KR20140039750A - Method of piezoelectric polymer core-shell structures - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 압전 고분자 코어-쉘(core-shell) 구조체 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 폴리우레탄 아크릴레이트 필러(polyurethane acrylate pillars) 위에 전도성 폴리머 용액을 증착하여 전극을 제조하고, 상기 전극 위에 압전 고분자 P(VDF-TrFE) 용액을 증착하여 압전 고분자 코어-쉘 구조체를 제조하는 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for manufacturing a piezoelectric polymer core-shell structure, and more particularly, to manufacturing an electrode by depositing a conductive polymer solution on polyurethane acrylate pillars, and piezoelectric on the electrode. The present invention relates to a method of manufacturing a piezoelectric polymer core-shell structure by depositing a polymer P (VDF-TrFE) solution.
현재 강유전 및/또는 압전 나노(마이크로) 구조체는 센서(sensor), 액츄에이터(actuator), 생체 신호 변환기(vital sign transducer) 및 에너지 하베스터(energy harvester) 등의 다양한 분야에 응용이 가능하다는 점에서 관련 연구가 활발히 진행중이다. 또한, 상기 나노(마이크로) 구조체를 제조하는데 사용되는 PVDF(polyvinylidene fluoride) 기반의 고분자들 중 특히, P(VDF-TrFE)는 우수한 강유전 특성과 낮은 유전 상수 및 유연성을 강점으로 다양한 분야에 적용 가능한 기능성 재료로 활용되고 있다.Currently, ferroelectric and / or piezoelectric nano (micro) structures can be applied to various fields such as sensors, actuators, vital sign transducers and energy harvesters, Is actively underway. In addition, P (VDF-TrFE) among the polymers based on polyvinylidene fluoride (PVDF) used in the production of the nano structure has excellent ferroelectric properties, low dielectric constant and flexibility, It is used as a material.
그러나, 상기 유연성으로 인해 상기 P(VDF-TrFE)는 기계적 강도가 낮으므로 재료 자체를 제어하는데 어려움이 있으며, 이로 인해 수직 정렬된 나노(마이크로) 구조체 제조가 어렵다는 문제가 있다. 따라서, 상기 P(VDF-TrFE) 압전 물질 자체의 유연성 한계를 극복하고 기계적 강성을 향상시킬 수 있는 나노(마이크로) 구조체 제조기술이 필요하다.However, due to the above flexibility, the P (VDF-TrFE) has a low mechanical strength, so that it is difficult to control the material itself, which makes it difficult to manufacture a vertically aligned nano structure. Therefore, there is a need for a nano (micro) structure manufacturing technology capable of overcoming the flexibility limit of the P (VDF-TrFE) piezoelectric material itself and improving the mechanical rigidity.
본 발명의 실시예가 해결하려는 과제는 자외선 경화 물질로 이루어진 지지 필러(pillar)를 이용하여 P(VDF-TrFE) 압전물질의 유연성을 극복함으로써 P(VDF-TrFE) 압전물질의 수직 정렬 구조체를 제조하는 방법을 제시하는 것이다.An embodiment of the present invention is to solve the flexibility of the P (VDF-TrFE) piezoelectric material using a support pillar made of an ultraviolet curable material to manufacture a vertical alignment structure of the P (VDF-TrFE) piezoelectric material Is to present a way.
상기 과제를 해결하기 위해 본 발명의 일 실시예는, 폴리우레탄 아크릴레이트 필러(polyurethane acrylate pillars)를 제공하는 단계와, 상기 폴리우레탄 아크릴레이트 필러 위에 전극을 증착하는 단계와, 상기 전극 위에 압전 물질을 증착하는 단계 및 상기 압전 물질 위에 전극을 증착하는 단계를 포함하는 압전 고분자 코어-쉘 구조체의 제조방법을 일 실시예로 제안한다.According to an aspect of the present invention, there is provided a method of manufacturing a piezoelectric actuator comprising the steps of providing a polyurethane acrylate pillars, depositing an electrode on the polyurethane acrylate filler, Forming a piezoelectric polymer core-shell structure comprising depositing an electrode on the piezoelectric material.
상기 폴리우레탄 아크릴레이트 필러를 제공하는 단계에서, 기설정된 공정을 통해 반복되는 패턴을 갖는 규소 몰드를 제공하는 단계와, 상기 규소 몰드 위에 광 경화 물질을 제공하고 상기 광 경화 물질을 지지할 수 있는 지지막을 형성하여 제1 구조체를 제공하는 단계와, 상기 제1 구조체의 상부를 롤링(rolling)하고 광을 조사하여 상기 제1 구조체를 경화시키는 단계 및 상기 제1 구조체로부터 상기 규소 몰드를 분리하여 상기 폴리우레탄 아크릴레이트 필러를 제공하는 단계를 포함할 수 있다.Providing a polyurethane acrylate filler comprising the steps of: providing a silicon mold having a pattern that is repeated through a predetermined process; providing a photo-curable material on the silicon mold and providing a support capable of supporting the photo- Forming a film to provide a first structure; rolling the top of the first structure and curing the first structure by irradiating light; and separating the silicon mold from the first structure to form the poly And providing a urethane acrylate filler.
