KR20120132714A - 유무기 복합 코팅 조성물 및 이를 이용한 모바일 기기 부품 - Google Patents

유무기 복합 코팅 조성물 및 이를 이용한 모바일 기기 부품 Download PDF

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Abstract

본 발명은, 무기 콜로이달 졸과 실란을 반응시켜 합성된 무기수지 20?50중량%와, 분자량 200?3000 범위의 폴리올과 2관능 또는 3관능의 이소시아네이트계 화합물을 부가중합 반응시켜 합성된 우레탄계 고분자수지 10?20중량%와, 색상을 발현하기 위한 안료분산액 10?20중량% 및 유기용제 10?50중량%를 포함하는 유무기 복합 코팅 조성물 및 이를 이용한 모바일 기기 부품에 관한 것이다. 본 발명에 의하면, 한 번의 코팅으로 고경도의 코팅막을 형성하고, 안료분산성이 뛰어나며, 코팅 두께 8㎛ 이하에서도 표면경도 3H 이상을 확보할 수 있으며, 금속기재의 표면에 코팅하여 헤어 피니쉬 등의 우수한 금속질감을 확보할 수 있으므로 휴대폰, 랩탑 컴퓨터, 디지털 카메라, 캠코더, 오디오와 같은 모바일기기의 표면 보호 코팅재로서 우수한 장점이 있다.

Description

유무기 복합 코팅 조성물 및 이를 이용한 모바일 기기 부품{Organic inorganic hybrid coating composition and mobile device using the composition}
본 발명은 금속의 질감을 구현할 수 있으면서도 고경도의 성능을 발현할 수 있는 코팅 조성물 및 이를 이용한 모바일 기기 부품에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 한 번의 코팅으로 고경도의 코팅막을 형성하고, 안료분산성이 뛰어나며, 코팅 두께 8㎛ 이하에서도 표면경도 3H 이상을 확보할 수 있으며, 금속기재의 표면에 코팅하여 헤어 피니쉬 등의 우수한 금속질감을 확보할 수 있으므로 휴대폰, 랩탑 컴퓨터, 디지털 카메라, 캠코더, 오디오와 같은 모바일기기의 표면 보호 코팅재로서 우수한 장점이 있는 유무기 복합 코팅 조성물 및 이를 이용한 모바일 기기 부품에 관한 것이다.
최근 산업계에서 나노재료에 대한 관심은 급증하였으며, 크기가 나노미터의 범위로 감소함에 따라 재료는 종래의 조대입자의 재료에 비하여 증가된 기계적 강도, 향상된 확산성, 더 높은 전기적 특성 등과 같은 기계적, 물리적 특성을 발현하였으며, 이에 따라 전자, 촉매, 세라믹, 자기재료 등의 기술적인 영역에서 급속한 발전이 이루어지고 있다.
특히, 2000년대에 접어들면서 나노기술에 대한 폭발적인 관심과 함께 유기/무기 하이브리드 나노입자 소재 및 이들을 조합해 새로운 재료를 창출하려는 연구가 활발하게 진행되고 있다. 유기 고분자는 가볍고 유연하며 인성이 있고 성형성이 우수한 반면, 유리나 실리카 등은 내열성, 탄성, 표면 경도, 투명성 등이 우수하기 때문이다.
나노구조 제어 기술을 통하여 소재의 특성에 필요한 기능성을 가지는 동시에 기능성기의 위치, 화학적 조성, 구조가 분자레벨에서 제어된 유무기 하이브리드 소재는 전자, 정보통신, 바이오, 에너지, 환경, 연료, 의료, 우주 분야 등 여러 분야에 응용이 가능하다. 그러나, 현재 국내에서는 유무기 하이브리드 소재의 나노구조 제어에 관한 원천기반기술 및 산업계에서의 활용속도가 더디고, 실제 이론의 발전에 따른 실용기술과의 접목의 격차가 있다. 특히, 다양한 응용분야에 맞추어 나노기술을 실장하는데 있어서는 무엇보다도 미세 나노 조직의 구조를 관찰하고, 특성을 분석하며, 제어할 수 있는 기술이 필수적이다.
실리카 나노스케일(silica nanoscale)의 유무기 하이브리드 복합체의 경우, 유기물인 고분자와 수십 나노 크기의 실리카 미립자가 복합체를 구성하고 있어서 일반적인 방법으로 미세조직의 관찰이 어려우므로 코팅재료의 분산성 및 기재 또는 계면과의 특성을 파악하기 어렵다. 따라서 다양한 용도에 맞는 물성 제어가 매우 어렵고, 이로 인하여 물성의 장점과 늘어나는 요구에도 불구하고 실용화에 많은 제약이 있는 실정이다.
한편, 금속재와 고분자 도장층과의 도장 밀착성이 양호한 도장처리를 하기 위하여 현재 여러 가지의 방법들이 사용되고 있지만, 그 중에서도 널리 사용되고 있는 기술로서는 금속체의 표면에 (1) 양극산화 처리, (2) 중화처리, (3) 수세, (4) 건조, (5) 표면조정, (6) 수세, (7) 건조, (8) 프라이머 도포, (9) 건조 공정의 순서로 이루어지는 표면 전처리 방법이 있다. 그런데, 위와 같은 양극산화 처리를 하여 이루어지는 표면 전처리 방법은 여러 단계의 공정으로 이루어져 생산성이 떨어지고, 공정의 일관적인 자동화가 어려워 작업성이 떨어질 뿐만 아니라 마무리 도장시 양극산화층과 프라이머 도포층간의 도장 밀착성도 좋지 않아 제품의 불량률을 크게 높이는 요인이 될 뿐더러 환경 폐수가 다량으로 발생되는 문제점이 있다.
