KR20140145009A - Polypropylene resine composition - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 폴리프로필렌 수지 조성물에 관한 것으로, 충격강도, 인장강도, 굴곡탄성율 등 기계적 물성이 향상되고 중량 절감이 가능한 폴리프로필렌 수지 조성물에 관한 것이다. TECHNICAL FIELD The present invention relates to a polypropylene resin composition, and more particularly, to a polypropylene resin composition capable of improving mechanical properties such as impact strength, tensile strength and flexural modulus, and capable of reducing weight.
최근 자동차 산업은 차량의 연비 개선을 위해서 각종 금속 부품을 고강도 비철금속 또는 플라스틱 부품으로의 전환 등과 같은 경량화 연구가 활발히 이뤄지고 있다. 이와 관련하여, 특히 유리 섬유(Glass Fiber), 탄소 섬유(Carbon Fiber)를 이용한 플라스틱 소재의 고성능화를 통해 자동차 외판이나 후드(Hood)와 같은 차체의 일부분까지도 경량화가 확산되고 있다. Recently, in order to improve the fuel efficiency of automobiles, the automobile industry has been actively researched to lighten various metal parts such as high-strength non-ferrous metal or plastic parts. In this regard, weight reduction has been spreading even to a part of a vehicle body such as an automobile shell and a hood by a high performance of a plastic material using glass fiber and carbon fiber.
플라스틱은 자동차를 구성하는 중요한 부품 소재가 되었으며 이 또한 경량화 하는 것은 해결해야 할 중요한 숙제라 여겨 진다. 그 중에서도 지금까지 자동차 많은 부품에 복합 PP 소재 적용이 계속해서 증가하고 있지만, 그것의 주요 필러(filler)들 중의 가장 많이 사용되는 탈크(Talc)에 의한 중량 절감 효과가 미미하고, 외관 주요 품질 특성인 내스크래치성이 취약하여 불량 증가 등의 문제가 발생되고 있다.Plastic has become an important component material for automobiles, and weight reduction is also considered as an important task to be solved. Among them, the application of composite PP material to many parts of automobile continues to increase, but the weight saving effect by the most used talc among its main fillers is insignificant, The scratch resistance is poor and problems such as an increase in defects occur.
그리하여, 탈크를 대체할 수 있는 필러에 대한 관심이 증가되고 있으며, 이로 인해 최근 경량화를 위한 필러로서 주목을 받고 있는 것 중의 하나가 글라스버블 (Glass Bubble) 이다. 글라스 버블은 제품의 무도장 특성을 향상시킬수 있으며 제품의 도장, 무도장 분야에 모두 사용될 수 있는 장점이 있다.Thus, there is an increasing interest in fillers that can replace talc, and glass bubbles are one of the most popular fillers for light weight. Glass bubbles can improve the unpainted characteristics of the product and can be used for both painting and unpainting.
그러나, 글라스버블 사용한 수지 조성물은 부품 중량 감소뿐 아니라 새로운 특성들을 향상시키는 장점 발현을 확인하였지만 글라스버블과 폴리프로필렌과의 상용성이 적어 충격강도, 인장강도, 굴곡탄성율 등 폴리프로필렌 복합 소재의 기계적 물성이 저하되는 문제점 및 기존 탈크 대비 물성 강화 효과가 거의 없다는 문제점이 있어서, 글라스버블이 필러로 사용되는 복합소재가 상용화되는 데는 한계가 있었다. 따라서, 폴리프로필렌과 글라스버블의 상용성을 향상시킬 수 있는 복합소재 조성물에 대한 필요성이 증대되고 있다. However, although the resin composition using glass bubbles showed not only a reduction in the weight of the parts but also an advantageous effect of improving the new properties, the compatibility between the glass bubble and the polypropylene was small and the mechanical properties of the polypropylene composite material such as impact strength, tensile strength and flexural modulus And there is almost no effect of enhancing the physical properties as compared with existing talc. Therefore, there is a limit to commercialization of a composite material using glass bubble as a filler. Accordingly, there is an increasing need for a composite material composition capable of improving the compatibility of polypropylene with glass bubbles.
