KR20130042270A - 고속 기계적 밀링장치와 밀링조제를 이용한 세라믹 나노 분말 제조방법 및 이에 의해 제조된 세라믹 나노 분말 - Google Patents

고속 기계적 밀링장치와 밀링조제를 이용한 세라믹 나노 분말 제조방법 및 이에 의해 제조된 세라믹 나노 분말 Download PDF

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KR20130042270A KR1020110106458A KR20110106458A KR20130042270A KR 20130042270 A KR20130042270 A KR 20130042270A KR 1020110106458 A KR1020110106458 A KR 1020110106458A KR 20110106458 A KR20110106458 A KR 20110106458A KR 20130042270 A KR20130042270 A KR 20130042270A
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Abstract

본 발명은 고속 기계적 밀링장치와 밀링조제를 이용한 세라믹 나노 분말 제조방법 및 이에 의해 제조된 세라믹 나노 분말에 관한 것으로 더욱 구체적으로는 산화물, 질화물, 탄화물 등의 세라믹 분말을 고속 기계적 밀링장치와 밀링조제를 이용하여 균일하고 미세한 세라믹 나노 분말의 제조방법과 이에 의해 제조된 세라믹 나노 분말에 대한 것이다. 본 발명에 의하면 상용화되는 고가의 세라믹 나노 분말을 저가의 마이크로급의 원료분말로부터 단시간에 대량으로 제공할 수 있으므로, 시간적 및 경제적으로 유용하다. 예를 들면, 본 발명에 따른 세라믹 나노 분말의 제조방법은 종래의 물리적 합성법과 화학적 합성법을 대신하여 균일하고 미세한 세라믹 나노 분말의 제조가 가능할 뿐만 아니라, 단시간에 세라믹 나노 분말의 미세화가 가능하여 장시간의 고에너지 볼밀과정에서 발생할 수 있는 분말용기 또는 강구로부터 불순물의 혼입을 최소화할 수 있다.

Description

고속 기계적 밀링장치와 밀링조제를 이용한 세라믹 나노 분말 제조방법 및 이에 의해 제조된 세라믹 나노 분말 {Nano-sized ceramic powders made by using high speed ball mill attachment together with process control agent and their fabrication method}
본 발명은 고속 기계적 밀링장치와 밀링조제를 이용한 세라믹 나노 분말 제조방법 및 이에 의해 제조된 세라믹 나노 분말에 관한 것이다.
세라믹 나노 분말은 소재의 우수한 특성으로 인하여 복합소재, 필터, 센서 등의 다양한 산업에 점차 그 이용이 확대되고 있다.
세라믹 나노 분말의 제조방법으로는 가스증발법, 스퍼터링법 등의 물리적 합성법과 공침법, 졸-겔법 등의 화학적 합성법이 있다. 이 경우, 50 나노미터 이하의 미세한 세라믹 분말을 제조할 수 있지만 제조 단가가 kg당 수십 내지 수백만원의 고가인 관계로 산업 전반에 활용하는 것이 어려운 실정이다.
또 다른 세라믹 나노 분말의 제조방법으로는 기계적 밀링방법이 있다. 기계적 밀링방법은 대량의 세라믹 분말을 제조할 수 있는 방법으로서, 볼밀 장비를 이용하여 분말들을 연속적으로 냉간압접(cold welding)과 파괴(fracture) 등의 과정을 반복수행하여 균일하고 미세한 분말로의 제조가 가능한 분말야금 기술이다. 상기 기계적 밀링방법은 밀링과정에서 발생하는 충돌에너지가 분말에 전달되어 표면 반응성이 우수한 입자가 제조된다는 장점이 있다. 종래 기계적 밀링방법을 이용하여 세라믹 분말을 제조하는 방법으로는 다음과 같은 기술이 공지되어 있다.