그러므로, 본 발명에서는 기존 제품의 한계점을 극복하기 위해 부착력과 경도가 우수한 유무기 나노복합 코팅재를 제공하려고 한다.
한편, 최근의 모바일 제품의 디자인 트랜드는 전략적으로 금속케이스를 활용한 다양한 질감과 견고함 그리고 내구성을 강조한 디자인을 많이 채용하고 있고, 업체들이 이러한 금속제 케이스를 많이 사용하는 추세이다. 이러한 경향은 휴대폰뿐만이 아니라, 디지털 카메라, MP3 등 각종 모바일 제품에서 공통적인 경향을 보이고 있으며, 제품의 고기능화와 더불어 디자인과 내구성의 신뢰성 향상은 필수적이다. 이러한 기술을 개발하는데 있어서, 기존의 코팅소재와 방법은 제한적이어서 다양한 공정과 재료들이 개발되고 시험되고 있다. 가장 각광을 받고 있는 분야는 나노기술을 이용한 세라믹 복합체 코팅이지만, 대량생산과 다양한 요구를 수용하여, 기능별 소재별 제품화를 위해서는 나노미세조직의 분석과 제어가 필수적인 만큼 기술적인 대응이 아쉬운 상황이다.
대한민국 특허출원 제10-2007-0001560호에는 마그네슘을 주성분으로 하는 금속체의 표면처리 방법이 기술되어 있다. 이 발명은 마그네슘을 주성분으로 하는 금속체의 전처리 방법이지만, 샌드블라스트를 행하고, 고분자 수지계열의 마감 도장을 하여야만 하는 단점이 있고, 특히 최근의 휴대폰 케이스와 같은 헤어 피니쉬 공정의 금속질감을 재현하기 곤란한 단점이 있다.
대한민국 특허출원 제10-2006-0002783호에는 케이스 외관의 박막 코팅방법이 게재되어 있다. 이 발명은 스퍼터링 방식을 이용한 진공 상의 박막 코팅으로 고가의 장비가 필요할 뿐만 아니라, 타겟의 종류에 따라서 그 활용도가 제한적이며, 최종 막경도가 약하여 별도의 보호코팅이 필요한 단점이 있다.
대한민국 특허출원 제10-2004-0080719호에는 금속의 멀티코팅된 금속제품에 대한 기술이 소개되어 있다. 이 발명은 금속의 표면에 여러 종류의 코팅재를 반복적으로 코팅하여 다양한 시각에서 다양한 칼라를 구현할 수 있도록 한 금속의 멀티코팅 방법이다. 그러나, 각 층간의 부착성이 약하여 최종적으로 금속으로 다시 코팅하여야 하는 단점이 있고, 표면의 막경도가 약한 단점이 있을 수 있다.
일본 특허 제2003-00050092호에는 도금성형품의 제조방법에 대한 기술이 소개되어 있다. 이 발명은 얇은 휴대폰 등의 도금 성형품을 제조하기 위한 방법으로써, 그레인 피니쉬, 헤어 라인 피니쉬, 새틴 피니쉬 또는 인그레이브 피니쉬를 갖는 표면에, 그레인 피니쉬, 헤어 라인 피니쉬, 새틴 피니쉬 또는 인그레이브 피니쉬를 재생할 수 있는 도금을 형성하는 방법에 관한 것이다. 그러나, 이러한 도금 방법은 최근 REACH 규제에 의하여 도금 물질들의 규제가 강화되고 있어서 사용이 제한되었으며, 최근에는 졸 겔 코팅에 의한 세라믹 코팅을 직접 금속 표면에 행하여 내구성을 강화하는 코팅을 시도하고 있다.
대한민국 등록특허 제10-0909976호는 나노 크기로 분산된 안료를 포함하는 유색 투명 코팅 도료 조성물, 코팅된 기재 및 그 제조방법에 대하여 기술하고 있다. 이 특허에는 아크릴 고분자수지와 무기세라믹의 화합물인 졸-겔 유무기 복합수지를 사용하고 아민가가 낮은 분산제를 이용한 안료분산액으로 분산성을 높인 코팅액으로 유리기재에 유색투명 코팅을 행하는 방법이 기재되어 있다. 그러나, 아크릴 고분자와 졸-겔 유무기 복합수지를 사용한 코팅액은 유리기재에는 부착성이 좋지만, 금속기재에는 부착성이 떨어지는 단점이 있다.
따라서, 본 발명에서는 이들의 단점을 보완하여 마그네슘 또는 스테인레스 등의 금속기재에 사용하면서 1회의 코팅으로 금속의 질감을 구현하면서도 고경도의 성능을 발현할 수 있는 모바일 부품용 고경도 유무기 나노복합 코팅재를 제공하고자 한다.
본 발명이 해결하려는 과제는 한 번의 코팅으로 고경도의 코팅막을 형성하고, 안료분산성이 뛰어나며, 코팅 두께 8㎛ 이하에서도 표면경도 3H 이상을 확보할 수 있으며, 금속기재의 표면에 코팅하여 헤어 피니쉬 등의 우수한 금속질감을 확보할 수 있으므로 휴대폰, 랩탑 컴퓨터, 디지털 카메라, 캠코더, 오디오와 같은 모바일기기의 표면 보호 코팅재로서 우수한 장점이 있는 유무기 복합 코팅 조성물 및 이를 이용한 모바일 기기 부품을 제공함에 있다.
