KR20120132111A - Light sintering method of conductive Ag nano ink - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 전도성 은 나노잉크의 광소결 방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 은 나노입자 혹은 은 전구체를 포함하는 전도성 은 나노잉크를 제논 램프에서 조사되는 백색광을 이용하여 광소결하는 방법에 관한 것이다.
The present invention relates to a method of photosintering conductive silver nanoinks, and more particularly, to a method of photosintering conductive silver nanoinks containing silver nanoparticles or silver precursors using white light irradiated from a xenon lamp.
현재 인쇄전자기술에 사용되고 있는 잉크는 금/은/구리 나노잉크이다. 잉크젯 프린팅에서 핵심기술은 전도성 잉크의 소결 방법인데 현재까지는 주로 다양한 입자들을 소결하기 위하여 고온의 열소결 공정이 사용되어 왔다. 열소결 공정은 금속 나노 입자를 소결시키기 위하여 비활성 기체 상태에서 약 200 ~ 350℃의 온도로 가열하는 방식이며 이 밖에도 상온/대기압 상태에서의 소결이 가능한 레이저 소결법이 발명이 되어 사용되고 있다. Inks currently used in printed electronics are gold / silver / copper nanoinks. A key technology in inkjet printing is the method of sintering conductive inks. Until now, high temperature heat sintering processes have been mainly used to sinter various particles. The heat sintering process is a method of heating to a temperature of about 200 ~ 350 ℃ in an inert gas state in order to sinter the metal nanoparticles, in addition to the laser sintering method that can be sintered at room temperature / atmospheric pressure has been invented and used.
그러나 최근 플렉서블 저온 폴리머나 종이 위에 상기와 같은 전자 패턴을 제작하려는 시도가 이루어지면서 상기 고온 소결 방법은 인쇄 전자 산업 및 기술에 있어서 큰 장애가 되어 왔다. 현재까지 레이저 소결법이 알려져 있으나 극소면적에 대한 소결만이 가능하여 실용성이 떨어진다. 또한 백색광 조사 기술은 이온이 주입된 반도체 웨이퍼를 매우 짧은 시간에 어닐링(Annealing)하고 열처리하는데 함께 사용되기도 하였다. 그러나 극단파 백색광을 이용하여 고온 소결 공정을 대체하는 기술은 현재까지 개발되지 못했다.
However, recent attempts to fabricate such electronic patterns on flexible low temperature polymers or paper have made the high temperature sintering method a major obstacle in the printed electronics industry and technology. Laser sintering is known so far, but only sintering to a very small area is possible, which impairs practicality. White light irradiation technology has also been used to anneal and heat the implanted semiconductor wafers in a very short time. However, no technology has been developed to replace the high temperature sintering process using microwave white light.
본 발명이 해결하고자 하는 과제는 저온에서 간단한 공정을 통하여 저렴하게 대면적 및 대량 생산 가능한 은 나노잉크를 소결할 수 있는 방법을 제공하는 것이다.The problem to be solved by the present invention is to provide a method for sintering silver nano-ink which can be produced at low cost through a simple process at low temperature.
상기 기술적 과제를 해결하기 위하여, 본 발명은 은 나노입자와 고분자 바인더 수지를 포함하는 은 나노잉크를 제조하는 단계; 상기 은 나노잉크를 기판에 코팅하는 단계; 및 상기 기판에 코팅된 은 나노잉크를 제논 플래쉬 램프로부터 조사된 백색광을 이용하여 광소결하는 단계를 포함하는 은 나노잉크의 제조 방법을 제공한다. In order to solve the above technical problem, the present invention comprises the steps of preparing a silver nano-ink containing silver nanoparticles and polymer binder resin; Coating the silver nanoink on a substrate; And photosintering the silver nanoink coated on the substrate using white light irradiated from a xenon flash lamp.
