KR20140028970A - Appartus for high-capacity sample processing - Google Patents

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Abstract

The present invention relates to a sample processing device, and more specifically, to a high-capacity sample processing device comprising: a pump unit for collecting a sample and injecting it in a droplet into an extraction unit; an extraction unit connected to the pump unit, accommodating an organic solvent inside, making the sample droplets injected from the pump unit react with the organic solvent, decomposing the reactant of the organic solvent and the sample into a micro-droplet state, and separating a specific substance; a separation unit discharging the reactant from which the specific substance is separated by the extraction unit; and a control unit controlling movement of materials between the pump unit, the extraction unit, and the separation unit. [Reference numerals] (210) Organic solvent; (400) Control unit

Description

대용량 시료 처리 장치{Appartus for High-capacity sample processing}Appartus for High-capacity sample processing

본 발명은 시료 처리 장치에 관한 것으로, 보다 상세하게는 해수 중의 독성 유기 물질을 시료 채취 현장에서 추출, 분리 및 농축하여, 독성 유기 물질을 분석할 수 있도록 전처리 하기 위한 장치에 관한 것이다. The present invention relates to a sample processing apparatus, and more particularly, to an apparatus for pretreatment to extract, separate and concentrate toxic organic substances in seawater at a sampling site, so as to analyze toxic organic substances.

수중에 존재하는 독성 유기 오염 물질(PCBs, 잔류농약 등)은 생물의 건강에 큰 영향을 미치는 것으로 이 오염물질은 수중 함량은 낮지만 체내에 장기체류, 축적되는 경우 내분비 교란 등의 문제를 일으킨다. Toxic organic pollutants (PCBs, residual pesticides, etc.) present in water have a great impact on the health of living organisms. These pollutants are low in water but cause long-term retention in the body and endocrine disruption when accumulated.

종래의 시료 채취 기술 및 전처리 방법으로 널리 사용되는 것으로 액-액 추출법(LLE, Liquid-Liquid Extraction), 고체상 추출법(SPE, Solid Phase Extraction) 등이 있다. Widely used in conventional sampling techniques and pretreatment methods include liquid-liquid extraction (LLE), solid phase extraction (SPE) and the like.

액-액 추출법(LLE)은 액체시료 중의 성분 물질을 해당 액체와 불혼화 용매에 용해시켜 분리하는 방법으로 용매 추출이라고도 불리운다. The liquid-liquid extraction method (LLE) is also called solvent extraction by dissolving the component material in the liquid sample in a liquid and immiscible solvent to separate it.

고체상 추출법(SPE)은 물 시료에 포함된 분석 대상 성분을 고분자 흡착제를 이용하여 추출하는 과정과, 고분자 상에 흡착된 분석 물질을 분리하는 과정으로 이루어지며, 분석 물질과 충진제가 시료 매트릭스에 따라 홉착， 분배되거나 이온쌍결합 및 이온교환의 액체 크로마토그래피의 분리 메커니즘이 적용되어 분석 물질의 선택적 추출， 방해 성분의 제거 등의 전처리 농축 및 정제를 행하는 방법이다.Solid phase extraction (SPE) consists of extracting the analyte to be included in the water sample using a polymer adsorbent, and separating the analyte adsorbed on the polymer, and the analyte and filler are adhered to the sample matrix. It is a method of performing pre-concentration concentration and purification such as selective extraction of analyte, removal of interference components, etc. by applying a separation or separation mechanism of liquid chromatography of ion pairing and ion exchange.

한국등록특허공보 제 0347687호에는 액체-액체 혼합물을 분리하는 방법 및 장치에 관한 발명이 공개되어 있다. 상기 선행기술은 액체-액체 혼합물을 분리하기 위하여 막을 이용하며, 초기의 액체-액체 혼합물을 막에 닿기 전에 미세한 분무 입자로 전환하는 것을 특징으로 한다.Korean Patent Publication No. 0347687 discloses a method and apparatus for separating a liquid-liquid mixture. The prior art uses a membrane to separate the liquid-liquid mixture and is characterized by converting the initial liquid-liquid mixture into fine spray particles before contacting the membrane.

그러나 상술한 종래의 시료채취 기술과 전처리 기술은 대체적으로 바닷물, 호수, 강물 중의 함량이 높은 물질에 대한 기술이고, 바닷물 중 미량의 반영구적인 독성유기물질 연구에 관련된 대량의 해수시료를 현장에서 실시간으로 농축하는 전처리 기술은 아직 개발되지 않은 상태이다.However, the above-described conventional sampling and pretreatment techniques are technologies for materials with high contents in seawater, lakes, and river water, and are used in real time to generate large amounts of seawater samples related to research of trace semi-permanent toxic organic substances in seawater. Concentrating pretreatment techniques have not been developed yet.

또한, 종래 기술의 경우 시료 채취를 위해서 많은 양의 유기 용매를 사용해야 하는 단점이 있을 뿐만 아니라, 전처리에 굉장히 오랜 시간이 소요되는 문제가 있다.
In addition, the prior art has a disadvantage in that a large amount of organic solvents must be used for sampling, and there is a problem that a very long time is required for pretreatment.

한국등록특허 0347687호 (2002.07.24)Korea Patent Registration 0347687 (2002.07.24) 발명의 명칭: 액체 - 액체혼합물을 분리하는 방법 및 장치NAME OF THE INVENTION: Method and apparatus for separating liquid-liquid mixture

본 발명은 상술한 종래기술의 문제점을 해결하기 위한 것으로, 시료 처리 공정의 시간을 단축하는 것을 목적으로 한다.The present invention is to solve the above-mentioned problems of the prior art, and aims to shorten the time of the sample processing step.

유기 용매와 시료 간의 반응성을 높여 적은 양의 유기 용매를 이용하더라도 시료 처리가 가능하도록 하는 것을 목적으로 한다.The object of the present invention is to increase the reactivity between the organic solvent and the sample so that the sample can be processed even if a small amount of the organic solvent is used.

