KR20150069135A - Identification method of flame retardant materials - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 건축 또는 토목 구조물에 사용되는 난연재의 난연성능 판별 방법에 관한 것으로, 특히, 여러 가지 기기분석을 통한 데이터를 미리 확보 한 후에 통계처리 방법 중 계량 분석 기법 및 주성분분석에 의한 통계기법을 활용하여 화재안전성능의 진위여부를 판별하는 난연재의 난연성능 판별 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a flame retardant performance discriminating method for a flame retardant used in a building or a civil engineering structure, and more particularly, it relates to a method of discriminating flame retardancy of a flame retardant used in construction or civil engineering structures by using statistical techniques based on metrology analysis and principal component analysis To determine the authenticity of the fire safety performance of the flame retardant.
이를 구현하기 위하여 본 발명에서는 화재성능을 용이하게 판별하기 위하여 제품별 화재성능 및 기기분석을 통한 분석 데이터베이스를 구축하고 시공 현장을 대상으로 소량의 시료를 채취하여 기기분석을 수행하고 기존의 데이터베이스와 통계적 비교분석을 통해 재료의 화재안전성능 여부를 빠르고 적은 비용으로 판정하는 방법을 제공하고 있다.To realize this, in the present invention, in order to easily identify the fire performance, an analysis database is constructed by analyzing the fire performance and apparatus of each product, a small amount of sample is collected from the construction site, The comparative analysis provides a quick and low cost method for determining the fire safety performance of a material.
종래에는 난연성능(내화성능) 또는 방염성능을 유무를 판단하기 위해서는 보통 실험실에서 법률에서 규정된 화재시험을 수행하여 성능을 확인하였다.Conventionally, in order to judge whether or not the flame retardant performance (fire resistance performance) or the flame retardancy is present, the fire test prescribed in the law was usually performed in the laboratory to confirm the performance.
이러한 화재시험은 많은 비용과 시간이 소요되며 건축 시공현장 또는 시공이 완료된 현장을 대상으로 시료를 채취하여 화재시험을 수행하는 것이 매우 어려운 것이 현실이다. 본 발명은 화재성능을 용이하게 판별하기 위하여 제품별 화재성능 및 기기분석을 통한 분석 데이터베이스를 구축하고 시공 현장을 대상으로 소량의 시료를 채취하여 기기분석을 수행하고 기존의 데이터이베스와 통계적 비교분석을 통해 재료의 화재안전성능 여부를 빠르고 적은 비용으로 판정하는 시험법에 관한 것이다.These fire tests are very expensive and time consuming, and it is very difficult to conduct fire tests by taking samples from construction site or construction site. In order to easily identify the fire performance, the present invention constructs an analysis database by analyzing the fire performance and apparatus of each product, performs a device analysis by collecting a small amount of samples on a construction site, The present invention relates to a test method for judging whether or not a fire safety performance of a material is quick and low cost.
이에 본 발명은 상기와 같은 종래의 제반 문제점을 해소하기 위해 제안된 것으로, 본 발명의 목적은 재료의 화재안전성능을 기기분석을 통해 얻은 데이터를 사용하여 통계처리를 기반으로 한 분석 기법을 제공하는 것이며 이러한 판정기술은 기존의 시험비용대비 1/10 수준 및 분석시간은 30분 이내로 기존의 화재시험에 비해 20배 이상 빨리 시험할 수 있는 것이 특징이다.The object of the present invention is to provide an analysis technique based on statistical processing using data obtained by analyzing a fire safety performance of a material, It is characterized by the ability to test 20 times faster than the conventional fire test, with 1/10 of the test cost and 30 minutes of analysis time.
상기와 같은 목적을 달성하기 위하여 본 발명의 기술적 사상에 의한 건축 또는 토목 구조물에 사용되는 난연재의 난연성능 판별방법은, 건축 또는 토목 구조물에 사용되는 난연재의 난연성능 판별 방법에 있어서, 난연성능이 있는 난연재와 난연성능이 없는 난연재의 비파괴(Non-Invasive) 스펙트럼 분석 데이터를 수집하는 제 1 단계; 상기 수집된 스펙트럼 분석 데이터를 상호 비교하여 스펙트럼 중에서 편차가 나는 스펙트럼 영역을 추출하여 난연성능과 비난연성능으로 그루핑(Grouping)하는 제 2 단계; 난연 성능을 판단하고자 하는 난연재의 시료를 전처리하는 제 3 단계; 및 상기 전처리된 난연재 시료의 스펙트럼을 추출하여 상기 제 2 단계에서 그루핑된 값들과의 비교를 통하여 난연성능을 판단하는 제 4 단계; 를 포함한다.In order to accomplish the above object, the present invention provides a method for determining the flame retardancy of a flame retardant used in a building or civil engineering structure, the method comprising: A first step of collecting non-invasive spectrum analysis data of a flame retardant and a flame retardant having no flame retardancy; Comparing the collected spectrum analysis data with each other to extract spectral regions having a deviation in spectrum, and grouping the spectral regions into a flame retardant performance and a non-flammable performance; A third step of pretreating a sample of the flame retardant to be tested to determine the flame retardancy; And a fourth step of extracting a spectrum of the pretreated flame retardant material sample to determine flame retardancy performance by comparing with the grouped values in the second step; .
