KR20150099086A - Method for preparing controlled-release fiber and controlled-release fiber prepared thereby - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 서방성 섬유의 제조방법 및 그에 의해서 제조된 서방성 섬유에 관한 것으로, 보다 상세하게는 외벽에 은 나노입자가 고착된 이중외벽 서방성 마이크로캡슐을 포함하여 서방성, 세탁내구성 및 항균성이 우수한 서방성 섬유의 제조방법 및 그에 의해서 제조된 서방성 섬유에 관한 것이다.
The present invention relates to a method for producing sustained-release fiber and a sustained-release fiber produced thereby, and more particularly, to a method for producing sustained-release fiber including sustained release double-walled sustained release microcapsules having silver nanoparticles fixed on the outer wall thereof, And a sustained-release fiber produced thereby.
최근 섬유 제품의 고급화 추세에 따라 다양한 종류의 기능성 섬유가 출시되고 있으며, 이 중 서방성 섬유란 특정 화합물의 서방성(controlled- release)을 이용한 섬유로서 그 대표적인 예로는 방향성 섬유를 들 Recently, various types of functional fibers have been released in accordance with the trend of high-end of fiber products. Among them, slow-releasing fibers are fibers using controlled-release of specific compounds,
수 있다. 특히 생활수준의 향상에 따라서 건강과 웰빙에 대한 관심이 높아짐에 따라 피톤치드, 아로마, 비타민, 허브 등 인체에 유익한 방향성 물질을 포함하는 고부가가치의 인체친화적 섬유를 개발하려는 연구가 활발하게 진행되고 있다. . Especially, as interest in health and wellness has increased with the improvement of living standards, researches to develop high value-added human-friendly fibers including aromatic substances beneficial to the human body such as phytoncide, aroma, vitamin, and herb have been actively carried out.
방향성 섬유의 제조방법 가운데 하나로 방향성 물질을 포함하는 액상제를 후가공 처리를 통하여 섬유에 도포하는 방법 등이 이용되고 있으나, 이러한 후가공 처리 방법은 염색이나 세탁 등에 의하여 그 성능이 현저하게 저하되고 방향 효과를 지속적으로 유지하지 못하는 문제가 있다. One of the production methods of aromatic fibers is a method of applying a liquid agent containing a directional substance to a fiber through a post-treatment process. However, such a post-treatment process is remarkably deteriorated in performance by dyeing or washing, There is a problem that can not be maintained continuously.
일본특허공개 제1993-130995호는 섬유 형성성 중합체로 된 초부 및 서방성 성분을 지지하는 다공성 물질을 함유한 심부로 구성된 서방성 섬유를 개시하고 있다. 그러나 이러한 종래 기술에 의하여 얻어지는 복합섬유에 있어서는 기능성 약제는 단섬유의 단면으로부터 밖으로 방출되지 않고, 방향유의 서방성 효과가 충분하지 않기 때문에 이용 분야가 한정되어 있었다. Japanese Patent Laid-Open Publication No. 1993-130995 discloses a sustained-release fiber composed of a core portion containing a porous substance that supports an initial portion and a sustained-release component made of a fiber-forming polymer. However, in the composite fibers obtained by such conventional techniques, the functional agent is not released from the cross section of the short fibers and the effect of the sustained release of the directional oil is not sufficient, and thus the field of application is limited.
한편, 기능성 약제의 효과를 높이기 위해서, 섬유 표면에 기능성 약제를 지지시킨 중합체를 노출시킨 섬유도 개발되었으나, 각종 후가공 등을 거치면서 급격하게 기능성이 저하되고, 사용 시 세탁에 의해 내구성이 저하되는 문제점이 있다. On the other hand, in order to enhance the effect of the functional drug, a fiber in which a functional drug-supported polymer is exposed on the surface of the fiber has also been developed. However, the function is rapidly deteriorated through various post-processes and the durability .
본 발명은 상기와 같은 종래 기술의 문제점을 해결하기 위한 것으로서, 본 발명의 하나의 목적은 적은 양의 방향성 유기체를 함유하는 마이크로캡슐을 사용하면서도 서방기능성을 더욱 더 향상시키고, 아울러 우수한 항균성 및 세탁내구성을 제공하는 서방성 섬유의 제조방법 및 그에 의해서 제조되는 서방성 섬유를 제공하는 것이다.It is an object of the present invention to solve the problems of the prior art as described above, and it is an object of the present invention to provide a microcapsule containing microcapsules containing a small amount of aromatic organics, And to provide a sustained-release fiber produced thereby.
본 발명의 그 밖의 목적, 이점들 및 신규한 특징들은 첨부된 도면들과 연관되는 이하의 상세한 설명과 바람직한 실시예로부터 더욱 자명해질 것이다.
Other objects, advantages and novel features of the present invention will become more apparent from the following detailed description and preferred embodiments with reference to the accompanying drawings.
상술한 목적을 달성하기 위한 본 발명의 하나의 양상은 According to one aspect of the present invention for achieving the above object,
계면활성제, 서방성 유기체, 및 내부 외벽 형성용 고분자를 혼합하여 유화시킨 후, 유화액에 외부 외벽 형성용 고분자를 가하여 승온하며 반응시키고, 외부 외벽의 경화가 시작되기 전에 은 나노입자 분산액을 투입하고, 반응시킨 후 상온으로 냉각하여 서방성 물질을 담지하고, 은 나노입자가 고착된 서방성 마이크로 캡슐의 외부 외벽을 형성하는 단계; A polymer for external wall formation is added to an emulsion, and the mixture is heated to react. After the external wall is hardened, a silver nanoparticle dispersion is added to the external wall, Cooling the silver nanoparticles to room temperature to support a sustained release material, and forming an outer outer wall of the sustained-release microcapsules to which the silver nanoparticles are adhered;
상기 은 나노입자가 고착된 외부 외벽 내에 경화제를 투입하여 내부 외벽을 형성시켜, 은 나노입자가 고착된 이중외벽 서방성 마이크로캡슐을 수득하는 단계; 및 Obtaining a double-walled sustained-release microcapsule in which silver nanoparticles are fixed by injecting a curing agent into an outer outer wall to which the silver nanoparticles are adhered to form an inner outer wall; And
전 단계에서 수득된 이중외벽 서방성 마이크로캡슐을 사용하여 방사하는 단계를 포함하는 서방성 섬유의 제조방법에 관한 것이다. And a step of spinning using the double-walled sustained-release microcapsules obtained in the previous step.
본 발명의 다른 양상은 상기 서방성 섬유의 제조방법에 의해서 제조된 서방성 섬유에 관한 것이다. Another aspect of the present invention relates to a sustained-release fiber produced by the method for producing the sustained-release fiber.
본 발명의 다른 양상은 본 발명의 서방성 섬유를 포함하는 섬유 제품에 관한 것이다. Another aspect of the present invention relates to a fiber product comprising the sustained release fiber of the present invention.
