KR20140137194A - Liquid Chemical Filter Using Nano-Fiber Web by Electrospinning and Method of Manufacturing the Same - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 액체처리 케미컬 필터 및 그의 제조방법에 관한 것으로, 전기방사된 3차원의 미세 기공을 갖는 다층 구조의 나노 섬유 웹을 멤브레인으로 액체를 표면여과 및 심층여과할 수 있고, 나노 섬유에 분산된 이온 교환 수지 파우더로 액체에 포함된 화학적 물질의 특정 이온을 필터링할 수 있는 액체처리 케미컬 필터 및 그의 제조방법에 관한 것이다. The present invention relates to a liquid-treated chemical filter and a method for producing the same, and more particularly, to a liquid-treated chemical filter and a method of producing the same, which are capable of surface filtration and deep filtration of a liquid with a membrane of a nanofiber web having a multilayered structure having electrospun three- The present invention relates to a liquid treatment chemical filter capable of filtering specific ions of a chemical substance contained in a liquid with an ion exchange resin powder, and a method for producing the same.
일반적으로, 멤브레인(membrane)은 물질 분리공정에 사용되고 있다. 멤브레인은 다양한 구조와 기능을 가지며 다양한 생산방법에 의하여 생산되고 있다.In general, membranes are used in material separation processes. Membranes have various structures and functions and are produced by various production methods.
최근 멤브레인(membrane) 제조기술 및 적용기술이 획기적으로 발달함에 따라 액체 중의 오염물질을 제거하거나 유용한 물질의 분리, 농축 및 회수 분야와 같은 액체 처리 분야에 멤브레인 기술이 널리 이용되고 있다. BACKGROUND ART [0002] Membrane technology has been widely used in the field of liquid processing such as removal of contaminants in a liquid or separation, concentration, and recovery of useful substances as a recent membrane manufacturing technology and application technology are developed remarkably.
멤브레인 공극 크기에 따른 일정한 성능과 안정성 및 자동화로 인한 편의성, 간결한 시스템으로 인해 기존의 기술들이 멤브레인 기술로 대체되고 있다. Membrane technology is replacing existing technologies due to constant performance and stability due to membrane pore size, convenience due to automation, and simple system.
기존에 액체 필터에 사용되는 멤브레인으로는 포러스(porous) 멤브레인과 캐린더(calendered) 부직포(nonwovens)가 있다. Conventionally, membranes used in liquid filters include porous membranes and calendered nonwovens.
포러스 멤브레인은 고분자 재료 예를 들면, PTFE계, 나일론, 폴리설폰 등을 사용하여 막을 성형한 후, 화학적, 물리적 방법으로 기공을 형성하는 멤브레인이다. 이때의 기공구조는 2차원 형상을 갖는 닫힌 기공구조(closed pore structure)를 이루므로 필터 효율이 낮다. The porous membrane is a membrane that forms a membrane by using a polymer material such as PTFE, nylon, or polysulfone, and then forms pores by a chemical or physical method. Since the pore structure at this time is a closed pore structure having a two-dimensional shape, the filter efficiency is low.
또한, 종래에는 PTFE와 같은 소수성 고분자를 사용하는 경우에는 기공구조가 2차원 형상을 갖는 닫힌 기공구조를 이루고 있어, 액체가 잘 통과되지 않으므로 가압을 요하는 필터로 사용하여 높은 에너지 비용과 잦은 필터 교체, 낮은 통수량이 문제로 지적되고 있다.In the past, when a hydrophobic polymer such as PTFE is used, since the pore structure has a closed pore structure having a two-dimensional shape, since the liquid does not pass therethrough, it is used as a filter requiring pressure, , And low volume is pointed out as a problem.
더욱이, 이러한 포러스 멤브레인은 소재에 따라 여재의 두께가 100㎛이므로 두께가 두꺼워 중량이 많이 나간다. 따라서, 포러스 멤브레인 여재를 절곡하여 많은 산수를 필터 안에 넣기 어려운 문제가 있다. Furthermore, the thickness of the porous membrane is thicker because the thickness of the porous material is 100 μm depending on the material. Therefore, there is a problem that it is difficult to bend the porous membrane filter material and to introduce a large amount of arsenic into the filter.
한편, 캐린더 부직포는 고분자 재료로서 예를 들면, 폴리프로필렌을 멜트블로운(melt-blown) 방사를 통해 파이버를 형성하나, 크기가 마이크로 단위이므로, 극미세 기공을 갖지 못하며, 파이버가 균일하게 분포되지도 않아 기공이 불균일하며, 큰 기공을 통해 오염물질들이 집중적으로 빠져나가 필터 효율이 낮다. On the other hand, the calendered nonwoven fabric is made of a polymer material such as polypropylene, which is formed by melt-blown spinning. However, since the size of the nonwoven fabric is in the order of micrometers, it has no micropores and fibers are not uniformly distributed The pores are uneven, and the pollutants are concentrated through the large pores and the filter efficiency is low.
또한, 캐린더 부직포는 평균기공 크기가 5~20㎛이며, 필터의 평균기공을 3㎛이하로 줄여 주기 위해서는 과도한 캘린더링을 수행하여야 한다. 그러나, 과도한 캘린더링은 기공을 막아 공극률이 적어지므로 캐린더 부직포를 액체 처리용 필터로 사용하게 되면 필터 압력이 높고 빠르게 기공이 막혀 필터 수명에 문제로 작용한다.Also, the calendered nonwoven fabric has an average pore size of 5 to 20 μm, and excessive calendering is required to reduce the average pore size of the filter to 3 μm or less. However, since excessive calendering prevents voids and reduces porosity, if the calendered nonwoven fabric is used as a liquid treatment filter, the filter pressure becomes high and the pores are blocked quickly, which causes a problem in filter life.
따라서, 기존 멤브레인 기술을 이용하여 액체 처리 모듈을 제작한다 하더라도 멤브레인 막힘현상으로 유체흐름이 저하되고 운전압력이 상승하는 문제가 있다. Therefore, even if a liquid processing module is manufactured using existing membrane technology, there is a problem that fluid flow is reduced due to membrane clogging and operation pressure is increased.
이러한 막힘현상은 고농도 유체에서 특히 심하며, 고농도 고탁도 유체에 대해서는 멤브레인 기술의 적용이 불가능하였으며, 기공이 점차 벌어져 내구성이 떨어지는 문제가 있었다.This clogging phenomenon is particularly serious in high concentration fluids, and it is impossible to apply the membrane technology to high concentration and high turbidity fluids, and the pores are gradually widened, resulting in poor durability.
따라서, 액체처리용으로 사용될 수 있도록 미세 기공구조의 박막으로 공극 크기에 따른 일정한 필터링 성능과 안정성을 가지는 고수명 및 고효율의 멤브레인 개발이 시급한 실정이다. Accordingly, it is urgently required to develop a membrane having a high filtration efficiency and a high filtration efficiency depending on the pore size as a thin membrane having a micropore structure so that it can be used for liquid treatment.
그리고, 한국 공개특허공보 제2008-60263호는, 약 1㎛ 미만의 평균 섬유 직경을 갖는 중합체 나노섬유의 나노섬유 층을 1개 이상 포함하고, 평균 흐름 공극 크기가 약 0.5㎛ 내지 약 5.0㎛이고, 고형도가 약 15 부피% 내지 약 90 부피%이며, 10 psi (69 kPa)의 차동압력에서 매체를 통한 물의 흐름 속도가 약 0.055 L/분/cm2를 초과하는 여과 매체를 제안하고 있다.Korean Patent Laid-Open Publication No. 2008-60263 discloses a nonwoven fabric comprising at least one nanofiber layer of polymer nanofibers having an average fiber diameter of less than about 1 占 퐉 and having an average flow pore size of from about 0.5 占 퐉 to about 5.0 占 퐉 , A solids content of from about 15% to about 90% by volume, and a flow rate of water through the medium at differential pressures of 10 psi (69 kPa) greater than about 0.055 L / min / cm 2 .
상기 공개특허공보 제2008-60263호에 제안된 여과 매체의 제조방법은 방사 노즐, 블로잉 기체 주입 노즐 및 수집기를 포함하는 방사 빔을 1개 이상 포함하는 방사 빔을 포함하고, 방사 빔과 수집기 사이에 높은 전압의 전기장이 유지되는 미세 섬유 방사 장치를 사용하여, 방사 노즐로부터 중합체 용액을 압축 배출시키면서 기체 주입 노즐로부터 배출되는 블로잉 기체와 함께 블로잉시켜 나노섬유의 섬유질 웹을 형성하며, 형성된 섬유질 웹을 단일 방사 빔 아래의 단일통과로 이동 수집 장치 상에 수집하는 것을 특징으로 하고 있다.The manufacturing method of the filtration medium proposed in the above-mentioned Patent Publication No. 2008-60263 includes a radiation beam including at least one radiation beam including a radiation nozzle, a blowing gas injection nozzle and a collector, Blown together with a blowing gas discharged from a gas injection nozzle while compressing and discharging a polymer solution from a spinning nozzle to form a fibrous web of nanofibers using a fine fiber spinning apparatus in which a high voltage electric field is maintained, And is collected on the moving collecting device by a single pass under the radiation beam.
