KR20140012643A - 높은 크리프 저항을 가지는 일회용품을 위한 저온 핫 멜트 접착제 - Google Patents

높은 크리프 저항을 가지는 일회용품을 위한 저온 핫 멜트 접착제 Download PDF

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Abstract

본 발명은 약 110 ℃ 내지 약 130 ℃ 범위의 상대적으로 저온에서 핫 멜트 공정을 사용하는 적용에 적합한 접착제에 관한 것이다. 이러한 접착제는 바람직한 점탄성적 성질을 보이고 일회용품 예컨대, 일회용 기저귀의 제조시에 탄성 부착을 접합하는데에 적합하다.

Description

높은 크리프 저항을 가지는 일회용품을 위한 저온 핫 멜트 접착제 {LOW TEMPERATURE HOT MELT ADHESIVES FOR DISPOSABLE ARTICLES WITH HIGH CREEP RESISTANCE}
본 출원은 2011년 2월 18일에 제출된 미국 특허 출원 제61/444,242호의 이익을 주장하며, 그 내용이 본 명세서에 참조로 도입되었다.
본 발명은 약 110 ℃ 내지 약 130 ℃ 범위의 상대적으로 저온에서 핫 멜트 공정을 사용하는 적용에 적합한 접착제에 관한 것이다. 중요한 점은, 이러한 접착제는 바람직한 점탄성적 성질을 보이고 일회용품 예컨대, 일회용 기저귀의 제조에서 탄성 부착을 접합하는데에 적합하다.
탄성 부착 적용을 위한 핫 멜트 접착제는 일반적으로 20-35 % 중합체를 포함한다. 이러한 중합체 함량은 높은 점도를 야기하고, 따라서 보편적인 적용 온도는 325 ℉ (160 ℃) 이상이다. 에너지 수요 및 글루 번-쓰로우(glue burn-through) (핫 접착제는 부분적으로 또는 완전히 중합체 기재를 용융시킴)와 더불어 핫 멜트 접착제의 적용과 관련된 직업적인 위험을 감소시키기 위해, 저온에서 핫 멜트 적용에 적합한 접착제를 제공하는 것이 필요하다. 그러나, 접착제의 적용 온도를 저하시키는 것은 종종 접착제의 음성 응집성 및 크리프 저항을 야기한다.
WO 2007/047232는 14-35 wt% 스티렌 함량 및 약 100,000 내지 200,000의 분자량을 가지는 SIS 공중합체 또는 20-45 wt% 스티렌 함량 및 약 50,000 내지 120,000의 분자량을 가지는 SBS 공중합체를 가지는 높은 연화점 중간-블록 점착화제의 이용에 의한 낮은 적용 온도 핫 멜트 접착제에 관한 것이다. 높은 연화점 중간-블록 점착화제의 사용은 더 높은 점성을 야기하고, 이는 적용 온도를 130 ℃ 초과로 제한한다. 그러나, 더 낮은 연화점 중간-블록 점착화제의 점성을 낮추는 것은 접착제의 음성 크리프 저항을 야기한다.
바람직한 응집력 및 크리프 저항을 가지는 낮은 적용 온도 핫 멜트 접착제에 대한 요구가 당 기술분야에서 계속된다. 이러한 속성은 접착제로 하여금 특히 탄성 부착 접착제의 제조에서의 사용에 매우 적합하게 만든다. 본 발명은 이러한 요구에 부응한다.
본 발명은 바람직한 열기계적 및 점탄성적 성질을 보이는 낮은 적용 온도 핫 멜트 접착제를 제공한다. 특히, 본 발명의 접착제가 일회용 흡수 용품 예컨대, 일회용 기저귀의 제조에서 탄성 물질의 접합에 적합하도록 만드는 바람직한 점성, 크로스오버 온도, 항복 응력 및 크리프 저항. 명백히, 이런 접착제는 낮은 적용 온도에서 우수한 안정성을 제공하며 따라서 종래의 핫 멜트 접착제보다 더 얇은 기재에 적용하기가 용이하다. 추가적으로, 본 발명은 이러한 접착제를 포함하는 제조 용품 및 이러한 용품을 생산하는 방법을 제공한다.
본 발명의 일 측면에서, (ⅰ) ASTM D 1238로 측정된 33 초과의 용융 유동성 지수(melt flow index; MI) 및 공중합체의 총량을 기준으로 40 wt% 초과의 스티렌 함량을 가지는, 하나 이상의 스티렌 블록 공중합체 및 (ⅱ) 왁스를 포함하는 낮은 적용 온도 핫 멜트 접착제가 제공되며, 상기 접착제는 120 ℃에서 약 8,500 센티포아즈 미만의 점도를 가진다.
일 실시양태에서, 낮은 적용 온도 핫 멜트 접착제는 (a) 5 내지 20 wt%의 스티렌 블록 공중합체; (b) 0.5 내지 5 wt%의 왁스; (c) 30-70 wt%의 점착화제; 및 (d) 0.1-2 wt%의 산화방지제를 포함한다. 전술한 성분은 총 100 wt%이다. 일부 다른 실시양태에서, 낮은 적용 온도 핫 멜트 접착제는 최대 30 wt%의 오일을 추가로 포함한다.
일부 실시양태에서, 낮은 적용 온도 핫 멜트 접착제는 60 ℃ 초과의 크로스오버 온도를 가진다. 일부 실시양태에서, 크로스오버 온도는 65 ℃ 초과이다.
일부 실시양태에서, 낮은 적용 온도 핫 멜트 접착제는 50 psi 초과의 항복 응력을 가진다. 일부 실시양태에서, 항복 응력은 75 psi 초과이다.
일 실시양태에서, 스티렌 블록 공중합체는 스티렌-이소프렌-스티렌 (SIS), 스티렌-부타디엔-스티렌 (SBS) 또는 그의 혼합물이다.
