KR20140147415A - Method of recycling cerium oxide abrasive - Google Patents
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- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
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Abstract
Description
본 발명은 산화세륨 연마재의 재생 방법에 관한 것으로, 보다 구체적으로는 산화세륨 연마재를 재생하는 공정에서 수직형 디캔터, NaHF2와 같은 불소 함유 화합물, 사이클론 필터를 이용함으로써 산화세륨 연마재의 수명 및 회수율을 향상시키면서 산화세륨 연마재를 재생하는 방법에 관한 것이다.
More particularly, the present invention relates to a method for regenerating a cerium oxide abrasive, and more particularly, to a method of regenerating a cerium oxide abrasive using a vertical decanter, a fluorine-containing compound such as NaHF 2 or a cyclone filter, And a method for regenerating a cerium oxide abrasive while improving the cerium oxide abrasive.
일반적으로 TV 브라운관이나, 액정 패널로 사용되는 LCD용 유리패널은 생산공정 중에 표면의 평탄도나 거칠기 등이 불량한 상태로 생산되어 원판 유리를 그대로 TV 브라운관이나 액정패널용 유리로 사용하는 것이 어렵다. 특히 액정패널로 사용되고 있는 LCD용 유리패널은 제품의 휘도, 시야각, 명암차등을 개선하기 위하여 다양한 방법 등이 검토되고있으며, 그러한 특성들은 LCD용 유리패널의 표면에 의해서도 많은 영향을 받는 것으로 알려져 있다. 이를 위해 유리패널을 생산하는 업체에서는 유리패널의 표면을 개선하기 위한 노력을 하고 있으며, 다양한 유리패널 연마재가 사용되고 있다. 그 중 일반적인 연마재로 세륨계 연마재가 널리 사용되고 있다. Generally, it is difficult to use a disc glass as a TV cathode-ray tube or a glass for a liquid crystal panel as it is produced in a state where the flatness or roughness of the surface is poor during the production process. In particular, various methods for improving the brightness, viewing angle, and contrast difference of a product for use in a liquid crystal panel, such as an LCD glass panel, have been studied, and such properties are known to be greatly affected by the surface of a glass panel for an LCD. To this end, manufacturers of glass panels are making efforts to improve the surface of glass panels and various glass panel abrasives are being used. Among them, cerium-based abrasives are widely used as a general abrasive.
통상적으로 산화세륨(CeO2) 연마재는 산화세륨, 물, 분산제 등이 결합된 슬러리 형태로 슬러리 탱크에 존재하다가 연마 공정이 수행될 때 연마기로 공급되어 연마패드와 유리패널 사이에서 윤활작용을 하며 유리패널의 연마를 진행하게 된다. Generally, a cerium oxide (CeO 2 ) abrasive is present in the slurry tank in the form of a slurry in which cerium oxide, water, a dispersant, etc. are combined and is supplied to a polishing machine when the polishing process is performed to lubricate between the polishing pad and the glass panel, The polishing of the panel proceeds.
또한, 산화세륨 연마재는 화학적인 반응을 통하여 연마 성능을 향상시킬 수도 있다. 즉, 유리나 포토마스크의 주된 원료는 산화 실리콘이지만, 이와 같은 산화실리콘은 수용액으로 입자 표면에 존재하는 실리콘(Si) 원자가 OH기와 반응하고, SiOH의 형태로 존재한다. 이 때, 산화세륨 연마재가 SiOH의 OH기와 결합하는 화학적 반응을 일으켜서, 유리 또는 포토마스크로부터 실리콘 원자를 분리하게 된다.Also, the cerium oxide abrasive may improve the polishing performance through chemical reaction. That is, the main raw material of glass or photomask is silicon oxide, but such silicon oxide is an aqueous solution, and silicon (Si) atoms present on the particle surface react with OH groups and exist in the form of SiOH. At this time, a cerium oxide abrasive causes a chemical reaction with the OH group of SiOH to separate silicon atoms from the glass or photomask.
이러한 산화세륨 연마재는 고가(高價)이고, 한 번의 연마 공정에 사용되는 양 또한 적지 않기 때문에, 산화세륨 연마재는 여러 차례의 연마 공정에 반복적으로 사용되고 있는 실정이다. 즉, 슬러리 형태의 산화세륨 연마재는 슬러리 탱크로부터 연마기로 공급되어 연마에 사용된 후, 다시 슬러리 탱크로 공급되어 재사용되는 과정을 거치게 된다.These cerium oxide abrasives are expensive and used in a single polishing process. Therefore, cerium oxide abrasives are used repeatedly in various polishing processes. That is, the cerium oxide abrasive in the form of slurry is supplied to the polishing machine from the slurry tank and used for polishing, and then supplied to the slurry tank again for reuse.
산화세륨 연마재를 재생하는 종래 기술에서는 연마 폐슬러리를 메쉬(mesh) 필터를 사용하여 필터링한 후에, 이를 수평형 디캔터(decanter)에서 원심분리하여 탈수시킴으로써 1 내지 5중량%의 산화세륨을 포집하고, 여기에 물을 첨가하여 슬러리를 만든 후에 다시 메쉬 필터로 필터링하여 연마 라인으로 공급하는 재생 공정 시스템을 사용하였다. 그러나, 이러한 재생 공정 시스템으로는 연마시에 발생한 유리 칩이 원하는 정도로 제거되지 않고, 연마재 내에 Si 성분이 남아있게 된다. Si 성분들은 Ce와 결합하여 슬러리를 응집시켜 연마재 입자를 커지게 하므로, 연마 불량을 야기한다. 또한, Si가 누적됨으로 인해 연마재 재생 수명이 단축되는 문제점도 있다. 특히, 수평형 디캔터에 의해서는 유리 칩의 분리가 용이하게 이루어지지 않으므로, 연마재 손실 및 낮은 연마재 회수율을 초래할 수 있다.In the prior art for recovering cerium oxide abrasives, the abrasive waste slurry is filtered using a mesh filter, which is then centrifuged in a horizontal decanter to dehydrate to collect 1 to 5 wt% of cerium oxide, The slurry was prepared by adding water thereto, and then the slurry was filtered with a mesh filter and fed to a polishing line. However, in such a regeneration process system, the glass chips generated during polishing are not removed to a desired extent, and Si components remain in the abrasive. The Si components combine with Ce to agglomerate the slurry to enlarge the abrasive particles, resulting in polishing defects. In addition, there is also a problem that the accumulation of Si causes shortening of the abrasive regeneration life. Particularly, since the glass chip is not easily separated by the horizontal decanter, the abrasive loss and the low abrasive recovery rate may be caused.
