KR20120097819A - Method of sequestration of carbon dioxide gas using borosilicate glass composition - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 붕규산염계 유리 조성물을 이용한 이산화탄소의 고정화 방법에 관한 것이다.
The present invention relates to a method of immobilizing carbon dioxide using a borosilicate glass composition.
이산화탄소는 지구 온난화의 주요 원인 중의 하나인 온실가스로써 석유, 석탄 등의 화석연료를 연소하는 과정에서 발생, 배출된다. 산업이 발전함에 따라 꾸준히 증가하는 이산화탄소의 배출은 현재의 추세대로 진행된다면 2100년에 이르러 기온을 섭씨 2도, 해수면은 최소한 50 cm 이상 증가시킬 것으로 예측하고 있다. 따라서 최근에는 지구 온난화의 주요 원인 중의 하나인 이산화탄소를 저장하고 포집하는 방법(Carbondioxide Capture & Storage : CCS)에 대한 연구가 활발히 이루어지고 있다.
Carbon dioxide is a greenhouse gas that is one of the main causes of global warming. It is generated and emitted during the combustion of fossil fuels such as oil and coal. The steady increase in CO2 emissions as the industry develops is expected to increase temperatures by 2 degrees Celsius and sea level by at least 50 cm by 2100. Recently, researches on how to store and capture carbon dioxide, one of the main causes of global warming, have been actively conducted.
이러한, 이산화탄소의 포집기술에는 해양 저장 기술(ocean storage technology), 탄산염 광물화 기술(mineral carbonation technology) 및 지중 저장 기술(geologic storage technology) 등이 있다.
Such carbon dioxide capture technologies include ocean storage technology, carbonate mineralization technology, and geologic storage technology.
해양 저장 기술은 이산화탄소를 해양이나 해저 바닥에 저장하는 기술이다. 그러나 이산화탄소의 해양 주입은 해양 생태계를 파괴시키는 것으로 알려지고 있다. 또한, 탄소 순환으로 인해 안정적인 해양 내 저장을 보장할 수 없다.
Marine storage technology is the storage of carbon dioxide on the ocean or on the sea floor. But ocean injection of carbon dioxide is known to destroy marine ecosystems. In addition, the circulation of carbon does not guarantee stable in-sea storage.
지중 저장 기술은 육상이나 해저의 적합한 지층(geologic formation)에 이산화탄소를 초임계 유체(supercritical fluid)상태로 주입하여 저장하는 기술이다. 그러나 적합한 지층으로 이산화탄소를 저장하기 위한 운반, 수송에 많은 비용이 소모된다.
Underground storage technology is a technique of injecting and storing carbon dioxide in a supercritical fluid state into a suitable geologic formation on land or undersea. However, it is expensive to transport and transport carbon dioxide into suitable strata.
탄산염 광물화 기술은 이산화탄소를 물에 녹여 탄산이온(CO3 2-)의 형태로 바꾸고 이를 규산염 광물의 주성분인 금속 산화물(MgO, CaO 등)과 초임계유체 조건에서 반응시켜 화학적으로 안정한 탄산염(carbonate) 등을 제조함으로써 이산화탄소를 고정시키는 방법이다. Carbonate mineralization technology dissolves carbon dioxide into water and converts it into the form of carbonate ion (CO 3 2- ) and reacts it with metal oxides (MgO, CaO, etc.), which are the main components of silicate minerals, under supercritical fluid conditions. ) To fix carbon dioxide.
이러한 광물 탄화를 거치면 이산화탄소가 대기 상으로 다시 유출될 가능성이 거의 없이 영구적으로 이산화탄소를 격리할 수 있기 때문에 가장 안정적로 이산화탄소를 처리할 수 있는 방법으로 많은 연구가 진행 중이다.
Through this mineral carbonization, a lot of research is being carried out as the most stable method of treating carbon dioxide because carbon dioxide can be sequestered permanently with little possibility of carbon dioxide leaking back to the atmosphere.
대한민국 공개특허 10-2010-0008342호에서는 암모니아수와 부산석고를 혼합하면서 이산화탄소를 공급 반응시켜 방해석(CaCO3, calcite)으로 제조하여 이산화탄소를 고정하는 방법을 개시하고 있다. 구체적으로, 암모니아 1 ~ 28중량%를 포함하는 암모니아수와 부산석고를 혼합하면서 이산화탄소를 공급 반응시켜 슬러리를 제조하는 단계; 및 상기 슬러리를 고액 분리한 후, 상기 분리된 고체 및 액체를 건조시켜 단일상의 방해석을 수득하는 단계를 포함하는 이산화탄소 고정화 방법에 관한 것이다.
Korean Patent Laid-Open Publication No. 10-2010-0008342 discloses a method for fixing carbon dioxide by preparing calcite (CaCO 3 , calcite) by supplying and reacting carbon dioxide while mixing ammonia water and Busan gypsum. Specifically, preparing a slurry by supplying carbon dioxide while reacting ammonia water containing 1 to 28% by weight of ammonia and Busan gypsum; And after solid-liquid separation of the slurry, drying the separated solid and liquid to obtain a single-phase calcite.
대한민국 공개특허 10-2006-0110119호에서는 탄산염광물화 원료용 사문석(serpentine)의 열처리 방법을 개시하고 있다. 구체적으로, 상기 열처리 방법으로 사문석을 처리하여 사문석에 존재하는 수산기를 효과적으로 제거하고, 사문석의 결정성을 향상시킴으로써 미처리 사문석보다 이산화탄소와 반응성을 향상시키는 방법에 관한 것이다.
Korean Patent Laid-Open Publication No. 10-2006-0110119 discloses a heat treatment method of serpentine for a carbonate mineralization raw material. Specifically, the present invention relates to a method of treating the serpentine by the heat treatment method to effectively remove the hydroxyl group present in the serpentine and to improve the reactivity of the serpentine by improving the crystallinity of the serpentine.
탄산염 광물화에 이용되는 광물의 대부분은 사문석, 감람석, 규회석 등으로 자연 상태에 있는 규산염 광물로 원료 광석이 매우 풍부하다. 그러나 원료 광물 자체가 매우 안정한 광물이기 때문에 탄산염 화를 위한 화학 반응 속도가 너무 느리기 때문에, 고온, 고압의 반응조건이 필요하여 많은 양의 반응 에너지 비용이 소모된다는 단점이 있다. 따라서 탄산염 광물화의 효율을 높이기 위하여 원료 광물을 미립자로 분쇄하여 반응 표면적을 넓히던지 반응성을 높이는 물리적, 열적 전처리를 통하여 탄산염 광물화 반응에 참여할 금속이온(Mg, Ca 등)을 추출한 후 CO2와 반응시키기 위하여 무기산(HCl, HNO3 등)을 사용하는 화학적 전처리의 과정이 필요하다. 이러한, 전처리 과정은 고가의 공정이므로 많은 비용과 시간이 소모된다는 단점이 있다.
Most of the minerals used for carbonate mineralization are serpentine, olivine and wollastonite, which are silicate minerals in natural state and are very rich in raw ore. However, since the raw material mineral itself is a very stable mineral, the rate of chemical reaction for carbonate is too slow. Therefore, a high amount of reaction energy costs are required because high temperature and high pressure reaction conditions are required. Therefore, the raw material mineral in order to increase the efficiency of carbonate mineralization extract the metal ions (Mg, Ca, etc.) to participate in the carbonate minerals reaction through the physical, thermal pre-cast enlarge the reaction surface area by pulverizing into fine particles to increase the reactivity CO 2 and In order to react, chemical pretreatment using inorganic acids (HCl, HNO 3, etc.) is required. Such a pretreatment process is an expensive process and has a disadvantage of costly and time consuming.