상기 규소 몰드를 제공하는 단계에서, 상기 규소 몰드를 제공하는 단계에서, 상기 기설정된 공정은 리소그래피(lithography) 공정 및 반응성 이온 식각 공정(RIE, reactive ion etching)으로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상의 공정일 수 있다.In the step of providing the silicon mold, in the step of providing the silicon mold, the predetermined process may be one or more processes selected from the group consisting of a lithography process and a reactive ion etching process (RIE) have.
상기 제1 구조체를 제공하는 단계에서, 상기 지지막으로서 폴리카보네이트 필름(polycarbonate film)을 이용할 수 있다.In the step of providing the first structure, a polycarbonate film may be used as the supporting film.
상기 제1 구조체를 경화시키는 단계에서, 경화시간은 120초 이상일 수 있다.In the step of curing the first structure, the curing time may be 120 seconds or more.
상기 제1 구조체를 제공하는 단계에서, 상기 광 경화 물질은 자외선 경화용 폴리우레탄 아크릴레이트를 이용할 수 있다.In the step of providing the first structure, the photo-curable material may use polyurethane acrylate for ultraviolet curing.
상기 전극을 증착하는 단계에서, 상기 폴리우레탄 아크릴레이트 필러에 스퍼터링(sputtering) 공정을 이용하여 백금(Pt)를 증착할 수 있다.In the step of depositing the electrode, platinum (Pt) may be deposited on the polyurethane acrylate filler using a sputtering process.
상기 압전 물질을 증착 단계에서, P(VDF-TrFE) 펠렛을 용매에 녹인 용액을 스핀코팅(spin coating) 공정을 이용하여 증착할 수 있다.In the deposition of the piezoelectric material, a solution in which P (VDF-TrFE) pellets are dissolved in a solvent can be deposited using a spin coating process.
상기 용매는 메틸에틸케톤(methylethylketone, MEK), 디메틸아세타마이드(dimethyl acetamide, DMA), 디메틸포름아미드(dimethylformamide, DMF) 및 디메틸설폭기화물(dimethyl sulfoxide, DMSO)로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상의 용매를 사용할 수 있다.The solvent may be at least one solvent selected from the group consisting of methylethylketone (MEK), dimethyl acetamide (DMA), dimethylformamide (DMF), and dimethyl sulfoxide (DMSO) Can be used.
상기 메틸에틸케톤(MEK) 용매에 함유된 상기 P(VDF-TrFE) 펠렛의 양은 1wt% 내지 6wt%일 수 있다.The amount of the P (VDF-TrFE) pellets contained in the methyl ethyl ketone (MEK) solvent may be 1 wt% to 6 wt%.
본 발명의 실시예에 의하면 하나의 몰드를 통해 폴리우레탄 아크릴레이트 필러를 여러번 복제할 수 있다는 점에서 제조단가를 낮출 수 있으며 대면적 공정이 가능하다. 또한, 수직 정렬된 나노 구조체 및 마이크로 구조체를 제조함으로써 압전센서와 이를 이용한 에너지 하베스터 뿐만 아니라 비휘발성 메모리소자 및 바이오소자 등의 다양한 분야에 적용 가능하다.According to the embodiment of the present invention, since the polyurethane acrylate filler can be replicated through a single mold several times, the manufacturing cost can be reduced and a large-area process is possible. In addition, the present invention can be applied to various fields such as a nonvolatile memory device and a bio device as well as a piezoelectric sensor and an energy harvester using the same by fabricating a vertically aligned nanostructure and a microstructure.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 압전 고분자 코어-쉘 구조체이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 폴리우레탄 아크릴레이트 필러의 제공 방법이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따라 제공되는 폴리우레탄 아크릴레이트 필러의 주사 전자 현미경(SEM, scanning electron microscope) 이미지 분석 결과이다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 폴리우레탄 아크릴레이트 필러에 전극을 증착하는 방법이다.
도 5는 본 발명의 일 실시예에 따른 전극이 증착된 폴리우레탄 아크릴레이트 필러의 주사 전자 현미경 이미지이다.
도 6은 본 발명의 일 실시예에 따른 전극이 증착된 폴리우레탄 아크릴레이트 필러의 전기적 특성 평가 방법이다.
도 7과 도 8은 본 발명의 일 실시예에 따른 전극이 증착된 폴리우레탄 아크릴레이트 필러의 전기적 특성 결과이다.
