KR20130110661A - Continuous aramid tape and method for manufacturing the same - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 연속 아라미드 테이프 및 그 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 구체적으로는, 도프로부터 직접 제조된 후 다양한 형태의 아라미드 제품으로 변환됨으로써 그러한 제품의 대량 생산을 가능하게 하며 우수한 두께 균일도를 갖는 연속 아라미드 테이프 및 그 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a continuous aramid tape and a method for manufacturing the same, and more particularly, a continuous aramid tape having a good thickness uniformity, which enables mass production of such a product by being manufactured directly from the dope and then converted into various types of aramid products And to a method for producing the same.
아라미드로 지칭되는 방향족 폴리아미드는 파라-아라미드와 메타-아라미드를 포함한다. 이 중에서 파라-아라미드는 고강도, 고탄성, 저수축 등의 우수한 특성을 가지고 있는데, 특히 5mm 정도 굵기의 가느다란 실로 2톤의 자동차를 들어올릴 정도의 막강한 강도를 가지고 있어 방탄 용도로 사용될 뿐만 아니라, 우주항공 분야와 같은 첨단 산업에서 다양한 용도로 사용되고 있다. Aromatic polyamides, referred to as aramids, include para-aramids and meta-aramids. Among them, para-aramid has excellent characteristics such as high strength, high elasticity, and low shrinkage. Especially, it is used for bulletproof as it has a strong strength enough to lift a 2 ton car with a thin thread of about 5mm thick. It is used for various purposes in high-tech industries such as aviation.
우수한 물성을 갖는 아라미드 제품이 제조되기 위해서는 까다로운 제조 공정 조건들이 모두 만족 되어야 하기 때문에, 아라미드 중합체를 이용하여 일단 장섬유(continuous fiber)를 제조함으로써 아라미드 제품에 기대되는 물성을 확보한 후 상기 장섬유를 이용하여 펄프, 스테이플 섬유, 단섬유, 방적사 등의 다른 형태의 아라미드 제품들을 제조하는 것이 일반적이었다. In order to manufacture aramid products having excellent physical properties, all of the demanding manufacturing process conditions must be satisfied, and thus, the long fibers are obtained by securing the expected physical properties of the aramid product by preparing continuous fibers using the aramid polymer. It has been common to make other types of aramid products such as pulp, staple fibers, short fibers, and spun yarn.
아라미드 장섬유(continuous aramid fiber)의 제조를 위한 전형적인 방법으로서, 일단 아라미드 중합체가 제조되고, 상기 아라미드 중합체가 황산용매에 용해됨으로써 도프가 제조되고, 상기 도프가 구금의 홀들을 통해 압출된 후 응고됨으로써 멀티필라멘트가 형성되고, 상기 멀티필라멘트가 수세, 중화, 및 건조된다.As a typical method for the production of continuous aramid fibers, an aramid polymer is prepared, the dope is prepared by dissolving the aramid polymer in a sulfuric acid solvent, and the dope is extruded through holes in a mold and then solidified. Multifilaments are formed and the multifilaments are washed, neutralized, and dried.
그러나, 상기 도프의 압출을 위하여 사용되는 구금의 홀들의 개수는 일반적으로 100 내지 1,000 개로서 구금 크기의 제한으로 인해 상기 홀들의 개수를 증가시키는데 한계가 있었다. 또한, 구금에 유입되는 도프의 압력이 지나치게 클 경우 구금의 손상이 유발될 수 있기 때문에, 도프의 압출 속도를 증가시키는데 한계가 있었다. However, the number of holes in the cage used for the extrusion of the dope is generally 100 to 1,000, and there is a limit to increasing the number of the holes due to the limitation of the size of the cage. In addition, there is a limit to increase the extrusion speed of the dope, because if the pressure of the dope flowing into the detention is too large may cause damage to the detention.
이러한 이유들 때문에, 장섬유 제조시 대용량의 아라미드 방사가 불가능하였다. 이러한 제한은, 아라미드 장섬유를 이용하여 제조되는 다른 형태의 아라미드 제품을 대량으로 생산함에 있어서 불리하게 작용하였다.For these reasons, large-capacity aramid spinning was not possible in the preparation of long fibers. This limitation has been detrimental in producing large quantities of other forms of aramid products made using long aramid fibers.
따라서, 본 발명은 위와 같은 관련 기술의 제한 및 단점들에 기인한 문제점들을 방지할 수 있는 연속 아라미드 테이프 및 그 제조방법에 관한 것이다.Accordingly, the present invention relates to a continuous aramid tape and a method of manufacturing the same that can prevent the problems caused by the above limitations and disadvantages of the related art.
본 발명의 일 관점은, 도프로부터 직접 제조된 후 다양한 형태의 아라미드 제품으로 변환됨으로써 그러한 제품의 대량 생산을 가능하게 하며, 우수한 두께 균일도를 갖는 연속 아라미드 테이프를 제공하는 것이다.One aspect of the present invention is to provide a continuous aramid tape, which is manufactured directly from dope and then converted into various types of aramid products, thereby enabling mass production of such products and having good thickness uniformity.
본 발명의 다른 관점은, 상기 연속 아라미드 테이프를 아라미드 특유의 물성을 저하시키지 않고 제조하는 방법을 제공하는 것이다.Another aspect of the present invention is to provide a method for producing the continuous aramid tape without lowering the physical properties peculiar to aramid.