이에 본 발명자들은, 이산화탄소를 경제적이면서 효율적으로 고정화하기 위해 연구하던 중, 특수한 조성의 붕규산염계 유리 조성물이 이산화탄소와 반응성이 매우 높아 전처리가 필요하지 않으며 상온, 상압의 반응 조건에서도 이산화탄소와 쉽게 반응할 수 있어 반응 시간을 줄일 수 있고 공정비용을 낮출 수 있을 뿐만 아니라, 폐유리를 재활용하여 사용할 수도 있어 유리 생산에 대한 비용을 추가로 절감할 수 있음을 확인하고, 본 발명을 완성하였다.
Accordingly, the present inventors, while studying to immobilize carbon dioxide economically and efficiently, the borosilicate glass composition of a special composition is highly reactive with carbon dioxide, so it does not require pretreatment and reacts easily with carbon dioxide even under reaction conditions at room temperature and atmospheric pressure. It can be confirmed that not only can reduce the reaction time and lower the process cost, but also can be used by recycling the waste glass to further reduce the cost for glass production, and completed the present invention.
본 발명의 목적은 붕규산염계 유리 조성물을 이용한 이산화탄소의 고정화 방법을 제공하는데 있다.
An object of the present invention is to provide a method for immobilizing carbon dioxide using a borosilicate glass composition.
본 발명은 이산화탄소(CO2) 가스를 물에 용해하여 탄산이온(CO3 2-)으로 형성시키는 단계(단계 1); 및The present invention comprises the steps of dissolving carbon dioxide (CO 2 ) gas in water to form a carbonate (CO 3 2- ) (step 1); And
상기 단계 1에서 탄산이온이 형성된 물에 이산화규소(SiO2) 15~55 몰%, 삼산화붕소(B2O3) 10~40 몰%, 산화나트륨(Na2O) 5~35 몰% 및 알칼리 토금속 화합물(MO) 10~40 몰%를 포함하는 붕규산염계 유리 조성물을 넣고 반응시켜 탄산염을 석출시키는 단계(단계 2)를 포함하는 붕규산염계 유리 조성물을 이용한 이산화탄소의 고정화 방법을 제공한다.
15 to 55 mol% of silicon dioxide (SiO 2 ), 10 to 40 mol% of boron trioxide (B 2 O 3 ), 5 to 35 mol% of sodium oxide (Na 2 O) and alkali in water in which carbonate ion is formed in step 1 Provided is a method for immobilizing carbon dioxide using a borosilicate glass composition comprising a step (step 2) of adding a borosilicate glass composition containing 10 to 40 mol% of an earth metal compound (MO) to react to precipitate a carbonate.
본 발명에 따른 붕규산염계 유리 조성물을 이용한 이산화탄소의 고정화 방법에서 상기 붕규산염계 유리 조성물은 이산화탄소와 반응성이 매우 높아 전처리가 필요하지 않으며 상온, 상압의 반응 조건에서도 쉽게 반응할 수 있어 반응 시간을 줄일 수 있고 공정비용을 낮출 수 있을 뿐만 아니라, 폐유리를 재활용하여 사용할 수도 있어 유리 생산에 대한 비용을 추가로 절감할 수 있으므로, 이산화탄소 고정화 방법에 유용하게 사용될 수 있다.
In the method of immobilizing carbon dioxide using the borosilicate-based glass composition according to the present invention, the borosilicate-based glass composition is highly reactive with carbon dioxide and does not require pretreatment, and can easily react even at reaction conditions of room temperature and atmospheric pressure, thereby reducing reaction time. In addition to lowering the process cost and recycling the waste glass, it is possible to further reduce the cost of the glass production, it can be useful in the carbon dioxide immobilization method.
도 1은 본 발명에 따른 유리 조성물의 이산화탄소 고정 원리를 나타내는 개략도이다.
도 2는 본 발명의 일실시예에 따른 유리시편의 표면에 형성된 결정을 박막 X-선 회절 분석기로 측정한 그래프이다.
도 3은 본 발명의 일실시예에 따른 유리시편의 표면에 형성된 결정을 분말 X-선 회절 분석기로 측정한 그래프이다.
도 4는 본 발명의 일실시예에 따른 유리시편의 열질량 분석(TGA) 결과를 나타낸 그래프이다.
도 5는 본 발명의 일실시예에 따른 유리시편의 탄산염 광물화 효율 및 유리시편 1 kg 당 고정된 CO2 가스의 양을 계산한 그래프이다.
도 6은 본 발명의 일실시예에 따른 유리시편을 주사전자 현미경으로 관찰한 사진이다.
도 7은 본 발명의 일실시예에 따른 폐유리시편의 분말 X-선 회절 분석 결과를 나타내는 그래프이다.
도 8은 본 발명의 일실시예에 따른 폐유리시편의 열질량 분석 결과를 나타내는 그래프이다. 1 is a schematic diagram showing the principle of carbon dioxide fixation of a glass composition according to the present invention.
2 is a graph of a crystal formed on a surface of a glass specimen according to an embodiment of the present invention measured by a thin film X-ray diffraction analyzer.
3 is a graph of crystals formed on the surface of a glass specimen according to an embodiment of the present invention measured by a powder X-ray diffraction analyzer.
Figure 4 is a graph showing the results of thermal mass spectrometry (TGA) of the glass specimen according to an embodiment of the present invention.
5 is a graph showing the carbonate mineralization efficiency of the glass specimen and the amount of fixed CO 2 gas per kg of the glass specimen according to the embodiment of the present invention.
Figure 6 is a photograph of a glass specimen observed in accordance with one embodiment of the present invention with a scanning electron microscope.
7 is a graph showing the powder X-ray diffraction analysis results of the waste glass specimen according to an embodiment of the present invention.
8 is a graph showing the thermal mass spectrometry of the waste glass specimens according to the embodiment of the present invention.
이하, 본 발명을 상세히 설명한다.
Hereinafter, the present invention will be described in detail.
본 발명은 이산화탄소(CO2) 가스를 물에 용해하여 탄산이온(CO3 2-)으로 형성시키는 단계(단계 1); 및The present invention comprises the steps of dissolving carbon dioxide (CO 2 ) gas in water to form a carbonate (CO 3 2- ) (step 1); And
상기 단계 1에서 탄산이온이 형성된 물에 이산화규소(SiO2) 15~55 몰%, 삼산화붕소(B2O3) 10~40 몰%, 산화나트륨(Na2O) 5~35 몰% 및 알칼리 토금속 화합물(이하, MO라고 한다) 10~40 몰%를 포함하는 붕규산염계 유리 조성물을 넣고 반응시켜 탄산염을 석출시키는 단계(단계 2)를 포함하는 붕규산염계 유리 조성물을 이용한 이산화탄소의 고정화 방법을 제공한다.15 to 55 mol% of silicon dioxide (SiO 2 ), 10 to 40 mol% of boron trioxide (B 2 O 3 ), 5 to 35 mol% of sodium oxide (Na 2 O) and alkali in water in which carbonate ion is formed in step 1 A method of immobilizing carbon dioxide using a borosilicate glass composition comprising a step (step 2) of adding a borosilicate glass composition containing 10 to 40 mol% of an earth metal compound (hereinafter referred to as MO) and reacting to precipitate a carbonate. to provide.