도 9는 본 발명의 일 실시예에 따른 폴리우레탄 아크릴레이트 필러에 압전 물질을 증착하는 방법이다.
도 10은 본 발명의 일 실시예에 따른 압전 물질이 증착된 폴리우레탄 아크릴레이트 필러의 주사 전자 현미경 이미지이다.
도 11은 본 발명의 일 실시예에 따른 압전 물질의 증착 두께를 나타내는 주사 전자 현미경 이미지 및 투사 전자 현미경(TEM, transmission electron microscope) 이미지이다.
도 12는 본 발명의 일 실시예에 따른 압전 물질의 XRD(x-ray diffraction) 분석 결과이다.1 is a piezoelectric polymer core-shell structure according to an embodiment of the present invention.
2 is a method of providing a polyurethane acrylate filler according to an embodiment of the present invention.
3 is a scanning electron microscope (SEM) image analysis result of a polyurethane acrylate filler provided according to an embodiment of the present invention.
4 is a method of depositing an electrode on a polyurethane acrylate filler according to an embodiment of the present invention.
5 is a scanning electron microscope image of a polyurethane acrylate filler on which an electrode is deposited according to an embodiment of the present invention.
FIG. 6 is a method for evaluating electrical characteristics of a polyurethane acrylate filler on which an electrode is deposited according to an embodiment of the present invention.
FIGS. 7 and 8 are electrical characteristics of a polyurethane acrylate filler on which an electrode is deposited according to an embodiment of the present invention.
9 is a method of depositing a piezoelectric material on a polyurethane acrylate filler according to an embodiment of the present invention.
10 is a scanning electron microscope image of a polyurethane acrylate filler deposited with a piezoelectric material according to an embodiment of the present invention.
11 is a scanning electron microscope image and a transmission electron microscope (TEM) image showing the deposition thickness of a piezoelectric material according to an embodiment of the present invention.
12 is an X-ray diffraction (XRD) analysis result of a piezoelectric material according to an embodiment of the present invention.
명세서 전체에 있어서, 제1, 제2 및 제3 등의 용어들은 다양한 부분, 성분, 영역, 층 및/또는 섹션들을 설명하기 위해 사용되나 이들에 한정되지 않는다. 이들 용어들은 어느 부분, 성분, 영역, 층 또는 섹션을 다른 부분, 성분, 영역, 층 또는 섹션과 구별하기 위해서만 사용된다. 따라서, 이하에서 서술하는 제1 부분은 본 발명의 범위를 벗어나지 않는 범위 내에서 제2 부분으로 언급될 수 있다.Throughout the specification, the terms first, second and third, etc. are used to describe various sections, components, regions, layers and / or sections, but are not limited thereto. These terms are only used to distinguish any moiety, element, region, layer or section from another moiety, moiety, region, layer or section. Therefore, the first part described below can be referred to as the second part within the scope of the present invention.
어느 부분이 다른 부분의 "위에" 있다고 언급하는 경우, 이는 바로 다른 부분의 위에 있을 수 있거나 그 사이에 다른 부분이 수반될 수 있다. 대조적으로 어느 부분이 다른 부분의 "바로 위에"있다고 언급하는 경우, 그 사이에 다른 부분이 수반되지 않는다.If any part is referred to as being "on" another part, it may be directly on the other part or may be accompanied by another part therebetween. In contrast, when a section is referred to as being "directly above" another section, no other section is involved.
또한, 명세서 전체에서 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다.Furthermore, when an element is referred to as "including" an element throughout the specification, it does not exclude other elements unless specifically stated to the contrary.
이하, 첨부한 도면을 참조하여 본 발명의 실시예에 대하여 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 상세히 설명한다. Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings so that those skilled in the art can easily carry out the present invention.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 압전 고분자 코어-쉘 구조체이다.1 is a piezoelectric polymer core-shell structure according to an embodiment of the present invention.
도 1의 압전 고분자 코어-쉘 구조체는 폴리우레탄 아크릴레이트 필러를 코어로 사용하고, 상기 코어 상에 P(VDF-TrFE) 압전 물질을 증착한 상태로 수직 정렬된 구조체이다. 이때, 상기 P(VDF-TrFE) 압전 물질의 상부와 하부(상기 폴리우레탄 아크릴레이트 필러와 상기 P(VDF-TrFE) 압전 물질 사이)에는 전극이 증착된다. 도 1과 같은 압전 고분자 코어-쉘 구조체는 상기 폴리우레탄 아크릴레이트 필러를 기계적 지지 물질로 사용함으로써 P(VDF-TrFE) 압전 물질이 가지는 유연성으로 인한 제조 한계를 극복할 수 있다.The piezoelectric polymer core-shell structure of FIG. 1 is a vertically aligned structure in which a polyurethane acrylate filler is used as a core and P (VDF-TrFE) piezoelectric material is deposited on the core. At this time, electrodes are deposited on the upper and lower portions of the P (VDF-TrFE) piezoelectric material (between the polyurethane acrylate filler and the P (VDF-TrFE) piezoelectric material). The piezoelectric polymer core-shell structure as shown in FIG. 1 can overcome the manufacturing limit due to the flexibility of the P (VDF-TrFE) piezoelectric material by using the polyurethane acrylate filler as a mechanical support material.