또한, 상기 제 1 단계의 비파괴 스펙트럼 분석 데이터는 XRD, XRF, NIR 중 어느 하나 이상의 분석 방법에 의하여 수집하는 것이 양호하다.In addition, it is preferable that the non-destructive spectrum analysis data of the first stage is collected by any one of XRD, XRF, and NIR analysis methods.
또한, 상기 제 2 단계는, 유클리드 거리와 T2 통계처리로 그루핑하는 것이 양호하다.The second step is preferably grouped by Euclidean distance and T 2 statistical processing.
또한, 상기 유클리드 거리 통계처리는 PCA(Principal Component Analysis) 및 PLS-DA(Partial Least Square - Discrimination Analysis) 방법을 이용하는 것이 양호하다.Also, PCA (Principal Component Analysis) and PLS-DA (Partial Least Square-Discrimination Analysis) methods are preferably used for the Euclidean distance statistical processing.
또한, 상기 PCA 방법은, 스펙트럼과 시료 수를 행렬로 구성한 뒤에 이 행렬에서 공분산을 기초로 고유값 분해 방법으로 스펙트럼 중에서 편차가 가장 많이 나는 스펙트럼 영역을 추출하여 고유값을 계산함으로써, 난연성분이 있는 데이터와 난연성분이 없는 데이터로 그루핑하는 것이 양호하다.In addition, the PCA method is a method in which a spectral region and a sample number are matrically arranged, a spectral region having the largest deviation among the spectra is extracted by the eigenvalue decomposition method based on the covariance in the matrix, And data with no flame-retardant content.
또한, 상기 PLS-DA 방법은, 스펙트럼과 시료 수를 행렬로 구성 한 뒤에 스펙트럼과 시료 중에서 난연 성질을 가진 시료를 1로 지정하고, 난연 성질이 없는 시료를 0으로 지정 한 후에 이 지정된 시료 값과 스펙트럼과의 상관 관계(R)로 그루핑하는 것이 양호하다.In the PLS-DA method, the spectrum and the number of samples are arranged in a matrix, and a specimen having a flame retardant property among the spectrum and the specimen is designated as 1, a specimen having no flame retardancy is designated as 0, It is preferable to group them into correlation (R) with the spectrum.
또한, 상기 R이 0.8 이상이면 난연 성질이 있는 것으로 판단하는 것이 양호하다.
In addition, when R is at least 0.8, it is judged that there is a flame retardant property.
본 발명에 의한 건축 또는 토목 구조물의 난연재의 난연성능 판별 방법은, 기존의 시험비용대비 1/10 수준, 분석시간은 30분 이내로 기존의 화재시험에 비해 20배 이상 빨리 시험할 수 있는 효과가 있다.The flame retardant performance discriminating method of a flame retardant material for a building or a civil structure according to the present invention is capable of testing at a rate of 1/10 of the conventional test cost and an analysis time of 30 minutes or less, .
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 내화재 진위판별을 통계처리 기반으로 한 분석 기법에 대한 전체 블록 흐름도.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 난연재 진위판별을 통계처리 기반으로 한 분석 기법 중에 판별식에 대한 블록 흐름도.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 난연재 진위판별을 통계처리 기반으로 한 분석 기법 중에 PCA에 의한 판별 프로세서에 대한 블록 흐름도.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 난연재 진위판별을 통계처리 기반으로 한 분석 기법 중에 PLS-DA에 의한 판별 프로세서에 대한 블록 흐름도.
도 5는 본 발명의 일 실시예에 따른 난연재 진위판별을 통계처리 기반으로 한 분석 기법을 사용하기 위한 XRF 스펙트럼 결과 사진.BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS FIG. 1 is an overall block flow diagram of an analytical technique based on statistical processing of refractory material authenticity discrimination according to an embodiment of the present invention. FIG.
FIG. 2 is a block flow diagram of a discriminant in an analysis technique based on statistical processing of flame retardant authenticity discrimination according to an embodiment of the present invention. FIG.
3 is a block flow diagram of a PCA-based discrimination processor among analysis methods based on statistical processing of flame retardant authenticity discrimination according to an embodiment of the present invention.
FIG. 4 is a block flow diagram of a discrimination processor by PLS-DA among analysis methods based on statistical processing of flame retardant authenticity discrimination according to an embodiment of the present invention.
FIG. 5 is a photograph of an XRF spectrum image for using an analysis technique based on statistical processing of flame retardant authenticity discrimination according to an embodiment of the present invention. FIG.
첨부한 도면을 참조하여 본 발명의 실시예들에 의한 건축 또는 토목 구조물의 난연재의 난연성능 판별방법에 대하여 상세히 설명한다. 본 발명은 다양한 변경을 가할 수 있고 여러 가지 형태를 가질 수 있는바, 특정 실시예들을 도면에 예시하고 본문에 상세하게 설명하고자 한다. 그러나 이는 본 발명을 특정한 개시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다. 각 도면을 설명하면서 유사한 참조부호를 유사한 구성요소에 대해 사용하였다. 첨부된 도면에 있어서, 구조물들의 치수는 본 발명의 명확성을 기하기 위하여 실제보다 확대하거나, 개략적인 구성을 이해하기 위하여 실제보다 축소하여 도시한 것이다.DETAILED DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS A method for determining flame retardancy of a flame retardant material of a construction or civil engineering structure according to embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings. The present invention is capable of various modifications and various forms, and specific embodiments are illustrated in the drawings and described in detail in the text. It is to be understood, however, that the invention is not intended to be limited to the particular forms disclosed, but on the contrary, is intended to cover all modifications, equivalents, and alternatives falling within the spirit and scope of the invention. Like reference numerals are used for like elements in describing each drawing. In the accompanying drawings, the dimensions of the structures are enlarged to illustrate the present invention, and are actually shown in a smaller scale than the actual dimensions in order to understand the schematic structure.
