KR20140087331A - Method of manufacturing calcium carbonate from calcium silicate by-products - Google Patents
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Abstract
Description
규산칼슘계 부산물을 이용한 경질탄산칼슘 제조방법에 관한 것이다.
And a process for producing hard calcium carbonate using a calcium silicate-based by-product.
현재 산업상에 적용되고 있는 종래의 경질탄산칼슘의 제조기술은 고순도 중질탄산칼슘을 소성하여 이산화탄소를 제거한 생성회(CaO)를 용수(H2O)와 혼합하여, 수산화칼슘을 제조하고, 여기에 소성공정에서 제거된 이산화탄소를 투입하여 경질탄산칼슘을 제조한다. 그러나 이 방법에는 별도의 정제공정이 없으므로 규산칼슘계 원료를 사용할 수가 없어, 규산칼슘계 부산물을 활용하지 못한다.Conventional hard calcium carbonate manufacturing technology that is currently being applied in industry is to produce calcium hydroxide by mixing high-purity heavy calcium carbonate with calcined calcium oxide (CaO) with water (H 2 O) to produce calcium hydroxide, Carbon dioxide removed from the process is added to produce light calcium carbonate. However, since this method does not have a separate purification step, calcium silicate-based raw materials can not be used and calcium silicate-based byproducts can not be utilized.
이와 달리 규산칼슘계 부산물(산화물)을 용수에 녹여 칼슘이온을 추출하는 방법이 있으나, 규산칼슘계 부산물은 용수에서 추출되는 칼슘이온의 농도가 낮고, 장시간의 용해 시간이 소요되므로 산업화에는 적합하지 않다(한국 공개특허공보 1993-7002229외 다수). 또한 이산화탄소와 반응하여 탄산칼슘을 형성시키기 용이한 pH12이상의 조건을 만족시키기 어렵다.Alternatively, there is a method of extracting calcium ions by dissolving calcium silicate by-products (oxides) in water, but the calcium silicate byproduct is not suitable for industrialization because the concentration of calcium ions extracted from the water is low and it takes a long time to dissolve (Korean Unexamined Patent Application Publication No. 1993-7002229 and others). It is difficult to satisfy the condition of pH 12 or more which is easy to react with carbon dioxide to form calcium carbonate.
한편, 규산칼슘계 부산물에서 칼슘을 추출하기 위해서 암모늄염(대표적으로 염화암모늄, 초산암모늄, 질산암모늄)을 사용하는 방법(Steel research international, Vol.80, Issue 6, pp. 415-421, June, 2009)이 제안되었으나, 제조되는 경질탄산칼슘에 비해 사용하는 암모늄염의 가격이 고가이므로 경제성이 없다.
On the other hand, a method of using ammonium salts (typically ammonium chloride, ammonium acetate, ammonium nitrate) to extract calcium from calcium silicate byproducts (Steel research international, Vol.80, Issue 6, pp. 415-421, June, 2009 ), But it is not economical because the price of the ammonium salt used is higher than that of the hard calcium carbonate produced.
규산칼슘계 부산물을 이용하여 경질탄산칼슘을 제조하는 기술을 제공할 수 있다.
A technique for producing light calcium carbonate using a calcium silicate-based by-product can be provided.
본 발명의 일 구현예에서는, 규산칼슘계 부산물을 염화암모늄 수용액에 투입하여 염화칼슘과 수산화암모늄을 수득하는 제1단계; 상기 염화칼슘, 및 상기 수산화암모늄에 탄산수소나트륨을 투입하여 경질탄산칼슘을 포함하는 생성물을 수득하는 제2단계; 및 상기 경질탄산칼슘을 포함하는 생성물로부터 상기 경질탄산칼슘을 회수하는 제3단계를 포함하는 경질탄산칼슘의 제조 방법을 제공할 수 있다.In one embodiment of the present invention, a calcium silicate-based by-product is introduced into an aqueous solution of ammonium chloride to obtain calcium chloride and ammonium hydroxide; Adding the calcium chloride and sodium hydrogen carbonate to the ammonium hydroxide to obtain a product containing light calcium carbonate; And a third step of recovering the light calcium carbonate from the product containing the light calcium carbonate.
또한, 상기 규산칼슘계 부산물은 Ca2SiO4인일 수 있다.The calcium silicate-based by-product may be Ca 2 SiO 4 .
