KR20120098360A - Zno nanostructures with inserting mgo layers and manufacturing method thereof - Google Patents

Zno nanostructures with inserting mgo layers and manufacturing method thereof Download PDF

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KR20120098360A
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조형균
김동찬
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성균관대학교산학협력단
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Abstract

PURPOSE: A zinc oxide nano-structure in which MgO layer is inserted and a manufacturing method thereof are provided to grow amorphous MgO layer on a substrate in a specific range of thickness, thereby growing the zinc oxide nano-wires into uniform and high areal density vertical nano-wires. CONSTITUTION: A manufacturing method of zinc oxide nano-structure in which MgO layer is inserted comprises the following steps: providing precursors containing magnesium (Mg) and oxygen to the top of a substrate(100); growing an amorphous magnesium oxide film layer(200) on top of the substrate; discontinuing the supply of the precursor which contains magnesium, and providing precursors including zinc and oxygen; and growing the zinc oxide(ZnO) nano-wires(300) on top of the magnesium oxide layer. The thickness of the MgO layer is 5-20 nano meters. In the first and second steps, the precursor containing magnesium is provided at a flow rate of 1-5 micro mol/min for 20-30 minutes. The first to the fourth steps are processed at 500-600 deg. Celsius and the pressure of less than 1 torr.

Description

ＭｇＯ 층이 삽입된 산화아연 나노구조체 및 그 제조방법{ZnO NANOSTRUCTURES WITH INSERTING MgO LAYERS AND MANUFACTURING METHOD THEREOF}ZnO NANOSTRUCTURES WITH INSERTING MgO LAYERS AND MANUFACTURING METHOD THEREOF}

본 발명은 MgO 층이 삽입된 산화아연 나노구조체 및 그 제조방법에 관한 것이다. 더욱 구체적으로는 기판에 산화아연 나노선(ZnO Nanowire)을 성장시킴에 있어서, 기판 상에 비정질의 마그네슘 산화막 층(MgO 층)을 소정의 두께로 성장시킨다. 그리고 비정질의 마그네슘 산화막 층 상에 산화아연 나노선을 균일하고 고밀도의 수직 나노선으로 성장시킬 수 있는 나노구조체의 제조방법 및 이에 의하여 제조되는 나노구조체에 관한 것이다.
The present invention relates to a zinc oxide nanostructure in which an MgO layer is inserted and a method of manufacturing the same. More specifically, in growing ZnO nanowires on a substrate, an amorphous magnesium oxide layer (MgO layer) is grown to a predetermined thickness on the substrate. The present invention also relates to a method for manufacturing a nanostructure capable of growing zinc oxide nanowires into uniform and high density vertical nanowires on an amorphous magnesium oxide layer, and a nanostructure manufactured thereby.

전계 방출 소자는 일반적으로 뾰족한 팁(tip)을 갖는 나노구조체를 갖는 소자로서, 나노구조체에 인가된 전기장에 의해 팁으로부터 전자 방출을 유도하는 전자 소자이다. 전계 방출 소자는 다양한 전자 장치로 응용되고 있으며, 예를 들어, 전계 방출 디스플레이(field emission display), X-레이 소스, 빔 레이저, 마이크로웨이브 파워증폭기 및 바이오 센서 등 다양한 센서들에 채택되고 있다. 이러한 다양한 응용 제품에서, 전계 방출 소자는 저전압에서도 용이하게 전자가 터널링하도록 구현되어야 한다. 즉 나노구조체의 팁의 반경 및 팁 표면의 일함수를 최소화할 수 있는 나노구조체로 제작될 필요가 있다.Field emission devices are generally devices having nanostructures with pointed tips, which are electronic devices that induce electron emission from the tip by an electric field applied to the nanostructures. Field emission devices are being applied to a variety of electronic devices, for example, they are adopted in various sensors such as field emission displays, X-ray sources, beam lasers, microwave power amplifiers and biosensors. In these various applications, field emission devices must be implemented to facilitate electron tunneling even at low voltages. That is, it is necessary to manufacture a nanostructure that can minimize the radius of the tip of the nanostructure and the work function of the tip surface.

이를 실현하기 위해, 나노구조체의 구조 및 재질에 대하여 다양한 연구가 진행 중에 있으며, 이러한 연구 결과, 탄소 나노 튜브(또는 와이어) 또는 금속 산화물 반도체가 나노구조체의 재료로 주목받고 있다. 이러한 소재들은 우수한 기계적, 열적, 전기적 안정성으로 인해 많은 각광을 받고 있다.In order to realize this, various studies are being conducted on the structure and the material of the nanostructure, and as a result of these studies, carbon nanotubes (or wires) or metal oxide semiconductors are attracting attention as materials of the nanostructures. These materials are in the spotlight due to their excellent mechanical, thermal and electrical stability.

그러나, 탄소나노튜브 등의 경우에 다양한 성장 방법이 제시되고 있음에도 불구하고, 탄소나노튜브 등을 수직 배향하는데 많은 어려움을 갖고 있다. 또한, 탄소나노튜브는 금속 산화물 반도체에 비해 낮은 어스펙스 비(aspect ratio)와 아울러서 낮은 열적, 기계적 안정성을 가진다.
However, in the case of carbon nanotubes and the like, although various growth methods have been proposed, there are many difficulties in vertically aligning carbon nanotubes and the like. In addition, carbon nanotubes have a lower thermal and mechanical stability as well as a lower aspect ratio than metal oxide semiconductors.

한편, 금속 산화물 반도체를 이용한 수직형 나노구조체는 예컨대, 금속 촉매제를 이용하여 에피택시 성장(epitaxi growth)을 할 수 있다. 이러한 성장 방법은 실리콘 기판 상에 소정의 금속, 예컨대 산화물 나노선 제작에 널리 쓰이는 금(Au) 등의 금속 촉매제를 사진공정을 이용하여 패터닝 한 후에, 실리콘 기판 상에 아연 함유 전구체를 공급함으로써 나노구조체들을 성장시키는 것이다.On the other hand, the vertical nanostructure using a metal oxide semiconductor, for example, may be epitaxy growth (epitaxi growth) using a metal catalyst. The growth method is a nanostructure by supplying a zinc-containing precursor on a silicon substrate after patterning a metal catalyst such as gold (Au), which is widely used in the production of oxide nanowires, on a silicon substrate using a photo process. To grow them.

이러한 에피택시 성장은 화학기상증착(Chemical Vapor Depostion; CVD) 공정을 이용한 에피택시 성장으로써 VLS(Vapor-Liquid-Solid) 메카니즘에 의해 형성될 수 있다. 이러한 방법에 의하면, 나노구조체들이 성장함에 따라 씨앗을 이루는 금(Au)이 나노 와이어들의 팁(tip) 부분으로 이동되고, 아연(Zn)이 하단으로 이동되는 경향을 가진다.Such epitaxy growth may be formed by a Vapor-Liquid-Solid (VLS) mechanism by epitaxy growth using a Chemical Vapor Depostion (CVD) process. According to this method, as the nanostructures grow, the seed gold (Au) tends to move to the tip portion of the nanowires, and zinc (Zn) moves to the bottom.

금속촉매제는 비발광 재결합으로 인한 광학적 특성의 저하, 나노선의 전도도에 대한 제어의 곤란성, 나노선의 배향성 저하 등의 문제점을 야기한다. 이를 해결하기 위해 다양한 방법들이 시도되고 있다.Metal catalysts cause problems such as deterioration of optical properties due to non-luminescent recombination, difficulty in controlling the conductivity of nanowires, and deterioration in the orientation of nanowires. Various methods have been tried to solve this problem.

예컨대 VS(Vapor-Solid) 메카니즘이 적용되는 유기금속 화학기상증착(Chemical Vapor Depostion; MOCVD) 공정을 이용한 에피택시 성장방법으로 나노선을 제조할 수 있다. 이 공정은 금속 촉매제의 사용을 배제하고 나노선의 성장을 진행시킬 수 있다. 그러나, 유기금속 화학기상증착 공정이 진행되는 온도에 따라 나노선의 성장 방향 및 자발적인 계면층의 형성에 영향을 미칠 수 있다.
For example, nanowires may be manufactured by an epitaxy growth method using an organic metal chemical vapor deposition (MOCVD) process to which a VS (Vapor-Solid) mechanism is applied. This process allows the growth of nanowires without the use of metal catalysts. However, the temperature at which the organometallic chemical vapor deposition process is performed may affect the growth direction of the nanowires and the formation of spontaneous interfacial layers.