또한, 시료 채취 현장에서 바로 대용량의 시료 처리를 가능하게 하는 것을 목적으로 한다.
Moreover, it aims at enabling the processing of a large volume of samples immediately at the sampling site.

상술한 과제를 해결하기 위한 본 발명의 대용량 시료 처리 장치의 일 실시예는 시료를 채취하여 액적(droplet) 상태로 추출부에 분사하는 펌프부, 상기 펌프부와 연결되며, 내부에 유기 용매를 수용하고, 상기 펌프부로부터 분사된 액적 상태의 시료를 상기 유기 용매와 반응시키며, 상기 유기 용매와 상기 시료의 반응물을 미세 액적(micro-droplet) 상태로 분해하고 특정 물질을 분리하는 추출부, 상기 추출부에서 특정 물질이 분리된 상기 반응물을 배출하는 분리부 및 상기 펌프부, 추출부, 분리부 간의 물질 이동을 제어하는 제어부를 포함한다.One embodiment of the large-capacity sample processing apparatus of the present invention for solving the above problems is a pump unit for taking a sample and spraying the extraction unit in the droplet state (droplet), connected to the pump unit, and accommodates an organic solvent therein And an extracting unit for reacting the sample of the droplet state injected from the pump unit with the organic solvent, decomposing the organic solvent and the reactant of the sample into a micro-droplet state and separating a specific substance, the extraction. It comprises a separation unit for discharging the reactant separated from the specific substance in the unit and the control unit for controlling the movement of the material between the pump unit, the extraction unit, the separation unit.

상기 펌프부는 시료를 채취하는 펌프, 상기 펌프와 결합되며 상기 펌프에 의해 채취된 시료가 유입되는 유입관 및 상기 유입관에 연결되며, 상기 유입관을 통해 유입된 시료를 액적 상태로 추출부에 분사하는 분사 노즐, 상기 유입관에 연결되며, 상기 유입관을 통해 유입되는 시료의 유량을 측정하는 유량계를 포함하고, 상기 유량계에서 측정된 유량은 상기 제어부에 전달되고, 상기 제어부는 상기 펌프를 제어하여, 상기 유입관에 유입되는 시료의 유량을 제어한다. 또한 상기 제어부는 상기 분사 노즐의 삽입 각도, 삽입 깊이 또는 분사 속도를 제어하는 것을 포함한다.The pump unit is coupled to the pump for collecting a sample, the pump and the sample collected by the pump is introduced into the inlet pipe and the inlet pipe, and sprays the sample introduced through the inlet pipe in the state of droplets to the extraction unit A spray nozzle connected to the inlet pipe and measuring a flow rate of a sample flowing through the inlet pipe, the flow rate measured by the flow meter is transmitted to the control unit, and the control unit controls the pump , To control the flow rate of the sample flowing into the inlet pipe. The control unit also includes controlling the insertion angle, the insertion depth or the injection speed of the injection nozzle.

본 발명의 대용량 시료 처리 장치는 다른 실시예에서는 상기 추출부가 상기 펌프부로부터 분사되는 시료 및 유기 용매를 내부에 수용하는 챔버, 상기 챔버에 연결되며 상기 시료와 상기 유기 용매의 반응물을 미세 액적 상태로 분해시키는 초음파 분쇄기 및 상기 챔버와 연결되어, 상기 챔버 내에서 분리된 특정 물질을 추출하는 추출 튜브를 포함하고, 상기 제어부는 상기 초음파 분쇄기로 유입되는 전원을 제어하여, 상기 초음파 분쇄기의 분쇄 강도를 조절하며, 추출 튜브는 물질 분석 장치에 연결되고, 상기 제어부는 상기 추출 튜브의 개폐를 제어하여 상기 챔버 내에서 분리된 특정 물질이 상기 물질 분석 장치로의 추출되는 것을 제어하는 것을 포함한다. 상기 추출 튜브와 상기 물질 분석 장치 사이에 회전 증발기를 더 포함할 수 있다.In another embodiment, the large-capacity sample processing device according to the present invention includes a chamber for accommodating a sample injected from the pump unit and an organic solvent therein, the chamber being connected to the chamber, and reacting the sample with the organic solvent in a fine droplet state. And an extraction tube which is connected to the ultrasonic mill for decomposing and the chamber and extracts a specific substance separated in the chamber, wherein the controller controls the power flowing into the ultrasonic mill, thereby adjusting the grinding strength of the ultrasonic mill. The extraction tube is connected to a material analysis device, and the control unit controls opening and closing of the extraction tube to control extraction of a specific material separated in the chamber into the material analysis device. A rotary evaporator may be further included between the extraction tube and the material analysis device.

또한, 상기 분리부로부터 상기 펌프부로 반응물을 이동시키기 위한 피드백 튜브를 더 포함할 수 있다.
The apparatus may further include a feedback tube for moving a reactant from the separation unit to the pump unit.

본 발명에 의하면, 종래 기술에 비하여 시료와 유기 용매의 반응성을 높여 단 시간 안에 시료 처리 공정을 진행할 수 있다.According to the present invention, it is possible to increase the reactivity of the sample and the organic solvent compared to the prior art and to proceed with the sample treatment step in a short time.

특히 종래 기술이 장시간에 걸쳐 시료 처리 해야만 얻을 수 있는 회수율을 종래 기술에 비하여 현격히 짧은 시간의 시료 처리 공정을 통해 달성할 수 있다.In particular, the recovery rate which can be obtained only by processing a sample over a long time can be achieved through a sample processing step of a significantly shorter time than the prior art.

뿐만 아니라 시료와 유기 용매의 반응성이 높으므로 적은 양의 유기 용매를 사용하더라도 종래 기술보다 개선된 시료 처리 공정을 진행할 수 있다.
In addition, since the reactivity of the sample and the organic solvent is high, even if a small amount of the organic solvent is used, an improved sample processing process can be performed.

