KR20120066434A - Method for manufacturing ag nano-wire by using plasma sputtering - Google Patents

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Abstract

PURPOSE: A method for manufacturing silver nano wire using plasma sputtering is provided to obtain silver nano wires with a uniform size and minimize the affects of manufacturing conditions. CONSTITUTION: A method for manufacturing silver nano wire using plasma sputtering comprises the steps of: performing plasma sputtering using silver as a sputter target on anodic aluminum oxide(S102), heat-treating the anodic aluminum oxide(S014), melting the anodic aluminum oxide, and forming the molten anodic aluminum oxide into a template.

Description

플라즈마 스퍼터링을 이용한 은 나노 와이어의 제조 방법{Method for manufacturing Ag nano-wire by using plasma sputtering}Method for manufacturing Ag nano-wire by using plasma sputtering

본 발명은 은 나노 와이어의 제조 방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 알루미늄 양극 산화물(AA0: Anodic Aluminum Oxide)과 플라즈마 스퍼터링(plasma sputtering)을 이용하여 은 나노 와이어를 제조하는 방법에 관한 것이다.
The present invention relates to a method for producing silver nanowires, and more particularly, to a method for manufacturing silver nanowires by using aluminum anodized oxide (AA0) and plasma sputtering.

나노(nano) 기술이란 10억분의 1을 의미하는 나노 미터 크기 수준의 정밀도를 요구하는 극미세 가공 과학 기술을 말한다.Nanotechnology is a microfabrication technology that requires nanometer-scale precision, meaning one billionth.

나노 기술은 나노미터 크기의 범주에서 조작?분석하고 이를 제어함으로써 새롭거나 개선된 물리적?화학적?생물학적 특성을 나타내는 소재, 소자 또는 시스템을 만들어 내는 기술이다.Nanotechnology is a technology that creates materials, devices, or systems that exhibit new or improved physical, chemical, and biological properties by manipulating, analyzing, and controlling nanometer-scale categories.

특히 1차원 구조(one dimensional nanostructure)를 갖는 나노 소재는 특이한 양자(quantum) 특성을 보이기 때문에 광범위한 응용 가능성이 있어 최근 세계적으로 관련 기술의 연구 개발이 활발하게 이루어지고 있다.In particular, nano-materials having a one-dimensional nanostructure have a unique quantum characteristic, and thus, there is a wide range of applications.

한편, 나노 입자는 그 형태에 따라 속이 비어 있는 나노 크기의 튜브인 나노 튜브(nano-tube), 막대 형상의 나노 로드(nano-rod), 나노 로드와 달리 성장 방향이 일정하지 않은 나노 와이어(nano-wire), 나노 로드와 같이 성장 방향이 일정하나 단부로 갈수록 가늘어지는 나노 니들(nano-neddle), 그리고 나노 크기의 분말인 나노 파우더(nano-powder) 등의 형태로 나뉜다.Nanoparticles, on the other hand, are nanotubes that are hollow in size depending on their shape, such as nano-tubes, rod-shaped nanorods, and nanorods, which do not have a constant growth direction. -wire), nanorods are grown in the same direction as nanorods, but are tapered toward the ends, and nano-powders, which are nano-sized powders.

이러한 나노 단위의 입자 소재로서 최근 다양한 분야로의 응용되고 있는 것이 은 나노 입자이다.Silver nanoparticles have recently been applied to various fields as nanoparticle materials.

은 나노 입자는 인체에 비교적 무해하고, 살균과 유해 성분 제거 및 탈취 등의 효과로 인하여 다양한 분야에 은 나노 입자가 이용되고 있다.Silver nanoparticles are relatively harmless to the human body, and silver nanoparticles have been used in various fields due to effects such as sterilization, removal of harmful components, and deodorization.

이러한 은 나노 입자 중 막대 형상이지만 그 성장 방향이 일정하지 않은 은 나노 와이어를 제조하는 종래의 방법에 대해 살펴본다.Among the silver nanoparticles, a conventional method of manufacturing silver nanowires having a rod shape but not having a constant growth direction will be described.

종래의 은 나노 와이어의 제조 방법 중 먼저 질산 은(AgNO3: Silver nitrate)과 에탄올 등의 용매 및 이들의 열처리를 통해 합성하는 방법이 있다.Among the conventional methods for producing silver nanowires, there is a method of synthesis through a solvent such as silver nitrate (AgNO 3: silver nitrate) and ethanol and heat treatment thereof.

그러나 이러한 은 나노 와이어의 제조 방법은 제조된 은 나노 와이어의 크기가 매우 불균일하게 합성되는 문제점이 있다.However, the manufacturing method of such silver nanowires has a problem in that the size of the produced silver nanowires is very unevenly synthesized.

종래의 은 나노 와이어를 제조하는 다른 방법으로서 알루미늄 양극 산화물(AA0: Anodic Aluminum Oxide)을 이용하는 방법도 있다.As another method of manufacturing a conventional silver nanowire, there is also a method using aluminum anodic aluminum oxide (AA0).

종래의 알루미늄 양극 산화물을 이용하는 방법은 액상의 질산 은을 알루미늄 양극 산화물에 떨어뜨리거나 혹은 침지시켜 자연적으로 인입되게 한 후 열처리(calcination)한 다음 알루미늄 양극 산화물을 제거하여 은 나노 와이어를 회수함으로써 은 나노 와이어를 제조하는 방법이다.The conventional method using aluminum anodic oxide is dropping or immersing liquid silver nitrate in aluminum anodic oxide to allow natural ingress, followed by heat treatment (calcination), and then removing aluminum anodic oxide to recover silver nanowires. It is a method of manufacturing the wire.

그러나 이러한 방법의 경우, 은 나노 와이어의 품질은 질산 은의 농도와 열처리 조건에 매우 민감하게 좌우되므로 재현성에 문제점이 있다.However, in such a method, the quality of the silver nanowires is very sensitive to the concentration of silver nitrate and the heat treatment conditions, so there is a problem in reproducibility.

