KR20130104066A - A method for praparing magnetorheological fluid - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 자기 유변 유체의 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 카보닐 철과 페라이트 분말 등의 자성분말을 표면 처리하여 자기유변 유체로 제조함으로써, 전단응력이 높고 자기특성이 우수하며, 적용 부품의 특성에 맞도록 점도와 전단응력을 조절할 수 있는 자기유변 유체의 제조방법에 관한 것이다.
The present invention relates to a method of producing a magnetorheological fluid, and more particularly, by surface-treating magnetic powder such as carbonyl iron and ferrite powder to produce a magnetorheological fluid, high shear stress and excellent magnetic properties, applied parts It relates to a method of producing a magnetorheological fluid that can adjust the viscosity and shear stress to suit the characteristics of.
자기 유변 유체(Magnetorheological Fluid)는 자기장이 주어짐에 따라 유변 물성이 급격히 변하는 물질로, 자기장이 주어지면 자유롭게 흐르는 유체에서 높은 yield strength를 갖는 고체적 성질로 변하게 된다. 이러한 자기유변 유체는 비 자성 용매(nonmagnetic solution)에 자성입자(magnetic particles)를 분산시킨 분산액(suspension)으로서, 외부로부터 제공되는 자기장의 크기에 따라 유변학적 거동과 전기적, 열적, 기계적 물리적 성질이 달라지는 자기유변 현상 (이하 "MR"이라 한다)을 나타내는 유체를 말한다.Magnetic rheological fluid (Magnetorheological Fluid) is a substance whose rheological properties change rapidly with a given magnetic field. When a magnetic field is given, the magnetic rheological fluid is changed into a solid property having a high yield strength. This magnetorheological fluid is a dispersion in which magnetic particles are dispersed in a nonmagnetic solvent, and the rheological behavior and electrical, thermal, and mechanical physical properties vary depending on the size of the magnetic field provided from the outside. It refers to a fluid that exhibits a magnetorheological phenomenon (hereinafter referred to as "MR").
이 유체는 단순히 외부 자기장의 인가에 의해서 10-100 kPa 이상의 높은 항복응력을 가지는 등 기계력을 제어할 수 있으며 단순한 자기장만의 인가에 의해서 부가적인 운동장치의 필요 없이 기계력을 제어할 수 있으므로 응용 장치 설계의 단순화를 가져올 수 있다. 또한, 외부로부터의 인가된 자기장의 크기에 따라 유체특성이 달라지므로 자기장의 제어에 의해 유변학적 물성을 변화시킬 수 있으며 정밀한 유동 특성 제어가 가능하다.This fluid can control the mechanical force by simply applying an external magnetic field and have a high yield stress of 10-100 kPa or more, and by applying only a magnetic field, the fluid can be controlled without the need for additional motion devices. Can bring simplicity. In addition, since the fluid properties vary depending on the magnitude of the magnetic field applied from the outside, the rheological properties can be changed by the control of the magnetic field, and precise flow property control is possible.
자기 유변 현상은 용매에 분산되어 있는 자성 입자들이 현탁액에 인가된 자기장에 따라 분극이 되어, 자기 쌍극자간에 인력이 작용하고, 인가된 자기장의 방향으로 사슬과 같은 구조를 형성하게 되고, 이 사슬구조들은 유체의 흐름이나 외부에서 가해지는 전단력에 저항을 보임으로써 유변학적 현상인 점도 및 항복응력을 상승시키는 것이다. 자기장이 유지되는 한 입자간의 사슬 구조는 가역적으로 다시 형성되고 유속이 적을수록 더 많은 입자가 사슬모양을 형성하며 외력이 없는 정지 상태에서는 사슬이 파괴되지 않고 잘 발달되어 있기 때문에 초기흐름을 유도하기 위해서는 더 많은 전단응력(shear stress), 즉 물질 내에 유동을 일으키기 위한 최소응력으로써 항복응력(yield stress)이 필요하다. 입자의 상호작용에 의해 만들어진 사슬모양의 다발은 외력에 의해 그 구조가 파괴되고, 사슬을 이루는 입자들은 사슬 구조를 유지하려고 전단 속도의 크기에 저항하여 원래의 구조로 복원하려는 힘의 반복에 의해 유변물성의 변화가 생긴다. 즉, 전단 속도가 낮은 영역에서는 자기장에 의해 입자의 상호작용이 활발해지면서 사슬을 유지할 수 있는 입자간의 인력이 우세하며, 높은 전단속도 영역에서는 흐름을 유도하는 유체역학적 힘(Hydrodynamic force)에 의해 입자간의 사슬모양 구조가 파괴되면서 이 두 힘의 크기 차이에 의해 유변학적 거동을 설명할 수 있다. 즉, 자기유변 유체 내의 입자가 자기장 방향으로 정렬하고 전단 저항이 증가하는 현상은 입자가 편극화되어 나타나는 상호간의 자기력에 기인한다. 점도의 향상과 더불어 항복응력은 자기유변 성질을 갖는 물질들의 유변학적 거동이 실제 공정 및 제품의 성능 평가에 있어서 본질적인 역할을 함으로써, 물질의 항복응력 및 관련 유변물성에 대한 성질이 중요하다. The magnetic rheological phenomenon is that the magnetic particles dispersed in the solvent are polarized according to the magnetic field applied to the suspension, attracting forces between the magnetic dipoles and forming a chain-like structure in the direction of the applied magnetic field. By resisting the flow of the fluid or the shear force applied from the outside, it is to increase the rheological viscosity and yield stress. As long as the magnetic field is maintained, the chain structure between particles reversibly regenerates, and the smaller the flow rate, the more particles form the chain shape, and the chain is not destroyed and well developed in the static state without external force, so that the initial flow is induced. Yield stress is needed as more shear stress, i.e. the minimum stress to cause flow in the material. Chain-shaped bundles produced by the interaction of particles break their structure by external forces, and the chain-forming particles are rheologically affected by the repetition of forces trying to restore the original structure to resist the magnitude of shear rate in order to maintain the chain structure. Changes in physical properties occur. That is, in the region of low shear rate, the interaction between particles becomes active by the magnetic field, and the attraction between particles that can maintain the chain is dominant, and in the region of high shear rate, between the particles by the hydrodynamic force that induces flow. The breakdown of the chain structure explains the rheological behavior by the difference in magnitude between these two forces. That is, the phenomenon in which the particles in the magnetorheological fluid are aligned in the direction of the magnetic field and the shear resistance increases is caused by mutual magnetic forces that appear as the particles are polarized. Yield stress, together with the improvement of the viscosity, is important for the yield stress and related rheological properties of the material, since the rheological behavior of the materials with magnetorheological properties plays an essential role in the evaluation of the actual process and product performance.
