KR20140148193A - Manufacturing method of nickel nanopowder and thereby made nickel nanopowder - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 니켈 나노분말의 제조방법 및 니켈 나노분말에 관한 것으로, 보다 상세하게는 니켈 나노분말의 입자크기 제어가 용이하고, 구형 형태의 입자를 생성할 수 있으며, 대량생산시보다 간단한 공정으로 고수율의 니켈 나노분말을 얻을 수 있는 니켈 나노분말의 제조방법 및 이를 통해 제조된 니켈 나노분말에 관한 것이다.More particularly, the present invention relates to a process for producing nickel nanopowder and more particularly to a process for producing nickel nanopowder which can easily control the particle size of nickel nanopowder and can produce spherical particles, And a nickel nano powder prepared by the method. The present invention relates to a method for producing a nickel nano powder capable of obtaining a nickel nano powder having a high yield.
니켈은 전극 재료로서, 또는 연료전지의 촉매, 수소화반응에서의 촉매 또는 여러 화학반응에서의 촉매와 같이 다양한 분야에 응용 가능하다. 예를 들면 니켈은 적층 세라믹 콘덴서(MLCC)의 내부 전극 재료 또는 충진률 향상을 위한 물질로 사용되고 있다. 또한, 니켈은 연료전지 및 유기 합성의 촉매로 사용되고 있으며 최근에는 백금과 같은 귀금속 물질의 대체 재료로 니켈 입자에 대한 연구가 활발히 이루어지고 있다. 적층 세라믹 콘덴서의 경우, 최근의 박형화ㆍ소형화ㆍ고용량화 경향에 따라 내부에 사용되는 니켈 입자 크기 또한 줄어들고 있어 니켈입자를 나노 크기로 제조하려는 시도가 있다.
Nickel can be applied to various fields such as an electrode material, a catalyst in a fuel cell, a catalyst in a hydrogenation reaction, or a catalyst in various chemical reactions. For example, nickel is used as an internal electrode material of a multilayer ceramic capacitor (MLCC) or as a material for improving the fill factor. In addition, nickel is used as a fuel cell and a catalyst for organic synthesis. Recently, nickel particles have been actively studied as a substitute for noble metal such as platinum. In the case of multilayer ceramic capacitors, the size of the nickel particles used therein is also reduced due to recent tendency toward thinning, miniaturization, and high capacity, and there is an attempt to manufacture nickel particles in nano size.
니켈 나노입자는 액상법, 기상법, 플라즈마 및 레이저를 이용하여 제조될 수 있다. 여러 가지 방법 중에서 제조원가가 저렴한 액상에서 나노입자를 제조하는 방법이 최근에 많이 개발되었다.
The nickel nanoparticles can be prepared by liquid phase method, gas phase method, plasma and laser. Among the various methods, a method for producing nanoparticles in a liquid phase at a low manufacturing cost has been recently developed.
수용액 상에서 니켈 나노입자를 제조하는 방법 중, 염화니켈 수화물과 환원제인 히드라진이 포함된 혼합액에 수산화나트륨을 첨가하여 니켈입자를 제조하는 방법이 있다(Choi. J.-Y. et al, J. Am. Ceram. Soc. 2005, vol.88, p.3020). 이 방법은 염화니켈과 히드라진이 반응하여 착화합물을 형성한 후 수산화나트륨에 의해 니켈입자가 형성되는 과정으로 구성되어 있다. 특히, 염화니켈/히드라진/수산화나트륨의 비율에 따라 니켈 입자의 크기를 87nm 내지 203nm까지 제어할 수 있다. 하지만, 이러한 방법으로 얻어진 니켈 입자의 경우 입자끼리 연결(necking)된 상태로 있어 분산이 어렵고 입자 표면 또한 매끄럽지 않고 거친 단점이 있다.
Among the methods for preparing nickel nanoparticles on an aqueous solution, sodium hydroxide is added to a mixed solution containing nickel chloride hydrate and hydrazine as a reducing agent (Choi, J.-Y. et al, J. Am Ceram. Soc., 2005, vol.88, p.3020). This process consists of a process in which nickel chloride and hydrazine react to form a complex and then nickel particles are formed by sodium hydroxide. Particularly, the size of the nickel particles can be controlled from 87 nm to 203 nm according to the ratio of nickel chloride / hydrazine / sodium hydroxide. However, in the case of the nickel particles obtained by this method, the particles are necked, so that it is difficult to disperse and the surface of the particles is not smooth, and there is a rough disadvantage.
한편, 수용액 상에서 히드라진을 환원제로 이용하여 니켈 입자를 제조하는 여러 가지 방법 중 코발트를 미량 첨가하여 니켈 입자 크기를 제어하는 방법이 있다 (Kim, K.-M. et al, J. Electroceram. 2006, vol.17, p.339.).On the other hand, among various methods of preparing nickel particles using hydrazine as a reducing agent in an aqueous solution, there is a method of controlling the nickel particle size by adding a small amount of cobalt (Kim, K.-M. et al., J. Electroceram. 2006, vol. 17, p. 399).
이 방법에서는 염화니켈이나 아세트산 니켈 수화물을 니켈 선구물질로 사용하였다. 니켈 선구물질과 히드라진을 혼합한 후 수산화 나트륨을 혼합액에 첨가하여 니켈 입자를 제조하였다. 니켈 선구물질과 히드라진 혼합액에 염화코발트를 미량 첨가하여 니켈 입자의 크기를 제어할 수 있다. 이 방법으로 합성된 니켈 입자의 크기는 150 nm 내지 450 nm 이며 첨가된 코발트 양이 많을수록 니켈 입자의 크기는 감소한다. 코발트의 첨가로 핵 생성수를 증가시켜 입자의 크기를 제어할 수 있지만 얻어진 입자의 표면과 연결(necking) 현상은 여전히 앞선 방식과 유사하다.
In this method, nickel chloride or nickel acetate hydrate was used as a nickel precursor. After the nickel precursor and hydrazine were mixed, sodium hydroxide was added to the mixture to prepare nickel particles. It is possible to control the size of the nickel particles by adding a small amount of cobalt chloride to the mixture of the nickel precursor and the hydrazine. The size of the nickel particles synthesized by this method is 150 nm to 450 nm, and the larger the amount of added cobalt, the smaller the size of the nickel particles. The addition of cobalt allows the particle size to be controlled by increasing the number of nuclei, but the surface and necking of the particles obtained is still similar to the previous method.
