KR20160024542A - Method for analyzing carbide in steel - Google Patents

Method for analyzing carbide in steel Download PDF

Info

Publication number
KR20160024542A
KR20160024542A KR1020140111440A KR20140111440A KR20160024542A KR 20160024542 A KR20160024542 A KR 20160024542A KR 1020140111440 A KR1020140111440 A KR 1020140111440A KR 20140111440 A KR20140111440 A KR 20140111440A KR 20160024542 A KR20160024542 A KR 20160024542A
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
carbide
steel
carbon
steel material
carbon coating
Prior art date
Application number
KR1020140111440A
Other languages
Korean (ko)
Inventor
신재경
장동미
Original Assignee
현대제철 주식회사
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 현대제철 주식회사 filed Critical 현대제철 주식회사
Priority to KR1020140111440A priority Critical patent/KR20160024542A/en
Publication of KR20160024542A publication Critical patent/KR20160024542A/en

Links

Images

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
    • G01N1/32—Polishing; Etching
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
    • G01N1/36—Embedding or analogous mounting of samples
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N23/00—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
    • G01N23/22—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material
    • G01N23/225—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material using electron or ion
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N33/00—Investigating or analysing materials by specific methods not covered by groups G01N1/00 - G01N31/00
    • G01N33/20—Metals
    • G01N33/202—Constituents thereof
    • G01N33/2022—Non-metallic constituents
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J37/00—Discharge tubes with provision for introducing objects or material to be exposed to the discharge, e.g. for the purpose of examination or processing thereof
    • H01J37/26—Electron or ion microscopes; Electron or ion diffraction tubes
    • H01J37/28—Electron or ion microscopes; Electron or ion diffraction tubes with scanning beams

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Food Science & Technology (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Investigating And Analyzing Materials By Characteristic Methods (AREA)
  • Sampling And Sample Adjustment (AREA)

Abstract

Disclosed in the present invention is a method to analyze carbide in steel. The method to analyze carbide in steel of the present invention comprises: a step of forming a surface part by polishing a surface of a steel; a step of exposing carbide included in the steel by primarily etching the surface part; a step of forming a coating layer by carbon coating the surface on which the carbide is exposed; a step of forming a carbon coated sample having a transfer surface where the carbide is transferred by separating the coating layer from the steel; a step of secondarily etching the carbon coated sample; and a step of analyzing the carbide using a scanning electron microscope for the secondarily etched carbon coated sample. The purpose of the present invention is to provide the method to analyze carbide applied to all types of steel regardless of the type of steel.

Description

강재의 탄화물 분석방법{METHOD FOR ANALYZING CARBIDE IN STEEL}[0001] METHOD FOR ANALYZING CARBIDE IN STEEL [0002]

본 발명은 강재의 탄화물 분석방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 강재의 종류에 상관없이 모든 강종에 적용가능한 탄화물 분석방법에 관한 것이다.
The present invention relates to a method of analyzing a carbide of a steel material, and more particularly, to a method of analyzing a carbide applicable to all steel types, regardless of the kind of the steel material.

강의 응고시 생기는 강 중 석출 물질은 연성이나 가공성 등 강의 소재 특성에 영향을 주기에 그 함유량을 정확히 알 필요가 있다. 예를들어, 자동차용 강판으로 널리 이용되고 있는 저탄소강은 고용 탄소가 연성에 영향을 주므로 강 중의 탄소를 탄화물로 석출 고정하여 개질하고 있다. 이때 석출되는 탄화물의 형상, 분포, 균일성 및 내부응력 등은 강의 성능에 절대적 영향을 미치는 바, 강 중 탄화물의 정량 분석이 필수적이다. 최근 강재의 응용 기술 발달에 따라 이러한 탄화물 분석방법이 중요 이슈로 떠오르고 있다. 종래 탄화물 분석방법으로는 에칭 후 전계방사형전자현미경(FE-SEM)을 사용하거나 집속이온빔(FIB) 이용 후 TEM(투사전자현미경)을 사용하여 분석하는 방법 등이 있다. 관련 선행기술로 일본공개특허공보 JP1999-044687A(1999.02.16, 강중 탄화물의 분석방법)가 있다.
Precipitation substances in the steel produced during solidification of steel need to know their contents accurately because they affect the material properties of steel such as ductility and processability. For example, low-carbon steels widely used for automotive steel plates are modified by precipitating and fixing carbons in the steel because the dissolved carbon affects the ductility. The shape, distribution, uniformity, and internal stress of the precipitated carbides have an absolute influence on the performance of the steel, so quantitative analysis of the carbides in the steel is essential. Recently, this method of analyzing carbide has emerged as an important issue due to the development of applied technology of steel. Conventional carbide analysis methods include a method of using a field emission electron microscope (FE-SEM) after etching or a method using a focused ion beam (FIB) and then using a TEM (projection electron microscope). Japanese Patent Application Publication No. JP999-044687A (Feb. 16, 1999, Analytical Method for Steel Carbide) is a related art.

본 발명의 목적은 강재의 종류에 상관없이 모든 강종에 적용 가능한 탄화물 분석방법을 제공하는 것이다.An object of the present invention is to provide a carbide analysis method applicable to all steel types, regardless of the type of steel.

본 발명의 다른 목적은 탄화물의 종류에 따른 사이즈, 분율 및 형상 등을 정확히 측정가능한 탄화물 분석방법을 제공하는 것이다.It is another object of the present invention to provide a method for analyzing carbide which can accurately measure the size, fraction and shape according to the kind of carbide.

본 발명의 또 다른 목적은 다양한 강재의 두께 방향에 따라 탄화물 특성 및 침탄 깊이를 파악할 수 있는 탄화물 분석방법을 제공하는 것이다.It is still another object of the present invention to provide a carbide analysis method capable of grasping a carbide characteristic and a carburization depth according to the thickness direction of various steels.

본 발명의 또 다른 목적은 탄화물의 종류 및 형상을 파악함으로써 강종 개발시 물성값과 비교 평가가 가능한 탄화물 분석방법을 제공하는 것이다.It is still another object of the present invention to provide a method for analyzing a carbide that can compare and evaluate the physical properties of a steel product by grasping the type and shape of the carbide.

본 발명의 상기 및 기타의 목적들은 하기 설명되는 본 발명에 의하여 모두 달성될 수 있다.
The above and other objects of the present invention can be achieved by the present invention described below.

본 발명의 하나의 관점은 강재의 표면을 연마하여 표면부를 형성하고; 상기 표면부를 1차 에칭(etching)하여 상기 강재에 포함된 탄화물을 노출시키고; 상기 탄화물이 노출된 표면을 탄소코팅(Carbon Coating)하여 코팅층을 형성하고; 상기 코팅층을 강재로부터 분리하여 탄화물이 전사된 전사면을 갖는 탄소코팅시료를 형성하고; 상기 탄소코팅시료를 2차 에칭(etching)하고; 그리고 상기 2차 에칭된 탄소코팅시료에 대해 주사전자현미경을 이용하여 탄화물을 분석하는;단계를 포함하는 강재의 탄화물 분석방법에 관한 것이다.One aspect of the present invention relates to a method of polishing a surface of a steel material to form a surface portion; The surface portion is firstly etched to expose the carbide contained in the steel material; Carbon coating the surface on which the carbide is exposed to form a coating layer; Separating the coating layer from the steel material to form a carbon coating sample having a transfer surface onto which the carbide is transferred; Secondly etching the carbon coating sample; And analyzing the carbide using the scanning electron microscope for the secondary etched carbon coating sample.

구체예에서, 상기 1차 에칭은 질산과 알코올의 혼합 용액으로 에칭할 수있다. In an embodiment, the primary etching may be etched with a mixed solution of nitric acid and alcohol.

구체예에서, 상기 탄소코팅은 챔버내에서 상기 강재의 표면부에 1*10-5 내지 1*10-3torr의 압력을 가하고 증착시 3*10-5 내지 3*10-3torr의 압력을 가하여 탄소코팅할 수 있다.In an embodiment, the carbon coating is applied to the surface portion of the steel in a chamber at a pressure of 1 * 10 -5 to 1 * 10 -3 torr and at a pressure of 3 * 10 -5 to 3 * 10 -3 torr Carbon coating can be performed.