이때, 상기 알칼리 토금속 화합물로는 CaO, SrO, BaO, MgO 등을 사용할 수 있다.
At this time, the alkaline earth metal compound may be used CaO, SrO, BaO, MgO and the like.
이하, 본 발명에 따른 이산화탄소의 고정화 방법을 단계별로 더욱 상세히 설명한다.
Hereinafter, the carbon dioxide immobilization method according to the present invention will be described in more detail step by step.
먼저, 상기 단계 1은 물에 이산화탄소(CO2) 가스를 주입하여 탄산이온(CO3 2-)이 형성된 물을 제조하는 단계이다.
First, step 1 is a step of preparing water in which carbonate ion (CO 3 2- ) is formed by injecting carbon dioxide (CO 2 ) gas into water.
다음으로, 상기 단계 2는 상기 단계 1에서 제조된 탄산이온이 형성된 물에 상기 붕규산염계 유리 조성물을 넣고 반응시켜 탄산염 결정을 석출시켜 이산화탄소를 고정화하는 단계이다.
Next,
본 발명에 따른 붕규산염계 유리 조성물을 이용한 이산화탄소의 고정화 방법의 원리는 다음과 같다.The principle of the carbon dioxide immobilization method using the borosilicate glass composition according to the present invention is as follows.
본 발명의 붕규산염계 유리 조성물과 이산화탄소의 반응은,The reaction of the borosilicate glass composition of the present invention with carbon dioxide,
MO + CO2 → MCO3 + 열(heat) (반응식 1)MO + CO 2 → MCO 3 + Heat (Scheme 1)
상기 반응식 1과 같이 알칼리 토금속 화합물(MO) 1몰과 CO2 가스 1몰이 반응하여 1몰의 탄산염 결정(MCO3)을 형성하는 것이다. 더욱 구체적으로는, 물에 용해된 이산화탄소는 탄산이온(CO3 2 -) 형태로 존재하고, 유리시편 표면에 존재하는 알칼리 토금속 화합물(MO)은 금속이온(M2 +) 형태로 존재하게 된다. 상기 두 이온이 유리 표면에서 결합하여 결정으로 석출되는 것이다.
As shown in Scheme 1, one mole of alkaline earth metal compound (MO) and one mole of CO 2 gas react to form one mole of carbonate crystal (MCO 3 ). More specifically, the carbon dioxide dissolved in water is a carbonate ion (CO 3 2 -) is present as in the form, and the glass specimen alkaline earth metal compound (MO) existing on the surface is a metal ion (M 2 +) form. The two ions combine on the glass surface to precipitate as crystals.
본 발명에 따른 붕규산염계 유리 조성물에 있어서, SiO2는 유리의 주성분으로 유리의 골격을 형성하며 이산화탄소를 포함하는 결정이 석출되는 장소로서의 역할을 한다. 이때, 상기 유리 조성물 내의 SiO2의 함량이 15 내지 55 몰%인 것이 바람직하다. 상기 유리 조성물 내의 SiO2의 함량이 15 몰% 미만인 경우에는 유리가 상분리되거나 결정화되어 유리를 얻기 힘들고, 55 몰%를 초과하는 경우에는 물과 유리의 반응성이 저하되어 이산화탄소의 제거 효율이 감소하는 문제가 있다.
In the borosilicate glass composition according to the present invention, SiO 2 forms a skeleton of the glass as a main component of the glass and serves as a place where crystals containing carbon dioxide are precipitated. At this time, the content of SiO 2 in the glass composition is preferably 15 to 55 mol%. When the content of SiO 2 in the glass composition is less than 15 mol%, glass is phase-separated or crystallized, and thus glass is hardly obtained. When the content of the glass composition exceeds 55 mol%, the reactivity of the glass and water is reduced to reduce the carbon dioxide removal efficiency. There is.
본 발명에 따른 붕규산염계 유리 조성물에 있어서, B2O3의 함량은 10 내지 40 몰%인 것이 바람직하다. 상기 유리 조성물 내의 B2O3의 함량이 10 몰% 미만인 경우에는 물과 유리의 반응성이 저하되어 이산화탄소의 고정화 효율이 감소하는 문제가 있고, 40 몰%를 초과하는 경우에는 상분리되거나 결정화되어 유리를 얻기 힘들고 화학적 내구성이 낮아져 유리가 공기의 수분과도 반응하여 유리의 안정성이 떨어지는 문제가 있다.
In the borosilicate glass composition according to the present invention, the content of B 2 O 3 is preferably 10 to 40 mol%. When the content of B 2 O 3 in the glass composition is less than 10 mol%, there is a problem in that the reactivity of the glass and water is reduced to reduce the immobilization efficiency of carbon dioxide, and when the content exceeds 40 mol%, phase separation or crystallization is performed. It is difficult to obtain and the chemical durability is low, the glass also reacts with the moisture of the air there is a problem that the stability of the glass is inferior.
본 발명에 따른 붕규산염계 유리 조성물에 있어서, Na2O는 유리의 구조를 약화시켜 유리의 화학적 반응성을 높여주는 역할을 한다. 상기 유리 조성물 내의 Na2O의 함량은 5 내지 35 몰%인 것이 바람직하다. 상기 유리 조성물 내의 Na2O의 함량이 5 몰% 미만인 경우에는 유리의 구조가 강해져 유리의 화학적 내구성이 증가하여 반응성이 저하하는 문제가 있고, 35 몰%를 초과할 경우에는 유리의 구조가 약해져 유리의 형성이 어려운 문제가 있다.
In the borosilicate-based glass composition according to the present invention, Na 2 O serves to increase the chemical reactivity of the glass by weakening the structure of the glass. The content of Na 2 O in the glass composition is preferably 5 to 35 mol%. When the content of Na 2 O in the glass composition is less than 5 mol%, the structure of the glass becomes stronger, thereby increasing the chemical durability of the glass, thereby decreasing the reactivity. When the content exceeds 35 mol%, the glass structure becomes weak and the glass becomes weak. There is a problem that is difficult to form.
본 발명에 따른 붕규산염계 유리 조성물에 있어서, 알칼리 토금속 화합물(MO)은 이산화탄소가 물에 용해되어 생성된 탄소이온(CO3 2-)와 반응하여 유리표면에 탄산염 결정을 형성시키는 역할을 한다.In the borosilicate glass composition according to the present invention, the alkaline earth metal compound (MO) serves to form carbonate crystals on the glass surface by reacting with carbon ions (CO 3 2- ) generated by dissolving carbon dioxide in water.
상기 유리 조성물 내의 알칼리 토금속 화합물(MO)의 함량은 10~40 몰%인 것이 바람직하다. 상기 유리 조성물 내의 알칼리 토금속 화합물(MO)의 함량이 10 몰% 미만인 경우에는 탄산염 결정 형성에 참여하는 알칼리토 금속산화물의 함량이 적어 탄산염 결정 석출이 어려운 문제점이 있고, 40 몰%를 초과할 경우에는 유리가 상분리 되거나 결정화되어 유리를 얻기 힘든 문제가 있다.
