KR20150135818A - Stemlike carbon materials with adhesive wavelike nano coil and a method for making the same carbon materials. - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 파도형 탄소나노코일(WNC, Wavelike Nano Coil)이 부착된 줄기형 탄소소재(SCM. Stemlike Carbon Material) 및 이를 제조하는 방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 일정한 온도로 가열된 열화학 기상증착 챔버 내에 탄화수소가스를 주입하면서 동시에 수소가스를 주입함으로써 금속 클러스터 형태의 촉매 위에서 줄기형 탄소소재가 형성된 다음, 줄기형 탄소소재에 많은 수의 파도형 탄소나노코일이 부착된 탄소 구조를 대량으로 합성할 수 있는 방법과 이러한 구조를 갖는 탄소소재에 관한 것이다.
BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a stymal carbon material (SCM) having a WCC (Wavelength Nano Coil) attached thereto, and more particularly, A stem type carbon material is formed on a catalyst in the form of a metal cluster by injecting hydrogen gas while injecting hydrocarbon gas into the chamber, and then a large number of carbon structures having a large number of wave type carbon nanocoils attached to the stem type carbon material are synthesized And a carbon material having such a structure.
마이크로 또는 나노크기의 탄소코일을 제조하는 방법은 1953년 Davis 등이 발표한 이래 비약적인 발전을 하였으며, 다양한 탄소소재의 응용성에 많은 주목을 하고 있다. 탄소코일은 비정질의 코일 형태로 감긴 탄소섬유로 규정되어 있으며, 전자파 흡수재, 마이크로파 발열재, 촉각 근접센서, 마이크로 또는 나노 안테나, 생물 활성화제 등으로 다양한 부문에 걸쳐 앞으로 사용이 예상되는 새로운 탄소소재인 것이다.
The fabrication of micro- or nano-sized carbon coils has been a breakthrough since Davis et al. In 1953, and has attracted much attention for the application of various carbon materials. Carbon coils are defined as carbon fibers wound in the form of amorphous coils. New carbon materials, such as electromagnetic wave absorbers, microwave heating materials, tactile proximity sensors, micro or nano antennas, and bioactivators, will be.
일반적으로 탄소코일은 불순물로 미량의 황을 포함하는 아세틸렌을 Ni 등의 금속촉매를 이용하여 열분해로 합성하며, 탄소 나노튜브에 비하여 성장조건이 매우 까다로워 촉매, 반응조건, 장치 등을 최적화하지 않으면 탄소 분말 또는 직선상의 탄소섬유 밖에는 얻을 수 없다. 탄소코일의 최대 특장의 하나는 우수한 탄력성으로 코일직경이 큰 코일과 섬유 직경이 작은 코일은 원래 코일 길이의 약 15배까지 늘어나는 초탄력성을 보인다. 마이크로 및 나노 크기의 헬리컬/나선형의 탄소코일은 기존의 재료에서는 얻을 수 없는 고도의 새로운 기능을 가지고 있어 현재까지의 소재와 재료에서 얻을 수 없는 용도에 응용될 것으로 기대되고 있다.
In general, carbon coils are synthesized by pyrolysis using acetylenes containing a small amount of sulfur as impurities by using a metal catalyst such as Ni, and the growth conditions are very complicated compared to carbon nanotubes. Therefore, if the catalyst, reaction conditions, Only carbon fiber in powder or straight line can be obtained. One of the greatest features of carbon coils is that the coils with large coil diameters and the coils with small fiber diameters have superior resilience and the super elasticity is increased to about 15 times the original coil length. Micro and nano size helical / spiral carbon coils are expected to be applied to applications that can not be obtained from materials and materials until now because they have high new functions that can not be obtained with conventional materials.
탄소코일을 합성하면 도 1에 나타낸 바와 같이, 다양한 형상과 크기를 갖는 탄소코일이 나타나게 된다. 선형(LT, Linear Type)은 탄소코일로 발달하지 못한 경우이며, 마이크로 코일(MC, Microsized Coil)은 코일의 직경이 마이크로 크기 이상인 탄소코일이며, 용수철 같은 형상으로 발달된 것이다. 한편, 파도형 나노코일(WNC, Wavelike Nano Coil)은 코일의 직경이 나노에서 마이크로까지이며, 용수철과 같은 형상이 아니라, 파도와 같은 일정한 형태의 굴곡이 반복되는 형상을 보이는 경우이다. 마지막으로 나노코일(NC, Nanosized Coil)은 코일의 직경이 나노에서 마이크로까지이며, 용수철과 같은 코일 형태로 발달된 것이다.
When a carbon coil is synthesized, carbon coils having various shapes and sizes are produced as shown in Fig. The linear (LT, Linear Type) is a case where a carbon coil does not develop, and a micro coil (MC) is a carbon coil having a coil diameter of a micro size or more and developed into a spring-like shape. On the other hand, a WNC (Wavelike Nano Coil) is a case where the diameter of a coil is from nano to microns, not a shape like a spring, but a shape in which a certain type of bending such as a wave is repeated. Finally, nanosized coils (NCs) are nano-to-micro diameter coils, developed in the form of coils like springs.
이러한 여러 탄소코일의 구조 중 파도형 나노코일(WNC)이 줄기 형태로 탄소소재에 부착되어 있는 형상은 일차원적인 탄소소재(1-Dimensional Carbon Nanomaterials, 1D-CNMs)구조와도 매우 흡사한 것으로, 일차원 탄소소재 구조는 산업적으로 매우 다양한 분야에 응용되고 있으며 최근에는 촉매 능력을 매우 향상시킬 수 있는 특이한 구조로 인하여 연료전지의 고성능 촉매 지지대로서 주목을 받고 있다. 이러한 촉매 지지대로서의 사용은 알코올 산화과정에서 전자 촉매 효과를 크게 향상시키는 것으로 알려져 있으며, 금속 촉매입자의 절묘한 호스팅 구조와 일산화탄소에 의한 촉매 성능 저하를 막아주는 구조에 기인한 것으로 알려져 있다. 또한 촉매의 크기가 작아지면 촉매로 작용하는 표면적은 넓어지므로 촉매의 효과도 향상시킬 수 있는 것이다.