핵생성을 제어하여 입자의 크기를 제어하는 또 다른 종래 기술로 니켈 선구물질과 계면활성제가 포함된 용액에 핵생성을 촉진시키는 팔라듐 또는 은 이온을 첨가한 후 환원제인 히드라진과 암모니아를 주입하여 니켈 입자를 제조하는 방법이 있다 (Chou, K.-S. et al, J. Nanoparticle Res. 2001, vol.3, p.127.). 이러한 방법으로 제조된 니켈 입자의 크기는 10 nm 내지 25 nm로 기존 방법보다 니켈 입자의 크기가 획기적으로 줄었다. 하지만, 합성된 니켈 입자는 순수한 니켈뿐만 아니라 수산화 니켈이 일부 포함되어 있으며 반응 농도 또한 매우 낮아 대량으로 니켈 입자를 제조할 수 없는 단점이 있다.
Another conventional technique for controlling the size of particles by controlling nucleation is to add palladium or silver ions that promote nucleation to a solution containing a nickel precursor and a surfactant, then hydrazine and ammonia, which are reducing agents, (Chou, K.-S. et al., J. Nanoparticle Res. 2001, vol.3, p. 127). The size of the nickel particles produced by this method is 10 nm to 25 nm, and the size of the nickel particles is drastically reduced as compared with the conventional method. However, the synthesized nickel particles contain not only pure nickel but also nickel hydroxide, and the reaction concentration is also very low, so that nickel particles can not be manufactured in large quantities.
니켈 선구물질과 환원제인 히드라진을 사용하여 니켈 입자를 제조하는 방법 이외에 니켈 알콕사이드 선구물질을 열분해시켜 니켈입자를 제조하는 기술이 또한 알려져 있다. 이 방법에서는 니켈-아미노 알콕시 금속 착화합물을 합성한 후 톨루엔과 같은 유기 용매에 이 착화합물을 녹이고 가열하여 착화합물을 열분해시켜 니켈 입자를 제조하는 방법이다. 여기서 합성된 니켈 입자의 크기는 3 nm 내지 5 nm로 매우 작으나 입자의 모양이 구형 이외에 막대기와 같은 다양한 종류의 모양이 혼재되어 있으며 입자가 서로 엉겨 뭉쳐 있다. 이러한 제조 방법은 금속 착화합물을 별도로 제조해야 하는 추가공정이 필요하며 금속 착화합물을 대량으로 합성하기가 어렵고 적층 세라믹 콘덴서의 내부전극 물질로 사용하기에는 입자 크기가 너무 작은 단점이 있다.A technique for producing nickel particles by pyrolyzing a nickel alkoxide precursor material in addition to a method for producing nickel particles using a nickel precursor and hydrazine as a reducing agent is also known. In this method, a nickel-aminoalkoxy metal complex is synthesized and then the complex is dissolved in an organic solvent such as toluene and heated to pyrolyze the complex to produce nickel particles. The size of the synthesized nickel particles is very small, ranging from 3 nm to 5 nm, but the shape of the particles is different from that of the spherical shape, such as sticks, and the particles are clumped together. Such a manufacturing method requires an additional step of separately preparing the metal complex, and it is difficult to synthesize the metal complex in a large amount, and the particle size is too small to be used as the internal electrode material of the multilayer ceramic capacitor.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위하여 안출된 것으로, 적층 세라믹 콘덴서의 내부전극 물질로 사용이 적합한 입자 크기를 구현하면서도 균일하게 구형의 형상을 갖고, 대량생산시보다 간단한 공정으로 고수율의 니켈 나노분말을 얻을 수 있는 니켈 나노분말의 제조방법 및 이를 통해 제조된 니켈 나노분말을 제공하는 것이다.Disclosure of the Invention The present invention has been conceived to solve the problems as described above, and it is an object of the present invention to provide a multilayer ceramic capacitor having a uniform particle size, suitable for use as an internal electrode material of a multilayer ceramic capacitor, To provide a method for producing a nickel nano powder capable of obtaining a nano powder and a nickel nano powder prepared thereby.
상술한 과제를 해결하기 위하여 본 발명은,In order to solve the above-described problems,
(1) 니켈 선구물질, 유기아민 및 환원제를 혼합하여 혼합물을 준비하는 단계; (2) 상기 혼합물에 물을 첨가하여 수분 함량을 조절하는 단계; 및 (3) 상기 혼합물을 가열하는 단계;를 포함하는 니켈 나노분말의 제조방법을 제공한다.
(1) preparing a mixture by mixing a nickel precursor, an organic amine and a reducing agent; (2) adding water to the mixture to adjust the water content; And (3) heating the mixture. The present invention also provides a method for producing a nickel nanopowder.
본 발명의 바람직한 일실시예에 따르면, 상기 (2)단계는 상기 혼합물에 포함된 니켈 선구물질 100 중량부에 대하여 9 내지 14중량부의 물을 첨가할 수 있다.
According to a preferred embodiment of the present invention, in the step (2), 9 to 14 parts by weight of water may be added to 100 parts by weight of the nickel precursor contained in the mixture.
본 발명의 바람직한 다른 일실시예에 따르면, 상기 니켈 선구물질은 니켈염 무수물일 수 있다.According to another preferred embodiment of the present invention, the nickel precursor may be a nickel salt anhydride.
본 발명의 바람직한 또 다른 일실시예에 따르면, 상기 니켈 선구물질은 염화니켈(NiCl2), 황산니켈(NiSO4), 니켈 아세테이트(Ni(OCOCH3)2), 니켈 아세틸아세토네이트(Ni(C5H7O2)2), 할로겐화 니켈(NiX2, 여기서, X는 F, Br, 또는 I), 탄산니켈(NiCO3), 니켈 시클로헥산부티레이트([C6H11(CH2)3CO2]2Ni), 질산니켈(Ni(NO3)2), 니켈 옥살레이트(NiC2O4), 니켈 스티어레이트(Ni(H3C(CH2)16CO2)2) 및 니켈 옥타노에이트([CH3(CH2)6CO2]2Ni)로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나 이상의 무수물일 수 있다.
According to another preferred embodiment of the present invention, the nickel precursor is selected from the group consisting of nickel chloride (NiCl 2 ), nickel sulfate (NiSO 4 ), nickel acetate (Ni (OCOCH 3 ) 2 ), nickel acetylacetonate 5 H 7 O 2) 2) , halogenated nickel (NiX 2, wherein, X is F, Br, or I), nickel carbonate (NiCO 3), nickel cyclohexane butyrate ([C 6 H 11 (CH 2) 3 CO 2] 2 Ni), nickel nitrate (Ni (nO 3) 2) , nickel oxalate (NiC 2 O 4), nickel-steering rate (Ni (H 3 C (CH 2) 16 CO 2) 2) and nickel octanoate ([CH 3 (CH 2 ) 6 CO 2 ] 2 Ni) may be used.