한편, 절연막으로서 MgO 층은 TFT(Thin Film Transistor)나 LED(Light Emitting Diode), 광센서 등의 배경 전류 차단막으로 사용되는 유전막으로서 일반적인 제조방법은 물리기상증착의 한 방식인 PLD(Pulsed Laser Deposition)나 MBE(Molecular Beam Epitaxy, 분자선 에피택시) 공정을 사용한다. The MgO layer as an insulating film is a dielectric film used as a background current blocking film for thin film transistors (TFTs), light emitting diodes (LEDs), and optical sensors. A general manufacturing method is PLD (Pulsed Laser Deposition), which is a method of physical vapor deposition. Or MBE (Molecular Beam Epitaxy) process.

그러나 이들 공정에 의하여 제조, 형성되는 MgO 층은 국소적인 성장만 가능하여 대면적으로 절연막을 형성하는 것이 불가능하고 우수한 절연막 특성을 지니기 위해서는 결정이 없는 비정질로 제조하여야 하는데 결정성을 지닌 다결정으로 성장되어 우수한 절연막 특성을 지니지 못하는 문제점이 있다.
However, the MgO layer manufactured and formed by these processes is only capable of local growth, so it is impossible to form an insulating film in large areas, and in order to have excellent insulating properties, it should be made amorphous without crystals. There is a problem that does not have excellent insulating film properties.

한편, 산화아연은 가시광에서는 투명하고 자외선 영역에서는 불투명한 특성을 가지는데 이러한 산화아연 고유의 물성을 이용하여 자외선 센서에 응용된다. 박막인 경우보다 나노선의 경우가 자외선 센서로서 더욱 우수한 성능을 나타낸다. On the other hand, zinc oxide is transparent in visible light and opaque in the ultraviolet region, and is applied to an ultraviolet sensor using the properties of zinc oxide. Nanowire shows better performance as ultraviolet sensor than thin film.

산화아연 나노선은 밴드 갭이 3.37 eV로서 자외선 A 영역에 해당되는 파장 범위를 가지기 때문에 자외선 센서에 사용할 수 있다. 따라서, 산화아연을 자외선 센서에 적용하고자 할 때 균일하고 고밀도의 산화아연 나노선을 제조하여야 한다. 그러나 절연막 MgO 층 상에 산화아연 나노선을 성장시킴에 있어서 상기와 같이 종래 절연막 MgO 층이 결정성을 지닌 다결정으로 표면 거칠기가 좋지 않은 막으로 성장하였기 때문에 나노선의 수직 성장이 불가능하다는 문제점이 있다.
Zinc oxide nanowires can be used in ultraviolet sensors because the bandgap has a wavelength range of 3.37 eV and corresponds to the ultraviolet A region. Accordingly, when zinc oxide is to be applied to an ultraviolet sensor, a uniform and high density zinc oxide nanowire should be manufactured. However, in growing zinc oxide nanowires on the insulating film MgO layer, since the conventional insulating film MgO layer is grown to a film having poor surface roughness as a crystalline polycrystal, there is a problem that vertical growth of the nanowires is impossible.

전술한 전자 장치에 사용되는 전계 방출 소자는 전형적으로 전자들의 방향성 있는 방출을 요구하고 있다. 이에 따라, 나노선이 수직하지 않게 성장하는 것은 이러한 요구에 부합되지 않는다. 또한, 나노선이 수직 정렬되지 않아 후속 공정의 진행에 곤란을 초래할 수 있는 문제점이 제기되었다.
Field emission devices used in the aforementioned electronic devices typically require directed emission of electrons. Thus, non-normal growth of nanowires does not meet this requirement. In addition, a problem has been raised that the nanowires are not vertically aligned, which may cause difficulties in the progress of subsequent processes.

본 발명에 따른 MgO 층이 삽입된 산화아연 나노구조체 및 그 제조방법은 상기한 바와 같은 종래 문제점을 해결하기 위하여 안출된 것으로서, 다음과 같은 해결과제를 가진다.
Zinc oxide nanostructures and a method of manufacturing the same according to the present invention is inserted into the MgO layer has been devised to solve the conventional problems as described above, has the following problems.

첫째, 기판 상에 비정질의 MgO 층을 성장시켜 박막을 형성하는 방법을 제공하고자 한다. First, a method of forming a thin film by growing an amorphous MgO layer on a substrate.

둘째, 기판 상에 성장시킨 비정질의 MgO 층 상에 산화아연 나노선을 균일하고 고밀도의 수직 나노선으로 성장시키는 방법을 제공하고자 한다. Second, to provide a method for growing zinc oxide nanowires into uniform, high density vertical nanowires on an amorphous MgO layer grown on a substrate.

궁극적으로 셋째, 기판과 고밀도의 나노선 사이에 비정질의 MgO 층이 삽입된 기판-MgO 박막-ZnO 나노선의 구조를 갖는 MgO 층이 삽입된 산화아연 나노구조체를 제공하고자 한다.
Ultimately, a third aspect of the present invention is to provide a zinc oxide nanostructure in which an MgO layer having a structure of a substrate-MgO thin film-ZnO nanowire having an amorphous MgO layer inserted between a substrate and a high density nanowire is inserted.

본 발명의 해결과제는 이상에서 언급한 것들에 한정되지 않으며, 언급되지 아니한 다른 해결과제들은 아래의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해되어 질 수 있을 것이다.
The problem of the present invention is not limited to those mentioned above, and other problems not mentioned will be clearly understood by those skilled in the art from the following description.

본 발명에 따른 MgO 층이 삽입된 산화아연 나노구조체의 제조방법은 기판 상에 마그네슘(Mg)을 함유하는 전구체 및 산소가 공급되는 S1 단계; 기판 상에 비정질의 마그네슘 산화막 층(MgO 층)이 성장되는 S2 단계; 마그네슘(Mg)을 함유하는 전구체의 공급을 중단하고 아연(Zn)을 함유하는 전구체 및 산소가 공급되는 S3 단계; 및 마그네슘 산화막 층 상에 산화아연(ZnO) 나노선이 성장하는 S4 단계를 포함한다. According to the present invention, a method of preparing a zinc oxide nanostructure having an MgO layer inserted therein comprises a step S1 of supplying a precursor containing magnesium (Mg) and oxygen on a substrate; An S2 step of growing an amorphous magnesium oxide layer (MgO layer) on the substrate; S3 step of stopping the supply of the precursor containing magnesium (Mg) and supplied with a precursor containing zinc (Zn) and oxygen; And an S4 step of growing zinc oxide (ZnO) nanowires on the magnesium oxide layer.

또한, 본 발명에 따른 MgO 층이 삽입된 산화아연 나노구조체의 제조방법은 S1 및 S2 단계를 거쳐 성장되는 MgO 층의 두께가 5 내지 20 nm인 것을 특징으로 한다. In addition, the method for producing a zinc oxide nanostructure in which the MgO layer is inserted according to the present invention is characterized in that the thickness of the MgO layer grown through the steps S1 and S2 is 5 to 20 nm.

또한, 본 발명에 따른 MgO 층이 삽입된 산화아연 나노구조체의 제조방법은 S1 및 S2 단계에서 마그네슘(Mg)을 함유하는 전구체가 1 내지 5 μmol/min의 유량으로 20 내지 30분간 공급되는 것을 특징으로 한다. In addition, the method for producing a zinc oxide nanostructure in which the MgO layer is inserted according to the present invention is characterized in that the precursor containing magnesium (Mg) is supplied for 20 to 30 minutes at a flow rate of 1 to 5 mol / min in the steps S1 and S2. It is done.

또한, 본 발명에 따른 MgO 층이 삽입된 산화아연 나노구조체의 제조방법은 S1 내지 S4 단계가 500 내지 600℃의 온도에서 1 torr 미만의 압력으로 이루어지는 것을 특징으로 한다. In addition, the method for producing a zinc oxide nanostructure in which the MgO layer is inserted according to the present invention is characterized in that the steps S1 to S4 are made of a pressure of less than 1 torr at a temperature of 500 to 600 ℃.

또한, 본 발명에 따른 MgO 층이 삽입된 산화아연 나노구조체의 제조방법에서 기판 상에 공급되는 마그네슘(Mg)과 산소의 유량비는 1 : 800 내지 1 : 1,440이고 아연(Zn)과 산소의 유량비는 1 : 180 내지 1 : 200 것을 특징으로 한다.In addition, the flow rate ratio of magnesium (Mg) and oxygen supplied on the substrate in the method for producing a zinc oxide nanostructure in which the MgO layer is inserted is 1: 800 to 1: 1440 and the flow rate ratio of zinc (Zn) and oxygen is 1: 180 to 1: 200 characterized by.

또한, 본 발명에 따른 MgO 층이 삽입된 산화아연 나노구조체의 제조방법에서 마그네슘(Mg)을 함유하는 전구체는 비스-사이클로펜타디닐마그네슘(Cp2Mg), 이오딘화메틸마그네슘(MeMgI) 및 디메틸마그네슘(Et2Mg)으로 이루어진 일군으로부터 선택된 어느 하나인 것을 특징으로 한다. In addition, the precursor containing magnesium (Mg) in the method for producing a zinc oxide nanostructure in which the MgO layer is inserted according to the present invention is bis-cyclopentadinymagnesium (Cp 2 Mg), methyl magnesium iodide (MeMgI) and dimethyl magnesium (Et 2 Mg), characterized in that any one selected from the group consisting of.

