KR20140094699A - Method of manufacturing electron emitting device using carbon nanotube - Google Patents

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KR20140094699A
KR20140094699A KR1020130006411A KR20130006411A KR20140094699A KR 20140094699 A KR20140094699 A KR 20140094699A KR 1020130006411 A KR1020130006411 A KR 1020130006411A KR 20130006411 A KR20130006411 A KR 20130006411A KR 20140094699 A KR20140094699 A KR 20140094699A
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이양두
주병권
반채민
강병현
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고려대학교 산학협력단
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Abstract

According to the present invention, a method for manufacturing a field emitter using a carbon nanotube comprises the steps of: surface-treating a metal substrate by immersing the metal substrate in a metal etching solution; forming a field emitter by adhering a carbon nanotube paste to the metal substrate according to a screen printing method; heat-treating the metal substrate formed with the field emitter; and electrical homogenization processing the heat-treated metal substrate.

Description

탄소나노튜브를 이용한 전계방출원의 제조방법 {METHOD OF MANUFACTURING ELECTRON EMITTING DEVICE USING CARBON NANOTUBE}TECHNICAL FIELD [0001] The present invention relates to a method of manufacturing a field emission source using carbon nanotubes,

본 발명은 탄소나노튜브를 이용한 전계방출원의 제조방법에 관한 것이다. The present invention relates to a method of manufacturing a field emission source using carbon nanotubes.

전계방출 현상은 진공 분위기에서 양극과 음극 사이에 강한 전계를 가하였을 때, 진공의 에너지 장벽이 낮아져 음극의 표면에서 전자가 방출되는 현상을 말한다. 이를 응용한 것으로는 전계방출 디스플레이, 엑스레이 방출원, LCD 백라이트 및 램프 등이 있다.The field emission phenomenon refers to a phenomenon in which electrons are emitted from the surface of a cathode due to a lower energy barrier of a vacuum when a strong electric field is applied between the anode and the cathode in a vacuum atmosphere. Applications include field emission displays, x-ray sources, LCD backlights, and lamps.

예를 들어, 종래의 엑스레이 방출원은 진공 방전관 내부에서 텅스텐 필라멘트를 음극으로 사용하고, 이때 텅스텐 필라멘트에 열을 가함으로써 발생하는 열전자를 고전압하에서 금속 타겟에 충돌시켜 엑스선을 발생시킨다. 이와 같이, 텅스텐 필라멘트를 기반으로 한 종래의 엑스레이 방출원은 거대한 장치로 이루어져 있고, 제작비용이 높은 편이며, 사용면에 있어서 제약이 많다.For example, in a conventional X-ray emitting source, a tungsten filament is used as a cathode in a vacuum discharge tube, and a hot electron generated by applying heat to the tungsten filament collides against a metal target under a high voltage to generate an X-ray. As described above, the conventional x-ray emitting source based on tungsten filament is made up of a huge apparatus, has a high production cost, and has many limitations in terms of use.

또한, 종래의 엑스레이 방출원은 전자를 방출하기 위한 예열 시간을 필요로 하기 때문에 응답시간이 느리다. 이와 더불어, 음극에서 고온의 열이 발생하기 때문에 장시간 사용할 경우 필라멘트가 증발되어 증발된 가스로 인해 내부 진공도도 떨어지게 된다. 그밖에, 양극부의 금속 타깃이 손상되어 열전자 방출 특성이 변하여 엑스레이 양이 줄어드는 문제점도 있다.In addition, since the conventional X-ray emitting source requires a preheating time for emitting electrons, the response time is slow. In addition, since the high temperature heat is generated in the cathode, the filament is evaporated when it is used for a long time, and the degree of internal vacuum is lowered due to the evaporated gas. In addition, there is a problem that the metal target of the anode part is damaged, and the amount of X-ray is reduced due to the change of the thermionic emission characteristic.

상기 문제들을 해결하기 위해 물리적 화학적 내구성이 우수하고 높은 전도성을 가진 탄소나노튜브(CNT)를 전자방출원으로 사용하는 연구가 활발히 진행되고 있다.In order to solve the above problems, studies have been actively carried out to use carbon nanotubes (CNTs) having excellent physical and chemical durability and high conductivity as electron emission sources.

탄소나노튜브(CNT; carbon nanotube) 전계방출원 제조는 화학 기상 증착법(CVD; chemical vapor deposition)을 이용하여 전극 기판 위에 탄소나노튜브를 직접 성장시키는 직접 성장법과, 탄소나노튜브 분말을 이용하여 페이스트 또는 용액 상태로 제조하여 후막 공정법으로 에미터를 형성하는 방법이 있다. 후막 공정법을 통해 에미터를 형성하는 방법은 탄소나노튜브 페이스트(paste)를 이용한 스크린 인쇄법, 탄소나노튜브 분산 용액을 이용한 전기영동법과 스프레이법이 있다.The carbon nanotube (CNT) field emission source is manufactured by a direct growth method in which carbon nanotubes are directly grown on an electrode substrate using CVD (Chemical Vapor Deposition) And a method of forming an emitter by a thick film process. A method of forming an emitter through a thick film process includes a screen printing method using a carbon nanotube paste, an electrophoresis method using a carbon nanotube dispersion solution, and a spray method.

후막 공정법은 직접 성장법에 비해 진공 장비 없이 전자 방출원을 간단한 공정으로 제조할 수 있으며, 기판의 종류나 크기에 제약이 없다. 다만, 직접 성장법과 후막 공정법으로 제조한 에미터는 기판과의 접착력이 약해 전자 방출 안정성을 약화시키고, 불균일한 전자 방출이 일어나게 된다.In the thick film process, the electron emission source can be manufactured by a simple process without vacuum equipment compared to the direct growth method, and there is no restriction on the type and size of the substrate. However, the emitter produced by the direct growth method and the thick film process method has weak adhesive force with the substrate, weakening the electron emission stability, and causing non-uniform electron emission.

