KR20160005182A - Nano-emulsion comprising cinnamon oil and method therefor - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 시나몬 오일을 포함하는 나노 에멀젼 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
The present invention relates to a nanoemulsion comprising cinnamon oil and a process for producing the same.
최근 식생활 수준이 향상됨에 따라 식품의 안정성에 대한 의식이 고조되고, 식생활의 다양화로 가공식품의 수요가 크게 증가함에 따라 식품 첨가물이 보다 다양하고 광범위하게 사용되고 있다. 특히 미생물의 증식을 억제하는 보존제로 인공합성품이 상업적으로 사용되고 있으나 식품 첨가물의 안전성에 대한 소비자 인식이 증대됨에 따라 보존료를 비롯한 식품 첨가물들을 화학 합성물질에서 천연물로 대체하려는 경향이 높아지고 있다. 따라서 인체에 무해한 천연물로서 광범위한 항균작용을 나타내는 물질을 개발하기 위해 천연물에 존재하는 항균성 물질인 에센셜 오일(essential oil)을 이용하는 연구가 활발하게 진행되고 있다.Recently, as the level of dietary habits has increased, the awareness of food stability has been heightened, and as dietary diversity has increased the demand for processed foods, food additives have been used more widely and widespreadly. Artificial synthetic products have been used commercially as a preservative to inhibit the growth of microorganisms. However, due to the increased consumer awareness of the safety of food additives, there is a growing tendency to replace food additives, including preservatives, with natural products from chemical synthetic substances. Therefore, in order to develop a substance having a broad antibacterial activity as a natural product harmless to human body, researches using an essential oil, which is an antimicrobial substance present in natural products, have been actively conducted.
상기 에센셜 오일(essential oils)은 식물이 만들어내는 향이 나는 재료를 물리적인 방법으로 추출된 것으로, 음료 등의 식품에 첨가하거나 포장필름 등의 재료로 사용되어 식품의 안전성, 보존기간 및 품질을 향상시킨다. 그러나 에센셜 오일은 유용성(oil-soluble)이거나 유분산성(oil-dispersible)이므로 수상(water phase)에서는 친화가 되지 않아 시간이 지나면서 쉽게 분리되고, 휘발성이 강해 지속력이 약하다는 단점이 있기 때문에 에센셜 오일을 코팅하거나 캡슐화하는 연구가 진행 중에 있다.The essential oils are extracted by a physical method and are added to foods such as beverages and used as materials for packaging films to improve the safety, shelf life and quality of foods . However, since essential oils are oil-soluble or oil-dispersible, they do not become friendly in the water phase and are easily separated over time. Since they have a disadvantage in that they are volatile and have low persistence, essential oils Are being studied or coated.
한편, 나노 에멀젼(nano-emulsion)은 10 내지 100nm 정도의 크기를 갖으며, 입자 크기가 작기 때문에 반투명한 외관을 갖는다. 이러한 나노 에멀젼은 마이크로 에멀젼과 다르게 열역학적으로 안정하지 않지만, 합착(coalescence) 또는 응집(coagulation)현상이 없기 때문에 높은 표면적 및 동역학적 안정성을 나타내어 소수성 생리활성물질을 장시간 안정화시킬 수 있으며 계면활성제의 함량이 적기 때문에 의약품, 화장품, 식품 또는 농업 분야에서 다양하게 응용되고 있다.On the other hand, the nano-emulsion has a size of about 10 to 100 nm and has a semi-transparent appearance because of its small particle size. Unlike microemulsions, these nanoemulsions are not thermodynamically stable, but exhibit high surface area and dynamic stability due to absence of coalescence or coagulation, so that hydrophobic physiologically active substances can be stabilized for a long time and the content of surfactant Because of its small size, it is widely applied in medicine, cosmetics, food or agriculture.
이와 관련된 기술로, 대한민국 공개특허 제2013-0051705호는 폴리글리세릴-3-메틸글루코스 디스테아레이트, 세테아릴 글루코시드 및 메틸 글루코스 세스퀘스테아레이트로 이루어진 식물성 유화제를 이용하여 유화 안정성이 우수한 수 평균크기가 150nm 미만의 오일 수구체를 갖는 수중유형(O/W) 나노 에멀젼에 대하여 개시하고 있고, 대한민국 공개특허 제2012-0056747호는 분사 가능한 수중유형 나노 에멀젼으로서, 폴리에틴렌, 에틸렌옥사이드 부가 비이온계 계면활성제 및 말티톨을 함유하여 정발 성능을 향상시킨 모발 화장료 조성물에 대하여 개시하고 있다. 그러나 상기 일부 특허문헌에서 제조된 나노 에멀젼 조성물은 조성비 변화에 의하여 내부에 포하고 있는 유효성분들이 석출되는 문제가 있고, 외부환경(온도, pH, 빛, 산화 등)에 매우 민감하여 시간이 지날수록 응집 및 층 분리를 일으키므로 안정성이 떨어지는 문제점이 있다. With this related technology, Korean Patent Laid-Open Publication No. 2013-0051705 discloses a method of using a vegetable emulsifier composed of polyglyceryl-3-methylglucoside distearate, cetearyl glucoside and methyl glucose sesquistearate, (O / W) nanoemulsion having an oil water sphere having an average size of less than 150 nm, Korean Patent Laid-Open Publication No. 2012-0056747 discloses a water-in-oil type nanoemulsion capable of being sprayed, wherein polyethene, an ethylene oxide Discloses a hair cosmetic composition containing a non-ionic surfactant and maltitol and having improved repellency. However, the nanoemulsion composition prepared in the above patent documents has a problem in that the effective components contained therein are precipitated due to a change in the composition ratio and is very sensitive to the external environment (temperature, pH, light, oxidation, etc.) There is a problem that stability is deteriorated due to aggregation and layer separation.
이에 본 발명자들은 항균활성을 가지는 에센셜 오일의 저장성 및 안정성이 향상된 항균용 나노 에멀젼의 제조방법을 개발하고자 노력하였으며, 그 결과 본 발명을 완성하였다.
Accordingly, the present inventors have made efforts to develop a method for producing an antibacterial nanoemulsion in which the storage stability and stability of essential oils having antibacterial activity are improved. As a result, the present invention has been completed.
본 발명의 하나의 목적은 시나몬 오일의 저장성 및 안정성이 향상된 나노 에멀젼의 제조방법을 제공하는 것이다.It is an object of the present invention to provide a method for producing a nanoemulsion in which the storage stability and stability of cinnamon oil are improved.
본 발명의 다른 하나의 목적은 상기 방법으로 제조된 나노 에멀젼 및 이의 산업적 용도를 제공하는 것이다.
Another object of the present invention is to provide a nanoemulsion prepared by the above method and its industrial use.
본 발명은 계면활성제와 시나몬 오일을 2.5 내지 4.5 : 1의 중량비로 혼합하고 800 내지 12,000rpm의 속도로 3 내지 7분 동안 균질화한 다음 고압유화기(microfluidizer)를 이용하여 18,000 내지 22,000 psi의 압력으로 1 내지 3회 통과시켜 시나몬 오일이 포집된 에멀젼을 제조하는 단계; 및 상기 시나몬 오일이 포집된 에멀젼을 물의 총 중량에 대하여 0.6 내지 6.0중량%가 포함되도록 물에 희석시키는 단계;를 포함하는 나노 에멀젼의 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a cosmetic composition comprising a surfactant and cinnamon oil in a weight ratio of 2.5 to 4.5: 1, homogenizing at a speed of 800 to 12,000 rpm for 3 to 7 minutes, and then using a high pressure emulsifier at a pressure of 18,000 to 22,000
나노 에멀젼은 일반적으로 고압 유화기(microfluidizer) 또는 초음파 등과 같이 높은 에너지를 이용하거나 자가-에멀젼화 시스템(self-emulsifying systme) 등의 비교적 단순한 공정을 통해 균일한 나노 에멀젼을 제조할 수 있다. 특히, 자가 에멀젼화 시스템의 경우 열역학적 안정성이 매우 높고, 간단한 교반만으로도 균일한 조성물을 얻을 수 있으므로 최근 이 시스템을 이용한 나노 에멀젼의 연구가 활발히 진행되고 있다. 그러나 상기 나노 에멀젼은 핵물질, 유화제 및 물의 혼합비율이 적절하게 이루어져야만 투명하며 균질한 크기를 갖는 입자가 형성될 수 있다. Nanoemulsions can generally be prepared by a relatively simple process, such as using a high energy such as a high-pressure emulsifier (microfluidizer) or an ultrasonic wave, or a self-emulsifying system. Particularly, in the case of the self-emulsifying system, since the thermodynamic stability is very high and a homogeneous composition can be obtained only by simple stirring, research on nanoemulsion using this system is actively conducted. However, the nanoemulsion can be formed in a transparent and homogeneous size only if the mixing ratio of the nucleus material, emulsifier, and water is appropriately set.
또한, 식품분야에서는 식품기능성분을 나노 에멀젼으로 제조하여 식품 첨가제로 제공하고자 하는 연구가 많이 진행되고 있는데, 이때 식품 나노 에멀젼의 크기는 70 내지 300nm, 바람직하게는 100nm가 적합하다. 상기 나노 에멀젼의 크기가 300nm 이상인 경우에는 세포 외부에 잔존하고, 70nm 이하인 경우에는 세포핵까지 침투하는 문제가 있다(Chen M. Kikecz A. Cell Res. 305: 51-62, 2005).In addition, in the field of food, many studies have been made to provide a food functional ingredient as a food additive by preparing a nano emulsion. In this case, the size of the food nano emulsion is preferably 70 to 300 nm, preferably 100 nm. When the size of the nanoemulsion is 300 nm or more, it remains in the outside of the cell. When the size of the nanoemulsion is 70 nm or less, there is a problem that the nanoemulsion penetrates into the nucleus (Chen M. Kikecz A. Cell Res. 305: 51-62, 2005).