또한, 제1 및 제2 등의 용어는 다양한 구성요소들을 설명하는데 사용될 수 있지만, 상기 구성요소들은 상기 용어들에 의해 한정되어서는 안 된다. 상기 용어들은 하나의 구성요소를 다른 구성요소로부터 구별하는 목적으로만 사용된다. 예를 들어, 본 발명의 권리 범위를 벗어나지 않으면서 제1 구성요소는 제2 구성요소로 명명될 수 있고, 유사하게 제2 구성요소도 제1 구성요소로 명명될 수 있다. 한편, 다르게 정의되지 않는 한, 기술적이거나 과학적인 용어를 포함해서 여기서 사용되는 모든 용어들은 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 가지고 있다. 일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 것과 같은 용어들은 관련 기술의 문맥 상 가지는 의미와 일치하는 의미를 가지는 것으로 해석되어야 하며, 본 출원에서 명백하게 정의하지 않는 한, 이상적이거나 과도하게 형식적인 의미로 해석되지 않는다.
Also, the terms first and second, etc. may be used to describe various components, but the components should not be limited by the terms. The terms are used only for the purpose of distinguishing one component from another. For example, without departing from the scope of the present invention, the first component may be referred to as a second component, and similarly, the second component may also be referred to as a first component. On the other hand, unless otherwise defined, all terms used herein, including technical or scientific terms, have the same meaning as commonly understood by one of ordinary skill in the art to which this invention belongs. Terms such as those defined in commonly used dictionaries are to be interpreted as having a meaning consistent with the contextual meaning of the related art and are to be interpreted as either ideal or overly formal in the sense of the present application Do not.
이하, 본 발명의 실시예에 의한 건축 또는 토목 구조물의 난연재의 난연성능 판별방법의 구성을 상세히 설명하도록 한다.DETAILED DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS The construction of a flame retardant performance determining method for a flame retardant of a building or civil engineering structure according to an embodiment of the present invention will be described in detail below.
최근 건축물이 고층화됨에 따라 건축물의 하중 증가에 대응하고 부재단면의 감소를 위하여 기둥과 보 등 골조에 철골구조를 많이 사용하고 있다. 그러나 철골은 열에 노출되면 팽창하며 열을 전달하고 약 500 ℃에서 강도의 대부분을 잃는다.Recently, as a result of the increase in the number of buildings, the steel frame structure has been used for the columns and beam frames to cope with the increase in the load of the buildings and to reduce the section of the members. However, the steel frame expands when exposed to heat and transfers heat and loses most of its strength at about 500 ° C.
구조물에서의 철재의 붕괴는 건물 일부 또는 전체의 붕괴로 이어질 수 있다. 따라서 화재로부터 철골의 온도상승을 방지하여 건축물의 구조적 안전을 확보하기 위해 철골구조에 내화뿜칠재를 시공하고 있다. 하지만 내화뿜칠재 시공에 있어서 내화 성능이 없는 일반 흡음뿜칠재의 무분별한 사용의 부실 시공으로 화재시 많은 인명 및 재산피해가 발생할 수 있다. 따라서 육안으로 구별이 불가능한 내화뿜칠재와 흡음뿜칠재를 구분하기 위하여 본 발명에서 현장 분석이 가능한 근적외선 분광법을 이용하여 현장에서 신속하게 정상과 비정상의 내화 뿜칠재를 판별할 수 있는 기술을 제공한다.The collapse of steel in a structure can lead to collapse of some or all of the building. Therefore, in order to secure the structural safety of the building by preventing the temperature rise of the steel frame from fire, the fire-resistant material is being applied to the steel frame structure. However, in the construction of the fireproofing material, the fireproof performance of the general sound-absorbing material, which has no fireproof performance, can cause a lot of damage and property damage. Therefore, in order to distinguish between the fireproof material and the soundproof material, which can not be distinguished from the naked eye, the present invention provides a technology for quickly and accurately identifying the normal and abnormal fireproof materials on the spot by using near infrared spectroscopy capable of field analysis.
근적외선 분광분석법은 가시광선(Visible)과 중적외선(Mid infrared) 사이에 존재하는 800 부터 2500 nm의 파장 영역에서 주로 C-H, N-H, O-H, 그리고 S-H 등의 작용기를 가지는 물질의 측정 및 정량 분석에 널리 사용되고 있다.NIR spectroscopy is widely used in the measurement and quantitative analysis of substances having functional groups such as CH, NH, OH, and SH mainly in the wavelength range of 800 to 2500 nm existing between visible and mid infrared .
이 방법은 재현성, 정밀성, 그리고 정확성이 뛰어나 현재에는 농업뿐만 아니라 식품, 정유, 화학, 생물학, 제약 등을 포함한 다양한 산업 분야에 응용되고 있다. 이러한 특징이 있는 근적외선 분광 분석법은 주로 유기물의 진동에 따른 진동 밴드(Vibration band)를 측정하게 되는데, 시료에 따라서 각 유기물과 유기물 또는 유기물과 무기물의 결합 밴드(Combination band)에 의한 흡수 스펙트럼이 나타나며 이 흡수 스펙트럼을 이용하여 정상과 비정상을 구분하게 된다.This method is highly reproducible, accurate, and accurate, and is currently being applied not only to agriculture but also to various industrial fields including food, refinery, chemical, biology, and pharmaceutical. NIR spectroscopy with this characteristic mainly measures the vibration band according to the vibration of the organic material. Depending on the sample, the absorption spectrum due to the combination band of each organic substance and the organic substance or the organic substance and the inorganic substance appears. Absorption spectra are used to distinguish between normal and abnormal.