도 1은 본 발명의 대용량 시료 처리 장치의 구성도이다.
도 2는 본 발명의 추출부에서 시료가 분사되는 일 예 및 종래 기술과 본 발명의 시료의 상태를 비교한 사진이다.
도 3은 본 발명의 초음파 분쇄기의 제어에 따른 시료 처리 결과를 나타낸 그래프이다.1 is a block diagram of a large sample processing apparatus of the present invention.
Figure 2 is an example in which the sample is injected from the extraction unit of the present invention and a photograph comparing the state of the sample of the prior art and the present invention.
3 is a graph showing a sample processing result according to the control of the ultrasonic mill of the present invention.

이하 첨부된 도면을 참고하여 본 발명에 대해 상세히 설명한다.
Hereinafter, the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings.

도 1은 본 발명의 대용량 시료 처리 장치의 일 실시예의 구성도이다. 본 발명의 대용량 시료 처리 장치는 시료를 채취하여 액적(droplet) 상태로 추출부(200)에 분사하는 펌프부(100), 상기 펌프부(100)와 연결되며, 내부에 유기 용매를 수용하고, 상기 펌프부(100)로부터 분사된 액적 상태의 시료를 상기 유기 용매와 반응시키며, 상기 유기 용매와 상기 시료의 반응물을 미세 액적(micro-droplet) 상태로 분해하고 특정 물질을 분리하는 추출부(200), 상기 추출부(200)에서 특정 물질이 분리된 상기 반응물을 배출하는 분리부(300) 및 상기 펌프부(100), 추출부(200), 분리부(300) 간의 물질 이동을 제어하는 제어부(400)를 포함한다.1 is a block diagram of an embodiment of a large-capacity sample processing apparatus of the present invention. The large-capacity sample processing apparatus of the present invention is connected to the pump unit 100 and the pump unit 100 to collect a sample and spray the extraction unit 200 in a droplet state (droplet), and accommodates an organic solvent therein, Extraction unit 200 for reacting the sample of the droplet state injected from the pump unit 100 with the organic solvent, decomposing the organic solvent and the reactant of the sample into a micro-droplet state and to separate a specific material ), A control unit for controlling the movement of the material between the separation unit 300 and the pump unit 100, the extraction unit 200, the separation unit 300 for discharging the reactants from which the specific substance is separated from the extraction unit 200 400.

본 발명의 대용량 시료 처리 장치의 펌프부(100)는 시료를 채취하는 펌프(110), 상기 펌프(110)와 결합되며 상기 펌프(110)에 의해 채취된 시료가 유입되는 유입관(120) 및 상기 유입관(120)에 연결되며, 상기 유입관(120)을 통해 유입된 시료를 액적 상태로 추출부(200)에 분사하는 분사 노즐(130)을 포함한다. Pump unit 100 of the large-capacity sample processing apparatus of the present invention is a pump 110 for collecting a sample, the inlet pipe 120 is coupled to the pump 110 and the sample collected by the pump 110 is introduced and It is connected to the inlet pipe 120, and includes a spray nozzle 130 for injecting the sample introduced through the inlet pipe 120 to the extraction unit 200 in the form of droplets.

상기 펌프(110)가 구동되면, 펌프(110)의 동력에 의해 해수 등의 시료가 시료 처리 장치 내부로 유입된다. 펌프(110)와 결합된 유입관(120)은 펌프(110)에 의해 유입된 시료를 추출부(200)로 이동시키기 위한 통로로써, 펌프(110)에 의해 채취된 시료는 유입관(120)을 통해 유입되고 이후, 분사 노즐(130)을 통해 추출부(200)로 이동한다.When the pump 110 is driven, a sample such as seawater is introduced into the sample processing device by the power of the pump 110. The inlet pipe 120 coupled with the pump 110 is a passage for moving the sample introduced by the pump 110 to the extraction unit 200, and the sample collected by the pump 110 is the inlet pipe 120 After entering through, and then moving to the extraction unit 200 through the injection nozzle 130.

상기 펌프(110)는 제어부(400)에 의해서 구동된다. 제어부(400)는 펌프(110)에 유입되는 전원을 제어하여 펌프(110)의 켜짐/꺼짐(on/off) 및 펌프(110) 동력의 크기를 제어하여 펌프(110)에서 유입되는 시료의 양, 유입 속도 등을 제어한다.The pump 110 is driven by the controller 400. The controller 400 controls the power flowing into the pump 110 to control the size of the pump 110 by turning on / off the power of the pump 110 and the amount of the sample flowing from the pump 110. Control the inflow rate.

분사 노즐(130)은 유입관(120)에 연결되고, 추출부(200)를 관통하며, 노즐의 방향은 추출부(200) 내부를 향한다. 분사 노즐(130)은 유입관(120)을 거쳐 유입된 시료를 액적 상태로 분사하기 위한 구성이다.The injection nozzle 130 is connected to the inlet pipe 120, penetrates through the extraction unit 200, and the direction of the nozzle is directed toward the extraction unit 200. The injection nozzle 130 is a component for injecting the sample introduced through the inlet pipe 120 in a droplet state.

본 발명의 대용량 시료 처리 장치는 짧은 시간 안에 높은 효율로 대용량의 시료를 처리하기 위하여 시료와 유기 용매의 반응을 활성화시키기 위한 다양한 기술 요소를 포함하고 있다.The large-volume sample processing apparatus of the present invention includes various technical elements for activating the reaction of the sample and the organic solvent in order to process the large-volume sample with high efficiency in a short time.