One of the structures of these carbon coils is that the wave-like nanocoil (WNC) is attached to the carbon material in a stem shape very similar to the one-dimensional carbon nanomaterials (1D-CNMs) The carbon material structure has been applied to a wide variety of industrial fields and has recently attracted attention as a high performance catalyst support for a fuel cell due to a unique structure that can greatly improve the catalytic ability. The use of such catalyst supports is known to greatly improve the electron catalytic effect in the alcohol oxidation process, and is known to be attributed to the exquisite hosting structure of the metal catalyst particles and the structure that prevents the catalyst performance from being deteriorated by carbon monoxide. Further, when the size of the catalyst is reduced, the surface area acting as a catalyst is widened, so that the effect of the catalyst can be improved.
한편, 종래의 화학증착법 등 건식방법으로 탄소튜브를 제조하는 기술로는 미국특허출원 09/133,948호(특허문헌 1)가 있으며 원자력 현미경 적용을 위한 개별적인 나노튜브를 성장시키도록 촉매(Catalyst Islands)를 이용한 화학증착법(CVD)이 이용되었다. 촉매는 고온에서 탄화수소계열의 가스가 노출되었을 때, 탄소 나노튜브를 성장시킬 수 있는 것으로 이러한 촉매입자에서부터 성장하기 시작한다. 이와 더불어 미국특허출원 5,413,806호(특허문헌 2)는 기판에 촉매가 덮여진 상태에서 탄소가 포함된 가스가 분해되는 열 기상(gas-phase) 성장과정을 이용하여 생산된 탄소 필라멘트를 제조하였으며, 반응에 적용된 금속 촉매의 종류에 따라 합성된 탄소-필라멘트의 구조에 영향을 주는 것이다. 그리고 한국 공개특허공보 2010-0081098호(특허문헌 3)는 SWCNT(Single-Walled Carbon Nano Tube)에 덴드리머를 합성시킨 후 촉매제로서 특정 금속 나노입자를 기능화시켜 수소 감지능력이 우수한 수소센서와 이를 제조하는 방법을 제공하고 있다.
On the other hand, US Patent Application No. 09 / 133,948 (Patent Document 1) discloses a technique for manufacturing a carbon tube by a dry method such as a conventional chemical vapor deposition method, and a catalyst (Catalyst Islands) is used to grow individual nanotubes for atomic force microscopy Chemical vapor deposition (CVD) was used. Catalysts can grow carbon nanotubes when they are exposed to hydrocarbon gases at high temperatures and begin to grow from these catalyst particles. In addition, U.S. Patent Application No. 5,413,806 (Patent Document 2) has produced a carbon filament produced by using a gas-phase growth process in which a carbon-containing gas is decomposed while a catalyst is coated on a substrate, Which affects the structure of the carbon-filament synthesized according to the type of the metal catalyst applied to the catalyst. Korean Patent Publication No. 2010-0081098 (Patent Document 3) discloses a hydrogen sensor having excellent hydrogen sensing capability by synthesizing a dendrimer in a single-walled carbon nanotube (SWCNT) and then functionalizing specific metal nanoparticles as a catalyst, Method.
본 발명은 화학 기상증착법으로 줄기 형태 구조를 갖는 탄소소재에 많은 파도형 탄소나노 코일들이 부착된 구조를 간단하게 대량으로 생산할 수 있는 방법과 이러한 제조방법으로 제조된 파도형 탄소나노 코일들이 부착된 줄기형 탄소소재를 제공하기 위한 것이다.
The present invention relates to a method of easily and massively producing a structure in which many wave-like carbon nanocoils are attached to a carbon material having a stem-like structure by a chemical vapor deposition method, and a method in which a stem with attached wave-like carbon nanocoils Type carbon material.
위에서 설명된 본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제들은 예시의 목적을 위하여 개시된 것이고, 본 발명이 속한 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 본 발명의 사상과 범위 안에서 다양한 수정, 변경, 부가가 가능한 것으로 이상에서 언급한 기술적 과제들로 제한되지 않는다.
It is to be understood that both the foregoing general description and the following detailed description of the present invention are exemplary and explanatory and are intended to provide further explanation of the invention as claimed. But are not limited to, the technical issues mentioned in.
상기와 같은 과제를 해결하기 위하여, 본 발명은 파도형 탄소나노코일(WNC)이 부착된 구조를 갖는 줄기형 탄소소재(SCM)를 특징으로 하고 있는 것이다.
In order to solve the above problems, the present invention is characterized by a stem carbon material (SCM) having a structure in which a wave-like carbon nanocoil (WNC) is attached.
또한 구체적으로는, 상기 파도형 탄소나노코일(WNC)이 부착된 구조는 줄기형 탄소소재(SCM)로부터 분지된 형태인 것을 특징으로 하는 파도형 탄소소재(SCM)에 관한 것이다.
More specifically, the present invention relates to a wave-like carbon material (SCM) in which the structure having the wave-like carbon nanocoils (WNC) is branched from a stem-like carbon material (SCM).
또한 구체적으로는, 상기 분지된 형태는 열화학 기상증착법(T-CVD)을 이용하여 형성된 것을 특징으로 하는 줄기형 탄소소재(SCM)에 관한 것이다.
More specifically, the present invention relates to a stem-type carbonaceous material (SCM) characterized in that the branched shape is formed by using a chemical vapor deposition (T-CVD) method.
또한 구체적으로는, 상기 줄기형 탄소소재(SCM)는 클러스터 형태의 금속촉매로부터 형성된 것에 특징이 있는 줄기형 탄소소재(SCM)에 관한 것이다.
More specifically, the stem carbon material (SCM) relates to a stem carbon material (SCM) characterized by being formed from a metal catalyst in a cluster form.
이와 더불어, 기판 상에 금속입자를 생성시키는 단계, 상기 금속입자가 생성된 기판을 반응 챔버 내에 장착하는 단계, 상기 금속입자가 생성된 기판을 일정 온도로 가열하고, 탄화수소가스와 수소가스를 혼합하여 주입하는 단계, 금속입자와 주입된 혼합 가스가 반응하여 줄기형 탄소소재(SCM)를 형성하는 단계, 파도형 탄소나노코일이 분지되는 단계;를 포함하는 파도형 탄소나노코일(WNC)이 부착된 줄기형 탄소소재(SCM)의 제조방법을 특징으로 하고 있는 것이다.
