KR20160024200A - 카본 나노 플레이트의 제조 방법 - Google Patents

카본 나노 플레이트의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

카본 나노 플레이트의 제조 방법에 따르면, 적어도 하나가 그라파이트 재질로 이루어진 한 쌍의 전극들 및 이미다졸륨 기반의 이온성 전해질을 포함하는 전기화학 셀을 준비한다. 이후, 상기 전기화학 셀 내의 전극들 사이에 전압을 인가하여 상기 전극으로부터 카본 나노 플레이트로 박리시킨다.

Description

카본 나노 플레이트의 제조 방법{METHOD OF MANUFACTURING A CARBON NANO PLATE}
본 발명은 카본 나노플레이트를 제조하는 방법에 관한 것으로, 더 구체적으로는 전극으로부터 전기화학적으로 그라파이트를 박리하여 카본 나노플레이트를 제조하는 방법에 관한 것이다.
일반적으로 카본 나노플레이트는 전기적, 기계적 특성이 매우 우수한 장점을 갖는다. 하지만 상기 카본 나노 플레이트의 대량 생산이 매우 어렵기 때문에 상용화가 쉽게 이루어지지 못하고 있다.
일반적인 그래핀을 만드는 방법으로는 그라파이트를 산화시킨 후 환원시켜서 환원 산화 그래핀을 만드는 허머법(Hummer's method), 탄소 기체를 소스 가스로 공급하여 금속 표면에 그래핀을 형성시키는 화학기상증착법 (CVD법) 및 그라파이트를 기계적으로 분쇄하는 물리적인 방법 등이 있다.
하지만 상기 허머법의 경우 처리 과정이 매우 복잡하고 강한 산을 이용하기 때문에 공정이 매우 위험하다. 또한 화학기상증착법은 넓은 면적의 그래핀을 제조할 수 있지만 상용화를 위한 대량생산이 힘들고 고온에서 작업해야하는 단점이 있다. 그리고, 상기 물리적인 방법은 그래핀 층수의 조절이 어렵기 때문에 균일한 그래핀을 제조하기 힘들다.
특히, 기존의 전기화학적 방법은 황산 등의 강한 산을 전해질로 사용하기 때문에 공정이 위험하고 상대적으로 오랜 시간 동안 세척 과정이 필요하다.
본 발명은 이와 같은 문제점을 감안한 것으로써, 본 발명의 일 목적은 단순한 공정으로 안전하게 대량 생산이 가능한 카본 나노 플레이트의 제조 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 일 목적을 달성하기 위하여, 본 발명의 실시예에 따른 카본 나노 플레이트의 제조 방법에 따르면, 적어도 하나가 그라파이트 재질로 이루어진 한 쌍의 전극들 및 이미다졸륨 기반의 이온성 전해질을 포함하는 전기화학 셀을 준비한다. 이후, 상기 전기화학 셀 내의 전극들 사이에 전압을 인가하여 상기 전극으로부터 카본 나노 플레이트로 박리시킨다.
본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 이온성 전해질은 플루오르화 붕소, 플루오르화 브롬, 플루오르화 인 또는 트리플루오로메탄설포닐(trifluoromethanesulfonyl)을 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 전압은 직류 전압을 포함할 수 있다. 여기서, 상기 전압은 5 내지 20 V의 범위를 가질 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 카본 나노 플레이트의 제조 방법에 따르면, 상기 전해질을 세척액을 이용하는 원심분리 공정으로 세척하는 세척 공정 및 상기 세척액을 건조시키는 건조 공정이 추가적으로 수행될 수 있다.
상술한 본 발명의 카본 나노 플레이트의 제조 방법에 따르면, 이미다졸 기반의 전해질을 이용하는 전해 박리 공정으로 카본 나노 플레이트를 제조함으로써 안전하고 간단한 공정으로 양질의 카본 나노 플레이트의 대량 제조가 가능하다. 또한 상기 전해질의 종류에 따라서 카본 나노 플레이트의 제조와 동시에 표면 기능화가 가능하여 다양한 재료와의 상용성이 확보될 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 카본 나노 플레이트의 제조 방법을 구현하는 전기화학 셀을 도시한 단면도이다.
도 2 및 도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 제조 방법으로 제조된 카본 나노 플레이트 및 비교에에 따라 제조된 카본 나노 플레이트에 대한 투과전자 현미경 사진들이다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 제조 방법으로 제조된 카본 나노 플레이트에 대한 푸리에 변환 적외선 분광(FT-IR) 스펙트럼이다.
이하, 첨부한 도면을 참조하여 본 발명의 실시예들에 대해 상세히 설명한다. 본 발명은 다양한 변경을 가할 수 있고 여러 가지 형태를 가질 수 있는 바, 특정 실시예들을 도면에 예시하고 본문에 상세하게 설명하고자 한다. 그러나, 이는 본 발명을 특정한 개시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다. 첨부된 도면에 있어서, 대상물들의 크기와 양은 본 발명의 명확성을 기하기 위하여 실제보다 확대 또는 축소하여 도시한 것이다.
제1, 제2 등의 용어는 다양한 구성요소들을 설명하는데 사용될 수 있지만, 상기 구성요소들은 상기 용어들에 의해 한정되어서는 안 된다. 상기 용어들은 하나의 구성요소를 다른 구성요소로부터 구별하는 목적으로만 사용된다. 예를 들어, 본 발명의 권리 범위를 벗어나지 않으면서 제1 구성요소는 제2 구성요소로 명명될 수 있고, 유사하게 제2 구성요소도 제1 구성요소로 명명될 수 있다.
본 출원에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 출원에서, "포함하다" 또는 "구비하다" 등의 용어는 명세서 상에 기재된 특징, 단계, 기능, 구성요소 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 다른 특징들이나 단계, 기능, 구성요소 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
한편, 다르게 정의되지 않는 한, 기술적이거나 과학적인 용어를 포함해서 여기서 사용되는 모든 용어들은 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 가지고 있다. 일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 것과 같은 용어들은 관련 기술의 문맥 상 가지는 의미와 일치하는 의미를 가지는 것으로 해석되어야 하며, 본 출원에서 명백하게 정의하지 않는 한, 이상적이거나 과도하게 형식적인 의미로 해석되지 않는다.
카본 나노 플레이트의 제조 방법
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 카본 나노 플레이트의 제조 방법을 구현하는 전기화학 셀을 도시한 단면도이다.