구체예에서, 상기 2차 에칭은 질산과 알코올의 혼합 용액에 침지 후 전해연마할 수 있다.In an embodiment, the secondary etching may be performed by immersion in a mixed solution of nitric acid and alcohol, followed by electrolytic polishing.

구체예에서, 상기 탄화물 분석은 전계 방사형 주사전자현미경(FE-SEM)으로부터 얻은 이미지를 분석하여 탄화물 종류, 크기, 분율 및 형상을 측정할 수 있다.
In an embodiment, the carbide analysis may be performed by analyzing an image obtained from a field emission scanning electron microscope (FE-SEM) to measure the type, size, fraction and shape of carbide.

본 발명에 의한 강재의 탄화물 분석방법은 강재의 종류에 상관없이 모든 강종에 적용 가능하고 탄화물의 종류에 따른 사이즈, 분율 및 형상 등을 정확히 측정가능하며 다양한 강재의 두께 방향에 따라 탄화물 특성 및 침탄 깊이를 측정할 수 있고 탄화물의 종류 및 형상을 파악함으로써 강종 개발시 물성값과 비교 평가가 가능한 효과가 있다.
INDUSTRIAL APPLICABILITY The method of analyzing a carbide of a steel material according to the present invention is applicable to all kinds of steels regardless of the kind of the steel, and can accurately measure the size, fraction and shape according to the kind of the carbide, And it is possible to compare and evaluate the physical properties of the steel during development of steel by grasping the type and shape of the carbide.

도 1은 본 발명의 강재의 탄화물 분석방법을 나타낸 공정순서도이다.
도 2는 본 발명의 강재의 탄화물 분석방법을 나타낸 모식도이다.
도 3은 실시예 1에 의한 강재 표면 시료의 FE-SEM 사진이다.
도 4는 실시예 1에 의한 강재 단면 시료의 FE-SEM 사진이다.
도 5는 실시예 1에 의한 강재의 탄화물 분석 결과 관측된 이미지 분석 사진이다.
도 6은 실시예 1에서 얻은 FE-SEM 사진으로부터 분석된 강재의 탄화물 크기분포에 관한 일예를 나타낸 그래프이다.
도 7은 실시예 1에서 얻은 FE-SEM 사진으로부터 분석된 강재의 탄화물 크기분포에 관한 다른 일예를 나타낸 그래프이다.
도 8은 실시예 1에서 얻은 FE-SEM 사진으로부터 분석된 강재의 탄화물 면적분율에 관한 일예를 나타낸 그래프이다.
도 9는 실시예 1에서 얻은 FE-SEM 사진으로부터 분석된 강재의 탄화물 분류 사진이다.
도 10은 실시예 1에서 얻은 FE-SEM 사진으로부터 분석된 강재의 탄화물 분류 알고리즘이다.
도 11은 실시예 1에서 얻은 FE-SEM 사진으로부터 분석된 강재의 탄화물 침탄 깊이에 따른 분류 사진이다.BRIEF DESCRIPTION OF DRAWINGS FIG. 1 is a process flow chart showing a method for analyzing a carbide of a steel material of the present invention. FIG.
2 is a schematic view showing a method for analyzing a carbide of a steel material according to the present invention.
3 is an FE-SEM photograph of a steel surface sample according to Example 1. Fig.
Fig. 4 is an FE-SEM photograph of a steel section sample according to Example 1. Fig.
FIG. 5 is an image analysis image observed as a result of analyzing carbide of the steel material according to Example 1. FIG.
6 is a graph showing an example of the carbide size distribution of the steel analyzed from the FE-SEM photograph obtained in Example 1. Fig.
7 is a graph showing another example of the carbide size distribution of the steel analyzed from the FE-SEM photograph obtained in Example 1. Fig.
8 is a graph showing an example of the carbide area fraction of the steel analyzed from the FE-SEM photograph obtained in Example 1. Fig.
9 is a photograph of the carbide classification of the steel analyzed from the FE-SEM photograph obtained in Example 1. Fig.
10 is a carbide classification algorithm of the steel analyzed from the FE-SEM photograph obtained in Example 1. Fig.
Fig. 11 is a photograph showing a classification according to the carburizing depth of the steel material analyzed from the FE-SEM photograph obtained in Example 1. Fig.

이하, 첨부한 도면들을 참조하여 본 출원의 실시예들을 보다 상세하게 설명하고자 한다. 그러나 본 출원에 개시된 기술은 여기서 설명되는 실시예들에 한정되지 않고 다른 형태로 구체화될 수도 있다.Embodiments of the present application will now be described in more detail with reference to the accompanying drawings. However, the techniques disclosed in the present application are not limited to the embodiments described herein but may be embodied in other forms.

단지 여기서 소개되는 실시예들은 개시된 내용이 철저하고 완전해 질 수 있도록 그리고 당업자에게 본 출원의 사상이 충분히 전달될 수 있도록 하기 위해 제공되는 것이다. 도면에서 각 장치의 구성요소를 명확하게 표현하기 위하여 상기 구성요소의 폭이나 두께 등의 크기를 다소 확대하여 나타내었다. 또한, 설명의 편의를 위하여 구성요소의 일부만을 도시하기도 하였으나, 당업자라면 구성요소의 나머지 부분에 대하여도 용이하게 파악할 수 있을 것이다.The embodiments disclosed herein are provided so that the disclosure can be thorough and complete, and will fully convey the scope of the present application to those skilled in the art. In the drawings, the width, thickness, and the like of the components are enlarged in order to clearly illustrate the components of each device. In addition, although only a part of the components is shown for convenience of explanation, those skilled in the art can easily grasp the rest of the components.

전체적으로 도면 설명시 관찰자 시점에서 설명하였고, 일 요소가 다른 요소 위 또는 아래에 위치하는 것으로 언급되는 경우, 이는 상기 일 요소가 다른 요소 위 또는 아래에 바로 위치하거나 또는 그들 요소들 사이에 추가적인 요소가 개재될 수 있다는 의미를 모두 포함한다. 또한, 해당 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 본 출원의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 본 출원의 사상을 다양한 다른 형태로 구현할 수 있을 것이다. 그리고, 복수의 도면들 상에서 동일 부호는 실질적으로 서로 동일한 요소를 지칭한다. It is to be understood that when an element is described above as being located above or below another element, it is to be understood that the element may be directly on or under another element, It means that it can be done. It will be apparent to those skilled in the art that various modifications and variations can be made in the present invention without departing from the spirit and scope of the invention. In the drawings, the same reference numerals denote substantially the same elements.

본 출원에서 서술되는 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함하는 것으로 이해되어야 하고, '포함하다' 또는 '가지다' 등의 용어는 기술되는 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.It is to be understood that the singular forms "a", "an", and "the" include plural referents unless the context clearly dictates otherwise, and the terms "comprise" Components, components, or combinations thereof, and does not preclude the presence or addition of one or more other features, integers, steps, operations, elements, components, or combinations thereof .

또한, 방법 또는 제조 방법을 수행함에 있어서, 상기 방법을 이루는 각 과정들은 문맥상 명백하게 특정 순서를 기재하지 않은 이상 명기된 순서와 다르게 일어날 수 있다. 즉, 각 과정들은 명기된 순서와 동일하게 일어날 수도 있고 실질적으로 동시에 수행될 수도 있으며 반대의 순서대로 수행될 수도 있다.Further, in carrying out the method or the manufacturing method, the respective steps of the method may take place differently from the stated order unless clearly specified in the context. That is, each process may occur in the same order as described, may be performed substantially concurrently, or may be performed in the opposite order.

이하, 본 발명에 대하여 더욱 상세하게 설명하기로 한다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail.

탄화물 분석방법Carbide analysis method

도 1은 본 발명의 탄화물 분석방법을 나타낸 공정순서도이고, 도 2는 탄화물 분석방법을 나타내는 모식도이다.FIG. 1 is a process flow chart showing a method of analyzing a carbide of the present invention, and FIG. 2 is a schematic diagram showing a method of analyzing a carbide.