일 실시양태에서, 왁스는 파라핀 왁스, 미결정성 왁스, 폴리에틸렌 왁스, 폴리프로필렌 왁스, 부산물 폴리에틸렌 왁스, 피셔-트롭쉬(Fischer-Tropsch) 왁스, 산화된 피셔-트롭쉬 왁스, 관능화된 왁스, 및 그의 혼합물로 이루어진 군에서 선택된다.
본 발명의 또 다른 측면에서, 본 발명의 낮은 적용 온도 핫 멜트 접착제를 포함하는 용품이 제공된다. 일 실시양태에서, 용품은 일회용품이다. 일 실시양태에서, 일회용품은 탄성 부착이다.
본 발명의 또 다른 측면에서, (ⅰ) 약 20 내지 약 100 mg/m/스트랜드의 첨가 수준(add-on-level)으로 약 110 ℃ 내지 약 130 ℃의 범위 온도에서 기재에 본 발명의 낮은 적용 온도 핫 멜트 접착제를 적용하는 것; 및 (ⅱ) 접착제를 실온으로 냉각하는 것을 포함하고; 접착제에 4 시간 동안 38 ℃에서 300 % 변형이 적용된 후에 냉각된 접착제가 약 20 % 미만의 크리프 성능을 가지는, 용품의 생산 방법이 제공된다. 일 실시양태에서, 낮은 적용 온도 핫 멜트 접착제는 스트랜드 코팅으로 적용된다.
본 발명의 또 다른 측면에서, (ⅰ) 약 3 내지 약 30 mg/in의 첨가 수준으로 약 110 ℃ 내지 약 130 ℃의 범위 온도에서 기재에 청구항 제1항의 낮은 적용 온도 핫 멜트 접착제를 적용하는 것; 및 (ⅱ) 접착제를 실온으로 냉각하는 것을 포함하고; 접착제에 4 시간 동안 38 ℃에서 300 % 변형이 적용된 후에 냉각된 접착제가 약 25 % 미만의 크리프 성능을 가지는, 용품의 생산 방법이 제공된다. 일 실시양태에서, 낮은 적용 온도 핫 멜트 접착제는 나선형 코팅으로 적용된다.
본 명세서에 인용된 모든 문헌은 그 전부가 참조로 도입되었다.
본 발명의 낮은 적용 온도 핫 멜트 접착제는 120 ℃에서 약 8,500 센티포아즈 (cP) 미만의 점도를 포함하는 바람직한 성질을 보인다. 또 다른 실시양태에서, 핫 멜트 접착제의 점도는 120 ℃에서 약 8,000 cP 미만이다. 이러한 점도는 기재에 적용하기에 용이하다. 추가적으로, 본 발명의 낮은 적용 온도 핫 멜트 접착제는 바람직한 크리프 저항과 더불어 특출한 인성을 보인다. 일부 실시양태에서, 본 발명의 접착제는 약 50 psi 초과의 항복 응력을 보인다. 일부 실시양태에서, 본 발명의 접착제는 75 psi 초과의 항복 응력을 보인다. 항복 응력은 접착제가 영구적 소성 변형을 겪는 항복점에서의 응력으로 정의된다. 항복점 이전에 접착제는 탄성적으로 변형될 것이며, 적용된 응력이 제거되는 경우에 원래의 모양으로 돌아갈 것이다. 일단 항복점이 지나게되면 변형의 일부는 영구적이고 비-가역적일 것이다. 따라서 본 발명의 접착제는 특히 탄성 부직포의 생산 및 일회용 흡수 용품 (예를 들어, 아기 기저귀, 배변연습용 팬츠, 성인 실금 팬티 또는 속옷 등) 제조시에 특히 유용하다.
본 발명의 핫 멜트 접착제는, ASTM D 1238에 따라 측정된 33 초과의 MI (용융 지수) 및 공중합체의 40 wt% 초과 스티렌 함량을 가지는 하나 이상의 스티렌 블록 공중합체 및 왁스를 포함하며, 필요하다면, 점착화제, 오일 및 다른 첨가제들, 예컨대 산화방지제를 포함한다.
본 발명의 접착제는 33 초과의 MI 및 40 % 초과의 스티렌 함량을 가지는 하나 이상의 스티렌 블록 공중합체를 약 5 내지 약 20 wt% 포함한다. 둘 이상의 스티렌 블록 공중합체의 조합이 본 발명의 접착제에 사용될 수 있다. 제2 스티렌 블록 중합체의 MI 범위 또는 스티렌 함량은 특히 제한이 없다. 예시적 스티렌 블록 공중합체는 스티렌-부타디엔 (SB), 스티렌-부타디엔-스티렌 (SBS), 스티렌-이소프렌-스티렌 (SIS), 스티렌-이소프렌 (SI), 스티렌-이소프렌-부타디엔-스티렌 (SIBS), 스티렌-에틸렌-부틸렌-스티렌 (SEBS), 스티렌-에틸렌-부틸렌 (SEB), 스티렌-에틸렌 프로필렌-스티렌 (SEPS) 및 스티렌- 에틸렌 프로필렌 (SEP) 및 스티렌-에틸렌-에틸렌-프로필렌-스티렌 (SEEPS 또는 수소화 SIBS)을 포함한다. 바람직한 스티렌 블록 공중합체는 일반적인 형태 A-B-A를 가지고, 상기 중합체 말단-블록 A는 스티렌인 반면에 중합체 중간-블록 B는 부분적으로 또는 실질적으로 수소화될 수 있는 이소프렌, 부타디엔 또는 이소부틸렌 또는 그의 혼합물로부터 유도된다. 또한, 공중합체는 직쇄 또는 분지쇄가 될 것이다. 특히, 스티렌 블록 공중합체 중의 40 % 초과의 스티렌 함량은 크리프 저항을 강화하는 반면에 33 초과의 용융 유동성 지수는 바람직한 점도를 가능하게 한다. 본 발명에서의 사용을 위한 예시적 스티렌 블록 공중합체는, 이에 제한되는 것은 아니지만, 스티렌-이소프렌-스티렌, 스티렌-부타디엔-스티렌 또는 그의 혼합물을 포함한다.