In addition, the method includes the steps of forming metal particles on a substrate, mounting the substrate on which the metal particles are formed in a reaction chamber, heating the substrate on which the metal particles are formed to a predetermined temperature, mixing the hydrocarbon gas and hydrogen gas (WNC) comprising a step of forming a stem-like carbon material (SCM) by reacting a metal gas with a mixed gas injected thereinto, and a step of branching a wave-like carbon nanocoil And a method for producing a stem carbon material (SCM).
또한 구체적으로는, 기판이 산화규소, 알루미나, 실리콘, 스텐리스인 것에 특징이 있는 파도형 탄소나노코일(WNC)이 부착된 줄기형 탄소소재(SCM)의 제조방법을 특징으로 하고 있는 것이다.
More specifically, the present invention features a method of manufacturing a stem carbon material (SCM) having a wave-like carbon nanocoil (WNC) attached to a substrate characterized by being silicon oxide, alumina, silicon, or stainless steel.
또한 구체적으로는, 금속촉매가 금속다발이 모인 클러스터 형태인 것에 특징이 있는 파도형 탄소나노코일(WNC)이 부착된 줄기형 탄소소재(SCM)의 제조방법을 특징으로 하고 있는 것이다.
More specifically, the present invention is characterized by a method for producing a stem carbon material (SCM) having a wave-like carbon nanocoil (WNC) attached thereto, which is characterized in that the metal catalyst is a cluster in which metal bundles are gathered.
또한 구체적으로는, 탄화수소가스가 아세틸렌가스인 것에 특징이 있는 파도형 탄소나노코일(WNC)이 부착된 줄기형 탄소소재(SCM)의 제조방법을 특징으로 하고 있는 것이다.
More specifically, the present invention is characterized by a method for producing a stem carbon material (SCM) having a wave-like carbon nanocoil (WNC) attached thereto characterized by a hydrocarbon gas as an acetylene gas.
또한 구체적으로는, 탄화수소가스와 수소가스와의 혼합비가 1: 0.5~40인 것에 특징이 있는 파도형 탄소나노코일(WNC)이 부착된 줄기형 탄소소재(SCM)의 제조방법을 특징으로 하고 있는 것이다.
More specifically, the present invention is characterized by a method for producing a stem carbon material (SCM) to which a wave-like carbon nanocoil (WNC) is attached characterized in that the mixing ratio of hydrocarbon gas to hydrogen gas is 1: 0.5 to 40 will be.
또한 구체적으로는, 챔버가 열화학 기상증착법(T-CVD)으로 제조된 것을 특징이 있는 파도형 탄소나노코일(WNC)이 부착된 줄기형 탄소소재(SCM)의 제조방법을 특징으로 하고 있는 것이다.
More specifically, the present invention features a method of manufacturing a stem-type carbon material (SCM) with a wave-like carbon nanocoil (WNC), which is characterized in that the chamber is manufactured by T-CVD.
또한 구체적으로는, 탄소소재가 열화학 기상증착법(T-CVD)용인 것에 특징이 있는 파도형 탄소나노코일(WNC)이 부착된 줄기형 탄소소재(SCM)의 제조방법을 특징으로 하고 있는 것이다.
More specifically, the present invention features a method of manufacturing a stem carbon material (SCM) having a wave-like carbon nanocoil (WNC) attached to a carbon material characterized by being used for thermal CVD (T-CVD).
또한 구체적으로는, 기판을 가열하는 온도가 650~800℃인 것에 특징이 있는 파도형 탄소나노코일(WNC)이 부착된 줄기형 탄소소재(SCM)의 제조방법을 특징으로 하고 있는 것이다.
More specifically, the present invention features a method for manufacturing a stem carbon material (SCM) having a wave-like carbon nanocoil (WNC) attached thereto, the temperature of which is 650 ° C to 800 ° C.
이와 더불어 위에서 제조된 줄기형 탄소소재(SCM) 중 어느 하나를 이용하여 제조된 부품에 관한 것이다.
And a part made using any one of the above-mentioned stem-type carbon materials (SCM).
본 발명에 의하면, 간단한 방법으로 줄기형 탄소소재에 부착된 많은 파도형 탄소나노코일 구조를 갖는 탄소소재를 합성할 수 있으며, 특히 열화학 기상증착법을 이용함으로써 오염물질의 배출 없이 공정을 수행할 수 있는 것은 물론, 증착시간과 수소 및 탄화수소가스의 유량 조절을 통하여 탄소소재의 크기 및 형상을 용이하게 제어할 수 있어 수요 산업의 특성에 맞는 맞춤식 탄소 소재를 제조함으로써 각 산업의 핵심 부품재료로 사용할 수 있는 효과가 있다.
According to the present invention, a carbon material having many wave-like carbon nanocoil structures adhered to a stem-like carbon material can be synthesized by a simple method. In particular, by using a thermochemical vapor deposition method, In addition, it is possible to easily control the size and shape of the carbon material through the deposition time and the flow rate control of the hydrogen and the hydrocarbon gas, so that the carbon material can be used as a core component material of each industry It is effective.
도 1의 다양한 형태를 갖는 탄소 코일 구조에 관한 것이다.
도 2는 파도형 탄소나노코일이 부착된 줄기형 탄소소재 구조를 갖는 탄소소재 제조방법에 대한 순서도이다.
도 3은 파도형 탄소나노코일이 부착된 줄기형 탄소소재를 제조할 수 있는 열화학기상 증착장치에 대한 사진과 개략도이다.
도 4는 다발성 금속촉매를 정면(a)과 측면(b)으로 촬영한 전자현미경 사진이다.
도 5는 다양한 배율로 촬영한 파도형 탄소나노코일이 부착된 줄기형 탄소소재의 형상에 대한 사진이다.
도 6은 아세틸렌가스와 수소가스 주입량에 따른 파도형 탄소나노코일이 부착된 줄기형 탄소소재의 형상을 500배로 촬영한 사진이다.
도 7은 아세틸렌가스와 수소가스 주입비에 따른 파도형 탄소나노코일이 부착된 줄기형 탄소소재의 형상을 10000배로 촬영한 사진이다.
도 8은 파도형 탄소나노코일이 부착된 줄기형 탄소소재 형상을 다른 배율로 촬영한 전자현미경사진이다.