또한, 본 발명의 일 구현예는 상기 경질탄산칼슘을 포함하는 생성물로부터 상기 경질탄산칼슘을 회수하는 제3단계 이후, 상기 경질탄산칼슘을 포함하는 생성물 중 염화나트륨, 암모니아, 및 이산화탄소를 물과 반응시켜 탄산수소나트륨과 염화암모늄 수용액을 수득하는 단계를 더 포함하는 경질탄산칼슘의 제조 방법을 제공할 수 있다.In one embodiment of the present invention, after the third step of recovering the light calcium carbonate from the product comprising the light calcium carbonate, sodium chloride, ammonia, and carbon dioxide in the product comprising the light calcium carbonate are reacted with water To obtain an aqueous solution of sodium hydrogencarbonate and an aqueous solution of ammonium chloride.
또한, 상기 탄산수소나트륨은 상기 제2단계의 탄산수소나트륨으로 재사용하고, 상기 염화암모늄 수용액은 상기 제1단계의 염화암모늄 수용액으로 재사용할 수 있다.
The sodium bicarbonate may be reused as the sodium bicarbonate in the second step, and the ammonium chloride aqueous solution may be reused as the ammonium chloride aqueous solution of the first step.
본 발명의 일 구현예에 의하면, 규산칼슘계 부산물을 종래 수용액 대신 염화암모늄 수용액과 반응시켜 높은 칼슘이온농도를 확보할 수 있고, 탄산나트륨의 높은 용해도를 이용하여 탄산칼슘을 보다 용이하게 생성시키며, 반응 부산물인 염화나트륨과 암모니아 가스를 통해 생성된 염화암모늄을 반응에 재사용함으로써 경제성을 확보할 수 있다.
According to one embodiment of the present invention, a high calcium ion concentration can be secured by reacting a calcium silicate-based by-product with an aqueous solution of ammonium chloride instead of a conventional aqueous solution, calcium carbonate can be more easily produced using the high solubility of sodium carbonate, It is possible to secure economical efficiency by reusing ammonium chloride produced by the by-product sodium chloride and ammonia gas in the reaction.
도 1은 본 발명의 일 구현예에 사용되는 화학반응식이다.Figure 1 is a chemical reaction equation used in one embodiment of the present invention.
이하, 본 발명의 구성에 관하여 도면을 참조하여 상세히 설명한다.Hereinafter, the configuration of the present invention will be described in detail with reference to the drawings.
본 발명의 일 구현예는, 규산칼슘계 부산물을 염화암모늄 수용액에 투입하여 염화칼슘과 수산화암모늄을 수득하는 제1단계; 상기 염화칼슘, 및 상기 수산화암모늄에 탄산수소나트륨을 투입하여 경질탄산칼슘을 포함하는 생성물을 수득하는 제2단계; 및 상기 경질탄산칼슘을 포함하는 생성물로부터 상기 경질탄산칼슘을 회수하는 제3단계를 포함하는 경질탄산칼슘의 제조 방법을 제공할 수 있다.An embodiment of the present invention includes a first step of introducing calcium silicate-based by-products into an aqueous solution of ammonium chloride to obtain calcium chloride and ammonium hydroxide; Adding the calcium chloride and sodium hydrogen carbonate to the ammonium hydroxide to obtain a product containing light calcium carbonate; And a third step of recovering the light calcium carbonate from the product containing the light calcium carbonate.
일반적으로 백색도가 높은 고순도의 결정질 탄산칼슘을 물리적, 기계적으로 분쇄하고 분급하여 제조한 것을 중질탄산칼슘이라 하고, 화학적으로 만들어진 것을 경질탄산칼슘이라 한다. 본 발명의 일 구현예는 경질탄산칼슘의 제조 방법에 관한 것이다.Generally, a high-purity crystalline calcium carbonate with a high degree of whiteness is physically and mechanically pulverized and classified to produce a heavy calcium carbonate, and chemically produced is referred to as a light calcium carbonate. One embodiment of the present invention relates to a method of making light calcium carbonate.
이하, 상기 규산칼슘계 부산물을 염화암모늄 수용액에 투입하여 염화칼슘과 수산화암모늄을 수득하는 제1단계에 대해 설명한다.Hereinafter, the first step of introducing the calcium silicate-based by-product into an aqueous solution of ammonium chloride to obtain calcium chloride and ammonium hydroxide will be described.
