KR20140031521A - Method for plate type forming metal-carbon nano tube complex by a planetary ball mill - Google Patents

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Abstract

Provided in the present invention is a method for forming a plate-shaped metal-carbon nanotube complex using a planetary medium pulverizer, including a step of conducting a milling in which metal powder and carbon nanotube are combined, using the planetary medium pulverizer. The ratio of the pulverizing medium applied to the medium pulverizer and the metal powder and carbon nanotube is 10 to 1 by weight, and the diameter of the pulverizing medium can range from 3 to 10 mm. Moreover, the milling can be conducted for 4 to 70 minutes at an rpm ranging from 300 to 700. The metal powder takes up about 97 to 98 % by weight and the carbon nanotube about 2 to 3 % by weight in total. The metal powder can be one of any group chosen among Au, Ag, Cu, Al, Mn, Fe, Sn, Zn, and Ti, and more desirably Al. In addition, the carbon nanotube can be a mixture comprising one or two kinds of any group chosen from single-wall carbon nanotube, double-wall carbon nanotube, thin-multi-layered carbon nanotube, and multi-layered carbon nanotube, and the diameter ranging from 0.7 nm to 100 μm, with a length ranging from 10 nm to 10 cm. [Reference numerals] (S10) Metal powder + carbon nanotube milling; (S20) Plate-shaped metal - carbon nanotube complex formation

Description

유성형 매체 분쇄기를 이용한 판상형 금속-탄소나노튜브 복합재 형성방법 {Method for Plate Type Forming Metal-Carbon Nano Tube Complex by a Planetary Ball Mill}Technical Field [0001] The present invention relates to a method for forming a metal-carbon nanotube composite material using a planetary medium pulverizer,

본 발명은 판상형의 금속-탄소나노튜브 복합재를 형성하는 방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는, 유성형 매체 분쇄기를 이용하여 금속분말 및 탄소나노튜브를 혼합하여 밀링함으로써, 충전특성이 뛰어난 금속-탄소나노튜브 복합재를 형성하는 방법에 관한 것이다.BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method of forming a metal-carbon nanotube composite material of a plate-like shape, and more particularly, to a metal-carbon nanotube composite material having excellent charging properties by mixing metal powder and carbon nanotubes using a planetary- Tube composite. ≪ / RTI >

알루미늄은 주방에서 사용하는 포일(foil)에서, 일회용 식, 창문, 자동차, 항공기 및 우주선까지 생활에 다용도로 사용되고 있다. 알루미늄의 특성으로는 철의 중량의 1/3 정도로 가볍고, 다른 금속과 합금을 시킬 경우 뛰어난 강도를 갖는다. 또한 알루미늄 표면에는 화학적으로 안정한 산화막이 존재하여 수분이나 산소 등에 의해 부식이 진행되는 것이 방지되므로, 화학적으로 안정하다.Aluminum is used for life in kitchens, foils, disposable items, windows, cars, aircraft and spaceships. The characteristics of aluminum are as light as 1/3 of the weight of iron, and excellent strength when alloyed with other metals. In addition, there is a chemically stable oxide film on the aluminum surface, which is chemically stable since it prevents corrosion from proceeding by moisture or oxygen.

이와 같은 이유로, 알루미늄은 자동차와 항공기 등에 사용되어 왔다. 특히, 자동차의 경우 알루미늄 휠은 기존의 철제 휠에 비하여 가벼워 자체의 하중을 줄일 수 있으며, 이것은 차체 무게의 경량화를 가져와 연비 감소에 기여할 수 있는 일거양득의 효과를 가진다. 그러나 이와 같은 알루미늄은 철에 비해 인장 강도가 약 40% 정도이기 때문에 구조용재로 사용할 경우 구조용 알루미늄관이나 판재의 두께가 매우 두꺼워지고, 이는 결국 재료가 과다하게 사용되고, 이로 인해 비용 증가의 문제로 이어진다.For this reason, aluminum has been used in automobiles and aircraft. In particular, in the case of automobiles, aluminum wheels are light compared to conventional iron wheels, which can reduce their own weight, which leads to a reduction in the weight of the vehicle body, thereby contributing to the reduction of fuel consumption. However, since aluminum has a tensile strength of about 40% as compared with iron, the thickness of the structural aluminum pipe or plate becomes very thick when used as a structural member, which results in excessive use of the material, resulting in cost increase .

이러한 문제점을 개선하기 위하여 인장 강도가 우수한 탄소 재료와 알루미늄의 접합체 및 복합재료를 제조하기 위한 연구가 활발하다.In order to solve such problems, researches for producing a composite material and a composite material of a carbon material and aluminum excellent in tensile strength are actively conducted.

가장 대표적인 예로, 탄소나노튜브를 이용하여 혼합하는 것을 들 수 있다. 특히, 탄소나노튜브-구리 복합체 분말은 알루미늄 분말 100 중량부에 대해 1 중량부로 알루미늄 분말 100 중량부와 섞은 후, 볼밀링으로 10시간 처리한 후 수거하여 몰드에 넣어 다진 후, 600℃에서 소결하는 방법(한국 공개특허 제 10-2010-0096377 참조), 기능화가 유도된 상기 탄소재료를 각각 알루미늄 분말과 비율 5 wt%로 볼밀하여 혼합하고 강철 용기에 볼과 함께 넣고 산화 방지를 위해 비활성 기체인 아르곤을 이용하여 20 분 동안 비활성 분위기를 유지시킨 후, 혼합 분말을 400 rpm으로 12시간 동안 볼밀을 진행하는 방법(한국 공개특허 제 10-2009-0067568)이 개시되어 있다.The most typical example is mixing using carbon nanotubes. Particularly, the carbon nanotube-copper composite powder is mixed with 100 parts by weight of aluminum powder with 1 part by weight with respect to 100 parts by weight of aluminum powder, treated by ball milling for 10 hours, collected and put into a mold, sintered at 600 캜 (Refer to Korean Patent Laid-Open No. 10-2010-0096377), the above functionalized carbon material is mixed with an aluminum powder in a ball mill at a ratio of 5 wt%, put into a steel container with a ball, and an inert gas such as argon A method of maintaining an inert atmosphere for 20 minutes and then proceeding with a ball mill at 400 rpm for 12 hours (Korean Patent Laid-Open No. 10-2009-0067568) is disclosed.