따라서, 연마재 성분의 회수율을 높이고 수명을 연장시켜 유리패널 등의 제조비용을 낮추고 자원 재이용률을 증가시키는 공정 방법이 당업계에서 여전히 요구되고 있다.
Therefore, there is still a need in the art for a process for increasing the recovery rate of the abrasive component and extending the service life, thereby lowering the manufacturing cost of the glass panel and increasing the resource reuse ratio.
본 발명은 연마재 폐슬러리로부터 산화세륨을 회수하는 공정에 관한 것으로, 연마재 재생을 위한 공정을 단순화하면서 산화세륨 연마재의 입도 분포 및 회수율을 향상시키는 것을 목적으로 한다.
The present invention relates to a process for recovering cerium oxide from an abrasive waste slurry and aims at improving the particle size distribution and recovery rate of cerium oxide abrasives while simplifying the process for reclaiming abrasives.
전술한 기술적 과제를 해결하기 위해, 본 발명의 일 양태에서는 유리 재료의 연마 공정에 사용되는 산화세륨 연마재를 재생하는 방법에 있어서, 산화세륨 연마재를 포함하는 폐슬러리를 수직형 디캔터에서 침강시켜서 고농축 연마 슬러리를 수득하는 단계, 및 상기 고농축 연마 슬러리에 불소 함유 화합물을 첨가하여서 Si 성분을 용해하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 산화세륨 연마재의 재생 방법이 제공된다.In order to solve the above-described technical problem, in one aspect of the present invention, there is provided a method of recycling a cerium oxide abrasive for use in a polishing process of a glass material, comprising: disposing a waste slurry containing a cerium oxide abrasive in a vertical decanter, A step of obtaining a slurry, and a step of adding a fluorine-containing compound to the highly concentrated polishing slurry to dissolve the Si component.
사이클론 필터에 의해 연마 슬러리의 불순물을 제거하는 단계를 후속적으로 더 포함할 수 있다.And subsequently removing impurities of the polishing slurry by a cyclone filter.
상기 수직형 디캔터에서 원심분리가 수행될 수 있다. Centrifugation may be performed in the vertical type decanter.
상기 원심분리가 2400 RPM 내지 2800 RPM의 속도로 20분 내지 30분동안 수행될 수 있다.The centrifugation can be performed at a rate of 2400 RPM to 2800 RPM for 20 minutes to 30 minutes.
상기 불소 함유 화합물이 NaHF2일 수 있다.The fluorine-containing compound may be NaHF 2 .
상기 고농축 연마 슬러리중 불소 함유 화합물의 농도는 1중량% 내지 3중량%일 수 있다.The concentration of the fluorine-containing compound in the highly-concentrated polishing slurry may be 1 wt% to 3 wt%.
재생된 산화세륨은 0.1 내지 1.0㎛의 D50 입경을 가질 수 있다.
Regenerated cerium oxide may have a D 50 particle size of 0.1 to 1.0㎛.
본 발명에서 수직형 디캔터를 사용함으로써 산화세륨이 물 및 유리 칩으로부터 보다 효율적으로 분리될 수 있고, NaH2F와 같은 불소 함유 화합물이 연마 슬러리에 첨가됨으로써 고온에서의 알칼리 용액 첨가와 같은 처리 공정을 필요로 하지 않으면서 산화세튬의 분리가 보다 용이해지며, 궁극적으로는 산화세륨 연마재의 입도 분포 및 회수율이 향상되는 효과를 갖게 된다.
By using a vertical type decanter in the present invention, cerium oxide can be more efficiently separated from water and glass chips, and a fluorine-containing compound such as NaH 2 F is added to the polishing slurry, whereby a treatment process such as addition of an alkali solution at a high temperature is performed Separation of the oxidized cations becomes easier without the necessity, and ultimately the particle size distribution and recovery rate of the cerium oxide abrasive are improved.
본 명세서에 첨부되는 다음의 도면들은 본 발명의 바람직한 실시예를 예시하는 것이며, 전술한 발명의 내용과 함께 본 발명의 기술사상을 더욱 이해시키는 역할을 하는 것이므로, 본 발명은 그러한 도면에 기재된 사항에만 한정되어 해석되어서는 아니된다.
도 1은 연마재 폐슬러리로부터 산화세륨을 재생하는 공정을 개략적으로 나타낸 플로우 차트이다.
도 2는 연마재 폐슬러리로부터 산화세륨을 재생하는 공정을 개략적으로 나타낸 도면이다.BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS The accompanying drawings, which are incorporated in and constitute a part of the specification, illustrate exemplary embodiments of the invention and, together with the description of the invention, It should not be construed as limited.
BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS Figure 1 is a flow chart schematically illustrating a process for recovering cerium oxide from an abrasive waste slurry.
2 is a schematic view of a process for recovering cerium oxide from an abrasive waste slurry.