The content of the alkaline earth metal compound (MO) in the glass composition is preferably 10 to 40 mol%. When the content of the alkaline earth metal compound (MO) in the glass composition is less than 10 mol%, there is a problem that precipitation of carbonate crystals is difficult because the content of alkaline earth metal oxides participating in the formation of carbonate crystals is difficult, and when it exceeds 40 mol%, There is a problem that the glass is difficult to obtain the glass is phase-separated or crystallized.
본 발명에 따른 붕규산염계 유리 조성물을 이용한 이산화탄소의 고정화 방법에 있어서, 상기 붕규산염계 유리 조성물은 조성물을 혼합하는 단계(단계 1);In the method of immobilizing carbon dioxide using the borosilicate glass composition according to the present invention, the borosilicate glass composition comprises the steps of mixing the composition (step 1);
상기 단계 1의 조성물을 1~4시간 동안 1,000~1,400 ℃에서 용융한 후 몰드에 부어 유리를 제조하는 단계(단계 2); 및Melting the composition of step 1 for 1 to 4 hours at 1,000 to 1,400 ° C. and then pouring the mold into a glass (step 2); And
상기 단계 2에서 얻은 유리를 일정 크기로 분쇄하는 단계(단계 3)로 제조될 수 있다.
The glass obtained in
이하, 본 발명에 따른 상기 인규산염계 유리 조성물의 제조방법을 단계별로 더욱 상세히 설명한다.
Hereinafter, the method for preparing the phosphate-based glass composition according to the present invention will be described in more detail step by step.
본 발명에 따른 제조방법에 있어서, 상기 단계 1은 조성물을 혼합하는 단계이다. 구체적으로 상기 단계에서는 이산화규소(SiO2) 15~55 몰%, 삼산화붕소(B2O3) 10~40 몰%, 산화나트륨(Na2O) 5~35 몰% 및 알칼리 토금속 화합물 10~40 몰%를 칭량하여 20 내지 50 분간 혼합하는 것이다.
In the production method according to the invention, step 1 is a step of mixing the composition. Specifically, in the step, 15 to 55 mol% of silicon dioxide (SiO 2 ), 10 to 40 mol% of boron trioxide (B 2 O 3 ), 5 to 35 mol% of sodium oxide (Na 2 O), and 10 to 40 alkaline earth metal compound The mole% is weighed and mixed for 20 to 50 minutes.
본 발명에 따른 제조방법에 있어서, 상기 단계 2는 상기 단계 1에서 제조한 혼합 조성물을 용융한 후 급냉하여 유리를 제조하는 단계이다. 구체적으로, 용융은 조성에 따라 1000~1400 ℃에서 1 내지 4 시간 동안 수행되는 것이 바람직하며, 상기 온도 범위를 벗어나는 경우, 저온에서는 균질한 유리를 얻기 힘들고, 점도가 너무 높아져 성형하기 어려운 문제가 있다. 반면, 고온에서는 일부 산화물들이 증발하여 조성이 변하는 문제가 발생한다. 용융 후, 유리 용융물을 막대 모양의 흑연 몰드에 부어 유리 막대를 얻는 것이다. 이때, 유리의 잔류 응력을 제거하기 위하여 400 내지 600 ℃에서 30분 내지 3시간 동안 서냉하는 과정을 추가적으로 수행할 수 있다.
In the manufacturing method according to the present invention,
또한, 본 발명에 따른 붕규산염계 유리조성물은 폐유리를 재활용하여 사용할 수 있다. 구체적으로, 폐 창유리, Borax(Na2B4O7?10H2O) 및 CaO를 25 몰% SiO2 - 30 몰% B2O3 - 22.5 몰% Na2O - 22.5 몰% CaO 조성이 되도록 혼합하여 상술한 바와 같이 용융 및 급냉하는 단계를 수행함으로써 폐유리를 재활용한 붕규산염계 유리를 제조할 수 있다.
In addition, the borosilicate-based glass composition according to the present invention can be used by recycling the waste glass. Specifically, 25 mol% SiO 2 for waste panes, Borax (Na 2 B 4 O 7 -10H 2 O) and CaO - 30 mol% B 2 O 3 - 22.5 mol% Na 2 O - 22.5 mol% CaO composition is mixed to prepare a melt and by carrying out the step of rapid cooling borosilicate a recycle the glass-based glass, as described above such that have.
본 발명에 따른 제조방법에 있어서, 상기 단계 3은 상기 단계 2에서 얻은 유리 막대를 일정 크기로 분쇄하는 단계이다. 구체적으로, 상기 유리 막대를 다이아몬드 절단기를 이용하여 일정한 크기로 절단한 다음, 사포로 연마하여 일정 크기의 벌크 유리 시편으로 제작하거나, 알루미나 유발을 이용하여 분쇄하고 체거름을 통하여 평균입도가 45 ㎛ 이하인 유리 분말이 되도록 제조하는 것이다.
In the manufacturing method according to the present invention,
본 발명에 따른 붕규산염계 유리 조성물을 이용한 이산화탄소의 고정화 방법에서 상기 붕규산염계 유리 조성물은 이산화탄소와 반응성이 매우 높아 전처리가 필요하지 않으며 상온, 상압의 반응 조건에서도 쉽게 반응할 수 있어 반응 시간을 줄일 수 있고 공정비용을 낮출 수 있을 뿐만 아니라, 폐유리를 재활용하여 사용할 수도 있어 유리 생산에 대한 비용을 추가로 절감할 수 있으므로, 이산화탄소 고정화 방법에 유용하게 사용될 수 있다.
In the method of immobilizing carbon dioxide using the borosilicate-based glass composition according to the present invention, the borosilicate-based glass composition is highly reactive with carbon dioxide and does not require pretreatment, and can easily react even at reaction conditions of room temperature and atmospheric pressure, thereby reducing reaction time. In addition to lowering the process cost and recycling the waste glass, it is possible to further reduce the cost of the glass production, it can be useful in the carbon dioxide immobilization method.
이하, 본 발명을 실시예에 의하여 상세하게 설명한다. 단, 하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐, 본 발명의 내용이 하기의 실시예에 의하여 한정되는 것은 아니다.
Hereinafter, an Example demonstrates this invention in detail. However, the following examples are merely to illustrate the invention, but the content of the present invention is not limited by the following examples.
<< 실시예Example 1> 1> 붕규산염계Borosilicate 유리 시편의 제조 Preparation of Glass Specimens
유리 시편의 제조원료는 모두 1급시약으로, 삼산화붕소(B2O3)는 JUNSEI Chemical사에서 구입하였고, 이산화규소(SiO2), 탄산나트륨(Na2CO3), 탄산칼슘(CaCO3), 산화칼슘(CaO), 탄산스트론튬(SrCO3) 및 Borax(Na2B4O7?10H2O)는 SAMCHUN Chemical사에서 구입하여 사용하였다.
The raw materials for the glass specimens were all first-class reagents. Boron trioxide (B 2 O 3 ) was purchased from JUNSEI Chemical, and silicon dioxide (SiO 2 ), sodium carbonate (Na 2 CO 3 ), calcium carbonate (CaCO 3 ), calcium oxide (CaO), strontium carbonate (SrCO 3) and Borax (Na 2 B 4 O 7 ? 10H 2 O) was purchased from SAMCHUN Chemical company.