통상적으로 이러한 문제점을 해결하기 위해서 탄소나노튜브 용액이나 페이스트에 접착력을 강화시키는 물질을 첨가하거나, 전극 기판 위에 접착 강화 물질층을 형성시켜 에미터를 제조하는 방법이 많이 사용된다. 또한, 음극 기판은 기존에 유리 기판이나 플라스틱 기판 위에 전극을 형성시켜 전자 방출원을 만들거나 실리콘 또는 금속 기판 위에 탄소나노튜브를 직접 성장시켜 에미터를 제작한다.In order to overcome such a problem, a method of manufacturing an emitter by adding a material for enhancing adhesion to a carbon nanotube solution or paste or by forming a layer of an adhesive reinforcing material on an electrode substrate is often used. In addition, an anode substrate is conventionally formed on a glass substrate or a plastic substrate to form an electron emission source, or carbon nanotubes are directly grown on a silicon or metal substrate to produce an emitter.

다만, 위와 같은 방법들은 음극 기판의 전극 형성, 기판과 탄소나노튜브 사이의 접착력을 개선시키는 공정이 별도로 요구되고 있는 실정이다.However, the above methods are required to separately form the electrode of the cathode substrate and the process of improving the adhesion between the substrate and the carbon nanotubes.

이와 관련하여, 한국공개특허 제10-2006-0098700호 (발명의 명칭: 탄소나노튜브 페이스트 수직 배향 방법 및 그 응용)는 탄소나노튜브가 페이스트로 혼합되어 있는 상에서 수직 배향시킴으로써 전계 방출 현상을 향상시키는 소자를 제조할 수 있는 기술을 개시하고 있다. In this regard, Korean Patent Laid-Open No. 10-2006-0098700 (entitled "Vertical Alignment Method of Carbon Nanotube Paste and Its Application") discloses a method of vertically aligning a carbon nanotube with a paste, thereby improving the field emission phenomenon Discloses a technique capable of manufacturing a device.

또한, 한국등록특허 제10-0853246호(발명의 명칭: 전계방출소자 제조방법)는 초이온 전도체를 이용한 임프린팅을 통해 패턴을 형성하여 전계방출소자를 제조할 수 있는 방법을 개시하고 있다.Korean Patent No. 10-0853246 (entitled Field Emission Device Manufacturing Method) discloses a method of manufacturing a field emission device by forming a pattern through imprinting using a super-ion conductor.

본 발명은 전술한 종래 기술의 문제점을 해결하기 위한 것으로서, 본 발명의 일부 실시예는 금속 기판 또는 표면처리된 금속 기판 위에 스크린 인쇄법을 이용하여 기판과의 접착력이 강화된 탄소나노튜브 전계방출원을 용이하게 제조할 수 있는 탄소나노튜브를 이용한 전계방출원의 제조방법을 제공하는 것을 그 목적으로 한다.SUMMARY OF THE INVENTION The present invention has been made in order to solve the above problems of the prior art, and it is an object of the present invention to provide a carbon nanotube field emission source having enhanced adhesion to a substrate by using a screen printing method on a metal substrate or a surface- The present invention provides a method of manufacturing a field emission source using carbon nanotubes.

상술한 기술적 과제를 달성하기 위한 기술적 수단으로서, 본 발명의 제 1 측면에 따른 탄소나노튜브(CNT)를 이용한 전계방출원의 제조방법은 금속 기판을 금속 에칭 용액에 침지하여 표면처리 하는 단계, 스크린 인쇄 방법에 따라 상기 탄소나노튜브 페이스트를 상기 금속 기판에 접착시켜 전계방출 에미터를 형성시키는 단계, 상기 전계방출 에미터가 형성된 금속 기판을 열처리하는 단계 및 상기 열처리된 금속 기판을 전기적 균질화 처리하는 단계를 포함한다.According to a first aspect of the present invention, there is provided a method of manufacturing a field emission source using carbon nanotubes (CNTs), comprising the steps of: immersing a metal substrate in a metal etching solution for surface treatment; A step of bonding the carbon nanotube paste to the metal substrate according to a printing method to form a field emission emitter, a step of heat treating the metal substrate on which the field emission emitter is formed, and a step of electrically homogenizing the heat- .

또한, 본 발명의 제 2 측면에 따른 전계방출원은 본 발명의 제 1 측면에 따른 탄소나노튜브를 이용한 전계방출원의 제조방법에 의해 제조된다. The field emission device according to the second aspect of the present invention is manufactured by a method of manufacturing a field emission source using the carbon nanotube according to the first aspect of the present invention.

전술한 본 발명의 과제 해결 수단에 의하면, 금속 기판을 표면처리하고, 금속 기판(음극 기판) 위에 스크린 인쇄하여 기판과의 접착력이 강화된 탄소나노튜브 전계방출원을 용이하게 제조할 수 있다.According to the above-described object of the present invention, a carbon nanotube field emission source having enhanced adhesion to a substrate can be easily manufactured by surface-treating a metal substrate and screen-printing on a metal substrate (cathode substrate).

또한, 음극 기판을 금속 기판으로 사용함으로써 유리, 실리콘 등 기존의 기판보다 강한 기계적 특성을 가질 수 있으며, 가공성이 우수하다는 효과가 있다. Further, by using the negative electrode substrate as a metal substrate, it is possible to have stronger mechanical characteristics than conventional substrates such as glass and silicon, and has an effect of being excellent in workability.

이와 더불어, 접착력 강화 물질 및 강화층이 없어도 열처리를 통하여 에미터와 기판과의 접착력이 향상되고, 동시에 전극 기능을 가지는 효과가 있다. In addition, the adhesive force between the emitter and the substrate is improved through the heat treatment even without the adhesive strength-enhancing material and the reinforcing layer, and at the same time, the electrode function is obtained.

