KR20140098626A - Process for Preparing Two Dimensional Titanate Nanoparticle - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 이차원 구조의 산화티타늄 나노입자의 제조 방법에 관한 것이다. 보다 상세하게는, 본 발명은 3차 C18-C48 아민에 티타늄 전구체를 녹인 용액을 가열하는 단계를 포함하는 산화티타늄 나노시트 제조 방법, 및 C8-C18 아민과 1,1'-바이나프톨의 혼합물에 티타늄 전구체를 녹인 용액을 가열하는 단계를 포함하는 산화티타늄 나노리본 제조 방법에 대한 것이다.The present invention relates to a method for producing titanium oxide nanoparticles having a two-dimensional structure. More particularly, the present invention relates to a method for preparing a titanium oxide nanosheet comprising the step of heating a solution of a tertiary C 18 -C 48 amine in which a titanium precursor is dissolved, and a method for producing a titanium oxide nanosheet comprising a C 8 -C 18 amine and a 1,1'- And heating the solution of the titanium precursor dissolved in the mixture of naphthol.
1 nm 이하의 두께를 갖는 2차원 구조 나노재료는 이방성 형상(anisotropic shape)에 기인한 독특한 화학적 및 물리적 성질로 인하여 관심을 받는 소재이다. 그래핀(graphene) 화학이 재료과학의 새로운 분야로서 등장한 이래로, 다양한 2차원 나노구조체들이 콜로이드 화학 공정을 사용하여 합성되고 있다.Two-dimensional nanomaterials with a thickness of less than 1 nm are of interest because of their unique chemical and physical properties due to their anisotropic shape. Since graphene chemistry has emerged as a new field of materials science, a variety of two-dimensional nanostructures have been synthesized using colloidal chemical processes.
따라서 반도체 나노리본(nanoribbon) 및 나노시트(nanosheet)의 2차원 특성으로 인한 양자물리적 성질에 대해 광범위하게 연구되고 있다. 또한, 2차원 금속 나노입자들은 매우 흥미로운 표면 플라즈몬 현상(surface plasmon phenomena)을 보인다.Therefore, quantum physical properties due to the two-dimensional characteristics of semiconductor nanoribbon and nanosheet have been extensively studied. In addition, two-dimensional metal nanoparticles show very interesting surface plasmon phenomena.
초박막의 2차원 금속 나노입자는 다양한 에너지 응용분야에 대해 잠재적인 전극 및 촉매로서 사용되고 있는데, 이는 상기 2차원 금속 나노입자의 큰 표면적이 활성 물질의 확산 경로를 단축시킬 수 있기 때문이다. 더욱이, 2차원 이방성 구조는 결정 내부에서 물질 전달에 크게 영향을 준다.Ultra-thin two-dimensional metal nanoparticles are used as potential electrodes and catalysts for various energy applications because the large surface area of the two-dimensional metal nanoparticles can shorten the diffusion path of the active material. Moreover, the two-dimensional anisotropic structure greatly affects mass transfer inside the crystal.
종래에 보고된 이방성 티타니아(titania) 나노입자 제조 방법은, 장쇄 일차 아민(long chain primary amine)을 계면활성제 및 주형(template)로서 사용하는 연질 주형법(soft template method)이다(Son et al., Large-Scale Soft Colloidal Template Synthesis of 1.4 nm Thick CdSe Nanosheets. Angew . Chem ., Int . Ed . 2009, 48, 6861-6864; Huo et al., Self-Organized Ultrathin Oxide Nanocrystals. Nano Lett . 2009, 9, 1260-1264).The previously reported method of producing an anisotropic titania nanoparticle is a soft template method using a long chain primary amine as a surfactant and a template (Son et al. . Large-Scale Soft Colloidal Template Synthesis of 1.4 nm Thick CdSe Nanosheets Angew Chem, Int Ed 2009, 48, 6861-6864;...... Huo et al, Self-Organized Ultrathin Oxide Nanocrystals Nano Lett . 2009 , 9 , 1260-1264).