또한, 상기 공개특허공보 제2008-60263호에서는 중합체 용액으로서 포름산 중에 24중량%의 나일론을 함유하는 용액을 사용하여 일렉트로-블로운 방사 또는 전기블로잉 방법으로 나노섬유를 방사하여 웹을 형성하는 것을 예시하고 있다.In addition, in JP-A-2008-60263, there is illustrated an example of forming a web by spinning nanofibers using a solution containing 24% by weight of nylon in formic acid as a polymer solution by an electroblow spinning or an electric blowing method .
그러나, 상기 공개특허공보 제2008-60263호에서 나노섬유의 섬유질 웹을 형성하는 방법은 멀티-홀 방사팩을 사용한 제조기술이라고 할 수 없다. 또한, 생산성을 높이기 위해 다수의 행과 열에 다수의 방사노즐을 구비하고 각 노즐마다 에어방사가 이루어지는 멀티-홀 방사팩을 사용한 에어 분사 전기방사장치에 의해 에어 전기방사(AES: Air-electrospinning)방법으로 나노 섬유 웹을 제작하는 경우, 24중량%의 고분자를 포함하는 방사용액은 점도가 상승하여 용액 표면에서 고화가 일어나 장시간 방사가 곤란하며, 섬유직경이 증가하여 마이크로미터 이하 크기의 섬유상을 만들 수 없는 문제가 발생한다.However, the method of forming the fibrous web of nanofibers in the above-mentioned Patent Publication No. 2008-60263 can not be said to be a manufacturing technique using a multi-hole spinning pack. Further, in order to increase the productivity, an air-spraying electrospinning device using a multi-hole spinning pack having a plurality of spinning nozzles in a plurality of rows and columns and air- , The spinning solution containing 24% by weight of the polymer has a viscosity increased to solidify on the surface of the solution, making it difficult to spin for a long time, and the fiber diameter is increased, There is no problem.
더욱이, 전기 방사에 의해 얻어지는 초극세 섬유 웹은 캘린더링이 이루어지기 전에 웹 표면에 잔존해 있는 용매와 수분의 양을 적절하게 조절하는 전처리 공정을 거치지 않는 경우 기공이 증가하는 대신에 웹의 강도가 약해지거나 또는 용매의 휘발이 너무 느리게 이루어지는 경우 웹이 녹는 현상이 발생할 수 있게 된다.Moreover, ultrafine fiber webs obtained by electrospinning have a problem in that when the pretreatment process for appropriately adjusting the amounts of the solvent and moisture remaining on the web surface is not performed before calendering, the strength of the web is weakened Or if the volatilization of the solvent is made too slow, the phenomenon of melting of the web may occur.
한편, 본 출원인이 출원한 대한민국 공개특허공보 제2012-02491호에 기재된 전기방사된 나노 섬유 웹을 이용한 액체 필터용 필터여재와 그 제조방법 및 이를 이용한 액체 필터는 다층 구조의 3차원의 미세 기공구조를 갖도록 하여 고효율 및 고수명을 가지고 필터 효율을 극대화할 수 있다.On the other hand, a filter material for a liquid filter using electrospun nanofiber web described in Korean Patent Publication No. 2012-02491 filed by the present applicant, a method for producing the same, and a liquid filter using the filter material have a three-dimensional microporous structure So that the filter efficiency can be maximized with high efficiency and long life.
그러므로, 이러한 다층 나노 섬유 웹을 이용한 액체용 필터를 제조할 수 있으나, 이 액체용 필터는 액체에 포함된 화학적인 물질의 필터 기능은 존재하지 않아, 액체에 포함된 화학적 물질의 특정 이온을 필터링할 수 있는 기능을 갖도록 액체용 필터를 제조할 수 있는 방향으로 연구를 진행하는 것이 요구된다. Therefore, it is possible to produce a filter for a liquid using such a multi-layered nanofiber web. However, the filter for liquid does not have a filter function of a chemical substance contained in the liquid, so that specific ions of a chemical substance contained in the liquid are filtered It is required to carry out research in a direction in which a liquid filter can be manufactured so as to have the function of being able
본 발명자들은 이러한 방향에 맞추어 다층 나노 섬유 웹을 이용한 액체용 필터에 화학적 물질의 특정 이온을 필터링할 수 있는 특성을 갖는 연구를 진행하여 나노 섬유 웹에 화학적 물질의 필터 기능을 갖는 보다 경제적인 액체 케미컬 필터인 본 발명을 완성하였다.The inventors of the present invention have conducted research with a feature of filtering a specific ion of a chemical substance in a liquid filter using a multi-layered nanofiber web according to this direction, and have found that a more economical liquid chemical compound Thus completing the present invention.
따라서, 본 발명의 목적은 전기방사된 3차원의 미세 기공을 갖는 다층 구조의 나노 섬유 웹을 멤브레인으로 액체를 표면여과 및 심층여과할 수 있고, 나노 섬유에 분산된 이온 교환 수지 파우더로 액체에 포함된 화학적 물질의 특정 이온을 필터링할 수 있는 액체처리 케미컬 필터 및 그의 제조방법을 제공하는 데 있다.Accordingly, an object of the present invention is to provide a nanofiber web having a multi-layered structure having electrospun three-dimensional micropores, which can be subjected to surface filtration and deep filtration of a liquid with a membrane, And to provide a liquid processing chemical filter capable of filtering specific ions of the chemical substance, and a process for producing the same.
본 발명의 또 다른 목적은 다층구조의 멤브레인을 적층하여 제조하므로 표면 여과는 물론 심층여과까지 이루어져 필터 효율을 극대화할 수 있는 액체처리 케미컬 필터 및 그의 제조방법을 제공하는 데 있다.It is still another object of the present invention to provide a liquid processing chemical filter that can maximize the filter efficiency through surface filtration as well as deep filtration since it is manufactured by laminating membranes having a multilayer structure, and a manufacturing method thereof.
본 발명의 또 다른 목적은 미세 기공 사이즈를 갖도록 고온 고압의 캘린더링을 수행하므로 두께가 얇아 가벼우면서도, 다층구조로 인해 필터 효율의 저하를 방지할 수 있는 액체처리 케미컬 필터 및 그의 제조방법을 제공하는 데 있다.Yet another object of the present invention is to provide a liquid processing chemical filter which is thin and light in thickness and which can prevent the deterioration of filter efficiency due to the multilayer structure, because calendering is performed at high temperature and high pressure so as to have a micro pore size, There is.
본 발명의 또 다른 목적은 3차원의 네트워크 구조를 갖는 나노 섬유 웹을 멤브레인으로 사용하여, 비표면적이 크고, 평균기공이 작으면서 최대기공이 큰 액체처리 케미컬 필터 및 그의 제조방법을 제공하는 데 있다.Another object of the present invention is to provide a liquid processing chemical filter having a large specific surface area, a small average pore size and a large maximum pore, and a method of manufacturing the same, using a nanofiber web having a three-dimensional network structure as a membrane .
본 발명의 또 다른 목적은 3차원의 네트워크 구조를 갖는 나노 섬유 웹을 멤브레인으로 사용하여, 불순물 입자 포집량이 크고, 불순물 제거율이 높으며, 필터 여과 특성이 우수한 액체처리 케미컬 필터 및 그의 제조방법을 제공하는 데 있다.Another object of the present invention is to provide a liquid processing chemical filter having a large amount of impurity particles, a high impurity removal rate, and excellent filter filtering characteristics by using a nanofiber web having a three-dimensional network structure as a membrane, and a process for producing the same There is.
본 발명의 또 다른 목적은 3차원의 네트워크 구조를 갖는 나노 섬유 웹을 멤브레인으로 사용하여, 높은 기공도와 높은 통수량을 갖는 액체처리 케미컬 필터 및 그의 제조방법을 제공하는 데 있다.Another object of the present invention is to provide a liquid processing chemical filter having a high pore size and a high flow rate by using a nanofiber web having a three-dimensional network structure as a membrane, and a method of manufacturing the same.
이와 같은 목적을 달성하기 위한, 본 발명의 일 실시예에 따르면, 섬유 성형성 고분자 물질을 전기방사하여 얻어진 나노섬유를 적층하여 이루어지고 미세 기공을 갖는 나노 섬유 웹; 및 상기 나노 섬유에 분산되어 있는 이온 교환 수지 파우더를 포함하는 것을 특징으로 하는 액체처리 케미컬 필터를 제공한다.According to an embodiment of the present invention, there is provided a nanofiber web comprising fine pores formed by laminating nanofibers obtained by electrospinning a fiber-forming polymeric material; And an ion exchange resin powder dispersed in the nanofibers.
상기 이온 교환 수지 파우더의 일부는 상기 나노 섬유 표면에 노출되어 있는 것을 특징으로 한다.And a part of the ion exchange resin powder is exposed on the surface of the nanofiber.