도 9는 줄기형(SCM) 탄소소재에서 파도형(WNC) 탄소나노 코일 구조가 생성되는 전자현미경사진이다.
도 10은 반응시간에 따른 파도형 탄소나노코일과 줄기형 탄소소재 형상변화를 촬영한 전자현미경사진이다.
도 11은 기판 전체에 형성된 파도형 탄소나노코일 구조를 촬영한 전자현미경사진이다.
도 12는 줄기형 탄소소재와 파도형 탄소나노코일 구조의 EDX 매핑 이미지 사진이다.To a carbon coil structure having various forms of Fig.
2 is a flowchart of a method of manufacturing a carbon material having a stem-type carbon material structure with a wave-like carbon nanocoil attached thereto.
3 is a photograph and a schematic view of a thermo-chemical vapor deposition apparatus capable of producing a stem-type carbon material having a wave-like carbon nanocoil attached thereto.
4 is an electron microscope photograph taken on the front surface (a) and the side surface (b) of the multiple metal catalyst.
FIG. 5 is a photograph of a shape of a stem-shaped carbon material having a wave-shaped carbon nanocoil taken at various magnifications.
6 is a photograph of a shape of a stem-type carbon material having a wave-like carbon nanocoil attached thereto according to an injection amount of acetylene gas and hydrogen gas at 500 times.
FIG. 7 is a photograph of a shape of a stem-like carbon material having a wave-like carbon nanocoil attached to an acetylene gas and a hydrogen gas injection ratio at a magnification of 10,000 times.
8 is an electron micrograph of a stem carbon material with wave-like carbon nanocoils attached thereto at different magnifications.
9 is an electron micrograph showing the generation of a wave-like (WNC) carbon nanocoil structure in a stem-type (SCM) carbon material.
FIG. 10 is an electron micrograph showing the shape change of the carbon nanocoils and the stem carbon material according to the reaction time.
11 is an electron micrograph showing a wave-like carbon nanocoil structure formed on the entire substrate.
12 is an EDX mapping image of a stem carbon material and a wave carbon nanocoil structure.
이하, 첨부된 도면들을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예를 바탕으로 설명함으로써 본 발명을 상술하고자 한다. 도면들 중 본 발명의 요지를 불필요하게 할 수 있는 공지의 기능 및 구성에 대한 상세한 설명은 생략한다.
DETAILED DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS Hereinafter, the present invention will be described in detail based on the preferred embodiments of the present invention with reference to the accompanying drawings. And a detailed description of known functions and configurations that may obviate the gist of the invention will be omitted.
도 2는 줄기형 탄소소재(SCM)에 많은 파도형 탄소나노코일(WNC)이 부착된 구조를 제조하기 위한 방법에 대한 순서를 나타낸 순서도이고 도 3은 이들 증착장치에 대한 사진과 이 장치들을 개략적으로 나타낸 도면이다. 도 2와 3을 바탕으로 탄소소재 구조를 형성하기 위한 과정을 개략적으로 설명하면, 수백 마이크론 크기의 금속 클러스터 촉매를 세라믹 기판 위에 도포시킨다. 금속촉매로 사용되는 금속입자로 적용되는 금속은 니켈, 구리, 몰리브덴, 백금, 금, 은 등을 포함할 수 있다. 카본 소재를 성장시키는 시드(Seed)로 작용하는 금속입자를 생성하는 방법은 금속와이어를 전기 폭발하여 금속입자를 생성시키는 방법 등 특별하게 한정되지 않으며, 이외에 분무열분해, 화염방법, 고주파 플라즈마법 등의 방법으로 금속입자를 제조할 수 있다. 또한, 탄소소재 합성을 위하여 사용되는 증착장치는 화학 기상증착 장치(CVD: Chemical Vapor Deposition)이면 가능하나, 도 3에 도시한 바와 같이 열화학 기상 증착장치(T-CVD: Thermal Chemical Vapor Deposition)를 사용하는 것이 좋으며, 이 때 사용되는 세라믹 기판도 산화규소(SiO2), 실리콘(Si), 알루미나(Al2O3)와 스테인리스 등의 금속 기판도 사용이 가능하다.
FIG. 2 is a flow chart showing a procedure for manufacturing a structure in which many wave-like carbon nanocoils (WNC) are attached to a stem-like carbon material (SCM), FIG. 3 is a photograph of these deposition apparatus, Fig. 2 and 3, a metal cluster catalyst having a size of several hundreds of microns is coated on a ceramic substrate. The metal to be used as the metal particles used as the metal catalyst may include nickel, copper, molybdenum, platinum, gold, silver and the like. Methods for producing metal particles serving as seeds for growing a carbon material include, but not limited to, spray pyrolysis, flame method, and high frequency plasma method Metal particles can be produced. The deposition apparatus used for carbon material synthesis can be a chemical vapor deposition (CVD) system. However, as shown in FIG. 3, a thermal chemical vapor deposition apparatus (T-CVD: thermal chemical vapor deposition) Also, a ceramic substrate such as silicon oxide (SiO 2 ), silicon (Si), alumina (Al 2 O 3 ) and stainless steel can be used.
도 4는 다발성 금속촉매를 촬영한 전자현미경 사진으로 각각 금속촉매의 정면(도 4의 (a))과 측면(도 4의 (b))을 나타낸 것이다. 이와 같은 마이크론 크기의 금속다발이 모인 다발성 형태의 금속 촉매가 도포된 세라믹 기판을 챔버 내에 배치한 다음, 챔버를 일정한 온도까지 승온하고 아세틸렌가스와 수소가스를 일정한 유량으로 주입하면, 세라믹 기판 위에서 파도형 탄소나노코일(WNC)-줄기형 탄소소재(SCM) 형태의 탄소소재가 합성하기 시작한다. 챔버 내에서의 반응시간, 온도, 가스들의 주입유량을 적절하게 조절하여, 형성된 파도형 탄소나노코일(WNC)-줄기형 탄소소재(SCM)의 형상과 크기를 제어한다.