본 발명의 또 다른 특징 및 이점들이 이하에서 기술된 것이고, 부분적으로는 그러한 기술로부터 자명할 것이다. 또는, 본 발명의 실시를 통해 본 발명의 또 다른 특징 및 이점들이 이해될 수 있을 것이다. 본 발명의 목적들 및 다른 이점들은 발명의 상세한 설명 및 특허청구범위에서 특정된 구조에 의해 실현되고 달성될 것이다.Other features and advantages of the invention will be set forth in part in the description which follows, and in part will be obvious from the description. Alternatively, other features and advantages of the present invention may be understood through practice of the present invention. The objects and other advantages of the present invention will be realized and attained by the structure specified in the description and claims.
위와 같은 본 발명의 일 관점에 따라, 방향족 폴리아미드를 포함하고, 5 내지 500 mm의 폭(width) 및 10 내지 20 ㎛의 두께를 가지며, 상기 폭 방향으로의 두께 변동율이 10% 이하인 것을 특징으로 하는 연속 아라미드 테이프(continuous aramid tape)가 제공된다.In accordance with an aspect of the present invention as described above, comprising an aromatic polyamide, has a width of 5 to 500 mm and a thickness of 10 to 20 ㎛, characterized in that the thickness variation in the width direction is 10% or less A continuous aramid tape is provided.
본 발명의 다른 관점으로서, 방향족 폴리아미드를 이용하여 도프를 준비하는 단계; 상기 도프를 슬릿 다이(slit die)를 통해 압출하는 단계; 및 아라미드 테이프를 형성하기 위하여, 상기 압출된 도프를 응고시키는 단계를 포함하되, 상기 슬릿 다이는 상기 도프를 소정 형태로 압출하기 위한 슬릿이 형성되어 있는 노즐을 포함하고, 상기 노즐의 슬릿은 50 내지 1,000 mm의 길이 및 40 내지 100㎛의 폭을 갖고, 상기 노즐은 4 내지 40 mm의 길이를 가지며, 상기 노즐의 길이는 상기 슬릿의 폭의 100 내지 400 배인 것을 특징으로 하는 연속 아라미드 테이프의 제조방법이 제공된다.In another aspect, the present invention provides a method for preparing a dope using an aromatic polyamide; Extruding the dope through a slit die; And solidifying the extruded dope to form an aramid tape, wherein the slit die includes a nozzle in which a slit for extruding the dope in a predetermined form is formed, wherein the slit of the nozzle is 50 to It has a length of 1,000 mm and a width of 40 to 100 ㎛, the nozzle has a length of 4 to 40 mm, the length of the nozzle is 100 to 400 times the width of the slit, the method of producing a continuous aramid tape This is provided.
위와 같은 일반적 서술 및 이하의 상세한 설명 모두는 본 발명을 예시하거나 설명하기 위한 것일 뿐으로서, 특허청구범위의 발명에 대한 더욱 자세한 설명을 제공하기 위한 것으로 이해되어야 한다.It is to be understood that both the foregoing general description and the following detailed description are exemplary and explanatory only and are intended to provide further explanation of the invention as claimed.
본 발명에 의하면, 도프로부터 직접 제조된 후 다양한 형태의 아라미드 제품으로 변환됨으로써 그러한 제품의 대량 생산을 가능하게 하며 우수한 두께 균일도를 갖는 연속 아라미드 테이프가 아라미드 특유의 물성 저하 없이 제조될 수 있다. According to the present invention, a direct production of dope and then converted into various forms of aramid products enables mass production of such products, and a continuous aramid tape having excellent thickness uniformity can be produced without deteriorating the physical properties peculiar to aramid.
본 발명의 연속 아라미드 테이프는 다른 형태로 변환되어 다양한 용도로 사용될 수 있다. 예를 들어, 본 발명의 연속 아라미드 테이프를 분쇄함으로써 얻어지는 침상형 또는 판상형 입자들은 콘크리트 보강재 또는 자동차 부품(예를 들어, 브레이크 패드, 개스킷 등) 보강재로서 사용될 수 있다.The continuous aramid tape of the present invention can be converted to other forms and used for various purposes. For example, acicular or plate-shaped particles obtained by pulverizing the continuous aramid tape of the present invention can be used as concrete reinforcement or automobile parts (eg, brake pads, gaskets, etc.) reinforcement.
첨부된 도면은 본 발명의 이해를 돕고 본 명세서의 일부를 구성하기 위한 것으로서, 본 발명의 실시예들을 예시하며, 발명의 상세한 설명과 함께 본 발명의 원리들을 설명한다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 연속 아라미드 테이프의 개략도이고,
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 연속 아라미드 테이프의 제조방법을 설명하기 위한 개략도이고,
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 슬릿 다이로부터 도프가 압출되는 것을 보여주고,
도 4는 본 발명의 다른 실시예에 따른 슬릿 다이를 예시하며,
도 5는 본 발명의 일 실시예에 따른 슬릿 다이의 저면도이다.BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS The accompanying drawings, which are included to provide a further understanding of the invention and are incorporated in and constitute a part of this specification, illustrate embodiments of the invention and, together with the description, serve to explain the principles of the invention.
