KR20130099535A - 그래핀 도핑을 통한 일함수 증대 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 그래핀 및 상기 그래핀 표면에 도핑된 이리듐, 몰리브덴, 오스뮴, 로듐, 금 및 팔라듐 중 일종 이상을 함유하는 전이금속 도펀트를 포함하는 일함수가 증가된 그래핀에 관한 것이다.
본 발명에 따른 함수가 증가된 그래핀은 종래의 일반적인 그래핀에 비해 높은 일함수 값을 가지며, LED 및 OLED 등과 같은 전자 소자에 사용될 수 있다.
본 발명에 따른 함수가 증가된 그래핀은 종래의 일반적인 그래핀에 비해 높은 일함수 값을 가지며, LED 및 OLED 등과 같은 전자 소자에 사용될 수 있다.
Description
본 발명은 그래핀 도핑을 통한 일함수 증가 방법에 관한 것이다.
CVD 방법으로 만들어진 그래핀은 현재 가장 주목받고 있는 신소재로, 탄소나노튜브보다 열적, 전기적 및 기계적 성질이 우수하다는 것이 보고되면서 다양한 분야에서 응용 연구가 진행되고 있다. 상기 그래핀은 흑연을 의미하는 Graphite와 탄소의 이중결합을 가진 분자를 뜻하는 접미 -ene가 결합되어 만들어진 용어이다. 그래핀은 육각형의 격자를 가진 탄소의 2차원 동소체를 이루고 있으며, 탄소가 무한히 연결된 평면은 원자가 띠와 전도띠가 만나는 전자가 없는 에너지 영역을 보이는 특성을 가진다.
그래핀은 전기적 특성이 우수하며, 표면 조건에 따라 전기적 특성이 크게 변화하기 때문에 투명전극 물질로서 적당하다. 특히, 그래핀의 2차원적인 특성을 이용하여 그래핀의 모든 표면(surface)을 표면 흡착물질에 노출시킴으로써 그래핀의 특성을 극대화 할 수 있다.
그래핀은 금속의 성질을 지니기 때문에, 여분의 전자로 인한 주 전하량의 변화 때문에 생기는 존슨 잡음(Johnson noise)이 매우 적다. 뿐만 아니라, CVD방법으로 합성한 그래핀은 표면의 결함(defect)이 매우 적기 때문에 열 변화에 의해 야기되는 효과가 적으며, 금속과의 접촉이 오믹(ohmic) 성질을 띠므로 접촉저항이 매우 낮아 4-포인트 프로브(point probe) 측정이 가능하다는 장점이 있다. 이러한 성질을 미루어보아 나노 구조체의 그래핀은 전자 소재에서 투명 전극 물질로의 활용이 가능할 것으로 예상된다.
그래핀을 이용한 투명전극은 뛰어난 신축성, 유연성 및 투명도를 가지고, 상대적으로 간단한 합성과 패터닝이 가능하기 때문에 많은 연구가 이루어지고 있다. 그러나 이러한 전자소자의 특성은 상용 투명 전극인 ITO를 사용했을 경우의 50%에도 미치지 못하고 있는 실정이다. 그래핀을 기반으로 전자 소자에 적용했을 때의 문제점들을 살펴보면 다음과 같다.
1) 현재 상업적으로 투명전극으로 사용되고 있는 ITO에 비해서 그래핀의 두께가 너무 얇아서 전기적 성질에 영향을 미친다.
2) ITO에 비해서 그래핀은 상대적으로 낮은 투과도를 가지고 있어 투명전극으로서의 효율이 떨어진다.
3) 쇼트키 장벽 이론에 의하면 전자 소자에서의 전자 주입 장벽은 반도체의 이온화 에너지에서 그래핀의 일함수를 빼주는 값으로 계산되는데, 여기서 장벽의 크기가 최소화 되기 위해서는 그래핀의 일함수가 커야 한다. 최근 연구에 따르면, 그래핀의 일함수는 4.4 내지 4.5 eV로 원하는 일함수 영역대에 미치지 못하는 실정이다.