본 발명의 바람직한 다른 일실시예에 따르면, 상기 유기아민은 올레일 아민(oleyl amine), 도데실 아민(dodecyl amine), 라우릴 아민(lauryl amine), 옥틸 아민(octyl amine), 트리옥틸 아민(trioctyl amine), 다이옥틸 아민(dioctyl amine) 및 헥사데실 아민(hexadecyl amine)으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나 이상을 포함할 수 있다.According to another preferred embodiment of the present invention, the organic amine is selected from the group consisting of oleyl amine, dodecyl amine, lauryl amine, octyl amine, trioctyl amine trioctyl amine, dioctyl amine, and hexadecyl amine. The term " hexadecyl amine "
본 발명의 바람직한 또 다른 일실시예에 따르면, 상기 환원제는 소듐 보로하이드라이드(NaBH4), 테트라부틸암모늄 보로하이드라이드 ((CH3CH2CH2CH2)4N(BH4)), 리튬 알루미늄 하이드라이드(LiAlH4), 소듐 하이드라이드(NaH), 보란 디메틸아민 착물((CH3)2NHㆍBH3), 및 알칸디올(HO(CH2)nOH, 여기서 n은 5≤n≤30)로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나 이상을 포함할 수 있다.
According to another preferred embodiment of the present invention, the reducing agent is sodium borohydride (NaBH 4), tetrabutylammonium borohydride ((CH 3 CH 2 CH 2 CH 2) 4 N (BH 4)), lithium aluminum hydride (LiAlH 4), sodium hydride (NaH), borane-dimethyl amine complex ((CH 3) 2 NH and BH 3), and the alkane diol (HO (CH 2) n OH , where n is 5≤n≤ 30) may be included.
본 발명의 바람직한 다른 일실시예에 따르면, 상기 (1)단계의 혼합물에 유기용매를 더 혼합할 수 있다.According to another preferred embodiment of the present invention, the mixture of step (1) may further be mixed with an organic solvent.
본 발명의 바람직한 또 다른 일실시예에 따르면, 상기 유기용매는 트리옥틸포스핀 옥사이드, 알킬포스핀, 옥틸 에테르, 벤질 에테르, 페닐 에테르, 헥사 데칸, 헵타 데칸, 옥타 데칸, 옥테인, 헵타데세인, 옥타데세인, 올레산, 라우르산, 스테아르산, 미스테르산 및 헥사테카노익산으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나 이상을 포함할 수 있다.
According to another preferred embodiment of the present invention, the organic solvent is selected from the group consisting of trioctylphosphine oxide, alkylphosphine, octyl ether, benzyl ether, phenyl ether, hexadecane, heptadecane, octadecane, , Octadecane, oleic acid, lauric acid, stearic acid, misteric acid, and hexetecanoic acid.
본 발명의 바람직한 다른 일실시예에 따르면, 상기 (3) 단계는 50℃ 내지 450℃로 가열할 수 있다.
According to another preferred embodiment of the present invention, the step (3) may be performed at a temperature ranging from 50 ° C to 450 ° C.
또한, 본 발명은 상기 제조방법으로 제조된 니켈 나노분말을 제공한다.The present invention also provides a nickel nanopowder produced by the above method.
또한, 본 발명은 상기 니켈 나노분말을 포함하는 적층 세라믹 전자부품용 내부전극 페이스트를 제공한다.The present invention also provides an internal electrode paste for multilayer ceramic electronic components comprising the nickel nanopowder.
또한, 본 발명은 평균 입자 크기가 50nm 이상이면서, 장축/단축의 비가 1.2 이상인 입자수의 비율이 0.03% 이하인 것을 특징으로 하는 니켈 나노분말을 제공한다.The present invention also provides a nickel nanopowder characterized in that the average particle size is 50 nm or more, and the ratio of the number of particles having a major axis / minor axis ratio of 1.2 or more is 0.03% or less.
본 발명의 바람직한 일실시예에 따르면, 상기 니켈 나노분말은 표면에 유기아민이 코팅될 수 있다.According to a preferred embodiment of the present invention, the surface of the nickel nanopowder may be coated with an organic amine.
또한, 본 발명은 상기 니켈 나노분말을 포함하는 적층 세라믹 전자부품용 내부전극 페이스트를 제공한다.The present invention also provides an internal electrode paste for multilayer ceramic electronic components comprising the nickel nanopowder.
본 발명의 니켈 나노분말 제조방법을 이용하여 니켈 나노분말을 제조하면, 니켈니나노입자의 합성 시간을 단축하고, 니켈 나노입자의 크기 및 형상을 보다 용이하게 제어할 수 있어 적층 세라믹 콘덴서의 내부전극 물질로 사용이 적합한 입자 크기를 구현하면서도 균일하게 구형의 형상을 갖는 니켈 나노분말을 고수율로 대량생산할 수 있는 효과가 있다.When the nickel nanopowder is produced by using the method for manufacturing a nickel nanopowder of the present invention, the synthesis time of the nickel nanoparticles can be shortened and the size and shape of the nickel nanoparticles can be more easily controlled, It is possible to mass-produce a nickel nano powder having a spherical shape uniformly while realizing a particle size suitable for use in a high yield.
도1은 target size를 80nm로 하였을 때, 수분을 첨가하지 않는 종래의 제조방법에 따라 제조된 니켈 나노분말을 관찰한 결과를 나타낸 도면이다.
도2는 실시예6에 따라 제조된 니켈 나노분말을 관찰한 결과를 나타낸 도면이다.FIG. 1 is a view showing a result of observing a nickel nano powder prepared according to a conventional manufacturing method in which moisture is not added when the target size is set to 80 nm.
FIG. 2 is a graph showing the results of observing the nickel nanopowder produced according to Example 6. FIG.
이하, 구체적인 실시예 및 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시형태를 설명한다. 그러나, 본 발명의 실시형태는 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 이하 설명하는 실시형태로 한정되는 것은 아니다. 본 발명의 실시형태는 당업계에서 통상의 지식을 가진 자에게 본 발명을 보다 완전하게 설명하기 위해서 제공되는 것이다.
Hereinafter, embodiments of the present invention will be described with reference to specific embodiments and the accompanying drawings. However, the embodiments of the present invention can be modified into various other forms, and the scope of the present invention is not limited to the embodiments described below. The embodiments of the present invention are provided to enable those skilled in the art to more fully understand the present invention.
상술한 바와 같이 종래의 액상법을 이용한 니켈 나노분말의 제조방법은 분산이 어렵고, 입자 크기 및 형상의 제어가 용이하지 않으며, 대량생산이 어려운 문제점이 있었다.As described above, the conventional method of producing nickel nano powder using the liquid phase method is difficult to disperse, and it is difficult to control the particle size and shape, and mass production is difficult.