또한, 본 발명에 따른 MgO 층이 삽입된 산화아연 나노구조체의 제조방법에서 아연(Zn)을 함유한 전구체는 디메틸아연[Zn(CH3)2], 디에틸아연[Zn(C2H5)2], 아연아세테이트[Zn(OOCCH3)2H2O], 아연아세테이트 무수물[Zn(OOCCH3)2] 및 아연 아세틸아세토네이트[Zn(C5H7O2)2]으로 이루어진 일군으로부터 선택된 어느 하나인 것을 특징으로 한다. In addition, the precursor containing zinc (Zn) in the method for producing a zinc oxide nanostructure in which the MgO layer is inserted according to the present invention is dimethyl zinc [Zn (CH 3 ) 2 ], diethyl zinc [Zn (C 2 H 5 ) 2 ], zinc acetate [Zn (OOCCH 3 ) 2 H 2 O], zinc acetate anhydride [Zn (OOCCH 3 ) 2 ] and zinc acetylacetonate [Zn (C 5 H 7 O 2 ) 2 ] It is characterized by any one.

또한, 본 발명에 따른 MgO 층이 삽입된 산화아연 나노구조체의 제조방법에서 마그네슘(Mg)을 함유한 전구체 및 아연(Zn)을 함유하는 전구체는 불활성 기체로 이루어진 캐리어 가스에 의해 공급되는 것을 특징으로 한다. In addition, in the method for producing a zinc oxide nanostructure in which the MgO layer is inserted according to the present invention, the precursor containing magnesium (Mg) and the precursor containing zinc (Zn) are supplied by a carrier gas made of an inert gas. do.

또한, 본 발명에 따른 MgO 층이 삽입된 산화아연 나노구조체의 제조방법에서 캐리어 가스는 500 내지 600℃의 온도에서 1 torr 미만의 압력으로 공급되는 것을 특징으로 한다. In addition, the carrier gas is characterized in that the carrier gas is supplied at a pressure of less than 1 torr at a temperature of 500 to 600 ℃ in the MgO layer-inserted zinc oxide nanostructure according to the invention.

또한, 본 발명에 따른 MgO 층이 삽입된 산화아연 나노구조체의 제조방법에서 산소는 산소함유 가스에 의해 공급되며, 산소함유 가스는 산소, 오존, 이산화질소, 수증기 및 이산화탄소로 이루어진 일군으로부터 선택된 어느 하나인 것을 특징으로 한다. In addition, in the method for producing a zinc oxide nanostructure in which the MgO layer is inserted according to the present invention, oxygen is supplied by an oxygen-containing gas, and the oxygen-containing gas is any one selected from the group consisting of oxygen, ozone, nitrogen dioxide, water vapor, and carbon dioxide. It is characterized by.

또한, 본 발명에 따른 MgO 층이 삽입된 산화아연 나노구조체의 제조방법에서 산소함유 가스는 500 내지 600℃의 온도에서 1 torr 미만의 압력으로 공급되는 것을 특징으로 한다. In addition, in the method for producing a zinc oxide nanostructure in which the MgO layer is inserted according to the present invention, the oxygen-containing gas is supplied at a pressure of less than 1 torr at a temperature of 500 to 600 ° C.

또한, 본 발명에 따른 MgO 층이 삽입된 산화아연 나노구조체의 제조방법은 S4 단계에서 성장되는 ZnO 나노선은 MgO 층 상에 수직되는 방위로 성장되어 형성되는 것을 특징으로 한다. In addition, the method for producing a zinc oxide nanostructure in which the MgO layer is inserted according to the present invention is characterized in that the ZnO nanowires grown in step S4 are grown in a direction perpendicular to the MgO layer.

또한, 본 발명에 따른 MgO 층이 삽입된 산화아연 나노구조체의 제조방법은 S4 단계에서 성장되는 ZnO 나노선은 직경이 15~25nm인 것을 특징으로 한다.In addition, the method for producing a zinc oxide nanostructure in which the MgO layer is inserted according to the present invention is characterized in that the ZnO nanowires grown in step S4 have a diameter of 15 to 25 nm.

또한, 본 발명에 따른 MgO 층이 삽입된 산화아연 나노구조체의 제조방법에서 MgO 층 및 ZnO 나노선의 성장은 유기금속 화학기상증착법, 기상 에피택시 및 분자빔 에피택시로 이루어진 일군으로부터 선택된 어느 하나로 수행되는 것을 특징으로 한다.In addition, the growth of the MgO layer and ZnO nanowires in the method for producing a zinc oxide nanostructure in which the MgO layer is inserted according to the present invention is performed by any one selected from the group consisting of organometallic chemical vapor deposition, gas phase epitaxy, and molecular beam epitaxy. It is characterized by.

또한, 본 발명에 따른 MgO 층이 삽입된 산화아연 나노구조체의 제조방법에서 기판은 실리콘 기판 또는 GsAs 기판인 것을 특징으로 한다. In addition, in the method for producing a zinc oxide nanostructure in which the MgO layer is inserted according to the present invention, the substrate may be a silicon substrate or a GsAs substrate.

또한, 본 발명에 따른 MgO 층이 삽입된 산화아연 나노구조체의 제조방법에서 ZnO 나노선은 우르짜이트(wurtzite) 결정 구조를 갖는 것을 특징으로 한다.In addition, the ZnO nanowires in the method for producing a zinc oxide nanostructure in which the MgO layer is inserted according to the present invention are characterized by having a wurtzite crystal structure.

또한, 본 발명에 따른 MgO 층이 삽입된 산화아연 나노구조체는 MgO 층이 삽입된 산화아연 나노구조체의 제조방법에 의하여 제조되는 것을 특징으로 한다.
In addition, the zinc oxide nanostructure in which the MgO layer is inserted according to the present invention is characterized in that it is prepared by the method for producing a zinc oxide nanostructure in which the MgO layer is inserted.

본 발명에 따른 MgO 층이 삽입된 산화아연 나노구조체의 제조방법은 기판 상에 비정질의 MgO 층을 성장시켜 박막을 형성하는 효과가 있다.The method for producing a zinc oxide nanostructure in which an MgO layer is inserted according to the present invention has the effect of forming an amorphous MgO layer on a substrate to form a thin film.

또한, 본 발명에 따른 MgO 층이 삽입된 산화아연 나노구조체의 제조방법은 기판 상에 성장시킨 비정질의 MgO 층 상에 산화아연 나노선을 균일하고 고밀도의 수직 나노선으로 성장시키는 효과가 있다. In addition, the method of manufacturing a zinc oxide nanostructure in which the MgO layer is inserted according to the present invention has the effect of growing the zinc oxide nanowires into uniform and high density vertical nanowires on the amorphous MgO layer grown on the substrate.

또한, 본 발명에 따른 MgO 층이 삽입된 산화아연 나노구조체의 제조방법은 궁극적으로 기판과 고밀도의 나노선 사이에 비정질의 MgO 층이 삽입된 기판-MgO 박막-ZnO 나노선의 구조를 나노구조체를 제공하는 효과가 있다.
In addition, the method for producing a zinc oxide nanostructure in which the MgO layer is inserted according to the present invention ultimately provides a nanostructure having a structure of a substrate-MgO thin film-ZnO nanowire in which an amorphous MgO layer is inserted between a substrate and a high density nanowire. It is effective.

본 발명의 효과는 이상에서 언급한 것들에 한정되지 않으며, 언급되지 아니한 다른 효과들은 아래의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해되어 질 수 있을 것이다.
The effects of the present invention are not limited to those mentioned above, and other effects not mentioned will be clearly understood by those skilled in the art from the following description.