본 발명은 LED, OLED와 같은 전자 소자에 그래핀을 투명전극으로 사용한 다른 연구 결과들의 낮은 효율을 개선하고자, 정공 주입 장벽을 최소화하기 위해서 그래핀의 일함수를 조절하는 방법에 관한 것이다.
본 발명은 그래핀 및 상기 그래핀 표면에 도핑된 이리듐, 몰리브덴, 오스뮴, 로듐, 금 및 팔라듐 중 일종 이상을 함유하는 전이금속 도펀트를 포함하는 일함수가 증가된 그래핀에 관한 것이다.
이하, 본 발명에 따른 일함수가 증가된 그래핀을 보다 상세하게 설명한다.
본 발명에서 그래핀은 복수개의 탄소원자들이 서로 공유결합으로 연결되어 형성된 폴리사이클릭 방향족 분자를 의미하며, 상기 공유결합으로 연결된 탄소원자들은 기본 반복단위로서 6원환을 형성하나, 5원환 및/또는 7원환을 더 포함하는 것도 가능하다. 따라서 그래핀은 서로 공유결합된 탄소원자들의 단일층으로서 보이게 된다. 상기 그래핀은 다양한 구조를 가질 수 있으며, 이와 같은 구조는 그래핀 내에 포함될 수 있는 5원환 및/또는 7원환의 함량에 따라 달라질 수 있다. 상기 그래핀은 단일층으로 이루어질 수 있으나, 이들이 여러 개 서로 적층되어 복수층을 형성하는 것도 가능하다.
본 발명에 따른 그래핀은 예를 들어, CVD(화학 기상 증착) 방법에 의해 제조된 것일 수 있다. 상기 CVD 방법에 의해 제조한 그래핀은 표면의 결함이 매우 적기 때문에 열 변화에 의해 야기되는 효과가 적으며, 금속과 접속시 오믹(ohmic) 성질을 띠므로 접촉저항이 낮다는 장점이 있다.
본 발명에서 전이금속 도펀트는 그래핀의 표면에 도핑되어 그래핀의 일함수를 조절한다. 일반적인 그래핀의 일함수 값은 4.4 내지 4.5 eV로, 전자 소자에서 정공 주입 장벽의 크기를 최소화하기에는 낮은 값을 가진다. 따라서, 본 발명에서는 상기 그래핀 표면에 도펀트를 도핑함으로써 일함수 값을 높일 수 있다.
본 발명에서 상기 전이금속 도펀트로는 이리듐, 몰리브덴, 오스뮴, 로듐, 금 및 팔라듐 중 일종 이상을 사용할 수 있으며, 구체적으로 이리듐, 몰리브덴, 오스뮴 및 로듐 중 일종 이상을 사용할 수 있다.
본 발명에서 일함수가 증가된 그래핀의 일함수는 4.5 eV 이상일 수 있으며, 구체적으로는 4.6 내지 5.0 eV 일 수 있다. 상기 일함수 범위에서 그래핀을 전자 재료에 용이하게 사용할 수 있다.
또한, 본 발명에서 일함수가 증가된 그래핀의 광투과도는 80%이상일 수 있다. 투명전극의 광투과도 기준은 약 80% 이상이므로, 상기 일함수가 증가된 그래핀은 전자소자 등의 투명전극으로 유용하게 사용할 수 있다.
또한, 본 발명은 전술한 일함수가 증가된 그래핀을 포함하는 전자장치에 관한 것이다.
본 발명에 따른 일함수가 증가된 그래핀은 종래의 일반적인 그래핀에 비해 높은 일함수를 가지므로, 전자장치 등에 유용하게 사용될 수 있다. 이때, 전자장치로는 유기발광소자(OLED), 발광소자(LED), 약정표시소자, 전자종이, 플라즈마 디스플레이 패널 또는 태양전지소자를 사용할 수 있다.