또한 자기 유변 유체의 자성입자는 용매에 고루 분산되어야 자기유변 유체의 전단응력 특성이 잘 나타나게 된다. 자성입자가 분산이 잘 되지 않으면 자성입자가 뭉쳐서 자기유변 유체의 점도가 크게 나타날 수 있고, 전단응력은 낮게 나타날 수 있기 때문에 자기유변 유체를 제조하기가 용이하지 않다. 자성 입자가 잘 분산되면 목표한 요구치의 점도와 전단응력을 달성할 수 있기 때문에 자기유변 유체를 제조함에 있어서 안정적인 특성을 나타내는 자기유변 유체 제조가 용이하다. 또한, 자기장이 인가되어 있지 않을 시에는 안정된 분산유체의 특성을 가지고 있어야 하므로, 입자의 안정적인 분산이 중요하다. 자기유변 유체는 응용장치에서 중요한 요소로써 낮은 초기점도 및 분산안정성, 외부장하의 높은 전단 응력과 낮은 전력 소모 등을 만족시킨다는 큰 장점을 가지고 다양한 응용이 가능하며, 이러한 특성은 기존의 복잡한 기계식 시스템을 대체하여 시스템을 전반적으로 소형화 및 경량화하거나 그 구조를 단순화시킬 수 있을 뿐만 아니라, 자기장에 대한 유체의 빠른 응답성과 유변 효과의 가역성을 이용하여 공학 분야, 특히 자동차의 댐퍼(damper) 시스템, 충격 흡수기 (shock absorber), 엔진마운트(engine mount), 유량제어용 밸브 시스템 및 위치정함(positioning), 로봇(Robot), 액츄에이터(actuator) 등의 광범위한 분야에 응용이 가능하다.In addition, the magnetic particles of the magnetorheological fluid should be well dispersed in the solvent so that the shear stress characteristics of the magnetorheological fluid are well represented. If the magnetic particles are not well dispersed, the magnetic particles may aggregate to show a large viscosity of the magnetorheological fluid and a low shear stress may not be easy to prepare the magnetorheological fluid. When the magnetic particles are well dispersed, it is possible to achieve a desired viscosity and shear stress, so that it is easy to manufacture a magnetorheological fluid having stable characteristics in preparing a magnetorheological fluid. In addition, when the magnetic field is not applied, it should have the characteristics of a stable dispersion fluid, stable dispersion of particles is important. Magnetorheological fluids are an important factor in applications, and they can be used for various applications with the great advantage of satisfying low initial viscosity and dispersion stability, high shear stress and low power consumption of external loads. In addition to the overall miniaturization and lightening of the system or the simplification of its structure, the rapid response of the fluid to the magnetic field and the reversibility of the rheological effects can be used in the field of engineering, in particular automotive damper systems, shock absorbers ( It can be applied to a wide range of fields such as shock absorbers, engine mounts, valve systems for flow control and positioning, robots and actuators.
일반적인 입자 자기 쌍극자 메커니즘에 따르면, 편극화 성향이 크고 자성특성이 높은 순철과 같은 Soft magnetic 물질을 사용해야한다. 그러나 이러한 물질의 대부분은 높은 밀도와 불안정한 표면성질을 가지고 있다는 단점이 있다. 특히 높은 밀도는 자기 유변 유체가 평상시 안정된 유체로 존재하는 것에 큰 방해요인이 되며, 또한 자기장을 낮추거나 제거 하였을 때 재 분산이 어려운 문제점을 야기한다.According to the general particle magnetic dipole mechanism, a soft magnetic material such as pure iron having a high polarization propensity and a high magnetic property should be used. However, most of these materials have a disadvantage of high density and unstable surface properties. In particular, high density is a major obstacle to the presence of the magnetic rheological fluid as a normally stable fluid, and also causes a problem that redispersion is difficult when the magnetic field is lowered or removed.
이러한 문제점들을 해결하기 위해 많은 연구가 진행되어 왔다. 특히 유체의 밀도를 높이고, 다양한 분산제를 넣어서 그 문제를 해결하는 것이 있었다.Many studies have been conducted to solve these problems. In particular, the problem was solved by increasing the density of the fluid and adding various dispersants.