본 발명자들은 계면활성제 및 주형으로서 3차 아민의 공간적 가리움 효과와 분자의 2차원적 방향성을 갖는 상호간의 인력을 도입하여, 종래 기술보다 더 용이하고 비용효율적으로 2차원 구조의 산화티타늄 나노시트를 제조할 수 있다는 점을 확인함으로써 본 발명을 완성하였다.The present inventors have found that by introducing a spatial shielding effect of a tertiary amine as a surfactant and a template and mutual attraction with two-dimensional orientation of molecules, it is possible to manufacture a two-dimensional titanium oxide nanosheet more easily and cost- The present invention has been completed.
또한, 본 발명자들은 1,1'-바이나프톨을 사용함으로써 산화티타늄 나노리본을 합성할 수 있다는 점을 확인함으로써 본 발명을 완성하였다.In addition, the present inventors have completed the present invention by confirming that titanium oxide nanoribbons can be synthesized by using 1,1'-binaphthol.
본 발명의 기본적인 목적은 3차 C18-C48 아민에 티타늄 전구체를 녹인 용액을 가열하는 단계를 포함하는, 산화티타늄 나노시트 제조 방법을 제공하는 것이다.A basic object of the present invention is to provide a method for producing a titanium oxide nanosheet, comprising the step of heating a solution in which a titanium precursor is dissolved in a tertiary C 18 -C 48 amine.
본 발명의 또 다른 목적은 C8-C18 아민과 1,1'-바이나프톨의 혼합물에 티타늄 전구체를 녹인 용액을 가열하는 단계를 포함하는 산화티타늄 나노리본 제조 방법을 제공하는 것이다.Of the present invention, another object is to provide a C 8 -C 18 amine and 1,1'-mixture solution titania nanoribbons manufacturing method comprising the step of heating the titanium precursor is dissolved in the by-naphthol.
전술한 본 발명의 기본적인 목적은 3차 C18-C48 아민에 티타늄 전구체를 녹인 용액을 가열하는 단계를 포함하는, 산화티타늄 나노시트 제조 방법을 제공함으로써 달성될 수 있다.The above-described basic object of the present invention can be achieved by providing a method for producing a titanium oxide nanosheet, comprising the step of heating a solution in which a titanium precursor is dissolved in a tertiary C 18 -C 48 amine.
본 명세서에서 2차원 구조의 나노입자들, 즉 "나노시트(nanosheet)"란 2 nm 이하의 두께를 가지며 2차원 구조 내에서는 동일한 방향성을 갖는 나노미터 크기의 시트(sheet)를 의미하고, "나노리본(nanoribbon)"이란 길이가 폭보다 더 크며 길이 방향으로 이방성(anisotropy)을 보이는 나노시트를 의미한다.The term " nanosheet "in this specification refers to a nanometer-sized sheet having a thickness of 2 nm or less and having the same directionality in a two-dimensional structure, (Nanoribbon) "refers to a nanosheet having a length greater than the width and exhibiting anisotropy in the longitudinal direction.
본 발명의 산화티타늄 나노시트 제조 방법에 있어서, 상기 티타늄 전구체는 테트라옥타데실 오르쏘티타네이트, 티타늄 이소프로폭사이드 또는 티타늄 부톡사이드로부터 선택될 수 있다.In the method for producing a titanium oxide nanosheet of the present invention, the titanium precursor may be selected from tetraoctadecylorthotitanate, titanium isopropoxide or titanium butoxide.
또한, 본 발명의 산화티타늄 나노시트 제조 방법에 있어서, 상기 3차 C18-C48 아민은 트리-n-헥실아민, 트리-n-옥틸아민, 트리-n-데실아민 또는 트리-n-도데실아민일 수 있다.In the method for producing a titanium oxide nanosheet according to the present invention, the tertiary C 18 -C 48 amine may be tri-n-hexylamine, tri-n-octylamine, tri-n-decylamine or tri- Lt; / RTI >
본 발명의 산화티타늄 나노시트 제조 방법에 있어서, 상기 가열은 160℃ 내지 상기 용액의 비점 사이에서 1시간 내지 10시간 동안 이루어질 수 있다.In the method for producing a titanium oxide nanosheet of the present invention, the heating may be performed at 160 ° C to the boiling point of the solution for 1 hour to 10 hours.
본 발명의 산화티타늄 나노시트 제조 방법에 있어서, C10-C20 알콜을 추가로 포함할 수 있고, 상기 C10-C20 알콜은 테트라데칸올, 헥사데칸올 또는 1-옥타데칸올일 수 있다.In the method for producing a titanium oxide nanosheet of the present invention, a C 10 -C 20 alcohol may be further included, and the C 10 -C 20 alcohol may be tetradecanol, hexadecanol or 1-octadecanol.