대한민국 등록특허 특2002-0046836호(공개일:2002.06.21)는 열전반도체 초미분 제조방법에 관한 것으로, 분말이 아닌 원료금속을 용해한 원료를 급냉시켜 열전반도체 금속간화합물을 형성시킨 후, 상기 형성된 열전반도체 금속간화합물을 분말형태로 파쇄하여, 상기 파쇄된 분말을 다시 고에너지 볼밀장치로 미분쇄시켜 열전반도체 초미분을 제조할 수 있는 방법에 관한 것이다 (특허문헌 1). 상기의 제조방법은 분말이 아닌 원료금속의 용해, 급냉 및 밀링과정으로 공정이 간단하지 않으며, 밀링시간이 20시간 내지 100시간으로 진행되어 경제적, 시간적으로 효율적이지 않다.
또한, 대한민국 공개특허 제10-2010-0090216호(공개일:2010.08.13)은 탄소나노튜브를 이용하여 제조된 나노입자 및 그 제조방법에 관한 것으로, 분말 입자와 탄소나노튜브를 혼합한 후, 밀링장치를 이용하여 분쇄하여 나노입자를 제조할 수 있는 방법에 관한 것이다 (특허문헌 2). 상기의 제조방법으로 제조된 나노입자는 내부에 탄소나노튜브를 포함하고 있으며, 제조된 입자를 균일하게 하기 위해서는 12시간 이상의 밀링시간이 필요하다.
나아가, 대한민국 공개특허 제10-2009-0124259호(공개일:2009.12.03)는 나노구조 메탈세라믹 제조방법에 관한 것으로, 특정 금속 분말의 혼합물 또는 특정 금속산화물과 특정 금속 분말의 혼합물을 볼밀링법으로 나노 분말화한 후, 유도전류나 펄스 전류에 의해 발생하는 열을 가하여, 상기 나노구조 혼합물을 가압성형 및 소결하여 나노구조를 가지는 메탈세라믹 제조할 수 있는 방법에 관한 것이다 (특허문헌 3). 상기의 제조방법은 메탈세라믹의 치밀화를 높이기 위하여 전류에 의한 열처리, 가압성형 및 소결 등으로 공정이 복잡하며, 상기의 제조방법으로 제조된 메탈세라믹 입자 크기의 균일성은 크지 않다.
또한, 대한민국 공개실용신안 제20-2009-0001564호(공개일:2009.02.18)는 밀링장치에 관한 것으로, 바이오세라믹 관련 제조업에서 모래알 형태로 되어 있는 원료를 미세화하는데 필요한 볼밀 기기의 개선에 관한 것이다 (특허문헌 4). 상기의 밀링장치는 2차원 회전방식을 채용하여 기존의 밀링시간을 단축시킬 수 있지만, 볼밀과정 중에 발생하는 온도상승을 낮출 수 있는 냉각시스템이 존재하지 않아, 세라믹 분말의 미세화 과정에서 분말 입자의 상이 변할 수 있는 문제가 있다.
그러나, 기계적 밀링방법으로는 서브 마이크론급의 세라믹 분말의 제조는 가능하나 수십 나노미터의 세라믹 분말이 제조된 예는 전무하다.
이에, 본 발명자들은 수십 나노 크기의 세라믹 분말을 제조하기 위해 초고속 회전으로 고에너지 충격이 가능한 볼밀 장치를 이용하고, 추가적으로 볼밀과정 중 세라믹 입자들이 강구와의 충격에 의해 분쇄될 때, 과도한 냉간압접 작용을 감소시키고, 충격에 의한 급격한 온도상승을 방지하는 역할을 하는 밀링조제를 이용하여 단시간 내에 균일하고 미세한 세라믹 나노 분말을 제조하여 이를 산업 전반에서 활용될 수 있음을 알아내고 본 발명을 완성하였다.
