KR20120116047A - 은-실리카 나노복합체를 함유한 극세 폴리에스테르 경편 파일 직물 및 그 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 은-실리카 나노복합체를 함유한 극세 폴리에스테르 경편 파일 직물 및 그 제조방법에 관한 것으로서, 특히 은-실리카 나노복합체를 함유한 폴리에스테르 필라멘트에 의해 제조되어 영구적인 항균 및 소취 기능을 지녀 침장용으로 특히 적합한 극세 폴리에스테르 경편 파일 직물 및 그 제조방법에 관한 것이다. 본 발명에 의하면, 은-실리카 나노복합체를 함유하는 마스터배치를 이용하여 제조된 폴리에스테르 원사를 준비하는 단계; 및 상기 폴리에스테르 원사를 이용하여 경편 구조를 결정하는 편성 공정 단계를 포함하는 경편 파일 직물의 제조방법이 제공된다.
Description
본 발명은 은-실리카 나노복합체를 함유한 극세 폴리에스테르 경편 파일 직물 및 그 제조방법에 관한 것으로서, 특히 은-실리카 나노복합체를 함유한 폴리에스테르 필라멘트에 의해 제조되어 영구적인 항균 및 소취 기능을 지녀 침장용으로 특히 적합한 극세 폴리에스테르 경편 파일 직물 및 그 제조방법에 관한 것이다.
경편 파일 직물은 다양한 조직의 설계 및 응용에 이용될 수 있어서, 침장제품, 장난감, 유아용 제품에 이르기까지 다양한 생활용품의 소재로 활용되고 있다. 극세 섬유(Micro fiber)로 만든 제품, 특히 극세 폴리에스테르 섬유 제품은 부드러운 터치와 품질의 우수한 특성 때문에 여러 분야에서 다양한 용도로 각광을 받으며 사용되고 있으나, 침장용으로는 천연섬유에 비교되는 합성섬유의 한계가 존재하고 있다. 또한 의류로도 많이 사용되는 폴리에스테르 섬유는 인체의 땀 및 외부 오염에 의해 미생물이 번식하기 때문에, 다량의 암모니아가 발생하여 불쾌한 냄새가 발생할 뿐만 아니라 인체에 해로운 문제점이 생기게 된다. 이러한 이유로 예전부터 인체에 유해한 균의 증식 억제기능을 부여하고자 섬유재료의 개발에 많은 연구가 있어 왔다.
또한 최근에는 환경적인 질병의 원인이 되고 있는 집먼지, 침구 등의 먼지, 진드기 등에 의한 아토피의 문제가 지속적으로 제기되고 있어서, 항균성이 우수하며 그 기능이 영구적으로 달성될 수 있는 침장용 직물에 요구가 지속되고 있다.
섬유에 항균성을 부여하는 방법 중 하나로 유기 실리콘계 제 4급 암모늄염 화합물이 광범위하게 사용되고 있으나, 세탁 내구성 및 염소계 세제를 사용하는 경우 황변되는 결점을 가진다.
일반적으로 나노실버입자는 항균성이 우수한 소재로 알려져 다양한 산업분야에서 사용되고 있으며, 일본공개특허 2005-248161호에는 은나노 입자를 함유하는 점토를 폴리에스테르에 첨가하여 제조하는 방법이 기재되어 있다. 이는 항균성을 제공하고 난연성을 향상시키는 효과가 있으나, 은나노 입자의 응집되는 문제가 있다. 미국공개특허 2006/0020108호에는 은 전구체가 포함된 글리콜을 테레프탈산과 혼합 중합하여 폴리에스테르 마스터 배치(master batch)를 제조하는 방법이 기재되어 있다. 그러나 상기 특허에는 은 전구체로부터 일부분만 은이 환원되는 문제가 발생하고, 은나노 입자의 영구성이 떨어지는 단점이 있다. 한국공개특허 2005-0075905호는 은 입자를 함유한 폴리에스테르 중합체를 복합방사하여 해도형 단면을 갖게 하는 복합섬유에 관한 기술로, 항균성이 높고 항균성의 지속 시간이 긴 장점이 있지만, 은나노 입자의 응집문제를 갖고 있으며, 영구성이 없다는 단점이 있다.
본 발명의 목적은 종래기술이 가진 은나노 입자의 분산성 향상, 은나노 입자와 고분자 수지 사이의 부착력, 상용성이 낮은 단점 등을 해결할 수 있는 은-실리카 나노복합체를 포함하는 폴리에스테르 마스터배치를 이용하여 은-실리카 나노복합체가 영구적으로 기능할 수 있는 폴리에스테르 섬유에 의해 제조되어 항균성과 소취성이 우수한 경편 파일 직물을 제공하는 것이다.