그러나, 이와 같이 알루미늄과 탄소재료를 복합재로 형성하기에는 몇가지 문제점이 따르는데 그 근본적인 원인은 두 물질 간의 물리·화학적인 특성이 다르기 때문이다. 그 첫 번째는 탄소재료 예를 들면 탄소나노튜브는 튜브끼리의 반데르발스(van der Waals)힘에 의한 상호 작용 때문에 분산이 쉽지 않아 알루미늄 내에 균일 분산시키기가 힘들다는 점이다. 두 번째는 탄소재료와 알루미늄 기재간의 서로 다른 표면장력이다. 표면장력이 다른 경우의 대표적인 예가 물과 기름인데, 이 둘 간의 표면장력의 차이는 약 2~3배 정도이다. 그러나, 탄소재료와 알루미늄의 경우 연구된 논문에 의하면 알루미늄은 표면 에너지 955 mN/m이고 탄소재료의 경우는 45.3 mN/m으로 밝혀졌다(J.M. Molina et al. international Journal of adhesion Adhesives 27 (2007) 394-401, S. Nuriel, L. Liu, A.H. Barber, H.D. Wagner. Direct measurement of multiwall nanotube surface tension, Chemical Physics Letters 404 (2005) 263-266). 즉, 알루미늄과 탄소재료의 경우, 약 20배 가량의 표면장력 차이를 나타내므로, 이는 두 물질이 잘 섞이지 않는다는 것을 말해준다. 또한, 두 물질은 밀도가 현저히 달라 용융시 잘 섞이지 않는다.However, there are some problems in forming a composite material of aluminum and a carbon material as described above. The fundamental reason for this is that the physical and chemical properties of the two materials are different. The first is that carbon materials, for example, carbon nanotubes, are difficult to disperse uniformly in aluminum because they are difficult to disperse due to van der Waals forces between the tubes. The second is the different surface tension between the carbon material and the aluminum substrate. Typical examples of different surface tension are water and oil. The difference in surface tension between the two is about 2 to 3 times. However, in the case of carbon materials and aluminum, the study found that aluminum has a surface energy of 955 mN / m and that of carbon materials is 45.3 mN / m (JM Molina et al., International Journal of Adhesives 27 (2007) 394 -401, S. Nuriel, L. Liu, AH Barber, HD Wagner, Direct measurement of multiwall nanotube surface tension, Chemical Physics Letters 404 (2005) 263-266). That is, in the case of aluminum and carbon materials, the difference in surface tension is about 20 times, which means that the two materials do not mix well. In addition, the two materials are very dense and do not mix well during melting.

상기 문제들을 해결하기 위하여, 다양한 기술들이 공지되어 있으나, 대부분의 기술들이 공정이 복잡하고 장시간의 공정을 요구하므로, 생산성이 떨어지는 문제점이 있다.In order to solve the above problems, various technologies are known, but most of the technologies require a complicated process and a long process time, which leads to a problem of low productivity.

또한, 상기 기술들로 제조된 알루미늄 탄소 복합재는 괴상의 형상을 띄고 있으며, 괴상의 알루미늄 탄소 복합체는 최종 제품에 적용하는데 어려움이 있다.In addition, the aluminum-carbon composite material produced by the above techniques has a massive shape, and the massive aluminum-carbon composite material is difficult to apply to the final product.

따라서, 상기의 문제점들을 해결할 수 있는 기술이 절실히 요구되고 있다.Therefore, there is an urgent need for a technique capable of solving the above problems.

한국특허공개공보 10-2010-0096377Korean Patent Publication No. 10-2010-0096377 한국특허공개공보 10-2009-0067568Korean Patent Publication No. 10-2009-0067568

J.M. Molina et al. international Journal of adhesion Adhesives 27 (2007) 394-401, S. Nuriel, L. Liu, A.H. Barber, H.D. Wagner. Direct measurement of multiwall nanotube surface tension, Chemical Physics Letters 404 (2005) 263-266J.M. Molina et al. International Journal of Adhesives 27 (2007) 394-401, S. Nuriel, L. Liu, A.H. Barber, H.D. Wagner. Direct measurement of multiwall nanotube surface tension, Chemical Physics Letters 404 (2005) 263-266

본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위해 도출된 것으로, 유성형 매체 분쇄기를 이용하여 금속분말과 탄소나노튜브를 특정 시간 및 회전속도 하에서 밀링을 수행함으로써, 판상형의 금속-탄소나노튜브복합재를 제공하는 것을 목적으로 한다.SUMMARY OF THE INVENTION The present invention has been made to solve the above-mentioned problems, and provides a metal-carbon nanotube composite material having a plate-like shape by performing milling of a metal powder and a carbon nanotube at a specific time and rotational speed using a planetary- .

이러한 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따른 금속-탄소나노튜브 복합재를 형성하는 방법은, 유성형 매체 분쇄기를 사용하여 금속분말과 탄소나노튜브를 혼합하여 밀링을 수행하는 단계;를 포함할 수 있다.The method for forming the metal-carbon nanotube composite material according to the present invention may include mixing metal powder and carbon nanotubes using a planetary medium pulverizer to perform milling.

상기 유성형 매체 분쇄기에 적용되는 분쇄매체와, 상기 금속분말 및 탄소나노튜브의 무게비는 10 : 1인 것이 바람직하며, 상기 분쇄매체의 직경은 3 내지 10mm 인것을 사용하여 수행할 수 있다.The weight ratio of the metal powder to the carbon nanotubes is preferably 10: 1, and the diameter of the pulverizing medium is 3 to 10 mm.

또한, 상기 밀링은 4 내지 70분 동안 300 내지 700 rpm으로 수행할 수 있다.Also, the milling can be performed at 300 to 700 rpm for 4 to 70 minutes.

상기 혼합된 금속분말과 탄소나노튜브의 전체 중량에 대해서, 금속 분말은 97 내지 98 wt%, 탄소나노튜브는 2 내지 3 wt%일 수 있다.The metal powder and the carbon nanotube may be 97 to 98 wt% and 2 to 3 wt%, respectively, based on the total weight of the mixed metal powder and the carbon nanotube.

상기 금속 분말은 금, 은, 구리, 알루미늄, 망간, 철, 주석, 아연 및 티타늄으로 구성된 군으로부터 선택되는 어느 하나일 수 있으며, 보다 바람직하게는 알루미늄일 수 있다.The metal powder may be any one selected from the group consisting of gold, silver, copper, aluminum, manganese, iron, tin, zinc and titanium, and more preferably aluminum.

또한, 상기 탄소나노튜브는 단일벽 탄소나노튜브, 이중벽 탄소나노튜브, 얇은 다중벽 탄소나노튜브 및 다중벽 탄소나노튜브로 구성된 군으로부터 선택된 1종 또는 2종 이상의 혼합물일 수 있으며, 상기 탄소나노튜브의 직경은 0.7 nm 내지 100 ㎛이고, 길이는 10nm 내지 10 cm일 수 있다.The carbon nanotubes may be one or a mixture of two or more selected from the group consisting of single wall carbon nanotubes, double wall carbon nanotubes, thin multi wall carbon nanotubes, and multiwall wall carbon nanotubes. May have a diameter of 0.7 nm to 100 m and a length of 10 nm to 10 cm.

이상 설명한 바와 같이, 본 발명에 따른 금속분말과 탄소나노튜브를 유성형 매체 분쇄기를 이용하여 혼합하여 특정 시간 및 회전속도 하에서 밀링단계를 수행함으로써, 최종제품에 적용하기 용이한 판상형의 금속-탄소나노튜브 복합재를 제조할 수 있다.As described above, the metal powder according to the present invention and the carbon nanotubes are mixed using a planetary medium pulverizer, and the milling step is performed at a specific time and rotational speed to produce a plate-like metal-carbon nanotube A composite material can be manufactured.

또한, 본 발명에 따라 형성된 판상형의 금속-탄소나노튜브 복합재는 괴상의 금속-탄소나노튜브 복합재보다 충전특성이 매우 우수하다.In addition, the metal-carbon nanotube composite material of the plate-like shape formed according to the present invention has a better filling property than the massive metal-carbon nanotube composite material.

더욱이, 제조 공정이 간단하여 제조비용 절감을 도모할 수 있고, 양산을 향상시킬 수 있는 효과가 있다.Furthermore, the manufacturing process is simple and the manufacturing cost can be reduced, and the mass production can be improved.