본 발명의 일실시예 의하면, 사용가능한 고분자 바인더 수지는 폴리비닐필롤리돈, 폴리비닐알콜, 폴리비닐부탈, 폴리에틸렌글리콜, 폴리메틸메타크릴레이트, 덱스트란 또는 이들의 혼합물 중에서 선택될 수 있다. According to one embodiment of the present invention, the usable polymer binder resin may be selected from polyvinylpyrrolidone, polyvinyl alcohol, polyvinyl butal, polyethylene glycol, polymethyl methacrylate, dextran, or a mixture thereof.
또한 본 발명의 다른 일실시예에 의하면, 은 전구체는 Ag(NO3) 혹은 Ag2(SO4) 일 수 있다. In addition, according to another embodiment of the present invention, the silver precursor may be Ag (NO 3 ) or Ag 2 (SO 4 ).
또한 본 발명의 사용되는 은 나노입자의 크기는 10 ~ 200nm 가 바람직하다. 그러나 은 나노입자의 크기가 이 범위보다 크게 되면 소결에 필요한 에너지가 커지므로 소결 효율이 떨어질 수 있다. 그러나 소결 효율을 높이기 위하여 다양한 입자의 크기를 함께 사용하는 것도 가능할 것이다. In addition, the size of the silver nanoparticles of the present invention is preferably 10 ~ 200nm. However, when the size of the silver nanoparticles is larger than this range, the energy required for sintering increases, which may lower the sintering efficiency. However, it may be possible to use various particle sizes together to increase the sintering efficiency.
본 발명의 일실시예에 의하면, 사용가능한 기판은 PI(폴리이미드 필름), BT 에폭시/유리 섬유, PT(폴리에틸렌 필름), 포토페이퍼 중에서 선택될 수 있으며, 코팅 방법은 스크린 프린팅(screen printing), 잉크젯 프린팅(inkjet printing), 그라뷰어링(Gravuring) 중에서 선택될 수 있다. According to one embodiment of the invention, the usable substrate may be selected from PI (polyimide film), BT epoxy / glass fiber, PT (polyethylene film), photo paper, the coating method is screen printing, It may be selected from inkjet printing and graving.
또한 본 발명의 다른 일실시예에 의하면, 상기 소결 단계는 일단계 또는 여러 단계로 수행될 수 있으며, 예를 들어 예열(조직 치밀화) 또는 용매 건조를 위한 예비 광조사 단계와 입자 소결을 위한 광소결 단계로 나누어 수행될 수 있다. In addition, according to another embodiment of the present invention, the sintering step may be performed in one step or several steps, for example preliminary light irradiation step for preheating (tissue densification) or solvent drying and light sintering for particle sintering It can be performed in steps.
또한 본 발명의 다른 일실시예에 의하면, 극단파 백색광이 조사되는 제논 플래쉬 램프의 펄스 폭(Pulse width)은 0.01 ~ 100ms인 것이 바람직하다. 펄스 폭이 100ms보다 클 경우에는 단위 시간당 입사 에너지가 줄어들어 소결의 효율이 저하될 수 있으므로 비경제적이다. In addition, according to another embodiment of the present invention, the pulse width of the xenon flash lamp irradiated with microwave white light is preferably 0.01 to 100ms. If the pulse width is greater than 100 ms, the incident energy per unit time is reduced, which may lower the efficiency of sintering.
또한 상기 제논 플래쉬 램프의 펄스 갭(Pulse gap)은 0.1 ~ 100ms, 펄스 수(Pulse number)는 1 ~ 1000번, 제논 플래쉬 램프의 강도(Intensity)는 0.01J/㎠ ~100J/㎠ 인 것이 바람직하다. 펄스 갭이 100ms보다 크거나 펄스 수가 1000번보다 큰 경우, 강도가 0.01J/㎠보다 작은 경우에도 너무 낮은 에너지로 인해 은 나노잉크가 소결될 수 없으며, 펄스 갭이 0.01ms보다 작거나 강도가 100J/㎠ 보다 클 경우에는 장비와 램프에 무리가 가해지기 때문에 장비와 램프의 수명이 급속하게 줄어들며 이 범위를 제외하고서도 충분히 은 나노잉크를 소결할 수 있다.