그 중 하나로 본 발명은 분사 노즐(130)에 의해 시료를 액적 상태로 추출부(200) 내부에 분사한다. 종래에는 시료를 그대로 유기 용매와 반응시켜 시료 처리 과정을 진행하였으나 본 발명은 시료를 분사 노즐(130)에 의해 분사함으로써, 시료를 액적 상태로 추출부(200) 내부에 분사할 수 있으며, 그 결과 시료 내의 독성 유기 물질이 작은 크기로 분쇄되고 이로써, 유기 용매와 접촉하는 전체 표면적이 증가하여 독성 유기 물질과 유기 용매 간의 반응 속도가 빨라지는 효과가 발생한다. 이로써 종래 기술에 비해 반응을 활성화시킬 수 있으며, 빠른 시간 안에 시료 처리가 가능하다.
In one of the embodiments of the present invention, the sample is sprayed into the extraction unit 200 in a droplet state by the spray nozzle 130. In the related art, the sample was reacted with an organic solvent as it was, but the sample treatment process was performed. The present invention sprays the sample by the spray nozzle 130, so that the sample may be sprayed into the extraction unit 200 in a droplet state, and as a result, The toxic organic material in the sample is ground to a small size, thereby increasing the total surface area in contact with the organic solvent, resulting in a faster reaction rate between the toxic organic material and the organic solvent. This enables the reaction to be activated as compared to the prior art, and enables sample processing in a short time.

도 2의 a 내지 d는 분사 노즐(130)에서 챔버(210) 내의 유기 용매로 시료를 분사하는 것을 나타낸 사진이다. 종래 기술에 따른 유기 용매 내의 시료는 도 2의 e에 도시되어 있고 본 발명의 일 실시예에 따른 유기 용매 내의 시료는 도 2의 f에 도시되어 있다. 본 발명의 실시예에 따르면 분사 노즐(130)에서 시료가 액적 상태로 분사되므로 종래 기술에 비하여 시료가 미세한 크기로 시료와 반응하는 것을 확인할 수 있다. 이에 따라 본 발명은 유기 용매와 반응하는 시료의 표면적이 넓어지게 되고, 종래 기술에 비하여 반응 속도가 높고 반응이 활성화 된다.
2A to 2D are photographs showing the injection of the sample into the organic solvent in the chamber 210 from the injection nozzle 130. Samples in organic solvents according to the prior art are shown in FIG. 2E and samples in organic solvents in accordance with one embodiment of the present invention are shown in FIG. According to the exemplary embodiment of the present invention, since the sample is sprayed in the droplet state from the spray nozzle 130, it can be confirmed that the sample reacts with the sample in a fine size as compared with the prior art. Accordingly, the present invention increases the surface area of the sample reacting with the organic solvent, the reaction rate is higher than the prior art and the reaction is activated.

한편, 본 발명의 대용량 시료 처리 장치의 일 실시예에서는 유입관(120)에 연결되며, 상기 유입관(120)을 통해 유입되는 시료의 유량을 측정하는 유량계(140)를 상기 펌프부(100)에 더 포함할 수 있다.On the other hand, in one embodiment of the large volume sample processing apparatus of the present invention is connected to the inlet pipe 120, the pump unit 100 for measuring the flow rate of the flow rate of the sample flowing through the inlet pipe 120 It may contain more.

뿐만 아니라 본 발명의 대용량 시료 처리 장치는 상기 유량계(140)에서 측정된 유량이 제어부(400)에 전달되고, 상기 제어부(400)는 펌프(110)를 제어하여, 유입관(120)에 유입되는 시료의 유량 및 유속을 제어하는 것을 포함한다.In addition, in the large-capacity sample processing apparatus of the present invention, the flow rate measured by the flow meter 140 is transmitted to the control unit 400, and the control unit 400 controls the pump 110 to enter the inlet pipe 120. Controlling the flow rate and flow rate of the sample.

시료의 유량을 측정함으로써, 시료 처리 속도를 지속적으로 체크할 수 있으며, 상기 유량계(140)에서 측정된 유량 및 유속를 기초로 시료 처리 속도를 제어하는 것이 가능하다. 본 발명의 대용량 시료 처리 장치의 시료 처리 속도는 일차적으로 펌프부(100)에서 추출부(200)로 시료가 유입되는 정도에 의해 조절되는 것으로, 제어부(400)는 펌프(110)에 유입되는 전원을 제어하여 펌프(110)에 의해 유입관(120)으로 유입되는 시료의 양 및 속도를 제어하고, 이로써 유입관(120) 내에서 유동하는 시료의 양 및 속도, 이에 따라 분사 노즐(130)을 통해 추출부(200)로 유입되는 시료의 양 및 속도를 제어하는 것이 가능하다. 이로써 추출부(200)에 잔존하는 유기 용매의 양, 시료 처리 과정에서의 요구되는 정도 등 다양한 요소를 고려하여 시료 처리 속도를 제어하는 것이 가능하다.
By measuring the flow rate of the sample, it is possible to continuously check the sample processing rate, it is possible to control the sample processing rate based on the flow rate and the flow rate measured by the flow meter (140). The sample processing speed of the large-capacity sample processing device of the present invention is primarily controlled by the degree of introduction of the sample from the pump unit 100 into the extraction unit 200, and the control unit 400 supplies power to the pump 110. To control the amount and speed of the sample flowing into the inlet pipe 120 by the pump 110, thereby the amount and speed of the sample flowing in the inlet pipe 120, according to the injection nozzle 130 It is possible to control the amount and speed of the sample flowing into the extraction unit 200 through. As a result, it is possible to control the sample processing speed in consideration of various factors such as the amount of organic solvent remaining in the extracting unit 200 and the required degree in the sample processing process.

한편, 본 발명의 대용량 시료 처리 장치의 일 실시예는 제어부(400)는 분사 노즐(130)의 삽입 각도, 삽입 깊이 또는 분사 속도를 제어하는 것이 가능하다. On the other hand, in one embodiment of the large-capacity sample processing apparatus of the present invention, the control unit 400 may control the insertion angle, the insertion depth or the injection speed of the injection nozzle 130.

분사 노즐(130)의 삽입 각도를 제어함에 따라 시료가 추출부(200)로 입사되는 각도를 조절할 수 있으며, 분사 노즐(130)의 삽입 깊이에 따라 시료와 유기 용매의 반응 속도가 달라진다.As the insertion angle of the injection nozzle 130 is controlled, the angle at which the sample is incident to the extraction unit 200 may be adjusted, and the reaction speed of the sample and the organic solvent may vary according to the insertion depth of the injection nozzle 130.