입자의 사이즈도 유체의 레올로지에 아주 큰 영향을 미치는데, 큰 입자(μm)의 경우 그것보다 작은(nm)입자보다 높은 항복응력(yield stress)을 가지며, 만약 입자의 사이즈가 10μm보다 크다면 입자의 무게 때문에 침전이 일어날 것이고, 이것은 MR유체의 안정성을 유지하는데 방해가 될 것이다. 그렇다고 해서 자성입자와 비자성 용매간의 비중차이에 의한 분산문제를 해결하기 위해서 사이즈가 작은 자성입자를 넣는다고 하면, 항복응력이 현격히 감소하는 문제도 발생하기 때문에 이런 문제를 해결하기 위해 마이크론 사이즈의 입자에 나노사이즈의 입자를 20%정도 섞으면 오히려 자기유변 특성이 증가하고, MR유체의 안정성을 유지하는데 큰 도움이 된다.The particle size also has a great effect on the rheology of the fluid, with large particles (μm) having a higher yield stress than particles smaller than that (nm), if the particle size is greater than 10 μm. Precipitation will occur due to the weight of the particles, which will interfere with maintaining the stability of the MR fluid. However, to solve the dispersion problem caused by the difference in specific gravity between the magnetic particles and the nonmagnetic solvent, if the small magnetic particles are added, there is a problem that the yield stress decreases significantly. Mixing 20% of the nano-sized particles in the nanoparticles increases magnetorheological properties and greatly helps maintain the stability of MR fluids.
기존의 MR유체는 자성분말로 주로 카보닐 철(CIP) 단일 재료를 사용한다. 카보닐 철은 Fe의 순도가 99% 이상이고, 포화자속밀도가 높기 때문에 최대 인가 자장 하에서 높은 항복응력, 높은 점탄성을 갖을 수 있다. 또한 카보닐 철의 특성 중 하나인 화학적 안정성 덕분에 공기 중에서 산화에 강하여 제조과정에서 부식이 되지 않아 재료의 관리 등이 용이하고, 부식으로 인한 자기특성 저하를 막을 수 있다. 또한 카보닐 철은 입형이 구형이기 때문에 분말의 입형 변화에 따른 자기특성 편차가 적어 고른 유변 특성을 나타낼 수 있다.Conventional MR fluids mainly use carbonyl iron (CIP) single material as a magnetic powder. Carbonyl iron may have high yield stress and high viscoelasticity under the maximum applied magnetic field because the purity of Fe is 99% or higher and the saturation magnetic flux density is high. In addition, due to the chemical stability, one of the characteristics of carbonyl iron, it is resistant to oxidation in the air, so it does not corrode in the manufacturing process, so it is easy to manage materials and prevent magnetic property deterioration due to corrosion. In addition, since carbonyl iron has a spherical spherical shape, the variation in magnetic properties due to the change in the granularity of the powder may be small, thereby exhibiting even rheological properties.
그러나 카보닐 철은 상업적으로 사용되는 곳이 많지 않아서 가격이 비싸고, 밀도가 높아서 분산성이 떨어지는 단점이 있다. 또한 카보닐 철은 포화자속밀도가 높기 때문에 높은 인가 자장 하에서는 높은 점탄성 특성, 즉 자기유변 유체에서 높은 전단응력을 나타내지만, 카보닐 철 단일 분말을 사용하다보니 이는 부품에서 사용시 인가자장의 영역별 다양한 전단응력 특성을 만족하지 못하게 된다. 또 카보닐 철 분말의 입도가 커지면 높은 인가 자장 하에서는 높은 점탄성을 나타내지만 낮은 인가 자장 하에서는 입도가 작은 카보닐 철 분말의 점탄성보다 낮게 나타날 수도 있다. 이는 비단 카보닐 철을 사용한 자기유변 유체에 국한되는 문제가 아니고 수 분사 등을 사용한 순철 분말 등 단일 분말을 사용한 모든 자기유변 유체에 나타나는 문제이다.However, carbonyl iron has a disadvantage in that it is expensive in many places because it is not used commercially, and the dispersibility is low due to the high density. In addition, carbonyl iron shows high viscoelasticity under high applied magnetic field, that is, high shear stress in magnetorheological fluids due to its high saturation magnetic flux density. Shear stress characteristics are not satisfied. In addition, when the particle size of the carbonyl iron powder is increased, it shows high viscoelasticity under high applied magnetic field, but may be lower than that of small carbonyl iron powder under low applied magnetic field. This problem is not limited to magnetorheological fluids using carbonyl iron, but is a problem appearing in all magnetorheological fluids using a single powder such as pure iron powder using water injection.
이러한 문제를 해결하기 위해, 카보닐 철 입자와 다른 입자를 혼용한 자기유변 유체가 제안되고 있다.In order to solve this problem, magnetorheological fluids in which carbonyl iron particles and other particles are mixed are proposed.
그 예로서, 미국특허등록 제6,875,368호에서는 캐리어 유체와 카보닐 철 입자 등의 고순도 철 입자와 니켈 아연 페라이트, 망간 아연 페라이트 등의 페라이트 합금을 포함하는 자기유변 유체가 제안되어 있고, 미국특허등록 제6,743,371호에서는 캐리어 유체와 카보닐 철 입자 등의 고순도 철 입자와 니켈 아연 페라이트, 망간 아연 페라이트 등의 페라이트 합금을 포함하는 자기 민감 유체가 제안되어 있다. 또한, 미국특허공개 제2006-0097232호에서는 카보닐 철 입자, 망간 아연 페라이트 등의 자성 입자를 포함하는 자기유변 유체가 제안되어 있으며, 한국특허공개 제2009-0107257호에서는 카보닐 철, 소프트 페라이트 등에서 선택되는 자성입자와 분산매체를 포함하는 자기유변 유체가 제안되어 있다.As an example, US Patent No. 6,875,368 proposes a magnetorheological fluid containing high purity iron particles such as a carrier fluid and carbonyl iron particles, and a ferrite alloy such as nickel zinc ferrite and manganese zinc ferrite. 6,743,371 proposes a magnetic sensitive fluid comprising a carrier fluid and high purity iron particles such as carbonyl iron particles and a ferrite alloy such as nickel zinc ferrite and manganese zinc ferrite. In addition, US Patent Publication No. 2006-0097232 proposes a magnetorheological fluid containing magnetic particles such as carbonyl iron particles and manganese zinc ferrite, and in Korean Patent Publication No. 2009-0107257, carbonyl iron, soft ferrite, etc. Magnetorheological fluids comprising selected magnetic particles and dispersion media have been proposed.