이하, 본 발명을 상세히 설명하기로 한다. 본 명세서 및 청구범위에 사용된 용어나 단어는 통상적이거나 사전적인 의미로 한정해서 해석되어서는 아니 되며, 발명자는 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념을 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야만 한다.Hereinafter, the present invention will be described in detail. The terms and words used in the present specification and claims should not be construed as limited to ordinary or dictionary terms and the inventor may appropriately define the concept of the term in order to best describe its invention It should be construed as meaning and concept consistent with the technical idea of the present invention.
본 발명에 따르는 산화세륨 연마재의 재생방법의 가장 큰 특징은 수직형 디캔터(vertical decanter)를 이용하여 고농축 연마 슬러리를 수득하는 단계 및 고농축 연마 슬러리에 불소 포함 화합물을 투입하는 단계이다.The most significant feature of the regenerating method of cerium oxide abrasive according to the present invention is the step of obtaining a highly concentrated abrasive slurry using a vertical decanter and a step of injecting a fluorine-containing compound into a highly concentrated abrasive slurry.
본 발명에 따르는 산화세륨 연마재의 재생방법의 보다 구체적인 공정이 도 1에 도시되어 있다. 본 발명에 따르면, 연마 폐슬러리를 메쉬 필터로 이송하여 연마 폐슬러리 중에 포함되어 있는 이물을 제거하는 단계, 수직형 디캔터로 이송하여 산화세륨 슬러리에 함유된 물 및 유리 칩(glass chip)을 제거하고 20중량% 이상의 고농축 연마 슬러리를 수득하는 단계, 고농축 연마 슬러리에 불소 포함 화합물을 투입하여 Si 성분을 용해시키는 단계, 슬러리에 함유된 Si 및 F 성분을 직교류 멤브레인 필터 등을 통해 제거하는 단계, 비드 밀에서 산화세륨 입자를 균일하게 분쇄하는 단계, 및 슬러리에 함유되어 있는 미립자를 사이클론 필터에 의해 제거하는 단계를 포함한다. A more specific process of the regeneration method of cerium oxide abrasive according to the present invention is shown in Fig. According to the present invention, the polishing waste slurry is transferred to a mesh filter to remove impurities contained in the abrasive waste slurry, transferred to a vertical type decanter to remove water and a glass chip contained in the cerium oxide slurry Removing a Si component contained in the slurry through a cross flow membrane filter or the like; and removing the Si component contained in the slurry through a cross flow membrane filter or the like, Uniformly crushing the cerium oxide particles in the mill, and removing the fine particles contained in the slurry by a cyclone filter.
상기에서 수득된 연마 슬러리는 연마 공정에 재사용되기 위해 연마 공정 라인으로 재투입될 수 있다. 또한, 상기 연마 공정 라인 중도에 배출된 폐수 등은 필요에 따라 적절한 처리를 거쳐 폐수처리된다.The polishing slurry obtained above may be reintroduced into the polishing process line for reuse in the polishing process. In addition, the wastewater discharged in the middle of the polishing process line is subjected to wastewater treatment through appropriate treatment if necessary.
먼저, 메쉬 필터(1)를 사용하여 연마 폐슬러리 중에 포함되어 있는 불순물을 제거한다. First, impurities contained in the abrasive waste slurry are removed by using the mesh filter (1).
연마 폐슬러리에는 산화세륨 이외에도, 유리 칩(glass chip), 세정 유체 및 제거된 연마패드 재료의 입자중 하나 또는 그 이상이 포함되어 있다. 메쉬 필터(1)에 의해, 연마 폐슬러리에 함유된 연마패드 찌꺼기, 유리 칩 등과 그 외에 입경이 큰 크기를 가진 불용성 불순물이 필터링될 수 있다. The abrasive waste slurry includes, in addition to cerium oxide, one or more of a glass chip, a cleaning fluid and particles of the removed polishing pad material. By the mesh filter 1, the polishing pad residue, glass chips, etc. contained in the abrasive waste slurry and insoluble impurities having a large particle size can be filtered.
메쉬 필터(1)는 전술한 불순물을 필터링할 수 있는 당업계에서 통상적으로 사용되는 메쉬 필터일 수 있으며, 예컨대, 16 ~ 325 메쉬(mesh) 필터일 수 있다. 또는, 메쉬 필터를 겹쳐 사용함으로써 큰 입경을 갖는 불순물들이 순차적으로 제거(sieving)될 수 있도록 할 수 있다. The mesh filter 1 may be a mesh filter commonly used in the art capable of filtering the above-mentioned impurities, for example, a 16 to 325 mesh filter. Alternatively, by using the mesh filter in a superposed manner, the impurities having a large particle size can be sequentially sieved.
메쉬 필터(1)에서 불수물이 필터링된 연마 폐슬러리는 공급 탱크(2)로 이송될 수 있다. 본 발명의 공급 탱크 등의 용기(2, 4, 5, 8)에는 교반장치가 설치되어 있을 수 있다. 교반 장치는 연마 폐슬러리의 부피 등에 따라 마그네틱 바아(magnetic bar) 또는 임펠러(impeller) 등을 적절하게 선택하여 사용할 수 있다.The abrasive waste slurry filtered in the mesh filter (1) with the water content can be transferred to the supply tank (2). The container (2, 4, 5, 8) such as the supply tank of the present invention may be provided with a stirring device. A magnetic bar or an impeller may be appropriately selected according to the volume of the abrasive waste slurry and the like.
