KR20120070944A - Dental polyvinylsiloxane impression material composition with cristobalite treated with trimethylsilane and it's making method - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 우수한 압축변형률, 변형 안정성, 변형회복률의 물성을 갖도록, 트리메틸실란으로 표면 처리된 크리스토발라이트가 포함된, 인상재 조성물과 그 제조방법에 관한 것이다.
The present invention relates to an impression material composition comprising a cristobalite surface-treated with trimethylsilane so as to have excellent compressive strain, strain stability, and strain recovery properties.
인상재는 치과에서 치아 및 구강 내의 관찰, 가상치료 치아 및 치조골의 크기 형태를 계측하여 정확한 진단과 치료를 하거나 보철물, 교정장치, 개인용 트레이를 제작하기 위해 치아를 복제할 때 사용되는 재료이다. Impression material is a material used in dentistry to observe the teeth and oral cavity, virtual treatment tooth and alveolar bone size to make accurate diagnosis and treatment or to replicate the teeth to produce a prosthesis, orthodontic device, personal tray.
이중 부가중합형 인상재의 경우 폴리비닐실록산(Polyvinylsiloxane)을 기본으로 구성되어 폴리비닐실록산 인상재로 불리며, 주 반응 부산물이 없고 안정적이어서 인상재의 종류 중 가장 많이 활용되고 있다. The double addition polymerization type impression material is composed of polyvinyl siloxane (Polyvinylsiloxane) as a base, it is called a polyvinyl siloxane impression material, it is most used among the types of impression material because there is no main reaction by-product and stable.
이러한 인상재는 치아 상태를 정밀하게 복제하기 위해서는 인상재가 치아의 미세한 부위까지 잘 흘러들어가 경화될 수 있어야 한다. In order to accurately reproduce the dental condition, such an impression material must be able to harden and flow down to a minute area of the tooth.
그러기 위해서 적당한 흐름성과 침이나 혈액으로 인해 발생되는 함몰부위를 방지하기 위한 적당한 친수성이 요구된다. This requires proper flow and adequate hydrophilicity to prevent depressions caused by saliva or blood.
또한 인상재가 경화된 후 석고 모형을 얻기까지 변형이 없어야 한다.Also, after the impression material has hardened, there should be no deformation until a gypsum model is obtained.
인상재의 조성에 관한 기술로, "인상재 조성물"(한국 공개특허공보 제10-2009-0033591호)에는 폴리비닐실록산, 경화제, 가교제, 충진제, 지연제를 포함하는 인상재 조성물에 있어서, 자일리톨을 포함하는 인상재 조성물을 구성함으로써 청량감을 부여할 수 있도록 하였다.As a technique relating to the composition of the impression material, "impression material composition" (Korean Patent Publication No. 10-2009-0033591) is an impression material composition containing polyvinylsiloxane, a curing agent, a crosslinking agent, a filler, a retardant, comprising xylitol By configuring an impression material composition, it was possible to provide a refreshing feeling.
그러나, 폴리비닐실록산을 이용한 인상재에서는 변형안정성이 떨어지고, 압축 변형률, 변형회복률이 낮은 문제점이 있었다.However, in the impression material using polyvinyl siloxane, there is a problem that the deformation stability is low, the compressive strain, the low recovery rate.
이러한 문제점을 해소하기 위한 기술 중 "치과용 인상재의 조성 및 충진재"(한국 등록특허공보 제10-0599447호)에는 충진제로서 아타펄가이트를 첨가하는 내용의 치과용 인상재가 공개되어 있다.Among the techniques for solving such a problem, "impression composition for dental impression materials and fillers" (Korean Patent Publication No. 10-0599447) discloses a dental impression material with the addition of attapulgite as a filler.
상기 기술은 매우 높은 종회비를 가진 섬유상 결정체로 인상재의 찢김 강도와 영구 변형률을 일반적인 종횡비를 갖는 섬유상 결정체를 사용했을 때 보다 개선되는 효과를 갖도록 하였다.This technique has the effect of improving the tear strength and permanent strain of the impression material with fibrous crystals having a general aspect ratio as a fibrous crystal having a very high aspect ratio.
그러나, 상기와 같은 기술이 제안됨에도 불구하고, 보다 더 우수한 압축변형률, 변형안정성, 변형회복률의 물성을 갖는 치과용 인상재의 개발이 더 요구되고 있는 실정이다.However, although the above technique is proposed, the development of dental impression materials having more excellent compressive strain, deformation stability, and deformation recovery properties are required.