실험 예에 따르면 분사 노즐(130)의 삽입 각도를 15, 30, 45, 60, 90, 120, 150°로 조절하여 시료를 유기 용매 내에 분사시킨 결과, 노즐의 삽입 각도가 작을수록 시료와 유기 용매의 반응이 활발하게 일어난다. 다만, 시료와 유기 용매의 반응 정도는 시료 처리 장치의 이용 목적에 따라 조절되어야 하는 것으로 분사 노즐(130)의 각도 조절에 따라 시료 처리 속도 조절이 가능하다.According to the experimental example, the insertion angle of the injection nozzle 130 was adjusted to 15, 30, 45, 60, 90, 120, 150 ° to spray the sample into the organic solvent. As the insertion angle of the nozzle is smaller, the sample and the organic solvent are smaller. The reaction takes place vigorously. However, the reaction degree of the sample and the organic solvent is to be adjusted according to the purpose of use of the sample processing device, and the sample processing speed may be adjusted by adjusting the angle of the injection nozzle 130.

다른 실험 예에 따르면, 분사 노즐(130)의 삽입 깊이를 조절하여 시료와 유기 용매의 반응을 관찰한 결과 분사 노즐(130)의 삽입 깊이가 깊어, 분사 노즐(130)이 유기 용매 내에 일정 깊이 삽입되는 경우 시료와 유기 용매의 반응이 활발하게 일어난다. 따라서 분사 노즐(130)의 삽입 깊이를 조절함에 따라 본 발명의 대용량 시료 처리 장치의 시료 처리 속도를 조절할 수 있다.According to another experimental example, the insertion depth of the injection nozzle 130 is adjusted to observe the reaction between the sample and the organic solvent. As a result, the insertion depth of the injection nozzle 130 is deep, and the injection nozzle 130 is inserted into the organic solvent at a predetermined depth. When the reaction between the sample and the organic solvent is active. Therefore, by adjusting the insertion depth of the injection nozzle 130, it is possible to adjust the sample processing speed of the large-capacity sample processing apparatus of the present invention.

한편, 펌프부(100)에서의 시료의 유량을 제어하여 유속을 조절하는 경우, 상기 분사 노즐(130)에서 상기 추출부(200)로 입사되는 시료의 분사 속도를 조절하는 것이 가능하며, 실험 예에 따르면 분사 속도가 빠를수록 시료와 유기 용매의 반응이 활발하게 된다. 따라서, 분사 속도를 제어함으로써 시료 처리 속도를 조절할 수 있다.
On the other hand, in the case of adjusting the flow rate by controlling the flow rate of the sample in the pump unit 100, it is possible to adjust the injection speed of the sample incident from the injection nozzle 130 to the extraction unit 200, Experimental Example According to the faster the injection rate, the more active the reaction between the sample and the organic solvent. Therefore, the sample processing speed can be adjusted by controlling the injection speed.

본 발명의 다른 실시 예에 따른 대용량 시료 처리 장치는 추출부(200)가 펌프부(100)로부터 분사되는 시료 및 유기 용매를 내부에 수용하는 챔버(210), 상기 챔버(210)에 연결되며 상기 시료와 상기 유기 용매의 반응물을 미세 액적 상태로 분해시키는 초음파 분쇄기(220) 및 상기 챔버(210)와 연결되어, 상기 챔버(210) 내에서 분리된 특정 물질을 추출하는 추출 튜브(230)를 포함한다. In the large-capacity sample processing apparatus according to another embodiment of the present invention, the extracting unit 200 is connected to the chamber 210 and the chamber 210 for receiving the sample and the organic solvent injected from the pump unit 100 therein. Ultrasonic crusher 220 for decomposing the reactant of the sample and the organic solvent in the state of fine droplets and connected to the chamber 210, the extraction tube 230 for extracting a specific material separated in the chamber 210 do.

챔버(210)는 일측에 펌프부(100)의 분사 노즐(130)이 인입되며 내부에 유기 용매가 수용되어, 챔버(210) 내에서 상기 분사 노즐(130)로부터 분사되는 시료와 유기 용매가 반응한다. 챔버(210)는 분리부(300)와 연결되어 유기 용매와 시료의 반응 이후에 생성되는 반응물 중 상기 추출 튜브(230)로 추출되는 물질을 제외한 나머지 반응물, 예를 들면 물과 같은 부산물을 분리부(300)로 이동시킨다. In the chamber 210, an injection nozzle 130 of the pump unit 100 is introduced into one side thereof, and an organic solvent is accommodated therein, so that the sample and the organic solvent injected from the injection nozzle 130 react in the chamber 210. do. The chamber 210 is connected to the separator 300 to separate the reactants, for example, by-products such as water, except for the material extracted into the extraction tube 230 among the reactants generated after the reaction between the organic solvent and the sample. Move to 300.

시료와 유기 용매에 의해 생성된 특정 물질, 예를 들면 유기 독성 물질은 챔버(210)에 연결된 추출 튜브(230)를 통해 별도로 추출되고, 그 외의 반응물은 분리부(300)를 통해 외부로 배출되는데, 상기 챔버(210)에서 분리부(300)로 반응물을 이동시키는 것은 다양한 방식에 의해 가능하다. Specific substances generated by the sample and the organic solvent, for example, organic toxic substances, are separately extracted through the extraction tube 230 connected to the chamber 210, and the other reactants are discharged to the outside through the separation unit 300. The movement of the reactants from the chamber 210 to the separator 300 is possible in a variety of ways.