도 1 내지 2를 참조하면, 본 발명의 탄화물 분석방법은 연마 단계(S10); 1차에칭 단계(S20); 코팅층 형성단계(S30); 탄소코팅시료 분리단계(S40); 2차에칭 단계(S50); 및 탄화물분석 단계(S60);를 포함한다. 보다 구체적으로 상기 탄화물 분석은 탄화물(50)을 포함하는 강재(100)의 표면(30)을 연마(110)하여 표면부(35)를 형성하고(S10), 상기 표면부(35)를 1차에칭(etching)(120)하여 상기 강재(100)에 포함된 탄화물(50)을 노출시키고(S20), 상기 탄화물(50)이 노출된 표면(30)을 탄소코팅(Carbon Coating)(130)하여 코팅층(60)을 형성하고(S30), 상기 코팅층(60)을 강재(100)로부터 분리하여 탄화물(50)이 전사된 전사면(65)을 갖는 탄소코팅시료(70)를 형성하고(S40), 상기 탄소코팅시료(70)를 2차에칭(140)하고(S50), 상기 2차에칭(140)된 탄소코팅시료(70)에 대해 주사전자현미경을 이용하여 탄화물을 분석(S60)하는 등, 비파괴적 표면복제를 통해 수득한 상기 강재(100)의 탄소코팅시료(70)를 최종적으로 전자현미경(90)을 통해 이미지 관측하여 탄화물 분석을 수행한다.Referring to Figures 1 and 2, the method for analyzing carbide of the present invention comprises a polishing step (S10); A first etching step S20; Coating layer forming step (S30); A carbon coating sample separation step (S40); A secondary etching step S50; And a carbide analysis step (S60). More specifically, in the carbide analysis, the surface portion 35 of the steel material 100 including the carbide 50 is polished 110 to form the surface portion 35, The carbide 50 included in the steel material 100 is exposed at step S20 and carbon coated 130 is coated on the exposed surface 30 of the carbide material 50 A carbon coating sample 70 having a transfer surface 65 to which the carbide 50 is transferred is formed at step S40 by forming the coating layer 60 at step S30, separating the coating layer 60 from the steel material 100, , The carbon coating sample 70 is subjected to secondary etching 140 at step S50 and the carbon coating sample 70 subjected to the secondary etching 140 is analyzed at step S60 using a scanning electron microscope , The carbon coating sample 70 of the steel material 100 obtained through the nondestructive surface replication is finally observed through the electron microscope 90 to perform the carbide analysis.

상기 탄화물(50)(Carbide)은 탄소와 알칼리 금속, 알칼리 토금속, 할로겐 등 양성 금속과의 화합물을 의미하는 것으로, 철강 등 강재에 포함시 그 형상, 분포, 균일성 및 내부응력 등은 강재의 성능에 절대적 영향을 미치기 때문에 정확한 분석이 중요하다. 본 발명은 이를 위해 안출된 것으로 전술한 단계를 거쳐 탄화물 분석을 수행할 수 있다.The carbide (50) (Carbide) refers to a compound of carbon, an alkali metal, an alkaline earth metal, a halogen and the like and a positive metal. When it is included in steel such as steel, its shape, distribution, uniformity and internal stress, Because it has an absolute impact on the accuracy of the analysis is important. The present invention has been devised for this purpose, and it is possible to carry out the carbide analysis through the steps described above.

상기 강재(100)는 본 발명의 탄화물(50) 분석을 위해 관측 검사시 필요한 것으로 다양한 종류의 강재일 수 있다. 상기 강재는 95% 이상의 철분과 함께 탄소, 크롬, 망간, 몰리브덴, 니켈 등의 부가물을 함유하는 금속일 수 있다. 상기 강재는 철광석을 채굴, 제련하여 제조하며 사용면에서 내구성과 전성이 크고 경제적이며 물성면에서 강도가 높고 불연성이며 용접성과 인성이 뛰어나다. 상기 강재의 화학성분, 열 처리 및 잔류응력 등은 강재의 역학적 성질에, 또한 강재의 부재형태, 온도 및 작용하중의 가력속도 등은 가공 후 강재 사용시에 각각 영향을 미칠 수 있다. The steel material 100 may be various kinds of steel materials necessary for observation inspection for the analysis of the carbide 50 of the present invention. The steel may be a metal containing an additive such as carbon, chromium, manganese, molybdenum, nickel, etc., together with iron content of 95% or more. The steel is manufactured by mining and smelting iron ore. It has high durability and good electrical properties, high strength in terms of physical properties, nonflammability, excellent weldability and toughness. The chemical composition, the heat treatment and the residual stress of the steel material may affect the mechanical properties of the steel material, the shape of the steel material, the temperature and the operating speed of the working load, respectively.

예를들어, 상기 강재(100)는 화학성분상의 분류에 따라 저탄소강, 중탄소강 및 고탄소강으로 이루어진 일반강; 니켈강; 크롬강; 및 니켈-크롬강; 표면 경화를 위한 침탄강 등으로 구분될 수 있고, 그 함유 탄소량에 따라 각 성질이 달라질 수 있다. For example, the steel material 100 may be a general steel made of a low carbon steel, a medium carbon steel, and a high carbon steel according to a chemical composition classification; Nickel steel; Chromium steel; And nickel-chrome steel; And carburizing steel for surface hardening. Each property may vary depending on the amount of carbon contained therein.

상기 일반강은 탄소함유량이 0.05 내지 1.5% 정도로, 그 탄소함유량에 따라 저탄소강(0.05 내지 0.3%), 중탄소강(0.3% 내지 0.6%), 고탄소강(0.6 내지 1.5%) 등으로 구분할 수 있다. 상기 니켈강은 니켈 함유량이 1.5 내지 5% 정도이고, 탄소함유량은 0.25내지 0.35% 정도로 신율이 줄지 않고 인장강도, 탄성한계, 경도 등이 높은 특징이 있다. 상기 크롬강은 크롬 함유량이 2%, 탄소함유량이 0.18%의 것으로 경도가 높은 특징이 있다. 상기 니켈-크롬강은 인장강도가 크고 인성이 큰 특수강이며 stainless steel로 녹슬지 않는 공구 등에 사용될 수 있다.The general steel has a carbon content of about 0.05 to 1.5% and can be classified into low carbon steel (0.05 to 0.3%), heavy carbon steel (0.3 to 0.6%) and high carbon steel (0.6 to 1.5%) depending on its carbon content . The nickel steel has a nickel content of about 1.5 to 5%, a carbon content of about 0.25 to 0.35%, and is characterized by high tensile strength, elastic limit, and hardness without decreasing the elongation. The chromium steel has a chromium content of 2% and a carbon content of 0.18%, which is characterized by high hardness. The nickel-chromium steel is a special steel having a large tensile strength and high toughness, and can be used for a tool which is not rusted by stainless steel.

상기 본 발명의 탄화물 분석방법은 강재의 특성, 이력(History) 및 수명 평가 등에 있어서 금속조직 관찰시 해당 강재를 손상 또는 파괴해야만 검사가 가능한 문제점을 해결할 수 있다. 특히 가동중인 화학 플랜트, 발전 보일러 설비 등의 경우 시험편 분리가 곤란하므로 상기 본 발명과 같이 표면조직을 복제 후 금속조직의 변화를 관찰하여 손상의 정도를 비파괴적으로 관측할 수 있다. 이때 관측되는 데이타들은 반영구적 금속조직 형상으로 보관할 수 있고 제품 수명의 정량적 해석, 금속결함 발생 추이, 균열발생 정도, 재료의 열화 및 취화의 평가가 가능하다.The carbide analyzing method of the present invention can solve the problem that the steel can be inspected only when the steel material is damaged or destroyed during the observation of the metal structure in the characteristics, history and life evaluation of the steel. In particular, since it is difficult to separate test specimens in the case of a chemical plant or an electric boiler plant in operation, the degree of damage can be nondestructively observed by observing the change of the metal structure after the replication of the surface texture as in the present invention. At this time, the observed data can be stored in a semi-permanent metal structure, and it is possible to quantitatively analyze the life of the product, the occurrence of metal defects, the degree of cracking, deterioration of materials and evaluation of embrittlement.

연마grinding

탄화물(50)을 포함하는 강재(100)에 있어서 분석하고자 하는 표면을 연마하여 표면부(35)를 형성하는 단계를 거친다(S10). 상기 연마(S10)(Polishing)는 탄화물 분석을 위한 전처리 단계에 해당하는 것으로, 그 종류로는 화학연마, 전해연마, 경면연마, 벨트연마, 화학기계연마 등이 있으며, 바람직하게는 경면연마 방법을 사용할 수 있다.The surface to be analyzed is polished in the steel material 100 including the carbide 50 to form the surface portion 35 (S10). The polishing (S10) corresponds to a pretreatment step for the analysis of carbide. The types of polishing include chemical polishing, electrolytic polishing, mirror polishing, belt polishing, chemical mechanical polishing and the like. Can be used.