그러나 이러한 종래의 특허문헌에서 제안하고 있는 자기유변 유체의 경우 카보닐 철과 페라이트 분말을 사용하여 단일 분말의 문제를 해결하고 전단응력과 자기 특성을 개선하려 노력하고 있으나, 혼합 자성분말의 사용으로 인해 상용성이 떨어지고 분산성이 충분하게 해소되지 않아서 다양한 전단응력으로의 조절이 어려운 문제점을 여전히 안고 있다.
However, in the case of the magnetorheological fluid proposed in the conventional patent literature, carbonyl iron and ferrite powder are used to solve the problem of single powder and to improve the shear stress and magnetic properties, but due to the use of mixed magnetic powder It is still difficult to control various shear stresses due to poor compatibility and insufficient dispersibility.
이러한 종래의 문제점을 해결하기 위하여 연구 노력한 결과, 카보닐 철과 페라이트 분말을 표면처리하게 되면, 다양한 전단응력 특성을 나타내면서도 분산성과 혼합 분말의 상용성이 우수하게 된다는 사실을 알게 되어 본 발명을 완성하게 되었다.As a result of research efforts to solve such a conventional problem, when the surface treatment of carbonyl iron and ferrite powder, it was found that it exhibits various shear stress characteristics and excellent compatibility of dispersibility and mixed powder to complete the present invention. Was done.
따라서 본 발명은 카보닐 철과 페라이트 분말을 표면 처리하여 전단응력의 조절이 용이하고 우수한 물성의 자기유변 유체를 제조하는 방법을 제공하는데 목적이 있다.
Accordingly, an object of the present invention is to provide a method for preparing a magnetorheological fluid having excellent physical properties by controlling the shear stress by surface treatment of carbonyl iron and ferrite powder.
위와 같은 과제 해결을 위해, 본 발명은 카보닐 철 분말과 하기 일반식 1로 표시되는 페라이트 분말을 실란 또는 실리콘으로 표면 처리하는 것을 특징으로 하는 자기유변 유체의 제조방법을 제공한다.In order to solve the above problems, the present invention provides a method for producing a magnetorheological fluid, characterized in that the carbonyl iron powder and the ferrite powder represented by the
[화학식 1][Formula 1]
(M)x(Fe)y(O)z(M) x (Fe) y (O) z
상기 식에서, M은 Ni, Co, Zn, Mn, Ba, Sr, Li, Cu, Ca, Mg, Y 중 하나 혹은 두개 이상의 원소의 조합이고, x는 1-10의 정수, y는 1-10의 정수, z는 1-5의 정수이다.
Wherein M is Ni, Co, Zn, Mn, Ba, Sr, Li, Cu, Ca, Mg, Y or a combination of two or more elements, x is an integer of 1-10, y is 1-10 Integer, z is an integer of 1-5.
본 발명의 제조방법에 따르면, 자성분말로서 카보닐 철 외에 제 2자성분말로서 상기 화학식 1의 페라리트 분말을 혼합 사용함으로서 혼용된 자성분말 사이에 자기특성이 상이하여 낮은 인가자장에서도 높은 자기특성을 나타낼 수 있기 때문에 자기유변 유체의 전단응력도 높일 수 있을 뿐만 아니라, 혼용된 자성분말을 특정 성분으로 표면처리를 함으로 이로 인해 분산성과 상용성이 크게 개선되어 자기유변 유체의 점도와 전단응력 조절이 가능하고 다양한 부품의 요구특성에 맞는 자기유변 유체를 제조하기에 유리한 효과가 있다.According to the production method of the present invention, the magnetic properties are different between the mixed magnetic powders by mixing the ferrarite powder of Formula 1 as the second magnetic powder in addition to the carbonyl iron as the magnetic powder, so that high magnetic properties are obtained even at a low applied magnetic field. Not only can the shear stress of the magnetorheological fluid be increased, but the surface treatment of mixed magnetic powders with specific components can greatly improve the dispersibility and compatibility, thereby controlling the viscosity and shear stress of the magnetorheological fluid. There is an advantageous effect to produce a magnetorheological fluid that meets the requirements of various components.
도 1은 본 발명의 실시예와 비교예에 따른 각 자성 분말별 자기특성을 비교하여 나타낸 그래프이다.
도 2는 본 발명의 실시예와 비교예에 따른 자기유변 유체에 대한 전단응력 측정결과를 비교하여 나타낸 그래프이다.
도 3은 본 발명의 제조방법에 따라 자성분말을 표면 처리한 실시예와 표면처리하지 않은 비교예에 따른 자기유변 유체에 대한 전단응력 변화를 비교하여 보여주는 표이다.1 is a graph showing the comparison of the magnetic properties of each magnetic powder according to an embodiment of the present invention and a comparative example.
Figure 2 is a graph showing a comparison of the shear stress measurement results for the magnetorheological fluid in accordance with an embodiment of the present invention and a comparative example.
Figure 3 is a table showing a comparison of the shear stress change for the magnetorheological fluid according to the embodiment of the surface treatment of the magnetic powder according to the production method of the present invention and the comparative example without the surface treatment.
이하 본 발명을 하나의 구현예로서 상세히 설명하면 다음과 같다.Hereinafter, the present invention will be described in detail as an embodiment.
본 발명은 기존에 사용되었던 카보닐 철이나 페라이트 분말을 사용하되 카보닐 철 분말과 상기 일반식 1로 표시되는 페라이트 분말을 실란 또는 실리콘으로 표면 처리하는 것을 특징으로 한다.The present invention is characterized in that the carbonyl iron powder or ferrite powder that has been used in the past, but the carbonyl iron powder and the ferrite powder represented by the general formula (1) with a silane or silicon.
