방사효과나 음이온 방출에 의한 살균효과가 미비하고, 20중량부 이상으로 혼합되면 살균효과 증진 정도가 미비하고 제조비용이 상승되는 단점이 있으므로 상기 범위로 혼합사용하는 것이 바람직하다.

상기 흡착탈취제 조성물은 적색셰일 또는 적색셰일과 광물질의 혼합물을 소성볼로 성형하고, 소성볼을 MSM 과 혼합하여 조성될 수 있다.

상기 소성볼은 0.1~2mm 의 직경으로 성형하는 것으로 건조 및 소성을 통해 다공질을 볼로 형성한 다음 MSM과 혼합함으로써 소성볼의 다공질 표면에 MSM이 흡착되어 MSM과 공기 또는 탈취대상과의 접촉면적을 증가시켜 살균효과를 증가시킬 수 있다. 여기서 소성볼과 MSM과의 혼합비는 소성볼 100~120 : MSM 1~3 의 중량비로 혼합될 수 있다.

또한, 상기 적색셰일과 MSM이 포함된 흡착탈취제 조성물은 물 또는 에탄올과 혼합하여 액상으로 조성될 수 있다.

상기 혼합비로는 흡착탈취제조성물 : 물 또는 에탄올 을 1 : 40~60 의 중량비로 혼합하여 액상으로 조성하는 것이다.

상기 물 또는 에탄올의 혼합이 40중량비 이하일 경우에는 액상성분의 비율이 낮아 고체성분인 흡착탈취제 특히 적색셰일의 균일한 분포가 이루어지기 어려우며, 60중량비 이상일 경우에는 흡착탈취제 조성물의 혼합비율이 낮아 탈취기능이 낮아짐으로 상기 범위로 혼합사용하는 것이 바람직하다.

한편 도 1을 참조하여 본 발명에 따른 흡착탈취제 조성물 제조방법을 살펴보면,

적색셰일 원석을 죠우 크래셔로 1차 분쇄한 후 햄머 크래셔(Hammer crasher)로 1~30mm 크기의 적색셰일 덩어리로 2차 분쇄하는 제1공정과;

상기 2차 분쇄된 적색셰일 덩어리를 3차 스크린을 거쳐 3차 분쇄된 적색셰일 분말로 제조하고, 상기 3차 분쇄된 적색셰일 분말을 볼밀, 롤러밀 및 그라인더에서 선택되는 분쇄 장치를 이용하여 1~200메쉬의 입자 크기를 갖는 4차 분쇄된 적색셰일 분말을 제조하는 제2공정과;

상기 4차 분쇄된 적색셰일 분말을 레이몬드밀을 이용한 5차 분쇄과정을 거쳐, 100~1500메쉬의 입자 크기 범위에 95% 이상 분포하는 적색셰일 분말을 제조하는 제3공정 및;

상기 3공정에서 제조된 적색셰일 분말 100 중량부에 대해 MSM 1~3 중량부를 혼합하는 제4공정으로 이루어진다.

여기서 상기 제4공정에는 적색셰일 100중량부에 대해 100~1500메쉬의 입자 크기 범위에 95%(w/w) 이상 분포하도록 분말화한 맥반석, 게르마늄석 및 토르마린 으로 이루어진 군으로부터 1종 이상 선택한 광물질을 5~20 중량부 혼합하여 흡착 또는 음이온방출에 의한 살균효과를 추가적으로 제공할 수 있다.

본 발명에 따른 흡착탈취제 조성물 제조방법은 도 2를 참조한 바와같이,

상기 제4공정은, 적색셰일이 공급된 진동판을 진동시키면서 2~10L/h 의 량으로 스팀을 공급하여 적색셰일을 볼형태로 성형하는 단계(제4-1공정); 성형볼을 50~400℃에서 건조 및 소성시켜 0.1~2mm의 직경을 갖는 소성볼을 형성하는 단계(제4-2공정); 및 적색셰일 100중량부에 대해 MSM 1~3중량부를 혼합하는 단계(제4-3공정);으로 세분화하여 이루어질 수 있다.

