KR20160025955A - Hydro-foam carbon materials and Manufacture Method thereof - Google Patents

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Abstract

The present invention relates to a hydrofoam carbon material and a manufacturing method thereof. Particularly, provided are a hydrofoam carbon material having a solidified form in various shapes and a manufacturing method thereof. The manufacturing method of the present invention utilizes a method comprising: diffusing a carbon material in a powder form in a solvent, and then adding camphor into the same; agitating the mixture at a temperature which can volatilize the solvent and dissolve the camphor; and rapidly solidifying the mixture such that the carbon material is uniformly diffused in the camphor below room temperature. The hydro-foam carbon material manufactured according to the present invention can be applied for various fields which cannot use carbon materials in a powder form, such as air filter, energy storage device, etc.

Description

하이드로 발포 탄소 재료 및 그 제조방법{Hydro-foam carbon materials and Manufacture Method thereof}BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention [0001] The present invention relates to a hydro-foamed carbon material,

본 발명은 휘발물질(volatile material)인 장뇌(Camphor)를 이용한 고체화된 하이드로 발포 탄소재료 및 그 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a solidified hydro foamed carbon material using a camphor which is a volatile material and a method of manufacturing the same.

나노튜브, 나노선, 및 나노막대와 같은 1차원 나노구조체는 특징적인 전기적, 물리적, 기계적 성질을 발현하므로, 이러한 1차원 나노구조체를 제조하기 위한 다양한 방법이 개발되고 있다. 또한 그래핀, 탄소나노튜브 등의 탄소 재료를 이용하여 하이드로 탄소 소재(또는 하이브리드 탄소재료라고도 함)도 제조되고 있다.One-dimensional nanostructures such as nanotubes, nanowires, and nanorods exhibit characteristic electrical, physical, and mechanical properties, and various methods for manufacturing such one-dimensional nanostructures have been developed. Hydrocarbon materials (also referred to as hybrid carbon materials) are also produced using carbon materials such as graphene and carbon nanotubes.

상기 하이드로 탄소 재료는 특징적인 전기적, 물리적, 기계적 성질을 발현한다고 알려져 있어, 에너지 변환 또는 저장 장치, 자기 저장 장치(magnetic storage device), 바이오 센서, 광촉매, 광전지 등으로의 응용이 시도되어 왔다.The hydro carbon material is known to exhibit characteristic electrical, physical, and mechanical properties, and application to energy conversion or storage devices, magnetic storage devices, biosensors, photocatalysts, and photovoltaic cells has been attempted.

상기 탄소 재료는 분말 상태로서, 출발 물질로 사용되는 탄소 재료들이 분말 형태로서 에어 필터나 에너지 저장 소자에 그대로 적용하는데 한계가 있다.The carbon material is in a powder state, and the carbon materials used as a starting material are in powder form and have a limitation in being applied directly to an air filter or an energy storage element.

따라서, 대부분 탄소 재료 자체의 물성을 향상시키거나 하이드로 탄소 소재를 제조하기 위해 주로 화학기상증착, 전기방사, 레이저증착, 고분자 복합 등의 방법을 사용하고 있다. 예를 들어, 그래핀을 도전성 고분자에 분산시키는 방법도 있는데, 그래핀은 표면에 극성기의 양이 많지 않아 고분자 중에 효과적으로 분산하는 것이 쉽지 않다. 또한, 탄소나노튜브와 탄소나노섬유는 화학기상증착 또는 전기 방사 방법이 사용되고 있지만, 그 공정이 복잡하다.
Therefore, chemical vapor deposition, electrospinning, laser deposition, and polymer composite methods are mainly used for improving the physical properties of most carbon materials themselves or for producing hydro carbon materials. For example, there is a method of dispersing graphene in a conductive polymer. Since graphene does not have a large amount of polar groups on its surface, it is difficult to effectively disperse graphene in the polymer. In addition, chemical vapor deposition or electrospinning methods are used for carbon nanotubes and carbon nanofibers, but the process is complicated.

본 발명의 목적은 분말 형태의 탄소 재료를 고체화시켜 분말형태로 사용할 수 없는 여러 분야 (ex. 에어 필터, 에너지 저장 소자 등)에 응용이 가능한 하이드로 발포 탄소 재료 및 그 제조방법을 제공하는 것이다.
An object of the present invention is to provide a hydro foamed carbon material which can be applied to various fields (e.g., an air filter, an energy storage element, etc.) which can not be used in powder form by solidifying a carbon material in powder form, and a method for producing the same.

본 발명은 장뇌에 탄소재료가 분산되어 고체화된 소정의 형태를 가지며,The present invention has a predetermined form in which a carbon material is dispersed and solidified in a camphor,

상기 탄소 재료는 그래핀, 카본나노튜브 (carbon nanotube), 플러렌 (fullurene), 카본 섬유(carbon fiber), 카본 블랙 (carbon black) 및 비정질 카본 (amorphous carbon)으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상의 분말을 포함하는, 하이드로 발포 탄소 재료를 제공한다. The carbon material may be at least one powder selected from the group consisting of graphene, carbon nanotube, fullurene, carbon fiber, carbon black and amorphous carbon. The present invention provides a hydro foamed carbon material.

또한 본 발명에 따르면, 50 ~ 99.9 중량%의 장뇌 및 0.1 ~ 50 중량%의 탄소 재료, 또는 100 중량%의 탄소 재료를 포함할 수 있다. According to the present invention, it is also possible to include 50 to 99.9% by weight camphor and 0.1 to 50% by weight carbon material, or 100% by weight carbon material.

