KR20140000997A - Method for detecting degree of impregnation of electrolyte in electrochemical device - Google Patents

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Abstract

The present invention relates to an analyzing method of the impregnation degree of an electrolyte in an electrochemical cell which comprises the following steps: a step of obtaining a fluorescence material containing an electrolyte by dissolving 5-10 part by weight of a fluorescence material in the electrolyte base on the total weight of the fluorescence material containing electrolyte; a step of injecting the obtained fluorescence material containing an electrolyte to the inside of the electrochemical cell; a step of measuring the impregnation degree of the more than one injected electrochemical cell with the fluorometric detector or the naked eye; and a step of determining the injection amount of the electrolyte according to the result of measurement. The present invention is capable of setting the optimum injection amount of the electrolyte by measuring the impregnation degree of the fluorescence material containing an electrolyte with the fluorescence detecting method; and using the fluorescence material in the electrolyte, thereby reflecting the result of measurement in the production process of the device. [Reference numerals] (S1) Step of obtaining a fluorescence material containing an electrolyte; (S2) Step of injecting the fluorescence material containing electrolyte; (S3) Step of measuring the impregnation degree of the electrolyte; (S4) Step of determining the injection amount of the electrolyte

Description

전기화학 소자 내 전해액 함침도의 분석 방법{Method for detecting degree of impregnation of electrolyte in electrochemical device}Method for detecting degree of impregnation of electrolyte in electrochemical device

본 발명은 전기화학 소자 내 전해액의 함침도 분석 방법, 구체적으로는 형광 검출법을 이용하는 전기화학 소자 내 전해액의 함침도 분석 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for analyzing the impregnation of an electrolyte in an electrochemical device, and more particularly, to a method for analyzing the impregnation of an electrolyte in an electrochemical device using a fluorescence detection method.

최근, 전기화학 소자 분야에서, 시간이 지날수록 소비자들은 더 큰 용량의 에너지를 갖는 소자를 필요로 하고 있다. 그러나, 현 시점에서는 소자의 에너지 밀도에 한계를 지니는 바, 기존의 소자보다 에너지 밀도를 높이기 위해서는, 전극의 로딩(loading) 양을 증가시키는 한편, 다른 기타 구성요소의 부피 및 무게를 감소시켜야 한다. 따라서, 에너지 밀도가 높은 소자를 만들기 위해서는 전극, 구체적으로는 전극의 집전체에 도포되는 활물질 층의 두께를 증가시켜야 한다. 또한, 전극의 두께 증가에 따른 소자의 부피 증가를 막기 위하여 전극 조립체 스택(stack)의 폴딩(folding) 또는 전극 조립체 롤(roll)의 권취(winding) 수를 줄이면서도 최종 전지의 에너지 밀도를 더욱 높이는 기술이 요구된다. 그런데, 상기 전극의 두께를 증가시키면 여러 문제들이 발생한다.Recently, in the field of electrochemical devices, over time consumers are demanding devices with greater capacity of energy. However, at the present time, there is a limit to the energy density of the device, and in order to increase the energy density of the existing device, it is necessary to increase the amount of loading of the electrode while reducing the volume and weight of other components. Therefore, in order to make a device with high energy density, it is necessary to increase the thickness of the active material layer applied to the electrode, specifically, the current collector of the electrode. In addition, in order to prevent the increase in the volume of the device due to the increase in the thickness of the electrode, while reducing the number of folding or winding of the electrode assembly stack (winding) of the electrode assembly stack (rolling), while further increasing the energy density of the final cell Skill is required. However, increasing the thickness of the electrode causes a variety of problems.

그 중 가장 큰 문제가 되는 것은 전극, 특히 전극 활물질의 전해액 함침(impregnation) 또는 젖음(wetting)이 충분히 이루어지지 않는다는 점이다. 일반적으로 전해액은 친수성이므로, 소수성인 전극 활물질 성분들에 대한 친화성이 높지 않을 뿐만 아니라, 전극 활물질 층의 부피를 크게 하는 경우에는 그에 따라 전해액의 이동 경로가 길어지므로, 전해액의 침투가 용이하지 않아 충분한 젖음 특성을 달성하기 어렵다. 전극 내에 전해액이 충분히 침투하지 못하면, 예컨대 이온의 이동이 느려지게 되어 전극 반응이 원활히 이루어질 수 없고 결과적으로 전지의 효율이 저하된다.The biggest problem among them is that the impregnation or wetting of the electrode, in particular, the electrode active material, is insufficient. In general, since the electrolyte is hydrophilic, the affinity for the hydrophobic electrode active material components is not high, and when the volume of the electrode active material layer is increased, the migration path of the electrolyte is lengthened accordingly, so that penetration of the electrolyte is not easy. It is difficult to achieve sufficient wetting properties. If the electrolyte solution does not sufficiently penetrate into the electrode, for example, the movement of ions becomes slow and the electrode reaction cannot be performed smoothly, and as a result, the efficiency of the battery is reduced.

따라서, 당해 분야에서는 소자, 특히 전지(단위 셀)의 분해 없이 시간-절약적이고 정량적 분별력을 갖는 전기화학 소자 내의 전해액의 함침도/젖음도에 대한 효율적인 육안 또는 정량적 분석이 여전히 요구되고 있다.Accordingly, there is still a need in the art for efficient visual or quantitative analysis of the impregnation / wetting of electrolytes in electrochemical devices having time-saving and quantitative discrimination without disassembling devices, especially batteries (unit cells).

본 발명은, 상기 기술적 문제점을 해결하기 위하여 안출된 것으로, 전극에 대한 전해액의 함침도/젖음도를 측정하고 그 측정 결과를 바탕으로 전해액의 최적 주입량을 생산 공정에 반영함으로써 전기화학 소자의 생산성 및 성능을 개선시키는 데 그 목적이 있다.The present invention has been made in order to solve the above technical problem, by measuring the impregnation degree / wetness of the electrolyte solution to the electrode and reflecting the optimum injection amount of the electrolyte solution in the production process based on the measurement results and productivity of the electrochemical device The purpose is to improve performance.

본 발명의 다른 목적 및 장점들은 하기 설명에 의해서 이해될 수 있을 것이다. 또한, 본 발명의 목적 및 장점들은 특허청구범위에서 기재되는 수단 또는 방법, 및 이의 조합에 의해 실현될 수 있음을 쉽게 알 수 있을 것이다.Other objects and advantages of the invention will be understood by the following description. It is also to be easily understood that the objects and advantages of the present invention can be realized by the means or method described in the claims, and the combination thereof.

본 발명은, 상기 과제를 달성하기 위하여, 전기화학 소자의 전극에 대한 전해액의 함침도/젖음도를 형광 검출법에 의해 측정하는 것을 특징으로 한다.In order to achieve the above object, the present invention is characterized by measuring the impregnation degree / wetness of the electrolyte solution to the electrode of the electrochemical device by the fluorescence detection method.

본 발명의 일 측면에 따라, 형광물질-함유 전해액의 총 중량에 기초하여, 형광물질 5 내지 10 중량부를 전해액 중에 용해시켜 형광물질-함유 전해액을 수득하는 단계, 상기 수득된 형광물질-함유 전해액을 전기화학 전지 내부에 주입하는 단계, 상기 주입된 하나 이상의 전기화학 전지의 전해액 함침도를 육안에 의해 또는 형광 검출기에 의해 측정하는 단계, 및 상기 측정 결과에 따라 전해액의 주입량을 결정하는 단계를 포함하는, 전기화학 전지 내 전해액 함침도의 분석 방법이 제공된다.According to an aspect of the present invention, based on the total weight of the fluorescent material-containing electrolyte, dissolving 5 to 10 parts by weight of the fluorescent material in the electrolyte to obtain a fluorescent material-containing electrolyte, the obtained fluorescent material-containing electrolyte Injecting into the electrochemical cell, measuring the electrolyte impregnation degree of the injected one or more electrochemical cells by naked eye or by a fluorescence detector, and determining the injection amount of the electrolyte according to the measurement result. The analysis method of the electrolyte impregnation degree in an electrochemical cell is provided.

