KR20140120432A

KR20140120432A - 모기 유충구제용 지속성 살충제의 조성물과 제조방법

Info

Publication number: KR20140120432A
Application number: KR1020130036032A
Authority: KR
Inventors: 고정길
Original assignee: 고정길
Priority date: 2013-04-02
Filing date: 2013-04-02
Publication date: 2014-10-14

Abstract

본 발명은 지속성 타입의 모기 유충구제용 살충제 제조방법과 조성물에 관한 것이다. 지속성 타입의 모기 유충구제용 살충제를 만들어 직접 살포 사용하는 제품으고서 정제 타입으로 지속성을 갖게 하는 약제를 발명하였다. 본 발명에 따른 정제 타입 지속성 약제는 직접살포 하여 간편하게 사용하는 제품으로서 초기농도를 적절해 조절하여 수서생물의 생태계를 보호 효과를 갖는 친환경적이고 사용의 편리성, 물류이동의 용이성 및 액체상태의 제품의 불 편성을 배제한 안정적이고 친환경적인 제품이다.

Description

모기 유충구제용 지속성 살충제의 조성물과 제조방법 {Manufacturing method and composition in Extended-release tablets of mosquito larvacide}

전염병 예방용 살균 살충제 중 모기 유충구제용 살충제의 제조방법

종전의 모기방제는 성충구제 위주의 방제방법을 채택하여 살충제를 등유에 희석하여 연막 기를 이용하여 연막방제를 하거나 분무기를 이용하여 분무 방제를 주로 실행하였으나 2005년 이후 질병관리본부에서 모기방제방법을 획기적으로 전환을 시작하여 유충구제방법을 도입하여 모기방제의 70%를 유충구제 방법으로 전환하였으며 해가 갈수록 유충구제방법의 비율이 성충구제 방법보다 증가하는 경향을 보이고 있다.

모기의 특성을 보면 대부분의 생애를 물속에서 유충으로 지내고 성충이 된 후에 생을 마감하는데 유충기의 활동반경을 물속에서 1m²으로 가정했을 경우 성충이 되어 날개를 달고 비행할 때는 그 활동반경이 자가 비행으로 4km에 달하며 성충확산 활동 면적은 약 10,000,000배에 달한다. 이런 관점에서 성충구제의 효율보다 유충구제의 방법을 선택하는 것이 타당한 것이다.

유충구제의 제품이 여러 제형으로 출시되었는데 주로 액체상태의 제품으로 물류이동의 한계성과 유기용제와 과량의 계면활성제를 사용하는 제품으로서 유제형 즉 EC Type(Emulsion Concentration)과 액상수화제(Suspension Concentration)및 분말형(Granule Type)의 제제가 사용돼 왔다. 예를 들어 EC Type (Emulsion Concentration) 살충제의 경우 원액을 물로 적정량의 희석배율에 따라 희석하여 분무 통에 넣고 분무하여 유충구제용 살충제로서 사용하는 과정에서 희석의 불편함과 원액의 유독성으로 수생생물에 생태계 위협을 염두에 두고 불편한 희석 과정을 거쳐서 사용하였다. 이러한 폐단을 보완하기 위한 방법을 연구하게 되었으며 차세대 친환경 유충구제가 요구되는 시점에 이르게 되었다.

본 발명의 지속정의 근원은 의약품의 매식사전 또는 후로 투여하던 인체의약품의 복용의 불편과 순간 혈중농도의 증가로 인한 인체부작용을 보완하려는 방안으로 서방형 정제 및 캅셀제 등이 사용됐는데 이로 인해 매식전또는 후에 복용하던 약제를 하루에 한번 또는 그 이상의 간격을 두고 복용함으로써 사용의 편리함과 순간 혈중농도의 증가에 의한 부작용을 개선한 의약품 제조 방법을 응용한 제품으로 사용되고 있으며 기존 의약품 제제들은 대부분의 주성분이 수용성분이기 때문에 지속성 정제를 제조하는데 큰 어려움이 없으나 유충구제용 살충성분들은 대부분 물에 용해되지 않는 성질이 있어서 유제형 즉 EC Type(Emulsion Concentration)과 액상수화제(Suspension Concentration)및 분말형(Granule Type)의 제제만이 개발되어 있다.

