KR20120070364A - 악티나이드 금속이온의 검출방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 악티나이드 계열 금속이온과 착물을 형성하는 산소, 황 및 셀레늄으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 원소를 포함하는 작용기를 1 이상 포함하는 유기 화합물 리간드를 반응시켜 착물 형성시 발생하는 흡광도를 측정하여 분석대상에 존재하는 악티나이드 금속 이온의 검출방법에 관한 것이다.
본 발명에 따른 분광 검출법은 소형-경량화(hand-held)된 현장 광학분석 장비를 구현할 때 유용하고, 광산 또는 폐기된 인공적인 방사성 물질인 의약 시료, 무기, 핵연료에서 유출된 우라늄을 비롯한 악티나이드 금속이온을 정량화하는데 유용하게 사용될 수 있다.

Description

악티나이드 금속이온의 검출방법{The Detection of Actinide metal ion}
본 발명은 악티나이드 금속이온의 검출방법에 관한 것이다.
악티나이드 원소는 자연계에 미량으로 존재한다. 하지만, 원자력 발전에 관련된 에너지원 또는 부산물로써, 또는 유용한 화학/물리적 특성 또는 방사성을 갖는 물질로써 유용한 자원으로 인식되고 있기 때문에 현재 농축된 형태의 악티나이드 물질의 사용이 증가하고 있는 추세이다. 따라서, 이런 물질들이 자연환경이나 인문 환경에 노출되었을 경우, 그 영향에 대한 사회적 관심이 증가하고 있으며 이와 관련된 기초 연구의 중요성이 커지고 있다.
현재, 환경에 존재하는 악티나이드를 검출하고 농도를 정량하는 방법 및 환경 조건에 따른 악티나이드 화학구조의 변화를 추적할 수 있는 다양한 방법들이 개발되어있다. 특히, 처분된 사용후 핵연료를 구성하고 있는 화학종의 분해, 침출, 화학반응 및 이들이 지하수 흐름을 따라 지리적으로 이동하는 경로를 이해하기 위해 미량 (< μM)의 화학종을 검출할 수 있는 다양한 분석법이 개발되었는데, 대표적으로 레이져유도 형광분광법(laser-induced fluorescence spectroscopy), SERS 및 ICP-MS가 있다.
레이져유도 형광분광법은, 형광성 물질에 레이져 광을 조사하였을 때 얻어지는 형광을 이용한 분석법으로, 여기광원으로서 레이져를 사용하므로 고감도의 뛰어난 공간분석능을 얻을 수 있는 분석법이다.
SERS는 라만 산란으로, 물질에 일정한 주파수의 빛을 조사한 경우, 분자 고유 진동이나 회전 에너지 또는 결정의 격자 진동 에너지만큼 달라진 주파수의 빛이 산란되는 현상을 말한다. 빛이 어떤 매질을 통과할 때 빛의 일부가 진행 방향에서 이탈해 다른 방향으로 진행하는 현상을 산란(scattering)이라고 하며, 산란된 빛은 원래의 에너지를 그대로 가지고 있기도 하지만 원래 빛의 에너지보다 작거나 많은 에너지를 가진 경우도 있다. 산란된 빛 중 원래의 에너지를 그대로 유지하면서 산란되는 과정을 레일리 산란(Rayleigh scattering), 에너지를 잃거나 얻으면서 산란되는 과정을 라만 산란이라고 하며, 이 산란광은 물질의 고유 특성임으로 분자의 분자 구조를 추론하는데 사용될 수 있는 분석법이다.
또한, ICP-MS는 유도결합 플라스마 질량분석기로서, 아르곤 플라스마로 원소를 이온화시키고, 질량분석기로 이온을 분리하여 시료 중의 원소를 분석하는 데 사용되는 분석법이다.