상기 이온 교환 수지 파우더는 양이온 교환 수지 파우더 또는 음이온 교환 수지 파우더인 것을 특징으로 한다.Wherein the ion exchange resin powder is a cation exchange resin powder or an anion exchange resin powder.
상기 이온 교환 수지 파우더는 이온 교환능이 있는 다공질의 유기 중합체의 파우더 또는 폴리스티렌(Polystyrene)과 디비닐벤젠(Divinylbenzene)의 공중합체의 파우더인 것을 특징으로 한다.The ion exchange resin powder is characterized by being a powder of a porous organic polymer having ion exchange ability or a powder of a copolymer of polystyrene and divinylbenzene.
상기 상기 나노 섬유 웹은 다수의 나노 섬유 웹이 적층된 것으로, 각 층의 나노 섬유 웹은 열압착에 의한 용매의 휘발정도에 따라 서로 다른 구조를 가지며, 표면여과 또는 심층여과를 수행하는 것을 특징으로 한다.The nanofiber web is formed by laminating a plurality of nanofiber webs. The nanofiber webs of the respective layers have different structures depending on the degree of volatilization of the solvent by thermocompression, and surface filtration or deep filtration is performed do.
상기 나노 섬유 웹의 일면 또는 내부에 삽입되어 합지되는 지지체를 포함하는 것을 특징으로 한다.And a support inserted into one side or inside of the nanofiber web to be laminated.
상기 액체 처리 케미컬 필터는 상기 지지체가 합지된 다층 나노 섬유 웹들이 적층된 평판형 구조 또는 상기 지지체가 합지된 다층 나노 섬유 웹을 말려진 롤(roll)형 구조인 것을 특징으로 한다.Wherein the liquid treatment chemical filter is a roll-type structure in which a multi-layered nanofiber web in which the support is laminated is a flat plate-like structure or a multi-layered nanofiber web in which the support is laminated.
상기 지지체는 부직포 또는 모조지인 것을 특징으로 한다.The support is characterized by being a nonwoven fabric or an imitation.
상기 고분자 물질과 상기 이온 교환 수지 파우더는 용매에 혼합된 방사 용액로 전기방사된 것을 특징으로 한다.Wherein the polymer material and the ion exchange resin powder are electrospun with a spinning solution mixed with a solvent.
본 발명의 다른 실시예에 따르면, 고분자 물질, 이온 교환 수지 파우더와 용매를 혼합하여 방사용액을 제조하는 단계; 및 상기 방사용액을 전기 방사하여 액체 처리 케미털 필터용 나노 섬유 웹을 형성하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 액체처리 케미컬 필터의 제조방법을 제공한다.According to another embodiment of the present invention, there is provided a method of manufacturing a spinning solution, comprising: preparing a spinning solution by mixing a polymer material, an ion exchange resin powder and a solvent; And a step of electrospinning the spinning solution to form a nanofiber web for a liquid treatment chemical filter.
상기 나노 섬유 웹을 형성하는 단계 후에, 상기 나노 섬유 웹을 열압착하는 캘린더링(calendering) 단계를 더 수행하는 것을 특징으로 한다.And a calendering step of thermally compressing the nanofiber web after the step of forming the nanofiber web.
상기 나노 섬유 웹을 열압착하는 캘린더링 단계 후에, 상기 나노 섬유 웹의 일면에 지지체를 합지하는 단계를 더 수행하는 것을 특징으로 한다.After the calendering step of thermocompression bonding the nanofiber web, a step of laminating a support on one surface of the nanofiber web is further performed.
본 발명의 또 다른 실시예에 따르면, 고분자 물질, 이온 교환 수지 파우더와 용매를 혼합하여 방사용액을 제조하는 단계; 및 지지체의 상부로 상기 방사용액을 전기 방사하여 액체 처리 케미털 필터용 나노 섬유 웹을 형성하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 액체처리 케미컬 필터의 제조방법을 제공한다.According to another embodiment of the present invention, there is provided a method of manufacturing a spinning solution, comprising: preparing a spinning solution by mixing a polymer material, an ion exchange resin powder and a solvent; And a step of electrospinning the spinning solution to an upper portion of the support to form a nanofiber web for a liquid treatment chemical filter.
상기 나노 섬유 웹을 열압착하는 캘린더링 단계 후에, 상기 나노 섬유 웹이 형성된 지지체를 열압착하는 단계를 더 수행하는 것을 특징으로 한다.After the calendering step of thermocompression bonding the nanofiber web, the step of thermocompression bonding the support on which the nanofiber web is formed is further performed.
상기 나노 섬유 웹이 형성되지 않은 지지체의 하부에, 고분자 물질, 이온 교환 수지 파우더와 용매를 혼합한 방사용액을 전기 방사하여 액체 처리 케미털 필터용 나노 섬유 웹을 적층하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 한다.The method further comprises the step of electrospinning a spinning solution containing a polymer material, an ion exchange resin powder and a solvent on the lower part of the support on which the nanofiber web is not formed, thereby laminating the nanofiber web for the liquid treatment chemical filter .
상기 이온 교환 수지 파우더는 이온 교환능이 있는 다공질의 유기 중합체의 파우더 또는 폴리스티렌(Polystyrene)과 디비닐벤젠(Divinylbenzene)의 공중합체의 파우더인 것을 특징으로 한다.The ion exchange resin powder is characterized by being a powder of a porous organic polymer having ion exchange ability or a powder of a copolymer of polystyrene and divinylbenzene.
상기 방사용액은 고분자 물질을 5~22.5중량%로 포함하는 것을 특징으로 한다.The spinning solution is characterized by containing 5 to 22.5% by weight of a polymer material.
상기 전기방사는 다수의 방사노즐이 다수의 행 및 다수의 열로 배열된 멀티-홀 방사팩을 사용하여 이루어지는 것을 특징으로 한다.The electrospinning is characterized in that a plurality of spinning nozzles are formed using a multi-hole spinning pack arranged in a plurality of rows and a plurality of rows.
상기 나노 섬유 웹은 다층구조로 이루어지는 것을 특징으로 한다.The nanofiber web is characterized by having a multi-layer structure.
상기 지지체는 스펀 본드 부직포, 서멀 본드 부직포와 멜트 블로운 부직포, 웨트 레이드 부직포 중 하나인 것을 특징으로 한다.The support may be one of a spun bond nonwoven fabric, a thermal bond nonwoven fabric, a melt blown nonwoven fabric, and a wet laid nonwoven fabric.
상기한 바와 같이, 본 발명에서는 다층 나노 섬유 웹의 배열 및 적층된 구조적인 특징에 의하여 처리수를 표면여과 및 심층여과할 수 있는 우수한 여과 성능을 갖게 되는 수처리 필터 기능을 수행할 수 있게 됨게 동시에, 나노 섬유에 분산된 이온 교환 수지 파우더로 처리수에 포함된 화학적 물질의 특정 이온을 여과할 수 있는 케미컬 필터 기능을 수행할 수 있다.As described above, according to the present invention, the arrangement and the laminated structural features of the multi-layered nanofiber web enable a water treatment filter function to have excellent filtering performance for surface filtration and deep filtration of treated water, An ion exchange resin powder dispersed in nanofibers can perform a chemical filter function to filter specific ions of chemical substances contained in the treatment water.
본 발명에서는 전기방사된 3차원의 미세 기공을 갖는 나노 섬유 웹을 멤브레인으로 사용하여 내구성이 좋고, 모세관 현상으로 인하여 친수성 수지뿐 아니라 소수성 수지도 적용할 수 있다.In the present invention, nanofiber web having electrospinning three-dimensional fine pores is used as a membrane, and durability is good, and hydrophilic resin as well as hydrophilic resin can be applied due to capillary phenomenon.
또한, 본 발명에서는 다층구조의 멤브레인을 적층하여 제조하므로 표면 여과는 물론 심층여과까지 이루어져 필터 효율을 극대화할 수 있다.In addition, since the multi-layered membranes are laminated in the present invention, surface filtration as well as deep filtration can be performed, thereby maximizing the filter efficiency.
더욱이, 본 발명에서는 미세 기공 사이즈를 갖도록 고온 고압의 캘린더링을 수행하므로 두께가 얇아 가벼우면서도, 다층구조로 인해 필터 효율의 저하를 방지할 수 있다.In the present invention, calendering at high temperature and high pressure is performed so as to have a fine pore size, so that the filter efficiency can be prevented from being reduced due to its thin thickness and light weight structure.
또한, 본 발명은 3차원의 네트워크 구조를 갖는 나노 섬유 웹을 멤브레인으로 사용하여, 비표면적이 크고, 평균기공이 작으면서 최대기공이 크다.Further, the present invention uses a nanofiber web having a three-dimensional network structure as a membrane, has a large specific surface area, a small average pore size and a large maximum pore size.