이에 본 발명에서는 (1) 니켈 선구물질, 유기아민 및 환원제를 혼합하여 혼합물을 준비하는 단계; (2) 상기 혼합물에 물을 첨가하여 수분 함량을 조절하는 단계; 및 (3) 상기 혼합물을 가열하는 단계;를 포함하는 니켈 나노분말의 제조방법을 제공함으로써 상술한 문제의 해결을 모색하였다.Accordingly, the present invention provides a method for preparing a mixture of (1) preparing a mixture by mixing a nickel precursor, an organic amine and a reducing agent; (2) adding water to the mixture to adjust the water content; And (3) heating the mixture. The present invention has been made to solve the above-mentioned problems by providing a method for producing nickel nanopowder.
이를 통해 니켈 나노분말의 합성 시간을 단축시키고, 입자크기 및 형상을 보다 용이하게 제어할 수 있어 적층 세라믹 콘덴서의 내부전극 물질로 사용이 적합한 입자 크기를 구현하면서도 균일하게 구형의 형상을 갖는 니켈 나노분말을 고수율로 대량생산할 수 있다.
Thus, it is possible to shorten the synthesis time of the nickel nano powder, and to more easily control the particle size and the shape. Thus, the nickel nano powder having uniformly spherical shape while realizing the particle size suitable for use as the internal electrode material of the multilayer ceramic capacitor Can be mass-produced at a high yield.
먼저. 상기 (1)단계는 니켈 선구물질, 유기아민 및 환원제를 혼합하여 혼합물을 준비한다. first. In the step (1), a nickel precursor, an organic amine and a reducing agent are mixed to prepare a mixture.
본 발명에서 사용될 수 있는 상기 니켈 선구물질은 니켈의 원천물질(source)로서 사용될 수 있는 화합물이라면 특별한 제한은 없으나, 보다 바람직하게는 염화니켈(NiCl2), 황산니켈(NiSO4), 니켈 아세테이트(Ni(OCOCH3)2), 니켈 아세틸아세토네이트(Ni(C5H7O2)2), 할로겐화 니켈(NiX2, 여기서, X는 F, Br, 또는 I), 탄산니켈(NiCO3), 니켈 시클로헥산부티레이트([C6H11(CH2)3CO2]2Ni), 질산니켈(Ni(NO3)2), 니켈 옥살레이트(NiC2O4), 니켈 스티어레이트(Ni(H3C(CH2)16CO2)2) 또는 니켈 옥타노에이트([CH3(CH2)6CO2]2Ni) 등의 단독 또는 혼합 형태일 수 있다. 나아가, 니켈염이 수화되어있을 경우 니켈염의 용해가 쉽지 않고, 미반응물이 생성되어 수득율이 떨어질수 있으며, 미반응물이 잔존하여 조대분으로 작용할 수 있기 때문에 상기 니켈 선구물질은 상기 나열된 니켈염의 무수물을 사용하는 것이 바람직하다.
The nickel precursor which can be used in the present invention is not particularly limited as long as it is a compound which can be used as a source material of nickel but more preferably nickel chloride (NiCl 2 ), nickel sulfate (NiSO 4 ), nickel acetate Ni (OCOCH 3) 2), nickel acetylacetonate (Ni (C 5 H 7 O 2) 2), halogenated nickel (NiX 2, wherein, X is F, Br, or I), nickel carbonate (NiCO 3), Nickel cyclohexane butyrate ([C 6 H 11 (CH 2 ) 3 CO 2 ] 2 Ni), nickel nitrate (Ni (NO 3 ) 2 ), nickel oxalate (NiC 2 O 4 ) 3 C (CH 2 ) 16 CO 2 ) 2 ) or nickel octanoate ([CH 3 (CH 2 ) 6 CO 2 ] 2 Ni), or the like. Further, when the nickel salt is hydrated, it is difficult to dissolve the nickel salt, unreacted material may be generated and the yield may be lowered, and since the unreacted material may remain and function as coarse powder, the nickel precursor may be an anhydride of the listed nickel salts Is preferably used.
본 발명에 따른 니켈 나노분말의 제조방법에서는 종래의 니켈 나노입자 제조방법과 달리 유기아민을 첨가한다. 유기아민은 유기용매로서 작용하거나 환원제로서 작용할 수 있다. 유기아민이 첨가되므로 상기 혼합물에 용매가 별도로 더 사용되는 경우, 수용성 용매가 아닌 유기용매가 사용될 수 있다.In the method of manufacturing a nickel nanopowder according to the present invention, an organic amine is added, unlike the conventional method of manufacturing nickel nanoparticles. The organic amine can act as an organic solvent or act as a reducing agent. When an organic amine is added and an additional solvent is further used in the mixture, an organic solvent other than a water-soluble solvent may be used.
본 발명에 따르면, 유기아민을 사용하여 니켈 나노분말을 제조하므로 제조된 니켈 나노분말은 유기아민으로 코팅되어 있을 수 있어 추후 니켈 나노입자 사용시 다른 유기용매에 분산성이 우수하다. 따라서 니켈 나노분말을 예를 들어, 적층 세라믹 콘덴서의 내부전극으로 사용할 때 유기용매에 분산시켜 사용하는 경우, 분산에 따른 추가공정이 불필요한 장점이 있다.According to the present invention, the nickel nanopowder produced by preparing the nickel nanopowder by using the organic amine may be coated with the organic amine, and thus the dispersibility of the nickel nanoparticle into other organic solvent is excellent. Therefore, when the nickel nanopowder is used as an internal electrode of a multilayer ceramic capacitor, for example, it is advantageous that an additional process due to dispersion is unnecessary when dispersed in an organic solvent.
본 발명에서 사용할 수 있는 유기아민은 예를 들면, 올레일 아민(oleyl amine), 도데실 아민(dodecyl amine), 라우릴 아민(lauryl amine), 옥틸 아민(octyl amine), 트리옥틸 아민(trioctyl amine), 다이옥틸 아민(dioctyl amine) 또는 헥사데실 아민(hexadecyl amine)이 있으나, 반드시 이에 한정되는 것은 아니다.
The organic amines which can be used in the present invention include, for example, oleyl amine, dodecyl amine, lauryl amine, octyl amine, trioctyl amine ), Dioctyl amine, or hexadecyl amine, but the present invention is not limited thereto.
상기 니켈 선구물질 혼합물에서, 유기아민 이외에 용매를 더 사용하는 경우, 유기용매를 더 사용할 수 있다.When a solvent other than the organic amine is further used in the nickel precursor mixture, an organic solvent may further be used.