아래에서는 본 발명의 일 실시예에 따른 압전 고분자 코어-쉘 구조체를 제조하는 방법에 대하여 상세히 설명한다.Hereinafter, a method of manufacturing a piezoelectric polymer core-shell structure according to an embodiment of the present invention will be described in detail.
먼저, 본 발명의 일 실시예에 따른 압전 고분자 코어-쉘 구조체를 제조하기 위하여 기계적 지지 물질로 사용되는 폴리우레탄 아크릴레이트 필러의 제조방법을 설명한다.First, a method of manufacturing a polyurethane acrylate filler used as a mechanical support material for manufacturing a piezoelectric polymer core-shell structure according to an embodiment of the present invention will be described.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 폴리우레탄 아크릴레이트 필러의 제공 방법이다.2 is a method of providing a polyurethane acrylate filler according to an embodiment of the present invention.
먼저, 상기 폴리우레탄 아크릴레이트 필러를 제조하는 틀로 사용될 규소 몰드(Si mold)를 제조한다. 상기 규소 몰드는 리소그래피(lithography) 공정과 반응성 이온 식각 공정(RIE, reactive ion etching)을 통해 제조된다.First, a silicon mold to be used as a mold for producing the polyurethane acrylate filler is prepared. The silicon mold is manufactured through a lithography process and a reactive ion etching process (RIE).
이후, 상기 규소 몰드에 광 경화 물질을 붓고(s101), 지지막을 덮어 제1 구조체를 제조한다(s102). 이때, 상기 광 경화 물질로는 폴리우레탄 아크릴레이트(polyurethane acrylate, PUA), 에폭시(epoxy), 폴리아마이드(PI, polyamide) 등이 있으며, 본 발명의 일 실시예에서는 고강도 특성을 가지는 폴리우레탄 아크릴레이트(PUA resin)를 이용한다. 또한, 상기 지지막으로는 폴리카보네이트 필름(polycarbonate film)나 폴리에틸렌 테레프탈레이트 필름(PET film) 등이 있으며, 본 발명의 일 실시예에서는 폴리카보네이트 필름(PC film)을 이용한다.Thereafter, a photo-curable material is poured into the silicon mold (s101), and the first structure is manufactured by covering the support film (s102). As the photo-curable material, polyurethane acrylate (PUA), epoxy, polyamide (PI), or the like may be used as the photo-curable material. In one embodiment of the present invention, polyurethane acrylate (PUA resin). The support film may be a polycarbonate film or a polyethylene terephthalate film (PET film). In one embodiment of the present invention, a polycarbonate film (PC film) is used.
이후, 상기 제1 구조체의 상부를 롤링(rolling)하고(s103), 상기 제1 구조체에 광을 조사하여 경화시킨다(s104). 이때, 상기 경화 시간은 120초 이상으로 조절함으로써 상기 폴리우레탄 아크릴레이터 필러를 곧은 형태의 수직 구조로 형성할 수 있다. Thereafter, the upper portion of the first structure is rolled (s103), and the first structure is irradiated with light to be cured (s104). At this time, the polyurethane acrylate filler can be formed into a straight vertical structure by adjusting the curing time to 120 seconds or more.
상기 제1 구조체의 경화가 완료되면, 상기 규소 몰드를 일방향으로 즉, 좌에서 우로 또는 우에서 좌를 향하는 방향으로 떼어냄으로써 상기 제1 구조체로부터 분리하여 상기 폴리우레탄 아크릴레이트 필러를 제공한다(s105). 이때, 상기 규소 몰드는 실란(silane)을 이용하여 SAM(self assembled monolayers) 처리하고, 상기 폴리카보네이트 필름에는 플라즈마 처리하여 습윤(wetting) 특성을 상승시킴으로써 상기 폴리우레탄 아크릴레이트를 상기 규소 몰드로부터 쉽게 분리시키며, 상기 폴리카보네이트 필름과의 부착 특성을 향상시킬 수 있다.Upon completion of the curing of the first structure, the silicon mold is separated from the first structure by separating the silicon mold in one direction, i.e., from left to right or right to left, thereby providing the polyurethane acrylate filler (s 105) . At this time, the silicon mold is treated with SAM (self assembled monolayers) using silane, and the polycarbonate film is subjected to plasma treatment to increase the wetting property, thereby easily separating the polyurethane acrylate from the silicon mold , And the adhesion property with the polycarbonate film can be improved.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따라 제공되는 폴리우레탄 아크릴레이트 필러의 주사 전자 현미경(SEM, scanning electron microscope) 이미지 분석 결과이다.3 is a scanning electron microscope (SEM) image analysis result of a polyurethane acrylate filler provided according to an embodiment of the present invention.