1. 본 발명의 지속성 정제의 모기 유충구제 살충제는 위 배경에서의 문제점인 유독성 용제 및 과량의 계면활성제 사용과 살충성분의 순간 사용농도 증가 등 환경파괴로 인한 수서생물의 생태계 보호를 위한 안전한 보조성분의 사용

2. 살충성분이 불 수용성 원제이므로 수용성으로 물성을 전환하는 방법

3. 수중 적절 농도를 장시간 유지하여 수서생물의 생태계보호와 모기 유충구제 지속성을 갖는 지속성 정제 특유의 제조방법을 완성해야 한다.

본 발명은 유충 구제의 효과를 효율적으로 제공할 수 있도록 개선함으로써

사용상의 불편을 최소화하며 수서생물의 생태계 보호를 위한 친환경제재의 발명이다.

1. 수용성 주성분 분말의 제조방법(살충성분이 결정성 분말인 경우)

본 발명의 수용성 주성분 분말의 살충성분인 유기인계 화합물, 벤조일페닐우레아계 화합물, 벤조일우레아계 화합물 80.0-95.0 중량부, 라우릴 황산 나트륨분말 5.0-20.0 중량부, 를 혼합기에 넣고 1~2시간 혼합하여 분말 살충성분에 라우릴황산 나트륨이 분채코팅 되게 하여 수용성 분말 주성분을 제조한다.

본 발명의 제조방법은 살충성분이 불수용성분이기 때문에 식품에 사용되는 분말 계면활성제인 라우릴 황산나트륨의 입자 간 강력한 접착력과 분말 유동성을 이용하여 분말상태에서 살충성분과 혼합할 때 살충성분의 결정분말의 외부에 코팅되어지는 부채코팅의 기술을 이용하여 수용성 분말을 제조한다.

종전기술은 불 수용성 살충성분을 유기용제 또는 물을 용제로 해서 많은 양의 계면활성제를 사용하여 유화시키거나 분산시키는 기술이었으며 이 과정에서 친환경적이지 못한 부원료 즉 계면활성제 및 유기용제를 사용하였다.

본 발명의 제조과정 중 부원료는 식품 및 의약품 제조에 사용하는 원료를 사용하여 인체에 해가 없는 원료이며 수서생물의 생태계를 위협하지 않는 친환경적인 제조방법이라 할 수 있다.

2. 수용성 주성분 분말의 제조방법(살충성분이 액체인 경우)

본 발명의 수용성 주성분 분말의 살충성분인 천연제충국은 액체상태의 제품이므로 먼저, 액체상태의 천연제충국 45-50중량부와 실리콘디옥시드분말45-50 중량부를 혼합해서 분말상태로 만들고 통품건조기로 40도~45도로 건조하여 1번항의 수용성 주성분 분말의 제조방법(살충성분이 결정성 분말인 경우) 에따라 실행하여 수용성주성분 분말을 제조한다.

설명: 라우릴황산나트륨:도데실황산나트륨(sodium dodecyl sulfate)이라고도

한다.

화학식 CH₃(CH₂)₁₀CH₂OSO₃Na. 흰색 또는 엷은 노란색의 결정으로서 약간 특이한 냄새가 난다. 알킬황산나트륨의 혼합물이다. 서로 잘 혼합되지 않는 액체나 고체를 액체에 균일하게 분산시키기 위해 사용되는 첨가물이다. 건강기능식품에 계면활성제로 사용한다. 랫트에 경구투여 시 LD₅₀은 1,288mg/kg이다.

3. 지속성 정제의 제조방법

본 발명은 수용성 주성분 분말, 유당, 미결정셀룰로오스, 탈크 , 스테아린산 마그네슘과 지속성 효과를 나타내기 위하여 경화유파우더, 스테아린산파우더, 를 사용해서 균일하게 혼합하여 정제 타 정기에서 적절히 타정하여 지속성 정제를 제조한다.