더욱이, 본 발명은 불순물 입자 포집량이 크고, 불순물 제거율이 높으며, 필터 여과 특성이 우수하다.Further, the present invention has a large amount of impurity particle collection, a high impurity removal rate, and excellent filter filtering characteristics.
또한, 본 발명은 높은 기공도와 높은 통수량을 갖는 액체처리 케미컬 필터를 제공한다.The present invention also provides a liquid processing chemical filter having high pore size and high flow rate.
도 1은 본 발명에 적용된 전기방사를 설명하기 위한 전기 방사 장치의 개략도,
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 액체처리 케미컬 필터의 제조공정 흐름도,
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 액체처리 케미컬 필터의 선택적 추가 제조공정 흐름도,
도 4는 본 발명의 일 실시예에 적용된 다층 나노 섬유 웹의 나노 섬유를 설명하기 위한 개념적인 단면도,
도 5는 본 발명의 다른 실시예에 따른 액체처리 케미컬 필터의 제조공정 흐름도,
도 6은 본 발명의 다른 실시예에 따른 액체처리 케미컬 필터의 선택적 추가 제조공정 흐름도이다.1 is a schematic view of an electrospinning device for explaining electrospinning applied to the present invention;
FIG. 2 is a flow chart of a manufacturing process of a liquid processing chemical filter according to an embodiment of the present invention,
FIG. 3 is a flowchart illustrating an optional additional manufacturing process of a liquid processing chemical filter according to an embodiment of the present invention;
4 is a conceptual cross-sectional view illustrating nanofibers of a multi-layered nanofiber web applied to an embodiment of the present invention.
FIG. 5 is a flow chart of a manufacturing process of a liquid processing chemical filter according to another embodiment of the present invention,
FIG. 6 is a flowchart illustrating an optional additional manufacturing process of a liquid processing chemical filter according to another embodiment of the present invention.
본 발명에서는 섬유 성형성 고분자물질, 이온 교환 수지 파우더와 용매를 혼합하여 방사용액을 제조하고, 다수 행/다수 열의 멀티-홀 방사팩을 이용하여 전기방사를 수행하여 나노 섬유 웹을 형성함으로써, 전기방사된 나노 섬유 웹을 이용한 액체처리 케미컬 필터를 제작한다. In the present invention, a spinning liquid is prepared by mixing a fiber-forming polymer material, an ion exchange resin powder and a solvent, and electrospinning is performed by using a multi-hole spinning pack having a plurality of rows and a plurality of rows to form a nanofiber web, A liquid treatment chemical filter using radiated nanofiber web is manufactured.
여기서, 나노 섬유 웹은 방사된 고분자 물질의 나노 섬유가 적층 배열되어 형성된 것으로, 나노 섬유 웹에는 극미세 기공의 통로가 형성되고, 이 극미세 기공으로 처리수가 통과될 때 처리수에 포함된 나노 단위의 미세 오염 물질을 여과하게 된다. 즉, 고분자물질의 나노 섬유로 이루어져 표면층에서 이루어지는 표면여과 및 내층에서 이루어지는 심층여과가 이루어진다. 그리고, 이온 교환 수지 파우더는 고분자 물질의 나노 섬유에 분산되어 있고, 분산된 이온 교환 수지 파우더의 일부는 나노 섬유 표면에 노출되어 처리수에 포함된 화학적 물질의 특정 이온을 여과하게 된다. Here, the nanofiber web is formed by laminating nanofibers of a spun polymer material. In the nanofiber web, a passage of microscopic pores is formed. When the treated water passes through the microscopic pores, the nanofibers contained in the treated water To filter out fine contaminants. That is, surface filtration consisting of the surface layer and deep filtration consisting of the inner layer are made of nanofibers of polymeric material. The ion exchange resin powder is dispersed in the nanofibers of the polymer substance, and a part of the dispersed ion exchange resin powder is exposed on the surface of the nanofibers to filter specific ions of the chemical substance contained in the treatment water.
본 발명에서는 나노 섬유 웹을 형성한 후 지지체로서 부직포, 모조지 등과 합지한 후 액체처리 케미컬 필터를 제작한다. In the present invention, after a nanofiber web is formed, a liquid-treated chemical filter is fabricated by laminating it with a nonwoven fabric, a matte or the like as a support.
여기서 사용 가능한 부직포는 예를 들면, 멜트 블로운(melt-blown) 부직포, 스펀 본드(spun bond) 부직포, 서멀 본드 부직포, 케미컬 본드 부직포, 웨트 레이드(wet-laid) 부직포 중 어느 하나를 지지체로 사용할 수 있다. 부직포는 파이버의 직경이 40-50㎛이고, 기공이 100㎛ 이상인 것을 사용할 수 있다. The nonwoven fabric usable herein may be any of a melt-blown nonwoven fabric, a spun bond nonwoven fabric, a thermal bond nonwoven fabric, a chemical bond nonwoven fabric, and a wet-laid nonwoven fabric as a support . The nonwoven fabric may have a fiber diameter of 40-50 mu m and a pore size of 100 mu m or more.
본 발명에서 사용되는 고분자물질은 전기방사가 가능한 것으로 예를 들면, 친수성 고분자와 소수성 고분자 등을 들 수 있으며, 이러한 고분자들을 1종 또는 2종 이상을 혼합하여 사용할 수 있다. The polymeric material used in the present invention is capable of electrospinning, for example, a hydrophilic polymer and a hydrophobic polymer, and one or more of these polymers may be used in combination.
본 발명에서 사용 가능한 고분자물질로는 전기방사를 위해 유기용매에 용해될 수 있고, 전기방사에 의해 나노 섬유를 형성할 수 있는 수지이면 특별히 제한되지 않는다. 예를 들어, 폴리비닐리덴 플루오라이드(PVdF), 폴리(비닐리덴플루오라이드-코-헥사플루오로프로필렌), 퍼풀루오로폴리머, 폴리비닐클로라이드, 폴리비닐리덴 클로라이드 또는 이들의 공중합체, 폴리에틸렌글리콜 디알킬에테르 및 폴리에틸렌글리콜 디알킬에스터를 포함하는 폴리에틸렌글리콜 유도체, 폴리(옥시메틸렌-올리 고-옥시에틸렌), 폴리에틸렌옥사이드 및 폴리프로필렌옥사이드를 포함하는 폴리옥사이드, 폴리비닐아세테이트, 폴리(비닐피롤리돈-비닐아세테이트), 폴리스티렌 및 폴리스티렌 아크릴로니트릴 공중합체, 폴리아크릴로니트릴(PAN), 폴리아크릴로니트릴 메틸메타크릴레이트 공중합체를 포함하는 폴리아크릴로니트릴 공중합체, 폴리메틸메타크릴레이트, 폴리메틸메타크릴레이트 공중합체 또는 이들의 혼합물을 들 수 있다. The polymer material usable in the present invention is not particularly limited as long as it is soluble in an organic solvent for electrospinning and is capable of forming nanofibers by electrospinning. For example, polyvinylidene fluoride (PVdF), poly (vinylidene fluoride-co-hexafluoropropylene), perfluoropolymers, polyvinyl chloride, polyvinylidene chloride or copolymers thereof, polyethylene glycol di Polyoxyethylene-polyoxypropylene oxide, polyethylene glycol derivatives including alkyl ethers and polyethylene glycol dialkyl esters, polyoxides including poly (oxymethylene-oligo-oxyethylene), polyethylene oxide and polypropylene oxide, polyvinyl acetate, poly (vinylpyrrolidone- Vinyl acetate), polystyrene and polystyrene acrylonitrile copolymers, polyacrylonitrile (PAN), polyacrylonitrile copolymers including polyacrylonitrile methyl methacrylate copolymers, polymethyl methacrylate, polymethyl methacrylate Acrylate copolymer or a mixture thereof.
또한, 사용 가능한 고분자물질로는 폴리아마이드, 폴리이미드, 폴리아마이드이미드, 폴리(메타-페닐렌 이소프탈아미이드), 폴리설폰, 폴리에테르케톤, 폴리에테르이미드, 폴리에틸렌텔레프탈레이트, 폴리트리메틸렌텔레프탈레이트, 폴리에틸렌 나프탈레이트 등과 같은 방향족 폴리에스터, 폴리테트라플루오로에틸렌, 폴리디페녹시포스파젠, 폴리{비스[2-(2-메톡시에톡시)포스파젠]} 같은 폴리포스파젠류, 폴리우레탄 및 폴리에테르우레탄을 포함하는 폴리우레탄공중합체, 셀룰로오스 아세테이트, 셀룰로오스 아세테이트 부틸레이트, 셀룰로오스 아세테이트 프로피오네이트 등이 있다. Examples of usable polymer materials include polyamide, polyimide, polyamideimide, poly (meta-phenylene isophthalamide), polysulfone, polyetherketone, polyetherimide, polyethylene terephthalate, , Aromatic polyesters such as polyethylene naphthalate, polyphosphazenes such as polytetrafluoroethylene, polydiphenoxaphospazene, poly {bis [2- (2-methoxyethoxy) Polyurethane copolymers including polyether urethanes, cellulose acetate, cellulose acetate butyrate, and cellulose acetate propionate.
