KR20160028395A - Chemical Vapor Deposition Process and Coated Article - Google Patents
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- C23C8/00—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals
- C23C8/06—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using gases
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Abstract
Description
본 출원 특허에서는 2014년 9월 3일, 화학 증착 공정 및 코팅 물품이라는 제목으로 제출된 미국 가특허 출원 제 62/045,168호의 우선권과 이점을 주장하며, 본 명세서에서 모두 참조로 포함된다. This application claims priority and benefit of U.S. Provisional Patent Application No. 62 / 045,168, filed September 3, 2014, entitled " Chemical Vapor Deposition Process and Coated Article, " which is incorporated herein by reference in its entirety.
발명 분야Invention field
본 발명은 화학 증착 공정에 관한 것이다. 더욱 구체적으로, 본 발명은 화학 증착 공정 및, 적어도 처음에는 증착 가스의 열 분해 온도보다 낮은 온도에서 증착을 시작하는 것과 같은 공정을 이용하여 코팅된 물품에 관한 것이다.The present invention relates to a chemical vapor deposition process. More specifically, the present invention relates to a chemical vapor deposition process and a coated article using a process such as at least initially starting deposition at a temperature below the thermal decomposition temperature of the deposition gas.
종종 기판의 표면은 필요한 성능 특성을 포함하지 않는다. 필요한 특정 성능 특성을 포함하지 못할 경우, 특정 환경에서 표면 열화가 발생하거나, 특정 성능 요건을 충족하지 못하거나, 이 두 가지가 함께 나타날 수 있다. 예를 들어, 특정 환경에서 금속성, 유리 및 세라믹 표면은 마모되거나, 기타 원하지 않는 표면 작용, 예를 들어 화학 흡착, 촉매 활성, 부식 공격, 산화, 부수물 축적 또는 정지 마찰 및/또는 기타 원하지 않는 표면 작용이 일어날 수 있다.Often, the surface of the substrate does not include the required performance characteristics. Failure to include the specific performance characteristics required may result in surface degradation in certain circumstances, or failure to meet specific performance requirements, or both. For example, in certain circumstances, metallic, glass, and ceramic surfaces can become worn or otherwise undesirable surface effects such as chemisorption, catalytic activity, corrosion attack, oxidation, side-accumulation or traction, and / Action can occur.
원하지 않는 표면 작용으로 인해 기타 분자의 화학 흡착, 기타 분자의 가역성 및 비가역성 물리 흡착, 기타 분자와의 촉매 반응성, 외부 종의 공격, 표면의 분자 분해, 기판의 물리적 손실 또는 열거된 상황들이 조합되어 일어날 수 있다.Unwanted surface effects can lead to combinations of other molecules chemisorption, reversible and irreversible physical adsorption of other molecules, catalytic reactivity with other molecules, attack of external species, molecular decomposition of the surface, physical loss of the substrate, or enumerated conditions .
필요한 특정 성능 특성을 제공하기 위해 수소화규소 표면과 불포화 탄화수소 시약을 금속 촉매제의 존재 하에 반응 시킬 수 있다. 이러한 공정은, 처리된 시스템에서 이 촉매제를 완전히 제거하기가 종종 어렵고, 촉매제가 존재하는 경우 원하지 않는 표면 작용이 다시 일어날 수 있다는 단점이 있다. 또한 비결정 실리콘 기반 화학 증착 재료는 고부식성 pH 매체에 의한 분해로부터 쉽게 영향을 받을 수 있으므로, 이러한 환경에서 사용이 제한된다.The silicon hydride surface and the unsaturated hydrocarbon reagent may be reacted in the presence of a metal catalyst to provide the required specific performance characteristics. This process has the disadvantage that it is often difficult to completely remove the catalyst in the treated system, and that undesired surface action can occur again if the catalyst is present. In addition, amorphous silicon-based chemical vapor deposition materials are susceptible to degradation by highly corrosive pH media and thus their use in these environments is limited.
화학 증착은 재료를 재료의 열 분해 온도보다 높은 온도에서 증착하여 향상된 특성의 코팅을 생산하는 데 사용되어 왔다. 하지만, 더 많은 개선이 필요하다.Chemical vapor deposition has been used to deposit materials at higher temperatures than the thermal decomposition temperature of the materials to produce coatings with improved properties. But more improvement is needed.
당 업계에는 선행 기술과 비교할 때 하나 이상의 개선 사항을 나타내는 화학 증착 공정과 코팅 물품이 필요하다.There is a need in the art for chemical vapor deposition processes and coatings that exhibit one or more improvements over prior art.
일 실시형태에서, 화학 증착 공정에는 화학 증착 챔버에 물품을 배치하는 단계; 이어서, 증착 가스의 열 분해 온도보다 낮은 하위 분해 온도(sub-decomposition temperature)에서 증착 가스를 화학 증착 챔버에 주입하는 단계; 및 이어서, 챔버를 증착 가스의 열 분해 온도 이상의 상위 분해 온도(super-decomposition temperature)까지 가열함으로써 증착 가스의 주입으로부터 물품의 적어도 하나의 표면에 증착 코팅을 생성하는 단계가 포함된다. 화학 증착 공정은 0.01psia 내지 200psia의 압력 범위 이내에서 유지된다.In one embodiment, the chemical vapor deposition process includes placing an article in a chemical vapor deposition chamber; Injecting a deposition gas into the chemical vapor deposition chamber at a sub-decomposition temperature lower than the thermal decomposition temperature of the deposition gas; And then heating the chamber to a super-decomposition temperature above the thermal decomposition temperature of the deposition gas to produce a deposition coating on at least one surface of the article from the deposition of the deposition gas. The chemical vapor deposition process is maintained within a pressure range of 0.01 psia to 200 psia.