본 발명의 지속성 정제 타입의 모기 유충구제용 살충제는 식품 및 의약품 제조에 사용하는 부원료를 사용하여 수서생물에 영향을 주지 않으며 주로 적용하는 화장실 정화조, 물 고인 웅덩이, 수풀이 있는 습지, 하천, 간척지 등 모기 유충 또는 깡다구의 유충의 서식이 용이한 습지나 갈대 등 수초식물이 무성하여 분무방법으로는 수면까지 도달하기 어렵기 때문에 본 발명품인 지속성 정제를 직접 또는 던질대 기구에 실어서 뿌리거나 살포함으로서 지속성 정제가 습지나 갈대등 수초식물이 무성한곳에서도 수중 바닥까지 도달하여 정제 형태를 유지하면서 약제성분을 서서히 방출하여 유충구제에 가능한 유효한 최소의 살충성분의 농도를 지속적으로 방출함으로서 유충구제효과를 나타낼 수 있게 하였다. 작업의 용이성과 경제성과 1회 살포로 인한 장기간 유효농도를 유지 하여 생태계 안정성이 보장되는 친환경적인 제품이다.

아래의 실시예 에서 본 발명을 상세히 설명하고자 한다. 아래에서 사용된 %는 모두 중량%이다.

벤조일우레아계 화합물(benzoylurea compounds such as) or

벤조일페닐우레아계 화합물인(benzoylphenylurea compounds such as) or

유기인계 화합물(organophosphorus compounds such as) 로서 구체적으로

Novaluron, Diflubenzuron, Chlorfluazuron, Teflubenzuron. Flufenoxuron,

Temephos 80 ~ 95%

라우릴황산나트륨 5 ~ 20%

천연제충국(Pyrethrum) 분말 의 제조

천연제충국(Pyrethrum) 45 ~ 50%

실리콘디옥시드 45 ~ 50%

혼합기에 서 1~2시간 혼합 한다.

천연제충국(Pyrethrum) 분말 80 ~ 95%

라우릴황산나트륨 5 ~ 20%

혼합기에 서 1~2시간 혼합 한다.

3. 지속성 정제의 제조방법

수용성 주성분 분말 5 - 25 %

직타용 유당 25 - 35%

경화유 파우더 1 - 10%

탈크 2 -5 %

스테아린산 마그네슘 1- 5%

미결정셀룰로오스 (아비셀 PH-102) Rest

수용성 주성분 분말 5 - 25 %

직타용 유당 25 - 35%

스테아린산 파우더 1 - 10%

탈크 2 -5 %

스테아린산 마그네슘 1- 5%

미결정셀룰로오스 (아비셀 PH-102) Rest

수용성 주성분 분말 5 - 25 %

직타용 유당 25 - 35%

경화유 파우더 1 - 10%

스테아린산 파우더 1 - 10%

탈크 2 -5 %

스테아린산 마그네슘 1- 5%

미결정셀룰로오스 (아비셀 PH-102) Rest

4. 지속성 정제 타입의 모기유충구제용 살충제 제조 실험예

(살충성분 : Diflubenzuron )

1) 지속성 정제 타입의 모기유충구제 살충제의 제조

(1) 수용성 주성분 분말제조

Diflubenzuron 80 중량부를 분쇄기에서 분쇄하여 50 이하로 분쇄 하고 브이 믹서기에 넣고 라우릴 황산나트륨 20 중량부를 함께 넣어서 1~2시간 혼합하여 분말살충성분에 라우릴황산 나트륨이 분채코팅 되게 하여 수용성 주성분 분말을 제조한다.

(2) 지속성 정제의 타정

수용성 주성분 분말( Diflubenzuron혼합물) 6.25 중량부, 직타용 유당25 중량부,

경화유 파우더 8 중량부, 스테아린산 파우더 8 중량부, 미결정셀룰로오스 (아비셀 PH-102) 46.75 중량부를 차례로 브이 믹서기에 넣고 1시간 혼합 후에 탈크 5 중량부를 추가로 넣고 10분간 혼합 한 후에 스테아린산 마그네슘 1 중량부룰 넣어서 1분간 혼합하고 로타리 정제 타정기에서 타정하여 정제를 완성 한다.

2) 평가

(1) 살충정제의 지속성 시험

지속정 정제와 대조정제(경화유 파우더, 스테아린산파우를 제외 하고 대체 중량으로 비결정 셀룰로오스(아비셀 PH-102)로 한다)를 가지고 정제의 붕해시험과 정제의 살충성분 용출시험을 실시하였다.

붕해시험

기구 : 붕해시험기(campbell TD-20),

시험법 : 대한약전 일반 시험법중 붕해시험법에 따라 시험한다.