KR 2002-0046836 B1 2002.06.21 1쪽, 3-4쪽. KR 10-2010-0090216 A 2010.08.13 4-6쪽. KR 10-2009-0124259 A 2009.12.03 5-7쪽. KR 20-2009-0001564 U 2009.02.18 1,3쪽.
본 발명의 목적은 고속 기계적 밀링장치와 밀링조제를 이용하여 단시간 내 제조가 가능한 세라믹 나노 분말 제조방법을 제공하는 데 있다.
본 발명의 또 다른 목적은 균일하고 미세한 세라믹 나노 분말을 제공하는 데 있다.
상기의 과제를 해결하기 위해, 본 발명은 접촉회전식 고속 밀링장치 내 분말용기에 세라믹 분말과 밀링조제를 첨가하고 진공 또는 아르곤 분위기하에서 상기 밀링장치를 고속회전시키는 단계를 포함하는 세라믹 나노 분말의 제조방법을 제공한다.
또한, 본 발명은 균일하고 미세한 세라믹 나노 분말을 제공한다.
본 발명은 상용화되는 고가의 세라믹 나노 분말을 저가의 마이크로급의 원료분말로부터 단시간에 대량으로 제공할 수 있으므로, 시간적 및 경제적으로 유용하다. 예를 들면, 본 발명에 따른 세라믹 나노 분말의 제조방법은 종래의 물리적 합성법과 화학적 합성법을 대신하여 균일하고 미세한 세라믹 나노 분말의 제조가 가능할 뿐만 아니라, 단시간에 세라믹 나노 분말의 미세화가 가능하여 장시간의 고에너지 볼밀과정에서 발생할 수 있는 분말용기 또는 강구로부터 불순물의 혼입을 최소화할 수 있다.
도 1은 본 발명에 따른 실시예 1에서 제조된 티타늄카바이드 나노 분말의 주사전자현미경(SEM)을 통해 얻은 이미지이다.
도 2는 본 발명에 따른 비교예 1에서 제조된 티타늄카바이드 나노 분말의 주사전자현미경(SEM)을 통해 얻은 이미지이다.
도 3은 본 발명에 따른 비교예 2에서 제조된 티타늄카바이드 나노 분말의 주사전자현미경(SEM)을 통해 얻은 이미지이다.
도 4는 상용화된 티타늄카바이드 나노 분말의 주사전자현미경(SEM)을 통해 얻은 이미지이다.
도 5는 본 발명에 따른 실시예 11에서 제조된 보론카바이드 나노 분말의 주사전자현미경(SEM)을 통해 얻은 이미지이다.
도 6는 본 발명에 따른 실시예 1에서 제조된 티타늄카바이드 나노 분말의 입도분석기(PSA) 측정 결과이다.
도 7은 본 발명에 따른 비교예 1에서 제조된 티타늄카바이드 나노 분말의 입도분석기(PSA) 측정 결과이다.
도 8은 본 발명에 따른 비교예 2에서 제조된 티타늄카바이드 나노 분말의 입도분석기(PSA) 측정 결과이다.
도 9는 상용화된 티타늄카바이드 나노 분말의 입도분석기(PSA) 측정 결과이다.
도 10은 본 발명에서 사용된 접촉회전식 고속 기계적 밀링장치이다.
본 발명은 고속 밀링장치에 의한 기계적 밀링 및 밀링조제를 이용한 세라믹 나노 분말의 제조방법을 제공한다.
이하, 본 발명을 상세히 설명한다.
본 발명은 접촉회전식 고속 밀링장치 내 분말용기에 세라믹 나노 분말의 제조를 위한 원료분말과 밀링조제를 첨가하고 진공 또는 아르곤 분위기하에서 상기 밀링장치를 고속회전시키는 단계를 포함하는 세라믹 나노 분말의 제조방법을 제공한다.