또 다른 실시형태에서, 화학 증착 공정에는 화학 증착 챔버에 물품을 배치하는 단계; 이어서, 촉매제 없이 디메틸실란의 열 분해 온도보다 낮은 하위 분해 온도에서 디메틸실란을 화학 증착 챔버에 주입하는 단계; 및 이어서, 챔버를 디메틸실란의 열 분해 온도 이상의 상위 분해 온도까지 가열함으로써 증착 가스의 주입으로부터 물품의 적어도 하나의 스테인리스강 표면에 증착 코팅을 생성하는 단계가 포함된다.In another embodiment, the chemical vapor deposition process includes placing an article in a chemical vapor deposition chamber; Thereafter, injecting dimethylsilane into the chemical vapor deposition chamber at a lower decomposition temperature lower than the thermal decomposition temperature of the dimethylsilane without a catalyst; And then heating the chamber to an upper decomposition temperature above the thermal decomposition temperature of the dimethyl silane to form a deposition coating on at least one stainless steel surface of the article from the deposition of the deposition gas.
또 다른 실시형태에서, 코팅 물품에는 부식되기 쉬운 기판과 그 기판 상의 실리콘을 함유하는 증착 코딩이 포함되며, 기판 중 하나 또는 둘 다 기판 상의 증착 코팅에 의해 15% NaClO에 노출시, 동일한 공정을 적용했지만 증착 가스를 하위 분해 온도에서 주입하지 않은 경우의 코팅의 부식도 보다 5% 이상 높은 비율로 내부식성을 나타내고, 증착 코팅이 이루어진 기판은 연간 0 내지 3mil의 15% NaClO 부식도를 제공한다. In yet another embodiment, the coated article includes a substrate susceptible to corrosion and depositioncoding containing silicon on the substrate, wherein one or both of the substrates are subjected to the same process upon exposure to 15% NaClO by deposition coating on the substrate But exhibits corrosion resistance at a rate greater than 5% greater than that of the coating when the deposition gas is not injected at the sub-decomposition temperature, and the substrate upon which the deposition coating is applied provides 15% NaClO corrosion of 0-3 mils per year.
본 발명의 기타 특징 및 이점은, 예를 들어 본 발명의 원리를 나타내는 첨부 도면과 함께 더욱 상세한 다음 설명에서 명확하게 알 수 있다.Other features and advantages of the present invention will become apparent from the following detailed description, taken in conjunction with the accompanying drawings, which illustrate, by way of example, the principles of the invention.
도 1은 개시 실시형태에 따라 코팅 제품을 형성하는 화학 증착 공정 중 화학 증착 챔버의 도식적 투시도이다.
도 2는 개시 실시형태에 따라 다양한 온도에서 증착한 다음 15% NaClO에 노출하여 형성된 코팅 제품의 부식 데이터 플롯을 나타낸다.
도 3은 개시 실시형태에 따라 다양한 온도에서 증착한 다음 6mol/L HCl에 노출하여 형성된 코팅 제품의 부식 데이터 플롯을 나타낸다.
도 4는 개시 실시형태에 따라 증착 가스를 증착 가스의 열 분해 온도보다 낮은 온도에서 주입한 화학 증착으로 형성된 코팅 제품에 대한 최대 8일 간 전자화학 임피던스 분광법의 플롯을 나타낸다.
도 5는 개시 실시형태에 따라, 증착 가스를 증착 가스의 열 분해 온도 이상의 온도에서 주입한 화학 증착으로 형성된 코팅 제품에 대한 최대 8일 간 전자화학 임피던스 분광법의 플롯을 나타낸다.
가능한 한, 동일한 참조 번호가 도면 전체에서 사용되어 동일한 부품을 나타낸다.1 is a schematic perspective view of a chemical vapor deposition chamber during a chemical vapor deposition process to form a coating product in accordance with the present disclosure;
Figure 2 shows a corrosion data plot of a coated product formed by deposition at various temperatures followed by exposure to 15% NaClO according to the disclosed embodiment.
Figure 3 shows a corrosion data plot of a coating product formed by deposition at various temperatures followed by exposure to 6 mol / L HCl according to the disclosed embodiment.
Figure 4 shows a plot of the electrochemical impedance spectroscopy for up to 8 days for a coating product formed by chemical vapor deposition in which a deposition gas is injected at a temperature lower than the thermal decomposition temperature of the deposition gas according to the disclosed embodiment.
Figure 5 shows a plot of the electrochemical impedance spectroscopy for up to 8 days for a coating product formed by chemical vapor deposition in which a deposition gas is implanted at a temperature above the thermal decomposition temperature of the deposition gas, in accordance with the disclosed embodiment.
Wherever possible, the same reference numbers will be used throughout the drawings to refer to the same parts.