따라서 본 발명은 종래 나노 에멀젼의 장점을 갖추면서 시나몬 오일의 저장성 및 안정성이 향상된 나노 에멀젼의 제조방법을 제공하는 것이다.Accordingly, it is an object of the present invention to provide a method for preparing a nanoemulsion in which the storage stability and stability of cinnamon oil are improved while having the advantages of the conventional nanoemulsion.
구체적으로, 본 발명의 시나몬이 포집된 에멀젼은 계면활성제와 시나몬 오일을 2.5 내지 4.5 : 1 중량비로 혼합하여 이루어지는 것이 바람직하다. 계면활성제와 시나몬 오일의 혼합이 상기 이외의 중량비로 이루어지는 경우 시나몬 오일이 계면활성제 내에 포집되지 않거나 시나몬 오일이 포집된 에멀젼이 합착 또는 응집되어 안정적으로 분산되지 못하는 문제가 있다. Specifically, it is preferable that the emulsion of cinnamon of the present invention is prepared by mixing the surfactant and cinnamon oil at a weight ratio of 2.5 to 4.5: 1. When the surfactant and the cinnamon oil are mixed at a weight ratio other than the above, there is a problem that the cinnamon oil is not captured in the surfactant or the emulsion in which the cinnamon oil is trapped coalesced or aggregated and could not be stably dispersed.
상기 시나몬 오일(cinnamon oil)은 녹나무 속(Cinnamomum genus)에 속하는 나무의 잎, 줄기, 뿌리, 열매 및 수피로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 부위로부터 추출, 분리 및 정제한 에센셜 오일로, 장내 감염 완화, 이뇨작용, 강장작용, 항균활성, 지혈작용, 통경작용, 관절통증 진정효과, 순환기질환 및 항부패 등의 효능을 가지고 있는 것으로 알려져 있다.The cinnamon oil is an essential oil extracted, separated and purified from one or more parts selected from the group consisting of leaves, stem, root, fruit and water of a tree belonging to the genus Cinnamomum , , Diuretic action, tonic action, antimicrobial activity, hemostatic action, migraine action, sedative effect of joint pain, circulatory diseases and anti-decay.
본 발명에 있어서, 상기 계면활성제는 시나몬 오일을 포집하여 원형 또는 타원형의 폐쇄된 막구조를 형성하는 물질이라면 이에 한정되지는 않으나, 바람직하게는 유화제는 트윈 80(Tween 80), 트윈 60(Tween 60), 트윈 40(Tween 40), 트윈 20(Tween 20), 스판 85(Span 85), 스판 80, 스판 60(Span 60), 스판 40(Span 40), 스판 20(Span 20), 폴리글리세린지방산에스테르(polyglycerin fatty acid ester) 또는 모노글리세린지방산에스테르(monoglycerin fatty acid ester)이다.Preferably, the emulsifier is Tween 80, Tween 80, Tween 60, or the like. The surfactant is not limited to a surfactant, Tween 40, Tween 20, Span 85, Span 80,
본 발명에 있어서, 상기 시나몬 오일이 포집된 시나몬 에멀젼은 800 내지 12,000 rpm, 바람직하게는 900 내지 11,000 rpm의 속도로 3 내지 7분 동안 균질화한 다음 고압유화기(microfluidizer)를 이용하여 18,000 내지 22,000 psi의 압력으로 1 내지 3회 통과시켜 형성할 수 있다.In the present invention, the cinnamon oil-captured cinnamon emulsion is homogenized for 3 to 7 minutes at a speed of 800 to 12,000 rpm, preferably 900 to 11,000 rpm, and then homogenized using a high-pressure emulsifier at 18,000 to 22,000 psi By passing through a pressure of 1 to 3 times.
하나의 구체적 실시에서, 0.2%의 시나몬 오일(CIN)을 0.6 중량%의 Tween 20(TW) 용액과 혼합하고 10,000 rpm, 15,000 rpm 또는 20,000rpm 에서 5분 동안 초고속 교반을 실시하였다. 그 후 상기 교반된 혼합물을 10,000 psi, 15,000 psi 또는 20,000 psi에서 2 사이클(cycle) 순환시켜 시나몬 오일이 포집된 에멀젼(CIN-TW)의 입자 크기를 측정하였다. 그 결과, 10,000 rpm으로 초고속 교반 후 20,000 psi으로 초고압 교반하여 제조한 시나몬 오일이 포집된 에멀젼은 대부분 약 127nm 크기를 나타내었다.In one specific implementation, 0.2% Cinnamon Oil (CIN) was mixed with 0.6 wt% Tween 20 (TW) solution and ultra-high speed stirring was performed at 10,000 rpm, 15,000 rpm or 20,000 rpm for 5 minutes. Thereafter, the agitated mixture was circulated for 2 cycles at 10,000 psi, 15,000 psi, or 20,000 psi to measure the particle size of the emulsion (CIN-TW) in which the cinnamon oil was captured. As a result, most of the emulsion collected with the cinnamon oil by stirring at 10,000 rpm and 20,000 psi at the high pressure was about 127 nm in size.
본 발명의 나노 에멀젼은 시나몬 오일이 포집된 에멀젼을 물의 총 중량에 대하여 0.6 내지 6중량%의 함량이 포함되도록 희석시켜 이루어지는 것이 바람직하다. 상기 시나몬 오일이 포집된 에멀젼의 함량이 0.6 중량% 미만인 경우 최종 제조되는 나노 에멀젼에 포함되는 시나몬 오일의 함량이 제한되어 식품 첨가제로의 기능이 떨어지며, 시나몬 오일이 포집된 에멀젼의 함량이 6중량%를 초과하는 경우 최종 제조되는 나노 에멀젼은 마이크로 크기를 가지므로 안정성이 떨어지는 문제가 있다.The nanoemulsion of the present invention is preferably prepared by diluting the emulsion in which the cinnamon oil is captured to a content of 0.6 to 6% by weight based on the total weight of the water. When the content of the emulsion collected with cinnamon oil is less than 0.6% by weight, the content of cinnamon oil contained in the final nano emulsion is limited and the function as a food additive is deteriorated. When the content of cinnamon oil-captured emulsion is less than 6% , There is a problem that the final prepared nanoemulsion has a micro size and thus is inferior in stability.
본 발명에 있어서, 상기 시나몬 오일이 포집된 에멀젼을 물에 일정한 농도로 희석시킴에 따라 계면활성제의 농도를 감소시키고, 시나몬 오일의 흡수율이 향상된 안정한 나노 에멀젼을 형성시킬 수 있다.In the present invention, the concentration of the surfactant may be decreased by diluting the emulsion collected with the cinnamon oil to a certain concentration in water, and a stable nanoemulsion having improved absorption of cinnamon oil may be formed.
하나의 구체적 실시에서, 0.2%의 시나몬 오일(CIN)을 0.6 중량%의 Tween 20(TW) 용액과 혼합하고 10,000 rpm에서 5분 동안 초고속 교반을 실시하였다. 그 후 상기 교반된 혼합물을 20,000 psi에서 2 사이클(cycle) 순환시켜 시나몬 오일이 포집된 에멀젼(CIN-TW)을 제조하였다. 그 다음 증류수를 이용하여 시나몬 오일이 포집된 에멀젼이 증류수의 총 중량에 대하여 0.8 내지 40 중량%의 함량이 포함되도록 희석하여 제조한 시나몬 오일이 포집된 에멀젼의 크기, 절대 제타전위 및 캡슐효율을 측정하였다. 그 결과, 시나몬 오일이 포집된 에멀젼(CIN-TW)의 농도가 0.8 중량%에서 8 중량%까지 증가할수록 입자의 크기가 감소하였으나, 이후 농도의 시나몬 오일이 포집된 에멀젼(CIN-TW)은 입자 크기가 2㎛까지 급격하게 증가하였다. 또한, 시나몬 오일이 포집된 에멀젼(CIN-TW)의 절대 제타전위값은 시나몬 오일이 포집된 에멀젼(CIN-TW)의 농도가 0.8중량%에서 6중량%까지 증가할수록 감소하였으나, 이후 농도의 시나몬 오일이 포집된 에멀젼(CIN-TW)은 제타전위가 증가하였다. 한편, 시나몬 오일이 포집된 에멀젼(CIN-TW)은 모두 70% 이상의 캡슐효율을 나타내었으며, 16 중량% 및 32 중량%의 시나몬 오일이 포집된 에멀젼(CIN-TW)은 상 분리되어 캡슐효율을 측정하지 못하였다.In one specific implementation, 0.2% Cinnamon Oil (CIN) was mixed with a 0.6 wt% Tween 20 (TW) solution and ultra-fast stirring was performed at 10,000 rpm for 5 minutes. Then, the agitated mixture was circulated for 2 cycles at 20,000 psi to prepare an emulsion (CIN-TW) in which cinnamon oil was captured. Next, the size, absolute zeta potential and capsule efficiency of the emulsion collected by the cinnamon oil prepared by diluting the emulsion containing the cinnamon oil with distilled water so as to include the content of 0.8 to 40 wt% with respect to the total weight of the distilled water were measured Respectively. As a result, the particle size decreased as the concentration of the emulsion (CIN-TW) in which the cinnamon oil was captured increased from 0.8 wt% to 8 wt%, but the emulsion (CIN-TW) And the size rapidly increased to 2 탆. In addition, the absolute zeta potential of the emulsion (CIN-TW) in which cinnamon oil was captured decreased as the concentration of emulsion (CIN-TW) in which cinnamon oil was captured increased from 0.8 wt% to 6 wt% The oil-trapped emulsion (CIN-TW) showed an increase in zeta potential. On the other hand, all of the emulsion (CIN-TW) in which cinnamon oil was captured exhibited a capsule efficiency of 70% or more, and the emulsion (CIN-TW) in which 16 wt% and 32 wt% I could not measure it.