본 발명에서 사용되는 카보닐 철은 카보닐 철, 수분사, 분자화(atomizing)된 철계 분말 중 1종으로 Fe 순도 97% 이상(Fe 97wt% 이상, 나머지 3wt% 이하는 Mo, Al, V, Cu, Mn, Co 중에서 선택한 1종 혹은 2종 이상이 함유된 것)이며, D50 입도는 1um~20um인 분말이고 실란 혹은 실리콘으로 표면처리 혹은 표면처리하지 않은 것을 사용할 수 있다.Carbonyl iron used in the present invention is one of carbonyl iron, water sand, atomized iron-based powder of more than 97% Fe purity (more than 97wt% Fe, less than 3wt% remaining Mo, Al, V, Cu, Mn, Co selected one or two or more selected), the D50 particle size is a powder of 1um ~ 20um and can be used without surface treatment or surface treatment with silane or silicon.
한편, 입자의 사이즈도 유체의 레올로지에 아주 큰 영향을 미치는데, 큰 입자(μm)의 경우 그것보다 작은(nm)입자보다 높은 항복응력(yield stress)을 가지며, 만약 입자의 사이즈가 10μm보다 크다면 입자의 무게 때문에 침전이 일어날 것이고, 이것은 MR유체의 안정성을 유지하는데 방해가 될 것이다. 그렇다고 해서 자성입자와 비자성 용매간의 비중차이에 의한 분산문제를 해결하기 위해서 사이즈가 작은 자성입자를 넣는다고 하면, 항복응력이 현격히 감소하는 문제도 발생하기 때문에 이런 문제를 해결하기 위해 마이크론 사이즈의 입자에 나노사이즈의 입자를 20%정도 섞으면 오히려 magnetorheological property가 증가하고, MR유체의 안정성을 유지하는데 큰 도움이 될 수 있다. On the other hand, the size of the particles also has a very large influence on the rheology of the fluid, with large particles (μm) having a higher yield stress than particles smaller than that (nm), if the particle size is greater than 10 μm. If large, precipitation will occur due to the weight of the particles, which will interfere with maintaining the stability of the MR fluid. However, to solve the dispersion problem caused by the difference in specific gravity between the magnetic particles and the nonmagnetic solvent, if the small magnetic particles are added, there is a problem that the yield stress decreases significantly. Incorporating 20% of the nano-sized particles into the nanoparticles can increase magnetorheological properties and help maintain MR fluid stability.
본 발명에서 사용되는 페라이트 분말은 상기 화학식 1로 표시된 것이 사용될 수 있고, 페라이트 분말은 입도 D50이 10nm~50um인 분말이 바람직하다. 가장 바람직한 페라이트 분말로는 MnZn 페라이트 분말 또는 NiZn 페라이트 분말을 사용할 수 있다.The ferrite powder used in the present invention may be one represented by the formula (1), the ferrite powder is preferably a powder having a particle size D50 of 10nm ~ 50um. As the most preferred ferrite powder, MnZn ferrite powder or NiZn ferrite powder may be used.
본 발명에 따르면, 상기 카보닐 철 분말과 상기 화학식 1의 페라이트 분말의 혼합은 중량비는 10:1~1:10로, 더욱 바람직하게는 동등 수준(1 : 1)의 중량비로 혼합 사용하되 특정 인가자장에서 요구되는 목표 전단응력에 따라 상기 범위로 사용이 가능하다.According to the present invention, the carbonyl iron powder and the ferrite powder of
본 발명에서는 자성분말인 상기 카보닐 철과 페라이트 분말을 바람직하게는 밀링하여 혼합하고 나서 표면 처리하여 자기유변 유체를 제조하는데, 이때 두 자성분말간의 상용성과 자성분말과 베이스 오일간의 젖음성 개선을 통해 향상된 분산성을 갖도록 하여 높은 전단응력을 나타내기 위해 표면처리를 하며 표면 처리를 위해서는 실란 또는 실리콘 등을 사용한다. 바람직하게는 실란으로 볼밀 조건에서 표면처리를 행하는 것이 고른 표면처리 및 응집을 방지하는 면에서 더욱 좋다. 이때 실란 또는 실리콘은 전체 자성분말에 대해 0.5~4%의 부피분율 구체적으로는 0.5~2%의 부피분율의 량으로 첨가하되 알코올 용액 상으로 첨가하여 표면처리하는 것이 바람직한데, 그 첨가량이 너무 과량이면 자성분말이 응집되는 문제가 있고, 너무 소량이면 첨가 효과가 없어서 분산성과 상용성이 떨어진다.In the present invention, the carbonyl iron and ferrite powder, which are magnetic powders, are preferably milled, mixed, and then surface treated to produce a magnetorheological fluid, wherein the compatibility between the two magnetic powders and improved wettability between the magnetic powder and the base oil are improved. Surface treatment is performed to show high shear stress by dispersibility, and silane or silicon is used for surface treatment. Preferably, surface treatment with silane in ball mill conditions is better in terms of preventing even surface treatment and aggregation. At this time, the silane or silicon is added in an amount of 0.5 to 4% by volume, specifically 0.5 to 2% by volume, based on the total amount of the magnetic powder. If there is a problem that the magnetic powder is agglomerated, if too small amount, there is no addition effect, the dispersibility and compatibility is poor.