일반적으로 정상과 비정상을 구분하는 데 있어 모델링 기법을 사용하게 되는데, 본 발명에서는 모델링 기법중 주성분분석(PCA, Principal Components Analysis) 방법을 사용하였다. PCA는 두 종류의 전체 흡수 스펙트럼에 대해 Loading 값에 의해서 정상과 비정상을 판별하는 효과적인 통계기법이다.Generally, a modeling technique is used to distinguish between normal and abnormal. In the present invention, principal component analysis (PCA) is used as a modeling technique. PCA is an effective statistical technique for discriminating between normal and abnormal by a loading value for two types of total absorption spectrum.
한편, 본 발명은 본 발명자가 2011년에 발간된 "Analytical Science & Technology", Vol.24, No.2, 85-93에 기고한 논문 "근적외선 분광 분석법을 이용한 내화뿜칠재 일치성 분석" 연구에 기재되어 있는 기술을 개량한 발명이다.On the other hand, the present invention relates to a study on the analysis of the correspondence of fire-resistant spray material using near-infrared spectroscopic method in "Analytical Science & Technology", Vol.24, No. 2, 85-93, This invention is an improvement of the described technology.
즉, 상기 논문에서는 내화뿜칠재를 대상으로 스펙트럼 분석을 수행한 결과, 난연재와 비난연재 사이에 스펙트럼 분석 차이가 있다는 것을 밝힌 것이 주 내용이며, 본 발명은 위의 내용을 좀 더 발전시켜, 실제 현장에서 사용되는 난연재의 양/불량 여부를 스펙트럼 분석으로 가려내기 위한 일관되고 규칙적인 방법을 제공하고 있다.
In other words, in the above article, spectrum analysis of fire-resistant material has revealed that there is a difference in spectral analysis between the flame retardant material and the non-combustible material. The present invention further develops the above- Provides a consistent and regular way to identify the amount / defect of the flame retardant used in the spectrum analysis.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 내화재 진위판별을 통계처리 기반으로 한 분석 기법에 대한 전체 블록 흐름도이다.BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS FIG. 1 is an overall block flow diagram of an analysis technique based on statistical processing of refractory material authenticity discrimination according to an embodiment of the present invention. FIG.
도시된 바와 같이 본 발명은 기본적으로 비파괴 분석(Non-Invasive) 장비인 XRF, XRD 및 FT- NIR에 의해서 측정된 데이터를 저장한 상태에서 데이터 분석을 계량 분석 화학을 기반으로 하여 분석을 한다. 이 분석 방법은 데이터 중에서 난연성능과 연관성이 있는 데이터를 추출한 후에 이 추출된 데이터를 사용하여 판별식을 만들고 이 판별식으로 미지의 시료를 예측하는 방식의 프로세스로 구성된다.As shown in the figure, the present invention basically analyzes the data analysis based on the quantitative analysis chemistry while the data measured by the non-invasive equipment XRF, XRD and FT-NIR are stored. This analysis method consists of a process of extracting data related to the flame retardant performance from the data, making a discriminant equation using the extracted data, and predicting an unknown sample with this discriminant.
즉, 비파괴분석 기기들로부터 얻어지는 실측치 데이터로부터 난연성능과 연관성이 있는 데이터를 추출한 후, XRF 또는 NIR 스펙트럼 분석을 수행하고, 이들로부터 판별식(Discrimination Model)에 따른 예측(Prediction)을 수행하여 정상인지 비정상인지를 가려내는 순서로 본 발명은 구성된다.That is, after extracting data related to the flame retardant performance from the measured data obtained from the non-destructive analysis instruments, XRF or NIR spectrum analysis is performed, and prediction from the discrimination formula (Discrimination Model) The present invention is configured in the order of detecting abnormalities.
여기서 XRF 분석은 흔히 X선 형광분석법이라 하며, 형광 X선 분석법으로 널리 알려져 있다.(X-ray Fluorescence Analysis)Here, XRF analysis is often referred to as X-ray fluorescence analysis and is widely known as X-ray fluorescence analysis. (X-ray Fluorescence Analysis)
이는 시료에 X선을 조사해 2차적으로 발생하는 X선(형광 X선)을 이용해서 원소의 정성ㆍ정량 분석을 하는 방법이다. 이 형광 X선 분석법은 각종 원소 분석법 중에서도 대표적인 방법의 하나로 생각되며, 여러 가지 재료의 평가분석에 통상적인 분석방법으로 확립되어 있다. 원소 분석으로서의 형광 X선 분석법은 일반적으로 시판되고 있는 자동화 장치를 이용해서 실용화되고 있다. 형광 X선 분석법의 특징은 비파괴적이며 신속한 측정에 있기 때문에 공정관리에 널리 이용되고 있다. 또 일반적인 재료 평가에 있어서도 원소의 조성을 조사하기 위해 필수적인 분석법이다.This is a method of qualitative and quantitative analysis of an element using X-ray (fluorescent X-ray) generated secondarily by irradiating the sample with X-ray. This fluorescence X-ray analysis method is considered to be one of the representative methods among various elemental analysis methods, and has been established as a usual analysis method for evaluation analysis of various materials. Fluorescence X-ray analysis as an elemental analysis has been put to practical use by a commercially available automated apparatus. The characteristics of fluorescent X-ray analysis are widely used for process control because they are non-destructive and rapid measurement. It is also an indispensable method for examining the composition of elements in general material evaluation.