본 발명의 접착제는 하나 이상의 왁스를 약 0.5 wt%부터 최대 약 5 wt%로 포함할 것이다. 일 실시양태에서, 본 발명의 접착제는 하나 이상의 왁스를 약 2 내지 약 5 wt% 포함할 것이다. 본 발명에서의 사용에 적합한 왁스는, 이에 제한되는 것은 아니지만, 파라핀 왁스, 미결정성 왁스, 폴리에틸렌 왁스, 폴리프로필렌 왁스, 부산물 폴리에틸렌 왁스, 피셔-트롭쉬 왁스, 산화된 피셔-트롭쉬 왁스 및 관능화된 왁스 예컨대, 히드록시 스테아라미드(stearamide) 왁스 및 지방 아미드 왁스를 포함한다. 기술분야에서 고 밀도 저 분자량 폴리에틸렌 왁스, 부산물 폴리에틸렌 왁스 및 피셔-트롭쉬 왁스를 포함하도록 용어 합성 고융점 왁스를 사용하는 것은 일반적이다. 비닐 아세테이트 변성 왁스 예컨대, AC-400 (하니웰(Honeywell)) 및 MC-400 (마커스 오일 컴퍼니(Marcus Oil Company)로부터 입수가능), 말레산 무수물 변성 왁스 예컨대, 에폴렌(Epolene) C-18 (이스트먼 케미칼(Eastman Chemical)로부터 입수가능) 및 AC-575A 및 AC-575P (하니웰로부터 입수가능)를 포함하는 변성 왁스 및 산화된 왁스는 본 발명의 실행에 사용될 것이다. 둘 이상의 왁스의 조합이 본 발명의 접착제에 사용될 수 있다. 접착제를 위한 바람직한 왁스는 피셔-트롭쉬 왁스 및 산화된 피셔-트롭쉬 왁스를 포함한다.
본 발명의 접착제는 보편적으로 약 30 내지 약 70 wt%의 점착화 수지를 포함할 것이다. 일부 실시양태에서, 본 발명의 접착제는 약 50 내지 약 70 wt%를 포함한다. 일부 실시양태에서, 본 발명의 접착제는 하나 이상의 점착화 수지를 약 60 내지 약 67 wt% 포함한다. 약 25 ℃ 초과의 링 앤드 볼(Ring and Ball) 연화점을 가지는 점착화제가 바람직하다. 적합한 점착화제는 임의의 상용성 수지 또는 그의 혼합물, 예컨대 (1) 천연 또는 변성 로진 예컨대, 예를 들어 검 로진, 우드 로진, 톨유 로진, 증류 로진, 수소화 로진, 이량체화 로진 및 중합체화 로진; (2) 천연 또는 변성 로진의 글리세롤 및 펜타에리트리톨 에스테르 예컨대, 예를 들어 연한 우드 로진의 글리세롤 에스테르, 수소화 로진의 글리세롤 에스테르, 중합체화 로진의 글리세롤 에스테르, 수소화 로진의 펜타에리트리톨 에스테르, 및 로진의 페놀계-변성 펜타에리트리톨 에스테르; (3) 천연 테르펜의 공중합체 및 삼원 공중합체, 예를 들어, 스티렌/테르펜 및 알파 메틸 스티렌/테르펜; (4) ASTM 방법 E28,58T로 측정된, 약 80 ℃ 내지 150 ℃의 연화점을 가지는 폴리테르펜 수지 (후자의 폴리테르펜 수지는 일반적으로 중간 정도의 저온에서 프리델-크래프트(Friedel-Crafts) 촉매의 존재 하에 테르펜 탄화수소, 예컨대 피넨(pinen)으로 알려진 비시클릭 모노테르펜을 중합하여 생성됨; 또한 수소화 폴리테르펜 수지가 포함됨); (5) 페놀계 변성 테르펜 수지 및 그의 수소화 유도체, 예를 들어 산성 매질에서 비시클릭 테르펜 및 페놀이 축합하여 생성된 수지 생성물; (6) 약 70 ℃ 내지 135 ℃의 볼 앤드 링 연화점을 가지는 지방족 석유 탄화수소 수지 (후자의 수지는 주로 올레핀 및 디올레핀으로 이루어진 단량체의 중합으로부터 생성됨; 또한 수소화 지방족 석유 탄화수소 수지가 포함됨); (7) 지환족 석유 탄화수소 수지 및 그의 수소화 유도체; 및 (8) 지방족/방향족 또는 시클로지방족/방향족 공중합체 및 그의 수소화 유도체를 포함한다.
바람직하게는, 점착화 수지는 보편적으로 ASTM E28에 따라 측정된, 약 105 ℃ 미만의 링 앤드 볼 연화점을 가진다.
본 발명의 접착제에서의 사용을 위한 예시적인 점착화 수지는, 이에 제한되는 것은 아니지만, 지방족 C5 수지 예컨대, 크레이 벨리(Cray Valley)의 윙택(Wingtack) 95, 엑슨모빌 케미칼 컴퍼니(ExxonMobil Chemical Company)의 에스코레즈(Escorez) 1310; 수소화 또는 부분적인 수소화 지방족 수지 예컨대 이스트먼의 이스토탁(Eastotac) H100R; 디시클로펜타디엔(dicyclopentadiene; DCPD) 수지 예컨대 엑슨모빌 케미칼 컴퍼니의 에스코레즈 5400; 지방족/방향족 또는 시클로지방족/방향족 C5/C9 수지 예컨대 엑슨으로부터 구입가능한 에스코레즈 5600; 에스테르화 펜타에리트리톨 수지 예컨대 아리조나 케미칼(Arizona Chemical)로부터 구입가능 한 실발리트(Sylvalite) RE100L 및 스티렌화 테르펜 수지 예컨대 아리조나 케미칼의 조나탁(Zonatac) 105LT을 포함한다. 특정 점착화 수지의 바람직한 상황 및 선택은 이용된 구체적인 스티렌 블록 공중합체에 따라 달라질 수 있다. 둘 이상 점착화 수지의 조합이 본 발명의 접착체에 사용될 수 있다.