본 발명에 따르면, 형광물질을 전해액 중에 사용함으로써, 형광 검출법에 의해 형광물질-함유 전해액이 전극 내에 함침되는 정도를 측정할 수 있으므로, 이러한 측정치를 전기화학 소자의 생산 공정에 반영함으로써 전해액의 최적 주입량을 설정할 수 있을 것이다. 따라서, 전해액의 주입량을 최적화할 수 있고, 적정 함량 범위를 벗어난 전해액 주입에 의한 소자의 불량을 최소화할 수 있다.According to the present invention, the degree of impregnation of the fluorescent substance-containing electrolyte solution in the electrode can be measured by using the fluorescent material in the electrolyte, and the optimal injection amount of the electrolyte is reflected by reflecting these measurements in the production process of the electrochemical device. You will be able to set Therefore, it is possible to optimize the injection amount of the electrolyte solution, it is possible to minimize the defect of the device by the electrolyte injection outside the appropriate content range.

본 명세서에 첨부되는 다음의 도면은 본 발명의 바람직한 실시예를 예시하는 것이며, 전술한 발명의 내용 및 다음의 바람직한 실시예의 상세한 설명과 함께 본 발명의 기술사상 및 원리를 더욱 잘 이해시키는 역할을 하는 것이므로, 본 발명은 그러한 도면에 기재된 사항에만 한정되어 해석되어서는 아니 된다.
도 1은 본 발명에 따른 전기화학 소자의 전해액 함침도 분석을 위한 흐름도이다.
도 2는 본 발명에 사용될 수 있는 형광 검출기의 일례를 개략적으로 도시한 구조이다.BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS The accompanying drawings, which are incorporated in and form a part of the specification, illustrate preferred embodiments of the invention and together with the detailed description of the preferred embodiments given below, serve to better understand the spirit and principles of the invention Therefore, the present invention should not be construed as being limited to the matters described in such drawings.
1 is a flow chart for analyzing the electrolyte impregnation of the electrochemical device according to the present invention.
2 is a structure schematically showing an example of a fluorescence detector that can be used in the present invention.

이하, 본 발명에 대하여 상세히 설명하기로 한다. 이에 앞서, 본 명세서 및 특허청구범위에 사용된 용어 또는 단어는 통상적이거나 사전적인 의미로 한정해서 해석되어서는 아니 되며, 발명자는 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념을 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야만 한다. 따라서, 본 명세서에 기재된 실시예에 기재되고 도면에 도시된 구성은 본 발명의 일 실시예에 불과할 뿐이고 본 발명의 기술적 사상을 모두 대변하는 것은 아니므로, 본 출원시점에 있어서 이들을 대체할 수 있는 다양한 균등물과 변형예들이 있을 수 있음을 이해하여야 한다.Hereinafter, the present invention will be described in detail. Prior to this, the terms or words used in this specification and claims should not be construed as being limited to the ordinary or dictionary meanings, and the inventors should properly introduce the concept of terms in order to best explain their own inventions. It should be interpreted as meanings and concepts in accordance with the technical spirit of the present invention based on the principle that it can be defined. Therefore, the constitutions described in the embodiments described in the present specification and shown in the drawings are only examples of the present invention, and not all of the technical ideas of the present invention are described. Therefore, It is to be understood that equivalents and modifications are possible.

도 1은 본 발명에 따른 전기화학 소자의 전해액 함침도 분석을 위한 흐름도이다. 도 1을 참고하면, 본 발명에 따른 전기화학 소자의 전해액 함침도 분석은, 형광물질-함유 전해액의 제조 단계(S1), 형광물질-함유 전해액의 주입 단계(S2), 전해액의 함침도 측정 단계(S3), 및 전해액의 주입량 결정 단계(S4)를 포함한다.1 is a flow chart for analyzing the electrolyte impregnation of the electrochemical device according to the present invention. Referring to Figure 1, the electrolyte impregnation analysis of the electrochemical device according to the present invention, the manufacturing step of the fluorescent material-containing electrolyte (S1), the injection step of the fluorescent material-containing electrolyte (S2), measuring the impregnation degree of the electrolyte (S3), and the step of determining the injection amount of the electrolyte solution (S4).

본원에서 사용되는 용어 "함침도"는 전해액이 전극, 특히 전극 활물질 내로 침투하는 정도를 지칭하는 것으로, 본원에서는 용어 "젖음도"와 서로 교환하여 사용 가능하다. 또한, 본 발명에서 사용되는 용어 "전기화학 소자"는 전기화학 반응을 하는 모든 소자를 의미하며, 그 예로는 모든 종류의 일차전지, 이차전지, 연료전지, 태양전지 또는 수퍼 캐패시터 소자와 같은 캐퍼시터(capacitor) 등이 있다. 특히, 이차전지 중에서, 리튬 금속 이차전지, 리튬 이온 이차전지, 리튬 폴리머 이차전지 또는 리튬 이온 폴리머 이차전지 등을 포함하는 리튬 이차전지가 바람직하다.The term "impregnation degree" as used herein refers to the extent to which the electrolyte penetrates into the electrode, in particular the electrode active material, and can be used interchangeably with the term "wetting degree" herein. In addition, the term "electrochemical device" used in the present invention means all devices that undergo an electrochemical reaction, and examples thereof include capacitors such as all kinds of primary cells, secondary batteries, fuel cells, solar cells, or supercapacitor devices ( capacitor). In particular, among the secondary batteries, a lithium secondary battery containing a lithium metal secondary battery, a lithium ion secondary battery, a lithium polymer secondary battery or a lithium ion polymer secondary battery is preferable.

본원에서 사용되는 용어 "전극 조립체"는 하나의 단위 셀만을 지칭하거나, 또는 2개 이상의 단위 셀을 그들 사이에 세퍼레이터가 개재되어 형성된 조립된 형태를 지칭한다. 또한, 본원에서 사용되는 용어 "단위 셀(unit cell)"은 양극, 음극, 및 상기 양극과 상기 음극 사이에 세퍼레이터가 개재되어 있는 단위체(unit)를 지칭하며, 풀셀(full-cell), 바이셀(bi-cell) 등의 구조를 포함하는 것으로 이해된다.The term "electrode assembly" as used herein refers to only one unit cell, or to an assembled form in which two or more unit cells are formed with a separator interposed therebetween. In addition, the term "unit cell" as used herein refers to a positive electrode, a negative electrode, and a unit in which a separator is interposed between the positive electrode and the negative electrode, and a full-cell, bi-cell. It is understood to include structures such as (bi-cell).

먼저, 형광물질-함유 전해액의 제조 단계(S1)는, 형광물질을 전해액 중에 용해시켜 형광물질-함유 전해액을 제조하는 단계이다.First, the manufacturing step (S1) of the fluorescent material-containing electrolyte is a step of dissolving the fluorescent material in the electrolyte to prepare a fluorescent material-containing electrolyte.

본 발명의 일 실시예에 따라서, 전기화학 소자에 사용되는 전해액은 비수 전해액으로서 유기 용매와 리튬염으로 이루어져 있다.According to one embodiment of the present invention, the electrolytic solution used in the electrochemical device consists of an organic solvent and a lithium salt as a nonaqueous electrolyte.

상기 유기 용매로는 예컨대 N-메틸-2-피롤리디논, 프로필렌 카보네이트, 에틸렌 카보네이트, 부틸렌 카보네이트, 다이메틸 카보네이트, 다이에틸 카보네이트, 감마-부틸로 락톤, 1,2-다이메톡시 에탄, 테트라히드록시 프랑(franc), 2-메틸 테트라하이드로푸란, 다이메틸술폭시드, 1,3-다이옥소런, 포름아미드, 다이메틸포름아미드, 다이옥소런, 아세토니트릴, 니트로메탄, 포름산 메틸, 초산메틸, 인산 트라이에스터, 트라이메톡시 메탄, 다이옥소런 유도체, 설포란, 메틸 설포란, 1,3-디메틸-2-이미다졸리디논, 프로필렌 카보네이트 유도체, 테트라하이드로푸란 유도체, 에터, 피로피온산 메틸, 프로피온산 에틸 등의 비양자성 유기용매가 사용될 수 있으며 이에 국한되지 않는다.Examples of the organic solvent include N-methyl-2-pyrrolidinone, propylene carbonate, ethylene carbonate, butylene carbonate, dimethyl carbonate, diethyl carbonate, gamma-butylo lactone, 1,2-dimethoxy ethane, tetra Hydroxy franc, 2-methyl tetrahydrofuran, dimethyl sulfoxide, 1,3-dioxolon, formamide, dimethylformamide, dioxolon, acetonitrile, nitromethane, methyl formate, methyl acetate , Phosphate triester, trimethoxy methane, dioxorone derivative, sulfolane, methyl sulfolane, 1,3-dimethyl-2-imidazolidinone, propylene carbonate derivative, tetrahydrofuran derivative, ether, methyl pyroionate Aprotic organic solvents, such as ethyl propionate, may be used, but are not limited thereto.