한편, 본 실시예에서는 추출부(200) 내에 초음파 분쇄기(220)를 포함하는데, 상기 초음파 분쇄기(220)는 본 발명의 분사 노즐(130)에 의해 액적 상태로 분사되는 시료를 더욱 미세 단위로 분쇄하여, 상기 시료가 미세 액적(micro-droplet) 상태로 유기 용매와 반응할 수 있도록 제공한다. 따라서 유기 용매와 반응하는 시료의 표면적이 훨씬 넓어지며 이에 따라 반응 효율이 급격히 증대되는 효과가 발생한다.On the other hand, in the present embodiment includes an ultrasonic grinder 220 in the extraction unit 200, the ultrasonic grinder 220 is further pulverized the sample injected in the droplet state by the spray nozzle 130 of the present invention in a more fine unit Thus, the sample is provided to react with the organic solvent in a micro-droplet state. Therefore, the surface area of the sample reacting with the organic solvent is much wider, thereby causing an effect of rapidly increasing the reaction efficiency.

한편, 본 발명은 유기 용매와 시료의 반응성을 높이기 위하여 시료를 분사 노즐(130)에 의해 액적 상태로 만들고, 초음파 분쇄기(220)에 의해 시료를 미세 액적 상태로 만드는데, 챔버(210) 내의 유기 용매 내에 액적 상태의 시료가 유입된 상태에서 초음파 분쇄기(220)가 가동되면, 상기 액적 상태의 시료가 미세 액적 상태로 분쇄될 뿐만 아니라, 상기 미세 액적 상태의 시료가 유기 용매 내에서 분자소용돌이 확산(molecular eddy effect) 운동을 일으킨다. 본 발명에서는 시료를 미세 액적 상태로 유기 용매와 반응시키는 점에서 종래 기술에 비하여 훨씬 개선된 효과를 가져오는데 여기에 더하여 미세 액적 상태의 시료가 유기 용매 내에서 분자소용돌이 확산 운동을 일으키므로, 시료와 유기 용매의 반응성이 더욱 향상되는 효과가 도출된다. On the other hand, the present invention in order to increase the reactivity of the organic solvent and the sample to make the sample in the droplet state by the spray nozzle 130, and to make the sample in the fine droplet state by the ultrasonic mill 220, the organic solvent in the chamber 210 When the ultrasonic mill 220 is operated in a state in which a sample in a droplet state flows in, the sample in the droplet state is not only crushed into a fine droplet state, but also the molecular vortex is diffused in the organic solvent by the molecular vortex in the organic solvent. eddy effect) causes movement. In the present invention, the sample is reacted with the organic solvent in the state of fine droplets, compared to the prior art, and has a much improved effect. In addition, since the sample in the micro-droplet state causes molecular vortex diffusion movement in the organic solvent, The effect that the reactivity of an organic solvent further improves is derived.

한편, 본 발명의 제어부(400)는 상기 초음파 분쇄기(220)로 유입되는 전원을 제어하여 상기 초음파 분쇄기(220)의 분쇄 강도를 조절하는 것이 가능하며, 이에 따라 액적을 미세 액적으로 분쇄하는 정도 및 미세 액적으로 분쇄된 시료가 분자소용돌이 확산 운동을 일으키는 정도를 제어하는 것이 가능하므로, 시료 처리 과정의 전반적인 제어가 가능하다.On the other hand, the control unit 400 of the present invention can control the power flowing into the ultrasonic grinder 220, it is possible to adjust the grinding strength of the ultrasonic grinder 220, and thus the degree of grinding the droplet into fine droplets and Since the sample pulverized into fine droplets can control the extent to which the molecular vortex causes diffusion movement, overall control of the sample processing is possible.

도 3은 본 발명의 초음파 분쇄기(220)에 유입되는 전원에 따른 시료의 회복률, 즉 유기 독성물질이 제거되는 정도를 나타낸 그래프이다. 도 3에 도시된 바와 같이 유입되는 전원이 클수록 시료 내에서 유기 독성물질이 제거되는 정도, 달리 말하면 시료와 유기 용매가 반응하는 정도가 커진다. 따라서 상기 제어부(400)를 통해 상기 초음파 분쇄기(220)에 유입되는 전원을 제어하는 경우, 시료 처리 과정의 정도를 제어할 수 있다.
Figure 3 is a graph showing the recovery rate of the sample according to the power flowing into the ultrasonic mill 220 of the present invention, that is, the extent to which the organic toxic substances are removed. As shown in FIG. 3, the larger the power supplied, the greater the extent to which organic toxic substances are removed from the sample, in other words, the degree of reaction between the sample and the organic solvent increases. Therefore, when controlling the power flowing into the ultrasonic grinder 220 through the control unit 400, the degree of the sample processing process can be controlled.

본 발명에 따른 시료 처리 장치와 종래의 시료 처리 장치의 성능을 실험에 의해 비교한 것을 물질에 따라 아래 [표 1] 내지 [표 3]에 정리하였다.Experimental comparison of the performance of the sample processing device according to the present invention with the conventional sample processing device is summarized in Tables 1 to 3 below, depending on the material.

Figure pat00001
Figure pat00001

[표 1]은 polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs)에 대한 종래기술(LLE)과 본 발명의 대용량 시료 처리 장치(SA-LLSE)의 성능차이를 비교한 것이다.
Table 1 compares the performance differences between the prior art (LLE) for polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs) and the large-capacity sample processing device (SA-LLSE) of the present invention.

Figure pat00002
Figure pat00002

[표 2]는 alkylphenols(APs)에 대한 종래기술(LLE)과 본 발명의 대용량 시료 처리 장치(SA-LLSE)의 성능차이를 비교한 것이다.
Table 2 compares the performance difference between the prior art (LLE) for alkylphenols (APs) and the high-volume sample processing apparatus (SA-LLSE) of the present invention.

Figure pat00003
Figure pat00003

[표 3]은 estrogen hormones(EHs)과 organochlorine pesticides(OCPs)에 대한 종래기술(LLE)과 본 발명의 대용량 시료 처리 장치(SA-LLSE)의 성능 차이를 비교한 것이다. Table 3 compares the performance difference between the prior art (LLE) for estrogen hormones (EHs) and organochlorine pesticides (OCPs) and the high-volume sample processing device (SA-LLSE) of the present invention.