도 3에서 보면, 도 2의 방법을 통해 제공된 폴리우레탄 아크릴레이트 필러의 제조 상태를 확인할 수 있으며, 도 3의 폴리우레탄 아크릴레이트 필러는 직경 5마이크론, 높이 20마이크론 및 필러 간의 간격(pitch) 30마이크론을 가지는 수직 구조로 형성됨을 확인할 수 있다.3, the polyurethane acrylate filler of FIG. 3 is shown to have a diameter of 5 microns, a height of 20 microns, and a pitch between fillers of 30 microns As shown in FIG.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 폴리우레탄 아크릴레이트 필러에 전극을 증착하는 방법이다.4 is a method of depositing an electrode on a polyurethane acrylate filler according to an embodiment of the present invention.
도 4와 같이, 도 2에 의해 상기 폴리우레탄 아크릴레이트 필러가 제공되면, 상기 폴리우레탄 아크릴레이트 필러에 전극을 증착시킨다. 이때, 상기 전극은 백금(Pt)전극이며, 스퍼터링(sputtering) 공정을 통해 상기 폴리우레탄 아크릴레이트 필러 위에 증착된다.As shown in FIG. 4, when the polyurethane acrylate filler is provided by FIG. 2, an electrode is deposited on the polyurethane acrylate filler. At this time, the electrode is a platinum (Pt) electrode and is deposited on the polyurethane acrylate filler through a sputtering process.
먼저, 상기 폴리우레탄 아크릴레이트 필러를 수평하게 놓은 상태에서 1차 스퍼터링 공정을 수행하여 상기 폴리우레탄 아크릴레이트 필러 위에 백금전극을 증착한다(s201). 이후, 상기 폴리우레탄 아크릴레이트 필러를 홀더에 올려놓은 상태에서 2차 스퍼터링 공정을 수행하여 상기 폴리우레탄 아크릴레이트 필러의 측면에 백금전극을 증착한다(s202). 이때, 상기 홀더는 지면으로부터 60°각도로 경사지게 구현된다. 또한, 상기 폴리우레탄 아크릴레이트 필러의 4개 측면에 백금전극을 증착할 수 있도록 상기 폴리우레탄 아크릴레이트 필러를 일방향으로 90도씩 회전시키며 제2 스퍼터링 공정을 반복 수행한다.First, a platinum electrode is deposited on the polyurethane acrylate filler by performing a first sputtering process with the polyurethane acrylate filler horizontally placed (s201). Thereafter, the polyurethane acrylate filler is placed on a holder and a secondary sputtering process is performed to deposit a platinum electrode on the side of the polyurethane acrylate filler (s202). At this time, the holder is slanted at an angle of 60 degrees from the ground. Also, the polyurethane acrylate filler is rotated by 90 degrees in one direction so as to deposit a platinum electrode on the four sides of the polyurethane acrylate filler, and the second sputtering process is repeatedly performed.
상기 폴리우레탄 아크릴레이트 필러에 전극을 증착시키는 방법으로 상기 스퍼터링 공정 외에도 진공 증착법(thermal evaporation)을 이용할 수도 있다.In addition to the sputtering process, a thermal evaporation method may also be used as a method of depositing an electrode on the polyurethane acrylate filler.
도 5는 본 발명의 일 실시예에 따른 전극이 증착된 폴리우레탄 아크릴레이트 필러의 주사 전자 현미경 이미지이다.5 is a scanning electron microscope image of a polyurethane acrylate filler on which an electrode is deposited according to an embodiment of the present invention.
도 5에서 보면, 도 4에 따라 상기 폴리우레탄 아크릴레이트 필러 위에 백금전극을 증착한 후에도 상기 폴리우레탄 아크릴레이트 필러의 수직 정렬된 구조가 유지되고 있음을 확인할 수 있다.Referring to FIG. 5, it can be seen that the vertically aligned structure of the polyurethane acrylate filler is maintained even after depositing a platinum electrode on the polyurethane acrylate filler according to FIG.
도 6은 본 발명의 일 실시예에 따른 전극이 증착된 폴리우레탄 아크릴레이트 필러의 전기적 특성 평가 방법이다.FIG. 6 is a method for evaluating electrical characteristics of a polyurethane acrylate filler on which an electrode is deposited according to an embodiment of the present invention.