상기 리튬염으로는 예컨대 LiCl, LiBr, LiI, LiClO4, LiBF4, LiB10Cl10, LiPF6, LiCF3SO3, LiCF3CO2, LiAsF6, LiSbF6, LiAlCl4, CH3SO3Li, CF3SO3Li, (CF3SO2)2NLi, 클로로 보란 리튬, 저급 지방족 카르본산 리튬, 테트라페닐 붕산 리튬, 이미드 등이 사용될 수 있으며 이에 국한되지 않는다.Examples of the lithium salt include LiCl, LiBr, LiI, LiClO 4 , LiBF 4 , LiB 10 Cl 10 , LiPF 6 , LiCF 3 SO 3 , LiCF 3 CO 2 , LiAsF 6 , LiSbF 6 , LiAlCl 4 , CH 3 SO 3 Li , CF 3 SO 3 Li, (CF 3 SO 2 ) 2 NLi, lithium chloroborane, lower aliphatic lithium carbonate, lithium tetraphenyl borate, imide and the like can be used, but is not limited thereto.

또한, 비수 전해액에는 충방전 특성, 난연성 등의 개선을 목적으로 예컨대 피리딘, 트라이에틸포스파이트, 트라이에탄올아민, 환상 에터, 에틸렌 다이아민, n-글라임(glyme), 헥사 인산 트라이아미드, 니트로벤젠 유도체, 유황, 퀴논 이민 염료, N-치환 옥사졸리디논, N,N-치환 이미다졸리딘, 에틸렌 글리콜 다이알킬 에터, 암모늄염, 피롤, 2-메톡시 에탄올, 삼염화 알루미늄 등이 첨가될 수도 있다. 경우에 따라, 불연성을 부여하기 위하여, 사염화탄소, 삼불화에틸렌 등의 할로겐 함유 용매를 더 포함시킬 수도 있고, 고온 보존 특성을 향상시키기 위하여 이산화탄산 가스를 더 포함시킬 수도 있다.In addition, for the purpose of improving charge / discharge characteristics, flame retardancy, etc., nonaqueous electrolytes include pyridine, triethylphosphite, triethanolamine, cyclic ether, ethylene diamine, n-glyme, hexaphosphate triamide, nitrobenzene Derivatives, sulfur, quinone imine dyes, N-substituted oxazolidinones, N, N-substituted imidazolidines, ethylene glycol dialkyl ethers, ammonium salts, pyrroles, 2-methoxy ethanol, aluminum trichloride and the like may also be added. In some cases, in order to impart nonflammability, a halogen-containing solvent such as carbon tetrachloride or ethylene trifluoride may be further included, or carbon dioxide gas may be further included to improve high temperature storage characteristics.

이러한 본 발명의 일 실시예에 따른 전해액은 양극, 음극 및 이들 사이에 개재된 세퍼레이터로 이루어진 전극 조립체 내, 단위 셀 내, 또는 이들 단위 셀 사이에 함침될 수 있다. The electrolyte according to the exemplary embodiment of the present invention may be impregnated in the electrode assembly including the anode, the cathode, and the separator interposed therebetween, in the unit cell, or between these unit cells.

본 발명에 사용될 수 있는 세퍼레이터는 특별히 제한되지 않으며, 당업계에 알려진 통상적인 방법에 따라 다공성 기재 또는 부직포로 제조될 수 있거나, 또는 그 위에 무기물, 바인더 및/또는 도전재를 사용하여 제조될 수 있다.The separator that can be used in the present invention is not particularly limited, and may be made of a porous substrate or nonwoven fabric according to conventional methods known in the art, or may be prepared thereon using an inorganic material, a binder, and / or a conductive material. .

또한, 함께 적용되는 전극으로는 특별히 제한되지 않으며, 당업계에 알려진 통상적인 방법에 따라 전극 활물질을 전극 집전체에 결착된 형태로 제조할 수 있다.In addition, the electrode to be applied together is not particularly limited, and according to conventional methods known in the art can be prepared in the form of the electrode active material bound to the electrode current collector.

이러한 양극, 음극 및 세퍼레이터는 여러 형태의 단위 셀, 예컨대 풀셀 또는 바이셀, 그리고 이들 단위 셀을 여러 조합의 형태, 예컨대 각형, 원통형, 젤리-롤형, 스택형, 폴딩형, 스택-폴딩형 등으로 전지를 형성할 수 있다.These anodes, cathodes and separators can be of various types of unit cells, such as full or bicells, and these unit cells in various combinations, such as square, cylindrical, jelly-roll, stacked, folding, stack-folding, and the like. The battery can be formed.

상기 형광물질은 형광염료, 형광안료 및 기타 발광성 물질을 포함할 수 있다.The fluorescent material may include fluorescent dyes, fluorescent pigments and other luminescent materials.

형광염료는, 일반 염료(즉, 형광 성질이 없는 염료)와는 대조적으로, 광을 흡수할 뿐 아니라 방출하는 염료이다. 일반적으로, 형광염료는 제1파장에서 광을 흡수하고 제1파장보다 더 긴 제2파장에서 방출한다. 방출된 광이 가시 스펙트럼에 존재할 경우, 형광염료는 일반적으로 대단히 밝은 색상을 생성한다. 광을 흡수하고 이의 최저 여기 상태 S1에 있는 분자가 이의 기저 상태 S0으로 되돌아갈 때 형광을 띤다. 흡수된 광 에너지의 일부는 핵 진동을 활성화시키며, 열로서 방출된다. 추가의 에너지는 최저 여기 상태 S1이 삼중항 상태 T1(계간 교차)으로 전환됨에 따라 손실되며, 이는 형광에는 이용될 수 없다. 그래서, 방출된 광은 흡수된 광보다 더 낮은 에너지(즉, 더 긴 파장)를 갖는다.Fluorescent dyes are dyes that absorb as well as emit light, as opposed to ordinary dyes (i.e. dyes having no fluorescent properties). In general, fluorescent dyes absorb light at a first wavelength and emit at a second wavelength longer than the first wavelength. When the emitted light is in the visible spectrum, fluorescent dyes generally produce very bright colors. It absorbs light and fluoresces when the molecule in its lowest excited state S 1 returns to its ground state S 0 . Some of the absorbed light energy activates nuclear vibrations and is released as heat. Additional energy is lost as the lowest excited state S 1 transitions to the triplet state T 1 (crossover), which cannot be used for fluorescence. Thus, the emitted light has lower energy (ie longer wavelength) than absorbed light.

또한, 형광안료는 일반적으로 액체 적용 매체 중에서 용해되지 않는 착색제로서 정의된다. 형광안료는 일반적으로 형광염료를 포함하는 미분 매트릭스 입자로 이루어진다. 이의 명도 및 휘도는 강하거나 또는 장거리 가시가 요구되는 경우 특히 유용하게 된다. 일광 형광안료는 일광으로부터의 자외선(UV), X-선, 가시광선 등과 같은 광을 흡수하고, 이를 가시 방사로서 더 큰 파장에서 다시 방출한다. 대개, 광 흡수와 방출 사이의 시간 간격은 매우 짧으며(약 10-8초), 형광은 여기 중인 광원의 존재 하에서만 지속된다. 예컨대, UV 형광안료는 UV 광 하에서만 형광을 나타낸다. 상기 정의에 의하면, 형광안료는 또한 액체 적용 매체 중에서 불용성인(즉, 입자상 매트릭스를 반드시 포함하지는 않음) 것으로 정의될 수 있다.Fluorescent pigments are also generally defined as colorants which do not dissolve in liquid application media. Fluorescent pigments generally consist of finely divided matrix particles containing fluorescent dyes. Its brightness and brightness are particularly useful when strong or long distance visibility is required. Daylight fluorescent pigments absorb light, such as ultraviolet light (UV), X-rays, visible light, and the like from sunlight, and emit it again at larger wavelengths as visible radiation. Usually, the time interval between light absorption and emission is very short (about 10 −8 seconds) and fluorescence only lasts in the presence of the light source being excited. For example, UV fluorescent pigments fluoresce only under UV light. By the above definition, fluorescent pigments may also be defined as insoluble (ie, not necessarily comprising a particulate matrix) in a liquid application medium.

