KR20140108885A - Pressure Vessel For Growing Single Crystal Using Shrink Fitting - Google Patents

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KR20140108885A
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이영국
심장보
정석종
정윤장
정택모
김창균
김창해
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한국화학연구원
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Abstract

A pressure vessel for single crystal growth using shrink fitting of the present invention comprises: a pressure vessel body manufactured by a heat-resistant alloy; a liner manufactured with a material having corrosion resistance and inserted into the pressure vessel body; and a lower part supporter inserted through the lower part of the pressure vessel body and supporting the lower part of the liner, wherein the liner is inserted into the pressure vessel body after the pressure vessel body is heated with a heating furnace.

Description

열박음을 통한 단결정 성장용 압력용기{Pressure Vessel For Growing Single Crystal Using Shrink Fitting}BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention [0001] The present invention relates to a pressure vessel for growing a single crystal,

본 발명은 열박음을 통한 단결정 성장용 압력용기에 관한 것으로, 보다 상세하게는 압력용기본체와 내식성이 강한 라이너 계면의 축 방향과 원주 방향의 응력을 완화시킬 수 있게 열박음을 실시하여 크랙을 방지할 수 있는 열박음을 통한 단결정 성장용 압력용기에 관한 것이다.
The present invention relates to a pressure vessel for growing a single crystal through heat shrinkage, and more particularly, to a method of heat-sealing a pressure vessel to prevent axial and circumferential stresses of a pressure vessel body and a liner having a corrosion- The present invention relates to a pressure vessel for growing a single crystal through heat shrinkage.

일반적으로 단결정을 성장하기 위한 압력용기는 크게 초임계상태를 내부에 유지하기 위한 압력용기본체, 상기 압력용기본체의 내면에 삽입되는 라이너, 상기 라이너 상부에 위치하여 밀봉하는 커버로 포함한다.Generally, a pressure vessel for growing a single crystal includes a pressure vessel main body for maintaining a supercritical state therein, a liner inserted into an inner surface of the pressure vessel main body, and a cover positioned at the upper portion of the liner.

또한, 초임계상태에서 III족 질화물 단결정의 성장은 암모니아와 같은 질소 함유 용매를 압력용기 내에 충전하여 1 bar에서 5,000 bar 사이의 압력을 생성시켜 주는 23 ℃에서 1,000 ℃ 사이의 온도에서 실시한다. 이러한 압력 및 온도 하에서, 상기 질소 함유 용매는 초임계 유체가 될 수 있다. Growth of a Group III nitride single crystal in a supercritical state is also carried out at a temperature between 23 ° C and 1,000 ° C, in which a nitrogen-containing solvent such as ammonia is charged into a pressure vessel to produce a pressure between 1 bar and 5,000 bar. Under these pressures and temperatures, the nitrogen containing solvent can be a supercritical fluid.

특히, 용매로 사용되는 액화 암모늄은 고온, 고압에서 부식성이 매우 크기 때문에 압력용기본체가 부식될 뿐만 아니라 질화나 수소침식에 의한 압력용기 본체의 손상이 발생하고, 압력용기의 파괴와 같은 중대한 사고를 야기한다. Particularly, since liquefied ammonium used as a solvent is very corrosive at high temperature and high pressure, not only the body of the pressure vessel is corroded but also damage of the pressure vessel body due to nitriding or hydrogen erosion occurs and serious accidents It causes.

따라서, 종래기술에서는 압력용기본체의 부식을 막기 위해서 상기 압력용기본체의 내부에 라이너를 삽입하여 부식을 방지하고, 상기 라이너는 부식에 강한 Pt, Ir 등의 귀금속, 또는 이들의 합금 등으로 제작된다.Therefore, in the prior art, in order to prevent corrosion of the pressure vessel main body, a liner is inserted into the pressure vessel main body to prevent corrosion, and the liner is made of noble metals such as Pt and Ir resistant to corrosion or an alloy thereof .

이에 따라, 상기 압력용기를 제작하는데 제작비용이 증가하고, 고가의 라이너를 사용하기위해 박막형태로 제작하거나 피복하여 부식을 방지하였다.Accordingly, the manufacturing cost of the pressure vessel is increased, and a thin film is formed or coated to prevent corrosion by using an expensive liner.