추가적으로, 접착제에 최대 약 30 wt%의 말단 블록 점착화 수지를 혼입하는 것이 바람직할 것이다. 접착제가 냉각된 이후에 말단 블록 점착화 수지는 열가소성 탄성체의 비-탄성체 블록에 주로 속한다. 이러한 수지의 대표적인 것은 주로 혼합 C9 석유 증류 스트림 예컨대 크레이 벨리의 노르솔렌(Norsolene) 수지를 기재로 하는 방향족 수지, 또는 방향족 단량체의 순수 또는 혼합 단량체 스트림 예컨대 비닐 톨루엔, 스티렌, 알파-메틸 스티렌, 쿠마론 또는 인덴(indene)의 단일 또는 공중합체를 기재로 하는 수지이다. 상품명 크리스탈렉스(Kristalex)로 이스트먼으로부터 구입가능 한 알파-메틸 스티렌을 기재로 하는 것들이 바람직하다. 존재한다면, 말단 블록 수지는 일반적으로 약 5 내지 약 30 wt%, 바람직하게는 약 20 wt% 미만의 양으로 사용된다.
또한 접착제에 성질이 주로 지방족이고 스티렌 블록 공중합체와 상용성인 오일이 최대 약 30 wt% 존재할 수 있다. 예시는 가소제 예컨대 파라핀계 및 나프텐계 석유 오일, 매우 정제된 방향족-무함유 파라핀계 및 나프텐계 음식 및 공업용 백색 석유 미네랄 오일을 포함한다. 적합한 오일은, 이에 제한되는 것은 아니지만, 조 오일의 블렌드, 예컨대 칼루멧(Calumet)으로부터 구입가능한 칼솔(Calsol) 5550을 포함한다.
하나 이상의 첨가제가 본 발명의 조성물에 임의로 첨가될 것이며, 이에 제한되는 것은 아니지만, 산화방지제 (예를 들어, 시바(Ciba)® 이르가녹스(Irganox)® 1010 (스위스, 바젤, 시바 스페셜티 케미칼즈(CIBA Specialty Chemicals), 인크.로부터 상업적으로 구입가능함)), 안료, 항-광택제(azurant), 촉진제, 안정화제, 가소제 및 이오노머(ionomer) 수지를 포함하는 종래의 첨가제를 포함한다. 이러한 첨가제들은 당업자에게 알려져 있다.
산화방지제는 최대 약 3 wt%의 양으로 존재할 것이다. 예시적 안정화제 또는 산화방지제는, 이에 제한되는것은 아니지만, 고분자량 힌더드(hindered) 페놀 및 다관능성 페놀 예컨대 황 및 인 함유 페놀을 포함한다. 힌더드 페놀은 당업자에게 잘 알려져 있으며 그의 페놀성 히드록시기에 인접하여 입체적으로 벌키한 라디칼을 또한 포함하는 페놀성 화합물로 특성화 될 수 있다. 특히, 삼차 부틸기는 일반적으로 벤젠링에서 페놀성 히드록시기에 대해 하나 이상의 오르토 위치에 치환된다. 대표적인 힌더드 페놀은 다음을 포함한다: 1,3,5-트리메틸 2,4,6-트리스 (3,5-디-tert-부틸-4-히드록시벤질) 벤젠; 펜타에리트리틸 테트라키스-3(3,5-디-tert-부틸4-히드록시페닐)-프로피오네이트; 4,4'-메틸렌비스(2,6-tert-부틸페놀); 4,4'-티오비스 (6-tert-부틸-o-크레졸); 2,6-디-tert-부틸페놀; 6-(4-히드록시페녹시)-2,-4-비스(n-옥틸티오)-1,2,5-트리아진; 디-n-옥타데실3,5-디-tert-부틸-4-히드록시벤질 포스포네이트; 2-(n-옥틸티오)에틸 3,5-디-tert-부틸-4-히드록시-벤조에이트; 및 소르비톨 헥사[3-(3,5-디-tert-부틸-4-히드록시페닐)-프로피오네이트].
이오노머 수지는 최대 약 3 wt%의 양으로 존재할 것이다. 예시적 이오노머 수지는 카르복실레이트, 술포네이트 및 포스포네이트로 이루어진 군에서 선택된 잔기를 포함하는 중합체 및 공중합체를 포함하며, 여기서 잔기는 Na+, Li+, Ca++, Mg++, Zn++, Ba++ 및 Al+++로 이루어진 군에서 선택된 금속 이온에 의해 적어도 부분적으로 중화된다.
왁스 및 40 wt% 초과의 스티렌 함량 및 ASTM D 1238에 따라서 측정된 약 33 초과의 MI 값을 가지는 블록 공중합체의 조합은 낮은 점도 및 높은 항복 응력 접착제를 야기한다. 접착제는 또한 바람직한 열기계적 및 점탄성적 성질을 가진다. 본 발명의 핫 멜트 접착제는 높은 크로스오버 온도 및 좋은 크리프 저항을 가진다. 크로스오버 온도는 저장 (또는 탄성) 계수 (G') 및 점성 계수 (G")가 온도 스캔의 로그-로그 플롯에서의 동일한 눈금의 축에서 크로스오버하는 온도이다. 발명한 접착제는 65 ℃ 초과 크로스오버 온도를 가진다. 이러한 값을 초과하는 크로스오버 온도는 냉각 유동성을 최소화하며 접착제가 장기간의 창고 및 운송 온도의 큰 변동을 견뎌낼 수 있게 한다.