본 발명에 의한 서방성 섬유는 인체에 유익한 향기 및 안락감을 지속적으로 방출하고, 세탁 등에 의하여 그 기능성이 저하되지 아니하여 세탁내구성이 더욱 더 향상되었으며, 마이크로캡슐 외벽에 고착된 은 나노입자로 인하여 높은 항균활성과 광범위하고 지속적인 항균 효과를 발휘할 수 있다.
The sustained-release fiber according to the present invention continuously releases the fragrance and comfort that are beneficial to the human body, and its functionality is not deteriorated by washing or the like, so that the durability of washing is further improved, and the silver nanoparticles fixed to the outer wall of the microcapsule It can exhibit antimicrobial activity and broad and continuous antibacterial effect.
도 1은 본 발명의 일 구현예에 따른 서방성 심초형 복합섬유의 복합방사 제조방법에 의해 제조된 서방성 복합섬유의 단면의 전자현미경사진이다.
도 2는 본 발명의 일 구현예에 따른 서방성 섬유의 혼합방사 제조방법에 의해 제조된 서방성 섬유의 단면의 전자현미경사진이다.1 is an electron micrograph of a cross section of a sustained-release conjugate fiber produced by a composite spinning method of a sustained-release core-sheath type conjugate fiber according to an embodiment of the present invention.
2 is an electron micrograph of a cross section of the sustained-release fiber produced by the mixed spinning method of the sustained-release fiber according to one embodiment of the present invention.
이하에서 실시예 등을 참고하여 본 발명의 구현예에 대하여 더욱 상세하게 설명한다. 본 발명을 설명함에 있어서, 관련된 공지의 범용적인 기능 또는 구성에 대한 상세한 설명은 생략한다.Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in more detail with reference to examples and the like. In the following description of the present invention, a detailed description of known functions and configurations incorporated herein will be omitted.
본 발명의 방법에 의해서 서방성 섬유를 제조하는 경우에는 먼저 계면활성제, 서방성 유기체, 및 내부 외벽 형성용 고분자를 혼합하여 유화시키고, 상기 유화액에 외부 외벽 형성용 고분자를 가하여 반응시킨 후, 외부 외벽의 경화가 시작되기 전에 은 나노입자 분산액을 투입하고, 반응시킨 후 상온으로 냉각하여 서방성 물질을 담지하고, 은 나노입자가 고착된 서방성 마이크로 캡슐의 외부 외벽을 형성한다. 상기 은 나노입자가 고착된 외부 외벽 내에 경화제를 투입하여 내부 외벽을 형성시켜, 은 나노입자가 고착된 이중외벽 서방성 마이크로캡슐을 제조한다. 끝으로 전 단계에서 수득된 서방성 유기체를 함유하는 이중외벽 서방성 마이크로캡슐을 사용하여 통상의 방법으로 방사한다. In the case of producing the sustained-release fiber by the method of the present invention, the surfactant, the sustained-release organism, and the polymer for forming the inner and outer walls are mixed and emulsified, and the polymer for forming the outer wall is added to react with the emulsion. The silver nanoparticle dispersion is added, and the silver nanoparticles are reacted and cooled to room temperature to carry the sustained release material and form the outer outer wall of the sustained release microcapsules to which the silver nanoparticles are fixed. The hardening agent is injected into the outer outer wall to which the silver nanoparticles are adhered to form an inner outer wall, thereby producing a double-walled sustained-release microcapsule in which silver nanoparticles are fixed. Finally, the microcapsules containing double-walled sustained-release microcapsules containing the sustained-release organisms obtained in the previous step are spun in a conventional manner.
본 발명에서 마이크로캡슐 내에 포함되는 서방성 유기체란 공기 중에서 서서히 휘발하는 서방성을 나타내는 물질로서, 본 발명에서 사용될 수 있는 서방 물질은 특별히 제한되는 것은 아니나, 바람직하게는 피톤치드, 아로마, 비타민, 허브 등 인체에 유익한 서방성 유기체를 사용하는 것이 좋다.
The sustained organism contained in the microcapsule in the present invention is a substance exhibiting a sustained release which slowly volatilizes in air. The sustained substance which can be used in the present invention is not particularly limited, but preferably phytoncide, aroma, vitamin, It is better to use a slow-release organism that is beneficial to the human body.
(1) 은 나노입자 분산액 제조단계(1) silver nanoparticle dispersion preparation step
은 나노입자의 분산액의 제조방법은 스타이렌말레익 무수물의 수용성 고분자 3-6중량%를 물에 가하여 계면활성제를 제조한 다음, 이 계면활성제에 은염(예컨대, 질산은) 용액을 가하고 혼합한 후 환원제를 가하여 은 이온을 환원시킨다. 은 이온은 항균성을 가지지 못하기 때문에 금속 상태로의 환원이 필요하다. Silver nanoparticles are prepared by adding 3-6 wt% of water-soluble polymer of styrene maleic anhydride to water to prepare a surfactant, adding a silver salt (e.g., silver nitrate) solution to the surfactant, To reduce silver ions. Since silver ions do not have antimicrobial properties, reduction to a metallic state is necessary.
은 나노입자는 은을 10억분의 1 ㎜ 정도의 미세한 크기로 제조하여, 강력한 항균, 살균, 탈취 등의 기능을 갖도록 한 것으로서, 전기적인 분해법, 화학적 환원법, 초음파 조사법, 방사선 및 전자빔 조사에 의해 생성된 콜로이드 상태 또는 입자 상태의 모든 은 나노 물질을 의미한다.The silver nanoparticles are made of silver with a fine size of about one billionth of a millimeter and have strong antibacterial, sterilizing, and deodorizing functions. They are produced by an electrical decomposition method, a chemical reduction method, an ultrasonic irradiation method, a radiation and an electron beam irradiation All colloidal or particulate states refer to nanomaterials.
본 발명에 있어서, 은 나노입자로서 은 나노입자, 은과 다른 금속의 합금으로 된 나노입자, 은이 도핑되거나 함유되어 있는 무기 또는 금속 나노입자, 은 이온을 함유하는 무기입자 또는 유리입자들을 모두 포함한다. In the present invention, silver nanoparticles include silver nanoparticles, nanoparticles composed of an alloy of silver and another metal, inorganic or metallic nanoparticles doped or contained with silver, inorganic particles containing silver ions, or glass particles .
은 나노입자들의 크기는 일반적으로 수 ㎚ 내지 수 ㎛의 평균 입경을 가질 수 있는데, 예를 들면 1 ㎚~1000 ㎚, 바람직하게는 2~100 ㎚, 특별하게는 4~70 ㎚이다. 은 나노입자 분산액은 은 나노입자를 800 내지 1200 ppm/ℓ의 양으로 함유할 수 있다.The size of the silver nanoparticles can generally have an average particle diameter of several nm to several mu m, for example, 1 nm to 1000 nm, preferably 2 to 100 nm, particularly 4 to 70 nm. The silver nanoparticle dispersion may contain silver nanoparticles in an amount of 800 to 1200 ppm / l.