형광염료의 예로는 나프탈렌, 안트라센, 페난트렌, 테트라센, 페릴렌, 테릴렌, 쿼테릴렌, 펜타릴렌, 헥사릴렌, 나프토락탐, 아즈락톤, 메틴, 아크리딘, 카르바졸, 디벤조푸란, 디나프토푸란, 벤즈이미다졸, 벤조티아졸, 페나진, 옥사진, 티아존, 디옥사진, 퀴나크리돈, 쿠마린, 디벤조푸라논, 디나프토푸라논, 벤즈이미다졸론, 크산텐, 티오크산텐, 인디고 화합물, 티오인디고 화합물, 퀴노프탈론, 나프토퀴노프탈론 및 디케토피롤로피롤을 들 수 있으며, 이에 국한되지 않는다. 나프탈렌, 안트라센, 페난트렌, 테트라센, 페릴렌, 테릴렌, 쿼테릴렌, 펜타릴렌 및 헥사릴렌은 1 개 이상, 예컨대 1, 2, 3 또는 4 개의 카르복실 또는 카르복실 유도체 기, 예컨대 카르복실(COOH), 카르복실 아미드 기, 카르복실 에스테르 기, 카르복실 무수물 기 또는 카르복실 이미드 기를 갖는 것이 바람직하다. 이미드 기가 가장 흔하다. 이러한 염료는 종종 나프트(일)이미드, 안트라센이미드, 페난트렌이미드, 테트라센이미드, 페릴렌이미드, 테릴렌이미드, 쿼테릴렌이미드, 펜타릴렌이미드, 헥사릴렌이미드로도 지칭된다. 바람직한 형광염료 부류는 나프탈렌(특히, 나프틸이미드), 페릴렌(페릴렌 및 페릴렌이미드), 테릴렌(테릴렌 및 테릴렌이미드), 쿼테릴렌(쿼테릴렌 및 쿼테릴렌이미드), 쿠마린, 크산텐, 티오크산텐, 나프토락탐, 아즐락톤, 메틴, 옥사진, 티아진 및 티오인디고이드를 들 수 있다. 더욱 바람직한 부류는 나프탈렌(특히 나프틸이미드) 및 페릴렌(페릴렌 및 페릴렌이미드)이다. 형광염료 및 이의 제조방법은 당업계에 공지되어 있으며, 예를 들면 문헌[Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry, 5th edition on CD ROM, 1997, Wiley-VCH, Weinheim, Germany] 및 이에 인용된 문헌에 기재되어 있다.Examples of fluorescent dyes include naphthalene, anthracene, phenanthrene, tetracene, perylene, terylene, quaterylene, pentaryl, hexaylene, naphtholactam, azlactone, methine, acridine, carbazole, dibenzofuran, dina Ptofuran, benzimidazole, benzothiazole, phenazine, oxazine, thiazone, dioxazine, quinacridone, coumarin, dibenzofuranone, dinaphthofuranone, benzimidazolone, xanthene, thioxanthene , Indigo compounds, thioindigo compounds, quinophthalones, naphthoquinophthalones and diketopyrrolopyrroles. Naphthalene, anthracene, phenanthrene, tetracene, perylene, terylene, quaterylene, pentaryl and hexaylene may have one or more, such as 1, 2, 3 or 4 carboxyl or carboxyl derivative groups such as carboxyl (COOH ), Carboxyl amide group, carboxyl ester group, carboxyl anhydride group or carboxyl imide group. Imide groups are the most common. Such dyes are often referred to as naphth (yl) imide, anthraceneimide, phenanthrenimide, tetraceneimide, peryleneimide, teryleneimide, quateryleneimide, pentarilenimide, hexarylyleneimide Also referred to. Preferred fluorescent dye classes are naphthalene (especially naphthylimides), perylenes (perylenes and peryleneimides), terylenes (terylenes and teryleneimides), quaterylenes (quaterylenes and quateryleneimide), coumarins, Xanthene, thioxanthene, naphtholactam, azlactone, methine, oxazine, thiazine and thioindigooids. More preferred classes are naphthalenes (particularly naphthylimides) and perylenes (perylenes and peryleneimides). Fluorescent dyes and methods for their preparation are known in the art and are described, for example, in Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry, 5 th edition on CD ROM, 1997, Wiley-VCH, Weinheim, Germany and references cited therein. have.

형광안료에 적절한 매트릭스의 예로는 유기 중합체 또는 수지, 예컨대 톨루엔설폰아미드-멜라민-포름알데히드 수지, 벤조구아나민-포름알데히드 수지, 우레탄 수지, 폴리아미드, 폴리에스테르, 폴리염화비닐, 폴리카보네이트, 폴리아크릴레이트(특히 폴리메틸아크릴레이트) 및 폴리메타크릴레이트(특히 폴리메틸메타크릴레이트)를 들 수 있으며, 이에 국한되지 않는다. 바람직한 매트릭스로는 폴리아미드, 폴리에스테르, 폴리염화비닐, 폴리카보네이트, 폴리아크릴레이트(특히 폴리메틸아크릴레이트) 및 폴리메타크릴레이트(특히 폴리메틸메타크릴레이트)를 들 수 있으며, 이에 국한되지 않는다. 형광안료 및 이에 대한 매트릭스뿐 아니라, 이의 제조방법은 당업계에 공지되어 있으며, 예를 들면 문헌 [Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry, 5th edition on CD ROM, 1997, Wiley-VCH, Weinheim, Germany] 및 이에 인용된 문헌에 기재되어 있다.Examples of suitable matrices for fluorescent pigments are organic polymers or resins such as toluenesulfonamide-melamine-formaldehyde resins, benzoguanamine-formaldehyde resins, urethane resins, polyamides, polyesters, polyvinyl chlorides, polycarbonates, polyacrylates Rate (particularly polymethylacrylate) and polymethacrylate (particularly polymethylmethacrylate), but are not limited to these. Preferred matrices include, but are not limited to, polyamides, polyesters, polyvinyl chlorides, polycarbonates, polyacrylates (particularly polymethylacrylates) and polymethacrylates (particularly polymethylmethacrylates). Fluorescent pigments and matrices thereof, as well as methods for their preparation, are known in the art and are described, for example, in Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry, 5 th edition on CD ROM, 1997, Wiley-VCH, Weinheim, Germany and Described in the cited documents.

시판 중인 형광염료의 예로는 상표명 루모겐(Lumogen)(바스프 아게), 예컨대 루모겐 F 옐로우(페릴렌), 예컨대 루모겐 F 옐로우 083, 루모겐 F 오렌지(페릴렌), 예컨대 루모겐 F 오렌지 240, 루모겐 F 레드(페릴렌), 루모겐 F 바이올렛(나프틸이미드), 루모겐 F 블루(나프틸이미드) 및 루모겐 옐로우 SO 790, 추가로 호스타솔(Hostasol) 옐로우 3G, 오라세트(Oraset) 옐로우 8GF, 플루오롤(Fluorol) 088(바스프), 써모플라스트(Thermoplast) F 옐로우 084(바스프), 골든(Golden) 옐로우 D-304(데이글로), 모호크(Mohawk) 옐로우 D-299(데이글로), 포토맥(Potomac) 옐로우 D-838(데이글로), 폴리패스트 브릴리언트(Polyfast Brilliant) 레드 SB(키스톤), Cl 솔벤트(Solvent) 옐로우 98, Cl 솔벤트 옐로우 160:1, Cl 솔벤트 그린 4, Cl 솔벤트 그린 5, Cl 피그먼트(Pigment) 옐로우 101, 골든(Golden) 옐로우 D304(데이글로) 및 Cl 솔벤트 옐로우 131을 들 수 있으며, 이에 국한되지 않는다. 바람직한 형광염료는 상표명 루모겐이다. 형광안료(매트릭스 포함)도 또한 시판 중이다.Examples of commercially available fluorescent dyes include the trade name Lumogen (Basfage), such as Lumogen F Yellow (Perylene), such as Lumogen F Yellow 083, Lumogen F Orange (Perylene), such as Lumogen F Orange 240 , Lumogen F Red (Perylene), Lumogen F Violet (naphthylimide), Lumogen F Blue (naphthylimide) and Lumogen Yellow SO 790, additionally Hostasol Yellow 3G, Aura (Oraset) Yellow 8GF, Fluorol 088 (Basp), Thermoplast F Yellow 084 (Basp), Golden Yellow D-304 (Dieglo), Mohawk Yellow D-299 (Diglo), Potomac Yellow D-838 (Diglo), Polyfast Brilliant Red SB (Keystone), Cl Solvent Yellow 98, Cl Solvent Yellow 160: 1, Cl Solvent Green 4, Cl Solvent Green 5, Cl Pigment Yellow 101, Golden Yellow D304 (Diglo) and Cl Solvent Yellow 131, but is not limited to such. Preferred fluorescent dyes are under the trade name Lumogen. Fluorescent pigments (including the matrix) are also commercially available.