도 1은 본 발명에 따른 MgO 층이 삽입된 산화아연 나노구조체 및 그 제조방법의 일실시예를 도시하는 단면도이다.
도 2는 마그네슘 함유 전구체를 5분간 공급하였을 때 성장한 산화아연 나노구조체의 주사전자현미경(SEM) 사진이다.
도 3은 마그네슘 함유 전구체를 10분간 공급하였을 때 성장한 산화아연 나노구조체의 주사전자현미경(SEM) 사진이다.
도 4는 마그네슘 함유 전구체를 15분간 공급하였을 때 성장한 산화아연 나노구조체의 주사전자현미경(SEM) 사진이다.
도 5는 마그네슘 함유 전구체를 20분간 공급하였을 때 성장한 산화아연 나노구조체의 주사전자현미경(SEM) 사진이다.
도 6은 마그네슘 함유 전구체를 30분간 공급하였을 때 성장한 산화아연 나노구조체의 주사전자현미경(SEM) 사진이다.
도 7은 마그네슘 함유 전구체를 40분간 공급하였을 때 성장한 산화아연 나노구조체의 주사전자현미경(SEM) 사진이다.1 is a cross-sectional view showing an embodiment of a zinc oxide nanostructure in which an MgO layer is inserted according to the present invention and a method of manufacturing the same.
FIG. 2 is a scanning electron microscope (SEM) photograph of the zinc oxide nanostructures grown when the magnesium-containing precursor was supplied for 5 minutes.
3 is a scanning electron microscope (SEM) photograph of the zinc oxide nanostructures grown when the magnesium-containing precursor was supplied for 10 minutes.
4 is a scanning electron microscope (SEM) photograph of the zinc oxide nanostructures grown when the magnesium-containing precursor was supplied for 15 minutes.
5 is a scanning electron microscope (SEM) photograph of the zinc oxide nanostructures grown when the magnesium-containing precursor was supplied for 20 minutes.
6 is a scanning electron microscope (SEM) photograph of the zinc oxide nanostructures grown when the magnesium-containing precursor was supplied for 30 minutes.
7 is a scanning electron microscope (SEM) photograph of the zinc oxide nanostructures grown when the magnesium-containing precursor was supplied for 40 minutes.

이하, 첨부된 도면들 및 후술 되어 있는 내용을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예들을 상세히 설명한다. 그러나, 본 발명은 여기서 설명되는 실시예들에 한정되지 않고 다른 형태로 구체화될 수도 있다. 오히려, 여기서 소개되는 실시예들은 개시된 내용이 철저하고 완전해질 수 있도록 그리고 당업자에게 본 발명의 기술적 사상이 충분히 전달될 수 있도록 하기 위해 제공되어 지는 것이다. Hereinafter, exemplary embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings and the contents described below. However, the present invention is not limited to the embodiments described herein and may be embodied in other forms. Rather, the embodiments introduced herein are provided to ensure that the disclosed contents are thorough and complete, and that the technical spirit of the present invention can be sufficiently delivered to those skilled in the art.

첨부된 도면들에 있어서, 층 및 영역들의 두께는 내용 전달의 명확성을 기하기 위하여 일부 과장되어 있음을 밝힌다. 본 명세서 전체에 걸쳐서 동일한 참조번호들은 동일한 구성요소들을 나타낸다.
In the accompanying drawings, it is apparent that the thicknesses of layers and regions are partially exaggerated for clarity of content transfer. Like numbers refer to like elements throughout.

이하에서는 도 1 내지 도 7를 참조하여, 본 발명에 따른 MgO 층이 삽입된 산화아연 나노구조체의 제조방법 및 MgO 층이 삽입된 산화아연 나노구조체에 대하여 상세히 설명하기로 한다.
Hereinafter, referring to FIGS. 1 to 7, a method of preparing a zinc oxide nanostructure in which an MgO layer is inserted and a zinc oxide nanostructure in which an MgO layer is inserted will be described in detail.

도 1은 본 발명에 따른 MgO 층이 삽입된 산화아연 나노구조체 및 그 제조방법의 일실시예를 도시하는 단면도이다. 도 1에 도시된 바와 같이 본 발명에 따른 MgO 층이 삽입된 산화아연 나노구조체 및 그 제조방법은 기판(100) 상에 마그네슘(Mg)을 함유하는 전구체 및 산소가 공급되는 S1 단계; 기판(100) 상에 비정질의 마그네슘 산화막 층(MgO 층)(200)이 성장되는 S2 단계; 마그네슘(Mg)을 함유하는 전구체의 공급을 중단하고 아연(Zn)을 함유하는 전구체 및 산소가 공급되는 S3 단계; 및 마그네슘 산화막 층(200) 상에 산화아연(ZnO) 나노선(300)이 성장하는 S4 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.
1 is a cross-sectional view showing an embodiment of a zinc oxide nanostructure in which an MgO layer is inserted according to the present invention and a method of manufacturing the same. As shown in FIG. 1, a zinc oxide nanostructure having a MgO layer inserted therein according to the present invention and a method of manufacturing the same include a step S1 of supplying a precursor containing magnesium (Mg) and oxygen on a substrate 100; An S2 step of growing an amorphous magnesium oxide layer (MgO layer) 200 on the substrate 100; S3 step of stopping the supply of the precursor containing magnesium (Mg) and supplied with a precursor containing zinc (Zn) and oxygen; And an S4 step of growing zinc oxide (ZnO) nanowires 300 on the magnesium oxide layer 200.

본 발명에서 기판(100)은 실리콘 또는 GsAs로 형성될 수 있다. 본 실시예에서는 실리콘 기판(100)을 사용하여 실험을 수행하였다. 기판(100)은 초음파 등을 이용하여 세정된다. 초음파 세정의 경우, 예로 아세톤 및 메탄올로 화학적 세정을 진행하고, 이후 순수로 세정할 수 있다. 그 후, 기판(100)을 소정 온도의 오븐에서 건조시키는 것이 바람직하다.
In the present invention, the substrate 100 may be formed of silicon or GsAs. In this embodiment, the experiment was performed using the silicon substrate 100. The substrate 100 is cleaned using ultrasonic waves or the like. In the case of ultrasonic cleaning, for example, chemical cleaning may be performed with acetone and methanol, followed by pure water cleaning. Thereafter, it is preferable to dry the substrate 100 in an oven at a predetermined temperature.

다음으로, 세정된 기판(100)을 소정의 온도로 유지되는 챔버(미도시)에 로딩시킨다. 이 경우 일반적으로 기판 상에는 자발적 SiO2 층(native SiO2 layer)이 형성된다.
Next, the cleaned substrate 100 is loaded into a chamber (not shown) maintained at a predetermined temperature. The case is formed with a generally voluntary SiO 2 layer on the substrate (native SiO 2 layer).

이후 기판(100)에 대하여, 챔버 내의 샤워 헤드(미도시) 등의 분사 부재를 통하여 마그네슘(Mg)을 함유하는 전구체 및 산소가 공급되는 S1 단계가 진행되며, 이에 의하여 기판(100) 상에 비정질의 마그네슘 산화막 층(Amorphous MgO layers)(200)이 성장되는 S2 단계가 이루어진다.
Subsequently, a step S1 is performed in which a precursor containing magnesium (Mg) and oxygen are supplied to the substrate 100 through an injection member such as a shower head (not shown) in the chamber, thereby forming an amorphous phase on the substrate 100. S2 step is performed in which the MgO layers 200 are grown.

MgO 층을 성장시키는 S1 및 S2 단계는 500 내지 600℃의 온도에서 1 torr 미만의 압력으로 이루어지는 것이 바람직하며, 기판 상에 공급되는 마그네슘(Mg)과 산소의 유량비(flow rate)는 1 : 800 내지 1 : 1,440인 것이 바람직하다.
S1 and S2 step of growing the MgO layer is preferably made of a pressure of less than 1 torr at a temperature of 500 to 600 ℃, the flow rate of magnesium (Mg) and oxygen supplied on the substrate (1: 800 to) It is preferable that it is 1: 1440.

마그네슘(Mg)과 산소가 만나서 상을 이룰 때 조성에 따라 다른 차이를 보일 수 있으며, 본 발명에서는 500 내지 600℃의 고온의 온도 조건에서 기판 상에 비정질상의 MgO 층으로 성장시키기 위해서 상기와 같은 유량비로 마그네슘(Mg)과 산소를 공급하는 것이다. 따라서, 상기 온도 범위에서의 고온 성장에 의하여 상기 MgO 층은 비정질의 박막으로 성장된다.
When magnesium (Mg) and oxygen meet to form a phase, the difference may be different depending on the composition. In the present invention, in order to grow into an amorphous MgO layer on a substrate under a high temperature temperature of 500 to 600 ℃ as described above This is to supply magnesium (Mg) and oxygen. Therefore, the MgO layer is grown into an amorphous thin film by the high temperature growth in the temperature range.

본 발명에 따른 S2 단계는 기판 상에 비정질의 마그네슘 산화막 층(amorphous MgO)이 형성된다. 본 발명에 따른 제조방법에 있어서, 마그네슘(Mg)을 함유하는 전구체는 비스-사이클로펜타디닐마그네슘(Cp2Mg), 이오딘화메틸마그네슘 (MeMgI) 및 디메틸마그네슘(Et2Mg)으로 이루어진 일군으로부터 선택된 어느 하나인 것이 바람직하다.
In the S2 step according to the present invention, an amorphous magnesium oxide layer (amorphous MgO) is formed on the substrate. In the preparation method according to the invention, the precursor containing magnesium (Mg) is selected from the group consisting of bis-cyclopentadinymagnesium (Cp 2 Mg), methyl magnesium iodide (MeMgI) and dimethyl magnesium (Et 2 Mg) It is preferable that it is either.