본 발명의 제조방법에 따라 제조된 시나몬 오일이 포집된 나노 에멀젼은 수중유형(O/W형)의 미셀(micelles)의 형태를 나타내고, 평균 100 내지 150nm의 입자크기 및 70 내지 80%의 캡슐효율을 가지므로 물리적인 품질이 우수하다고 할 수 있다.The nano-emulsion in which the cinnamon oil produced according to the production method of the present invention is collected shows the form of micelles of an underwater type (O / W type) and has a particle size of 100 to 150 nm on average and a capsule efficiency of 70 to 80% The physical quality is excellent.
또한, 상기 시나몬 오일이 포집된 나노 에멀젼은 투명 또는 백색의 외관을 가지며, pH, 빛, 산소 등의 외부환경으로부터 안정성, 저장성 및 식품에 존재하는 위해 미생물의 생장을 억제하는 효과를 나타낸다.In addition, the nanoemulsion in which the cinnamon oil is captured has a transparent or white appearance and exhibits an effect of suppressing the stability, storage stability and growth of harmful microorganisms present in food from the external environment such as pH, light, and oxygen.
본 발명에 있어서, 상기 식품 위해 미생물은 식품의 표면에 존재하여 섭취시 식중독을 일으키는 미생물로, 예를 들어 바실러스 세레우스(Bacillus cereus), 캠필로박터 제주니(Campylobacter jejuni), 클로스트리디움 보툴리눔(Clostridium botulinum), 클로스트리디움 퍼프린젠스(Clostridium perfringens), 에스케리키아 콜리아(Escherichia coli), 리스테리아 모노사이토제네스(Listeria, monocytogenes), 살모넬라 종(Salmonella, sp.), 스타필로코쿠스 아우레우스(Staphylococcus aureus), 비브리오 파라해모리티쿠스(Vibrio parahaemolyticus) 또는 예르시니아 엔테로콜리티카(Yersinia enterocolitica), 바람직하게는 살모넬라 티피뮤리움(Salmonella typhimurim) 또는 스타필로코쿠스 아우레우스(Staphylococcus aureus) 이다. In the present invention, the food-harmful microorganism is a microorganism that exists on the surface of food and causes food poisoning upon ingestion, for example, Bacillus cereus , Campylobacter jejuni , Clostridium botulinum ), Clostridium perfringens , Escherichia coli , Listeria, monocytogenes , Salmonella sp. , Staphylococcus aureus (hereinafter referred to as " Staphylococcus aureus , Vibrio parahaemolyticus or Yersinia enterocolitica , preferably Salmonella typhimurim or Staphylococcus aureus . .
하나의 구체적 실시에서, 0.2%의 시나몬 오일(CIN)을 0.6 중량%의 Tween 20(TW) 용액과 혼합하고 10,000 rpm에서 5분 동안 초고속 교반을 실시하였다. 그 후 상기 교반된 혼합물을 20,000 psi에서 2 사이클(cycle) 순환시켜 시나몬 오일이 포집된 나노 에멀젼(CIN-TW)을 제조하였다. 그 다음 증류수를 이용하여 시나몬 오일이 포집된 에멀젼(CIN-TW)이 증류수의 총 중량에 대하여 0.8, 2.4 또는 4 중량%의 함량으로 포함되도록 희석하여 나노 에멀젼을 제조한 후 상기 나노 에멀젼의 방출효율 및 식중독균인 살모넬라 티피뮤리움(Salmonella typhimurim), 스타필로코쿠스 아우레우스(Staphylococcus aureus) 및 에스케리키아 콜라이(Escherichia coli)에 대한 항균활성을 측정하였다. 그 결과, 상기 시나몬 오일이 포집된 나노 에멀젼(CIN-TW)의 농도와 시간이 증가할수록 투명한 외관에서 백색의 외관으로 변하였으며, 시나몬 오일의 방출율은 증가하였으나 저장 온도에 따른 유의적인 차이는 없었다. 한편, 시나몬 오일이 포집된 나노 에멀젼(CIN-TW)은 대조군에 비하여 살모넬라 티피뮤리움(Salmonella typhimurium) 또는 스타필로코쿠스 아우레우스(Staphylococcus aureus)의 생장을 감소시켰으나 에스케리키아 콜라이(Escherichia coli, E. coli)의 생장은 대조군과 유의적인 차이를 보이지 않았다. In one specific implementation, 0.2% Cinnamon Oil (CIN) was mixed with a 0.6 wt% Tween 20 (TW) solution and ultra-fast stirring was performed at 10,000 rpm for 5 minutes. Then, the agitated mixture was circulated for 2 cycles at 20,000 psi to prepare cinnamon oil-captured nanoemulsion (CIN-TW). Next, the emulsion (CIN-TW) in which the cinnamon oil was collected by using distilled water was diluted so as to be contained in an amount of 0.8, 2.4 or 4% by weight based on the total weight of the distilled water to prepare a nano emulsion, And antimicrobial activity against food borne bacteria Salmonella typhimurim , Staphylococcus aureus and Escherichia coli were measured. As a result, as the concentration and time of cinnamon oil-trapped nanoemulsion (CIN-TW) increased, the appearance changed from a transparent appearance to a white appearance, and the release rate of cinnamon oil increased, but there was no significant difference according to storage temperature. On the other hand, the nanoemulsion (CIN-TW) in which cinnamon oil was collected decreased the growth of Salmonella typhimurium or Staphylococcus aureus as compared with the control group, but Escherichia coli , E. coli ) showed no significant difference from the control group.
본 발명에 있어서, 상기 캡슐효율은 계면활성제에 포집된 시나몬 오일의 함량을 백분율로 나타낸 것이다. 상기 캡슐효율은 와싱 방법(washing method)을 변형한 방법 등을 이용하여 측정할 수 있으며, 하나의 구체적 예로, 계면활성제에 실제 포집된 시나몬 오일의 함량 및 계면활성제에 포집되지 않은 시나몬 오일의 함량을 측정하고, 하기 실험식 1을 이용하여 구할 수 있다(실시예 4 참조).In the present invention, the capsule efficiency is a percentage of the amount of cinnamon oil collected in the surfactant. The capsule efficiency can be measured using a modified washing method. In one specific example, the content of cinnamon oil actually captured in the surfactant and the content of cinnamon oil not captured in the surfactant And can be obtained by using the following Equation 1 (see Example 4).
[실험식 1][Experimental Equation 1]
캡슐효율(%) = [(A-B)/A]×100Capsule efficiency (%) = [(A-B) / A] x 100
A : 계면활성제에 실제 포집된 시나몬 오일의 총 무게(g)A: Total weight of cinnamon oil actually collected in the surfactant (g)
B : 계면활성제에 포집되지 않은 시나몬 오일의 무게(g)
B: Weight of cinnamon oil not captured in the surfactant (g)
다른 하나의 양태로서, 본 발명은 계면활성제와 시나몬 오일이 2.5 내지 4.5 : 1의 중량비로 혼합된 나노 에멀젼을 제공한다.In another aspect, the present invention provides a nanoemulsion in which the surfactant and cinnamon oil are mixed in a weight ratio of 2.5 to 4.5: 1.
본 발명에 있어서, 상기 나노 에멀젼은 상술한 방법에 따라 제조될 수 있으며, 평균 100 내지 150nm의 입자크기 및 70 내지 80%의 캡슐효율을 가진다.In the present invention, the nanoemulsion can be prepared according to the above-described method, and has an average particle size of 100 to 150 nm and a capsule efficiency of 70 to 80%.
본 발명에 있어서, 상기 나노 에멀젼은 투명 또는 백색의 외관을 가지며, pH, 빛, 산소 등의 외부환경으로부터 안정성, 저장성 및 식품에 존재하는 위해 미생물의 생장을 억제하는 효과를 나타낸다.In the present invention, the nanoemulsion has a transparent or white appearance and exhibits an effect of suppressing the stability, storage, and growth of harmful microorganisms present in food from the external environment such as pH, light, and oxygen.
본 발명에 있어서, 상기 식품 위해 미생물은 식품의 표면에 존재하여 섭취시 식중독을 일으키는 미생물로, 예를 들어 바실러스 세레우스(Bacillus cereus), 캠필로박터 제주니(Campylobacter jejuni), 클로스트리디움 보툴리눔(Clostridium botulinum), 클로스트리디움 퍼프린젠스(Clostridium perfringens), 에스케리키아 콜리아(Escherichia coli), 리스테리아 모노사이토제네스(Listeria, monocytogenes), 살모넬라 종(Salmonella, sp.), 스타필로코쿠스 아우레우스(Staphylococcus aureus), 비브리오 파라해모리티쿠스(Vibrio parahaemolyticus) 또는 예르시니아 엔테로콜리티카(Yersinia enterocolitica), 바람직하게는 살모넬라 티피뮤리움(Salmonella typhimurim) 또는 스타필로코쿠스 아우레우스(Staphylococcus aureus) 이다.In the present invention, the food-harmful microorganism is a microorganism that exists on the surface of food and causes food poisoning upon ingestion, for example, Bacillus cereus , Campylobacter jejuni , Clostridium botulinum ), Clostridium perfringens , Escherichia coli , Listeria, monocytogenes , Salmonella sp. , Staphylococcus aureus (hereinafter referred to as " Staphylococcus aureus , Vibrio parahaemolyticus or Yersinia enterocolitica , preferably Salmonella typhimurim or Staphylococcus aureus . .
