KR20120129211A - Method of electrochemical coating for polydopamine, and polydopamine coated neural electorde - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 폴리도파민 박막의 전기화학적 코팅방법 및 폴리도파민 박막이 코팅된 신경전극에 관한 것이다.
The present invention relates to an electrochemical coating method of a polydopamine thin film and a neural electrode coated with a polydopamine thin film.
뇌조직 또는 신경조직에 삽입하여 생체신호를 전기신호로 바꾸어 기록하거나 전기적 자극을 신경에 전달하여 신경세포를 자극하는 장치를 넓은 의미로 신경전극이라 하며, 신경보철(neural prosthesis), 신경 칩(neural-based chips) 등 많은 분야에서 중추적인 역할을 하고 있다. 신경전극은 사용 목적에 따라 다양한 형태로 제작되는데, 신경조직에 전극을 직접 삽입하여 사용하는 탐침형전극(Depth type 전극), 신경신호 측정을 목적으로 하는 평판형(Planar type) 전극, 말초신경의 재생능력을 이용하여 체(sieve) 모양의 전극을 절단된 신경 사이에 설치하여 신경세포의 축색돌기(axon)가 체 모양의 전극 사이를 관통하여 재생되고 이로 인하여 신경신호를 측정할 수 있는 시브 형(Sieve type) 전극, 신경세포를 직접 감싸서 신경신호를 측정하는 커프(Cuff) 전극 등이 있다. A device that stimulates nerve cells by inserting them into brain tissue or nerve tissue and recording them by converting them into electrical signals or transmitting electrical stimuli to nerves is called neural electrodes in a broad sense, neural prosthesis and neural chip. It plays a pivotal role in many fields such as -based chips. Neural electrodes are manufactured in various forms according to the purpose of use, including probe type electrodes (Depth type electrodes) used by directly inserting electrodes into neural tissue, planar type electrodes for measuring nerve signals, and peripheral nerves. A sieve type that allows axons of nerve cells to be regenerated through the sieve-shaped electrodes by installing a sieve-shaped electrode between the cut nerves by using the regenerative ability, thereby measuring nerve signals. (Sieve type) electrodes, cuff electrodes that directly wrap nerve cells and measure nerve signals.
한편, 신경전극에 있어서 전극의 표면은 신경세포 또는 신경계와 직접 접촉하는 부분이기 때문에, 표면의 분자 구조가 전극, 나아가서는 신경 전극 자체의 성능에 큰 영향을 미치게 된다. 따라서, 전극 표면의 분자 구조를 제어하여 전극을 기능화(functionalization)하려는 연구가 수행되어왔다. 그러나, 종래의 신경전극 표면 개질 방법은 금-싸이올(thiol) 또는 유리-실란(silane)과 같이 표면 물질의 종류에 특이적인 경우가 많고, 다양한 생분자를 도입하기 위해서는 각 분자들마다 개별적인 합성과정이 필요한 문제가 있다. 또한, 신경 보철, 신경 칩과 같은 분야에서 쓰이는 신경전극의 표면은 보통 여러 가지 물질로 이루어지고, 상황에 따라 다양한 기능을 요구하는 경우가 많다는 점을 고려하면 종래의 표면 개질 방법을 적용하기 어려운 문제가 있다.
On the other hand, since the surface of the electrode of the neural electrode is a part in direct contact with the nerve cell or nervous system, the molecular structure of the surface has a great influence on the performance of the electrode, and thus the neural electrode itself. Thus, research has been conducted to functionalize the electrode by controlling the molecular structure of the electrode surface. However, conventional neural electrode surface modification methods are often specific to the type of surface material, such as gold-thiol or glass-silane, and to synthesize various biomolecules, individual synthesis is performed for each molecule. There is a problem that requires a process. In addition, the surface of the neural electrode used in fields such as neural prosthetics and neural chip is usually made of a variety of materials, and it is difficult to apply the conventional surface modification method considering that many cases require various functions depending on the situation. There is.
한편, 도파민은 신경세포간에 메신저 역할을 하는 일종의 신경전달 물질(Neuro-transmitter)로서 분자식 중에 카테콜(Catechol) 또는 카테킨(Catechin)의 화학적 성분을 포함한 아민(Catecholamines)의 일종이다. 이러한 도파민을 중합시키면 폴리도파민이 생성되며, 상기 폴리도파민(polydopamine)은 고유의 분자구조적 특성에 의하여 여러 가지 다양한 표면들을 그 구조, 재료에 관계없이 일정한 화학적 특성을 지니도록 개질시킬 수 있는 코팅 물질이다. 폴리도파민이 코팅된 표면은 아민(NH2) 또는 싸이올(thiol)기를 가진 분자들을 공유결합적으로 흡착시킴으로써 다양한 기능기를 도입할 수 있고, 특히 각종 금속과 산화규소, 산화철, 스테인리스, 테플론, 폴리스티렌 등 다양한 지지표면에 코팅시킬 수 있으며, 접착력이 매우 우수하여 다양한 분야?재료에 손쉽게 적용할 수 있을 것으로 기대되고 있다.
On the other hand, dopamine is a kind of neurotransmitter (Neuro-transmitter) that acts as a messenger between nerve cells is a kind of amine (Catecholamines) containing the chemical component of catechol (Catechol) or catechin (Catechin) in the molecular formula. Polymerization of dopamine produces polydopamine, and polydopamine is a coating material that can modify various surfaces to have a certain chemical characteristic regardless of its structure and material by its unique molecular structural properties. . The surface coated with polydopamine can introduce various functional groups by covalently adsorbing molecules having amine (NH 2 ) or thiol groups, and in particular, various metals, silicon oxide, iron oxide, stainless steel, Teflon, polystyrene It can be coated on various support surfaces, etc., and it is expected to be easily applied to various fields and materials because of its excellent adhesive strength.
이에 본 발명자들은 폴리도파민을 이용하여 전극 표면을 개질하는 방법을 연구하던 중, 용액 상의 도파민 분자들을 전기화학적으로 산화시켜 중합가능한 형태로 제조함으로써, 전극 표면에 폴리도파민 박막을 코팅하는 방법을 개발하고 본 발명을 완성하였다.