본 발명에 따른 S1 및 S2 단계를 거쳐 성장되는 MgO 층의 두께가 5 내지 20 nm인 것이 바람직하다. It is preferable that the thickness of the MgO layer grown through the steps S1 and S2 according to the present invention is 5 to 20 nm.

이 경우 상기 S1 및 S2 단계에서 마그네슘(Mg)을 함유하는 전구체가 1 내지 5 μmol/min의 유량으로 20 내지 30분간 공급되는 것이 바람직하다.In this case, the precursor containing magnesium (Mg) in the steps S1 and S2 is preferably supplied for 20 to 30 minutes at a flow rate of 1 to 5 μmol / min.

왜냐하면, 마그네슘(Mg)을 함유하는 전구체가 1 내지 5 μmol/min의 유량으로 20 내지 30분간 공급되어야 MgO 층의 두께는 5 내지 20 nm로 성장할 수 있기 때문이다. 즉, S1 및 S2 단계에서 성장되는 전체 산화막 층의 두께는 8 ~ 23 nm가 되며, SiO2 층의 두께 약 3 nm를 제외한 MgO 층의 두께는 5 내지 20 nm로 성장하는 것이다.
This is because a precursor containing magnesium (Mg) must be supplied at a flow rate of 1 to 5 mol / min for 20 to 30 minutes so that the thickness of the MgO layer can grow to 5 to 20 nm. That is, the thickness of the entire oxide layer grown in the steps S1 and S2 is 8 to 23 nm, and the thickness of the MgO layer is about 5 to 20 nm except for about 3 nm of the SiO 2 layer.

마그네슘(Mg)을 함유하는 전구체가 1 내지 5 μmol/min의 유량으로 20분 미만으로 공급되는 경우에는 MgO 층의 두께가 5nm를 미만으로 성장하게 된다. 왜냐하면, 실리콘은 큐빅(cubic)구조이고, MgO와 실리콘은 격자상수 차이가 크지 않아 MgO의 흡착이 용이하지 못하기 때문이다. 그리고 도 2 내지 도 4에 도시된 바와 같이, 두께가 5 nm 미만의 MgO 층 상에 성장하는 산화아연 나노선(ZnO Nanowire)은 수직 성장하지 못하고 방사형으로 성장하는 문제점이 있다.When a precursor containing magnesium (Mg) is supplied in less than 20 minutes at a flow rate of 1 to 5 mol / min, the thickness of the MgO layer grows to less than 5 nm. This is because silicon has a cubic structure, and MgO and silicon do not have a large lattice constant difference, and thus MgO is not easily adsorbed. 2 to 4, zinc oxide nanowires (ZnO nanowires) growing on MgO layers having a thickness of less than 5 nm have a problem of not growing vertically but growing radially.

한편 마그네슘(Mg)을 함유하는 전구체가 1 내지 5 μmol/min의 유량으로 30분을 초과하여 공급되더라도 MgO 층의 두께가 20nm를 초과하여 성장하지 못할 수 있다. 왜냐하면, 상기한 바와 같이 MgO와 실리콘은 격자상수 차이가 크지 않아 흡착된 MgO가 증발하기 때문이다. 그리고 도 7에 도시된 바와 같이, 두께가 20 nm를 초과하는 MgO 층 상에서 성장하는 산화아연 나노선은 더 이상 종방향으로 성장하지 못하고, 오히려 횡방향으로 성장하여 박막 형태로 성장하는 문제점이 있다.Meanwhile, even if a precursor containing magnesium (Mg) is supplied for more than 30 minutes at a flow rate of 1 to 5 mol / min, the thickness of the MgO layer may not grow beyond 20 nm. This is because MgO and silicon do not have a large lattice constant difference as described above, and thus the adsorbed MgO evaporates. As shown in FIG. 7, the zinc oxide nanowires growing on the MgO layer having a thickness greater than 20 nm no longer grow in the longitudinal direction, but rather grow in the transverse direction to grow in the form of a thin film.

따라서, 상기 S1 및 S2 단계에서 마그네슘(Mg)을 함유하는 전구체를 1 내지 5 μmol/min의 유량으로 20 내지 30분간 공급하여 MgO 층의 두께가 5 내지 20 nm의 범위로 성장되도록 하는 것이 바람직하다. 그리고 도 5 및 도 6에 도시된 바와 같이 MgO 층의 두께가 5 내지 20 nm인 경우에는 고밀도의 나노선이 수직으로 성장할 수 있다.Therefore, it is preferable to supply the precursor containing magnesium (Mg) in the steps S1 and S2 for 20 to 30 minutes at a flow rate of 1 to 5 mol / min so that the thickness of the MgO layer is grown in the range of 5 to 20 nm. . 5 and 6, when the thickness of the MgO layer is 5 to 20 nm, high-density nanowires may grow vertically.

한편, S1 및 S2 단계에서 마그네슘(Mg)을 함유하는 전구체와 함께 공급되는 산소의 공급시간도 20 내지 30분간 공급되는 것이 바람직하다.
On the other hand, the supply time of oxygen supplied with the precursor containing magnesium (Mg) in the steps S1 and S2 is also preferably supplied for 20 to 30 minutes.

실리콘 기판과 같이 산화아연(ZnO)과 격자상수 불일치도가 큰 기판에서는 vapor 상태의 아연(Zn)이 증발되는 온도가 격자상수 불일치도가 작은 기판인 사파이어나 GaN 등에 비해 상대적으로 낮다. 이는 격자상수 불일치도가 적어야 기판과의 정합(격자간 매칭)이 쉽게 이루어져 표면에 달라붙어 떨어지지 않으려고 하는 정도(흡착정도 또는 흡착에너지)가 크기 때문이다.
In a substrate having a high lattice constant mismatch with zinc oxide (ZnO), such as a silicon substrate, the temperature at which vaporized zinc (Zn) evaporates is relatively lower than that of sapphire, GaN, or the like having a small lattice constant mismatch. This is because the degree of lattice constant mismatch should be small so that the matching (lattice matching) with the substrate is easy and does not stick to the surface so as not to fall off (adsorption or adsorption energy).

따라서, 아연이 500~600℃의 온도에서 실리콘 기판 상에 남아있기 위해서는 아연과 같은 헥사고날(hexagonal) 구조를 지니며 끓는점 또는 증발점이 높은 마그네슘이 공존하도록 하는 것이 바람직하다.
Therefore, in order for zinc to remain on the silicon substrate at a temperature of 500 ° C. to 600 ° C., magnesium having a hexagonal structure such as zinc and having a high boiling point or high evaporation point is desirable to coexist.

기판 상에 MgO층 이 있는 표면과 없는 표면에서 구조물이 어떤 것이 더 많이 붙어 성장하는지를 밀도차이로 알 수 있다. 즉, MgO 층의 두께가 5 내지 20 nm일 때 흡착이 용이하여 기판 상에 뭉쳐진 씨앗이 아닌 박막(층)으로 형성된 씨앗층을 가질 수 있다. 특히, 그 씨앗층의 수직배향성 정도가 박막(층)으로 제조되었을 때 가장 높은 수직배향성을 지니며, 이 후에 성장되는 나노선 역시 높은 수직배향성을 그대로 유지하며 수직으로 성장할 수 있는 것이다.
The difference in density indicates which structures attach more and grow on the surface with and without the MgO layer on the substrate. That is, when the thickness of the MgO layer is 5 to 20 nm, it may be easily adsorbed, and may have a seed layer formed of a thin film (layer) instead of agglomerated seeds. In particular, the degree of vertical orientation of the seed layer has the highest vertical orientation when manufactured as a thin film (layer), and the nanowires grown thereafter may also grow vertically while maintaining high vertical orientation.

40분의 MgO 층 성장 시간 조건에서 산화아연(ZnO) 나노선(Nanowire)의 성장이 더 이상 이루어지지 않는 것은 MgO 두께 층이 너무 두꺼워지면 실리콘 기판과의 거리가 멀어지므로, 가지고 있는 실리콘과의 흡착에너지가 거의 없어지기 때문에 다시 증발이 일어나는 것에 기인한다. 즉, 실리콘과 적당한 거리를 두고 Mg을 포함한 상이 중간에 있을 때 산화아연의 씨앗층이 충분한 우선배향성을 지닌 박막형의 씨앗층을 만들고, 이를 활용해 균일하고 고밀도로 수직 성장된 나노선을 얻을 수 있게 된다.
The growth of zinc oxide (ZnO) nanowires at 40 minutes of MgO layer growth time is no longer possible because the MgO thick layer becomes too thick away from the silicon substrate, thus adsorbing with the silicon This is due to evaporation again, since there is almost no energy. In other words, when the phase containing Mg is in the middle at a suitable distance from the silicon, the seed layer of zinc oxide creates a thin seed layer having sufficient preferential orientation, and thus obtains uniform and high density vertically grown nanowires. do.