도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 순서도이다;
도 2는 본 발명의 일 실시예에서 사용하는 유성형 매체 분쇄기를 나타낸 사진이다;
도 3은 본 발명의 일 실시예에서 사용하는 유성 매체 분쇄기의 운동 메커니즘을 나타내는 개략도이다;
도 4a 내지 4b는 본 발명의 밀링을 수행하기 전에 그 입자를 촬영한 원(Raw) 시료들의 SEM 사진으로,
도 4a는 알루미늄 분말의 원(Raw) 시료를 SEM 사진이다;
도 4b는 탄소나노튜브의 원(Raw) 시료를 SEM 사진이다;
도 5a 내지 5b는 본 발명의 일 실시예에 따른 밀링을 수행한 시간에 따라 알루미늄-탄소나노튜브 복합재를 SEM으로 나타낸 사진이다[(a) - (b) 3min, 5min].
1 is a flowchart according to an embodiment of the present invention;
2 is a photograph showing a planetary medium pulverizer used in an embodiment of the present invention;
3 is a schematic diagram illustrating the motion mechanism of a planetary media mill used in one embodiment of the present invention;
FIGS. 4A and 4B are SEM photographs of raw samples of the particles before the milling of the present invention was taken,
4A is a SEM photograph of a raw sample of aluminum powder;
4B is a SEM photograph of a raw sample of carbon nanotubes;
FIGS. 5A and 5B are SEM images of the aluminum-carbon nanotube composite material according to the time of milling according to an embodiment of the present invention.

이하에서는 실시예 등을 참조하여 본 발명을 더욱 상술하지만, 하기 실시예는 본 발명의 바람직한 일 실시예를 예시하기 위한 것이며, 본 발명의 범주가 그것에 의해 한정되는 것은 아니다.
Hereinafter, the present invention will be described in further detail with reference to examples. However, the following examples are intended to illustrate one preferred embodiment of the present invention, and the scope of the present invention is not limited thereto.

본 발명은 유성형 매체 분쇄기를 이용한 금속-탄소나노튜브 복합재를 형성하는 방법을 제공한다.The present invention provides a method for forming a metal-carbon nanotube composite material using a planetary medium pulverizer.

하나의 바람직한 예에서, 유성형 매체 분쇄기를 사용하여 금속분말과 탄소나노튜브를 혼합하여 밀링을 수행하는 단계를 포함하는 방법으로 판상형의 금속-탄소나노튜브 복합재를 형성할 수 있다.In one preferred embodiment, the metal-carbon nanotube composite material may be formed in a plate-like shape by a method including mixing metal powder and carbon nanotubes using a planetary medium pulverizer and performing milling.

도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 순서도이다.1 is a flowchart according to an embodiment of the present invention.

도 1을 참조하면, 본 발명은 금속분말과 탄소나노튜브를 유성형 매체 분쇄기를 이용하여 밀링하는 단계(S 10)에 의해 판상형의 금속-탄소나노튜브 복합재가 형성(S 20)될 수 있다.Referring to FIG. 1, a metal-carbon nanotube composite material may be formed (S 20) by milling a metal powder and a carbon nanotube using a planetary medium pulverizer (S 10).

앞서 설명한 바와 같이, 본 발명에 따른 판상형 금속-탄소나노튜브 복합재는 충전특성이 우수하고, 시간의 흐름에 따라 최종 제품에 적용이 용이한 판상형의 금속-탄소나노튜브 복합재를 형성할 수 있다. 또한, 제조 공정이 간단하여 제조비용 절감을 도모할 수 있고, 양산을 향상시킬 수 있는 효과가 있다.As described above, the plate-shaped metal-carbon nanotube composite material according to the present invention has excellent filling characteristics and can be easily applied to the end product over time, thereby forming a plate-like metal-carbon nanotube composite material. Further, the manufacturing process is simple and the manufacturing cost can be reduced, and the mass production can be improved.

본 발명을 수행하기 위해서는, 우선, 금속분말과 탄소나노튜브에 물리적인 충격을 주어 금속분말과 탄소나노튜브를 혼합하는 밀링 단계가 필요할 수 있다.In order to accomplish the present invention, first, a milling step may be required to physically impact the metal powder and the carbon nanotube to mix the metal powder and the carbon nanotube.

구체적으로, 본 발명자들이 실험한 바로는, 통상의 볼밀을 사용할 경우에 본 발명이 소망하는 판상형의 금속-탄소나노튜브 복합재를 생성할 수 없으며, 앞서 설명한 바와 같은 효과를 기대하기 어려운 것으로 확인되었다.Specifically, as a result of experiments conducted by the inventors of the present invention, it has been found that when the conventional ball mill is used, the desired metal-carbon nanotube composite material of the present invention can not be produced and it is difficult to expect the above-described effects.

따라서, 본 발명이 소망하는 판상형의 금속-탄소나노튜브 복합재를 형성하기 위해서는, 유성형 매체 분쇄기(planetary ball mill)를 사용하여 밀링하는 것이 바람직하다.Therefore, in order to form the desired plate-like metal-carbon nanotube composite material of the present invention, it is preferable to perform milling using a planetary ball mill.

도 2는 본 발명의 일 실시예에 사용되는 유성형 매체 분쇄기를 나타낸 사진이며, 도 3은 본 발명의 일 실시예에 사용되는 유성 매체 분쇄기의 운동 메커니즘을 나타내는 개략도이다.FIG. 2 is a photograph showing a planetary medium pulverizer used in an embodiment of the present invention, and FIG. 3 is a schematic diagram showing a motion mechanism of a planetary medium pulverizer used in an embodiment of the present invention.

도 2 및 도 3을 참조하면, 유성형 매체 분쇄기는 턴테이블(110)이 회전함과 동시에 포트(120)가 스스로 회전을 하는, 즉, 분쇄가 행해지는 분쇄포트(120) 자체가 자전과 공전을 동시에 하는 유성형태의 움직임을 가지는 분쇄기로서, 통상의 볼밀과 교반형 볼밀에 비해서 매우 큰 에너지가 작용하게 된다. 따라서, 분쇄포트(120) 내에서의 분쇄매체(130)의 움직임이 기존의 분쇄기에 비해 매우 빠르고 힘이 크게 작용하여 재료에 전달되는 힘이 매우 크다. 즉, 회전으로 인한 분쇄매체(130) 상호간의 충돌, 분쇄매체(130)와 분쇄포트(120) 내벽의 충돌 등에 의해 빠른 분쇄가 가능하므로, 유성형 매체 분쇄기를 사용하는 것이 바람직하다.2 and 3, in the planetary type mill, the turntable 110 rotates and the port 120 rotates itself, that is, the grinding port 120 itself in which the grinding is performed rotates and revolves simultaneously The ball mill has a movement in the form of a planetary shape, and thus a very large energy is applied as compared with a normal ball mill and a stirring ball mill. Accordingly, the movement of the pulverizing medium 130 in the pulverizing port 120 is very fast and the force acting on the pulverizing medium 130 is much greater than that of the conventional pulverizing device. In other words, it is preferable to use a planetary type pulverizer because pulverization of the pulverization media 130 due to rotation, collision of the pulverizing medium 130 with the inner wall of the pulverizing port 120, and the like are possible.