또한, 다양한 물리적, 화학적 처리 및 열처리를 통하여 금속 기판의 표면 특성을 변화시킬 수 있으며, 금속 기판, 탄소나노튜브 전계방출원은 X-ray 소스 및 소스 광원(lighting source: lamp)으로 활용될 수 있다. Also, the surface characteristics of the metal substrate can be changed through various physical and chemical processes and heat treatment, and the metal substrate, the carbon nanotube field emission source can be utilized as an X-ray source and a lighting source (lamp) .

도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 탄소나노튜브를 이용한 전계방출원의 제조방법을 도시한 순서도이다.
도 2a 및 도 2b는 본 발명의 일 실시예에 따른 금속 기판의 표면 처리 전후를 원자현미경(AFM)으로 측정한 도면이다.
도 3a는 본 발명의 일 실시예에 따른 금속 기판에 인쇄된 탄소나노튜브 에미터를 도시한 도면이고, 도 3b는 금속 기판에 인쇄된 탄소나노튜브 에미터를 주사전자현미경(SEM)으로 측정한 도면이다.
도 4a는 본 발명의 일 실시예에 따른 금속 기판의 표면 처리 전후 탄소나노튜브 전계방출 소자의 전계방출 특성 그래프를 도시한 도면이고, 도 4b는 전계방출 소자의 발광 사진을 도시한 도면이다.
도 5a는 본 발명의 일 실시예에 따른 금속 기판의 표면 처리 후 탄소나노튜브 전계방출 소자의 전계방출 특성 그래프를 도시한 도면이고, 도 5b는 금속 기판의 표면 처리 후 KOVAR-FeCl3 / 탄소나노튜브 기판 사진을 도시한 도면이며, 도 5c는 전계방출 소자의 발광 사진을 도시한 도면이다.1 is a flowchart illustrating a method of manufacturing a field emission source using carbon nanotubes according to an embodiment of the present invention.
FIGS. 2A and 2B are views showing an atomic force microscope (AFM) before and after a surface treatment of a metal substrate according to an embodiment of the present invention.
FIG. 3A shows a carbon nanotube emitter printed on a metal substrate according to an embodiment of the present invention. FIG. 3B shows a carbon nanotube emitter printed on a metal substrate by a scanning electron microscope (SEM) FIG.
FIG. 4A is a graph showing a field emission characteristic of a carbon nanotube field emission device before and after a surface treatment of a metal substrate according to an embodiment of the present invention, and FIG. 4B is a photograph showing a light emission of the field emission device.
FIG. 5A is a graph showing a field emission characteristic of a carbon nanotube field emission device after surface treatment of a metal substrate according to an embodiment of the present invention. FIG. 5B is a graph showing a field emission characteristic of KOVAR-FeCl 3 / FIG. 5C is a view showing a light emission picture of the field emission device. FIG.

아래에서는 첨부한 도면을 참조하여 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 본 발명의 실시예를 상세히 설명한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다. 그리고 도면에서 본 발명을 명확하게 설명하기 위해서 설명과 관계없는 부분은 생략하였으며, 명세서 전체를 통하여 유사한 부분에 대해서는 유사한 도면 부호를 붙였다.Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings, which will be readily apparent to those skilled in the art. The present invention may, however, be embodied in many different forms and should not be construed as limited to the embodiments set forth herein. In order to clearly illustrate the present invention, parts not related to the description are omitted, and similar parts are denoted by like reference characters throughout the specification.

명세서 전체에서, 어떤 부분이 다른 부분과 "연결"되어 있다고 할 때, 이는 "직접적으로 연결"되어 있는 경우뿐 아니라, 그 중간에 다른 소자를 사이에 두고 "전기적으로 연결"되어 있는 경우도 포함한다. 또한 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다. 본원 명세서 전체에서 사용되는 정도의 용어 "~(하는) 단계" 또는 "~의 단계"는 "~ 를 위한 단계"를 의미하지 않는다.Throughout the specification, when a part is referred to as being "connected" to another part, it includes not only "directly connected" but also "electrically connected" with another part in between . Also, when an element is referred to as "comprising ", it means that it can include other elements as well, without departing from the other elements unless specifically stated otherwise. The word " step (or step) "or" step "used to the extent that it is used throughout the specification does not mean" step for.

도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 탄소나노튜브를 이용한 전계방출원의 제조방법을 도시한 순서도이다.1 is a flowchart illustrating a method of manufacturing a field emission source using carbon nanotubes according to an embodiment of the present invention.

먼저, 금속 기판을 금속 에칭 용액에 침지하여 표면처리한다(S110). 이때, 금속 기판은 Cr, Fe, Ni 및 Co 중 하나 이상을 포함할 수 있다. 또한, 본 발명의 일 실시예에 따르면 금속 기판은 위 금속 원소를 포함하는 단성분, 이성분 또는 삼성분의 합금으로 이루어질 수 있다. 또한, 금속 기판은 Fe-Co-Ni 성분을 포함하는 KOVAR 합금 또는 Fe-Cr-Ni 성분을 포함하는 스테인레스강으로 이루어질 수 있다.First, the metal substrate is immersed in a metal etching solution for surface treatment (S110). At this time, the metal substrate may include at least one of Cr, Fe, Ni, and Co. In addition, according to an embodiment of the present invention, the metal substrate may be made of a single component, a binary component, or a ternary alloy including the upper metal element. Further, the metal substrate may be made of a stainless steel including a KOVAR alloy containing an Fe-Co-Ni component or a Fe-Cr-Ni component.

금속 기판의 표면 처리는 금속 기판을 금속 에칭 용액에 침지하여 표면을 활성화시키는 것이다. 이러한 표면처리 공정을 거치게 되면 금속 기판은 표면의 거칠기 또는 요철을 증가시킬 수 있다. 이때, 금속 에칭 용액에 침지하는 시간은 20분 이내로 함이 바람직하다. 이와 같이, 금속 기판을 금속 에칭 용액에 표면처리함으로써 금속 기판으로부터 에미터의 접착력을 강화시킬 수 있다.The surface treatment of a metal substrate is to immerse the metal substrate in a metal etching solution to activate the surface. When such a surface treatment process is performed, the metal substrate may increase the surface roughness or unevenness. At this time, it is preferable that the immersion time in the metal etching solution is within 20 minutes. As described above, the surface treatment of the metal substrate with the metal etching solution can enhance the adhesion of the emitter from the metal substrate.