화학 증착 공정과 이 공정으로 코팅된 물품이 제공된다. 예를 들어, 본 개시 실시형태는 본 명세서에서 개시된 기능을 하나 이상 포함하지 못하는 것과 비교할 때, 소금물에서 임피던스 열화의 감소, 부식 감소, 코팅 밀도 증가 또는 여기 개시에서 나타낼 기타 적합한 기능 및 이점을 허용하거나, 더 다양한 재료(예: 산화 및/또는 열 효과 경향이 강한 재료)의 사용, 수소 취화 처리, 황 불활성 개선, 유전체 특성 개선(예: 선형 또는 대체로 선형인 분극 필드 루프를 보유), 내마모성 개선을 허용하거나, 열거된 사항들을 조합하여 허용할 수 있다. A chemical vapor deposition process and articles coated with this process are provided. For example, the present disclosure allows for the reduction of impedance degradation, corrosion reduction, increased coating density, or other suitable functions and advantages to be exhibited at the initiation of the present invention, as compared to not including at least one of the functions disclosed herein , Improvement of the dielectric properties (e.g., having a linear or generally linear polarization field loop), improvement in wear resistance, use of more diverse materials (e.g., oxidative and / Permitting, or permitting a combination of the listed items.
도 1을 참조하면, 일 실시형태에서 화학 증착 공정 (100)에는 화학 증착 챔버 (103) 내에 물품 (101)을 배치(단계 (102))한 후 화학 증착 챔버 (103)을 작동(단계 (104))하는 단계가 포함된다. 화학 증착 챔버 (103)의 작동에는 화학 증착 챔버 (103) 정화, 컨테이너/실린더 (107)에서 화학 증착 챔버 (103)으로 증착 가스 (111) 주입, 화학 증착 챔버 (103) 가열 또는 열거된 사항들의 조합이 포함된다. 작동 전반에 걸쳐 압력은 조절되거나 일정 범위(예: 0.01psia 내지 200psia, 1.0psia 내지 100psia, 5psia 내지 40psia) 내에서, 그리고 1.0psia, 5psia, 40psia, 100psia, 200psia 또는 임의의 적합한 조합, 하위 조합, 범위나 하위 범위 내에 있게 된다. 기술적으로 숙련된 사람에게 화학 증착 챔버 (103)은 내부 오븐 영역이나 오븐의 내부 영역 내 용기로 이해될 수 있다.Referring to Figure 1, in one embodiment, the chemical
물품 (101)의 배치(단계 (102))에는 화학 증착 챔버 (103) 내에 물품 (101)을 배치하기 위한 기법이 포함된다. 예를 들어, 적합한 기법에는, 이로 제한되는 것은 아니나, 화학 증착 챔버 (103) 내에 많은 물품 (101)을 배치하는 단계, 화학 증착 챔버 (103) 내에 배치되는 하나 이상의 화학 증착 기구에 많은 물품 (101)을 배치하는 단계, 화학 증착 챔버 (103) 내에 물품 (101)을 하나만 배치하는 단계 및/또는 화학 증착 챔버 (103) 내에 배치하기 전이나 배치하는 동안 하나 이상의 물품 (101) 중 일부를 청소하여 예를 들어, 잔해물, 먼지, 그리스 또는 기타 외부 물질을 제거하는 단계가 포함된다.The arrangement of the article 101 (step 102) includes a technique for placing the
작동 중 정화(단계 (104))에는 배출 상태 또는 실질적 배출 상태인 화학 증착 챔버 (103)에 정화 가스 (105)를 선택적으로 사용하는 단계가 포함된다. 정화 가스 (105)는 질소, 헬륨, 아르곤 또는 기타 적합한 불활성 가스이다. 정화 작업에는 화학 증착 챔버 (103)에 정화 가스 (105)를 주입하는 단계가 포함된다. 정화 작업은 1회 정화 주기, 2회 정화 주기, 3회 정화 주기, 3회를 초과하는 정화 주기 또는 적합한 횟수의 정화 주기로 이루어져, 화학 증착 챔버 (103)을 화학적으로 불활성 환경으로 만들 수 있다. The purge during operation (step 104) includes selectively using the
정화 후, 작동(단계 (104))에는 증착 가스 (111)의 주입 및/또는 분해가 포함된다. 적합한 종류의 증착 가스 (111)에는, 이로 제한되는 것은 아니나, 유기실란, 디메틸실란, 실란 가스 또는 기타 적합한 화학 증착 가스가 포함된다. 주입 및/또는 후속 처리에 적합한 기타 재료로는, 이로 제한되는 것은 아니나, 트리메틸실란, 2수소 디알킬실릴, 3수소 알킬실릴, 오르가노플루오로트리알콕시실란 및/또는 오르가노플루오로실릴하이드리드가 포함된다. 추가 실시형태에서, 증착 가스 (111)에는 아미노실란과 같은 질소 함유 종류는 존재하지 않는다. After purging, the operation (step 104) includes the injection and / or decomposition of the