또한, 본 발명은 일함수가 증가된 그래핀을 제조하는 방법에 관한 것이다. 상기 일함수가 증가된 그래핀을 제조하는 방법은 특별히 제한 되지 않으며, 본 발명에서는 그래핀 상에 전이금속염 용액을 도포하는 공정을 통해 일함수가 증가된 그래핀을 제조할 수 있다.
본 발명에서 사용되는 그래핀은 CVD(화학 기상 증착) 방법에 의해 제조할 수 있다. 상기 CVD 방법에 의해 제조된 그래핀은 표면의 결함이 매우 적기 때문에 열 변화에 의해 야기되는 효과가 적으며, 금속과 접속시 오믹(ohmic) 성질을 띠므로 접촉저항이 낮다는 장점이 있다.
상기 CVD 방법을 통한 그래핀의 제조는 당 업계의 일반적인 방법을 통해 제조할 수 있으며, 예를 들어, 구리 등의 금속 촉매 상에 탄화수소, 구체적으로 메탄 및 수소를 공급하여 그래핀을 제조할 수 있다. 이때, 탄화수소 및 메탄의 중량비는 40:100, 구체적으로는 50:100일 수 있다.
상기 CVD 방법으로 제조된 그래핀은 4.4 내지 4.5 eV의 일함수를 갖는다.
본 발명에서는 그래핀 상에 전이금속염 용액을 도포하기 전에 그래핀을 기판에 전사하는 공정를 추가로 수행할 수 있다. 상기 그래핀을 기판에 전사함으로써, 후술할 전이금속염 용액의 도포을 용이하게 수행할 수 있게 한다.
상기 기판의 종류는 특별히 제한되지 않고, 예를 들어, 유리 기판, 실리콘 기판, 또는 플라스틱 기판을 사용할 수 있으며, 구체적으로는 실리콘 기판, 실리콘 옥사이드 웨이퍼 기판 또는 유리 기판을 사용할 수 있다.
본 발명에서 전이금속염 용액은 전이금속염 및 용매의 혼합물이다. 이때, 용매로는 예를 들어, 니트로메탄, 아세토나이트릴, 테트라히드로퓨란(THF), 디에틸 에터, 수산기를 포함하는 메탄올 또는 수산기를 포함하는 에탄올을 사용할 수 있다. 구체적으로, 전이금속염으로 염화금을 사용할 경우 용매로 니트로메탄을 사용할 수 있고, 염화이리듐 또는 염화오스뮴을 사용할 경우 용매로 니트로메탄 또는 아세토나이트릴을 사용할 수 있다. 또한, 전이금속염으로 염화몰리브덴을 사용할 경우 용매로 니트로메탄 또는 테트라히드로퓨란을 사용할 수 있고, 염화팔라듐을 사용할 경우 용매로 니트로메탄 또는 디에틸 에터를 사용할 수 있으며, 염화로듐을 사용할 경우 용매로 수산기를 포함하는 메탄올 또는 에탄올을 사용할 수 있다.
전이금속염으로는 구체적으로, 전이금속 염화물을 사용할 수 있다. 상기 전이금속은 높은 일함수 값을 가지므로, 그래핀의 도핑시 일함수를 증가시킬 수 있다. 또한, 상기 전이금속 염화물로는 염화이리듐(IrCl3), 염화몰리브덴(MoCl3), 염화오스뮴(OsCl3), 염화로듐(RhCl3), 염화금(AuCl3), 및 염화팔라듐(PdCl2) 중 일종 이상이 사용되며, 구체적으로는 염화이리듐, 염화몰리브덴, 염화오스뮴 및 염화로듐 중 일종 이상이 사용된다.