In addition, it is preferable that the pulse gap of the xenon flash lamp is 0.1 to 100 ms, the pulse number is 1 to 1000, and the intensity of the xenon flash lamp is 0.01 J /
본 발명에 따른 전도성 은 나노잉크의 소결 방법과 조건에 의하면, 300 ℃ 이상의 온도에서 수행되던 고온 소결 공정을 대체하여 제논 램프를 이용한 극단파 백색광 광소결 시스템을 이용하여 상온/대기 조건과 1 ~ 100ms 이내의 매우 짧은 시간에 환원 및 소결을 할 수 있었다. 또한, 산업적으로 쓸 수 있는 비저항값을 얻을 수 있다는 장점과 더불어 고온 소결 공정과 레이저 소결 공정 모두 할 수 없었던 대량 생산을 할 수 있다는 장점이 있다.According to the method and conditions of sintering of the conductive silver nanoink according to the present invention, it is possible to replace the high temperature sintering process performed at a temperature of 300 ° C. or higher, using a microwave white light sintering system using a xenon lamp at room temperature / atmospheric conditions and 1 to 100 ms. Within a very short time it was possible to reduce and sinter. In addition, there is an advantage in that it is possible to obtain a specific resistance value that can be used industrially, as well as a mass production that cannot be performed in both a high temperature sintering process and a laser sintering process.
본 발명에 따른 전도성 은 나노잉크의 소결 방법은 나노잉크젯 프린팅, 플렉소/그라뷰어링 인쇄법 또는 스크린 프린팅과 같은 인쇄전자기술 RFID(Radio Frequency Identification Device), 플렉서블 전자제품(Flexible Electronics), 웨어러블 전자제품(Wearable Electronics), 대면적 디스플레이, 박판형 태양전지, 박판형 배터리 등과 같은 고부가 가치 상품을 저렴하게 제작할 수 있는 기술이다.
The sintering method of the conductive silver nanoink according to the present invention is printed electronic technology such as nano inkjet printing, flexographic / gravure printing or screen printing, RFID (Frequency Electronics), flexible electronics, wearable electronics It is a technology that can make high value-added products such as products (Wearable Electronics), large-area displays, thin-film solar cells, and thin-film batteries at low cost.
도 1은 본 발명에 따라 기판에 패터닝된 나노/마이크로 사이즈의 은 나노잉크를 극단파 광소결 시스템을 이용하여 소결하는 공정순서도이다.
도 2는 본 발명에 따라 플래쉬 램프, 반사경과 필터를 이용하여 기판에 극단파 백색광을 조사하여 소결하는 장치를 보여주는 도면이다.
도 3은 본 발명에 따른 은 나노잉크의 소결 과정에 대한 모식도이다.
도 4는 본 발명에 사용되는 제논 램프의 단펄스 백색광에 대한 그래프이다.
도 5는 본 발명에 따른 은 나노잉크의 극단파 백색광 조건에 따른 저항을 보여주는 도면이다.
도 6은 본 발명에 따른 은 나노잉크의 소결 전과 소결 후의 전자현미경사진이다.
< 도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명 >
1 : 건조시킨 은 나노잉크가 기판 위에 도포된 모습
2 : 은 나노입자들의 상태 및 배열 모습
3 : 은 나노잉크가 빛에너지를 받는 모습
4 : 소결된 전도성 은 나노잉크의 상태 및 배열 모습1 is a process flowchart of sintering a nano / micro size silver nano ink patterned on a substrate according to the present invention using a microwave light sintering system.
2 is a view showing an apparatus for sintering by irradiating microwave white light to a substrate using a flash lamp, a reflector and a filter according to the present invention.
Figure 3 is a schematic diagram of the sintering process of silver nano ink according to the present invention.
4 is a graph of short pulse white light of a xenon lamp used in the present invention.
5 is a view showing the resistance according to the microwave white light conditions of the silver nano-ink according to the present invention.
6 is an electron micrograph before and after sintering of the silver nanoink according to the present invention.