경우에 따라서는, 본 발명에 따른 밀링 단계는 금속분말의 산화를 막기 위해 산소와 수분이 충분히 제거된 불활성 가스 분위기 하에서 수행할 수 있다. 상기 불활성 가스는 반응성이 낮은 기체이면 제한 없이 사용가능하지만, 바람직한 예로는 아르곤 가스, 질소가스, 아르곤 가스와 질소 가스의 혼합가스 등을 들 수 있다.
In some cases, the milling step according to the present invention can be performed under an inert gas atmosphere in which oxygen and moisture are sufficiently removed to prevent oxidation of the metal powder. The inert gas can be used without restrictions as long as it is a gas having low reactivity, but preferred examples thereof include argon gas, nitrogen gas, and a mixed gas of argon gas and nitrogen gas.

상기 유성형 매체 분쇄기에 적용되는 분쇄매체와, 금속분말 및 탄소나노튜브의 무게비는 10 : 1 일 수 있으며, 상기 분쇄매체의 직경은 3 내지 10mm 인 것을 사용할 수 있다. 상기 분쇄매체의 직경이 3 mm 미만일 경우, 충분한 에너지를 공급하지 못하므로 판상형의 금속-탄소나노튜브 복합재를 형성할 수 없고, 반대로, 분쇄매체의 직경이 10 mm를 초과하는 경우 금속분말과 탄소나노튜브의 지나친 충돌에 의해 물성이 저하될 수 있는 문제점이 발생할 수 있다.
The weight ratio of the pulverizing medium to the planetary medium pulverizer, the metal powder and the carbon nanotube may be 10: 1, and the diameter of the pulverizing medium may be 3 to 10 mm. When the diameter of the pulverizing medium is less than 3 mm, the metal-carbon nanotube composite material can not be formed due to insufficient energy supply. On the other hand, when the diameter of the pulverizing medium exceeds 10 mm, There is a possibility that the physical properties may be lowered due to excessive collision of the tube.

상기 밀링 단계를 수행하는데 있어서, 밀링은 4 내지 70분 동안 300 내지 700 rpm으로 수행하는 것이 바람직하다.In performing the milling step, milling is preferably carried out at 300 to 700 rpm for 4 to 70 minutes.

구체적으로, 금속 분말과 탄소나노튜브를 혼합하여 4분 미만으로 밀링을 수행할 경우, 분쇄매체에 의한 에너지 공급 시간이 충분하지 않으므로 본 발명이 소망하는 판상형의 금속-탄소나노튜브 복합재를 형성되지 않을 수 있다. 반대로, 70분을 초과하는 경우에는, 분말입자들의 2차 분쇄가 발생하여 본 발명이 소망하는 판상형의 금속-탄소나노튜브 복합재를 형성할 수 없다.Specifically, when the metal powder is mixed with the carbon nanotubes and milling is performed for less than 4 minutes, the energy supply time by the pulverizing medium is insufficient, so that the desired metal-carbon nanotube composite material of the present invention is not formed . On the other hand, when the time exceeds 70 minutes, secondary powdering of the powder particles occurs and the desired metal-carbon nanotube composite of the present invention can not be formed.

또한, 회전속도가 300 rpm 미만일 경우, 금속분말과 탄소나노튜브의 혼합이 제대로 이루어지지 않아 본 발명이 소망하는 판상형의 금속-탄소나노튜브 복합재를 형성하기 어려우며, 700 rpm 초과한 경우, 금속분말과 탄소나노튜브의 충돌에 의한 고온 반응으로 물성이 저하되는 문제가 초래할 수 있다.When the rotation speed is less than 300 rpm, the metal powder and the carbon nanotube are not properly mixed to form the desired plate-shaped metal-carbon nanotube composite material of the present invention. When the rotation speed is less than 300 rpm, There may be a problem that the physical properties are lowered due to the high temperature reaction due to the collision of the carbon nanotubes.

이러한 밀링을 수행하는 과정에서, 상기 금속분말과 탄소나노튜브는 구형의 금속-탄소나노튜브 복합재가 형성될 수 있으며, 구형의 금속-탄소나노튜브 복합재가 판상형의 금속-탄소나노튜브 복합재로 입자형상이 변화할 수 있다. 상기 구형의 금속-탄소나노튜브 복합재 또는 판상형의 금속-탄소나노튜브 복합재는 알루미늄 표면 또는 내부, 또는 표면 및 내부에 적어도 일부는 탄소나노튜브가 붙어있는 구조를 가질 수 있으며, 이는 입자들끼리의 응집현상을 막아줄 수 있다.In the course of performing such milling, the metal powder and the carbon nanotube may be spherical metal-carbon nanotube composites, and the spherical metal-carbon nanotube composite may be a plate-shaped metal-carbon nanotube composite, Can change. The spherical metal-carbon nanotube composite material or the plate-like metal-carbon nanotube composite material may have a structure in which carbon nanotubes are adhered to at least a part of an aluminum surface or an inner surface or a surface and an interior thereof, It can prevent the phenomenon.

따라서, 분쇄매체의 크기, 회전속도 및 밀링시간의 모든 수치 조건을 만족해야 본 발명이 소망하는 효과를 달성할 수 있다.
Therefore, all the numerical conditions of the size, the rotating speed and the milling time of the pulverizing medium must be satisfied, so that the desired effect of the present invention can be achieved.

상기 혼합된 금속분말과 탄소나노튜브의 전체 중량에 대해서, 금속분말 97 내지 98 wt% 및 상기 탄소나노튜브 2 내지 3 wt%로 혼합할 수 있다.97 to 98 wt% of metal powder and 2 to 3 wt% of the carbon nanotubes can be mixed with the mixed metal powder and the total weight of the carbon nanotubes.

구체적으로, 금속분말의 함량이 97 wt% 미만인 경우에는 금속분말 입자 형성이 어려울 수 있으며, 98 wt%를 초과하는 경우 탄소나노튜브가 금속분말 입자 표면에 붙기 어려울 수 있다.Specifically, when the content of the metal powder is less than 97 wt%, it may be difficult to form metal powder particles, and when the content of the metal powder is more than 98 wt%, it may be difficult to attach the carbon nanotubes to the surface of the metal powder particles.

또한, 상기 탄소나노튜브의 함량이 2 wt% 미만인 경우에는, 첨가에 따른 강화의 효과가 미비하여 강화효과를 기대하기 어려울 수 있고, 반대로 3 wt%를 초과하는 경우, 취성이 증가하여 기계적 물성의 저하를 가져올 수 있다.If the content of the carbon nanotubes is less than 2 wt%, the effect of strengthening may not be sufficient and the strengthening effect may not be expected. On the contrary, when the content of carbon nanotubes is more than 3 wt%, the brittleness is increased, Can lead to deterioration.

따라서, 상기와 같은 함량을 갖는 금속-탄소나노튜브 복합재의 경우, 기존 순수 금속에 비하여 인장강도가 증가하는 효과를 제공할 수 있다.
Therefore, in the case of the metal-carbon nanotube composite material having the above-mentioned content, it is possible to provide an effect of increasing the tensile strength as compared with the conventional pure metal.

상기 금속 분말은 금, 은, 구리, 알루미늄, 망간, 철, 주석, 아연 및 티타늄으로 구성된 군으로부터 선택되는 어느 하나를 사용할 수 있으며, 바람직하게는 알루미늄일 수 있다.
The metal powder may be selected from the group consisting of gold, silver, copper, aluminum, manganese, iron, tin, zinc and titanium, preferably aluminum.