증착 가스 (111)은 증착 가스 (111)의 열 분해 온도 미만인 하위 분해 온도에서 주입된다. 본 명세서에서 사용된 바와 같이, "하위 분해 온도"는 증착 가스 (111)이 100옹스트롬을 초과한 코팅을 생성하지 않거나, 육안으로 식별되지 않거나, 적외선 테스트를 통해 감지할 수 없거나, 열거한 사항들을 조합한 조건을 나타낸다. 증착 가스 (111)의 종류에 따라, 적합한 하위 분해 온도는, 이로 제한되는 것은 아니나, 30℃ 미만, 60℃ 미만, 100℃ 미만, 150℃ 미만, 200℃ 미만, 250℃ 미만, 300℃ 미만, 350℃ 미만, 400℃ 미만, 440℃ 미만, 450℃ 미만, 100℃ 내지 300℃, 125℃ 내지 275℃, 200℃ 내지 300℃, 230℃ 내지 270℃ 범위 또는 이들의 적합한 조합, 하위 조합, 범위 또는 하위 범위가 포함된다. The
일 실시형태에서, 적어도 증착 가스 (111)을 주입하는 동안 화학 증착 챔버 (103)을 작동하는 데(단계 (104))에 있어서, 촉매제가 실질적으로 존재하지 않거나(예: 공정 (100)에 영향을 주는 수준 미만), 존재하지 않는다(예: 감지할 수 있는 수준에서 존재하지 않거나, 전혀 존재하지 않음).In one embodiment, at least when operating the chemical
증착 가스 (111) 주입 과정 동안 및/또는 그 이후, 화학 증착 챔버 (103) 작동(단계 (104))에는 화학 증착 챔버 (103)을 화학 증착 챔버 (103) 내 조건에서 증착 가스 (111)의 열 분해 온도 이상의 상위 분해 온도까지 가열하는 단계가 포함된다. 본 명세서에서 사용된 바와 같이, "상위 분해 온도"는 100옹스트롬을 초과하여 코팅을 생성하거나, 육안으로 식별할 수 있거나, 적외선 테스트를 통해 감지할 수 있거나, 열거한 사항들을 조합한 조건을 나타낸다.During the chemical
화학 증착 챔버 (103)을 증착 가스 (111)의 존재하에서 상위 분해 온도로 가열하면 물품 (101)의 적어도 하나의 표면 (113)에 증착 코팅 (109)이 생성된다. 일 실시형태에서, 표면 (113)은 스테인리스강 표면(마르텐사이트계 또는 오스테나이트계), 니켈 기반 합금, 금속 표면, 금속성 표면(철 또는 비철, 강화 또는 비강화 및/또는 등축, 방향성 응고(directionally-solidified) 또는 단결정(single crystal)), 세라믹 표면, 세라믹 매트릭스 복합 표면, 유리 표면, 세라믹 매트릭스 복합 표면, 복합 금속 표면, 코팅 표면, 섬유 표면, 포일 표면, 필름, 중합체 표면(예: 폴리테트라플루오로에틸렌) 및/또는 공정 (100)의 작동 조건을 견딜 수 있는 기타 적합한 표면이다. Heating the chemical
하기 실시형태에서, 표면 (113)의 하나 이상의 구성 성분은 농도 값 미만이다. 예를 들어, 구리가 포함되는 일부 실시형태에서, 농도 값은 5%, 1.2%, 1%, 0.9%, 0.4%, 0.15% 내지 0.4%, 0.01% 내지 1.2%, 0.03% 내지 5%, 0.03% 내지 0.9% 또는 이들의 적합한 조합, 하위 조합, 범위 또는 하위 범위이다. 마그네슘이 포함되는 일부 실시형태에서, 농도 값은 3%, 1.5%, 1.2%, 0.2% 내지 3%, 0.01% 내지 2%, 0.05% 내지 1.5%, 0.8% 내지 1.2% 또는 이들의 적합한 조합, 하위 조합, 범위 또는 하위 범위이다. 망간이 포함되는 일부 실시형태에서, 농도 값은 2%, 1.8%, 1.5%, 1.4%, 0.15%, 0.02% 내지 1.4%, 0.03% 내지 1.5%, 0.05% 내지 1.8%, 1% 내지 1.5% 또는 이들의 적합한 조합, 하위 조합, 범위 또는 하위 범위이다. 추가 실시형태에서, 농도 값은 하나 이상의 구성 성분과 관련되는 것으로서, 예를 들어, 8.5%, 5.6%, 4.2% 또는 이들 값의 적합한 조합, 하위 조합, 범위 또는 하위 범위 등의 합계 미만이 된다. In the following embodiments, one or more components of
화학 증착 챔버 (103)은 하위 분해 온도에서 상위 분해 온도까지 적합한 가열 속도로 가열된다. 적합한 가열 속도에는, 이로 제한되는 것은 아니나, 분당 6℃ 내지 분당 400℃, 분당 20℃ 내지 분당 30℃, 분당 20℃ 내지 분당 50℃, 분당 50℃ 내지 분당 100℃, 분당 10℃ 내지 분당 30℃, 분당 10℃ 초과, 분당 20℃ 초과, 분당 30℃ 초과, 분당 40℃ 초과, 분당 50℃ 초과, 분당 100℃ 초과, 분당 100℃ 미만, 분당 50℃ 미만, 분당 40℃ 미만, 분당 30℃ 미만, 분당 20℃ 미만, 분당 20℃, 분당 30℃, 분당 40℃, 분당 50℃ 또는 이들의 적합한 조합, 하위 조합, 범위 또는 하위 범위가 포함된다. 이러한 속도로, 일 실시형태에서, 화학 증착 챔버 (103)은 3분 내지 10분, 5분 내지 10분, 7분 내지 10분, 3분 내지 7분, 3분 내지 5분 동안, 또는 이들의 적합한 조합, 하위 조합, 범위 또는 하위 범위의 기간 동안 가열된다. The chemical