한편, 금속 기판의 표면처리시 사용되는 금속 에칭 용액은 FeCl3(ferric chloride), 불산(HF), 질산(HNO3), 인산(H3PO4) 및 크롬 부식액(chromium etchant CR-7) 등을 포함하거나, 이들을 혼합하여 사용할 수 있다. Meanwhile, the metal etching solution used for the surface treatment of the metal substrate includes FeCl 3 , HF, HNO 3 , phosphoric acid (H 3 PO 4 ) and chromium etchant CR-7 Or a mixture thereof may be used.

다음으로, 스크린 인쇄 방법에 따라 탄소나노튜브 페이스트를 금속 기판에 접착시켜 전계방출 에미터를 형성시킨다(S120). 에미터는 기판의 전면에 형성시키거나 사용자에 의하여 설정된 패턴을 따라 결합시킬 수 있다. 이때, 패터닝은 스크린 인쇄시에 스크린에 대하여 패턴을 형성할 수 있으며, 이에 따라 도 3a에 도시된 바와 같이 기판 위에 일정한 지름을 가지는 복수의 작은 원형의 집합으로 된 하나의 원형 패턴으로 에미터를 형성시킬 수 있다. 에미터를 형성시키는 과정에 대해서는 도 3a 및 도 3b에서 구체적으로 설명하도록 한다.Next, the carbon nanotube paste is adhered to the metal substrate according to the screen printing method to form a field emission emitter (S120). The emitter may be formed on the front side of the substrate or may be coupled along a pattern set by the user. At this time, the patterning can form a pattern with respect to the screen at the time of screen printing, thereby forming an emitter in a circular pattern of a plurality of small circular sets having a constant diameter on the substrate as shown in FIG. 3A . The process of forming the emitter will be described in detail with reference to FIGS. 3A and 3B.

한편, 탄소나노튜브 페이스트를 금속 기판에 스크린 인쇄하기 전에 쓰리 롤 분쇄기(3-roll miller)와 교반기를 이용하여 탄소나노튜브 페이스트를 분산시킬 수 있다.Meanwhile, before the carbon nanotube paste is screen-printed on a metal substrate, the carbon nanotube paste may be dispersed using a 3-roll miller and a stirrer.

탄소나노튜브 페이스트의 성분은 탄소나노튜브, Ni 나노분말, TiO2 나노분말, 아크릴레이트 및 텍사놀을 포함할 수 있다. 아크릴레이트는 유기 바인더에 해당하고, 텍사놀은 유기 용매에 해당한다. 이때, Ni 나노분말과 TiO2 나노분말은 금속 기판과 탄소나노튜브 에미터의 접착력을 강화시키는 필러(filler) 재료(충진제)에 해당한다. The components of the carbon nanotube paste may include carbon nanotubes, Ni nanopowders, TiO 2 nanopowders, acrylates, and texanol. Acrylate corresponds to an organic binder, and Texanol corresponds to an organic solvent. In this case, the Ni nanoparticles and the TiO 2 nanoparticles correspond to filler materials (fillers) that enhance adhesion between the metal substrate and the carbon nanotube emitter.

일반적으로 필러 재료를 사용하지 않고 탄소나노튜브 페이스트를 유리 기판이나 실리콘 기판에 프린팅하고 열처리를 한 후 접착 테이프로 전계방출 활성화 처리하면, 금속 기판상에 탄소나노튜브 에미터가 남아 있지 않아 방출 전류를 유도할 수 없다. 다만, 본 발명은 금속 기판에 형성된 탄소나노튜브 에미터가 전계방출 활성화 처리를 한 후에도 금속 기판에 존재하므로 균일한 전계방출 전류 특성을 띄게 된다. 이와 같이, 본 발명은 필러 재료를 사용하여 금속 기판과 탄소나노튜브 에미터의 접착력을 강화시킴으로써 전계방출 특성을 향상시킬 수 있다.Generally, carbon nanotube paste is printed on a glass substrate or a silicon substrate without using a filler material, and after the heat treatment, the carbon nanotube emitter is left on the metal substrate, Can not induce. However, since the carbon nanotube emitter formed on the metal substrate is present on the metal substrate even after the field emission activation treatment, the present invention has a uniform field emission current characteristic. As described above, the present invention can improve the field emission characteristic by enhancing the adhesion between the metal substrate and the carbon nanotube emitter by using the filler material.

한편, 본 발명에서 탄소나노튜브 페이스트의 성분은 필러 재료 없이 탄소나노튜브, 유기 바인더 및 유기 용매만을 포함할 수 있다. 이때, 유기 바인더와 유기 용매로 각각 에틸셀룰로스(ethylcellulose)와 터피놀(terpineol) 용액을 사용할 수 있다. 또한, 본 발명의 일 실시예에 따른 탄소나노튜브를 이용한 전계방출원의 제조방법은 탄소 나노튜브 페이스트의 성분에 있어 필러 재료 없이 탄소나노튜브 및 유기 바인더와 유기 용매로 각각 아크릴레이트 및 텍사놀을 사용할 수 있다. In the present invention, the carbon nanotube paste may contain only carbon nanotubes, organic binders, and organic solvents without a filler material. At this time, ethylcellulose and terpineol solutions can be used as the organic binder and the organic solvent, respectively. In addition, a method of manufacturing a field emission source using carbon nanotubes according to an embodiment of the present invention is characterized in that carbon nanotubes and organic binders and organic solvents such as acrylate and texanol Can be used.