상기 전이금속 염화물의 농도는 특별히 제한 되지 않는다. 예를 들어, 전이금속 염화물의 농도는 5 내지 50 mM일 수 있다. 상기 범위의 농도에서 제조되는 일함수가 증가된 그래핀은 기존의 그래핀보다 높은 일함수 값을 지니게 되며, 투명전극 등에 용이하게 사용될 수 있다.
본 발명에서 전이금속염 용액을 그래핀 상에 도포하는 방법은 특별히 제한 되지 않으고, 예를 들어, 스핀 코팅(spin coating), 딥 코팅(dip coating) 또는 랭뮤어 브로짓 코팅(langmuir blodgett coating) 등을 이용할 수 있으며, 바람직하게는 스핀 코팅 방법을 이용할 수 있다.
예를 들어, 스핀 코팅 방법을 이용할 경우, 하기와 같은 방법으로 일함수가 증가된 그래핀을 제조할 수 있다.
먼저, 그래핀 표면에 10 내지 100 초, 구체적으로는 20 내지 40 초 동안 전이금속염 용액을 도포한 다음, 10 내지 150 초, 구체적으로는 20 내지 40 초가 지나면, 스핀 코팅을 실시한다. 이때, 스핀 코팅은 1500 내지 3500 rpm, 구체적으로는 2000 내지 3000 rpm의 속도로 30 내지 150 초, 구체적으로는 50 내지 100 초 동안 수행할 수 있다.
이때, 그래핀 상에 전이금속염 용액의 도포량은 1 mL/cm2,이하 일 수 있다.
상기 단계를 통해 그래핀 표면은 전이금속 이온과 염소이온이 표면에 존재하게 된다. 그래핀 표면에는 여러가지 작용기들이 존재하는데 이 중에서 전자를 비교적으로 많이 가지고 있는 케톤기 및 카르복실기가 상기 전이금속 이온에 전자를 제공하여 전이금속 이온은 그래핀 상에서 전이금속으로 존재하게 되며, 그 결과 그래핀 표면은 전이금속과 염소이온이 표면에 존재하고, 제조되는 일함수가 증가된 그래핀은 p-타입을 띠게 된다.
상기 일함수가 능가된 그래핀이 p-타입을 띠게 되는 매커니즘은 하기와 같다.
일반적인 그래핀은 전도 띠와 원자가 띠 사이에 페르미 준위가 존재하지만, 전이금속 염화물로 도핑하는 경우, 도핑 용액 상의 금속 이온이 그래핀으로부터 전자를 빼앗아서 환원되어 금속 입자로 존재하고 되고, 그래핀은 전자를 빼앗긴 상태가 되어 페르미 준위가 변하게 된다. 이러한 메카니즘으로부터 그래핀의 일함수가 변화하며. p-타입을 띠게 된다.
본 발명에서는 그래핀 표면에 이리듐, 몰리브덴 및 오스뮴 중 일종 이상의 전이금속을 도핑하여 종래보다 높은 일함수 값을 가지는 그래핀을 제조함으로서, LED 및 OLED 등과 같은 전자 소자의 투명전극에 사용되어 효율을 개선할 수 있다.
또한, 그래핀에 전이금속 염화물을 도핑하여 제조된 그래핀은 기존의 전자 소자를 만드는 방법에 아무런 영향을 미치지 않으며, 전자 소자(ex. 투명전극)에 사용될 수 있다.
도 1은 CVD로 제조한 기본 그래핀(pristine grapheme)의 특성을 나타내는 사진 및 그래프이다.
도 2는 실시예에 의해 제조된 일함수가 증가된 그래핀의 투과도를 나타내는 그래프이다.
도 3은 실시예에 의해 제조된 일함수가 증가된 그래핀 표면의 광학 이미지를 나타내는 사진이다.
도 4는 실시예에 의해 제조된 일함수가 증가된 그래핀 표면의 SEM 사진 및 EDS 결과를 나타내는 그래프이다.