알루미늄 양극 산화물을 이용하여 은 나노 와이어를 제조하는 종래의 또 다른 방법으로서 전기 증착(electrodeposition)을 이용하여 알루미늄 양극 산화물에 은 입자를 인입시키는 것으로서 전기 증착은 정전류 증착법, 정전압 증착법, 교류 전류 증착법, 펄스 증착법, 순환 전압 전류법(cyclic voltammetry) 등이 널리 사용되고 있다.Another conventional method for producing silver nanowires using aluminum anodic oxide is to introduce silver particles into aluminum anodic oxide using electrodeposition, which is characterized by constant current deposition, constant voltage deposition, alternating current deposition, pulse Vapor deposition, cyclic voltammetry, and the like are widely used.

그러나 이러한 전기 증착을 이용한 방법의 경우 공정 변수 제어가 매우 까다롭고, 알루미늄 양극 산화물에 충진을 잘 시키기 위해서는 알루미늄 양극 산화물에 180nm 내지 400nm 크기 이상의 기공 크기가 요구되므로, 이러한 기공의 크기 증가로 생성된 은 나노 와이어의 크기도 증가되어 이용될 수 있는 분야가 제한되는 문제점이 있다.
However, in the case of the method using the electro-deposition, it is very difficult to control the process parameters, and the pore size of 180 nm to 400 nm or more is required for the aluminum anode oxide in order to fill the aluminum anode oxide well. The size of the nanowires is also increased and there is a problem in that the field that can be used is limited.

상기한 바와 같은 종래의 문제점을 해결하기 위해, 본 발명은 보다 균일하고 은 나노 와이어의 제조가 보다 간단하여 공정 조건에 영향을 크게 받지 않는 나노 와이어의 제조 방법을 제안하는 것이다.In order to solve the conventional problems as described above, the present invention proposes a method for producing nanowires which is more uniform and the production of silver nanowires is simpler and is not significantly affected by process conditions.

보다 작은 크기를 가지는 은 나노 와이어를 제조할 수 있으며, 따라서 은 나노 와이어가 이용될 수 있는 분야가 제한되지 않는 은 나노 와이어의 제조 방법을 제안하는 것이다.It is possible to produce silver nanowires having a smaller size, and therefore, to propose a method of manufacturing silver nanowires, which is not limited in the field in which silver nanowires can be used.

본 발명의 또 다른 목적들은 이하의 실시예에 대한 설명을 통해 쉽게 이해될 수 있을 것이다.
Still other objects of the present invention will be readily understood through the following description of the embodiments.

상기한 바와 같은 목적을 달성하기 위해, 본 발명의 일 측면에 따르면 은 나노 와이어의 제조 방법이 제공된다.In order to achieve the object as described above, according to an aspect of the present invention there is provided a method for producing a silver nanowire.

본 발명의 바람직한 일 실시예에 따르면, 은 나노 와이어(Ag nano-wire)의 제조 방법에 있어서, 알루미늄 양극 산화물(AA0: Anodic Aluminum Oxide)에 은을 스퍼터 타겟(sputter target)으로 하여 플라즈마 스퍼터링(plasma sputtering)을 수행하는 단계; 상기 은을 스퍼터 타겟으로 하여 플라즈마 스퍼터링을 수행한 알루미늄 양극 산화물을 열처리하는 단계; 및 상기 열처리된 알루미늄 양극 산화물을 용해하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 은 나노 와이어의 제조 방법이 제공된다.According to a preferred embodiment of the present invention, in the method of manufacturing Ag nano-wire, plasma sputtering is performed by using silver as a sputter target on aluminum anodic oxide (AA0). performing sputtering; Heat-treating an aluminum anode oxide subjected to plasma sputtering using the silver as a sputter target; And dissolving the heat-treated aluminum anode oxide is provided.

상기 알루미늄 양극 산화물은 템플릿(template)의 형태로 형성될 수 있다.The aluminum anode oxide may be formed in the form of a template.

상기 알루미늄 양극 산화물은, 알루미늄의 유기 물질을 제거한 후, 아세톤에 침지하여 초음파 세척을 하고, 초순수(DeIonize water)로 세정한 후 건조시키는 단계; 상기 건조된 알루미늄을 0.3몰(M: mole) 옥살산에 침지하여 0℃에서 40V의 정전압을 인가하는 1차 양극 산화 반응을 수행하는 단계; 상기 1차 양극 산화 반응을 수행한 알루미늄을 크롬산 용액에 40℃ 내지 50℃ 에서 6시간 이상 침지하는 단계; 및 상기 침지되었던 알루미늄을 옥살산에 침지하여 0℃에서 40V의 정전압을 인가하는 2차 양극 산화 반응을 수행하는 단계를 수행하여 생성되는 알루미늄 양극 산화물일 수 있다.The aluminum anode oxide is, after removing the organic material of aluminum, immersed in acetone for ultrasonic cleaning, washing with ultrapure water (DeIonize water) and drying; Performing a first anodic oxidation reaction by immersing the dried aluminum in 0.3 mole (M) oxalic acid and applying a constant voltage of 40 V at 0 ° C .; Immersing the aluminum subjected to the first anodic oxidation in a chromic acid solution at 40 ° C. to 50 ° C. for at least 6 hours; And immersing the immersed aluminum in oxalic acid to perform a secondary anodic oxidation to apply a constant voltage of 40 V at 0 ° C ..

상기 은을 스퍼터 타겟으로 하여 플라즈마 스퍼터링을 수행하는 단계는 20mA의 전류를 인가한 상태에서 10분 내지 60분 동안 수행될 수 있다.Plasma sputtering using the silver as a sputter target may be performed for 10 to 60 minutes while a current of 20 mA is applied.

상기 은을 스퍼터 타겟으로 하여 플라즈마 스퍼터링을 수행한 알루미늄 양극 산화물을 열처리하는 단계는, 500 내지 600 ℃에서 1 내지 6시간의 범위에서 수행될 수 있다.The heat treatment of the aluminum anodic oxide subjected to plasma sputtering using the silver as the sputter target may be performed at 500 to 600 ° C. for 1 to 6 hours.