상기 규산칼슘계 부산물은 Ca2SiO4일 수 있으나 반드시 이에 한정되는 것은 아니며, 철강슬래그, 마그네슘 제련공정 부산물 등으로 이산화규소(SiO2)와 산화칼슘(CaO)이 임의의 조성비로 형성된 복합 산화물이면 상기 규산칼슘계 부산물로 사용 가능하다.The calcium silicate-based by-product may be Ca 2 SiO 4 , but is not limited thereto. It may be a composite oxide in which silicon dioxide (SiO 2 ) and calcium oxide (CaO) are formed in an arbitrary composition ratio, such as steel slag and magnesium- And can be used as the calcium silicate-based by-product.
상기 규산칼슘계 부산물을 염화암모늄 수용액에 투입하여 염화칼슘과 수산화암모늄을 수득하는 제1단계의 화학반응식은 하기 반응식 1과 같다.The chemical reaction formula of the first step for introducing the calcium silicate-based by-product into an aqueous solution of ammonium chloride to obtain calcium chloride and ammonium hydroxide is shown in the following reaction formula (1).
[반응식 1][Reaction Scheme 1]
Ca2SiO4(s) + 4NH4Cl(aq) → 2CaCl2(aq) + 4NH4OH(aq) + SiO2(s)Ca 2 SiO 4 (s) + 4 NH 4 Cl (aq)? 2 CaCl 2 (aq) + 4 NH 4 OH (aq) + SiO 2 (s)
규산칼슘계 부산물(Ca2SiO4)을 염화암모늄 수용액에 투입하면, 이산화규소는 침전되고, 염화칼슘과 수산화암모늄을 수용액 상에 이온 상태로 존재하게 된다. 즉, 상기 반응식 1의 생성물을 침강 또는 필터링을 통해 고상의 이산화규소 및 미반응 규산칼슘을 제거할 수 있다.When the calcium silicate-based by-product (Ca 2 SiO 4 ) is introduced into the aqueous ammonium chloride solution, the silicon dioxide is precipitated, and calcium chloride and ammonium hydroxide are present in an ionic state on the aqueous solution. That is, it is possible to remove the solid phase silicon dioxide and the unreacted calcium silicate through sedimentation or filtration of the product of the reaction formula (1).
종래에는 염화암모늄 수용액 대신 물을 사용함으로써 규산칼슘의 낮은 칼슘이온화 및 느린 이온화 속도가 문제되었다. 그러나, 본 발명의 일 구현예에 따르면, 염화암모늄 수용액을 사용함으로써 규산칼슘으로부터 높은 칼슘이온농도를 확보하여 생산량을 증대 시킬 수 있다.Conventionally, low calcium ionization and slow ionization rate of calcium silicate have been problematic by using water instead of ammonium chloride aqueous solution. However, according to one embodiment of the present invention, by using an ammonium chloride aqueous solution, a high calcium ion concentration can be secured from calcium silicate to increase the production amount.
이하, 상기 염화칼슘, 및 상기 수산화암모늄에 탄산수소나트륨을 투입하여 경질탄산칼슘을 포함하는 생성물을 수득하는 제2단계에 대해 설명한다.Hereinafter, the second step of adding the calcium chloride and the sodium hydrogencarbonate to the ammonium hydroxide to obtain a product containing light calcium carbonate will be described.
상기 염화칼슘, 및 상기 수산화암모늄에 탄산수소나트륨을 투입하여 경질탄산칼슘을 포함하는 생성물을 수득하는 제2단계의 화학반응식은 하기 반응식 2와 같다.The chemical reaction formula of the second step of adding the calcium chloride and sodium hydrogen carbonate to the ammonium hydroxide to obtain a product containing light calcium carbonate is shown in the following Reaction Scheme 2.
[반응식 2][Reaction Scheme 2]
CaCl2(aq) + 2NH4OH(aq) + 2NaHCO3(s) CaCl 2 (aq) + 2NH 4 OH (aq) + 2NaHCO 3 (s)
→ CaCO3(aq) + 2NH3(g) + 2NaCl(aq) + CO2(g) + 3H2O(l)→ CaCO 3 (aq) + 2NH 3 (g) + 2NaCl (aq) + CO 2 (g) + 3H 2 O (l)
상기 제1단계에서 고상의 이산화규소 및 미반응 규산칼슘을 제거한 후, 염화칼슘 및 수산화암모늄이 녹아있는 수용액에 탄산수소나트륨을 투입하면, 용해도가 낮은 경질탄산칼슘은 침전되며, 침전된 경질탄산칼슘을 포함하는 생성물을 수득할 수 있다. 상기 경질탄산칼슘을 포함하는 생성물은 경질탄산칼슘, 암모니아, 염화나트륨, 이산화탄소, 및 물을 포함한다. After the solid phase silicon dioxide and the unreacted calcium silicate are removed in the first step, sodium bicarbonate is added to an aqueous solution containing calcium chloride and ammonium hydroxide to precipitate the hardly soluble calcium carbonate. Can be obtained. The product comprising the light calcium carbonate includes light calcium carbonate, ammonia, sodium chloride, carbon dioxide, and water.