본 발명의 일 실시예에 따른 카본 나노 플레이트의 제조 방법에 따르면, 그라파이트(graphite)로 이루어진 한 쌍의 전극들 및 상기 전극들이 침지된 이온성 전해질을 구비한 전기화학 셀이 제작된다. 이후, 상기 전극들 사이에 전압을 인가하여 상기 전극들로부터 카본 나노 플레이트로 박리시킴으로써 카본 나노플레이트를 제조할 수 있다.
상기 그라파이트로 이루어진 한 쌍의 전극들은 흑연봉, 흑연판 또는 고배향 열분해 흑연 (HOPG)을 포함할 수 있다.
상기 전해질은 이미다졸륨 기반의 액체로서 이온성 액체를 포함한다.이로써 상기 전해질에 양이온과 음이온이 결합하지 않고 정전기적 인력에 의해 상호 인접하게 위치할 수 있다. 또한, 상기 이온성 액체는 이온 전도도가 상대적으로 높고 (~100 mS/cm), 열적, 화학적으로 안정하다. 또한, 상기 이온성 액체는 휘발성이 없는 물질로서 독성이 없어서 안전한 물질에 해당한다.
한편 상기 이온성 액체는 음이온의 종류에 따라서 극성이 달라지기 때문에 상용성이 매우 우수할 수 있다. 이로써, 원하는 물성과 활용에 따라 음이온이 조절되어 간편하게 물성이 조절될 수 있다.
또한 상기 전해질은 플루오르화 붕소, 플루오르화 브롬, 플루오르화 인 및 트리플루오로메탄설포닐(trifluoromethanesulfonyl)과 같은 플루오로기 포함 액체를 포함할 수 있다.
상기 그라파이트로 이루어진 전극들이 이온성 액체 전해질에 침지된 상태에서 상기 전극들 사이에 전압을 인가한다. 이때 전해질이 그라파이트층들 사이로 침투한다. 따라서 반데르발스 결합에 의해 유지되는 그라파이트층들 간의 층간 결합이 끊어짐으로써 그라파이트으로부터 카본 나노 플레이트가 박리된다.
한편, 카본 나노 플레이트의 박리와 동시에 이온성 액체가 카본 나노 플레이트의 표면에 흡착된다. 따라서, 상기 이온성 액체에 의하여 카본 나노 플레이트의 표면 기능화가 가능하게 된다. 예를 들면, 상기 카본 나노 플레이트는 친수성 또는 이와 반대로 소수성을 가질 수 있다. 즉, 상기 이온성 액체가 플루오르화 브롬을 포함할 경우, 상기 카본 나노 플레이트는 친수성을 가질 수 있다. 반면에, 상기 이온성 액체가 트리플루오로메탄설포닐(trifluoromethanesulfonyl)을 포함할 경우, 상기 카본 나노 플레이트는 소수성을 가질 수 있다.
또한 상기 카본 나노 플레이트 흡착된 이온성 액체로 인해 카본 나노 플레이트들 간의 재응집이 억제됨으로써 상기 카본 나노 플레이트가 유지될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 전기화학 셀은 커버를 더 포함할 수 있다. 이로써 상기 전기화학 셀 내부에 공기(산소) 또는 이물질의 유입이 억제될 수 있다. 결과적으로 카본 나노 플레이트의 표면을 산화시켜서 제조된 카본 나노플레이트의 물성과 수율을 감소를 억제할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 한 쌍의 전극들 중 어느 하나는 그라파이트로 이루어지고 나머지 전극은 금속으로 이루어질 수 있다. 이 경우, 인가 전압으로 인해 발생할 수 있는 금속 이온 등의 불순물의 생성을 억제할 수 있다.
한편, 상기 전압은 6-10 V의 범위에서 인가되는 것이 바람직하다. 6 V 미만에서는 카본 나노플레이트의 박리가 일어나지 않고, 10 V 이상의 전압이 가해지면제조되는 카본 나노플레이트 형상의 균일성이 나빠지는 문제가 있다.
본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 전해질을 세척액을 이용하는 원심분리 공정으로 세척하는 세정 공정 및 상기 세척액을 건조시키는 건조 공정이 추가적으로 수행될 수 있다.
상기 세정 공정에는 탈이온수 또는 에탄올과 같은 세척액이 사용될 수 있다. 이로써 상기 카본 나노 플레이트에 흡착된 전해질이 제거될 수 있다. 또한 상기 건조 공정을 통하여 상기 세척액이 제거됨으로써 탄소 나노 플레이트가 완성될 수 있다.
카본 나노 플레이트에 대한 평가
한 쌍의 전극으로서 흑연봉(Graphite rod, Alfa-aesar 社 제조) 2개를 2 cm 간격으로 전해질에 침지하고 싱기 전극에 DC power supply를 연결하였다. 이 때 전해질은 75 g의 1-Butyl-3-methylimidazolium tetrafluoroborate (BMIM BF4)를 사용하였다. 상기 전극들 사이에에 8 V의 전압을 24시간 동안 인가하였다. 이로써 상기 전극들로부터 카본 나노 플레이트가 박리되었다. 이후, 전해질을 증류수와 에탄올을 사용하여 원심분리 방법으로 세척하였고 25℃로 설정된 진공오븐에서 건조하여 카본 나노플레이트(실시예)를 완성하였다.
한편, 비교예로서, 상기 실시예의 75 g의 1-Butyl-3-methylimidazolium tetrafluoroborate (BMIM BF 4) 대신에 1M로 희석된 황산을 전해질로 이용하는 전기화학적 방법으로 카본 나노 플레이크를 제조하였다.
도 2 및 도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 제조 방법으로 제조된 카본 나노 플레이트 및 비교에에 따라 제조된 카본 나노 플레이트에 대한 투과전자 현미경 사진들이다.
도 2 및 도 3을 참조하면, 본 발명의 일 실시예에 따른 제조 방법으로 제조된 카본 나노 플레이트는 비교예와 비교할 때 상대적을 얇은 두께를 가질 뿐 만아니라, 위치별로 우수한 균일도를 가짐을 확인할 수 있다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 제조 방법으로 제조된 카본 나노 플레이트에 대한 푸리에 변환 적외선 분광(FT-IR) 스펙트럼이다.
도 4를 참조하면, 상기 전해질의 이온성 액체는 플루오르화 붕소가 사용됨을 확인할 수 있다. 또한 음이온기의 극성 및 상기 카본 나노 플레이트와 콘택하는 고분자 수지 사이의 특성, 예를 들면 친수성 또는 소수성이 조절될 수 있음을 확인할 수 있다.
본 발명의 실시예들에 따른 카본 나노 플레이트의 제조 방법은 전력 케이블용 반도전층(필러)에 적용될 수 있다. 이로써 상기 반도전층은 고분자 수지 및 카본 나노 플레이트를 함께 포함함으로써 전기전도도 및 기계적 물성이 향상됨에 따라 전력 케이블의 전계 집중을 효과적으로 억제할 수 있다.
한편, 디스플레이 소자의 유연성을 확보하기 위한 투명 전극 소재로 이용될 수 있다.
상기에서는 본 발명의 바람직한 실시예를 참조하여 설명하였지만, 해당 기술 분야의 숙련된 당업자는 하기의 특허 청구 범위에 기재된 본 발명의 사상 및 영역으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있음을 이해할 수 있을 것이다.