본 발명에 따라, 형광물질-함유 전해액의 총 중량에 기초하여, 형광물질은 형광물질-함유 전해액 중에 5 내지 10 중량부의 함량으로 존재할 수 있다. 이 형광물질의 함량은 전해액 중에 용해 가능한 양일 수 있다. 이러한 범위의 함량으로 존재하면, 형광 검출법을 실시하는 경우, 그 결과를 육안으로 또는 형광 검출기를 통하여 판독 가능하고 전해액으로서의 본래 기능에 악영향을 미치지 않는다. According to the invention, based on the total weight of the phosphor-containing electrolyte, the phosphor may be present in an amount of 5 to 10 parts by weight in the phosphor-containing electrolyte. The content of the fluorescent substance may be an amount that can be dissolved in the electrolyte. When present in a content in this range, when the fluorescence detection method is carried out, the result can be read visually or through a fluorescence detector and does not adversely affect the original function as the electrolyte.

형광물질-함유 전해액의 주입 단계(S2)는 앞서 제조된 형광물질-함유 전해액을 전기화학 전지의 생산 공정 도중에 상기 전지 내부에 주입하는 단계이다.Injecting the phosphor-containing electrolyte (S2) is a step of injecting the previously prepared phosphor-containing electrolyte into the cell during the production process of the electrochemical cell.

통상적으로, 예컨대 이차전지의 조립 과정에 있어서, 전해액의 주입 공정에 따라 주입된 전해액은 전극 내, 또는 전극 조립체 또는 단위 셀 내 또는 이들 사이에 존재하는 공극과 빈 공간에 함침된다. 따라서, 이차전지의 개발 및 설계시, 전술한 공극과 빈 공간의 용적에 따라 적정한 전해액 총량을 계산하여 전해액을 주입하게 된다. 그러나, 전해액을 전술된 전극 내, 또는 공극과 빈 공간에 완전히 함침시켜 주입 공정을 완료하기까지는 상당한 시간이 필요한 데, 이러한 주입 시간은 이차전지의 공정성 및 공정 속도를 결정하는데 큰 요인이 된다. 특히, 공극률, 전극의 도포량 편차, 전극의 압연상태 편차 등의 전지 상태에 따라 주입 공정이 완료되기까지의 소요 시간이 더욱 길어질 수 있다. 이러한 상황에서, 미리 전해액의 함침도를 확인한다면, 전지의 생산 공정의 전해액 또는 첨가제의 종류, 양, 투입 시기 등을 적절하게 선택할 수 있을 것이다.Typically, in the process of assembling the secondary battery, for example, the electrolyte injected by the electrolyte injection process is impregnated in the voids and empty spaces present in the electrode, or in or between the electrode assembly or the unit cell. Therefore, during the development and design of the secondary battery, an appropriate amount of electrolyte is calculated according to the volume of the above-mentioned voids and empty spaces to inject the electrolyte. However, considerable time is required to complete the injection process by completely impregnating the electrolyte solution in the above-described electrode, or in the voids and empty spaces, which is a major factor in determining the processability and process speed of the secondary battery. In particular, the time required for the injection process to be completed may be longer depending on the state of the battery such as the porosity, the variation in the coating amount of the electrode, and the variation in the rolling state of the electrode. In such a situation, if the degree of impregnation of the electrolyte solution is confirmed in advance, the type, amount, and timing of addition of the electrolyte solution or the additive in the battery production process may be appropriately selected.

예를 들면, 이차전지는 전해액의 주입 공정에 따라 전해액을 전지 내부에 주입하면, 주입된 전해액은 시간 경과에 따라 전지 내부로 흘러 들어가 필요한 전해액이 전지 내부에 충전되며, 전극, 예컨대 전극 활물질 층 내에 함침된다. 이때, 전지 내부에 필요한 전해액의 양을 알 수 있다면, 전해액이 모두 충전되기 전에 주입 과정을 미리 완료시킬 수 있으므로, 전해액의 주입 시간이 단축되고 이에 따라 전지 조립의 생산성을 높일 수 있을 것이다.For example, in a secondary battery, when an electrolyte is injected into a battery according to a process of injecting an electrolyte, the injected electrolyte flows into the battery over time, and the required electrolyte is filled in the battery, and the electrode, for example, in the electrode active material layer. Impregnated At this time, if the amount of the electrolyte required in the battery can be known, since the injection process can be completed in advance before all the electrolyte is filled, the injection time of the electrolyte will be shortened, thereby increasing the productivity of battery assembly.

전해액의 함침도 측정 단계(S3)는, 상기 주입된 하나 이상의 전기화학 전지의 전해액 함침도를 육안에 의해 또는 형광 검출기에 의해 측정하는 단계이다.The impregnation degree measuring step (S3) of the electrolyte solution is a step of measuring the electrolyte impregnation degree of the injected one or more electrochemical cells with the naked eye or by a fluorescence detector.

전해액의 함침도의 측정은 조립 생산된 셀의 단면 몰딩 처리한 단면 이미지 또는 분해 후의 전극 표면 이미지 등을 광, 예컨대 자외선(UV), X-선, 가시광선 등을 조사함으로써 실시되며, 이로 인해 상기 전해액 내부에 존재하는 형광물질의 발광 정도를 판독할 수 있게 된다. 예를 들면, 젤리롤 전지의 경우, 셀의 조립이 완성된 상태에서 단면 몰딩 처리한 내부의 젤리롤에 골고루 전해액이 함침되었는 지를 육안에 의해 또는 형광 검출기에 의해 판단할 수 있고, 또한 셀의 분해 후, 전극의 표면을 육안에 의해 또는 형광 검출기에 의해 분석한다면, 젤리롤 코어부터 외곽까지 전해액이 어느 정도 함침되었는 지를 파악할 수 있다.The measurement of the degree of impregnation of the electrolyte is performed by irradiating light, for example ultraviolet (UV) light, X-ray, visible light, etc., on the cross-sectional molded cross-sectional image of the assembled cell or the electrode surface image after decomposition. It is possible to read the degree of emission of the fluorescent material present in the electrolyte solution. For example, in the case of a jelly roll battery, it can be judged by the naked eye or by a fluorescence detector whether electrolytes are uniformly impregnated with jelly inside of the cross-section molding in the state where cell assembly is completed, and also cell decomposition Then, if the surface of the electrode is analyzed by the naked eye or by a fluorescence detector, it is possible to determine how much the electrolyte solution is impregnated from the jellyroll core to the periphery.

전해액의 함침도는 관찰자에 의해 육안으로 확인 또는 측정할 수 있다. 여기서, 본 발명에 사용되는 "육안으로 확인 또는 측정"이라는 표현은 관찰자의 눈으로 직접적으로 확인하거나, 또는 분석 대상물과 관찰자 사이의 매개체, 예컨대 렌즈, 카메라, 현미경 등을 통해 간접적으로 확인하는 것을 포함하는 의미이다. 이러한 과정은 예컨대 이송 장치를 따라 진행하는 다수의 전지를 순차적으로 실시할 수 있다.The degree of impregnation of the electrolyte solution can be visually confirmed or measured by the observer. As used herein, the expression "confirmation or measurement visually" includes directly confirming with an observer's eye or indirectly through a medium between an analyte and an observer such as a lens, a camera, a microscope, and the like. I mean. This process can be carried out sequentially, for example, a plurality of batteries running along the transfer device.