상기 분석법들은 존재하는 화학종에 대한 정보는 물론, 극미량의 악티나이드 물질의 농도에 대한 정보를 함께 제공한다는 장점이 있지만, 시료의 전처리, 상당한 기기의 규모 및 분석자의 숙련도를 요구하기 때문에 실시간으로 이루어지는 현장분석에는 적합하지 않은 단점이 존재한다.
따라서, 현장분석에 적합한 분석법, 즉, 분석장치의 소형/경량화가 용이하며, 최소한의 시료 전처리로 분석자가 신속하게 분석결과를 수집할 수 있는 방법의 개발이 필요한 실정이다.
흡광 분광법 (absorption spectroscopy)은 파장에 따라 빛이 시료를 포함하는 매질을 투과하는 정도를 측정하는 것을 바탕으로 한다. 또한 최근 기술의 발달로 상기 흡광 분광법을 수행할 수 있는 광섬유 광학 부품과 반도체 소자 검출기(광다이오드 집합체 또는 CCD)를 이용한 작고 경량화된 상용 기기가 널리 이용되고 있다. 그러므로, 흡광법을 이용하여 미량의 악티나이드 이온을 검출하는 방법은 신속한 현장 분석법의 대안이 될 수 있을 것이라 판단된다.
또한, 흡광법의 검출한계(limit of detection)는 대상 이온 종의 흡광계수(molar absorptivity)에 의존한다.
보통 유용한 파장영역에서 수용액 중 악티나이드 이온 자체의 흡광계수는 크지 않기 때문에 (< 수백 M-1cm-1) 전통적인 흡광법으로 그 검출한계는 μM 수준으로 알려져 있다.
도 1에 나타난 바와 같이, 카복실기를 갖는 리간드 중 살리실산만이 우라늄(U(VI)) 이온과 착물 반응 후 350 ~ 550 nm 파장 영역에서 현저한 흡광을 나타내고, 도 2에 나타난 바와 같이, 상기 살리실산과 유사한 구조를 가지는 황화합물인 티오살리실산(thiosalicylate)은 살리실산보다 넓은 파장 영역에서 흡광을 보이는 것을 확인할 수 있다.
이에, 본 발명자는 착물의 상기와 같은 흡광 성질 및 우라늄의 형광을 이용한 심층적인 연구를 바탕으로 높은 흡광 성질을 갖는 악티나이드 금속 착물 형성 반응을 유도하고, 이를 악티나이드 금속 이온의 정량에 이용하는 방법을 개발하여 본 발명을 완성하였다.
본 발명의 목적은 악티나이드 계열 금속이온과 착물을 형성하는 산소, 황 및 셀레늄으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 원소를 포함하는 작용기를 1 이상 포함하는 유기 화합물 리간드를 반응시켜 착물 형성시 발생하는 흡광도를 측정하여 분석대상에 존재하는 악티나이드 금속이온의 검출방법을 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 악티나이드 계열 금속이온과 착물을 형성하는 산소, 황 및 셀레늄으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 원소를 포함하는 작용기를 1 이상 포함하는 유기 화합물 리간드를 반응시켜 착물 형성시 발생하는 흡광도를 측정하여 분석대상에 존재하는 악티나이드 금속이온의 검출방법을 제공한다.
본 발명에 따른 악티나이드 금속이온 분광 검출법은 소형-경량화(hand-held)된 현장 광학분석 장비를 구현할 때 유용하고, 광산 또는 폐기된 인공적인 방사성 물질인 의약 시료, 무기, 핵연료에서 유출된 우라늄을 비롯한 악티나이드 금속이온을 정량화하는데 유용하게 사용될 수 있다.
도 1은 본 발명의 일실시예에 따른 우라늄-카복실산 착물의 흡광 스펙트럼을 나타낸 것이다.
도 2는 본 발명의 일실시예에 따른 우라늄-티오살리실산 착물의 흡광 스펙트럼을 나타낸 것이다.