상기 경면연마는 소재 표면이나 표면이하(subsurface)의 결함 즉 긁힘, 갈라짐, 결의 일그러짐(grain distortion), 표면 거칠음, 지형(topography) 결함 등을 제거하는 것으로, #220 sandpaper로 Grinding 후, 9, 6, 3, 1의 Diamond suspension을 순차적으로 이용하여 Polishing을 진행할 수 있다. 상기와 같이 경면연마시 기계적 연마의 부작용을 최소화하며 강재의 탄화물 분석시 결함 발생율을 최소화 할 수 있는 장점이 있다.The mirror polish eliminates the subsurface defects such as scratches, cracks, grain distortion, surface roughness, and topography defects. After grinding with # 220 sandpaper, 9, 6 , 3, and 1 Diamond suspension can be used sequentially to polish. As described above, it is possible to minimize the side effects of mechanical polishing in the mirror polishing and to minimize the defect occurrence rate in analyzing the carbide of the steel.

1차 에칭Primary etching

상기 연마된 강재(100)의 표면부(35)를 1차에칭(etching)(120)하여 상기 강재(100)에 포함된 탄화물(50)을 노출시키는 단계를 거친다(S20). 상기 1차에칭을 통해 상기 강재(100)의 내부에 포함된 다양한 탄화물(50) 중 일부 탄화물이 노출됨으로써 시료 형태의 탄화물 분석이 가능한 조건을 형성할 수 있다.The surface portion 35 of the polished steel material 100 is subjected to a first etching 120 to expose the carbide 50 contained in the steel material 100 at step S20. By performing the primary etching, some of the carbides of the various carbides 50 contained in the steel material 100 are exposed to form a condition capable of analyzing the carbide in the form of a sample.

구체예에서, 상기 1차에칭은 질산과 알코올의 혼합 용액으로 에칭할 수있다. 예를 들면 상기 혼합 용액은 질산 농도가 1 내지 3%, 구체예에서는 1.5 내지 2.5%인 질산과 알코올 혼합 용액이 사용될 수 있다. 상기 범위에서 에칭시 강재 표면부의 현미경 검출이 적정하고 사용 강재의 경화 깊이, 탄화 또는 탈탄상태 등을 보다 효율적으로 확인할 수 있다. 상기 알코올로는 메탄올, 에탄올, 프로판올, 에틸렌글리콜 등을 1종 이상 혼합하여 사용할 수 있다. 상기 1차에칭은 탄화물은 용해시키지 않고 기지조직을 선택적으로 용해시켜 탄화물과 기지조직의 표면 단차를 유도할 수 있다. 상기 단차가 생긴 부분에 전체적으로 고르게 탄소증착기를 이용하여 전사면(탄소막)을 포함하는 코팅층을 형성시킬 수 있다.In an embodiment, the primary etching may be etched with a mixed solution of nitric acid and alcohol. For example, the mixed solution may be a mixed solution of nitric acid and alcohol having a nitric acid concentration of 1 to 3%, and in a specific example of 1.5 to 2.5%. In the above range, the microscopic detection of the surface portion of the steel material during etching is appropriate, and the curing depth, carbonization or decarburization state of the steel to be used can be confirmed more efficiently. As the alcohol, at least one of methanol, ethanol, propanol, and ethylene glycol may be used in combination. The primary etching may selectively dissolve the base structure without dissolving the carbide, thereby inducing a surface step difference between the carbide and the base structure. A coating layer including a transfer surface (carbon film) may be formed using a carbon evaporator evenly and uniformly over the stepped portion.

코팅층 형성Coating layer formation

상기 탄화물(50)이 노출된 표면(30)을 탄소코팅(Carbon Coating)(130)하여 코팅층(60)을 형성하는 단계를 거친다. 상기 탄소코팅을 통해 상기 강재(100)의 표면부(35)에 본 발명의 탄화물 분석을 위한 코팅층(60)을 형성할 수 있다.A carbon coating 130 is applied to the surface 30 on which the carbide 50 is exposed to form a coating layer 60. The coating layer 60 for analyzing carbide of the present invention can be formed on the surface portion 35 of the steel material 100 through the carbon coating.

상기 탄소코팅(Carbon Coating)(130)은 진공 상태의 챔버(chamber)내에서 탄소봉에 전압을 흘려주어 상기 탄소봉 끝단부에서 스파크를 생성시키고, 상기 스파크를 통해 탄소를 미세입자로 변환시킨 뒤, 상기 chamber내 존재하는 미세 탄소입자가 상기 노출된 강재 표면에 붙게하여 전사면(탄소막)을 포함하는 코팅층을 형성시킬 수 있다. 상기 탄소코팅시 사용되는 탄소는 순도 99 내지 99.099%의 탄소를 사용할 수 있다. 상기 코팅층은 노출된 모든 강재에 형성되므로 코팅 전에 노출이 필요없는 부분은 테이프(tape)나 실리콘을 이용하여 구분되게 제조할 수 있다. 상기 탄소코팅은 강재의 탄화물 분석시 분석 효율을 보다 증가시킬 수 있다. The carbon coating 130 generates a spark at the end of the carbon rod by applying a voltage to the carbon rod in a chamber in a vacuum state, converting the carbon into fine particles through the spark, the carbonaceous particles present in the chamber adhere to the surface of the exposed steel material to form a coating layer including a transfer surface (carbon film). The carbon used in the carbon coating may be 99 to 99.99% pure carbon. Since the coating layer is formed on all of the exposed steel materials, portions which are not exposed before coating can be made to be separated using tape or silicone. The carbon coating can further increase the analysis efficiency when analyzing the carbide of the steel.

구체예에서, 상기 탄소코팅은 챔버내에서 상기 강재의 표면부에 1*10-5 내지 1*10-3torr의 압력을, 바람직하게는 1*10-4torr의 압력을 가하고, 증착시 3*10-5 내지 3*10-3torr의 압력을, 바람직하게는 3*10-4torr의 압력을 가하여 탄소코팅할 수 있다. 상기 범위에서 탄소코팅시 강재의 표면에 코팅층을 형성하여 탄화층의 흡착용량을 증가시키고 상기 코팅층을 분리하여 탄소코팅시료 형성시 보다 집약적인 분리를 가능케하는 특징이 있다.In an embodiment, the carbon coating is applied to the surface portion of the steel in the chamber at a pressure of 1 * 10 -5 to 1 * 10 -3 torr, preferably 1 * 10 -4 torr, * 10 -5 to 3 * 10 -3 torr, preferably at a pressure of 3 * 10 -4 torr. In the carbon coating in the above range, a coating layer is formed on the surface of the steel to increase the adsorption capacity of the carbonized layer, and the coating layer is separated to enable more intensive separation when forming the carbon coating sample.

탄소코팅시료 형성Carbon Coating Sample Formation

상기 코팅층(60)을 강재(100)로부터 분리하여 탄화물(50)이 전사된 전사면(65)을 갖는 탄소코팅시료(70)를 형성(S40)하는 단계를 거친다. 상기 코팅층(60)의 분리를 통해 본 발명의 탄화물 분석이 가능한 전사면(65)을 포함하는 탄소코팅시료(70)를 형성할 수 있다. Separating the coating layer 60 from the steel material 100 and forming a carbon coating sample 70 having a transfer surface 65 to which the carbide 50 is transferred. The carbon coating sample 70 including the transfer surface 65 capable of analyzing the carbide of the present invention can be formed through separation of the coating layer 60.

상기 전사면(65)은 상기 노출된 강재(100)의 탄화물(50)과 접하는 면으로, 상기 코팅층(60)을 강재(100)로부터 분리시 전사면(65)에 탄화물(50)이 전사되어 탄소코팅시료(70)를 형성할 수 있다.The transfer surface 65 is a surface contacting the carbide 50 of the exposed steel material 100. When the coating layer 60 is separated from the steel material 100, the carbide 50 is transferred to the transfer surface 65 A carbon coating sample 70 can be formed.