본 발명의 또 다른 목적은 C8-C18 아민과 1,1'-바이나프톨의 혼합물에 티타늄 전구체를 녹인 용액을 가열하는 단계를 포함하는 산화티타늄 나노리본 제조 방법을 제공함으로써 달성될 수 있다.A further object of the present invention can be achieved by providing a C 8 -C 18 amine and 1,1'-mixture solution titania nanoribbons manufacturing method comprising the step of heating the titanium precursor is dissolved in the by-naphthol.
본 발명의 산화티타늄 나노리본 제조 방법에 사용되는 1,1'-바이나프톨은 강력한 구조유도제(structure-direct-agent)로서 작용한다. 즉, 1,1'-바이나프톨은 티타늄 원자와 강하게 결합하고 1,1'-바이나프톨과 π-π 인력을 통하여 상호작용함으로써 산화티타늄이 나노리본으로 성장하게 한다.The 1,1'-binaphthol used in the titanium oxide nanoribbon manufacturing method of the present invention acts as a strong structure-direct-agent. That is, 1,1'-binaphthol binds strongly with titanium atoms and interacts with 1,1'-binaphthol through π-π attraction, thereby allowing titanium oxide to grow into nanoribbons.
본 발명의 산화티타늄 나노리본 제조 방법에 있어서, 상기 티타늄 전구체는 테트라옥타데실 오르쏘티타네이트, 티타늄 이소프로폭사이드 또는 티타늄 부톡사이드로부터 선택될 수 있다.In the titanium oxide nanoribbon manufacturing method of the present invention, the titanium precursor may be selected from tetraoctadecylorthotitanate, titanium isopropoxide or titanium butoxide.
또한, 본 발명의 산화티타늄 나노리본 제조 방법에 있어서, 상기 C8-C18 아민은 테트라데칸아민, 헥사데칸아민, 옥타데칸아민 또는 올레일아민일 수 있다.In addition, in the method for producing a titanium oxide nanoribbon of the present invention, the C 8 -C 18 amine may be tetradecane amine, hexadecane amine, octadecane amine or oleyl amine.
본 발명의 산화티타늄 나노리본 제조 방법에 있어서, 상기 가열은 160℃ 내지 상기 용액의 비점 사이에서 이루어질 수 있다.In the titanium oxide nanoribbon manufacturing method of the present invention, the heating may be performed at a temperature ranging from 160 ° C to the boiling point of the solution.
본 발명의 산화티타늄 나노리본 제조 방법에 있어서, C10-C20 알콜을 추가로 포함할 수 있고, 상기 C10-C20 알콜은 테트라데칸올, 헥사데칸올 또는 1-옥타데칸올일 수 있다.In the titanium oxide nanoribbon manufacturing method of the present invention, a C 10 -C 20 alcohol may be further included, and the C 10 -C 20 alcohol may be tetradecanol, hexadecanol or 1-octadecanol.
본 발명의 방법에 따르면, 나노시트 및 나노리본과 같은 2차원 구조의 산화티타늄 나노입자를 용이하고 비용효율적으로 대량 제조할 수 있다.According to the method of the present invention, titanium oxide nanoparticles having a two-dimensional structure such as a nanosheet and a nanoribbon can be mass-produced easily and cost-effectively.
도 1은 본 발명의 실시예 1에서 합성한 산화티타늄 나노시트의 (a) STEM(주사투과전자현미경) 사진 및 (b) TEM(투과전자현미경) 사진과, 본 발명의 실시예 2에서 합성한 산화티타늄 나노리본의 (c) STEM 사진 및 (d) TEM 사진이다.
도 2는 본 발명의 실시예 1에서 원료 물질들의 비율을 달리하여 합성한 산화티타늄 나노시트의 다양한 크기를 보여 준다.
도 3은 본 발명의 실시예 3에서 합성한 산화티타늄 나노시트에 대한 TEM 사진이다.
도 4는 본 발명의 실시예 4에서 합성한 산화티타늄 나노시트에 대한 TEM 사진이다.