또한, 폴리비닐실록산 재료는 소수성인 탄화수소그룹을 가져 소수성을 띠므로 친수성을 띄는 충진재와의 혼합이 어려우며 오랜 시간 보관할 경우 액 분리 현상이 일어날 수 있어, 혼합을 용이하게 하고, 액 분리 현상이 발생하지 않도록 해야 하는 문제점이 있었다.
In addition, the polyvinylsiloxane material has a hydrophobic hydrocarbon group, which is hydrophobic, making it difficult to mix with a hydrophilic filler and may cause liquid separation when stored for a long time, thereby facilitating mixing and not causing liquid separation. There was a problem to avoid.
본 발명의 트리메틸실란으로 표면 처리된 크리스토발라이트를 포함하는 인상재 조성물과 그 제조방법은 상기와 같은 종래 기술의 문제점을 해소하기 위한 것으로, 트리메틸실란으로 표면 처리된 크리스토발라이트를 이용하여 우수한 압축 변형률, 변형 회복률 및 변형 안정성을 갖는 인상재 조성물 및 그 제조방법을 제공하려는 것이다.Impression material composition comprising the cristobalite surface-treated with the trimethylsilane of the present invention and a method for manufacturing the same to solve the problems of the prior art, using a cristobalite surface-treated with trimethylsilane excellent compression strain, strain recovery rate and An impression material composition having deformation stability and a method of manufacturing the same are provided.
특히, 표면처리되어 소수성을 띠는 크리스토발라이트 충진재를 폴리비닐실록산 인상재에 첨가함으로써 폴리비닐실록산과 충진재의 분산을 용이하게 하려는 것이다.
In particular, by adding a surface treated hydrophobic cristobalite filler to the polyvinylsiloxane impression material to facilitate the dispersion of the polyvinylsiloxane and the filler.
본 발명의 트리메틸실란으로 표면 처리된 크리스토발라이트를 포함하는 인상재 조성물은 상기와 같은 과제를 해결하기 위하여, 폴리비닐실록산을 포함하는 인상재 조성물에 있어서, 트리메틸실란으로 표면 처리된 크로스토발라이트를 포함하는 것을 특징으로 한다.Impression material composition comprising cristobalite surface-treated with the trimethylsilane of the present invention, in order to solve the above problems, in the impression material composition containing polyvinylsiloxane, characterized in that it comprises a cross-totalite surface-treated with trimethylsilane It is done.
또, 본 발명의 트리메틸실란으로 표면 처리된 크리스토발라이트를 포함하는 인상재 조성물 제조방법은, 용해된 구형 실리카, 타르크, 트리메틸실란으로 표면 처리된 크리스토발라이트를 혼합하여 충진재를 제조하는 단계; 폴리비닐실록산, 폴리메틸하이드로젠실록산, 충진재를 진공혼합기에 넣고 혼합한 다음 계면활성제, 지연제, 충진재, 색소를 첨가하여 혼합하여 베이스를 제조하는 단계; 폴리비닐실록산과 충진재를 진공혼합기에 넣고 혼합한 다음, 상온으로 냉각한 후 백금 촉매, 수소흡착제, 충진재를 첨가하여 진공 혼합하여 촉매제를 제조하는 단계; 상기 베이스와 촉매제를 혼합하여 인상재 조성물을 제조하는 단계;를 포함하여 구성된다.
In addition, the impression material composition manufacturing method comprising the cristobalite surface-treated with the trimethylsilane of the present invention, the step of preparing a filler by mixing the cristobalite surface-treated with dissolved spherical silica, tar, trimethylsilane; Preparing a base by mixing polyvinylsiloxane, polymethylhydrogensiloxane, and filler in a vacuum mixer, and then adding and mixing a surfactant, a retarder, a filler, and a pigment; Preparing a catalyst by mixing polyvinylsiloxane and a filler in a vacuum mixer, then cooling to room temperature, and adding a platinum catalyst, a hydrogen adsorbent and a filler to vacuum mixing; And mixing the base and the catalyst to produce an impression material composition.
본 발명에 의해, 트리메틸실란으로 표면 처리된 크리스토발라이트를 이용하여 우수한 압축 변형률, 변형 회복률 및 변형 안정성을 갖는 인상재 조성물 및 그 제조방법이 제공된다.According to the present invention, an impression material composition having excellent compressive strain, strain recovery rate and strain stability using cristobalite surface-treated with trimethylsilane is provided, and a method of manufacturing the same.