탄성 부착을 포함하는 이러한 복합재에서, "크리프-저항" 또는 "크리프- 저항 값"은 특정 탄성 부착의 유지하는 힘을 의미한다. 예를 들어, 만일 접착제가 기재에 적용되고, 그 다음에 탄성 부착이 기재에 접합되도록 탄성 부착을 접착제를 향해 밀어서 붙이면, 크리프 저항은 탄성 부착과 기재 사이의 접착제 접합의 품질의 척도이다. 일반적으로 탄성 부착은 두 기재 사이에 샌드위치될 것이거나, 또는 탄성 부착 위로 기재를 폴딩함으로써 밀봉될 것이다. 크리프 저항은 지속적인 응력이 샘플에 적용될 때 변형에 저항하는 능력으로서의 백분율로 정의된다. 크리프 저항은 샘플에의 접착제 첨가 수준 및 샘플에 적용되는 응력에 따라 달라진다. 변형에 높은 저항 및 전반적으로 낮은 크리프 저항 백분율을 가지는 것이 바람직하다. 크리프 저항 백분율은 길이의 차이를 시작 길이로 나누어서 계산된다.
본 발명의 접착제는 당 기술분야에 알려진 기술들을 이용하여 제조될 것이다. 전형적으로, 접착제 조성물은 균일한 블렌드가 얻어질 때까지 약 100 ℃ 내지 200 ℃의 온도에서 용융 상태에서 성분들을 블렌딩함으로써 제조된다. 다양한 블렌딩 방법이 알려졌으며, 균일한 블렌드를 만드는 임의의 방법은 충분하다.
접착제의 핫 멜트 적용은 당업자에게 잘 알려져 있다. 본 발명의 접착제는 당 기술분야에 알려진 임의의 방법에 의해서 바람직한 기재에 적용될 것이며, 롤 코팅, 페인팅, 건조-브러싱, 딥 코팅, 스프레잉, 슬롯-코팅, 스월 스프레잉, 프린팅 (예를 들어, 잉크 젯 프린팅), 플렉소그래프, 압출, 분무 스프레잉, 그라비아(gravure) (패턴 휠 이송), 정전, 증착, 섬유화 및/또는 스크린 프린팅을 제한없이 포함한다.
본 발명의 접착제는 건축 접착제, 코어 접착제 또는 탄성 접착제로 유용하며, 이에 제한되는 것은 아니지만 일회용 흡수 용품 예컨대, 기저귀, 성인 실금 제품, 침대 패드; 생리대, 및 다른 흡수 용품, 예컨대 턱받이, 상처 드레싱, 및 수술용 케이프 또는 드레이프 (이는 액체, 예컨대 물 및 염수, 및 체액 예컨대 뇨, 생리, 및 혈액을 흡수하는 것임)를 포함하는 용품 제조시의 사용에 특히 적합하다. 접착제는 부직포 또는 티슈를 다른 기재 또는 성분에 접착하는데 사용될 것이다. 제2 기재는 또 다른 부직포, 티슈 또는 관련없는 물질일 것이다.
본 발명은 본 명세서에 기술된 본 발명의 낮은 적용 온도 핫 멜트 접착제를 포함하는 용품을 제공한다. 이러한 용품은, 이에 제한되는 것은 아니지만, 탄성 부착을 가지거나 가지지 않는 것들을 포함하는 일회용품을 포함한다.
예시적 일회용품은, 이에 제한되는 것은 아니지만, 액체 투과성 탑시트, 액체 불투과성 백시트 및 탑시트와 백시트 사이에 끼여있는 흡수 부재를 포함하는 흡수 용품을 포함한다. 전형적으로, 백시트는 접착제에 의해 서로 연결된 액체 불투과성 시트 및 부직포를 포함하는 복합재 시트가 될 것이다. 흡수 용품이 만들어지는 동안에, 일반적으로 성분 또는 조각들이 서로 연결되는 다수의 상이한 단계를 거친다. 예를 들어, 탑시트 및 백시트의 부분은 전형적으로 함께 접합된다. 또한, 흡수 구조 또는 제품이 탄성화 영역 예컨대, 탄성화 허리 밴드 또는 탄성화 다리 밴드 또는 다리 커프를 도입하는 만큼, 탄성 부착은 보편적으로 하나 이상의 기저 물질, 기재, 또는 웹의 일부에 접합된다.
본 발명의 접착제는 탄성화 영역을 포함하는 용품의 제조시에 탄성 부착 적용에서의 특정 사용이 발견되며, 예컨대, 착용자의 다리 및/또는 허리에 접하는 위치에 있는 하나 이상의 탄성 커프를 포함하는 일회용 흡수 의류에서 발견된다.
본 명세서에서 사용되는 "탄성 스트랜드"는 중합체 요소 예컨대, 이에 제한되는 것은 아니지만; 폴리에테르에스테르; 폴리우레탄; 폴리아미드; 폴리아크릴레이트; 또는 랜덤, 블록 또는 그라프트 공중합체를 포함하는 그의 조합, 예컨대 폴리에스테르-b-폴리우레탄 블록 공중합체, 폴리에테르-b-폴리우레탄 블록 공중합체, 스티렌 블록 공중합체, 및/또는 폴리에테르-b-폴리아미드 블록 공중합체를 포함한다. 탄성 스트랜드의 예시는 라이크라(LYCRA), 인비스타, 인크.(Invista, Inc.)에 의해 판매되는 필라멘트 탄성 실, 및 풀플렉스 엘라스토머릭스(Fulflex Elastomerics)의 상품 풀플렉스(Fulflex)®를 포함한다.
용어 "부직포" 또는 "부직 웹"은 텍스타일 직조 또는 편성 공정의 도움없이 생산된 물질의 웹을 의미한다. 용어 "직물"은 모든 제직, 편성 및 부직 섬유 웹 모두를 의미하는 것으로 사용된다.