종래의 아이오노머를 상용화제로 사용한 폴리올레핀 복합 수지 조성물들은 사출시 강도 저하가 우려되고, 또한 말레산무수물 폴리프로필렌을 결합제로 사용하는 경우 지속적으로 악취가 발생할 뿐아니라 충격 특성이 열세하여 상기 조성물을 가지고 자동차 내장재를 제조하는 경우 사용자의 불만 사항이 되고 있다.Polyolefin composite resin compositions using a conventional ionomer as a compatibilizer have a fear of lowering strength at the time of injection, and when maleic anhydride polypropylene is used as a binder, odor is generated continuously and the impact property is poor, In the case of the manufacture of the interior material, it becomes a complaint of the user.
이에 본 발명은 중량 절감이 가능하면서도 충격강도, 굴곡탄성율, 인장강도 등 기계적 물성이 향상된 폴리프로필렌 수지 조성물을 제공하는 것이다. Accordingly, it is an object of the present invention to provide a polypropylene resin composition improved in mechanical properties such as impact strength, flexural modulus and tensile strength, while being capable of weight reduction.
본 발명은 상기의 목적을 달성하기 위한 것으로, C-NMR법에 의한 아이소탁틱 펩타드 분율이 96% 이상인 고결정성 폴리프로필렌 수지(HIPP) 60 ~ 97 중량%; 고무 성분 1 ~ 20 중량%; 글라스 버블 1 ~ 10 중량% 및 글리시딜메타크릴레이트(GMA) 그라프트된 폴리프로필렌 수지 1 ~ 10 중량%을 포함하는 폴리프로필렌 수지 조성물을 제공한다.In order to achieve the above object, the present invention provides a high-crystalline polypropylene resin composition comprising 60 to 97% by weight of a highly crystalline polypropylene resin (HIPP) having an isotactic peptid fraction of 96% or more by C-NMR analysis; 1 to 20% by weight of a rubber component; 1 to 10% by weight of a glass bubble and 1 to 10% by weight of a glycidyl methacrylate (GMA) grafted polypropylene resin.
본 발명에 의하면, 저비중을 유지하여 자동차 내장 부품에 적용가능하며, 고충격 특성에 강성이 보완되는 균형화된 물성을 확보할 수 있고, 굴곡탄성율 등의 기계적 물성이 향상된 폴리프로필렌 수지 조성물을 제공할 수 있다.According to the present invention, it is possible to provide a polypropylene resin composition which can be applied to automobile interior parts while maintaining a low specific gravity, secures balanced physical properties in which stiffness is complemented by high impact properties, and has improved mechanical properties such as flexural modulus .
본 발명은 C-NMR법에 의한 아이소탁틱 펩타드 분율이 96% 이상인 고결정성 폴리프로필렌 수지(HIPP) 60 ~ 97 중량%; 고무 성분 1 ~ 20 중량%; 글라스 버블 1 ~ 10 중량%; 및 글리시딜메타크릴레이트 그라프트된 폴리프로필렌 수지 1 ~ 10 중량%를 포함하는 폴리프로필렌 수지 조성물에 관한 것이다.The present invention relates to a high-crystalline polypropylene resin (HIPP) having an isotactic peptid fraction of 96% or more according to the C-NMR method; 1 to 20% by weight of a rubber component; 1 to 10% by weight of glass bubbles; And 1 to 10% by weight of glycidyl methacrylate grafted polypropylene resin.
본 발명에 있어서, 상기 폴리프로필렌 수지는 프로필렌 단독 중합체, 프로필렌 랜덤 공중합체, 프로필렌-에틸렌 블록 공중합체 중에서 선택된 1종 이상을 사용할 수 있다. 특히, 바람직하게는 고결정성 블록공중합체의 폴리프로필렌 수지를 사용할 수 있다.In the present invention, the polypropylene resin may be at least one selected from a propylene homopolymer, a propylene random copolymer, and a propylene-ethylene block copolymer. Particularly, a polypropylene resin of a highly crystalline block copolymer can be preferably used.
본 발명의 일실시예에서는 조성물에 적당한 유연성을 부여하고, 내 저온 충격성 등의 충격 강도 특성을 향상시키기 위해 고무 성분을 함유할 수 있다. In one embodiment of the present invention, it may contain a rubber component to impart appropriate flexibility to the composition and to improve impact strength characteristics such as low temperature impact resistance.