본 발명에 있어서, 상기 나노 에멀젼은 농축액이거나 분말 또는 과립형태일 수 있다.In the present invention, the nanoemulsion may be in the form of a concentrate or in the form of a powder or granules.
상기 분말 또는 과립은 나노 에멀젼을 분말화하거나 과립화하는 방법이라면 어느 것이나 사용 가능하나, 예를 들어 분무건조, 동결건조 또는 열풍 건조 등을 통해 이루어질 수 있다.The powder or granule may be any method for pulverizing or granulating the nano emulsion. For example, the powder or granule may be spray-dried, freeze-dried or hot-air dried.
본 발명에 있어서, 상기 나노 에멀젼은 식품에 존재하는 위해 미생물의 생장을 억제하기 위한 용도라면 어느 것이나 사용가능하다. 그 예로는 식품첨가물, 포장재, 살균제 또는 살균소독제 등이 있으며, 이에 제한되는 것은 아니다.In the present invention, the nanoemulsion can be used for any purpose for inhibiting the growth of harmful microorganisms present in food. Examples include, but are not limited to, food additives, packaging materials, disinfectants, or disinfectants.
하나의 구체적 예로, 본 발명의 시나몬 오일이 포집된 나노 에멀젼은 음료수에 첨가하여 판매할 수도 있는데, 본 발명자들의 연구결과에 의하면 본 발명의 시나몬 오일이 포집된 나노 에멀젼을 수박주스의 총 중량에 대하여 0.8, 2.4 또는 4 중량%의 함량으로 포함되도록 희석하는 경우 식품 위해 미생물인 살모넬라 티피뮤리움(Salmonella typhimurium) 또는 스타필로코쿠스 아우레우스(Staphylococcus aureus)의 생장을 억제함으로, 음료산업에 활용할 경우 저장성을 향상시킬 수 있는 제품의 활용 가능성을 제시하고 있다. 또한, 본 발명의 나노 에멀젼은 조미성분으로도 사용이 가능하며, 각종 과자류 및 껌, 제빵 또는 버터와 같은 식품류의 식품첨가제로도 사용할 수 있다.
As a specific example, the nanoemulsion in which the cinnamon oil of the present invention is collected can be added to beverage for sale. According to the results of the present inventors' study, the nanoemulsion in which the cinnamon oil of the present invention was collected, 0.8, 2.4, or 4% by weight, it is possible to suppress the growth of Salmonella typhimurium or Staphylococcus aureus , which is a food microorganism, And suggests the possibility of using a product that can improve storage stability. In addition, the nanoemulsion of the present invention can be used as a seasoning ingredient, and can also be used as a food additive for various confectioneries and foods such as chewing gum, baking or butter.
본 발명의 제조방법에 의해 제조된 나노 에멀젼은 평균 100 내지 150nm의 입자크기를 나타내고, pH, 빛, 산소 등의 외부환경으로부터 안정성, 저장성, 캡슐효율 및 방출효율이 향상된 미셀 형태의 에멀젼을 형성할 수 있으며, 식품에 존재하는 위해 미생물의 생장을 억제하는 효능을 나타낸다. 따라서 본 발명의 나노 에멀젼은 식품첨가물, 식품 포장재, 보존제 등에 사용될 수 있을 뿐만 아니라, 의약 및 화장품 산업에도 활용될 수 있다.
The nano-emulsion produced by the production method of the present invention exhibits an average particle size of 100 to 150 nm and forms a micelle-type emulsion having improved stability, storage stability, capsule efficiency and release efficiency from the external environment such as pH, light and oxygen And exhibits an effect of inhibiting the growth of harmful microorganisms present in the food. Therefore, the nanoemulsion of the present invention can be used not only in food additives, food packaging materials, preservatives, but also in the pharmaceutical and cosmetic industries.
도 1은 트윈 20(tween 20) 용액의 농도에 따른 시나몬 오일이 포집된 에멀젼의 절대 제타전위를 측정한 결과이다.
도 2는 트윈 20(tween 20) 용액의 농도에 따른 시나몬 오일이 포집된 에멀젼의 입자 크기 및 에멀젼 형태를 모식화한 결과이다.
도 3은 증류수로 희석된 시나몬 오일이 포집된 에멀젼의 농도에 따른 입자크기 및 절대 제타전위를 측정한 결과이다.
도 4는 초고속 또는 초고압 조건에 따른 시나몬 오일이 포집된 에멀젼의 입자크기를 측정한 결과이다.
도 5는 증류수로 희석된 시나몬 오일-에멀젼의 농도에 따른 입자크기, 절대 제타전위 및 물리적 형태를 관찰한 결과이다.
도 6은 증류수로 희석된 시나몬 오일이 포집된 에멀젼의 농도에 따른 형태를 3상 상태도로 나타낸 결과이다.
도 7은 증류수로 희석된 시나몬 오일이 포집된 에멀젼의 농도 및 저장 온도에 따른 방출효율을 측정한 결과이다.
도 8은 증류수로 희석된 시나몬 오일이 포집된 에멀젼의 농도에 따른 37℃에서 저장 0일 및 7일 후의 물리적 상태를 비교 관찰한 결과이다.
도 9는 증류수로 희석된 시나몬 오일이 포집된 에멀젼의 농도에 따른 에스케리키아 콜라이(E. coli), 살모넬라 티피뮤리움(Salmonella typhimurium, S, typhimuirm) 또는 스타필로코쿠스 아우레우스(Staphylococcus aureus, S. aureus)의 생육억제활성을 측정한 결과이다.
도 10은 수박주스로 희석된 시나몬 오일이 포집된 에멀젼의 농도에 따른 에스케리키아 콜라이(E. coli), 살모넬라 티피뮤리움(Salmonella typhimurium, S, typhimuirm) 또는 스타필로코쿠스 아우레우스(Staphylococcus aureus, S. aureus)의 생육억제활성을 측정한 결과이다.Fig. 1 shows the result of measuring the absolute zeta potential of an emulsion in which cinnamon oil was collected according to the concentration of a
Fig. 2 is a model result of the particle size and emulsion type of the emulsion in which the cinnamon oil was collected according to the concentration of the
FIG. 3 shows the results of measurement of particle size and absolute zeta potential according to the concentration of emulsion in which cinnamon oil diluted with distilled water was collected.
FIG. 4 shows the result of measuring the particle size of an emulsion in which cinnamon oil was collected under ultrahigh-speed or ultra-high pressure conditions.
FIG. 5 shows the results of observation of particle size, absolute zeta potential and physical form according to the concentration of cinnamon oil-emulsion diluted with distilled water.
FIG. 6 is a three-phase state diagram showing the form of the emulsion collected with the cinnamon oil diluted with distilled water according to the concentration.
FIG. 7 shows the results of measurement of the emission efficiency according to the concentration and the storage temperature of the emulsion in which the cinnamon oil diluted with distilled water was collected.
FIG. 8 shows the result of comparing the physical state at 0 ° C and 7 days after storage at 37 ° C according to the concentration of the emulsion collected with the cinnamon oil diluted with distilled water.
9 is according to the concentrations of cinnamon oil is trapped emulsion was diluted with distilled water, Escherichia coli (E. coli), Salmonella typhimurium (Salmonella typhimurium, S, typhimuirm) or Staphylococcus aureus (Staphylococcus aureus , S. aureus ).
10 is in accordance with the concentration of the cinnamon oil dilution as watermelon juice collecting emulsion Escherichia coli (E. coli), Salmonella typhimurium (Salmonella typhimurium, S, typhimuirm) or Staphylococcus aureus (Staphylococcus aureus, and S. aureus ).
이하, 제조예 및 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명하고자 한다. 이들 제조예 및 실시예는 오로지 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위한 것으로서, 본 발명의 요지에 따라 본 발명의 범위가 이들 제조예 및 실시예에 의해 제한되지 않는다는 것은 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 자명할 것이다.
Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to Production Examples and Examples. It is to be understood that both the foregoing preparations and examples are for the purpose of illustrating the present invention more specifically and that the scope of the present invention is not limited by these preparations and examples according to the gist of the present invention, It will be obvious to those who have knowledge of.
제조예 1 : 농도별 계면활성제 제조Preparation Example 1: Preparation of surfactant by concentration
폴리옥시에칠렌 소르비톨 모노라우레이트(polyoxyethlene sorbitan monolaurate, Tween 20; TW, AMRESCO Inc., Solon, OH, USA)를 증류수를 이용하여 0.1, 0.2, 0.3, 0.4, 0.5, 0.6, 0.7, 0.8, 0.9, 1, 2 및 3 중량%로 희석하여 준비하였다.