상기 [표 1] 내지 [표 3]는 10L의 침전수에 대해 시료 처리 과정을 거친 것이다. 다만 종래 기술(LLE)의 경우 상술한 결과를 얻기 위하여 10시간 동안 시료 처리 장치를 구동하였으나, 본 발명의 경우 20분 동안 구동시킨 결과이다. 즉, 본 발명의 시료 처리 장치는 시료와 유기 용매의 반응을 활발하게 일으키는 다양한 기술 요소에 의해 종래 기술에 비하여 30배 이상 반응 활성도가 높으며, 짧은 시간 안에 종래 기술에 육박하는 시료 처리 결과를 추출해 낼 수 있다.
[Table 1] to [Table 3] is a sample treatment process for 10L of sedimented water. However, in the case of the prior art (LLE), the sample processing apparatus was driven for 10 hours in order to obtain the above-described results. That is, the sample processing apparatus of the present invention has a 30 times higher reaction activity than the conventional technique due to various technical factors that actively react the sample and the organic solvent, and extracts the sample processing result that is close to the conventional technique in a short time. Can be.

한편, 본 발명의 대용량 시료 처리 장치는 추출부(200) 내의 추출 튜브(230)가 물질 분석 장치에 연결되고, 제어부(400)는 추출 튜브(230)의 개폐를 제어하여 챔버(210) 내에서 분리된 특정 물질이 상기 물질 분석 장치로 추출되는 것을 제어하는 것이 가능하다. 시료와 유기 용매의 반응에 의해 발생된 특정 물질은 상기 추출 튜브(230)에 연결된 물질 분석 장치에 의해 성분 분석이 이루어진다. 이 때 물질 분석 장치로 추출되는 특정 물질의 양을 제어하고, 특정 물질 외의 반응물이 물질 분석 장치로 유입되지 않도록 추출 튜브(230)의 개폐를 조절해야할 필요가 있는데 이는 제어부(400)에 의해 이루어진다. 일 실시예로 추출 튜브(230)에 밸브가 설치되며 제어부(400)의 구동에 따른 밸브의 개/폐, 개방 정도가 조절되어 추출 튜브(230)로부터 물질 분석 장치로 특정 물질이 유입되는 것을 제어한다.Meanwhile, in the large-capacity sample processing apparatus of the present invention, the extraction tube 230 in the extraction unit 200 is connected to the material analysis device, and the control unit 400 controls the opening and closing of the extraction tube 230 in the chamber 210. It is possible to control the extraction of the separated specific substance into the substance analysis device. The specific material generated by the reaction of the sample with the organic solvent is analyzed by the material analysis device connected to the extraction tube 230. At this time, it is necessary to control the amount of the specific material extracted by the material analysis device, and to control the opening and closing of the extraction tube 230 so that the reactants other than the specific material does not enter the material analysis device, which is made by the controller 400. In one embodiment, the valve is installed in the extraction tube 230 and the opening / closing, opening degree of the valve according to the driving of the control unit 400 is controlled to control the introduction of a specific substance from the extraction tube 230 to the material analysis device. do.

한편 본 발명의 대용량 시료 처리 장치의 다른 실시예에서는 추출 튜브(230)와 물질 분석 장치 사이에 회전 증발기를 더 포함할 수 있다. 시료와 유기 용매의 반응에 의해 생성된 특정 물질이 추출 튜브(230)에서 물질 분석 장치로 직접 유입되는 것이 아니라 회전 증발기를 거쳐 유입됨으로써, 특정 물질이 농축된 상태에서 물질 분석 장치로 유입되며, 이에 따라 특정 물질의 순도가 높아지므로 물질 분석 장치에서 상대적으로 더욱 정교한 성분 분석이 가능해진다.Meanwhile, in another embodiment of the large-capacity sample processing device of the present invention, a rotary evaporator may be further included between the extraction tube 230 and the material analysis device. The specific material produced by the reaction of the sample and the organic solvent is not introduced directly into the material analysis device from the extraction tube 230 but through the rotary evaporator, so that the specific material is introduced into the material analysis device in a concentrated state. This increases the purity of certain substances, allowing for more sophisticated component analysis in material analysis devices.

본 발명의 대용량 시료 처리 장치는 분리부(300)로부터 펌프부(100)로 반응물을 이동시키기 위한 피드백 튜브(150)를 더 포함할 수 있다.The large-capacity sample processing apparatus of the present invention may further include a feedback tube 150 for moving the reactants from the separation unit 300 to the pump unit 100.

상기 분리부(300)에서 시료와 유기 용매의 반응에 의해 생성된 반응 물 중 유해한 독성 성분이 포함된 특정 물질은 분리되고, 그 외의 반응물이 분리를 통해 배출되나, 분리부(300)를 통해 배출되는 것 중의 일부는 다시 피드백 튜브(150)를 통해 펌프부(100)로 이동하여 다시 한 번 시료 처리 공정을 거친다. 상기 피드백 튜브(150)에 의해 여러 번 시료 처리 공정이 진행될 수 있으며 이에 따라 유기 독성 물질의 회수율을 높일 수 있는 장점이 있다.
In the separation unit 300, a specific material containing harmful toxic components is separated from the reactants generated by the reaction of the sample and the organic solvent, and other reactants are discharged through separation, but are discharged through the separation unit 300. Some of the things are moved back to the pump unit 100 through the feedback tube 150 again undergoes a sample processing process. The sample processing process may be performed several times by the feedback tube 150, thereby increasing the recovery rate of organic toxic substances.

본 발명의 실시예들은 예시의 목적을 위해 개시된 것으로 본 발명이 속한 기술 분야의 통상의 지식을 가진 자가 본 발명의 기술 사상 범위 내에서 수정, 변경, 부가가 가능한 부분까지 본 특허청구범위에 속하는 것으로 보아야 할 것이다.
It will be apparent to those skilled in the art that various modifications and variations can be made in the present invention without departing from the spirit or scope of the inventions. You should see.