먼저, 이산화규소(SiO2) 15~55 몰%, 삼산화붕소(B2O3) 10~40 몰%, 산화나트륨(Na2O) 5~35 몰% 및 알칼리 토금속 화합물(MO) 10~40 몰%(여기서, MO는 CaO 또는 SrO이다.) 조성의 유리를 제조하기 위해서 70 g을 1회 분량으로 SiO2 7.8~23.9 g, B2O3 12.3~23.9 g, Na2CO3 4.6~27.1 g, CaCO3 0~25.7 g, SrCO3 0~50.7 g을 혼합기(Gyro-blender)에 넣고 30분간 혼합하여 혼합물을 만들었다. 하기 표 1에 본 실시예에서 제조한 유리시편의 조성을 나타내었다.First, 15 to 55 mol% of silicon dioxide (SiO 2 ), 10 to 40 mol% of boron trioxide (B 2 O 3 ), 5 to 35 mol% of sodium oxide (Na 2 O), and 10 to 40 alkaline earth metal compound (MO) To prepare a glass of mole% (where MO is CaO or SrO) composition, 70 g in a single dose of 7.8-23.9 g SiO 2 , 12.3-23.9 g B 2 O 3, 4.6-27.1 Na 2 CO 3 g, CaCO 3 0-25.7 g, SrCO 3 0-50.7 g was added to a mixer (Gyro-blender) and mixed for 30 minutes to make a mixture. Table 1 shows the composition of the glass specimens prepared in this example.
상기 혼합물을 백금도가니에 담아 1200 ℃ 전기로에서 2시간 동안 용융시킨 후 흑연판에 부어 급냉한 후 분쇄하고 보다 균질한 유리를 얻기 위하여, 상기 용융과 같은 조건으로 다시 한번 용융한 다음, 용융물을 막대 모양의 흑연 몰드에 부어 유리막대를 얻고 유리 내의 잔류응력을 제거하기 위하여 450 ℃에서 2 시간 동안 서랭하였다.The mixture was put into a platinum crucible and melted for 2 hours in an electric furnace at 1200 ° C., then poured into a graphite plate, quenched, pulverized, and melted once again under the same conditions as the above melting to obtain a more homogeneous glass. Poured into a graphite mold of to obtain a glass rod and cooled by cooling at 450 ℃ for 2 hours to remove the residual stress in the glass.
상기 유리 막대를 다이아몬드 절단기를 이용하여 일정한 크기로 절단한 다음, 100번과 600번 사포로 연마하여 일정 크기(10×10×2 mm)의 벌크 유리 시편으로 제작하였다. 이때, 벌크 유리 시편 1개의 표면적은 280 mm2이다.The glass rods were cut to a certain size using a diamond cutter, and then polished with
또한, 분말 유리 시편을 얻기 위해서, 상기 일정 크기로 절단된 유리 막대를 알루미나 유발을 이용하여 분쇄하고 325 메쉬(mesh)의 체거름을 통과시켜 약 45 ㎛ 이하 크기가 되도록 제조하였다. 상기 제조된 분말 유리 시편은 공기 중의 수분과 반응을 방지하기 위해서 데시케이터 안에서 보관하였다.
In addition, in order to obtain powder glass specimens, the glass rods cut to a predetermined size were pulverized using alumina induction and manufactured to have a size of about 45 μm or less by passing a sieving of 325 mesh. The prepared powder glass specimens were stored in a desiccator to prevent reaction with moisture in the air.
<< 실시예Example 2> 2> 붕규산염계Borosilicate 폐유리 시편의 제조 Preparation of Waste Glass Specimen
폐 창유리 38 g, Borax(Na2B4O7?10H2O) 91 g과 CaO 14 g을 혼합하여 25 몰% SiO2-30 몰% B2O3-22.5 몰% Na2O-22.5 몰% CaO 조성의 유리를 용융한 것을 제외하고는 실시예 1의 방법과 동일하게 수행하여 붕규산염계 폐유리 시편을 제조하였다.
38 g of waste window glass, 91 g of Borax (Na 2 B 4 O 7-10 H 2 O) and 14 g of CaO, 25 mol% SiO 2 -30 mol% B 2 O 3 -22.5 mol% Na 2 O-22.5 mol A borosilicate waste glass specimen was prepared in the same manner as in Example 1 except that the glass having a% CaO composition was melted.
<< 실험예Experimental Example 1> 1> 붕규산염계Borosilicate 유리시편Glass specimen 표면의 탄산염 결정 형성 평가 Evaluation of carbonate crystal formation on the surface
도 1에 나타낸 이산화탄소 가스의 고정 원리를 이용하여, 실시예 1에서 제조한 붕규산염계 유리시편의 표면에 이산화탄소 고정 여부를 알아보기 위하여 다음과 같은 실험을 하였다.Using the fixing principle of the carbon dioxide gas shown in Figure 1, the following experiment was carried out to determine whether the carbon dioxide is fixed on the surface of the borosilicate-based glass specimen prepared in Example 1.
구체적으로, 반응용액은 99.99% 순도의 CO2 가스를 100 ml/min의 속도로 28 ml의 증류수 속으로 용해시켜 제조하였다. 이때 용액의 pH는 시간이 지남에 따라 감소하게 되는데 pH 변화를 측정하여 pH 변화가 없는 상태까지 CO2 가스를 용해시켰다. 그리고 실시예 1에서 제조한 CSB-3 벌크 시편 1개를 넣고 밀봉한 후 1시간 동안 상온, 상압에서 정적으로 반응시킨 다음, 벌크유리 표면에 생성된 결정상을 박막 X-선 회절 분석기(모델명: PW3719, 제조사: Philips)를 이용하여 측정하였다. 측정조건은 가속전압 40 kV, 입사각 1.0° CuKa X선, 주사속도는 0.05/sec으로 하였고 2θ의 범위는 10-80°로 하였다. 그 결과를 도 2에 나타내었다.
Specifically, the reaction solution was prepared by dissolving 99.99% pure CO 2 gas into 28 ml of distilled water at a rate of 100 ml / min. At this time, the pH of the solution decreases over time. The pH change was measured to dissolve the CO 2 gas until the pH was not changed. In addition, one CSB-3 bulk specimen prepared in Example 1 was sealed and reacted statically at room temperature and atmospheric pressure for 1 hour, and then a thin film X-ray diffractometer (model name: PW3719) was formed on the surface of the bulk glass. , Manufacturer: Philips). The measurement conditions were the acceleration voltage of 40 kV, the incident angle of 1.0 ° CuKa X-ray, the scanning speed was 0.05 / sec, and the range of 2θ was 10-80 °. The results are shown in FIG.
도 2는 본 발명의 일실시예에 따른 유리시편의 표면에 형성된 결정을 박막 X-선 회절 분석기로 측정한 그래프이다.
2 is a graph of a crystal formed on the surface of a glass specimen according to an embodiment of the present invention measured by a thin film X-ray diffraction analyzer.
도 2에 나타낸 바와 같이, 유리 표면에 SrCO3 결정이 형성되었으며, 이는 물속으로 주입된 CO2 가스가 유리 표면에 SrCO3(strontianite) 결정으로 석출되면서 고정화된 것을 의미한다.
As shown in FIG. 2, SrCO 3 crystals were formed on the glass surface, which means that the CO 2 gas injected into the water was fixed as SrCO 3 (strontianite) crystals precipitated on the glass surface.