0.2, 0.3, 0.4, 0.5, 0.6, 0.7, 0.8, 0.9, 0.5, 0.5, and 1, respectively, using polyoxyethylene sorbitan monolaurate (
실시예 1 : 계면활성제의 농도에 따른 시나몬 오일이 포집된 에멀젼(CIN emulsion;CIN-TW) 형성 조건 확립Example 1 Establishment of Conditions for Formation of CIN emulsion (CIN-TW) in which cinnamon oil was captured according to the concentration of surfactant
0.2%의 시나몬 오일(Trans-cinnamaldehyde; CIN, Sigma-aldrich, chemical company, St Louis, MO, USA)을 상기 제조예 1에서 제조한 0.1 내지 3 중량%의 TW 용액과 혼합하고 초고속 호모게나이저(Ultra-turax® T25, KA Labotechnik, staufen, Germany)를 이용하여 10,000 rpm에서 5분 동안 초고속 교반을 실시하였다. 그 후 상기 교반된 혼합물을 초고압 교반기(Microfluidizer®, M-110L Processor, Microfluidics™ corporation, newton, MA, USA)를 이용하여 140 MPa에서 2 사이클(cycle) 순환시켜 시나몬 오일이 포집된 에멀젼을 제조하였다. 그 다음 TW 용액의 농도에 따른 제타전위를 측정하여 임계미셀농도(critical micelle concentration, CMC)를 확인하였다. 입자크기 측정은 동적 광산란 기계(dynamic light scattering, DLS; nano-ZS90 nanoseries, Malvern Instruments, Worestershire, UK)를 이용하였다. 그 결과를 도 1, 도 2 및 도 3에 나타내었다.0.2% of the cinnamon oil; mixed with 0.1 to 3% by weight, manufactured by (Trans -cinnamaldehyde CIN, Sigma-aldrich , chemical company, St Louis, MO, USA) for Preparative Example 1 TW solution and high-speed homogenizer ( Ultra-turax ® T25, KA Labotechnik, Staufen, Germany) at 10,000 rpm for 5 minutes. Subsequently to the above stirred mixture of ultra-high pressure stirrer second cycle (cycle) circulating at 140 MPa by using (Microfluidizer ®, M-110L Processor , Microfluidics ™ corporation, newton, MA, USA) was prepared in an emulsion with a cinnamon five days trapped . The critical micelle concentration (CMC) was then measured by measuring the zeta potential according to the concentration of the TW solution. Particle size measurements were performed using dynamic light scattering (DLS; nano-ZS90 nanoseries, Malvern Instruments, Worestershire, UK). The results are shown in Figs. 1, 2 and 3. Fig.
실험결과, Tween 20(TW) 용액의 농도가 증가할수록 제타전위 값은 증가하였고, 특히 0.6 중량%의 Tween 20(TW) 용액을 이용하여 제조한 시나몬 오일이 포집된 나노 에멀젼은 - 6.17mV의 전하값을 유지하는 것을 확인하였다(도 1 참조). Experimental results showed that the zeta potential increased with increasing concentration of Tween 20 (TW) solution. In particular, the nano emulsion collected with 0.6 wt% Tween 20 (TW) solution had a charge of - 6.17 mV (See Fig. 1).
구체적으로, 시나몬 오일을 0.6 중량% 미만 농도의 Tween 20(TW) 용액과 혼합하여 제조한 나노 에멀젼의 경우 시나몬 오일과 Tween 20(TW) 용액이 중합된 액적형태(CIN-droplet)가 관찰되지 않았고, 200nm 이상의 입자크기를 나타내었다. 반면에 시나몬 오일을 0.6 중량% 초과 농도의 Tween 20(TW) 용액과 혼합하여 제조한 나노 에멀젼의 경우 시나몬 오일과 Tween 20(TW) 용액이 모두 중합되어 액적형태가 관찰되었으나, 동시에 Tween 20(TW)만 응집된 약 10nm의 크기의 미셀이 관찰되었다. 한편, 시나몬 오일을 0.6 중량%의 Tween 20(TW) 용액과 혼합하여 제조한 나노 에멀젼의 경우 시나몬 오일과 Tween 20(TW) 용액이 모두 중합되어 약 150nm의 크기 및 0.8~4 중량%의 액적형태(CIN-droplet)을 형성하였으며, 잔량의 Tween 20(TW)은 관찰되어 않았다(도 2 및 도 3 참조).
Specifically, in the case of a nanoemulsion prepared by mixing cinnamon oil with a Tween 20 (TW) solution having a concentration of less than 0.6 wt%, no droplet form (CIN-droplet) in which cinnamon oil and
실시예 2 : 초고속 또는 초고압 에너지에 따른 시나몬 오일이 포집된 에멀젼(CIN-TW) 형성 조건 확립Example 2 Establishment of Conditions for Formation of Cinnamon Oil-Capture Emulsion (CIN-TW) According to Ultrahigh-Speed or Ultra High-Pressure Energy
0.2%의 시나몬 오일(CIN)을 상기 제조예 1에서 제조한 0.6 중량%의 Tween 20(TW) 용액과 혼합하고 초고속 호모게나이저(Ultra-turax® T25, KA Labotechnik, staufen, Germany)를 이용하여 10,000 rpm, 15,000 rpm 또는 20,000rpm 에서 5분 동안 초고속 교반을 실시하였다. 그 후 상기 교반된 혼합물을 초고압 교반기(Microfluidizer®, M-110L Processor, Microfluidics™ corporation, newton, MA, USA)를 이용하여 10,000 psi, 15,000 psi 또는 20,000 psi에서 2 사이클(cycle) 순환시켜 시나몬 오일이 포집된 에멀젼(CIN-TW)을 제조하였다. 동적 광산란 기계(dynamic light scattering, DLS; nano-ZS90 nanoseries, Malvern Instruments, Worestershire, UK)를 이용하여 시나몬 오일이 포집된 에멀젼(CIN-TW)의 입자크기를 계산하였다. 그 결과를 도 4에 나타내었다. 0.2% cinnamon oil (CIN) was mixed with the 0.6 wt% Tween 20 (TW) solution prepared in Preparation Example 1, and the mixture was blended with ultra-high speed homogenizer (Ultra-turax ® T25, KA Labotechnik, Staufen, Germany) Ultra-high speed stirring was performed at 10,000 rpm, 15,000 rpm or 20,000 rpm for 5 minutes. Subsequently to the above stirred mixture of ultra-high pressure stirrer (Microfluidizer ®, M-110L Processor , Microfluidics ™ corporation, newton, MA, USA) 2 cycles (cycle) circulating at 10,000 psi, 15,000 psi or 20,000 psi using the cinnamon five days The collected emulsion (CIN-TW) was prepared. The particle size of the emulsion (CIN-TW) in which cinnamon oil was captured using dynamic light scattering (DLS; nano-ZS90 nanoseries, Malvern Instruments, Worestershire, UK) was calculated. The results are shown in Fig.
실험결과, 초고속 또는 초고압의 에너지가 증가할수록 시나몬 오일이 포집된 에멀젼(CIN-TW)의 입자크기는 감소하는 경향을 나타내었다. 특히, 10,000 rpm으로 초고속 교반 후 20,000 psi으로 초고압 교반하여 제조한 시나몬 오일이 포집된 에멀젼(CIN-TW)은 대부분 약 127nm 크기를 나타내었다.As a result of the experiment, the particle size of the emulsion (CIN-TW) in which the cinnamon oil was captured decreased with increasing the ultrahigh speed or ultrahigh pressure energy. Particularly, the emulsion (CIN-TW), which was prepared by stirring ultra-high speed at 10,000 rpm and stirring at 20,000 psi under high pressure, showed a size of about 127 nm.
따라서, 10,000rpm의 초고속 및 20,000 psi의 초고압 교반하여 제조하는 것이 바람직하다.
Therefore, it is preferable to produce by ultra-high speed of 10,000 rpm and ultra-high pressure of 20,000 psi.
실시예 3 : 시나몬 오일이 포집된 에멀젼(CIN-TW)의 농도에 따른 입자크기, 제타전위 및 저장시간에 따른 표면장력 측정Example 3: Measurement of surface tension according to particle size, zeta potential and storage time according to concentration of emulsion (CIN-TW) in which cinnamon oil was captured
3-1. 시나몬 오일이 포집된 에멀젼(CIN-TW)의 농도에 따른 입자크기 및 제타전위 측정3-1. Measurement of particle size and zeta potential according to the concentration of emulsion (CIN-TW) in which cinnamon oil was captured
0.2%의 시나몬 오일(CIN)을 상기 제조예 1에서 제조한 0.6 중량%의 Tween 20(TW) 용액과 혼합하고 초고속 호모게나이저(Ultra-turax® T25, KA Labotechnik, staufen, Germany)를 이용하여 10,000 rpm에서 5분 동안 초고속 교반을 실시하였다. 그 후 상기 교반된 혼합물을 초고압 교반기(Microfluidizer®, M-110L Processor, Microfluidics™ corporation, newton, MA, USA)를 이용하여 20,000 psi에서 2 사이클(cycle) 순환시켜 시나몬 오일이 포집된 에멀젼(CIN-TW)을 제조하였다. 그 다음 증류수를 이용하여 상기 시나몬 오일이 포집된 에멀젼(CIN-TW)을 0.8 내지 40 중량%로 희석한 다음 동적 광산란 기계(dynamic light scattering, DLS; nano-ZS90 nanoseries, Malvern Instruments, Worestershire, UK)를 이용하여 시나몬 오일이 포집된 에멀젼의 농도별 입자 크기를 계산하였다. 또한, 제타전위 측정기(zeta-sizer®, RI=1.465-1.470. T=25℃, Malvern 사)를 이용하여 시나몬 오일이 포집된 에멀젼(CIN-TW)의 농도별 제타전위를 측정하였다. 상기 입자크기 및 제타전위는 세 번 반복실험을 통해 평균값으로 나타내었고, 유의차 검정은 SAS 9.2을 이용하여 던컨의 다중검정(Duncan's Multiple Range Test, DMRT)을 실시하였다.0.2% cinnamon oil (CIN) was mixed with the 0.6 wt% Tween 20 (TW) solution prepared in Preparation Example 1, and the mixture was blended with ultra-high speed homogenizer (Ultra-turax ® T25, KA Labotechnik, Staufen, Germany) And ultra-high speed stirring was performed at 10,000 rpm for 5 minutes. Then the stirrer stirred the mixture ultra-high pressure (Microfluidizer ®, M-110L Processor , Microfluidics ™ corporation, newton, MA, USA) to the second cycle (cycle) circulating at 20,000 psi using the cinnamon oil is trapped emulsion (CIN- TW). Then, the emulsion (CIN-TW) in which the cinnamon oil was collected was diluted to 0.8 to 40% by weight using distilled water, and then immersed in a dynamic light scattering (DLS; nano-ZS90 nanoseries, Malvern Instruments, Worestershire, UK) Was used to calculate the particle size of each emulsion concentration of cinnamon oil. In addition, the zeta potential meter (zeta-sizer ®, RI = 1.465-1.470. T = 25 ℃, Malvern Co.) was measured by the concentration by the zeta potential of the cinnamon oil emulsion (CIN-TW) collecting used. The particle size and zeta potential were expressed as mean values through three replicate experiments, and significant difference test was performed using Duncan's multiple range test (DMRT) using SAS 9.2.