본 발명에서 사용되는 은염은 아세트산은(silver acetate), 질산은(silver nitrate), 탄산은(silver carbonate), 과염소산은(silver perchlorate) 등으로부터 선택되는 것을 사용한다. The silver salt used in the present invention is selected from silver acetate, silver nitrate, silver carbonate, silver perchlorate and the like.
스타이렌말레익 무수물과 같은 수용성 고분자는 은 나노입자와의 결합성이 우수하다. 따라서 가공 및 세탁 시 은 나노입자 및 섬유와의 결합력이 높고, 섬유의 세탁견뢰도를 향상시킨다. Water-soluble polymers such as styrene maleic anhydride have excellent binding properties with silver nanoparticles. Therefore, when processing and washing, the binding force with nanoparticles and fibers is high, and the washing fastness of the fibers is improved.
상기 환원제로는 수소화붕소나트륨, 하이드라진 (hydrazine), 수소화 붕소리튬, 시트레이트 등을 사용할 수 있는데, 하이드라진은 환원성이 우수하고 동시에 물에서 쉽게 분해되는 특성을 가지고 있어 바람직하다. 환원제는 첨가하는 속도에 따라서 생성되는 은 나노입자의 크기가 달라지는데 은염에 대해서 1 내지 10 당량을 0.01 당량/분 내지 10 당량/분의 속도로 첨가하는 것이 바람직하다.
As the reducing agent, sodium borohydride, hydrazine, lithium borohydride, citrate and the like can be used. Hydrazine is preferable because it has excellent reducing ability and easily decomposes in water. The reducing agent is preferably added at a rate of 0.01 to 10 equivalents / minute to 1 to 10 equivalents with respect to the silver salt, depending on the size of silver nanoparticles produced depending on the rate of addition.
(2) 은고착 이중외벽 서방성 마이크로캡슐 제조단계(2) is a step of preparing fixed double-walled sustained-release microcapsules
일반적으로 섬유에 혼입되는 마이크로캡슐은 멜라민, 우레탄, 젤라틴 등 단일외벽으로 구성된다. 그렇기 때문에 서방성 및 내열성 조절에 있어서 외벽의 조성을 변화시켜 조절해야 하는데 공중합체 형태로 사용 시 내열성 등이 떨어지고 이에 따라 마이크로캡슐을 고온에서 방사하는데 내부 물질이 많이 손상되는 문제점이 있다. 이를 해결하기 위해 본 발명은 이중외벽으로 이루어진 마이크로캡슐을 사용하였고, 외벽에 은 나노입자가 고착되도록 하여 내열성, 항균성 및 세탁내구성이 더욱 증대된 마이크로캡슐을 제조한다.Generally, microcapsules incorporated into fibers are composed of single outer wall such as melamine, urethane, and gelatin. Therefore, it is necessary to adjust the composition of the outer wall in controlling the slow release and heat resistance. However, when the copolymer is used in the form of a copolymer, heat resistance and the like are lowered. In order to solve this problem, the present invention uses microcapsules made of a double outer wall, and silver nanoparticles are adhered to the outer wall to produce a microcapsule having further improved heat resistance, antibacterial property and washing durability.
마이크로캡슐의 제조 시에는 계면활성제, 서방성 유기체, 및 내부 외벽 형성용 고분자를 혼합하여 유화시키고, 상기 유화 과정 중에 외부 외벽 형성용 고분자를 가하고 승온하여 외부 외벽을 형성시킨 다음, 외부 외벽의 경화가 시작되기 전에 은 나노 입자 분산액을 투입하여 일정 시간 반응 후 상온으로 냉각하여, 은 나노입자가 외부 외벽에 고착된 서방성 마이크로 캡슐을 수득한다. 은 나노 입자가 외부 외벽에 고착된 캡슐의 외부 외벽이 완전히 경화되기 전에 내부 외벽 경화제를 투입후, 승온하여 상기 은 나노 입자가 고착된 외부 외벽의 안쪽으로 내부 외벽을 형성시켜 은 나노 입자가 고착된 이중 외벽 서방성 마이크로캡슐을 수득한다.During the preparation of the microcapsules, the surfactant, the slow-releasing organism, and the polymer for forming the inner and outer walls are mixed and emulsified. The polymer for forming the outer outer wall is added during the emulsification process to raise the temperature to form the outer outer wall. Before starting, the dispersion of nanoparticles of silver is added, and after a certain period of reaction, cooled to room temperature to obtain sustained release microcapsules in which the silver nanoparticles are fixed to the outer wall. The silver nanoparticles are fixed to the outer wall of the capsule. Before the outer wall of the capsule is fully cured, the inner wall wall hardening agent is charged, and then the temperature is raised to form an inner outer wall inward of the outer wall to which the silver nanoparticles are fixed, Double walled sustained release microcapsules are obtained.
보통, 서방성 유기체(피톤치드, 아로마, 비타민, 허브 등) 물질들은 소수성이므로 스타이렌말레익 무수물 등의 계면활성제가 첨가된 물과 혼합하여 교반하게 되면 친수성과 소수성이 혼재된 상태로 유화된다. 유화된 서방성 유기체 물질에 소수성인 외벽 형성 물질을 가하고 다시 교반하게 되면 외벽형성 물질은 캡슐 외벽을 형성하게 되며, 유화된 기능성 물질은 캡슐 외벽의 내부에 위치하게 된다. 캡슐의 내부에 위치하는 서방성 유기체 물질은 사용에 의하여 캡슐의 외벽이 부분적으로 파괴됨에 따라 서서히 방출되며, 캡슐 외벽 형성 물질의 강도를 조절에 의하여 기능성 물질의 서방성이 조절된다. 즉, 캡슐 외벽 형성 물질의 강도가 높을 경우에는 캡슐의 외벽의 파괴가 서서히 일어나게 되므로 적은 양의 기능성 물질이 지속적으로 방출되며, 강도가 낮을 경우에는 많은 양의 기능성 물질이 짧은 기간 내에 방출하게 된다.Normally, the slow-release organisms (phytoncide, aroma, vitamin, herb, etc.) are hydrophobic, so when they are mixed with water added with a surfactant such as styrene maleic anhydride, they are emulsified in a mixed state of hydrophilic and hydrophobic. When the hydrophobic outer wall forming material is added to the emulsified sustained release organic material and stirred again, the outer wall forming material forms the outer wall of the capsule, and the emulsified functional material is located inside the outer wall of the capsule. The sustained organism material located inside the capsule is gradually released as the outer wall of the capsule is partially destroyed by use, and the release of the functional material is controlled by controlling the strength of the capsule outer wall forming material. That is, when the strength of the capsular outer wall forming material is high, the outer wall of the capsule gradually breaks down, so that a small amount of the functional material is continuously discharged, and when the strength is low, a large amount of the functional material is released within a short period of time.