따라서, 본 발명에 따른 붕규산염계 유리는 CO2 가스를 고정화하기 위하여 고온, 고압의 반응 조건 필요없이 유리표면에 탄산염 결정화가 잘 이루어지므로, CO2 고정화를 위한 탄산염 광물화의 재료로 유용하게 사용될 수 있다.
Therefore, the borosilicate glass according to the present invention can be used as a material of carbonate mineralization for CO 2 immobilization because carbonate crystallization is well performed on the glass surface without the need for high temperature and high pressure reaction conditions to fix the CO 2 gas. Can be.
<< 실험예Experimental Example 2> 2> 붕규산염계Borosilicate 유리시편의Glass specimen 탄산염 lead carbonate 광물화Mineralization 효율 평가 Efficiency evaluation
실시예 1에서 제조한 붕규산염계 유리시편의 표면에 탄산염 결정이 형성되는 효율을 알아보기 위하여 다음과 같이 실험을 하였다.In order to determine the efficiency of the formation of carbonate crystals on the surface of the borosilicate glass specimen prepared in Example 1, the experiment was carried out as follows.
구체적으로, 실시예 1에서 제조한 CCB-3, CSB-6 및 CSB-7 시편 각각을 325 mesh의 표준체를 통과시켜, 입경이 45 ㎛ 이하가 되도록 제조한 유리 분말 2 g과 증류수 100 ml를 폴리에틸렌 용기에 넣고 이 용기에 CO2와 Ar 가스를 50:50으로 섞은 혼합가스를 100 ml/min의 유량으로 주입하면서 반응시켰다. 반응이 진행되는 동안 자석 교반기를 이용하여 약 700 rpm의 속도로 교반하여 동적반응을 유지하였다. 각각의 유리시편 분말을 2시간, 6시간 반응시킨 후 이 유리 분말을 분말 X-선 회절 분석기 (Rigaku; DMax-2500)로 Cu 타겟을 사용하여 분당 3°로 주사하면서 10-80°의 2θ 범위에서 측정한 결과를 도 3에 나타내었고, 열 질량 분석은 DTA/TGA(NETZSCH; STA 409 PC)를 사용하였으며, 측정조건은 상온에서 1200 ℃까지 10 ℃/min의 속도로 대기 분위기 하에서 승온시키며 측정하였고, 그 결과를 도 4에 나타내었다.
Specifically, each of the CCB-3, CSB-6, and CSB-7 specimens prepared in Example 1 was passed through a standard body of 325 mesh, and 2 g of glass powder and 100 ml of distilled water prepared to have a particle diameter of 45 μm or less were polyethylene. The mixture was reacted while injecting a mixed gas of 50:50 mixed with CO 2 and Ar gas at a flow rate of 100 ml / min. While the reaction was in progress by stirring at a speed of about 700 rpm using a magnetic stirrer to maintain a dynamic reaction. After reacting each glass specimen for 2 hours and 6 hours, the glass powder was injected into a powder X-ray diffractometer (Rigaku; DMax-2500) at a Cu target of 3 ° per minute with a 2θ range of 10-80 °. The measurement results are shown in FIG. 3, and thermal mass spectrometry was performed using DTA / TGA (NETZSCH; STA 409 PC), and the measurement conditions were measured by raising the temperature under atmospheric atmosphere at a rate of 10 ° C./min from room temperature to 1200 ° C. The results are shown in FIG. 4.
도 3은 본 발명의 일실시예에 따른 유리시편의 표면에 형성된 결정을 분말 X-선 회절 분석기로 측정한 그래프이다.3 is a graph of crystals formed on the surface of a glass specimen according to an embodiment of the present invention measured by a powder X-ray diffraction analyzer.
도 4는 본 발명의 일실시예에 따른 유리시편의 열질량 분석(TGA) 결과를 나타낸 그래프이다.
Figure 4 is a graph showing the results of thermal mass spectrometry (TGA) of the glass specimen according to an embodiment of the present invention.
도 3 및 도 4에 나타난 바와 같이, X-선 회절 분석 결과 유리 분말이 SrCO3 결정으로 변환된 것을 확인할 수 있었다. 또한, 열질량 분석 결과에서는 처음 100 ℃ 부근에서 일차적인 질량 감소를 나타내는데, 이것은 결정 내부에 갇혀있던 수분이 제거되면서 나타난 것으로 사료된다. 나아가, 600 ℃ 부근에서 급격한 질량감소를 확인하였는데, 이것은 SrCO3가 SrO와 CO2로 분해되면서 나타나는 것이다. 상기 결과로부터, 탄산염 광물화 효율은 열질량 분석에서 200 ℃ 이후의 무게 감량을 통해 계산하는 것이 바람직함을 알 수 있었다.
As shown in FIGS. 3 and 4, X-ray diffraction analysis showed that the glass powder was converted into SrCO 3 crystals. In addition, thermal mass spectrometry shows the first mass loss near the first 100 ° C, which appears to be due to the removal of moisture trapped inside the crystal. Furthermore, a sudden mass loss was found at around 600 ° C., which is indicated by the decomposition of SrCO 3 into SrO and CO 2 . From the above results, it was found that carbonate mineralization efficiency is preferably calculated through weight loss after 200 ° C. in thermal mass spectrometry.
탄산염 광물화 효율(Ecarb .) 및 유리 1 kg 당 고정된 CO2 가스의 양(QCO2 [g/kg])을 알아보기 위하여 하기의 수학식 1 및 2를 이용하여 계산하였다.
Carbonate mineralization efficiency (E carb . ) And amount of fixed CO 2 gas per kilogram of glass (Q CO2) [g / kg]) was calculated using the following equations (1) and (2).
MO + CO2 → MCO3 + 열(heat) (반응식 1)MO + CO 2 → MCO 3 + heat (Scheme 1)
탄산염 광물화의 기본적인 반응은 상기의 반응식 1과 같이 알칼리 토금속 산화물(MO) 1 몰과 CO2 가스 1 몰이 반응하여 1 몰의 탄산염 결정(MCO3)을 형성하는 것이다. 유리에 포함된 알칼리 토금속 산화물이 전부 탄산염 광물로 변화하였을 때 이산화탄소와 탄산염의 분자량비(CO2/MCO3)를 이론적 변화량(T)으로 하고, 열질량 분석(TGA)을 통해 탄산염 결정의 무게 감량을 측정하여 실제 유리의 탄산염 광물로의 변환량(A)을 알 수 있다. 그리고, 이 둘의 비를 이용하여 하기 수학식 1과 같이 탄산염 광물화 효율(Ecarb .)을 나타낼 수 있다.The basic reaction of carbonate mineralization is that 1 mole of alkaline earth metal oxide (MO) reacts with 1 mole of CO 2 gas to form 1 mole of carbonate crystal (MCO 3 ) as in Scheme 1 above. When all the alkaline earth metal oxides contained in the glass are changed to carbonate minerals, the molecular weight ratio (CO 2 / MCO 3 ) of carbon dioxide and carbonate is the theoretical change amount (T), and the weight loss of carbonate crystals is determined by thermal mass spectrometry (TGA). The amount of conversion (A) of the actual glass to the carbonate mineral can be known by measuring. And, using the ratio of the two can represent the carbonate mineralization efficiency (E carb . ) As shown in Equation 1 below.