또한, 전해액의 함침도 측정 단계를 형광 검출기에 의해 실시할 수 있다. 여기서, 함침도 측정은 일정 개수를 하나로 묶어서 실시하는 방식, 즉 배치식(batch)으로 단속적으로 진행할 수 있거나, 또는 하나 또는 그 이상의 갯수를 순차적으로 확인 또는 측정할 수 있다. In addition, the impregnation degree of the electrolyte solution can be carried out by a fluorescence detector. Here, the impregnation degree measurement may be carried out intermittently in a manner that is performed by binding a certain number to one, that is, a batch, or one or more number may be sequentially confirmed or measured.

형광 검출기는 이송 수단, 광원 수단, 집광 수단, 검출 수단 및 표시 수단을 포함할 수 있다. 형광 검출기의 일례를 개략적으로 도시하고 있는 도 2를 참고하여 간략하게 설명하면 다음과 같다.The fluorescence detector may comprise a conveying means, a light source means, a light collecting means, a detecting means and a display means. A brief description of the fluorescence detector is given below with reference to FIG. 2.

형광 검출기(100)는 이송 수단(200), 광원 수단(300), 집광 수단(400), 검출 수단(500) 및 표시 수단(600)을 포함하고 있으며, 경우에 따라 추가 부속 장치(도시되어 있지 않음)를 장착할 수 있을 것이다. The fluorescence detector 100 comprises a conveying means 200, a light source means 300, a light collecting means 400, a detecting means 500 and a display means 600, and optionally additional accessories (not shown). Can be installed).

이송 수단(200)은 전술된 형광물질-함유 전해액이 주입된 하나 이상의 전지(10)를 이송하는 장치이다. 이러한 전지(10)는 하나 이상의 열로 나란히 진행할 수 있다. 또한, 이송 수단(200)은, 전지(10)의 전해액 함침도를 배치식으로 검출할 때, 1회 배치의 전지들(10)이 이송 수단(200) 내에 위치되는 경우 광의 주사 과정, 주사된 광의 집광 과정, 그의 검출 과정 등에 필요한 시간 동안 일시적으로 정지할 수 있다. 단, 전지(10)의 전해액 함침도를 순차적으로 검출하는 경우라면, 전지(10)의 진행은 전술된 검출 과정의 수행에 이상이 없는 한 계속적으로 소정의 속도로 실시될 수 있다. 이러한 이송 수단(200)은 컨베이어 벨트 등과 같은 당업계에서 통상적인 이송 수단일 수 있다.The transfer means 200 is a device for transferring one or more cells 10 into which the above-described fluorescent substance-containing electrolyte is injected. Such cells 10 may run side by side in one or more rows. In addition, the transfer means 200, when the electrolyte impregnation degree of the battery 10 is detected batchwise, when the batteries 10 in a single batch is located in the transfer means 200, the scanning process of the light, the scanned It is possible to temporarily stop for a time necessary for the light condensing process, the detection process thereof, and the like. However, when the electrolyte impregnation degree of the battery 10 is sequentially detected, the progress of the battery 10 may be continuously performed at a predetermined speed as long as there is no abnormality in performing the above-described detection process. This conveying means 200 may be a conveying means conventional in the art, such as a conveyor belt.

광원 수단(300)은 여기된 광을 주사하는 장치로서, 사용되는 형광물질에 따라 조정된 파장의 광을 주사한다. 이러한 광원 수단(300)은 자외선(UV), X-선, 가시광선 등의 광을 방출할 수 있는 광학 수단일 수 있으며, 전술된 바와 같이 배치식 또는 순차적 이송에 따라 광원 수단(300)의 위치 및 개수가 달라질 수 있다. 예를 들면, 엑스선 튜브로부터 투사되는 엑스선이 시료 접촉부에 놓여진 분석 대상물에 충돌하면, 상기 분석 대상물로부터 형광이 발생한다.The light source means 300 is a device for scanning excited light, and scans light having a wavelength adjusted according to the fluorescent material used. The light source means 300 may be optical means capable of emitting light such as ultraviolet (UV) light, X-rays, visible light, and the like, and the position of the light source means 300 according to batch or sequential transfer as described above. And the number may vary. For example, when X-rays projected from the X-ray tube collide with the analyte placed on the sample contact portion, fluorescence is generated from the analyte.

집광 수단(400)은 상기 주사된 광이 전지(10)를 투과하여 모이게 하는 장치로서, 예컨대 렌즈 등의 형태를 취할 수 있다. 상기 주사된 광은 전지(10)에 충돌하면 상기 전지(10), 형광물질-함유 전해액이 함침된 부분으로부터 광, 예컨대 형광이 발생하게 된다. 또한, 전술된 바와 같이 배치식 또는 순차적 이송에 따라 집광 수단(400)의 위치 및 개수가 달라질 수 있다. 이러한 집광 수단(400)에 모인 광은 검출 수단(500)에 의해 검출된다. The light collecting means 400 is a device for collecting the scanned light through the battery 10 and may take the form of a lens or the like. When the scanned light impinges on the battery 10, light, for example, fluorescence, is generated from a portion where the battery 10 and the phosphor-containing electrolyte are impregnated. In addition, as described above, the position and the number of the light collecting means 400 may vary according to a batch or sequential transfer. The light collected in the light collecting means 400 is detected by the detection means 500.

검출 수단(500)은 상기 전지(10)로부터 발생되는 광을 검출하고, 이를 전기 신호로 변환하여 표시 수단(600)으로 전달한다. 검출 수단(500)은 예컨대 전기선에 의해 표시 수단(600)에 연결되며, 검출 수단(500)으로부터 출력되는 전기 신호는 상기 전기선을 통해서 표시 수단(600)으로 전달된다. 이러한 검출 수단(500)은 예컨대 컴퓨터에 의해 자동적으로 데이터화 또는 표준화할 수 있다.The detection means 500 detects the light generated from the battery 10, converts it into an electrical signal, and transmits the light to the display means 600. The detection means 500 is connected to the display means 600 by, for example, an electric wire, and the electrical signal output from the detection means 500 is transmitted to the display means 600 through the electric wire. Such detection means 500 can, for example, automatically data or standardize by a computer.

표시 수단(600)은 검출 수단(500)으로부터의 데이터를 생산자, 관찰자 또는 감독자와 같은 사용자의 검출 제어를 위한 판단을 위해 표시하는 수단이다. 표시 수단(600)은 데이터를 받아서 사용자가 볼 수 있도록 예컨대 모니터, LCD(Liquid Crystal Display), LED(Light Emitting Diode) 등의 표시장치로 구성될 수 있다. 표시 수단(600)은 특별히 고정되거나 또는 특정 위치에 고정되지 않을 수 있고, 그 일부 면이 이탈되도록 제작될 수 있다. 그에 따라, 사용자는 표시 수단(600)을 직립으로 세우거나, 수평으로 눕히거나, 또는 다양한 각도에서 적절하게 조정하여 그 화면을 볼 수 있다. The display means 600 is a means for displaying the data from the detection means 500 for judgment for detection control of a user such as a producer, an observer or a supervisor. The display means 600 may be configured as a display device such as a monitor, a liquid crystal display (LCD), a light emitting diode (LED), and the like, so that the user can see the data. The display means 600 may be specially fixed or not fixed at a specific position, and may be manufactured so that some surfaces thereof are separated. Accordingly, the user can view the screen by standing the display means 600 upright, horizontally lying down, or properly adjusting from various angles.

이러한 형광 검출기는 단지 예시적인 것이며 이에 국한되는 것으로 이해되어서는 안 될 것이다.Such fluorescence detectors are illustrative only and should not be understood as being limited thereto.

또한, 측정 결과에서, 전해액 함침의 불균형을 육안 또는 형광 검출기에 의해 측정할 수 있다. 전해액이 충분하게 함침되지 않은 부분 및 그 정도를 확인할 수 있으며, 이러한 미함침된 부분의 발생 및 그 정도 차이의 이유를 추정할 수 있을 것이다. 이러한 관찰 결과 및 그 이유를 근거로 하여 생산 공정에 개선 사항을 반영할 수 있다.In addition, in the measurement results, the imbalance of the electrolyte solution impregnation can be measured by visual or fluorescence detector. It is possible to check the portion and the extent of the electrolyte is not sufficiently impregnated, it is possible to estimate the occurrence of such an impregnated portion and the reason of the difference. Based on these observations and the reasons, improvements can be reflected in the production process.