도 6에서 보듯이, 상기 백금전극이 증착된 폴리우레탄 아크릴레이트 필러의 제1 부분(A)과 제2 부분(B)에 보론 도핑 다이아몬드 팁(boron-doped diamond tip)을 접촉시킨다. 또한, 제3 부분(C)에 실버 페이스트(silver paste)로 하부 금속(Metal) 부분에 접촉시킨다. 이때, 상기 제1 부분(A)은 상기 폴리우레탄 아크릴레이트 필러 위에 증착된 백금전극 부분이며, 상기 제2 부분(B)은 상기 폴리우레탄 아크릴레이트 필러들 사이에 증착된 백금전극 부분이고, 제3 부분(C)은 상기 폴리우레탄 아크릴레이트 필러와 상기 지지막(PC film)을 포함하는 부분이다. 상기 제1 부분(A)과 제2 부분(B) 및 제3 부분(C)의 접촉이 완료되면, 하부 금속(Metal) 부분에 2V의 전압을 인가하여 전류 발생 여부를 확인한다.Referring to FIG. 6, a boron-doped diamond tip is brought into contact with the first portion (A) and the second portion (B) of the polyurethane acrylate filler on which the platinum electrode is deposited. Further, the third portion C is brought into contact with the lower metal portion with a silver paste. The first portion (A) is a platinum electrode portion deposited on the polyurethane acrylate filler, the second portion (B) is a platinum electrode portion deposited between the polyurethane acrylate fillers, and the third portion Portion (C) is a portion containing the polyurethane acrylate filler and the support film (PC film). When the contact of the first part A with the second part B and the third part C is completed, a voltage of 2 V is applied to the metal part to confirm whether a current is generated.
도 7과 도 8은 본 발명의 일 실시예에 따른 전극이 증착된 폴리우레탄 아크릴레이트 필러의 전기적 특성 결과이다.FIGS. 7 and 8 are electrical characteristics of a polyurethane acrylate filler on which an electrode is deposited according to an embodiment of the present invention.
도 7에서 보면, 제1 부분(A)에서 정상적으로 전류가 발생함을 확인할 수 있으며, 도 8을 통해 제2 부분(B)에서 정상적으로 전류가 발생함을 확인할 수 있다.또한, 이로 인해 백금전극이 상기 폴리우레탄 아크릴레이트 필러에 증착되었음을 확인할 수 있다. 이때, 도 7과 도 8에서 전류 발생 여부를 확인하기 위한 측정 전류의 한정값은 1㎂이며, 상기 측정 전류의 한정값은 이에 한정되지 않는다.7, it can be seen that a current is normally generated in the first part A. It can be seen from FIG. 8 that current is normally generated in the second part B. In addition, It can be confirmed that it was deposited on the polyurethane acrylate filler. 7 and 8, the limit value of the measurement current for checking whether a current is generated is 1 占,, and the limited value of the measurement current is not limited thereto.
도 9는 본 발명의 일 실시예에 따른 폴리우레탄 아크릴레이트 필러에 압전 물질을 증착하는 방법이다.9 is a method of depositing a piezoelectric material on a polyurethane acrylate filler according to an embodiment of the present invention.
먼저, 압전 물질인 P(VDF-TrFE) 펠렛을 용매에 녹인 용액을 상기 폴리우레탄 아크릴레이트 필러에 떨어뜨리고(s301), 스핀코팅(spin coating) 공정을 이용하여(s302) 상기 폴리우레탄 아크릴레이트 필러에 상기 P(VDF-TrFE) 압전물질을 증착한다(s303). 이때 사용되는 상기 용매는 메틸에틸케톤(methylethylketone, MEK), 디메틸아세타마이드(dimethyl acetamide, DMA), 디메틸포름아미드(dimethylformamide, DMF) 및 디메틸설폭기화물(dimethyl sulfoxide, DMSO) 등이 있으며, 본 발명의 일 실시예에서는 메틸에틸케톤을 사용한다.First, a solution obtained by dissolving P (VDF-TrFE) pellets as a piezoelectric material in a solvent is dropped on the polyurethane acrylate filler (s301), and a spin coating process is used (s302) to form the polyurethane acrylate filler The P (VDF-TrFE) piezoelectric material is deposited on the substrate (s303). The solvent to be used herein may be selected from the group consisting of methylethylketone (MEK), dimethyl acetamide (DMA), dimethylformamide (DMF), and dimethyl sulfoxide (DMSO) In one embodiment of the invention, methyl ethyl ketone is used.
또한, 상기 메틸에틸케톤 용매에 상기 P(VDF-TrFE) 펠렛의 함량은 상기 P(VDF-TrFE) 압전 물질의 증착 두께를 결정하며, 상기 증착 두께가 너무 얇을 경우 상기 폴리우레탄 아크릴레이트 필러 전면에 코팅이 어렵다는 문제가 있으며, 상기 두께가 너무 두꺼울 경우 상기 폴리우레탄 아크릴레이트 필러의 종횡비(aspect ratio)가 감소하는 문제가 발생하므로 상기 P(VDF-TrFE) 펠렛의 함량은 1wt% 내지 6wt%로 한다.The content of the P (VDF-TrFE) pellets in the methyl ethyl ketone solvent determines the deposition thickness of the P (VDF-TrFE) piezoelectric material. When the deposition thickness is too thin, the poly There is a problem that the coating is difficult, and when the thickness is too thick, the aspect ratio of the polyurethane acrylate filler decreases. Therefore, the content of the P (VDF-TrFE) pellets is 1 wt% to 6 wt% .