또한, 유리 1 kg 당 고정된 CO2 가스의 양(QCO2 [g/kg])을 하기 수학식 2와 같이 계산하였다.In addition, the amount of CO 2 gas fixed per 1 kg of glass (Q CO2 [g / kg]) was calculated as in
상기 수학식 2에서, QCO2 [g/kg]는 유리 1 kg 당 고정된 CO2 가스의 양이고 WMO [g/kg]는 유리 1 kg 에 포함된 알칼리 토금속 산화물(MO)의 함량(g)이다. 또한, Ecarb .는 상기 수학식 1에서 구한 탄산염 광물화 효율이고, MWCO2와 MWMO는 각각 CO2와 알칼리 토금속 산화물(MO)의 몰질량(g/mol)이다.
In
상기의 수학식 1 및 2를 이용하여 2시간, 6시간 동안의 탄산염 광물화 반응을 마친 CSB-6, CSB-7 및 CCB-3 유리의 TGA 결과를 통해 탄산염 광물화 효율(Ecarb.)과 유리 1 kg 당 고정된 CO2 가스의 양(QCO2 [g/kg])을 그림 5에 나타내었다.
Carbonate mineralization efficiency (E carb. ) And TGA results of CSB-6, CSB-7 and CCB-3 glasses, which were completed after 2 hours and 6 hours of carbonate
도 5는 본 발명의 일실시예에 따른 유리시편의 탄산염 광물화 효율 및 유리시편 1 kg 당 고정된 CO2 가스의 양을 계산한 그래프이다.
5 is a graph showing the carbonate mineralization efficiency of the glass specimen and the amount of fixed CO 2 gas per kg of the glass specimen according to the embodiment of the present invention.
도 5에 나타난 바와 같이, CSB-6 유리는 2시간 반응으로 약 20%의 무게 감량이 있었고, 이는 66.6%의 유리가 탄산염 광물화 반응에 참여함을 의미한다. CSB-6 유리에는 약 40 몰%의 SrO가 포함되어있고, 이는 무게비로 52.1 중량%에 해당한다. 이는 상기 수학식 2에 따라서 CSB-6 유리 1 kg의 탄산염 광물화 반응으로 147.5 g의 CO2 가스가 고정된 것을 알 수 있었다(QCO2=147.5 g/kg). 6시간 동안의 반응의 경우 CCB-3 유리는 약 50%의 변환 효율(QCO2=69.4g/kg)을 나타내었고 CSB-6 유리와 CSB-7 유리는 각각 약 70% (QCO2=154.9 g/kg)와 90% (QCO2=194.5 g/kg)의 변환 효율을 보였다. 즉, CaO를 포함하는 유리보다 SrO를 포함하는 유리에서 더 높은 변환 효율을 나타냈고 B2O3의 함량이 높아질수록 더 높은 변환 효율을 나타내었다.As shown in FIG. 5, the CSB-6 glass had a weight loss of about 20% in a 2 hour reaction, meaning that 66.6% of the glass participated in the carbonate mineralization reaction. CSB-6 glass contains about 40 mole percent SrO, which is equivalent to 52.1 weight percent by weight. It was found that 147.5 g of CO 2 gas was fixed by carbonate mineralization of 1 kg of CSB-6 glass according to Equation 2 (Q CO 2 = 147.5 g / kg). For 6 hours of reaction, the CCB-3 glass showed a conversion efficiency of about 50% (Q CO2 = 69.4 g / kg), while the CSB-6 glass and CSB-7 glass each had about 70% (Q CO2 = 154.9 g). / kg) and 90% (Q CO2 = 194.5 g / kg). In other words, the glass containing SrO showed higher conversion efficiency than the glass containing CaO, and the higher the B 2 O 3 content, the higher the conversion efficiency.
종래에 보고된 탄산염 광물화 반응의 경우, 규회석(wollastonite, CaSiO3)을 이용하여 20 bar, 200 ℃에서 30 분간 반응시켜 약 127 g/kg의 CO2 가스를 고정할 수 있고, 전처리를 하지 않은 사문석(serpentine, Mg3Si2O5)의 경우 200 bar, 100 ℃에서 1시간 반응시켜 약 119 g/kg의 CO2 가스를 고정할 수 있으며, 열적 전처리나 화학적 전처리를 한 사문석의 경우에는 같은 조건에서 약 200 g/kg의 CO2 가스를 고정할 수 있다. In the case of the conventionally reported carbonate mineralization reaction, wollastonite (CaSiO 3 ) can be used for 30 minutes at 20 bar and 200 ° C. to fix about 127 g / kg of CO 2 gas, without pretreatment. In the case of serpentine (Mg 3 Si 2 O 5 ), it is possible to fix about 119 g / kg of CO 2 gas by reacting at 200 bar and 100 ° C for 1 hour.In the case of serpentine subjected to thermal or chemical pretreatment, Under conditions, about 200 g / kg of CO 2 gas can be fixed.
이와 비교했을 때 CSB-7 유리를 이용하면 상온, 상압에서 2시간 반응으로도 약 180 g/kg의 CO2를 고정화할 수 있는데, 이는 탄산염 광물화의 원료 광물인 사문석, 규회석을 충분히 대체할 수 있는 가능성을 보이는 것이다.
In comparison, the use of CSB-7 glass can immobilize approximately 180 g / kg of CO 2 in a two-hour reaction at room temperature and atmospheric pressure, which can sufficiently replace serpentine and wollastonite, the raw minerals of carbonate mineralization. It's a possibility.
따라서, 본 발명에 따른 붕규산염계 유리는 CO2 가스를 고정화하기 위하여 고온, 고압의 반응조건 및 별도의 전처리 과정 없이도, CO2 고정 효과가 충분하므로, CO2 고정화를 위한 탄산염 광물화의 재료로 유용하게 사용될 수 있다.
Therefore, the borosilicate-based glass according to the present invention has sufficient CO 2 fixing effect without high temperature, high pressure reaction conditions and a separate pretreatment process in order to fix the CO 2 gas, so as a material of carbonate mineralization for CO 2 immobilization It can be usefully used.
<< 실험예Experimental Example 3> 3> 붕규산염계Borosilicate 유리시편에On glass specimens 생성된 탄산염의 관찰 Observation of Generated Carbonate
실시예 1에서 제조한 붕규산염계 유리시편이 탄산염 광물화 반응을 마친 유리의 표면에 형성된 결정상의 형태, 미세구조 변화 및 구성 성분을 분석하기 위하여 다음과 같이 실험을 하였다.The borosilicate glass specimens prepared in Example 1 were subjected to the following experiments to analyze the morphology, microstructural changes and constituents of the crystal phases formed on the surface of the glass after the carbonate mineralization reaction.
구체적으로, 실시예 1에서 제조한 CSB-6 및 CSB-7 시편을 상기 실험예 2와 같은 방법으로 탄삼염 광물화 반응을 실시한 다음, 주사전자현미경(Hitachi; X-4200)으로 관찰하였다. 이때, 시편은 플라즈마 스퍼터를 이용하여 3분간 백금 코팅하였으며 가속전압을 20 kV로 하여 관찰하였고, 그 결과를 도 6에 나타내었다.
Specifically, the CSB-6 and CSB-7 specimens prepared in Example 1 were subjected to the carbon trichloride mineralization reaction in the same manner as in Experimental Example 2, and then observed with a scanning electron microscope (Hitachi; X-4200). At this time, the specimen was platinum coated for 3 minutes using a plasma sputter and observed with an acceleration voltage of 20 kV, the results are shown in FIG.