Therefore, while the present inventors are studying a method of modifying an electrode surface using polydopamine, by developing a polymerizable form by electrochemically oxidizing dopamine molecules in a solution, a method of coating a polydopamine thin film on an electrode surface is developed. The present invention has been completed.
본 발명의 목적은 폴리도파민 박막의 전기화학적 코팅방법 및 폴리도파민 박막이 코팅된 신경전극을 제공하는 데 있다.
An object of the present invention is to provide an electrochemical coating method of a polydopamine thin film and a neural electrode coated with a polydopamine thin film.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 도파민 분자를 포함하는 전해질 용액을 제조하는 단계(단계 1); 및 상기 단계 1에서 제조된 전해질 용액으로 폴리도파민 박막을 코팅시키고자 하는 전극을 침지시킨 후 상기 전극으로 폴리도파민 박막을 전기화학적으로 코팅시키는 단계(단계 2)를 포함하는 폴리도파민 박막 코팅방법을 제공한다.
In order to achieve the above object, the present invention comprises the steps of preparing an electrolyte solution containing a dopamine molecule (step 1); And immersing an electrode to coat the polydopamine thin film with the electrolyte solution prepared in step 1, and then electrochemically coating the polydopamine thin film with the electrode (step 2). do.
본 발명에 따른 폴리도파민 박막의 전기화학적 코팅방법 및 폴리도파민 박막이 코팅된 신경전극은 전극 표면 물질에 관계없이 원하는 두께로 폴리도파민 박막을 코팅할 수 있으며, 폴리도파민 박막 표면의 기능화 또한 자유롭게 수행할 수 있다. 또한, 패터닝된 전극 표면으로 폴리도파민 박막을 손쉽게 코팅할 수 있으며, 신경전극뿐만 아니라 전극의 표면 개질이 필요한 다양한 분야에 적용하여 폴리도파민 박막을 코팅할 수 있다.
The electrochemical coating method of the polydopamine thin film and the neural electrode coated with the polydopamine thin film according to the present invention can coat the polydopamine thin film to a desired thickness irrespective of the electrode surface material, and can also freely perform the functionalization of the surface of the polydopamine thin film. Can be. In addition, the polydopamine thin film can be easily coated with the patterned electrode surface, and the polydopamine thin film can be coated by applying to various fields requiring surface modification of the electrode as well as the neural electrode.
도 1은 폴리도파민 박막을 전기화학적 코팅하는 것을 개략적으로 나타낸 모식도이고;
도 2는 전기화학적 코팅시간에 따른 폴리도파민 박막의 두께변화를 나타낸 그래프이고;
도 3은 폴리도파민 박막 상부에서 배양된 해마신경세포를 나타낸 사진이다.1 is a schematic diagram schematically showing an electrochemical coating of a polydopamine thin film;
Figure 2 is a graph showing the thickness change of the polydopamine thin film with the electrochemical coating time;
Figure 3 is a photograph showing the hippocampal neurons cultured on top of the polydopamine thin film.
본 발명은 도파민 분자를 포함하는 전해질 용액을 제조하는 단계(단계 1); 및The present invention comprises the steps of preparing an electrolyte solution containing a dopamine molecule (step 1); And
상기 단계 1에서 제조된 전해질 용액으로 폴리도파민 박막을 코팅시키고자 하는 전극을 침지시킨 후 상기 전극으로 폴리도파민 박막을 전기화학적으로 코팅시키는 단계(단계 2)를 포함하는 폴리도파민 박막 코팅방법을 제공한다.
It provides a polydopamine thin film coating method comprising the step of immersing the electrode to coat the polydopamine thin film with the electrolyte solution prepared in step 1 and electrochemically coating the polydopamine thin film with the electrode (step 2). .
이하, 본 발명을 단계별로 상세히 설명한다.
Hereinafter, the present invention will be described in detail step by step.
본 발명에 따른 폴리도파민 박막 코팅방법에 있어서, 단계 1은 도파민 분자를 포함하는 전해질 용액을 제조하는 단계이다. 상기 단계 1의 도파민 분자는 신경세포간에 메신저 역할을 하는 일종의 신경전달물질로서 카테콜(Catechol) 또는 카테킨(Catechin)을 포함하는 아민(Catecholamines)의 일종이고, 노르에피네프린과 에피네프린 합성체의 전구물질(前驅物質)이기도 하다. 도파민은 주로 몸 동작 기능, 인식능력, 뇌의 자극 보상 구조, 식사 및 음료 섭취 행위, 성행위, 신경계통의 대사 산물의 조절 및 선택적 주의력(Selective attention)등 많은 기능과 행동에 큰 영향력을 주고 있는 것으로 보고되고 있다. 이러한 도파민 분자들이 중합하여 형성되는 폴리도파민은 재료의 재질에 상관없이 표면에 막 형태로 부착될 수 있고, 형성된 막의 표면에 대량의 활성 기능기를 포함할 수 있어 폴리도파민 막 상부로 2차 코팅을 수행할 수 있다. In the polydopamine thin film coating method according to the present invention, step 1 is a step of preparing an electrolyte solution containing the dopamine molecules. The dopamine molecule of step 1 is a kind of neurotransmitter that acts as a messenger between nerve cells and is a kind of amine (Catecholamines) including catechol or catechin, and a precursor of norepinephrine and epinephrine complex ( It is also a predecessor. Dopamine mainly affects many functions and behaviors such as body motion, cognitive ability, brain stimulation compensation structure, eating and drinking intake, sexual activity, control of nervous system metabolites and selective attention. Is being reported. Polydopamine formed by the polymerization of these dopamine molecules may be attached to the surface of the film regardless of the material of the material, and may include a large amount of active functional groups on the surface of the formed film to perform a secondary coating on the polydopamine film can do.