상기한 목적을 달성하기 위하여,
본 발명의 일 측면에 따르면, 은-실리카 나노복합체를 함유하는 폴리에스테르 원사를 사용하여 제조된 경편 파일 직물이 제공된다.
상기 폴리에스테르 원사는 표면처리된 실리카에 은 입자를 흡착시켜서 제조된 은-실리카 나노복합체와 폴리에스테르를 혼합하여 제조한 폴리에스테르 마스터 배치를 용융방사하여 제조된 것일 수 있다.
상기 은-실리카 나노복합체는 표면처리된 실리카에 폴리비닐피롤리돈을 추가한 후, 은 입자를 흡착시켜서 제조된 것일 수 있다.
본 발명의 다른 측면에 따르면, 은-실리카 나노복합체를 함유하는 마스터배치를 이용하여 제조된 폴리에스테르 원사를 준비하는 단계; 및 상기 폴리에스테르 원사를 이용하여 경편 구조를 결정하는 편성 공정 단계를 포함하는 경편 파일 직물의 제조방법이 제공된다.
본 발명에 의하면, 경편 파일 직물이 은-실리카 나노복합체를 함유한 폴리에스테르 원사에 의해 제조되므로, 항균/소취 기능에 살균, 방향 기능이 영구적으로 작용할 수 있게 된다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 은-실리카 나노복합체를 함유한 극세 폴리에스테르 경편 파일 직물의 제조방법을 도시한 순서도이다.
도 2는 본 발명에 따른 은-나노 나노 복합체를 함유하는 폴리에스테르 원사 제조에 사용되는 도징(dosing) 시스템의 일예를 도시한 것이다.
도 3은 실시예 1 내지 4에 의한 은-실리카 나노복합체의 TEM 사진이다.
도 4는 실시예 8 내지 11에 의한 은-실리카 나노복합체의 TEM 사진이다.
도 5는 실시예 1 내지 4에 의한 은-실리카 나노복합체에서, 폴리비닐피롤리돈 분자량 변화에 따른 UV-vis 스펙트럼을 도시한 것이다.
도 6은 실시예 8 내지 11에 의한 은-실리카 나노복합체에서, 폴리비닐피롤리돈 분자량 변화에 따른 UV-vis 스펙트럼을 도시한 것이다.
도 7은 경편트리코트 3-바아(bar) 조직의 설계도이고, 도 8은 경편트리코트 조직의 측면도이다.
도 2는 본 발명에 따른 은-나노 나노 복합체를 함유하는 폴리에스테르 원사 제조에 사용되는 도징(dosing) 시스템의 일예를 도시한 것이다.
도 3은 실시예 1 내지 4에 의한 은-실리카 나노복합체의 TEM 사진이다.
도 4는 실시예 8 내지 11에 의한 은-실리카 나노복합체의 TEM 사진이다.
도 5는 실시예 1 내지 4에 의한 은-실리카 나노복합체에서, 폴리비닐피롤리돈 분자량 변화에 따른 UV-vis 스펙트럼을 도시한 것이다.
도 6은 실시예 8 내지 11에 의한 은-실리카 나노복합체에서, 폴리비닐피롤리돈 분자량 변화에 따른 UV-vis 스펙트럼을 도시한 것이다.
도 7은 경편트리코트 3-바아(bar) 조직의 설계도이고, 도 8은 경편트리코트 조직의 측면도이다.
본 발명은 은-실리카 나노복합체를 함유하는 폴리에스테르 원사에 의해 제조된 경편 파일 직물을 제공한다.
도 1에는 본 발명의 일 실시예에 따른 은-실리카 나노복합체를 함유하는 폴리에스테르 경편 파일 직물의 제조방법이 도시되어 있다.
도 1을 참조하면, 은-실리카 나노복합체를 함유하는 폴리에스테르 경편 파일 직울의 제조방법은 폴리에스테르 원사 준비 단계(S10)와, 편성 공정 단계(S20)와, 프리세팅 공정 단계(S30)와, 기모 공정 단계(S40)와, 샤링 공정 단계(S50)와, 정련 공정 단계(S60)와, 염색 공정 단계(S70)와, 드라이 세팅 공정 단계(S80)를 포함한다.