2차 에칭Secondary etching

상기 탄소코팅시료(70)는 2차에칭(etching)(140)하는 단계를 거친다(S50). 상기 2차에칭(140)은 상기 탄소코팅시료(70)를 전해조(81)에 넣어 전해액(83)에 침지 후 전해연마하는 것으로, 이를 통해 상기 코팅층(60)을 분리하여 탄소코팅시료(70) 형성 후 탄화물 분석시 그 관측 효율을 보다 향상시킬 수 있다.The carbon coating sample 70 is subjected to a secondary etching step 140 (S50). The secondary etching 140 is performed by immersing the carbon coating sample 70 into the electrolytic bath 81 and immersing the electrolytic solution 83 in the electrolytic bath 83. The secondary coating 140 separates the coating layer 60 to remove the carbon coating sample 70, It is possible to further improve the observation efficiency of the carbide after the formation.

구체예에서, 상기 2차에칭은 질산과 알코올의 혼합 용액에 침지 후 전해연마할 수 있다. 보다 구체적으로 상기 2차에칭은 상기 강재(100)의 탄소코팅시료(70)를 1 내지 3% 질산과 알코올의 혼합 용액에 10 내지 15시간 침지 후 2 내지 4 Volt 전해연마할 수 있고, 바람직하게는 1.5 내지 2.5% 질산과 알코올의 혼합 용액에 11 내지 14시간 침지 후 2.5 내지 3.5 Volt 전해연마할 수 있고, 더욱 바람직하게는 2% 질산과 알코올의 혼합 용액에 12시간 침지 후 2Volt 전해연마할 수 있다. 상기 범위에서 2차에칭시 강재로부터 상기 탄화물 분석시 탄화물의 종류에 따른 사이즈, 분율 및 형상 등을 정확히 측정가능하며 다양한 강재의 두께 방향에 따라 탄화물 특성 및 침탄 깊이를 측정할 수 있는 장점이 있다. In an embodiment, the secondary etching may be performed by immersion in a mixed solution of nitric acid and alcohol, followed by electrolytic polishing. More specifically, the secondary etching may be performed by immersing the carbon coating sample 70 of the steel material 100 in a mixed solution of 1 to 3% nitric acid and alcohol for 10 to 15 hours and then performing electrolytic polishing at 2 to 4 volts, Can be electrolytically polished in a mixed solution of 1.5 to 2.5% nitric acid and alcohol for 11 to 14 hours and then 2.5 to 3.5 Volt electrolytically polished. More preferably, it is immersed in a mixed solution of 2% nitric acid and alcohol for 12 hours, have. In the above range, the size, fraction and shape according to the type of carbide can be accurately measured from the steel during the secondary etching in the analysis of the carbide, and the carbide characteristics and the carburization depth can be measured according to the thickness direction of various steels.

탄화물 분석Carbide analysis

상기 강재의 탄화물 분석방법은 상기 2차에칭(140)된 탄소코팅시료(70)에 대해 주사전자현미경(90)을 이용하여 탄화물 분석(150)하는 단계를 거친다(S60). 상기 탄화물 분석(150)은 비파괴적으로 수득한 상기 강재(100)의 탄소코팅시료(70)를 최종적으로 주사전자현미경(90)을 이용하여 분석할 수 있다.The carbide analyzing method of the steel material is performed in step S60 by analyzing carbide using the scanning electron microscope 90 with respect to the carbon coated sample 70 subjected to the secondary etching 140. The carbide analysis 150 can finally analyze the carbon coating sample 70 of the steel material 100 nondestructively obtained using the scanning electron microscope 90.

구체예에서, 상기 탄화물 분석은 전계 방사형 주사전자현미경(FE-SEM)으로부터 얻은 이미지를 분석하여 탄화물 종류, 크기, 분율 및 형상을 측정할 수 있다. 상기와 같은 탄화물 분석에 의할 경우, 강재의 종류에 상관없이 모든 강종에 적용 가능하고 탄화물의 종류에 따른 사이즈, 분율 및 형상 등을 정확히 측정가능하며 다양한 강재의 두께 방향에 따라 탄화물 특성 및 침탄 깊이를 측정할 수 있고 탄화물의 종류 및 형상을 파악함으로써 강종 개발시 물성값과 비교 평가가 가능한 효과가 있다.
In an embodiment, the carbide analysis may be performed by analyzing an image obtained from a field emission scanning electron microscope (FE-SEM) to measure the type, size, fraction and shape of carbide. According to the above-described analysis of carbide, it is applicable to all kinds of steel regardless of the kind of steel, and it is possible to accurately measure the size, fraction and shape according to the type of carbide, and it is possible to measure the carbide characteristic and the carburization depth And it is possible to compare and evaluate the physical properties of the steel during development of steel by grasping the type and shape of the carbide.

이하, 본 발명의 바람직한 실시예를 통해 본 발명의 구성 및 작용을 더욱 상세히 설명하기로 한다. 다만, 이는 본 발명의 바람직한 예시로 제시된 것이며 어떠한 의미로도 이에 의해 본 발명이 제한되는 것으로 해석될 수는 없다.Hereinafter, the configuration and operation of the present invention will be described in more detail with reference to preferred embodiments of the present invention. It is to be understood, however, that the same is by way of illustration and example only and is not to be construed in a limiting sense.

여기에 기재되지 않은 내용은 이 기술 분야에서 숙련된 자이면 충분히 기술적으로 유추할 수 있는 것이므로 그 설명을 생략하기로 한다.
The contents not described here are sufficiently technically inferior to those skilled in the art, and a description thereof will be omitted.

실시예Example

실시예 1Example 1

강재(현대제철社, SCM820PRH) 시편을 구비하여 자동연마기를 이용하여 #220에서 Grinding을 하고, 9, 6, 3, 1에서 Polihsing으로 경면연마를 수행하였다. 그 이후 2% 질산과 알코올의 혼합용액(나이탈 부식액)을 이용하여 1차에칭하였다. 그 다음 상기 1차에칭된 강재 시편에 탄소증착기를 이용하여 순도 99%의 탄소를 사용하며 챔버내 압력(Vacuum pressure) 1*10-4torr, 증착시 압력(Waking pressure) 3*10-4torr로 탄소코팅한 뒤, 2% 질산과 알코올의 혼합용액(나이탈 부식액)에 12시간 침지 후 3V 전해연마하는 2차에칭을 실시하였다. 그 다음 상기 2차에칭된 강재 시편의 표면(침탄깊이 0), 단면(침탄 깊이 50, 100)에 대하여 각각 FE-SEM(Carl Zeiss社, SUPRA40)으로 분석하였다. 상기 일련의 탄화물 분석단계를 하기 표 1에 나타내었다.
Steel specimens (Hyundai Steel, SCM820PRH) specimens were grinded at # 220 using an automatic grinder and polished at 9, 6, 3, and 1 to polish the specimens. Thereafter, the first etching was performed using a mixed solution of 2% nitric acid and alcohol (or a releasing solution). Next, the first-etched steel specimen was subjected to carbon deposition using a carbon evaporator at a purity of 99%, a chamber pressure of 1 × 10 -4 torr, a deposition pressure of 3 × 10 -4 torr , Followed by secondary etching in which the substrate was immersed in a mixed solution of 2% nitric acid and alcohol (or a releasing solution) for 12 hours and then subjected to 3V electrolytic polishing. Next, the surface (carburization depth 0) and cross section (carburization depth 50, 100) of the secondarily etched steel specimen were analyzed by FE-SEM (Carl Zeiss, SUPRA40). The series of carbide analysis steps are shown in Table 1 below.

비교예 1Comparative Example 1

상기 1차에칭을 수행하지 않은 것을 제외하고는, 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 탄화물 분석을 수행하였고 이를 하기 표 1에 나타내었다.
Carbide analysis was performed in the same manner as in Example 1 except that the primary etching was not performed, and the results are shown in Table 1 below.

비교예 2Comparative Example 2

상기 1차에칭을 수행하지 않고 탄소코팅을 형성하지 않은 것을 제외하고는, 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 탄화물 분석을 수행하였고 이를 하기 표 1에 나타내었다.
The carbide analysis was carried out in the same manner as in Example 1 except that the first etching was not performed and the carbon coating was not formed, which is shown in Table 1 below.

비교예 3Comparative Example 3

상기 2차에칭을 수행하지 않은 것을 제외하고는, 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 탄화물 분석을 수행하였고 이를 하기 표 1에 나타내었다.
The carbide analysis was performed in the same manner as in Example 1 except that the secondary etching was not performed, and the results are shown in Table 1 below.