상기 열처리된 상기 알루미늄 양극 산화물을 용해하는 단계는, 크롬산 9g, 인산 30ml, 초순수 500ml가 혼합된 60°C의 용액에 5 내지 24시간 동안 상기 알루미늄 양극 산화물을 침지하여 수행될 수 있다.Dissolving the heat treated aluminum anode oxide may be performed by immersing the aluminum anode oxide for 5 to 24 hours in a solution of 60 ° C mixed with 9 g of chromic acid, 30 ml of phosphoric acid, 500 ml of ultrapure water.

상기 열처리된 상기 알루미늄 양극 산화물을 용해하는 단계를 수행한 후, 상기 용해된 알루미늄 양극 산화물로부터 은 나노 와이어를 회수하는 단계를 더 수행할 수 있다.After performing the step of dissolving the heat-treated aluminum anode oxide, the step of recovering the silver nanowires from the dissolved aluminum anode oxide may be further performed.

그리고 상기 용해된 알루미늄 양극 산화물로부터 은 나노 와이어를 회수하는 단계는, 상기 용해된 알루미늄 양극 산화물을 거름종이에 거르고 건조시키는 과정을 반복 수행하여 이루어질 수 있다.
The recovering of the silver nanowires from the dissolved aluminum anode oxide may be performed by repeatedly filtering and drying the dissolved aluminum anode oxide on filter paper.

이상에서 설명한 바와 같이, 본 발명에 의한 은 나노 와이어의 제조 방법에 의하면, 보다 균일한 크기의 은 나노 와이어를 제조할 수 있고, 또한, 은 나노 와이어의 제조 조건에 영향을 최소로 받는 장점이 있다.As described above, according to the method for producing silver nanowires according to the present invention, silver nanowires having a more uniform size can be produced, and there is an advantage that the production conditions of silver nanowires are minimally affected. .

그리고 보다 작은 크기를 가지는 은 나노 와이어를 제조할 수 있으며, 따라서 은 나노 와이어가 이용될 수 있는 분야가 제한되지 않는 장점이 있다.
And it is possible to manufacture a silver nanowire having a smaller size, and thus there is an advantage that the field where the silver nanowires can be used is not limited.

도 1은 본 발명의 바람직한 일 실시예에 따른 은 나노 와이어의 제조 방법이 이루어지는 순서를 도시한 순서도.
도 2는 본 발명의 바람직한 일 실시예에 따른 은 나노 와이어의 제조 방법에 따라 알루미늄 양극 산화물에 은을 플라즈마 스퍼터링한 후 열 처리를 수행하기 전 알루미늄 양극 산화물의 평면을 전자 현미경으로 촬상한 도면.
도 3은 본 발명의 바람직한 일 실시예에 따른 은 나노 와이어의 제조 방법에 따라 알루미늄 양극 산화물에 은을 플라즈마 스퍼터링한 후 열 처리를 수행하기 전 알루미늄 양극 산화물의 평면과 단면을 전자 현미경으로 촬상한 도면.
도 4는 본 발명의 바람직한 일 실시예에 따른 은 나노 와이어의 제조 방법에 따라 알루미늄 양극 산화물에 은을 플라즈마 스퍼터링한 후 열 처리를 수행한 후 알루미늄 양극 산화물의 단면을 전자 현미경으로 촬상한 도면.1 is a flow chart showing the order in which the manufacturing method of the silver nanowires according to an embodiment of the present invention.
FIG. 2 is a diagram of an electron microscope image of a plane of aluminum anodized oxide after plasma sputtering silver on an aluminum anodized oxide according to a method of manufacturing a silver nanowire according to an exemplary embodiment of the present invention and before performing heat treatment. FIG.
3 is an electron microscope image of a plane and a cross-section of an aluminum anodized oxide after plasma sputtering silver on an aluminum anodized oxide according to a method of manufacturing a silver nanowire according to an exemplary embodiment of the present invention and before heat treatment is performed; .
FIG. 4 is a cross-sectional view of an aluminum anodic oxide film taken by an electron microscope after plasma sputtering silver on an aluminum anodic oxide according to a method of manufacturing a silver nanowire according to an exemplary embodiment of the present invention.

본 발명은 다양한 변경을 가할 수 있고 여러 가지 실시예를 가질 수 있는 바, 특정 실시예들을 도면에 예시하고 상세한 설명에 상세하게 설명하고자 한다. 그러나, 이는 본 발명을 특정한 실시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다.As the invention allows for various changes and numerous embodiments, particular embodiments will be illustrated in the drawings and described in detail in the written description. It should be understood, however, that the invention is not intended to be limited to the particular embodiments, but includes all modifications, equivalents, and alternatives falling within the spirit and scope of the invention.

각 도면을 설명하면서 유사한 참조부호를 유사한 구성요소에 대해 사용하였다. 본 발명을 설명함에 있어서 관련된 공지 기술에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 흐릴 수 있다고 판단되는 경우 그 상세한 설명을 생략한다.Like reference numerals are used for like elements in describing each drawing. DETAILED DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS Hereinafter, the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings.

제1, 제2 등의 용어는 다양한 구성 요소들을 설명하는데 사용될 수 있지만, 상기 구성 요소들은 상기 용어들에 의해 한정되어서는 안 된다. 상기 용어들은 하나의 구성요소를 다른 구성요소로부터 구별하는 목적으로만 사용된다.The terms first, second, etc. may be used to describe various components, but the components should not be limited by the terms. The terms are used only for the purpose of distinguishing one component from another.

예를 들어, 본 발명의 권리 범위를 벗어나지 않으면서 제1 구성요소는 제2 구성요소로 명명될 수 있고, 유사하게 제2 구성요소도 제1 구성요소로 명명될 수 있다.For example, without departing from the scope of the present invention, the first component may be referred to as a second component, and similarly, the second component may also be referred to as a first component.

및/또는 이라는 용어는 복수의 관련된 기재된 항목들의 조합 또는 복수의 관련된 기재된 항목들 중의 어느 항목을 포함한다.And / or < / RTI > includes any combination of a plurality of related listed items or any of a plurality of related listed items.