결과

붕해시험
검체	대조정제	지속정제
검체	10mg_Ai/200mg(5%정제)
1	3분	353분
2	2분	350분
3	4분	360분
4	3분	355분
5	3분	368분
6	3분	356분

용출시험

기구 : 용출시험기(campbell DR-6), HPLC (영린기기 YL9100)

시험법 : 대한약전 일반 시험법중 용출시험법에 따라 시험 하고 일정시간 간격으로 검체를 취하여 HPLC를 가지고 살충성분량을 측정한다.

결과

용출시험 campbell DR-6
10mg_Ai/200mg (5%정제)
대 조 정 제	No.	3분	5분	10분	30분	50분	100분
	1	6.5	9.3	9.5	9.8	9.3	9.1
	2	7.4	9.4	9.4	9.6	9.2	9.2
	3	7.7	9.6	9.3	9.6	9.4	9.2
	4	8.5	9.8	9.5	9.8	9.5	9.4
	5	7.6	9.2	9.5	9.7	9.4	9.3
	6	7.8	9.5	9.3	9.8	9.5	9.2
	max	8.5	9.8	9.5	9.8	9.5	9.4
	min	6.5	9.2	9.3	9.6	9.2	9.1
	aver	7.6	9.5	9.4	9.7	9.4	9.2
						단위 : mg

대조정제는 5분 이내에 살충성분이 용출완료 된다.

용출시험 campbell DR-6
10mg_Ai/200mg (5%정제)
지 속 정 제	No.	10분	30분	60분	120분	180분	240분	300분	360분	420분	480분	540분	600분
	1	0.1	0.3	0.9	1.8	2.8	3.7	5.0	6.1	6.8	7.4	8.4	9.5
	2	0.2	0.4	0.9	1.8	3.0	3.9	5.0	5.9	7.0	7.6	8.3	9.7
	3	0.1	0.3	0.9	1.8	2.8	3.9	4.9	5.9	6.4	7.1	8.4	9.8
	4	0.1	0.3	0.9	1.8	3.0	3.9	4.8	6.1	6.9	7.2	8.2	9.2
	5	0.1	0.3	0.9	1.9	2.7	3.6	5.0	6.0	6.6	7.4	8.3	9.6
	6	0.1	0.3	0.9	1.8	2.9	3.9	4.8	6.0	6.7	7.2	8.4	9.7
	max	0.2	0.4	0.9	1.9	3.0	3.9	5.0	6.1	7.0	7.6	8.4	9.8
	min	0.1	0.3	0.9	1.8	2.7	3.6	4.8	5.9	6.4	7.1	8.2	9.2
	aver	0.1	0.3	0.9	1.8	2.9	3.8	4.9	6.0	6.7	7.3	8.3	9.6
												단위 : mg

지속정제는 약 10시간에 걸쳐 살충성분이 용출되는 것을 알수 있다.

(2) 살충제의 효력시험

시 험 약 제	약 효 시 험	비고
시 험 약 제	공시충	비고
Diflubenzuron	2령 말기인 건강한 모기유충	원제
무 처 리	2령 말기인 건강한 모기유충	-

구 분	처 리 수	반 복 수	처리별 총개체수
약 효	2	3	100

조사방법

구 분	조사항목	조사 횟수	조 사 방 법
약 효	사충율	5 회	약제처리, 24시간, 2일, 3일, 4일,5일후 빨간집모기 유충이 성충으로 우화 때까지의 사충수 조사

약효시험

빨간집모기 유충에 대한 약제방제 효과(야외 채집용 모기 유충) :

농도 (ppm)	총개체수 (마리)	24시간	48시간	72시간	96시간	120시간		비고
농도 (ppm)	총개체수 (마리)	사충수 (마리)	사충수 (마리)	사충수 (마리)	사충수 (마리)	사충수 (마리)	사충율 (%)	비고
0.01	100	8	12	21	33	48	48
0.02	100	14	19	29	45	59	59
0.05	100	19	32	53	76	86	86
0.07	100	24	35	67	78	89	89
0.1	100	30	45	91	97	100	100
무처리	100	0	1	1	2	2

결과요약

Diflubenzuron 농도가 0.05ppm에서 성장억제율이 80% 이상을 나타내고 있고 빨간집 모기유충에 대한 살충효과가 우수하였다.