본 발명에 있어서, 상기 접촉회전식 고속 밀링장치는 밀링장치 챔버 중심축을 포함하는 가이드에 구비된 반원형의 홈에 분말용기가 구비되어있으며, 분말용기의 개수는 제조하고자 하는 세라믹 나노 분말의 양 또는 원료분말의 종류에 따라 적절히 조절될 수 있다. 예를 들면, 본 발명의 일실시예에서는 4개의 분말용기가 수용될 수 있는 밀링장치를 사용하였으나, 이에 제한되지 않는다.
또한, 상기 분말용기는 밀링장치의 챔버 내벽과 접촉되어 있으며, 상기 가이드의 회전방향과 반대방향으로 고속 회전하면서 분말용기 내부의 강구가 마이크로 크기의 세라믹 원료분말을 분쇄하여 미세화시킬 수 있다.
나아가, 상기 접촉회전식 고속 밀링장치는 밀링장치 챔버 중심축을 포함하는 가이드와 분말용기를 고속으로 회전시킬 수 있으므로, 단시간 내에 미세하고 균일한 세라믹 나노 분말을 제조할 수 있다. 이때, 상기 분말용기는 가이드보다 고속으로 회전하게 되며, 가이드의 회전속도와 분말용기의 회전속도는 각각 700-850 rpm 및 1700-2100 rpm의 범위에서 1:2.43의 비율이 되도록 회전시키는 것이 바람직하다.
또한, 본 발명에 있어서 제조되는 세라믹 나노 분말의 순도를 보장하기 위해서 분말용기와 강구는 고속회전으로 인해 발생하는 열과 압력에 대해 내구성이 강한 재질을 사용할 수 있다. 이때, 분말용기와 강구의 재질은 각각 냉간용 합금공구강(SKD11) 및 강철(Steel)인 것이 바람직하며 이에 제한되는 것은 아니다.
나아가, 상기 밀링장치는 고속회전하는 동안 냉각수를 챔버 내부의 분말용기에 직접 분사시켜 볼밀과정시 고속회전으로 인해 발생하는 온도 증가를 최소화할 수 있다. 이러한 냉각시스템은 세라믹 분말 미세화 공정의 전 과정에서 진행되며, 볼밀과정 중 분말의 상변화 없이 세라믹 나노 분말을 제조하는 것을 가능하게 한다.
또한, 본 발명에 있어서 세라믹 원료분말로는 이트륨(Ⅲ)옥사이드(Y2O3), 보론옥사이드(B2O3) 및 가돌리늄옥사이드(Gd2O3)와 같은 산화물, 티타늄니트라이드(TiN) 및 보론니트라이드(BN)와 같은 질화물, 실리콘카바이드(SiC) 및 보론카바이드(B4C)와 같은 탄화물 등을 사용할 수 있으나, 고온 및 고압의 볼밀과정을 통해서 상의 변화가 없이 나노화가 될 수 있는 물질이면 제한 없이 사용할 수 있다.
나아가, 상기 볼밀과정은 진공 또는 불활성 분위기에서 수행됨으로써 기상에 포함되어 있는 불필요한 물질과의 반응을 방지하여 세라믹 나노 분말의 순도를 높일 수 있다. 불활성 기체로는 아르곤을 사용할 수 있다.
또한, 본 발명은 밀링조제로 톨루엔, 스테아릭산, 에틸렌글리콜 및 사이클로헥산을 사용할 수 있다.
상기 밀링조제는 볼밀과정 중 마이크로 크기의 세라믹 분말이 강구와의 충격에 의해 분쇄되는 경우 냉간압접작용을 감소시키는 역할을 한다. 예를 들면, 상기 냉간압접작용은 고속회전으로 인하여 분말용기 벽에 분말 입자들이 들러붙어 미세화를 방해하는 것으로서, 원료분말과 밀링조제를 함께 사용함으로써 볼밀과정 중 발생하는 냉간압접작용을 감소시켜 세라믹 분말의 미세화를 촉진시킬 수 있다.