그러나 상기 라이너를 박막형태나 상기 압력용기본체의 내부에 피복하게 되면 고압과 고온을 견디지 못해 상기 라이너가 파손되는 문제점이 있었다.However, if the liner is coated in the form of a thin film or the inside of the pressure vessel main body, the liner can not withstand the high pressure and the high temperature.

상기 압력용기의 안전성은 축 방향과 원주 방향의 응력을 완화시키는 것이 중요하다. 축 방향과 원주 방향의 응력이 크랙을 발생시키는 소스가 되기 때문에, 축 방향과 원주 방향의 응력은 상기 압력용기본체와 내부 라이너의 계면에 가장 집중되는 문제점이 있었다.
The safety of the pressure vessel is important to relieve stresses in the axial and circumferential directions. The stress in the axial direction and the circumferential direction is a source for generating cracks, so that stress in the axial direction and circumferential direction is most concentrated at the interface between the pressure vessel main body and the inner liner.

본 발명은 상기와 같은 문제점을 해소하기 위하여 안출된 것으로서, 더욱 상세하게는 단결정을 성장하는 압력용기를 제작하는데 드는 비용을 절감하고, 압력용기본체와 내부 라이너가 고압과 고온에서 열팽창계수 차이에 의한 응력 발생을 완화시킬 수 있고 특히, 압력용기본체와 라이너의 계면에서의 응력이 완화되어 쉽게 파손되지 않는 안전한 단결정 성장용 압력용기를 제작하려는데 그 목적이 있다.
The present invention has been made in order to solve the above problems, and it is an object of the present invention to provide a method of manufacturing a pressure vessel for a single crystal by reducing the cost of manufacturing a pressure vessel for growing a single crystal, It is an object of the present invention to provide a pressure vessel for growing a single crystal which is capable of relieving stress generation and in particular, relieves stress at the interface between the pressure vessel body and the liner and is not easily broken.

본 발명의 열박음을 통한 단결정 성장용 압력용기은 내열 합금으로 제조되는 압력용기본체(120), 내식성을 가지는 소재로 제작되고, 상기 압력용기본체(120)의 내부에 삽입되는 라이너(110) 및 상기 압력용기본체(120)의 하부로 관통 삽입되어 상기 라이너(110)의 하부를 지지하는 하부지지대(130)를 포함하고, 상기 압력용기본체(120)는 가열로(140)를 사용하여 가열한 후 라이너(110)를 삽입하는 것을 특징으로 한다.A pressure vessel for growing a single crystal through heat shrinking according to the present invention comprises a pressure vessel main body 120 made of a heat resistant alloy, a liner 110 made of a corrosion resistant material and inserted into the pressure vessel main body 120, And a lower supporter 130 inserted through the lower portion of the pressure vessel main body 120 and supporting the lower portion of the liner 110. The pressure vessel main body 120 is heated using the heating furnace 140 And the liner 110 is inserted.

또한, 상기 라이너(110)는 상기 하부지지대(130)를 상부방향으로 밀어 올림으로써 상기 압력용기본체(120)로부터 이탈되어 교체가 가능하도록 형성되는 것을 특징으로 한다.The liner 110 may be removed from the pressure vessel main body 120 by pushing the lower support 130 upward.

또한, 상기 압력용기본체(120)는 상기 가열로(140)에서 0℃~600℃에서 0시간~24시간 동안 가열을 실시하는 것을 특징으로 한다.The pressure vessel body 120 is heated in the heating furnace 140 at 0 ° C. to 600 ° C. for 0 to 24 hours.

또한, 상기 라이너(110)는 상기 압력용기본체(120) 가열 후 0~500 kN의 힘으로 프레스를 사용하여 삽입하는 것을 특징으로 한다.Further, the liner 110 is inserted using a press with a force of 0 to 500 kN after heating the pressure vessel main body 120.

또한, 상기 라이너(110)의 외벽은 수직축에 대하여 하부방향으로 테이퍼지게 경사를 가지고, 상기 각도가 0.1°~3°로 형성된 것을 특징으로 한다.The outer wall of the liner 110 is inclined downwardly tapering with respect to the vertical axis, and the angle is 0.1 to 3 degrees.