폴리에스테르 원사 준비 단계(S10)에서는 은-실리카 나노 복합체를 함유하는 폴리에스테르 원사가 준비된다. 본 실시예에서는 은-실리카 나노 복합체를 함유하는 폴리에스테르 원사는, 예를 들어, 도 2에 도시된 바와 같은 구조를 갖는 도징(dosing) 시스템을 이용하여 은-실리카 나노복합체와 폴리에스테르 칩을 70~90℃의 진공상태에서 건조시켜 수분을 완전히 제거한 후, 상기 폴리에스테르 칩과 은-실리카 나노복합체을 트윈 스크류 믹스에 넣고 혼합하여 제조된 폴리에스테르 마스터 배치를 용융방사하여 제조되는 것으로 설명한다. 도 1에 도시된 도징 시스템은 은-실리카 나노복합체를 위한 호퍼(M/B)와, 폴리에스테르 칩을 위한 호퍼(Chip)와, 은-실리카 나노복합체와 폴르에스테르 칩을 공급하는 스크루 피더(Screw feeder)와, 공급양을 측정하는 스케일(Scale)과, 은-실리카 나노복합체와 폴리에스테르 칩을 혼합하여 폴리에스테르 마스터배치를 형성하는 믹서(Mixer)와, 폴리에스테르 마스터배치가 저장되는 저장 호퍼(Storage Hopper)와, 저장 호퍼(Storage Hopper)에 마련된 레벨 센서(Level sensor)와, 스케일(Scale)과 믹서(Mixer)의 사이 및 믹서(Mixer)와 저장 호퍼(Storage Hopper)의 사이에 각각 마련되는 자동 버터플라이 밸브(Auto butterfly)와, 저장 호퍼(Storage Hopper)로부터 배출되는 폴리에스테르 마스터배치를 압출하는 압출기(EXTRUDER)를 구비한다. 상기 폴리에스테르 칩 내의 상기 은-실리카 나노복합체의 함량은 무게비로 0.1 내지 1중량%인 것이 바람직하다.
상기 은-실리카 나노복합체는 아래의 방법으로 제조될 수 있다.
은 나노입자를 실리카에 부착하기 위하여 아미노기(NH2)와 메르캅토기(SH) 작용기를 갖는 물질을 사용하여 구형인 실리카 표면을 계면처리한다. 상기에서 실리카는 50 내지 80nm의 입경을 사용하는 것이 바람직하다. 다음으로 폴리비닐피롤리돈을 추가하고 완전히 용해시킨 후 은 공급원을 넣는다. 은 공급원으로는 은 콜로이드용액, 질산은 용액 등을 사용할 수 있다.
실리카 입자의 계면처리는 에탄올에 실리카를 넣고 교반한 후, NH2기를 가지고 있는 아미노프로필트리메톡시실란(aminopropyltrimethoxysilane, APTMS) 또는 SH기를 가지고 있는 메르캅토프로필트리메톡시실란 (Mercaptopropyltrimethoxysilane, MPTMS)를 첨가하고, 초음파 처리후 교반하는 방법으로 실시할 수 있다.
상기 계면처리에 의해 실리카 표면에 아미노기(NH2)가 부착되면, 은 원자의 빈 오비탈과 NH2기의 질소 고립전자쌍 간의 공유결합에 의하여 은 나노입자들은 실리카 나노입자에 흡착되게 된다. 또한 은 입자는 실리카 표면의 SH기에서 H가 이탈됨과 동시에 S-Ag 결합이 형성되게 되어 SH기로 계면처리된 실리카 표면 위에 흡착되게 된다.
본 발명은 은 나노입자가 실리카 표면 위에 안정적으로 흡착될 수 있도록 상기 용액에 폴리비닐피롤리돈을 첨가하는 것을 특징으로 한다. 폴리비닐피롤리돈은 소수성 폴리비닐 골격과 극성용매에 작용하게 되는 친수성 오각형 작용기를 갖고 있기 때문에, 은 나노입자의 응집을 입체장애 효과를 통하여 방지하는 역할을 하여 일종의 계면활성제로 작용한다.
본 발명에서 사용되는 폴리비닐피롤리돈은 분자량이 10,000 내지 60,000인 것이 바람직하다. 폴리비닐피롤리돈의 분자량이 10,000 미만인 경우 짧은 고분자 사슬 길이로 인하여 은 핵의 성장 기회가 증가하게 되고, 결국 실리카 표면 위의 은 나노입자의 크기가 증가하게 된다. 또한 폴리비닐피롤리돈의 분자량이 60,000을 초과하는 경우에는 실리카 위에 고정된 은 입자의 평균 크기가 작게 형성이 되나 폴리비닐피롤리돈 고분자 사슬 길이가 지나치게 길어져 과도한 입체장애 효과로 인해 항균 효과가 저해될 가능성이 있다.
또한 은-실리카 나노복합체 제조시, 폴리비닐피롤리돈은 총 용액 중량 대비 0.5 내지 2.5중량%를 사용하는 것이 바람직하다. 폴리비닐피롤리돈이 0.5 중량% 미만인 경우에는 실리카 표면에 흡착되는 은 입자가 응집되어 은 입자의 평균 크기가 증가하여 분산효과가 낮아지고, 2.5 중량%를 초과하는 경우에는 계면 처리된 실리카 표면에 은 입자가 고정되지 않고 용액속에 존재하는 은 입자의 수가 증가하게 된다.