종래에는 탄산수소나트륨 대신 이산화탄소를 투입하였는데, 염화칼슘이 이산화탄소와 반응하여 탄산칼슘을 형성하려면 pH12 이상의 알칼리분위기가 형성되어야 한다. 그러나, 상기 pH12 이상의 알칼리분위기를 형성하는 것이 어려워, 이산화탄소를 투입하더라도 낮은 알칼리분위기 형성으로 인해 탄산칼슘이 아닌 탄산수소칼슘이 생성되기 쉬웠다. Conventionally, instead of sodium hydrogencarbonate, carbon dioxide is added. In order to react calcium carbonate with carbon dioxide to form calcium carbonate, an alkaline atmosphere of pH 12 or more must be formed. However, it is difficult to form an alkaline atmosphere having a pH of 12 or more, and even when carbon dioxide is introduced, calcium hydrogen carbonate rather than calcium carbonate is easily produced due to formation of a low alkali atmosphere.
이에 반해, 본 발명의 일 구현예에 따르면, 탄산수소나트륨을 사용함으로써 높은 탄산이온의 농도 조건을 유지할 수 있고, 염화암모늄으로 인해 추출된 높은 농도의 칼슘이온 결합하여 용해도 이상의 다량의 탄산칼슘을 석출시킬 수 있다. On the other hand, according to one embodiment of the present invention, by using sodium hydrogen carbonate, a high carbonate ion concentration condition can be maintained, and a high concentration of calcium ion extracted due to ammonium chloride can be combined to precipitate a large amount of calcium carbonate .
이하, 상기 경질탄산칼슘을 포함하는 생성물로부터 상기 경질탄산칼슘을 회수하는 제3단계에 대해 설명한다.Hereinafter, the third step of recovering the light calcium carbonate from the product containing the light calcium carbonate will be described.
상기 경질탄산칼슘은 용해도가 낮아서 상기 제2단계의 생성물 중 하나인 염화나트륨 수용액에 녹지않고 침전된다. 침전된 경질탄산칼슘을 침강 또는 필터링을 통해 회수하여 경질탄산칼슘을 회수할 수 있다.The light calcium carbonate is low in solubility and is precipitated without being dissolved in an aqueous solution of sodium chloride, which is one of the products of the second step. The precipitated hard calcium carbonate can be recovered through sedimentation or filtration to recover the hard calcium carbonate.
본 발명의 일 구현예는 상기 경질탄산칼슘을 포함하는 생성물로부터 상기 경질탄산칼슘을 회수하는 제3단계 이후, 상기 경질탄산칼슘을 포함하는 생성물 중 염화나트륨, 암모니아, 및 이산화탄소를 물과 반응시켜 탄산수소나트륨과 염화암모늄 수용액을 수득하는 단계를 더 포함하는 경질탄산칼슘의 제조 방법을 제공할 수 있다.In one embodiment of the present invention, after the third step of recovering the light calcium carbonate from the product comprising the light calcium carbonate, sodium chloride, ammonia, and carbon dioxide in the product comprising the light calcium carbonate are reacted with water to produce hydrogen carbonate And a step of obtaining an aqueous sodium chloride solution and an aqueous ammonium chloride solution.
상기 경질탄산칼슘을 포함하는 생성물로부터 상기 경질탄산칼슘을 회수하는 제3단계 이후, 상기 경질탄산칼슘을 포함하는 생성물 중 염화나트륨, 암모니아, 및 이산화탄소를 물과 반응시켜 탄산수소나트륨과 염화암모늄 수용액을 수득하는 단계의 화학 반응식은 하기 반응식 3과 같다.After the third step of recovering the hard calcium carbonate from the product containing the hard calcium carbonate, sodium chloride, ammonia, and carbon dioxide in the product containing the hard calcium carbonate are reacted with water to obtain an aqueous solution of sodium hydrogencarbonate and ammonium chloride The chemical reaction equation of the step is as shown in the following reaction formula 3.