나아가, 상기 밀링조제는 마이크로 크기의 세라믹 분말을 분쇄하는 과정에서 급격한 온도 상승을 방지하는 역할을 한다. 예를 들면, 볼밀과정에서 마찰에 의한 온도 상승이 발생할 수 있으므로, 원료분말과 밀링조제를 함께 사용함으로써 볼밀과정 중 세라믹 분말간의 마찰로 인한 온도상승을 방지하여 세라믹 분말 입자의 변형을 막을 수 있다.
또한, 본 발명은 상술한 밀링장치 및 밀링조제를 사용함으로써 수십 내지 수백 마이크로 크기의 세라믹 분말을 1 시간 이내에 수십 나노 크기로 분쇄할 수 있음으로써, 상용화되는 고가의 세라믹 나노 분말을 저가의 마이크로급의 원료분말로부터 단시간에 대량으로 제공할 수 있으므로, 시간적 및 경제적으로 유용하다.
나아가, 단시간에 세라믹 나노 분말의 미세화가 가능하여 장시간의 고에너지 볼밀과정에서 발생할 수 있는 분말용기 또는 강구로부터 불순물의 혼입을 최소화할 수 있다.
이하, 본 발명의 실시예를 통해 더욱 상세히 설명한다. 단 하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐, 본 발명의 내용이 하기 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
<실시예 1> 나노 크기의 티타늄카바이드(TiC) 분말의 제조 1
접촉회전식 고속 밀링장치(P300, 태명과학(주))의 분말용기에 평균직경이 100 ㎛ 인 티타늄카바이드 원료분말과 밀링조제로서 톨루엔 10 ㎖ 을 첨가하고, 강구(400 g, 지름(D)=3 ㎜)를 함께 장입한 후, 진공 또는 아르곤 분위기에서 가이드의 회전축 회전속도와 분말용기 회전속도를 각각 약 850 rpm 및 2040 rpm 으로 약 1시간 동안 고 에너지 밀링을 실시하여 균일하고 미세한 수십 나노 크기의 티타늄카바이드 분말을 제조하였다.
이때, 분말용기와 강구는 각각 냉간용 합금공구강(SKD11) 및 강철(Steel)로 구성된 것을 사용하였으며, 분말용기내 장입되는 강구와 세라믹 원료분말의 중량비를 40:1로 수행하였다.
또한, 세라믹 분말 미세화 공정의 전 과정에서 냉각수는 챔버 내부의 분말용기에 직접 분사되어 볼밀과정 중의 온도증가를 최소화하였다.
<실시예 2> 나노 크기의 티타늄카바이드(TiC) 분말의 제조 2
밀링조제로 스테아릭산 10 ㎖ 을 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 균일하고 미세한 수십 나노 크기의 티타늄카바이드 분말을 제조하였다.
<실시예 3> 나노 크기의 티타늄카바이드(TiC) 분말의 제조 3
밀링조제로 에틸렌글리콜 10 ㎖ 을 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 균일하고 미세한 수십 나노 크기의 티타늄카바이드 분말을 제조하였다.
<실시예 4> 나노 크기의 티타늄카바이드(TiC) 분말의 제조 4
밀링조제로 사이클로헥산 10 ㎖ 을 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 균일하고 미세한 수십 나노 크기의 티타늄카바이드 분말을 제조하였다.
<실시예 5> 나노 크기의 이트륨(Ⅲ)옥사이드(Y2O3) 분말의 제조
세라믹 원료분말로 티타늄카바이드 대신 이트륨(Ⅲ)옥사이드(Y2O3)를 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 균일하고 미세한 수십 나노 크기의 이트륨(Ⅲ)옥사이드(Y2O3) 분말을 제조하였다.
<실시예 6> 나노 크기의 보론옥사이드(B2O3) 분말의 제조
세라믹 원료분말로 티타늄카바이드 대신 보론옥사이드(B2O3)를 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 균일하고 미세한 수십 나노 크기의 보론옥사이드(B2O3) 분말을 제조하였다.