본 발명의 수지 조성물에 포함되는 고무 성분은 에틸렌과 탄소수 4~12의 a-올레핀을 함유하며 이 a-올레핀의 함유량이 20~50중량%인 에틸렌-a-올레핀 랜덤공중합체 고무이다. 이 랜덤공중합체의 a-올레핀은, 예를 들면, 1-부텐(butene), 1-펜텐(pentene), 1-헥센(hexene), 1-헵텐(heptene), 1-옥텐(octene), 1-데켄(decene), 1-운데켄(undecene), 1-도데켄(dodecene) 등을 들 수 있다. The rubber component contained in the resin composition of the present invention is an ethylene-a-olefin random copolymer rubber containing ethylene and an a-olefin having 4 to 12 carbon atoms and having an a-olefin content of 20 to 50 wt%. The a-olefins of the random copolymer include, for example, 1-butene, 1-pentene, 1-hexene, 1-heptene, Decene, 1-undecene, 1-dodecene, and the like.
또한, 상기 고무 성분은 스티렌계 열가소성 일래스토머를 포함할 수 있으며, 상기 스티렌계 열가소성 일래스토머로서는 SEBS(Styrene Ethylene Butylene Styrene) 이외에 SEPS(Styrene Ethylene Propylene Styrene), SEP(Styrene Ethylene Propylene), SEEPS(Styrene Ethylene Ethylene Propylene Styrene), SBS(Styrene Butylene Styrene), SIS(Styrene Isoprene Styrene) 등이 있다. In addition, the rubber component may include a styrene thermoplastic elastomer. Examples of the styrene thermoplastic elastomer include SEPS (Styrene Ethylene Propylene Styrene), SEP (Styrene Ethylene Propylene), SEEPS (Styrene Ethylene Ethylene Propylene Styrene), SBS (Styrene Butylene Styrene), and SIS (Styrene Isoprene Styrene).
본 발명에서 상기 고무 성분으로서 바람직한 것은 1-부텐(butene), 1-옥텐(octene) 포함하는 랜덤 공중합체이며, 스티렌계 열가소성 일래스토머를 병용해도 좋다. Preferred as the rubber component in the present invention is a random copolymer containing 1-butene and 1-octene, and may be used in combination with a styrenic thermoplastic elastomer.
본 발명에 사용되는 고무성분 함량은 전체 조성물에 대하여 1 ~ 20 중량%를 사용할 수 있다. 1 중량% 미만인 경우 고무성분에 의한 충격 완화 효과가 미미하며, 20중량%를 초과하면 연성이 강화되어 부품으로서의 강성 부족으로 바람직하지 못하다.The rubber component content used in the present invention may be 1 to 20% by weight based on the total composition. If it is less than 1% by weight, the effect of alleviating the impact due to the rubber component is insignificant. If it exceeds 20% by weight, the ductility is strengthened, which is not preferable due to lack of rigidity as a component.
본 발명에서는 조성물의 저비중 발현을 위해 비중이 비교적 낮은 무기 충진제인 글라스 버블을 사용할 수 있다. 글라스 버블은 매우 얇은 벽을 가지며 속이 빈 3차원의 중공 구조를 갖으며 일반적인 유리성분과 유사한 소다라임 보로실리케이트(sodalime borosilicate)를 주성분으로 함유한다. 상기 글라스 버블의 입자크기는 10~120 미크론이며 비중은 약 0.5~0.6 g/cm3 이다. In the present invention, a glass bubble which is an inorganic filler having a relatively low specific gravity can be used for the low specific gravity of the composition. The glass bubble has a very thin wall, a hollow three-dimensional hollow structure, and contains sodalime borosilicate, which is similar to a common glass component. The glass bubble has a particle size of 10 to 120 microns and a specific gravity of about 0.5 to 0.6 g / cm < 3 >.