또한 본 발명의 탄소재료는 정사각형, 하트, 다각형 또는 마름모 형태를 가질 수 있다.The carbon material of the present invention may have a square, a heart, a polygonal or a rhombic shape.

또한, 본 발명은 탄소 재료 함유 분산 용액을 제조하는 단계;The present invention also relates to a method for producing a carbon-containing material,

상기 분산 용액에 장뇌를 첨가한 후 열처리하여 장뇌에 분산된 탄소재료를 제조하는 단계; 및Adding camphor to the dispersion solution and then heat-treating the mixture to prepare a carbon material dispersed in the camphor; And

상기 장뇌에 분산된 탄소재료를 상온 이하에서 고체화시키는 단계;Solidifying the carbonaceous material dispersed in the camphor at a temperature lower than room temperature;

를 포함하는 상기 하이드로 발포 탄소 재료의 제조방법을 제공한다.The present invention also provides a method for producing the hydro foamed carbon material.

상기 탄소 재료 함유 분산 용액은 탄소재료를 용매에 넣고 초음파 및 교반을 이용하여 제조될 수 있다.The carbon material-containing dispersion solution may be prepared by adding a carbon material into a solvent and using ultrasonic waves and stirring.

상기 장뇌는 탄소재료 1 중량부 대비 2 내지 1000의 중량비로 사용하는 것이 바람직하다.The camphor is preferably used in a weight ratio of 2 to 1000 based on 1 part by weight of the carbon material.

상기 용매는 190 도의 장뇌 녹는점 이하의 용매로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상일 수 있다. 바람직하게, 상기 용매는 디메틸포름아미드, 물, 디클로로에틸렌, 에탄올 및 NMP로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상일 수 있다. The solvent may be at least one selected from the group consisting of a solvent having a melting point of camphor or less of 190 degrees. Preferably, the solvent may be at least one selected from the group consisting of dimethylformamide, water, dichloroethylene, ethanol and NMP.

상기 고체화는 장뇌에 분산된 탄소재료를 주형에 넣고 10 ℃ 이하의 온도에서 진행할 수 있다. The solidification can be carried out at a temperature of 10 ° C or below by placing a carbon material dispersed in camphor in a mold.

또한 본 발명의 방법은 상기 고체화시키는 단계 이후에, 상기 고체화된 장뇌를 포함한 탄소재료로부터 장뇌를 제거하는 단계;를 추가로 포함할 수 있다. 이러한 경우, 상기 장뇌를 제거하는 단계는 상온 내지 50 ~ 1000 ℃의 온도의 진공하에서 진행할 수 있다.
Further, the method of the present invention may further include, after the step of solidifying, removing camphor from the carbon material containing the solidified camphor. In this case, the step of removing the camphor can be carried out under a vacuum at a temperature of room temperature to 50 to 1000 ° C.

본 발명의 하이드로 발포 탄소재료는, 분말 형태의 탄소재료를 용매에 분산시킨 후 장뇌를 첨가한 후 열처리하여, 장뇌 내에 탄소재료가 고르게 분산되어 있는 상태로 만들어서 상온 이하에서 빠르게 고체화시키는 방법에 따라 제공될 수 있다. 따라서, 본 발명은 기존 분말 형태로는 사용할 수 없는 에어필터, 에너지 저장 소자 등의 다양한 분야에 고체화된 형태로 탄소재료를 적용할 수 있다. 또한, 본 발명은 사용되는 탄소재료에 따라 최종 고체화된 형태에 복합적인 특성을 만들 수 있다.
The hydro foamed carbon material of the present invention is prepared by dispersing a carbon material in a solvent in a solvent, adding a camphor and then heat-treating the carbon material so that the carbon material is uniformly dispersed in the camphor, . Therefore, the present invention can apply the carbon material in a solidified form to various fields such as an air filter and an energy storage device which can not be used in the conventional powder form. In addition, the present invention can produce complex properties in the final solidified form depending on the carbon material used.

도 1은 본 발명의 바람직한 일 구현 예에 따른 하이드로 발포 탄소 재료의 제조방법의 공정도를 간략히 도시한 것이다.
도 2는 본 발명의 바람직한 일 구현 예에 따른 탄소재료를 고체화시키기 위한 주형의 형태와 이를 이용하여 제조된 고체화된 탄소재료를 나타낸 것이다.
도 3은 실시예 1의 출발물질로 사용한 그래핀의 SEM 이미지((a), (b)) 및 고체화와 장뇌 제거를 한 후 발포 그래핀의 SEM 이미지((c), (d))를 나타낸 것이다.
도 4a는 출발물질인 그래핀(Grade M5, XGnP Science)과 실시예 1의 장뇌 제거를 한 후 발포 그래핀(hydrofoam Grade M5)의 X-ray 회절 스펙트럼을 비교한 것이다.
도 4b는 상기 도 4a의 스펙트럼에서 A’으로 표시된 부분을 확대한 X-ray 회절 스펙트럼 결과를 나타낸 것이다.
도 5는 출발물질인 그래핀(Grade M5, XGnP Science)과 실시예 1의 장뇌 제거를 한 후 발포 그래핀(hydrofoam Grade M5)의 라만스텍트럼 결과를 비교하여 나타낸 것이다.BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS FIG. 1 schematically shows a process diagram of a method for producing a hydro foamed carbon material according to a preferred embodiment of the present invention. FIG.
FIG. 2 illustrates a mold for solidifying a carbon material according to a preferred embodiment of the present invention and a solidified carbon material produced using the mold.
FIG. 3 shows SEM images ((a) and (b)) of graphene used as the starting material of Example 1 and SEM images ((c) and (d)) of foamed graphene after solidification and removal of camphor will be.
4A compares X-ray diffraction spectra of graphene (Grade M5, XGnP Science) as a starting material and foamed graphene (hydrofoam Grade M5) after removal of camphor in Example 1. Fig.
4B is an X-ray diffraction spectrum obtained by enlarging a portion indicated by A 'in the spectrum of FIG. 4A.
FIG. 5 is a graph comparing Raman spectrum results of graphene (Grade M5, XGnP Science) as the starting material and foamed graphene (hydrofoam Grade M5) after removing camphor in Example 1. FIG.