<실시예 7> 나노 크기의 가돌리늄옥사이드(Gd2O3) 분말의 제조
세라믹 원료분말로 티타늄카바이드 대신 가돌리늄옥사이드(Gd2O3)를 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 균일하고 미세한 수십 나노 크기의 가돌리늄옥사이드(Gd2O3) 분말을 제조하였다.
<실시예 8> 나노 크기의 티타늄니트라이드(TiN) 분말의 제조
세라믹 원료분말로 티타늄카바이드 대신 티타늄니트라이드(TiN)를 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 균일하고 미세한 수십 나노 크기의 티타늄니트라이드(TiN) 분말을 제조하였다.
<실시예 9> 나노 크기의 보론니트라이드(BN) 분말의 제조
세라믹 원료분말로 티타늄카바이드 대신 보론니트라이드(BN)를 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 균일하고 미세한 수십 나노 크기의 보론니트라이드(BN) 분말을 제조하였다.
<실시예 10> 나노 크기의 실리콘카바이드(SiC) 분말의 제조
세라믹 원료분말로 티타늄카바이드 대신 실리콘카바이드(SiC)를 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 균일하고 미세한 수십 나노 크기의 실리콘카바이드(SiC) 분말을 제조하였다.
<실시예 11> 나노 크기의 보론카바이드(B4C) 분말의 제조
세라믹 원료분말로 티타늄카바이드 대신 보론카바이드(B4C)를 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 균일하고 미세한 수십 나노 크기의 보론카바이드(B4C) 분말을 제조하였다.
<비교예 1> 종래의 밀링장치를 이용하여 제조된 나노 크기의 티타늄카바이드(TiC) 분말의 제조
티타늄카바이드 분말을 상용 밀링장치(Fritsch, Pulverisette)에 장입하고, 최대 회전 속도 400 rpm 에서 톨루엔을 첨가한 후, 약 1시간 동안 밀링하여 티타늄카바이드 나노 분말을 제조하였다.
<비교예 2> 밀링조제의 첨가 없이 제조된 나노 크기의 티타늄카바이드 분말의 제조
실시예 1에서, 세라믹 원료분말에 밀링조제로 톨루엔을 첨가하는 과정이 없는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 티타늄카바이드 나노 분말을 제조하였다.
분석:
1. 주사전자현미경(SEM)
본 발명에 따른 실시예 1, 비교예 1 및 비교예 2에서 제조된 티타늄카바이드 나노 분말, 상용화된 티타늄카바이드 나노 분말 및 실시예 11에서 제조된 보론카바이드 나노 분말을 주사전자현미경(SEM)(SIRION, FEI)로 측정하고 그 결과를 도 1 - 5에 나타내었다. 도 1을 참조하면 본 발명에 의해 제조된 실시예 1의 티타늄카바이드 나노 분말은 상용화된 티타늄 나노 분말과 비교하여 큰 차이가 없이 미세하고 균일한 것을 알 수 있다.
또한, 도 2를 참조하면 실시예 1과 동일한 조건에서 상용화된 밀링장치를 사용하여 제조된 티타늄카바이드 나노 분말은 불균일한 것을 알 수 있다.
나아가, 도 3을 참조하면 실시예 1과 동일한 조건에서 밀링조제 없이 제조된 티타늄카바이드 나노 분말은 미세화에 한계가 있는 것을 알 수 있다.
또한, 도 5를 참조하면 실시예 1과 동일한 조건으로 제조된 보론카바이드 나노 분말은 미세하고 균일한 것을 알 수 있다 (도 1: 실시예 1, 도 2: 비교예 1, 도 3: 비교예 2, 도 4: 상용화된 티타늄 카바이드 나노 분말, 도 5: 실시예 11).