XRD 분석은 X-ray 회절분석법으로서, X선을 결정에 부딪히게 하면 그중 일부는 회절을 일으키고 그 회절각과 강도는 물질 구조상 고유한 것으로서 이 회절 X선을 이용하여 시료에 함유된 결정성 물질의 종류와 양에 관계되는 정보를 알 수 있다. 이와 같이 결정성 물질의 구조에 관한 정보를 얻기 위한 분석방법이 X선 회절법이다.X-ray diffraction analysis is an X-ray diffraction method. When X-rays are encountered on a crystal, some of them cause diffraction and its diffraction angle and intensity are inherent in the material structure. The diffraction X- And information related to the quantity can be known. The analytical method for obtaining the information on the structure of the crystalline material is the X-ray diffraction method.
FT-NIR 분석법은 퓨리에 변환 근적외선 분광기(Fourier Transform Near-Infrared Spectrometer)의 약자로 근적외선 영역의 빛을 이용하여 유기화합물을 정량하는데 사용된다. 근적외선 분광기(NIR Spectrometer; 이후 NIR이라 칭함.)는 1960년대 초 실용화된 이후 농산물의 원산지 검사에 주로 이용되어 왔다. 그 이후 근적외선을 이용한 다양한 장비가 개발되면서 응용범위를 확대하여 최근에는 농업, 식품, 사료분야 뿐 아니라 화학, 생화학, 화장품, 의학, 석유화학, 제약, 고분자, 제지 및 섬유분야까지 널리 보급되어 그 진가를 발휘하고 있다.The FT-NIR method is an abbreviation of Fourier Transform Near-Infrared Spectrometer, which is used to quantify organic compounds using light in the near-infrared region. The NIR Spectrometer (hereinafter referred to as NIR) has been mainly used for the inspection of the origin of agricultural products since its practical use in the early 1960s. Since then, various devices using near-infrared rays have been developed and the application range has been expanded. In recent years, it has been widely used in the fields of agriculture, food, feed, chemicals, biochemistry, cosmetics, medicine, petrochemical, pharmaceutical, .
NIR 기술의 발전 초기에는 주로 분산형(Dispersive) 방식의 NIR 이 사용되었다. 하지만 분산형 NIR은 단색광 장치(Monochromator)에 들어있는 grating의 기계적인 회전으로 파장을 스캐닝하기 때문에(이러한 방식을 분산형 분광기-dispersive IR spectrometer-라고 부름.) 파장의 정확성이 떨어지고 장비의 낮은 안정성으로 시료의 성상이 복잡하거나 정밀한 분석을 원하는 산업 현장의 QC/QA에서 문제점이 제기되어 왔다.At the beginning of the development of NIR technology, mainly dispersive NIR was used. However, because the scattered NIR scans the wavelength by the mechanical rotation of the grating in the monochromator (this is called the dispersive IR spectrometer), the wavelength accuracy is poor and the equipment has low stability Problems have arisen in the QC / QA of industrial sites where the characteristics of samples are complex or require precise analysis.
FT-NIR은 이러한 기기구조의 단점을 보완하기 위하여 간섭계(Interferometer)라는 첨단 부품을 장착하고 여기에서 얻은 시그널을 컴퓨터가 퓨리에 변환(Fourier Transform)함으로써 스펙트럼을 얻는 진보된 방식을 채택하고 있다. 또 기기 내부에 He-Ne 레이저를 장착해 파장의 위치를 언제나 정확하게 컨트롤함으로써 기기의 정확도와 안정성을 10 ~ 100 배까지 획기적으로 개선하였다. FT 방식의 이러한 이점 때문에 정성분석에 주로 사용되는 중간 적외선 (Mid-IR; IR이라 칭함)에서 FTIR(FTMIR:중간 적외선)이 기존의 분산형 IR을 완전히 대체한 것과 마찬가지로 실제 분석기기 시장에서 분산형 NIR이 FT-NIR로 빠르게 대체되고 있는 추세이며 FT-NIR의 성능은 이미 많은 산업 분야에서 그 진가를 인정받고 있다.The FT-NIR is equipped with advanced components called interferometers to compensate for the disadvantages of this device structure and adopts an advanced method of obtaining the spectrum by Fourier transforming the signals obtained therefrom. In addition, by installing a He-Ne laser inside the device, the position and accuracy of the wavelength can be precisely controlled, dramatically improving the accuracy and stability of the device from 10 to 100 times. Because of this advantage of the FT method, as FTIR (FTMIR: Mid-IR) completely replaces the existing distributed IR in Mid-IR (IR), which is mainly used for qualitative analysis, NIR is rapidly replacing FT-NIR, and the performance of FT-NIR is already recognized in many industries.
한편, 위와 같은 스펙트럼 분석을 실시하기 위해서는 시료들을 분석이 가능한 실험대상체로 하기 위하여, 전처리 과정을 수행하여야 한다.On the other hand, in order to perform the spectrum analysis as described above, a preprocessing process must be performed in order to make the samples to be analyzed as test objects.