본 발명에서 표면처리는 바람직하게는 예를 들어 실란으로 표면처리하는 경우 에틸알코올에 실란을 혼합하여 용액을 만들고, 그 용액을 혼합 분말에 가하고 볼밀로 밀링하여 실란이 자성 분말 표면에 코어쉘 형태의 코팅된 형태로 존재하도록 하는 것이다. 이때 볼밀에 사용되는 볼은 지르코니아 볼, 스테인레스 볼 등이 사용될 수 있으나 볼의 무게가 너무 무거울 경우 자성분말의 입형이 변할 수 있으므로 100g 이하의 볼을 사용하는 것이 좋다. In the present invention, the surface treatment is preferably made of a solution by mixing the silane to ethyl alcohol, for example, when the surface treatment with silane, the solution is added to the mixed powder and milled with a ball mill silane is a core shell form on the magnetic powder surface To be present in coated form. At this time, the ball used in the ball mill may be zirconia balls, stainless balls, etc., but if the weight of the ball is too heavy, the powder shape of the magnetic powder may change, it is recommended to use a ball of less than 100g.
본 발명에서는 자기유변 유체를 제조하기 위해 사용되는 기유로 탄화수소계, 합성오일(PAO), 실리콘 오일, 올레핀, 글리콜 중에서 선택된 1종 혹은 2종 이상의 혼합물이 사용 가능하며, 바람직하게는 실리콘 오일을 사용하는 것이 좋다. 또한. 자성분말의 분산 안정성 혹은 부품과의 마찰 마모 등을 방지하기 위해 계면활성제, 금속비누, 무기 점토, 유기 점토, 물, 올레산, 산화방지제, 마모 방지제 등이 임의로 사용될 수 있다. 이때 첨가제는 전체 자기유변 유체 100중량부에 대해 10% 이하 중량부로 사용하는 것이 좋다.In the present invention, one or a mixture of two or more selected from hydrocarbon-based, synthetic oil (PAO), silicone oil, olefin, and glycol may be used as the base oil used to prepare the magnetorheological fluid, and preferably silicone oil is used. Good to do. Also. Surfactants, metal soaps, inorganic clays, organic clays, water, oleic acid, antioxidants, anti-wear agents, and the like may be arbitrarily used to prevent dispersion stability of the magnetic powder or frictional wear with components. In this case, the additive may be used in an amount of 10% or less by weight based on 100 parts by weight of the total magnetorheological fluid.
이러한 자기유변 유체는 상기한 본 발명의 특징적 기술을 이용하여 통상의 방법으로 제조할 수 있다.Such magnetorheological fluids can be prepared by conventional methods using the characteristic techniques of the present invention described above.
이와 같이, 제조된 자기유변 유체의 전단응력은 자성분말의 자기특성과 비례하는 특성을 갖는다. 카보닐 철은 Fe 순도가 97% 이상이어서 포화자속밀도가 크기 때문에 인가 자장이 클 경우 자기유변 유체에서 큰 전단응력을 낼 수 있으나, 초기 투자율이 높지 않아서 낮은 인가 자장에서는 자속밀도가 낮게 되고 따라서 자기유변 유체의 전단응력도 낮아질 수밖에 없다. 본 발명에서는 이러한 카보닐 철 이외에 제 2자성분말로서 상기 화학식 1의 페라이트 분말을 사용하는데, 제 2자성분말은 제 1자성분말인 카보닐 철과 자기특성이 상이하여 낮은 인가 자장에서도 높은 자기특성을 나타낼 수 있기 때문에 자기유변 유체의 전단응력도 높일 수 있다.In this way, the shear stress of the prepared magnetorheological fluid has a property proportional to the magnetic properties of the magnetic powder. Carbonyl iron has more than 97% Fe purity, so the saturation magnetic flux density is high, so if the applied magnetic field is large, it can produce large shear stress in the magnetorheological fluid, but the magnetic flux density is low at low applied magnetic field because the initial permeability is not high. Shear stress of the rheological fluid can also be lowered. In the present invention, the ferrite powder of
특히, 본 발명은 상기와 같이 혼합된 자성분말을 실란, 실리카와 같은 특정성분으로 표면처리함으로 인해 자성분말의 밀도 감소가 발생하고, 이로 인해 기유와 자성분말의 밀도 차가 줄어들기 때문에 분산성이 향상된다. 또한 기유와 표면처리된 자성분말은 젖음성이 향상되어 분산성과 상용성이 좋아지고,In particular, the present invention is a surface treatment of the mixed magnetic powder with a specific component such as silane, silica, the density decrease of the magnetic powder occurs, thereby improving the dispersibility because the density difference between the base oil and the magnetic powder is reduced do. In addition, the base oil and the surface-treated magnetic powder improves the wettability and improves the dispersibility and compatibility,
그에 따라 자기유변 유체의 전단응력이 좋아진다. 제 1자성분말과 제 2자성분말간의 혼합비 조절이 가능하므로 그 혼합비 및 함량에 의해As a result, the shear stress of the magnetorheological fluid is improved. Since the mixing ratio between the first and second child powder can be adjusted,
전단응력을 조절하기 용이한 특징을 나타낸다. It is easy to control the shear stress.
이렇게 본 발명에 따라 제조된 자기유변 유체는 기존에 비해 외부자장 영역별 전단응력을 조절할 수 있는 특성을 가지는 것으로서 본 발명은 이러한 본 발명에 따라 제조된 자기유변 유체를 포함한다.As described above, the magnetorheological fluid prepared according to the present invention has a property of controlling shear stress for each external magnetic field as compared with the conventional art, and the present invention includes the magnetorheological fluid prepared according to the present invention.
이와 같이, 본 발명에 따른 자기유변 유체의 제조방법을 적용하면 분산안정성이 우수하게 개선될 수 있을 뿐만 아니라 전단응력, 점도 등의 물성에서 우수한 효과를 나타낸다. 또한 자성분말의 표면처리로 인해 분산안정성과 이종 분말간의 상용성이 향상되고 그에 따라 전단응력이 향상되어 쇽옵소버와 같이 가변적으로 전단응력의 조절이 요구되는 다양한 부품의 특성에 맞게 전단응력을 조절하여 제조할 수 있기 때문에 그 적용이 매우 유리한 효과가 있는 것이다.