은-실리카 나노복합체를 제조하는 과정에서, 폴리비닐피롤리돈은 안정제로서 중요한 역할을 하며, 환원제로서도 작용한다.
용매에 실리카, 계면처리제 및 폴리비닐피롤리돈을 넣고 교반한 후, 상기의 방법으로 제조된 은-실리카 나노복합체는 건조 과정을 거쳐서 폴리에스테르칩과 혼합하여 항균성이 우수한 폴리에스테르 마스터배치를 제조한다. 은-실리카 나노복합체를 이용한 폴리에스테르 마스터배치의 제조는 통상적으로 알려진 방법으로 할 수 있으며, 트윈스크류 믹서 등을 이용하여 용융 혼합하여 제조할 수 있다.
본 발명의 폴리에스테르는 통상적으로 사용되는 폴리에스테르(PET)로, 디올 및 디카르복실산의 축중합에 의해 제조된 중합체로 정의한다. 디카르복실산으로는 테레프탈산, 이소프탈산, 프탈산, 나프탈렌 디카르복실산, 아디프산, 및 세바신산이 있다. 디올로는 에틸렌 글리콜, 트리메틸렌 글리콜, 테트라메틸렌 글리콜 및 시클로헥산 디메탄올이 있다. 특히 유용한 폴리에스테르로는 폴리메틸렌 테레프탈레이트, 폴리에틸렌 테레프탈레이트, 폴리에틸렌-p-옥시벤조에이트, 폴리-1,4-시클로헥실렌 디메틸렌 테레프탈레이트, 및 폴리에틸렌-2,6-나프탈레이트가 있다. 이들 폴리에스테르는 공중합체가 될 수 있고, 공중합 성분은 디에틸렌 글리콜, 네오펜틸 글리콜, 및 폴리알킬렌글리콜과 같은 디올 성분 및 아디프산, 세바신산, 프탈산, 이소프탈산 및 2,6-나프탈렌 디카르복실산과 같은 디카르복실산 성분이 있다. 기계적인 강도, 열 안정성, 내약품성, 및 내구성 측면에서 볼 때 본 발명에 바람직한 것으로는 폴리에틸렌 테레프탈레이트, 폴리프로필렌 테레프탈레이트, 폴리에틸렌 이소프탈레이트, 폴리에틸렌 나프탈레이트, 폴리에틸렌-2,6나프탈레이트 및 이들의 공중합체가 있다.
폴리에스테르 마스터배치에서 은-실리카 나노복합체는 마스터배치 총 중량 대비 0.1 내지 1중량%를 사용하는 것이 바람직하다.
상기에서 트윈스크류 믹스는 220~260℃에서 50~100rpm으로 원료를 용융혼합하여 폴리에스테르칩에 은-실리카 나노복합체 입자가 고르게 부착될 수 있도록 한다. 은-실리카 나노복합체 입자를 고르게 부착시켜야 용융방사시 또는 방사후의 섬유로부터 나노복합체 입자가 분리되지 않고 우수한 항균성을 가지게 된다.
본 발명에 따라 제조된 폴리에스테르 마스터배치의 항균력은 하기 제시하는 방법에 따라 물성을 측정하였다.
항균실험을 위한 미생물로 양성균인 황색포도상구균(Staphylococcus aureus, ATCC 6538)과 음성 대장균(Escherichia coli, ATCC 25922)을 사용하였다. 먼저, 황색포도상구균과 대장균을 loop를 사용하여 5ml의 영양배지액에 넣고, 37℃, 120rpm으로 18~24시간동안 진탕 배양한다. 배양된 균은 식염수로 희석하여 균수를 적정하고, 영양배지 9ml에 식염수로 희석된 균 용액 1ml를 넣어 샘플에 접종한다. 샘플은 100ml의 증류수가 담긴 플리스틱 용기에 넣고 120rpm으로 진탕 배양시킨다. 18~24시간 후 샘플이 담긴 플라스틱 용기에서 1ml를 취하여 10배, 100배 희석하여 각각에서 1ml씩 페트리 접시에 넣고 영양배지를 붓는다. 영양배지가 고화되면 37℃의 배양기에서 18~24시간 정치시키고 이후 페트리 접시의 균수를 측정하고 아래 식을 이용하여 항균도를 평가한다.
상기 식에서 R은 감소율의 퍼센트이고, A는 실험군에서 미생물을 접종한 후 24시간 후의 미생물 군집수를 나타내며, B는 실험군에 접종된 미생물 군집의 수를 나타낸다.