1 is a schematic diagram of a continuous aramid tape according to an embodiment of the present invention,
Figure 2 is a schematic diagram for explaining a method for producing a continuous aramid tape according to an embodiment of the present invention,
Figure 3 shows that the dope is extruded from the slit die according to an embodiment of the present invention,
4 illustrates a slit die according to another embodiment of the present invention,
5 is a bottom view of a slit die, according to one embodiment of the invention.
이하에서는 본 발명의 연속 아라미드 테이프 및 그 제조방법의 실시예들을 첨부된 도면을 참조하여 상세하게 설명한다.Hereinafter, embodiments of the continuous aramid tape of the present invention and a manufacturing method thereof will be described in detail with reference to the accompanying drawings.
아래에서 설명되는 본 발명의 실시예들은 본 발명의 이해를 돕기 위한 예들에 불과한 것으로서 본 발명의 권리범위를 제한하지 않으며, 본 발명의 기술적 사상 및 범위를 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명의 다양한 변경 및 변형이 가능하다는 점은 당업자에게 자명할 것이다. 따라서, 본 발명은 특허청구범위에 기재된 발명 및 그 균등물의 범위 내에 드는 변경 및 변형을 모두 포함한다.It will be apparent to those skilled in the art that various modifications and variations can be made in the present invention without departing from the spirit or scope of the invention. It will be apparent to those skilled in the art that variations are possible. Therefore, the present invention encompasses all changes and modifications that come within the scope of the invention as defined in the appended claims and equivalents thereof.
본 명세서에서 사용되는 용어 '연속 아라미드 테이프'는 실질적으로 일정한 폭 및 두께를 가지며 상기 폭에 비해 최소 10배 긴 길이를 갖는 아라미드 제품을 의미한다.As used herein, the term 'continuous aramid tape' means an aramid article having a substantially constant width and thickness and a length that is at least 10 times longer than the width.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 연속 아라미드 테이프의 개략도이다.1 is a schematic diagram of a continuous aramid tape according to an embodiment of the present invention.
본 발명의 연속 아라미드 테이프(100)는 방향족 폴리아미드를 포함한다. 본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 방향족 폴리아미드는 고강도 및 고탄성율 특성을 갖는 파라-아라미드로서, 폴리파라페닐렌테레프탈아미드(PPD-T), 폴리(4,4'-벤즈아닐라이드 테레프탈아미드), 폴리(파라페닐렌-4,4'-비페닐렌-디카복실산 아미드), 폴리(파라페닐렌-2,6-나프탈렌디카복실산 아미드), 또는 이들 중 2 이상의 혼합물이다.The
본 발명의 연속 아라미드 테이프(100)는 5 내지 500 mm의 폭(W) 및 10 내지 20 ㎛의 두께(T)를 가지며, 상기 폭(W) 방향으로의 두께(T) 변동율이 10% 이하이다. 상기 두께(T) 변동율의 측정방법은 후술한다.The
이하, 도 2를 참조하여 본 발명의 연속 아라미드 테이프(100)의 제조방법을 더욱 구체적으로 설명한다. 도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 연속 아라미드 테이프의 제조방법을 설명하기 위한 개략도이다.Hereinafter, a method of manufacturing the
먼저, 방향족 폴리아미드를 준비한다. 방향족 폴리아미드는 다음과 같은 방법에 의해 제조될 수 있다.First, an aromatic polyamide is prepared. Aromatic polyamides can be prepared by the following method.
우선, 유기용매에 무기염을 첨가하여 중합용매를 제조한다. 상기 유기용매로는 N-메틸-2-피롤리돈(NMP), N, N'-디메틸아세트아미드(DMAc), 헥사메틸포스포아미드(HMPA), N, N, N', N'-테트라메틸 우레아(TMU), N, N-디메틸포름아미드(DMF) 또는 이들의 혼합물이 사용될 수 있다. 상기 무기염으로는 CaCl2, LiCl, NaCl, KCl, LiBr, KBr, 또는 이들의 혼합물이 사용될 수 있다. 상기 무기염은 방향족 폴리아미드의 중합도를 증가시키기 위하여 첨가하는 것이다. 다만, 상기 무기염이 과량으로 첨가되면 미처 용해되지 않는 무기염이 중합용매 내에 존재할 수 있기 때문에, 상기 무기염의 중합용매 내 함량은 10 중량% 이하인 것이 바람직하다. 상기 무기염은 유기용매에 대한 용해도가 좋지 않기 때문에 물을 첨가하여 무기염을 완전히 용해시키고, 그 후에 탈수공정을 통해 물을 제거함으로써 최종적인 중합용매를 제조할 수 있다. First, an inorganic salt is added to an organic solvent to prepare a polymerization solvent. The organic solvent may be N-methyl-2-pyrrolidone (NMP), N, N'-dimethylacetamide (DMAc), hexamethylphosphoamide (HMPA), N, N, N ', N'-tetra Methyl urea (TMU), N, N-dimethylformamide (DMF) or mixtures thereof may be used. As the inorganic salt, CaCl 2 , LiCl, NaCl, KCl, LiBr, KBr, or a mixture thereof may be used. The inorganic salt is added to increase the degree of polymerization of the aromatic polyamide. However, since the inorganic salt may be present in the polymerization solvent if the inorganic salt is added in an excessive amount, the content of the inorganic salt in the polymerization solvent is preferably 10% by weight or less. Since the solubility of the inorganic salt in the organic solvent is poor, water is added to completely dissolve the inorganic salt, and then the water is removed through a dehydration process, whereby a final polymerization solvent can be prepared.