도 3은 본 발명의 일실시예에 따른 우라늄-살리실산, 우라늄-티오살리실레이트 기가 고정된 PEI(SSal-PRI) 및 우라늄-티오살리실산과 셀레늄 화합물인 ebeselen의 혼합리간드 착물들의 검정 곡선을 나타낸 것이다.
이하, 본 발명을 상세하게 설명한다.
본 발명은, 악티나이드 계열 금속이온과 착물을 형성하는 산소, 황 및 셀레늄으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 원소를 포함하는 작용기를 1 이상 포함하는 유기 화합물 리간드를 반응시켜 착물 형성시 발생하는 흡광도를 측정하여 분석대상에 존재하는 악티나이드 금속 이온의 검출방법을 제공한다.
상기 악티나이드 계열 금속이온은 악티늄(Ac), 토륨(Th), 프로탁티늄(Pa), 우라늄(U), 넵터늄(Np), 아메리슘(Am), 큐륨(Cm) 및 캘리포늄(Cf)으로 이루어지는 군으로부터 선택될 수 있다.
또한, 상기 유기 화합물 리간드는 하이드록시(-OH), 티올(-SH), 셀레놀(-SeH) 작용기를 가지는 것이 바람직하고, 상기 하이드록시, 티올 또는 셀레놀 작용기로부터 베타(β) 위치에 있는 탄소가 추가적으로 산소, 질소, 황 또는 셀레늄 원소가 공유결합되어 존재할 수 있다.
상기 하이드록시, 티올, 셀레놀기를 가지는 유기 화합물은 금속 이온과 착물 결합 형성시 참여하게 되고, 기존 분자의 흡광띠를 이동시키게 하는 요인이 된다. 따라서, 착물 형성 과정에 일어나는 흡광변화를 측정하여 금속이온의 정량에 이용하는 것이 가능하다. 또한, 도 1 및 도 2에 나타난 바와 같이, 350 nm 이상의 넓은 파장 영역에서 하이드록시기를 가지는 살리실산 및 티올기를 가지는 티오살리실산 화합물의 자체 흡광이 작기 때문에 배경신호(background signal)가 작아 검출한계를 낮출 수 있다.
추가적으로 산소, 질소, 황 또는 셀레늄 원소를 포함하여 공유결합되어 존재하면 흡광도가 높아져 미량의 유기 화합물 리간드로도 흡광도 측정이 가능한 장점이 있다.
상기 유기 화합물 리간드는 상기 하이드록시, 티올 또는 셀레놀 작용기가 다중 공액결합(conjugate bonds)에 참여하는 원소인 탄소, 질소, 산소 또는 황에 결합된 다중 공액 결합 화합물인 방향족 화합물 리간드이고, 상기 다중 공액결합을 포함하는 유기 화합물 리간드의 경우 104~105 M-1cm-1의 높은 흡광계수를 가질 수 있다. 바람직한 다중 공액 결합 화합물인 방향족 화합물은 페닐, 벤질, 나프틸, 안트라세닐, 퀴닐, 피리딜, 피리미디닐(pyrimidinyl), 피릴(pyrrolic), 푸라닐, 티오페닐(thiophenyl), 이미다졸릭, 옥사졸릭, 인돌릭, 인데닐, 푸리닐(purinyl), 퀴놀리닐, 아데닐, 구아닐, 시토실, 우라실, 티미닐(thyminyl) 유도체 등이 있다.
상기 유기 화합물 리간드는 악티나이드 계열 금속이온과 착물을 형성하기 위해 단독으로 또는 혼합하여 사용할 수 있다.
또한, 상기 유기 화합물 리간드는 악티나이드 계열 금속이온의 검출과정에서 일어나는 산화-환원 반응을 포함하는 다양한 화학반응을 통해 하이드록시, 티올 또는 셀레놀 작용기를 생성할 수 있는 중간체 화합물을 모두 포함할 수 있다.