증착 가스 (111)의 종류에 따라, 적합한 상위 분해 온도에는, 이로 제한되는 것은 아니나, 300℃ 내지 600℃, 380℃ 내지 420℃, 400℃ 내지 460℃, 420℃ 내지 460℃, 440℃ 내지 460℃, 400℃ 내지 600℃, 450℃ 내지 600℃, 500℃ 내지 600℃, 400℃ 초과, 450℃ 초과, 460℃ 초과, 480℃ 초과, 500℃ 초과, 600℃ 미만, 550℃ 미만, 500℃ 미만, 450℃ 미만 또는 이들의 적합한 조합, 하위 조합, 범위 또는 하위 범위가 포함된다.Suitable upper decomposition temperatures, depending on the type of
작동(단계 (104))에는 물품 (101)의 기타 적절한 처리가 포함된다. 적합한 처리로는 표면 (113) 및/또는 증착 코팅 (109)의 산화, 표면 (113) 및/또는 증착 코팅 (109)의 기능화 또는 이들의 조합이 있으며, 여기에 제한되지 않는다. 일 실시형태에서, 표면 (113) 및/또는 증착 코팅 (109)은 산화 코팅(미도시)을 형성하는 산화 온도에서 산화된다. 특정 재료에 따라, 산화 온도는, 이로 제한되는 것은 아니나, 100℃ 내지 500℃, 300℃ 내지 350℃, 280℃ 내지 320℃, 440℃ 내지 460℃이거나, 이들의 적합한 조합, 하위 조합, 범위 또는 하위 범위일 수 있다. 일 실시형태에서, 표면 (113) 및/또는 증착 코팅 (109)은 트리메틸실란을 주입하여 기능화될 수 있다.Operation (step 104) includes other appropriate processing of the
증착 코팅 (109)에는 작동(단계 (104)) 파라미터에 상응하는 특성이 포함된다. 예를 들어, 증착 코팅 (109)은 공정 (100) 과정 동안 화학 증착 챔버 (103)의 작동(단계 (104))에 기반한 부식 및 임피던스 특성을 제공한다. 증착 코팅 (109)의 적합한 두께는, 이로 제한되는 것은 아니나, 100nm 내지 10,000nm, 200nm 내지 5,000nm, 300nm 내지 1,500nm, 150옹스트롬 내지 450옹스트롬, 350옹스트롬 내지 450옹스트롬, 100옹스트롬 초과, 200옹스트롬 초과, 300옹스트롬 초과, 400옹스트롬 초과, 450옹스트롬 초과이거나 이들의 적합한 조합, 하위 조합, 범위 또는 하위 범위가 될 수 있다.The
일 실시형태에서, 증착 코팅 (109)의 부식성은 분해 가스 (111)의 열 분해 온도 또는 그 이상의 온도에서 증착에 의한 비교 코팅보다 15% NaClO에 대해 상당히 더 오래 내성을 제공한다. 예를 들어, 도 2에 도시된 바와 같이 실시예 1을 참조하여 자세히 설명하면, 공정 (100)으로 형성된 증착 코팅 (109)이 사용된 물품 (101)의 실시형태에서는 부식도 (201)(예: 연간 mil 단위)가 감소된다. 예를 들어, 증착 가스 (111)의 열 분해 온도 205(예: ℃)에서 증착에 대한 부식도 203의 5% 내지 10% 범위로 감소된다. 마찬가지로, 공정 (100)으로 형성된 증착 코팅 (109)이 사용된 물품 (101)의 실시형태에서는 부식도 (201)이 감소되는데, 증착 가스 (111)의 열 분해 온도 205 또는 그 이상의 온도에서 증착으로 형성된 비교 코팅에 대한 부식도와 비교할 때 연간 8mil 내지 17mil로 낮아진다. 다양한 실시형태에서, 15% NaClO에 대한 내부식성은 연간 0 내지 3mil, 연간 0 내지 2mil, 연간 0 내지 1mil, 연간 1mil, 연간 2mil, 연간 3mil 또는 이들의 적합한 조합, 하위 조합, 범위 또는 하위 범위이다.In one embodiment, the corrosiveness of the
일 실시형태에서, 증착 코팅 (109)의 부식성은 분해 가스 (111)의 열 분해 온도 305 또는 그 이상의 온도에서 증착으로 형성된 비교 코팅보다 6M HCl에 대해 더 오래 내성을 제공한다. 예를 들어, 도 3에 도시된 바와 같이 실시예 2를 참조하여 자세히 설명하면, 공정 (100)으로 형성된 증착 코팅 (109)이 사용된 물품 (101)의 실시형태에서는 부식도 (301)(예: 연간 mil 단위)이 감소되어, 증착 가스 (111)의 열 분해 온도 305(예: ℃) 또는 그 이상의 온도에서 증착으로 형성된 비교 코팅에 대한 부식도 (303)의 60% 내지 90%가 된다. 마찬가지로, 공정 (100)으로 형성된 증착 코팅 (109)이 사용된 물품 (101)의 실시형태에서는 부식도가 감소되는데, 증착 가스 (111)의 열 분해 온도에서 증착을 위한 부식도와 비교할 때 연간 0.5mil 내지 3mil로 낮아진다. 다양한 실시형태에서, 6M HCl에 대한 내부식성은 연간 0 내지 0.5mil, 연간 1 내지 1.5mil, 연간 1.5 내지 2.5mil, 연간 2.5 내지 3mil, 연간 2 내지 3mil, 연간 2.5 내지 3.5mil 또는 이들의 적합한 조합, 하위 조합, 범위 또는 하위 범위이다.In one embodiment, the corrosiveness of the
일 실시형태에서, 증착 코팅 (109)의 임피던스 특성(불투과성의 정량적 표현)에는 분해 가스 (111)의 열 분해 온도 또는 그 이상의 온도에서 증착으로 형성된 비교 코팅과 비교할 때 임피던스 열화의 감소가 포함된다. 예를 들어, 도 4-5에 도시된 바와 같이 실시예 3을 참조하여 자세히 설명하면, 공정 (100)으로 형성된 증착 코팅 (109)이 사용된 물품 (101)의 실시형태에서는 전자화학 임피던스 분광법으로 설명된 8일 동안의 소금물 노출의 경우보다 임피던스 열화가 적다. 일 실시형태에서, 증착 코팅 (109)의 임피던스는 초기 열화 후(예: 1일 후) 증가하여 자체 패시베이션되(self-passivation)는 것으로 나타난다.In one embodiment, the impedance characteristic (quantitative representation of impermeability) of the