도 5는 실시예에 의해 제조된 일함수가 증가된 그래핀 표면의 XPS 결과를 나타내는 그래프이다.
도 6은 실시예에 의해 제조된 일함수가 증가된 그래핀 표면의 XPS- carbon 1s 피크 결과를 나타내는 그래프이다.
도 7은 실시예에 의해 제조된 일함수가 증가된 그래핀 표면의 UPS 결과를 나타내는 그래프이다.
도 8은 전이금속염의 농도에 따른 일함수가 증가된 그래핀 표면의 일함수 변화를 나타내는 그래프이다.
도 9는 실시예에 의해 제조된 일함수가 증가된 그래핀 표면의 일함수 변화를 나타내는 그래프이다.
도 10은 그래핀 표면의 페르미 준위(fermi level)의 변화를 나타내는 모식도이다.
도 2는 실시예에 의해 제조된 일함수가 증가된 그래핀의 투과도를 나타내는 그래프이다.
도 3은 실시예에 의해 제조된 일함수가 증가된 그래핀 표면의 광학 이미지를 나타내는 사진이다.
도 4는 실시예에 의해 제조된 일함수가 증가된 그래핀 표면의 SEM 사진 및 EDS 결과를 나타내는 그래프이다.
도 5는 실시예에 의해 제조된 일함수가 증가된 그래핀 표면의 XPS 결과를 나타내는 그래프이다.
도 6은 실시예에 의해 제조된 일함수가 증가된 그래핀 표면의 XPS- carbon 1s 피크 결과를 나타내는 그래프이다.
도 7은 실시예에 의해 제조된 일함수가 증가된 그래핀 표면의 UPS 결과를 나타내는 그래프이다.
도 8은 전이금속염의 농도에 따른 일함수가 증가된 그래핀 표면의 일함수 변화를 나타내는 그래프이다.
도 9는 실시예에 의해 제조된 일함수가 증가된 그래핀 표면의 일함수 변화를 나타내는 그래프이다.
도 10은 그래핀 표면의 페르미 준위(fermi level)의 변화를 나타내는 모식도이다.
본 발명은 이들의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법을 상세하게 후술되어 있는 실시예들을 참조하면 명확해질 것이다. 그러나 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 것이며, 단지 본 실시예들은 본 발명의 개시가 완전하도록 하고, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명의 청구항의 범위에 의해 정의될 뿐이다.
실시예 1. 전이금속염으로 염화이리듐 사용
(1) 그래핀의 제조
그래핀은 화학 증기 기상법을 이용하여 제조한다.
구체적으로, 구리 호일(Nilaco Coporation 113213(銅箔), 0.020×100×300㎜)을 촉매로 사용하여 800℃의 열을 가하여 구리 표면의 결정립계의 크기를 키워준다. 수소가스를 흘려주면서 온도를 가하면 구리 표면이 물러지게 된다. 이때, 일정량의 메탄을 수소와 비율을 맞추어서 흘려주면 구리 호일 표면에서 촉매 반응이 일어나 메탄이 수소기체와 탄소로 분리된다. 구리 표면에서 구리 호일의 안쪽으로 확산된 탄소는 반응온도가 낮아짐에 따라 구리 표면으로 석출되기 시작하고, 이로써 탄소가 육각모양의 격자를 생성하며 그래핀이 성장된다.
본 발명에서 도 1은 CVD로 제조한 그래핀의 특성에 대한 그림이다. 상기 도 1에 나타난 바와 같이, 아무 처리도 하지 않은 그래핀의 두께는 2 내지 3 nm이고, 하얀 종이 위에서 겨우 확인이 가능할 정도의 투명도를 가진다.
(2) 일함수가 증가된 그래핀 제조
유리 기판 또는 실리콘 기판에 (1)에서 제조된 그래핀을 전사 시켰다.