FIG. 4 is an electron microscope photograph of a multiple metal catalyst, which shows a front view (FIG. 4 (a)) and a side view (FIG. 4 (b)) of a metal catalyst, respectively. When the ceramic substrate having the metal catalyst layer coated with the metal catalyst of the micron size is placed in the chamber and the chamber is heated to a predetermined temperature and acetylene gas and hydrogen gas are injected at a constant flow rate, Carbon Nanocoil (WNC) - Carbon material in the form of stem carbon material (SCM) begins to synthesize. The shape and size of the formed wave carbon nanocoil (WNC) -stalk carbon material (SCM) is controlled by appropriately adjusting the reaction time, temperature, and injection flow rate of gases in the chamber.
도 5는 이와 같이 아세틸렌가스를 주입하여 형성된 파도형 탄소나노코일(WNC)-줄기형 탄소소재(SCM)로서 전자현미경을 이용하여 각각 500배(도 5 (a)), 5000배(도 5 (b)), 25000배(도 5 (c))로 촬영한 것으로 파도형 탄소나노코일(WNC)-줄기형 탄소소재(SCM)의 형상이 잘 나타내져 있다.
FIG. 5 is a graph showing the results obtained by using an electron microscope as a wave carbon nanocoil (WNC) -stem carbon material (SCM) formed by injecting acetylene gas as described above, 500 times (FIG. 5A) b) and 25000 times (Fig. 5 (c)), and the shape of the wave carbon nanocoil (WNC) -stalk carbon material (SCM) is clearly shown.
좀 더 구체적으로는, 기판 상에 파도형 탄소나노코일(WNC)-줄기형 탄소소재(SCM) 합성 및 성장시키기 위하여 650℃ 이상 되는 고온으로 챔버 내를 가열하면 탄소소재의 원료가 되는 화학물질(원료물질)의 반응이 촉진되기 시작하며, 이때 챔버 내에 장착된 기판위에 있는 다발성 금속 클러스터 촉매를 통하여 파도형 탄소나노코일(WNC)-줄기형 탄소소재(SCM)를 합성할 수 있게 되는 것이다. 특히, 700℃에서는 파도형 탄소나노코일(WNC)-줄기형 탄소소재(SCM)들의 합성이 가장 왕성하게 반응이 일어나며, 800℃ 이상에서는 분지된 파도형 탄소나노코일(WNC)이 줄기형 탄소소재(SCM)로 더욱 성장하여 기판 상에는 거의 줄기형 탄소소재(SCM) 구조으로 이루어지게 된다.
More specifically, when a chamber is heated to a high temperature of 650 ° C or higher to synthesize and grow a wave carbon nanocoil (WNC) -stalk carbon material (SCM) on a substrate, a chemical substance (WNC) -stalk carbon material (SCM) can be synthesized through the multiple metal cluster catalyst on the substrate mounted in the chamber. Particularly, at 700 ° C, the synthesis of wave-like carbon nanocoils (WNC) -stalk carbon materials (SCMs) is the most vigorous. At 800 ° C or higher, branched carbon nanocoils (WNC) (SCM), and the substrate is formed of a substantially truncated carbon material (SCM) structure.
열화학 기상 증착장치(T-CVD)의 반응 챔버 내에 장착된 기판 상에 파도형 탄소나노코일(WNC)-줄기형 탄소소재(SCM)를 합성 및 성장시키기 위해 반응가스를 주입하며, 이때 주입되는 반응가스로는 아세틸렌(C2H2) 가스가 좋다. 이외에도, 기타 다른 탄화수소 가스(CxHy GAS)로 대체할 수도 있으며, 아세틸렌가스와 이들을 혼합하여 주입하는 것도 가능하다. 경우에 따라서는 알곤(Ar)과 같은 불활성 기체를 동시에 주입하여 반응속도를 조절할 수도 있다. 본 발명에서는 이와 같이 기판 상에 파도형 탄소나노코일(WNC)-줄기형 탄소소재(SCM)를 합성하기 위하여 사용되는 반응가스인 아세틸렌가스(C2H2)와 함께 수소가스(H2)를 챔버 내에 주입하되, 수소가스의 상대적인 주입량에 따라 파도형 탄소나노코일(WNC), 파도형 탄소나노코일(WNC)-줄기형 탄소소재(SCM), 줄기형 탄소소재(SCM)를 선택적으로 생성시킬 수 있는 것이다.
A reaction gas is injected to synthesize and grow a wave carbon nanocoil (WNC) -stalk carbon material (SCM) on a substrate mounted in a reaction chamber of a thermochemical vapor deposition apparatus (T-CVD) The gas is preferably acetylene (C 2 H 2 ) gas. In addition, other hydrocarbon gases (CxHy GAS) may be substituted, and acetylene gas and a mixture thereof may be injected. In some cases, an inert gas such as argon (Ar) may be simultaneously injected to adjust the reaction rate. In the present invention, hydrogen gas (H 2 ) is added together with acetylene gas (C 2 H 2 ), which is a reaction gas used for synthesizing a wave carbon nanocoil (WNC) -stalk carbon material (SCM) (WNC), stalk carbon material (SCM), and stem carbon material (SCM) are selectively formed according to the relative amount of hydrogen gas to be injected into the chamber. You can.
파도형 탄소나노코일(WNC)-줄기형 탄소소재(SCM)가 형성될 때 반응챔버 내로 주입되는 반응가스인 아세틸렌가스와 수소가스의 주입유량을 화학기상 증착장치에서 사용되는 통상적인 주입유량 범위 내에서 주입하되, 아세틸렌가스 유량 대 수소가스 유량의 비를 1:0.5 내지 40의 범위 내로 설정하였다. 이와 같이 아세틸렌가스 유량 대 수소가스 유량의 비를 1:0.5 내지 40의 범위 내로 한정한 이유는 1:0.5 미만부터는 SCM 탄소소재들만이 형성되고 1:40 이상인 경우에는 주로 파도형 탄소나노코일(WNC)들만이 생성되는 것이다.
Wave carbon nanocoils (WNC) - injection gas flow rates of acetylene gas and hydrogen gas, which are reaction gases injected into a reaction chamber when a stem carbon material (SCM) is formed, are injected in a typical injection flow range used in chemical vapor deposition , And the ratio of the acetylene gas flow rate to the hydrogen gas flow rate was set within the range of 1: 0.5 to 40. The reason why the ratio of the acetylene gas flow rate to the hydrogen gas flow rate is limited within the range of 1: 0.5 to 40 is that when only SCM carbon materials are formed from less than 1: 0.5, and when the carbon material is more than 1:40, ) Are generated.
