KR20140087378A - 혼합용액을 이용한 Ｔｉ０２ 나노튜브 합성방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명에 따르면 반응에 사용되는 NaOH의 용매로 에탄올을 초순수와 혼합하여 사용하여 TiO2 나노튜브의 직경과 길이의 비(aspect ratio)와 비표면적을 제어 가능하고, 제조된 TiO2 나노튜브는 촉매, 염료감응 태양전지의 애노드(anode) 등 다양한 응용분야에 응용될 수 있다.
Description
본 발명은 TiO2 나노튜브의 직경과 길이의 비(aspect ratio) 및 비표면적이 조절 가능한 TiO2 나노튜브 합성방법에 관한 것이다.
TiO2 분말은 화학적을 안정하며 활성이 크기 때문에 화장품 첨가제, 광촉매, 촉매 담체 등에 다양하게 이용되어왔다. 100nm 이하의 크기를 갖는 TiO2 나노 입자는 광전기 화학적 특성이 우수하여 환경 정화용 광촉매로 사용이 급증하였다. 또한 최근 에너지 문제 대두로 인해 수소 저장용 재료나 수소 제조용 광촉매, 태양전지 등의 소재로 TiO2가 활용되고 있다.
TiO2는 그 물질의 크기, 결정 구조, 형상, 비표면적 등 다양한 특성을 지니고 있으며, 특히 광촉매에 사용되는데 있어서는 비표면적이 중요하며, 구조나 형상은 전자의 흐름에 영향을 미치게 된다.
이러한 요구에 부응하여, 또 카본 나노튜브의 활발한 연구에 따라, TiO2도 나노튜브 형상으로 제조되었으며, 템플레이트를 이용하는 방법(template-assisted method), 전기화학적 양극 산화법(electrochemical anodic oxidation method) 등의 방법이 발표 되었다. 그러나 공정이 복잡하고 제조 단가가 비싸 소량의 연구용 TiO2 나노튜브 합성에만 제한적으로 이용되었다.
TiO2 분말을 NaOH용액에서 반응시켜 자기 조립화적으로 TiO2 나노튜브를 생성할 수 있는 Kasuga등에 의해 1998년에 발표된 저온 용액 화학 프로세스 방법은 보다 대량적으로 간단하게 TiO2 나노튜브를 제조 할 수 있는 장점이 있다.
NaOH 농도, TiO2 고형분, 반응 온도, 반응 시간, 수세 및 중화 등의 주요 변수로 다양한 형상의 TiO2 나노튜브를 얻을 수 있다.
이러한 선행의 방법에는 TiO2 분말을 알카리 용액(NaOH, KaOH)에서 용해시켜 나노튜브 형성의 전구체를 제조하는 것이 핵심이나, 나노튜브의 직경과 길이의 비(aspect ratio)나 비표면적을 제어 할 수 없는 문제가 있다.
본 발명의 목적은 다양한 응용 분야에 활용되는 저차원 소재인 TiO2 나노튜브의 물성을 제어하는 것이다. 조금 더 구체적으로는 저온 화학 용액 프로세스의 합성 방법에 있어서 용매로 사용되는 물에 에탄올을 첨가하여 반응시킨다. 이렇게 합성 시킨 TiO2 나노튜브의 직경과 길이의 비와 비표면적을 조절 가능하게 하는 것이다.
본 발명은 TiO2 나노튜브를 저온 용액 화학 프로세스 방법으로 합성함에 있어서 용매를 에탄올과 혼합하여 반응시킨다. 110℃에서 반응시 에탄올의 양에 따라 증발되는 용매의 양이 다르기 때문에 TiO2 원료 분말이 NaOH와 반응하는데 영향을 미치게 된다. 따라서 TiO2 나노튜브의 직경과 길이의 비 및 비표면적의 제어가 가능하게 된다.
본 발명에 따르면 반응에 사용되는 NaOH의 용매로 에탄올을 초순수와 혼합하여 사용하여 TiO2 나노튜브의 직경과 길이의 비와 비표면적을 제어 가능하고, 촉매, 염료감응 태양전지의 애노드(anode) 등 다양한 응용분야에 응용될 수 있다.