나아가, 상기 유기 화합물 리간드는 단분자체, 또는 올리고머 또는 고분자와 결합된 올리고머체 또는 고분자체일 수 있고 이는 무기물인 카본, 석영, 실리카, 유리, 금 또는 은의 표면에 화학적으로 부착된 고분자 또는 입자성 고분자로 구성된 지지체 표면에 부착된 형태로 사용할 수 있다.
또한, 상기 고분자체는 폴리에틸렌이민, 폴리아크릴산, 폴리스티렌, 폴리카보네이트 및 폴리우레탄 등으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 합성 고분자; 셀룰로스 및 덱스트란으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 천연 고분자; 또는 펩타이드 분자 및 단백질로 이루어지는 군으로부터 선택되는 생화학적 고분자인 것이 바람직하다.
본 발명에 따른, 악티나이드 금속 이온의 검출방법은 악티나이드 계열 금속이온과 상기 유기 화합물 리간드 간에 착물을 형성할 때 생기는 흡광 변화를 측정하여 분석 대상에 포함되어 있는 악티나이드 계열 금속이온을 정량적으로 분석하는 방법이다.
상기 금속이온 검출은 자외선, 가시광선 또는 적외선 영역에서의 흡광분광법, 리퀴드-코어 웨이브가이드(liquid-core waveguide)를 이용한 흡광분광법, 옵토드(optode)를 이용한 분광법, 광음향분광법, 형광분광법 또는 분광전기화학적 방법을 이용하여 수행할 수 있고, 자외선-가시광선 흡광분석법(UV-Vis absorption spectroscopy)을 이용하는 것이 바람직하다.
이하, 본 발명을 실시예에 의하여 상세히 설명한다.
단, 하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐, 본 발명의 내용이 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.
< 실시예 1> 단분자 리간드를 사용한 흡광도 측정
먼저 살리실산 모용액 10 mM(pH 4.5, 0.1 M NaClO4)을 준비하였다. 우라늄 (U(VI)) 모용액 2 mM(pH 3.5, 0.1 M NaClO4)로부터 얻은 일련의 우라늄 표준용액을 제조하였다. 상기에서 제조한 살리실산 모용액과 우라늄 표준용액을 1:1로 섞은 후 50 mM의 NaOH 및 50 mM의 HClO4 용액을 사용하여 최종 pH를 4.5로 조정하였다. 상기 혼합용액을 1-cm 분광셀에 넣은 후 pH가 4.5인 0.1 M NaClO4 용액의 흡광도를 바탕값으로 하는 착물 용액의 흡광도를 측정하였다.
표준 용액을 사용하여 혼합용액을 만들고 흡광도를 측정하는 과정을 반복하여 얻은 검정곡선을 하기 표 1 및 도 3에 나타내었다.
우라늄 이온 농도(μM) 상대 흡광도 (380 nm)
0 0
13.3 0.0133
26.7 0.0275
53.3 0.0527
80 0.0807
107 0.1032
133 0.1187
상기 표 1 및 도 3에서 나타난 바와 같이, 우라늄과 살리실산의 착물 형성을 이용한 우라늄 이온 검정 곡선에 따르면 우라늄 이온 농도가 증가할수록 흡광도 또한 증가하는 정비례 관계인 것을 확인할 수 있다.
< 실시예 2> 황을 함유한 고분자 리간드를 사용한 흡광도 측정
4-브로모티오살리실산을 폴리에틸렌이민(PEI)의 아민기에 결합시켜 티오살리실레이트 기가 고정된 PEI(SSal-PRI)를 제조하였다. 1 mg/mL의 SSal-PEI(pH 5, 0.1 M NaClO4) 모용액을 준비하였다. 2 mM의 우라늄 모용액(pH 3.5, 0.1 M NaClO4)으로부터 얻은 일련의 우라늄 표준용액을 제조하였다. 상기 SSal-PEI 모용액과 우라늄 모용액을 1:1로 섞은 후 50 mM NaOH 및 50 mM의 HClO4 용액을 사용하여 최종 pH를 5로 조정하였다. 상기 혼합용액을 1-cm 분광셀에 넣은 후 pH 5의 0.1 M NaClO4 용액의 흡광도를 바탕값으로 하는 착물 용액의 흡광도를 측정하였다.