본 발명은, 무기 콜로이달 졸과 실란을 반응시켜 합성된 무기수지 20?50중량%와, 분자량 200?3000 범위의 폴리올과 2관능 또는 3관능의 이소시아네이트계 화합물을 부가중합 반응시켜 합성된 우레탄계 고분자수지 10?20중량%와, 색상을 발현하기 위한 안료분산액 10?20중량% 및 유기용제 10?50중량%를 포함하는 유무기 복합 코팅 조성물을 제공한다.
상기 유무기 복합 코팅 조성물은 코팅막의 레벨링성을 향상시키고 방오성능을 부여하기 위한 퍼플루오로알킬실란계 불소화합물 0.01?1.0중량%를 더 포함할 수 있다.
상기 유무기 복합 코팅 조성물은 크래터링을 방지하기 위한 유기변성 폴리실록산 0.01?1.0중량%를 더 포함할 수 있다.
상기 유무기 복합 코팅 조성물은 상기 폴리올과 상기 이소시아네이트계 화합물의 부가중합 반응을 유도하기 위한 디부틸틴디라우레이트 또는 3급아민을 더 포함할 수 있으며, 상기 폴리올과 상기 이소시아네이트계 화합물은 당량비로 1:0.5?1:1의 비율로 혼합되어 부가중합 반응되며, 상기 디부틸틴디라우레이트 또는 3급아민은 상기 유무기 복합 코팅 조성물에 상기 폴리올과 상기 이소시아네이트계 화합물을 합산한 양 100중량부에 대하여 0.001?1.0중량부 함유되는 것이 바람직하다.
상기 무기 콜로이달 졸은 고형분 5?50%의 실리카 졸 및 고형분 5?30%의 알루미나 졸 중에서 선택된 1종 이상의 졸로 이루어질 수 있다.
상기 실란은, 테트라에틸오소실리케이트, 에틸트리에톡시 실란, 프로필 트리에톡시 실란, 메틸트리메톡시 실란, 에틸트리에톡시실란, 디메틸디메톡시실란, 디에틸디에톡시실란, 감마-아미노프로필트리메톡시실란, 감마-글리시딜록시프로필트리메톡시실란, 아미노에틸-감마-아미노프로필트리메톡시실란 및 감마-글리시딜록시프로필트리에톡시실란 중에서 선택된 1종 이상의 오가노알콕시실란으로 이루어질 수 있다.
상기 폴리올은 폴리프로필렌글리콜(PPG), 폴리에틸렌글리콜(PEG) 및 폴리테트라메틸렌글리콜(PTMEG) 중에서 선택된 1종 이상의 글리콜계 물질로 이루어질 수 있다.
상기 이소시아네이트계 화합물은, 1,4-테트라메틸렌디이소시아네이트, 1,5-펜타메틸렌디이소시아네이트, 1,6-헥사메틸렌디이소시아네이트, 2,2,4-트리메틸-1,6-헥실사메틸렌디이소시아네이트, 리딘디이소시아네이트, 이소포론디이소시아네이트, 메틸시클로헥산-2,4-(또는 2,6)-디이소시아네이트, 디시클로헥실메탄-4,4'-디이소시아네이트, 1,3-비스(이소시아네이트메틸)시클로헥산 또는 이들의 유도체로 이루어질 수 있다.
또한, 본 발명은, 상기 유무기 복합 코팅 조성물이 금속기재 상에 0.5?8㎛ 두께로 코팅되어 구비된 모바일 기기 부품을 제공한다.
본 발명에 따른 유무기 복합 코팅 조성물은 한 번의 코팅으로 고경도의 코팅막을 형성하고, 안료분산성이 뛰어나며, 코팅 두께 8㎛ 이하에서도 표면경도 3H 이상을 확보할 수 있다.
또한, 마그네슘 기재, 스테인레스 기재 등과 같은 금속기재의 표면에 코팅하여 헤어 피니쉬 등의 우수한 금속질감을 확보할 수 있으므로, 휴대폰, 랩탑 컴퓨터, 디지털 카메라, 캠코더, 오디오와 같은 모바일기기의 표면 보호 코팅재로서 우수한 장점이 있다.
또한, 기존 2회 이상이던 코팅 공정을 1회로 줄이면서, 고경도의 코팅막을 형성하고, 전기적 접지 역할 및 전자파 차폐성 유지를 할 수 있으며, 마그네슘 또는 스테인레스 등의 금속기재에 1회의 코팅으로 금속의 질감을 구현하면서도 고경도의 성능을 발현할 수 있다.
이하, 본 발명에 따른 바람직한 실시예를 상세하게 설명한다. 그러나, 이하의 실시예는 이 기술분야에서 통상적인 지식을 가진 자에게 본 발명이 충분히 이해되도록 제공되는 것으로서 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 다음에 기술되는 실시예에 한정되는 것은 아니다.