본 발명에서 상기 글라스 버블 함량은 1 ~ 10 중량%를 사용할 수 있다. 1중량% 미만인 경우 중량 감소 효과가 미미하여 바람직하지 못하며, 10중량%를 초과하면 부품으로서 충격 강도 부족 뿐아니라 높은 가격 상승으로 바람직하지 못하다.In the present invention, the glass bubble content may be 1 to 10 wt%. If the content is less than 1% by weight, the effect of weight reduction is insignificant, which is undesirable. If it exceeds 10% by weight, it is not preferable not only as a component but also as a component.
본 발명의 조성물은 글리시딜메타크릴레이트(GMA) 그라프트된 폴리프로필렌 수지를 함유한다. 상기 글리시딜메타크릴레이트(GMA) 그라프트된 폴리프로필렌 수지는 식 (I)로 표시되며 프로필렌 단량체와 에폭시기 함유 공단량체를 주성분으로 하여 제조된 공중합체 고분자로서, 상기 글라스 버블과 폴리프로필렌 수지의 상용성을 증가시키는 역할을 한다.The composition of the present invention contains glycidyl methacrylate (GMA) grafted polypropylene resin. The glycidyl methacrylate (GMA) grafted polypropylene resin is represented by the formula (I) and is a copolymer polymer mainly composed of a propylene monomer and an epoxy group-containing comonomer. The glass bubble and the polypropylene resin It also serves to increase the compatibility.
식 (I)In formula (I)
상기 글리시딜메타크릴레이트(GMA) 그라프트된 폴리프로필렌 수지는 글리시딜메타크릴레이트 그라프트된 폴리프로필렌 수지 전체 중량에 대하여 글리시딜메타크릴레이트가 1중량% ~ 10중량%로 그라프트된 것을 특징으로 한다. 1 중량% 미만이면 글라스 버블과 폴리프로필렌 수지간의 상용화제로서의 역할을 하지 못하는 문제점이 있으며, 10 중량%를 초과하면 글리시딜메타크릴레이트 그라프트된 폴리프로필렌 수지와 폴리프로필렌 수지의 상용성이 떨어져서 기계적 물성이 크게 저하되는 문제점이 있다. In the glycidyl methacrylate (GMA) grafted polypropylene resin, the glycidyl methacrylate grafted polypropylene resin may contain glycidyl methacrylate in an amount of 1 wt% to 10 wt% . When the amount of the glycidyl methacrylate grafted is less than 1% by weight, compatibility between the glass bubble and the polypropylene resin is insufficient. When the amount of the glycidyl methacrylate grafted is more than 10% by weight, There is a problem that the mechanical properties are greatly deteriorated.
상기 글리시딜메타크릴레이트가 그라프트된 폴리프로필렌 수지는 본 발명의 수지 조성물 전체 중량에 대해 1~ 10 중량%를 사용하고, 더욱 바람직하게는 2~7 중량%로 사용하는 것이 좋다. 1중량% 미만으로 사용시 상용성이 발현되지 않아 글라스 버블이 폴리프로필렌 수지 내에서 분산이 잘 되지 않으며, 10 중량%를 초과할 경우 상용성이 우수해져 기계적 물성면에서는 다소 좋아지지만 그 개선에 있어 한계가 있어 그것 자체가 고가인지라 경제성이 불리해져 바람직하지 않다. The glycidyl methacrylate-grafted polypropylene resin is used in an amount of 1 to 10 wt%, more preferably 2 to 7 wt%, based on the total weight of the resin composition of the present invention. When it is less than 1% by weight, miscibility is not exhibited, and the glass bubble does not disperse well in the polypropylene resin. When it exceeds 10% by weight, the compatibility is improved and the mechanical properties are improved somewhat. However, And it is expensive because it is itself expensive.
또한, 글리시딜메타크릴레이트 그라프트된 폴리프로필렌 수지의 베이스 수지는 폴리프로필렌인 것이 바람직하며, 폴리에틸렌의 경우 폴리프로필렌 수지와의 상용성 부족과 내열성 열세 때문에 바람직하지 않다.The base resin of the glycidyl methacrylate grafted polypropylene resin is preferably polypropylene, and in the case of polyethylene, it is not preferable because of insufficient compatibility with polypropylene resin and heat resistance.