또한 본 발명에서 마이크로캡슐의 적절한 유화제로 사용되는 계면활성제의 예로는 스타이렌말레익 무수물, 폴리비닐알코올, 소디움라우릴설페이트 등이 있으며, 이들 계면활성제는 단독으로 또는 2종 이상 혼합하여 5 내지 40 중량%를 사용하는 것이 적절하다.Examples of the surfactant used as a suitable emulsifier for microcapsules in the present invention include styrene maleic anhydride, polyvinyl alcohol, sodium lauryl sulfate, etc. These surfactants may be used singly or in combination of two or more, It is appropriate to use the weight%.
본 발명에서는 내열성, 세탁내구성 등을 향상시키기 위해 마이크로캡슐의 외벽을 이중으로 형성시킨다. 이중 외벽중 외층 외벽은 제자리(in-situ) 중합법에 의해 제조되는 것이 바람직하며, 내부 외벽보다 좀 더 고온에 견딜 수 있는 열경화성 수지류, 즉 멜라민, 우레아, 벤조구아민 수지 및 이들의 복합수지를 사용하는 것이 바람직하다. 이러한 열경화성 수지를 단독 또는 복합하여 사용 시, 내열성이 뛰어나면서도 마이크로캡슐의 외벽 두께 조절이 용이하여 내부에 서방성 유기체를 원하는 함량만큼 담지하기가 용이하다. 내부 외벽은 계면중합법에 의해 제조되는 고분자물질을 사용하는 것이 바람직하며 폴리우레탄, 에폭시, 폴리우레아, 폴리메틸 메타크릴레이트 (PMMA), 폴리스티렌(PS) 등의 재질이 이용될 수 있으며, In the present invention, the outer wall of the microcapsule is formed double in order to improve heat resistance, washing durability and the like. The outer wall of the outer wall is preferably formed by in-situ polymerization, and thermosetting resins capable of withstanding a higher temperature than the inner wall, that is, melamine, urea, benzoguanamine resin, Is preferably used. When these thermosetting resins are used singly or in combination, it is easy to control the thickness of the outer wall of the microcapsule while having excellent heat resistance, and it is easy to carry the sustained organisms in the desired amount. Preferably, the inner and outer walls are formed of a polymer material prepared by an interfacial polymerization method. Materials such as polyurethane, epoxy, polyurea, polymethyl methacrylate (PMMA), and polystyrene (PS)
상기 제조된 이중 외벽의 마이크로캡슐은 서방성 유기체를 10~70 중량% 포함할 수 있는데, 서방성 유기체의 함량이 10 중량% 미만이면 마이크로캡슐 첨가량 대비 서방성의 저하를 가져오고, 70 중량%를 초과하면, 마이크로캡슐 제조가 어려우며, 내부 서방성 유기체의 열분해가 쉽게 발생하는 문제점이 있다. The prepared double-walled microcapsules may contain 10 to 70% by weight of the sustained organism. When the content of the slow-releasing organism is less than 10% by weight, the sustained release property is lowered compared with the added amount of the microcapsule. , It is difficult to produce microcapsules, and pyrolysis of internal slow-releasing organisms is easily caused.
이중외벽의 마이크로캡슐의 제조에 있어 먼저 외부의 외벽을 형성시킨 후 내부외벽을 형성시키는데 제자리(in-situ) 중합법에 의해 형성되는 외부 외벽의 경화온도는 50~95℃ 사이가 적당하며, 50℃ 미만의 경우 반응시간이 너무 오래 걸려서 문제가 되고, 외부 외벽 경화 온도가 95℃를 초과할 경우에는 반응 조절이 어렵고 외벽이 너무 경화도가 높아서 내부외벽을 형성하는 데 장애가 될 수 있다. In the production of the microcapsules of the double outer wall, first, the outer wall is formed and then the inner wall is formed. The curing temperature of the outer wall formed by the in-situ polymerization method is suitably between 50 and 95 ° C, If the external wall hardening temperature is higher than 95 캜, it is difficult to control the reaction and the outer wall is too hard to form an inner wall because the reaction time is too long.
형성된 외부 외벽이 경화가 시작되기 전에, 은 나노입자 분산액을 투입하고 외부 외벽에 은 나노입자를 고착시킨 다음 냉각, 상온에서 숙성시킨다. 외부 외벽이 완전히 경화되기 전, 내부 외벽 경화제를 투입하여 계면 중합법에 의해 형성되는 내부 외벽의 경화 온도는 60~90℃ 사이가 적당하며, 60℃ 미만의 경우 반응시간이 너무 오래 걸려서 문제가 되고, 내부 외벽 경화 온도가 90℃를 초과할 경우에는 반응 조절이 어려워 외부 외벽이 완전히 경화되기 전 내부 외벽을 형성하고, 경화 시키는 데 장애가 될 수 있다. 이때 내부 외벽 경화제는 은 나노입자가 고착된 외부 외벽의 미세 기공으로 침투되어 내부로 침투되어 내부 외벽을 형성하는 반응이 시작된다. 내부 외벽은 경화제가 수용성이기 때문에 1차로 형성된 외부 외벽의 주위에서만 계면중합이 일어나게 되며 외부 외벽의 치밀성을 높이는 역할로서 내열성 및 내용제성 등을 높이는 작용을 한다.Before the outer wall formed, the silver nanoparticle dispersion is introduced and the silver nanoparticles are adhered to the outer wall of the outer wall, followed by cooling and aging at room temperature. The curing temperature of the inner and outer walls formed by the interfacial polymerization method after the inner and outer wall curing agents are charged before the outer outer wall is completely cured is suitably between 60 and 90 ° C. If the temperature is lower than 60 ° C., If the inner wall hardening temperature exceeds 90 캜, it is difficult to control the reaction, so that the outer wall is formed before the outer wall is completely hardened, which may hinder hardening. At this time, the inner wall hardening agent penetrates into the fine pores of the outer outer wall to which the silver nanoparticles are fixed, and penetrates into the inside to start the reaction to form the inner outer wall. Since the inner wall of the inner wall is water-soluble, the interfacial polymerization occurs only around the outer wall of the primary wall and enhances the denseness of the outer wall, thereby enhancing heat resistance and solvent resistance.
상기 경화제로는 경화속도가 빠른 디아민류, 트리아민류 등이 사용된다. 또한, 이 과정에서 외부 외벽의 바깥쪽에 이미 고착되었던 은 나노입자가 캡슐 내부 및 외부 외벽이 경화됨에 따라 더욱 강하게 고착되어, 캡슐의 내열성을 증대시킴과 동시에 지속적인 항균기능성을 발현하게 된다.As the curing agent, diamines and triamines having a high curing rate are used. Also, in this process, silver nanoparticles already adhered to the outside of the outer outer wall are more strongly adhered to each other as the inner and outer walls of the capsules are cured, thereby increasing the heat resistance of the capsules and exhibiting the continuous antibacterial function.