전해액의 주입량 결정 단계(S4)는 상기 측정 결과에 따라 전해액의 주입량을 결정한다. 육안 또는 형광 검출기에 의한 전해액의 함침도 결과(예컨대, 데이터화한 결과)를 확인한 후, 이 결과를 평가하여 전지의 생산 공정에 최적의 전해액 주입량을 반영한다.The injection amount determination step (S4) of the electrolyte solution determines the injection amount of the electrolyte solution according to the measurement result. After confirming the result of the impregnation of the electrolyte by the naked eye or the fluorescence detector (for example, the result of the data), the result is evaluated to reflect the optimum amount of electrolyte injection in the battery production process.

측정 결과에 따라, 전해액의 주입량을 데이터화 또는 표준화할 수 있다. 이렇게 데이터화 또는 표준화된 주입량 수치들은 앞서 언급한 바와 같이 곧바로 또는 향후 전지의 생산 공정의 조정에 반영할 수 있을 것이다. 즉, 본 발명은 전해액의 함침도의 측정 결과에 따라, 전해액의 주입 공정을 조정할 수 있을 특징으로 한다.According to the measurement result, the injection amount of electrolyte solution can be data-formed or normalized. These data- or standardized dosage values can be reflected either directly or in future adjustments to the cell's production process, as mentioned above. That is, this invention is characterized by being able to adjust the injection process of electrolyte solution according to the measurement result of the impregnation degree of electrolyte solution.

전해액의 주입 단계 후, 전해액의 숙성(aging) 단계를 추가로 포함할 수 있다. After the step of injecting the electrolyte solution, the method may further include aging the electrolyte solution.

일반적으로, 예컨대 이차전지의 조립은 양극 및 음극과 세퍼레이터를 서로 번갈아 가며 겹친 후, 일정 크기 및 모양의 캔(can) 혹은 파우치(pouch)에 삽입한 후, 최종적으로 전해액을 주입함으로써 이루어진다. 이때, 나중에 주입된 전해액은 모세관 힘(capillary force)에 의해 양극, 음극 및 세퍼레이터 사이로 스며들게 된다. 그러나, 재료의 특성상, 양극, 음극 및 세퍼레이터 모두 소수성(hydrophobicity)이 큰 물질인 반면, 전해액은 친수성(hydrophilicity) 물질이기 때문에, 전해액의 전극 및 세퍼레이터에 대한 함침 또는 젖음은 상당한 시간 및 까다로운 공정 조건이 요구된다. 이차전지 전해액의 함침도/젖음도를 향상시키기 위한 가장 일반적인 방법이, 전해액의 주입 공정 또는 활성화 공정 이후에 장시간 동안 숙성 공정을 진행하는 것이다. 하지만, 이러한 방법은 이차전지의 생산성을 저하시키는 문제가 있으므로 숙성 시간을 최적화하여 불필요한 시간을 낭비하지 않는 것이 매우 중요하다. 또한, 숙성 공정 룸의 압력을 증가시키거나 숙성 공정 시 이차전지에 전기적 자극을 인가함으로써 숙성 시간의 단축을 도모하는 것도 이차전지의 생산성 향상에 기여할 수 있다. 그런데, 문제는 이차전지 전해액의 함침도/젖음도를 어떻게 정량적으로 측정할 것인 가이다. 함침도/젖음도의 정량적인 측정이 가능해야만 숙성 공정 시간의 최적화가 가능하기 때문이다. 현재 전해액의 함침도/젖음도를 측정하는 방법으로는 전해액의 주입 공정을 진행한 후, 이차전지를 분해하여 전극 표면을 육안으로 관찰하는 방법, 이차전지의 제조가 완료된 후 충방전 테스트를 시행하여 충방전 용량의 크기에 따라 함침도/젖음도를 정량화하는 방법 등이 있다. 하지만, 전자의 방법은 관찰자의 육안에 의존하는 방법이므로 정확도가 떨어지고 관찰자에 따라 함침도/젖음도의 측정 결과가 달라지므로 신뢰성 있는 함침도/젖음도 측정이 어렵다는 한계가 있다. 그리고, 후자의 방법은 어느 정도 전해액의 함침도/젖음도를 정량적으로 측정할 수 있지만, 충방전 테스트를 별도로 시행해야 하며, 또한 충방전 테스트를 시행하는 데 많은 시간이 소요되므로 생산성을 저하시킨다는 한계가 있다.In general, for example, assembly of a secondary battery is performed by alternately stacking a positive electrode, a negative electrode, and a separator, inserting a can or pouch of a predetermined size and shape, and finally injecting an electrolyte solution. At this time, the electrolyte injected later is permeated between the positive electrode, the negative electrode and the separator by a capillary force. However, due to the nature of the material, the positive electrode, the negative electrode, and the separator are all hydrophobic materials, whereas the electrolyte is a hydrophilic material, so that the impregnation or wetting of the electrode and the separator with the electrolyte may be time-consuming and difficult to process. Required. The most common method for improving the impregnation / wetting of the secondary battery electrolyte is to perform the aging process for a long time after the injection process or the activation process of the electrolyte solution. However, since this method has a problem of lowering the productivity of the secondary battery, it is very important not to waste unnecessary time by optimizing the aging time. In addition, increasing the pressure of the aging process room or applying an electrical stimulus to the secondary battery during the aging process may also shorten the aging time may contribute to the improvement of the productivity of the secondary battery. However, the question is how to quantitatively measure the degree of impregnation / wetting of the secondary battery electrolyte. This is because it is possible to optimize the aging process time only if the quantitative measurement of impregnation / wetting is possible. In order to measure the degree of impregnation / wetness of the current electrolyte, after the injection process of the electrolyte, the secondary battery is disassembled to observe the surface of the electrode with the naked eye, after the manufacture of the secondary battery is carried out a charge and discharge test There is a method of quantifying the degree of impregnation / wetness according to the size of the charge and discharge capacity. However, since the former method is dependent on the observer's eye, the accuracy is inferior and the measurement result of impregnation degree / wetting degree varies depending on the observer, so that there is a limit that it is difficult to measure the impregnation degree / wetting degree. In addition, the latter method can quantitatively measure the impregnation / wetting degree of the electrolyte to some extent, but the charge / discharge test must be performed separately, and the charge / discharge test takes a lot of time, thus limiting productivity. There is.

숙성 단계는 전숙성(pre-aging) 및 후숙성(post-aging) 공정을 포함할 수 있다. 상기 전숙성 및 후숙성 공정은 친수성인 전해액이 소수성 전극 내에 더 잘 함침되도록 하는 과정이며, 이들 공정 사이에는 활성화 공정이 요구될 수 있다. 이러한 활성화 공정은 전해액의 주입 후에 전압을 인가하여 약간의 화학반응을 일으키기 위한 과정이다. 이러한 숙성 및 활성화 공정은 전지의 종류에 따라 시간, 온도, 횟수 등이 결정될 수 있다. 후숙성 공정은 제 1 상온 숙성, 제 2 고온 숙성 및 제 3 상온 숙성 공정을 포함할 수 있다. 이러한 전숙성 기간은 통상적으로 약 1 내지 약 3일이며, 후숙성 기간은 약 4 내지 약 18일이며, 예컨대 제 1 상온 숙성 약 3 내지 약 11일, 제 2 고온 숙성 약 0.5 내지 약 2일 및 제 3 상온 숙성 약 0.5 내지 약 2일일 수 있다. 그러나, 이와 같이, 숙성 및 활성화 공정은 다소 긴 기간이 소요되어서 생산성 측면의 문제가 된다. 이러한 시간을 단축하고자 압력/전기적 자극 인가 등의 방법을 사용할 수 있다.Aging steps may include pre-aging and post-aging processes. The pre-aging and post-aging processes are processes for better impregnation of the hydrophilic electrolyte in the hydrophobic electrode, and an activation process may be required between these processes. This activation process is a process for generating a slight chemical reaction by applying a voltage after the injection of the electrolyte. The aging and activation process may be determined according to the type of battery, time, temperature, number of times. The post-aging process may include a first room temperature aging, a second high temperature aging and a third room temperature aging. This pre-aging period is typically about 1 to about 3 days, the post-aging period is about 4 to about 18 days, for example, about 3 to about 11 days of the first room temperature aging, about 0.5 to about 2 days of the second high temperature aging, and The third room temperature aging may be about 0.5 to about 2 days. However, as such, the aging and activation process takes a long time, which is a problem in terms of productivity. To shorten the time, a method such as applying pressure / electrical stimulation may be used.