한편, 상기 0.8 내지 40중량%의 시나몬 오일이 포집된 에멀젼(CIN-TW)의 물리적 형태를 3상 상태도(ternary phase diagram)을 이용하여 나타내었다. 그 결과를 도 5 및 도 6에 나타내었다. On the other hand, the physical form of the emulsion (CIN-TW) in which 0.8 to 40 wt% of cinnamon oil is captured is shown using a ternary phase diagram. The results are shown in Fig. 5 and Fig.
실험결과, 시나몬 오일이 포집된 에멀젼(CIN-TW)의 농도가 0.8 중량%에서 8 중량%까지 증가할수록 입자의 크기가 감소하였으나, 이후 농도의 시나몬 오일이 포집된 에멀젼(CIN-TW)은 입자 크기가 1㎛까지 급격하게 증가하였다. 특히, 24중량%의 시나몬 오일이 포집된 에멀젼(CIN-TW)은 2㎛로 가장 큰 입자를 형성하였다. 또한, 시나몬 오일이 포집된 에멀젼(CIN-TW)의 제타전위는 시나몬 오일이 포집된 에멀젼(CIN-TW)의 농도가 0.8중량%에서 6중량%까지 증가할수록 감소하였으나, 이후 농도의 시나몬 오일이 포집된 에멀젼(CIN-TW)은 제타전위가 증가하였다. As a result of the experiment, the particle size decreased as the concentration of the emulsion (CIN-TW) in which the cinnamon oil was collected increased from 0.8 wt% to 8 wt%, but the emulsion (CIN-TW) And the size rapidly increased to 1 mu m. In particular, the emulsion (CIN-TW) in which 24% by weight of cinnamon oil was collected had the largest particle size of 2 탆. In addition, the zeta potential of the emulsion (CIN-TW) in which the cinnamon oil was captured decreased as the concentration of the emulsion (CIN-TW) in which the cinnamon oil was captured increased from 0.8 wt% to 6 wt% The trapped emulsion (CIN-TW) increased the zeta potential.
한편, 0.8 내지 8 중량% 농도의 시나몬 오일이 포집된 에멀젼(CIN-TW)은 미셀(micell) 및 유중수(oil-in-water, O/W)의 마이크로 에멀젼(micro emulsion) 형태를 나타내며, 농도가 증가할수록 불투명하게 색이 변하였다. 그리고, 16중량% 이상의 시나몬 오일이 포집된 에멀젼(CIN-TW)은 마크로 에멀젼(macro emulsion) 형태를 나태나고, 침전물이 확인되었다.
On the other hand, the emulsion (CIN-TW) in which cinnamon oil is collected at a concentration of 0.8 to 8 wt% shows a micro emulsion form of micell and oil-in-water (O / W) As the concentration increased, the color changed opaque. The emulsion (CIN-TW) in which more than 16% by weight of cinnamon oil was collected showed a macro emulsion form, and a precipitate was confirmed.
3-2. 시나몬 오일이 포집된 에멀젼(CIN-TW)의 농도 및 저장기간에 따른 표면장력 측정3-2. Measurement of surface tension by concentration and storage period of emulsion (CIN-TW) in which cinnamon oil was collected
상기 실시예 3-1에서 제조한 0.8 내지 40 중량%의 시나몬 오일이 포집된 에멀젼(CIN-TW)의 표면장력을 수분장력계(tensiometer, KSV sigma 703D, CT, USA)를 이용하여 측정하였다. 구체적으로, 상기 시나몬 오일이 포집된 에멀젼(CIN-TW)의 표면과 수분장력계의 고리가 수직으로 접하게 하였다. 그 다음 상기 고리를 천천히 올려 시나몬 오일이 포집된 에멀젼(CIN-TW)의 표면에서 고리를 분리하는데 필요한 힘을 측정하였다. 상기 표면장력은 세 번 반복실험을 통해 평균값으로 나타내었고, 유의차 검정은 SAS 9.2을 이용하여 던컨의 다중검정(Duncan's Multiple Range Test, DMRT)을 실시하였다. 그 결과를 표 1에 나타내었다.
The surface tension of the emulsion (CIN-TW) collected from 0.8 to 40 wt% cinnamon oil prepared in Example 3-1 was measured using a tensiometer (KSV sigma 703D, CT, USA). Specifically, the surface of the emulsion (CIN-TW) in which the cinnamon oil was collected was brought into contact with the ring of the moisture tension meter vertically. The rings were then slowly raised to determine the force required to separate the rings from the surface of the emulsion (CIN-TW) in which cinnamon oil was captured. The surface tension was expressed as a mean value through three repeated experiments. A significant difference test was performed using Duncan's multiple range test (DMRT) using SAS 9.2. The results are shown in Table 1.
실험결과, 시나몬 오일이 포집된 에멀젼(CIN-TW)의 농도에 따른 표면장력은 유의적인 변화를 나타내지 않았으나 30일 후 표면장력은 유의적으로 증가하였다.
As a result, the surface tension was not significantly changed according to the concentration of cinnamon oil-captured emulsion (CIN-TW), but the surface tension was significantly increased after 30 days.
실시예 4 : 시나몬 오일이 포집된 에멀젼(CIN-TW)의 농도에 따른 캡슐효율 측정Example 4: Measurement of capsule efficiency according to the concentration of emulsion (CIN-TW) in which cinnamon oil was captured
상기 실시예 3-1에서 제조한 0.8 내지 40 중량%의 시나몬 오일이 포집된 에멀젼(CIN-TW)에 동일양의 n-헥산 용액을 첨가하여 Tween 20 용액에 포집되지 않은 시나몬 오일을 제거하였다. 그 다음 에탄올, n-헥산 및 시나몬 오일에 포집된 에멀젼을 1 : 3 : 2의 중량비로 혼합하고 교반하여 에멀젼에 포집된 시나몬 오일을 추출하였다. 그 후 상기 추출된 시나몬 오일은 분광광도계(UV-VIS spectrophotometer, Optizen, Mecaasys, South Korea)를 이용하여 285nm로 흡광도를 측정하였다. 추출된 시나몬 오일의 무게는 시나몬 오일의 검량선(calibration curve)을 이용하여 측정하였고, 캡슐효율은 하기 실험식 1을 이용하여 계산하였다. 상기 캡슐효율은 세 번 반복실험을 통해 평균값으로 나타내었고, 유의차 검정은 SAS 9.2를 이용하여 던컨의 다중검정(Duncan's Multiple Range Test, DMRT)을 실시하였다. 그 결과를 표 2에 나타내었다.
The same amount of n -hexane solution was added to the emulsion (CIN-TW) collected from 0.8 to 40% by weight of cinnamon oil prepared in Example 3-1 to remove uncoloured cinnamon oil in the
[실험식 1][Experimental Equation 1]
캡슐효율(%) = [(A-B)/A]×100Capsule efficiency (%) = [(A-B) / A] x 100
A : 트윈 20(Tween 20)에 실제 포집된 시나몬 오일의 총 무게(g)A: Total weight (g) of cinnamon oil actually collected in tween 20 (Tween 20)
B : 트윈 20(Tween 20)에 포집되지 않은 시나몬 오일의 무게(g)
B: Weight (g) of cinnamon oil not collected in tween 20 (Tween 20)
실험결과, 시나몬 오일이 포집된 에멀젼(CIN-TW)은 모두 70% 이상의 캡슐효율을 나타내었으며, 16 중량% 및 32 중량%의 시나몬 오일이 포집된 에멀젼은 상 분리되어 캡슐효율을 측정하지 못하였다.
As a result, the emulsion (CIN-TW) in which the cinnamon oil was captured showed a capsule efficiency of 70% or more, and the emulsion in which 16% by weight and 32% by weight of cinnamon oil were collected was phase-separated and the capsule efficiency could not be measured .