그 뒤, 그래핀의 표면에 5 mM, 10 mM 또는 20 mM의 염화이리듐 용액(용매로 니트로메탄 사용)을 스핀 코팅 방법을 이용하여 도핑하였다. 구체적으로, 스핀 코팅하기 전에 30초 동안 그래핀 표면에 용액을 떨어뜨린 후, 30초 후 2500 rpm으로 60 초 동안 스핀 코팅을 실시하였다.
실시예 2. 다른 전이금속염 사용
전이금속염으로 5 mM, 10 mM 또는 20 mM의 염화몰리브덴, 염화오스뮴, 염화로듐, 염화은 또는 염화팔라듐을 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 일함수가 증가된 그래핀을 제조하였다. 이 때, 전이금속염으로 염화로듐을 사용한 경우, 용매로 메탄올을 사용하였다.
비교예. 전이금속염을 사용하지 않음
유리 기판 또는 실리콘 기판에 실시예 1의 (1)에서 제조된 그래핀을 전사시켜 기본 그래핀을 제조하였다.
실험예
(1) 투과도 측정
실시예에서 제조된 일함수가 증가된 그래핀(기판으로 유리 기판 사용) 및 비교예에서 제조된 기본 그래핀(기판으로 유리 기판 사용)의 표면을 JASCO UV-visible spectroscopy V-670을 이용하여 투명도를 측정하였다. 상기 측정된 결과를 도 2에 나타냈다.
상기 도 2에 나타난 바와 같이, 파장의 길이를 500 nm 기준으로 했을 때, 전이금속염 코팅을 처리한 실시예의 일함수가 증가된 그래핀의 경우 전이금속염을 처리하지 않은 비교예의 기본 그래핀보다는 투과도가 감소하였지만, 투명전극으로서의 기준인 80%보다는 모두 높은 결과를 보였다.
(2) 광학 이미지 측정
실시예에서 제조된 일함수가 증가된 그래핀(기판으로 실리콘 기판 사용) 및 비교예에서 제조된 기본 그래핀(기판으로 실리콘 기판 사용)의 광학 이미지는 Probe station MS-TECH 8 series을 이용하여 측정하였다. 상기 측정 결과를 도 3에 나타냈다.
도 3에 나타난 바와 같이, 전이금속염으로 코팅을 처리한 실시예의 일함수가 증가된 그래핀(전이금속염의 농도 20 mM)의 경우 비교예의 기본 그래핀에 비해 금속 입자들이 보이는 것을 확인할 수 있다.
(3) SEM 사진 및 EDS분석
실시예에서 제조된 일함수가 증가된 그래핀(기판으로 실리콘 기판 사용) 및 비교예에서 제조된 기본 그래핀(기판으로 실리콘 기판 사용)의 SEM 사진은 FE-SEM(Carl Zeiss 사, SIGMA)을 이용하여 측정하였으며, EDS(에너지 분산 분광법, energy dispersive spectroscopy)는 Carl Zeiss 사의 SIGMA 모델에서 Thermo NORAN System 7을 추가하여 측정하였다. 상기 측정 결과를 도 4에 나타냈다.
도 4에 나타난 바와 같이, 전이금속염 코팅을 처리한 실시예의 일함수가 증가된 그래핀의 경우 표면에 그래핀의 특징인 주름들이 보이고 있으며, 비교예의 기본 그래핀과 비교했을 때, 금속 입자가 보이는 것을 확인할 수 있다. 또한, EDS 결과 분석을 통해 실시예 1 내지 2에 시용된 전이금속 입자가 그래핀 존재하고 있음을 확인할 수 있다. 즉, 염화이리듐, 염화몰리브덴 및 염화오스뮴을 도핑한 일함수가 증가된 그래핀에서 각각 이리듐, 몰리브덴 및 오스뮴이 분석되었다.