유기용매로는 에테르계 유기용매, 포화 탄화수소계 유기용매(CnH2n+2, 여기서, n은 7≤n≤30), 불포화 탄화수소계 유기용매(CnH2n, 여기서, n은 7≤n≤30) 또는 유기산계 유기용매의 단독 또는 혼합 형태를 사용할 수 있다.As the organic solvent, an ether organic solvent, a saturated hydrocarbon organic solvent (C n H 2n + 2 where n is 7? N? 30), an unsaturated hydrocarbon organic solvent (C n H 2n , n ≤ 30) or an organic acid-based organic solvent may be used alone or in combination.
본 발명에서 사용될 수 있는 에테르계 유기용매는 예를 들면, 트리옥틸포스핀 옥사이드(Trioctylphosphine oxide, TOPO), 알킬포스핀(alkylphosphine), 옥틸 에테르(octyl ether), 벤질 에테르(benzyl ether), 및 페닐 에테르(phenyl ether) 중 어느 하나일 수 있는데, 반드시 이에 한정되는 것은 아니다.The ether organic solvents that can be used in the present invention include, for example, trioctylphosphine oxide (TOPO), alkylphosphine, octyl ether, benzyl ether, and phenyl Ether, and phenyl ether, but the present invention is not limited thereto.
본 발명에 사용될 수 있는 포화 탄화수소계 유기용매는 헥사 데칸, 헵타 데칸 및 옥타 데칸 중 어느 하나일 수 있는데, 반드시 이에 한정되는 것은 아니다. 또한, 불포화 탄화수소계 유기용매는 옥테인, 헵타데세인 및 옥타데세인 중 어느 하나일 수 있는데, 반드시 이에 한정되는 것은 아니다.The saturated hydrocarbon organic solvent that can be used in the present invention may be any one of hexadecane, heptadecane, and octadecane, but is not limited thereto. The unsaturated hydrocarbon-based organic solvent may be any one of octane, heptadecane, and octadecane, but is not limited thereto.
본 발명에 사용될 수 있는 유기산계 유기용매는 올레산(oleic acid), 라우르산(lauric acid), 스테아르산(stearic acid), 미스테르산(mysteric acid) 및 헥사테카노익산(hexadecanoic acid) 중 어느 하나일 수 있으나, 반드시 이에 한정되는 것은 아니다.
The organic acid-based organic solvent that can be used in the present invention may be any of oleic acid, lauric acid, stearic acid, mysteric acid, and hexadecanoic acid. But is not limited thereto.
또한, 니켈 선구물질 혼합물에는, 환원제가 혼합된다. 본 발명에 사용될 수 있는 환원제는, 예를 들면, 소듐 보로하이드라이드(Sodium borohydride, NaBH4), 테트라부틸암모늄 보로하이드라이드 (Tetrabutyammonium borohydride, TBAB) ((CH3CH2CH2CH2)4N(BH4)), 리튬 알루미늄 하이드라이드(Lithium Aluminum hydride, LiAlH4), 소듐 하이드라이드(Sodium hydride, NaH), 보란 디메틸아민 착물(Borane dimethylamine complex, (CH3)2NHㆍBH3) 또는 알칸디올(Alkanediol, HO(CH2)nOH, 여기서, n은 5≤n≤30) 의 단독 또는 혼합형태일 수 있으나, 반드시 이에 한정되는 것은 아니다.
Also, in the nickel precursor mixture, a reducing agent is mixed. Reductants that can be used in the present invention include, for example, sodium borohydride (NaBH 4 ), tetrabutyammonium borohydride (TBAB) ((CH 3 CH 2 CH 2 CH 2 ) 4 N (BH 4 )), lithium aluminum hydride (LiAlH 4 ), sodium hydride (NaH), borane dimethylamine complex (CH 3 ) 2 NH BH 3 ) Diol (Alkanediol, HO (CH 2 ) n OH, where n is 5? N? 30), but is not limited thereto.
다음으로, (2)단계는 상기 혼합물에 물을 첨가하여 수분 함량을 조절한다. Next, in step (2), water is added to the mixture to adjust the water content.
액상법을 이용하여 니켈 나노분말을 제조할 때, 니켈 선구물질의 농도, 환원제의 농도 및 종류 또는 반응 온도를 각각 달리하고, 합성시간을 조절하여 니켈 나노분말의 입자크기를 제어할 수 있다. When the nickel nanopowder is prepared using the liquid phase method, the particle size of the nickel nanopowder can be controlled by adjusting the concentration of the nickel precursor, the concentration and kind of the reducing agent, or the reaction temperature, respectively, and controlling the synthesis time.
니켈 나노분말이 50nm 이하로 초미립화되는 경우 수축 제어가 어렵기 때문에 적층 세라믹 전자부품의 내부전극용 니켈 나노분말은 50nm이상이 되는 것이 바람직하다. 100nm급의 니켈 입자의 경우 수축개시온도(수축율이 5% 되는 온도)가 약 200℃ 부근이고, 50nm급의 경우 180℃ 수준이지만, 50nm 이하일 경우 더 빠른 온도에서 수축되어 전극 끊김 현상이 매우 심하다. 또한, 산화층이 존재해야 딜렘이나 크랙을 억제할 수 있고, 미립으로 갈수록 니켈의 산화층 형성이 중요하게 되나, 50nm 이하에서는 산화층 형성이 어려워 50nm 이상의 니켈 나노 분말을 사용하고 있다.
When the nickel nano powder is supersized to 50 nm or less, it is difficult to control the shrinkage, so that the nickel nano powder for the internal electrode of the multilayer ceramic electronic component is preferably 50 nm or more. In the case of 100 nm-class nickel particles, the shrinkage initiation temperature (temperature at which the shrinkage ratio is 5%) is about 200 ° C., and in the case of 50 nm class, it is 180 ° C. However, when it is below 50 nm, shrinkage occurs at a higher temperature. In addition, the existence of an oxide layer can suppress delamination or cracking, and formation of an oxide layer of nickel becomes more important as it goes to fine grains. However, when the thickness is less than 50 nm, formation of an oxide layer is difficult and nickel nanoparticles of 50 nm or more are used.
그런데, 종래의 제조방법에 따라 50nm 이상의 입자를 합성하기 위해서는 합성 시간이 길어지게 되고, 합성 시간이 길어지게 되면 입자가 대칭적으로 성장한 구형의 형상이 아닌 한 쪽 방향으로 길게 성장한 막대 형상의 입자가 생성되어 구형 이외에 막대 모양의 입자가 혼재되는 문제점이 있었다. 이에 본 발명은, 니켈 선구물질에 유기아민을 첨가한 혼합물에 일정량의 물을 첨가함으로써 니켈 나노입자의 합성 시간을 줄이고, 막대 모양의 입자 생성을 방지하며, 구형의 나노 입자가 균일하게 형성된 니켈 나노분말을 제조할 수 있도록 하였다.