100 펌프부 110 펌프
120 유입관 130 분사 노즐
140 유량계 150 피드백 튜브
200 추출부 210 챔버
220 초음파 분쇄기 230 추출 튜브
300 분리부 400 제어부100 pump 110 pump
120 inlet 130 spray nozzle
140 Flowmeter 150 Feedback Tube
200 Extractors 210 Chambers
220 Ultrasonic Grinder 230 Extraction Tube
300 separator 400 control unit

Claims (10)

시료를 채취하여 액적(droplet) 상태로 추출부에 분사하는 펌프부;
상기 펌프부와 연결되며, 내부에 유기 용매를 수용하고, 상기 펌프부로부터 분사된 액적 상태의 시료를 상기 유기 용매와 반응시키며, 상기 유기 용매와 상기 시료의 반응물을 미세 액적(micro-droplet) 상태로 분해하고 특정 물질을 분리하는 추출부;
상기 추출부에서 특정 물질이 분리된 상기 반응물을 배출하는 분리부; 및
상기 펌프부, 추출부, 분리부 간의 물질 이동을 제어하는 제어부;
를 포함하는 대용량 시료 처리 장치
A pump unit which collects a sample and sprays the extraction unit in a droplet state;
It is connected to the pump unit, accommodates an organic solvent therein, and reacts the sample of the droplet state injected from the pump unit with the organic solvent, the micro-droplet state of the organic solvent and the reactant of the sample Extraction unit for decomposing to and separating the specific material;
A separator for discharging the reactant from which a specific substance is separated from the extractor; And
A control unit for controlling a material movement between the pump unit, the extraction unit, and the separation unit;
Large sample processing apparatus including a
청구항 1에 있어서, 상기 펌프부는
시료를 채취하는 펌프;
상기 펌프와 결합되며 상기 펌프에 의해 채취된 시료가 유입되는 유입관; 및
상기 유입관에 연결되며, 상기 유입관을 통해 유입된 시료를 액적 상태로 추출부에 분사하는 분사 노즐;
을 포함하는 것을 특징으로 하는 대용량 시료 처리 장치
The method of claim 1, wherein the pump unit
A pump for sampling;
An inlet pipe coupled to the pump and into which the sample collected by the pump is introduced; And
A spray nozzle connected to the inlet pipe and spraying a sample introduced through the inlet pipe in a droplet state;
Large-capacity sample processing device comprising a
청구항 2에 있어서, 상기 펌프부는
상기 유입관에 연결되며, 상기 유입관을 통해 유입되는 시료의 유량을 측정하는 유량계를 더 포함하는 대용량 시료 처리 장치
The method of claim 2, wherein the pump unit
Large volume sample processing device is connected to the inlet pipe, further comprising a flow meter for measuring the flow rate of the sample flowing through the inlet pipe
청구항 3에 있어서, 상기 유량계에서 측정된 유량은 상기 제어부에 전달되고, 상기 제어부는 상기 펌프를 제어하여, 상기 유입관에 유입되는 시료의 유량을 제어하는 것을 특징으로 하는 대용량 시료 처리 장치
The apparatus of claim 3, wherein the flow rate measured by the flow meter is transmitted to the control unit, and the control unit controls the pump to control the flow rate of the sample flowing into the inlet pipe.
청구항 2에 있어서, 상기 제어부는 상기 분사 노즐의 삽입 각도, 삽입 깊이 또는 분사 속도를 제어하는 것을 특징으로 하는 대용량 시료 처리 장치
The large-capacity sample processing apparatus of claim 2, wherein the controller controls an insertion angle, an insertion depth, or an injection speed of the injection nozzle.
청구항 1에 있어서, 상기 추출부는
상기 펌프부로부터 분사되는 시료 및 유기 용매를 내부에 수용하는 챔버;
상기 챔버에 연결되며 상기 시료와 상기 유기 용매의 반응물을 미세 액적 상태로 분해시키는 초음파 분쇄기; 및
상기 챔버와 연결되어, 상기 챔버 내에서 분리된 특정 물질을 추출하는 추출 튜브;
를 포함하는 것을 특징으로 하는 대용량 시료 처리 장치
The method of claim 1, wherein the extraction unit
A chamber accommodating the sample and the organic solvent injected from the pump unit therein;
An ultrasonic mill connected to the chamber and decomposing a reactant of the sample and the organic solvent into fine droplets; And
An extraction tube connected with the chamber to extract a specific substance separated in the chamber;
Large-capacity sample processing device comprising a
청구항 6에 있어서, 상기 제어부는 상기 초음파 분쇄기로 유입되는 전원을 제어하여, 상기 초음파 분쇄기의 분쇄 강도를 조절하는 것을 특징으로 하는 대용량 시료 처리 장치
The apparatus of claim 6, wherein the controller controls the power flowing into the ultrasonic grinder to adjust the grinding strength of the ultrasonic grinder.
청구항 6에 있어서, 상기 추출 튜브는 물질 분석 장치에 연결되고, 상기 제어부는 상기 추출 튜브의 개폐를 제어하여 상기 챔버 내에서 분리된 특정 물질이 상기 물질 분석 장치로의 추출되는 것을 제어하는 대용량 시료 처리 장치
The method of claim 6, wherein the extraction tube is connected to a material analysis device, and the control unit controls the opening and closing of the extraction tube to control the extraction of a specific substance separated in the chamber into the material analysis device. Device
청구항 8에 있어서, 상기 추출 튜브와 상기 물질 분석 장치 사이에 회전 증발기를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 대용량 시료 처리 장치
The mass sample processing device of claim 8, further comprising a rotary evaporator between the extraction tube and the material analysis device.
청구항 1에 있어서, 상기 분리부로부터 상기 펌프부로 반응물을 이동시키기 위한 피드백 튜브를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 대용량 시료 처리 장치
The apparatus of claim 1, further comprising a feedback tube for moving a reactant from the separation unit to the pump unit.
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