이어서, 공급 탱크(2)의 연마 폐슬러리를 수직형 디캔터(3)로 이송한다.Then, the abrasive waste slurry of the
공급 탱크(2)와 수직형 디캔터(3) 사이에는 밸브가 설치되어, 수직형 디캔터(3)에 공급되는 양이나 속도를 조정하게 할 수 있다.A valve is provided between the
수직형 디캔터(3)에서 산화세륨이 낙하에 의해 디캔터 하부에 침전된다. 본 발명에서 사용가능한 수직형 디캔터(3)는 단순부유식 또는 레버작동식과 같은 작동방식에 상관없이 사용될 수 있으나, 수직형 디캔터(3)에서 원심분리가 수행될 수 있으면 고농축 슬러리를 보다 빠르게 형성시킬 수 있으므로 원심분리가 가능한 수직형 디캔터(3)가 바람직하다. 원심분리는 예컨대, 2400 RPM 내지 2800 RPM의 속도로 20분 내지 30분동안 실시할 수 있다. 수직형 디캔터(3)는 예컨대, 상단 입구에서 아래로 갈수록 직경이 줄어드는 테이퍼진(tapered) 형상을 가질 수 있다.In the
수직형 디캔터는 수평형 디캔터에 비해 산화세륨과 물의 분리가 용이하게 이루어지는 장점이 있다. 따라서, 수평형 디캔터에서 산화세륨이 적절하게 분리되지 않아 탈수시에 발생하였던 연마재 손실이 보다 적어지고, 재생 회수율이 높아지게 된다. The vertical type decanter is advantageous in that cerium oxide and water can be easily separated from the horizontal type decanter. Therefore, the cerium oxide is not appropriately separated in the horizontal decanter, so that the abrasive loss that occurred during dewatering is reduced, and the regeneration recovery rate is increased.
수직형 디캔터(3)의 하부에 침전된 고농축 연마 슬러리는 수직형 디캔터(3)에서 배출되어 연마 슬러리 수용기(4)로 이송되는데, 상기 고농축 연마 슬러리는 20중량% 이상의 고농축 슬러리일 수 있다.The highly concentrated polishing slurry precipitated in the lower portion of the
또한, 수직형 디캔터(3)의 윗부분에 부상(decant)된 물, 유리 칩은 취수구를 통해 배출되어 폐수 중간조(11)로 이송될 수 있다. Water and glass chips decanted at the upper portion of the
수용기(4)로 이송된 고농축 슬러리는 후속적으로, 불소 포함 화합물이 첨가되는 저장 용기(5)로 이송된다. The highly concentrated slurry transferred to the
수용기(4)와 불소 함유 화합물 처리조(5) 사이에는 밸브가 설계되어, 고농축 슬러리의 이송 속도 등을 적절하게 조절할 수 있다.A valve is designed between the receiver (4) and the fluorine-containing compound treating tank (5), so that the conveyance speed of the highly concentrated slurry can be appropriately adjusted.
불소 함유 화합물 처리조(5)에 있는 고농축 슬러리에 불소 포함 화합물을 첨가한다.The fluorine-containing compound is added to the highly concentrated slurry in the fluorine-containing compound treatment tank (5).
본 발명에서 사용가능한 불소 포함 화합물의 비제한적인 예로는 NaHF2 등의 F성분을 포함한 화합물질 등이 있다. Non-limiting examples of the fluorine-containing compound usable in the present invention include a compound material containing an F component such as NaHF 2 .
Si 성분은 유리 연마 중에 발생되며, 연마재와 반응하여 농축되어 연마재 수명을 단축시킨다. 이러한 Si 성분은 불소 포함 화합물에 의해 용해될 수 있다. 이를 위해, 종래에 불소 포함 화합물을 첨가하는 경우, 산처리 및 알카리처리를 위해 여러가지 약품이 사용되어야 할 뿐만 아니라, 고온의 공정을 거쳐야 하였다. 그러나, 본 발명의 상기 불소 함유 화합물을 사용하는 경우에는, 별도의 산처리나 알칼리 처리를 필요로 하지 않으므로 공정이 단순화되는 장점이 있다. 즉, 일 공정에 의해 Si 성분이 용해되어 Si 성분에 응집되었던 산화세륨 입자가 분리될 수 있으므로 공정이 단순화된다. The Si component is generated during glass polishing and reacts with the abrasive to be concentrated, shortening the life of the abrasive. Such a Si component can be dissolved by a fluorine-containing compound. To this end, when a fluorine-containing compound is conventionally added, a variety of chemicals have to be used for acid treatment and alkali treatment, as well as a high temperature process. However, when the fluorine-containing compound of the present invention is used, there is an advantage that the process is simplified since no separate acid treatment or alkali treatment is required. That is, the process is simplified since the cerium oxide particles which have been dissolved in the Si component by dissolving the Si component by one process can be separated.
또한, 본 발명의 불소 함유 화합물의 하나인 NaHF2는 상온에서 Si 성분을 용해시킬 수 있다. 즉, NaHF2가 연마 슬러리에 첨가되면, 나트륨, 실리콘, 불소 원자가 결합되어 NaFSiO 구조가 형성된다. NaFSiO 구조의 입자는 산화세륨 입자로부터 비교적 용이하게 분리되므로, 산화세륨 회수율을 향상시키는 일 요인이 된다. Si가 용해됨에 따라 Si에 의해 응집되어 있었던 거대 CeO2 입자도 분리되어 나오며, 이 때 응집체에 함께 포함되어 있던 우레탄, 백패드 성분과 같은 이물도 분리되어 나온다. Si가 용해되어 더 이상 응집이 이루어지지 않으므로, 이들 산화세륨 입자와 이물의 재응집이 방지될 수 있다. Further, NaHF 2, which is one of the fluorine-containing compounds of the present invention, can dissolve the Si component at room temperature. That is, when NaHF 2 is added to the polishing slurry, sodium, silicon, and fluorine atoms are bonded to form a NaFSiO structure. Since the particles of the NaFSiO structure are relatively easily separated from the cerium oxide particles, they are a factor for improving the recovery rate of cerium oxide. As the Si dissolves, the large CeO 2 particles, which have been agglomerated by Si, are also separated. At this time, foreign matters such as urethane and back pad components contained in the agglomerate are separated. Since Si is dissolved and aggregation is no longer carried out, re-aggregation of these cerium oxide particles and foreign matters can be prevented.