본 발명에 따른 상기 단계 1에서는 폴리도파민으로 중합될 수 있는 단량체인 도파민 분자를 포함하는 전해질 용액을 제조한다. 이때, 상기 단계 1의 전해질 용액으로는 1 내지 2 mg/mL의 농도로 도파민 분자를 포함하는 완충용액을 사용한다. 도파민 분자의 농도가 1 mg/mL 미만인 경우에는 폴리도파민으로 중합될 수 있는 도파민 단량체가 부족하여 박막을 형성시키기 어려운 문제가 있고, 도파민 분자의 농도가 2 mg/mL을 초과하는 경우에는 폴리도파민 박막의 코팅을 제어할 수 없는 문제가 있다.
Step 1 according to the present invention prepares an electrolyte solution containing a dopamine molecule which is a monomer that can be polymerized into polydopamine. In this case, as the electrolyte solution of step 1, a buffer solution containing dopamine molecules at a concentration of 1 to 2 mg / mL is used. If the concentration of the dopamine molecule is less than 1 mg / mL, there is a problem that it is difficult to form a thin film due to the lack of dopamine monomer that can be polymerized with polydopamine, and if the concentration of the dopamine molecule exceeds 2 mg / mL, the polydopamine thin film There is a problem that can not control the coating.
상기 단계 1의 전해질 용액은 0.1 내지 0.2 mg/mL의 농도로 아민(amine) 또는 싸이올(Thiol) 분자를 더 포함할 수 있다. 상기 단계 1의 전해질 용액이 아민 또는 싸이올 분자를 더 포함함으로써, 폴리도파민 박막 코팅 시 아민기 또는 싸이올기가 폴리도파민 박막과 공유결합을 형성하여 폴리도파민 박막 표면에 흡착된다. 이를 통해 폴리도파민 박막의 표면을 기능화(functionalization)할 수 있다. 이때, 상기 아민 또는 싸이올 분자가 0.1 mg/mL 미만의 농도로 상기 전해질 용액에 포함되는 경우에는 상기 아민 또는 싸이올 분자들의 기능이 발현되지 않는 문제가 있고, 아민 또는 싸이올 분자가 0.2 mg/mL를 초과하는 농도로 상기 전해질 용액에 포함되는 경우에는 과도한 양의 아민 또는 싸이올 분자가 첨가되어 공정단가 상의 손실이 발생하는 문제가 있다.The electrolyte solution of step 1 may further include an amine or thiol molecules at a concentration of 0.1 to 0.2 mg / mL. Since the electrolyte solution of step 1 further includes an amine or thiol molecule, the amine group or thiol group forms a covalent bond with the polydopamine thin film and adsorbs onto the polydopamine thin film surface when the polydopamine thin film is coated. Through this, the surface of the polydopamine thin film can be functionalized. In this case, when the amine or thiol molecule is included in the electrolyte solution at a concentration of less than 0.1 mg / mL, there is a problem in that the function of the amine or thiol molecules is not expressed, and the amine or thiol molecule is 0.2 mg / When included in the electrolyte solution at a concentration exceeding mL, there is a problem in that an excessive amount of amine or thiol molecules are added to cause a loss in process unit cost.
상기 단계 1의 전해질 용액은 pH가 5.0 내지 6.5인 것이 바람직하다. 상기 단계 1의 전해질 용액의 pH가 상기 범위를 벗어나는 경우에는 전해질 용액 내 도파민 분자들이 자발적으로 중합반응함으로써 폴리도파민 박막을 제조할 수 없는 문제가 있다.
The electrolyte solution of step 1 preferably has a pH of 5.0 to 6.5. When the pH of the electrolyte solution of step 1 is out of the range, there is a problem in that the polydopamine thin film cannot be prepared by spontaneously polymerizing the dopamine molecules in the electrolyte solution.
본 발명에 따른 폴리도파민 박막 코팅방법에 있어서, 단계 2는 상기 단계 1에서 제조된 전해질 용액으로 폴리도파민 박막을 코팅시키고자 하는 전극을 침지시킨 후 상기 전극으로 폴리도파민 박막을 전기화학적으로 코팅시키는 단계이다. 폴리도파민은 접착력이 매우 강하여 재료의 재질에 관계없이 막 형태로 부착될 수 있는 특징이있다. 따라서, 특별한 코팅방법 없이 폴리도파민을 코팅하고자 하는 재료를 도파민 분자를 포함하는 용액에 침지시킴으로써 폴리도파민 막을 코팅할 수 있다. 그러나, 단순히 도파민 분자를 포함하는 용액에 침지시켜 폴리도파민 막을 코팅하는 경우, 폴리도파민 막의 두께를 제어할 수 없는 문제가 있다. 이에 본 발명에 따른 상기 단계 2에서는 상기 단계 1에서 제조된 전해질 용액으로 폴리도파민 박막을 코팅시키고자 하는 전극을 침지시킨 후 전기화학적 코팅방법을 이용하여 전극 표면에 폴리도파민 박막을 코팅하며, 전압을 인가시킨 시간에 따라 폴리도파민 박막의 두께를 제어할 수 있다. 상기 단계 2에서 폴리도파민 박막을 전기화학적으로 코팅하는 것을 도 1의 모식도를 통해 개략적으로 나타내었다.In the method for coating a polydopamine thin film according to the present invention, step 2 is a step of immersing an electrode for coating the polydopamine thin film with the electrolyte solution prepared in step 1 and then electrochemically coating the polydopamine thin film with the electrode. to be. Polydopamine has a strong adhesive force and can be attached in the form of a film regardless of the material of the material. Thus, the polydopamine membrane can be coated by immersing the material to be coated with the polydopamine in a solution containing the dopamine molecules without any special coating method. However, when the polydopamine membrane is coated by simply immersing it in a solution containing dopamine molecules, there is a problem in that the thickness of the polydopamine membrane cannot be controlled. Accordingly, in step 2 according to the present invention, after immersing the electrode to coat the polydopamine thin film with the electrolyte solution prepared in step 1, the polydopamine thin film is coated on the surface of the electrode by using an electrochemical coating method, The thickness of the polydopamine thin film can be controlled according to the time of application. Electrochemical coating of the polydopamine thin film in step 2 is schematically illustrated in the schematic diagram of FIG. 1.