본 발명에서는 더욱 균형된 굴곡강성과 충격 강도의 물성 발현을 위해 휘스커(whisker)와 같이 종횡비가 큰 침상형 무기 필러를 1 ~ 10중량%를 사용할 수 있다. 1중량% 미만은 효과적 물성 발현 효과가 없으며, 10 중량% 이상은 비중 감소 효과에 부합되지 않기 때문에 바람직하지 않다.In the present invention, 1 to 10% by weight of an acicular-type inorganic filler having a high aspect ratio such as a whisker can be used for manifesting more balanced bending stiffness and impact strength. Less than 1% by weight is not effective for effective physical property development, and 10% by weight or more is not preferable because it does not meet the specific gravity reduction effect.
본 발명의 폴리프로필렌 수지 조성물은 상기 성분들 외에 그 적용 범위에 따라 첨가제로서, 산화방지제, 가공활제, 자외선 안정제, 장기내열 안정제, 대전방지제, 난연제, 항균제, 착색제를 단독으로 또는 혼합하여 추가적으로 사용할 수 있다. The polypropylene resin composition of the present invention can be additionally used alone or as a mixture of antioxidants, processing activators, ultraviolet stabilizers, long-term heat stabilizers, antistatic agents, flame retardants, antibacterial agents and colorants as additives in addition to the above- have.
본 발명은 하기의 실시예에 의해 보다 구체화될 수 있으며, 하기의 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것으로 본 발명의 보호범위를 제한하고자 하는 것은 아니다.
The present invention can be further illustrated by the following examples, and the following examples are intended to illustrate the present invention and are not intended to limit the scope of protection of the present invention.
실시예Example 및 And 비교예Comparative Example
[제조예: 폴리프로필렌 수지 조성물의 제조][Production Example: Production of polypropylene resin composition]
하기 표 1에 나타낸 바와 같은 폴리프로필렌 수지와 에틸렌-옥텐 공중합체 고무, 휘스커, 글라스 버블, 말레산무수물 폴리프로필렌 또는 글리시딜메타크릴레이트 그라프트된 폴리프로필렌 수지를 각각의 함량으로 혼합하여 블렌드물을 얻었다. 이 블렌드물을 이축 압출기(SM PLATEK, 스크루 지름 30Ф)에 일괄 투입하고, 배럴 온도를 150℃ ~ 210℃에 맞추고, 압출량 30kg/시간, 스크루 회전수 250rpm하에서 혼련하여 폴리프로필렌 수지 조성물을 제조하였다.
A polypropylene resin and an ethylene-octene copolymer rubber as shown in Table 1 below, a whisker, a glass bubble, a maleic anhydride polypropylene or a glycidyl methacrylate grafted polypropylene resin were mixed in the respective contents to prepare a blend product ≪ / RTI > The blend was fed into a biaxial extruder (SM PLATEK, screw diameter 30) at a barrel temperature of 150 to 210 DEG C and kneaded at an extrusion rate of 30 kg / hour and a screw rotation rate of 250 rpm to prepare a polypropylene resin composition .
실시예1~실시예5Examples 1 to 5
상기 제조예에 따라 고결정성 폴리프로필렌 블록코폴리머 수지 (삼성토탈, MI=30g/10분, 에틸렌 함량 9.6중량%), 에틸렌-옥텐 공중합체 고무(다우 케미컬, MI=1.0 /2.16kg,190℃, 밀도 0.857), 글라스버블(3M, 비중 0.584), 글리시딜메타크릴레이트 그라프트된 폴리프로필렌 수지, 휘스커(Ube, 평균길이 15미크론, 평균직경 0.5미크론)를 하기 표 1에 나타낸 각각의 함량으로 용융 혼합하여 제조하였다.
(Samsung Total, MI = 30 g / 10 min, ethylene content: 9.6 wt%), ethylene-octene copolymer rubber (Dow Chemical, MI = 1.0 / , A glass bubble (3M, specific gravity: 0.584), glycidyl methacrylate grafted polypropylene resin, whiskers (average length: 15 microns, average diameter: 0.5 microns) .