본 발명에 따른 유무기 복합 코팅 조성물은 무기 콜로이달 졸과 실란을 반응시켜 합성된 무기수지 20?50중량%, 분자량 200?3000 범위의 폴리올과 2관능 또는 3관능의 이소시아네이트계 화합물을 부가중합 반응시켜 합성된 우레탄계 고분자수지 10?20중량%, 색상을 발현하기 위한 안료분산액 10?20중량% 및 유기용제 10?50중량%를 포함한다. 또한, 본 발명에 따른 유무기 복합 코팅 조성물은 코팅막의 레벨링성을 향상시킴과 동시에 방오성능을 부여하기 위한 퍼플루오로알킬실란계 불소화합물 0.01?1.0중량%를 더 포함할 수 있다. 또한 본 발명에 따른 유무기 복합 코팅 조성물은 크래터링을 방지하기 위한 유기변성 폴리실록산 0.01?1.0중량%를 더 포함할 수 있다. 또한 본 발명에 따른 유무기 복합 코팅 조성물은 상기 폴리올과 상기 이소시아네이트계 화합물의 부가중합 반응을 유도하기 위한 디부틸틴디라우레이트 또는 트리에틸아민과 같은 3급아민을 더 포함할 수 있으며, 상기 디부틸틴디라우레이트 또는 3급아민은 폴리올과 이소시아네이트계 화합물을 합산한 양 100중량부에 대하여 0.001?1.0중량부 함유되는 것이 바람직하다.
유기수지인 상기 우레탄계 고분자 수지는 분자량 200?3000 사이의 폴리프로필렌글리콜(PPG), 폴리에틸렌글리콜(PEG) 및 폴리테트라메틸렌글리콜(PTMEG) 중에서 선택된 1종 이상의 폴리올과 2관능 또는 3관능의 이소시아네이트계 화합물을 부가중합 반응시켜 합성한다. 상기 폴리올의 분자량이 200 이하이면 내구성이 약하여 에틸렌글리콜이나 프로필렌글리콜 단량체를 사용한 것에 비하여 장점이 없고, 3000 이상이면 내구성은 강한 반면 유리전이온도(Tg)가 높아져 유연성이 떨어질 뿐만 아니라, 상온에서 왁스상이어서 무기수지와의 반응온도를 높여야 하므로 합성이 원활치 않는 단점이 있다. 상기 부가중합 반응을 유도하기 위하여 디부틸틴디라우레이트 또는 3급아민을 사용할 수 있으며, 부가중합 반응의 온도는 50?90℃ 정도인 것이 바람직하고, 부가중합 반응은 1?48시간 동안 이루어지게 하는 것이 바람직하다. 상기 디부틸틴디라우레이트 또는 3급아민은 상기 폴리올과 상기 이소시아네이트계 화합물을 합산한 양 100중량부에 대하여 0.001?1.0중량부 투입하여 부가중합 반응이 이루어지게 하는 것이 바람직하다. 상기 폴리올과 상기 이소시아네이트계 화합물은 당량비로 1:0.5?1:1의 비율로 첨가하여 부가중합 반응시키는 것이 바람직하다.
상기 이소시아네이트계 화합물로는 코팅막의 색조의 관점에서 무황변형 폴리이소시아네이트류가 바람직하다. 상기 이소시아네이트계 화합물의 예로서는 1,4-테트라메틸렌디이소시아네이트, 1,5-펜타메틸렌디이소시아네이트, 1,6-헥사메틸렌디이소시아네이트, 2,2,4-트리메틸-1,6-헥실사메틸렌디이소시아네이트, 리딘디이소시아네이트 등의 지방족계 폴리이소시아네이트, 이소포론디이소시아네이트, 메틸시클로헥산-2,4-(또는 2,6)-디이소시아네이트, 디시클로헥실메탄-4,4'-디이소시아네이트, 1,3-비스(이소시아네이트메틸)시클로헥산 등의 지환족계 폴리이소시아네이트 및 이들의 유도체(부가물도 포함)를 들 수 있다. 그 중에서도 내후성, 공업적 입수의 용이함에서, 1,6-헥사메틸렌디이소시아네이트(HMDI), 이소포론디이소시아네이트(IPDI) 및 이들의 상기 유도체(부가물도 포함)를 들 수 있다.
상기 우레탄계 고분자 수지는 유무기 복합 코팅 조성물에 10?20중량% 함유되는 것이 바람직한데, 그 함량이 10중량% 미만일 경우 코팅막의 유연성이 저하되어 열충격에 의하여 크랙이 쉽게 발생하는 단점이 있으며, 20중량%를 초과하는 경우 코팅막에 표면경도가 떨어져서 스크레치가 발생할 우려가 높아지는 단점이 있다.
무기 콜로이달 졸과 실란으로부터 합성된 무기수지는 무기 콜로이달 졸 20?50중량%와 실란 50?80중량%을 환류 반응시키는 것이 바람직하며, 반응 과정에서 실란의 가수분해가 일어나서 무기수지가 얻어지게 된다. 무기 콜로이달 졸의 함량이 20중량% 미만일 경우 코팅막을 형성하였을 때 표면경도가 떨어지고 코팅막의 내구성이 저하되는 문제점이 있으며, 50중량%를 초과하는 경우 우레탄계 고분자 수지와의 혼화성이 저하되어 유무기 복합 코팅 조성물의 저장안정성이 떨어져서 상분리에 의한 침전이 발생하는 문제가 발생할 수 있다. 또한 실란의 함량이 50중량% 미만일 경우에는 금속기재에 대한 부착력이 저하되는 문제점이 발생할 수 있고, 또한 80중량%를 초과할 경우에는 코팅막의 내구성이 저하되는 문제점이 야기될 수 있다.
무기수지 합성 시 사용하는 무기 콜로이달 졸로서는 고형분 5?50%의 실리카 졸 및 고형분 5?30%의 알루미나 졸 중에서 선택된 1종 이상의 졸일 수 있으며, 실란으로는 테트라에틸오소실리케이트, 에틸트리에톡시 실란, 프로필 트리에톡시 실란, 메틸트리메톡시 실란, 에틸트리에톡시실란, 디메틸디메톡시실란, 디에틸디에톡시실란, 감마-아미노프로필트리메톡시실란, 감마-글리시딜록시프로필트리메톡시실란, 아미노에틸-감마-아미노프로필트리메톡시실란, 감마-글리시딜록시프로필트리에톡시실란 등 알콕시 그룹을 포함하고 있는 1종 이상의 오가노알콕시실란이 해당된다.