도 4를 참조하여 일 실시형태에서, 증착 코팅 (109)의 임피던스 (401)(단위: 옴)은 소금물 노출과 관계 없이 주파수 (403)(예: 100Hz 내지 100,000Hz)에서 실질적으로 선형적이다. 100Hz 미만의 주파수에서 임피던스 (401)는 확실한 열화를 나타내지만, 비교 코팅의 비교 임피던스 (501)(단위: 옴)보다 상당히 적은 열화를 나타낸다(도 5 참조). 4, in one embodiment, the impedance 401 (in ohms) of the
일 실시형태에서, 8일 동안 및/또는 그 보다 단기간(예: 1일 또는 6일) 동안 증착 코팅 (109)의 열화는 1메가옴 미만이다. 추가 실시형태에서, 열화는 0.9메가옴 미만, 0.7메가옴 미만, 0.6메가옴 미만, 0.5메가옴 내지 0.9메가옴, 0.872메가옴, 0.659메가옴, 0.556메가옴이거나, 이들의 적합한 조합, 하위 조합, 범위 또는 하위 범위이다. 또한, 일 실시형태에서, 증착 코팅 (109)의 열화는 30% 미만이다. 추가 실시형태에서, 열화는 23% 미만, 20% 미만, 18% 내지 30%, 20% 내지 30%, 18% 내지 23%, 29%, 22% 또는 19%이거나, 이들의 적합한 조합, 하위 조합, 범위 또는 하위 범위이다.In one embodiment, the deterioration of the
일 실시형태에서, 동일한 기간 동안 소금물에 노출시킬 때 증착 코팅 (109)의 열화와 분해 가스 (111)의 열 분해 온도 또는 그 이상의 온도에서 증착으로 형성된 비교 코팅의 열화 간 차이는 0.7메가옴보다 크다. 추가 실시형태에서는 그 차이가 1메가옴 초과, 2메가옴 초과, 0.7메가옴 내지 2.2메가옴, 2메가옴 내지 2.2메가옴, 0.7메가옴 내지 2.1메가옴, 0.762메가옴, 2.007메가옴, 2.166메가옴이거나 이들의 적합한 조합, 하위 조합, 범위 또는 하위 범위이다. 또한, 일 실시형태에서, 동일한 기간 동안 소금물에 노출시킬 때 분해 가스 (111)의 열 분해 온도 또는 그 이상의 온도에서 증착으로 형성된 비교 코팅의 열화와 증착 코팅 (109)의 열화 간 차이는 45% 초과, 75% 초과, 79% 초과, 45% 내지 80%, 45% 내지 76%, 75% 내지 80%, 46.63%, 75.28% 또는 79.57%이거나, 이들의 적합한 조합, 하위 조합, 범위 또는 하위 범위이다.In one embodiment, the degradation of the
실시예Example
제1 실시예에서 증착 코팅 (109)의 내부식성을, 디메틸실란을 증착 가스 (111)로 주입하여 형성된 증착 코팅 (109)의 다양한 실시형태에 15% NAClO를 적용하고 분해 가스 (111)의 열 분해 온도(450°)에서 증착으로 형성된 비교 코팅과 비교하여 테스트하였다.The corrosion resistance of the
도 2에 도시된 바와 같이, 증착 코팅 (109)의 부식성은 비교 코팅 203보다 상당히 더 오래 15% NaClO에 대한 내부식성을 제공한다. 예를 들어, 비교 코팅 203의 부식도는 연간 9mil 내지 18mil인 반면, 증착 코팅의 모든 실시형태에서는 부식도 (201)가 연간 1mil 미만으로 감소되었다.As shown in FIG. 2, the corrosion resistance of the
특히 하위 분해 온도가 27℃인 실시형태의 부식도는 연간 0 내지 0.2mil이다. 하위 분해 온도가 100℃인 실시형태의 부식도는 연간 0 내지 0.5mil이다. 하위 분해 온도가 250℃인 실시형태의 부식도는 연간 0.2 내지 0.5mil이다. 하위 분해 온도가 300℃인 실시형태의 부식도는 연간 0.1 내지 0.3mil이다. 하위 분해 온도가 350℃인 실시형태의 부식도는 연간 0.2 내지 0.4mil이다. 하위 분해 온도가 400℃인 실시형태의 부식도는 연간 0.2 내지 0.4mil이다.In particular, the corrosion rate of embodiments with a sub-decomposition temperature of 27 占 폚 is 0 to 0.2 mil per year. The corrosion rate of embodiments with a sub-decomposition temperature of 100 占 폚 is 0 to 0.5 mil per year. The corrosion rate of embodiments with a sub-decomposition temperature of 250 占 폚 is 0.2 to 0.5 mil per year. The corrosion rate of embodiments with a sub-decomposition temperature of 300 占 폚 is 0.1 to 0.3 mil per year. The corrosion rate of the embodiment having a sub-decomposition temperature of 350 占 폚 is 0.2 to 0.4 mil per year. The corrosion rate of embodiments with a sub-decomposition temperature of 400 占 폚 is 0.2 to 0.4 mil per year.