이때, 상기 전기화학적 코팅은 3전극 시스템을 이용하여 수행될 수 있다. 3전극 시스템은 기준전극(reference electrode), 대응전극(counter electrode) 및 작동전극(working electrode)로 구성되는 전기화학 시스템으로, 상기 단계 2에서 폴리도파민 박막을 코팅시키고자 하는 전극을 3전극 시스템의 작동전극으로 적용함으로써 폴리도파민 박막을 전기화학적으로 코팅할 수 있다. In this case, the electrochemical coating may be performed using a three-electrode system. The three-electrode system is an electrochemical system consisting of a reference electrode, a counter electrode, and a working electrode. In step 2, an electrode to be coated with the polydopamine thin film is formed by the three-electrode system. By applying as a working electrode it is possible to electrochemically coat the polydopamine thin film.
이때, 3전극 시스템의 작동전극으로 적용된 폴리도파민 박막을 코팅시키고자 하는 전극으로는 기준전극 대비 0.5 내지 0.8 V의 양전압이 인가되는 것이 바람직하다. 만약, 작동전극으로 인가되는 전압이 기준전극 대비 0.5 V 미만인 경우에는 도파민 분자들을 충분히 산화시킬 수 없어 폴리도파민 박막을 코팅할 수 없는 문제가 있고, 작동전극으로 인가되는 전압이 기준전극 대비 0.8 V를 초과하는 경우에는 과도하게 높은 인가전압으로 인하여 원하지 않는 전기화학적 반응이 일어나는 문제가 있다.At this time, it is preferable that a positive voltage of 0.5 to 0.8 V is applied to the electrode to coat the polydopamine thin film applied as the working electrode of the three-electrode system. If the voltage applied to the working electrode is less than 0.5 V relative to the reference electrode, the dopamine molecules cannot be sufficiently oxidized to coat the polydopamine thin film, and the voltage applied to the working electrode is 0.8 V relative to the reference electrode. If exceeded, there is a problem that an unwanted electrochemical reaction occurs due to excessively high applied voltage.
상기 단계 2의 폴리도파민 박막을 코팅시키고자 하는 전극의 표면은 용도에 따라 패터닝이 수행된 후 폴리도파민 박막이 코팅될 수 있다. 폴리도파민 박막은 전극의 재질 및 표면상태에 상관없이 원하는 두께로 코팅될 수 있으며, 폴리도파민 박막을 코팅시키고자 하는 전극의 표면을 사전에 패터닝한 후 폴리도파민 박막을 코팅하면 패터닝된 표면을 따라 폴리도파민 박막을 균질하게 코팅할 수 있다.
The surface of the electrode to be coated with the polydopamine thin film of step 2 may be coated with the polydopamine thin film after patterning is performed according to a use. The polydopamine thin film may be coated with a desired thickness regardless of the material and surface condition of the electrode. If the polydopamine thin film is coated after the surface of the electrode to be coated in advance, the polydopamine thin film may be coated along the patterned surface. The dopamine thin film can be homogeneously coated.
또한, 본 발명은 도파민 분자를 포함하는 전해질 용액을 제조하는 단계(단계 a); In addition, the present invention comprises the steps of preparing an electrolyte solution containing a dopamine molecule (step a);
상기 단계 1에서 제조된 전해질 용액으로 폴리도파민 박막을 코팅시키고자 하는 전극을 침지시킨 후 상기 전극으로 폴리도파민 박막을 전기화학적으로 코팅시키는 단계(단계 b); 및Immersing an electrode to coat the polydopamine thin film with the electrolyte solution prepared in step 1 and then electrochemically coating the polydopamine thin film with the electrode (step b); And
상기 단계 b에서 전기화학적으로 폴리도파민 박막이 코팅된 전극을 염기성 완충용액에 침지시켜 전극표면을 기능화(functionalization)하는 단계(단계 c)를 포함하는 폴리도파민 박막 코팅방법을 제공한다.
It provides a polydopamine thin film coating method comprising the step (step c) of functionalizing the electrode surface by immersing the electrode coated with the polydopamine thin film in a basic buffer solution in step b.
본 발명에 따른 폴리도파민 박막 코팅방법에 있어서, 단계 a는 도파민 분자를 포함하는 전해질 용액을 제조하는 단계이다. In the polydopamine thin film coating method according to the present invention, step a is a step of preparing an electrolyte solution containing the dopamine molecules.
상기 단계 a의 전해질 용액은 폴리도파민으로 중합될 수 있는 단량체인 도파민 분자를 포함하고, 이때, 상기 단계 a의 전해질 용액으로는 1 내지 2 mg/mL의 농도로 도파민 분자를 포함하는 완충용액을 사용한다. 도파민 분자의 농도가 1 mg/mL 미만인 경우에는 폴리도파민으로 중합될 수 있는 도파민 단량체가 부족하여 박막을 형성시키기 어려운 문제가 있고, 도파민 분자의 농도가 2 mg/mL을 초과하는 경우에는 도파민 분자들이 자발적으로 중합 반응을 일으키는 문제가 있다. The electrolyte solution of step a comprises a dopamine molecule which is a monomer that can be polymerized into polydopamine, wherein the electrolyte solution of step a uses a buffer solution containing dopamine molecules at a concentration of 1 to 2 mg / mL. do. If the concentration of the dopamine molecule is less than 1 mg / mL, there is a problem that it is difficult to form a thin film due to the lack of dopamine monomer that can be polymerized into polydopamine. If the concentration of the dopamine molecule exceeds 2 mg / mL, the dopamine molecules There is a problem of spontaneously causing a polymerization reaction.
이때, 상기 단계 a의 전해질 용액은 pH가 5.0 내지 6.5인 것이 바람직하다. 상기 단계 a의 전해질 용액 pH가 상기 범위를 벗어나는 경우에는 전해질 용액 내 도파민 분자들이 자발적으로 중합반응함으로써 폴리도파민 박막을 제조할 수 없는 문제가 있다.