특히 본 발명에 따른 제조방법에 있어서 상기 마이크로캡슐은 평균입경이 1.0 ~ 4.0 ㎛이고, 평균입경 이하의 입경을 가지는 입자의 수평균 분포가 55~65% 정도 포함하는 것이 바람직하다. 마이크로캡슐 혼입 시 입자크기의 산포도는 분산성 및 방사 조업성에 직접적인 영향을 미친다. 상기 마이크로캡슐 평균입경 이하의 입자크기를 갖는 입자가 너무 많으면 미립자들의 응집에 따른 방사조업성 저하 및 압력상승 문제가 발생할 수 있다. 한편, 평균입경 이하의 크기를 가진 무기입자의 분포가 너무 적으면 인력으로 인해 응집화 현상이 매우 빠르게 발생하고, 평균 입경 이상의 조대입자가 다수 존재하게 됨에 따라 방사조업성이 크게 저하된다. 따라서 응집현상을 방지하고, 방사공정성을 향상하기 위해서는 마이크로캡슐 미립자의 분포가 상기 범위 내인 것이 바람직하다.
Particularly, in the production method according to the present invention, the microcapsules preferably have an average particle diameter of 1.0 to 4.0 μm and a number average distribution of particles having an average particle diameter or less of 55 to 65%. The scattering of particle size upon incorporation of microcapsules directly affects dispersibility and spinnability. If the number of particles having a particle size smaller than the average particle size of the microcapsule is too large, there is a possibility that the spinning workability and the pressure increase due to coagulation of the fine particles may occur. On the other hand, if the distribution of the inorganic particles having a size smaller than the average particle size is too small, the coagulation phenomenon occurs very rapidly due to the attraction force, and as there are many coarse particles having an average particle diameter or more, Therefore, in order to prevent the aggregation phenomenon and improve the radiation processability, it is preferable that the distribution of the microcapsule fine particles is within the above range.
(3) 방사 단계(3)
본 발명의 은 나노입자가 고착된 마이크로캡슐을 이용한 방사는 혼합 방사 또는 복합 방사 방법을 예로 들 수 있다. The spinning using the microcapsules in which the silver nanoparticles of the present invention are fixed can be exemplified by mixed spinning or composite spinning.
본 발명의 서방성 마이크로캡슐을 일반 섬유성분에 첨가시킨 방사 도프와 일반 섬유 성분만으로 구성된 방사 도프를 통상의 복합방사 장치로 방사하여 제조할 수 있다. 복합방사 시 서방성 마이크로캡슐이 첨가된 방사도프가 섬유단면 중앙부에 위치하도록 하는 것이 좋다. The spinning dope prepared by adding the sustained release microcapsule of the present invention to the general fiber component and the spinning dope composed of only the general fiber component can be produced by spinning with a conventional composite spinning device. It is preferable that the radiation dope to which the sustained-release microcapsule is added is located at the center of the fiber cross-section.
예를 들어, 상기 제조된 마이크로캡슐을 나일론계 수지와 혼합하여 마이크로캡슐 함량 기준, 1~10중량% 함유하는 마스터배치칩을 제조한다. 상기 마스터배치칩을 일반적인 나일론 수지와 통상의 혼합방사하거나 또는, 심부에 일반 마스터배치칩과 일반 나일론을 혼합하고 초부에 일반 나일론 또는 폴리에스터 수지를 사용하여 복합방사할 수 있다. For example, the prepared microcapsules are mixed with a nylon resin to prepare a master batch chip containing 1 to 10% by weight based on the microcapsule content. The master batch chip may be mixed and mixed with a general nylon resin, or the master batch chip and the common nylon may be mixed in the core, and the composite yarn may be mixed with the nylon or polyester resin.
섬유 내 서방성 유기체를 포함하는 이중외벽 서방성 마이크로캡슐의 함량이 0.5∼10중량% 및 단사섬도가 1∼6데니어인 복합기능성 서방성 섬유를 제조할 수 있다. 상기와 같은 본 발명의 제조방법에 의해 제조된 서방성 섬유는 장섬유일 수 있으며, 단사 섬도가 1 내지 6 데니어 정도인데, 단사섬도가 1 데니어 미만 시에는 내부 마이크로캡슐 혼입에 따른 방사성 저하가 심화되고, 단사섬도가 6 데니어를 초과하면, 의류용 제품으로 용도 전개 시 터치감이 부드럽지 못한 단점이 발생한다. It is possible to produce a multifunctional sustained release fiber having a content of double-walled sustained-release microcapsules containing a sustained organism in the fiber of 0.5 to 10% by weight and a single fiber fineness of 1 to 6 denier. The sustained-release fiber produced by the method of the present invention as described above may be a long fiber, and the single fiber fineness is about 1 to 6 denier. When the single fiber fineness is less than 1 denier, And when the single fiber fineness exceeds 6 denier, there is a disadvantage that the touch feeling is not smooth when the application is developed as a garment product.
본 발명의 서방성 섬유는 서방성 유기체를 담지한 외벽에 은 나노입자를 함유하는 이중외벽 서방성 마이크로캡슐을 0.5~10 중량% 포함한다. 섬유 내 서방성 유기체를 0.5 중량% 미만으로 포함하는 경우에는, 서방성 효과가 미미하여 인체가 느끼기 어렵고, 서방성 마이크로캡슐이 10 중량%를 초과하는 경우에는 방사성 및 염색성 저하 및 터치감이 자연스럽지 못한 단점을 초래할 수 있다. The sustained-release fiber of the present invention comprises 0.5 to 10% by weight of a double-walled sustained-release microcapsule containing silver nanoparticles on an outer wall carrying a sustained organism. When the content of the sustained-release microcapsule in the fiber is less than 0.5% by weight, the sustained-release effect is insignificant and the human body is hardly felt. When the sustained-release microcapsule is more than 10% by weight, radioactivity and dyability deteriorate, Which can lead to disadvantages.
본 발명의 다른 양상은 본 발명의 방법에 의해 제조되는 서방성 심초형 복합 섬유에 관한 것이다. 본 발명의 서방성 심초형 복합 섬유는 본 발명의 방법에 의해서 제조되어, 심부에 서방성 유기체를 담지한 외벽에 은 나노입자를 함유하는 이중외벽 서방성 마이크로캡슐을 포함한다. 본 발명의 서방성 섬유는 인체친화적 서방성 유기체를 포함하는 마이크로캡슐이 복합섬유 단면의 심부에 분포하여, 인체친화적 서방성 유기체가 충분히 긴 시간 동안 지속적으로 방출되어 서방기능성이 더욱 더 향상된다. Another aspect of the present invention relates to a sustained-release core-sheath type conjugate fiber produced by the method of the present invention. The sustained-release core-sheath type conjugate fiber of the present invention comprises a double-walled sustained-release microcapsule prepared by the method of the present invention and containing silver nanoparticles on the outer wall carrying a sustained organism in the core. The sustained-release fiber of the present invention is distributed in the deep portion of the cross-section of the composite fiber, wherein the microcapsules containing the human-friendly slow-releasing organism are continuously released for a sufficiently long period of time to further improve the western function.