결론

Diflubenzuron의 모기유충구제의 효력을 나타내기 위한 최저농도는 0.05ppm이며 서방성 성질을 나타내는 지속정제로 제제화하여 초기농도를 일반약제와 상반되게 저농도로 조절하여 발명에 이르고자하는 목적을 달성하였다.

5. 지속성 정제의 사용방법

1) 화장실 정화조, 물고인 웅덩이, 수풀이 있는 습지, 하천, 간척지 등에 직접 살포및 던질대(기구)를 사용하여 멀리까지 보내어 고루 퍼지게 하여 유충구제를 한다.

2) 수풀이 있는 습지 또는 하천, 간척지 등에 물 로켓에 탑재 하여 살포 할 수 있다.

3) 수풀이 있는 습지 또는 하천, 간척지 등에 폭죽에 탑재 하여 살포 할 수 있다.

4) 아파트 또는 근린시설의 수세식 화장실의 변기수조에 넣어서 지속적으로 살충성분이 방출되어 종합 정화조에 이르게 하여 유충구제를 한다.

Claims

수용성 주성분 분말의 제조방법에서 살충제의 주성분인 유기인계 화합물,
벤조일페닐우레아계 화합물, 벤조일우레아계 화합물, 천연 제충국제 살충 화합물등
구체적으로 노발루론(Novaluron), 디플루벤쥬론(Diflubenzuron),
클로플루아쥬론(Chlorfluazuron), 테플루벤쥬론(Teflubenzuron).플루페녹스론
(Flufenoxuron),테메포스(Temephos), 천연제충국(Pyrethrum) 를 살충성분 으로
하는 수용성 주성분 분말의 제조방법.
벤조일우레아계 화합물(benzoylurea compounds such as) or 벤조일페닐우레아계
화합물인(benzoylphenylurea compounds such as)or 유기인계 화합물
(organophosphorus compounds such as) 로서 구체적으로 Novaluron,
Diflubenzuron, or Chlorfluazuron, Teflubenzuron. Flufenoxuron,
Temephos 80 ~ 95 중량부,와 라우릴황산나트륨 5 ~ 20 중량부를 사용하여
수용성 주성분 분말을 제조하는 방법.
Pyrethrum 45 ~ 50 중량부, 실리콘디옥시드 45 ~ 50 중량부의 조성물을 80 ~ 95 중량부와 라우릴황산나트륨 5 ~ 20 중량부를 사용하여 수용성 주성분 분말을 제조하는 방법
수용성 주성분 분말을 함유하는 지속성 정제 제조 방법중 기제로서 직타용유당,
경화유파우더, 탈크, 스테아린산마그네슘 미결정셀룰로오스 (아비셀 PH-102)
함유하는 지속성 정제를 제조하는 조성물
수용성 주성분 분말을 함유하는 지속성 정제 제조 방법 중
기제로서 직타용유당, 스테아린산파우더, 탈크, 스테아린산마그네슘
미결정셀룰로오스 (아비 셀 PH-102) 함유하는 지속성 정제를 제조하는 조성물
수용성 주성분 분말을 함유하는 지속성 정제 제조 방법중 기제로서 직타용유당,
경화유 파우더, 스테아린산 파우더, 탈크, 스테아린산마그네슘 미결정셀룰로오스 (아비셀 PH-102) 함유하는 지속성 정제를 제조하는 조성물
지속성 정제의 사용방법 중 화장실 정화조, 물 고인 웅덩이, 수풀이 있는 습지, 하천, 간척지 등에 직접 살포 및 던질 대(기구)를 사용하여 멀리 까지 보내어 고루 퍼지게 하여 유충구제를 하는 방법.
지속성 정제의 사용방법 중 수풀이 있는 습지 또는 하천, 간척지 등에 물 로켓에 탑재하여 살포하는 방법.
수풀이 있는 습지 또는 하천, 간척지 등에 폭죽에 탑재하여 살포하는 방법.
지속성 정제의 사용방법 중 아파트 또는 근린시설의 수세식 화장실의 변기 수조에 넣어서 지속적으로 살충성분이
방출되어 종합 정화조에 이르게 하여 유충구제를 하는 방법.