As described above, the application of the method of manufacturing the magnetorheological fluid according to the present invention can not only improve dispersion stability but also exhibit excellent effects in physical properties such as shear stress and viscosity. In addition, due to the surface treatment of magnetic powder, the compatibility between dispersing stability and dissimilar powder is improved and accordingly the shear stress is improved, so that the shear stress is adjusted according to the characteristics of various parts that require the control of shear stress such as shock absorber. Since it can be produced, the application is a very advantageous effect.
이하 본 발명을 실시예에 의거 상세히 설명하겠는바, 본 발명이 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
Hereinafter, the present invention will be described in detail with reference to Examples, but the present invention is not limited by Examples.
실시예 1
Example 1
제 1자성분말(카보닐 철) 및 제 2자성분말(페라이트)의 표면처리를 위해 에틸알코올 100ml에 실란(다우코닝 Z-6173) 10ml를 혼합하여 준비한다. 제 1자성분말인 카보닐 철[BASF社의 D50 입도가 6㎛ 인 CD grade 분말(Fe>99.5%, C<0.05%, O 0.2%, N<0.01%)] 500g 과 제 2자성분말인 NiZn#1 페라이트 분말 500g을 볼밀에 함께 투입 후 100rpm의 속도로 5시간 밀링하여 분말을 골고루 혼합한 뒤 미리 준비해 둔 에틸알코올과 실란의 혼합물을 넣고 지르코니아 볼을 이용하여 10시간가량 밀링하여 표면처리를 시행한다. For surface treatment of the first powder (carbonyl iron) and the second powder (ferrite), 10 ml of silane (Dow Corning Z-6173) is mixed with 100 ml of ethyl alcohol. 500g of 1st carbon powder (CD grade powder (Fe> 99.5%, C <0.05%, O 0.2%, N <0.01%) with 6µm D50 particle size of BASF) and
상기에서 표면처리된 제 1자성분말 및 제 2자성분말의 혼합분말을 증류수로 2차례 세척 후 50℃에서 8시간 건조시킨다. The mixed powder of the first magnetic powder and the second magnetic powder surface-treated above is washed twice with distilled water and then dried at 50 ° C. for 8 hours.
제 1자성분말 및 제 2자성분말의 혼합분말이 자기유변 유체 완성품에서 70wt%가 되도록 기유인 탄화수소계 오일(캐스터 오일)을 400g 준비한다. 회전형 교반기에 탄화수소계 오일 400g을 넣고 200rpm으로 회전시키며, 위에서 준비한 제 1자성분말과 제 2자성분말 혼합물을 10g/min의 속도로 흩뿌리며 분산시킨 뒤 제 1자성분말과 제 2자성분말 혼합물의 투입이 완료되면 550rpm에서 7시간, 100rpm에서 1시간 분산시켜 자기유변 유체를 제조하였다.
400 g of a hydrocarbon-based oil (caster oil), which is a base oil, is prepared so that the mixed powder of the first magnetic powder and the second magnetic powder is 70 wt% in the finished product of the rheological fluid. 400 g of hydrocarbon oil is added to a rotary stirrer and rotated at 200 rpm. The mixture of the first magnetic powder and the second magnetic powder prepared above is scattered and dispersed at a rate of 10 g / min, and then the mixture of the first magnetic powder and the second magnetic powder is mixed. When the addition was completed, the magnetorheological fluid was prepared by dispersing at 550 rpm for 7 hours and at 100 rpm for 1 hour.
실시예 2Example 2
상기 실시예 1과 동일하게 실시하되 NiZn 페라이트 분말 대신에 MnZn 페라이트 분말을 사용하여 자성분말 70wt% 함량으로 자기유변 유체를 제조하였다.
In the same manner as in Example 1, but using the MnZn ferrite powder instead of NiZn ferrite powder to prepare a magnetorheological fluid in a content of 70wt% magnetic powder.
실시예3.Example 3.
상기 실시예 1과 동일하기 실시하되 NiZn#1 페라이트 분말 대신 NiZn#2 페라이트 분말을 사용하여 자성분말 70wt% 함량으로 자기유변 유체를 제조하였다.The same procedure as in Example 1 was carried out using
비교예 1Comparative Example 1
상기 실시예 1과 동일하게 실시하되 페라이트를 사용하지 아니하고 BASF사의 카보닐 철 중 한 모델인 CD을 단일 분말로 1000g 사용하여 자성분말 70wt% 함량으로 자기유변 유체를 제조하였다.
In the same manner as in Example 1, but using a ferrite without a ferrite CD of a model of carbonyl iron of BASF as a single powder 1000g to prepare a magnetorheological fluid in a magnetic powder of 70wt% content.
비교예 2Comparative Example 2
상기 실시예 1과 동일하게 실시하되 실란으로의 처리를 이행하지 아니하고 자성분말 70wt% 함량으로 자기유변 유체를 제조하였다.
A magnetic rheological fluid was prepared in the same manner as in Example 1 except that the magnetic powder was added in a content of 70 wt% without performing treatment with silane.
실험예 1
Experimental Example 1
상기 실시예 1-3 및 비교예 1-2의 경우에서 각 분말별 자기 특성과 자기유변 유체의 전단응력을 측정하여 그 결과를 도 1, 도 2에 각각 나타내었다.In Examples 1-3 and Comparative Examples 1-2, the magnetic properties of each powder and the shear stress of the magnetorheological fluid were measured, and the results are shown in FIGS. 1 and 2, respectively.