이어서, 상기 중합용매에 방향족 디아민을 용해시켜 혼합용액을 제조한다. 상기 방향족 디아민은 파라-페닐렌디아민, 4,4'-디아미노비페닐, 2,6-나프탈렌디아민, 1,5-나프탈렌디아민, 또는 4,4'-디아미노벤즈아닐라이드일 수 있다. Subsequently, the aromatic diamine is dissolved in the polymerization solvent to prepare a mixed solution. The aromatic diamine may be para-phenylenediamine, 4,4'-diaminobiphenyl, 2,6-naphthalenediamine, 1,5-naphthalenediamine, or 4,4'-diaminobenzanilide.
이어서, 상기 혼합용액을 교반하면서 상기 혼합용액에 소정량의 방향족 디에시드 할라이드를 첨가함으로써 1차 중합을 수행한다. 상기 방향족 디에시드 할라이드는 테레프탈로일 디클로라이드, 4,4'-벤조일 디클로라이드, 2,6-나프탈렌디카복실산 디클로라이드, 또는 1,5-나프탈렌디카복실산 디클로라이드일 수 있다. 상기 1차 중합을 통해 중합용매 내에 예비 중합체가 형성된다.Subsequently, primary polymerization is performed by adding a predetermined amount of aromatic dieside halide to the mixed solution while stirring the mixed solution. The aromatic dieside halide may be terephthaloyl dichloride, 4,4'-benzoyl dichloride, 2,6-naphthalenedicarboxylic acid dichloride, or 1,5-naphthalenedicarboxylic acid dichloride. The prepolymer is formed in the polymerization solvent through the first polymerization.
이어서, 상기 중합용매에 방향족 디에시드 할라이드를 추가로 첨가함으로써 2차 중합을 수행하고, 이러한 2차 중합을 통해 방향족 폴리아미드가 최종적으로 얻어진다. 상기 방향족 폴리아미드는 사용된 방향족 디아민과 방향족 디에시드 할라이드의 종류에 따라 폴리파라페닐렌테레프탈아미드(PPD-T), 폴리(4,4'-벤즈아닐라이드 테레프탈아미드), 폴리(파라페닐렌-4,4'-비페닐렌-디카복실산 아미드), 또는 폴리(파라페닐렌-2,6-나프탈렌디카복실산 아미드)일 수 있다.Subsequently, secondary polymerization is carried out by further adding an aromatic dieside halide to the polymerization solvent, and through this secondary polymerization, an aromatic polyamide is finally obtained. The aromatic polyamide is polyparaphenylene terephthalamide (PPD-T), poly (4,4'-benzanilide terephthalamide), poly (paraphenylene-) according to the type of aromatic diamine and aromatic dieside halide used. 4,4'-biphenylene-dicarboxylic acid amide), or poly (paraphenylene-2,6-naphthalenedicarboxylic acid amide).
방향족 폴리아미드 제조시 2번에 걸쳐 투입되는 방향족 디에시드 할라이드는 방향족 디아민과 1:1 몰비로 반응을 하기 때문에, 1차 중합 및 2 차 중합을 위해 첨가되는 방향족 디에시드 할라이드의 총량은 상기 방향족 디아민과 동일한 몰(mole)이 되도록 결정될 수 있다. 다만, 중합용매를 제조할 때 무기염의 용해를 돕기 위해 첨가한 물이 탈수 공정을 거친 후에도 소량 잔존할 수 있는데, 이 경우 소량의 물이 방향족 디에시드 할라이드와 반응하여 불용성 물질을 형성할 수도 있다. 따라서, 이와 같은 불용성 물질이 형성될 것을 감안하여 방향족 디에시드 할라이드를 방향족 디아민 보다 소량 더 첨가할 수 있다. 한편, 1차 및 2차 중합 공정들을 완료한 후 전체 중합용액 중에서 방향족 폴리아미드의 농도가 5 내지 20중량% 정도가 되도록 방향족 디아민과 디에시드 할라이드의 양을 조절하는 것이 바람직하다.Since the aromatic dieside halide introduced twice in the production of the aromatic polyamide reacts with the aromatic diamine in a 1: 1 molar ratio, the total amount of the aromatic dieside halide added for the primary polymerization and the secondary polymerization is the aromatic diamine. It can be determined to be the same mole as. However, when preparing the polymerization solvent, a small amount of water added to assist in dissolving the inorganic salt may remain even after the dehydration process, in which case a small amount of water may react with the aromatic dieside halide to form an insoluble substance. Therefore, in view of the formation of such an insoluble substance, a small amount of aromatic dieside halide may be added more than aromatic diamine. On the other hand, after completing the first and second polymerization processes, it is preferable to adjust the amount of the aromatic diamine and the dieside halide so that the concentration of the aromatic polyamide in the total polymerization solution is about 5 to 20% by weight.