소정 두께를 갖는 MgO 층의 성장이 이루어진 다음에는 상기 마그네슘(Mg)을 함유하는 전구체의 공급을 중단하고 챔버 내의 샤워 헤드(미도시) 등의 분사 부재를 통하여 아연(Zn)을 함유하는 전구체 및 산소가 공급되는 S3 단계가 진행된다. 이에 의하여, 상기 MgO 층 상에 산화아연(ZnO) 나노선이 성장하는 S4 단계가 진행된다.
After growth of the MgO layer having a predetermined thickness, the supply of the precursor containing magnesium (Mg) is stopped, and precursor and oxygen containing zinc (Zn) are injected through an injection member such as a shower head (not shown) in the chamber. The step S3 is supplied. As a result, the S4 step of growing zinc oxide (ZnO) nanowires on the MgO layer proceeds.

본 발명에 따른 제조방법에 있어서, 상기 아연(Zn)을 함유한 전구체는 디메틸아연[Zn(CH3)2], 디에틸아연[Zn(C2H5)2], 아연아세테이트[Zn(OOCCH3)2H2O], 아연아세테이트 무수물[Zn(OOCCH3)2] 및 아연 아세틸아세토네이트[Zn(C5H7O2)2]으로 이루어진 일군으로부터 선택된 어느 하나인 것이 바람직하다.
In the production method according to the present invention, the precursor containing zinc (Zn) is dimethyl zinc [Zn (CH 3 ) 2 ], diethyl zinc [Zn (C 2 H 5 ) 2 ], zinc acetate [Zn (OOCCH) 3 ) 2 H 2 O], zinc acetate anhydride [Zn (OOCCH 3 ) 2 ] and zinc acetylacetonate [Zn (C 5 H 7 O 2 ) 2 ] is preferably any one selected from the group consisting of.

기판 상에 공급되는 아연(Zn)과 산소의 유량비(flow rate)는 1 : 180 내지 1 : 200인 것이 바람직하다. 아연(Zn)의 공급 유량 1을 기준으로 산소의 공급유량이 200배를 초과하면, 형성되는 나노선이 두꺼워져 뭉쳐진 파티클(particle) 형태의 구조로 되는 문제점이 있다. 반면에 아연(Zn)의 공급 유량 1을 기준으로 산소의 공급유량이 180배 미만이면, 나노구조가 형성되지 못하고 마이크로 구조로 형성되는 문제점이 있다.
The flow rate of zinc (Zn) and oxygen supplied on the substrate is preferably 1: 180 to 1: 200. When the supply flow rate of oxygen exceeds 200 times based on the supply flow rate 1 of zinc (Zn), there is a problem in that the nanowires are formed to have a thick particle-like structure. On the other hand, when the supply flow rate of oxygen is less than 180 times based on the supply flow rate 1 of zinc (Zn), there is a problem in that the nanostructure is not formed and is formed in the microstructure.

ZnO 나노선을 성장시키는 S3 및 S4 단계는 500 내지 600℃의 온도에서 1 torr 미만의 압력으로 이루어지는 것이 바람직하다. 챔버 내의 500 내지 600℃의 온도를 유지함으로써 MgO 층은 비정질로 유지되고 ZnO는 단결정으로 생성되어 나노선이 성장하게 된다.
S3 and S4 step of growing the ZnO nanowires is preferably made of a pressure of less than 1 torr at a temperature of 500 to 600 ℃. By maintaining a temperature of 500 to 600 ° C. in the chamber, the MgO layer is kept amorphous and ZnO is produced as a single crystal so that the nanowires grow.

본 발명에 따른 제조방법에 있어서, 상기 마그네슘(Mg)을 함유한 전구체 및 상기 아연(Zn)을 함유하는 전구체는 불활성 기체로 이루어진 캐리어 가스에 의해 공급된다.
In the production method according to the present invention, the precursor containing magnesium (Mg) and the precursor containing zinc (Zn) are supplied by a carrier gas made of an inert gas.

본 발명에 따른 제조방법에 있어서, 산소는 산소함유 가스에 의해 공급된다. 본 발명에 따른 산소함유 가스는 산소, 오존, 이산화질소, 수증기 및 이산화탄소로 이루어진 일군으로부터 선택된 어느 하나인 것이 바람직하다.
In the production method according to the invention, oxygen is supplied by an oxygen containing gas. The oxygen-containing gas according to the present invention is preferably any one selected from the group consisting of oxygen, ozone, nitrogen dioxide, water vapor and carbon dioxide.

본 발명에 따른 캐리어가스 및 산소함유 가스는 500 내지 600℃의 온도하에서 공급되는 것이 바람직하다. 이는 챔버 내의 온도인 500 내지 600℃를 유지하기 위함이고 상기한 바와 같이 MgO 층은 비정질로 유지되고 ZnO는 단결정으로 생성되어 나노선이 성장하게 된다.
Carrier gas and oxygen-containing gas according to the invention is preferably supplied at a temperature of 500 to 600 ℃. This is to maintain the temperature in the chamber of 500 to 600 ℃ and as described above the MgO layer is kept amorphous and ZnO is produced as a single crystal to grow the nanowires.

본 발명에 따른 상기 ZnO 나노선는 20 nm 이하의 폭을 갖는 것이 바람직하다. 이는 ZnO 나노선의 경우, 이 범위 이하의 폭을 가질 때 양자제한 효과를 얻어 광전자소자의 효율 향상에 기여할 수 있기 때문이다.
The ZnO nanowires according to the present invention preferably have a width of 20 nm or less. This is because, in the case of ZnO nanowires, the quantum limiting effect can be obtained when the ZnO nanowires have a width below this range, thereby contributing to the improvement of the efficiency of the optoelectronic device.

본 발명에 따른 상기 MgO 층 및 ZnO 나노선의 성장은 유기금속 화학기상증착법, 기상 에피택시 및 분자빔 에피택시로 이루어진 일군으로부터 선택된 어느 하나로 수행되는 것이 바람직하다.
The growth of the MgO layer and ZnO nanowires according to the present invention is preferably performed by any one selected from the group consisting of organometallic chemical vapor deposition, gas phase epitaxy and molecular beam epitaxy.

본 발명에 따른 상기 ZnO 나노선은 우르짜이트(wurtzite) 결정 구조를 갖는 것이 바람직하다.
The ZnO nanowires according to the present invention preferably have a wurtzite crystal structure.

이하, 실시예들 및 비교예들을 통하여 본 발명을 더욱 상세하게 설명한다. 단, 하기 실시예들은 본 발명을 예시하기 위한 것으로서 본 발명이 하기 실험예들에 의하여 한정되는 것은 아니라고 이해되어야 한다.
Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to Examples and Comparative Examples. However, it is to be understood that the following examples are intended to illustrate the present invention and the present invention is not limited by the following experimental examples.

1. 실리콘 기판에 대하여 아세톤, 메탄올 및 순수의 순서로 초음파 세정을 5분간 실시한 후에, 약 80℃의 온도의 오븐에서 건조 과정을 거쳤다. 1. Ultrasonic cleaning was performed on the silicon substrate in the order of acetone, methanol and pure water for 5 minutes, followed by drying in an oven at a temperature of about 80 ° C.

2. 이어서, 기판을 챔버 내에 위치시켜 간접 가열 방식인 인덕션 코일을 사용하여 챔버의 온도를 500℃로 유지하였고, 챔버 내의 압력은 0.001torr로 유지시켰다. 2. Subsequently, the substrate was placed in the chamber to maintain the chamber temperature at 500 ° C. using an induction coil, which is an indirect heating method, and the pressure in the chamber was maintained at 0.001 torr.

3. 다음으로, 챔버 내로 마그네슘 함유 전구체인 비스-사이클로펜타디닐마그네슘(Cp2Mg)을 1 ~ 5μmol/min의 유량으로 20분간 공급하였고, 이와 동시에 챔버 내로 산소 가스를 20분간 50~100sccm의 유량으로 공급하였다.3. Next, bis-cyclopentadinymagnesium (Cp 2 Mg), which is a magnesium-containing precursor, was supplied into the chamber at a flow rate of 1 to 5 µmol / min for 20 minutes, and at the same time, oxygen gas was flowed into the chamber for 20 minutes at 50 to 100 sccm. Was supplied.

4. 다음으로 마그네슘 함유 전구체의 공급을 중단하고 산소 공급을 유지하면서 아연 함유 전구체인 디메틸아연[Zn(CH3)2]을 5 ~ 10μmol/min의 유량으로 30분 동안 공급하였다. 이와 동시에, 6N의 아르곤 가스를 챔버 내에서 캐리어 가스로 사용하였다.4. Next, the supply of magnesium-containing precursor was stopped and the oxygen-containing precursor, dimethylzinc [Zn (CH 3 ) 2 ], was supplied for 30 minutes at a flow rate of 5 to 10 mol / min. At the same time, 6N argon gas was used as the carrier gas in the chamber.