이하에서 본 발명을 더욱 구체적으로 설명한다. 본 명세서 및 청구범위에 사용된 용어나 단어는 통상적이거나 사전적인 의미로 한정해서 해석되어서는 아니 되며, 발명자는 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념을 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야만 한다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail. The terms and words used in the present specification and claims should not be construed as limited to ordinary or dictionary terms and the inventor may appropriately define the concept of the term in order to best describe its invention It should be construed as meaning and concept consistent with the technical idea of the present invention.

또한 본 발명의 명세서에서 사용되는 "포함하는"의 의미는 특정 특성, 영역, 정수, 단계, 동작, 요소 및/또는 성분을 구체화하며, 다른 특성, 영역, 정수, 단계, 동작, 요소 및/또는 성분의 존재나 부가를 제외시키는 것은 아니다.Also, " comprising "as used herein should be interpreted as specifying the presence of particular features, integers, steps, operations, elements and / or components, It does not exclude the presence or addition of an ingredient.

또한 본 발명에서 하이드로-폼(hydro-foam)은 1종 이상의 재료가 혼합되어 복합적인 물성을 나타낼 수 있는 하이브리드(hybrid) 발포 재료를 의미할 수 있다. 부가하여, 명세서에서 발포(foam)는 최종 재료에서 장뇌(camphor)가 제거된 후 가지는 형태(예를 들어 일반적인 발포 폼의 형태, 가느다란 스펀지 모양 등)를 의미할 수 있다.
In addition, hydro-foam in the present invention may mean a hybrid foam material which can be mixed with at least one material to exhibit complex physical properties. In addition, in the specification, the foam may refer to a form (for example, a general foam form, a slender sponge shape, etc.) to be formed after the camphor is removed from the final material.

본 발명의 바람직한 일 구현예에 따르면, 장뇌에 탄소재료가 분산되어 고체화된 소정의 형태를 가지며, 상기 탄소 재료는 그래핀, 카본나노튜브 (carbon nanotube), 플러렌 (fullurene), 카본 섬유(carbon fiber), 카본 블랙 (carbon black) 및 비정질 카본 (amorphous carbon) 으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상의 분말을 포함하는, 하이드로 발포 탄소 재료가 제공된다.According to a preferred embodiment of the present invention, the carbon material has a predetermined shape in which a carbon material is dispersed and solidified in the camphor, and the carbon material is a carbon nanotube, a carbon nanotube, a fullurene, a carbon fiber ), Carbon black, and amorphous carbon. The present invention also provides a hydro foam carbon material comprising:

또한, 본 발명의 바람직한 다른 구현예에 따르면, 탄소 재료 함유 분산 용액을 제조하는 단계; 상기 분산 용액에 장뇌를 첨가한 후 열처리하여 장뇌에 분산된 탄소재료를 제조하는 단계; 및 상기 장뇌에 분산된 탄소재료를 상온 이하에서 고체화시키는 단계;를 포함하는 하이드로 발포 탄소 재료의 제조방법이 제공된다.According to another preferred embodiment of the present invention, there is provided a method for producing a carbon material, Adding camphor to the dispersion solution and then heat-treating the mixture to prepare a carbon material dispersed in the camphor; And solidifying the carbonaceous material dispersed in the camphor at a temperature lower than room temperature.

본 발명은 분말 형태의 탄소 재료를 다양한 모양의 고체 형태로 제조하는 발포 탄소 재료 및 그 제조방법에 관한 것이다. BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a foamed carbon material for producing a powdery carbon material in the form of solid in various shapes and a method for producing the same.

본 발명은 분말 형태의 탄소 재료를 고체화시켜 분말형태로 사용할 수 없는 여러 분야 (ex. 에어 필터, 에너지 저장 소자 등)에 응용이 가능한 하이드로 발포 탄소 재료를 제공할 수 있다.INDUSTRIAL APPLICABILITY The present invention can provide a hydro foam carbon material which can be applied to various fields (e.g., air filters, energy storage devices, etc.) which can not be used in powder form by solidifying the carbon material in powder form.

특히, 본 발명은 분말의 탄소 재료를 적절한 용매에 분산시킨 후 장뇌를 첨가하고 그 용매가 휘발될 수 있고 장뇌가 녹을 수 있는 적절한 온도에서 용매가 휘발될 때까지 교반하여, 녹아 있는 장뇌 내에 탄소재료가 분산되어 있는 상태로 만들어 상온 이하에서 빠르게 고체화 시키는 방법을 특징으로 한다.Particularly, the present invention relates to a method for producing a carbon material, which comprises dispersing a carbon material of a powder in an appropriate solvent, adding a camphor and stirring the mixture at a suitable temperature at which the solvent can volatilize and the camphor can dissolve until the solvent volatilizes, Is dispersed and solidified quickly at room temperature or below.