또한, 상기 압력용기본체(120)의 내벽은 수직축에 대하여 하부방향으로 테이퍼지게 경사를 가지고, 상기 각도는 0.1°~3°로 형성된 것을 특징으로 한다.Further, the inner wall of the pressure vessel main body 120 is inclined to taper downward with respect to the vertical axis, and the angle is 0.1 to 3 degrees.

또한, 상기의 압력용기를 이용하여 단결정을 성장하는 방법을 암모노써멀(ammonothermal)법, 수열(hydrothermal)법 및 용매열(solvothermal)법 중 어느 한 방법으로 하는 것을 특징으로 한다.
The method for growing a single crystal using the above pressure vessel is characterized by using any one of an ammonothermal method, a hydrothermal method and a solvothermal method.

본 발명의 열박음을 통한 단결정 성장용 압력용기는 압력용기본체 내부에 삽입되는 라이너를 귀금속을 사용하지 않고, 가격이 저렴한 내식 합금을 사용하여 제작비용을 절감할 수 있고, 상기 라이너 삽입 시 열박음을 실시하여 압력용기본체와 내부 라이너가 고압과 고온에서 열팽창계수 차이에 의한 응력 발생을 완화시킬 수 있고 특히, 압력용기본체와 내부 라이너의 계면에서 응력이 완화되어 쉽게 파손되지 않는 열박음을 통한 단결정 성장용 압력용기에 관한 것이다.
The pressure vessel for growing a single crystal through heat shrinking according to the present invention can reduce the manufacturing cost by using a corrosion resistant alloy which is inexpensive and does not use a noble metal as a liner to be inserted into the pressure vessel main body, The pressure vessel main body and the inner liner can alleviate the stress generation due to the difference in thermal expansion coefficient between the high pressure and the high temperature. In particular, since the stress is relaxed at the interface between the pressure vessel main body and the inner liner, To a pressure vessel for growth.

도 1은 본 발명의 단결정 성장용 압력용기의 단면도
도 2는 본 발명의 라이너의 단면도
도 3은 본 발명의 압력용기본체의 단면도
도 4는 본 발명의 단결정 성장용 압력용기 열박음의 실시예
1 is a cross-sectional view of a pressure vessel for growing a single crystal of the present invention
2 is a cross-sectional view of the liner of the present invention
3 is a sectional view of the pressure vessel body of the present invention
Fig. 4 is a graph showing the results of the experiment

이하, 본 발명의 기술적 사상을 첨부된 도면을 사용하여 더욱 구체적으로 설명한다. Hereinafter, the technical idea of the present invention will be described more specifically with reference to the accompanying drawings.

그러나 첨부된 도면은 본 발명의 기술적 사상을 더욱 구체적으로 설명하기 위하여 도시한 일예에 불과하므로 본 발명의 기술적 사상이 첨부된 도면의 형태에 한정되는 것은 아니다.
It is to be understood, however, that the appended drawings illustrate only typical embodiments of the present invention and are not to be considered as limiting the scope of the present invention.

도 1을 이용하여 본 발명의 열박음을 통한 단결정 성장용 압력용기(100)의 전체적인 형태 및 구조에 대해서 설명한다.The overall shape and structure of the pressure vessel 100 for single crystal growth through heat shrinking of the present invention will be described with reference to FIG.

본 발명의 열박음을 통한 단결정 성장용 압력용기(100)는 압력용기본체(120), 라이너(110), 및 하부지지대(130)를 포함한다.The pressure vessel 100 for single crystal growth through heat shrinking of the present invention includes a pressure vessel body 120, a liner 110, and a lower support 130.

상기 압력용기본체(120)는 내열 합금으로 제작되어 고온의 용매가 상기 압력용기(100)에 투입될 경우 고온에 견딜 수 있게 제작되는 것이 바람직하다.The pressure vessel body 120 is preferably made of a heat-resistant alloy so that it can withstand high temperatures when a high-temperature solvent is introduced into the pressure vessel 100.

또한, 상기 압력용기본체(120)는 가열로(140)를 사용하여 가열한 후 상기 라이너(110)를 삽입하는 열박음을 실시함으로써 상기 압력용기본체(120)와 라이너(110)가 큰 접합력이 형성되는 것을 특징으로 한다.(도 4 참고)The pressure vessel main body 120 is heated by using the heating furnace 140 and then heat-sealed to insert the liner 110 so that the pressure vessel main body 120 and the liner 110 have a large bonding force (Refer to FIG. 4).