다음으로, 전계방출 에미터가 형성된 금속 기판을 열처리한다(S130). 전계방출 에미터가 형성된 금속기판은 70도의 오븐에서 유기 용매를 제거할 수 있으며, 공기중에서 30~60분 동안 350~400도에서 열처리를 하여 유기 바인더를 제거할 수 있다.Next, the metal substrate on which the field emission emitter is formed is heat-treated (S130). The metal substrate on which the field emission emitter is formed can remove the organic solvent in an oven at 70 ° C., and can heat the organic binder at 350 to 400 ° C. for 30 to 60 minutes in the air.

에미터가 형성된 금속 기판에 대하여, 접착 테이프를 기판의 표면에 접착시켜 롤러로 균일하게 밀고, 접착 테이프를 기판으로부터 제거하면 표면으로부터 탄소나노튜브 에미터가 돌출 및 수직 배향되어 전계방출 전류가 활성화된다. 이와 같은 열처리 공정을 거치게 되면 금속 기판과 에미터 사이의 접착력이 강화된다.On the metal substrate on which the emitter is formed, the adhesive tape is adhered to the surface of the substrate and uniformly pushed by the roller. When the adhesive tape is removed from the substrate, the carbon nanotube emitter protrudes and vertically aligns from the surface to activate the field emission current . When such a heat treatment process is performed, adhesion between the metal substrate and the emitter is enhanced.

다음으로, 열처리된 금속 기판을 전기적 균질화 처리한다(S140). 에미터에 대하여 전기적 균질화 처리를 하여 균일하고 안정적인 전계방출 전류를 얻은 후 전계방출 특성을 평가한다. 전계방출 특성은 방출 전류 그래프, 에미터 전자현미경 사진 및 형광체 발광 사진 등으로 판단할 수 있다. Next, the heat-treated metal substrate is electrically homogenized (S140). The emitter is subjected to electrical homogenization treatment to obtain a uniform and stable field emission current, and then the field emission characteristics are evaluated. The field emission characteristics can be judged from emission current graphs, emitter electron microscope photographs, and fluorescent light emission photographs.

이때, 전계방출 특성을 평가하기 위해서는 음극 기판 및 양극 기판을 정렬시켜야 한다. 단계(S110) 내지 단계(S130)을 거쳐 표면처리 내지 열처리 단계를 거친 금속 기판을 음극 기판으로 사용한다. At this time, in order to evaluate the field emission characteristics, the cathode substrate and the anode substrate must be aligned. A metal substrate having been subjected to the surface treatment or the heat treatment step through steps S110 to S130 is used as a cathode substrate.

양극 기판은 금속 기판을 사용하고, 음극 기판과 양극 기판 사이를 일정한 간격으로 유지시키기 위해 스페이서를 이용할 수 있다. 스페이서를 이용하여 음극 기판과 양극 기판 사이의 간격은 0.3mm 이상 유지하고, 진공 챔버 진공도는 10-6Torr로 유지한다.The anode substrate may be a metal substrate, and spacers may be used to maintain the anode substrate and the anode substrate at regular intervals. The gap between the cathode substrate and the anode substrate is maintained at 0.3 mm or more using a spacer, and the vacuum chamber vacuum degree is maintained at 10 -6 Torr.

이때, 유리 또는 세라믹 등의 절연체 물질을 스페이서로 사용할 수 있다. 그리고, 양극 기판은 금속 기판을 사용하는 것으로 설명하였으나, 반드시 이에 한정되는 것은 아니며, 금속 기판 대신에 형광체가 도포된 투명 전극 유리를 사용할 수도 있다.At this time, an insulator material such as glass or ceramic can be used as a spacer. The anode substrate is a metal substrate. However, the present invention is not limited thereto. A transparent electrode glass coated with a phosphor instead of a metal substrate may be used.

한편, 본 발명의 일 실시예는 탄소나노튜브를 이용한 전계방출원의 제조방법에 따라 제조된 전계방출원을 포함한다. 본 발명에 따라 제조된 전계방출원은 X-ray 소스로 의료용 방사선 진단기 및 산업용 비파괴 검사 장치로 활용될 수 있다. 또한, 고휘도 램프를 이용한 조명기기에도 사용될 수 있다.Meanwhile, one embodiment of the present invention includes a field emission source manufactured according to a method of manufacturing a field emission source using carbon nanotubes. The field emission source manufactured according to the present invention can be utilized as a medical radiation diagnostic device and an industrial nondestructive inspection device as an X-ray source. It can also be used for lighting equipment using a high-brightness lamp.

도 2a 및 도 2b는 본 발명의 일 실시예에 따른 금속 기판의 표면 처리 전후를 원자현미경(AFM)으로 측정한 도면이다.FIGS. 2A and 2B are views showing an atomic force microscope (AFM) before and after a surface treatment of a metal substrate according to an embodiment of the present invention.

도 2a는 금속 기판을 기계적 연마(표면처리 전) 후 표면 거칠기를 측정한 도면이고, 도 2b는 1M FeCl3 처리 후(표면처리 후) 표면 거칠기를 측정한 도면이다. 도 2a와 도 2b를 비교하면 표면처리 후 기판의 표면이 변화되었음을 확인할 수 있다. 금속 기판의 표면처리는 기계적 연마 후 1M의 FeCl3 용액에 침지한 후 초순수물로 세정한 다음 건조시킨다. 이때, 침지시간은 20분 이내로 함이 바람직하다.FIG. 2A is a view of measuring the surface roughness of a metal substrate after mechanical polishing (before surface treatment), and FIG. 2B is a graph showing surface roughness after 1M FeCl 3 treatment (after surface treatment). 2A and 2B, it can be seen that the surface of the substrate has changed after the surface treatment. The surface of the metal substrate is mechanically polished, immersed in a 1M FeCl 3 solution, rinsed with ultrapure water, and then dried. At this time, the immersion time is preferably 20 minutes or less.

이와 같은 표면처리 공정을 수행하게 되면 금속 기판의 거칠기가 증가하게 되며, 탄소나노튜브 페이스트를 표면처리한 금속 기판 위에 인쇄할 경우, 기판과의 접착력이 강화된 탄소나노튜브 전계방출원을 제조할 수 있다.When such a surface treatment process is performed, the roughness of the metal substrate is increased. When the carbon nanotube paste is printed on the surface-treated metal substrate, a carbon nanotube field emission source having enhanced adhesion to the substrate can be manufactured have.