상기 고분자물질 중에서 본 발명의 필터재료로 특히 바람직한 것은 PAN, 폴리비닐리덴 플루오라이드(PVdF), 폴리에스테르 설폰(PES: Polyester Sulfone), 폴리스티렌(PS)를 단독으로 사용하거나, 폴리비닐리덴 플루오라이드(PVdF)와 폴리아크릴로니트릴(PAN)을 혼합하거나, PVdF와 PES, PVdF와 열가소성 폴리우레탄(TPU: Thermoplastic Polyurethane)을 혼합하여 사용할 수 있다. Of the above polymer materials, PAN, polyvinylidene fluoride (PVdF), polyester sulfone (PES) and polystyrene (PS) may be used alone or polyvinylidene fluoride PVdF) and polyacrylonitrile (PAN), PVDF, PES, PVdF and thermoplastic polyurethane (TPU) may be mixed and used.
따라서, 본 발명에서 사용 가능한 고분자는 전기방사가 가능한 열가소성 및 열경화성 고분자로 특별히 제한되지 않는다. Accordingly, the polymer usable in the present invention is not particularly limited to thermosetting and thermosetting polymers capable of electrospinning.
방사용액 제조시에 고분자물질은 5~22.5중량%가 바람직하다. The polymer material in the spinning solution is preferably 5 to 22.5% by weight.
여기서 고분자 물질의 함량이 5중량% 미만의 경우 섬유상의 형성이 곤란하며, 방사(spinning)가 이루어지지 못하고 분사(Spray)가 되어서 섬유가 아닌 파티클(particle)이 형성되거나 방사가 이루어진다 하더라도 비드(bead)가 많이 형성되며, 용매의 휘발이 잘 이루어지지 않아서 웹의 캘린더 공정시 여재가 녹아서 기공(pore)이 막히는 현상이 발생하게 된다. 또한, 고분자 물질의 함량이 22.5중량% 초과할 경우 점도가 상승하여 용액 표면에서 고화가 일어나 장시간 방사가 곤란하며, 섬유직경이 증가하여 마이크로미터 이하 크기의 섬유상을 만들 수 없다.If the content of the polymer material is less than 5% by weight, it is difficult to form a fibrous phase. If the polymer material is not spinned and is sprayed to form a particle rather than a fiber, ), And the volatilization of the solvent is not performed well, so that the pore is clogged due to the melting of the filter material during the calendering process of the web. When the content of the polymer material exceeds 22.5% by weight, the viscosity increases and solidification occurs on the surface of the solution, which makes it difficult to spin for a long time, and fiber diameter can not be increased to make a fibrous shape of less than a micrometer size.
방사용액을 준비하기 위하여 고분자 물질과 혼합되는 용매는 단성분계 용매, 예를 들면, 다이메틸포름아마이드(DMF: dimethylformamide)를 사용하는 것도 가능하나, 2성분계 용매를 사용하는 경우는 비등점(BP: boiling point)이 높은 것과 낮은 것을 혼합한 2성분계 용매를 사용하는 것이 바람직하다. For the solvent to be mixed with the polymer substance for preparing the spinning solution, a mono-component solvent such as dimethylformamide (DMF) may be used. In the case of using the two-component solvent, the boiling point it is preferable to use a two-component solvent in which the higher and the lower one are mixed.
본 발명에 따른 2성분계 혼합용매는 고비등점 용매와 저비등점 용매를 중량비로 7:3 내지 9:1 범위로 혼합하여 사용하는 것이 바람직하다. 고비등점 용매가 7 미만이 되는 경우 고분자가 완전 용해되지 못하는 문제가 있고, 9를 초과하는 경우 저비등점 용매가 너무 적어 방사된 섬유로부터 용매의 휘발이 잘 이루어지지 못하여 웹(web)의 형성이 원활하지 못하는 문제가 발생한다.In the two-component mixed solvent according to the present invention, the high boiling point solvent and the low boiling point solvent are preferably mixed in a weight ratio of 7: 3 to 9: 1. When the amount of the high boiling point solvent is less than 7, there is a problem that the polymer is not completely dissolved. When the amount of the high boiling point solvent is more than 9, the amount of the low boiling point solvent is too small. The problem that can not be done occurs.
만약, 비등점이 높은 용매(solvent)만 사용하는 경우 방사(spinning)가 이루어지지 못하고 분사(Spray)가 되어서 섬유가 아닌 파티클(particle)이 형성되거나 방사가 이루어진다 하더라도 비드(bead)가 많이 형성되며, 용매의 휘발이 잘 이루어지지 않아서 웹의 라미네이션 공정시에 부분적으로 용융이 일어나 기공(pore)이 막히는 현상이 발생하게 된다.If only a solvent having a high boiling point is used, spinning can not be performed and spraying is performed to form a lot of beads even if particles are formed or spun, The volatilization of the solvent is not performed well, so that during the laminating process of the web, the partial melting occurs and the pore is clogged.
또한, 비등점이 낮은 용매만 사용시에는 용매의 휘발이 매우 빠르게 일어나기 때문에 방사노즐의 니들(needle)에 잔 섬유(fiber)들이 많이 생성되어 방사 트러블의 원인으로 작용하게 된다. In addition, when only a solvent having a low boiling point is used, since volatilization of the solvent occurs very rapidly, many fibers are generated on the needles of the spinning nozzle and act as a source of radiation trouble.
본 발명에서는 고분자 물질이 각각 PES와 PVdF인 경우 2성분계 혼합용매는 예를 들어, 고비등점 용매로서 DMAc(N,N-Dimethylacetoamide: BP-165℃)와 저비등점 용매로서 아세톤(acetone: BP-56℃)을 중량비로 9:1로 혼합하여 사용할 수 있고, 또한 고분자 물질이 각각 PEI와 PVdF인 경우 NMP(N-methylpyrrolidone: BP-202~204℃)와 THF(Terahydrofuran: BP-67℃)을 중량비로 9:1로 혼합하여 사용할 수 있다. In the present invention, when the polymer material is PES and PVdF, respectively, the two-component mixed solvent is, for example, acetone (BP-56) as a high boiling point solvent, DMAc (N, N-Dimethylacetoamide: BP- (N-methylpyrrolidone: BP-202 to 204 占 폚) and THF (Terahydrofuran: BP-67 占 폚) in weight ratio of PEI and PVdF, respectively, To 9: 1.
이 경우, 2성분계 혼합용매와 전체 고분자 물질 사이의 혼합비율은 중량비로 약 8:2로 설정되는 것이 바람직하다. In this case, the mixing ratio between the two-component mixed solvent and the entire polymer material is preferably set to about 8: 2 by weight.
상기한 고분자 물질, 이온 교환 수지 파우더와 용매를 혼합한 방사용액을 멀티-홀 방사팩을 이용하여 전기방사한 후, 다층으로 형성된 나노섬유 웹을 얻고 열 압착 공정 예를 들면, 캘린더링을 수행한다. The polymer solution, the ion exchange resin powder, and the solvent are mixed with the spinning solution by electrospinning using a multi-hole spinning pack, and then a nanofiber web formed into a multi-layer is obtained and subjected to a thermocompression bonding process, for example, calendering .
여기서, 캘린더링은 고온 고압으로 대략 70~190℃로 수행하여 나노 섬유 웹의 기공사이즈가 0.8㎛ 이하가 되도록 한다. Calendering is performed at a high temperature and a high pressure at about 70 to 190 DEG C so that the pore size of the nanofiber web becomes 0.8 mu m or less.
본 발명에서는 이온 교환 수지는 양이온 교환수지 또는 음이온 교환수지를 사용할 수 있다. In the present invention, the ion exchange resin may be a cation exchange resin or an anion exchange resin.
즉, 본 발명에서 이온 교환 수지는 다공질의 합성 수지로 파우더(다른 용어로 입자 또는 비드(Bead))로 만들어지며, 내부 표면에 이온 교환능이 있는 관능기를 가지고 있는 것으로 정의할 수 있으며 교환하는 이온에 따라 양이온 교환 수지, 음이온 교환 수지, 양음 양성의 교환 수지 등을 포함할 수 있다. That is, in the present invention, the ion exchange resin is a porous synthetic resin, which can be defined as a powder (in other words, particles or beads) and has an ion-exchangeable functional group on its inner surface. And thus may include cation exchange resins, anion exchange resins, positive tone exchange resins, and the like.
더 세부적으로, 본 발명에서는 이온 교환능이 있는 다공질의 유기 중합체 또는 폴리스티렌(Polystyrene)과 디비닐벤젠(Divinylbenzene)의 공중합체인 PSDVB를 파우더로 만들고, 이 파우더와 고분자 물질 및 용매를 혼합하여 방사용액을 제조한 후, 전기방사를 수행하여 나노 섬유 웹을 형성한다.More specifically, in the present invention, PSDVB, which is a porous organic polymer having ion exchange ability or a copolymer of polystyrene and divinylbenzene, is made into a powder, and the powder, the polymer substance and the solvent are mixed to prepare a spinning solution Followed by electrospinning to form a nanofiber web.