Description of the Related Art
1: Appearance of dried silver nano ink on the substrate
2: states and arrangement of silver nanoparticles
3: Silver nano ink receives light energy
4: State and arrangement of sintered conductive silver nano ink
이하 본 발명을 보다 상세히 설명한다. Hereinafter, the present invention will be described in more detail.
본 발명은 은 나노잉크를 소결하여 전도성을 높이기 위한 소결 방법에 관한 것이다. 본 발명에 따른 소결 방법은 은 나노잉크에 제논 램프에서 생성되는 극단파 광을 조사하여 소결된 전도성 은 나노잉크를 제조하는 단계를 포함한다. 본 발명에 따른 소결 장치의 개략도를 도 1에 도시하였다. The present invention relates to a sintering method for sintering silver nano ink to increase conductivity. The sintering method according to the present invention includes the step of irradiating the microwave nano-light generated in the xenon lamp to produce a sintered conductive silver nano ink. A schematic diagram of a sintering apparatus according to the invention is shown in FIG. 1.
본 발명에서는 PVP(폴리-N-비닐피롤리돈), PVA(폴리비닐알코올), PVB(폴리비닐부티랄), PEG(폴리에틸렌글리콜), PMMA(폴리(메틸 메타크릴레이트), 덱스트란 등의 고분자 분산제(계면활성제)를 은 나노잉크 제조에 첨가하여 백색광 조사시에 잉크의 증발을 막을 수 있다. In the present invention, PVP (poly-N-vinylpyrrolidone), PVA (polyvinyl alcohol), PVB (polyvinyl butyral), PEG (polyethylene glycol), PMMA (poly (methyl methacrylate), dextran and the like A polymer dispersant (surfactant) can be added to the silver nanoink production to prevent evaporation of the ink during white light irradiation.
본 발명에 따른 은 나노잉크는 스크린 프린팅(screen printing), 잉크젯 프린팅(inkjet printing), 그라뷰어링(Gravuring) 등의 방법에 의하여 기판 위에 도포될 수 있다. 고속 생산을 위하여 도포된 잉크는 70℃ ~ 100℃ 온도의 열풍기(heat gun)로 건조한다. 본 발명에 의하면 약 0.11 ~ 100ms정도의 매우 짧은 시간 동안 완전한 소결이 가능하다. 본 발명에 사용하는 제논 램프를 이용한 극단파 광소결 장치의 일반적인 구조를 도 2에 나타내었다. The silver nanoink according to the present invention may be applied onto the substrate by a method such as screen printing, inkjet printing, graving or the like. The applied ink for high speed production is dried with a heat gun at a temperature of 70 ° C to 100 ° C. According to the present invention, complete sintering is possible for a very short time of about 0.11 to 100 ms. The general structure of the microwave wave sintering apparatus using the xenon lamp used for this invention is shown in FIG.
기판 위에 도포된 은 나노잉크는 제논 램프로부터 발산되는 극단파 백색광에 의해 빛 에너지를 받으면서 광소결되어 전도성을 띄게 된다. 도 3은 은 나노잉크가 빛 에너지를 받아 소결되는 과정을 나타내는 도면이다. 도 3의 (1)은 건조시킨 은 잉크가 기판 위에 도포된 모습이며, (2)는 그 때의 입자들의 상태 및 배열모습의 도면이다. 여기서 기판은 PI(폴리이미드 필름), BT 에폭시/유리 섬유, PT(폴리에틸렌 필름), 포토페이퍼 등 다양할 수 있다. 도 3의 (3)은 은 나노잉크가 빛 에너지를 받는 모습이며, (4)는 은 나노잉크가 빛 에너지를 받은 후 소결된 입자들의 상태 및 배열모습을 보여준다. 광소결은 펄스 폭(0.1 ~ 100ms), 펄스 갭(0.1 ~ 100ms), 펄스 수 (1 ~ 1000번), 강도(0.01J/㎠ ~ 100J/㎠)의 변화에 따라 조건이 달라지며 그에 따라 총 광에너지는 최대 100J까지 방출된다. 