실시예 5 : 시나몬 오일이 포집된 에멀젼(CIN-TW)의 농도에 따른 방출율 측정Example 5: Measurement of release rate according to the concentration of emulsion (CIN-TW) in which cinnamon oil was captured
상기 실시예 3-1에서 제조한 0.8 중량%, 2.4 중량% 또는 4 중량%의 시나몬 오일이 포집된 에멀젼을 상기 실시예 4와 동일한 방법으로 에멀젼에 포집되지 않은 시나몬 오일이 제거된 에멀젼을 준비하였다. 그 다음 4℃, 20℃ 또는 37℃의 온도에서 교반하면서 2, 4, 8, 12, 24 및 48시간 동안 시나몬 오일이 방출되는 양을 측정하였다. 상기 방출량은 매 시간에 따라 1ml의 시나몬 오일이 포집된 에멀젼을 채취하여 분광광도계(UV-VIS spectrophotometer, Optizen, Mecaasys, South Korea)로 측정하였다. 그 결과를 도 7 및 도 8에 나타내었다. An emulsion prepared by collecting cinnamon oil of 0.8 wt%, 2.4 wt% or 4 wt% prepared in Example 3-1 was prepared in the same manner as in Example 4 except that the cinnamon oil was not collected in the emulsion . Then, the amount of cinnamon oil released was measured at 2, 4, 8, 12, 24 and 48 hours while stirring at 4 캜, 20 캜 or 37 캜. The emulsion was collected with 1 ml of cinnamon oil per hour and measured by a spectrophotometer (UV-VIS spectrophotometer, Optizen, Mecaasys, South Korea). The results are shown in Fig. 7 and Fig.
실험결과, 시나몬 오일이 포집된 에멀젼의 농도와 시간이 증가할수록 시나몬 오일의 방출율은 증가하였으나, 저장 온도에 따른 유의적인 차이는 없었다. 구체적으로, 시나몬 오일은 저장 8시간까지 서서히 방출하다가 12시간 이후부터 현저히 많은 양을 방출하였고(도 7 참조), 37℃에서 저장한 2.4 중량% 이상의 시나몬 오일이 포집된 에멀젼에서 응집되는 현상을 보였다(도 8 참조).
As a result, the release rate of cinnamon oil increased with increasing concentration and time of cinnamon oil - trapped emulsion, but there was no significant difference according to storage temperature. Specifically, the cinnamon oil slowly released until 8 hours of storage, and then released a significant amount after 12 hours (see FIG. 7), showing that at least 2.4 wt% of cinnamon oil stored at 37 DEG C was aggregated in the captured emulsion (See FIG. 8).
실시예 6 : 초고속 및 초고압 에너지에 따른 시나몬 오일이 포집된 에멀젼(CIN-TW)의 항균활성 측정Example 6: Measurement of antimicrobial activity of emulsion (CIN-TW) in which cinnamon oil was captured by ultrahigh speed and ultrahigh pressure energy
에스케리키아 콜라이(Escherichia coli, E. coli) 0127:H7 933, 살모넬라 티피뮤리움(Salmonella typhimurium) KCCM 11862 또는 스타필로코쿠스 아우레우스(Staphylococcus aureus, S. aureus) ATCC 12692를 영양배지(nutrient broth; NB, difco, becton, dickinson & company, sparks, MD, USA)에 접종하여 37℃에서 12 내지 16시간 동안 배양하였다. 그 다음 상기 배양된 에스케리키아 콜라이(Escherichia coli, E. coli), 살모넬라 티피뮤리움(Salmonella typhimurium) 또는 스타필로코쿠스 아우레우스(Staphylococcus aureus, S. aureus)를 7 log CFU/ml로 희석한 후 700㎕를 영양고체배지(nutrient agar plate, 지름 9cm ㅧ 높이 15mm, 볼륨 15ml)에 도말하고, 멸균한 페이퍼 디스크(paper disc)를 배지 위에 올려놓았다. 그 후 상기 실시예 2에서 초고속 및 초고압 에너지 조건에 따라 제조한 시나몬 오일이 포집된 에멀젼을 각각 20㎕씩 디스크 위에 로딩하고, 37℃에서 24 내지 48시간 동안 배양하여 미생물의 생장이 억제되는 영역(inhibition clear zone)을 측정하였다. 상기 항균활성은 세 번 반복실험을 통해 평균값으로 나타내었고, 유의차 검정은 SAS 9.2를 이용하여 던컨의 다중검정(Duncan's Multiple Range Test, DMRT)을 실시하였다. 그 결과를 표 3에 나타내었다.
Escherichia coli, E. coli 0127: H7 933, Salmonella typhimurium KCCM 11862 or Staphylococcus aureus (S. aureus ) ATCC 12692 were cultured in nutrient medium broth; NB, difco, becton, dickinson & company, sparks, MD, USA) and cultured at 37 占 폚 for 12 to 16 hours. Then, the cultured Escherichia coli, E. coli , Salmonella typhimurium or Staphylococcus aureus (S. aureus ) was diluted with 7 log CFU / ml Then, 700 μl was spread on a nutrient agar plate (diameter 9 cm,
(0.2 중량% CIN 및 0.6 중량% TW)Emulsion with Cinnamon Oil Capture
(0.2 wt% CIN and 0.6 wt% TW)
실험결과, 초고속 또는 초고압에 따라 제조된 시나몬 오일이 포집된 에멀젼은 살모넬라 티피뮤리움(Salmonella typhimurium) 또는 스타필로코쿠스 아우레우스(Staphylococcus aureus , S. aureus)에 비하여 에스케리키아 콜라이(Escherichia coli, E. coli)의 생장을 억제하는 활성이 가장 큰 것으로 확인되었다.
As a result of the experiment, it was found that the emulsion in which the cinnamon oil produced at ultra high speed or ultra high pressure was collected was Salmonella typhimurium ) or Staphylococcus ( Staphylococcus aureus) aureus and S. aureus ), the activity of inhibiting the growth of Escherichia coli (E. coli ) was found to be the greatest.
실시예 7 : 시나몬 오일이 포집된 에멀젼(CIN-TW)의 항균활성 측정Example 7: Measurement of antibacterial activity of emulsion (CIN-TW) in which cinnamon oil was captured
에스케리키아 콜라이(Escherichia coli, E. coli) 0127:H7 933, 살모넬라 티피뮤리움(Salmonella typhimurium) KCCM 11862 또는 스타필로코쿠스 아우레우스(Staphylococcus aureus, S. aureus) ATCC 12692를 영양배지(nutrient broth; NB, difco, becton, dickinson & company, sparks, MD, USA)에 접종하여 37℃에서 12 내지 16시간 동안 배양하였다. 그 다음 상기 배양된 에스케리키아 콜라이(Escherichia coli, E. coli), 살모넬라 티피뮤리움(Salmonella typhimurium, S, typhimuirm) 또는 스타필로코쿠스 아우레우스(Staphylococcus aureus, S. aureus) 100ml에 상기 실시예 3-1에서 제조한 0.8 중량%, 2.4 중량% 또는 4 중량%의 시나몬 오일이 포집된 에멀젼을 첨가하고 37℃에서 60rpm의 속도로 48시간 동안 교반하여 배양하였다. 항균활성을 확인하기 위하여 배양 2, 4, 8, 12, 24 및 48시간 후에 상기 에스케리키아 콜라이(Escherichia coli, E. coli), 살모넬라 티피뮤리움(Salmonella typhimurium, S, typhimuirm) 또는 스타필로코쿠스 아우레우스(Staphylococcus aureus, S. aureus) 의 생균수를 분광광도계(UV-VIS spectrophotometer, Optizen, Mecaasys, South Korea)를 이용하여 600nm의 흡광도로 측정하였다. 대조군으로는 증류수를 사용하였다. 그 결과를 도 9에 나타내었다. Escherichia coli, E. coli 0127: H7 933, Salmonella typhimurium KCCM 11862 or Staphylococcus aureus (S. aureus ) ATCC 12692 were cultured in nutrient medium broth; NB, difco, becton, dickinson & company, sparks, MD, USA) and cultured at 37 占 폚 for 12 to 16 hours. Then, 100 ml of the cultured Escherichia coli, E. coli , Salmonella typhimurium ( S, typhimurium ) or Staphylococcus aureus (S. aureus ) An emulsion prepared by collecting 0.8 wt%, 2.4 wt% or 4 wt% cinnamon oil prepared in Example 3-1 was added and cultured at 37 DEG C with stirring at 60 rpm for 48 hours. In order to confirm the antimicrobial activity, Escherichia coli, E. coli , Salmonella typhimurium, S, typhimurium, or Staphylococcus were cultured at 2, 4, 8, 12, The viable cell count of Staphylococcus aureus (S. aureus ) was measured by absorbance at 600 nm using a spectrophotometer (UV-VIS spectrophotometer, Optizen, Mecaasys, South Korea). Distilled water was used as a control. The results are shown in Fig.
실험결과, 시나몬 오일이 포집된 에멀젼은 대조군에 비하여 살모넬라 티피뮤리움(Salmonella typhimurium, S, typhimuirm) 또는 스타필로코쿠스 아우레우스(Staphylococcus aureus, S. aureus)의 생장을 감소시켰으나 에스케리키아 콜라이(Escherichia coli, E. coli)의 생장은 대조군과 유의적인 차이를 보이지 않았다. As a result of the experiment, it was found that the emulsion in which the cinnamon oil was captured reduced the growth of Salmonella typhimurium, Staphylococcus aureus and S. aureus compared to the control group, ( Escherichia coli, E. coli ) were not significantly different from the control group.