본 발명에 의한 복합기능성 서방성 섬유는 기존 방법에 의해서 제조된 서방성 섬유 대비 서방성, 세탁내구성이 우수하고, 광범위하고 지속적인 항균 효과를 제공할 수 있다. The multifunctional sustained release fiber according to the present invention is superior in sustained release and durability to sustained release fibers produced by conventional methods, and can provide a broad and continuous antibacterial effect.
본 발명의 서방성 섬유는, 예를 들어, 서방성 성분으로서 피톤치드와 같은 삼림욕 향료나 그 외의 아로마 성분을 사용했을 경우에 의류, 침구류, 카페트, 커텐 등의 섬유 제품에 사용될 수 있다. 본 발명의 방법은 방충 또는 항균성 물질을 포함하는 제품의 제조에도 적용될 수 있는데, 이러한 제품은 각종 위생 용품에 사용될 수 있다. The sustained-release fiber of the present invention can be used, for example, in textile products such as clothes, bedding, carpets and curtains when a forest bath flavoring such as phytoncide or other aroma ingredients are used as a sustained-release component. The process of the present invention can also be applied to the manufacture of products containing insecticidal or antimicrobial substances, which products can be used in various sanitary products.
이하에서는 본 발명에 따른 서방성 섬유의 제조방법에 대하여 실시예를 참조하여 더욱 상세히 설명한다. 다만 이는 본 발명을 설명하기 위한 목적일 뿐 본 발명의 보호범위가 이에 제한되어 해석되어서는 아니 된다. Hereinafter, a method of producing the sustained-release fiber according to the present invention will be described in more detail with reference to examples. It should be understood, however, that the scope of the present invention is not limited to the disclosed embodiments.
이하에서 서방성 섬유에 관한 실시예 및 비교예에 의해 본 발명을 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 이들에 의해서 한정되지 않는다. Hereinafter, the present invention will be specifically described with reference to examples and comparative examples of sustained-release fibers, but the present invention is not limited thereto.
실시예Example
실시예 1 Example 1
<은나노 분산 입자액의 제조>≪ Preparation of silver nano-dispersed particle liquid &
스타이렌말레익 무수물의 수용성 고분자를 물에 4중량% 가하여 계면활성제를 제조하였다. 제조된 계면활성제는 상온에서 4시간 방치한 후 마이크로필터를 통과시켜 과립상 및 엉김 입자를 제거하였다. 1000 ㎖ 용기에 위에서 제조한 계면활성제 100g과 증류수 150g을 투입한 후 상온에서 혼합기로 충분히 혼합한 다음, 0.1몰 질산은 용액을 100 ㎖ 가하였다. 이 혼합 용액을 서서히 혼합하면서 하이드라진 0.1몰 용액 200 ㎖을 서서히 적가한 다음 상온에서 24시간 방치한 후, 잔류하는 하이드라진을 제거하기 위하여 소디움 하이퍼 크로라이드 0.1몰 용액 200 ㎖를 투입하였다. 이후 상온에서 5시간 동안 혼합한 후 400메쉬 스테인레스 망에 여과하여 과립이 제거된 은 나노입자 분산액을 제조하였다.
A water-soluble polymer of styrene maleic anhydride was added to water in an amount of 4 wt% to prepare a surfactant. The prepared surfactant was allowed to stand at room temperature for 4 hours and then passed through a microfilter to remove granules and entangled particles. 100 g of the surfactant prepared above and 150 g of distilled water were put into a 1000 ml container, and the mixture was thoroughly mixed at room temperature with a mixer, and then 100 ml of 0.1 molar silver nitrate solution was added. 200 ml of a 0.1-molar solution of hydrazine was gradually added dropwise while slowly stirring the mixed solution, and then the solution was left at room temperature for 24 hours. Then, 200 ml of a 0.1 molar solution of sodium hypochloride was added to remove the remaining hydrazine. After mixing for 5 hours at room temperature, the mixture was filtered through a 400 mesh stainless steel mesh to prepare a silver nanoparticle dispersion in which the granules were removed.
<은고착 이중외벽 서방성 마이크로캡슐 제조><Preparation of fixed double-walled sustained-release microcapsule>
상기 사용된 계면활성제 500g과 서방성 유기체인 편백오일 250g과 내부 외벽 형성물질인 에폭시수지 25g을 잘 혼합한 후 균질반응기로 6000 rpm에서 10분간 유화하였다. 유화를 종료한 후 일반 디졸버 교반기로 유화된 액을 교반 하면서, 외부 외벽 형성 물질인 멜라민 초기 축합물 33g을 가한 다음, 10분후 은나노 분산 입자액 120g을 투입하여, pH 5.5, 85℃에서 약 8시간 반응시킨 후 상온으로 냉각하여 피톤치드 성분이 담지된 은나노 고착 마이크로캡슐 외부 외벽이 형성되도록 하였다. 외부 외벽이 완전히 경화되기 전에 내부 외벽 경화제인 디에틸렌트리아민 9.6g을 투입한 후, 온도를 75℃로 올리고 약 8시간 교반하여 은 나노입자가 고착된 외부 외벽내 내부 외벽을 형성시킨 다음, 건조하고 약 400 메쉬 필터로 걸러서 이중외벽 서방성 마이크로캡슐을 제조하였다. 500 g of the above surfactant, 250 g of soft white oil as a slow-releasing organic material and 25 g of an epoxy resin as an inner wall forming material were mixed well and emulsified in a homogenizer at 6000 rpm for 10 minutes. After completion of the emulsification, 33 g of the melamine initial condensate as the outer wall forming material was added while stirring the emulsified mixture with the ordinary dissolver stirrer. Then, 120 g of the silver nano-dispersed particle liquid was added after 10 minutes, After reacting for a time, the solution was cooled to room temperature to form an outer wall of silver nano-adhered microcapsules carrying phytoncide components. Before the external wall was completely cured, 9.6 g of diethylenetriamine as an inner wall hardening agent was added, and the temperature was raised to 75 ° C., followed by stirring for about 8 hours to form an inner outer wall in the outer outer wall to which silver nanoparticles were fixed, And filtered through a filter of about 400 mesh to produce a microcapsule having sustained release of double wall.
상기 수득된 나노은이 코팅된 이중외벽 서방성 마이크로캡슐을 2.5중량% 농도로 나일론 6 수지와 혼합하여 마스터배치칩을 제조하였다. The resultant nano silver coated double-walled sustained-release microcapsule was mixed with nylon 6 resin at a concentration of 2.5 wt% to prepare a master batch chip.