Claims (5)

  1. 적어도 하나가 그라파이트 재질로 이루어진 한 쌍의 전극들 및 이미다졸륨 기반의 이온성 전해질을 포함하는 전기화학 셀을 준비하는 단계; 및
    상기 전기화학 셀 내의 전극들 사이에 전압을 인가하여 상기 전극으로부터 카본 나노 플레이트로 박리시키는 단계를 포함하는 카본 나노 플레이트의 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 이온성 전해질은 플루오르화 붕소, 플루오르화 브롬, 플루오르화 인, 및 트리플루오로메탄설포닐(trifluoromethanesulfonyl)이 이루는 플루오로기포함 액체에서 선택된 적어도 하나인 것을 특징으로 하는 카본 나노 플레이트의 제조 방법.
  3. 제1항에 있어서, 상기 전압은 직류 전압을 포함하는 것을 특징으로 하는 카본 나노 플레이트의 제조 방법.
  4. 제3항에 있어서, 상기 전압은 5 내지 20 V의 범위를 갖는 것을 특징으로 하는 카본 나노 플레이트의 제조 방법.
  5. 제1항에 있어서, 상기 전해질을 세척액을 이용하는 원심분리 공정으로 세척하는 단계; 및
    상기 세척액을 건조시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 카본 나노 플레이트의 제조 방법.
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