가령, 내화뿜칠재의 경우에는 시멘트 계열, 석고 계열 및 화재성능을 위한 Al, Mg 성분 등으로 구성되어 있는 바, 국제 규격인 ISO 4552-2 전처리 방법에 따라 실험대상체로 만들어야 한다. 즉, 1단계에서는 2.8 mm, 2단계에서는 1.0 mm, 최종단계에서는 160 μm까지 분쇄한다.
For example, in case of fire-proof material, it is composed of cement series, gypsum series, Al and Mg components for fire performance, and should be made into an experimental object according to the international standard ISO 4552-2 preprocessing method. That is, it is pulverized to 2.8 mm in the first stage, 1.0 mm in the second stage, and to 160 μm in the final stage.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 난연재 진위판별을 통계처리 기반으로 한 분석 기법 중에 판별식에 대한 블록 흐름도이다.FIG. 2 is a block flow diagram of a discriminant in an analysis technique based on statistical processing of flame retardant authenticity discrimination according to an embodiment of the present invention.
도시된 바와 같이 판별식을 만들기 위해서는 난연성능이 있는 제품과 난연성능이 없는 제품의 분석데이터를 분석 장비로 측정하여 데이터 확보한다. 이렇게 확보된 데이터는 난연성능의 유무에 따른 스펙트럼의 차이를 확인하고, 이러한 구분이 되는 데이터 부분만 추출하여 판별식 즉 모델을 만들게 되는데 이때 모델의 평가에 있어서는 유클리드 거리와 T2 통계처리로 판별식이 적용여부를 확인하게 된다. 유클리드 거리 방법은 계량 분석기법인 PCA 와 PLS-DA를 사용하여 추출된 데이터가 점으로 나타나는 데 이 점끼리의 거리를 가지고 판단하게 되는데 난연성능 유무인 경우에는 두 가지 그룹으로 나타나는지 확인하는 방법으로 적용하게 된다. As shown in the figure, in order to make a discrimination formula, the analysis data of a product having a flame retardant performance and a product having no flame retardancy is measured with an analyzer to obtain data. The data obtained by this method is used to identify the spectrum difference depending on the presence or absence of the flame retardant performance, and to extract only the data part of the classification, a discriminant equation or a model is made. In this case, the Euclidean distance and the T 2 statistical process It is confirmed whether it is applied or not. The Euclidean distance method uses data from PCA and PLS-DA, which are measured by a distance analyzer. The data is determined by the distance between the points. If there is a flame retardant performance, do.
- PCA법 : PCA는 수백 개의 변수를 몇 개의 주성분(PC, principal component)으로 나타내는 대표적인 차원축소 방법이다.- PCA method: PCA is a representative dimension reduction method which shows hundreds of variables as several principal components (PCs).
- Hotelling’ T2 (T2 통계처리): 새로운 데이터가 모델과 얼마나 잘 부합되는지를 보여주는 수치이다.- Hotelling 'T 2 (T 2 statistics) are figures showing that new data is consistent with how well the model.
- PLS-DA (Partial Least Square - Discrimination Analysis): PLS-DA는 종속변수로 농도의 값 대신에 판별하고자 하는 그룹들을 가상 변수로 지정하여 회귀 모델을 만드는 방법이다.
- PLS-DA (Partial Least Square - Discrimination Analysis): PLS-DA is a method of creating a regression model by designating groups to be discriminated as virtual variables instead of concentration values as dependent variables.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 난연재 진위판별을 통계처리 기반으로 한 분석 기법 중에 PCA에 의한 판별 프로세서에 대한 블록 흐름도이다.FIG. 3 is a block flow diagram of a discrimination processor by PCA among analysis techniques based on statistical processing of flame retardant authenticity discrimination according to an embodiment of the present invention.
도시된 바와 같이 비파괴 분석법중 XRD, XRF 및 NIR spectrometer에 의해서 측정된 데이터 즉 스펙트럼과 시료 수를 행렬로 구성한 뒤에 이 행렬에서 공분산을 기초로 고유값 분해 방법으로 스펙트럼 중에서 편차가 가장 많이 나는 스펙트럼 영역을 추출하여 고유값을 계산하고, 나머지 스펙트럼 중에서 가장 큰 편차가 나는 것을 두 번째 고유값으로 하여 계산하는 방식으로 데이터를 추출하게 된다. 이 데이터를 추출할 때 난연성분의 데이터 스펙트럼과 난연성분이 없는 스펙트럼이 차이가 날 경우에는 고유값이 서로 달라지게 되고, 이 달라진 것이 두 가지로 그룹핑되어 나타나게 된다. 이러한 고유값을 기초로 한 데이터를 loading value 값으로 정리가 되고 이 정리된 데이터를 가지고 판별식을 만들어 구성한다.
As shown in the figure, after the data measured by XRD, XRF and NIR spectrometer, that is, the spectrum and the number of samples, are constituted by a matrix, the spectral region having the largest deviation among the spectra by the eigenvalue decomposition method based on the covariance in this matrix Extracts the eigenvalues, and extracts the data by calculating the second eigenvalue of the largest difference among the remaining spectra. When this data is extracted, when the data spectrum of the flame-retardant component differs from the spectrum of the flame-retardant component, the eigenvalues are different from each other, and the changes are grouped into two groups. The data based on these eigenvalues are summarized by the loading value, and the discriminant is constructed with the summarized data.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 난연재 진위판별을 통계처리 기반으로 한 분석 기법 중에 PLS-DA에 의한 판별 프로세서에 대한 블록 흐름도이다.FIG. 4 is a block flow diagram of a discrimination processor based on PLS-DA among analysis methods based on statistical processing of flame retardant authenticity discrimination according to an embodiment of the present invention.