도 6은 본 발명의 일실시예에 따른 유리시편을 주사전자 현미경으로 관찰한 사진이다.
Figure 6 is a photograph of a glass specimen observed in accordance with one embodiment of the present invention with a scanning electron microscope.
도 6에 나타난 바와 같이, 상기 실험예 2에서 70%의 변환 효율을 나타냈던 CSB-6 유리시편의 경우 탄산염 광물화 반응을 통해 SrCO3 결정이 유리 표면에 형성된 것과 반응하지 못하고 남아있는 유리를 간간이 확인할 수 있었다. 이와 대조적으로, 상기 실험예 2에서 90%의 변환 효율을 보였던 CSB-7 유리시편의 경우에는 반응하지 못한 유리를 거의 찾아볼 수 없었고, 유리가 변환된 SrCO3 결정만 확인할 수 있었다. 이에 따라서, CSB-7 유리의 경우 대부분의 유리가 SrCO3로 변환되어 탄산염 광물화되었음을 확인할 수 있었다.
As shown in FIG. 6, in the case of CSB-6 glass specimens exhibiting a conversion efficiency of 70% in Experimental Example 2, the glass that remained without the reaction of the SrCO 3 crystals formed on the glass surface through the carbonate mineralization reaction was occasionally found. I could confirm it. In contrast, in the case of CSB-7 glass specimens which showed a conversion efficiency of 90% in Experimental Example 2, almost no glass could not be found, and only SrCO 3 crystals in which the glass was converted could be confirmed. Accordingly, in the case of CSB-7 glass, it was confirmed that most of the glass was converted to SrCO 3 and carbonate mineralized.
따라서, 본 발명에 따른 붕규산염계 유리는 표면에 탄산염 형성이 충분히 잘 되므로, CO2 고정화를 위한 탄산염 광물화의 재료로 유용하게 사용될 수 있다.
Therefore, since the borosilicate-based glass according to the present invention is sufficiently formed carbonate on the surface, it can be usefully used as a material of carbonate mineralization for CO 2 immobilization.
<< 실험예Experimental Example 4> 4> 붕규산염계Borosilicate 폐유리시편의Waste glass specimen 탄산염 lead carbonate 광물화Mineralization 효율 평가 Efficiency evaluation
이산화탄소의 저감 및 처리(CCS)에서 경제성 부분은 매우 중요하다. 기존 탄산염 광물화에 사용되는 광물은 지구상에 흔히 존재하는 것으로 탄산염 광물화를 이용한 CO2 가스 처리비용에 큰 비중을 차지하지 않는다. 하지만 유리의 경우 유리 자체의 생산 비용이 크기 때문에 반응 공정중의 고온, 고압의 공정이 필요하지 않다고 해도 높은 처리 비용을 나타낼 가능성이 있다. 따라서, 유리의 생산 비용을 감소시키기 위해 폐유리를 재활용하여 사용할 경우, 탄산염 광물화 효율을 알아보기 위하여 다음과 같이 실험을 하였다.The economics sector is very important in the reduction and processing of carbon dioxide (CCS). Minerals used in existing carbonate mineralizations are common on Earth and do not account for the cost of treating CO 2 gas using carbonate mineralization. However, in the case of glass, the production cost of the glass itself is high, so even if the high temperature and high pressure processes are not required in the reaction process, there is a possibility of high treatment cost. Therefore, in order to reduce the production cost of glass when the waste glass is recycled and used, the following experiment was conducted to find out the carbonate mineralization efficiency.
구체적으로, 실시예 2에서 제조한 유리를 사용한 것과 2시간 동안만 반응시킨 것을 제외하고는 실험예 2와 같은 방법으로 수행하였고, 반응을 마친 유리시편의 분말 X-선 회절 분석 결과를 도 7에 나타내었으며, 열질량 분석 결과를 도 8에 나타내었다.
Specifically, except that using the glass prepared in Example 2 and reacting only for 2 hours was carried out in the same manner as in
도 7은 본 발명의 일실시예에 따른 폐유리시편의 분말 X-선 회절 분석 결과를 나타내는 그래프이다.Figure 7 is a graph showing the powder X-ray diffraction analysis of the waste glass specimens according to an embodiment of the present invention.
도 8은 본 발명의 일실시예에 따른 폐유리시편의 열질량 분석 결과를 나타내는 그래프이다.
Figure 8 is a graph showing the thermal mass spectrometry results of the waste glass specimens according to an embodiment of the present invention.
도 7 및 도 8에 나타난 바와 같이, 분말 X-선 회절 분석 결과 혼합 유리가 CaCO3로 변환된 것을 확인할 수 있었으며, TGA 결과를 통해 2시간 반응으로 약 30%의 무게 감량을 나타냄을 알 수 있었다. 이는 약 68%의 변환 효율(QCO2=96.2 g/kg)을 나타낸다.
As shown in FIG. 7 and FIG. 8, powder X-ray diffraction analysis showed that the mixed glass was converted to CaCO 3 , and the TGA result showed that the weight loss of about 30% was achieved by the 2-hour reaction. . This represents about 68% conversion efficiency (Q CO 2 = 96.2 g / kg).
따라서, 본 발명에 따른 붕규산염계 유리는 폐유리와 비교적 저렴한 가격의 Borax(Na2B4O7?10H2O)를 혼합하여 탄산염 광물화용 유리를 제조할 수 있어 공정비용을 낮출 수 있으므로, CO2 고정화를 위한 탄산염 광물화의 재료로 유용하게 사용될 수 있다.Therefore, the borosilicate glass according to the present invention can be prepared by mixing borax (Na 2 B 4 O 7 ~ 10H 2 O) of the waste glass and glass at a relatively low price, thereby lowering the process cost, It can be usefully used as a material of carbonate mineralization for CO 2 immobilization.
Claims (5)
상기 단계 1에서 탄산이온이 형성된 물에 이산화규소(SiO2) 15~55 몰%, 삼산화붕소(B2O3) 10~40 몰%, 산화나트륨(Na2O) 5~35 몰% 및 알칼리 토금속 화합물(MO) 10~40 몰%를 포함하는 붕규산염계 유리 조성물을 넣고 반응시켜 탄산염을 석출시키는 단계(단계 2)를 포함하는 붕규산염계 유리 조성물을 이용한 이산화탄소의 고정화 방법.
Dissolving carbon dioxide (CO 2 ) gas in water to form carbonate ions (CO 3 2- ) (step 1); And
15 to 55 mol% of silicon dioxide (SiO 2 ), 10 to 40 mol% of boron trioxide (B 2 O 3 ), 5 to 35 mol% of sodium oxide (Na 2 O) and alkali in water in which carbonate ion is formed in step 1 A method of immobilizing carbon dioxide using a borosilicate glass composition comprising a step (step 2) of adding a borosilicate glass composition containing 10 to 40 mol% of an earth metal compound (MO) to react to precipitate a carbonate.
The method of claim 1, wherein the borosilicate glass composition of step 2 is used in the form of a specimen or powder.
The method of claim 1, wherein the alkaline earth metal compound (MO) is one selected from the group consisting of CaO, SrO, BaO, and MgO.
The method of claim 1, wherein the carbon dioxide is precipitated and fixed by carbonate crystals on a glass surface.
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|---|---|---|---|---|
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