상기 용매가 증발이 되면 탄소 재료는 녹아 있는 장뇌에 분산되어 있는 형태로 존재하며, 장뇌는 진공 중에 또는 고온에서 휘발시킬 수 있다. 이러한 방법에 따라 최종 제조된 물질은 약간의 장뇌 또는 장뇌가 제거된 탄소재료만 존재하는 모양이 유지된다.When the solvent is evaporated, the carbon material is dispersed in the melted camphor, and the camphor can be volatilized in a vacuum or at a high temperature. According to this method, the final manufactured material is preserved to have only some camphor or camphor removed carbon material.

또한 본 발명은 상기 발포 탄소 재료를 한 종류의 탄소 재료만으로 만들 수도 있지만, 1종 이상의 분말 상태의 탄소재료를 섞어 단일 물질이 가지는 특성보다 향상된 특성을 가지는 하이브리드 소재를 제공할 수도 있다. 이러한 하이브리드 소재는 장뇌를 이용하여 제조될 수 있다.
The foamed carbon material may be made of only one kind of carbon material, but it may be provided with a hybrid material having properties more improved than those of a single material by mixing one or more powdered carbon materials. Such a hybrid material can be manufactured using a camphor.

이하에서는 도면을 참고하여, 발명의 바람직한 구현예에 따른 하이드로 발포 탄소 재료 및 그 제조방법에 대해 구체적으로 설명하기로 한다.Hereinafter, a hydro foam carbon material and a method for producing the same according to preferred embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the drawings.

도 1은 본 발명의 바람직한 일 구현예에 따른 하이드로 발포 탄소 재료의 제조방법의 공정도를 간략히 도시한 것이다. 도 2는 본 발명의 바람직한 일 구현예에 따른 탄소재료를 고체화시키기 위한 주형의 형태와 이를 이용하여 제조된 고체화된 탄소재료를 나타낸 것이다.BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS FIG. 1 schematically shows a process diagram of a method for producing a hydro foamed carbon material according to a preferred embodiment of the present invention. FIG. FIG. 2 illustrates a mold for solidifying a carbon material according to a preferred embodiment of the present invention and a solidified carbon material produced using the mold.

도 1에서 도시된 바와 같이, 본 발명은 먼저 탄소 재료 함유 분산 용액을 제조하는 단계를 수행한다.As shown in Fig. 1, the present invention first carries out a step of producing a carbonaceous material-containing dispersion solution.

바람직하게, 본 발명은 분말 상태의 탄소 재료를 초음파를 이용하여 용매에 분산시켜 탄소 재료 함유 분산 용액을 제조할 수 있다.Preferably, the present invention can prepare a carbon material-containing dispersion solution by dispersing a carbon material in a powder state in a solvent using ultrasonic waves.

본 발명에서 사용되는 탄소 재료는 종류 또는 가짓수에 상관없이 혼합(hybrid)할 수 있다. 예를 들어, 상기 탄소재료는 그래핀, 카본나노튜브, 플러렌 (fullurene), 카본 섬유(carbon fiber), 카본 블랙 (carbon black) 및 비정질 카본 (amorphous carbon)으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상의 분말을 포함할 수 있다.The carbon material used in the present invention can be hybridized regardless of the kind or number of carbon atoms. For example, the carbon material may be at least one powder selected from the group consisting of graphene, carbon nanotube, fullurene, carbon fiber, carbon black and amorphous carbon. .

또한, 본 발명에서 상기 용매는 190 도의 장뇌 녹는점 이하의 용매로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상의 모든 용매가 사용 가능하다. 바람직한 일례를 들면, 상기 용매는 디메틸포름아미드, 물, 디클로로에틸렌, 에탄올 및 NMP로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상일 수 있고, 보다 바람직하게, 상기 용매는 DMF를 사용할 수 있다. In addition, in the present invention, the solvent may be any solvent selected from the group consisting of solvents having a melting point of camphor at 190 degrees or less. As a preferred example, the solvent may be at least one selected from the group consisting of dimethylformamide, water, dichloroethylene, ethanol and NMP, and more preferably, DMF may be used as the solvent.

상기 초음파 사용 조건은 특별히 한정되지 않고 분산 용액을 제조하기 위한 이 분야에 잘 알려진 방법이 사용될 수 있다.The condition of using the ultrasonic waves is not particularly limited, and a method well known in the art for producing a dispersion solution may be used.

또한, 상기 용매의 사용량은 분산 용액을 제조할 수 있는 함량으로 적절히 사용 가능하므로, 그 함량이 제한되지는 않는다.The amount of the solvent to be used can be suitably used in an amount capable of producing a dispersion solution, and therefore the content thereof is not limited.

이후, 본 발명은 상기 분산 용액에 장뇌를 첨가한 후 분산용액을 휘발시켜 장뇌에 분산된 탄소재료를 제조하는 단계를 수행한다.Thereafter, the present invention performs a step of adding a camphor to the dispersion solution and then volatilizing the dispersion solution to produce a carbon material dispersed in the camphor.