이어서, 중합반응 중에 생성된 염산을 중화시키기 위하여 상기 중합용액에 NaOH, Li2CO3, CaCO3, LiH, CaH2, LiOH, Ca(OH)2, Li2O, CaO 등과 같은 알칼리 화합물을 첨가한다. 한편, 1차 및 2차 중합공정들을 통해 얻어진 중합용액에 물을 첨가하여 슬러리 상태로 만들어 그 유동성을 향상시키는 것이 후속 공정들을 수행하는데 유리할 수 있다. 이때, 알칼리 화합물을 용해시킨 물을 상기 중합용액에 첨가함으로써 상기 중화공정과 상기 슬러리 제조공정을 동시에 진행할 수도 있다.Subsequently, alkali compounds such as NaOH, Li 2 CO 3 , CaCO 3 , LiH, CaH 2 , LiOH, Ca (OH) 2 , Li 2 O, CaO, etc. are added to the polymerization solution to neutralize the hydrochloric acid generated during the polymerization. do. On the other hand, adding water to the polymerization solution obtained through the primary and secondary polymerization processes to make a slurry to improve the fluidity may be advantageous to perform the subsequent processes. In this case, the neutralization step and the slurry production step may be simultaneously performed by adding water in which the alkali compound is dissolved to the polymerization solution.
이어서, 상기 중합용액으로부터 중합용매를 추출한다. 이와 같은 추출공정은 물을 이용하여 수행하는 것이 가장 효과적이고 경제적이다. 예를 들어, 배출구가 구비된 욕조에 필터를 설치하고 상기 필터 위에 중합체를 위치시킨 후 물을 부어, 중합체 내에 함유된 중합용매를 물과 함께 상기 배출구로 배출시킬 수 있다. 한편,상기 중합용액 내에 존재하는 방향족 폴리아미드의 입자 크기가 너무 크면 중합용매 추출에 많은 시간이 소요되어 생산성이 저하될 수 있다. 따라서, 상기 중합용매 추출 공정 전에, 상기 방향족 폴리아미드의 분쇄 공정이 수행될 수도 있다.Next, the polymerization solvent is extracted from the polymerization solution. Such an extraction process is most effective and economical to perform using water. For example, a filter may be installed in a bath having a discharge port, a polymer may be positioned on the filter, and then water may be poured to discharge the polymerization solvent contained in the polymer together with water to the discharge port. On the other hand, if the particle size of the aromatic polyamide present in the polymerization solution is too large, it takes a lot of time to extract the polymerization solvent, the productivity may be reduced. Therefore, before the polymerization solvent extraction process, the grinding process of the aromatic polyamide may be performed.
이어서, 탈수 및 건조 공정들을 통해, 방향족 폴리아미드에 잔류하는 물을 제거한다.Dehydration and drying processes then remove the water remaining in the aromatic polyamide.
위와 같은 방법을 통해 얻어진 방향족 폴리아미드를 이용하여 도프(dope)를 준비한다. 구체적으로, 상기 방향족 폴리아미드를 황산 용매에 용해시켜 도프를 제조한다. 상기 도프 내의 방향족 폴리아미드 농도는 10 내지 25 중량%인 것이 테이프의 물성 향상을 위해 바람직하다.The dope is prepared using the aromatic polyamide obtained through the above method. Specifically, the aromatic polyamide is dissolved in a sulfuric acid solvent to prepare a dope. The concentration of the aromatic polyamide in the dope is preferably 10 to 25% by weight for improving the physical properties of the tape.
이렇게 제조된 도프가 도프 공급부(10)를 통해 슬릿 다이(slit die)(20)로 제공된다. 방향족 폴리아미드를 포함하는 상기 도프는 상기 슬릿 다이(20)를 통해 압출된다.The dope thus prepared is provided to the slit die 20 through the
이하에서는, 도 3 내지 도 5를 참조하여 본 발명의 슬릿 다이(20)에 대하여 구체적으로 설명한다.Hereinafter, the slit die 20 of the present invention will be described in detail with reference to FIGS. 3 to 5.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 슬릿 다이(20)로부터 도프가 압출되는 것을 보여준다. 도 3에 예시되어 있는 바와 같이, 본 발명의 슬릿 다이(20)는 몸체(21) 및 상기 몸체의 하부에 위치하며 일정 길이(NL)를 갖는 노즐(22)을 포함한다. 상기 노즐(22)을 통해 압출되는 도프는 하강하면서 표면장력으로 인해 폭 및 두께가 다소 감소된다. 3 shows that the dope is extruded from the slit die 20 in accordance with one embodiment of the present invention. As illustrated in FIG. 3, the slit die 20 of the present invention includes a