상기 무기수지는 유무기 복합 코팅 조성물에 대하여 20?50중량% 함유되는 것이 바람직하며, 만일 무기수지의 함량이 20중량% 미만일 경우 금속기재와의 부착성이 떨어지는 문제점이 발생할 수 있으며, 또한 50중량%를 초과하는 경우 코팅막의 취성이 강하여 열충격에 의하여 코팅막에 균열이 발생할 우려가 있다.
상기 우레탄계 고분자 수지는 비극성 유기용제와 상용성이 좋고, 무기 콜로이달 졸과 실란으로부터 합성된 무기수지는 극성 유기용제와 상용성이 좋기 때문에, 유기용제로는 비극성 유기용제 및 극성 유기용제를 혼합 사용하는 것이 바람직하며, 유기용제의 선택 및 혼합비의 결정은 건조 및 휘발속도, 표면의 레벨링성, 코팅막의 융착성, 기재에 대한 퍼짐성 등을 고려하여 적절하게 조합하여 사용하는 것이 바람직하다.
이러한 유기용제의 구체적인 예로서는, 알콜류로서 에틸알콜, 이소프로필알콜, 부틸알콜 등이 있고, 에테르류로서 메틸셀로솔브, 에틸셀로솔브, 부틸셀로솔브, 프로필렌글리콜모노메틸에테르, 프로필렌글리콜모노에틸에테르, 셀로솔브아세테이트 등이 있으며, 케톤류로서 메틸에틸케톤, 시클로헥사논, 아세톤, 디아세톤알콜 등이 있고, 에스테르류로서 아세트산메틸, 아세트산에틸, 아세트산부틸 등이 있으며, 방향족으로서 자일렌, 톨루엔 등이 있고, 할로겐화 탄화수소류로서 클로로포름, 염화 메틸렌, 테트라클로로에탄 등이 있으며, 질소포함화합물로서 니트로메탄, 아세토니트릴, N-메틸피롤리돈, N,N-디메틸포름아미드 등이 있고, 그 외에 디메틸설폭시드를 들 수 있으며, 이들 유기용제를 1종 또는 2종 이상 혼합하여 사용할 수 있다.
상기 유기용제의 사용량에 특별한 제한은 없으나, 일반적으로 유무기 복합 코팅 조성물의 점도를 고려할 때, 유무기 복합 코팅 조성물 100중량%에 대하여 10?50중량%가 적당하다.
한편, 본 발명의 안료분산액에 사용되는 안료로는 아조계, 프탈로시아닌계, 퀴노프탈론계, 디옥사진계, 페릴렌계 등의 유기안료, 산화티탄, 적색 산화철, 황색 산화철, 산화크롬(CrO3), 자색 산화철 및 흑색 산화철 등과 같이 금속산화물로 이루어진 무기안료를 1종 또는 그 이상 선택 혼합하여 사용한다. 이러한 안료는 입자의 크기가 100nm 이하로 매우 작으며, 0.1?1mm의 비드를 사용하여 볼밀 또는 수직밀로써 분산을 행하고 나면 고유의 색상을 발현함과 동시에 가시광선을 투과할 수 있어서 투명성을 유지하게 된다. 안료를 분산시키기 위한 용제로는 앞서 설명한 유기용제가 1종 또는 2종 이상이 사용될 수 있다. 이러한 안료분산액을 제조할 때 안료의 첨가량은 20?40% 정도가 바람직하며, 더욱 바람직하게는 30% 정도이다. 이렇게 제조된 안료분산액의 첨가량은 유무기 복합 코팅 조성물 100중량%에 대하여 10?20중량% 정도인 것이 바람직하며, 안료분산액의 함량이 20중량%를 초과하는 경우에는 색상이 진해져서 투명도가 떨어지는 문제점이 있을 수 있다.
본 발명의 바람직한 실시예에 따른 유무기 복합 코팅 조성물에는 코팅막의 레벨링성을 향상시킴과 동시에 방오성능을 부여하기 위하여 퍼플루오로알킬실란계 불소화합물이 포함될 수 있고, 또한 크래터링을 방지하기 위하여 유기변성 폴리실록산이 더 포함될 수도 있다. 상기 퍼플루오로알킬실란계 불소화합물은 유무기 복합 코팅 조성물에 대하여 0.01?1.0중량% 함유되는 것이 바람직하며, 1.0중량%를 초과할 경우 금속기재와의 부착성이 저하될 수 있으므로 바람직하지 않다. 상기 유기변성 폴리실록산은 유무기 복합 코팅 조성물에 대하여 0.01?1.0중량% 함유되는 것이 바람직하며, 1.0중량%를 초과할 경우 금속기재와의 부착성이 저하될 수 있으므로 바람직하지 않다.
본 발명에 따른 유무기 복합 코팅 조성물에는 상기 성분 외에 필요에 따라 첨가제로서 레벨링제, 습윤성 개량제, 계면활성제, 분산제, 산화방지제, 소포제 등이 1종 또는 2종 이상이 더 첨가되어 있을 수 있다. 이들 첨가제들은 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 기술자에게 그 사용량이나 사용법이 공지되어 있으므로, 그 상세한 설명은 생략하기로 한다.