여기서 상기 제4-1공정은 혼합물을 물과 혼합하여 반죽하고, 반죽물을 판상으로 가압한 다음 일정크기로 절단하고, 절단물은 진동기에서 수시간 진동시켜 볼 형태로 성형할 수 있다.

또한, 상기 제4-2공정에서 건조 및 소성온도는 50℃ 이하일 경우에는 건조시간이 오래 소요됨은 물론 건조과정에서 분쇄가 발생될 수 있어 50℃ 이상으로 신속하게 건조시키거나, 잔류 유기물을 탄화시켜 제거하면서 소성이 이루어지도록 하며, 400℃ 이상은 과도한 열손실이 발생됨으로 상기 범위 내에서 건조 및 소성이 이루어지도록 하는 것이 바람직하다.

상기한 바와같이 소성과정을 수행하면 순수한 원석을 파쇄한 알갱이보다는 비표면적을 향상시킬 수 있어 흡착성을 더 향상시킬 수 있고, 성분을 균일하게 분포하도록 하여 각 성분에 의한 효능이 일정하게 나타나도록 할 수 있다.

또한, 소성볼의 표면에 MSM이 흡착되고, 내부에는 다공층을 유지하고 있으므로, MSM 혼합에 의한 적색셰일 소성볼의 비표면적이 줄어드는 것을 최소화하여 항상 일정량 이상의 흡착탈취력을 제공할 수 있다.

이하 실시예를 통해 본 발명에 따른 흡착탈취제 조성물을 설명한다.

<실시예 1-적색셰일 분말 준비>

실리카(SiO₂) 58.1 중량%, 알루미나(Al₂O₃) 14.2 중량%, 산화제2철(Fe₂O₃) 4.55 중량%, 산화칼슘(CaO) 7.55 중량%, 산화마그네슘(MgO) 1.58 중량%, 작열감량(IgIoSS) 7.84 중량%, 산화칼륨(K₂O) 4.06 중량%, 기타 미량 성분을 2.12 중량% 함유하는 적색셰일 원석(경북 의성군에서 수취)을 죠우 크래셔로 1차 분쇄한 후 햄머 크래셔(Hammer crasher)로 2차 분쇄하여 1~30㎜ 크기의 적색셰일 덩어리로 만들었다. 상기 2차 분쇄된 적색셰일 덩어리를 3차 스크린을 거쳐 3차 분쇄된 적색셰일 분말로 만들고, 상기 3차 분쇄된 적색셰일 분말을 볼밀, 롤러밀, 그라인더로 순차적으로 분쇄하는 과정을 거쳐 1~200메쉬의 입자 크기를 갖는 4차 분쇄된 적색셰일 분말을 제조하였다. 상기 4차 분쇄된 적색셰일 분말을 레이몬드 밀(raymond mill)을 이용한 5차 분쇄과정을 거쳐, 100~1500메쉬의 입자 크기의 적색셰일 분말로서, 100~1500메쉬의 크기를 갖는 입자가 95%(w/w) 이상 분포하는 적색셰일 분말을 제조하였다.

<실시예 2-MSM, 광물질(맥반석, 게르마늄석, 토르마린) 준비>

MSM(Methyl Sulfonyl Methane)은 시중에 판매되는 식이유황을 사용하였다.

광물질인 맥반석과 게르마늄석은 충북 충주시 이류면의 채석장에서 채취한 광물을 사용하였고, 토르마린은 일본에서 수입한 파우더 형태를 사용하였다.

상기 맥반석, 게르마늄석, 토르마린은 적색셰일과 유사하게 분쇄과정을 수행하여, 100~1500메쉬의 크기를 갖는 입자가 95%(w/w) 이상 분포하는 분말상으로 준비하였다.

<실시예 3-적색셰일분말, MSM을 함유하는 흡착탈취제 조성물 제조>

각 실시예에서는 동일한 적색셰일에 대해 MSM의 비율을 달리하여 표 1과 같이 흡착탈취제 조성물 시료를 제조하였다.

<실험예 1-흡착탈취제 조성물의 항곰팡이 실험 측정>

KS J 4206 규전에 따라 상기 표 1의 흡착탈취제 조성물을 이용하여 4주간의 곰팡이균(클라도스 포리움; Cladosporium) 배양시험 기간을 거쳐 확인된 항곰팡이 결과를 측정하였다.