However, in order to synthesize particles of 50 nm or more according to the conventional production method, the synthesis time becomes long. When the synthesis time becomes longer, the rod-shaped particles grown long in one direction are used instead of the spherical shape in which the particles are symmetrically grown There is a problem that rod-like particles are mixed in addition to spherical shapes. Accordingly, the present invention relates to a method for producing nickel nanoparticles, which comprises adding a predetermined amount of water to a mixture of nickel precursor and organic amine, thereby reducing the synthesis time of nickel nanoparticles, preventing rod- Thereby preparing a powder.
구체적으로, 상기 혼합물에 첨가되는 물은 바람직하게는 순수 또는 증류수일 수 있으며, 혼합물에 포함된 니켈 선구물질 100 중량부에 대하여 9 내지 14중량부의 물이 첨가될 수 있다. 첨가되는 물의 양이 9 중량부 미만일 경우 니켈 나노입자를 합성하는데 걸리는 시간이 길어지고, 막대 형상의 입자가 형성되는 단점이 있으며, 첨가되는 물의 양이 14중량부를 초과할 경우 니켈 선구물질 미반응물이 생성되어 니켈 나노입자가 합성되지 않는 문제가 있을 수 있다. (표1 참조)Specifically, water to be added to the mixture may be pure water or distilled water, and 9 to 14 parts by weight of water may be added to 100 parts by weight of the nickel precursor contained in the mixture. When the amount of water to be added is less than 9 parts by weight, it takes a long time to synthesize nickel nanoparticles and rod-like particles are formed. When the amount of water to be added is more than 14 parts by weight, There is a problem that nickel nanoparticles are not synthesized. (See Table 1)
도1은 상기 혼합물에 물을 첨가하지 않고, target size를 80nm로 하여 제조한 니켈 나노분말을 관찰한 사진으로, 도1를 살펴보면 구형의 입자들 사이에 한 쪽으로 길게 성장한 막대 형상의 입자가 생성되는 것을 알 수 있다. 이에 반해, 도2는 실시예 6에 따라 제조된 니켈 나노분말의 관찰 사진으로, 10중량부의 물을 첨가하였을 때 막대 형상의 입자가 형성되지 않고, 구형 형상의 입자가 균일하게 생성되는 것을 확인할 수 있다.FIG. 1 is a photograph of a nickel nano powder prepared with a target size of 80 nm without adding water to the mixture. As shown in FIG. 1, rod-shaped particles grown in one side are formed between spherical particles . On the other hand, FIG. 2 is a photograph of a nickel nano powder prepared according to Example 6, wherein rod-shaped particles are not formed when 10 parts by weight of water is added, and spherical particles are uniformly formed have.
다음으로, (3)단계는 상기 혼합물을 가열하여 열분해한다. Next, in step (3), the mixture is pyrolyzed by heating.
니켈 선구물질 혼합물을 가열하는 온도는 50℃ 내지 450℃일 수 있고, 바람직하게는 60℃ 내지 400℃, 더욱 바람직하게는 80℃ 내지 350℃일 수 있다. 가열시간은 1분 내지 8시간 동안 수행될 수 있다. The temperature for heating the nickel precursor mixture may be from 50 캜 to 450 캜, preferably from 60 캜 to 400 캜, more preferably from 80 캜 to 350 캜. The heating time can be performed for 1 minute to 8 hours.
또한, 본 발명에 따른 니켈 나노분말 제조방법에서, 가열 열분해하여 제조된 니켈 나노입자는 예를 들면, 가열된 니켈 선구물질 혼합물에 에탄올 또는 아세톤을 첨가하여 니켈 나노입자를 침전시킨 후 원심분리기를 이용하여 분리할 수 있다.
The nickel nanoparticles prepared by thermal decomposition in the nickel nanoparticles according to the present invention may be prepared by, for example, adding ethanol or acetone to a heated nickel precursor mixture to precipitate nickel nanoparticles, and then using a centrifuge .
상술한 제조방법을 통해 제조된 니켈 나노분말은 평균 입자 크기가 50nm 이상이면서, 장축/단축의 비가 1.2 이상인 입자수의 비율이 0.03% 이하를 만족할 수 있다. The nickel nano powder produced by the above-described manufacturing method can satisfy the average particle size of 50 nm or more and the ratio of the number of particles having the major axis / minor axis ratio of 1.2 or more to 0.03% or less.
장축/단축의 비란, SEM 사진을 측정하여 관찰하였을 때, 입자의 최장 축과 최단 축의 비를 말한다.The ratio of longest axis to shortest axis refers to the ratio between the longest axis and the shortest axis of a particle when SEM photographs are observed and observed.
종래의 제조방법에 따르면, 50nm 이상의 니켈 나노입자를 제조하기 위해서는 합성 시간이 길어지고, 합성 시간이 길어지면 대칭적으로 성장한 구형의 형상이 아닌 한 쪽 방향으로 길게 성장한 막대 형상의 입자가 생성되는 문제점이 있었다. According to the conventional manufacturing method, in order to manufacture nickel nanoparticles of 50 nm or more, the synthesis time is prolonged, and when the synthesis time is prolonged, rod-shaped particles grown long in one direction are produced rather than a symmetrically grown spherical shape .
이를 해결하기 위해 본 발명은, 니켈 선구물질에 유기아민을 혼합하고, 물을 일정량 첨가하여 수분 함량을 조절함으로써 니켈 나노분말의 합성 시간을 단축시키고, 균일한 구형의 니켈 나노분말을 형성할 있게 되었다. In order to solve this problem, the present inventors have succeeded in shortening the synthesis time of nickel nanopowder and forming a uniform spherical nickel nanopowder by mixing an organic amine with a nickel precursor and adding a certain amount of water to control the water content .
본 발명의 평균 입자 크기가 50nm 이상, 더욱 바람직하게는 100 ~ 300nm 이면서, 장축/단축의 비가 1.2 이상인 입자수의 비율이 0.03% 이하를 만족하는 니켈 나노분말은 균일한 구형을 형성함으로써 내부전극 표면의 조도를 낮출 수 있고, 내부전극의 니켈 충진율을 높힐 수 있어 치밀한 전극구조를 달성하여 수축억제성도 높다는 장점도 있다. The nickel nanopowder having an average particle size of 50 nm or more, more preferably 100 to 300 nm, and a ratio of the number of particles having a ratio of major axis / minor axis of 1.2 or more of 0.03% or less according to the present invention forms a uniform spherical shape, The nickel filling rate of the internal electrode can be increased, thereby achieving a dense electrode structure and also having an advantage of suppressing shrinkage.