열박음(shrink fitting)은 금속의 열에 의한 팽창 및 수축을 이용하여 금속을 접합하는 기술이다.A shrink fitting is a technique of joining metals using thermal expansion and contraction of the metal.

또한, 상기 압력용기본체(120)는 가열로(140)에서 0℃~600℃의 온도 영역 및 0시간~24시간 동안 가열을 실시한다. The pressure vessel main body 120 is heated in the heating furnace 140 for a temperature range of 0 ° C to 600 ° C and for 0 to 24 hours.

또한, 상기 라이너(110)는 압력용기본체(120) 가열 후 0~500 kN의 힘으로 프레스를 사용하여 삽입한다.Further, the liner 110 is inserted using a press with a force of 0 to 500 kN after heating the pressure vessel main body 120.

상기 압력용기(100)의 안전성은 축 방향과 원주 방향의 응력을 완화시키는 것이 중요하다. 축 방향과 원주 방향의 응력이 크랙을 발생시키는 소스가 되기 때문에 축 방향과 원주 방향의 응력은 압력용기본체(120)와 라이너(110) 계면에 가장 집중된다.It is important that the safety of the pressure vessel 100 relaxes the axial and circumferential stresses. Stress in the axial direction and in the circumferential direction becomes the source for generating cracks, so that stresses in the axial direction and the circumferential direction are most concentrated at the interface between the pressure vessel main body 120 and the liner 110.

따라서 0℃~600℃에서 열박음을 실시 할 경우 열팽창계수 차이에 의한 응력 발생을 완화시킬 수 있고 특히, 계면에서의 응력이 완화될 수 있다.Therefore, when the heat shrinkage is performed at 0 ° C to 600 ° C, stress generation due to the difference in thermal expansion coefficient can be mitigated, and in particular stress at the interface can be relaxed.

상기 압력용기본체(120)에 상기 라이너(110)를 열박음 시 프레스를 사용하지 않을 경우 상기 라이너(110)의 외벽과 상기 압력용기본체(120)의 내벽 사이에 빈공간이 발생하게 되어 고압에 의해서 상기 라이너(110)가 변형될 위험이 있다.When the presser is not used to heat the liner 110 in the pressure vessel main body 120, an empty space is formed between the outer wall of the liner 110 and the inner wall of the pressure vessel main body 120, There is a risk that the liner 110 is deformed.

또한, 상기 압력용기본체(120)에 상기 라이너(110)를 프레스를 사용하여 열박음 시 500 kN 초과할 경우, 상기 압력용기본체(120)가 변형될 위험이 있다.
Also, when the liner 110 is pressed into the pressure vessel main body 120 at a pressure of 500 kN or more, there is a risk that the pressure vessel main body 120 is deformed.

도 2를 이용하여 본 발명의 라이너(110)에 대해서 상세히 설명한다.The liner 110 of the present invention will be described in detail with reference to FIG.

상기 라이너(110)는 용매가 투입되어 단결정이 생성되는 홈이 형성되어 있고, 상기 라이너(110)의 외벽은 수직축에 대하여 하부방향으로 테이퍼지게 경사를 가지되, 상기 각도가 0.1°~3°로 형성된다.The outer wall of the liner 110 has a slope so as to taper downward with respect to the vertical axis, and the angle of the outer wall of the liner 110 is 0.1 to 3 degrees .

상기 각도가 0.1°이하로 제작될 경우 상기 하부지지대(130)를 상부방향으로 밀어 올려 상기 라이너(110)를 교체하기 힘들고, 상기 압력용기본체(120)의 내벽에 손상을 줄 수 있다.If the angle is less than 0.1 °, it is difficult to replace the liner 110 by pushing up the lower support 130 in the upward direction, and the inner wall of the pressure vessel main body 120 may be damaged.

또한, 상기 각도가 3°이상일 경우 고압의 용매가 주입될 경우 상기 라이너(110)가 고압에 견디지 못하고 손상될 수 있다.
In addition, when the angle is 3 ° or more, when the high-pressure solvent is injected, the liner 110 can not withstand the high pressure and may be damaged.