특히, 표면처리되어 소수성을 띠는 크리스토발라이트 충진재를 폴리비닐실록산 인상재에 첨가함으로써 폴리비닐실록산과 충진재의 분산이 용이해진다.
In particular, the surface-treated, hydrophobic cristobalite filler is added to the polyvinylsiloxane impression material to facilitate the dispersion of the polyvinylsiloxane and the filler.
도 1은 본 발명의 트리메틸실란으로 표면 처리된 크리스토발라이트를 포함하는 인상재 조성물을 제조하는 공정도.1 is a process chart for preparing an impression material composition comprising cristobalite surface-treated with the trimethylsilane of the present invention.
이하, 본 발명의 트리메틸실란으로 표면 처리된 크리스토발라이트를 포함하는 인상재 조성물과 그 제조방법에 대하여 상세히 설명하기로 한다.
Hereinafter, an impression material composition including cristobalite surface-treated with the trimethylsilane of the present invention and a method of manufacturing the same will be described in detail.
본 발명의 트리메틸실란으로 표면 처리된 크리스토발라이트를 포함하는 인상재 조성물은, 폴리비닐실록산을 포함하는 인상재 조성물에 있어서, 트리메틸실란으로 표면 처리된 크로스토발라이트를 포함하는 것을 특징으로 한다.The impression material composition containing cristobalite surface-treated with the trimethylsilane of the present invention is characterized in that the impression material composition comprising polyvinylsiloxane includes crotovalite surface-treated with trimethylsilane.
부가중합형 인상재의 경우 대부분 폴리비닐실록산(polyvinylsiloxane)을 기본으로 구성하게 된다.In the case of the addition polymerization type impression material, most of the polyvinylsiloxane is composed of polyvinylsiloxane.
그런데, 폴리비닐실록산 재료는 탄화수소그룹을 가져 소수성을 띄게 되어 일반적인 충전재와는 혼합이 어려운 문제점이 발생한다.By the way, the polyvinylsiloxane material has a hydrocarbon group and becomes hydrophobic, which causes difficulty in mixing with a general filler.
이에, 본 발명에서는 소수성을 띄는 크리스토발라이트(Cristobalite)를 사용하였다.Accordingly, in the present invention, cristobalite having hydrophobicity was used.
특히, 크리스토발라이트는 트리메틸실란(Trimethylsilane)으로 표면 처리된 것을 사용함으로써 폴리비닐실록산과 충전재의 분산을 용이하게 하였으며, 이와 함께 우수한 압축 변형률, 변형회복률의 물성을 보여주어 인상재의 변형안정성이 개선된다.
In particular, cristobalite facilitates the dispersion of polyvinylsiloxane and fillers by using a surface treated with trimethylsilane, and shows excellent compressive strain and strain recovery properties to improve strain stability of the impression material.
이하, 본 발명의 트리메틸실란으로 표면 처리된 크리스토발라이트를 포함하는 인상재 조성물의 제조방법에 대하여 상세히 설명하기로 한다.Hereinafter, the manufacturing method of the impression material composition containing cristobalite surface-treated with the trimethylsilane of this invention is demonstrated in detail.
본 발명의 인상재 조성물의 제조방법은 충진재를 제조하는 단계, 베이스를 제조하는 단계, 촉매제를 제조하는 단계 및 베이스와 촉매제를 혼합, 반응시켜 인상재 조성물을 제조하는 단계로 구성된다.
The manufacturing method of the impression material composition of the present invention comprises the steps of preparing a filler, preparing a base, preparing a catalyst, and mixing and reacting the base and the catalyst to prepare the impression material composition.
충진재를 제조하는 단계는 용해된 구형 실리카(Fused Spherical silica), 타르크(Talc), 트리메틸실란으로 표면 처리된 크리스토발라이트(Cristobalite treated with Trimethylsilane)를 혼합하여 충진재를 제조한다.In the preparing of the filler, a filler is prepared by mixing dissolved spherical silica, tarc, and cristobalite treated with trimethylsilane.
이때, 충진재의 평균 입자 크기는 3.5 ㎛정도의 크기가 바람직하다.
At this time, the average particle size of the filler is preferably about 3.5 ㎛ size.