또한 본 발명은 탄소 재료의 분산을 위해 사용된 용매를 열처리에 의해 적절한 온도에서 제거하면서, 녹아있는 장뇌로 용매를 교환할 수 있다. 따라서, 상기 열처리는 장뇌를 녹일 수 있고 사용된 용매가 휘발되는 온도에서 수행하는 것이 좋다. 바람직하게, 상기 열처리는 가열 교반기 또는 가열 맨틀을 사용하여 150 내지 190℃의 온도에서 진행하는 것이 바람직하다.Further, the present invention can replace the solvent used in the dispersion of the carbon material with the melted camphor while removing the solvent at an appropriate temperature by heat treatment. Therefore, it is preferable that the heat treatment is performed at a temperature at which the camphor can be melted and the solvent used is volatilized. Preferably, the heat treatment is conducted at a temperature of 150 to 190 DEG C using a heating stirrer or a heating mantle.

즉, 본 발명은 상기 분산 용액에 장뇌를 첨가하고, 150 내지 190℃의 온도 가열을 진행하여 분산 용액 중의 용매를 증발시킨다. 이러한 과정으로 장뇌에 출발 물질인 탄소 재료가 분산된 상태가 된다.That is, in the present invention, a camphor is added to the dispersion solution, and heating at a temperature of 150 to 190 ° C is performed to evaporate the solvent in the dispersion solution. In this process, the starting material, the carbon material, is dispersed in the camphor.

상기 장뇌는 탄소재료 1 중량부 대비 2내지 1000의 중량비로 사용하는 것이 바람직하다. 상기 장뇌의 사용량이 2 중량부 미만이면 녹아있는 장뇌에 탄소분말이 분산되지 않는 문제가 있고, 1000중량부를 초과하면 장뇌를 제거한 후 형태가 무너지는 문제가 있다.The camphor is preferably used in a weight ratio of 2 to 1000 based on 1 part by weight of the carbon material. If the amount of the camphor is less than 2 parts by weight, there is a problem that the carbon powder is not dispersed in the melted camphor, and if it is more than 1000 parts by weight, the camphor is destroyed after removing the camphor.

이때, 본 발명에서 사용하는 장뇌(camphor)는 강한 방향성 냄새가 나는 물질로서 밀랍과 같이 흰색을 띄거나 또는 투명한 고체인 지방고리모양의 케톤으로 C10H16O의 분자식을 가진다. 또한, 장뇌는 나이트로셀루로스와 고용체를 만드는 성질이 있어서 셀룰로이드 필름의 제조에 이용되고 있고, 흥분 및 강심제와 자극, 진통 및방부제로서의 의약 관련 제품의 용도로도 사용되고 있으며, 나아가 곰팡이의 살충제로도 사용되고 있음이 밝혀진 바 있다. 이러한 장뇌는 일반적인 상업 제품을 구입하여 사용 가능하다.The camphor used in the present invention is a substance having a strong aromatic odor and is a fat ring-shaped ketone which is white or transparent solid such as beeswax and has a molecular formula of C 10 H 16 O. The camphor is also used in the production of celluloid films due to its properties of making nitrocellulose and solid solution, and is also used as a stimulant, stimulant, analgesic and medicine-related products as a preservative, and also as a mold insecticide Has been found to be used. These camphor are available by purchasing common commercial products.

그런 다음, 본 발명은 상기 장뇌에 분산된 탄소재료를 상온 이하에서 고체화시키는 단계 및 상기 고체화된 탄소재료를 건조하는 단계를 수행하여 최종 하이드로 발포 탄소 재료를 제공할 수 있다.Then, the present invention can provide a final hydro foamed carbon material by performing the step of solidifying the cambium-dispersed carbon material at room temperature or below and drying the solidified carbon material.

구체적으로, 본 발명은 상기에서 잘 분산된 탄소 재료의 용액을 높은 온도의 장뇌 용액으로 바꾼 후, 상온 이하의 낮은 온도에서 고체화시키는 과정을 수행하는 것이다.Specifically, the present invention performs a process of changing a solution of a well-dispersed carbon material into a camphor solution at a high temperature, and then solidifying the solution at a low temperature below room temperature.

따라서, 본 발명은 상기에서 장뇌에 탄소재료가 분산된 상태의 결과물을 일정한 형태의 주형에 넣어 고체화하고, 장뇌를 제거함으로써, 하이드로 상태의 발포 탄소 재료를 얻을 수 있다.Accordingly, in the present invention, the resultant product in which the carbon material is dispersed in the camphor is placed in a mold of a certain shape to solidify the cambium, and the camphor is removed to obtain a foamed carbon material in a hydro-state.

상술한 바대로, 고체화는 상온 이하에서 진행하고, 보다 바람직하게 장뇌에 분산된 탄소재료를 주형에 넣고 10 ℃ 이하의 온도에서 진행하는 것이 좋다. 이때, 상기 고체화시 상온 이상에서 진행할 경우 고체화 되는 속도가 느려 장뇌와 분산된 탄소재료가 분리되면서 균일하고 다양한 형태를 가진 탄소 발포 재료를 만들 수가 없는 문제가 발생할 수 있다.As described above, it is preferable that the solidification progresses at room temperature or lower, more preferably, the carbon material dispersed in the camphor is put into a mold and is allowed to proceed at a temperature of 10 ° C or lower. At this time, when the solidification is proceeded at room temperature or above, the solidification speed is slow, so that the carbonaceous material dispersed in the camphor is separated, and carbon foamed material having uniform and various shapes can not be formed.