상기 과정을 반복하여 얻은 검정곡선을 표 2 및 도 3에 나타내었다.
우라늄 이온 농도(μM) 상대 흡광도 (400 nm)
0 0
20 0.0488
40 0.0907
60 0.1269
80 0.1682
100 0.2096
120 0.2417
상기 표 2 및 도 3에서 나타난 바와 같이, 우라늄과 티오살리실레이트 기가 고정된 PEI(SSal-PRI)의 착물 형성을 이용한 우라늄 이온 검정 곡선에 따르면 우라늄 이온 농도가 증가할수록 흡광도 또한 증가하는 정비례 관계인 것을 확인할 수 있다.
< 실시예 3> 혼합리간드를 사용한 흡광도 측정
10 mM의 티오살리실산(pH 5, 0.1 M NaClO4) 모용액과 셀레늄 화합물인 엡셀렌(ebselen, 50 mM in DMSO) 모용액을 혼합하여 리간드 용액을 준비하였다(티오살리실산 5 mM, ebselen 1 mM). 2 mM의 우라늄 모용액(pH 3.5, 0.1 M NaClO4)으로부터 얻은 일련의 우라늄 표준 용액을 제조하였다. 상기 티오살리실산과 셀레늄 화합물의 혼합 용액과 우라늄 모용액을 1:1로 섞은 후 50 mM의 NaOH 및 50 mM의 HClO4 용액을 사용하여 최종 pH를 5로 조정하였다. 상기 혼합용액을 1-cm 분광셀에 넣은 후 pH 5의 0.1 M NaClO4 용액의 흡광도를 바탕값으로 하는 착물 용액의 흡광도를 측정하였다.
상기 과정을 반복하여 얻은 검정곡선을 표 3 및 도 3에 나타내었다.
우라늄 이온 농도(μM) 상대 흡광도 (410 nm)
0 0
20 0.0183
40 0.0385
60 0.0627
80 0.0807
100 0.1032
120 0.1287
상기 표 3 및 도 3에서 나타난 바와 같이, 우라늄과, 티오살리실산과 셀레늄 화합물인 엡셀렌의 혼합 리간드와의 착물 형성을 이용한 우라늄 이온 검정 곡선에 따르면 우라늄 이온 농도가 증가할수록 흡광도 또한 증가하는 정비례 관계인 것을 확인할 수 있다.

Claims (14)

  1. 악티나이드 계열 금속이온과 착물을 형성하는 산소, 황 및 셀레늄으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 원소를 포함하는 작용기를 1 이상 포함하는 유기 화합물 리간드를 반응시켜 착물 형성시 발생하는 흡광도를 측정하여 분석대상에 존재하는 악티나이드 금속이온의 검출방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 악티나이드 계열 금속이온은 악티늄(Ac), 토륨(Th), 프로탁티늄(Pa), 우라늄(U), 넵터늄(Np), 아메리슘(Am), 큐륨(Cm) 및 캘리포늄(C f)으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 악티나이드 금속이온의 검출방법.
  3. 제1항에 있어서, 상기 유기 화합물 리간드의 작용기는 하이드록시(-OH), 티올(-SH), 셀레놀(-SeH)인 것을 특징으로 하는 악티나이드 금속이온의 검출방법.
  4. 제3항에 있어서, 상기 유기 화합물 리간드는 상기 하이드록시, 티올 또는 셀레놀 작용기로부터 베타(β)위치에 있는 탄소에 추가적으로 산소, 질소, 황 또는 셀레늄 원소가 공유결합되어 존재할 수 있는 유기 화합물 리간드인 것을 특징으로 하는 악티나이드 금속이온의 검출방법.