이후, 상기 폴리우레탄 아크릴레이트 필러에 압전 물질이 증착이 완료되면, 상기 압전 물질 위에 전극을 증착하여 압전 고분자 코어-쉘 구조체를 제공할 수 있다. 이때, 상기 압전 물질 위에 전극을 증착하는 방법은 도 4에 기재된 내용과 동일하므로 중복되는 설명은 생략한다.Thereafter, when the piezoelectric material is deposited on the polyurethane acrylate filler, an electrode is deposited on the piezoelectric material to provide the piezoelectric polymer core-shell structure. At this time, the method of depositing an electrode on the piezoelectric material is the same as that described in FIG. 4, and thus a duplicate description will be omitted.
도 10은 본 발명의 일 실시예에 따른 압전 물질이 증착된 폴리우레탄 아크릴레이트 필러의 주사 전자 현미경 이미지이다.10 is a scanning electron microscope image of a polyurethane acrylate filler deposited with a piezoelectric material according to an embodiment of the present invention.
도 10에서 보듯이, 상기 폴리우레탄 아크릴레이트 필러에 상기 P(VDF-TrFE) 압전물질의 증착 상태와 상기 P(VDF-TrFE) 압전물질을 증착한 후에도 수직 정렬된 구조가 유지되고 있음을 확인할 수 있다.As shown in FIG. 10, it can be seen that the vertically aligned structure is maintained even after the deposition of the P (VDF-TrFE) piezoelectric material and the P (VDF-TrFE) piezoelectric material are deposited on the polyurethane acrylate filler have.
도 11은 본 발명의 일 실시예에 따른 압전 물질의 증착 두께를 나타내는 주사 전자 현미경 이미지 및 투사 전자 현미경(TEM, transmission electron microscope) 이미지이다. 11 is a scanning electron microscope image and a transmission electron microscope (TEM) image showing the deposition thickness of a piezoelectric material according to an embodiment of the present invention.
도 11에서 보면, 상기 폴리우레탄 아크릴레이트 필러의 상면(top)에는 약 20nm의 P(VDF-TrFE) 압전 물질과 약 320nm의 백금전극이 증착되었으며, 측면(side)에는 약 50nm의 압전 물질과 약 163nm의 백금전극이 증착된 것으로 보아 강유전 특성을 위한 두께를 확보하였음을 확인할 수 있다.11, a P (VDF-TrFE) piezoelectric material of about 20 nm and a platinum electrode of about 320 nm were deposited on the top surface of the polyurethane acrylate filler, and a piezoelectric material of about 50 nm and a It can be seen that the thickness for the ferroelectric property is secured by the deposition of the platinum electrode of 163 nm.
도 12는 본 발명의 일 실시예에 따른 압전 물질의 XRD(x-ray diffraction) 분석 결과이다.12 is an X-ray diffraction (XRD) analysis result of a piezoelectric material according to an embodiment of the present invention.
도 12를 보면, 상기 백금전극이 코팅된 폴리우레탄 아크릴레이트 필러 위에 증착된 P(VDF-TrFE) 압전 물질이 강유전 결정특성을 나타내는 peak인 20도 부근에서 peak가 형성됨을 확인할 수 있다.12, it can be seen that a peak is formed in the vicinity of 20 degrees, which is the peak indicating the ferroelectric crystal characteristic, of the P (VDF-TrFE) piezoelectric material deposited on the polyurethane acrylate filler coated with the platinum electrode.
이상에서 본 발명의 실시예에 대하여 상세하게 설명하였으나 본 발명의 권리범위가 이에 한정되는 것은 아니며, 특허청구범위에서 정의하는 본 발명의 기본 개념을 이용한 당업자의 여러 변형 및 개량 형태 또한 본 발명의 권리범위에 속하는 것이다.While the present invention has been particularly shown and described with reference to exemplary embodiments, it is to be understood that the invention is not limited to the disclosed exemplary embodiments, but, on the contrary, .
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Claims (10)
상기 폴리우레탄 아크릴레이트 필러 위에 전극을 증착하는 단계;
상기 전극 위에 압전 물질을 증착하는 단계; 및
상기 압전 물질 위에 전극을 증착하는 단계
를 포함하는 압전 고분자 코어-쉘 구조체의 제조방법.Providing polyurethane acrylate pillars;
Depositing an electrode on the polyurethane acrylate filler;
Depositing a piezoelectric material on the electrode; And
Depositing an electrode on the piezoelectric material
Wherein the piezoelectric polymer core-shell structure is formed of a piezoelectric material.