또한, 상기 주형은 정사각형, 하트, 다각형 또는 마름모 형태 등의 여러 가지 형태를 가질 수 있다. 이러한 주형은 일반적인 방법에 따라 필요한 형태로 적절히 제조 가능하므로, 그 방법이 한정되지 않는다.In addition, the mold may have various shapes such as a square, a heart, a polygon or a rhombus. Such a mold can be appropriately manufactured in a necessary form according to a general method, and the method is not limited.

이러한 과정으로 상기 분말 형태의 탄소 재료를 적당한 모양으로 고체화할 수 있고, 상기 고체화를 위해 사용된 장뇌는 진공 또는 열처리를 이용해 제거할 수 있다. 따라서, 본 발명은 상기 고체화시키는 단계 이후에, 상기 고체화된 장뇌를 포함한 탄소재료로부터 장뇌를 제거하는 단계;를 추가로 포함할 수 있다. 바람직하게, 상기 장뇌를 제거하는 단계는 50 내지 1000 ℃의 온도의 진공하에서 진행할 수 있다.By this process, the powdery carbon material can be solidified in an appropriate shape, and the camphor used for the solidification can be removed by vacuum or heat treatment. Accordingly, the present invention may further include, after the step of solidifying, removing camphor from the carbon material containing the solidified camphor. Preferably, the step of removing the camphor can be carried out under a vacuum of a temperature of 50 to 1000 ° C.

본 발명의 방법으로 제조된 최종 물질은 하이드로 발포(hybrid-foam)의 물성은 출발 물질과 동일할 수 있다. The final material prepared by the process of the present invention may have the same physical properties as the starting material of the hybrid-foam.

본 발명의 방법으로 제조된 탄소재료는, 상술한 바대로 장뇌에 탄소재료가 분산되어 고체화된 하이드로폼의 소정의 형태를 가질 수 있다. The carbon material produced by the method of the present invention may have a predetermined form of the hydroform in which the carbon material is dispersed and solidified in the camphor, as described above.

또한, 본 발명의 최종 하이드로 발포 탄소 재료에 있어서, 별도의 장뇌를 제거하는 과정이 없을 경우 또는 장뇌를 제거하는 과정을 거친 후의 탄소 재료 함량이 달라질 수 있다.Further, in the final hydro foamed carbon material of the present invention, the carbon material content after the process of removing the camphor or the process of removing camphor can be changed.

예를 들어, 전체 탄소 재료의 중량을 기준으로 별도의 장뇌를 제거하는 과정이 없을 경우에는 50 ~ 99.9 중량%의 장뇌 및 0.1 ~ 50 중량%의 탄소 재료를 포함할 수 있다. 또한, 상술한 바와 같이, 탄소재료의 고체화 단계 이후, 장뇌를 제거하는 열처리, 진공처리의 과정을 거친 후에는, 최종 물질은 탄소 재료만 100 중량%까지, 즉 100 중량%의 탄소재료만 포함할 수 있다.For example, when there is no process of removing camphor on the basis of the weight of the entire carbon material, it may include 50 to 99.9 wt% of camphor and 0.1 to 50 wt% of carbon material. Further, as described above, after the step of solidifying the carbon material, after the heat treatment and vacuum treatment for removing camphor, the final material contains only 100% by weight of the carbon material, that is, 100% by weight of the carbon material .

또한, 본 발명의 일 구현 예에 따라, 상기 탄소재료는 도 2에 도시된 바와 같이, 나비 형태 또는 하트 모양의 형태를 나타낼 수 있다.Also, according to one embodiment of the present invention, the carbon material may exhibit a butterfly shape or a heart shape as shown in FIG.

또한, 본 발명의 다른 구현 예에 따라, 상기 탄소재료는 후술하는 도 3의 (c), (d)에 도시된 바대로, 장뇌를 제거한 후 탄소재료만 포함되는 하이드로 발포 형태를 가질 수 있다.
In addition, according to another embodiment of the present invention, the carbon material may have a hydro foam form in which only the carbon material is removed after removal of camphor, as shown in (c) and (d) of FIG.

이하, 발명의 구체적인 실시예를 통해, 발명의 작용 및 효과를 보다 상술하기로 한다. 다만, 이러한 실시예는 발명의 예시로 제시된 것에 불과하며, 이에 의해 발명의 권리범위가 정해지는 것은 아니다.
Best Mode for Carrying Out the Invention Hereinafter, the function and effect of the present invention will be described in more detail through specific examples of the present invention. It is to be understood, however, that these embodiments are merely illustrative of the invention and are not intended to limit the scope of the invention.

실시예Example 1. One.

그래핀Grapina 하이드로Hydro 폼의 제조( Production of foam ( graphenegraphene hydrohydro -- foamfoam ))

50 ml 플라스크에 그래핀(Graphene) (xGnP Science, Grade M5) 50 mg을 DMF(20 ml)에 초음파를 이용하여 분산시킨 용액을 만들었다.A solution of 50 mg of Graphene (xGnP Science, Grade M5) in a 50 ml flask was dispersed in DMF (20 ml) using ultrasonic waves.

제조된 분산 용액에 장뇌(camphor) 20g을 첨가한 후, 가열 가능한 교반기에서 150℃의 온도에서 교반하면서 용매인 DMF를 증발시켜 장뇌에 분산된 그래핀을 제조하였다.20 g of camphor was added to the prepared dispersion solution, and the solvent, DMF, was evaporated while stirring at 150 ° C in a heatable stirrer to prepare graphene dispersed in camphor.