도 1은 직경과 길이의 비 및 비표면적을 제어 가능한 TiO2 나노튜브의 제조방법의 각 단계에 대한 순서도이다.
도 2는 본 발명의 제조방법에 의해 제조된 TiO2 나노튜브의 주사전자 현미경(Scanning Electron Microscope, SEM) 사진이다.
도 3은 본 발명의 제조방법에 의해 제조된 TiO2 나노튜브의 X-선 회절분석 결과이다.
도 2는 본 발명의 제조방법에 의해 제조된 TiO2 나노튜브의 주사전자 현미경(Scanning Electron Microscope, SEM) 사진이다.
도 3은 본 발명의 제조방법에 의해 제조된 TiO2 나노튜브의 X-선 회절분석 결과이다.
본 발명의 TiO2 나노튜브의 직경과 길이의 비 및 비표면적의 제어가 가능한 TiO2 나노튜브의 제조 방법 및 TiO2 나노튜브를 이용한 염료감응 태양전지(DSSC) 셀을 첨부된 도면을 참조하여 이하 상세하게 설명하기로 한다.
본 발명의 제1 구현예는 TiO2 나노튜브의 제조 방법에 있어서, TiO2원료를 10M NaOH 용액과 함께 가열하는 열처리 단계, 초순수로 세척하는 제1 세척 단계, 0.1M HCl 용액을 첨가하여 처리하는 단계, 초순수로 재세척하는 제2 세척 단계를 포함하는 TiO2 나노튜브의 제조 방법에 관한 것이다.
본 발명의 제2 구현예는 제1 구현예에 있어서, 상기 NaOH 용액의 용매는 60~90 부피%의 초순수 및 10~40 부피%의 에탄올로 이루어진 TiO2 나노튜브의 제조 방법에 관한 것이다.
본 발명의 제3 구현예는 제1 구현예에 있어서, 상기 열처리 단계는 110℃에서 20 내지 62시간 동안 처리하는 TiO2 나노튜브의 제조 방법에 관한 것이다.
본 발명의 제4 구현예는 제1 구현예에 있어서, 상기 제1세척 단계는 전기 전도도를 70μS/cm이하가 될 때까지 세척하는 TiO2 나노튜브의 제조 방법에 관한 것이다.
본 발명의 제5 구현예는 제1 구현예에 있어서, 상기 제2세척 단계는 전기 전도도를 10μS/cm이하가 될 때까지 세척하는 TiO2 나노튜브의 제조 방법에 관한 것이다.
본 발명의 제6 구현예는 제1 구현예의 TiO2 나노튜브의 제조방법에 의해서 제조된 직경과 길이의 비(aspect ratio)가 15 내지 25이고, 표면적이 280 내지 310 m2/g 인 TiO2 나노튜브에 관한 것이다.
본 발명의 제7 구현예는 제6 구현예의 TiO2 나노튜브를 포함하는 애노드를 포함하는 광전 변환 장치에 관한 것이다.
본 발명의 제8 구현예는 제7항 구현예에 있어서, 상기 광전 변환 장치는 염료감응성 태양전지인 광전 변환 장치에 관한 것이다.
본 발명의 제9 구현예는 제1 구현예에 있어서, 상기 제2 세척 단계 후, TiCl4 처리단계를 추가로 포함하는 TiO2 나노튜브의 제조 방법에 관한 것이다.
본 발명의 제10 구현예는 제9 구현예의 TiO2 나노튜브의 제조 방법에 의해서 제조된 TiO2 나노튜브를 포함하는 애노드를 포함하는 광전 변환 장치에 관한 것이다.
본 발명을 실시하기 위한 성분조성 및 제조공정은 아래와 같다.
1) 성분조성
TiO2 나노튜브의 직경과 길이의 비(aspect ratio)와 비표면적의 크기를 조절하기 위하여 합성에 쓰이는 용매를 조절하였다. NaOH의 용매로 초순수(DW)와 에탄올의 비를 부피비로 각각 100:0, 90:10, 80:20, 50:50으로 만들어 반응시킨다.