도 3a는 본 발명의 일 실시예에 따른 금속 기판에 인쇄된 탄소나노튜브 에미터를 도시한 도면이고, 도 3b는 금속 기판에 인쇄된 탄소나노튜브 에미터를 주사전자현미경(SEM)으로 측정한 도면이다.FIG. 3A shows a carbon nanotube emitter printed on a metal substrate according to an embodiment of the present invention. FIG. 3B shows a carbon nanotube emitter printed on a metal substrate by a scanning electron microscope (SEM) FIG.

도 3a 및 도 3b에서 탄소나노튜브 페이스트의 구성성분은 탄소나노튜브, Ni 나노분말, TiO2 나노분말, 아크릴레이트 및 텍사놀을 포함하고 있다. 이때, 탄소나노튜브 페이스트는 탄소나노튜브를 3~7wt%, Ni 나노분말을 3~7wt%, TiO2 나노분말을 3~7wt%, 아크릴레이트를 79~91wt%의 비율로 포함할 수 있다.3A and 3B, carbon nanotube paste includes carbon nanotube, Ni nanopowder, TiO 2 nanopowder, acrylate, and texanol. At this time, the carbon nanotube paste may contain 3 to 7 wt% of carbon nanotubes, 3 to 7 wt% of Ni nanopowder, 3 to 7 wt% of TiO 2 nano powder, and 79 to 91 wt% of acrylate.

한편, 탄소나노튜브 페이스트를 금속 기판 상에 스크린 인쇄하기 전에 쓰리 롤 분쇄기와 교반기로 분쇄시키는 단계를 수행한다. 다음으로, 탄소나노튜브 페이스트를 스크린 인쇄법을 이용하여 금속 기판 위에 탄소나노튜브 에미터를 형성한 후, 70도의 오븐에서 유기용매를 제거한다. 다음으로, 공기 중에 30~60분 동안 350~400도에서 열처리를 실시한다. 열처리 공정을 거치게 되면 유기 바인더를 제거할 수 있으며, 또한 금속 기판과 에미터 사이의 접착력도 강화된다. 이와 같은 실시예에 따르면, 금속 기판 위에 탄소나노튜브가 인쇄된 크기의 직경이 약 8mm가 되는 복수의 작은 원형의 집합으로 된 하나의 원형 패턴으로 탄소나노튜브 에미터가 형성될 수 있다.On the other hand, a step of pulverizing the carbon nanotube paste with a three roll mill and a stirrer is performed before screen printing on a metal substrate. Next, a carbon nanotube emitter is formed on a metal substrate by a screen printing method, and then the organic solvent is removed in an oven at 70 ° C. Next, heat treatment is performed in air at 350 to 400 degrees for 30 to 60 minutes. When the heat treatment process is performed, the organic binder can be removed, and the adhesion between the metal substrate and the emitter is also enhanced. According to this embodiment, a carbon nanotube emitter can be formed in a circular pattern of a plurality of small circular aggregates having a diameter of about 8 mm in size on which carbon nanotubes are printed on a metal substrate.

도 4a는 본 발명의 일 실시예에 따른 금속 기판의 표면 처리 전후 탄소나노튜브 전계방출 소자의 전계방출 특성 그래프를 도시한 도면이고, 도 4b는 전계방출 소자의 발광 사진을 도시한 도면이다.FIG. 4A is a graph showing a field emission characteristic of a carbon nanotube field emission device before and after a surface treatment of a metal substrate according to an embodiment of the present invention, and FIG. 4B is a photograph showing a light emission of the field emission device.

금속 기판에 형성된 탄소나노튜브 에미터를 접착 테이프를 이용하여 표면으로부터 탄소나노튜브 에미터를 돌출 및 수직 배향시킨다. 다음으로, 탄소나노튜브 에미터를의 전기적 균질화 처리하여 균일하고 안정적인 전계방출 전류를 얻은 후, 전계방출 특성을 평가한다. The carbon nanotube emitter formed on the metal substrate is vertically aligned with the carbon nanotube emitter from the surface using an adhesive tape. Next, the carbon nanotube emitter is subjected to an electric homogenization treatment to obtain a uniform and stable field emission current, and the field emission characteristic is evaluated.

전계방출 특성을 평가하기 위해서는 진공 챔버 안에서 양극 기판과 음극 기판을 스페이서로 정렬시켜 일정한 간격을 유지시킨 후 10-6Torr의 진공 챔버 내부 진공도 상태에서 전압(전계)를 가하여 방출전류를 측정하고, 형광체 발광사진을 얻는다. 이때, 음극 기판은 탄소나노튜브 에미터이고, 양극 기판은 금속 기판 또는 형광체가 도포된 투명전극 유리를 사용한다. 구체적으로, 양극 기판은 SUS 기판을 사용할 수 있으며, 스페이서는 절연체인 유리 또는 세라믹을 사용할 수 있다. 이와 같은, 스페이서를 이용하여 음극 기판과 양극 기판 사이의 간격을 0.6mm로 유지시킨다.In order to evaluate the field emission characteristics, an anode substrate and a cathode substrate were aligned with a spacer in a vacuum chamber to maintain a constant interval, and then a voltage (electric field) was applied in a vacuum state of a vacuum chamber of 10 -6 Torr to measure an emission current, And a luminescent picture is obtained. At this time, the anode substrate is a carbon nanotube emitter and the anode substrate is a transparent substrate coated with a metal substrate or a phosphor. Specifically, the anode substrate may be an SUS substrate, and the spacer may be glass or ceramic, which is an insulator. By using such a spacer, the interval between the cathode substrate and the anode substrate is maintained at 0.6 mm.