1주차에서는 MSM이 함유하지 않은 비료예1에 곰팡이가 배양되었다.

3주차에서는 MSM이 소량 함유된 실시예3-1에서 곰팡이가 배양되었다.

4주차까지 실시예3-2 내지 실시예3-10 모두 곰팡이가 배양되지 않았으므로, MSM이 일정량 이상의 혼합비로 혼합되면 항곰팡이 특성이 우수하게 나타남을 알 수 있다.

따라서, 적색셰일 분말 100 중량부를 기준으로 MSM 1 중량부 이상으로 혼합되면 어느 정도 항곰팡이 기능을 제공함을 알 수 있으며, 흡착탈취제의 제조단가를 절감시키기 위해 MSM은 3중량부 이하로 혼합사용하는 것이 바람직하다.

<실험예 2-흡착탈취제 조성물의 탈취 실험>

조성된 시료 중 비교예1과 실시예3-2 내지 3-6의 비율로 조성된 조성물 시료를 대상으로 암모니아와 초산에 대한 탈취실험을 하였다.

1) 5L 크기의 테드라백(Tedlar bag)에 시료 10g을 넣고, 시험가스로는 암모니아를 주입하였고, 주입 후 밀봉하였다.

시험가스는 KS I 2218의 규정에 의해 측정하였고, 시험중 온도는 23±4℃, 습도는 50±10%를 유지하였다.

탈취율(%)=[(blank 농도 - 측정가스농도)/blank 농도]×100

시험가스의 농도는 초기(0분), 30, 60, 90, 120 분 경과시마다 측정하여 하기 표 2에 나타내었다. 표 2를 참조한 바와같이 120분 경과되었을 때의 암모니아에 대한 탈취율은 MSM이 포함되지 않은 비교예1이 93.9%이고, MSM이 포함된 실시예3-2가 92.7%, 실시예3-6은 90.3%로 나타났다.

2) 암모니아 탈취실험과 동일한 방식으로 초산에 대한 탈취실험을 하였고, 그 결과를 하기 표 3에 나타내었다. 표 3를 참조한 바와같이 120분 경과되었을 때의 초산에 대한 탈취율은 MSM이 포함되지 않은 비교예1이 90.5%이고, MSM이 포함된 실시예3-2가 90.5%, 실시예3-6은 88.1%로 나타났다.

실험예2에서의 암모니아와 초산 탈취실험 결과 적색셰일에 MSM을 많이 혼합할수록 적색셰일의 기공을 일부 막아 탈취율이 조금씩 낮아지지만, MSM을 소량 혼합할 때에는 흡착탈취조성물의 탈취력 저하없이 항균기능을 추가적으로 제공할 수 있음을 알 수 있다.

<실시예 4-적색셰일분말, MSM 및 광물질을 함유하는 흡착탈취제 조성물 제조>

실험예1과 실험예2를 통해 가장 좋은 결과가 나타난 결과 중 실시예3-4의 조성비로 흡착탈취제를 조성하였고, 이에 광물질(맥반석, 게르마늄석, 토르마린)을 일종 선택하여 혼합하였다.

적색셰일과 MSM의 혼합량을 고정하였고, 광물질 중 대표적인 맥반석을 선택하여 혼합량을 변경하여 표 4와 같이 흡착탈취제 조성물 시료를 제조하였다.

<실험예 3-흡착탈취제 조성물의 탈취실험>

실험예2와 동일한 조건과 방식으로 암모니아와 초산에 대한 탈취실험을 하였다.

1) 5L 크기의 테드라백(Tedlar bag)에 실시예의 시료 10g을 넣고, 시험가스로는 암모니아를 주입하였고, 주입 후 밀봉하였다.

탈취율(%)=[(blank 농도 - 측정가스농도)/blank 농도]×100

시험가스의 농도는 초기(0분), 30, 60, 90, 120 분 경과시마다 측정하여 하기 표 5에 나타내었다.