(4) XPS 분석
실시예에서 제조된 일함수가 증가된 그래핀(기판으로 실리콘 기판 사용) 및 비교예에서 제조된 기본 그래핀(기판으로 실리콘 기판 사용)의 XPS(X-선 광전자 분광법, x-ray photoelectron spectroscopy)는 SIGMA PROBE사의 ThermoVG 모델을 이용하여 측정하였다. 상기 측정 결과를 도 5 및 도 6에 나타냈다.
도 5에 나타난 바와 같이, 비교예의 기본 그래핀에 비해, 실시예의 일함수가 증가된 그래핀 중 염화이리듐의 경우 4f에서, 염화몰리브덴의 경우 3d에서, 염화오스뮴의 경우 4f 등에서 각각 고유 금속에 해당하는 피크가 생성된 것을 확인할 수 있었다,
또한, 도 6은 도 5의 결과에서 탄소 1s 피크에 대한 결과를 보여주는 그래프이다.
상기 그래프를 통해 전이금속 염화물이 두 가지 메커니즘으로 그래핀에 도핑 되었음을 설명할 수 있다.
첫 번째는 XPS 탄소 1s 피크의 이동에 관한 것이다. 그래핀은 탄소로 이루어진 물질이며 탄소가 가지는 K 껍질에 존재하는 2개의 전자 및 L껍질에 존재하는 4개 전자 중 L껍질에 존재하는 1개의 전자를 금속이온에 전해주었다면 XPS 분석 결과에서 탄소 1s 피크가 더 낮은 결합 에너지(binding energy)로의 이동(shift)이 일어난다. 그래프에서 탄소 이중 결합(C=C)은 284.5 eV에서 확인이 가능하고, 탄소 단일 결합(C-C)은 285.4eV 근처에서 확인이 가능하다. 도 6을 통해, 본 발명에서는 탄소 이중 결합(C=C)의 세기가 더 커진 것을 확인할 수 있다. 이러한 사실을 통해 그래핀이 p-type으로 도핑되었음을 확인할 수 있다.
두 번째는 그래핀 표면에 존재하는 작용기에 관한 것이다. 그래핀 표면에는 여러 가지 작용기들이 존재하는데, 이 중 전자를 비교적 많이 가지고 있는 케톤기 및 카르복실기가 금속 3가 또는 2가 이온에 전자를 제공하여 금속 이온은 금속 입자로 남게 된다. 이를 통해서 원래의 그래핀보다 전자가 부족한 상태가 되어 p-type으로 도핑 됨을 확인할 수 있다.
(5) UPS 통한 일함수의 변화 측정
실시예에서 제조된 일함수가 증가된 그래핀(기판으로 실리콘 기판 사용, 전이금속염 용액의 농도 5 mM, 10 mM 또는 20 mM) 및 비교예에서 제조된 기본 그래핀(기판으로 실리콘 기판 사용)의 UPS(자외광 전자 분광법, Ultraviolet Photoelectron Spectroscopy)는 ULVAC PHI 5000 versa probe 모델을 이용하여 측정하였다. UPS에서 헬륨 laser를 사용하였으며, 일함수(Φ)는 Φ = hv - W의 식으로 계산하였다. 이때, hv는 조사된 헬륨 laser의 파장을 에너지로 변환하였을 때의 21.2 eV이고, W는 그래프에서 보여지는 2차 전자(Secondary electron)가 관찰되는 지점이다. 상기 측정결과를 도 7에 나타냈다.
상기 도 7에 나타난 바와 같이, 전이금속을 함유하는 염화물의 농도가 20 mM일 때, 실시예의 일함수가 증가된 그래핀의 일함수는 염화이리듐의 경우 4.7 eV, 염화몰리브덴의 경우 4.8 eV, 염화오스뮴의 경우 4.68 eV, 염화로듐의 경우 5.14 eV, 염화금의 경우 4.7 eV 및 염화팔라듐의 경우 5.0 eV로, 기본 그래핀의 일함수보다 높은 값을 갖는 것을 확인할 수 있다.