실시예 1Example 1 비교예 1Comparative Example 1 비교예 2Comparative Example 2 비교예 3Comparative Example 3 경면연마Mirror polishing OO OO OO OO 1차에칭Primary etching 수용액Aqueous solution 2% 나이탈2% off XX XX OO 탄소코팅Carbon coating OO OO XX OO 2차에칭Secondary etching 수용액Aqueous solution 2% 나이탈2% off XX OO XX 침지시간Immersion time 12시간12 hours XX OO XX 전해연마Electrolytic polishing 3 Volt3 Volts XX OO XX

시험결과 : 물성평가Test result: Property evaluation

도 3은 실시예 1에 의한 강재 표면 시료의 FE-SEM 사진이다.3 is an FE-SEM photograph of a steel surface sample according to Example 1. Fig.

도 3을 참조하면, 상기 탄화물 분석(150)은 상기 강재(100)의 표면(30)에서 분리한 탄소코팅시료(b)(70)를 구리 그리드(Cu Grid)(a)상에 준비하고(도 3A), 그 후 10분 내지 60분 건조하여, 바람직하게는 20 내지 40분 건조하여, 더욱 바람직하게는 30분 건조하여(도 3B), 해당 관찰부위(c)를 전계방사형 전자현미경(FE-SEM)으로 분석(도 3C)할 수 있다. 상기 범위에서 탄화물 분석시 강재 표면부에서의 탄화물을 강종의 종류에 관계없이 분석 가능하고 그 사이즈, 분율 및 형상 등을 오차없이 정확히 측정가능한 장점이 있다.3, the carbide analysis 150 is performed by preparing a carbon coating sample (b) 70 separated from the surface 30 of the steel material 100 on a copper grid (a) (FIG. 3A), and then dried for 10 minutes to 60 minutes, preferably 20 to 40 minutes, more preferably 30 minutes (FIG. 3B) -SEM) (Fig. 3C). In the above range, it is possible to analyze the carbide in the surface portion of the steel regardless of the kind of the steel, and to accurately measure the size, fraction, shape and the like without any error.

다른 구체예에서, 상기 탄화물 분석은 상기 강재의 표면 대신에 단면을 분석할 수 있다. 다시 도 2를 참조하면, 상기 강재(100)의 단면(40)은 강재(100)의 최상단 또는 최하단에 대칭적으로 형성된 부분으로, 상기 강재(100)에 다양한 종류, 크기 및 형상의 탄화물(50)이 어느정도 깊이까지 침탄되어 있는지 그 침탄 깊이를 비파괴적 표면복제를 통해 측정하기 위해 설정될 수 있다.In another embodiment, the carbide analysis can analyze the cross-section instead of the surface of the steel. 2, the end face 40 of the steel material 100 is symmetrically formed at the uppermost or lowermost end of the steel material 100. The carbide material 50 of various types, sizes and shapes ) Is carburized to a certain depth can be set to measure the depth of carburization through non-destructive surface replication.

도 4는 실시예 1에 의한 강재 단면 시료의 FE-SEM 사진이다.Fig. 4 is an FE-SEM photograph of a steel section sample according to Example 1. Fig.

도 4를 참조하면, 상기 탄화물(50) 관측은 상기 강재(100)의 단면(40)에서 분리한 탄소코팅시료(70)(e)를 탄소 테잎(Carbon Tape)(d)상에 준비하고(도 4A), 그 다음에 10 내지 60분 건조하여, 바람직하게는 20 내지 40분 건조하여, 더욱 바람직하게는 30분 건조하여(도 4B), 해당 관찰부위(f)를 전계방사형 전자현미경(FE-SEM)으로 관측(도 4C)할 수 있다. 상기 범위에서 탄화물 관측시 구리 그리드(Cu Grid) 상에 비파괴적 방법으로 강재 시료 준비시 그리드와 겹쳐 관측이 불가능한 부분이 발생하는 문제를 방지할 수 있고, 또한 강재의 내부에 침탄되는 탄화물을 그 강종의 종류에 관계없이 분석 가능하고 그 사이즈, 분율 및 형상 등을 오차없이 정확히 측정가능한 장점이 있다.4, the observation of the carbide 50 is performed by preparing a carbon coating sample 70 (e) separated from the end face 40 of the steel material 100 on a carbon tape d (Fig. 4A), followed by 10 to 60 minutes of drying, preferably 20 to 40 minutes of drying, more preferably 30 minutes of drying (Fig. 4B) -SEM) (Fig. 4C). In the above range, it is possible to prevent the occurrence of a part which is overlapped with the grid and can not be observed during the preparation of the steel material sample on the copper grid on the Cu grid in the above-mentioned range, and the carbide, And it is possible to accurately measure the size, fraction, shape, and the like without error.

도 5는 실시예 1에 의한 강재의 탄화물 분석 결과 관측된 이미지 분석 사진이다.FIG. 5 is an image analysis image observed as a result of analyzing carbide of the steel material according to Example 1. FIG.

도 5를 참조하면, 상기 본 발명에서 사용된 현미경은 전자현미경으로, 바람직하게는 전계방사형 전자현미경(FE-SEM)을 사용할 수 있다. 상기 FE-SEM은 전자총의 휘도가 일반 SEM의 전자총의 휘도에 100배 이상을 가지며, 고 분해능을 낼 수 있는 장치로 최대 100만배, 분해능 0.5~2.0nm까지의 확대상을 얻을 수 있다. 이를 통해 TEM 에 비해 간단한 전처리가 가능하고 재료, 식물, 의학, 반도체 등 거의 대부분 시료를 분석할 수 있다. Referring to FIG. 5, the microscope used in the present invention may be an electron microscope, preferably an electric field-type electron microscope (FE-SEM). In the FE-SEM, the brightness of the electron gun is 100 times or more the brightness of the electron gun of a general SEM, and a device capable of achieving a high resolution can obtain an enlarged image of up to 1,000,000 times and a resolution of 0.5 to 2.0 nm. This enables simple pretreatment compared to TEM, and it can analyze almost all samples such as materials, plants, medicine, and semiconductor.

본 발명에서 상기 탄화물(50) 관측은 5000 내지 15000 배율 범위에서, 바람직하게는 8000 내지 12000 배율 범위에서, 더욱 바람직하게는 10000 배율 범위에서 FE-SEM 관측(도 5A)을 수행할 수 있다. 상기 범위에서 상기 강재(100)의 표면(30) 또는 단면(40)에 형성된 다양한 종류의 탄화물(51, 53, 55) 크기(사이즈) 분포, 면적 분율 및 형상 등을 정확하게 측정하여 이미지 분석(도 5B)할 수 있는 효과가 있다.In the present invention, the observation of the carbide (50) can perform FE-SEM observation (FIG. 5A) in the 5000 to 15000 magnification range, preferably in the 8000 to 12000 magnification range and more preferably in the 10,000 magnification range. (Size) distribution, area fraction and shape of various kinds of carbides 51, 53 and 55 formed on the surface 30 or the cross section 40 of the steel material 100 in the above range can be precisely measured, 5B).

도 6은 실시예 1에서 얻은 FE-SEM 사진으로부터 분석된 강재의 탄화물 크기분포에 관한 일예를 나타낸 그래프이고, 도 7은 실시예 1에서 얻은 FE-SEM 사진으로부터 분석된 강재의 탄화물 크기분포에 관한 다른 일예를 나타낸 그래프이고, 도 8은 실시예 1에서 얻은 FE-SEM 사진으로부터 분석된 강재의 탄화물 면적분율에 관한 일예를 나타낸 그래프이다. 보다 구체적으로 상기 도 6은 도 5에서 관측한 탄화물(51)의 개수, 분포 형상 및 전체 누적률 등을 나타낸 것이고, 상기 도 7은 도 5에서 관측한 탄화물(53)의 개수, 분포 형상 및 전체 누적률 등을 나타낸 것이고, 도 8은 상기 도 5에서 관측한 탄화물(51, 53, 55)의 다양한 종류(dark gray, light gray 및 white) 및 면적분율(%) 등을 그래프로 나타낸 것이다. Fig. 6 is a graph showing an example of the carbide size distribution of the steel analyzed from the FE-SEM photograph obtained in Example 1, and Fig. 7 is a graph showing the carbide size distribution of the steel analyzed from the FE- FIG. 8 is a graph showing an example of the carbide area fraction of the steel analyzed from the FE-SEM photograph obtained in Example 1. FIG. More specifically, FIG. 6 shows the number, distribution shape, total cumulative percentage, and the like of the carbides 51 observed in FIG. 5, and FIG. 7 is a graph showing the number, distribution, FIG. 8 is a graph showing various types (dark gray, light gray and white) and area fraction (%) of the carbides 51, 53 and 55 observed in FIG.