도 3을 이용하여 본 발명의 압력용기본체(120)에 대해서 상세히 설명한다.The pressure vessel main body 120 of the present invention will be described in detail with reference to FIG.

상기 압력용기본체(120)는 상기 라이너(110)가 삽입되기 위한 홀이 천공되어 있으며, 상기 압력용기본체(120)의 내벽은 수직축에 대하여 하부방향으로 테이퍼지게 경사를 가지고, 상기 각도는 0.1°~3°로 형성된다.A hole for inserting the liner 110 is formed in the pressure vessel main body 120. The inner wall of the pressure vessel main body 120 has a slope to taper downward with respect to a vertical axis, To 3 [deg.].

상기 압력용기본체(120)의 내벽은 상기 라이너(110)의 외벽과 동일한 각도로 하부로 테이퍼지게 형성되어, 상기 압력용기(100)로부터 상기 라이너(110)가 이탈이 용이하고, 고압에 의해서 상기 라이너(110)가 변형이 되지 않도록 하는 것이 바람직하다.The inner wall of the pressure vessel main body 120 is tapered downward at the same angle as the outer wall of the liner 110 so that the liner 110 is easily released from the pressure vessel 100, It is desirable that the liner 110 is not deformed.

상기 각도가 0.1°이하로 제작될 경우 상기 하부지지대(130)를 상부방향으로 밀어 올려 상기 라이너(110)를 교체하기 힘들고, 상기 압력용기본체(120)의 내벽에 손상을 줄 수 있다.If the angle is less than 0.1 °, it is difficult to replace the liner 110 by pushing up the lower support 130 in the upward direction, and the inner wall of the pressure vessel main body 120 may be damaged.

또한, 상기 각도가 3°이상일 경우 고압의 용매가 주입될 경우 상기 라이너(110)가 고압에 견디지 못하고 손상될 수 있다.In addition, when the angle is 3 ° or more, when the high-pressure solvent is injected, the liner 110 can not withstand the high pressure and may be damaged.

상기 압력용기(100)를 이용하여 단결정을 성장하는 방법은 암모노써멀법, 수열법, 및 용매열법으로 단결정을 형성할 수 있으며, 상술한 암모노써멀법, 수열법, 및 용매열법은 종래의 특허문헌에 많이 기재되어 있기 때문에 상세한 설명은 생략하도록 한다.The single crystal can be formed by the ammonothermal method, the hydrothermal method, and the solvent heating method, and the above-described mono-thermal method, hydrothermal method, And the detailed description thereof will be omitted.

또한, 상기 압력용기(100)는 질화물 단결정(질화갈륨, 질화알루미늄) 및 산화물 단결정(산화아연, 백수정) 등을 성장시킬 수 있으며, 단결정을 성장하기 위한 성장조건에 따라서, 각기 다른 재질의 내식성 라이너(110)를 사용하여 단결정을 성장할 수 있는 장점이 있다.
The pressure vessel 100 can grow a single crystal of nitride (gallium nitride, aluminum nitride), an oxide single crystal (zinc oxide, whitish crystal), and the like. Depending on growth conditions for growing a single crystal, There is an advantage that a single crystal can be grown by using the crystal 110.

따라서, 본 발명의 열박음을 통한 단결정 성장용 압력용기는 압력용기본체 내부에 삽입되는 라이너를 귀금속을 사용하지 않고, 가격이 저렴한 내식 합금을 사용하여 제작비용을 절감할 수 있고, 상기 라이너 삽입 시 열박음을 실시하여 압력용기본체와 내부 라이너가 고압과 고온에서 열팽창계수 차이에 의한 응력 발생을 완화시킬 수 있고 특히, 압력용기본체와 내부 라이너의 계면에서 응력이 완화되어 쉽게 파손되지 않는 열박음을 통한 단결정 성장용 압력용기에 관한 것이다.
Therefore, the pressure vessel for single crystal growth through heat shrinking according to the present invention can reduce the manufacturing cost by using a corrosion resistant alloy which is inexpensive and does not use a noble metal for the liner inserted into the pressure vessel main body, The pressure vessel main body and the inner liner can relieve the stress generation due to the difference in the thermal expansion coefficient between the high pressure and the high temperature, and in particular, the stress relaxation at the interface between the pressure vessel main body and the inner liner, To a pressure vessel for single crystal growth.