따라서, 본 발명의 니켈 나노분말은 적층 세라믹 전자부품용 내부전극 페이스트 제조에 사용하기 적합하며, 표면조도 확보 및 니켈 충진율 확보로 전극 끊김 현상을 억제할 수 있고, 전극의 평활성을 개선하여 BDV(Break down voltage) 및 고온 신뢰성을 개선할 수 있다는 장점이 있다.
Therefore, the nickel nanopowder of the present invention is suitable for use in the production of internal electrode paste for multilayer ceramic electronic parts, and it is possible to suppress the electrode breakage phenomenon by securing the surface roughness and securing the nickel filling rate, down voltage and high-temperature reliability can be improved.
또한, 본 발명의 상기 니켈 나노 입자는 표면에 유기아민이 코팅될 수 있다. 이에 따라 추후 니켈 나노입자 사용시 다른 유기용매에 분산성이 우수하다. 따라서 니켈 나노분말을 예를 들어, 적층 세라믹 콘덴서의 내부전극으로 사용할 때 유기용매에 분산시켜 사용하는 경우, 분산에 따른 추가공정이 불필요한 장점이 있다.
The surface of the nickel nanoparticles of the present invention may be coated with an organic amine. Accordingly, when nickel nanoparticles are used later, they are excellent in dispersibility in other organic solvents. Therefore, when the nickel nanopowder is used as an internal electrode of a multilayer ceramic capacitor, for example, it is advantageous that an additional process due to dispersion is unnecessary when dispersed in an organic solvent.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 구체적으로 설명하기로 하지만, 하기 실시예가 본 발명의 범위를 제한하는 것은 아니며, 이는 본 발명의 이해를 돕기 위한 것으로 해석되어야 할 것이다.
Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to the following examples. However, the following examples should not be construed as limiting the scope of the present invention, and should be construed to facilitate understanding of the present invention.
<실시예1> ≪ Example 1 >
니켈 나노분말의 제조Preparation of nickel nano powder
아르곤 분위기에서 니켈 선구물질로서 13 g의 무수염화니켈과, 유기아민으로서 200 mL의 올레일 아민 및 환원제로서 0.5 g의 테트라부틸암모늄보로하이드라이드 (TBAB)를 플라스크에 넣고 혼합하고, 0.13g 의 증류수를 첨가한 후, 100℃로 가열하였다. 이 온도에서 1시간 유지하였다. 혼합액을 160℃로 승온한 후 0.5~8 시간 이상 경과 후 플라스크를 상온으로 냉각시키고 300 mL의 에탄올을 첨가하여 나노분말을 침전시키고 원심분리기로 침전된 나노분말 6.1 g을 회수하였다. 반응 수율은 99 % 이상이다. 이와 같이 제조된 니켈 나노분말을 X 선 회절 분석기(Rikagu사제)를 이용하여 관찰하였으며, 니켈 나노분말의 평균 입경은 200nm 였다.
In an argon atmosphere, 13 g of anhydrous nickel chloride as a nickel precursor, 200 ml of oleylamine as an organic amine and 0.5 g of tetrabutylammonium borohydride (TBAB) as a reducing agent were added and mixed in a flask, and 0.13 g of After adding distilled water, it was heated to 100 캜. And kept at this temperature for 1 hour. After the temperature of the mixture was raised to 160 ° C, the flask was cooled to room temperature, and 300 mL of ethanol was added to precipitate the nanopowder, and 6.1 g of the nanopowder precipitated by the centrifugal separator was recovered. The reaction yield is 99% or more. The thus-prepared nickel nano powder was observed using an X-ray diffraction analyzer (manufactured by Rikagu), and the average particle diameter of the nickel nano powder was 200 nm.
<실시예2 내지 10>≪ Examples 2 to 10 >
상기 무수염화니켈, 올레일 아민, TBAB가 혼합된 혼합물에 각각 0.4g, 0.65g, 0.9g, 1.15g, 1.3g, 1.55g, 1.82g, 1.95g, 2.6g의 증류수를 첨가한 것을 제외하고는 실시예1과 동일하게 실시하여 제조하였다.
Except that 0.4 g, 0.65 g, 0.9 g, 1.15 g, 1.3 g, 1.55 g, 1.82 g, 1.95 g, and 2.6 g of distilled water were added to the mixture of the anhydrous nickel chloride, oleylamine and TBAB Was prepared in the same manner as in Example 1.
<비교예><Comparative Example>
상기 무수염화니켈, 올레일 아민, TBAB가 혼합된 혼합물에 증류수를 첨가하지 않고, 가열한 것을 제외하고는 실시예1과 동일하게 실시하여 제조하였다.Except that distilled water was not added to the mixture of the anhydrous nickel chloride, oleylamine and TBAB, and the mixture was heated.
(무수염화니켈
100중량부 기준)Distilled water addition ratio
(Anhydrous nickel chloride
100 parts by weight)
미반응물 생성여부Anhydrous nickel chloride
Whether unreacted material is generated
(Rod: 장축/단축=1.2 이상)Rod production rate (%)
(Rod: long axis / short axis = 1.2 or more)
상기 표1에서 알 수 있듯이, 무수염화니켈 및 유기아민을 혼합한 혼합물에 증류수를 첨가한 실시예의 경우 증류수를 첨가하지 않은 비교예에 비하여 장축/단축의 비가 1.2 이상인 막대 형상의 입자가 현저히 감소하였다. 특히, 무수염화니켈 100중량부에 대하여 9~14중량부의 증류수를 첨가한 실시예 5 내지 8은 미반응물의 생성이 없으면서 막대 형상의 입자가 거의 생성되지 않아 현저히 우수한 효과를 보였다.
As can be seen from Table 1, in the case of the distilled water added to the mixture of anhydrous nickel chloride and organic amine, rod-like particles having a major axis / minor axis ratio of 1.2 or more were significantly reduced compared to the comparative example in which distilled water was not added . In particular, in Examples 5 to 8 in which 9 to 14 parts by weight of distilled water was added to 100 parts by weight of anhydrous nickel chloride, bar-shaped particles were hardly produced without producing unreacted materials, and thus remarkably excellent effects were exhibited.
하기 표2는, 물의 첨가량을 달리 하였을 때의 니켈 나노 입자 합성 시간을 비교한 것으로, 200nm 사이즈의 입자 합성 시 걸리는 합성시간을 나타내었다. 증류수 10중량부를 첨가했을 때 합성 시간 1시간을 기준으로 비율을 나타내었다.Table 2 below shows a comparison of the synthesis time of nickel nanoparticles when the amount of water added is different, and shows the synthesis time required to synthesize particles having a size of 200 nm. When 10 parts by weight of distilled water was added, the ratio was expressed based on 1 hour of synthesis time.