실시예 1
50 내지 80nm의 입경을 갖는 실리카 100g을 에탄올 7,500g에 넣은 후 1시간 동안 교반한다. 다음으로 아미노기를 갖는 아미노프로필트리메톡시실란(aminopropyltrimethoxysilane, APTMS) 250g을 첨가하고 5분간 초음파를 가한 후 6시간 동안 교반한다. 이후 3,000rpm으로 30분간 원심분리하여 상등액을 제거하고 에탄올로 3회 세척하여 미반응 물질을 제거하여 실리카 표면이 아미노기로 처리된 슬러리 형태의 실리카를 얻는다. 표면 처리된 실리카 슬러리를 500g의 증류수에 용해시키고, 상기 증류수에 분자량이 10,000인 폴리비닐피롤리돈 5g(전체중량 대비 0.5wt%)을 넣고 완전히 용해시켰다. 이후 질산은 용액 78.5g과 전체 중량이 1,000g이 되도록 증류수를 넣은 후 10시간 동안 환류시켰다.
하기 표 1에서 아미노프로필트리메톡시실란(aminopropyltrimethoxysilane, APTMS)을 이용한 은-실리카 나노복합체 제조시 폴리비닐피롤리돈의 분자량과 함량에 따른 은-실리카 복합체의 표면 위에 형성된 은 나노입자의 크기를 나타내었다.
실시예 2
분자량이 29,000인 폴리비닐피롤리돈을 사용한 것 이외에는 실시예 1과 동일한 방법으로 은-실리카 나노복합체를 제조하였다.
하기 표 1에서 아미노프로필트리메톡시실란(aminopropyltrimethoxysilane, APTMS)을 이용한 은-실리카 나노복합체 제조시 폴리비닐피롤리돈의 분자량과 함량에 따른 은-실리카 복합체의 표면 위에 형성된 은 나노입자의 크기를 나타내었다.
실시예 3
분자량이 40,000인 폴리비닐피롤리돈을 사용한 것 이외에는 실시예 1과 동일한 방법으로 은-실리카 나노복합체를 제조하였다.
하기 표 1에서 아미노프로필트리메톡시실란(aminopropyltrimethoxysilane, APTMS)을 이용한 은-실리카 나노복합체 제조시 폴리비닐피롤리돈의 분자량과 함량에 따른 은-실리카 복합체의 표면 위에 형성된 은 나노입자의 크기를 나타내었다.
실시예 4
분자량이 58,000인 폴리비닐피롤리돈을 사용한 것 이외에는 실시예 1과 동일한 방법으로 은-실리카 나노복합체를 제조하였다.
하기 표 1에서 아미노프로필트리메톡시실란(aminopropyltrimethoxysilane, APTMS)을 이용한 은-실리카 나노복합체 제조시 폴리비닐피롤리돈의 분자량과 함량에 따른 은-실리카 복합체의 표면 위에 형성된 은 나노입자의 크기를 나타내었다.
실시예 5 내지 7
분자량이 29,000인 폴리비닐리돈을 사용하고, 폴리비닐피롤리돈을 각각 10g(1wt%), 15g(1.5wt%), 25g(2.5wt%)를 사용한 것 이외에는 실시예 1과 동일한 방법으로 은-실리카 나노복합체를 제조하였다.
하기 표 1에서 아미노프로필트리메톡시실란(aminopropyltrimethoxysilane, APTMS)을 이용한 은-실리카 나노복합체 제조시 폴리비닐피롤리돈의 분자량과 함량에 따른 은-실리카 복합체의 표면 위에 형성된 은 나노입자의 크기를 나타내었다.
| PVP 분자량 | PVP 농도(wt%) | 은나노입자크기(nm) | |
| 실시예 1 | 10,000 | 0.5 | 10 |
| 실시예 2 | 29,000 | 0.5 | 7~8 |
| 실시예 3 | 40,000 | 0.5 | 5~7 |
| 실시예 4 | 58,000 | 0.5 | 5 |
| 실시예 5 | 29,000 | 1.0 | 11~12 |
| 실시예 6 | 29,000 | 1.5 | 14~15 |
| 실시예 7 | 29,000 | 2.5 | 14~15 |
실시예
8
50 내지 80nm의 입경을 갖는 실리카 100g을 에탄올 7,500g에 넣은 후 1시간 동안 교반한다. 다음으로 메르캅토기를 갖는 메르캅토프로필트리메톡시실란(Mercaptopropyltrimethoxysilane, MPTMS) 250g을 첨가하고 5분간 초음파를 가한 후 6시간 동안 교반한다. 이후 3,000rpm으로 30분간 원심분리하여 상등액을 제거하고 에탄올로 3회 세척하여 미반응 물질을 제거하여 실리카 표면이 아미노기로 처리된 슬러리 형태의 실리카를 얻는다. 표면 처리된 실리카 슬러리를 500g의 증류수에 용해시키고, 상기 증류수에 분자량이 10,000인 폴리비닐피롤리돈 5g(전체중량 대비 0.5wt%)을 넣고 완전히 용해시켰다. 이후 질산은 용액 78.5g과 전체 중량이 1,000g이 되도록 증류수를 넣은 후 10시간 동안 환류시켰다.