본 발명의 다른 측면에 따라, 상기 전해액의 함침도 측정 단계를 상기 숙성 단계 전, 도중 또는 후에 실시할 수 있다. 숙성 단계 전에 전해액의 함침도를 측정하면, 그 함침도 결과에 따라 이후의 숙성 공정을 조정할 수 있을 것이다. 이와 유사하게, 숙성 단계 도중 또는 숙성 단계 후에 전해액의 함침도를 측정하게 되면, 그 함침도 결과에 따라 후속적인 추가 공정을 조정할 수 있으므로, 생산성 향상에 크게 기여할 수 있다. 따라서, 본 발명의 측정 결과에 따라, 전해액의 숙성 공정을 조정할 수 있다.According to another aspect of the invention, the step of measuring the impregnation of the electrolyte may be carried out before, during or after the aging step. If the degree of impregnation of the electrolyte is measured before the aging step, the subsequent aging process may be adjusted according to the result of the impregnation. Similarly, the measurement of the impregnation of the electrolyte solution during or after the aging step can greatly improve productivity, since subsequent impregnation can be adjusted according to the result. Therefore, according to the measurement result of this invention, the aging process of electrolyte solution can be adjusted.

물론, 이러한 전해액의 주입 총량은 실험실에서 시간 경과에 따라 전지 내부에 함침되어 소비되는 전해액의 양을 실험적으로 확인하여 당업자가 용이하게 결정할 수 있다.Of course, the total injection amount of the electrolyte solution can be easily determined by those skilled in the art by experimentally confirming the amount of the electrolyte solution impregnated and consumed in the battery over time in a laboratory.

본 발명의 일 실시양태에 따라, 전술된 바와 같은, 형광염료, 형광안료 및 기타 발광성 물질로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상의 형광물질을 포함하는 전해액이 제공된다. 또한, 상기 전해액을 포함하는 전기화학 전지를 제공할 수 있다.According to one embodiment of the invention, an electrolytic solution is provided comprising at least one fluorescent material selected from the group consisting of fluorescent dyes, fluorescent pigments and other luminescent materials, as described above. In addition, an electrochemical cell including the electrolyte may be provided.

본 발명의 일 실시양태에 따라, 양극, 음극, 이들 사이에 개재된 세퍼레이터, 및 전술된 전해액을 포함하는 이차전지를 제공할 수 있다. 이러한 이차전지는 전술된 바와 같은 리튬 이차전지일 수 있다.According to one embodiment of the present invention, a secondary battery including a positive electrode, a negative electrode, a separator interposed therebetween, and the above-described electrolyte solution can be provided. Such a secondary battery may be a lithium secondary battery as described above.

이와 같이, 본 발명에 따라 전기화학 전지 전해액의 함침도/젖음도를 정량적으로 측정하면, 예컨대 젖음도가 포화되기까지 어느 정도 시간이 소요되는 지, 젖음도의 시간에 따른 증가 정도는 어느 정도인 지, 전지의 가압 또는 가열했을 때 젖음도 향상 효과가 어느 정도 있는 지, 숙성 공정에서 행해지는 여러 가지 조치 등을 정량적으로 평가할 수 있고, 이를 통해 젖음도가 우수한 전해액의 종류 및/또는 주입량을 손쉽게 선택할 수 있을 것이다.As described above, when the impregnation / wetting degree of the electrochemical cell electrolyte according to the present invention is quantitatively measured, for example, how long does it take for the wettability to saturate, and how much is the increase in the degree of wettability? Quantitatively assess the degree of wettability improvement when the battery is pressurized or heated, and various measures performed in the aging process, thereby making it easy to determine the type and / or amount of the electrolyte having excellent wettability. You will be able to choose.

Claims (13)

형광물질-함유 전해액의 총 중량에 기초하여, 형광물질 5 내지 10 중량부를 전해액 중에 용해시켜 형광물질-함유 전해액을 수득하는 단계,
상기 수득된 형광물질-함유 전해액을 전기화학 전지 내부에 주입하는 단계,
상기 주입된 하나 이상의 전기화학 전지의 전해액 함침도를 육안에 의해 또는 형광 검출기에 의해 측정하는 단계, 및
상기 측정 결과에 따라 전해액의 주입량을 결정하는 단계를 포함하는, 전기화학 전지 내 전해액 함침도의 분석 방법.Based on the total weight of the fluorescent substance-containing electrolyte, dissolving 5 to 10 parts by weight of the fluorescent substance in the electrolyte to obtain a fluorescent substance-containing electrolyte,
Injecting the obtained phosphor-containing electrolyte into an electrochemical cell,
Measuring the electrolyte impregnation degree of the injected one or more electrochemical cells with the naked eye or by a fluorescence detector, and
And determining the injection amount of the electrolyte according to the measurement result. 제1항에 있어서,
상기 전해액의 함침도 측정 단계를 육안 관찰에 의해 순차적으로 실시하는 것을 특징으로 하는 방법.The method of claim 1,
Method for measuring the impregnation degree of the electrolyte solution characterized in that to perform sequentially by visual observation. 제1항에 있어서,
상기 전해액의 함침도 측정 단계를 형광 검출기에 의해 배치식으로 또는 순차적으로 실시하는 것을 특징으로 하는 방법.The method of claim 1,
And measuring the impregnation degree of the electrolyte solution batchwise or sequentially by a fluorescence detector. 제3항에 있어서,
상기 형광 검출기가 이송 수단, 광원 수단, 집광 수단, 검출 수단 및 표시 수단을 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.The method of claim 3,
And said fluorescence detector comprises a conveying means, a light source means, a light collecting means, a detecting means and a display means. 제1항에 있어서,
상기 측정 결과에 따라, 전해액의 주입량을 데이터화 또는 표준화하는 것을 특징으로 하는 방법.The method of claim 1,
According to the measurement result, the injection amount of the electrolyte solution characterized in that the data or normalized. 제1항에 있어서,
상기 측정 결과에 따라, 전해액의 주입 공정을 조정하는 것을 특징으로 하는 방법.The method of claim 1,
According to the said measurement result, the method of adjusting the injection process of electrolyte solution characterized by the above-mentioned. 제1항에 있어서,
상기 주입 단계 후에 상기 전해액의 숙성(aging) 단계를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.The method of claim 1,
And aging the electrolyte solution after the injection step. 제7항에 있어서,
상기 전해액의 함침도 측정 단계를 상기 숙성 단계 전, 도중 또는 후에 실시하는 것을 특징으로 하는 방법.The method of claim 7, wherein
Measuring the impregnation degree of the electrolyte solution before, during or after the aging step. 제8항에 있어서,
상기 측정 결과에 따라, 전해액의 숙성 공정을 조정하는 것을 특징으로 하는 방법.9. The method of claim 8,
According to the said measurement result, the method of adjusting the aging process of electrolyte solution. 제1항에 있어서,
상기 형광물질이 형광염료, 형광안료 및 발광성 물질로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 하는 방법.The method of claim 1,
The fluorescent material is at least one selected from the group consisting of fluorescent dyes, fluorescent pigments and luminescent materials. 형광염료, 형광안료 및 발광성 물질로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상의 형광물질을 포함하는 전해액.An electrolytic solution comprising at least one fluorescent material selected from the group consisting of fluorescent dyes, fluorescent pigments and luminescent materials. 양극, 음극, 이들 사이에 개재된 세퍼레이터, 및 제11항의 전해액을 포함하는 전기화학 전지.An electrochemical cell comprising a positive electrode, a negative electrode, a separator interposed therebetween, and the electrolyte solution of claim 11. 제12항에 있어서,
상기 전기화학전지가 리튬 이차전지인 것을 특징으로 하는 전기화학 전지.The method of claim 12,
The electrochemical cell is characterized in that the lithium secondary battery.
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