  5. 제3항에 있어서, 상기 유기 화합물 리간드는 상기 하이드록시, 티올 또는 셀레놀 작용기가 다중 공액결합(conjugate bonds)에 참여하는 원소인 탄소, 질소, 산소 또는 황에 결합된 다중 공액 결합 화합물인 방향족 화합물 리간드인 것을 특징으로 하는 악티나이드 금속이온의 검출방법.
  6. 제5항에 있어서, 상기 다중 공액 결합 화합물인 방향족 화합물은 페닐, 벤질, 나프틸, 안트라세닐, 퀴닐, 피리딜, 피리미디닐(pyrimidinyl), 피롤릭(pyrrolic), 푸라닐, 티오페닐(thiophenyl), 이미다졸릭, 옥사졸릭, 인돌릭, 인데닐, 푸리닐(purinyl), 퀴놀리닐, 아데닐, 구아닐, 시토실, 우라실 또는 티미닐(thyminyl) 유도체인 것을 특징으로 하는 악티나이드 금속이온의 검출방법.
  7. 제3항에 있어서, 상기 유기 화합물 리간드는 악티나이드 계열 금속이온과 착물을 형성하기 위해 단독으로 또는 혼합하여 사용되는 것을 특징으로 하는 악티나이드 금속이온의 검출방법.
  8. 제3항에 있어서, 악티나이드 계열 금속이온의 검출과정에서 일어나는 산화-환원 반응을 포함하는 화학반응을 통해 하이드록시, 티올 또는 셀레놀 작용기를 생성할 수 있는 중간체 화합물을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 악티나이드 금속이온의 검출방법.
  9. 제1항에 있어서, 상기 유기 화합물 리간드는 단분자체, 또는 올리고머 또는 고분자와 결합된 올리고머체 또는 고분자체인 것을 특징으로 하는 악티나이드 금속이온의 검출방법.
  10. 제1항에 있어서, 상기 유기 화합물 리간드는 무기물인 카본, 석영, 실리카, 유리, 금 또는 은의 표면에 화학적으로 부착된 고분자 또는 입자성 고분자로 구성된 지지체 표면에 결합된 형태인 것을 특징으로 하는 악티나이드 금속이온의 검출방법.
  11. 제9항에 있어서, 상기 고분자체는 폴리에틸렌이민, 폴리아크릴산, 폴리스티렌, 폴리카보네이트 및 폴리우레탄으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 합성 고분자; 셀룰로스 및 덱스트란으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 천연 고분자; 또는 펩타이드 분자 및 단백질로 이루어지는 군으로부터 선택되는 생화학적 고분자인 것을 특징으로 하는 악티나이드 금속이온의 검출방법.
  12. 제1항에 있어서, 상기 검출방법은 악티나이드 계열 금속이온과 상기 유기 화합물 리간드 간 착물 형성시 흡광 변화를 측정하여 분석 대상에 포함되어 있는 악티나이드 계열 금속이온을 정량적으로 분석하는 것을 특징으로 하는 악티나이드 금속이온의 검출방법.
  13. 제1항에 있어서, 상기 악티나이드 계열 금속이온의 검출은 자외선, 가시광선 또는 적외선 영역에서의 흡광분광법, 리퀴드-코어 웨이브가이드(liquid-core waveguide)를 이용한 흡광 분광법, 옵토드(optode)를 이용한 분광법, 광음향분광법, 형광분광법 또는 분광전기화학적 방법을 이용하여 수행되는 것을 특징으로 하는 악티나이드 금속이온 분광 검출법.
  14. 제13항에 있어서, 상기 악티나이드 계열 금속이온의 검출은 자외선-가시광선 흡광분석법(uv-vis absorption spectroscopy)을 이용하여 수행되는 것을 특징으로 하는 악티나이드 금속이온 분광 검출법.




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