하기 표 2에서 메르캅토프로필트리메톡시실란 (Mercaptopropyltrimethoxysilane, MPTMS)을 이용한 은-실리카 나노복합체 제조시 폴리비닐피롤리돈의 분자량과 함량에 따른 은-실리카 복합체의 표면 위에 형성된 은 나노입자의 크기를 나타내었다.
실시예 9
분자량이 29,000인 폴리비닐피롤리돈을 사용한 것 이외에는 실시예 1과 동일한 방법으로 은-실리카 나노복합체를 제조하였다. 하기 표 2에서 메르캅토프로필트리메톡시실란(Mercaptopropyltrimethoxysilane, MPTMS)을 이용한 은-실리카 나노복합체 제조시 폴리비닐피롤리돈의 분자량과 함량에 따른 은-실리카 복합체의 표면 위에 형성된 은 나노입자의 크기를 나타내었다.
실시예 10
분자량이 40,000인 폴리비닐피롤리돈을 사용한 것 이외에는 실시예 1과 동일한 방법으로 은-실리카 나노복합체를 제조하였다. 하기 표 2에서 메르캅토프로필트리메톡시실란(Mercaptopropyltrimethoxysilane, MPTMS)을 이용한 은-실리카 나노복합체 제조시 폴리비닐피롤리돈의 분자량과 함량에 따른 은-실리카 복합체의 표면 위에 형성된 은 나노입자의 크기를 나타내었다.
실시예 11
분자량이 58,000인 폴리비닐피롤리돈을 사용한 것 이외에는 실시예 1과 동일한 방법으로 은-실리카 나노복합체를 제조하였다. 하기 표 2에서 메르캅토프로필트리메톡시실란(Mercaptopropyltrimethoxysilane, MPTMS)을 이용한 은-실리카 나노복합체 제조시 폴리비닐피롤리돈의 분자량과 함량에 따른 은-실리카 복합체의 표면 위에 형성된 은 나노입자의 크기를 나타내었다.
실시예 12 내지 14
분자량이 29,000인 폴리비닐리돈을 사용하고, 폴리비닐피롤리돈을 각각 10g(1wt%), 15g(1.5wt%), 25g(2.5wt%)를 사용한 것 이외에는 실시예 2와 동일한 방법으로 은-실리카 나노복합체를 제조하였다. 하기 표 2에서 메르캅토프로필트리메톡시실란(Mercaptopropyltrimethoxysilane, MPTMS)을 이용한 은-실리카 나노복합체 제조시 폴리비닐피롤리돈의 분자량과 함량에 따른 은-실리카 복합체의 표면 위에 형성된 은 나노입자의 크기를 나타내었다.
| PVP 분자량 | PVP 농도(wt%) | 은나노입자크기(nm) | |
| 실시예 1 | 10,000 | 0.5 | 6~8 |
| 실시예 2 | 29,000 | 0.5 | 4~6 |
| 실시예 3 | 40,000 | 0.5 | 3~4 |
| 실시예 4 | 58,000 | 0.5 | 2~3 |
| 실시예 5 | 29,000 | 1.0 | 6~7 |
| 실시예 6 | 29,000 | 1.5 | 5~7 |
| 실시예 7 | 29,000 | 2.5 | 2~3 |
상기 실시예 1 내지 4의 은-실리카 나노복합체의 TEM 사진을 도 3에 나타내었다. 도 3 및 표 1을 보면, 아미노기(NH2)로 계면 처리된 실리카 표면 위에 형성된 은 나노입자의 평균 크기는 약 10nm 내외인 것을 알 수 있다.
또한 폴리비닐피롤리돈의 분자량에 따라 실리카 표면에 흡착된 은 입자의 크기가 변화되는 것을 알 수 있다. 도 3을 보면, 폴리비닐피롤리돈의 분자량이 증가함에 따라 실리카 표면 위에 흡착된 은 입자의 평균 크기가 감소하는 것을 알 수 있다. 이는 폴리비닐피롤리돈의 단량체는 금속 이온과 반응할 수 있는 이미드(imide)기를 포함하고 있기 때문에 폴리비닐피롤리돈의 경우 많은 활성 부위를 제공하기 때문에 은 이온의 분산을 촉진시키고 은 나노입자의 고정화를 용이하게 해준다. 분자량이 10,000인 폴리비닐피롤리돈을 사용한 경우(실시예 1), 짧은 고분자 사슬 길이로 인하여 은 핵의 성장 기회가 증가하게 되어 실리카 표면 위의 은 나노입자의 크기가 증가하게 된다. 사용된 폴리비닐피롤리돈의 분자량이 증가함에 따라 긴 고분자 사슬에 의하여 생성된 입체장애가 증가하게 되어, 은 핵의 성장에 대한 물리적 장벽이 증가하게 된다. 따라서 고정화된 은 입자의 크기가 감소하게 된다. 이러한 현상은 NH2기 및 SH기로 계면 처리된 실리카를 이용하여 제조된 은-실리카 나노복합체 입자들에서 모두 관찰되지만, SH기로 계면처리된 실리카를 사용할 경우 고정화된 은 입자의 수가 더욱 많고 크기도 균일한 것을 알 수 있다.