2. 입도분석기(PSA)
본 발명에 따른 실시예 1, 비교예 1, 비교예 2에서 제조된 티타늄카바이드 나노 분말 및 상용화된 티타늄카바이드 나노 분말을 입도분석기(PSA)(ZETA-APS, Matec Instrument co.)로 측정하고 그 결과를 도 6 - 9에 나타내었다. 도 6을 참조하면 본 발명에 의해 제조된 실시예 1의 티타늄카바이드 나노 분말은 평균직경(D)가 약 33 nm 까지 미세화되는 것을 알 수 있다
또한, 도 7을 참조하면 실시예 1과 동일한 조건에서 상용화된 밀링장치를 사용하여 제조된 티타늄카바이드 나노 분말은 평균직경(D)가 약 551 nm로 미세화에 한계가 있다는 것을 알 수 있다.
나아가, 도 8을 참조하면 실시예 1과 동일한 조건에서 밀링조제 없이 제조된 티타늄카바이드 나노 분말은 미세화에 한계가 있는 것을 알 수 있다 (도 6: 실시예 1, 도 7: 비교예 1, 도 8: 비교예 2, 도 9: 상용화된 티타늄카바이드 나노 분말).

Claims (10)

  1. 접촉회전식 고속 밀링장치 내 분말용기에 세라믹 분말과 밀링조제를 첨가하고 진공 또는 아르곤 분위기하에서 상기 밀링장치를 고속회전시키는 단계를 포함하는 세라믹 나노 분말의 제조방법.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 접촉회전식 고속 밀링장치는 밀링장치 챔버 중심축을 포함하는 가이드에 구비된 반원형의 홈에 분말용기가 구비되고, 상기 분말용기는 상기 챔버 내벽에 접촉되어 있어 상기 가이드가 회전하는 반대방향으로 고속 회전하면서 내부의 강구가 세라믹 분말을 분쇄하는 것을 특징으로 하는 세라믹 나노 분말의 제조방법.
  3. 제 1항에 있어서, 가이드의 회전속도와 분말용기의 회전속도는 각각 700-850 rpm 및 1700-2100 rpm 인 것을 특징으로 하는 세라믹 나노 분말의 제조방법.
  4. 제 1항에 있어서, 상기 밀링장치는 고속 회전하는 동안 냉각수를 챔버 내부의 분말용기에 직접 분사시켜 볼밀과정시 발생하는 온도 증가를 최소화하는 것을 특징으로 하는 세라믹 나노 분말의 제조방법.
  5. 제 1항에 있어서, 상기 세라믹 분말은 이트륨(Ⅲ)옥사이드(Y2O3), 보론옥사이드(B2O3) 및 가돌리늄옥사이드(Gd2O3)를 포함하는 산화물, 티타늄니트라이드(TiN), 보론니트라이드(BN)를 포함하는 질화물 또는 실리콘카바이드(SiC) 및 보론카바이드(B4C)를 포함하는 탄화물인 것을 특징으로 하는 세라믹 나노 분말의 제조방법.
  6. 제 1항에 있어서, 상기 밀링조제는 톨루엔, 스테아릭산, 에틸렌글리콜 및 사이클로헥산으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 세라믹 나노 분말의 제조방법.
  7. 제 1항에 있어서, 상기 밀링조제는 마이크로 크기의 세라믹 분말 입자를 분쇄하는 과정에서 급격한 온도 상승을 방지하는 것을 특징으로 하는 세라믹 나노 분말의 제조방법.
  8. 제 1항에 있어서, 세라믹 나노 분말은 초기 수십 - 수백 마이크로 크기에서 수십 나노 크기로 분쇄되는 것을 특징으로 하는 세라믹 나노 분말의 제조방법.
  9. 제 1항에 있어서, 세라믹 분말의 나노화는 1시간 이내에 완료되는 것을 특징으로 하는 세라믹 나노 분말의 제조방법.
  10. 제 1항의 제조방법으로 제조되는 세라믹 나노 분말.
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