한편, 상기 노즐(22)은, 도 3에 예시된 바와 같이, 상기 몸체(21)로부터 일정 길이(NL)로 돌출된 형태를 가질 수 있지만, 선택적으로, 도 4에 예시된 바와 같이, 상기 노즐(22)이 상기 몸체(21)와 외형적으로는 구분이 되지 않을 수도 있다. 따라서, 본 명세서에서 노즐(22)은 도프를 소정 형태로 압출하기 위하여 급격히 좁아진 통로를 제공하는 슬릿 다이(20)의 일 부분으로 정의되며, 노즐(22)의 길이(NL)는 상기 통로의 길이로 정의된다.Meanwhile, as illustrated in FIG. 3, the
도 5는 본 발명의 일 실시예에 따른 슬릿 다이(20)의 저면도이다. 도 5에 예시된 바와 같이, 본 발명의 노즐(22)에는 상기 도프를 소정 형태로 압출하기 위한 슬릿(S)이 형성되어 있다. 본 발명에 의하면, 상기 노즐(22)의 슬릿(S)은 50 내지 1,000 mm의 길이(SL) 및 40 내지 100㎛의 폭(SW)을 갖고, 상기 노즐(22)은 4 내지 40 mm의 길이(NL)를 가지며, 상기 노즐(22)의 길이(NL)는 상기 슬릿(S)의 폭(SW)의 100 내지 400 배이다.5 is a bottom view of a slit die 20 in accordance with one embodiment of the present invention. As illustrated in FIG. 5, the
상기 노즐(22)로부터 압출된 도프는 하강하면서 응고되어 아라미드 테이프(100)를 형성한다. 상기 응고 공정은, 도 2에 예시된 바와 같이, 상기 압출된 도프가 에어 갭을 통과하도록 하는 단계, 및 상기 에어 갭을 통과한 상기 도프에 응고액을 접촉시키는 단계를 포함한다.The dope extruded from the
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 에어 갭의 길이(AL)는 1 내지 50 mm이다. 상기 도프와 상기 응고액의 접촉은 응고부(30)에서 수행된다. 상기 응고부(30)는 응고액을 저장하는 응고조(31) 및 상기 응고액의 배출 통로를 제공하기 위하여 상기 응고조(31) 하부에 위치하는 응고 튜브(32)를 포함한다. According to one embodiment of the invention, the length AL of the air gap is 1 to 50 mm. Contact of the dope and the coagulation liquid is performed in the
상기 응고튜브(32)를 통해 배출되는 응고액의 배출양 만큼 응고조(31)에 응고액이 지속적으로 공급되어야 한다. 이때, 응고조(31) 내의 응고액 내에 난류가 발생되지 않도록 하기 위하여, 보충되는 응고액은 다공판(미도시)을 통해 상기 응고조(31) 내로 유입될 수 있다.The coagulation solution should be continuously supplied to the
상기 응고액은 물, 에틸렌 글리콜, 글리세롤, 알코올, 또는 이들의 혼합물이며, -10 내지 +90℃로 유지된다. 선택적으로, 상기 응고액은 소량의 황산을 더 포함할 수 있다. 아라미드 테이프(100)가 응고액을 통과할 때 상기 아라미드 테이프(100) 내에 존재하는 황산이 제거되는데, 황산이 아라미드 테이프(100)로부터 급격히 제거됨으로써 아라미드 테이프(100)의 물성 저하가 발생하는 것을 방지하기 위하여, 응고액에 황산이 소량 첨가될 수 있다.The coagulating solution is water, ethylene glycol, glycerol, alcohols, or mixtures thereof, and is maintained at -10 to + 90 ° C. Optionally, the coagulant may further comprise a small amount of sulfuric acid. As the
상기 도프는 에어 갭 및 응고조(31)의 응고액을 차례로 통과하면서 응고되어 아라미드 테이프(100)를 형성한다. 이렇게 형성된 아라미드 테이프(100)는 응고액과 함께 상기 응고 튜브(32)를 통해 응고부(30)로부터 빠져 나온다.The dope solidifies while passing sequentially through the air gap and the coagulating liquid of the
본 발명의 일 실시예 의하면, 상기 응고 튜브(32)는 10 내지 300 mm의 길이(TL)를 갖고, 상기 아라미드 테이프(100)의 흐름을 안내하기 위한 유도판들을 포함한다. 상기 유도판들은 상기 아라미드 테이프(100)의 면과 평행한 면을 갖는다. 본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 유도판들 사이의 간격은 4 내지 50 mm이다.According to one embodiment of the present invention, the
상기 응고 튜브(32)를 빠져나온 상기 아라미드 테이프(100)는 수세부(40)에서 수세된다. 선택적으로, 0.3 내지 1.3%의 가성 수용액(aqueous caustic solution)을 이용한 수세 및 0.01 내지 0.1%의 가성 수용액을 이용한 수세가 순차적으로 수행될 수 있다.The
상기 수세된 아라미드 테이프(100)가 건조부(50)에서 건조됨으로써 상기 테이프(100)에 잔류하는 수분의 함량이 조절된다. 가열된 건조 롤(drying roll)에 아라미드 테이프(100)가 닿는 시간을 조절하거나 상기 건조 롤의 온도를 조절함으로써, 아라미드 테이프(100)의 수분 함유량이 조절될 수 있다. Since the washed
이어서, 상기 건조된 아라미드 테이프(100)가 와인더(60)에 감긴다. 이때, 아라미드 테이프(100)의 권취속도는 10 내지 700 mpm(meter per minute)일 수 있다.Subsequently, the dried
이상에서 설명한 방법을 통해 제조된 본 발명의 연속 아라미드 테이프(100)는 5 내지 500 mm의 폭(W) 및 10 내지 20 ㎛의 두께(T)를 가지며, 상기 폭(W) 방향으로의 두께(T) 변동율이 10% 이하이다.