도 6 내지 도 8을 참조하면, 상기 탄화물 분석방법을 통해 이미지 분석시, 상기 강재(100)에 형성된 탄화물(100)의 다양한 크기분포 및 면적분율 등을 효율적으로 파악할 수 있음을 알 수 있다.6 to 8, it can be seen that various size distributions, area fractions, etc. of the carbide 100 formed on the steel material 100 can be grasped during image analysis through the carbide analysis method.

도 9는 실시예 1에서 얻은 FE-SEM 사진으로부터 분석된 강재의 탄화물 분류 사진이다.9 is a photograph of the carbide classification of the steel analyzed from the FE-SEM photograph obtained in Example 1. Fig.

도 9를 참조하면, 상기 강재(100)의 표면(30) 또는 단면(40)에서 분리된 상기 탄화물(50)은 구형(57)(도 9A) 또는 침상형(59)(도 9B)일 수 있다. 상기 탄화물의 형상은 그 탄화물이 형성된 강재의 연성, 가공성, 균일성 및 내부응력 등 강재의 물리적, 화학적 성능에 영향을 미치기 때문에 제품 생산시 강재 선택의 중요 기준이 될 수 있다.9, the carbide 50 separated from the surface 30 or the cross-section 40 of the steel material 100 may be spherical 57 (FIG. 9A) or needle-shaped 59 (FIG. 9B) have. The shape of the carbide influences the physical and chemical performance of the steel such as ductility, workability, uniformity, and internal stress of the carbide, so it can be an important criterion for steel selection in the production of the product.

도 10은 실시예 1에서 얻은 FE-SEM 사진으로부터 분석된 강재의 탄화물 분류 알고리즘이다. 10 is a carbide classification algorithm of the steel analyzed from the FE-SEM photograph obtained in Example 1. Fig.

도 10을 참조하면, 상기 탄화물(A)은 종횡비(AR, Aapect Ratio)가 0.3 보다 크거나 같을 경우 구형(B) 형상을 지니고, 0.3보다 작을 경우 침상형(C) 형상을 지닐 수 있다. 또한 상기 구형(B) 형상은 상기 탄화물(A) 개체의 측정 면적을 구형으로 변환시킨 후의 지름인 사이즈(Size*)가 1보다 클 경우 상대적으로 큰 구형의 형상을 지니고, 1보다 작을 경우 상대적으로 작은 구형 형상을 지닐 수 있다. Referring to FIG. 10, the carbide A may have a spherical (B) shape when the aspect ratio (AR) is greater than or equal to 0.3, and may have an acicular shape when the aspect ratio is less than 0.3. Further, the spherical shape (B) has a relatively large spherical shape when the size (Size *), which is the diameter after converting the measurement area of the individual carbide (A) into spherical shape, is larger than 1, It may have a small spherical shape.

상기와 같은 탄화물의 종류별 크기 및 형상의 차이는 해당 탄화물이 형성된 강재 소재의 연성, 가공성, 균일성 및 내부응력 등 강재의 물리적 화학적 성능에 영향을 미칠 수 있다.The difference in the sizes and shapes of the carbides may affect the physical and chemical properties of the steel such as ductility, workability, uniformity, and internal stress of the steel material formed with the carbide.

도 11은 실시예 1에서 얻은 FE-SEM 사진으로부터 분석된 강재의 탄화물 침탄 깊이에 따른 분류 사진이다.Fig. 11 is a photograph showing a classification according to the carburizing depth of the steel material analyzed from the FE-SEM photograph obtained in Example 1. Fig.

도 11을 참조하면, 상기 탄화물은 강재(100)의 표면부(105) 또는 상기 표면부(105)로부터 일정거리로 간격으로 이격되어 있는 내부(X, Y)에 침탄된 구형 탄화물 또는, 구형과 침상형의 혼합 탄화물일 수 있다. 한 구체예에서, 상기 탄화물(50)은 상기 강재(100)의 표면부(105)(a)로부터 0.01 내지 30 깊이(X)에 침탄된 구형 탄화물(57)일 수 있다. 또한, 다른 구체예에서, 상기 탄화물(50)은 상기 강재(100)의 표면부(105)로부터 30 내지 110 깊이(Y), 예를 들면 50(b), 100(c) 지점에 침탄된 구형 탄화물(57) 또는 침상 탄화물(59)의 혼합물일 수 있다. 상기와 같이, 본 발명에 의한 탄화물 분석(150)시 이미지 분석을 통해 강재(100)의 두께 방향(침탄 깊이)에 따른 다양한 탄화물의 종류, 크기, 분율 및 형상 등 특성을 파악할 수 있다. 11, the carbide may be a spherical carbide or a spherical carbide carburized in the inside (X, Y) spaced at a distance from the surface portion 105 of the steel material 100 or the surface portion 105, It may be an acicular mixed carbide. In one embodiment, the carbide 50 may be a spherical carbide 57 carburized at a depth of 0.01 to 30 degrees (X) from the surface portion 105 (a) of the steel material 100. In another embodiment, the carbide 50 is a spherical carburized carburized from the surface portion 105 of the steel material 100 at a depth of 30 to 110 (Y), for example, 50 (b), 100 (c) It may be a mixture of carbide (57) or acicular carbide (59). As described above, the characteristics such as the type, size, fraction and shape of various carbides according to the thickness direction (carburizing depth) of the steel material 100 can be grasped through image analysis at the time of the carbide analysis 150 according to the present invention.

상기 탄화물 분석결과, 본 발명에 의한 실시예 1의 경우, 도 6 내지 8과 같이, 탄화물의 각 종류별 형상이 구체화되고 사이즈별 크기 분포 및 면적분율이 구체적으로 수치화되어 분석 가능함을 알 수 있다. 반면, 비교예 1 내지 3의 경우 강재의 시료 형성이 쉽지 않고 탄화물의 형상에 따른 종류, 크기분포 및 면적분율의 측정이 육안은 물론 전자현미경을 통해서도 쉽게 확인하기 어려움을 알 수 있다. 이는 경면연마, 1차 에칭, 코팅층 형성, 탄소코팅시료 분리, 2차에칭 및 표면/단면 탄화물분석 등 일련의 각 과정을 거침으로써 탄화물의 분석을 용이하게 하는 본 발명의 공정 조건과 상이한 점에서 기인한다.As a result of the analysis of the carbide, it can be seen that, in the case of Example 1 according to the present invention, the shape of each type of carbide is specified as shown in FIGS. 6 to 8, and the size distribution and area fraction per size are specifically numerically analyzed. On the other hand, in the case of Comparative Examples 1 to 3, it is not easy to form a sample of steel, and it is difficult to easily determine the kind, size distribution and area fraction according to the shape of the carbide through an electron microscope as well as the naked eye. This is due to the fact that it differs from the process conditions of the present invention in facilitating the analysis of carbides by a series of individual steps such as mirror polishing, primary etching, coating layer formation, carbon coating sample separation, secondary etching and surface / do.

상기 결과를 통해, 본 발명에 의한 탄화물 분석방법은 강재를 경면연마하고 1차 에칭하고 탄소코팅하여 코팅층을 형성하고 탄소코팅시료를 분리하고 2차에칭하고 그리고 상기 2차에칭된 강재 표면 또는 단면의 탄화물을 전자현미경으로 관측하는 단계를 거침으로써, 강재의 종류에 상관없이 모든 강종에 적용 가능하고 탄화물의 종류에 따른 사이즈, 분율 및 형상 등을 정확히 측정가능하며 다양한 강재의 두께 방향에 따라 탄화물 특성 및 침탄 깊이를 측정할 수 있고 탄화물의 종류 및 형상을 파악함으로써 강종 개발시 물성값과 비교 평가가 가능한 효과가 있음을 알 수 있다.
According to the above results, the carbide analyzing method according to the present invention is characterized in that the steel material is mirror-polished, firstly etched and carbon coated to form a coating layer, the carbon coating sample is separated and secondarily etched, and the second- By observing the carbide with an electron microscope, it can be applied to all kinds of steel regardless of the type of steel, and can accurately measure the size, fraction and shape according to the type of carbide. It is possible to measure the depth of carburizing and to understand the kind and shape of carbide, so that it is possible to compare with the physical property value when steel type is developed.