상술한 유무기 복합 코팅 조성물을 사용하여 금속기재에 코팅할 경우, 1회의 코팅으로 8㎛ 이하의 코팅막 두께에서도 3H 이상의 경도를 가지며, 마그네슘 또는 스테인레스 기재에 100/100의 부착력을 가진다.
모바일용 케이스 부품의 코팅을 행하기 위해서는 금속기재의 표면을 탈지 및 세정하는 것이 필요하다. 금속의 재단, 성형가공 후에는 표면에 절삭유나 기계유가 묻어 있을 수 있고, 이송 도중 이물질이 붙어 있어서 불량의 원인이 되기도 하기 때문이다. 간단한 탈지 및 세정방법으로는 예를 들면, 증류수로 세정하여 금속기재 표면의 먼지와 계면활성제 성분들을 씻어낸 후 이소프로필알콜에 30분간 담구어 물때는 제거하고 남아있는 오일 성분을 씻어낸 다음 건져내어 60℃ 건조기에서 30분간 건조하여 사용하는 방법이 있다. 또한 부착력을 높이고 세정효과를 높이기 위하여 부동태막을 형성할 수 있는 묽은 질산 용액 등의 산성 용액으로 1차 산세처리 단계를 거치고, 수세 후에 2차로 가성소다 용액 등의 알카리 용액을 사용한 알카리 탈지 단계를 거치고, 다시 증류수로 세정하여 사용하여도 무방하다. 이럴 경우에는 표면의 수분이 충분히 날아가도록 건조기의 온도를 120℃ 정도로 높여주는 것이 바람직하다. 탈지와 세정이 끝난 금속기재는 스프레이 도장 또는 딥코팅과 같은 코팅 공정을 거치게 되는데, 유무기 복합 코팅 조성물이 아래로 고이는 문제와 생산성 향상을 위하여 스프레이 도장법을 사용하는 것이 바람직하다. 코팅 공정이 끝난 기재는 열풍건조기에서 충분한 열로 건조를 하여 코팅막을 경화시키게 된다.
본 발명의 바람직한 실시예에 따른 모바일 기기 부품은 유무기 복합 코팅 조성물이 금속기재 상에 0.5?8㎛ 두께로 코팅되어 구비된다. 상기 금속기재는 마그네슘 기재, 스테인레스 기재 등일 수 있다.
이하에서, 본 발명에 따른 실시예들을 더욱 구체적으로 제시하며, 다음에 제시하는 실시예들에 본 발명이 한정되는 것은 아니다.
<실시예 1 및 실시예 2>
우레탄계 고분자 수지를 합성하기 위하여, 냉각응축기가 부착된 1000㎖ 4구 플라스크에 수분으로 인한 부반응을 억제하기 위하여 질소가스를 주입하면서 폴리올과 이소시아네이트계 화합물을 투입하고, 디부틸틴디라우레이트(폴리올과 이소시아네이트 합산한 양의 0.01중량부)를 투입하여 교반하면서 천천히 승온하였다. 이때 반응은 발열반응이므로 맨틀히터의 온도를 약하게 하고 65?75℃의 온도를 유지하면서 12시간 동안 반응을 시켜서 우레탄계 고분자 수지를 합성하였다. 이때 사용된 폴리올, 이소시아네이트계 화합물 및 이들의 함량을 아래의 표 1에 나타내었다.
별도로 준비된 무기 콜로이달 졸을 환류 냉각기 및 교반기가 장치된 글라스 플라스크에 넣고 교반하면서 20?30℃에서 실란을 천천히 적하한 후 교반하면서 25?45℃에서 24시간 동안 환류 반응시켜 무기수지를 합성하였다. 이때 사용된 무기 콜로이달 졸, 실란 및 이들의 함량을 아래의 표 1에 나타내었다.
교반 및 환류 반응시켜 합성된 무기수지에 앞서서 제조한 우레탄계 고분자 수지를 첨가하고, 유기용제 및 안료분산액을 투입하여 약 300?500rpm의 속도로 1시간 이상 충분히 교반시킨 후, 퍼플루오로알킬실란계 불소화합물과 유기변성 폴리실록산을 넣어 3시간을 더 교반하여 유무기 복합 코팅 조성물을 제조하였다.
실시예 1 및 실시예 2에 따라 제조된 유무기 복합 코팅 조성물의 코팅 물성 평가를 위하여, 먼저 마그네슘 기재를 10㎝×10㎝의 크기로 재단하고 마그네슘 기재의 표면을 탈지 및 세정하였다. 탈지 및 세정은 증류수로 세정 후 이소프로필알콜에 30분간 담구었다가 건져내어 표면을 닦아내고, 60℃ 건조기에서 30분간 건조하였으며, 탈지와 세정이 끝난 마그네슘 기재를 상기 유무기 복합 코팅 조성물을 사용하여 스프레이 도장하고 열풍건조기에서 150℃에서 30분간 건조시켜 경화한 후 표면물성을 체크하고 그 결과를 아래의 표 3에 나타내었다.
<비교예 1 및 비교예 2>
무기 콜로이달 졸을 환류 냉각기 및 교반기가 장치된 글라스 플라스크에 넣고 교반하면서 20?30℃에서 실란을 천천히 적하한 후 교반하면서 25?45℃에서 24시간 동안 환류 반응시켜 무기수지를 합성하였다. 이때 사용된 무기 콜로이달 졸, 실란 및 이들의 함량을 아래의 표 1에 나타내었다.