본 발명의 연속 아라미드 테이프(100)는 다른 형태로 변환되어 다양한 용도로 사용될 수 있다. 예를 들어, 본 발명의 연속 아라미드 테이프(100)를 분쇄함으로써 얻어지는 침상형 또는 판상형 입자들은 콘크리트 보강재 또는 자동차 부품(예를 들어, 브레이크 패드, 개스킷 등) 보강재로서 사용될 수 있다.
이하, 구체적 실시예를 통해 본 발명을 더욱 구체적으로 설명한다. 다만, 하기의 실시예는 본발명의 이해를 돕기 위한 것일 뿐이므로 본 발명의 권리범위가 제한되어서는 안 된다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to specific examples. However, the following examples are only intended to help the understanding of the present invention should not be limited to the scope of the present invention.
실시예Example
18kg의 폴리파라페닐렌테레프탈아미드(PPD-T)를 82kg의 황산에 100℃에서 3시간 동안 용해시켜 도프를 제조하였다. 상기 도프를 슬릿 다이를 통해 압출하였다. 상기 슬릿 다이의 노즐에 형성된 슬릿은 100mm의 길이 및 80㎛의 폭을 가졌고, 상기 노즐의 길이는 50mm이었다.Dope was prepared by dissolving 18 kg of polyparaphenylene terephthalamide (PPD-T) in 82 kg of sulfuric acid at 100 ° C. for 3 hours. The dope was extruded through a slit die. The slit formed in the nozzle of the slit die had a length of 100 mm and a width of 80 μm, and the length of the nozzle was 50 mm.
상기 슬릿 다이를 통해 압출된 도프는 50mm 길이의 에어 갭을 거쳐 응고액이 담긴 응고조 및 응고튜브를 순차적으로 통과하면서 응고되어 아라미드 테이프를 형성하였다. 상기 응고튜브의 길이는 500mm이었고, 상기 응고튜브의 유도판들 사이의 간격은 50mm이었다.The dope extruded through the slit die was solidified while passing sequentially through the coagulation bath and the coagulation tube containing the coagulation liquid through an air gap of 50 mm length to form an aramid tape. The length of the coagulation tube was 500 mm and the spacing between the guide plates of the coagulation tube was 50 mm.
이어서, 상기 도프가 응고되어 형성된 아라미드 테이프를 수세 및 건조시킨 후 와인더에 감음으로써 50mm의 폭을 갖는 연속 아라미드 테이프를 완성하였다.
Subsequently, the aramid tape formed by solidifying the dope was washed with water and dried, and then wound on a winder to complete a continuous aramid tape having a width of 50 mm.
이렇게 완성된 아라미드 테이프의 폭 방향(Transverse Direction: TD)으로의 강도(tencity), 인장탄성율(tensile modulus), 및 두께 변동율을 다음의 방법들로 각각 측정하였고, 그 결과를 다음의 표 1에 나타내었다.Tenness, tensile modulus, and thickness variation in the transverse direction (TD) of the finished aramid tape were measured by the following methods, respectively, and the results are shown in Table 1 below. It was.
아라미드Aramid 테이프의 Tape TDTD 강도 및 Strength and TDTD 인장탄성율Tensile Modulus 측정 Measure
아라미드 테이프의 중앙 부분에서 25mm×25mm의 시편을 취한 후, 인장 특성의 테스트 방법을 규정하고 있는 ASTM D882 표준 방법에 기초하여 인스트론(Instron)사의 테스트 장치로 아라미드 테이프의 TD 강도를 측정하였다. After a 25 mm × 25 mm specimen was taken from the central portion of the aramid tape, the TD strength of the aramid tape was measured with an Instron test apparatus based on the ASTM D882 standard method, which defines a test method for tensile properties.
또한, 상기 시편의 1% 신장시 강도 및 3% 신장시 강도를 각각 측정한 후 아래의 식에 의해 아라미드 테이프의 TD 인장탄성율을 산출하였다.In addition, after measuring the strength at 1% elongation and the strength at 3% elongation of the specimen, respectively, the TD tensile modulus of the aramid tape was calculated by the following equation.
* 인장탄성율 = (3% 신장시 강도 - 1% 신장시 강도)/0.02* Tensile modulus = (strength at 3% elongation-strength at 1% elongation) /0.02
아라미드Aramid 테이프의 Tape TDTD 두께 thickness 변동율Change 측정 Measure
아라미드 테이프의 폭방향으로 서로 5mm의 간격을 두고 떨어져 있는 9개의 지점의 두께를 각각 측정한 후, 아래의 식에 의해 아라미드 테이프의 TD 두께 변동율을 산출하였다.After measuring the thickness of 9 points separated by 5 mm from each other in the width direction of an aramid tape, respectively, the TD thickness variation rate of an aramid tape was computed by the following formula.
* 두께 변동율(%) = {(Tmax - Tmin)/Tave} × 100*% Thickness Change = {(T max -T min ) / T ave } × 100
여기서, Tmax는 최대 두께이고, Tmin는 최소 두께이며, Tave는 평균 두께이다.Where T max is the maximum thickness, T min is the minimum thickness, and T ave is the average thickness.
위 표 1로부터, 아라미드 특유의 고강도 및 고탄성율 특성들의 저하 없이 우수한 두께 균일도를 갖는 연속 아라미드 테이프가 본 발명에 의해 제조될 수 있음을 알 수 있다.From Table 1 above, it can be seen that a continuous aramid tape having excellent thickness uniformity without deterioration of the high strength and high modulus characteristics peculiar to aramid can be produced by the present invention.