도 6과 7은 아세틸렌가스와 수소가스 주입량에 따른 탄소소재 형상을 전자현미경으로 촬영한 사진이다. 도 6은 500배, 도 7은 10000배로 촬영한 사진으로 도 6과 7의 (a)는 아세틸렌가스와 수소가스를 각각 40, 30 SCCM 주입한 경우이고, (b)는 아세틸렌가스와 수소가스를 각각 4, 40 SCCM 주입한 경우이며, (c)는 아세틸렌가스와 수소가스를 각각 1, 40 SCCM 주입한 경우이다. 도 6과 7에 나타난 바와 같이 아세틸렌가스 주입량 대비 수소가스 주입량이 2:1인 (a)인 경우는 주로 줄기형 탄소소재(SCM)들만이 나타나고, 아세틸렌가스 주입량 대비 수소가스 주입량이 1:10인 (b)의 경우는 줄기형 탄소소재(SCM)를 둘러싸고 수많은 파도형 탄소나노코일(WNC)들이 주위에 존재되고 있는 파도형 탄소나노코일(WNC)-줄기형 탄소소재(SCM)들이 생성되어 있음을 알 수 있고, 아세틸렌가스 주입량 대비 수소가스 주입량이 1:40인 (c)의 경우는 생성되는 탄소소재 대부분이 파도형 탄소나노코일(WNC) 구조로 존재하고 있음을 알 수 있다. 특히, 도 8은 도 6, 7의 (b)의 경우 기판 상의 다른 부위를 각각 100배(a) 및 500배(b)로 촬영한 것으로 전 부위에 걸쳐 파도형 탄소나노코일(WNC)-줄기형 탄소소재(SCM) 형상이 발달되어 있는 것을 보여주고 있다.
FIGS. 6 and 7 are photographs of carbon material shapes according to the amounts of acetylene gas and hydrogen gas injected by an electron microscope. FIG. 6 and 7 are photographs taken at 500 times and 10000 times, respectively. Figs. 6 and 7 (a) show the case where acetylene gas and hydrogen gas are injected at 40 and 30 SCCM, respectively, (4) SCCM injection of 40 SCCM, (c) 1, 40 SCCM injection of acetylene gas and hydrogen gas, respectively. As shown in FIGS. 6 and 7, only the stem carbon materials (SCM) are present in the case of the hydrogen gas injection amount of 2: 1 (a) versus the acetylene gas injection amount, and the hydrogen gas injection amount of 1:10 (b), a wave-like carbon nanocoil (WNC) -stalk carbon material (SCM) is formed around a stem-like carbon material (SCM) and a number of wave-like carbon nanocoils (WNC) (C) in which the amount of hydrogen gas injected to the acetylene gas injection amount is 1:40, most of the generated carbon material exists as a wave-like carbon nanocoil (WNC) structure. In particular, FIG. 8 is a schematic view of the structure of a W-CNT (WNC) -terminus in the entire region, which is taken at 100 times (a) and 500 times (b) Type carbon material (SCM) is developed.
한편, 도 9와 10은 본 발명의 파도형 탄소나노코일(WNC)-줄기형 탄소소재(SCM) 합성 반응시간에 따른 탄소소재들의 구조가 어떻게 변화되는가를 촬영한 사진이다. 파도형 탄소나노코일(WNC)-줄기형 탄소소재(SCM)들이 활발하게 생성되는 아세틸렌가스 주입량 대비 수소가스 주입량이 1:10인 경우, 반응 초기에 도 9의 직사각형 점선 내부와 같이 줄기형 탄소소재(SCM) 구조에서 다른 줄기들이 분지되어 생성됨을 알 수 있으며, 이렇게 분지되어 생성되는 구조가 최종적으로 파도형 탄소나노코일(WNC) 구조가 되는 것으로 보여진다. 챔버 내에 아세틸렌가스와 수소가스를 주입하는 시간이 경과될수록 도 10의 (a)와 같이 줄기형 탄소소재(SCM) 구조에서 분지되어 생성되는 파도형 탄소나노코일(WNC)의 수가 증가하고, 결국은 도 10의 (b)와 같이 수많은 파도형 탄소나노코일(WNC)들이 줄기형 탄소소재(SCM) 전체를 뒤덮게 되는 것이다.
9 and 10 are photographs showing how the structure of the carbon materials according to the synthesis reaction time of the wave carbon nanocoil (WNC) -stem carbon material (SCM) of the present invention is changed. When the hydrogen gas injection amount is 1:10 as compared with the amount of acetylene gas injected actively by the wave carbon nanocoil (WNC) -stem carbon material (SCM), the stem carbon material (SCM) structure. It is seen that the branched structure is finally formed as a wave-like carbon nanocoil (WNC) structure. As the time for injecting acetylene gas and hydrogen gas into the chamber is lengthened, the number of wave-like carbon nanocoils (WNC) branched in the stem carbon material (SCM) structure increases as shown in FIG. 10 (a) As shown in FIG. 10 (b), a number of wave-like carbon nanocoils (WNCs) cover the entire stem carbon material (SCM).
줄기형 탄소소재(SCM) 구조에서 분지되어 생성되는 파도형 탄소나노코일(WNC)의 생성되는 양은 반응 시간 뿐만 아니라 수소가스의 주입량에 영향을 받게 된다. 챔버 내에 주입되는 아세틸렌가스에 비해 수소가스의 주입량이 상대적으로 크게 증가하게 되면, 줄기형 탄소소재(SCM) 구조에서 분지되어 생성되는 파도형 탄소나노코일(WNC) 구조의 생성이 증가하게 되며, 일정한 반응시간 이후에는 줄기형 탄소소재(SCM) 구조가 거의 보이지 않고 파도형 탄소나노코일(WNC) 구조만이 기판의 전 부위에 걸쳐 나타나고 있다. 도 11은 아세틸렌가스 1 SCCM과 수소가스 40 SCCM으로 챔버 내에 90분간 주입(아세틸렌가스:수소가스 = 1:40)하여 반응한 경우로 전자현미경으로 각각 15000배(도 11 (a)) 및 1000배(도 11 (b))로 촬영한 사진으로서 기판 상에는 거의 파도형 탄소나노코일(WNC) 구조만으로 이루어져 있는 것을 알 수 있다.