본 발명의 불소 포함 화합물은 연마 슬러리 중에서 1중량% 내지 3중량% 농도로 사용될 수 있다. 상기 하한치보다 낮은 농도로 사용되는 경우에는 Si를 효과적으로 용해시키기 어렵게 되고, 상기 상한치보다 높은 농도로 사용되는 경우에는 불필요하게 과량 첨가하는 결과가 된다. 또한, 불소 포함 화합물이 85 내지 95℃ 온도 범위에서 첨가되면 Si 용해가 보다 효율적으로 이루어질 수 있으나, 반드시 이에 제한되는 것은 아니다.The fluorine-containing compound of the present invention can be used in a concentration of 1 wt% to 3 wt% in the polishing slurry. When the concentration is lower than the lower limit, it is difficult to effectively dissolve Si, and when the concentration is used higher than the upper limit, an excessive amount of Si is unnecessarily added. Further, when the fluorine-containing compound is added in the temperature range of 85 to 95 캜, the Si dissolution can be performed more efficiently, but the present invention is not limited thereto.
이어서, 연마 슬러리를 직교류 멤브레인 필터(cross flow membrane filter, 6)에 통과시킨다.The polishing slurry is then passed through a cross
직교류 멤브레인 필터(6)를 통해, 연마 슬러리에 함유되어 있던 Si 및 F 성분이 제거되고, 이렇게 정제된 연마 슬러리는 불소 함유 화합물 처리조 (5)로 재이송된다. 본 발명에서 사용가능한 직교류 멤브레인 필터(6)로는 PALL사의 세라믹 멤브레인을 들 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.Si and F components contained in the polishing slurry are removed through the
직교류 멤브레인 필터(6)를 통해 배출된 Si 및 F 성분을 함유하는 폐수는 중화처리를 위한 중화조(13)로 이송될 수 있다. 알칼리 용액 용기(12)로부터 상기 중화조(13)로 알칼리 용액이 첨가되어, Si 및 F 성분을 함유하는 폐수를 중화시킬 수 있다. 중화를 위해서는 당업계에서 통상적으로 사용되는 알칼리 용액이 사용될 수 있는데, 알칼리 용액의 비제한적인 예로는 Ca(OH)2, 수산화나트륨(NaOH), 암모니아(ammonia) 등이 있다. 중화된 폐수는 이어서, 폐수 중간조(11)로 이송된 후에 폐수 처리장으로 배출될 수 있다.The wastewater containing Si and F components discharged through the cross
이어서, Si 및 F 성분이 제거된 연마 슬러리는 비드 밀(7)로 이송된다.The polishing slurry from which the Si and F components have been removed is then conveyed to the
비드 밀(7)에서 커다란 크기의 산화세륨이 해쇄되어 D50 (0.1) 내지 1.0㎛의 균일한 입도 분포를 갖는 산화세륨으로 수득될 수 있다. 비드 밀(7)은 전술한 입도 분포의 산화세륨을 수득하기에 충분한 것이라면, 특별히 한정되지 않는다. 산화세륨의 균일한 입도 분포는 연마 품질의 향상으로 이어진다.A large size of cerium oxide may be shredded in the
이어서, 연마 슬러리를 생성물 탱크(8)로 이송하고, 연마 공정 라인에 재투입가능한 연마 슬러리가 되도록 조정한다. The polishing slurry is then transferred to the
즉, 연마 슬러리가 적절한 연마 기능을 갖기 위해서는 연마 슬러리 내에 일정 농도 이상의 연마재가 포함되어 있어야 한다. 따라서, 회수된 연마 슬러리 중 산화세륨의 농도가 필요 농도 이하인 경우에는 연마 슬러리에 산화세륨을 새로 추가하여 연마 슬러리가 일정 농도를 유지하도록 한다.That is, in order for the polishing slurry to have a proper polishing function, the abrasive slurry should contain an abrasive having a certain concentration or more. Therefore, when the concentration of cerium oxide in the recovered polishing slurry is not more than the required concentration, cerium oxide is newly added to the polishing slurry so that the polishing slurry maintains a certain concentration.
또한, 필요에 따라서는, 연마 슬러리에 분산제를 투입하여 분산력을 일정 수준으로 유지시킬 수 있다. 예컨대, 분산제 함량이 0.1 내지 20중량%가 되도록 분산제를 투입할 수 있다. 분산제의 함량이 0.1중량% 미만이면 분산력이 떨어져 산화세륨입자가 쉽게 침전되기 때문에 연마기에 투입시 사용이 용이하지 않으며, 20중량%를 초과하면 슬러리 교반시 거품이 발생하여 균일한 연마가 불가능하고, 과량의 첨가제로 인하여 입자의 뭉침현상이 발생하는 문제점이 발생하기 때문에, 상기 범위의 함량으로 첨가하는 것이 바람직하다.Further, if necessary, a dispersing agent may be added to the polishing slurry to maintain the dispersing power at a certain level. For example, a dispersant may be added so that the dispersant content is 0.1 to 20% by weight. If the content of the dispersing agent is less than 0.1% by weight, the cerium oxide particles tend to settle easily due to the low dispersibility. When the content of the dispersing agent is more than 20% by weight, foaming will occur during slurry aging, It is preferable to add them in the above-mentioned range because of the problem of agglomeration of the particles due to excessive additives.
상기 분산제는 수용성 음이온성 분산제, 수용성 비이온성 분산제, 수용성 양이온성 분산제, 수용성 양성 분산제 및 고분자 분산제로 이루어진 군으로부터 선택되는 것이 바람직하다.The dispersing agent is preferably selected from the group consisting of a water-soluble anionic dispersing agent, a water-soluble nonionic dispersing agent, a water-soluble cationic dispersing agent, a water-soluble positive dispersing agent and a polymer dispersing agent.