(6) 농도 및 알칼리 금속 종류별 일함수 변화 측정
도 8은 실시예 및 비교예에서 제조된 일함수가 증가된 그래핀에서 전이금속 염화물의 농도를 달리 했을때 일함수 변화를 나타낸 그래프이다.
그래프에서 별 모양의 그림은 비교예에 의해 제조된 기본 그래핀의 일함수이다.
일반적으로 전이금속 염화물의 농도가 증가할록 그래핀의 일함수 변화가 커지는 것을 확인할 수 있다.
도 9는 전이금속의 종류에 따른 일함수의 변화를 나타내는 그래프이다. 구체적으로, 도 9를 통해 전이금속 염화물 용액의 농도 변화에 따른 일함수의 변화를 확인할 수 있다.
본 발명에서 도 10은 전이금속 염화물을 사용했을 때, 기본 그래핀이 p-타입의 그래핀으로 변화하는 메카니즘을 나타낸다. 기본 그래핀은 전도띠와 원자가 띠 사이에 페르미 준위가 존재하지만, 전이금속 염화물로 도핑하는 경우 도핑 용액 상의 금속 3가(또는 2가) 이온이 그래핀으로부터 전자를 빼앗아서 환원되어 금속입자로 존재하게 되고 그래핀은 전자가 빼앗긴 상태가 되어 페르미 준위가 변하게 된다. 이러한 메카니즘으로부터 그래핀의 일함수가 변화하게 된다.
Claims (12)
- 그래핀, 및
상기 그래핀 표면에 도핑된 이리듐, 몰리브덴, 오스뮴, 로듐, 금 및 팔라듐 중 일종 이상을 함유하는 전이금속 도펀트를 포함하는 일함수가 증가된 그래핀.
- 제 1 항에 있어서,
일함수는 4.5 eV 이상인 일함수가 증가된 그래핀.
- 제 1 항에 있어서,
일함수는 4.6 내지 5.0 eV인 일함수가 증가된 그래핀.
- 제 1 항에 있어서,
가시광선 영역에서의 광투과도가 80% 이상인 일함수가 증가된 그래핀.
- 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 따른 일함수가 증가된 그래핀을 포함하는 전자장치.
- 제 5항에 있어서,
전자장치는 유기발광소자(OLED), 발광소자(LED), 약정표시소자, 전자종이, 플라즈마 디스플레이 패널 또는 태양전지소자를 포함하는 전자창치.
- 그래핀 상에 이리듐, 몰리브덴, 오스뮴, 로듐, 금 및 팔라듐 중 일종 이상을 함유하는 전이금속염 용액을 도포하는 공정을 포함하는 일함수가 증가된 그래핀의 제조방법.
- 제 7 항에 있어서,
전이금속염은 염화이리듐, 염화몰리브덴, 염화오스뮴, 염화로듐, 염화금 및 염화팔라듐 중 일종 이상을 포함하는 일함수가 증가된 그래핀의 제조방법.
- 제 7 항에 있어서,
그래핀 상에 도포되는 전이금속염 용액의 농도는 5 mM 내지 50 mM인 일함수가 증가된 그래핀의 제조방법.
- 제 7 항에 있어서,
전이금속염 용액에서 용매는 니트로메탄, 아세토나이트릴, 테트라히드로퓨란(THF), 디에틸 에터, 수산기를 포함하는 메탄올 또는 수산기를 포함하는 에탄올인 일함수가 증가된 그래핀의 제조방법.
- 제 7 항에 있어서,
그래핀 상에 전이금속염 용액을 도포한 후, 10 내지 100 초 후에 스핀 코팅을 수행하는 일함수가 증가된 그래핀의 제조방법.
- 제 7 항에 있어서,
스핀 코팅은 1500 내지 3500 rpm에서 30 내지 150 초 동안 수행하는 일함수가 증가된 그래핀의 제조 방법.
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