상기 실시예 8 내지 11의 은-실리카 나노복합체의 TEM 사진을 도 4에 나타내었다. 도 4 및 표 2를 보면, SH로 계면처리된 실리카 표면 위에 형성된 은 나노입자의 평균 크기는 약 5nm 내외인 것을 알 수 있다. 또한 상기 NH2로 계면처리된 실리카 표면 위에 형성된 은나노 입자(도 3 참조)와 비교하여, 상대적으로 은 나노입자의 입자크기가 작으며, 보다 촘촘하게 고정화되어 있는 것을 알 수 있다.
도 5는 실시예 1 내지 4의 은-실리카 나노복합체에서 폴리비닐피롤리돈 분자량 변화에 따른 UV-vis 스펙트럼을 도시한 것이다. 도 6은 실시예 8 내지 11의 은-실리카 나노복합체에서 폴리비닐피롤리돈 분자량 변화에 따른 UV-vis 스펙트럼을 도시한 것이다. 실시예 1 내지 4에서 NH2로 계면처리를 한 경우와, 실시예 8 내지 11에서 SH기로 계면처리한 경우를 비교하면, 두 경우 모두, 폴리비닐피롤리돈의 분자량이 증가함에 따라 흡수피크의 높이가 낮아지는 것을 알 수 있다. 이는 실리카 위에 고정된 은 입자의 평균 크기가 작아지는 것을 의미한다. 분자량이 큰 폴리비닐피롤리돈을 사용한 경우(실시예 4 및 5, 실시예 10 및 11)에는 흡수 피크가 거의 겹쳐지는 것을 알 수 있다.
실시예 15 - 폴리에스테르 마스터배치 제조 및 항균력 시험
실시예 1 내지 3, 실시예 5 및 실시예 8 내지 10, 실시예 12의 은-실리카 나노복합체를 완전히 건조시킨 후, 건조된 은-실리카 나노복합체 분말 300 mg과 폴리에스테르 칩 1,000 g을 트윈스크류 믹서에 첨가한 후 250℃에서 60rpm의 속도로 약 10분간 용융 혼합하여 폴리에스테르 마스터배치를 제조하였다. 제조된 마스터 배치의 항균력을 상기에 기재된 방법으로 측정하여 Staphylococcus aureus, ATCC 6538를 사용한 결과는 하기 표 3에, Escherichia coli, ATCC 25922를 사용한 결과는 하기 표 4에 나타내었다.
| 실시예 2 | 실시예 3 | 실시예 5 | 실시예 9 | 실시예 10 | 실시예 12 | |
| 대조시료의 초기균수 |
2.3×105 | |||||
| 24시간 배양후 접종액 균수 |
9.9×106 | |||||
| 24시간 배양후 시험시료의 균수 |
<10 | <10 | <10 | <10 | <10 | <10 |
| 정균 감소율(%) | 99.9 | 99.9 | 99.9 | 99.9 | 99.9 | 99.9 |
| 실시예 1 | 실시예 2 | 실시예 3 | 실시예 8 | 실시예 9 | 실시예 10 | |
| 대조시료의 초기균수 |
2.4×105 | |||||
| 24시간 배양후 접종액 균수 |
1.3×107 | |||||
| 24시간 배양후 시험시료의 균수 |
<10 | <10 | <10 | <10 | <10 | <10 |
| 정균 감소율(%) | 99.9 | 99.9 | 99.9 | 99.9 | 99.9 | 99.9 |
편성 공정 단계(S20)에서는 경편성기를 통해 상기 폴리에스테르 원사 준비 단계(S10)에서 준비된 은-황 나노 복합체를 함유하는 폴리에스테르 원사를 이용하여 경편성물을 구성할 수 있는 각 구조단위인 L1, L2, L3의 숫자들을 조합하여 경편 구조를 결정한다. 즉, 그라운드(ground) 조직과 파일 조직의 크기, 기모 조직, 완제품의 특성뿐만 아니라 열처리 조건까지도 영향을 미치는 것이 바로 조직의 구성이다.
도 5에는 경편트리코트 3-바아(bar) 조직의 설계도가 도시되어 있으며, 도 6에는 경편트리코트 조직의 측면도가 도시되어 있다. 본 발명에 적용되는 경편트리코트 조직의 특성을 다음과 같다.