(무수염화니켈 100중량부 기준)Distilled water addition ratio
(Based on 100 parts by weight of anhydrous nickel chloride)
상기 표2에서 알 수 있듯이, 물을 첨가하지 않은 경우, 10중량부의 물을 첨가한 경우보다 합성 시간이 8배 증가하였다. 즉, 물을 첨가하여 수분 함량을 조절하는 본 발명은 니켈 나노입자의 합성 시간을 단축시키고, 구형의 입자를 형성할 수 있으며, 생산성 향상 및 대량 합성에 유리한 장점이 있다.As can be seen from the above Table 2, when water was not added, the synthesis time was increased 8 times as compared with 10 parts by weight of water. That is, the present invention of controlling water content by adding water can shorten the synthesis time of nickel nanoparticles, form spherical particles, and is advantageous in productivity improvement and mass synthesis.
Claims (14)
(2) 상기 혼합물에 물을 첨가하여 수분 함량을 조절하는 단계; 및
(3) 상기 혼합물을 가열하는 단계;를 포함하는 니켈 나노분말의 제조방법.(1) preparing a mixture by mixing a nickel precursor, an organic amine and a reducing agent;
(2) adding water to the mixture to adjust the water content; And
(3) heating the mixture.
상기 (2)단계는 상기 혼합물에 포함된 니켈 선구물질 100 중량부에 대하여 9 내지 14중량부의 물을 첨가하는 것을 특징으로 하는 니켈 나노분말의 제조방법.The method according to claim 1,
Wherein the step (2) comprises adding 9 to 14 parts by weight of water to 100 parts by weight of the nickel precursor contained in the mixture.
상기 니켈 선구물질은 니켈염 무수물인 것을 특징으로 하는 니켈 나노분말의 제조방법.The method according to claim 1,
Wherein the nickel precursor material is a nickel salt anhydride.
상기 니켈 선구물질은 염화니켈(NiCl2), 황산니켈(NiSO4), 니켈 아세테이트(Ni(OCOCH3)2), 니켈 아세틸아세토네이트(Ni(C5H7O2)2), 할로겐화 니켈(NiX2, 여기서, X는 F, Br, 또는 I), 탄산니켈(NiCO3), 니켈 시클로헥산부티레이트([C6H11(CH2)3CO2]2Ni), 질산니켈(Ni(NO3)2), 니켈 옥살레이트(NiC2O4), 니켈 스티어레이트(Ni(H3C(CH2)16CO2)2) 및 니켈 옥타노에이트([CH3(CH2)6CO2]2Ni)로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나 이상의 무수물인 것을 특징으로 하는 니켈 나노분말의 제조방법.The method according to claim 1,
The nickel precursor may be selected from the group consisting of nickel chloride (NiCl 2 ), nickel sulfate (NiSO 4 ), nickel acetate (Ni (OCOCH 3 ) 2 ), nickel acetylacetonate (Ni (C 5 H 7 O 2 ) 2 ) NiX 2, wherein, X is F, Br, or I), nickel carbonate (NiCO 3), nickel cyclohexane butyrate ([C 6 H 11 (CH 2) 3 CO 2] 2 Ni), nickel nitrate (Ni (NO 3) 2) and nickel oxalate (NiC 2 O 4), Ni-steering rate (Ni (H 3-C (CH 2), 16 CO 2) 2) and nickel octanoate ([CH 3 (CH 2) 6 CO 2 ] 2 Ni). ≪ / RTI >
상기 유기아민은 올레일 아민(oleyl amine), 도데실 아민(dodecyl amine), 라우릴 아민(lauryl amine), 옥틸 아민(octyl amine), 트리옥틸 아민(trioctyl amine), 다이옥틸 아민(dioctyl amine) 및 헥사데실 아민(hexadecyl amine)으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 니켈 나노분말의 제조방법.The method according to claim 1,
The organic amine may be selected from the group consisting of oleyl amine, dodecyl amine, lauryl amine, octyl amine, trioctyl amine, dioctyl amine, A hexadecyl amine, and a hexadecyl amine. The method for producing a nickel nanopowder according to claim 1,
상기 환원제는 소듐 보로하이드라이드(NaBH4), 테트라부틸암모늄 보로하이드라이드 ((CH3CH2CH2CH2)4N(BH4)), 리튬 알루미늄 하이드라이드(LiAlH4), 소듐 하이드라이드(NaH), 보란 디메틸아민 착물((CH3)2NHㆍBH3), 및 알칸디올(HO(CH2)nOH, 여기서, n은 5≤n≤30)로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 니켈 나노분말의 제조방법.The method according to claim 1,
The reducing agent is sodium borohydride (NaBH 4), tetrabutylammonium borohydride ((CH 3 CH 2 CH 2 CH 2) 4 N (BH 4)), lithium aluminum hydride (LiAlH 4), sodium hydride ( NaH), borane-dimethyl amine complex ((CH 3) 2 NH and BH 3), and the alkane diol (HO (CH 2) n OH , where, n at least one selected from the group consisting of 5≤n≤30) is The method of manufacturing a nickel nanopowder according to claim 1,
상기 (1)단계의 혼합물에 유기용매를 더 혼합하는 것을 특징으로 하는 니켈 나노분말의 제조방법.The method according to claim 1,
Wherein the organic solvent is further mixed with the mixture of step (1).
상기 유기용매는 트리옥틸포스핀 옥사이드, 알킬포스핀, 옥틸 에테르, 벤질 에테르, 페닐 에테르, 헥사 데칸, 헵타 데칸, 옥타 데칸, 옥테인, 헵타데세인, 옥타데세인, 올레산, 라우르산, 스테아르산, 미스테르산 및 헥사테카노익산으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 니켈 나노분말의 제조방법.8. The method of claim 7,
The organic solvent is selected from the group consisting of trioctylphosphine oxide, alkylphosphine, octyl ether, benzyl ether, phenyl ether, hexadecane, heptadecane, octadecane, octane, heptadecane, octadecane, oleic acid, lauric acid, An acid, a misteric acid, and a hexetecanoic acid. The method for producing a nickel nanopowder according to claim 1,
상기 (3) 단계는 50℃ 내지 450℃로 가열하는 것을 특징으로 하는 니켈 나노분말의 제조방법.The method according to claim 1,
Wherein the step (3) is performed at a temperature of 50 to 450 ° C.
상기 니켈 나노분말은 표면에 유기아민이 코팅된 것을 특징으로 하는 니켈 나노분말.13. The method of claim 12,
Wherein the nickel nanopowder is coated with an organic amine on its surface.
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