이때, 마이크로캡슐의 평균크기는 2.0 ㎛ 수준이며, 제조된 마이크로캡슐을 나일론 6 수지(상대점도 RV 2.6 dl/g)와 용융 혼합하여 서방성 피톤치드 마이크로캡슐 함량 2.5중량%의 마스터배치칩을 제조하였다. 이렇게 제조된 마스터배치칩을 방사 시 심부의 폴리머로 사용하고, 초부의 폴리머로는 일반 나일론(상대점도 (RV) 2.6)을 사용하였다. 이렇게 제조된 심부의 마스터배치칩과 초부의 나일론을 각각 50 대 50 중량% 투입하여 심부 방사온도 250℃, 초부 방사온도 260℃에서 4,000 m/분의 속도로 방사하여 40데니어/24필라멘트사로 제조하였다. At this time, the average size of the microcapsules was 2.0 탆, and the prepared microcapsules were melt-mixed with nylon 6 resin (relative viscosity RV 2.6 dl / g) to prepare a master batch chip having a sustained release phytoncide microcapsule content of 2.5 wt% . The master batch chip thus prepared was used as a polymer in the core part of spinning, and general nylon (relative viscosity (RV) 2.6) was used as the polymer of the beginning part. The master batch chip and the nylon of the core thus prepared were put into 50 to 50% by weight of each of them, and spinning was carried out at a rate of 4,000 m / min at a deep spinning temperature of 250 캜 and an initial spinning temperature of 260 캜 to prepare a 40 denier / 24 filament yarn .
제조된 섬유의 단면은 도 1과 같으며, 수득된 복합 섬유의 물성, 공정성 및 기능성을 평가하여 하기 표 1에 나타내었다. 기능성의 경우, 양말 편기를 이용하여 통상의 방법으로 양말 편직 및 염색을 한 후에 서방성 관능 평가, 및 항균성을 측정하였다.
The cross-section of the prepared fibers is shown in Fig. 1, and the physical properties, processability and functionality of the obtained conjugate fibers are evaluated and shown in Table 1 below. In the case of functionality, sock knitting and dyeing were performed using a sock knitting machine in a conventional manner, and then a sustained sensory evaluation and antimicrobial activity were measured.
실시예 2 Example 2
실시예 1과 동일한 마스터배치칩을 일반 나일론(상대점도(RV) 2.6)과 각각 50 대 50 중량%씩 혼합하여, 260℃에서 4,300 m/분의 속도로 혼합 방사하여 40데니어/24필라멘트사로 제조하였다. 제조된 인체친화적 복합섬유의 단면은 도 2와 같으며, 수득된 섬유의 물성, 공정성 및 기능성을 평가하여 하기 표 1에 함께 나타내었다. 기능성의 경우, 양말 편기를 이용하여 통상의 방법으로 양말 편직 및 염색을 한 후에 서방성 관능 평가, 및 항균성을 측정하였다.
The same master batch chip as in Example 1 was mixed with ordinary nylon (relative viscosity (RV) 2.6) in a ratio of 50 to 50% by weight and mixed and spun at a rate of 4,300 m / min at 260 ° C to prepare 40 denier / 24 filament yarn Respectively. The cross-sections of the manufactured human-friendly conjugate fibers are shown in FIG. 2, and the physical properties, fairness and functionality of the obtained fibers are evaluated and shown in Table 1 below. In the case of functionality, sock knitting and dyeing were performed using a sock knitting machine in a conventional manner, and then a sustained sensory evaluation and antimicrobial activity were measured.
비교예 1 Comparative Example 1
실시예 1과 동일한 계면활성제 500 g과 편백오일 250 g의 비율로 혼합하여 유화시킨 다음 여기에 외벽 물질로 멜라민 초기 축합물을 33 g 가한 후, 교반하여 캡슐의 외벽이 형성되도록 하였다. 경화제로 묽은 초산 용액을 첨가하여 캡슐의 외벽을 경화시킨 후, 400 메쉬 필터로 여과하여 마이크로캡슐을 제조하였다. 이때, 마이크로캡슐의 평균크기는 2.0 ㎛ 수준이며, 제조된 마이크로캡슐을 이용하여, 실시예 1과 동일한 방법으로 마스터배치칩을 제조하였다. 이렇게 제조된 마스터배치칩을 방사 시 심부의 폴리머로 사용하고, 초부의 폴리머로는 일반 나일론(상대점도(RV) 2.6)을 사용하였다. 이렇게 제조된 심부의 마스터배치칩과 초부의 나일론를 각각 50 대 50 중량%씩 투입하여 심부 방사온도 250℃, 초부 방사온도 260℃에서 4,300 m/분의 속도로 방사하여 40데니어/24필라멘트사로 제조하였다. 수득된 복합 섬유의 물성, 공정성 및 기능성을 평가하여 하기 표 1에 나타내었다. 기능성의 경우, 양말 편기를 이용하여 통상의 방법으로 양말 편직 및 염색을 한 후에 서방성 관능 평가, 및 항균성을 측정하였다.
500 g of the same surfactant as that of Example 1 and 250 g of white flour oil were mixed and emulsified. Then, 33 g of an initial melamine condensate was added as an outer wall material, followed by stirring to form an outer wall of the capsule. The outer wall of the capsule was cured by adding dilute acetic acid solution as a curing agent, and then filtered through a 400 mesh filter to prepare microcapsules. At this time, the average size of the microcapsules was 2.0 μm, and the prepared microcapsules were used to prepare master batch chips in the same manner as in Example 1. The master batch chip thus prepared was used as a polymer in the core part of spinning, and general nylon (relative viscosity (RV) 2.6) was used as the polymer of the beginning part. The master batch chip and the nylon in the noodle were 50 to 50 wt%, respectively, and were spinned at a deep spinning temperature of 250 ° C and an initial spinning temperature of 260 ° C at a rate of 4,300 m / min to prepare a 40 denier / 24 filament yarn . The physical properties, processability and functionality of the resultant conjugate fiber were evaluated and are shown in Table 1 below. In the case of functionality, sock knitting and dyeing were performed using a sock knitting machine in a conventional manner, and then a sustained sensory evaluation and antimicrobial activity were measured.
비교예 2 Comparative Example 2
당사의 일반적인 나일론 칩(고유점도 0.64 dl/g)을 이용하여 통상의 방사장치를 이용하여 260℃에서 4,300 m/분의 속도로 방사하여 원형 다면의 40데니어/24필라멘트를 제조하였다. 제조된 복합 섬유의 물성, 공정성 및 기능성을 평가하여 하기 표 1에 함께 나타내었다. 기능성의 평가의 경우, 양말편기를 이용하여 통상의 방법으로 양말 편직 및 염색 후, 비교예 1과 동일한 피톤치드 마이크로캡슐을 동일한 함량(원사 중량의 1.25 중량%) 후가공 처리한 다음 서방성 관능 평가, 및 항균성을 측정하였다. 40 denier / 24 filaments of circular multi-facets were produced by spinning at a rate of 4,300 m / min at 260 ° C. using a conventional spinneret using a general nylon chip (inherent viscosity of 0.64 dl / g) of our company. The physical properties, processability and functionality of the prepared composite fibers were evaluated and are shown together in Table 1 below. In the evaluation of the functionality, the same phytoncide microcapsules as in Comparative Example 1 were subjected to post-processing after the same content (1.25 wt% of the yarn weight) after the sock knitting and dyeing in a usual manner using a sock knitting machine, The antimicrobial activity was measured.