In this case, it is preferable that the electrolyte solution of step a has a pH of 5.0 to 6.5. When the electrolyte solution pH of step a is out of the range, there is a problem in that the polydopamine thin film cannot be prepared by spontaneously polymerizing the dopamine molecules in the electrolyte solution.
본 발명에 따른 폴리도파민 박막 코팅방법에 있어서, 단계 b는 상기 단계 a에서 제조된 전해질 용액으로 폴리도파민 박막을 코팅시키고자 하는 전극을 침지시킨 후 상기 전극으로 폴리도파민 박막을 전기화학적으로 코팅시키는 단계이다. 상기 단계 b에서는 상기 단계 a에서 제조된 전해질 용액으로 폴리도파민 박막을 코팅시키고자 하는 전극을 침지시킨 후 전기화학적 코팅방법을 이용하여 전극 표면에 폴리도파민 박막을 코팅하여 전압을 인가시킨 시간에 따라 폴리도파민 박막의 두께를 제어할 수 있다. 이때, 상기 전기화학적 코팅은 3전극 시스템을 이용하여 수행될 수 있다. 3전극 시스템은 기준전극(reference electrode), 대응전극(counter electrode) 및 작동전극(working electrode)로 구성되는 전기화학 시스템으로, 상기 단계 2에서 폴리도파민 박막을 코팅시키고자 하는 전극을 3전극 시스템의 작동전극으로 적용함으로써 폴리도파민 박막을 전기화학적으로 코팅할 수 있다. In the method for coating a polydopamine thin film according to the present invention, step b is a step of immersing an electrode to coat the polydopamine thin film with the electrolyte solution prepared in step a and electrochemically coating the polydopamine thin film with the electrode. to be. In the step b, the polydopamine thin film is immersed in the electrode solution prepared in the step a, and then the polydopamine thin film is coated on the surface of the electrode using an electrochemical coating method. The thickness of the dopamine thin film can be controlled. In this case, the electrochemical coating may be performed using a three-electrode system. The three-electrode system is an electrochemical system consisting of a reference electrode, a counter electrode, and a working electrode. In step 2, an electrode to be coated with the polydopamine thin film is formed by the three-electrode system. By applying as a working electrode it is possible to electrochemically coat the polydopamine thin film.
이때, 3전극 시스템의 작동전극으로 적용된 폴리도파민 박막을 코팅시키고자 하는 전극으로는 기준전극 대비 0.5 내지 0.8 V의 양전압이 인가되는 것이 바람직하다. 만약, 작동전극으로 인가되는 전압이 기준전극 대비 0.5 V 미만인 경우에는 도파민 분자들을 충분히 산화시킬 수 없어 폴리도파민 박막을 코팅할 수 없는 문제가 있고, 작동전극으로 인가되는 전압이 기준전극 대비 0.8 V를 초과하는 경우에는 과도하게 높은 인가전압으로 인하여 폴리도파민 박막 두께를 제어하기 어려운 문제가 있다.At this time, it is preferable that a positive voltage of 0.5 to 0.8 V is applied to the electrode to coat the polydopamine thin film applied as the working electrode of the three-electrode system. If the voltage applied to the working electrode is less than 0.5 V relative to the reference electrode, the dopamine molecules cannot be sufficiently oxidized to coat the polydopamine thin film, and the voltage applied to the working electrode is 0.8 V relative to the reference electrode. If it exceeds, there is a problem that it is difficult to control the thickness of the polydopamine thin film due to excessively high applied voltage.
상기 단계 b의 폴리도파민 박막을 코팅시키고자 하는 전극의 표면은 용도에 따라 패터닝이 수행된 후 폴리도파민 박막이 코팅될 수 있다. 폴리도파민 박막은 전극의 재질 및 표면상태에 상관없이 원하는 두께로 코팅될 수 있으며, 폴리도파민 박막을 코팅시키고자 하는 전극의 표면을 사전에 패터닝한 후 폴리도파민 박막을 코팅하면 패터닝된 표면을 따라 폴리도파민 박막을 균질하게 코팅할 수 있다.
The surface of the electrode to be coated with the polydopamine thin film of step b may be coated with the polydopamine thin film after patterning is performed according to a use. The polydopamine thin film may be coated with a desired thickness regardless of the material and surface condition of the electrode. If the polydopamine thin film is coated after the surface of the electrode to be coated in advance, the polydopamine thin film may be coated along the patterned surface. The dopamine thin film can be homogeneously coated.
본 발명에 따른 폴리도파민 박막 코팅방법에 있어서, 단계 c는 상기 단계 b에서 전기화학적으로 폴리도파민 박막이 코팅된 전극을 염기성 완충용액에 침지시켜 전극표면을 기능화(functionalization)하는 단계이다. 폴리도파민 박막의 표면은 코팅된 재료에 상관없이 일정한 표면 성질을 나타내며, 폴리도파민의 표면으로 용도에 따른 적절한 기능기를 흡착시킴으로써, 폴리도파민 필름을 기능화시킬 수 있다. 이때, 기능기들은 폴리도파민 박막 표면과 공유결합을 형성하며 흡착될 수 있으며, 기능기의 흡착은 폴리도파민 박막을 기능기를 포함하는 완충용액에 침지시키는 것만으로도 수행될 수 있다. In the polydopamine thin film coating method according to the present invention, step c is a step of functionalizing the electrode surface by immersing the electrode coated with the polydopamine thin film in a basic buffer solution in step b. The surface of the polydopamine thin film exhibits constant surface properties regardless of the coated material, and the polydopamine film can be functionalized by adsorbing appropriate functional groups on the surface of the polydopamine. In this case, the functional groups may be adsorbed by forming a covalent bond with the surface of the polydopamine thin film, and the adsorption of the functional group may be performed by immersing the polydopamine thin film in a buffer containing the functional group.