상기 탄소나노튜브는 단일벽 탄소나노튜브, 이중벽 탄소나노튜브, 얇은 다중벽 탄소나노튜브 및 다중벽 탄소나노튜브로 구성된 군으로부터 선택된 1종 또는 2종 이상의 혼합물이 사용될 수 있다.
The carbon nanotubes may be selected from the group consisting of single-walled carbon nanotubes, double-walled carbon nanotubes, thin multi-walled carbon nanotubes, and multi-walled carbon nanotubes.

상기 탄소나노튜브의 직경 및 길이가 어떠한 제한을 받는 것은 아니지만, 직경은 0.7 nm 내지 100 ㎛이고, 길이는 10nm 내지 10 cm인 것이 바람직하다.Although the diameter and length of the carbon nanotubes are not limited, the diameter is preferably 0.7 nm to 100 탆, and the length is preferably 10 nm to 10 cm.

탄소나노튜브는 sp2 혼성 결합을 가진 탄소로 이루어져 있고 구조적으로 안정한 형태를 가지기 때문에, 강철보다 100배 이상 강한 기계적 특성을 갖고 있다. 따라서, 본 발명에 따른 금속-탄소나노튜브 복합재는 sp2 혼성결합을 가진 탄소로 이루어진 탄소나노튜브가 금속분말의 표면에 붙어있는 복합재이므로, 역학적 강도가 우수한 판상형의 금속-탄소나노튜브 복합재를 형성할 수 있다.
Carbon nanotubes are composed of carbon with sp 2 hybrid bonds, and because they have a structurally stable form, they have mechanical properties that are 100 times stronger than steel. Accordingly, since the metal-carbon nanotube composite according to the present invention is a composite material in which carbon nanotubes composed of carbon having sp 2 hybrid bonds are attached to the surface of metal powder, a metal-carbon nanotube composite material having excellent mechanical strength is formed can do.

{실시예}
{Example}

[실시예 1]Example 1

알루미늄 분말과 탄소나노튜브를 준비하였다. 탄소나노튜브는 10 내지 20 nm 두께 및 10 내지 20 ㎛ 길이를, 알루미늄 분말은 50 ㎛의 크기를 사용하였다.Aluminum powder and carbon nanotubes were prepared. The carbon nanotubes were 10 to 20 nm in thickness and 10 to 20 mu m in length, and aluminum powder was 50 mu m in size.

알루미늄 분말과 탄소나노튜브의 전체 중량에 대해서, 알루미늄 분말 98 wt%의 8.16g, 탄소나노튜브를 2 wt%의 0.16g을 초고속 유성형 매체 분쇄기에 넣고 700 rpm의 회전속도로 5분 동안 밀링을 수행하였다. 분쇄된 입자들의 형상을 파악하기 위해 SEM 사진 촬영을 하였다.8.16 g of 98 wt% of aluminum powder and 0.16 g of 2 wt% of carbon nanotubes were put into an ultra-high speed oil-based media grinder with respect to the total weight of aluminum powder and carbon nanotube, and milling was performed at a rotation speed of 700 rpm for 5 minutes Respectively. SEM photographs were taken to grasp the shape of the ground particles.

그 결과, 판상형의 알루미늄-탄소나노튜브 복합재가 형성되었다.As a result, a plate-like aluminum-carbon nanotube composite material was formed.

상기 밀링 과정 중, 알루미늄의 산화를 막기 위해 포트 내부에 불활성 가스인 Ar을 주입하여, 산소와 수분이 충분히 제거된 포트를 안전하게 밀봉한 후 밀링하였다. 상기 밀링에서 사용된 분쇄매체는 지르코니아 볼 3 mm이다.
In order to prevent oxidation of aluminum during the milling process, Ar, which is an inert gas, was injected into the port, and the port from which oxygen and moisture were sufficiently removed was securely sealed and then milled. The milling media used in the milling are zirconia balls 3 mm.

[실시예 2][Example 2]

상기 실시예 1에서, 분쇄매체의 직경이 5 mm인 것을 사용하고, 유성형 매체 분쇄기의 회전속도를 700 rpm으로 한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법을 사용하여 판상형의 알루미늄-탄소나노튜브 복합재를 형성하였다.
In the same manner as in Example 1 except that the pulverizing medium having a diameter of 5 mm was used and the rotational speed of the planetary type pulverizer was 700 rpm in Example 1, a plate-like aluminum-carbon nanotube composite material .

[실시예 3][Example 3]

상기 실시예 1에서, 분쇄매체의 직경이 10 mm인 것을 사용하고, 유성형 매체 분쇄기의 회전속도를 500 rpm으로 한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법을 사용하여 판상형의 알루미늄-탄소나노튜브 복합재를 형성하였다.
In the same manner as in Example 1 except that the pulverizing medium having a diameter of 10 mm was used and the rotational speed of the planetary medium pulverizer was 500 rpm in Example 1, a plate-like aluminum-carbon nanotube composite material .

[실시예 4]Example 4

상기 실시예 1에서, 분쇄매체의 직경이 10 mm인 것을 사용하고, 유성형 매체 분쇄기의 회전속도를 700 rpm으로 한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법을 사용하여 판상형의 알루미늄-탄소나노튜브 복합재를 형성하였다.In the same manner as in Example 1 except that the pulverizing medium having a diameter of 10 mm was used and the rotational speed of the planetary medium pulverizer was 700 rpm in Example 1, a plate-like aluminum-carbon nanotube composite material .

[비교예 1]Comparative Example 1

실시예 1에 있어서, 분쇄매체의 직경이 1 mm인 것을 사용하고, 유성형 매체 분쇄기의 회전속도를 100 rpm으로 한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법을 사용하여 판상형의 알루미늄-탄소나노튜브 복합재를 형성하였다.
In the same manner as in Example 1 except that the pulverizing medium having a diameter of 1 mm was used and the rotational speed of the planetary medium pulverizer was changed to 100 rpm, a plate-like aluminum-carbon nanotube composite material .

[비교예 2][Comparative Example 2]

실시예 1에 있어서, 분쇄매체의 직경이 1 mm인 것을 사용하고, 유성형 매체 분쇄기의 회전속도를 300 rpm으로 한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법을 사용하여 판상형의 알루미늄-탄소나노튜브 복합재를 형성하였다.
Using the same method as in Example 1 except that the pulverizing medium having a diameter of 1 mm was used and the rotational speed of the planetary medium pulverizer was 300 rpm in Example 1, a plate-like aluminum-carbon nanotube composite material .

[비교예 3][Comparative Example 3]

실시예 1에 있어서, 분쇄매체의 직경이 1 mm인 것을 사용하고, 유성형 매체 분쇄기의 회전속도를 500 rpm으로 한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법을 사용하여 판상형의 알루미늄-탄소나노튜브 복합재를 형성하였다.
Using the same method as in Example 1 except that the pulverizing medium having a diameter of 1 mm was used and the rotational speed of the planetary medium pulverizer was 500 rpm in Example 1, a plate-like aluminum-carbon nanotube composite material .

[비교예 4][Comparative Example 4]

실시예 1에 있어서, 분쇄매체의 직경이 3 mm인 것을 사용하고, 유성형 매체 분쇄기의 회전속도를 100 rpm으로 한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법을 사용하여 판상형의 알루미늄-탄소나노튜브 복합재를 형성하였다.
Using the same method as in Example 1 except that the pulverizing medium having a diameter of 3 mm was used and the rotation speed of the planetary type pulverizer was 100 rpm in Example 1, a plate-like aluminum-carbon nanotube composite material .