이후, O ℃에 가까운 낮은 온도에서 상기 장뇌에 분산된 그래핀을 도 2에 도시된 하트모양의 틀에 넣고, 10분 동안 고체화 시켰다. 그런 다음, 틀에서 고체결과물을 분리하여 하트 모양의 그래핀 하이드로 폼을 제조하였다.
Thereafter, graphene dispersed in the camphor at a low temperature close to 0 DEG C was placed in a heart-shaped frame shown in Fig. 2 and solidified for 10 minutes. The solid resultant was then separated from the mold to produce a heart-shaped graphene hydroform.

실시예Example 2. 2.

그래핀Grapina /탄소나노튜브 복합체 / Carbon nanotube composite 하이드로폼의Hydroformed 제조( Produce( graphenegraphene // carboncarbon nanotubenanotube composite  composite hydrohydro -- formform ))

그래핀 50 mg 및 다층 탄소나노튜브(multiwall carbon nanotube, MWCNT) 50 mg의 두 종의 탄소재료를 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법을 사용하여 하이드로 발포 탄소 재료를 제조하였다.
A hydro foamed carbon material was prepared in the same manner as in Example 1, except that two types of carbon materials were used: 50 mg of graphene and 50 mg of multiwall carbon nanotube (MWCNT).

실시예Example 3.  3.

장뇌를 포함한 탄소재료 Carbonaceous materials including camphor 하이드로폼의Hydroformed 장뇌 제거 기술 Camphor removal technology

실시예 1과 실시예 2에서 제조된 장뇌가 포함된 하이드로 발포 탄소 재료를 60 ℃의 진공하에서 12시간 처리하여 장뇌를 제거한 발포 탄소재료를 제조하였다.
The hydroformed carbon material containing the camphor prepared in Example 1 and Example 2 was treated for 12 hours under a vacuum of 60 캜 for 12 hours to produce a carbon dioxide-free carbonized material.

실험예Experimental Example ..

실시예 1의 하이드로 발포 탄소 재료에 대하여, SEM 사진, X-ray 회절 스펙트럼 및 라만스텍트럼을 측정하였다. 그 결과는 각각 도 3 내지 5에 나타내었다. SEM photographs, X-ray diffraction spectra and Raman spectra of the hydro foamed carbon material of Example 1 were measured. The results are shown in Figs. 3 to 5, respectively.

즉, 도 3은 실시예 1의 출발물질로 사용한 그래핀의 SEM 이미지((a), (b)) 및 고체화 후 장뇌를 제거한 후 발포 그래핀의 SEM 이미지((c), (d))를 나타낸 것이다.That is, FIG. 3 shows SEM images ((a) and (b)) of graphene used as the starting material of Example 1, and SEM images of the foamed graphene after removing camphor after solidification .

도 3에서 보면, 실시예 1의 탄소 재료는 출발 물질인 그래핀(GM5)에 비해 밀도가 감소한 그래핀을 포함하고 있음을 알 수 있다.3, it can be seen that the carbon material of Example 1 contains graphene having a reduced density compared to the starting material, graphene (GM5).

도 4a는 출발물질인 그래핀(GM5)과 실시예 1의 장뇌를 제거한 후의 발포 그래핀(hydrofoam GM5)의 X-ray 회절 스펙트럼을 비교한 것이다.4A compares X-ray diffraction spectra of graphene (GM5) as a starting material and foamed graphene (hydrofoam GM5) after removal of camphor in Example 1. Fig.

도 4b는 상기 도 4a의 스펙트럼에서 A’으로 표시된 부분을 확대한 X-ray 회절 스펙트럼 결과를 나타낸 것이다.4B is an X-ray diffraction spectrum obtained by enlarging a portion indicated by A 'in the spectrum of FIG. 4A.

도 4a 및 4b로부터, 실시예 1은 002 peak의 intensity가 출발물질인 순수 그래핀(GM5)에 비해 감소하였으며, 2θ 값도 왼쪽으로 약간 이동한 것으로 보아 exfoliation 효과는 있음을 확인하였다. 그러나, 그래핀(GM5)이 작은 층(layer)의 graphene platelet이기 때문에 효과는 작았다.From FIGS. 4A and 4B, it was confirmed that the intensity of the 002 peak of Example 1 was lower than that of pure graphene (GM5), which was the starting material, and that the 2θ value shifted slightly to the left. However, the effect was small, since graphene (GM5) is a small layer of graphene platelet.

도 5는 출발물질인 그래핀(GM5)과 실시예 1의 장뇌를 제거한 후의 발포 그래핀(hydro-foam GM5)의 라만 스텍트럼 결과를 비교하여 나타낸 것이다.Figure 5 compares the Raman spectrum results of graphene (GM5) as the starting material and foamed graphene (hydro-foam GM5) after removal of camphor in Example 1.

도 5에서 보면, 실시예 1의 탄소 재료의 라만 스펙트럼 결과 물성은 출발물질과 동일하므로, 그래핀을 분말 형태로 사용할 수 없는 다양한 분야에 고체 상태로 적절히 이용 가능함을 확인하였다.5, the Raman spectrum of the carbon material of Example 1 is the same as that of the starting material, and thus it has been confirmed that the graphene can be suitably used in a solid state in various fields that can not be used in powder form.