2) 제조공정
Kasuga등에 의해 1998년에 발표된 저온 용액 화학 프로세스 방법으로 TiO2 나노튜브의 합성법을 이용한다. 조금 더 구체적으로 도1에 나타난 바와 같이, 오일 수조(oil bath)에 위치시킨 날젠병에 TiO2 원료와 10M의 NaOH 용액을 담고 약 62시간 동안 110℃에서 끓인다. 반응시키는 동안에는 용액의 농도를 맞추기 위하여 환류기를 이용하며, 합성인 끝난 뒤에는 초순수를 이용하여 전기 전도도를 70 μS/cm이하까지 세척한다.
이후, 0.1M의 HCl 용액을 첨가하여 처리 후, 초순수를 이용하여 전기 전도도를 10 μS/cm이하까지 세척하여, TiO2 나노튜브를 제조한다.
이하, 실시예를 들어 본 발명에 대해 보다 상세하게 설명하나, 본 발명은 하기 실시예로 제한되지 않는다.
실시예
1
표 1과 같이 혼합 용액의 에탄올 비율에 따라 이름을 붙였다. 도 2에 나타난 바와 같이 SEM 관찰로 합성 조건에 따라 모폴로지(morphology)가 변한 것을 알 수 있다. 이 사진으로부터 TiO2 나노튜브의 직경과 길이를 각각 계산하여 TiO2 나노튜브의 직경과 길이의 비 (aspect ratio)를 산출하였다. 비표면적 측정으로 에탄올 함량이 20%일 때 가장 비표면적이 큰 TiO2 나노튜브를 제조 할 수 있었다.
TNTE0은 종래와 같이 초순수만을 사용하여 TiO2 나노튜브를 합성하였다. 도3의 X-선 회절분석으로부터 결정상을 알 수 있듯이, 에탄올 함량이 50%인 경우(TNTE50)에는 반응하는데 충분한 조건이 아니어서 도2에 나타낸 바와 같이 TiO2 나노튜브가 형성되지 않고 TiO2 아나타제 상이 그대로 남아 있었다.
| 샘플명 | 에탄올: 물의 비율 | TiO2 나노튜브의 직경과 길이의 비 (Aspect ratio) |
표면적 (62시간 합성 후) (m2/g) |
| TNTE0 | 0:100 | 32.1 | 252 |
| TNTE10 | 10:90 | 24.6 | 280 |
| TNTE20 | 20:80 | 15.6 | 310 |
| TNTE50 | 50:50 | - | 278 |
실시예
2
본 발명에서 표면 특성을 제어한 TiO2 나노튜브를 이용하여 염료감응 태양전지(DSSC) 셀을 제조하였고, 각각의 전기적 특성을 조사하였다. 종래 기술의 TNTE0에 비하여 TNTE20은 셀 효율(cell efficiency)이 약 10% 향상 되었다. 이것은 표 2에서 보는 바와 같이 유기용매를 물과 혼합하여 합성할 때 TiO2 나노튜브의 비표면적이 증가 한 결과에 기인한 것으로 보인다. 이에 따라 흡착된 염료의 양도 증가하였다. 10%의 알코올이 포함된 용액으로 합성한 경우는 오히려 비표면적이 작아지므로 적정양의 알코올이 TiO2 나노튜브의 비표면적에 영향을 미친다고 볼 수 있다. 그러나, 50%의 알코올이 포함된 용액은 지나치게 많은 알코올의 영향으로 TiO2 나노튜브로 변환되지 못하였다.