100 : 단결정 성장용 압력용기
110 : 라이너
120 : 압력용기본체
130 : 하부지지대
140 : 가열로
100: pressure vessel for single crystal growth
110: Liner
120: pressure vessel body
130: Lower support
140: heating furnace

Claims (7)

내열 합금으로 제조되는 압력용기본체(120), 내식성을 가지는 소재로 제작되고, 상기 압력용기본체(120)의 내부에 삽입되는 라이너(110) 및 상기 압력용기본체(120)의 하부로 관통 삽입되어 상기 라이너(110)의 하부를 지지하는 하부지지대(130)를 포함하고,
상기 압력용기본체(120)는 가열로(140)를 사용하여 가열한 후 라이너(110)를 삽입하는 것을 특징으로 하는 열박음을 통한 단결정 성장용 압력용기.
A liner 110 which is made of a corrosion resistant material and is inserted into the pressure vessel body 120 and a lower liner 110 which is inserted through the lower portion of the pressure vessel body 120 And a lower support (130) for supporting a lower portion of the liner (110)
Wherein the pressure vessel body (120) is heated using a heating furnace (140) and then the liner (110) is inserted.
제 1항에 있어서,
상기 라이너(110)는 상기 하부지지대(130)를 상부방향으로 밀어 올림으로써 상기 압력용기본체(120)로부터 이탈되어 교체가 가능하도록 형성되는 것을 특징으로 하는 열박음을 통한 단결정 성장용 압력용기.
The method according to claim 1,
Wherein the liner (110) is detached from the pressure vessel main body (120) by pushing up the lower supporter (130) in an upward direction so as to be replaceable.
제 1항 에 있어서,
상기 압력용기본체(120)는 상기 가열로(140)에서 0℃~600℃에서 0시간~24시간 동안 가열을 실시하는 것을 특징으로 하는 열박음을 통한 단결정 성장용 압력용기.
The method according to claim 1,
Wherein the pressure vessel body (120) is heated in the heating furnace (140) at 0 ° C to 600 ° C for 0 to 24 hours.
제 1항에 있어서,
상기 라이너(110)는 상기 압력용기본체(120) 가열 후 0~500 kN의 힘으로 프레스를 사용하여 삽입하는 것을 특징으로 하는 열박음을 통한 단결정 성장용 압력용기.
The method according to claim 1,
Wherein the liner (110) is inserted using a press with a force of 0 to 500 kN after heating the pressure vessel main body (120).
제 1항 있어서,
상기 라이너(110)의 외벽은 수직축에 대하여 하부방향으로 테이퍼지게 경사를 가지고, 상기 각도가 0.1°~3°로 형성된 것을 특징으로 하는 열박음을 통한 단결정 성장용 압력용기.
The method of claim 1,
Wherein the outer wall of the liner (110) has a slope to taper downward with respect to a vertical axis, and the angle is 0.1 to 3 degrees.
제 1항에 있어서,
상기 압력용기본체(120)의 내벽은 수직축에 대하여 하부방향으로 테이퍼지게 경사를 가지고, 상기 각도는 0.1°~3°로 형성된 것을 특징으로 하는 열박음을 통한 단결정 성장용 압력용기.
The method according to claim 1,
Wherein the inner wall of the pressure vessel main body (120) has a slope so as to taper downward with respect to a vertical axis, and the angle is 0.1 to 3 degrees.
제 1항에 있어서,
상기의 압력용기를 이용하여 단결정을 성장하는 방법을 암모노써멀(ammonothermal)법, 수열(hydrothermal)법 및 용매열(solvothermal)법 중 어느 한 방법으로 하는 것을 특징으로 하는 열박음을 통한 단결정 성장용 압력용기.
The method according to claim 1,
Characterized in that the method for growing a single crystal using the pressure vessel is one of ammonothermal method, hydrothermal method and solvothermal method. Pressure vessel.
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KR20170036897A (en) 2015-09-24 2017-04-04 한국원자력연구원 High-temperature gas-cooled reactor pressure vessel and manufacturing method of it
KR102473236B1 (en) * 2022-06-29 2022-11-30 이문찬 Thermal treatment device for manufacture of cathode drum

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