이러한 본 발명을 구현하여 액체처리 케미컬 필터를 제조하기 위한 전기 방사를 통해 나노 섬유 웹을 형성하는 과정을 도 1을 참고하여 설명한다. A process of forming a nanofiber web by electrospinning to fabricate a liquid chemical filter by implementing the present invention will be described with reference to FIG.
도 1을 참고하면, 본 발명의 전기 방사 장치는 고분자 물질, 이온 교환 수지 파우더와 용매와 혼합된 방사용액이 저장되는 방사용액탱크(1)와, 고전압 발생기(미도시)가 연결된 다수의 방사노즐(41~44)이 다수 열/다수 행으로 배열된 멀티-홀(multi-hole)방사팩(40)을 포함한다.1, the electrospinning apparatus of the present invention comprises a spinning liquid tank 1 for storing a polymer material, an ion exchange resin powder and a spinning solution mixed with a solvent, and a plurality of spinning nozzles (not shown) connected to a high voltage generator And a
상기 방사팩(40)은 일정 속도로 이동하는 컨베이어 형태의 접지된 콜렉터(6)의 상측에 배치되며, 다수의 방사노즐이 콜렉터(6)의 진행방향을 따라 간격을 두고 배열되어 있고, 또한, 다수의 방사노즐이 콜렉터(6)의 진행방향에 직교하는 방향(즉, 콜렉터의 폭방향)을 따라 간격을 두고 배열되어 있다. 도 1에는 설명의 편의상 4개의 방사노즐이 콜렉터(6)의 진행방향을 따라 간격을 두고 배열되어 있는 것을 나타낸 것이다.The
상기 콜렉터(6)의 진행방향을 따라 배열되는 방사노즐은 예를 들어, 30-60개, 또는 필요에 따라 그 이상으로 배열될 수 있으며, 이와 같이 다수의 방사노즐을 사용하는 경우 콜렉터(6)의 회전속도를 증가시켜서 생산성 증대를 도모할 수 있다.The number of the spinning nozzles arranged along the traveling direction of the
방사용액탱크(1)는 믹싱 모터(2a)를 구동원으로 사용하는 교반기(2)를 내장할 수 있으며, 도시되지 않은 정량 펌프와 이송관(3)을 통하여 각 열의 방사노즐(41~44)에 연결되어 있다.The spinning liquid tank 1 can contain an
4열의 방사노즐(41~44)로부터 순차적으로 토출되는 고분자 방사용액은 고전압 발생기에 의하여 하전된 방사노즐(41~44)을 통과하면서 각각 초극세 섬유(5)로 방출되어, 일정 속도로 이동하는 컨베이어 형태의 접지된 콜렉터(6) 위에 초극세 섬유가 순차적으로 축적되어 다층 나노 섬유 웹(7)이 형성된다. The polymer spinning solution sequentially discharged from the four
대량생산을 위해 복수의 멀티-홀 방사팩(40)을 사용하는 경우 상호 간섭이 발생하여 섬유가 날려 다니면서 포집이 이루어지지 않게 되어 얻어지는 나노 섬유 웹은 너무 벌키(bulky)해짐에 따라 방사 트러블(trouble) 원인으로 작용한다. When a plurality of multi-hole radiation packs 40 are used for mass production, mutual interference occurs and the fibers are blown away and are not collected. As a result, the nanofiber web obtained becomes too bulky, ).
이를 고려하여 본 발명에서는 멀티-홀(multi-hole) 방사팩(40)을 사용하여 각 열의 방사노즐(41~44)마다 다수의 분사노즐(미도시)로부터 에어(4a)의 분사가 이루어지는 에어 전기 방사 방법으로 다층의 나노 섬유 웹(7)을 형성한다. In consideration of this, in the present invention, an air (air) spraying
이에 따라 본 발명의 전기 방사 장치는 상기 각 열의 방사노즐마다 방사용액의 방사가 이루어질 때 멀티-홀 방사팩(40) 노즐(nozzle)로부터 에어 분사가 동시에 이루어질 수 있다.Accordingly, the electrospinning apparatus of the present invention can simultaneously perform air injection from the nozzles of the
즉, 본 발명에서는 에어 전기방사에 의해 전기방사가 이루어질 때 방사노즐의 외주로부터 에어(Air) 분사가 이루어져서 휘발성이 빠른 고분자로 이루어진 섬유를 에어가 포집하고 집적시키는 데 지배적인 역할을 함으로써 보다 강성이 높은 액체 처리 필터를 생산할 수 있으며, 섬유(fiber)가 날아다니면서 발생할 수 있는 방사 트러블(trouble)을 최소화할 수 있게 된다.That is, in the present invention, air is jetted from the outer periphery of the spinneret when electrospinning is performed by air electrospinning, so that the fiber composed of a polymer having high volatility plays a dominant role in collecting and accumulating air, It is possible to produce a high liquid treatment filter and to minimize the radiation troubles that may occur when the fibers fly.
본 발명에서 사용하는 멀티-홀 방사팩(40)의 노즐(nozzle)은 에어 분사의 에어압을 예를 들어, 245mm/61홀일 때 0.1~0.6MPa 범위로 설정된다. 이 경우 에어압이 0.1MPa 미만인 경우 포집, 집적에 기여를 하지 못하며, 0.6MPa를 초과하는 경우 방사노즐의 콘을 굳게 하여 니들을 막는 현상이 발생하여 방사 트러블이 발생한다.The nozzle of the
한편, 상기와 같이 방사용액을 준비한 후 멀티-홀 방사팩(40)을 사용하여 전기방사 방법으로 방사를 진행할 때 방사실 내부의 온도와 습도는 방사되는 섬유로부터 용매의 휘발에 지대한 영향을 주게 되어 적정한 조건이 설정되지 못하는 경우 섬유 형성 유/무를 결정하게 되며, 또한 섬유의 직경과 비드의 형성 유/무가 결정된다.On the other hand, when the spinning solution is prepared and the spinning is carried out by the electrospinning method using the
상기 방사용액은 4열의 방사노즐(41~44)을 통하여 순차적으로 연속적으로 방사할 때 방사실 내부의 온도와 습도는 일정하게 설정되어야 한다. 만약 방사실 내부의 온도 및 습도 조건이 상이한 경우 제1열의 방사노즐(41)과 제2열의 방사노즐(42) 중 어느 하나는 방사가 불가능하거나 후속 공정에 따라 생성된 웹이 전 공정의 웹과 밀착성이 떨어져 분리될 수 있다.When the spinning liquid is continuously and continuously radiated through the four rows of spinning
상기 방사용액을 방사할 때, 예를 들어, 단일의 고분자 물질 PAN을 사용하는 경우, PAN을 용매 DMAc에 10중량%로 용해하고, 용액의 점도를 230-240cp로 하여 0.025~0.03MPa의 압력으로 용액을 토출한다. 이때, 방사팩(40)의 노즐에 인가되는 전압을 90-105kV, 공압을 0.4~0.6MPa로 한다. When spinning the spinning solution, for example, when using a single polymeric PAN, the PAN is dissolved in the solvent DMAc in an amount of 10% by weight and the viscosity of the solution is adjusted to 230-240 cp at a pressure of 0.025 to 0.03 MPa Thereby discharging the solution. At this time, the voltage applied to the nozzle of the spinning
또한, 전기 방사의 방사실 온도는 34℃, 습도는 38~40%로 설정된다. Also, the room temperature and the humidity of the electrospinning are set at 34 DEG C and 38 to 40%, respectively.