| 샘플 명칭 | 단락 전류, Jsc (mA/cm2) |
열린회로 전압, Voc (V) |
필 팩터, FF | 셀 효율 (%) |
BET 표면적 (m2/g) |
흡착된 염료의 양 (mol/cm2) |
| TNTE0 | 7.80 | 0.677 | 0.65 | 3.48 | 252 | 1.38×10-7 |
| TNTE10 | 3.12 | 0.712 | 0.66 | 1.48 | 180 | 5.34×10-8 |
| TNTE20 | 7.95 | 0.689 | 0.70 | 3.88 | 310 | 1.95×10-7 |
| TNTE50 | 1.35 | 0.754 | 0.56 | 0.58 | 278 | 2.34×10-8 |
또한 빛에 의하여 염료로부터 여기된 전자가 상대전극으로 이동하는데 있어 TiO2 나노튜브간 계면 연결에 효과적인 TiCl4 처리를 적용한 경우의 전기적 특성을 조사하였다. 표 3에서 보는 바와 같이 표 2와 비교하여 TiCl4 처리로 셀 효율이 모두 향상되었으며, 종래의 TNTE0보다도 약 24% 향상된 것을 알 수 있다.
| 샘플 명칭 | 단락 전류, Jsc (mA/cm2) |
열린회로 전압, Voc (V) |
필 팩터, FF | 셀 효율 (%) |
BET 표면적 (m2/g) |
흡착된 염료의 양 (mol/cm2) |
| TNTE0 | 12.4 | 0.679 | 0.61 | 5.19 | 252 | 1.46×10-7 |
| TNTE10 | 8.89 | 0.719 | 0.72 | 4.64 | 180 | 1.01×10-7 |
| TNTE20 | 13.8 | 0.678 | 0.68 | 6.43 | 310 | 1.57×10-7 |
| TNTE50 | 4.22 | 0.759 | 0.71 | 2.28 | 278 | 3.15×10-8 |
Claims (10)
- TiO2 나노튜브 제조 방법에 있어서,
TiO2원료를 10M NaOH 용액과 함께 가열하는 열처리 단계,
초순수로 세척하는 제1 세척 단계,
0.1M HCl 용액을 첨가하여 처리하는 단계,
초순수로 재세척하는 제2 세척 단계를 포함하는
TiO2 나노튜브 제조 방법. - 제1항에 있어서,
상기 NaOH 용액의 용매는 60~90 부피%의 초순수 및 10~40 부피%의 에탄올로 이루어진 TiO2 나노튜브 제조 방법. - 제1항에 있어서,
상기 열처리 단계는 110℃에서 20 내지 62시간 동안 처리하는 TiO2 나노튜브 제조 방법. - 제1항에 있어서,
상기 제1세척 단계는 전기 전도도를 70 μS/cm이하가 될 때까지 세척하는 TiO2 나노튜브 제조 방법. - 제1항에 있어서,
상기 제2세척 단계는 전기 전도도를 10 μS/cm이하가 될 때까지 세척하는 TiO2 나노튜브 제조 방법. - 제1항의 TiO2 나노튜브 제조방법에 의해서 제조된 직경과 길이의 비(aspect ratio)가 15 내지 25이고, 표면적이 280 내지 310 m2/g 인 TiO2 나노튜브.
- 제6항의 TiO2 나노튜브를 포함하는 애노드를 포함하는 광전 변환 장치.
- 제7항에 있어서,
상기 광전 변환 장치는 염료감응성 태양전지인 것을 특징으로 하는 광전 변환 장치. - 제1항에 있어서,
상기 제2 세척 단계 후, TiCl4 처리단계를 추가로 포함하는 TiO2 나노튜브의 제조 방법. - 제9항의 TiO2 나노튜브 제조 방법에 의해서 제조된 TiO2 나노튜브를 포함하는 애노드를 포함하는 광전 변환 장치.
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| KR20090022956A (ko) * | 2007-08-31 | 2009-03-04 | 현대자동차주식회사 | 산화티타늄 나노튜브를 이용한 염료감응형 태양전지와 그제조방법 |
-
2012
- 2012-12-28 KR KR1020120157546A patent/KR102066526B1/ko active IP Right Grant
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| CN108671917A (zh) * | 2018-04-26 | 2018-10-19 | 上海羽和新材料有限公司 | 一种低温高效催化VOCs废气降解的催化剂及其制备方法 |
| CN108671917B (zh) * | 2018-04-26 | 2021-02-19 | 上海羽和新材料有限公司 | 一种低温高效催化VOCs废气降解的催化剂及其制备方法 |
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