10: 도프 공급부 20: 슬릿 다이
21: 몸체 22: 노즐
30: 응고부 31: 응고조
32: 응고 튜브 40: 수세부
50: 건조부 60: 와인더(winder)
100: 아라미드 테이프10: dope supply part 20: slit die
21: body 22: nozzle
30: coagulation part 31: coagulation tank
32: coagulation tube 40: flush
50: drying unit 60: winder (winder)
100: aramid tape
Claims (8)
5 내지 500 mm의 폭(width) 및 10 내지 20 ㎛의 두께(thickness)를 가지며,
상기 폭 방향으로의 두께 변동율이 10% 이하인 것을 특징으로 하는 연속 아라미드 테이프(continuous aramid tape).Includes aromatic polyamides,
Having a width of 5 to 500 mm and a thickness of 10 to 20 μm,
A continuous aramid tape, characterized in that the thickness variation in the width direction is 10% or less.
상기 방향족 폴리아미드는 폴리파라페닐렌테레프탈아미드인 것을 특징으로 하는 연속 아라미드 테이프.The method of claim 1,
The aromatic polyamide is a continuous aramid tape, characterized in that the polyparaphenylene terephthalamide.
상기 도프를 슬릿 다이(slit die)를 통해 압출하는 단계; 및
아라미드 테이프를 형성하기 위하여, 상기 압출된 도프를 응고시키는 단계를 포함하되,
상기 슬릿 다이는 상기 도프를 소정 형태로 압출하기 위한 슬릿이 형성되어 있는 노즐을 포함하고,
상기 노즐의 슬릿은 50 내지 1,000 mm의 길이 및 40 내지 100㎛의 폭을 갖고,
상기 노즐은 4 내지 40 mm의 길이를 가지며,
상기 노즐의 길이는 상기 슬릿의 폭의 100 내지 400 배인 것을 특징으로 하는 연속 아라미드 테이프의 제조방법.Preparing a dope using an aromatic polyamide;
Extruding the dope through a slit die; And
Solidifying the extruded dope to form an aramid tape,
The slit die includes a nozzle in which a slit for extruding the dope into a predetermined form is formed,
The slit of the nozzle has a length of 50 to 1,000 mm and a width of 40 to 100 ㎛,
The nozzle has a length of 4 to 40 mm,
The length of the nozzle is a method of producing a continuous aramid tape, characterized in that 100 to 400 times the width of the slit.
상기 응고 단계는,
상기 압출된 도프가 에어 갭을 통과하도록 하는 단계; 및
상기 에어 갭을 통과한 상기 도프에 응고액을 접촉시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 연속 아라미드 테이프의 제조방법.The method of claim 3,
The solidification step,
Allowing the extruded dope to pass through an air gap; And
A method for producing a continuous aramid tape, comprising the step of contacting the coagulation liquid to the dope passing through the air gap.
상기 에어 갭의 길이는 1 내지 50 mm인 것을 특징으로 하는 연속 아라미드 테이프의 제조방법.5. The method of claim 4,
The length of the air gap is a method for producing a continuous aramid tape, characterized in that 1 to 50 mm.
상기 도프와 상기 응고액의 접촉은 응고부에서 수행되되,
상기 응고부는,
응고액을 저장하는 응고조; 및
상기 응고액의 배출 통로를 제공하기 위하여 상기 응고조 하부에 위치하는 응고 튜브를 포함하고,
상기 도프가 응고됨으로써 형성된 상기 아라미드 테이프는 상기 응고 튜브를 통과하는 것을 특징으로 하는 연속 아라미드 테이프의 제조방법.The method of claim 5,
Contact of the dope and the coagulation liquid is performed in the coagulation unit,
The coagulation unit,
A coagulation bath for storing coagulating liquid; And
A coagulation tube positioned below the coagulation bath to provide a discharge passage of the coagulation liquid,
The aramid tape formed by solidifying the dope passes through the coagulation tube, characterized in that the manufacturing method of the continuous aramid tape.
상기 응고 튜브는 10 내지 300 mm의 길이를 갖고,
상기 응고 튜브는, 상기 아라미드 테이프의 면과 평행한 면을 가지며 상기 응고액과 상기 아라미드 테이프의 흐름을 안내하기 위한 유도판들을 포함하며,
상기 유도판들 사이의 간격은 4 내지 50 mm인 것을 특징으로 하는 연속 아라미드 테이프의 제조방법.The method according to claim 6,
The coagulation tube has a length of 10 to 300 mm,
The coagulation tube has a face parallel to the face of the aramid tape and includes guide plates for guiding the flow of the coagulating liquid and the aramid tape,
The spacing between the guide plate is a method of producing a continuous aramid tape, characterized in that 4 to 50 mm.
상기 응고 튜브를 빠져나온 상기 아라미드 테이프를 수세하는 단계;
상기 수세된 아라미드 테이프를 건조시키는 단계; 및
상기 건조된 아라미드 테이프를 와인더에 감는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 연속 아라미드 테이프의 제조방법.The method according to claim 6,
Flushing the aramid tape exiting the coagulation tube;
Drying the washed aramid tape; And
The method of claim 1, further comprising winding the dried aramid tape on a winder.
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