어떤 구성요소가 다른 구성요소에 "연결되어" 있다거나 "접속되어" 있다고 언급된 때에는, 그 다른 구성요소에 직접적으로 연결되어 있거나 또는 접속되어 있을 수도 있지만, 중간에 다른 구성요소가 존재할 수도 있다고 이해되어야 할 것이다.When a component is referred to as being "connected" or "connected" to another component, it may be directly connected to or connected to that other component, but it may be understood that other components may be present in between. Should be.

반면에, 어떤 구성요소가 다른 구성요소에 "직접 연결되어" 있다거나 "직접 접속되어" 있다고 언급된 때에는, 중간에 다른 구성요소가 존재하지 않는 것으로 이해되어야 할 것이다.On the other hand, when an element is referred to as being "directly connected" or "directly connected" to another element, it should be understood that there are no other elements in between.

본 출원에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다.The terminology used herein is for the purpose of describing particular example embodiments only and is not intended to be limiting of the present invention.

단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 출원에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.Singular expressions include plural expressions unless the context clearly indicates otherwise. In this application, the terms "comprise" or "have" are intended to indicate that there is a feature, number, step, operation, component, part, or combination thereof described in the specification, and one or more other features. It is to be understood that the present invention does not exclude the possibility of the presence or the addition of numbers, steps, operations, components, components, or a combination thereof.

다르게 정의되지 않는 한, 기술적이거나 과학적인 용어를 포함해서 여기서 사용되는 모든 용어들은 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 가지고 있다.Unless defined otherwise, all terms used herein, including technical or scientific terms, have the same meaning as commonly understood by one of ordinary skill in the art.

일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 것과 같은 용어들은 관련 기술의 문맥상 가지는 의미와 일치하는 의미를 가지는 것으로 해석되어야 하며, 본 출원에서 명백하게 정의하지 않는 한, 이상적이거나 과도하게 형식적인 의미로 해석되지 않는다.
Terms such as those defined in the commonly used dictionaries should be construed as having meanings consistent with the meanings in the context of the related art, and are not construed in ideal or excessively formal meanings unless expressly defined in this application. Do not.

이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명에 따른 바람직한 실시예를 상세히 설명하되, 도면 부호에 관계없이 동일하거나 대응하는 구성 요소는 동일한 참조 번호를 부여하고 이에 대한 중복되는 설명은 생략하기로 한다.Hereinafter, exemplary embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings, and the same or corresponding components will be denoted by the same reference numerals regardless of the reference numerals and redundant description thereof will be omitted.

먼저 도 1을 참조하여 본 발명의 바람직한 일 실시예에 따른 은 나노 와이어의 제조 방법이 이루어지는 순서를 살펴보기로 한다.First, with reference to FIG. 1, the order in which the manufacturing method of the silver nanowire according to the exemplary embodiment of the present invention is made will be described.

도 1은 본 발명의 바람직한 일 실시예에 따른 은 나노 와이어의 제조 방법이 이루어지는 순서를 도시한 순서도이다.FIG. 1 is a flowchart illustrating a procedure of manufacturing a silver nanowire according to an exemplary embodiment of the present invention.

도 1에 도시된 바와 같이 본 발명의 바람직한 일 실시예에 따른 은 나노 와이어의 제조 방법은 먼저 나노 크기의 미세공을 가지는 알루미늄 양극 산화물(AA0: Anodic Aluminum Oxide)을 제조한다(S100).As shown in FIG. 1, a method of manufacturing silver nanowires according to an exemplary embodiment of the present invention first prepares an aluminum anodized oxide (AA0) having nano-sized micropores (S100).

본 발명에 의한 은 나노 와이어의 제조를 위해 이용되는 나노 크기의 미세공을 가지는 알루미늄 양극 산화물은 자기적으로 정렬된 알루미늄 양극 산화물이다.The aluminum anode oxide having nano-sized micropores used for the production of silver nanowires according to the present invention is a magnetically aligned aluminum anode oxide.

또한, 본 발명에 이용되는 알루미늄 양극 산화물은 바람직하게는 나노 크기의 다공을 가지는 알루미늄 양극 산화물의 얇은 판의 형상을 가지는 템플릿(template)일 수 있다.In addition, the aluminum anode oxide used in the present invention may preferably be a template having a shape of a thin plate of aluminum anode oxide having nano-sized pores.

그리고 이러한 자기적으로 정렬된 나노 크기의 미세공을 가지는 알루미늄 양극 산화물의 제조는 크게 알루미늄의 전처리 단계, 1차 양극 산화 반응 단계, 산화막 제거 단계 및 2차 양극 산화 반응 단계의 과정을 통해 이루어질 수 있다.In addition, the production of aluminum anodized oxides having such magnetically aligned nano-sized micropores may be largely performed through a pretreatment step of aluminum, a first anodic oxidation step, an oxide film removal step, and a second anodic oxidation step. .

먼저 알루미늄의 전처리 단계는 알루미늄에서 유기물질을 제거한 후, 아세톤에 침지하여 5 내지 30분간 초음파 세척을 한 후 탈이온수로 세정하여 이루어진다.First, the pretreatment of aluminum is performed by removing organic substances from aluminum, immersing in acetone, washing with ultrasonic waves for 5 to 30 minutes, and then washing with deionized water.

다음으로 1차 양극 산화 반응 단계는 알루미늄과 반대 전극의 금속 및 전해질을 이용하여 수행되며, 전해질은 바람직하게는 0.3M(몰: mole) 옥산살일 수 있다.Next, the first anodic oxidation step is performed using a metal and an electrolyte of aluminum and an opposite electrode, and the electrolyte may preferably be 0.3 M (mole) oxalate.

그리고 이러한 전해액에 알루미늄을 침적시켜 정전압 40V을 인가시킨 상태에서 반응으로 생긴 열을 발산시키기 위해 외부 혹은 내부에서 교반 장치를 통해 교반시킬 수 있다.In addition, the aluminum may be deposited in the electrolyte and stirred through an agitation device, externally or internally, to dissipate heat generated by the reaction in a state where a constant voltage of 40V is applied.