L1 : 23, 10 - 바닥 구조(fine denier yarn)
L2 : 10, 12 - 연결 구조 75/36 SD, 50/24, 50/36
L3 : 10, 1516 - 파일 구조 65/192, 65/204, 75/144(DTY)
이하, 프리세팅 공정 단계(S30) 내지 드라이세팅 공정(S80)는 상기 편성 공정 단계(S20)를 거쳐 형성된 경편 조직을 응용하여 파일 니트 제품을 생산하는 공정에 해당한다.
프리세팅 공정 단계(S30)에서는 상기 편성 공정 단계(S20)를 거친 경편 조직을 일정 온도와 포속(215 내지 225℃ × 21 내지 23m)으로 기모유연제(2 내지 4%) 및 대전방지제(약 0.9 내지 1.1%)를 처리하여 자기 유화형 실리콘/디메틸/PE 왁스 등으로 프리세팅 공정을 진행한다.
기모 공정 단계(S40)에서는 기모기에 의해 기모가 진행되며, 기모 공정에서 중요한 것은 파일부분이 기모되면서 바닥조직으로 구멍이나 절단 등의 현상이 발생하지 않도록 주의해야 한다. 특히, 기모방향, 회전수, 속도, 기모침포의 선택과 라인별 구성은 고급제품을 생산할 수 있는 핵심조건이 될 수 있다.
샤링 공정 단계(S50)는 기모 공정 후에 반드시 거치게 되는 공정이다. 샤링 공정은 기모에 의해서 발생한 파일의 불규칙성과 깔끔하지 못한 외관을 한층 더 규칙적이고 아름답게 처리해주는 공정으로서 숙련된 기술적 노하우가 요구된다.
정련 공정 단계(S60)에서는 정련 기기에 의해 기모 공정 전에 처리되었던 기모유연제가 제거된다.
염색 공정 단계(S70)에서는 염색기에 의해 원단에 대한 염색이 이루어진다.
드라이세팅 공정 단계(S80)에서는 유제가공 및 폭가공이 이루어진다. 염색 후에는 일반적으로 탈수 작업이 진행된다. 탈수가 없이 건조와 유제가공이 진행되면 건조해서 유제처리를 진행하는데 상당한 에너지 손실이 있고 품질도 보장할 수 없기 때문에 탈수한 후에 건조와 유제가공이 진행되어야 한다. 또한, 바로 유제가공이 이뤄질 경우 유제가 젖은 원단에 쉽게 침투할 수 없기 때문에 일차 건조를 175 내지 185℃ 정도에서 진행한 후에 유제건조처리를 한다. 속도는 19 내지 21m/min의 비교적 낮은 속도에서 진행하고 유제의 농도는 3 내지 5%이다.
이상 실시예를 들어 본 발명을 설명하였으나, 본 발명은 이에 제한되는 것은 아니다. 상기 실시예는 본 발명의 취지 및 범위를 벗어나는 않고 수정되거나 변경될 수 있으며, 당업자는 이러한 수정과 변경도 본 발명에 속하는 것임을 알 수 있을 것이다.
Claims (4)
- 은-실리카 나노복합체를 함유하는 폴리에스테르 원사를 사용하여 제조된 경편 파일 직물.
- 청구항 1에 있어서,
상기 폴리에스테르 원사는 표면처리된 실리카에 은 입자를 흡착시켜서 제조된 은-실리카 나노복합체와 폴리에스테르를 혼합하여 제조한 폴리에스테르 마스터 배치를 용융방사하여 제조된 것을 특징으로 하는 경편 파일 직물. - 청구항 1에 있어서,
상기 은-실리카 나노복합체는 표면처리된 실리카에 폴리비닐피롤리돈을 추가한 후, 은 입자를 흡착시켜서 제조된 것을 특징으로 하는 경편 파일 직물. - 은-실리카 나노복합체를 함유하는 마스터배치를 이용하여 제조된 폴리에스테르 원사를 준비하는 단계; 및
상기 폴리에스테르 원사를 이용하여 경편 구조를 결정하는 편성 공정 단계를 포함하는 경편 파일 직물의 제조방법.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020110033556A KR20120116047A (ko) | 2011-04-12 | 2011-04-12 | 은-실리카 나노복합체를 함유한 극세 폴리에스테르 경편 파일 직물 및 그 제조방법 |
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| KR1020110033556A KR20120116047A (ko) | 2011-04-12 | 2011-04-12 | 은-실리카 나노복합체를 함유한 극세 폴리에스테르 경편 파일 직물 및 그 제조방법 |
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-
2011
- 2011-04-12 KR KR1020110033556A patent/KR20120116047A/ko not_active Application Discontinuation
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