The generated amount of branched carbon nanocoils (WNC) generated in branched carbon material (SCM) structure is influenced not only by the reaction time but also by the amount of hydrogen gas injected. When the injection amount of hydrogen gas is relatively increased as compared with the acetylene gas injected into the chamber, generation of the wave-like carbon nanocoil (WNC) structure branched in the stem carbon material (SCM) structure is increased, After the reaction time, the stem-like carbon material (SCM) structure is hardly visible and only the wave-like carbon nanocoil (WNC) structure appears throughout the substrate. Fig. 11 shows the results obtained when the reaction was conducted by injecting acetylene gas 1 SCCM and hydrogen gas 40 SCCM in the chamber for 90 minutes (acetylene gas: hydrogen gas = 1: 40) (FIG. 11 (b)), it can be seen that the substrate is composed of only a wave-like carbon nanocoil (WNC) structure.
이와 같이 아세틸렌가스 1 SCCM과 수소가스 40 SCCM으로 챔버 내에 90분간 주입한 후 기판 상에 파도형 탄소나노코일(WNC) 구조만이 나타나는 이유를 보면, 아세틸렌가스는 줄기형 탄소소재(SCM) 구조를 생성시키고, 수소가스는 생성된 줄기형 탄소소재(SCM) 구조로부터 파도형 탄소나노코일(WNC) 구조가 분지되어 생성시키는 역할을 하는 것으로 보인다. 따라서 수소가스의 주입량이 아세틸렌가스의 주입량에 비하여 클 때에는 생성되는 줄기형 탄소소재(SCM)의 대부분이 파도형 탄소나노코일(WNC) 구조로 변화하여 궁극적으로 줄기형 탄소소재(SCM) 구조는 거의 생성되지 않고 대부분 파도형 탄소나노코일(WNC) 구조만이 기판 상에 존재하는 것이다. 이로부터 아세틸렌가스와 수소가스와의 주입량을 변화시키면 순수한 줄기형 탄소소재(SCM)만으로 형성된 구조, 다양한 형상의 파도형 탄소나노코일(WNC)-줄기형 탄소소재(SCM)로 이루어진 구조, 순수한 파도형 탄소나노코일(WNC)만으로 형성된 구조를 제조할 수 있으며, 단순히 아세틸렌가스와 수소가스의 주입량 비율을 변화시킴으로서 다양한 파도형 탄소나노코일(WNC)-줄기형 탄소소재(SCM) 비율 및 형태를 갖는 파도형 탄소나노코일(WNC)-줄기형 탄소소재(SCM) 구조를 얻을 수 있는 것을 알 수 있다.
The reason why the wave-like carbon nano-coil (WNC) structure appears on the substrate after injecting acetylene gas 1 SCCM and hydrogen gas 40 SCCM in the chamber for 90 minutes shows that the acetylene gas has a stem carbon material (SCM) structure And the hydrogen gas seems to play a role in generating the wave carbon nanocoil (WNC) structure branched from the generated stem carbon material (SCM) structure. Therefore, when the amount of hydrogen gas injected is larger than the amount of acetylene gas injected, most of the generated stem carbon material (SCM) changes into the wave carbon nanocoil (WNC) structure, and ultimately the stem carbon material And most of the wave-like carbon nanocoil (WNC) structures exist on the substrate. From this, it can be seen that when the injection amount of acetylene gas and hydrogen gas is changed, the structure formed of only pure stem carbon material (SCM), the structure composed of various types of wave carbon nanocoil (WNC), stem carbon material (SCM) Type carbon nanocoils (WNC) to form a structure formed of only WNC. By simply varying the ratio of injection amounts of acetylene gas and hydrogen gas, a variety of wave carbon nanocoil (WNC) -stalk carbon material (SCM) ratios and shapes It can be seen that a wave carbon nanocoil (WNC) -stem carbon material (SCM) structure can be obtained.
도 12는 아세틸렌가스와 수소가스를 이용하여 형성된 WNC-SCM 구조에 대하여 EDX(Energy Dispersive X-ray Spectroscopy) 스펙트럼을 이용한 탄소, 산소, 니켈 원소 분포도를 지도화(Mapping)한 것으로, 도 12 (a)는 분석 부분을 2000배로 촬영한 전자현미경 사진을 표시한 것이다. 또한 도 12에서 볼 수 있듯이 탄소(도 12의 (b))와 산소(도 12의 (c))의 존재는 주로 SCM 구조에서 나타나는 것으로 알 수 있으며, 도 12의 (c)에서 보여주는 산소의 존재는 반응 후 생성물이 냉각되는 과정에서 공기 중의 산소가 줄기형 탄소소재(SCM)에 존재하는 탄소와 결합된 것으로 파악되는 것이다. 한편, 본 발명의 실시 예에서 촉매로 쓰인 니켈의 매핑 이미지(도 12 (d))를 보면 니켈의 존재는 줄기형 탄소소재(SCM) 구조에서만이 아니라, Mapping 이미지 전부분에 걸쳐서 고르게 나타나고 있음을 알 수 있다. 이것은 니켈 촉매가 줄기형 탄소소재(SCM) 생성뿐만 아니라, 줄기형 탄소소재(SCM)에서 분지 되어 나온 파도형 탄소나노코일(WNC) 구조에도 포함되기 때문에 전 부분에 걸쳐서 이미지가 나타남을 알 수 있으며, 이에 니켈 촉매가 줄기형 탄소소재(SCM) 구조에서 파도형 탄소나노코일(WNC) 구조가 분지되어 나올 때에 촉매의 역할을 하는 것으로 인정되는 것이다.