이 때 충분한 빛 에너지가 조사되어야만 소결이 가능하며 소결을 위한 에너지 범위가 기판에 따라 PI(10 ~ 50J), 포토페이퍼(5 ~ 15J), BT(15 ~ 25J) 등 다양하다. The silver nano ink coated on the substrate is sintered and becomes conductive while receiving light energy by microwave white light emitted from the xenon lamp. 3 is a view showing a process in which silver nano ink is sintered by receiving light energy. Fig. 3 (1) shows the dried silver ink applied onto the substrate, and (2) shows the state and arrangement of the particles at that time. The substrate may vary from PI (polyimide film), BT epoxy / glass fiber, PT (polyethylene film), photopaper, and the like. 3 shows the silver nano ink receiving light energy, and (4) shows the state and arrangement of the particles sintered after the silver nano ink receives the light energy. Photosintering depends on the change of pulse width (0.1 ~ 100ms), pulse gap (0.1 ~ 100ms), number of pulses (1 ~ 1000 times), intensity (0.01J / ㎠ ~ 100J / ㎠) and accordingly Light energy is emitted up to 100J. At this time, it is possible to sinter only when sufficient light energy is irradiated, and the energy range for sintering varies depending on the substrate such as PI (10 to 50J), photo paper (5 to 15J), and BT (15 to 25J).
이해를 돕기 위해 제논 램프의 단펄스 백색광에 대한 그래프가 도 4에 도시되어 있으며, 기판 위에 도포된 은 나노잉크에 대한 극단파 백색광 조사조건에 따른 저항의 변화가 도 5에 나타나 있다. 단펄스 조건에 따라서 저항의 변화가 발생함을 확인할 수 있으며 이 중 펄스를 나누어서 조사하는 조건이 더욱 낮은 비저항을 나타냄을 확인할 수 있다. 그러나 이는 입자의 크기 및 바인더의 종류에 따라서 달라질 수 있음은 자명하다. 실험에 사용된 나노입자의 주요 광소결 조건이 하기 표 1에 나타나 있으며 이 결과를 기반으로 하여 비저항을 계산하면, 소결된 전도성 은 나노잉크는 49 ± 3
For the sake of understanding, a graph of short pulse white light of a xenon lamp is shown in FIG. 4, and a change in resistance according to microwave white light irradiation conditions for silver nanoinks coated on a substrate is shown in FIG. 5. It can be seen that the change of resistance occurs according to the short pulse condition, and among them, the condition of dividing the pulse shows a lower specific resistance. However, it is obvious that this may vary depending on the size of the particle and the type of binder. The main photosintering conditions of the nanoparticles used in the experiments are shown in Table 1 below, and based on these results, the specific resistance is calculated.
또한, 본 발명은 귀금속 또는 제조공정의 어려움이 있는 금속에 비해 훨씬 저렴한 가격과 제조의 간편함이 있어 여러 가지 면에서 경쟁력을 갖추고 있다. 본 발명에 의한 소결 여부 확인을 위해 제논 램프의 극단파 백색광에 의한 은 나노잉크의 광소결 전과 후의 전자현미경(SEM) 분석을 하였고 그 사진을 도 6에 도시하였다. 소결 전후의 은 나노잉크는 확연히 다른 모습을 보이는데 소결 전의 경우, 여러 입자들이 떨어져 있는 반면 소결 후의 경우에서는 입자들이 이미 서로 뭉쳐져 연결고리를 만들고 완전한 그레인 (Grain) 구조가 형성된 것을 확인할 수 있다.
In addition, the present invention has a much lower price and simplicity of manufacture compared to precious metals or metals having difficulty in manufacturing processes, and thus have competitive advantages in many respects. In order to confirm the sintering according to the present invention, electron microscopy (SEM) analysis was performed before and after photosintering of the silver nanoinks by microwave white light of the xenon lamp, and a photograph thereof is illustrated in FIG. 6. The silver nanoinks before and after sintering are distinctly different. In the case of sintering, the particles are separated, whereas in the case of sintering, the particles are already agglomerated to form a connection and form a complete grain structure.