상기 단계 c의 염기성 완충용액은 아민(amine) 또는 싸이올(thiol) 분자를 1.0 내지 1.5 mg/mL의 농도로 포함하는 것이 바람직하다. 상기 아민 또는 싸이올 분자는 폴리도파민 박막과 쉽게 공유결합을 형성하고, 이에 폴리도파민 박막 표면을 기능화하기 용이한 물질이다. 상기 아민 또는 싸이올 분자가 폴리도파민 박막과 공유결합을 형성하고 흡착됨으로써, 폴리도파민 박막의 기능화(functionalization)가 이루어진다. 상기 염기성 완충용액이 아민(amine) 또는 싸이올(thiol) 분자를 상기 농도 범위를 벗어나는 비율로 포함하는 경우 폴리도파민 박막 표면을 기능화하는 것이 용이하지않은 문제가 있다. The basic buffer solution of step c preferably includes an amine or thiol molecule at a concentration of 1.0 to 1.5 mg / mL. The amine or thiol molecule easily forms a covalent bond with the polydopamine thin film, thereby facilitating functionalization of the surface of the polydopamine thin film. The amine or thiol molecule forms a covalent bond with the polydopamine thin film and is adsorbed, thereby functionalizing the polydopamine thin film. When the basic buffer solution contains amine or thiol molecules in a ratio outside the concentration range, it is not easy to functionalize the polydopamine thin film surface.
상기 단계 c의 염기성 완충용액은 pH가 7.4 내지 8.5인 것이 바람직하다. 상기 염기성 완충용액의 pH가 7.4 미만인 경우에는 폴리도파민 박막의 환원력이 사라져 아민 또는 싸이올 분자들과의 상호작용이 없어지는 문제가 있고, 염기성 완충용액의 pH가 8.5를 초과하는 경우에는 아민 또는 싸이올 분자들의 기능에 손상이 생기는 문제가 있다.
The basic buffer of step c preferably has a pH of 7.4 to 8.5. If the pH of the basic buffer is less than 7.4, there is a problem that the reducing power of the polydopamine thin film disappears and the interaction with the amine or thiol molecules is lost, and if the pH of the basic buffer solution exceeds 8.5, the amine or cy There is a problem that damages the function of all molecules.
한편, 본 발명은 상기 코팅방법에 의해 폴리도파민 박막이 코팅된 전극을 제공한다. On the other hand, the present invention provides an electrode coated with a polydopamine thin film by the coating method.
본 발명에 따른 폴리도파민 박막이 코팅된 전극은 폴리도파민이 표면에 코팅되어 생체적합성이 우수하고, 마모 특성 및 내부식성이 향상된다. 특히, 우수한 생체적합성으로 인하여 신경전극으로 이용될 수 있다. 신경전극의 표면은 신경 세포 또는 신경계가 직접접촉되어 표면의 분자 구조가 신경전극 전체의 성능에 큰 영향을 미친다. 본 발명에 따른 폴리도파민 박막이 코팅된 전극은 우수한 생체적합성을 나타내는 폴리도파민 박막으로 인하여 신경세포 또는 신경계와 직접접촉되어도 신경전극의 성능이 저하되는 문제가 없다. 또한, 폴리도파민 박막의 표면에 기능화가 수행되어 다양한 분야에서 요구되는 여러 기능들을 적용할 수 있다.
The electrode coated with the polydopamine thin film according to the present invention is coated with polydopamine on the surface, and thus has excellent biocompatibility, and improved wear and corrosion resistance. In particular, it can be used as a neural electrode due to its excellent biocompatibility. The surface of the neural electrode is in direct contact with the nerve cell or nervous system, so the molecular structure of the surface has a great influence on the performance of the entire neural electrode. The electrode coated with the polydopamine thin film according to the present invention has no problem of degrading the performance of the neural electrode even when directly contacted with the nerve cell or the nervous system due to the polydopamine thin film exhibiting excellent biocompatibility. In addition, functionalization is performed on the surface of the polydopamine thin film to apply various functions required in various fields.
이하, 본 발명을 실시예를 통해 보다 구체적으로 설명한다. 그러나, 하기 실시예는 본 발명을 설명하기 위한 것일 뿐, 하기 실시예에 의하여 본 발명의 권리범위가 한정되는 것은 아니다.
Hereinafter, the present invention will be described more specifically by way of examples. However, the following examples are intended to illustrate the present invention, but the scope of the present invention is not limited by the following examples.
<실시예 1> 폴리도파민 박막의 코팅 1Example 1 Coating of Polydopamine Thin Film 1
단계 1 : 제이인산나트륨(Na2HPO4) 170.35 mg 및 인산수소나트륨(NaH2PO4) 1055.56 mg을 물 100 mL에 용해시켜 pH 6.0인 용액을 제조하고, 상기 용액으로 도파민을 1 mg/mL의 비율로 용해시켜 도파민 분자를 포함하는 전해질 용액을 제조하였다.
Step 1: A solution of pH 6.0 was prepared by dissolving 170.35 mg of sodium diphosphate (Na 2 HPO 4 ) and 1055.56 mg of sodium hydrogen phosphate (NaH 2 PO 4 ) in 100 mL of water, using 1 mg / mL of dopamine as the solution. It was dissolved in the ratio of to prepare an electrolyte solution containing the dopamine molecules.
단계 2 : 상기 단계 1에서 제조된 전해질 용액으로 폴리도파민 박막이 코팅될 전극을 침지시킨 후, 상기 침지된 전극을 작동전극으로 이용하여 3전극 시스템을 통한 전기화학적 방법으로 폴리도파민 박막을 코팅하였다. 이때, 3전극 시스템으로 0.5V의 전압을 5분 동안 인가하여 폴리도파민 박막을 코팅하였다.
Step 2: After immersing the electrode to be coated with the polydopamine thin film with the electrolyte solution prepared in step 1, the polydopamine thin film was coated by an electrochemical method using a three-electrode system using the immersed electrode as a working electrode. At this time, a voltage of 0.5V was applied for three minutes to the three-electrode system to coat the polydopamine thin film.