수용성 음이온성 분산제로는 라우릴황산트리에탄올아민, 라우릴황산암모늄 또는 폴리옥시에틸렌알킬에테르황산트리에탄올아민 등을 들 수 있다.Examples of the water-soluble anionic dispersing agent include triethanolamine laurylsulfate, ammonium laurylsulfate or triethanolamine polyoxyethylene alkylether sulfate.
수용성 비이온성 분산제로는 폴리옥시에틸렌라우릴에테르, 폴리옥시에틸렌세틸에테르, 폴리옥시메틸렌스테아릴에테르, 폴리옥시에틸렌올레일에테르, 폴리옥시에틸렌고급알콜에테르, 폴리옥시에틸렌옥틸페닐에테르, 폴리옥시에틸렌노닐페닐에테르, 폴리옥시알킬렌알킬에테르, 폴리옥시에틸렌유도체, 폴리옥시에틸렌솔비탄모노라우레이트, 폴리옥시에틸렌솔비탄모노팔미테이트, 폴리옥시에틸렌솔비탄모노스테아레이트, 폴리옥시에틸렌솔비탄트리스테아레이트, 폴리옥시에틸렌솔비탄모노올리에이트, 폴리옥시에티렌솔비탄트리올리에이트, 테트라올레인산폴리옥시에틸렌솔비트, 폴리에틸렌글리콜모노라우레이트, 폴리에틸렌글리콜모노스테아레이트, 폴리에틸렌글리콜디스테아레이트, 폴리에틸렌글리콜모노올리에이트, 폴리옥시에틸렌알킬아민, 폴리옥시에틸렌경화피마자유 또는 알킬알칸올아미드 등을 들 수 있다.Examples of the water-soluble nonionic dispersing agent include polyoxyethylene lauryl ether, polyoxyethylene cetyl ether, polyoxymethylene stearyl ether, polyoxyethylene oleyl ether, polyoxyethylene higher alcohol ether, polyoxyethylene octyl phenyl ether, polyoxyethylene Nonyl phenyl ether, polyoxyalkylene alkyl ether, polyoxyethylene derivative, polyoxyethylene sorbitan monolaurate, polyoxyethylene sorbitan monopalmitate, polyoxyethylene sorbitan monostearate, polyoxyethylene sorbitan tristearate Polyoxyethylene sorbitan monooleate, polyoxyethylene sorbitan trioleate, tetraoleic acid polyoxyethylene sorbitol, polyethylene glycol monolaurate, polyethylene glycol monostearate, polyethylene glycol distearate, polyethylene glycol monooleate, polyethylene glycol monooleate, Oleate, polyoxyethylene alkyl Amine, polyoxyethylene hardened castor oil, or alkyl alkanolamide.
수용성 양이온성 분산제로는 코코넛아민아세테이트 또는 스테아릴아민아세테이트 등을 들 수 있다.Examples of the water-soluble cationic dispersing agent include coconut amine acetate or stearylamine acetate.
수용성 양성분산제로는 라우릴베타인, 스테아릴베타인, 라우릴디메틸아민옥사이드, 2-알킬-N-카르복시메틸-N-히드록시에틸이미다졸리움베타인 등을 들 수 있다.Examples of the water-soluble positive dispersion agent include lauryl betaine, stearyl betaine, lauryldimethylamine oxide, 2-alkyl-N-carboxymethyl-N-hydroxyethylimidazolium betaine and the like.
또한, 폴리비닐아세탈, 폴리비닐포르말, 폴리비닐부티랄, 폴리비닐피롤리돈, 폴리비닐피롤리돈요오드착제, 폴리비닐(5-메틸-2-피롤리디논), 폴리비닐(2-피페리디논), 폴리비닐(3,3,5-트리메틸-2-피롤리디논), 폴리(N-비닐카바졸), 폴리(N-알킬-2-비닐카바졸), 폴리(N-알킬-3-비닐카바졸), 폴리(N-알킬-4-비닐카바졸), 폴리(N-비닐-3,6-디브로모카바졸), 폴리비닐페닐케톤, 폴리비닐아세토페논, 폴리(4-비닐피리딘), 폴리(4-β-히드록시에틸피리딘), 폴리(2-비닐피리딘), 폴리(2-β-비닐피리딘), 폴리(4-히드록시에틸피리딘), 폴리(4-비닐피리듐염), 폴리(α-메틸스티렌-co-4-비닐피리디늄염산염), 폴리(1-(3-설포닐)-2-비닐피리디늄벤타인co-ρ-스티렌술폰산칼륨), 폴리(N-비닐이미다졸), 폴리(N-비닐이미다졸), 폴리(4-비닐이미다졸), 폴리(5-비닐이미다졸), 폴리(1-비닐-4-메틸옥사졸리디논), 폴리비닐아세트아미드, 폴리비닐메틸아세트아미드, 폴리비닐에틸아세트아미드, 폴리비닐페닐아세트아미드, 폴리비닐메틸프로피온아미드, 폴리비닐에틸프로피온아미드, 폴리비닐메틸이소부틸아미드, 폴리비닐메틸벤질아미드, 폴리(메타)아크릴산, 폴리(메타)아크릴산유도체, 폴리(메타)아크릴산암모늄염, 폴리비닐알코올, 폴리비닐알코올유도체, 폴리아크릴레인, 폴리아크릴로니트릴, 폴리아세트산비닐, 폴리(아세트산비닐-co-메타크릴산메틸), 폴리(아세트산비닐-co-피롤리딘), 폴리(아세트산비닐-co-아세토니트릴), 폴리(아세트산비닐-co-아크릴산비닐), 폴리(아세트산비닐-co-피롤리딘), 폴리(아세트산비닐-co-아세토니트릴), 폴리(아세트산비닐-co-N,N-디아릴시아니드), 폴리(아세트산비닐-co-N,N-디아릴아민) 또는 폴리(아세트산비닐-co-에틸렌) 등의 고분자 화합물도 분산제로 사용될 수 있다.In addition, it is also possible to use polyvinyl acetal, polyvinyl formal, polyvinyl butyral, polyvinyl pyrrolidone, polyvinyl pyrrolidone iodine complex, polyvinyl (5-methyl-2-pyrrolidinone), polyvinyl Poly (N-vinylcarbazole), poly (N-alkyl-2-vinylcarbazole), poly (N-alkyl- Vinyl-3-vinylcarbazole), poly (N-alkyl-4-vinylcarbazole) Vinyl pyridine), poly (4-hydroxyethylpyridine), poly (2-vinylpyridine), poly (3-sulfonyl) -2-vinylpyridinium bentahin-co-ρ-styrenesulfonate), poly (α-methylstyrene-co-4-vinylpyridinium hydrochloride) Vinylimidazole), poly (5-vinylimidazole), poly (1-vinyl-4-methyloxazole) Polyvinylpyrrolidone, polyvinylpyrrolidone, polyvinylpyrrolidone, polyvinylpyrrolidone, polyvinylpyrrolidone, polyvinylpyrrolidone, polyvinylpyrrolidone, polyvinylpyrrolidone, polyvinylpyrrolidone, polyvinylacetamide, polyvinyl acetamide, polyvinylmethylacetamide, polyvinylethylacetamide, polyvinylphenylacetamide, polyvinylmethylpropionamide, , Poly (meth) acrylic acid, poly (meth) acrylic acid derivatives, poly (meth) acrylate, polyvinyl alcohol, polyvinyl alcohol derivatives, polyacrylates, polyacrylonitrile, polyvinyl acetate, poly Poly (vinyl acetate-co-acetonitrile), poly (vinyl acetate-co-vinyl acrylate), poly (vinyl acetate-co-pyrrolidine ), Poly (vinyl acetate-co-acetonitrile), poly (vinyl acetate-co-N, N-diaryl cyanide) -co-ethylene) A it may also be used as a dispersing agent a polymer compound.
연마 슬러리의 온도가 낮으면 유리 연마 효율이 감소할 수 있으므로, 연마 폐슬러리로부터 유리 칩 등의 슬러지를 제거하는 과정에서 연마 폐슬러리의 온도가 낮아진 경우에는 연마재 용액의 온도가 20℃~40℃로 되도록 온도를 보상할 수 있다.When the temperature of the abrasive slurry is low, the glass polishing efficiency may decrease. Therefore, when the temperature of the abrasive waste slurry is lowered in the course of removing the sludge such as glass chips from the abrasive waste slurry, The temperature can be compensated as much as possible.
이와 같이 조정된 연마 슬러리는 예컨대, 산화세륨 1~90중량%, 물 9~98중량% 및 분산제 0.1~20중량%를 포함할 수 있다.The polishing slurry thus prepared may comprise, for example, from 1 to 90% by weight of cerium oxide, from 9 to 98% by weight of water and from 0.1 to 20% by weight of a dispersant.
이어서, 연마 슬러리를 생성물 탱크(8)로부터 사이클론 필터(9)로 이송하여 미립 불순물을 제거한다. 사이클론 필터는 불순물을 제거하는데 매우 용이하고 유효성분의 손실을 최소화할 수 있는 장점이 있다. 특히, 원심력을 이용한 사이클론 필터는 최적의 분리 효율을 내기 위해 공급되는 슬러리의 유량 및 압력을 요구 사양으로 필히 관리하여야 한다.The polishing slurry is then transferred from the
생성물 탱크(8)와 사이클론 필터(9) 사이에는 밸브가 설치되어, 사이클론 필터(9)로 이송되는 연마 슬러리의 양 등을 조정하게 할 수 있다.A valve is provided between the
본 발명에서 사용가능한 사이클론 필터(9)는 필터를 사용하지 않고도 와류(vortex) 분리를 통해 공기, 기체 또는 액체 스트림으로부터 미립자를 제거하는데 사용될 수 있는 임의의 사이클론 필터일 수 있다. 사이클론 필터에 의해 10 ㎛ 이상의 응집된 큰 입자 및 불필요한 찌꺼기와 이물들을 효과적으로 제거할 수 있다. 사이클론 필터는 필터 교체의 불필요성, 운전 비용의 저감 등의 유리한 효과뿐만 아니라, 입도 관리가 용이한 장점을 갖는다. The
사이클론 필터에 이어, 필요에 따라, 마그네틱 필터(10)에서 필터링 처리를 할 수 있다.
Following the cyclone filter, the filtering process can be performed in the
실시예Example 1 One
본 발명에 따른 실시예 1로서, 초순수 1000 ㎖에 산화세륨(CeO2) 연마제 80g을 넣어서 연마 슬러리를 제조하였다. 이어서, 상기 연마 슬러리를 수직형 디캔터(제조사: 동서, 수직형 디캔터)로 이송하고, 20분동안 정치시켜서 산화세륨이 하부에 침강되도록 하였다. 하부에 침강된 산화세륨을 수직형 디캔터로부터 배출하였으며, 이 때 연마 슬러리중 산화세륨의 농도는 20중량%이었다. As Example 1 of the present invention, 80 g of cerium oxide (CeO 2 ) abrasive was added to 1000 ml of ultrapure water to prepare a polishing slurry. Then, the polishing slurry was transferred to a vertical type decanter (manufacturer: East-West, vertical type decanter) and allowed to stand for 20 minutes so that the cerium oxide precipitated at the bottom. The lowered precipitated cerium oxide was discharged from the vertical decanter, where the concentration of cerium oxide in the polishing slurry was 20 wt%.