비교예 1Comparative Example 1
상기 제조예에 따라 고결정성 폴리프로필렌 블록코폴리머 수지 (삼성토탈, MI=30g/10분, 에틸렌 함량 9.6중량%), 에틸렌-옥텐 공중합체 고무(다우 케미컬, MI=1.0 /2.16kg,190℃, 밀도 0.857), 휘스커 (Ube, 평균길이 15미크론, 평균직경 0.5미크론)를 사용하여 제조하였다.
(Samsung Total, MI = 30 g / 10 min, ethylene content: 9.6 wt%), ethylene-octene copolymer rubber (Dow Chemical, MI = 1.0 / , Density 0.857), whiskers (Ube, average length 15 microns, average diameter 0.5 microns).
비교예2~비교예10Comparative Example 2 to Comparative Example 10
상기 제조예에 따라 고결정성 폴리프로필렌 블록코폴리머 수지 (삼성토탈, MI=30g/10분, 에틸렌 함량 9.6중량%), 에틸렌-옥텐 공중합체 고무(다우 케미컬, MI=1.0 /2.16kg,190℃, 밀도 0.857), 휘스커, 글라스버블(3M, 비중 0.584), 말레산무수물 폴리프로필렌을 하기 표 2 및 3에 나타낸 함량으로 사용하여 제조하였다.
(Samsung Total, MI = 30 g / 10 min, ethylene content: 9.6 wt%), ethylene-octene copolymer rubber (Dow Chemical, MI = 1.0 / , Density 0.857), whiskers, glass bubbles (3M, specific gravity 0.584), maleic anhydride polypropylene in the amounts shown in Tables 2 and 3 below.
사출 물성 시편의 제조 및 물성 측정Preparation and physical property measurement of injection specimen
상기 실시예 및 비교예에서 얻어진 폴리프로필렌 수지 조성물을 TOYO (형체력 180톤) 사출 성형기를 이용하여 필요한 물성 측정용 시편들을 제작한 후, 얻어진 사출 시편에 대해 밀도, 인장강도, 굴곡탄성율, Izod 충격강도 등을 측정하여, 그 결과를 표 1에 나타내었다. 각 실시예 및 비교예에 있어서의 제반 물성의 측정/평가항목 및 그 측정방법은 다음과 같다.The polypropylene resin compositions obtained in the above examples and comparative examples were subjected to TOYO (180 ton mold clamping) injection molding machine to prepare the required specimens for measurement of physical properties, and then the density, tensile strength, flexural modulus, Izod impact strength And the results are shown in Table 1. The measurement / evaluation items of the physical properties and their measurement methods in the respective Examples and Comparative Examples are as follows.
(1) 밀도(1) Density
ASTM D1504에 의거하여 측정하였다.ASTM D1504.
(2) 인장강도(2) Tensile strength
ASTM D638에 의거하여 측정하였다It was measured according to ASTM D638
(3) 굴곡 탄성률 (3) Flexural modulus
ASTM D790에 의거하여 상온에서 측정하였다. And measured at room temperature according to ASTM D790.
(4) 아이조드(IZOD) 충격 강도(4) Izod (IZOD) impact strength
ASTM D256에 의거하여 상온에서 노치(notched) 가공 시편으로 측정하였다.Was measured with a notched specimen at room temperature according to ASTM D256.
(5) 열변형 온도(5) Heat deformation temperature
ASTM D648에 의거하여 4.6kg/cm2 하중으로 측정하였다.Measured according to ASTM D648 at a load of 4.6 kg / cm < 2 & gt ;.
상기의 표 1에서 보듯이 본 발명의 폴리프로필렌 수지 조성물은 저비중을 유지하며 인장강도, 굴곡탄성율, 충격강도 등의 기계적 특성이 향상되었으며, 특히 글리시딜메타크릴레이트 그라프트된 폴리프로필렌 수지를 함유함으로써 상용성의 증가로 인장강도 증가와 더불어 충격 보강재의 역할도 하여 Izod충격 강도가 높게 나타남을 확인할 수 있었다. As shown in Table 1, the polypropylene resin composition of the present invention maintains a low specific gravity and has improved mechanical properties such as tensile strength, flexural modulus and impact strength, and in particular, polypropylene resin having glycidyl methacrylate graft It was confirmed that Izod impact strength was high due to the increase of tensile strength and the role of impact reinforcement due to the increased compatibility.
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