<실시예 2> 폴리도파민 박막의 코팅 2Example 2 Coating 2 of Polydopamine Thin Film
상기 실시예 1의 단계 2에서 3전극 시스템으로 0.5V의 전압을 10분 동안 인가한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 수행하여 폴리도파민 박막을 코팅하였다.
The polydopamine thin film was coated in the same manner as in Example 1, except that a voltage of 0.5 V was applied to the three-electrode system in step 2 of Example 1 for 10 minutes.
<실시예 3> 폴리도파민 박막의 코팅 3Example 3 Coating 3 of Polydopamine Thin Film
상기 실시예 1의 단계 2에서 3전극 시스템으로 0.5V의 전압을 60분 동안 인가한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 수행하여 폴리도파민 박막을 코팅하였다.
The polydopamine thin film was coated in the same manner as in Example 1 except that a voltage of 0.5 V was applied to the three-electrode system in step 2 of Example 1 for 60 minutes.
<실시예 4> 폴리도파민 박막의 코팅 4Example 4 Coating of Polydopamine Thin Film 4
단계 1 : 제이인산나트륨(Na2HPO4) 170.35 mg 및 인산수소나트륨(NaH2PO4) 1055.56 mg을 물 100 mL에 용해시켜 pH 6.0인 용액을 제조하고, 상기 용액으로 도파민을 1 mg/mL의 비율로, 싸이올(thiol) 분자를 0.15 mg/mL의 비율로 용해시켜 도파민 분자를 포함하는 전해질 용액을 제조하였다.
Step 1: A solution of pH 6.0 was prepared by dissolving 170.35 mg of sodium diphosphate (Na 2 HPO 4 ) and 1055.56 mg of sodium hydrogen phosphate (NaH 2 PO 4 ) in 100 mL of water, using 1 mg / mL of dopamine as the solution. In the ratio of thiol molecules were dissolved at a rate of 0.15 mg / mL to prepare an electrolyte solution containing dopamine molecules.
단계 2 : 상기 단계 1에서 제조된 전해질 용액으로 폴리도파민 박막이 코팅될 전극을 침지시킨 후, 상기 침지된 전극을 작동전극으로 이용하여 3전극 시스템을 통한 전기화학적 방법으로 폴리도파민 박막을 코팅하였다. 이때, 3전극 시스템으로 0.5V의 전압을 5분 동안 인가하여 폴리도파민 박막을 코팅하였다. 또한, 폴리도파민 박막의 코팅과 동시에 싸이올 분자를 이용하여 폴리도파민 박막의 표면을 기능화하였다.
Step 2: After immersing the electrode to be coated with the polydopamine thin film with the electrolyte solution prepared in step 1, the polydopamine thin film was coated by an electrochemical method using a three-electrode system using the immersed electrode as a working electrode. At this time, a voltage of 0.5V was applied for three minutes to the three-electrode system to coat the polydopamine thin film. In addition, the surface of the polydopamine thin film was functionalized using thiol molecules simultaneously with the coating of the polydopamine thin film.
<실시예 5> 폴리도파민 박막의 코팅 5Example 5 Coating of Polydopamine Thin Film 5
단계 1 : 제이인산나트륨(Na2HPO4) 170.35 mg 및 인산수소나트륨(NaH2PO4) 1055.56 mg을 물 100 mL에 용해시켜 pH 6.0인 용액을 제조하고, 상기 용액으로 도파민을 1 mg/mL의 비율로 용해시켜 도파민 분자를 포함하는 전해질 용액을 제조하였다.
Step 1: A solution of pH 6.0 was prepared by dissolving 170.35 mg of sodium diphosphate (Na 2 HPO 4 ) and 1055.56 mg of sodium hydrogen phosphate (NaH 2 PO 4 ) in 100 mL of water, using 1 mg / mL of dopamine as the solution. It was dissolved in the ratio of to prepare an electrolyte solution containing the dopamine molecules.
단계 2 : 상기 단계 1에서 제조된 전해질 용액으로 폴리도파민 박막이 코팅될 전극을 침지시킨 후, 상기 침지된 전극을 작동전극으로 이용하여 3전극 시스템을 통한 전기화학적 방법으로 폴리도파민 박막을 코팅하였다. 이때, 3전극 시스템으로 0.5V의 전압을 5분 동안 인가하여 폴리도파민 박막을 코팅하였다.
Step 2: After immersing the electrode to be coated with the polydopamine thin film with the electrolyte solution prepared in step 1, the polydopamine thin film was coated by an electrochemical method using a three-electrode system using the immersed electrode as a working electrode. At this time, a voltage of 0.5V was applied for three minutes to the three-electrode system to coat the polydopamine thin film.
단계 3 : Trizma?HCl 444 mg 및 Trizma?Base 265 mg을 물 500 mL에 용해시켜 pH 8인 완충용액을 제조한 후, 싸이올(thiol) 분자를 0.15 mg/mL의 비율로 상기 완충용액에 용해시켰다. 싸이올(thiol) 분자가 용해된 상기 완충용액에 상기 단계 2에서 코팅된 폴리도파민 박막을 침지하여 표면을 기능화하였다.
Step 3: After dissolving 444 mg of Trizma® HCl and 265 mg of Trizma®Base in 500 mL of water to prepare a pH 8 buffer solution, thiol molecules were dissolved in the buffer at a rate of 0.15 mg / mL. I was. The surface was functionalized by immersing the polydopamine thin film coated in step 2 in the buffer solution in which thiol molecules were dissolved.
<실험예 1> 폴리도파민 박막의 두께 분석Experimental Example 1 Thickness Analysis of a Polydopamine Thin Film
본 발명에 따른 상기 실시예 1 내지 3에서 제조된 폴리도파민 박막의 두께를 엘립소메트리(ellipsometry)를 이용하여 분석하였고, 그 결과를 하기 도 2에 나타내었다.The thickness of the polydopamine thin film prepared in Examples 1 to 3 according to the present invention was analyzed using ellipsometry, and the results are shown in FIG. 2.