이러한 1차 양극 산화 반응 단계는 바람직하게는 0℃의 범위에서 이루어질 수 있다.This first anodic oxidation step may be preferably in the range of 0 ℃.

이러한 1차 양극 산화 반응 단계를 수행하면 자기 정렬된 다공성 알루미늄 산화물이 생성된다.This first anodic oxidation step produces a self-aligned porous aluminum oxide.

다음으로 나노 기공의 정렬도와 형상 균일도를 최적화시키기 위해 이러한 1차 양극 산화시 생성된 산화 알루미늄인 알루미나의 산화막 제거 단계를 수행한다.Next, in order to optimize the alignment and shape uniformity of the nano-pores, an oxide film removing step of alumina, which is aluminum oxide produced during the first anodic oxidation, is performed.

알루미나의 산화막 제거는 크롬산 용액에 침지시키며, 이때 온도는 40 내지 50℃, 처리시간은 6 시간 이상의 범위에서 수행되는 것이 바람직하다.Oxide film removal of alumina is immersed in the chromic acid solution, wherein the temperature is 40 to 50 ℃, the treatment time is preferably carried out in the range of 6 hours or more.

한편, 알루미나의 산화막 제거가 완료되면, 1차 양극 산화 반응과 동일한 조건으로 2차 양극 산화 반응을 실시한다.On the other hand, when the removal of the oxide film of alumina is completed, the secondary anodic oxidation reaction is performed under the same conditions as the primary anodic oxidation reaction.

이러한 2차 양극 산화 반응의 실시가 완료되면, 알루미늄 양극 산화물의 나노 크기의 다공이 더욱 균일하게 되며, 다공의 정렬도와 자기적 정렬도가 우수한 알루미늄 양극 산화물이 제조되게 된다.Upon completion of the secondary anodic oxidation reaction, nano-sized pores of the aluminum anodic oxide become more uniform, and an aluminum anode oxide having excellent porosity and magnetic alignment is produced.

이러한 방법으로 제조된 알루미늄 양극 산화물은 기공의 크기가 매우 균일하며 처리 시간과 기타 공정 조건을 조절하여 기공의 크기를 제어할 수 있는 이점이 있게 된다.The aluminum anode oxide prepared in this way has a very uniform pore size and has the advantage of controlling the pore size by adjusting the treatment time and other process conditions.

한편, 나노 크기의 다공을 가지는 알루미늄 양극 산화물의 템플릿(template)의 제조는 이러한 방법에 제한되는 것은 아니며, 나노 크기의 다공을 가지는 알루미늄 양극 산화물을 제조할 수 있는 방법이라면 아무런 제한이 없다.On the other hand, the production of a template of aluminum anode oxide having nano-sized pores is not limited to this method, and there is no limitation as long as it is a method capable of manufacturing aluminum anode oxide having nano-sized pores.

이렇게 제조된 나노 크기의 다공을 가지며 자기적으로 정렬된 알루미늄 양극 산화물의 나노 크기의 다공에 플라즈마 스퍼터링으로 은 나노 입자가 인입되도록 한다(S102).The silver nanoparticles are introduced into the nanosized pores of the magnetically aligned aluminum anode oxide having the nanosized pores thus prepared by plasma sputtering (S102).

스퍼터링(sputtering)은 목적물 표면에 막의 형태로 부착하는 기술로서 세라믹이나 반도체 소재 등에 전자 회로를 만들기 위해 진공 상태에서 고체를 증발시켜 박막(thin film)이나 후막(thick film)을 형성하는 경우에 이용된다.Sputtering is a technology that attaches in the form of a film on the surface of a target, and is used when a thin film or a thick film is formed by evaporating a solid in a vacuum state to make an electronic circuit in a ceramic or semiconductor material. .

이러한 스퍼터링은 전기 증착과 달리 진공 상태에서 이루어지며, 특히 플라즈마 스퍼터링(plasma sputtering)은 막으로 형성하고 하고자 하는 대상 금속 등을 플라즈마 상태로 만들어 진공 상태에서 증발시켜 박막 등을 형성하는 것이다.Unlike sputtering, the sputtering is performed in a vacuum state, and in particular, plasma sputtering is formed into a film, and a target metal or the like is made into a plasma state and evaporated in a vacuum to form a thin film.

그리고 플라즈마 스퍼터링은 플라즈마 진공 증착, 플라즈마 진공 증착 코팅 등의 다양한 용어로 불리우나, 본 명세서에서는 플라즈마 스퍼터링으로 통일하여 명칭하기로 한다.Plasma sputtering is referred to in various terms such as plasma vacuum deposition, plasma vacuum deposition coating, etc. In the present specification, the plasma sputtering will be referred to collectively.

한편, 알루미늄 양극 산화물에 플라즈마 스퍼터링으로 은 나노 입자가 인입되도록 하는 과정을 자세하게 살펴보면, 먼저 전술한 바와 같이 나노 크기의 다공을 가지며 자기적으로 정렬된 알루미늄 양극 산화물을 플라즈마 스퍼터링을 수행하는 장치인 플라즈마 스퍼터 챔버(plasma sputter chamber)에 장착한다.Meanwhile, the process of allowing silver nanoparticles to be introduced into the aluminum anode oxide by plasma sputtering will be described in detail. First, as described above, a plasma sputter which is a device for performing plasma sputtering of aluminum anode oxide having a nano-sized pores and magnetically aligned Mount in a plasma sputter chamber.

그리고 스퍼터 타겟(sputter target)이 되는 은을 플라즈마 스퍼터 챔버에 위치하게 하여 플라즈마를 발생시키면서 진공 상태를 형성하면 스퍼터 타겟(sputter target)인 은 입자가 해리되며 플라즈마에 의해 가속되어 알루미늄 양극 산화물 방향으로 전진하여 충돌하는 스퍼터링이 진행된다.When the silver, which is a sputter target, is positioned in the plasma sputter chamber to generate a plasma while generating plasma, the silver particles, which are sputter targets, dissociate and are accelerated by the plasma to move toward the aluminum anode oxide. To collide with each other.