상기 표 5를 참조한 바와같이 120분 경과되었을 때의 암모니아에 대한 탈취율은 맥반석이 혼합되지 않은 비교예2가 91.5%이고, 맥반석이 극소량 포함된 실시예4-1은 비교예2와 동일하게 91.5%로 나타났다. 하지만 실시예4-10의 탈취율이 78.1%로 나타난 점으로 보아 맥반석의 혼합비율이 높아질수록 적색셰일의 혼합량이 낮아져 전체적인 탈취율이 하강함을 알 수 있다.

따라서, 적색셰일과 MSM 이외의 광물질의 혼합에 있어서는 최소한 탈취율이 80% 이상 나타낼 수 있는 실시예4-8의 혼합량인 적색셰일 분말 100중량부에 대해 20중량부 이하로 혼합하는 것이 바람직하다.

상기 광물질을 일정량 혼합하면 적색셰일에 의한 흡착탈취효과와, MSM에 의한 인체에 무해한 황성분으로 인한 살균기능과 염증완화기능을 제공하면서, 광물질의 효능을 추가적으로 제공할 수 있다. 예컨대 맥반석의 경우 원적외선 방사와 흡착에 의한 세균 분해 제거 및 중금속제거 기능을 제공하고, 게르마늄석을 혼합하면 음이온을 방출하여 황성분에 의한 항균 이외에 음이온에 의한 이중의 항균기능을 제공할 수 있고, 토르마린을 혼합하면 지속적으로 음이온을 방출하여 살균 및 항균기능을 더욱 증대시킬 수 있어 복합적인 효능을 제공할 수 있다.

<실시예 5-적색셰일 분말을 가공한 소성볼을 이용한 흡착탈취제 조성물 제조>

실시예3-4과 실시예4-6의 조성비에 따라 먼저 적색셰일 단독, 또는 적색셰일 100g과 광물질(맥반석)10g을 혼합한 혼합물을 진동판에 공급하여 진동시키면서 2~10L/h 의 량으로 스팀을 공급하여 볼형태로 뭉치게 하여 성형볼을 제조하였다.

제조된 성형볼을 50~150℃로 가열하여 건조 및 소성시켜 0.1~1mm의 직경을 갖는 소성볼을 제조하였다.

제조된 소성볼은 실시예3-4과 실시예4-6의 조성비에 따라 MSM과 균일하게 혼합하였고, 하기 표 6과 같은 조성물을 갖도록 제조하였다.

<실험예 4-소성볼이 포함된 흡착탈취제 조성물의 항곰팡이 실험>

상기 표6의 배합으로 조성된 흡착탈취제를 이용하여 실험예1과 동일한 실험을 시행하였다.

실험결과 실시예5-1과 실시예5-2 모두 4주차 까지 곰팡이가 배양되지 않았다. 또한, 체적의 소성볼 표면에 흡착된 MSM은 외부와의 접촉면적이 증가되어 MSM의 효과를 더욱 증대시킬 수 있다.

예컨대 흡착탈취제 조성물을 애완동물의 피부에 적용하면 소성볼에 의해 순차적으로 애완동물 피부와 접촉함으로 접촉면적을 증가시켜 MSM 물질이 고르게 전달시켜 탈취는 물론 각종 세균제거와 염증을 완화시키는 효과를 제공할 수 있다.

<실험예 5-소성볼이 포함된 흡착탈취제 조성물의 탈취실험>

상기 표 6의 배합으로 성된 흡착탈취제를 이용하여 실험예2과 동일한 실험을 시행하였다.

암모니아와 초산성분에 대한 탈취율은 분말상과는 거의 동일하게 작용함을 알 수 있으므로, 다양한 환경에 적용할 수 있다.

이외에 상기 분말상으로 적색셰일과 MSM 혼합물 또는 광물질이 추가로 혼합된 혼합물로 조성된 분말상 흡착탈취제를 에탄올 또는 물의 액상과 1: 40~60 의 중량비로 혼합하여 액상흡착탈취제를 제조하였다. 제조된 액상 흡착탈취제에 대해 탈취실험과 항균실험을 한 결과 분말보다는 낮지만 탈취와 항균에 효과가 나타남을 알 수 있었다.