도 2에 나타낸 바와 같이, 실시예 1 내지 3에서 제조된 폴리도파민 박막의 두께는 전압이 인가된 시간이 증가할수록 두꺼워지는 것을 알 수 있다. 또한, 전압이 인가된 시간에 비례하여 전하전이량 또한 증가하는 것을 알 수 있다. 이를 통하여, 본 발명에 따른 코팅방법으로 폴리도파민 박막의 두께를 제어하며 코팅할 수 있음을 확인하였다.
As shown in Figure 2, it can be seen that the thickness of the polydopamine thin film prepared in Examples 1 to 3 becomes thicker as the time the voltage is applied. In addition, it can be seen that the charge transfer amount also increases in proportion to the time when the voltage is applied. Through this, it was confirmed that the coating method according to the invention by controlling the thickness of the polydopamine thin film.
<실험예 2> 폴리도파민 박막 표면의 생체적합성 분석Experimental Example 2 Biocompatibility Analysis of the Surface of Polydopamine Thin Film
본 발명에 따른 실시예 3에서 제조된 폴리도파민 박막 표면에 해마신경세포를 배양하였고, 5일 후 폴리도파민 박막 표면을 칼세인-AM(Calcein AM, calcein-acetoxymethyl ester)으로 염색한 후, 형광현미경으로 관찰하였으며, 그 결과를 하기 도 3에 나타내었다.The hippocampal neurons were cultured on the surface of the polydopamine thin film prepared in Example 3 according to the present invention. After 5 days, the surface of the polydopamine thin film was stained with calcein-AM (calcein AM, calcein-acetoxymethyl ester), followed by fluorescence microscopy. As observed, the results are shown in Figure 3 below.
도 3에 나타낸 바와 같이, 본 발명에 따른 실시예 3에서 제조된 폴리도파민 박막 표면에서 해마신경세포가 배양되어 칼세인-AM으로 염색된 것을 관찰할 수 있다. 이는 폴리도파민 박막이 우수한 생체적합성을 나타내기 때문으로, 본 발명에 따른 폴리도파민 박막이 코팅된 전극이 신경전극으로 이용될 수 있음을 확인하였다. As shown in FIG. 3, the hippocampal neurons were cultured on the surface of the polydopamine thin film prepared in Example 3 according to the present invention and stained with calcein-AM. This is because the polydopamine thin film shows excellent biocompatibility, it was confirmed that the electrode coated with the polydopamine thin film according to the present invention can be used as a neural electrode.
Claims (19)
상기 단계 1에서 제조된 전해질 용액으로 폴리도파민 박막을 코팅시키고자 하는 전극을 침지시킨 후 상기 전극으로 폴리도파민 박막을 전기화학적으로 코팅시키는 단계(단계 2)를 포함하는 폴리도파민 박막 코팅방법.
Preparing an electrolyte solution comprising dopamine molecules (step 1); And
A method for coating a polydopamine thin film comprising immersing an electrode to be coated with a polydopamine thin film with the electrolyte solution prepared in step 1 and then electrochemically coating the polydopamine thin film with the electrode (step 2).
The method of claim 1, wherein the electrolyte solution of step 1 is a polydopamine thin film coating method, characterized in that the buffer solution containing 1 to 2 mg / mL dopamine molecules.
The method of claim 2, wherein the electrolyte solution further comprises 0.1 to 0.2 mg / mL of amine or thiol molecules.
The method of claim 1, wherein the electrolyte solution of step 1 is characterized in that the pH 5.0 to 6.5 polydopamine thin film coating method.
The method of claim 1, wherein the electrode to be coated with the polydopamine thin film of step 2 is patterned.
The method of claim 1, wherein the electrochemical coating of step 2 is carried out using a three-electrode system.
7. The method of claim 6, wherein the working electrode of the three-electrode system is an electrode to coat the polydopamine thin film.
The polydopamine thin film coating method according to claim 6, wherein a positive voltage of 0.5 to 0.8 V is applied to the working electrode of the three-electrode system.
상기 단계 1에서 제조된 전해질 용액으로 폴리도파민 박막을 코팅시키고자 하는 전극을 침지시킨 후 상기 전극으로 폴리도파민 박막을 전기화학적으로 코팅시키는 단계(단계 b); 및
상기 단계 b에서 전기화학적으로 폴리도파민 박막이 코팅된 전극을 염기성 완충용액에 침지시켜 전극표면을 기능화(functionalization)하는 단계(단계 c)를 포함하는 폴리도파민 박막 코팅방법.
Preparing an electrolyte solution comprising dopamine molecules (step a);
Immersing an electrode to coat the polydopamine thin film with the electrolyte solution prepared in step 1 and then electrochemically coating the polydopamine thin film with the electrode (step b); And
The method of coating a polydopamine thin film comprising the step (step c) of functionalizing the electrode surface by immersing the electrode coated with the polydopamine thin film in a basic buffer solution in step b.
The method of claim 9, wherein the electrolyte solution of step a is a buffer solution containing 1 to 2 mg / mL of dopamine molecules.
10. The method of claim 9, wherein the electrolyte solution of step a is pH 5.0 to 6.5 characterized in that the coating method.
10. The method of claim 9, wherein the electrode to coat the poly dopamine thin film of step b is patterned surface.
10. The method of claim 9, wherein the electrochemical coating of step b is carried out using a three-electrode system.
The method of claim 13, wherein the working electrode of the three-electrode system is an electrode to coat the polydopamine thin film.
The method of claim 13, wherein a positive voltage of 0.5 to 0.8V relative to the reference electrode is applied to the working electrode of the three-electrode system.
10. The method of claim 9, wherein the basic buffer solution of step c comprises 1.0 to 1.5 mg / mL of an amine or thiol molecule.
10. The method of claim 9, wherein the basic buffer solution of step c is pH 7.4 to 8.5, characterized in that the coating method of polydopamine thin film.
An electrode having a polydopamine thin film coated on its surface by the coating method of claim 1.
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