도 5는 마그네슘 함유 전구체를 20분간 공급하였을 때 성장한 산화아연 나노구조체의 주사전자현미경(SEM) 사진이며, 그 결과는 [표 1]에 나타내었다.5 is a scanning electron microscope (SEM) photograph of the zinc oxide nanostructures grown when the magnesium-containing precursor was supplied for 20 minutes, and the results are shown in [Table 1].

상기 [실시예 1]에서 비스-사이클로팬타디닐마그네슘(Cp2Mg)을 30분간 공급한 것을 제외하고는 [실시예 1]과 동일하다.Except for supplying bis-cyclopandinyl magnesium (Cp 2 Mg) for 30 minutes in the [Example 1] and the same as [Example 1].

도 6은 마그네슘 함유 전구체를 30분간 공급하였을 때 성장한 산화아연 나노구조체의 주사전자현미경(SEM) 사진이며, 그 결과는 [표 1]에 나타내었다.6 is a scanning electron microscope (SEM) photograph of the zinc oxide nanostructures grown when the magnesium-containing precursor was supplied for 30 minutes, and the results are shown in [Table 1].

[비교예 1] [ Comparative Example 1 ]

상기 [실시예 1]에서 비스-사이클로팬타디닐마그네슘(Cp2Mg)을 5분간 공급한 것을 제외하고는 [실시예 1]과 동일하다.Except for supplying bis-cyclopantanylmagnesium (Cp 2 Mg) for 5 minutes in [Example 1] is the same as in [Example 1].

도 2는 마그네슘 함유 전구체를 5분간 공급하였을 때 성장한 산화아연 나노구조체의 주사전자현미경(SEM) 사진이며, 그 결과는 [표 1]에 나타내었다.2 is a scanning electron microscope (SEM) photograph of the zinc oxide nanostructures grown when the magnesium-containing precursor was supplied for 5 minutes, and the results are shown in [Table 1].

[비교예 2] [ Comparative Example 2 ]

상기 [실시예 1]에서 비스-사이클로팬타디닐마그네슘(Cp2Mg)을 10분간 공급한 것을 제외하고는 [실시예 1]과 동일하다.Except for supplying bis-cyclopandinyl magnesium (Cp 2 Mg) for 10 minutes in the [Example 1] is the same as [Example 1].

도 3은 마그네슘 함유 전구체를 10분간 공급하였을 때 성장한 산화아연 나노구조체의 주사전자현미경(SEM) 사진이며, 그 결과는 [표 1]에 나타내었다.3 is a scanning electron microscope (SEM) photograph of the zinc oxide nanostructures grown when the magnesium-containing precursor was supplied for 10 minutes, and the results are shown in [Table 1].

[비교예 3] [Comparative Example 3]

상기 [실시예 1]에서 비스-사이클로팬타디닐마그네슘(Cp2Mg)을 15분간 공급한 것을 제외하고는 [실시예 1]과 동일하다.Except that bis-cyclopandinylmagnesium (Cp 2 Mg) was supplied for 15 minutes in [Example 1] and the same as [Example 1].

도 4는 마그네슘 함유 전구체를 15분간 공급하였을 때 성장한 산화아연 나노구조체의 주사전자현미경(SEM) 사진이며, 그 결과는 [표 1]에 나타내었다.4 is a scanning electron microscope (SEM) photograph of the zinc oxide nanostructures grown when the magnesium-containing precursor was supplied for 15 minutes, and the results are shown in [Table 1].

[비교예 4] Comparative Example 4

상기 [실시예 1]에서 비스-사이클로팬타디닐마그네슘(Cp2Mg)을 40분간 공급한 것을 제외하고는 [실시예 1]과 동일하다.Except for supplying bis-cyclopandinyl magnesium (Cp 2 Mg) for 40 minutes in the [Example 1] and the same as [Example 1].

도 7은 마그네슘 함유 전구체를 40분간 공급하였을 때 성장한 산화아연 나노구조체의 주사전자현미경(SEM) 사진이며, 그 결과는 [표 1]에 나타내었다.
7 is a scanning electron microscope (SEM) photograph of the zinc oxide nanostructures grown when the magnesium-containing precursor was supplied for 40 minutes, and the results are shown in [Table 1].

구분division 비교예 1Comparative Example 1 비교예 2Comparative Example 2 비교예 3Comparative Example 3 실시예 1Example 1 실시예 2Example 2 비교예 4Comparative Example 4 Mg을 함유하는 전구체의 공급시간(min)Feed time (min) of precursor containing Mg 55 1010 1515 2020 3030 4040 MgO 층의 두께(nm)Thickness of MgO Layer (nm) 0.30.3 1One 33 55 2020 2020 수직배향성Vertical orientation ×× ×× △△ ◎◎ ◎◎ ×× 나노선이 고밀도로 성장하는 정도The degree to which nanowires grow at high density ×× △△ ○○ ◎◎ ◎◎ ◎◎

◎:아주 우수함, ○:우수함 △:보통 ×:나쁨
◎: Very good, ○: Excellent △: Normal ×: Bad

상기 표 1에 나타난 바와 같이, 나노선의 밀도는 대략 MgO 층의 두께에 비례하여 증가한다는 것을 확인할 수 있었다.As shown in Table 1, it was confirmed that the density of the nanowires increased in proportion to the thickness of the MgO layer.

MgO 층 상에서 성장하는 나노선의 수직배향성은 [실시예 1] 및 [실시예 2]와 같이 MgO 층의 두께가 5~20nm일 때 가장 우수하였다.The vertical alignment of the nanowires growing on the MgO layer was the best when the thickness of the MgO layer was 5-20 nm as in [Example 1] and [Example 2].

그러나, MgO 층의 두께가 5nm 미만인 [비교예 1] 내지 [비교예 3]에서는 나노선이 수직으로 성장하지 못하고, 방사형으로 성장되는 것을 확인할 수 있었다. 그리고 MgO 층의 두께가 20nm인 [비교예 4]에서는 나노선이 너무 밀집되어 박막의 형태로 성장된다는 것을 확인할 수 있었다.However, in [Comparative Examples 1] to [Comparative Example 3] having a thickness of MgO layer of less than 5 nm, it was confirmed that the nanowires did not grow vertically but grow radially. In Comparative Example 4, in which the thickness of the MgO layer was 20 nm, the nanowires were too dense and grown in the form of a thin film.

상기 실시예 및 비교예를 통해서, 본 발명에 따른 MgO 층의 두께인 5~20nm의 범위에서만 고밀도의 나노선이 수직으로 성장할 수 있다는 것을 확인할 수 있었다.
Through the above Examples and Comparative Examples, it was confirmed that the high-density nanowire can be grown vertically only in the range of 5 ~ 20nm, the thickness of the MgO layer according to the present invention.

본 명세서에서 설명되는 실시예와 첨부한 도면은 본 발명에 포함되는 기술적 사상의 일부를 예시적으로 설명하는 것에 불과하다. 따라서, 본 명세서에 개시된 실시예들은 본 발명의 기술적 사상을 한정하기 위한 것이 아니라 설명하기 위한 것이므로, 이러한 실시예에 의하여 본 발명의 기술 사상의 범위가 한정되는 것이 아님은 자명하다. 본 발명의 명세서 및 도면에 포함된 기술적 사상의 범위 내에서 당업자가 용이하게 유추할 수 있는 변형 예와 구체적인 실시예는 모두 본 발명의 권리범위에 포함되는 것으로 해석되어야 할 것이다.
The embodiments described herein and the accompanying drawings are merely illustrative of some of the technical ideas included in the present invention. Therefore, since the embodiments disclosed herein are not intended to limit the technical spirit of the present invention but to explain, it is obvious that the scope of the technical spirit of the present invention is not limited by these embodiments. Modifications and specific embodiments that can be easily inferred by those skilled in the art within the scope of the technical spirit included in the specification and drawings of the present invention should be construed as being included in the scope of the present invention.