본 발명의 접착제는 특히 탄성 부착을 고정시키는데 유용하다. 우수한 신축성 및 탄성을 가지는 물질이 다양한 일회용 및 내구성 용품 예컨대, 예를 들어, 실금 패드, 일회용 기저귀, 배변연습용 팬츠, 옷, 속옷, 스포츠 의류, 자동차용 트림, 웨더 스트리핑(weather-stripping), 개스킷(gasket), 및 가구 실내장식품을 제조하는데에 요구된다. 신축성 및 탄성은 예를 들어, 착용자의 신체에 또는 품목의 프레임에 딱 맞춰 일치하도록 유발하는 역할을 할 수 있는 성능에 관련된 속성이다. 다수의 물질이 실온에서 우수한 응력-변형 성질 및 탄성을 보이는 것으로 알려져 있는 반면, 탄성 물질이 상승된 온도에서, 예컨대 체온에서 또는 여름 계절 동안 자동차 실내에서 반복 사용, 연장, 수축하는 동안 일치하거나 또는 안전한 맞음새를 제공하는 것이 종종 바람직하다. 접착제는 부직포 적용 예컨대, 아기 기저귀 또는 성인 실금 품목에서의 사용을 위한 탄성 부착 접착제로서의 특정 용도가 발견된다.
부직포 시장에 추가로, 본 발명의 핫 멜트 접착제는 적용 온도를 감소시키면서 동시에 접착제의 인성 및 강도를 유지시키는 것이 바람직한 포장, 가공 및 제본 시장에서 유용하다.
접착제를 용품에 적용하는 방법은 당 기술분야에 잘 알려져 있다. 적합한 방법은, 이에 제한되는 것은 아니지만, 스트랜드 코팅 및 나선형 코팅을 포함한다.
본 발명의 일 측면에서, (ⅰ) 약 20 내지 약 100 mg/m/스트랜드의 첨가 수준으로 약 110 ℃ 내지 약 130 ℃의 범위 온도에서 기재에 본 발명의 낮은 적용 온도 핫 멜트 접착제를 적용하는 것; 및 (ⅱ) 접착제를 실온으로 냉각하는 것을 포함하고, 접착제에 4 시간 동안 38 ℃에서 300 % 변형이 적용된 후에 접착제가 약 15 % 미만의 크리프 성능을 가지는, 용품의 생산 방법이 제공된다. 일부 실시양태에서, 본 발명의 낮은 적용 온도 핫 멜트 접착제는 약 110 ℃ 내지 130 ℃ 미만 범위의 온도에서 기재에 적용된다. 일 실시양태에서, 낮은 적용 온도 핫 멜트 접착제는 스트랜드 코팅으로 적용된다.
본 발명의 또 다른 측면에서, (ⅰ) 약 3 내지 약 30 mg/in의 첨가 수준으로 약 110 ℃ 내지 약 130 ℃의 범위 온도에서 기재에 제1항의 낮은 적용 온도 핫 멜트 접착제를 적용하는 것; 및 (ⅱ) 접착제를 실온으로 냉각하는 것을 포함하고, 접착제에 4 시간 동안 38 ℃에서 300 % 변형이 적용된 후에 접착제가 약 25 % 미만의 크리프 성능을 가지는, 용품의 생산 방법이 제공된다. 일부 실시양태에서, 본 발명의 낮은 적용 온도 핫 멜트 접착제는 약 110 ℃ 내지 130 ℃ 미만 범위의 온도에서 기재에 적용된다. 일 실시양태에서, 낮은 적용 온도 핫 멜트 접착제는 나선형 코팅으로 적용된다.
본 발명은 다음의 비제한적인 실시예를 참조로 하여 추가로 이해될 것이다.
실시예
본 발명에 의해 제공되는 접착제의 열기계적 및 점탄성적 성질을 아래에 기술된 테스트에 따라서 평가할 것이다.
접착제의 용융 점도를 스핀들 27호를 이용해 브룩필드 모델(Brookfield Model) RVT 정온(Thermosel) 점도계로 측정한다.
접착제의 인장 성능을 1"×1" 말단 탭 및 0.5"×0.5" 중심 게이지 부분을 가지고, 0.125"의 두께, 2.5"의 길이인 도그본(dogbone) 모양 부분에서 측정한다. 이들을 12"/min의 속도에서 공압식 그립으로 인스트론(Instron) 상에서 당긴다.
핫 멜트 접착제의 기계적 동적 성능을 레오메트릭스 동적 기계적 분석기(Rheometrics Dynamic Mechanical Analyzer) (모델 RDA Ⅲ)로 측정하여 온도 대 탄성 (G') 및 소실 (G") 계수를 얻는다. 기기는 TA 오케스트레이터(Orchestrator) 소프트웨어 버전 7.2.0.2으로 제어한다. 직경이 7.9 mm이고 약 2 mm의 간격으로 분리되어 있는 평행 평판. 접착제 샘플을 로딩하고 그 다음에 약 -30 ℃로 냉각하고, 시간 프로그램을 시작하였다. 프로그램 테스트는 온도를 5 ℃ 간격으로 증가시키고, 그 다음에 각 온도에서 10 초의 담금 시간이 있다. 샘플을 포함하는 대류 오븐을 질소를 가지고 지속적으로 플러싱한다. 진동수를 10 rad/s에서 유지한다. 시험 시작시 초기 변형은 0.05 %이다 (플레이트의 외부 연부에서). 소프트웨어에서의 자동 변형 옵션을 이용하여 시험 내내 측정가능한 토크를 정확하게 유지한다. 옵션을 소프트웨어에 의해 허용되는 최대 적용 변형이 30 %가 되도록 설정한다. 다음의 과정을 이용하여, 보장된다면, 자동 변형 프로그램이 각 온도 증가시에 변형을 조정했다. 전단 저장 또는 탄성 계수 (G') 및 전단 소실 계수 (G")를 토크 및 변형 데이터로부터 소프트웨어를 이용하여 계산한다. 크로스오버 온도를 저장 (또는 탄성) 계수 (G') 및 전단 소실 계수 (G")가 온도 스캔의 로그-로그 플롯에서의 동일한 눈금의 축에서 크로스오버하는, tan d = 1인 지점에서 측정했다.