Claims

흡착탈취제 조성물에 있어서,
100~1500메쉬(mesh)의 크기를 갖는 입자가 95%(w/w) 이상 분포하는 적색셰일 분말과; MSM(Methyl Sulfonyl Methane)을 함유하는 것을 특징으로 하는 흡착탈취제 조성물.
제1항에 있어서,
상기 흡착탈취제 조성물은
적색셰일 100중량부에 대해 MSM 1~3중량부가 혼합하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 흡착탈취제 조성물.
제2항에 있어서,
상기 적색셰일을 0.1~2mm 직경의 소성볼로 성형한 것임을 특징으로 하는 흡착탈취제 조성물.
제2항에 있어서,
상기 흡착탈취제 조성물에는 적색셰일 100중량부에 대해 맥반석, 게르마늄석 및 토르마린 으로 이루어진 군으로부터 1종 이상 선택한 광물질 5~20중량부를 더 혼합하는 것을 특징으로 하는 흡착탈취제 조성물.
제4항에 있어서,
상기 적색셰일과; 맥반석, 게르마늄석 및 토르마린 으로 이루어진 군으로부터 1종 이상 선택한 광물질;이 혼합된 혼합물은, 0.1~2mm 직경의 소성볼로 성형한 것임을 특징으로 하는 흡착탈취제 조성물.
제2항 또는 제4항에 있어서,
상기 적색셰일과 MSM이 포함된 흡착탈취제 조성물은 물 또는 에탄올과 1: 40~60 의 중량비로 혼합하여 액상으로 조성하는 것을 특징으로 하는 흡착탈취제 조성물.
적색셰일 원석을 죠우크래셔로 1차 분쇄한 후 햄머 크래셔로 2차 분쇄하여 1~30㎜ 크기의 적색셰일 덩어리를 제조하는 단계(1공정);
상기 2차 분쇄된 적색셰일 덩어리를 3차 스크린을 거쳐 3차 분쇄된 적색셰일 분말로 제조하고, 상기 3차 분쇄된 적색셰일 분말을 볼밀, 롤러밀 및 그라인더에서 선택되는 분쇄 장치를 이용하여 1~200메쉬의 입자 크기를 갖는 4차 분쇄된 적색셰일 분말을 제조하는 단계(2공정);
상기 4차 분쇄된 적색셰일 분말을 레이몬드밀을 이용한 5차 분쇄과정을 거쳐, 100~1500메쉬의 입자 크기 범위에 95%(w/w) 이상 분포하는 적색셰일 분말을 제조하는 단계(3공정); 및,
상기 3공정에서 제조된 적색셰일 분말 100중량부에 대해 MSM 1~3 중량부를 혼합하는 단계(4공정);
를 포함하는 것을 특징으로 하는 흡착탈취제 조성물 제조방법.
제7항에 있어서,
상기 제4공정에는
적색셰일 100중량부에 대해 100~1500메쉬의 입자 크기 범위에 95%(w/w) 이상 분포하도록 분말화한 맥반석, 게르마늄석 및 토르마린 으로 이루어진 군으로부터 1종 이상 선택한 광물질을 5~20 중량부 혼합하는 것을 특징으로 하는 흡착탈취제 조성물 제조방법.
제7항에 있어서,
상기 제4공정은
적색셰일을 진동판에서 진동시키면서 2~10L/h 의 량으로 스팀을 공급하여 볼형태로 성형하는 단계(제4-1공정);
성형볼을 50~400℃에서 건조 및 소성시켜 0.1~2mm의 직경을 갖는 소성볼을 형성하는 단계(제4-2공정); 및,
적색셰일 100중량부에 대해 MSM 1~3중량부를 혼합하는 단계(제4-3공정);
으로 이루어지는 것을 특징으로 하는 흡착탈취제 조성물 제조방법.
제9항에 있어서,
상기 제4-1공정은 적색셰일 100중량부에 대해 100~1500메쉬의 입자 크기 범위에 95%(w/w) 이상 분포하도록 분말화한 맥반석, 게르마늄석 및 토르마린 으로 이루어진 군으로부터 1종 이상 선택한 광물질 5~20 중량부를 혼합한 다음 적색셰일과 광물질의 혼합물을 진동판에 공급하고, 진동시키면서 2~10L/h 의 량으로 스팀을 공급하여 볼형태로 성형하는 것을 특징으로 하는 흡착탈취제 조성물 제조방법.