도시된 바와 같이 비파괴 분석법중 XRD, XRF 및 NIR spectrometer에 의해서 측정된 데이터, 즉 스펙트럼과 시료 수를 행렬로 구성한 뒤에 스펙트럼과 시료 중에서 내화 성질을 가진 시료를 1로 값을 지정하고, 내화 성질이 없는 시료를 0으로 지정한 후, 이 지정된 시료 값과 스펙트럼과의 상관 관계로 계산하게 된다. 이 상관성 여부에 있어서, 상관관계가 R 값을 표현되고 상관성이 좋을수록 1에 가깝게 된다. 일반적으로 0.8이상의 상관성을 가지게 한 뒤에 판별식을 적용한다.
As shown in the figure, after the data measured by XRD, XRF and NIR spectrometer, ie, the spectrum and the number of specimens, is set as a matrix, the specimen having a refractory property in the spectrum and the sample is designated as 1, After designating the sample as 0, it is calculated as the correlation between the designated sample value and the spectrum. In this correlation, the correlation is expressed as R, and the better the correlation, the closer to 1. Generally, the discriminant is applied after having a correlation of 0.8 or more.
도 5는 본 발명의 일 실시예에 따른 난연재 진위판별을 통계처리 기반으로 한 분석 기법을 사용하기 위한 XRF 스펙트럼 결과 사진이다.FIG. 5 is a photograph of an XRF spectrum image for using an analysis technique based on statistical processing of flame retardant authenticity discrimination according to an embodiment of the present invention.
도시된 바와 같이 통계처리를 위하여 난연성능이 있는 제품과 난연성능이 없는 제품에 대한 XRF spectra로써 스펙트럼으로 보면 난연성능이 있는 샘플과 난연성능이 없는 샘플이 어느 정도 차이를 확인하기가 어렵다. 이럴 경우에는 각 스펙트럼의 특정 영역을 확인하는 것이 아니라, 전체 스펙트럼 영역을 행렬로 한 뒤에 이 행렬을 기준으로 하여 PCA로 판별한다. 이 PCA 판별은 5-b번에 나타나 있는 것처럼 난연성능이 없는 제품과 난연성능이 있는 제품 두 가지로 구분(그룹핑)되는 것으로 확인되고 있다.(그림 상부의 원부분은 난연성능이 없는 제품군이며, 하부는 난연성능이 있는 제품군으로 구분된다.) 이렇게 구분되는 데이터를 기초로 하여 판별식을 만들게 되고 이 판별식을 기초로 하여 미지시료 내지는 새로운 시료를 측정하게 된다.
As shown in the figure, XRF spectra of a product having a flame retarding ability and a product having no flame retarding ability for statistical processing, it is difficult to confirm the difference between a sample having a flame retardancy and a sample having no flame retardancy. In this case, rather than identifying a specific region of each spectrum, the entire spectrum region is determined as a matrix, and then the PCA is determined based on the matrix. This PCA discrimination has been confirmed to be divided into two types (grouping) with no flame retardant performance and with flame retardant performance as shown in 5-b. And the lower part is classified into a product group having flame retardant performance.) Based on the data thus classified, a discrimination equation is made and an unknown sample or a new sample is measured based on the discriminant.
이상에서 본 발명의 바람직한 실시예를 설명하였으나, 본 발명은 다양한 변화와 변경 및 균등물을 사용할 수 있다. 본 발명은 상기 실시예를 적절히 변형하여 동일하게 응용할 수 있음이 명확하다. 따라서 상기 기재 내용은 하기 특허청구범위의 한계에 의해 정해지는 본 발명의 범위를 한정하는 것이 아니다. While the present invention has been particularly shown and described with reference to exemplary embodiments thereof, it is to be understood that the invention is not limited to the disclosed exemplary embodiments. It is clear that the present invention can be suitably modified and applied in the same manner. Therefore, the above description does not limit the scope of the present invention, which is defined by the limitations of the following claims.
Claims (9)
난연성능이 있는 난연재와 난연성능이 없는 난연재의 비파괴(Non-Invasive) 스펙트럼 분석 데이터를 수집하는 제 1 단계; 및
상기 수집된 스펙트럼 분석 데이터를 상호 비교하여 스펙트럼 중에서 편차가 나는 스펙트럼 영역을 추출하여 난연성능과 비난연성능으로 그루핑(Grouping)하는 제 2 단계;
를 포함하는 것을 특징으로 하는 난연재의 난연성능 판별 방법
A flame retardant performance evaluation method for a flame retardant used in construction or civil engineering structures,
A first step of collecting non-invasive spectral analysis data of a flame retardant having flame retardancy and a flame retardant having no flame retardancy; And
Comparing the collected spectrum analysis data with each other to extract spectral regions having a deviation in spectrum, and grouping the spectral regions into a flame retardant performance and a non-flammable performance;
A flame retardant performance evaluation method for a flame retardant, comprising the steps of:
상기 제 1 단계의 비파괴 스펙트럼 분석 데이터는 XRD, XRF, NIR 중 어느 하나 이상의 분석 방법에 의하여 수집하는 것을 특징으로 하는 난연재의 난연성능 판별 방법
The method according to claim 1,
Wherein the non-destructive spectrum analysis data of the first step is collected by any one of XRD, XRF and NIR analysis methods.