도 5는 본 발명의 실시예에서 합성한 산화티타늄 나노입자에 대한 (a) XRD(분말 X-선 회절) 패턴과 (b) 라만(Raman) 스펙트럼을 보여 준다.1 is a photograph of a titanium oxide nanosheet synthesized in Example 1 of the present invention (a) STEM (scanning transmission electron microscope) photograph, (b) TEM (transmission electron microscope) photograph, and (C) STEM photograph of titanium oxide nanoribbon and (d) TEM photograph.
FIG. 2 shows various sizes of titanium oxide nanosheets synthesized by different ratios of raw materials in Example 1 of the present invention.
3 is a TEM photograph of the titanium oxide nanosheet synthesized in Example 3 of the present invention.
4 is a TEM photograph of the titanium oxide nanosheet synthesized in Example 4 of the present invention.
FIG. 5 shows (a) XRD (powder X-ray diffraction) pattern and (b) Raman spectrum for the titanium oxide nanoparticles synthesized in the embodiment of the present invention.
이하, 다음의 실시예 또는 도면을 들어 본 발명을 보다 구체적으로 설명하고자 한다. 그러나 다음의 실시예 또는 도면에 대한 설명은 본 발명의 구체적인 실시 태양을 특정하여 설명하고자 하는 것일 뿐이며, 본 발명의 권리 범위를 이들에 기재된 내용으로 한정하거나 제한해석하고자 의도하는 것은 아니다.
Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to the following examples or drawings. It is to be understood, however, that the following description of the embodiments or drawings is intended to illustrate specific embodiments of the invention and is not intended to be exhaustive or to limit the scope of the invention to the precise forms disclosed.
실시예Example 1. 20 1.20 nmnm 크기의 산화티타늄 나노시트( Sized titanium oxide nanosheet ( nanosheetnanosheet )의 합성) Synthesis of
아르곤 분위기 하에서 표준 슈렝크 기술(standard Schlenk line technique)을 사용하여 2차원 나노입자를 합성하였다.Two-dimensional nanoparticles were synthesized under standard argon atmosphere using standard Schlenk line technique.
80 g의 트리-n-옥틸아민(tri-n-octylamine)에 10 mmol(11.26 g)의 테트라옥타데실 오르쏘티타네이트(tetraoctadecyl orthotitanate)를 첨가하였다. 60℃에서 1시간 동안 진공펌프를 사용하여 상기 혼합용액으로부터 가스를 제거(degassing)하였다. 이후, 상기 혼합용액을 2 ℃/min의 속도로 290℃까지 승온시켰고, 상기 온도를 2시간 동안 유지하였다. 상기 용액을 실온으로 냉각한 후에, 클로로포름(20 mL)과 메탄올(100 mL) 혼합물을 상기 용액에 첨가하였다. 이렇게 얻은 용액을 원심분리(1,700 rpm으로 10분)하여 나노시트 입자들을 침전시켰다. 상기 분리된 나노시트 입자를 클로로포름(50 mL) 및 메탄올(150 mL)을 사용하여 수차례 세척하였다.10 mmol (11.26 g) of tetraoctadecyl orthotitanate was added to 80 g of tri-n-octylamine. The gas was degassed from the mixed solution using a vacuum pump at 60 DEG C for 1 hour. Thereafter, the mixed solution was heated to 290 ° C at a rate of 2 ° C / min, and the temperature was maintained for 2 hours. After the solution was cooled to room temperature, a mixture of chloroform (20 mL) and methanol (100 mL) was added to the solution. The solution thus obtained was centrifuged (1,700 rpm for 10 minutes) to precipitate nanosheet particles. The separated nanosheet particles were washed several times with chloroform (50 mL) and methanol (150 mL).
도 1(a)에 나타난 바와 같이, 본 실시예에서 합성된 산화티타늄 나노시트는 타원형이고, 반장축(semi-major axis)의 길이는 15 nm이며, 반단축(semi-minor axis)의 길이는 10 nm이다. 상기 나노시트의 측면 크기(lateral size)는 티타늄 전구체의 농도 변화에 의해 조절 가능하였다(도 2). 그러나 상기 나노시트의 두께는 합성 조건과 무관하게 변하지 않았다(도 1(b)). 본 실시예에서 합성된 나노시트에 대한 고해상도 투과전자현미경 사진(도 1)에 따르면, 농축된 나노시트들이 0.5 nm 두께를 가지면서 부분적으로 쌓여 있다.