이하, 바람직한 실시예를 들어 본 발명을 더욱 상세하게 설명한다. 그러나 하기 실시예는 본 발명에 대한 이해를 돕기 위한 것으로서 본 발명의 범위가 이에 의하여 제한되는 것으로 해석되어서는 안 된다.
Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to preferred embodiments. However, the following examples are provided to aid the understanding of the present invention and should not be construed as limiting the scope of the present invention.
실시예Example 1 One
PVP(Mw40,000, Sigma Aldrich Co, Ltd.) 1.4g과 에틸렌 글리콜(99%, Sigma Aldrich Co. Ltd) 9.5g을 섞어 소니케이터를 이용하여 4시간 동안 분산시킨다. 이 혼합용액을 은 나노입자(직경 20 ~ 35nm, Quantum Spehere Inc Co. Ltd) 0.5g을 교반기를 이용하여 섞은 후, 원심분리기를 이용하여 분산시킨다. 그 중 뭉쳐있는 은 응집체를 여과기(기공 크기:0.45um)를 이용하여 제거한 후, 원심분리기를 이용하여 재차 분산시킨다. 이렇게 얻은 은 슬러리 1g에 실란 커플링제(KBE-603, Shin-Etsu silicones) 72mg과 점성을 맞추기 위해 γ-부티로락톤 (Wako Pure Chemical Ind., Ltd) 360mg, 표면장력을 맞추기 위해 2-에톡시에탄올 (Wako Pure Chemical Ind., Ltd) 360mg을 넣고 원심분리기를 이용하여 분산시키면 은 나노잉크가 완성이 된다. 1.4 g of PVP (Mw40,000, Sigma Aldrich Co. Ltd.) and 9.5 g of ethylene glycol (99%, Sigma Aldrich Co. Ltd) are mixed and dispersed for 4 hours using a sonicator. 0.5 g of silver nanoparticles (
이 은 나노잉크를 폴리이미드 기판 위에 잉크젯 프린터(T30, EPSON)를 이용하여 인쇄를 10번 하면 약 1um 두께의 패턴을 만들 수 있다. 표면장력과 점성을 조절하여 배합하면 고속 롤투롤(R2R) 공정에 사용되는 그라뷰어링(Gravuring), 플렉소그라피(Flexograhy)등에 적용하여 프린팅 할 수도 있을 것이다. 이 패턴을 70℃ 온도의 열풍기를 이용하여 건조시키면 광소결을 할 은 나노잉크 패턴이 완성이 된다. 이 패턴에 제논 플래쉬 램프를 이용한 극단파 백색광을 조사하면 전도성 은 (Ag) 패턴이 완성이 된다. This silver nano ink is printed on the polyimide substrate using an inkjet printer (T30, EPSON) 10 times to form a pattern of about 1 um thick. By adjusting the surface tension and viscosity, printing may be applied to graving, flexograhy, and the like used in the high-speed roll-to-roll (R2R) process. When the pattern is dried using a hot air blower at a temperature of 70 ° C, the silver nanoink pattern to be sintered is completed. When the pattern is irradiated with microwave white light using a xenon flash lamp, the conductive silver (Ag) pattern is completed.