수득된 연마 슬러리에, 연마 슬러리중 고형분 대비 2중량% NaHF2 파우더를 투입한 후에 약 2시간동안 반응시킨 후 직교류 멤브레인 필터에 통과시키고 비드 밀에 의해 D50 1.0㎛로 만든 후에 분산제인 폴리카르복실산 32중량% (슬러리 중 고형분 대비 약 4중량%)을 첨가한 후에 사이클론 필터 (VORSPIN CYCLONE, 미국)에 적용시켰다.
The resulting polishing slurry was charged with 2 wt% NaHF 2 powder based on the solid content in the polishing slurry, reacted for about 2 hours, passed through a cross flow membrane filter and made to have a D 50 of 1.0 μm by a bead mill, 32% by weight of the carboxylic acid (about 4% by weight based on solids in the slurry) was added and applied to a cyclone filter (VORSPIN CYCLONE, USA).
비교예Comparative Example 1 One
수직형 디캔터가 아닌 수평형 디캔터(도모에, TECO055)를 사용하는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법에 의해 연마 슬러리를 수득하였다.
A polishing slurry was obtained in the same manner as in Example 1, except that a horizontal decanter (TECO055) was used instead of the vertical decanter.
비교예Comparative Example 2 2
NaHF2 2중량%를 투입하는 대신에, NaOH (연마 슬러리 고형분 대비 2중량%) 및 KF 1중량%를 첨가하는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법에 의해 연마 슬러리를 수득하였다.
NaHF 2 A polishing slurry was obtained in the same manner as in Example 1, except that NaOH (2 wt% based on the polishing slurry solid content) and 1 wt% KF were added instead of 2 wt%.
비교예Comparative Example 3 3
사이클론 필터 대신에 마이크로 필터(PALL사, Abosolute type 필터)를 사용하는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법에 의해 연마 슬러리를 수득하였다.
A polishing slurry was obtained in the same manner as in Example 1, except that a microfilter (PALL, Abosolute type filter) was used in place of the cyclone filter.
실험예Experimental Example : 성분 비교: Comparison of ingredients
실시예 1의 연마 슬러리에서 연마재 회수율 및 구성성분의 입도분포를 측정한 결과, D(10) 0.471 ㎛, D(50) 0.993 ㎛, D(90) 2.069 ㎛, D(max) 4.62 ㎛을 갖고, 회수율 50% 이상을 갖는 것으로 측정되었으며, 이는 비교예 1~3에서 보다 우수한 결과이다.
The polishing rate of the polishing slurry of Example 1 and the particle size distribution of the constituent components were measured to find that D (10) of 0.471 탆, D (50) of 0.993 탆, D (90) of 2.069 탆 and D (max) The recovery rate was measured to be 50% or more, which is better than in Comparative Examples 1 to 3.
1: 메쉬 필터 2: 공급 탱크
3: 수직형 디캔터 4: 연마 슬러리 수용기
5: 불소 함유 화합물 처리조 6: 직교류 멤브레인 필터
7: 비드 밀 8: 생성물 탱크
9: 사이클론 필터 10: 마그네틱 필터
11: 폐수 중간조 12: 알칼리 용액 용기
13: 중화조1: mesh filter 2: supply tank
3: vertical type decanter 4: polishing slurry receiver
5: Fluorine-containing compound treatment tank 6: Cross-flow membrane filter
7: Bead mill 8: Product tank
9: Cyclone filter 10: Magnetic filter
11: Wastewater intermediate tank 12: Alkali solution container
13: neutralization tank
Claims (7)
산화세륨 연마재를 포함하는 폐슬러리를 수직형 디캔터에서 침강시켜서 고농축 연마 슬러리를 수득하는 단계, 및
상기 고농축 연마 슬러리에 불소 함유 화합물을 첨가하여서 Si 성분을 용해하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는
산화세륨 연마재의 재생 방법.
A method of regenerating a cerium oxide abrasive used in a polishing process of a glass material,
Precipitating a waste slurry comprising cerium oxide abrasive in a vertical decanter to obtain a highly concentrated polishing slurry, and
And adding a fluorine-containing compound to the highly-concentrated polishing slurry to dissolve the Si component
Method of recycling cerium oxide abrasive.
사이클론 필터에 의해 연마 슬러리의 불순물을 제거하는 단계를 후속적으로 더 포함하는 것을 특징으로 하는
산화세륨 연마재의 재생 방법.
The method according to claim 1,
And subsequently removing impurities of the polishing slurry by a cyclone filter.
Method of recycling cerium oxide abrasive.
상기 수직형 디캔터에서 원심분리가 수행되는 것을 특징으로 하는 산화세륨 연마재의 재생 방법.
The method according to claim 1,
Wherein centrifugal separation is performed in the vertical type decanter.
상기 원심분리가 2400 RPM 내지 2800 RPM의 속도로 20분 내지 30분동안 수행되는 것을 특징으로 하는 산화세륨 연마재의 재생 방법.
The method of claim 3,
Wherein the centrifugation is performed at a speed of 2400 RPM to 2800 RPM for 20 minutes to 30 minutes.
상기 불소 함유 화합물이 NaHF2인 것을 특징으로 하는 산화세륨 연마재의 재생 방법.
The method according to claim 1,
Wherein the fluorine-containing compound is NaHF 2 .
상기 고농축 연마 슬러리 중 불소 함유 화합물의 농도가 1중량% 내지 3중량% 인 것을 특징으로 하는 산화세륨 연마재의 재생 방법.
The method according to claim 1,
Wherein the concentration of the fluorine-containing compound in the highly-concentrated polishing slurry is 1 wt% to 3 wt%.
재생된 산화세륨이 0.1 내지 1.0㎛ 의 D50 입경을 가지는 것을 특징으로 하는 산화세륨 연마재의 재생 방법.
The method according to claim 1,
The reproducing method of the cerium oxide abrasive characterized in that the regenerated cerium oxide having a D 50 particle size of 0.1 to 1.0㎛.
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