제2 실시예에서, 증착 코팅 (109)의 내부식성은 증착 코팅 (109)에 6M HCl를 적용하여 테스트되었다. 도 3에 도시된 바와 같이, 증착 코팅 (109)의 부식성은 비교 코팅과 같거나 더 오래 6M HCl에 대한 내부식성을 제공한다. 예를 들어, 비교 코팅의 부식도 (303)는 연간 0.5 내지 5mil인 반면, 증착 코팅의 모든 실시형태에서는 부식도 (301)가 연간 3.5mil 미만으로 감소되었다.In the second embodiment, the corrosion resistance of the
특히 하위 분해 온도가 27℃인 실시형태의 부식도는 연간 1 내지 1.5mil이다. 하위 분해 온도가 100℃인 실시형태의 부식도는 연간 1.75 내지 2mil이다. 하위 분해 온도가 250℃인 실시형태의 부식도는 연간 0.4 내지 0.6mil이다. 하위 분해 온도가 300℃인 실시형태의 부식도는 연간 2.5 내지 3mil이다. 하위 분해 온도가 350℃인 실시형태의 부식도는 연간 2.2 내지 2.9mil이다. 하위 분해 온도가 400℃인 실시형태의 부식도는 연간 2.5 내지 3.5mil이다.In particular, the corrosion rate of an embodiment having a sub-decomposition temperature of 27 占 폚 is 1 to 1.5 mil per year. The corrosion rate of an embodiment having a sub-decomposition temperature of 100 DEG C is 1.75 to 2 mils per year. The corrosion rate of embodiments with a sub-decomposition temperature of 250 占 폚 is 0.4 to 0.6 mil per year. The corrosion rate of embodiments with a sub-decomposition temperature of 300 占 폚 is 2.5 to 3 mils per year. The corrosion rate of embodiments with a sub-decomposition temperature of 350 占 폚 is 2.2 to 2.9 mil per year. The corrosion rate of an embodiment having a sub-decomposition temperature of 400 占 폚 is 2.5 to 3.5 mils per year.
제3 실시예에서, 증착 코팅 (109)의 임피던스 특성을 전자화학 임피던스 분광법으로 테스트하였다. 도 4(증착 코팅 (109)의 실시형태에 해당)와 도 5(비교 코팅에 해당)를 비교하여 나타난 바와 같이, 증착 코팅 (109)의 임피던스 열화는 비교 코팅과 비교할 때 상당히 감소되었다. 예를 들어, 100Hz 미만의 주파수에서 임피던스 (401)는 확실한 열화를 나타내지만, 비교 코팅의 비교 임피던스 (501)보다 상당히 적은 열화를 나타낸다.In the third embodiment, the impedance characteristics of the
특히 도 4를 참조할 때, 8일 동안 증착 코팅 (109)의 열화는 0일 405에서 2.988메가옴, 1일 407에서 2.116메가옴, 6일 409에서 2.329메가옴, 8일 411에서 2.432메가옴 측정을 기준으로, 1일 동안 0.872메가옴, 6일 동안 0.659메가옴, 8일 동안 0.556메가옴이다. 비교에서 도 5를 참조할 때, 8일 동안의 비교 코팅의 열화는 0일 503에서 2.822메가옴, 1일 505에서 1.188메가옴, 6일 507에서 0.156메가옴, 8일 509에서 0.100메가옴 측정을 기준으로, 1일 동안 1.634메가옴, 6일 동안 2.666메가옴 및 8일 동안 2.722메가옴이다.Referring to Figure 4 in particular, the deterioration of the
본 발명은 하나 이상의 실시형태를 참조하여 기술되었지만, 숙련된 기술자는 다양한 변경이 있을 수 있고, 본 발명 범위를 벗어나지 않으면서, 본 발명의 요소들을 균등물로 대체할 수 있음을 이해한다. 또한, 그 본질적인 범위를 벗어나지 않고 발명 기재 내용에 특정한 상황 또는 재료를 적용시키기 위해 많은 수정이 이루어질 수 있다. 따라서, 본 발명은 발명을 수행하기 위해 고려된 최상의 형태로 개시된 특정 실시형태에 제한되지 않고, 첨부된 청구 범위 내에 속하는 모든 실시형태를 포함한다. 또한 정확한 값과 대략적인 값 모두 명시적으로 확인되므로, 상세한 설명에서 확인된 모든 수치가 설명된다.While the invention has been described with reference to one or more embodiments, it will be understood by those skilled in the art that various changes may be made and equivalents may be substituted for elements thereof without departing from the scope of the invention. In addition, many modifications may be made to adapt a particular situation or material to the teachings of the invention without departing from the essential scope thereof. Accordingly, it is intended that the invention not be limited to the particular embodiment disclosed as the best mode contemplated for carrying out the invention, including all embodiments falling within the scope of the appended claims. Also, since both the correct value and the approximate value are explicitly confirmed, all the numerical values confirmed in the detailed explanation are described.