한편, PVdF 단독 또는 PVdF와 PES의 혼합하여 방사를 실시할 수 있다. 이때, 제1 나노 섬유 웹(7a)은 제1방사노즐(41)로부터 방사용액이 방사된 섬유(51)로 이루어진 것이고, 제2 나노 섬유 웹(7b)은 제2방사노즐(42)로부터 방사용액이 제1 나노 섬유 웹(7a)의 상부로 방사된 섬유(52)로 이루어진 것이며, 제3 나노 섬유 웹(7c)은 제3방사노즐(43)로부터 방사용액이 제2 나노 섬유 웹(7b)의 상부로 방사된 섬유(53)로 이루어진 것이다. 마지막으로 제4방사노즐(44)로부터 방사용액은 제3 나노 섬유 웹(7c)의 상부로 방사된 섬유(54)로 이루어져 최종적으로 4층으로 된 다층구조의 나노 섬유 웹(7)을 얻을 수 있다. On the other hand, PVdF alone or PVdF and PES may be mixed to effect spinning. The
상기 제1 내지 제3 나노 섬유 웹(7a-7c)은 3열의 방사노즐(41~43)로부터 0.5~1.5㎛ 직경의 초극세 섬유의 적층 방사에 의해 형성된 것으로, 3열의 방사노즐(41~43)로부터 형성된 제1 내지 제3 나노 섬유 웹의 상부에 마지막으로 제4방사노즐(44)로부터의 방사된 섬유를 적층하여 4층 나노 섬유 웹(7)을 형성함과 동시에 3차원의 네트워크 구조로 융착되어 초극세 섬유로 이루어진 것으로, 각 웹은 초박막, 초경량으로서, 비표면적이 크고, 높은 기공도를 가진다.The first to
도 1에 도시된 전기방사장치는 4개의 방사노즐(41-44)에 의해 4층의 나노 섬유 웹(7)을 형성하는 것을 예시하고 있으나, 본 발명은 다수의 행과 다수의 열로 다수의 방사노즐이 배열된 멀티-홀 방사팩(40)을 사용하여 고속 방사와 고속 회전이 이루어짐에 따라 각 층마다 초박막으로 이루어진 다층구조의 나노섬유 웹이 얻어진다.Although the electrospinning apparatus shown in Fig. 1 illustrates formation of a four-layered
이렇게 하여 전기방사에 의해 다층 나노 섬유 웹(7)을 형성하고 다층 나노 섬유 웹의 열압착 캘린더링 공정에서는 가열 압착롤러(미도시)를 사용하여 진행되며, 이 경우 라미네이션(Lamination) 온도가 너무 낮으면 웹(web)이 너무 벌키(Bulky)해져서 강성을 갖지 못하고 너무 높으면 웹이 녹아 기공(Pore)이 막히게 된다. In this way, the
또한, 외부 표면층을 형성하는 웹에 잔존해 있는 용매를 완전히 휘발할 수 있는 온도에서 열압착이 이루어져야 하며, 다층 구조의 나노 섬유 웹이므로 각 층별로 용매가 휘발되는 정도의 차이로 인해 웹의 구조적 차이가 있으므로, 여과정도에 있어서도 차이가 있어 양측의 표면층에서 이루어지는 표면여과 및 내층에서 이루어지는 심층여과가 이루어진다. In addition, since the nanofiber web having a multi-layer structure is required to be thermocompression-bonded at a temperature at which the solvent remaining in the web forming the outer surface layer can be completely volatilized, the structure difference of the web There is a difference in degree of filtration, so that surface filtration on the surface layers on both sides and deep filtration on the inner layer are performed.
이를 위해 본 발명에서는 가열 압착롤러를 70~190℃의 온도, 50-200rpm의 속도로 설정하여 다층 나노 섬유 웹(7)의 캘린더링을 진행하여 액체 처리 필터의 안정화를 유지할 수 있게 된다. For this, in the present invention, the heating and pressing roller is set at a temperature of 70 to 190 ° C. at a speed of 50 to 200 rpm, so that calendering of the
이하 도 2 및 도 3을 참고하여, 본 발명의 일실시예에 따른 액체처리 케미컬 필터의 제조공정을 더욱 상세하게 설명한다. 2 and 3, the manufacturing process of the liquid treatment chemical filter according to one embodiment of the present invention will be described in more detail.
도 2는 본 발명의 일실시예에 따른 액체처리 케미컬 필터의 제조공정 흐름도이다. 2 is a flowchart of a process of manufacturing a liquid treatment chemical filter according to an embodiment of the present invention.
도 2를 참고하면, 앞서 설명한 바와 같은 고분자 물질, 이온 교환 수지 파우더와 용매를 혼합하여 방사용액을 제조한다(S100). 방사용액을 전기방사를 위해 전술한 도 1의 방사용액탱크(1)에 넣어 전기방사를 수행하여(S110), 액체 처리 케미털 필터용 다층 나노 섬유 웹(7)이 형성된다(S120). Referring to FIG. 2, a spinning liquid is prepared by mixing a polymer material, an ion exchange resin powder and a solvent as described above (S100). The spinning solution is put into the spinning solution tank 1 of FIG. 1 for electrospinning to perform electrospinning (S110) to form a
본 발명에서는 도면에 에어 전기 방사라 도시되어 있지만 이에 국한되는 것이 아니고, 에어 전기 방사라 도시한 것도 전기를 이용한 방사 공정이면 모두 적용할 수 있고, 특히 전기 분사 공정은 전기방사(electrospinning), 에어 전기방사(AES: Air-Electrospinning), 원심전기방사(centrifugal electrospinning), 플래쉬 전기방사(flash-electrospinning) 중 어느 하나를 사용할 수 있다. In the present invention, an air electric discharge is shown in the drawing, but the present invention is not limited to this. The air electric discharge may be applied to any spinning process using electricity. In particular, the electric spraying process may include electrospinning, Either air-electrospinning (AES), centrifugal electrospinning, or flash-electrospinning may be used.
도 3을 참고하면, S120단계에서 형성된 다층 나노 섬유 웹(7)을 1차 캘린더링(calendering)을 수행한 후(S130), 다공성 웹의 표면에 잔존하는 용매와 수분을 조절하여 필터여재의 강도와 다공성을 제어하기 위해 건조시킨다(S140). 1차 캘린더링은 용매와 수분을 제거하고 웹을 압착하기 위한 것이다. 건조가 완료되면, 더 작은 기공을 구현하고 강도를 증가시키기 위해 2차 캘린더링을 수행한다(S150). 2차 캘린더링이 완료되면, 부직포를 합지한다(S160). 이때, 부직포는 다층 나노 섬유 웹(7)의 상부와 하부에 각각 삽입하여 합지하거나, 상부 또는 하부 중 어느 한쪽에만 합지하여 지지체로 사용할 수 있다. 3, the
도 3에서는 지지체로 부직포를 적용하였지만, 모조지를 적용할 수도 있다.In Fig. 3, a nonwoven fabric is applied as a support, but a fake paper can also be applied.
상기한 액체 처리 케미컬 필터의 제조공정에서 나노 섬유 웹의 일면에만 지지체를 합지한 경우, 상기 나노 섬유 웹이 형성되지 않은 지지체의 타면에 다층 나노 섬유 웹을 적층하는 단계를 더 수행할 수 있다. Layered nanofiber web on the other surface of the support on which the nanofiber web is not formed when the support is laminated on only one side of the nanofiber web in the manufacturing process of the liquid-treated chemical filter.
그리고, 상기한 부직포가 합지된 다층 나노 섬유 웹의 비표면적을 증가시키기 위한 절곡과정을 실시할 수도 있다. 이 경우, 표 1과 같이 면적, 산수를 계산하여 모듈화 과정을 거친다. A bending process may be performed to increase the specific surface area of the multi-layered nanofiber web in which the nonwoven fabric is laminated. In this case, as shown in Table 1, the area and the arithmetic unit are calculated and modulated.
이러한 일련의 공정을 수행한 후, 부직포가 합지된 다층 나노 섬유 웹들을 적층하여 평판형 액체 처리 케미컬 필터를 구현할 수 있고, 부직포가 합지된 다층 나노 섬유 웹을 말아서 롤(roll)형 액체 처리 케미컬 필터를 구현할 수 있다.After performing the series of processes, the multi-layered nanofiber webs having the nonwoven fabric laminated thereon may be laminated to form a planar-type liquid processing chemical filter. The multi-layered nanofiber web having the nonwoven fabric laminated thereon may be rolled, Can be implemented.
참고로, 액체 처리 케미컬 필터는 필터 여재를 포함하고 있으므로, 본 발명의 실시예들은 고분자물질, 이온 교환 수지 파우더와 용매가 혼합된 방사용액을 전기방사하여 형성된 나노 섬유 웹을 포함하는 액체 처리 케미컬 필터 여재로 정의하지 않고, 액체 처리 케미컬 필터로 정의하여 기술하였으며, 다양한 모듈화 공정 중 하나를 선택하고 이 선택된 모듈화 공정을 추가로 수행하여 액체 처리 케미컬 필터의 제조를 완성할 수 있다.For reference, since the liquid processing chemical filter includes a filter medium, embodiments of the present invention include a liquid processing chemical filter including a nanofiber web formed by electrospinning a polymer material, a spinning solution in which an ion exchange resin powder and a solvent are mixed, It is not defined as a filter material but is defined as a liquid treatment chemical filter. One of various modularization processes can be selected and the selected modularization process can be additionally performed to complete the manufacture of a liquid treatment chemical filter.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 적용된 다층 나노 섬유 웹의 나노 섬유를 설명하기 위한 개념적인 일부 단면도이다.4 is a conceptual partial cross-sectional view illustrating nanofibers of a multi-layered nanofiber web applied to an embodiment of the present invention.