[비교예 5][Comparative Example 5]

실시예 1에 있어서, 분쇄매체의 직경이 3 mm인 것을 사용하고, 유성형 매체 분쇄기의 회전속도를 300 rpm으로 한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법을 사용하여 판상형의 알루미늄-탄소나노튜브 복합재를 형성하였다.
Using the same method as in Example 1 except that the pulverizing medium having a diameter of 3 mm was used and the rotation speed of the planetary medium pulverizer was 300 rpm in Example 1, a plate-like aluminum-carbon nanotube composite material .

[비교예 6][Comparative Example 6]

실시예 1에 있어서, 분쇄매체의 직경이 3 mm인 것을 사용하고, 유성형 매체 분쇄기의 회전속도를 500 rpm으로 한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법을 사용하여 판상형의 알루미늄-탄소나노튜브 복합재를 형성하였다.
Using the same method as in Example 1 except that the pulverizing medium having a diameter of 3 mm was used and the rotation speed of the planetary type pulverizer was 500 rpm in Example 1, a plate-like aluminum-carbon nanotube composite material .

[비교예 7][Comparative Example 7]

실시예 1에 있어서, 분쇄매체의 직경이 5 mm인 것을 사용하고, 유성형 매체 분쇄기의 회전속도를 100 rpm으로 한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법을 사용하여 판상형의 알루미늄-탄소나노튜브 복합재를 형성하였다.
Using the same method as in Example 1 except that the pulverizing medium having a diameter of 5 mm was used and the rotation speed of the planetary medium pulverizer was changed to 100 rpm in Example 1, a plate-like aluminum-carbon nanotube composite material .

[비교예 8][Comparative Example 8]

실시예 1에 있어서, 분쇄매체의 직경이 5 mm인 것을 사용하고, 유성형 매체 분쇄기의 회전속도를 300 rpm으로 한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법을 사용하여 판상형의 알루미늄-탄소나노튜브 복합재를 형성하였다.
Using the same method as in Example 1 except that the pulverizing medium having a diameter of 5 mm was used and the rotational speed of the planetary type pulverizer was 300 rpm in Example 1, a plate-like aluminum-carbon nanotube composite material .

[비교예 9][Comparative Example 9]

실시예 1에 있어서, 분쇄매체의 직경이 5 mm인 것을 사용하고, 유성형 매체 분쇄기의 회전속도를 500 rpm으로 한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법을 사용하여 판상형의 알루미늄-탄소나노튜브 복합재를 형성하였다.
Using the same method as in Example 1 except that the pulverizing medium having a diameter of 5 mm was used and the rotation speed of the planetary type pulverizer was 500 rpm in Example 1, a plate-like aluminum-carbon nanotube composite material .

[비교예 10][Comparative Example 10]

실시예 1에 있어서, 분쇄매체의 직경이 10 mm인 것을 사용하고, 유성형 매체 분쇄기의 회전속도를 100 rpm으로 한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법을 사용하여 판상형의 알루미늄-탄소나노튜브 복합재를 형성하였다.
Using the same method as in Example 1 except that the pulverizing medium having a diameter of 10 mm was used in Example 1 and the rotation speed of the planetary medium pulverizer was set at 100 rpm, a plate-like aluminum-carbon nanotube composite material .

[비교예 11][Comparative Example 11]

실시예 1에 있어서, 분쇄매체의 직경이 10 mm인 것을 사용하고, 유성형 매체 분쇄기의 회전속도를 300 rpm으로 한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법을 사용하여 판상형의 알루미늄-탄소나노튜브 복합재를 형성하였다.
Using the same method as in Example 1 except that the pulverizing medium having a diameter of 10 mm was used in Example 1 and the rotational speed of the planetary medium pulverizer was set to 300 rpm, a plate-like aluminum-carbon nanotube composite material .

{평가}{evaluation}

[실험예 1][Experimental Example 1]

상기 실시예 1 내지 4에서 각각 형성된 알루미늄-탄소나노튜브 복합재의 표면을 SEM을 통해 관찰하였다. 상기 알루미늄-탄소나노튜브 복합재의 표면이 구형에서 판상형으로의 입자형상 변화 정도를 평가하였으며, 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
The surface of the aluminum-carbon nanotube composite material formed in each of Examples 1 to 4 was observed through SEM. The degree of particle shape change from the spherical to the plate-like surface of the aluminum-carbon nanotube composite material was evaluated, and the results are shown in Table 1 below.

실시예 1Example 1 실시예 2Example 2 실시예 3Example 3 실시예 4Example 4 분쇄매체(mm)Grinding media (mm) 33 55 1010 1010 회전속도(rpm)Rotational speed (rpm) 700700 700700 500500 700700 입자형상 변화평가Evaluation of particle shape change

상기 표 1에서 알 수 있듯이, 실시예 1 내지 4는 구형의 알루미늄-탄소나노튜브 복합재에서 판상형의 알루미늄-탄소나노튜브 복합재로의 형상변화가 발생한 것을 확인할 수 있다.As can be seen from the above Table 1, Examples 1 to 4 show that the shapes of the spherical aluminum-carbon nanotube composite material were changed to the plate-like aluminum-carbon nanotube composite material.

구체적으로, 실시예 1의 결과를 도 5a 내지 도 5b에 나타내었다.Specifically, the results of Example 1 are shown in Figs. 5A to 5B.

도 4a 내지 4b는 본 발명의 밀링을 수행하기 전에 그 입자를 촬영한 원(Raw) 시료들의 SEM 사진으로서, 도 4a는 알루미늄 분말의 원(Raw) 시료를 SEM 사진이며,도 4b는 탄소나노튜브의 원(Raw) 시료를 SEM 사진이다.FIGS. 4A and 4B are SEM photographs of raw samples taken before the milling of the present invention, FIG. 4A is a SEM image of a raw sample of aluminum powder, FIG. SEM photographs of the raw samples of the samples.

도 5a 내지 5b는 본 발명의 일 실시예에 따른 밀링을 수행한 시간에 따라 알루미늄-탄소나노튜브 복합재를 SEM으로 나타낸 사진이다[(a) - (b) 3min, 5min].FIGS. 5A and 5B are SEM images of the aluminum-carbon nanotube composite material according to the time of milling according to an embodiment of the present invention.

도 5a 내지 5b를 참조하면, 밀링을 수행한 시간에 따라 입자들의 형상을 확인할 수 있다. 밀링 초기에는 원료의 상태를 그대로 유지하면서 입자 크기가 조금씩 작아지는 경향(도시하지 않음)을 보이다가 구형의 알루미늄-탄소나노튜브 복합재가 형성(도 5a)되고, 밀링 시간이 더욱 증가하면 상기 구형의 알루미늄-탄소나노튜브 복합재가 판상형의 알루미늄-탄소나노튜브 복합재로 입자형상이 변화하는 것을 관찰할 수 있다.Referring to FIGS. 5A to 5B, the shape of the particles can be confirmed according to the time at which the milling is performed. At the initial stage of milling, a spherical aluminum-carbon nanotube composite material is formed (FIG. 5A) while the grain size tends to be slightly reduced (not shown) while the raw material state is maintained as it is and the milling time is further increased. It can be observed that the aluminum-carbon nanotube composite is a plate-like aluminum-carbon nanotube composite material and the particle shape changes.