이런 과정을 통해 나노 크기의 은 입자가 다공성 알루미늄 양극 산화물의 나노 크기의 미세공에 인입된다.Through this process, nano-sized silver particles are introduced into nano-sized micropores of porous aluminum anode oxide.

한편, 이러한 나노 크기의 은 입자가 알루미늄 양극 산화물의 미세공에 원활히 인입시키기 위해 플라즈마 스퍼터링 조건은 20mA의 전류를 인가한 상태에서 10분~60분간 유지시키는 것이 바람직하나 이에 한정되는 것은 아니다.Meanwhile, in order for the nano-sized silver particles to smoothly enter the micropores of the aluminum anode oxide, the plasma sputtering condition is preferably maintained for 10 to 60 minutes while applying a current of 20 mA, but is not limited thereto.

이러한 플라즈마 스퍼터링의 과정이 완료되면 나노 크기의 은이 미세공으로 인입된 알루미늄 양극 산화물을 가열한다(S104).When the plasma sputtering process is completed, the nano-sized silver is heated to the aluminum anode oxide introduced into the micropores (S104).

나노 크기의 은이 인입된 알루미늄 양극 산화물의 가열 즉 열처리는 바람직하게는 500 내지 600 ℃의 온도 범위에서 1 내지 6시간의 범위 내에서 수행될 수 있다.Heating, or heat treatment, of the aluminum anodized oxide into which nano-sized silver is introduced may be performed in a range of 1 to 6 hours, preferably in a temperature range of 500 to 600 ° C.

이러한 열처 과정을 통해 은 나노 입자들이 서로 연결되면서 은 나노 와이어가 생성된다.Through this thermal process, the silver nanowires are connected to each other to generate silver nanowires.

한편, 알루미늄 양극 산화물의 가열이 완료되면 알루미늄 양극 산화물을 용해하여, 은 나노 와이어를 회수한다(S106).On the other hand, when the heating of the aluminum anode oxide is completed, the aluminum anode oxide is dissolved to recover the silver nanowires (S106).

먼저 알루미늄 양극 산화물의 용해는 바람직하게는 크롬산 9g, 인산 30ml, 초순수 500ml가 혼합된 용액을 60°C로 가열 유지하여 5 내지 24시간의 범위에서 알루미늄 양극 산화물의 두께에 따라 적정 시간 동안 침지하여 이루어질 수 있으나 이에 한정되는 것은 아니다.First, dissolution of the aluminum anode oxide is preferably performed by immersing a solution containing 9 g of chromic acid, 30 ml of phosphoric acid, and 500 ml of ultrapure water at 60 ° C. in a suitable time depending on the thickness of the aluminum anode oxide in a range of 5 to 24 hours. But it is not limited thereto.

그리고 용해된 알루미늄 양극 산화물에서 은 나노 와이어만을 회수하는 방법으로서는 가열한 후 알루미늄 양극 산화물을 용해시킨 후 통상의 화학 실험용 거름종이에 수 차례 거르고 건조시키는 과정을 반복함으로서 회수할 수 있으나 이에 한정되는 것은 아니다.In addition, the method of recovering only the silver nanowires from the dissolved aluminum anode oxide may be recovered by dissolving the aluminum anode oxide after heating and filtering and drying the filter paper several times on a conventional chemical experiment filter, but the present invention is not limited thereto. .

이러한 은 나노 잉크와 알루미늄 양극 산화물을 이용하여 은 나노 와이어를 제조하는 경우 보다 간단하고 단순한 공정을 통해 은 나노 와이어를 제조하는 것이 가능하게 된다.When the silver nanowires are manufactured using the silver nano ink and the aluminum anode oxide, the silver nanowires may be manufactured through a simpler and simpler process.

특히 현재 기성품 등으로 널리 사용되고 있는 은 나노 잉크를 이용함으로써 보다 손쉽게 은 나노 와이어를 제조할 수 있고, 종래와 같이 복잡하고 민감한 처리 조건이 아닌 조건에서도 은 나노 와이어를 제조할 수 있게 된다.
In particular, by using silver nano ink widely used as a ready-made product, it is possible to manufacture silver nanowires more easily, and it is possible to manufacture silver nanowires under conditions that are not complicated and sensitive processing conditions as in the prior art.

이하에서는 도 2 내지 도 4를 참조하여 본 발명의 바람직한 일 실시예에 따른 은 나노 와이어의 제조 방법에 의해 제조되는 은 나노 와이어의 형상에 대해 살펴보기로 한다.Hereinafter, the shape of the silver nanowires manufactured by the method for manufacturing the silver nanowires according to the preferred embodiment of the present invention will be described with reference to FIGS. 2 to 4.

먼저 도 2는 본 발명의 바람직한 일 실시예에 따른 은 나노 와이어의 제조 방법에 따라 알루미늄 양극 산화물에 은을 플라즈마 스퍼터링한 후 열 처리를 수행하기 전 알루미늄 양극 산화물의 평면을 전자 현미경으로 촬상한 도면이고, 도 3은 본 발명의 바람직한 일 실시예에 따른 은 나노 와이어의 제조 방법에 따라 알루미늄 양극 산화물에 은을 플라즈마 스퍼터링한 후 열 처리를 수행하기 전 알루미늄 양극 산화물의 평면과 단면을 전자 현미경으로 촬상한 도면이다.First, FIG. 2 is a view of an electron microscope photograph of a plane of aluminum anodized oxide after plasma sputtering of silver on an aluminum anodized oxide according to a method of manufacturing a silver nanowire according to an exemplary embodiment of the present invention and before heat treatment. 3 is an electron microscope image of a plane and a cross-section of an aluminum anodized oxide after plasma sputtering silver on an aluminum anodized oxide according to a method of manufacturing a silver nanowire according to an exemplary embodiment of the present invention and before performing heat treatment. Drawing.