한편, 시나몬 오일이 포집된 에멀젼의 살모넬라 티피뮤리움(Salmonella typhimurium, S, typhimuirm)의 생장을 억제는 농도에 따른 유의적인 차이를 보이지 않았으나 스타필로코쿠스 아우레우스(Staphylococcus aureus, S. aureus)의 생장은 시나몬 오일이 포집된 에멀젼의 농도가 증가할수록 생장의 감소속도는 증가하였으나 살모넬라 티피뮤리움(Salmonella typhimurium, S, typhimuirm)에 비하여 낮은 생장억제율을 보였다.
On the other hand, there was no significant difference according to the inhibitory concentration of Salmonella typhimurium ( Salmonella typhimurium, S, typhimuirm ) , which is an emulsion of cinnamon oil , but Staphylococcus aureus (S. aureus ) The growth rate of the seedlings increased with increasing concentrations of cinnamon oil - trapped emulsion, but the rate of growth inhibition was lower than that of Salmonella typhimurium (S, typhimuirum ).
실시예 8 : 시나몬 오일이 포집된 에멀젼이 첨가된 식품 : 수박주스Example 8: Food containing added cinnamon oil-trapped emulsion: watermelon juice
8-1. 수박주스 제조8-1. Watermelon juice manufacturing
수박의 껍질을 제거하고 블랜더(blender, Hanil electric, seoul, Korea)을 사용하여 10분 동안 잘게 분쇄한 후 액체 여과 시스템을 이용하여 수박의 섬유질(pulp)을 제거하여 수박주스를 제조하였다.
After removing the skin of the watermelon and finely grinding it for 10 minutes using a blender (Hanil electric, seoul, Korea), the watermelon juice was prepared by removing the pulp of the watermelon using a liquid filtration system.
8-2. 시나몬 오일이 포집된 에멀젼이 첨가된 수박주스 제조8-2. Manufacture of watermelon juice with added cinnamon oil-captured emulsion
0.2%의 시나몬 오일(CIN)을 상기 제조예 1에서 제조한 0.6 중량%의 Tween 20(TW) 용액과 혼합하고 초고속 호모게나이저(Ultra-turax® T25, KA Labotechnik, staufen, Germany)를 이용하여 10,000 rpm에서 5분 동안 초고속 교반을 실시하였다. 그 후 상기 교반된 혼합물을 초고압 교반기(Microfluidizer®, M-110L Processor, Microfluidics™ corporation, newton, MA, USA)를 이용하여 20,000 psi에서 2 사이클(cycle) 순환시켜 시나몬 오일이 포집된 에멀젼(CIN-TW)을 제조하였다. 그 다음 상기 실시예 8-1에서 제조한 수박주스에 시나몬 오일이 포집된 에멀젼(CIN-TW)이 수박주스의 총 중량에 대하여 0.8, 2.4 또는 4 중량%의 함량으로 포함되도록 희석하여 시나몬 오일이 포집된 에멀젼이 첨가된 수박주스를 준비하였다.
0.2% cinnamon oil (CIN) was mixed with the 0.6 wt% Tween 20 (TW) solution prepared in Preparation Example 1, and the mixture was blended with ultra-high speed homogenizer (Ultra-turax ® T25, KA Labotechnik, Staufen, Germany) And ultra-high speed stirring was performed at 10,000 rpm for 5 minutes. Then the stirrer stirred the mixture ultra-high pressure (Microfluidizer ®, M-110L Processor , Microfluidics ™ corporation, newton, MA, USA) to the second cycle (cycle) circulating at 20,000 psi using the cinnamon oil is trapped emulsion (CIN- TW). Then, the emulsion (CIN-TW) in which cinnamon oil was collected in the watermelon juice prepared in Example 8-1 was diluted so as to be contained in an amount of 0.8, 2.4 or 4% by weight based on the total weight of the watermelon juice, A watermelon juice to which the captured emulsion was added was prepared.
8-3. 시나몬 오일이 포집된 에멀젼이 첨가된 수박주스의 항균활성 측정8-3. Measurement of antibacterial activity of watermelon juice added with cinnamon oil captured emulsion
상기 실시예 8-2에서 제조한 수박주스를 영양배지(nutrient broth; NB, difco, becton, dickinson & company, sparks, MD, USA)에 접종하여 37℃에서 12 내지 16시간 동안 배양된 에스케리키아 콜라이(Escherichia coli, E. coli), 살모넬라 티피뮤리움(Salmonella typhimurium, S, typhimuirm) 또는 스타필로코쿠스 아우레우스(Staphylococcus aureus, S. aureus) 100ml에 첨가하여 실시예 7과 동일한 방법으로 항균활성을 측정하였다. 대조군으로는 상기 실시예 8-1의 시나몬 오일이 포집된 에멀젼이 첨가되지 않은 수박주스를 사용하였다. 그 결과를 도 10에 나타내었다.The watermelon juice prepared in Example 8-2 was inoculated into a nutrient broth (NB, difco, becton, dickinson & company, sparks, MD, USA) and incubated at 37 ° C for 12 to 16 hours Was added to 100 ml of Escherichia coli, E. coli , Salmonella typhimurium ( S, typhimuirum ) or Staphylococcus aureus (S. aureus ) Activity was measured. As the control group, watermelon juice to which the emulsion in which the cinnamon oil of Example 8-1 was collected was not added. The results are shown in Fig.
실험결과, 0.8 중량%, 2.4 중량% 또는 4 중량%의 시나몬 오일이 포집된 에멀젼이 첨가된 수박주스는 시나몬 오일이 포집된 에멀젼을 첨가되지 않은 수박주스(대조군)에 비하여 살모넬라 티피뮤리움(Salmonella typhimurium, S, typhimuirm) 또는 스타필로코쿠스 아우레우스(Staphylococcus aureus, S. aureus)의 생장을 감소시켰다. 그러나 0.8 중량%, 2.4 중량% 또는 4 중량%의 시나몬 오일이 포집된 에멀젼을 첨가된 수박주스의 에스케리키아 콜라이(Escherichia coli, E. coli)의 생장은 시나몬 오일-에멀젼을 첨가되지 않은 수박주스(대조군)과 유의적인 차이를 보이지 않았다. Experiment compared with the result, 0.8% by weight, 2.4% by weight or 4% by weight of cinnamon five days is the addition of the collected emulsion watermelon juice, watermelon not added, the emulsion is Cinnamon ohil collecting juice (control) Salmonella typhimurium (Salmonella typhimurium, S, typhimuirm ) or Staphylococcus aureus (S. aureus ). However, the growth of Escherichia coli (E. coli ) in the watermelon juice to which the emulsion with 0.8 wt%, 2.4 wt% or 4 wt% of cinnamon oil was added was not observed in the watermelon juice (Control group).
한편, 시나몬 오일이 포집된 에멀젼의 농도가 증가할수록 살모넬라 티피뮤리움(Salmonella typhimurium, S, typhimuirm)의 생장이 억제되었으나, 스타필로코쿠스 아우레우스(Staphylococcus aureus, S. aureus)의 생장은 시나몬 오일이 포집된 에멀젼의 농도에 따라 유의적인 차이를 보이지 않았다. On the other hand, the growth of Salmonella typhimurium (S, typhimuirum ) was inhibited as the concentration of cinnamon oil-captured emulsion increased , but the growth of Staphylococcus aureus (S. aureus ) There was no significant difference according to the concentration of the emulsion collected by the oil.
Claims (7)
The surfactant and cinnamon oil are mixed in a weight ratio of 2.5 to 4.5: 1, homogenized for 3 to 7 minutes at a speed of 800 to 12,000 rpm, and then mixed with a high-pressure emulsifier at a pressure of 18,000 to 22,000 psi for 1 to 3 Spinning to produce an emulsion in which cinnamon oil is captured; And diluting the emulsion in which the cinnamon oil has been captured with water to a concentration of 0.6 to 6.0% by weight based on the total weight of water to prepare a nano emulsion, wherein the nano emulsion is a water-in-oil (O / W) and has an average diameter of 100 to 150 nm and exhibits a capsule efficiency of 70 to 80%.
The method of claim 1, wherein the nanoemulsion inhibits the growth of food-borne microorganisms.
The composition of claim 1, wherein the surfactant is selected from the group consisting of Tween 80, Tween 60, Tween 40, Tween 20, Span 85, Span 80, Span 60, Wherein the surfactant is Span 60, Span 40, Span 20, polyglycerin fatty acid ester, or monoglycerin fatty acid ester. .
[Claim 3] The method according to claim 2, wherein the food microorganism is Salmonella typhimurium or Staphylococcus aureus (S. aureus ).
Wherein the surfactant and the cinnamon oil are mixed in a weight ratio of 2.5 to 4.5: 1 and exhibit the form of micelles of an underwater type (O / W type) and have an average particle size of 100 to 150 nm and a capsule size of 70 to 80% Wherein the nano-emulsion has a specific surface area and a specific surface area.
The nanoemulsion according to claim 5, wherein the nanoemulsion is produced by the method of any one of claims 1 to 4.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020140083139A KR101659653B1 (en) | 2014-07-03 | 2014-07-03 | Nano-emulsion comprising cinnamon oil and method therefor |
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| KR1020140083139A KR101659653B1 (en) | 2014-07-03 | 2014-07-03 | Nano-emulsion comprising cinnamon oil and method therefor |
Publications (2)
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