크리프 성능을 4 시간 동안 최종 사용 온도 (38 ℃/100 ℉)에서 연신된 조건 하에서 자유-말단 탄성 스트랜드가 얼마나 많이 수축되는가를 측정하여 평가한다.
두 개의 부직포 시트 또는 부직포 시트와 중합체 필름 사이에서 연신된 조건에서 밀착된 필라멘트 (예를 들어, 스판덱스)의 길이를 측정했다 ("시작 길이"). 스판덱스의 양 말단 모두를 절단하였고 생성된 자유-말단 필라멘트가 수축한 양을 4 시간 동안 38 ℃에서 둔 다음에 측정한다. 그 다음에 백분율 크리프를 다음의 방법으로 계산한다:
Figure pct00001
예를 들어, 만일 표시 사이의 시작 거리가 20 cm이고 표시 사이의 최종 거리가 15 cm이면, 백분율 크리프는 25 %이다. 바람직하게는, 각 조건에 대해 다섯개 샘플을 테스트하였고 결과를 각 탄성 스트랜드에 대해 평균 낸다.
나선형 또는 스트랜드 적용 중 하나에 의한 크리프 성능 테스트의 경우, 사용한 부직포 기재는 아브골(Avgol)이 만든 13.5 gsm 스펀본드(spunbond)이고, 폴리프로필렌 필름은 플라이언트 코포레이션(Pliant Corporation)이 공급하는 0.5 mil 플라이언트 폴리 필름이며, 사용한 스판덱스는 620 데시텍스(Decitex) (라이크라(LYCRA)®XA®)이고 섬유의 드래프트는 4.0x이었다.
스트랜드 코팅으로 만든 접합에서 크리프 성능을 측정하는 경우, 약 110 ℃ 내지 약 130 ℃의 범위 온도에서, 300 fpm에서 및 0.1 sec의 개봉 시간의 고속 라미네이터 및 ITW 오메가 도포기를 이용하여 연속 모드에서 스트랜드 코팅 패턴으로 부직포 기재 및 스판덱스에 접착제를 적용한다. 접착제 첨가 수준은 세 개의 탄성 섬유에서 35 mg/m/스트랜드이다.
나선형 코팅으로 만든 접합에서 크리프 성능을 측정하는 경우, 약 110 ℃ 내지 약 130 ℃의 범위 온도에서, 300 fpm에서 0.1 sec의 개봉 시간의 고속 라미네이터 및 노드슨(Nordson) 0.018" 나선형 도포기를 이용하여 간헐 모드에서 풀린 나선형 패턴으로 부직포 기재 및 스판덱스에 접착제를 적용한다. 접착제 첨가 수준은 부직포 기재에 붙어있는 세 개의 탄성 섬유에서 8 mg/in이다.
실시예 1
아래의 표 1a는 본 발명의 세 개의 다른 조성물 (즉, 샘플 1-3) 및 기준 조성물 (즉, 기준 A)에 대한 성분의 wt%를 도시한다. 특히, 본 발명에 따른 세 개의 상이한 조성물과 반대로, 기준 A의 조성물은 임의의 왁스를 포함하지 않는다.
Figure pct00002
아래의 표 1b는 표 1a에서 기술된 조성물의 다양한 성질을 도시한다. 즉, 120 ℃ 온도에서의 점도, 크로스오버 온도, 항복 응력 및 크리프. 특히, 표 1b는 120 ℃ 온도에서 코팅되고 (ⅰ) 8 mg/inch의 접착제 첨가 수준을 가지는 나선형 코팅으로 적용되거나 (ⅱ) 35 mg/m/스트랜드의 접착제 첨가 수준을 가지는 스트랜드 코팅으로 적용된 경우의 접착제의 크리프를 도시한다.
Figure pct00003
표 1b에 반영되었듯이, 기준 A의 조성물은 샘플 1-3과 비교하여 상대적으로 낮은 항복 응력 및 높은 크리프를 가진다. 따라서, 왁스의 존재는 본 발명의 낮은 멜트 온도 접착제를 위해 바람직한 레벨의 항복 응력 및 크리프를 달성한다. 이는 특히 상대적으로 왁스의 저용량을 본 발명의 조성물에 도입하였지만 크리프 저항이 현저하게 상승되었기에 놀랍다. 특히, 항복 응력 및 크리프 저항의 레벨은 접착제를 탄성 부착과 함께 사용하는 경우 예컨대, 일회용 기저귀에서 특히 중요하다.
실시예 2
아래의 표 2a는 본 발명의 조성물 (즉, 샘플 2) 및 두 개의 기준 조성물 (즉, 기준 B 및 C)에 대한 성분의 wt%를 도시한다. 특히, 본 발명의 샘플 2와 반대로, 기준 B 및 C의 조성물은 40 % 미만의 스티렌 함량 및 33 미만의 용융 유동성 지수를 가지는 스티렌 수지를 포함한다.
Figure pct00004
아래의 표 2b는 표 2a에서 기술된 조성물의 다양한 성질 및 이러한 성질들에 바람직한 범위를 도시한다. 즉, 120 ℃ 온도에서의 점도, 크로스오버 온도, 항복 응력 및 크리프. 특히, 표 2b는 120 ℃ 온도에서 코팅되고 (ⅰ) 8 mg/inch의 접착제 첨가 수준을 가지는 나선형 코팅으로 적용되거나 (ⅱ) 35 mg/m/스트랜드의 접착제 첨가 수준을 가지는 스트랜드 코팅으로 적용된 경우의 접착제의 크리프를 도시한다.