액체 처리 케미컬 필터는 나노 섬유 웹이 다층으로 배열 및 적층된 구조적인 특징에 의하여, 표면층에서 표면여과가 이루어지고, 내층에서 심층여과가 이루어진다. 이와 더불어, 도 4를 참조하면, 나노 섬유(100)에는 이온 교환 수지 파우더(110)가 분산되어 있다. 나노 섬유(100)에 분산된 이온 교환 수지 파우더(110)의 일부는 나노 섬유(110) 표면에 노출되어 있어, 액체 처리 케미컬 필터를 통과하는 처리수에 직접적으로 접촉하게 된다. 그러므로, 나노 섬유(100)에 분산된 이온 교환 수지 파우더(110)는 처리수에 포함된 화학적 물질의 특정 이온을 여과하는데 참여하게 된다. The liquid treatment chemical filter is surface filtrated in the surface layer and deep filtration in the inner layer due to the structural features that the nanofiber webs are arranged and laminated in multiple layers. In addition, referring to FIG. 4, the ion
그리고, 본 발명에서는 고분자물질, 이온 교환 수지 파우더와 용매가 혼합된 방사용액을 전기방사하여 나노 섬유 웹을 형성함으로써, 이온 교환 수지 파우더(110)는 나노 섬유(100)에 불규적인 상태로 분산되어 있고, 나노 섬유(100)의 표면에 노출된 이온 교환 수지 파우더(110)의 영역들의 분포 역시, 균일하지 않다. 이러한 이온 교환 수지 파우더가 나노 섬유(100)에 분산되어 있는 상태는 본 발명에 적용된 나노 섬유 웹의 고유한 구조적인 특징으로 볼 수 있다.In the present invention, the ion
즉, 나노 섬유(100)에 이온 교환 수지 파우더(110)는 불규적인 상태로 분산되어 있는 경우, 본 발명의 액체 처리 케미컬 필터 및 그의 제조 방법이 적용된 것으로 간주할 수 있는 것이다.That is, when the ion-
도 4에서, 이온 교환 수지 파우더(110)는 나노 섬유(100)에 분산되어 있기에, 이온 교환 수지 파우더 '111'은 나노 섬유(100) 외측 표면에 노출되지 않고, 내부에 존재하지만, 이온 교환 수지 파우더 '112', '113', '114'는 나노 섬유(100) 외측 표면에 노출되어 있어, 나노 섬유 웹을 절개해 이온 교환 수지 파우더가 분사되어 있는 경우, 본 발명의 액체 처리 케미컬 필터 및 그의 제조 방법이 적용된 나노 섬유 웹인 것으로 판단할 수 있다. 4, since the ion
결국, 본 발명에서는 다층 나노 섬유 웹의 배열 및 적층된 구조적인 특징에 의하여 처리수를 표면여과 및 심층여과할 수 있는 우수한 여과 성능을 갖게 되는 수처리 필터 기능을 수행할 수 있게 됨게 동시에, 나노 섬유에 분산된 이온 교환 수지 파우더로 처리수에 포함된 화학적 물질의 특정 이온을 여과할 수 있는 케미컬 필터 기능을 수행할 수 있게 되는 것이다. As a result, according to the present invention, by the arrangement of the multi-layered nanofiber web and the laminated structural features, it becomes possible to perform the function of the water treatment filter having the excellent filtration capability for surface filtration and deep filtration of the treated water, The dispersed ion exchange resin powder can perform a chemical filter function capable of filtering specific ions of the chemical substance contained in the treatment water.
그리고, 본 발명에서는 나노 섬유의 직경이 작을수록 평균기공과 최대기공은 감소한다. 또한, 나노 섬유의 직경이 작을수록 밀도는 증가하므로 기초중량과 평균두께도 증가하며, 통기성(Air permeability)은 감소하지만, 더 미세한 오염물질을 여과할 수 있어 필터링 효과는 상승한다.In the present invention, the average pore and the maximum pore decrease as the diameter of the nanofiber decreases. In addition, as the diameter of the nanofiber decreases, the density increases, so that the basis weight and the average thickness increase, while the air permeability decreases, but the finer pollutants can be filtered and the filtering effect increases.
도 5는 본 발명의 다른 실시예에 따른 액체처리 케미컬 필터의 제조공정 흐름도이고, 도 6은 본 발명의 다른 실시예에 따른 액체처리 케미컬 필터의 선택적 추가 제조공정 흐름도이다. FIG. 5 is a flow chart of a manufacturing process of a liquid processing chemical filter according to another embodiment of the present invention, and FIG. 6 is a flowchart illustrating an optional additional manufacturing process of a liquid processing chemical filter according to another embodiment of the present invention.
도 5 및 도 6을 참고하여, 본 발명의 다른 실시예에 따른 액체처리 케미컬 필터의 제조공정을 더욱 상세하게 설명한다. 5 and 6, the manufacturing process of the liquid treatment chemical filter according to another embodiment of the present invention will be described in more detail.
도 5에서, 고분자 물질, 이온 교환 수지 파우더와 용매를 혼합하여 방사용액을 제조하고(S200), 방사용액을 제조한 후 전기방사를 실시하기 전에 도 1의 집전체(6)의 상부로 부직포를 투입한다(S210). 그리고, 부직포를 집전체(6)의 상부로 투입한 후, 부직포의 상부로 상기 방사용액을 전기 방사한다(S220). 전기 방사가 진행됨에 따라 부직포가 합지된 상태로 부직포의 상부에 액체 처리 케미털 필터용 다층 나노 섬유 웹(7)이 형성된다(S230).5, a spinning liquid is prepared by mixing a polymeric material, an ion exchange resin powder and a solvent (S200). After spinning liquid is prepared, a nonwoven fabric is applied to the top of the
도 6를 참조하면, 전술된 S230단계에서 형성된 액체 처리 케미털 필터용 다층 나노 섬유 웹(7)에 1차 캘린더링을 수행하고(S240), 건조시킨다(S250). 건조가 완료되면, 더 작은 기공을 구현하고 강도를 증가시키기 위해 2차 캘린더링을 수행한다(S260). Referring to FIG. 6, first calendering is performed on the
한편, S230단계를 수행한 후, 다층 나노 섬유 웹이 형성되지 않은 지지체의 하부에, 고분자 물질, 이온 교환 수지 파우더와 용매를 혼합하여 방사용액을 전기 방사하여 액체 처리 케미털 필터용 다층 나노 섬유 웹을 적층하는 공정을 더 수행할 수 있다. On the other hand, after performing the step S230, the polymer solution, the ion exchange resin powder and the solvent are mixed in the lower part of the support on which the multi-layer nanofiber web is not formed, and the spinning solution is electrospun to obtain a multilayer nanofiber web May be further laminated.
이렇게 하면, 고온 고압의 1차 및 2차 캘린더링에 의해 미세 기공 사이즈를 가지는 얇은 다층구조의 멤브레인을 적층하여 제조하는 액체 처리 필터용 필터여재가 제작되어 표면 여과는 물론 심층여과까지 이루어져 필터 효율을 극대화할 수 있다. In this way, filter media for liquid treatment filters, which are manufactured by laminating thin multi-layered membranes having micro pore sizes by high-temperature and high-pressure primary and secondary calendering, are manufactured to perform surface filtration as well as deep filtration. Can be maximized.
이상에서는 본 발명을 특정의 바람직한 실시예를 예를 들어 도시하고 설명하였으나, 본 발명은 상기한 실시예에 한정되지 아니하며 본 발명의 정신을 벗어나지 않는 범위 내에서 당해 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 다양한 변경과 수정이 가능할 것이다.
While the present invention has been particularly shown and described with reference to exemplary embodiments thereof, it is clearly understood that the same is by way of illustration and example only and is not to be construed as limited to the embodiments set forth herein. Various changes and modifications may be made by those skilled in the art.
1:방사용액펌프 3:이송관
6:콜렉터 7:다층 나노 섬유웹
40:멀티-홀 방사팩 100:나노 섬유
110:이온 교환 수지 파우더1: spinning liquid pump 3: transfer tube
6: collector 7: multilayer nanofiber web
40: multi-hole radiation pack 100: nanofiber
110: ion exchange resin powder
Claims (20)
상기 나노 섬유에 분산되어 있는 이온 교환 수지 파우더를 포함하는 것을 특징으로 하는 액체처리 케미컬 필터.A nanofiber web formed by laminating nanofibers obtained by electrospinning a fiber-forming polymeric material and having micropores; And
And an ion exchange resin powder dispersed in the nanofibers.
상기 방사용액을 전기 방사하여 액체 처리 케미털 필터용 나노 섬유 웹을 형성하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 액체처리 케미컬 필터의 제조방법.Preparing a spinning solution by mixing a polymer material, an ion exchange resin powder and a solvent; And
And a step of electrospinning the spinning solution to form a nanofiber web for a liquid treatment chemical filter.
지지체의 상부로 상기 방사용액을 전기 방사하여 액체 처리 케미털 필터용 나노 섬유 웹을 형성하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 액체처리 케미컬 필터의 제조방법.Preparing a spinning solution by mixing a polymer material, an ion exchange resin powder and a solvent; And
Characterized in that the method comprises electrospinning the spinning solution to the top of the support to form a nanofiber web for the liquid treatment chemical filter.
16. The method of manufacturing a liquid treatment chemical filter according to any one of claims 10 to 15, wherein the support is one of a spun bond nonwoven fabric, a thermal bond nonwoven fabric, a melt blown nonwoven fabric, and a wet laid nonwoven fabric.
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