Claims (20)
증착 가스의 열 분해 온도보다 낮은 하위 분해 온도(sub-decomposition temperature)에서 화학 증착 챔버에 증착 가스를 주입하는 단계; 및 이어서
증착 가스의 열 분해 온도 이상의 상위 분해 온도(super-decomposition temperature)로 챔버를 가열함으로써, 증착 가스의 주입으로부터 물품의 적어도 하나의 표면에 증착 코팅을 생성하는 단계를 포함하고,
화학 증착 공정은 0.01psia 내지 200psia 압력 범위로 유지되는, 화학 증착 방법.
Disposing the article in a chemical vapor deposition chamber; next
Injecting a deposition gas into a chemical vapor deposition chamber at a sub-decomposition temperature lower than the thermal decomposition temperature of the deposition gas; And then
Generating a deposition coating on at least one surface of the article from injection of a deposition gas by heating the chamber to a super-decomposition temperature above the thermal decomposition temperature of the deposition gas,
Wherein the chemical vapor deposition process is maintained at a pressure range of 0.01 psia to 200 psia.
The method of claim 1, wherein the deposition gas comprises an organosilane.
The method of claim 1, wherein the deposition gas comprises dimethylsilane.
The method of claim 1, wherein the deposition gas comprises a silane gas.
2. The method of claim 1, comprising cleaning and evacuating the chemical vapor deposition chamber between placement and implantation.
The process according to claim 1, wherein the sub-decomposition temperature is from 100 캜 to 450 캜.
The process according to claim 1, wherein the sub-decomposition temperature is from 100 캜 to 300 캜.
The method of claim 1, wherein the chamber is heated at a rate of from 6 ° C to 10 ° C per minute to a lower decomposition temperature to an upper decomposition temperature.
The process according to claim 1, wherein the thermal decomposition temperature is from 440 캜 to 460 캜.
The method of claim 1, wherein the upper decomposition temperature is greater than 440 ° C.
The method of claim 1, wherein substantially no catalyst is present during the deposition of the deposition gas into the chemical vapor deposition chamber.
The method of claim 1, wherein no catalyst is present during the deposition of the deposition gas into the chemical vapor deposition chamber.
The method of claim 1, wherein the surface is a stainless steel surface.
The method of claim 1, wherein the surface is a nickel-based alloy.
The method of claim 1, further comprising oxidizing the deposition coating at an oxidation temperature of from 300 캜 to 350 캜 to form an oxidized coating.
16. The method of claim 15, Further comprising injecting trimethylsilane into the deposition coating at a functionalization temperature of 400 < 0 > C to 500 < 0 > C to functionalize the oxidized coating.
The method of claim 1, wherein the deposition coating provides the corrosion resistance at a rate greater than 5% greater than that of the uncoated coating at the sub-decomposition temperature, even though the same process was applied when exposed to 15% NaClO.
촉매제 없이, 디메틸실란의 열 분해 온도보다 낮은 하위 분해 온도에서 화학 증착 챔버에 디메틸실란을 주입하는 단계; 및 이어서
디메틸실란의 열 분해 온도 이상의 상위 분해 온도로 챔버를 가열함으로써 증착 가스의 주입으로부터 물품의 적어도 하나의 스테인리스강 표면에 증착 코팅을 생성하는 단계를 포함하는, 화학 증착 방법.
Disposing the article in a chemical vapor deposition chamber; next
Injecting dimethylsilane into the chemical vapor deposition chamber at a sub-decomposition temperature lower than the thermal decomposition temperature of the dimethylsilane, without a catalyst; And then
Forming a deposition coating on the at least one stainless steel surface of the article from the injection of the deposition gas by heating the chamber to an upper decomposition temperature above the thermal decomposition temperature of the dimethylsilane.
기판 상의 실리콘을 갖는 증착 코팅을 포함하는 코팅 물품으로서,
다음 중 하나 또는 모두를 갖는 코팅 물품:
상기 기판은 기판의 증착 코팅에 의해 15% NaClO에 노출시, 동일한 공정을 적용했지만 하위 분해 온도에서 증착 가스를 주입하지 않은 코팅의 부식도보다 5% 이상 높은 비율로 내부식성을 제공; 및
증착 코팅을 갖는 기판은 연간 0 내지 3mil의 15% NaClO 부식도를 제공.
Corrosive susceptible substrates and
A coated article comprising a deposition coating having silicon on a substrate,
Coated articles having one or both of the following:
The substrate was subjected to the same process when exposed to 15% NaClO by deposition coating of the substrate, but at a sub-decomposition temperature to provide corrosion resistance at a rate greater than 5% greater than that of the uncoated coating; And
The substrate with the deposition coating provides 15% NaClO corrosion of 0 to 3 mils per year.
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