100: 기판
200: MgO 층
300: ZnO 나노선100: substrate
200: MgO layer
300: ZnO nanowires

Claims (17)

기판 상에 마그네슘(Mg)을 함유하는 전구체 및 산소가 공급되는 S1 단계;
기판 상에 비정질의 마그네슘 산화막 층(MgO 층)이 성장되는 S2 단계;
마그네슘(Mg)을 함유하는 전구체의 공급을 중단하고 아연(Zn)을 함유하는 전구체 및 산소가 공급되는 S3 단계; 및
마그네슘 산화막 층 상에 산화아연(ZnO) 나노선이 성장하는 S4 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 MgO 층이 삽입된 산화아연 나노구조체의 제조방법.S1 step of supplying a precursor containing magnesium (Mg) and oxygen on the substrate;
An S2 step of growing an amorphous magnesium oxide layer (MgO layer) on the substrate;
S3 step of stopping the supply of the precursor containing magnesium (Mg) and supplied with a precursor containing zinc (Zn) and oxygen; And
A method of manufacturing a zinc oxide nanostructure having an MgO layer inserted therein comprising a step S4 of growing zinc oxide (ZnO) nanowires on a magnesium oxide layer. 제1항에 있어서,
상기 S1 및 S2 단계를 거쳐 성장되는 MgO 층의 두께가 5 내지 20 nm인 것을 특징으로 하는 MgO 층이 삽입된 산화아연 나노구조체의 제조방법. The method of claim 1,
Method for producing a zinc oxide nanostructures MgO layer is inserted, characterized in that the thickness of the MgO layer grown through the steps S1 and S2 is 5 to 20 nm. 제1항에 있어서,
상기 S1 및 S2 단계에서 마그네슘(Mg)을 함유하는 전구체가 1 내지 5 μmol/min의 유량으로 20 내지 30분간 공급되는 것을 특징으로 하는 MgO 층이 삽입된 산화아연 나노구조체의 제조방법.The method of claim 1,
MgO layer-inserted zinc oxide nanostructures, characterized in that the precursor containing magnesium (Mg) is supplied for 20 to 30 minutes at a flow rate of 1 to 5 mol / min in the steps S1 and S2. 제1항에 있어서,
상기 S1 내지 S4 단계가 500 내지 600℃의 온도에서 1 torr 미만의 압력으로 이루어지는 것을 특징으로 하는 MgO 층이 삽입된 산화아연 나노구조체의 제조방법. The method of claim 1,
The S1 to S4 step is a method of producing a zinc oxide nanostructures MgO layer is inserted, characterized in that made of a pressure of less than 1 torr at a temperature of 500 to 600 ℃. 제1항에 있어서,
기판 상에 공급되는 마그네슘(Mg)과 산소의 유량비는 1 : 800 내지 1 : 1,440이고 아연(Zn)과 산소의 유량비는 1 : 180 내지 1 : 200인 것을 특징으로 하는 MgO 층이 삽입된 산화아연 나노구조체의 제조방법. The method of claim 1,
The flow rate ratio of magnesium (Mg) and oxygen supplied on the substrate is 1: 800 to 1: 1440 and the flow rate ratio of zinc (Zn) and oxygen is 1: 180 to 1: 200 zinc oxide with MgO layer inserted Method of producing a nanostructure. 제1항에 있어서,
상기 마그네슘(Mg)을 함유하는 전구체는 비스-사이클로펜타디닐마그네슘(Cp2Mg), 이오딘화메틸마그네슘(MeMgI) 및 디메틸마그네슘(Et2Mg)으로 이루어진 일군으로부터 선택된 어느 하나인 것을 특징으로 하는 MgO 층이 삽입된 산화아연 나노구조체의 제조방법.The method of claim 1,
The precursor containing magnesium (Mg) is MgO, characterized in that any one selected from the group consisting of bis-cyclopentadinymagnesium (Cp 2 Mg), methyl magnesium iodide (MeMgI) and dimethyl magnesium (Et 2 Mg) Method of manufacturing a layer inserted zinc oxide nanostructures. 제1항에 있어서,
상기 아연(Zn)을 함유한 전구체는 디메틸아연[Zn(CH3)2], 디에틸아연[Zn(C2H5)2], 아연아세테이트[Zn(OOCCH3)2H2O], 아연아세테이트 무수물[Zn(OOCCH3)2] 및 아연 아세틸아세토네이트[Zn(C5H7O2)2]으로 이루어진 일군으로부터 선택된 어느 하나인 것을 특징으로 하는 MgO 층이 삽입된 산화아연 나노구조체의 제조방법.The method of claim 1,
The precursor containing zinc (Zn) is dimethyl zinc [Zn (CH 3 ) 2 ], diethyl zinc [Zn (C 2 H 5 ) 2 ], zinc acetate [Zn (OOCCH 3 ) 2 H 2 O], zinc Preparation of zinc oxide nanostructures with MgO layer inserted, characterized in that any one selected from the group consisting of acetate anhydride [Zn (OOCCH 3 ) 2 ] and zinc acetylacetonate [Zn (C 5 H 7 O 2 ) 2 ] Way. 제1항에 있어서,
상기 마그네슘(Mg)을 함유한 전구체 및 상기 아연(Zn)을 함유하는 전구체는 불활성 기체로 이루어진 캐리어 가스에 의해 공급되는 것을 특징으로 하는 MgO 층이 삽입된 산화아연 나노구조체의 제조방법. The method of claim 1,
The precursor containing magnesium (Mg) and the precursor containing zinc (Zn) is supplied by a carrier gas consisting of an inert gas, the method of manufacturing a zinc oxide nanostructures are inserted MgO layer. 제8항에 있어서,
상기 캐리어 가스는 500 내지 600℃의 온도에서 1 torr 미만의 압력으로 공급되는 것을 특징으로 하는 MgO 층이 삽입된 산화아연 나노구조체의 제조방법.9. The method of claim 8,
The carrier gas is a method of producing a zinc oxide nanostructures are inserted MgO layer, characterized in that supplied at a pressure of less than 1 torr at a temperature of 500 to 600 ℃. 제1항에 있어서,
상기 산소는 산소함유 가스에 의해 공급되며, 상기 산소함유 가스는 산소, 오존, 이산화질소, 수증기 및 이산화탄소로 이루어진 일군으로부터 선택된 어느 하나인 것을 특징으로 하는 MgO 층이 삽입된 산화아연 나노구조체의 제조방법. The method of claim 1,
The oxygen is supplied by an oxygen-containing gas, the oxygen-containing gas is any one selected from the group consisting of oxygen, ozone, nitrogen dioxide, steam and carbon dioxide MgO layer is inserted into the zinc oxide nanostructures manufacturing method. 제10항에 있어서,
상기 산소함유 가스는 500 내지 600℃의 온도에서 1 torr 미만의 압력으로 공급되는 것을 특징으로 하는 MgO 층이 삽입된 산화아연 나노구조체의 제조방법.The method of claim 10,
The oxygen-containing gas is a method of producing a zinc oxide nanostructures are inserted MgO layer, characterized in that supplied at a pressure of less than 1 torr at a temperature of 500 to 600 ℃. 제1항에 있어서,
상기 S4 단계에서 성장되는 ZnO 나노선은 MgO 층 상에 수직되는 방위로 성장되어 형성되는 것을 특징으로 하는 MgO 층이 삽입된 산화아연 나노구조체의 제조방법.The method of claim 1,
ZnO nanowires grown in the step S4 is a method of manufacturing a zinc oxide nanostructures MgO layer is inserted, characterized in that the growth is formed in a direction perpendicular to the MgO layer. 제1항에 있어서,
상기 S4 단계에서 성장되는 ZnO 나노선은 직경이 15~25nm인 것을 특징으로 하는 MgO 층이 삽입된 산화아연 나노구조체의 제조방법.The method of claim 1,
ZnO nanowires grown in the step S4 has a diameter of 15 ~ 25nm MgO layer inserted zinc oxide nanostructures manufacturing method characterized in that the. 제1항에 있어서,
상기 MgO 층 및 ZnO 나노선의 성장은 유기금속 화학기상증착법, 기상 에피택시 및 분자빔 에피택시로 이루어진 일군으로부터 선택된 어느 하나로 수행되는 것을 특징으로 하는 MgO 층이 삽입된 산화아연 나노구조체의 제조방법.The method of claim 1,
The growth of the MgO layer and ZnO nanowires is a method of manufacturing a zinc oxide nanostructures MgO layer is inserted, characterized in that performed by any one selected from the group consisting of organic metal chemical vapor deposition, gas phase epitaxy and molecular beam epitaxy. 제1항에 있어서,
상기 기판은 실리콘 기판 또는 GsAs 기판인 것을 특징으로 하는 MgO 층이 삽입된 산화아연 나노구조체의 제조방법.The method of claim 1,
The substrate is a method of producing a zinc oxide nanostructures are inserted MgO layer, characterized in that the silicon substrate or GsAs substrate. 제1항에 있어서,
상기 ZnO 나노선은 우르짜이트(wurtzite) 결정 구조를 갖는 것을 특징으로 하는 MgO 층이 삽입된 산화아연 나노구조체의 제조방법.The method of claim 1,
The ZnO nanowires have a wurtzite crystal structure, characterized in that the MgO layer-inserted zinc oxide nanostructures manufacturing method. 제1항 내지 제16항 중 어느 하나의 제조방법에 의하여 제조되는 것을 특징으로 하는 MgO 층이 삽입된 산화아연 나노구조체.17. A zinc oxide nanostructure with an MgO layer embedded therein, which is prepared by the method of any one of claims 1-16.
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