도 4a에 도시된 그래프를 참조하면, 표면처리를 한 금속 기판을 사용한 KOVAR-FeCl3 / 탄소나노튜브 에미터는 5.4V/μm에서 전계방출 전류가 20mA 방출된다. 반면에, 표면처리하지 않은 금속 기판을 사용한 KOVAR / 탄소나노튜브 에미터는 5.4V/μm에서 전계방출 전류가 6mA 방출된다.Referring to the graph shown in FIG. 4A, a KOVAR-FeCl 3 / carbon nanotube emitter using a surface-treated metal substrate emits a field emission current of 20 mA at 5.4 V / μm. On the other hand, a KOVAR / carbon nanotube emitter using a non-surface-treated metal substrate emits a field emission current of 6 mA at 5.4 V / μm.

이로 인해, 표면처리한 금속 기판(음극 기판)을 사용한 탄소나노튜브 에미터의 방출전류가 증가하였음을 알 수 있으며, 형광체 발광 사진을 비교한 결과 KOVAR-FeCl3 / 탄소나노튜브 에미터의 방출 균일도 및 밝기가 향상되었음을 확인할 수 있다.As a result, it was found that the emission current of the carbon nanotube emitter using the surface-treated metal substrate (cathode substrate) was increased. As a result of comparison of the phosphor emission image, the emission uniformity of KOVAR-FeCl 3 / carbon nanotube emitter And the brightness is improved.

도 5a는 본 발명의 일 실시예에 따른 금속 기판의 표면 처리 후 탄소나노튜브 전계방출 소자의 전계방출 특성 그래프를 도시한 도면이고, 도 5b는 금속 기판의 표면 처리 후 KOVAR-FeCl3 / 탄소나노튜브 기판 사진을 도시한 도면이며, 도 5c는 전계방출 소자의 발광 사진을 도시한 도면이다.FIG. 5A is a graph showing a field emission characteristic of a carbon nanotube field emission device after surface treatment of a metal substrate according to an embodiment of the present invention. FIG. 5B is a graph showing a field emission characteristic of KOVAR-FeCl 3 / FIG. 5C is a view showing a light emission picture of the field emission device. FIG.

도 5a 내지 도 5c에서 탄소나노튜브 페이스트는 탄소나노튜브, 에틸셀룰로스(ethyl cellulose) 및 터피놀(terpineol)을 포함하고 있으며, 이때 기판과 에미터와의 접착력을 유지시키는 필러 재료는 사용되지 않았다.5A to 5C, the carbon nanotube paste includes carbon nanotubes, ethyl cellulose, and terpineol. In this case, a filler material that maintains adhesion between the substrate and the emitter is not used.

탄소나노튜브 페이스트를 쓰리 롤 분쇄기와 교반기로 분산시키는 공정을 수행한 후, 표면처리한 금속 기판(음극 기판) 위에 탄소나노튜브 페이스트를 스크린 인쇄한다. 다음으로, 음극 기판을 70도의 오븐에서 유기 용매를 제거하고, 공기 중에 30~60분 동안 350~400도에서 열처리를 실시한다. 이와 같은 실시예에 따르면, 기판 위에 탄소나노튜브가 인쇄된 크기는 직경이 10mm가 된다.  After the carbon nanotube paste is dispersed by a three roll mill and a stirrer, the carbon nanotube paste is screen-printed on the surface-treated metal substrate (cathode substrate). Next, the organic solvent is removed from the cathode substrate in an oven at 70 degrees, and heat treatment is performed at 350 to 400 degrees for 30 to 60 minutes in the air. According to this embodiment, the size of the carbon nanotubes printed on the substrate is 10 mm in diameter.

다음으로, 접착 테이프 방법을 이용하여 기판 표면으로부터 탄소나노튜브를 돌출 및 수직 배향시켜 전계방출 활성화 처리를 한다. 음극 기판과 양극 기판의 사이는 스페이서로 0.35mm 유지하며, 진공 챔버 진공도는 10-6Torr에서 전기적 균질화 처리 및 전계방출 특성을 평가한다.Next, carbon nanotubes are protruded and vertically aligned from the surface of the substrate using an adhesive tape method to perform the field emission activation treatment. The space between the cathode substrate and the anode substrate is maintained at 0.35 mm as a spacer, and the vacuum chamber vacuum degree is 10 -6 Torr to evaluate the electric homogenization treatment and the field emission characteristic.

이때, 양극 기판은 SUS 기판을 사용할 수 있으며, 형광체 발광 측정은 형광체가 도포된 투명전극 유리를 사용할 수 있다.At this time, an SUS substrate can be used for the anode substrate, and a transparent electrode glass coated with a phosphor can be used for the emission measurement of the phosphor.

도 5a에 도시된 그래프를 참조하면, 전계방출 전류는 5.14V/μm에서 18mA가 방출되며, 도 5c를 참조하면 이때의 전계방출원은 균일한 발광 형광체가 된다. 이와 같이, 본 발명명의 일 실시예에 따르면 필러 재료를 사용하지 않더라도 에미터가 금속 기판과 접착력이 유지됨을 확인할 수 있다.Referring to the graph shown in FIG. 5A, the field emission current is 18 mA at 5.14 V / μm, and referring to FIG. 5C, the field emission source becomes a uniform luminous phosphor at this time. As described above, according to the embodiment of the present invention, it is confirmed that the emitter maintains the adhesive force with the metal substrate even if the filler material is not used.

전술한 본 발명의 설명은 예시를 위한 것이며, 본 발명이 속하는 기술분야의 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 쉽게 변형이 가능하다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다. 예를 들어, 단일형으로 설명되어 있는 각 구성 요소는 분산되어 실시될 수도 있으며, 마찬가지로 분산된 것으로 설명되어 있는 구성 요소들도 결합된 형태로 실시될 수 있다. It will be understood by those skilled in the art that the foregoing description of the present invention is for illustrative purposes only and that those of ordinary skill in the art can readily understand that various changes and modifications may be made without departing from the spirit or essential characteristics of the present invention. will be. It is therefore to be understood that the above-described embodiments are illustrative in all aspects and not restrictive. For example, each component described as a single entity may be distributed and implemented, and components described as being distributed may also be implemented in a combined form.