도 2의 전자 현미경으로 촬상한 도면에도 나타나는 바와 같이 본 발명에 이용되는 알루미늄 양극 산화물은 미세한 다공(220)을 가진다.As also shown in the figure taken with the electron microscope of FIG. 2, the aluminum anode oxide used for this invention has the fine pore 220. As shown in FIG.

이러한 알루미늄 양극 산화물에 은을 스퍼터 타겟으로 하여 플라즈마 스퍼터링을 수행하면 나노 단위의 크기의 은 나노 입자들(210)이 알루미늄 양극 산화물의 미세한 다공(220)에 인입되게 된다.Plasma sputtering with silver as a sputter target to the aluminum anode oxide causes silver nanoparticles 210 having a nano size to be introduced into the fine pores 220 of the aluminum anode oxide.

나노 단위의 크기의 은 나노 입자들(210)이 알루미늄 양극 산화물의 미세한 다공(220)에 인입되어 있음은 도 3의 전자 현미경으로 촬상한 도면에 나타나는 바와 같다.The silver nanoparticles 210 having a nano size are introduced into the fine pores 220 of the aluminum anode oxide, as shown in the electron microscope image of FIG. 3.

한편, 알루미늄 양극 산화물의 미세한 다공(220)의 경우 일반적으로 70nm 정도의 크기를 가지는데 비해 플라즈마 스퍼터링에 의해 인입되는 은 나노 입자(210)는 70nm 이하의 크기를 가지므로 도 2와 도3에 도시된 바와 같이 알루미늄 양극 산화물을 열처리하기 전에는 알루미늄 양극 산화물의 미세한 다공(220)의 크기보다 작은 70nm 이하의 크기의 은 나노 입자들(210)이 존재하게 된다.On the other hand, the fine pores 220 of the aluminum anode oxide generally has a size of about 70 nm, whereas the silver nanoparticles 210 introduced by plasma sputtering have a size of 70 nm or less, and thus are shown in FIGS. 2 and 3. As described above, before the heat treatment of the aluminum anodic oxide, silver nanoparticles 210 having a size of 70 nm or less smaller than the size of the fine pores 220 of the aluminum anodic oxide are present.

이러한 상태에서 열처리를 수행하여 은 나노 와이어가 형성된 것을 도 4를 참조하여 살펴본다.Referring to FIG. 4, a silver nanowire is formed by performing heat treatment in such a state.

도 4는 본 발명의 바람직한 일 실시예에 따른 은 나노 와이어의 제조 방법에 따라 알루미늄 양극 산화물에 은을 플라즈마 스퍼터링한 후 열 처리를 수행한 후 알루미늄 양극 산화물의 단면을 전자 현미경으로 촬상한 도면이다.FIG. 4 is a diagram illustrating an electron microscope image of a cross section of aluminum anodic oxide after plasma sputtering silver to aluminum anodic oxide according to a method of manufacturing silver nanowires according to a preferred embodiment of the present invention.

도 4에 도시된 바와 같이 알루미늄 양극 산화물의 미세한 다공(220)의 크기보다 작은 70nm 이하의 크기를 가지는 은 나노 입자들(210)이 서로 연결되어 은 나노 와이어(200)를 형성하게 된다.As shown in FIG. 4, silver nanoparticles 210 having a size of 70 nm or less smaller than the size of the fine pores 220 of the aluminum anode oxide are connected to each other to form the silver nanowire 200.

따라서 이렇게 형성되는 은 나노 와이어(200)의 경우 알루미늄 양극 산화물의 미세공(220)의 크기인 70nm 이하의 크기를 가지게 된다.Therefore, the silver nanowires 200 formed as described above have a size of 70 nm or less, which is the size of the micropores 220 of the aluminum anode oxide.

그리고 일반적으로 은 나노 와이어의 경우에도 막대 형상을 띠게 되나 은 나노 로드와 달리 성장 방향이 일정하지 않으며, 본 발명에 의해 형성되는 은 나노 와이어가 이러한 성장 방향이 일정하지 않은 은 나노 와이어로 제조될 수 있는 것은 알루미늄 양극 산화물이 자기적으로 정렬되어 있고, 또한, 은 나노 입자가 플라즈마 스퍼터링에 의해 알루미늄 양극 산화물에 전진 충돌하면서 인입되기 때문이다.In general, silver nanowires have a rod shape, but unlike the silver nanorods, the growth direction is not constant, and the silver nanowires formed by the present invention may be made of silver nanowires in which the growth direction is not constant. This is because the aluminum anodic oxide is magnetically aligned, and the silver nanoparticles are introduced while advancing the aluminum anodic oxide by plasma sputtering.

따라서 본 발명에 의한 은 나노 와이어의 제조 방법에 의하면 알루미늄 양극 산화물의 미세공의 크기인 약 70nm의 크기를 가지는 다수의 은 나노 와이어를 용이하게 제조할 수 있다.Therefore, according to the method for manufacturing silver nanowires according to the present invention, it is possible to easily manufacture a plurality of silver nanowires having a size of about 70 nm, which is the size of the micropores of the aluminum anode oxide.

그리고 알루미늄 양극 산화물의 미세공에 의해 은 나노 와이어가 형성되므로 은 나노 와이어가 보다 균일하게 형성될 수 있다.In addition, since the silver nanowires are formed by the micropores of the aluminum anode oxide, the silver nanowires may be more uniformly formed.

또한, 기존에 박막 형성 등에 널리 사용되던 플라즈마 스퍼터링과 알루미늄 양극 산화물을 이용한 열처리를 통해 은 나노 와이어를 형성하게 되므로 은 나노 와이어의 제조를 위한 제조 조건에 따라 은 나노 와이어의 형성이 크게 영향을 받지 않게 된다.
In addition, since silver nanowires are formed through plasma sputtering and heat treatment using aluminum anode oxide, which are widely used in thin film formation, the formation of silver nanowires is not significantly affected by the manufacturing conditions for the production of silver nanowires. do.