Figure pct00005
표 2b에 반영되었듯이, 샘플 2의 조성물에 대하여 모든 성질들은 바람직한 범위에 들어간다. 반대로, 비록 기준 B 및 C의 조성물에 대하여 점도 및 항복 응력은 바람직한 범위에 들어가지만, 크로스오버 온도 및 크리프는 바람직한 범위 밖으로 벗어난다. 40 wt% 미만의 스티렌 함량 및 33 미만의 용융 지수를 가지는 스티렌 수지로 배합된 접착제 조성물은 더 낮은 크로스오버 온도를 야기하지 못한다. 65 ℃ 미만의 크로스오버 온도는 바람직하지 않은 기재 위의 냉각 유동성을 야기하는 경향이 있다. 따라서, 상대적으로 높은 스티렌 함량 및 MI를 가지는 SIS, 벡터 4411의 존재는 본 발명의 낮은 멜트 온도 접착제에 대해 바람직한 크로스오버 온도 및 바람직한 크리프를 달성하는 데 결정적이다. 크로스오버 온도 및 크리프 저항의 이러한 레벨은 접착제가 탄성 부착과 함께 사용되는 경우 예컨대, 일회용 기저귀에서 특히 중요하다.

Claims (18)

  1. (a) ASTM D 1238에 따라서 측정된 33 초과의 용융 유동성 지수 및 40 % 초과의 스티렌 함량을 가지는 하나 이상의 스티렌 블록 공중합체, 및
    (b) 왁스
    를 포함하는, 120 ℃에서 약 8,500 센티포아즈 미만의 점도를 가지는 낮은 적용 온도 핫 멜트 접착제.
  2. 제1항에 있어서,
    (a) 5 내지 20 wt%의 스티렌 블록 공중합체;
    (b) 0.5 내지 5 wt%의 왁스;
    (c) 30-70 wt%의 점착화제; 및
    (d) 0.1-2 wt%의 산화방지제
    를 포함하는, 낮은 적용 온도 핫 멜트 접착제.
  3. 제2항에 있어서, 점착화제가 약 105 ℃ 미만의 링 앤드 볼 연화점을 가지는, 낮은 적용 온도 핫 멜트 접착제.
  4. 제3항에 있어서, 점착화제가 지방족 C5 수지, 지방족 수지, 디시클로펜타디엔 수지, C5/C9 블렌디드 수지 및 그의 혼합물로 이루어진 군에서 선택된, 낮은 적용 온도 핫 멜트 접착제.
  5. 제2항에 있어서, 0 내지 30 wt%의 오일을 추가로 포함하는 낮은 적용 온도 핫 멜트 접착제.
  6. 제1항에 있어서, 접착제가 60 ℃ 초과의 크로스오버 온도를 가지는, 낮은 적용 온도 핫 멜트 접착제.
  7. 제6항에 있어서, 크로스오버 온도가 tan d=1인 지점에서 측정시 65 ℃ 초과하는, 낮은 적용 온도 핫 멜트 접착제.
  8. 제1항에 있어서, 접착제가 50 psi 초과 항복 응력를 가지는, 낮은 적용 온도 핫 멜트 접착제.
  9. 제8항에 있어서, 항복 응력이 75 psi 초과하는, 낮은 적용 온도 핫 멜트 접착제.
  10. 제1항에 있어서, 스티렌 블록 공중합체가 스티렌-이소프렌-스티렌, 스티렌-부타디엔-스티렌 또는 그의 혼합물인, 낮은 적용 온도 핫 멜트 접착제.
  11. 제1항에 있어서, 왁스가 파라핀 왁스, 미결정성 왁스, 폴리에틸렌 왁스, 폴리프로필렌 왁스, 부산물 폴리에틸렌 왁스, 피셔-트롭쉬 왁스, 산화된 피셔-트롭쉬 왁스, 관능화된 왁스 및 그의 혼합물로 이루어진 군에서 선택된, 낮은 적용 온도 핫 멜트 접착제.
  12. 제1항의 낮은 적용 온도 핫 멜트 접착제를 포함하는 용품.
  13. 제12항에 있어서, 일회용품인, 낮은 적용 온도 핫 멜트 접착제를 포함하는 용품.
  14. 제13항에 있어서, 탄성 접착인, 낮은 적용 온도 핫 멜트 접착제를 포함하는 용품.
  15. (a) 약 20 내지 약 100 mg/m/스트랜드의 첨가 수준으로 약 110 ℃ 내지 약 130 ℃의 범위 온도에서 기재에 제1항의 낮은 적용 온도 핫 멜트 접착제를 적용하는 것;
    (b) 접착제를 실온으로 냉각하는 것
    을 포함하고, 냉각된 접착제에 4 시간 동안 38 ℃에서 300 % 변형이 적용된 후에 냉각된 접착제가 약 15 % 미만의 크리프 성능을 가지는 것인, 용품의 제조 방법.
  16. 제15항에 있어서, 접착제가 스트랜드 코팅으로 적용되는 것인, 용품의 제조 방법.
  17. (a) 약 3 내지 약 30 mg/in의 첨가 수준으로 약 110 ℃ 내지 약 130 ℃의 범위 온도에서 기재에 제1항의 낮은 적용 온도 핫 멜트 접착제를 적용하는 것; 및
    (b) 접착제를 실온으로 냉각하는 것
    을 포함하고, 냉각된 접착제에 4 시간 동안 38 ℃에서 300 % 변형이 적용된 후에 냉각된 접착제가 약 25 % 미만의 크리프 성능을 가지는 것인, 용품의 제조 방법.
  18. 제17항에 있어서, 접착제가 나선형 코팅으로 적용되는 것인, 용품의 제조 방법.
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