도 1에서는 카보닐 철(CIP)의 인가자장이 10000G 일때 자속밀도는 220emu/g로 MnZn 페라이트의 100emu/g 수준인 자속밀도보다 월등히 높지만 인가자장이 1000G 이하에서는 MnZn 페라이트의 자속밀도가 더 높다. 이런 자성분말의 자기특성은 자기유변 유체의 전단응력과 비례하는 결과로 나타난다. 또 NiZn 페라이트를 사용한 경우(NiZn#1은 초기투자율이 280인 분말, NiZn#2는 초기 투자율이 450인 분말) 역시 초기투자율이 더 높은 NiZn#2이 낮은 자장에서 NiZn#1보다 높은 자속밀도를 나타내는 것이 확인된다.In FIG. 1, when the applied magnetic field of carbonyl iron (CIP) is 10000G, the magnetic flux density is 220 emu / g, which is much higher than the magnetic flux density of 100 emu / g level of MnZn ferrite, but when the applied magnetic field is 1000G or less, the magnetic flux density of MnZn ferrite is higher. The magnetic properties of these magnetic powders are proportional to the shear stress of the magnetorheological fluid. In the case of using NiZn ferrite (
도 2에서는 실시예 1-3와 비교예 1에서 제조한 자기유변 유체에 대하여 각 인가 자장별 전단응력을 측정하였다. 그 결과, 자성분말의 자기특성 경향성과 비례하는 전단응력이 나타났는 바, 실시예 1-3와 같이 제 2자성분말인 MnZn 페라이트, NiZn페라이트를 사용한 자기유변 유체는 인가 자장 171kA/m에서 카보닐 철(CD)로만 제조된 비교예의 자기유변 유체보다 높은 전단응력을 나타내었다.
In FIG. 2, the shear stresses of the applied magnetic fields of the magnetorheological fluids prepared in Examples 1-3 and Comparative Example 1 were measured. As a result, the shear stress was proportional to the magnetic property tendency of the magnetic powder. As shown in Example 1-3, the magnetorheological fluid using MnZn ferrite and NiZn ferrite as the second magnetic powder was carbonyl at an applied magnetic field of 171 kA / m. Shear stress was higher than that of the magnetorheological fluid of the comparative example made of only iron (CD).
실험예 2Experimental Example 2
상기 실시예 1-3와 비교예 2에서 제조된 혼합 자성분말을 함유한 자기유변 유체에 대해 각각 인가 자장별 전단응력을 측정하여 그 결과는 도 3에 나타내었다. 도 3은 자성분말에 표면처리 유무에 따른 전단응력 특성 및 분산성(침강도)를 나타낸 것으로서 이 도면에서 보면 제1 및 제2 자성분말의 혼합 자성분말을 사용한다고 하더라도 실란으로 표면처리한 경우(실시예 1-3)는 실란으로 처리하지 않은 경우(비교예 2)에 비해 전단응력 및 분산성(침강도) 면에서 우수한 특성을 나타내었다. Shear stresses were applied to the magnetic rheological fluids containing the mixed magnetic powder prepared in Examples 1-3 and Comparative Example 2, respectively, and the results are shown in FIG. 3. Figure 3 shows the shear stress characteristics and dispersibility (sedimentation) according to the presence or absence of surface treatment in the magnetic powder as shown in this figure, even when the mixed magnetic powder of the first and second magnetic powder is used in the surface treatment with silane ( Example 1-3) showed excellent properties in terms of shear stress and dispersibility (sedimentation strength) compared with the case of not treated with silane (Comparative Example 2).
침강도는 메스실린더에 일정량의 자기유변 유체를 넣고 50시간 후 자성분말의 가라앉는 높이를 측정하여 침강되는 속도를 측정한 것으로 수치가 낮을수록 침강이 늦게 되는 것이고, 침강이 늦을수록 분산성이 높다고 볼 수 있다. 침강도는 다음의 방법으로 계산된다.The sedimentation rate is a measure of the sedimentation rate by inserting a certain amount of magnetorheological fluid into the measuring cylinder and measuring the sinking height of the magnetic powder after 50 hours. can see. Sedimentation degree is calculated by the following method.
침강도=(초기 높이-50시간 후 가라앉은 높이)/초기 높이/50(hr)*100%Sedimentation intensity = (initial height-submerged after 50 hours) / initial height / 50 (hr) * 100%
Claims (7)
[화학식 1]
(M)x(Fe)y(O)z
상기 화학식1에서, M은 Ni, Co, Zn, Mn, Ba, Sr, Li, Cu, Ca, Mg, Y 중 하나 혹은 두개 이상의 원소의 조합이고, x는 1-10의 정수, y는 1-10의 정수, z는 1-5의 정수이다.
Method for producing a magnetorheological fluid, characterized in that the carbonyl iron powder and the ferrite powder represented by the general formula (1) is surface treated with silane or silicon:
[Formula 1]
(M) x (Fe) y (O) z
In Formula 1, M is Ni, Co, Zn, Mn, Ba, Sr, Li, Cu, Ca, Mg, Y or a combination of two or more elements, x is an integer of 1-10, y is 1- The integer of 10 and z are integers of 1-5.
The method of claim 1, wherein the carbonyl iron powder is more than 97% Fe purity (more than 97wt% Fe, the remaining 3wt% or less, containing one or two or more selected from Mo, Al, V, Cu, Mn, Co) And, D50 particle size is a method of producing a magnetorheological fluid, characterized in that the powder of 1um ~ 20um.
The method of claim 1, wherein the ferrite powder is MnZn ferrite powder or NiZn ferrite powder.
The method of claim 1, wherein the mixing weight ratio of the carbonyl iron powder and the ferrite powder of Chemical Formula 1 is 1: 1.
The method of claim 1, wherein the silane or silicon is added in an amount of 0.5 to 4% by volume based on the total powder, but is added to the alcohol solution to surface-treat the method.
The method of producing a magnetorheological fluid according to claim 1, wherein the surface treatment is performed by adding a solution of silane to ethyl alcohol to the mixed powder and milling with a ball mill.
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