본 실시예에서 적용된 극단파 백색광의 자세한 조사조건은 상기 표 1에 제시되어 있는 대로 펄스 폭 9ms, 펄스 갭 5ms, 펄스 수 3번, 강도는 15J/㎠ 또는 펄스 폭 20ms, 펄스 갭 0ms, 펄스 수 1번, 강도 10J/㎠이다. 앞의 조건에서는 예열을 이용한 단계(첫 번째 펄스)와 치밀화 단계(두세 번째 펄스)의 두 단계로 나누어 조사하는 단계적 광소결 기법을 사용하였으며 경우에 따라 조건에서는 예열 없이 하나의 펄스를 조사하는 단펄스 광소결 기법을 사용할 수 있다. The detailed irradiation conditions of the microwave white light applied in this embodiment are as shown in Table 1 above, pulse width 9 ms, pulse gap 5 ms,
실시예Example 2 2
PVA(Mw ~ 47,000, Sigma Aldrich Co, Ltd.) 1.4g과 에틸렌 글리콜(99%, Sigma Aldrich Co. Ltd) 9.5g을 섞어 소니케이터를 이용하여 4시간 동안 분산시킨다. 이 혼합용액을 은 나노입자(직경 20 ~ 35nm, Quantum Spehere Inc Co. Ltd) 0.5g을 교반기를 이용하여 섞은 후, 원심분리기를 이용하여 분산시킨다. 그 중 뭉쳐있는 은 응집체를 여과기(기공 크기:0.45um)를 이용하여 제거한 후, 원심분리기를 이용하여 재차 분산시킨다. 이렇게 얻은 은 슬러리 1g에 실란 커플링제(KBE-603, Shin-Etsu silicones) 72mg과 점성을 맞추기 위해 γ-부티로락톤 (Wako Pure Chemical Ind., Ltd) 360mg, 표면장력을 맞추기 위해 2-에톡시에탄올 (Wako Pure Chemical Ind., Ltd) 360mg을 넣고 원심분리기를 이용하여 분산시키면 은 나노잉크가 완성이 된다. 이 은 나노잉크를 포토페이퍼 위에 잉크젯 프린터(T30, EPSON)를 이용하여 인쇄를 10번 하면 약 1um 두께의 패턴을 만들 수 있다. 1.4 g of PVA (Mw 47,000, Sigma Aldrich Co. Ltd.) and 9.5 g of ethylene glycol (99%, Sigma Aldrich Co. Ltd) are mixed and dispersed for 4 hours using a sonicator. 0.5 g of silver nanoparticles (
표면장력과 점성을 조절하여 배합하면 고속 롤투롤(R2R) 공정에 사용되는 그라뷰어링(Gravuring), 플렉소그라피(Flexograhy) 등에 적용하여 프린팅 할 수도 있을 것이다. 본 패턴을 70℃ 온도의 열풍기를 이용하여 건조시키면 광소결을 할 은 나노잉크 패턴이 완성이 된다. By adjusting the surface tension and viscosity, printing may be applied to graving, flexograhy, and the like used in a high-speed roll-to-roll (R2R) process. When the pattern is dried using a hot air blower at a temperature of 70 ° C, the silver nanoink pattern to be sintered is completed.
이 패턴에 제논 플래쉬 램프를 이용한 극단파 백색광을 조사하면 전도성 은 나노잉크가 완성이 된다. 극단파 백색광의 조사조건은 상기 표 1에 제시되어 있는 대로 펄스 폭 9ms, 펄스 갭 5ms, 펄스 수 3번, 강도 10J/㎠ 또는 펄스 폭 20ms, 펄스 갭 0ms, 펄스 수 1번, 강도 5J/㎠이다. 앞의 조건에서는 예열을 이용한 단계 (첫 번째 펄스)와 치밀화 단계(두세 번째 펄스)의 두 단계로 나누어 조사하는 단계적 광소결 기법을 사용하였으며 뒤의 조건에서는 예열 없이 하나의 펄스를 조사하는 단펄스 광소결 기법을 사용하였다.
When the pattern is irradiated with microwave white light using a xenon flash lamp, conductive silver nano ink is completed. The irradiation conditions of the microwave white light are as shown in Table 1, pulse width 9ms, pulse gap 5ms,
Claims (12)
상기 은 나노잉크를 기판에 코팅하는 단계; 및
상기 기판에 코팅된 은 나노잉크를 제논 플래쉬 램프로부터 조사된 백색광을 이용하여 광소결하는 단계를 포함하는 은 나노잉크의 광소결 방법. Preparing a copper nanoink comprising silver nanoparticles or silver precursors or mixtures thereof and a polymeric binder resin;
Coating the silver nanoink on a substrate; And
Photosintering the silver nanoink coated on the substrate using white light irradiated from a xenon flash lamp.