상기한 본 발명의 바람직한 실시예는 예시의 목적을 위해 개시된 것이고, 본 발명에 대해 통상의 지식을 가진 당업자라면 본 발명의 사상과 범위 안에서 다양한 수정, 변경, 부가가 가능할 것이며, 이러한 수정, 변경 및 부가는 하기의 특허청구범위에 속하는 것으로 보아야 할 것이다.
Preferred embodiments of the present invention described above are disclosed for purposes of illustration, and those skilled in the art will be able to make various modifications, changes, and additions within the spirit and scope of the present invention. Additions should be considered to be within the scope of the following claims.

200: 은 나노 입자 210: 은 나노 와이어
220: 알루미늄 양극 산화물의 미세공200: silver nanoparticles 210: silver nanowires
220: micropores of aluminum anode oxide

Claims (8)

은 나노 와이어(Ag nano-wire)의 제조 방법에 있어서,
알루미늄 양극 산화물(AA0: Anodic Aluminum Oxide)에 은을 스퍼터 타겟(sputter target)으로 하여 플라즈마 스퍼터링(plasma sputtering)을 수행하는 단계;
상기 은을 스퍼터 타겟으로 하여 플라즈마 스퍼터링을 수행한 알루미늄 양극 산화물을 열처리하는 단계; 및
상기 열처리된 알루미늄 양극 산화물을 용해하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 은 나노 와이어의 제조 방법.
In the manufacturing method of silver nano-wire (Ag nano-wire),
Performing plasma sputtering on aluminum anodic aluminum oxide (AA0) using silver as a sputter target;
Heat-treating an aluminum anode oxide subjected to plasma sputtering using the silver as a sputter target; And
And dissolving the heat treated aluminum anodic oxide.
제1항에 있어서,
상기 알루미늄 양극 산화물은 템플릿(template)의 형태로 형성되는 것을 특징으로 하는 은 나노 와이어의 제조 방법.
The method of claim 1,
The aluminum anode oxide is a method of manufacturing a silver nano wire, characterized in that formed in the form of a template (template).
제1항에 있어서,
상기 알루미늄 양극 산화물은,
알루미늄의 유기 물질을 제거한 후, 아세톤에 침지하여 초음파 세척을 하고, 초순수(DeIonize water)로 세정한 후 건조시키는 단계;
상기 건조된 알루미늄을 0.3몰(M: mole) 옥살산에 침지하여 0℃에서 40V의 정전압을 인가하는 1차 양극 산화 반응을 수행하는 단계;
상기 1차 양극 산화 반응을 수행한 알루미늄을 크롬산 용액에 40℃ 내지 50℃ 에서 6시간 이상 침지하는 단계; 및
상기 침지되었던 알루미늄을 옥살산에 침지하여 0℃에서 40V의 정전압을 인가하는 2차 양극 산화 반응을 수행하는 단계를 수행하여 생성되는 알루미늄 양극 산화물인 것을 특징으로 하는 은 나노 와이어의 제조 방법.
The method of claim 1,
The aluminum anode oxide is,
Removing the organic material of aluminum, immersing in acetone, ultrasonic cleaning, washing with ultrapure water (DeIonize water), and then drying;
Performing a first anodic oxidation reaction by immersing the dried aluminum in 0.3 mole (M) oxalic acid and applying a constant voltage of 40 V at 0 ° C .;
Immersing the aluminum subjected to the first anodic oxidation in a chromic acid solution at 40 ° C. to 50 ° C. for at least 6 hours; And
And immersing the immersed aluminum in oxalic acid to perform a secondary anodization reaction to apply a constant voltage of 40 V at 0 ° C. to produce aluminum nanowires.
제1항에 있어서,
상기 은을 스퍼터 타겟으로 하여 플라즈마 스퍼터링을 수행하는 단계는 20mA의 전류를 인가한 상태에서 10분 내지 60분 동안 수행되는 것을 특징으로 하는 은 나노 와이어의 제조 방법.
The method of claim 1,
Plasma sputtering using the silver as a sputter target is performed for 10 minutes to 60 minutes while applying a current of 20 mA.
제1항에 있어서,
상기 은을 스퍼터 타겟으로 하여 플라즈마 스퍼터링을 수행한 알루미늄 양극 산화물을 열처리하는 단계는, 500 내지 600 ℃에서 1 내지 6시간의 범위에서 수행되는 것을 특징으로 하는 은 나노 와이어의 제조 방법.
The method of claim 1,
The heat treatment of the aluminum anodized oxide subjected to plasma sputtering using the silver as a sputter target is performed at 500 to 600 ° C. for 1 to 6 hours.
제1항에 있어서,
상기 열처리된 상기 알루미늄 양극 산화물을 용해하는 단계는,
크롬산 9g, 인산 30ml, 초순수 500ml가 혼합된 60°C의 용액에 5 내지 24시간 동안 상기 알루미늄 양극 산화물을 침지하여 수행되는 것을 특징으로 하는 은 나노 와이어의 제조 방법.
The method of claim 1,
Dissolving the heat treated aluminum anode oxide,
9 g of chromic acid, 30 ml of phosphoric acid, 500 ml of ultrapure water is prepared by dipping the aluminum anode oxide for 5 to 24 hours in a solution of 60 ° C.
제1항에 있어서,
상기 열처리된 상기 알루미늄 양극 산화물을 용해하는 단계를 수행한 후,
상기 용해된 알루미늄 양극 산화물로부터 은 나노 와이어를 회수하는 단계를 더 수행하는 것을 특징으로 하는 은 나노 와이어의 제조 방법.
The method of claim 1,
After the step of dissolving the heat treatment the aluminum anode oxide,
The method for producing silver nanowires, characterized in that to perform the step of recovering the silver nanowires from the dissolved aluminum anode oxide.
제7항에 있어서,
상기 용해된 알루미늄 양극 산화물로부터 은 나노 와이어를 회수하는 단계는,
상기 용해된 알루미늄 양극 산화물을 거름종이에 거르고 건조시키는 과정을 반복 수행하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 은 나노 와이어의 제조 방법.
The method of claim 7, wherein
Recovering the silver nanowires from the dissolved aluminum anode oxide,
Method of producing a silver nanowires, characterized in that by repeating the process of filtering and drying the dissolved aluminum anodic oxide on the filter paper.
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