베이스를 제조하는 단계는 두 단계로 나뉘어 진행되는데, 먼저 폴리비닐실록산(Polyvinylsiloxane)과 폴리메틸하이드로젠실록산(Polymethylhydrogensiloxane) 및 상기 제조된 충진재 중 일부를 진공혼합기에 넣고 70℃ 정도의 온도에서 1시간 가량 혼합하는 단계와, 진공혼합기에 계면활성제, 지연제, 상기 제조된 충진재 중 일부 및 색소를 첨가한 후 1시간 가량 진공 혼합하는 단계로 이루어진다.The manufacturing process of the base is divided into two steps. First, polyvinylsiloxane, polymethylhydrogensiloxane, and some of the fillers are put in a vacuum mixer for about 1 hour at a temperature of about 70 ° C. Mixing, and adding a surfactant, a retardant, a part of the filler and the pigment to the vacuum mixer, and then vacuum mixing for about 1 hour.
이때, 폴리메틸하이드로젠실록산(Polymethylhydrogensiloxane) 은 디메틸, 메틸하이드로젠실록산 중합체(Dimethyl, Methylhydrogen Siloxane Copolymer)로 형성되며, 이때 Si-H 함량은 1 ~ 10 m ㏖/g인 것을 사용하는 것이 바람직하다.At this time, the polymethylhydrogensiloxane is formed of dimethyl, methylhydrogensiloxane polymer (Dimethyl, Methylhydrogen Siloxane Copolymer), wherein the Si-H content is preferably used 1 ~ 10 mmol / g.
또, 친수성 향상을 위한 계면활성제로는 폴리옥시에틸렌노닐페닐에테르(polyoxyethylene nonylphenyl ether) 계로 HLB(hydrophilic lipophilic balance) 값이 5 ~ 15인 것을 사용하는 것이 바람직하다.In addition, it is preferable to use a hydrophilic lipophilic balance (HLB) value of 5 to 15 in a polyoxyethylene nonylphenyl ether system as a surfactant for improving hydrophilicity.
인상재의 충분한 작업시간을 확보하기 위한 지연제로는 2-Methylbut-3-yn-2-ol 0.1 ~ 5 wt% 범위에서 사용하는 것이 바람직하다.
As a retardant for securing sufficient working time of the impression material, it is preferable to use 2-Methylbut-3-yn-2-ol in the range of 0.1 to 5 wt%.
촉매제를 제조하는 단계는 폴리비닐실록산과 상기 제조된 충진재 중 일부를 진공혼합기에 넣고 70℃ 정도의 온도에서 1시간 가량 혼합하는 단계와, The preparing of the catalyst may include mixing polyvinylsiloxane and some of the fillers prepared in a vacuum mixer for about one hour at a temperature of about 70 ° C.,
혼합된 원료를 상온으로 냉각하는 단계와,Cooling the mixed raw materials to room temperature;
백금 촉매, 수소흡착제, 상기 제조된 충진재 중 일부를 첨가하여 진공 혼합하여 촉매제를 제조하는 단계로 이루어진다.A platinum catalyst, a hydrogen adsorbent, and some of the fillers prepared above are added to form a catalyst by vacuum mixing.
이때, 상온으로 냉각하는 단계를 실시하는 이유는 백금 촉매를 첨가하여 반응시키기 위함이다.At this time, the reason for performing the step of cooling to room temperature is to react by adding a platinum catalyst.
백금 촉매는 디비닐폴리메틸실록산(Divinylpolydimethylsiloxane)과 백금(platinum) 혼합물을 사용하는 것이 바람직하다.As the platinum catalyst, it is preferable to use a mixture of divinylpolydimethylsiloxane and platinum.
이때, 백금의 함량은 0.05 ~ 2 %의 것을 0.1 ~ 3 wt % 범위 내에서 사용하는 것이 바람직하다.At this time, the content of platinum is preferably used in the 0.05 ~ 2% of 0.1 to 3 wt% range.
아울러, 말단에 비닐기를 함유한 디비닐폴리메틸실록산(Divinylpolydimethylsiloxane)은 100 ~ 100000cps 의 점도범위, 비닐함량은 0.005 ~ 0.5 m ㏖/g 인 것을 사용하는 것이 바람직하다.In addition, divinylpolydimethylsiloxane (Divinylpolydimethylsiloxane) containing a vinyl group at the terminal is preferably used in the viscosity range of 100 ~ 100000cps, the vinyl content is 0.005 ~ 0.5 mmol / g.
수소흡착제는 경화된 후 발생되는 수소 가스를 흡착하기 위한 것으로 카본 표면에 팔라듐을 뿌려 만든 Palladium on carbon 분말을 사용하는 것이 바람직하다.The hydrogen adsorbent is used to adsorb hydrogen gas generated after curing, and Palladium on carbon powder made by spraying palladium on the carbon surface is preferably used.