상기 고분자 바인더 수지는 폴리비닐필롤리돈, 폴리비닐알콜, 폴리비닐부탈, 폴리에틸렌글리콜, 폴리메틸메타크릴레이트, 덱스트란 또는 이들의 혼합물 중에서 선택되는 것을 특징으로 하는 은 나노잉크의 광소결 방법. The method of claim 1,
The polymer binder resin is polyvinylpyrrolidone, polyvinyl alcohol, polyvinyl buttal, polyethylene glycol, polymethyl methacrylate, dextran, or a mixture thereof.
상기 은 전구체는 Ag(NO3) 혹은 Ag2(SO4) 인 것을 특징으로 하는 은 나노잉크의 광소결 방법. The method of claim 1,
The silver precursor is Ag (NO 3 ) or Ag 2 (SO 4 ) It characterized in that the silver sintering method of the nano-ink.
상기 은 나노입자의 크기는 20 ~ 35nm 인 것을 특징으로 하는 은 나노잉크의 광소결 방법. The method of claim 1,
The size of the silver nanoparticles is 20 ~ 35nm light sintering method of the silver nano-ink, characterized in that.
상기 기판은 PI(폴리이미드 필름), BT 에폭시/유리 섬유, PT(폴리에틸렌 필름), 포토페이퍼 중에서 선택되는 것을 특징으로 하는 은 나노잉크의 광소결 방법. The method of claim 1,
The substrate is a light sintering method of silver nano ink, characterized in that selected from PI (polyimide film), BT epoxy / glass fiber, PT (polyethylene film), photo paper.
상기 코팅 방법은 스크린 프린팅(screen printing), 잉크젯 프린팅(inkjet printing), 그라뷰어링(Gravuring) 중에서 선택되는 것을 특징으로 하는 은 나노잉크의 광소결 방법. The method of claim 1,
The coating method is a light sintering method of silver nano ink, characterized in that the selected from screen printing (ink printing), inkjet printing (graving).
상기 소결 단계는 일 단계 또는 여러 단계로 수행되는 것을 특징으로 하는 은 나노잉크의 광소결 방법. The method of claim 1,
The sintering step is a method of photosintering silver nano ink, characterized in that carried out in one or several steps.
상기 소결 단계는 예열(조직 치밀화) 또는 용매 건조를 위한 예비 광조사 단계와 입자 소결을 위한 광소결 단계로 나누어 수행되는 것을 특징으로 하는 은 나노잉크의 광소결 방법. The method of claim 7, wherein
The sintering step is a pre-sintering (tissue densification) or photo-sintering method of silver nano-ink, characterized in that divided into pre-irradiation step for solvent drying and photosintering step for particle sintering.
상기 제논 플래쉬 램프의 펄스 폭(Pulse width)은 0.1 ~ 100ms인 것을 특징으로 하는 은 나노잉크의 광소결 방법. The method of claim 1,
Pulse width of the xenon flash lamp (Pulse width) is 0.1 ~ 100ms, the light sintering method of the silver nano ink.
상기 제논 플래쉬 램프의 펄스 갭(Pulse gap)은 0.1 ~ 100ms인 것을 특징으로 하는 은 나노잉크의 광소결 방법. The method of claim 1,
The pulse gap of the xenon flash lamp (Pulse gap) is 0.1 ~ 100ms, the light sintering method of the silver nano ink.
상기 제논 플래쉬 램프의 펄스 수(Pulse number)는 1 ~ 1000번인 것을 특징으로 하는 은 나노잉크의 광소결 방법. The method of claim 1,
The pulse number of the xenon flash lamp (Pulse number) is 1 to 1000 times, characterized in that the nano-ink ink sintering method.
상기 제논 플래쉬 램프의 강도(Intensity)는 0.01 ~ 100J/㎠ 인 것을 특징으로 하는 은 나노잉크의 광소결 방법. The method of claim 1,
The intensity of the xenon flash lamp (Intensity) is a light sintering method of the silver nano ink, characterized in that 0.01 ~ 100J / ㎠.
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- 2011-05-27 KR KR1020110050731A patent/KR20120132111A/en not_active Application Discontinuation
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