(중량%)Microcapsule content in fiber
(weight%)
(복합방사)Yarn incorporation
(Composite radiation)
(혼합방사)Yarn incorporation
(Mixed radiation)
(복합방사)Yarn incorporation
(Composite radiation)
(세탁 10회)Slow Sensitivity Evaluation
(Washing 10 times)
(세탁 20회)Slow Sensitivity Evaluation
(Washing 20 times)
세탁 20회후, %)Antimicrobial activity (KS K 0693,
After washing 20%,%
<<물성 평가 방법>.<< Property evaluation method.
*마이크로캡슐의 평균 입자 크기* Average particle size of microcapsules
원사 내에 투입된 마이크로캡슐 입자의 입자 크기를 측정키 위해 이미지 어넬라이저(Image analyzer)가 장착된 전자현미경(SEM)을 이용하여 캡슐을 10번 무작위로 촬영 후, 마이크로캡슐 입자의 평균 크기를 산출하였다. In order to measure the particle size of the microcapsule particles injected into the yarn, an average size of the microcapsule particles was calculated after taking the capsules 10 times at random using an electron microscope (SEM) equipped with an image analyzer.
*마이크로캡슐의 내열성 * Heat resistance of microcapsules
TGA(Thermal Gravimetric Analysis)를 공기 분위기 하 상온에서 700℃까지 20℃/분의 승온 속도로 승온시키며 열분해에 의한 중량 감소를 측정하였다. 이때 중량 감소가 5%가 되는 온도를 열분해 온도(Td)로 표기하였다.TGA (Thermal Gravimetric Analysis) was heated from room temperature to 700 ° C at a heating rate of 20 ° C / min under air atmosphere, and weight loss due to pyrolysis was measured. At this time, the temperature at which the weight loss becomes 5% is expressed as the thermal decomposition temperature (T d ).
* 서방성 관능 평가* Slow release sensory evaluation
세탁 조건: KS K ISO 6330Washing condition: KS K ISO 6330
세탁전, 세탁 10회 및 20회 후 일반인 10명이 관능 평가 후, 하기와 같은 기준으로 점수를 측정 후, 평균 점수로 표기하였다.After washing, 10 times washing and 20 times washing, the average score of 10 persons was measured after sensory evaluation and the following criteria were measured.
5점: 매우 우수, 4점: 우수, 3점: 보통, 2점: 미흡, 1점: 불량5 points: Excellent, 4 points: Excellent, 3 points: Average, 2 points: Poor, 1 point: Poor
항균성Antimicrobial activity
세탁 조건: KS K ISO 6330Washing condition: KS K ISO 6330
20회 세탁 후, 황색포도상구균에 대한 항균성(KS K 0693법)을 측정하였다.
After washing 20 times, the antimicrobial activity against Staphylococcus aureus (KS K 0693 method) was measured.
상기 표 1의 결과를 통해서 확인되는 바와 같이, 본 발명의 제조방법에 따라 제조된 서방성 섬유는 서방성 관능 평가에서 20회 세탁 후에도 4점 이상의 점수가 유지되어 본 발명의 방법에 의할 경우 서방 기능성이 더욱 더 향상됨을 알 수 있다. 또한 본 발명의 제조방법에 따라 제조된 서방성 섬유는 은 나노입자의 고착에 의해서 항균성이 대폭 향상된 것을 확인할 수 있다.As can be seen from the results of Table 1, the sustained-release fiber produced according to the manufacturing method of the present invention has a score of 4 or more even after washing 20 times in the slow release sensory evaluation, It can be seen that the functionality is further improved. In addition, the sustained-release fiber produced according to the production method of the present invention can be confirmed that the antimicrobial activity is remarkably improved by the adhesion of the silver nanoparticles.
이상에서 본 발명의 바람직한 구현예를 들어 본 발명을 상세하게 설명하였으나 본 발명은 상술한 구현예에 한정되지 않으며, 본 발명의 기술적 사상의 범위 내에서 본 발명이 속하는 기술 분야의 당업자에 의해 많은 변형이 가능함은 자명할 것이다. While the present invention has been particularly shown and described with reference to exemplary embodiments thereof, it is to be understood that the invention is not limited to the disclosed exemplary embodiments. This will be obvious.
Claims (10)
상기 은 나노입자가 고착된 외부 외벽 내에 경화제를 투입하여 내부 외벽을 형성시켜, 은 나노입자가 고착된 이중외벽 서방성 마이크로캡슐을 수득하는 단계;
전 단계에서 수득된 이중외벽 서방성 마이크로캡슐을 사용하여 방사 구금을 적용하여 방사하는 단계를 포함하는 서방성 섬유의 제조방법.
The surfactant, the slow-releasing organism, and the polymer for forming the inner and outer walls are mixed and emulsified. Thereafter, the polymer for forming the outer wall is added to the emulsion to raise the temperature, and the reaction is carried out. Before the hardening of the outer wall is started, , Reacting and cooling to room temperature to support a sustained release material, and forming an outer wall of the sustained-release microcapsule to which silver nanoparticles are fixed;
Obtaining a double-walled sustained-release microcapsule in which silver nanoparticles are fixed by injecting a curing agent into an outer outer wall to which the silver nanoparticles are adhered to form an inner outer wall;
Applying the spinneret using the double-walled sustained release microcapsules obtained in the previous step and spinning.
[5] The method according to claim 1, wherein the polymer for forming the outer wall is a polyurethane resin, an epoxy resin, polymethyl methacrylate, or polystyrene, and the polymer for forming the outer wall is a melamine resin, a urea resin, a benzoguanamine resin, And the resin is a resin selected from the group consisting of a resin and a resin.
The method for producing a sustained-release fiber according to claim 1, wherein the inner wall of the microcapsule is formed by interfacial polymerization at 60 to 90 ° C.
The method according to claim 1, wherein the outer wall of the microcapsule is formed by in situ polymerization at a temperature of 50 to 95 캜.
[3] The method according to claim 1, wherein the spinning step is a step of preparing a master batch chip containing double-walled sustained-release microcapsules in which silver nanoparticles are fixed, and then mixing with another fiber component for spinning. Gt;
The method according to claim 1, wherein the spinning step comprises a step of using a master batch chip containing double-walled, sustained-release microcapsules with the silver nanoparticles fixed thereon as a core polymer and using another polymer resin as an initial polymer, By weight based on the total weight of the fibers.
The method of producing a sustained-release fiber according to claim 1, wherein the microcapsules have an average particle diameter of 1.0 to 4.0 탆, and the particles having a particle diameter of not more than an average particle diameter are 55 to 65% on a number-average basis.
The method of producing a sustained-release fiber according to claim 1, wherein the fibers have a monofilament fineness of 1 to 6 denier and a content of sustained-release microcapsules in the fiber is 0.5 to 10 wt%.
A sustained-release fiber produced by the method for producing a sustained-release fiber according to any one of claims 1 to 8.
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