[반응식 3][Reaction Scheme 3]
NaCl(aq) + NH3(g) + CO2(g) + H2O(l) → NaHCO3(s) + NH4Cl(aq) NaCl (aq) + NH 3 ( g) + CO 2 (g) + H 2 O (l) → NaHCO 3 (s) + NH 4 Cl (aq)
상기 제3단계 이후의 염화나트륨 수용액, 물, 암모니아 가스, 및 이산화탄소 가스를 반응시키면 고상의 탄산수소나트륨과 염화암모늄 수용액을 수득할 수 있다.When the sodium chloride aqueous solution, water, ammonia gas and carbon dioxide gas after the third step are reacted, a solid sodium hydrogencarbonate and ammonium chloride aqueous solution can be obtained.
상기 반응식 3의 생성물 중 하나인 탄산수소나트륨은 상기 제2단계의 탄산수소나트륨, 즉, 상기 반응식 2의 반응물로 재사용될 수 있다.Sodium bicarbonate, which is one of the products of Reaction Scheme 3, can be reused as the sodium hydrogen carbonate in the second stage, that is, the reaction product of Reaction Scheme 2.
또한, 상기 반응식 3의 생성물 중 하나인 염화암모늄 수용액은 상기 제1단계의 염화암모늄 수용액, 즉, 상기 반응식 1의 반응물로 재사용될 수 있다.
The ammonium chloride aqueous solution, which is one of the products of Reaction Scheme 3, can be reused as the ammonium chloride aqueous solution of the first step, that is, the reaction product of Reaction Scheme 1. [
이상에서 본 발명의 일 구현예에 대하여 상세하게 설명하였지만 본 발명의 권리 범위는 이에 한정되는 것은 아니고 다음의 청구범위에서 정의하고 있는 본 발명의 기본 개념을 이용한 당업자의 여러 변형 및 개량 형태 또한 본 발명의 권리 범위에 속하는 것이다.
While the invention has been described in connection with what is presently considered to be practical exemplary embodiments, it is to be understood that the invention is not limited to the disclosed embodiments, but, on the contrary, Of the right.
Claims (4)
상기 염화칼슘, 및 상기 수산화암모늄에 탄산수소나트륨을 투입하여 경질탄산칼슘을 포함하는 생성물을 수득하는 제2단계; 및
상기 경질탄산칼슘을 포함하는 생성물로부터 상기 경질탄산칼슘을 회수하는 제3단계
를 포함하는 경질탄산칼슘의 제조 방법.
A first step of adding a calcium silicate-based by-product to an aqueous solution of ammonium chloride to obtain calcium chloride and ammonium hydroxide;
Adding the calcium chloride and sodium hydrogen carbonate to the ammonium hydroxide to obtain a product containing light calcium carbonate; And
A third step of recovering the light calcium carbonate from the product comprising the light calcium carbonate,
≪ / RTI >
상기 규산칼슘계 부산물은 Ca2SiO4인 경질탄산칼슘의 제조 방법.
The method according to claim 1,
Wherein the calcium silicate-based by-product is Ca 2 SiO 4 .
상기 경질탄산칼슘을 포함하는 생성물로부터 상기 경질탄산칼슘을 회수하는 제3단계 이후,
상기 경질탄산칼슘을 포함하는 생성물 중 염화나트륨, 암모니아, 및 이산화탄소를 물과 반응시켜 탄산수소나트륨과 염화암모늄 수용액을 수득하는 단계를 더 포함하는 경질탄산칼슘의 제조 방법.
The method according to claim 1,
After the third step of recovering the light calcium carbonate from the product containing the light calcium carbonate,
Further comprising the step of reacting sodium chloride, ammonia, and carbon dioxide in the product containing the light calcium carbonate with water to obtain an aqueous solution of sodium hydrogen carbonate and ammonium chloride.
상기 탄산수소나트륨은 상기 제2단계의 탄산수소나트륨으로 재사용하고, 상기 염화암모늄 수용액은 상기 제1단계의 염화암모늄 수용액으로 재사용하는 경질탄산칼슘의 제조 방법.
The method of claim 3,
Wherein the sodium bicarbonate is reused as the sodium bicarbonate in the second step and the ammonium chloride aqueous solution is reused as the ammonium chloride aqueous solution in the first step.
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2012
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