상기 제 2 단계는,
유클리드 거리와 T2 통계처리로 그루핑하는 것을 특징으로 하는 난연재의 난연성능 판별 방법
The method according to claim 1,
The second step comprises:
A method for judging flame retardancy of a flame retardant, which comprises grouping by Euclidean distance and T 2 statistical processing
상기 유클리드 거리 통계처리는 PCA(Principal Component Analysis) 및 PLS-DA(Partial Least Square - Discrimination Analysis) 방법을 이용하는 것을 특징으로 하는 난연재의 난연성능 판별 방법
The method of claim 3,
Wherein the Euclidean distance statistical processing uses PCA (Principal Component Analysis) and PLS-DA (Partial Least Square-Discrimination Analysis) methods.
상기 PCA 방법은,
스펙트럼과 시료 수를 행렬로 구성한 뒤에 이 행렬에서 공분산을 기초로 고유값 분해 방법으로 스펙트럼 중에서 편차가 가장 많이 나는 스펙트럼 영역을 추출하여 고유값을 계산함으로써, 난연성분이 있는 데이터와 난연성분이 없는 데이터로 그루핑하는 것을 특징으로 하는 난연재의 난연성능 판별 방법
5. The method of claim 4,
The PCA method comprises:
By constructing a matrix of spectra and sample numbers, we can extract eigenvalues by extracting spectral regions with the greatest variation among the spectra using the eigenvalue decomposition method based on the covariance in this matrix. By grouping the data with the flame retardant and the data without the flame retardant A flame retardant performance evaluation method for flame retardant
상기 PLS-DA 방법은,
스펙트럼과 시료 수를 행렬로 구성 한 뒤에 스펙트럼과 시료 중에서 난연 성질을 가진 시료를 1로 지정하고, 난연 성질이 없는 시료를 0으로 지정 한 후에 이 지정된 시료 값과 스펙트럼과의 상관 관계(R)로 그루핑하는 것을 특징으로 하는 난연재의 난연성능 판별 방법
5. The method of claim 4,
The PLS-DA method comprises:
After the spectrum and the number of specimens are composed of a matrix, the specimen having the flame retardant property among the spectra and the specimen is designated as 1, the specimen having no flame retardancy is designated as 0, and the correlation (R) between the specified specimen value and the spectrum Flame retardant performance evaluation method of a flame retardant characterized by grouping
상기 R이 0.8 이상이면 난연 성질이 있는 것으로 판단하는 것을 특징으로 하는 난연재의 난연성능 판별 방법
The method according to claim 6,
And determining that the flame retardant property is present if the R is 0.8 or more
난연성능이 있는 난연재와 난연성능이 없는 난연재의 비파괴(Non-Invasive) 스펙트럼 분석 데이터를 수집하는 제 1 단계;
상기 수집된 스펙트럼 분석 데이터를 상호 비교하여 스펙트럼 중에서 편차가 나는 스펙트럼 영역을 추출하여 난연성능과 비난연성능으로 그루핑(Grouping)하는 제 2 단계;
난연 성능을 판단하고자 하는 난연재의 시료를 전처리하는 제 3 단계; 및
상기 전처리된 난연재 시료의 스펙트럼을 추출하여 상기 제 2 단계에서 그루핑된 값들과의 비교를 통하여 난연성능을 판단하는 제 4 단계;
를 포함하는 것을 특징으로 하는 난연재의 난연성능 판별 방법
A flame retardant performance evaluation method for a flame retardant used in construction or civil engineering structures,
A first step of collecting non-invasive spectral analysis data of a flame retardant having flame retardancy and a flame retardant having no flame retardancy;
Comparing the collected spectrum analysis data with each other to extract spectral regions having a deviation in spectrum, and grouping the spectral regions into a flame retardant performance and a non-flammable performance;
A third step of pretreating a sample of the flame retardant to be tested to determine the flame retardancy; And
A fourth step of extracting a spectrum of the pretreated flame retardant material sample to determine a flame retardant performance through comparison with the grouped values in the second step;
A flame retardant performance evaluation method for a flame retardant, comprising the steps of:
상기 제 4 단계에서 난연재 시료의 스펙트럼을 추출하는 것은 XRD, XRF, FT-NIR 중 어느 한 방법에 의하여 실시되는 것을 특징으로 하는 난연재의 난연성능 판별 방법
9. The method of claim 8,
The method according to any one of the preceding claims, wherein the flame-retardant performance is determined by XRD, XRF or FT-NIR.
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107894408A (en) * | 2017-11-24 | 2018-04-10 | 中国农业科学院油料作物研究所 | A kind of edible oil based near infrared spectrometer is polynary to mix pseudo- discrimination method |
-
2013
- 2013-12-13 KR KR1020130155196A patent/KR20150069135A/en not_active Application Discontinuation
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107894408A (en) * | 2017-11-24 | 2018-04-10 | 中国农业科学院油料作物研究所 | A kind of edible oil based near infrared spectrometer is polynary to mix pseudo- discrimination method |
| CN107894408B (en) * | 2017-11-24 | 2021-04-13 | 中国农业科学院油料作物研究所 | Edible oil multi-element adulteration identification method based on near-infrared spectrometer |
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