비교예 1에서는 교반 및 환류 반응시켜 합성된 무기수지에 유기용제 및 안료분산액을 투입하여 약 300?500rpm의 속도로 1시간 이상 충분히 교반시킨 후, 퍼플루오로알킬실란계 불소화합물과 유기변성 폴리실록산을 넣어 3시간을 더 교반하여 코팅 조성물을 제조하였다.
비교예 2에서는 교반 및 환류 반응시켜 합성된 무기수지에 폴리프로필렌글리콜(PPG)과 폴리에틸렌글리콜(PEG)을 첨가하고, 유기용제 및 안료분산액을 투입하여 약 300?500rpm의 속도로 1시간 이상 충분히 교반시킨 후, 퍼플루오로알킬실란계 불소화합물과 유기변성 폴리실록산을 넣어 3시간을 더 교반하여 코팅 조성물을 제조하였다.
비교예 1 및 비교예 2에 따라 제조된 유무기 복합 코팅 조성물의 코팅 물성 평가를 위하여, 먼저 마그네슘 기재를 10㎝×10㎝의 크기로 재단하고 마그네슘 기재의 표면을 탈지 및 세정하였다. 탈지 및 세정은 증류수로 세정 후 이소프로필알콜에 30분간 담구었다가 건져내어 표면을 닦아내고, 60℃ 건조기에서 30분간 건조하였으며, 탈지와 세정이 끝난 마그네슘 기재를 상기 유무기 복합 코팅 조성물을 사용하여 스프레이 도장하고 열풍건조기에서 150℃에서 30분간 건조시켜 경화한 후 표면물성을 체크하고 그 결과를 아래의 표 3에 나타내었다.
구분 성분 실시예 1 실시예 2 비교예 1 비교예 2
우레탄계 고분자 수지 PPG-1000 (1) 5.5 - - 6
PPG-2000 (2) - 5.5 - -
PEG-1000 (3) 5.5 - - 6
PTMEG-1000 (4) - 5.5 - -
HMDI (5) 2.62 - - -
IPDI (6) - 1.12 - -
무기수지 TEOS (7) 3 3 3 3
MTMS (8) 5 5 5 5
GPTMS (9) 4 4 4 4
실리카 졸 (10) 7 7 7 7
알루미나 졸 (11) 3 3 3 3
유기용제 BA (12) 10 10 10 10
IPA (13) 20 20 20 20
MEK (14) 18.78 20.28 32.4 20.4
안료분산액 EP-193-30 (15) 15 15 15 15
퍼플루오로알킬실란계 불소화합물 DAC R-1620 (16) 0.3 0.3 0.3 0.3
유기변성 폴리실록산 BYK-333 (17) 0.3 0.3 0.3 0.3
주)
(1) 폴리프로필렌글리콜(PPG) 평균분자량 1000
(2) 폴리프로필렌글리콜(PPG) 평균분자량 2000
(3) 폴리에틸렌글리콜(PEG) 평균분자량 1000
(4) 폴리테트라메틸렌글리콜(PTMEG) 평균분자량 1000
(5) 1,6-헥사메틸렌디이소시아네이트
(6) 이소포론디이소시아네이트
(7) 테트라에틸오소실리케이트
(8) 메틸트리메톡시실란
(9) 감마-글리시딜록시프로필 트리메톡시 실란
(10) 실리카졸 : 일본 닛산화학 SNOWTEX-30
(11) 알루미나졸 : 일본 닛산화학 AL-520
(12) 부틸아세테이트
(13) 이소프로필알콜
(14) 메틸에틸케톤
(15) 일본 DIC사의 프탈로시아닌 블루 안료(40nm)를 30%로 MEK에 분산한 용액
(16) 일본 다이킨사의 퍼플루오로알킬실란계 불소화합물
(17) 독일 BYK GmbH, 폴리에테르변성디메틸폴리실록산
물성 평가
(1) 연필경도: 미쯔비시 UNI 연필로 연필경도측정기를 이용하여 500g 하중으로 5회 그은 후, 상처가 난 개수를 확인하였다.
(2) 부착성: JIS K 5600-5-4 기준에 의하여, 크로스 커팅(Cross cutting) 후 셀로판 테이프로 박리 시험.
(3) 내마모성: 40회 이상(RCA TEST, 275g) 회전 후 흠집의 개수를 확인하였다.
< 내마모성 평가 기준>
Pass: 흠집 발생 없음.
NG: 1mm 이상 크기 흠집이 1개 이상 발생
(4) 내염수성 평가: 3% NaCl 용액 분무, 72hr 이상, 표면변화 없을 것.
(5) 내오염성 평가: 하드 코팅층의 면에 대해 유성펜(모나미社 blue color 네임펜)을 쓰거나 지울 때의 목시검사 수준을 평가하였였고, 내오염성 평가 기준을 아래의 표 2에 나타내었다.
내오염성 평가 쓰기 지우기
1 잘 안써짐 잘 지워짐
2 점점이 쓰임 일부부만 안지워짐
3 써짐 반정도 안지워짐
4 잘 써짐 안지워짐
(6) 내약품성: 에탄올을 묻힌 헝겊으로 시편에 왕복시킨 후 상태관찰, 280회 이상, 표면변화 없을 것.
(7) 내열충격성: 200℃에서 시편을 60분간 노출시킨 후 서냉하여 코팅막의 균열 발생 여부를 육안 관찰.