이상과 같이 본 발명은 비록 한정된 실시예와 도면에 의해 설명되었으나, 본 발명은 상기의 실시예에 한정되는 것은 아니며, 본 발명이 속하는 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이러한 기재로부터 다양한 수정 및 변형이 가능하다.While the invention has been shown and described with reference to certain preferred embodiments thereof, it will be understood by those of ordinary skill in the art that various changes in form and details may be made therein without departing from the spirit and scope of the invention as defined by the appended claims. This is possible.

그러므로 본 발명의 범위는 설명된 실시예에 국한되어 정해져서는 아니 되며, 후술하는 특허청구범위뿐만 아니라 특허청구범위와 균등한 것들에 의해 정해져야 한다.
Therefore, the scope of the present invention should not be limited by the described embodiments, but should be determined by the scope of the appended claims as well as the appended claims.

30: 표면 35: 표면부
40: 단면 50: 탄화물
51, 53, 55: 탄화물 a~c 57: 구형 탄화물
59: 침상 탄화물 60: (탄소)코팅층
65: 전사면 70: 탄소코팅시료
81: 전해조 83: 전해액
90: 주사전자현미경 100: 강재
105: 표면 110: 연마
120: 1차에칭 130: 탄소코팅
140: 2차에칭 150: 탄화물분석30: surface 35: surface portion
40: cross section 50: carbide
51, 53, 55: carbide a to c 57: spherical carbide
59: acicular carbide 60: (carbon) coating layer
65: Transmission surface 70: Carbon coating sample
81: electrolytic bath 83: electrolytic solution
90: Scanning electron microscope 100: Steel
105: Surface 110: Polished
120: Primary etching 130: Carbon coating
140: Secondary etching 150: Carbide analysis

Claims (5)

강재의 표면을 연마하여 표면부를 형성하고;
상기 표면부를 1차 에칭(etching)하여 상기 강재에 포함된 탄화물을 노출시키고;
상기 탄화물이 노출된 표면을 탄소코팅(Carbon Coating)하여 코팅층을 형성하고;
상기 코팅층을 강재로부터 분리하여 탄화물이 전사된 전사면을 갖는 탄소코팅시료를 형성하고;
상기 탄소코팅시료를 2차 에칭(etching)하고; 그리고,
상기 2차 에칭된 탄소코팅시료에 대해 주사전자현미경을 이용하여 탄화물을 분석하는;
단계를 포함하는 강재의 탄화물 분석방법.
Polishing the surface of the steel material to form a surface portion;
The surface portion is firstly etched to expose the carbide contained in the steel material;
Carbon coating the surface on which the carbide is exposed to form a coating layer;
Separating the coating layer from the steel material to form a carbon coating sample having a transfer surface onto which the carbide is transferred;
Secondly etching the carbon coating sample; And,
Analyzing the carbide using a scanning electron microscope for the second etched carbon coating sample;
≪ / RTI >
제1항에 있어서,
상기 1차 에칭은 질산과 알코올의 혼합 용액으로 에칭하는 것을 특징으로 하는, 강재의 탄화물 분석방법.
The method according to claim 1,
Wherein said primary etching is performed with a mixed solution of nitric acid and alcohol.
제1항에 있어서,
상기 탄소코팅은 챔버내에서 상기 강재의 표면부에 1*10-5 내지 1*10-3torr의 압력을 가하고 증착시 3*10-5 내지 3*10-3torr의 압력을 가하여 탄소코팅하는 것을 특징으로 하는, 강재의 탄화물 분석방법.
The method according to claim 1,
The carbon coating is applied by applying a pressure of 1 * 10 -5 to 1 * 10 -3 torr to the surface portion of the steel in the chamber and applying carbon coating by applying a pressure of 3 * 10 -5 to 3 * 10 -3 torr ≪ / RTI >
제1항에 있어서,
상기 2차 에칭은 질산과 알코올의 혼합 용액에 침지 후 전해연마하는 것을 특징으로 하는, 강재의 탄화물 분석방법.
The method according to claim 1,
Wherein the secondary etching is carried out by immersing in a mixed solution of nitric acid and alcohol, followed by electrolytic polishing.
제1항에 있어서,
상기 탄화물 분석은 전계 방사형 주사전자현미경(FE-SEM)으로부터 얻은 이미지를 분석하여 탄화물 종류, 크기, 분율 및 형상을 측정하는 것을 특징으로 하는, 강재의 탄화물 분석방법.The method according to claim 1,
Wherein the carbide analysis is performed by analyzing an image obtained from a field emission scanning electron microscope (FE-SEM) to measure the carbide type, size, fraction and shape.
KR1020140111440A 2014-08-26 2014-08-26 Method for analyzing carbide in steel KR20160024542A (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020140111440A KR20160024542A (en) 2014-08-26 2014-08-26 Method for analyzing carbide in steel

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020140111440A KR20160024542A (en) 2014-08-26 2014-08-26 Method for analyzing carbide in steel

Publications (1)

Publication Number Publication Date
KR20160024542A true KR20160024542A (en) 2016-03-07

Family

ID=55540044

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020140111440A KR20160024542A (en) 2014-08-26 2014-08-26 Method for analyzing carbide in steel

Country Status (1)

Country Link
KR (1) KR20160024542A (en)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20190052121A (en) * 2016-12-12 2019-05-15 어플라이드 머티어리얼스, 인코포레이티드 A computer readable medium having stored thereon instructions and instructions for inspecting a substrate

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20190052121A (en) * 2016-12-12 2019-05-15 어플라이드 머티어리얼스, 인코포레이티드 A computer readable medium having stored thereon instructions and instructions for inspecting a substrate

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN104777046B (en) Fatigue crack propagation mechanism testing method based on small time scale
Marteau et al. Characterization of the microstructure evolution and subsurface hardness of graded stainless steel produced by different mechanical or thermochemical surface treatments
CN109959670B (en) Method for measuring martensite content in dual-phase steel by adopting electron back scattering diffraction technology
CN113030143A (en) Method for detecting corrosion activity of inclusions in low alloy steel
KR20090058603A (en) Electrolyting method of carbon carburizing steel specimen for electron back scattered diffraction
KR20160024542A (en) Method for analyzing carbide in steel
CN112862952B (en) Three-dimensional reconstruction method of alloy type metal material
Łosiewicz et al. Application of the scanning kelvin probe technique for characterization of corrosion interfaces
JP2007077422A (en) Carburizing method and carburized component produced by the same
Liu et al. Crack initiation characteristics and fatigue property of a high-strength steel in VHCF regime under different stress ratios
Bose et al. Study of impurity distribution in mechanically polished, chemically treated and high vacuum degassed pure niobium samples using the TOFSIMS technique
Sebastiani et al. Focused ion beam and nanomechanical tests for high resolution surface characterisation: new resources for platinum group metals testing
JP6601514B2 (en) Method for evaluating particle size distribution of precipitate and method for producing steel sheet
JP3624553B2 (en) Identification of various damages caused by plastic deformation
Parapurath et al. Effect of grinding, polishing and HCl on surface roughness of low carbon steel
Wu et al. Influence of current density on coating mass distribution and surface coverage during electrodeposition of tin on carbon steel
CN116929255B (en) Gear surface strong polishing coverage rate measurement process method
JP2021056098A (en) Method of manufacturing test piece and method for testing precipitates in steel
KR100194212B1 (en) Performance Evaluation Method of Gas Piping for Semiconductor Manufacturing Equipment
Gwoździk et al. Topography of X39Cr13 steel surface after heat and surface treatment
CN111426687B (en) Round steel grain boundary oxidation detection method
CN109666916A (en) A kind of diamond thin being deposited on carbide surface
CN114994083A (en) Carburized bearing part hardness nondestructive testing method
Molloy et al. Thermal study of selectively plated nickel sulfamate coatings
Baggott The 3D Characterisation Of Microscale Indentations On Silicon Nitride

Legal Events

Date Code Title Description
E902 Notification of reason for refusal
E601 Decision to refuse application