이때, 상기 Palladium on carbon 분말은 극소량 첨가되므로 폴리비닐실록산과 1차 혼합하여 비율에 맞춰 첨가될 수 있다.
In this case, since the Palladium on carbon powder is added in a very small amount, the Palladium on carbon powder may be added to the ratio by first mixing with polyvinylsiloxane.
상기와 같이 베이스(주제)와 촉매제를 제조한 후 베이스에 촉매제를 첨가하면서 혼합 반응시키게 되면 본 발명의 치과용 인상재 조성물이 제조된다.
As described above, when the base (the subject) and the catalyst are prepared and mixed and reacted while adding the catalyst to the base, the dental impression material composition of the present invention is prepared.
이와 같은 과정에 의해 제조된 치과용 인상재 조성물은 우수한 압축 변형률을 갖게 되고, 변형회복률의 물성을 보여주게 되므로 인상재의 변형 안정성이 개선되는 것이다.Dental impression material composition prepared by this process will have an excellent compressive strain, it will show the physical properties of the recovery rate of deformation is to improve the deformation stability of the impression material.
특히, 베이스 및 촉매제 제조시 충진재로써 트리메틸실록산에 의해 표면 처리되어 소수성을 띄는 크리스토발라이트를 첨가함으로써 폴리비닐실록산과 충진재의 분산이 용이해지게 된다.
In particular, it is easy to disperse the polyvinylsiloxane and the filler by adding cristobalite having a hydrophobic surface treated with trimethylsiloxane as a filler when preparing the base and the catalyst.
본 발명의 트리메틸실란으로 표면 처리된 크리스토발라이트를 포함하는 인상재 조성물은 치과에서 치아 및 구강 내 관찰, 가상 치료, 보철물, 교정장치, 개인용 트레이 제작할 때 치아를 복제할 때 사용될 수 있다 할 것이다.Impression material composition comprising cristobalite surface-treated with the trimethylsilane of the present invention may be used to replicate the teeth in the dental and oral observation, virtual treatment, prosthetics, orthodontics, personal tray production in the dentist.
Claims (2)
트리메틸실란으로 표면 처리된 크로스토발라이트를 포함하는 인상재 조성물.
In the impression material composition containing polyvinyl siloxane,
Impression material composition comprising crotovalite surface-treated with trimethylsilane.
용해된 구형 실리카, 타르크, 트리메틸실란으로 표면 처리된 크리스토발라이트를 혼합하여 충진재를 제조하는 단계;
폴리비닐실록산, 폴리메틸하이드로젠실록산, 충진재를 진공혼합기에 넣고 혼합한 다음 계면활성제, 지연제, 충진재, 색소를 첨가하여 혼합하여 베이스를 제조하는 단계;
폴리비닐실록산과 충진재를 진공혼합기에 넣고 혼합한 다음, 상온으로 냉각한 후 백금 촉매, 수소흡착제, 충진재를 첨가하여 진공 혼합하여 촉매제를 제조하는 단계;
상기 베이스와 촉매제를 혼합하여 인상재 조성물을 제조하는 단계;를 포함하여 구성된,
트리메틸실란으로 표면 처리된 크로스토발라이트를 포함하는 인상재 조성물의 제조방법.In the manufacturing method of the impression material composition,
Preparing a filler by mixing cristobalite surface treated with dissolved spherical silica, tar and trimethylsilane;
Preparing a base by mixing polyvinylsiloxane, polymethylhydrogensiloxane, and filler in a vacuum mixer, and then adding and mixing a surfactant, a retarder, a filler, and a pigment;
Preparing a catalyst by mixing polyvinylsiloxane and a filler in a vacuum mixer, then cooling to room temperature, and adding a platinum catalyst, a hydrogen adsorbent and a filler to vacuum mixing;
Comprising a step of preparing a impression material composition by mixing the base and the catalyst;
A method for producing an impression material composition comprising crotovalite surface-treated with trimethylsilane.
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|---|---|---|---|---|
| WO2015167038A1 (en) * | 2014-04-29 | 2015-11-05 | (주) 베리콤 | Dental impression material composition with improved mechanical property |
| WO2016171303A1 (en) * | 2015-04-23 | 2016-10-27 | (주) 베리콤 | Dental impression material composition having favorable scanning performance and mechanical properties, and dental impression material including same |
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