구분 평가항목 실시예 1 실시예 2 비교예 1 비교예 2
하드코팅
조성물
코팅 필름
(검화 전)		 연필경도(H) 4 5 2 1
코팅두께 6㎛ 7㎛ 7㎛ 7㎛
부착성 100/100 100/100 75/100 65/100
내마모성 Pass Pass 2 5
내염수성 변화없음 변화없음 부분
벗겨짐		 부분
벗겨짐
내오염성 1/1 1/1 2/2 3/4
내약품성 1/1 1/1 2/2 4/4
내열충격성 양호 양호 불량 불량
상기 표 1 및 표 3에서 알 수 있는 것과 같이 실시예 1 내지 실시예 2에 따라 제조된 유무기 복합 코팅 조성물은 분자량 200?3000 범위의 폴리올과 2관능 또는 3관능의 이소시아네이트계 화합물을 부가중합 반응시켜 합성된 우레탄계 고분자 수지를 사용하지 않은 비교예 1 또는 우레탄계 고분자 수지가 아닌 폴리올만을 사용한 비교예 2에 비하여 표면경도, 부착성과 내마모성 등의 기본적인 내구성이 우수하면서도, 내염수성, 내오염성, 내약품성 등이 우수할 뿐 만아니라, 특히 열충격에 대한 내구성이 현저히 개선되어 모바일용 금속기재의 코팅재로서 우수함을 알 수 있다.
이상, 본 발명의 바람직한 실시예를 들어 상세하게 설명하였으나, 본 발명은 상기 실시예에 한정되는 것은 아니며, 본 발명의 기술적 사상의 범위내에서 당 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의하여 여러 가지 변형이 가능하다.

Claims (9)

  1. 무기 콜로이달 졸과 실란을 반응시켜 합성된 무기수지 20?50중량%;
    분자량 200?3000 범위의 폴리올과 2관능 또는 3관능의 이소시아네이트계 화합물을 부가중합 반응시켜 합성된 우레탄계 고분자수지 10?20중량%;
    색상을 발현하기 위한 안료분산액 10?20중량%; 및
    유기용제 10?50중량%를 포함하는 유무기 복합 코팅 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 상기 유무기 복합 코팅 조성물은 코팅막의 레벨링성을 향상시키고 방오성능을 부여하기 위한 퍼플루오로알킬실란계 불소화합물 0.01?1.0중량%를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 유무기 복합 코팅 조성물.
  3. 제1항에 있어서, 상기 유무기 복합 코팅 조성물은 크래터링을 방지하기 위한 유기변성 폴리실록산 0.01?1.0중량%를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 유무기 복합 코팅 조성물.
  4. 제1항에 있어서, 상기 유무기 복합 코팅 조성물은 상기 폴리올과 상기 이소시아네이트계 화합물의 부가중합 반응을 유도하기 위한 디부틸틴디라우레이트 또는 3급아민을 더 포함하며, 상기 폴리올과 상기 이소시아네이트계 화합물은 당량비로 1:0.5?1:1의 비율로 혼합되어 부가중합 반응되며, 상기 디부틸틴디라우레이트 또는 3급아민은 상기 유무기 복합 코팅 조성물에 상기 폴리올과 상기 이소시아네이트계 화합물을 합산한 양 100중량부에 대하여 0.001?1.0중량부 함유되는 것을 유무기 복합 코팅 조성물.
  5. 제1항에 있어서, 상기 무기 콜로이달 졸은 고형분 5?50%의 실리카 졸 및 고형분 5?30%의 알루미나 졸 중에서 선택된 1종 이상의 졸로 이루어진 것을 특징으로 하는 유무기 복합 코팅 조성물.
  6. 제1항에 있어서, 상기 실란은,
    테트라에틸오소실리케이트, 에틸트리에톡시 실란, 프로필 트리에톡시 실란, 메틸트리메톡시 실란, 에틸트리에톡시실란, 디메틸디메톡시실란, 디에틸디에톡시실란, 감마-아미노프로필트리메톡시실란, 감마-글리시딜록시프로필트리메톡시실란, 아미노에틸-감마-아미노프로필트리메톡시실란 및 감마-글리시딜록시프로필트리에톡시실란 중에서 선택된 1종 이상의 오가노알콕시실란으로 이루어진 것을 특징으로 하는 유무기 복합 코팅 조성물.
  7. 제1항에 있어서, 상기 폴리올은 폴리프로필렌글리콜(PPG), 폴리에틸렌글리콜(PEG) 및 폴리테트라메틸렌글리콜(PTMEG) 중에서 선택된 1종 이상의 글리콜계 물질로 이루어진 것을 특징으로 하는 유무기 복합 코팅 조성물.
  8. 제1항에 있어서, 상기 이소시아네이트계 화합물은,
    1,4-테트라메틸렌디이소시아네이트, 1,5-펜타메틸렌디이소시아네이트, 1,6-헥사메틸렌디이소시아네이트, 2,2,4-트리메틸-1,6-헥실사메틸렌디이소시아네이트, 리딘디이소시아네이트, 이소포론디이소시아네이트, 메틸시클로헥산-2,4-(또는 2,6)-디이소시아네이트, 디시클로헥실메탄-4,4'-디이소시아네이트, 1,3-비스(이소시아네이트메틸)시클로헥산 또는 이들의 유도체로 이루어진 것을 특징으로 하는 유무기 복합 코팅 조성물.
  9. 제1항에 기재된 유무기 복합 코팅 조성물이 금속기재 상에 0.5?8㎛ 두께로 코팅되어 구비된 모바일 기기 부품.
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CN112094514A (zh) * 2020-09-15 2020-12-18 南京长江涂料有限公司 一种水性陶瓷涂料及其制备方法
CN112094514B (zh) * 2020-09-15 2022-02-25 南京长江涂料有限公司 一种水性陶瓷涂料及其制备方法

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