참고로, 상기 실시예 2는 탄소 복합제로서 두 출발물질이 모두 검정색 물질로서, 실시예 1과 동일한 결과를 나타내었다.
For reference, in Example 2, both starting materials as a carbon composite material were black materials, and the same results as those in Example 1 were obtained.

이상으로 본 발명 내용의 특정한 부분을 상세히 기술하였는바, 당업계의 통상의 지식을 가진 자에게 있어서, 이러한 구체적 기술은 단지 바람직한 실시 양태일 뿐이며, 이에 의해 본 발명의 범위가 제한되는 것이 아닌 점은 명백할 것이다. 따라서 본 발명의 실질적인 범위는 첨부된 청구항들과 그것들의 등가물에 의하여 정의된다고 할 것이다.
While the present invention has been particularly shown and described with reference to specific embodiments thereof, those skilled in the art will appreciate that such specific embodiments are merely preferred embodiments and that the scope of the present invention is not limited thereby. something to do. It is therefore intended that the scope of the invention be defined by the claims appended hereto and their equivalents.

Claims (10)

장뇌에 탄소재료가 분산되어 고체화된 소정의 형태를 가지며,
상기 탄소 재료는 그래핀, 카본나노튜브 (carbon nanotube), 플러렌 (fullurene), 카본 섬유(carbon fiber), 카본 블랙 (carbon black) 및 비정질 카본 (amorphous carbon) 등으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상의 분말을 포함하는, 하이드로 발포 탄소 재료.
The carbon material is dispersed and solidified in the cambium and has a predetermined shape,
The carbon material may be at least one powder selected from the group consisting of graphene, carbon nanotube, fullurene, carbon fiber, carbon black and amorphous carbon, Wherein the hydroformed carbon material is a carbon material.
제1항에 있어서,
전체 탄소 재료의 중량을 기준으로,
50 ~ 99.9 중량%의 장뇌 및 0.1 ~ 50 중량%의 탄소 재료, 또는
100 중량%의 탄소 재료를 포함하는, 하이드로 발포 탄소 재료.
The method according to claim 1,
Based on the weight of the total carbon material,
50 to 99.9% by weight camphor and 0.1 to 50% by weight carbon material, or
And 100% by weight of carbon material.
제1항에 있어서, 정사각형, 하트, 다각형 또는 마름모 형태를 가지는 하이드로 발포 탄소 재료.
The hydro foam carbon material according to claim 1, having a square, a heart, a polygonal or a rhombic shape.
탄소 재료 함유 분산 용액을 제조하는 단계;
상기 분산 용액에 장뇌를 첨가한 후 열처리하여 장뇌에 분산된 탄소재료를 제조하는 단계; 및
상기 장뇌에 분산된 탄소재료를 상온 이하에서 고체화시키는 단계;
를 포함하는 청구항 제1항의 하이드로 발포 탄소 재료의 제조방법.
Preparing a carbon material-containing dispersion solution;
Adding camphor to the dispersion solution and then heat-treating the mixture to prepare a carbon material dispersed in the camphor; And
Solidifying the carbonaceous material dispersed in the camphor at a temperature lower than room temperature;
The method of producing a hydroforming carbon material according to claim 1,
제4항에 있어서, 상기 탄소 재료 함유 분산 용액은 탄소재료를 용매에 넣고 초음파 및 교반을 이용하여 제조되는, 하이드로 발포 탄소 재료의 제조방법.
5. The method for producing a hydroformed carbon material according to claim 4, wherein the carbon material-containing dispersion solution is prepared by adding a carbon material into a solvent and using ultrasonic waves and stirring.
제4항에 있어서, 상기 장뇌는 탄소재료 1 중량부 대비 2 내지 1000의 중량비로 사용하는, 하이드로 발포 탄소 재료의 제조방법.
5. The method of producing a hydroformed carbon material according to claim 4, wherein the camphor is used in a weight ratio of 2 to 1000 based on 1 part by weight of the carbon material.
제5항에 있어서, 상기 용매는 190 도의 장뇌 녹는점 이하의 용매로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상인, 하이드로 발포 탄소 재료의 제조방법.
6. The method of producing a hydroformed carbon material according to claim 5, wherein the solvent is at least one selected from the group consisting of a solvent having a kneading temperature of 190 degrees or less.
제4항에 있어서, 상기 고체화는 장뇌에 분산된 탄소재료를 주형에 넣고 10 ℃ 이하의 온도에서 진행하는, 하이드로 발포 탄소 재료의 제조방법.
5. The method of producing a hydroformed carbon material according to claim 4, wherein the solidification is carried out at a temperature of 10 DEG C or lower by placing a carbon material dispersed in camphor in a mold.
제4항에 있어서, 상기 고체화시키는 단계 이후에,
상기 고체화된 장뇌를 포함한 탄소재료로부터 장뇌를 제거하는 단계;를 추가로 포함하는 하이드로 발포 탄소 재료의 제조방법.
5. The method of claim 4, wherein after the solidifying step,
And removing the camphor from the carbon material containing the solidified camphor.
제9항에 있어서, 상기 장뇌를 제거하는 단계는 상온 내지 50 ~ 1000 ℃의 온도의 진공하에서 진행하는 하이드로 발포 탄소 재료의 제조방법.10. The method of manufacturing a hydroformed carbon material according to claim 9, wherein the step of removing the camphor proceeds under vacuum at a temperature of room temperature to 50 to 1000 deg.
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