상기 폴리우레탄 아크릴레이트 필러를 제공하는 단계에서, 기설정된 공정을 통해 반복되는 패턴을 갖는 규소 몰드를 제공하는 단계와, 상기 규소 몰드 위에 광 경화 물질을 제공하고 상기 광 경화 물질을 지지할 수 있는 지지막을 형성하여 제1 구조체를 제공하는 단계와, 상기 제1 구조체의 상부를 롤링(rolling)하고 광을 조사하여 상기 제1 구조체를 경화시키는 단계 및 상기 제1 구조체로부터 상기 규소 몰드를 분리하여 상기 폴리우레탄 아크릴레이트 필러를 제공하는 단계를 포함하는 압전 고분자 코어-쉘 구조체의 제조방법.The method of claim 1,
In the step of providing the polyurethane acrylate filler, providing a silicon mold having a pattern that is repeated through a predetermined process, and providing a light curable material on the silicon mold and support to support the light curable material Forming a film to provide a first structure, rolling the top of the first structure and irradiating light to cure the first structure, and separating the silicon mold from the first structure to separate the poly A method for producing a piezoelectric polymer core-shell structure comprising the step of providing a urethane acrylate filler.
상기 규소 몰드를 제공하는 단계에서, 상기 기설정된 공정은 리소그래피(lithography) 공정 및 반응성 이온 식각 공정(RIE, reactive ion etching)으로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상의 공정인 압전 고분자 코어-쉘 구조체의 제조방법.3. The method of claim 2,
Wherein the predetermined process is one or more processes selected from the group consisting of a lithography process and a reactive ion etching process (RIE) in the step of providing the silicon mold.
상기 제1 구조체를 제공하는 단계에서, 상기 지지막으로서 폴리카보네이트 필름(polycarbonate film)을 이용하는 압전 고분자 코어-쉘 구조체의 제조방법.3. The method of claim 2,
In the step of providing the first structure, a polycarbonate film is used as the supporting film.
상기 제1 구조체를 경화시키는 단계에서, 경화시간은 120초 이상인 압전 고분자 코어-쉘 구조체의 제조방법.3. The method of claim 2,
The method of manufacturing a piezoelectric polymer core-shell structure according to any one of the preceding claims, wherein in the step of curing the first structure, the curing time is 120 seconds or more.
상기 제1 구조체를 제공하는 단계에서, 상기 광 경화 물질로서 자외선 경화용 폴리우레탄 아크릴레이트를 이용하는 압전 고분자 코어-쉘 구조체의 제조방법.The method according to claim 2 or 4,
The method of producing a piezoelectric polymer core-shell structure using the polyurethane acrylate for ultraviolet curing as the photo-curable material in the step of providing the first structure.
상기 전극을 증착하는 단계에서, 상기 폴리우레탄 아크릴레이트 필러에 스퍼터링(sputtering) 공정을 이용하여 백금(Pt)를 증착하는 압전 고분자 코어-쉘 구조체의 제조방법.The method of claim 1,
And depositing platinum (Pt) on the polyurethane acrylate filler using a sputtering process in the step of depositing the electrode.
상기 압전 물질을 증착 단계에서, P(VDF-TrFE) 펠렛을 용매에 녹인 용액을 스핀코팅(spin coating) 공정을 이용하여 증착하는 압전 고분자 코어-쉘 구조체의 제조방법.The method of claim 1,
A method for manufacturing a piezoelectric polymer core-shell structure in which a solution of P (VDF-TrFE) pellet dissolved in a solvent is deposited using a spin coating process in the step of depositing the piezoelectric material.
상기 용매는 메틸에틸케톤(methylethylketone, MEK), 디메틸아세타마이드(dimethyl acetamide, DMA), 디메틸포름아미드(dimethylformamide, DMF) 및 디메틸설폭기화물(dimethyl sulfoxide, DMSO)로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상의 용매를 사용하는 압전 고분자 코어-쉘 구조체의 제조방법.9. The method of claim 8,
The solvent may be at least one solvent selected from the group consisting of methylethylketone (MEK), dimethyl acetamide (DMA), dimethylformamide (DMF), and dimethyl sulfoxide (DMSO) Wherein the piezoelectric polymer core-shell structure is formed of a piezoelectric polymer.
상기 메틸에틸케톤(MEK) 용매에 함유된 상기 P(VDF-TrFE) 펠렛의 양은 1wt% 내지 6wt%인 압전 고분자 코어-쉘 구조체의 제조방법.10. The method of claim 9,
Wherein the amount of the P (VDF-TrFE) pellets contained in the methyl ethyl ketone (MEK) solvent is 1 wt% to 6 wt%.
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