As shown in FIG. 1 (a), the titanium oxide nanosheets synthesized in this embodiment are elliptical, the length of the semi-major axis is 15 nm, the length of the semi-minor axis is 10 nm. The lateral size of the nanosheets could be controlled by varying the concentration of the titanium precursor (FIG. 2). However, the thickness of the nanosheet was not changed regardless of the synthesis conditions (FIG. 1 (b)). According to a high-resolution transmission electron microscope photograph (Fig. 1) of the nanosheet synthesized in this embodiment, the concentrated nanosheets are partially piled with a thickness of 0.5 nm.
실시예Example 2. 산화티타늄 나노리본의 합성 2. Synthesis of Titanium Oxide Nanoribbons
20 mmol(22.58 g)의 테트라옥타데실 오르쏘티타네이트를 60 mmol의 1,1'-바이나프톨(1,1'-binaphtol)의 존재하에 100 g의 올레일아민에 첨가하였다. 60℃에서 1시간 동안 진공펌프를 사용하여 상기 혼합용액으로부터 가스를 제거하였다. 이후, 상기 혼합용액을 1 ℃/min의 속도로 270℃까지 승온시켰고, 상기 온도를 7시간 동안 유지하였다. 상기 용액을 실온으로 냉각한 후에, 클로로포름(20 mL)과 에탄올(100 mL) 혼합물을 상기 용액에 첨가하였다. 이렇게 얻은 용액을 원심분리(1,700 rpm으로 10분)하여 나노리본 입자들을 침전시켰다. 상기 분리된 나노리본 입자를 클로로포름(50 mL) 및 메탄올(150 mL)을 사용하여 수차례 세척하였다.20 mmol (22.58 g) of tetraoctadecyl ortho titanate were added to 100 g of oleylamine in the presence of 60 mmol of 1,1'-binaphtol. The gas was removed from the mixed solution using a vacuum pump at 60 DEG C for 1 hour. Thereafter, the mixed solution was heated to 270 DEG C at a rate of 1 DEG C / min, and the temperature was maintained for 7 hours. After the solution was cooled to room temperature, a mixture of chloroform (20 mL) and ethanol (100 mL) was added to the solution. The resulting solution was centrifuged (1,700 rpm for 10 minutes) to precipitate nanoribbon particles. The separated nanoribbon particles were washed several times with chloroform (50 mL) and methanol (150 mL).
도 1(c) 및 1(d)에 나타난 바와 같이, 본 실시예에서 합성된 나노리본의 길이 및 폭은 각각 약 100 nm 및 6 nm이다. 또한, 상기 나노리본의 두께는 약 1 nm로 측정되었다.
As shown in Figs. 1 (c) and 1 (d), the length and width of the nanoribbons synthesized in this embodiment are about 100 nm and 6 nm, respectively. The thickness of the nano ribbon was measured to be about 1 nm.
실시예Example 3. 산화티타늄 나노시트( 3. Titanium oxide nanosheet ( nanosheetnanosheet )의 합성) Synthesis of
80 g의 트리-n-옥틸아민(tri-n-octylamine)에 10 mmol의 티타늄(IV) 이소프로폭사이드(titanium (IV) isopropoxide)를 첨가하였다. 60℃에서 1시간 동안 진공펌프를 사용하여 상기 혼합용액으로부터 가스를 제거(degassing)하였다. 이후, 상기 혼합용액을 2 ℃/min의 속도로 290℃까지 승온시켰고, 상기 온도를 2시간 동안 유지하였다. 상기 용액을 실온으로 냉각한 후에, 클로로포름(20 mL)과 메탄올(100 mL) 혼합물을 상기 용액에 첨가하였다. 이렇게 얻은 용액을 원심분리(1700 rpm으로 10분)하여 나노시트 입자들을 침전시켰다. 상기 분리된 나노시트 입자를 클로로포름(50 mL) 및 메탄올(150 mL)을 사용하여 수차례 세척하였다.