본 발명의 범위는 상기 상세한 설명보다는 후술하는 특허청구범위에 의하여 나타내어지며, 특허청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 균등 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.The scope of the present invention is defined by the appended claims rather than the detailed description and all changes or modifications derived from the meaning and scope of the claims and their equivalents are to be construed as being included within the scope of the present invention do.

Claims (12)

탄소나노튜브(CNT)를 이용한 전계방출원의 제조방법에 있어서,
금속 기판을 금속 에칭 용액에 침지하여 표면처리 하는 단계,
스크린 인쇄 방법에 따라 상기 탄소나노튜브 페이스트를 상기 금속 기판에 접착시켜 전계방출 에미터를 형성시키는 단계,
상기 전계방출 에미터가 형성된 금속 기판을 열처리하는 단계 및
상기 열처리된 금속 기판을 전기적 균질화 처리하는 단계를 포함하는 탄소나노튜브를 이용한 전계방출원의 제조방법.A method of manufacturing a field emission source using carbon nanotubes (CNTs)
Immersing the metal substrate in a metal etching solution to perform a surface treatment,
A step of bonding the carbon nanotube paste to the metal substrate according to a screen printing method to form a field emission emitter,
Heat treating the metal substrate on which the field emission emitter is formed;
And subjecting the heat-treated metal substrate to an electric homogenization treatment. 제 1 항에 있어서,
상기 금속 기판은 Cr, Fe, Ni 및 Co 중 하나 이상을 포함하는 단성분, 이성분 또는 삼성분의 합금으로 이루어진 것인 탄소나노튜브를 이용한 전계방출원의 제조방법.The method according to claim 1,
Wherein the metal substrate is made of a single component, a binary component, or a ternary alloy containing at least one of Cr, Fe, Ni and Co. 제 1 항에 있어서,
상기 금속 기판은 Fe-Co-Ni 성분을 포함하는 KOVAR 합금 또는 Fe-Cr-Ni 성분을 포함하는 스테인레스강으로 이루어지는 것인 탄소나노튜브를 이용한 전계방출원의 제조방법.The method according to claim 1,
Wherein the metal substrate is made of a stainless steel including a KOVAR alloy containing an Fe-Co-Ni component or a Fe-Cr-Ni component. 제 1 항에 있어서,
상기 금속 에칭 용액은 FeCl3, HF, HNO3, H3PO4 및 크롬 부식액 중 하나 이상을 포함하는 것인 탄소나노튜브를 이용한 전계방출원의 제조방법.The method according to claim 1,
Wherein the metal etching solution comprises at least one of FeCl 3 , HF, HNO 3 , H 3 PO 4 and a chromium corrosion solution. 제 1 항에 있어서,
상기 표면처리 하는 단계는 상기 금속 기판의 표면 거칠기 또는 요철을 증가시키는 것인 탄소나노튜브를 이용한 전계방출원의 제조방법.The method according to claim 1,
Wherein the surface treatment step increases surface roughness or unevenness of the metal substrate. 제 1 항에 있어서,
상기 탄소나노튜브 페이스트는 탄소나노튜브, Ni 나노분말, TiO2 나노분말, 아크릴레이트 및 텍사놀을 포함하는 것인 탄소나노튜브를 이용한 전계방출원의 제조방법.The method according to claim 1,
Wherein the carbon nanotube paste comprises carbon nanotubes, Ni nanoparticles, TiO 2 nanoparticles, acrylates, and texanol. 제 1 항에 있어서,
상기 탄소나노튜브 페이스트는 탄소나노튜브, 에틸셀룰로스 및 터피놀을 포함하는 것인 탄소나노튜브를 이용한 전계방출원의 제조방법.The method according to claim 1,
Wherein the carbon nanotube paste comprises carbon nanotubes, ethyl cellulose, and terpineol. 제 1 항에 있어서,
상기 탄소나노튜브 페이스트는 탄소나노튜브, 아크릴레이트 및 텍사놀을 포함하는 것인 탄소나노튜브를 이용한 전계방출원의 제조방법.The method according to claim 1,
Wherein the carbon nanotube paste includes carbon nanotubes, acrylates, and texanols. 제 1 항에 있어서,
상기 에미터가 형성된 금속 기판을 열처리하는 단계는,
공기 중에 30~60분 동안 350~400도에서 열처리 하는 것인 탄소나노튜브를 이용한 전계방출원의 제조방법.The method according to claim 1,
The step of heat-treating the metal substrate on which the emitter is formed,
Wherein the heat treatment is performed at 350 to 400 degrees in air for 30 to 60 minutes. 제 1 항에 있어서,
상기 열처리된 금속 기판을 전기적 균질화 처리하는 단계는,
상기 금속 기판을 음극 기판으로 하고, 상기 금속 기판 및 양극 기판 사이를 스페이서를 이용하여 일정 간격이 유지되도록 정렬하여 전계방출 특성을 측정하는 단계를 더 포함하되,
상기 스페이서는 유리 또는 세라믹인 것인 탄소나노튜브를 이용한 전계방출원의 제조방법.The method according to claim 1,
The step of electrically homogenizing the heat-treated metal substrate includes:
Further comprising the step of measuring the field emission characteristics by using the metal substrate as a cathode substrate and aligning the metal substrate and the anode substrate by using spacers so as to maintain a constant interval,
Wherein the spacer is glass or ceramic. 제 10 항에 있어서,
상기 양극 기판은 금속 기판 또는 형광체가 도포된 투명전극 유리인 것인 탄소나노튜브를 이용한 전계방출원의 제조방법.11. The method of claim 10,
Wherein the anode substrate is a metal substrate or a transparent electrode glass coated with a fluorescent material. 제 1 항 내지 제 11 항 중 어느 한 항에 따른 제조방법에 의하여 제조된 전계방출원.A field emission source produced by the manufacturing method according to any one of claims 1 to 11.
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