FIG. 12 is a map of carbon, oxygen, and nickel element distributions using an EDX (Energy Dispersive X-ray Spectroscopy) spectrum for a WNC-SCM structure formed using acetylene gas and hydrogen gas. ) Shows an electron microscope photograph taken at 2000 times magnification. As can be seen from FIG. 12, the presence of carbon (FIG. 12B) and oxygen (FIG. 12C) mainly appears in the SCM structure, and the presence of oxygen shown in FIG. The oxygen in the air is associated with the carbon present in the stem-like carbon material (SCM) during the cooling of the product after the reaction. On the other hand, in the embodiment of the present invention, the mapping image of nickel used as a catalyst (FIG. 12 (d)) shows that the presence of nickel is uniform not only in the stem carbon material (SCM) structure, Able to know. This is because the nickel catalyst is included in the wave-like carbon nano-coil (WNC) structure branched from the stem carbon material (SCM) as well as the stem carbon material (SCM) Therefore, it is recognized that the nickel catalyst acts as a catalyst when branched carbon nanocoil (WNC) structure is branched out in the stem carbon structure (SCM) structure.
따라서 도 12에서 보여주는 결과는 니켈과 같은 금속 촉매가 본 발명의 실시 예에서와 같은 프로세스를 걸쳐서 만들어진 파도형 탄소나노코일(WNC)-줄기형 탄소소재(SCM) 구조에서 매우 작은 입자로 고르게 전 부분에 걸쳐서 분포되게 할 수 있으며, 이는 앞에 기재한 바와 같이 연료전지 촉매나 기타 광촉매 등에서 본 발명의 파도형 탄소나노코일(WNC)-줄기형 탄소소재(SCM) 구조가 매우 탁월한 효과를 보이는 촉매 분산 및 지지대의 역할을 수행 할 수 있을 것이라는 것을 암시하고 있는 것으로 여겨진다.Therefore, the results shown in FIG. 12 show that a metal catalyst such as nickel is uniformly dispersed into very small particles in a wave-like carbon nanocoil (WNC) -stem carbon material (SCM) structure made by the process as in the embodiment of the present invention, (WNC) -stalk carbonaceous material (SCM) structure of the present invention has a very excellent effect in the fuel cell catalyst or other photocatalyst as described above. It is believed that it implies that it will be able to serve as a support.
Claims (12)
Stem carbon material (SCM) with structure with wave carbon nanocoil (WNC).
상기 파도형 탄소나노코일(WNC)이 부착된 구조는 줄기형 탄소소재로부터 분지된 형태인 것을 특징으로 하는 줄기형 탄소소재(SCM).
The method according to claim 1,
Wherein the structure having the wave-like carbon nanocoil (WNC) attached thereto is branched from a stem carbon material.
상기 분지된 형태는 열화학 기상증착법(T-CVD)을 이용하여 형성된 것을 특징으로 하는 줄기형 탄소소재(SCM).
The method of claim 2,
Wherein the branched form is formed using thermal chemical vapor deposition (T-CVD).
상기 줄기형 탄소소재는 클러스터 형태의 금속입자로부터 형성된 것에 특징이 있는 줄기형 탄소소재(SCM).
The method according to claim 1,
Wherein the stem carbon material is characterized by being formed from metal particles in cluster form.
상기 금속입자가 생성된 기판을 반응 챔버 내에 장착하는 단계,
상기 챔버 내에 장착된 기판을 일정 온도로 가열하고, 탄화수소가스와 수소가스를 혼합하여 챔버 내로 주입하는 단계,
챔버 내에서 금속입자와 주입된 혼합 가스가 반응하여 줄기형 탄소소재(SCM)를 형성하는 단계,
줄기형 탄소소재로부터 파도형 탄소나노코일이 분지되는 단계;를 포함하는 파도형 탄소나노코일(WNC)이 부착된 줄기형 탄소소재(SCM)의 제조방법.
Generating metal particles on the substrate,
Mounting the substrate on which the metal particles are formed in a reaction chamber,
Heating the substrate mounted in the chamber to a predetermined temperature, mixing the hydrocarbon gas and the hydrogen gas into the chamber,
Forming a stem carbon material (SCM) by reacting the metal particles and the mixed gas injected in the chamber,
A method for manufacturing a stem-like carbon material (SCM) having a wave-like carbon nanocoil (WNC) attached thereto, comprising the step of branching a wave-like carbon nanocoil from a stem-like carbon material.
상기 기판은 산화규소, 알루미나, 실리콘, 스텐리스인 것에 특징이 있는 파도형 탄소나노코일(WNC)이 부착된 줄기형 탄소소재(SCM)의 제조방법.
The method of claim 5,
Wherein the substrate is silicon oxide, alumina, silicon, or stainless steel. 2. The method of claim < RTI ID = 0.0 > 1, < / RTI >
상기 금속입자는 금속다발이 모인 클러스터 형태인 것에 특징이 있는 파도형 탄소나노코일(WNC)이 부착된 줄기형 탄소소재(SCM)의 제조방법.
The method of claim 5,
Wherein the metal particles are clustered in a bundle of metal particles, wherein the metal carbon nanocoils (WNC) are attached.
상기 탄화수소가스는 아세틸렌가스인 것에 특징이 있는 파도형 탄소나노코일(WNC)이 부착된 줄기형 탄소소재(SCM)의 제조방법.
The method of claim 5,
Wherein the hydrocarbon gas is an acetylene gas. 2. The method as claimed in claim 1, wherein the carbon nanocoil (WNC) is characterized in that the hydrocarbon gas is acetylene gas.
상기 아세틸렌가스와 수소가스와의 혼합비는 1: 0.5~40인 것에 특징이 있는 파도형 탄소나노코일(WNC)이 부착된 줄기형 탄소소재(SCM)의 제조방법.
The method of claim 8,
Wherein the mixing ratio of the acetylene gas to the hydrogen gas is 1: 0.5 to 40, and the carbon nanocoil (WNC) is attached to the carbon nanocoil.
상기 분지된 형태는 열화학 기상증착법(T-CVD)으로 제조된 것을 특징으로 하는 파도형 탄소나노코일(WNC)이 부착된 줄기형 탄소소재(SCM)의 제조방법.
The method of claim 5,
Wherein the branched form is fabricated by thermal chemical vapor deposition (T-CVD). ≪ Desc / Clms Page number 20 >
상기 기판을 가열하는 온도는 650~800℃인 것에 특징이 있는 파도형 탄소나노코일(WNC)이 부착된 줄기형 탄소소재(SCM)의 제조방법.
The method of claim 5,
Wherein the substrate is heated at a temperature ranging from 650 to 800 DEG C with a wave carbon nanocoil (WNC) attached thereto.
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