10 mmol of titanium (IV) isopropoxide was added to 80 g of tri-n-octylamine. The gas was degassed from the mixed solution using a vacuum pump at 60 DEG C for 1 hour. Thereafter, the mixed solution was heated to 290 ° C at a rate of 2 ° C / min, and the temperature was maintained for 2 hours. After the solution was cooled to room temperature, a mixture of chloroform (20 mL) and methanol (100 mL) was added to the solution. The resulting solution was centrifuged (1700 rpm for 10 minutes) to precipitate the nanosheet particles. The separated nanosheet particles were washed several times with chloroform (50 mL) and methanol (150 mL).
실시예Example 4. 산화티타늄 나노시트( 4. Titanium oxide nanosheet ( nanosheetnanosheet )의 합성) Synthesis of
80 g의 트리-n-옥틸아민(tri-n-octylamine)에 10 mmol의 티타늄(IV) 이소프로폭사이드(titanium (IV) isopropoxide)과 40 mmol의 1-옥타데칸올(1-octadecanol)을 첨가하였다. 60℃에서 1시간 동안 진공펌프를 사용하여 상기 혼합용액으로부터 가스를 제거(degassing)하였다. 이후, 상기 혼합용액을 2 ℃/min의 속도로 290℃까지 승온시켰고, 상기 온도를 2시간 동안 유지하였다. 상기 용액을 실온으로 냉각한 후에, 클로로포름(20 mL)과 메탄올(100 mL) 혼합물을 상기 용액에 첨가하였다. 이렇게 얻은 용액을 원심분리(1700 rpm으로 10분)하여 나노시트 입자들을 침전시켰다. 상기 분리된 나노시트 입자를 클로로포름(50 mL) 및 메탄올(150 mL)을 사용하여 수차례 세척하였다.
10 mmol of titanium (IV) isopropoxide and 40 mmol of 1-octadecanol were added to 80 g of tri-n-octylamine, . The gas was degassed from the mixed solution using a vacuum pump at 60 DEG C for 1 hour. Thereafter, the mixed solution was heated to 290 ° C at a rate of 2 ° C / min, and the temperature was maintained for 2 hours. After the solution was cooled to room temperature, a mixture of chloroform (20 mL) and methanol (100 mL) was added to the solution. The resulting solution was centrifuged (1700 rpm for 10 minutes) to precipitate the nanosheet particles. The separated nanosheet particles were washed several times with chloroform (50 mL) and methanol (150 mL).
실시예Example
5. 2차원 산화티타늄 나노입자에 대한 5. For two-dimensional titanium oxide nanoparticles
XRDXRD
패턴 및 라만 스펙트럼 Pattern and Raman spectrum
상기 2차원 산화티타늄 나노입자들의 결정 구조를 밝히기 위하여, 분말 X-선 회절법(XRD)과 라만 분광법을 적용하였다. 도 3(a)의 XRD 패턴에 의하면, 상기 2차원 나노입자들의 주 피크들(main peaks)이 아나타제(anatase) 및 티타네이트(titanate) 구조 모두와 유사하였는데, 이는 상기 피크들의 세기가 초박막 2차원 이방성 형태(ultrathin 2D anisotropic morphology)에 의해 영향을 받았기 때문이고, 이로 인하여 각 결정 평면을 따라 서로 다른 라인 확장(line broadening)이 일어났다.Powder X-ray diffraction (XRD) and Raman spectroscopy were applied to reveal the crystal structure of the two-dimensional titanium oxide nanoparticles. According to the XRD pattern of FIG. 3 (a), the main peaks of the two-dimensional nanoparticles are similar to those of both anatase and titanate structures, This was due to the anisotropic morphology of the ultrathin, which resulted in different line broadening along each crystal plane.
또한, 본 발명의 방법에 따라 합성된 나노시트들의 결정 구조를 라만 분광법을 사용하여 확인하였다. 상기 나노시트의 스펙트럼 프로파일(spectrum profile)은, 종래에 보고된 하이드로겐 티타네이트(hydrogen titanate)의 스펙트럼 프로파일과 잘 들어 맞았다(도 3(b)).In addition, the crystal structure of the nanosheets synthesized according to the method of the present invention was confirmed by Raman spectroscopy. The spectral profile of the nanosheet fits well with the spectral profile of hydrogen titanate reported previously (Fig. 3 (b)).
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2013
- 2013-01-31 KR KR1020130011530A patent/KR102015569B1/en active IP Right Grant
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