또한, 이러한 과정에서, 상기 구형의 알루미늄-탄소나노튜브 복합재 또는 판상형의 알루미늄-탄소나노튜브 복합재는 알루미늄 분말 표면 또는 내부, 또는 표면 및 내부에 적어도 일부는 탄소나노튜브가 붙어 있는 형상을 관측할 수 있다.
In this process, the spherical aluminum-carbon nanotube composite material or the plate-like aluminum-carbon nanotube composite material can observe a shape in which carbon nanotubes are at least partially attached to the surface or inside of the aluminum powder, have.

[실험예 2][Experimental Example 2]

비교예 1 내지 비교예 3에 따라 제조된 알루미늄-탄소나노튜브 복합재의 입자형상을 비교하였다. 또한, 표 2는 분쇄매체의 직경을 1mm로 고정한 상태에서, 회전속도를 각기 다르게 한 것을 나타낸 것이다.
The particle shapes of the aluminum-carbon nanotube composite prepared according to Comparative Examples 1 to 3 were compared. Table 2 shows that the rotation speeds of the pulverizing media are different from each other in a state where the diameter of the pulverizing medium is fixed at 1 mm.

비교예 1Comparative Example 1 비교예 2Comparative Example 2 비교예 3Comparative Example 3 분쇄매체(mm)Grinding media (mm) 1One 1One 1One 회전속도(rpm)Rotational speed (rpm) 100100 300300 500500 입자형상 변화평가Evaluation of particle shape change ×× ×× ××

상기 표 2에서 보이는 바와 같이, 분쇄매체의 직경을 1 mm로 고정한 상태에서, 회전속도를 100, 300, 500 rpm 으로 수행하였을 경우, 구형의 알루미늄-탄소나노튜브 복합재는 형성하였으나, 판상형의 알루미늄-탄소나노튜브 복합재는 형성되지 않았다. 따라서, 상기 조건들은 판상형의 알루미늄-탄소나노튜브 복합재를 형성함에 있어 적합하지 않는 조건임을 확인할 수 있다.
As shown in Table 2, spherical aluminum-carbon nanotube composite materials were formed when the milling media were fixed at a diameter of 1 mm and at rotational speeds of 100, 300 and 500 rpm, No carbon nanotube composite was formed. Therefore, it can be confirmed that the above conditions are not suitable for forming the plate-shaped aluminum-carbon nanotube composite material.

[실험예 3][Experimental Example 3]

실시예 1 및 비교예 4 내지 비교예 6에 따라 제조된 알루미늄-탄소나노튜브 복합재의 입자형상을 비교하였다. 또한, 표 3은 분쇄매체의 직경을 3 mm로 고정한 상태에서, 회전속도를 각기 다르게 한 것을 나타낸 것이다.
The particle shapes of the aluminum-carbon nanotube composite prepared according to Example 1 and Comparative Examples 4 to 6 were compared. Table 3 shows that the rotating speeds of the pulverizing media are different from each other while the diameter of the pulverizing medium is fixed at 3 mm.

비교예 4Comparative Example 4 비교예 5Comparative Example 5 비교예 6Comparative Example 6 실시예 1Example 1 볼의 크기(mm)Size of Ball (mm) 33 33 33 33 회전속도(rpm)Rotational speed (rpm) 100100 300300 500500 700700 입자형상 변화평가Evaluation of particle shape change ×× ××

상기 표 3에서 보이는 바와 같이, 분쇄매체의 직경을 3 mm로 고정한 상태에서, 회전속도를 100, 300 rpm 으로 수행하였을 경우, 구형의 알루미늄-탄소나노튜브 복합재는 형성하였으나, 판상형의 알루미늄-탄소나노튜브 복합재는 형성되지 않았다. 반면에, 회전속도 500 rpm의 경우는 구형의 알루미늄-탄소나노튜브 복합재와 판상형의 알루미늄-탄소나노튜브 복합재가 혼재함을 관찰할 수 있었다. 한편, 700 rpm에서는 판상형의 알루미늄-탄소나노튜브 복합재만 존재하는 것을 확인할 수 있었다.
As shown in Table 3, spherical aluminum-carbon nanotube composite material was formed when the milling media was fixed at a diameter of 3 mm and the rotation speed was 100 and 300 rpm, Tube composite was not formed. On the other hand, it was observed that the spherical aluminum-carbon nanotube composite material and the plate-like aluminum-carbon nanotube composite material were mixed at a rotation speed of 500 rpm. On the other hand, it was confirmed that only the plate-shaped aluminum-carbon nanotube composite exists at 700 rpm.

[실험예 4][Experimental Example 4]

실시예 2 및 비교예 7 내지 비교예 9에 따라 제조된 알루미늄-탄소나노튜브 복합재의 입자형상을 비교하였다. 또한, 표 4는 분쇄매체의 직경을 5 mm로 고정한 상태에서, 회전속도를 각기 다르게 한 것을 나타낸 것이다.
The particle shapes of the aluminum-carbon nanotube composite prepared according to Example 2 and Comparative Examples 7 to 9 were compared. Table 4 shows that the rotation speeds of the pulverizing media are different from each other when the diameter of the pulverizing medium is fixed at 5 mm.

비교예 7Comparative Example 7 비교예 8Comparative Example 8 비교예 9Comparative Example 9 실시예 2Example 2 분쇄매체(mm)Grinding media (mm) 55 55 55 55 회전속도(rpm)Rotational speed (rpm) 100100 300300 500500 700700 입자형상 변화평가Evaluation of particle shape change ×× ××

상기 표 4에서 보이는 바와 같이, 분쇄매체의 직경을 5 mm로 고정한 상태에서, 회전속도를 100 rpm 으로 수행하였을 경우, 구형의 알루미늄-탄소나노튜브 복합재만 형성하였고, 판상형의 알루미늄-탄소나노튜브 복합재는 형성되지 않았다. 반면에, 회전속도 300, 500 rpm의 경우는 구형의 알루미늄-탄소나노튜브 복합재와 판상형의 알루미늄-탄소나노튜브 복합재가 혼재함을 관찰할 수 있었다. 한편, 700 rpm에서는 판상형의 알루미늄-탄소나노튜브 복합재만 존재하는 것을 확인할 수 있었다.
As shown in Table 4, when the milling medium was fixed at a diameter of 5 mm and the rotation speed was 100 rpm, only a spherical aluminum-carbon nanotube composite was formed, and a plate-like aluminum-carbon nanotube composite . On the other hand, it was observed that spherical aluminum-carbon nanotube composite material and plate-like aluminum-carbon nanotube composite material were mixed at a rotation speed of 300 and 500 rpm. On the other hand, it was confirmed that only the plate-shaped aluminum-carbon nanotube composite exists at 700 rpm.

[실험예 5][Experimental Example 5]

실시예 3 내지 실시예 4, 및 비교예 10 내지 비교예 11에 따라 제조된 알루미늄-탄소나노튜브 복합재의 입자형상을 비교하였다. 또한, 표 5는 분쇄매체의 직경을 10 mm로 고정한 상태에서, 회전속도를 각기 다르게 한 것을 나타낸 것이다.
The particle shapes of the aluminum-carbon nanotube composite prepared according to Examples 3 to 4 and Comparative Examples 10 to 11 were compared. Table 5 shows that the rotation speeds of the pulverizing media are different from each other when the diameter of the pulverizing medium is fixed at 10 mm.

비교예 10Comparative Example 10 비교예 11Comparative Example 11 실시예 3Example 3 실시예 4Example 4 분쇄매체(mm)Grinding media (mm) 1010 1010 1010 1010 회전속도(rpm)Rotational speed (rpm) 100100 300300 500500 700700 입자형상 변화평가Evaluation of particle shape change ××

상기 표 5에서 보이는 바와 같이, 분쇄매체의 직경을 10 mm로 고정한 상태에서, 회전속도를 100 rpm 으로 수행하였을 경우에는, 구형의 알루미늄-탄소나노튜브 복합재만 형성하였고, 판상형의 알루미늄-탄소나노튜브 복합재는 형성되지 않았다. 반면에, 회전속도 300 rpm의 경우는 구형의 알루미늄-탄소나노튜브 복합재와 판상형의 알루미늄-탄소나노튜브 복합재가 혼재함을 관찰할 수 있었다. 한편, 500 및 700 rpm에서는 판상형의 알루미늄-탄소나노튜브 복합재만 존재하는 것을 확인할 수 있었다.
As shown in Table 5, when the milling medium was fixed at a diameter of 10 mm and the rotation speed was 100 rpm, only a spherical aluminum-carbon nanotube composite was formed, and a plate-like aluminum-carbon nanotube No composite material was formed. On the other hand, in the case of the rotation speed of 300 rpm, it was observed that a spherical aluminum-carbon nanotube composite material and a plate-like aluminum-carbon nanotube composite material were mixed. On the other hand, at 500 and 700 rpm, it was confirmed that only the plate-shaped aluminum-carbon nanotube composite was present.

따라서, 상기 표 1 내지 표 5를 참조하면, 초고속 유성형 매체 분쇄기를 이용하여 회전속도를 700 rpm으로 하였을 경우, 분쇄매체의 직경 크기와 상관없이, 5분 후 판상형의 알루미늄-탄소나노튜브 복합재로 형태가 변화하는 것을 확인할 수 있었다. 즉, 분쇄매체의 크기, 회전속도 및 밀링시간의 수치조건을 만족해야 본 발명이 소망하는 효과를 달성할 수 있다.
Thus, referring to Tables 1 to 5, when the rotation speed was set to 700 rpm using an ultra-high-speed planetary medium pulverizer, regardless of the diameter of the pulverizing medium, after 5 minutes, And the like. Namely, the numerical conditions of the size, the rotating speed and the milling time of the pulverizing medium must be satisfied, so that the desired effect of the present invention can be achieved.

앞에서 설명되고, 도면에 도시된 본 발명의 실시예는 본 발명의 기술적 사상을 한정하는 것으로 해석되어서는 안 된다. 본 발명의 보호범위는 청구범위에 기재된 사항에 의해서만 제한되고, 본 발명의 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상을 다양한 형태로 개량 변경하는 것이 가능하다. 따라서 이러한 개량 및 변경은 통상의 지식을 가진 자에게 자명한 것인 한 본 발명의 보호범위에 속하게 될 것이다.The embodiments of the present invention described above and shown in the drawings should not be construed as limiting the technical idea of the present invention. The scope of protection of the present invention is limited only by the matters described in the claims, and those skilled in the art will be able to modify the technical idea of the present invention in various forms. Accordingly, such improvements and modifications will fall within the scope of the present invention as long as they are obvious to those skilled in the art.

Claims (9)

유성형 매체 분쇄기를 사용하여 금속분말과 탄소나노튜브를 혼합하여 밀링을 수행하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 판상형의 금속-탄소나노튜브 복합재를 형성하는 방법.And milling the metal powder and carbon nanotubes using a planetary media mill to carry out milling. 제 1 항에 있어서,
상기 유성형 매체 분쇄기에 적용되는 분쇄매체와, 상기 금속분말 및 탄소나노튜브의 무게비는 10 : 1인 것을 특징으로 하는 판상형의 금속-탄소나노튜브 복합재를 형성하는 방법.
The method of claim 1,
Wherein the weight ratio of the metal powder to the carbon nanotubes is 10: 1. The method of claim 1, wherein the weight ratio of the metal powder to the carbon nanotubes is 10: 1.
제 2 항에 있어서,
상기 분쇄매체의 직경은 3 내지 10 mm인 것을 특징으로 하는 판상형의 금속-탄소나노튜브 복합재를 형성하는 방법.
3. The method of claim 2,
Wherein the milling medium has a diameter of 3 to 10 mm. ≪ RTI ID = 0.0 > 11. < / RTI >
제 1 항에 있어서,
상기 밀링은 4 내지 70분 동안 300 내지 700 rpm으로 수행하는 것을 특징으로 하는 판상형의 금속-탄소나노튜브 복합재를 형성하는 방법.
The method of claim 1,
Wherein the milling is performed at 300 to 700 rpm for 4 to 70 minutes. ≪ RTI ID = 0.0 > 18. < / RTI >
제 1 항에 있어서,
상기 혼합된 금속분말과 탄소나노튜브의 전체 중량에 대해서, 금속 분말은 97 내지 98 wt%, 탄소나노튜브는 2 내지 3 wt%인 것을 특징으로 하는 판상형의 금속-탄소나노튜브 복합재를 형성하는 방법.
The method of claim 1,
Carbon nanotube composite material, wherein the metal powder and the carbon nanotube are 97 to 98 wt% and 2 to 3 wt%, respectively, based on the total weight of the mixed metal powder and the carbon nanotube. .
제 1 항에 있어서,
상기 금속 분말은 금, 은, 구리, 알루미늄, 망간, 철, 주석, 아연 및 티타늄으로 구성된 군으로부터 선택되는 어느 하나임을 특징으로 하는 판상형의 금속-탄소나노튜브 복합재를 형성하는 방법.
The method of claim 1,
Wherein the metal powder is one selected from the group consisting of gold, silver, copper, aluminum, manganese, iron, tin, zinc and titanium.
제 6 항에 있어서,
상기 금속 분말은 알루미늄인 것을 특징으로 하는 판상형의 금속-탄소나노튜브 복합재를 형성하는 방법.
The method according to claim 6,
Carbon nanotube composite material according to claim 1, wherein the metal powder is aluminum.
제 1 항에 있어서,
상기 탄소나노튜브는 단일벽 탄소나노튜브, 이중벽 탄소나노튜브, 얇은 다중벽 탄소나노튜브 및 다중벽 탄소나노튜브로 구성된 군으로부터 선택된 1종 또는 2종 이상의 혼합물임을 특징으로 하는 판상형의 금속-탄소나노튜브 복합재를 형성하는 방법.
The method of claim 1,
Wherein the carbon nanotube is one or a mixture of two or more selected from the group consisting of a single-walled carbon nanotube, a double-walled carbon nanotube, a thin multi-walled carbon nanotube and a multi-walled carbon nanotube. Tube composite.
제 8 항에 있어서,
상기 탄소나노튜브의 직경은 0.7 nm 내지 100 ㎛이고, 길이는 10 nm 내지 10 cm인 것을 특징으로 하는 판상형의 금속-탄소나노튜브 복합재를 형성하는 방법.
The method of claim 8,
Wherein the carbon nanotubes have a diameter of 0.7 nm to 100 탆 and a length of 10 nm to 10 cm.
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